大家好！近日听说近红外可以应用于检测甜叶菊中的甜菊糖苷组分检测。甜叶菊是一种多年生草本植物，其有效成分甜菊糖苷为一组混合物，目前国标（GB8270-2014）规定的组分有11种，各组分在甜叶菊干叶中的含量不一，低的在1%以内，高的能达到10%以上。甜菊糖苷的结构式如下，请问是否可以使用近红外进行检测，如果可以，有什么好的仪器推荐。谢谢！[img=,690,571]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705031611_01_1626004_3.jpg[/img]
我用高效液相检测母液中甜菊糖甙(溶液99%左右是水,甜菊糖甙的含量为万分之几,另含少量其它可溶杂质)的含量。流动相为80：20 的乙腈/水溶液，做标准曲线时的标准溶液是用标准样品甜菊糖甙粉末溶于80：20 的乙腈/水溶液配制的。进样时直接进澄清的母液行不行？是否会影响定量的准确性？请各位高手赐教！！！！
现在用1260和1290做甜菊糖甘，1260使用氨基柱，标准品出峰正常，但是所做样品中均会在标准品出峰处出峰，使用250，4.6，5的c18不出峰。1290使用50，2.1，1.8 c18柱也不出峰。2套设备色谱条件参考SN/T 3854-2014，也使用过水和乙腈，均不出峰。求大佬带飞。乙腈和水的梯度条件见图片[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031214170113_7602_3523755_3.png[/img]
单一的甜菊糖苷与瑞鲍迪A或者是纯度高的葡萄糖基甜菊糖苷的基线波动小，分离也不错。但是有时候做比较杂的葡萄糖基甜菊糖苷，会有小杂峰密集出现并带着基线波动。是按照国标方法做的，求方法解决
各位老师： 大家好，有没有检测过甜菊糖苷，最近检测时有几个问题想请教大家一下，我们使用的是jecfa标准检测甜菊糖苷，流动相乙腈/磷酸水（32/68，pH2.6），流速1ml/min，进样量为10uL，色谱柱C18柱，资生堂的，刚买的，测定方法是外标一点法，即使用Ra和sTV作为标准溶液，样品中的峰面积和其比计算结果，问题是我们测试时，发现在进几针样品后，在进标准溶液，其面积便增大，变化幅度也不是太大，但是质控样品标示值和其已经不符合了，连续进样，（5针）RSD=3%，但是其变化的幅度对于单点定量来说已经不能接受了，而且我们的检测量比较大，每天仪器基本上都到半夜了，现在每5个样品中间插标样和质控，如此到晚上标样的面积变大超过10%了，如此一来，作为检测已经没法接受，但是工程师说正常，请问老师们遇到过这种情况吗？怎么解决啊？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif
有没有检测甜菊糖重金属的，其中的铬，你们的检测值大概是多少，或者说有没有这方面的内控标准
[font='microsoft yahei ui'][size=29px]甜菊糖苷[/size][/font][font='宋体'][size=18px]鄢龙翔[/size][/font][align=right][font='宋体'][size=18px] 二〇二一 年 七 月 28 日 [/size][/font][/align][font='等线'][size=21px][color=#000000]摘要 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜味是一种人们喜爱的味道, 甜味也是影响食品口感的一个非常重要的因素。甜味剂有很多种分类方法, 按其来源可分为两类。一类是天然甜味剂如甘草甜素、甜菊糖苷等, 另一类是合成甜味剂如糖精、帕拉金糖等。如今, 由于低热量、口感好的食品越来越受到人们的青睐, 使得各种各样的高强度甜味剂在食物、饮料、糕点和制药工业等领域中的应用也越来越普遍。这些新型甜味剂大多是非糖类物质, 具有甜度高、热量低、不易发生龋齿、安全性高等优点。此外, 在代谢过程中它们不受胰岛素的控制, 不会引起肥胖症和血压升高, 适合糖尿病、肥胖症患者作为甜味的替代品。[1] 甜菊糖苷是从天然甜料植物甜叶菊 [/size][/font][font='宋体'][size=13px](steviosideRebaudinahBertoni) 的甜叶中提取的一类高甜度、低热量、对人体无副作用的天然产物, 对肥胖病、糖尿病、高血压病、心脏病、龋齿等也有一定的辅助治疗作用[2]。甜菊糖苷的甜度是蔗糖的200～300倍, 而其热值却为蔗糖的1/300, 所以目前不少厂家把甜菊糖苷作为一种甜味剂替代蔗糖。甜菊糖苷是经我国卫生部、轻工业部批准使用的最接近蔗糖口味的天然低热值甜味剂[3]。它是继甘蔗甜菜糖之外第3种有开发价值和健康推崇的天然蔗糖替代品, 被国际上誉为“世界第三蔗糖”。随着人们对健康的关注程度越来越重, 甜菊糖作为一种功能性糖类必将具有良好的市场前景。在1988年第33次FAO/WHO食品添加剂和污染物联合专家委员会 (JECFA) 会议上, 所有以甜叶菊为主要成分的混合物都被统称为“steviol glycosides”。按照我国相关的行业标准GB 8270-1999规定中文商品名应为:甜菊糖苷。该决议改变了市场上甜叶菊生产厂家给自己产品随意命名的混乱现象, 将[/size][/font][font='宋体'][size=13px]stevioside, stevia extract, purified stevia extract, 甜叶菊糖苷, 甜叶菊提取物, 甜叶菊糖等名字统一起来, 统一名称定为:甜菊糖苷[4]。[5]本文收集甜菊糖苷相关资料。 [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]1．理化性质[/color][/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#000000][6] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜菊糖苷纯品为白色结晶粉末, 熔点198 ℃左右, 易溶于水、甲醇、乙醇, 可溶于四氢呋喃, 不溶于苯、醚、氯仿等有机溶剂, 有较好的耐热性和稳定性, 在95 ℃下加热处理2 h 甜度不变, 即使加热9 h甜度降低也很少 pH在3～9内稳定, 100 ℃下热处理1 h也无变化。耐盐性好, 无美拉德褐变, 不被微生物同化和发酵, 因此可延长甜菊糖苷制品的保质期。[23] [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]1.1 主要糖苷的分子式[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜菊苷：C[/size][/font][font='宋体'][size=8px]38[/size][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][size=8px]60[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][font='宋体'][size=8px]18[/size][/font][font='宋体'][size=13px] 瑞鲍迪苷A：C[/size][/font][font='宋体'][size=8px]44[/size][/font][font='宋体'][size=13px]H[/size][/font][font='宋体'][size=8px]70[/size][/font][font='宋体'][size=13px]O[/size][/font][font='宋体'][size=8px]23 [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]1.2 9 种糖苷的结构式 [/color][/size][/font][align=right][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545314878_1169_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=right][font='courier new'][size=13px]9[/size][/font][font='等线'][size=13px]种糖苷的化合物名称、[/size][/font][font='courier new'][size=13px]R[/size][/font][font='courier new'][size=8px]1[/size][/font][font='等线'][size=13px]位取代基和[/size][/font][font='courier new'][size=13px]R[/size][/font][font='courier new'][size=8px]2[/size][/font][font='等线'][size=13px]位取代基见表[/size][/font][font='courier new'][size=13px]1 [/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='等线'][color=#000000]表 1[/color][/font][/align][table][tr][td=4,1][align=center][font='等线'][size=13px]化合物名称 [/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]中文名称 [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]英文名称 [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]R1 位取代基 [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]R2 位取代基 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]甜菊苷[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]stevioside[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 A [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideA[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 B [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideB[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]H [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 C [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideC[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-α-Rha(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 D [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideD[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Glc(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线'][size=13px]瑞鲍迪苷 F [/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]rebaudiosideF[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc[/size][/font][/td][td][font='等线'][size=13px]β-Glc-β-Xyl(2→1) [/size][/font][font='等线'][size=13px] | β-Glc(3→1) [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='等线']杜克苷 A [/font][/td][td][font='等线']dulcosideA[/font][/td][td][font='等线']β-Glc[/font][/td][td][font='等线']β-Glc-α-Rha(2→1) [/font][/td][/tr][tr][td][font='等线']甜茶苷[/font][/td][td][font='等线']rubusoside[/font][/td][td][font='等线']β-Glc[/font][/td][td][font='等线']β-Glc[/font][/td][/tr][tr][td][font='等线']甜菊双糖苷 [/font][/td][td][font='等线']steviolbioside[/font][/td][td][font='等线']H [/font][/td][td][font='等线']β-Glc-β-Glc(2→1) [/font][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=13px]主要糖苷的相对分子质量 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜菊苷:804.88（按2007年国际相对原子质量） [/size][/font][font='宋体'][size=13px]瑞鲍迪苷A：967.03（按2007年国际相对原子质量） [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]1.3 技术要求 [/color][/size][/font][font='等线'][size=12px]感官要求应符合表[/size][/font][font='courier new'][size=12px]2[/size][/font][font='等线'][size=12px]的规定。[/size][/font][align=center][font='等线'][size=12px]表[/size][/font][font='courier new'][size=12px]2[/size][/font][font='等线'][size=12px]感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][font='宋体'][size=13px]项目 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]要求 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]检验方法 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]色泽 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]白色至浅黄色 [/size][/font][/td][td=1,2][font='宋体'][size=13px]取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]状态 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]粉末或晶体 [/size][/font][/td][/tr][/table][font='等线'][size=12px]理化指标应符合表[/size][/font][font='courier new'][size=12px]3[/size][/font][font='等线'][size=12px]的规定。[/size][/font][font='等线'][size=12px]表[/size][/font][font='courier new'][size=12px]3 [/size][/font][font='等线'][size=12px]理化指标[/size][/font][table][tr][td][font='宋体'][size=13px]项目 [/size][/font][/td][td][/td][td][font='宋体'][size=13px]指标 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]检验方法 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]甜菊糖苷含量(以干基计,w)/% [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≥ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]85 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]附录A中A.3 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]灼烧残渣(w)/% [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]1 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]GB5009.4 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]干燥减量(w)/% [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]6 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]GB5009.3直接干燥法a [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]铅(Pb)/(mg/kg) [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]1 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]GB5009.12 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]总砷(以As计)/(mg/kg) [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]1 [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]GB5009.11 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]甲醇/(mg/kg) [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]200 [/size][/font][/td][td=1,2][font='宋体'][size=13px]附录A中A.4 [/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=13px]乙醇/(mg/kg) [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]≤ [/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=13px]5000 [/size][/font][/td][/tr][tr][td=4,1][font='宋体'][size=13px]注:商品化的甜菊糖苷产品应以符合本标准的甜菊糖苷为原料,可添加用于标准化目的的淀粉等食品原料。 [/size][/font][/td][/tr][tr][td=4,1][font='宋体'][size=13px]a 干燥温度和时间分别为105°C±2°C和2h。 [/size][/font][/td][/tr][/table][font='等线'][size=21px][color=#000000]2.甜菊糖苷的功能 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]2.1 降血糖 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]人体摄入甜菊糖苷后,其在人体不能被消化道的酶分解消化。正因为如此人体摄入甜菊糖苷后血糖浓度不会发生升高的变化,其中主要成分甜菊苷通过促进胰岛素的释放以达到降血糖的效果[7] ,可用于Ⅱ型糖尿病的辅助治疗。对四氧嘧啶引起的血糖升高有良好的效果[8] 。曹芳等[9] 人通过注射四氧嘧啶造成糖尿病小鼠模型做材料,用甜菊糖苷给糖尿病模型小鼠灌胃一周,研究表明中、高浓度的甜菊糖苷具有明显的降低血糖的效果,随着浓度的升高降血糖的效果不断增强,其降血糖的效果达到消渴丸水平。 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]2.2 降血压甜菊糖苷具有一定的降压作用,静脉注射甜菊糖苷时,产生明显的血管舒张效应,从而达到一个有效而迅速降压的效果[10] 。有实验证明甜菊糖苷的降压机制还可能是对钙离子内流的抑制作用有关[11] ,Melis等给大鼠进行静脉注射甜菊糖苷,研究发现能够剂量依赖性的对血压产生降低作用[12,13] 。甜菊糖苷的酸性条件下的水解产物异甜菊醇也具有一定的降血压的作用[14] 。 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]2.3 抑菌抗炎 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]有研究发现甜菊苷及甜菊醇这两种成分,对结肠癌细胞 Caco-2 以及乳腺炎细胞具有抗炎和免疫调节活性。甜菊糖苷的抗炎机制可能是通过抑制NF-k B通路和丝裂原活化蛋白激酶通路进而抑制促炎性细胞因子的释放从而达到良好的抗炎效果[9] 。甜菊糖苷中含有一种名为的甜菊醇的成分,是甜菊苷的组成苷元,分子为贝壳杉烯型四环二萜骨架结构,其具有一定的抑菌消炎作用[15] 。 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]2.4 抗肿瘤 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]经一些研究发现,甜菊糖苷还具有抗肿瘤的作用,它是通过一系列的机制使得肿瘤细胞发生凋亡从而达到抗肿瘤的作用。经一些研究发现,甜菊苷的苷元甜菊醇因其特殊的贝壳杉烯型四环二萜骨架结构使其具有一定的抗肿瘤作用。[16] [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]3 甜菊糖苷前景分析 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px]甜菊糖苷作为食品添加剂其安全性曾一度受到国际上很多学者的怀疑, 主要是对甜菊糖苷中含有的甜菊醇 (steviol) 的安全性有争议, 甜菊醇在沙门氏菌TM677诱变实验, CHL染色体畸变试验, 以及 CHL 基因突变试验中均表现出具有剂量依赖性作用[17]。而 R.E.Wingard等[18]认为甜菊糖苷 (stevioside) 和莱鲍迪苷A (Rebaudioside A) 可以被小鼠的肠道细菌分解为steviol, 但是他们在以公鸡为试验材料研究认为:甜菊糖苷通过公鸡的肠道没有任何的变化, 可能甜菊糖苷的分解与盲肠有关。然而大量的动物试验并没有发[/size][/font][font='宋体'][size=13px]现甜菊糖苷的急性、短期、及遗传毒性, 无致癌、促癌作用, 对生长繁殖、胎鼠发育也无明显的副作用, 对人体代谢功能无任何的不良影响。在经过几次的食品添加剂申请以后, 终于在2004年8月FAO/WHO食品添加剂和污染物联合专家委员会 (JECFA) 的第63次日内瓦会议上认可了甜菊糖苷使用的施行案[19], 另外, 我国在2007年8月23日颁布2008年6 月1日起实施的食品添加剂使用卫生标准中允许在蜜饯凉果、烘焙/炒制果与籽类、糖果、糕点、调味品、饮料类 (除外包装饮用水类) 、油炸小食品中可以添加适量的甜菊糖苷作为甜味剂[20]。这就为甜菊糖苷的广泛应用打开了一扇大门, 甜菊糖苷必将有更广阔的发展。 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]尽管甜菊糖苷在人体中有不少的药理保健作用, 但是有些作用机理还不是非常清楚, 还需要有更深入的研究, 而且对于不同的人群其代谢的途径也许不同。在安全性方面的研究也应该更深, 应该有更多的医学证据证明甜菊糖苷对人体的健康状况的影响。已有人[21]从分子结构阐述了甜菊糖苷的苦涩后味成因机理, 而且也有人根据这个机理而解决了苦涩后味问题, 并申请了专利[22]。虽然甜菊糖苷不是一种新产品, 它也曾经引起了人们的关注, 但是最近FAO/WHO食品添加剂和污染物联合专家委员会 (JECFA) 和我国食品添加剂使用卫生标准才认可甜菊糖苷, 所以对于一种新的添加剂的认识是一个漫长的过程, 都需要进行长期的研究。相信随着甜菊糖苷应用的不断扩大, 随着研究的不断深入, 甜菊糖苷必将成为一种被广泛接受的添加剂。[23] [/size][/font][font='等线'][size=21px][color=#000000]参考文献 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][1]刘婷,吴道澄.食品中使用的甜味剂[J].中国调味品,2010,35(11):35-39. [/size][/font][font='宋体'][2]昆明师院化学系应用化学研究室.从甜叶菊中提取甜叶菊糖甙[J].云南化工,1983(4):32-33.[/font][font='宋体'][3]张文芝.美国FDA公开表示甜菊糖可安全使用[J].山东农业,2002(5):45.[/font][font='宋体'][4]王贵民,董振红,郝再彬.甜叶菊糖苷的应用和安全性的研究进展[J].中国食品添加剂,2007(6):65-69. [/font][font='宋体'][size=13px][5]王飞生,叶荣飞,闵建.甜菊糖苷的特性及应用[J].中国调味品,2009,34(10):91-95+117. [/size][/font][font='宋体'][size=13px][6]GB 8270-2014, 食品安全国家标准 食品添加剂 甜菊糖苷[s]. [/s][/size][/font][font='宋体'][7]隋晓辰，孙景文，校秋燕，等．甜菊糖的体内代谢和生物活性研究进展[J]．食品工[/font][font='宋体']业科技，2014，35(24):366－370．[/font][font='宋体'][8]徐健，李维林．甜菊糖药理作用及生产工艺研究进展[J]．食品与发酵工业，2013，[/font][font='宋体']39(10):207－214．[/font][font='宋体'][9]曹芳，冯文静，陈明，等．甜菊糖苷降血糖作用研究[J]．中国药物与临床，2009，[/font][font='宋体']9(2):127－127．[/font][font='宋体'][10]王飞生，叶荣风，闵建．甜菊糖苷的特性及应用[J]．中国调味品，2009，34(10):91 －117．[/font][font='宋体'][11]丁宁，郝再彬，陈秀华，等．甜叶菊及其糖苷的研究与发展[J]．上海农业科，[/font][font='宋体']2005(4):8－10．[/font][font='宋体'][12]郭雪霞，赵仁邦．甜菊糖苷的保健功能及其在食品中的应用[J]．中国食物与营养，[/font][font='宋体']2012，18(1):32－35．[/font][font='宋体'][13]赵琳娜，张永旺．甜菊糖苷类化合物降压作用研究进展[J]．海峡药学，2014，[/font][font='宋体']26(11):10－14．[/font][font='宋体'][14]余双双，张大永．甜菊苷及其衍生物的生物活性研究进展[J]．药学进展，2014，[/font][font='宋体']38(8):577－587．[/font][font='宋体'][15]胡林，寇彦杰，翁永京，等．高效液相色谱法测定甜菊糖苷中甜菊醇的含量[J]．天然产物研究与开发，2014(10):1644－1646． [/font][font='宋体'][17] Yasukawa K ,Kitanaka S , Seo S .Inhibitory effect ofstevioside on tumor promotion by 12-O-tetradecano-ylpho-rbol-13-acetatein two-stage carcinogenesisinmouse skin[J].Biol Pham Bull, 2002( 11) :1488-1490.[/font][font='宋体'][18] Wingard R E, Brown J P ,EnderlinF E, et al .Intestinal degradation and absorption [/font] [font='宋体']of [/font] [font='宋体']the [/font] [font='宋体']glycosidic [/font] [font='宋体']sweeteners [/font] [font='宋体']stevioside[/font] [font='宋体']and rebaudioside[J] .Experiential ,1980, 36:519-520.[/font][19] [font='宋体']Harriet Wallin .STEVIOL GLYCOSIDES[J].Chemical and Technical Assessment.[/font][20] [font='宋体']GB 2760-2007, 食品添加剂使用卫生标准[ S].[/font][21] [font='宋体']王德骥.关于甜菊糖苷的甜度、甜味和苦涩后味的成因机理[J].中国食品添加剂, 2007(3) :46-53.[/font][22] [font='宋体']王德骥.一种直接制出没有苦涩味的甜菊糖苷的技术方法[P].中国专利号:2006100360642,2008-01-02. [/font][font='宋体'][size=13px][23]王飞生,叶荣飞,闵建.甜菊糖苷的特性及应用[J].中国调味品,2009,34(10):91-95+117. [/size][/font][align=center][font='宋体'][size=12px]附 录 A 检验方法[/size][/font][font='宋体'][size=12px][[/size][/font][font='宋体'][size=12px]6][/size][/font][/align]1.%2 [font='宋体'][size=12px]一般规定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。[/size][/font]2.%2 [font='宋体'][size=12px]鉴别试验[/size][/font]1.%2.%3 [font='宋体'][size=12px]甜菊苷和瑞鲍迪苷A试验[/size][/font][font='宋体'][size=12px]在甜菊糖苷含量试验中,试样溶液的液相色谱图中甜菊苷和瑞鲍迪苷A两个主峰应与混合标准溶液的色谱图相对应。[/size][/font]2.%2.%3 [font='宋体'][size=12px]试样溶液的pH[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取1g试样,溶于100mL水中,用酸度计测定试样溶液的pH在4.5~7.0。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3 甜菊糖苷含量的测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1 方法一[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1.1 试剂和材料[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙腈:色谱纯。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸二氢钠:色谱纯。[/size][/font]3.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸:色谱纯。[/size][/font]4.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]水:GB/T6682—2008中规定的一级水。[/size][/font]5.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙腈水溶液:乙腈和水的体积比为30∶70。[/size][/font]6.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸钠缓冲液(pH2.6):称取1.20g磷酸二氢钠(NaH[/size][/font][font='宋体'][size=6px]2[/size][/font][font='宋体'][size=12px]PO[/size][/font][font='宋体'][size=6px]4[/size][/font][font='宋体'][size=12px]),溶于800mL水中,用磷酸调[/size][/font][font='宋体'][size=20px]节[/size][/font][font='宋体'][size=12px]pH[/size][/font][font='宋体'][size=20px]至[/size][/font][font='宋体'][size=12px]2.6。[/size][/font]7.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]甜菊苷标准品:甜菊苷含量(质量分数,以干基计)≥99.0%。[/size][/font]8.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]瑞鲍迪苷A标准品:瑞鲍迪苷A含量(质量分数,以干基计)≥99.0%。[/size][/font]9.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]其他7种糖苷标准品:瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷和甜菊双糖苷。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]高效液相色谱仪:配备紫外检测器,或其他等效的检测器。[/size][/font]3.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]参考色谱条件[/size][/font]A.3.1.3.1 [font='宋体']色谱柱[/font]:C18[font='宋体']反相色谱柱[/font],250mm×4.6mm,[font='宋体']粒径[/font]5μm [font='宋体']或其他等效的色谱柱。[/font]A.3.1.3.2 [font='宋体']流动相[/font]:[font='宋体']乙腈∶磷酸钠缓冲液[/font]=32[font='宋体']∶[/font]68[font='宋体']。[/font] A.3.1.3.3 [font='宋体']流动相流速[/font]:1.0mL/min[font='宋体']。[/font]A.3.1.3.4 [font='宋体']检测波长[/font]:210nm[font='宋体']。[/font] A.3.1.3.5 [font='宋体']进样量[/font]:2μL~10μL[font='宋体']。[/font] A.3.1.3.6 [font='宋体']柱温[/font]:40[font='宋体']℃。[/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1.4 分析步骤[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]分别称取适量甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷标准品,置于同一个容量瓶中,用乙腈水溶液完全溶解后定容,得到混合标准品溶液。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液用于确定9种糖苷的相对保留时间。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]标准溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]分别称取0.05g甜菊苷标准品和瑞鲍迪苷A标准品,精确至0.001g,分别置于50mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,得到甜菊苷标准溶液和瑞鲍迪苷A标准溶液。[/size][/font]3.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]试样溶液的制备[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545316870_7880_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=12px]g试样,精确至0.001g,置于50mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,[/size][/font]5.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]在A.3.1.3参考色谱条件下,分别对混合标准品溶液、标准溶液和试样溶液进行色谱分析。将试样溶液的色谱图与混合标准品溶液的色谱图相比较,以确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰。记录试样溶液色谱图中甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷的峰面积及标准溶液色谱图中甜菊苷和瑞鲍迪苷A的峰面积。[/size][/font]6.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]结果计算[/size][/font][font='宋体'][size=12px]瑞鲍迪苷A含量(以干基计)的质量分数[/size][/font][font='宋体'][size=20px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]a[/size][/font][font='宋体'][size=12px]按式(A.1)计算:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545317028_3313_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=12px]……………………(A.1)[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 式中:[/size][/font][font='宋体'][size=13px]m[/size][/font][font='宋体'][size=6px]R[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———瑞鲍迪苷A标准溶液中瑞鲍迪苷A的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m [/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液中试样的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=6px]a [/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液色谱图中瑞鲍迪苷A的峰面积值 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]A[/size][/font][font='宋体'][size=6px]R[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———瑞鲍迪苷A标准溶液色谱图中瑞鲍迪苷A的峰面积值。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]其他8种糖苷含量(以干基计)的质量分数[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]按式(A.2)计算:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545318716_1852_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=12px]……………………(A.2)[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 式中:[/size][/font][font='宋体'][size=20px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px] ———s、b、c、d、f、da、ru、sb,分别对应甜菊苷、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=6px]S[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———甜菊苷标准溶液中甜菊苷的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液中试样的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]f[/size][/font][font='宋体'][size=6px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———[/size][/font][font='宋体'][size=13px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]组分与甜菊苷的式量比值:1.00(甜菊苷)、1.00(瑞鲍迪苷B)、1.18(瑞鲍迪苷C)、1.40(瑞鲍迪苷D)、1.16(瑞鲍迪苷F)、0.98(杜克苷A)、0.80(甜茶苷)、0.80(甜菊双糖苷) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=10px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液色谱图中[/size][/font][font='宋体'][size=13px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]组分的峰面积值 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=10px]S[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———甜菊苷标准溶液色谱图中甜菊苷的峰面积值。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]由式(A.1)和式(A.2)计算得到9种组分的含量[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]a[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]s[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]b[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]c[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]d[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]f[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]da[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]ru[/size][/font][font='宋体'][size=12px]和[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]sb[/size][/font][font='宋体'][size=12px],取各组分含量之和即为试样中甜菊糖苷含量。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.2 方法二[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.2.1 试剂和材料[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙腈:色谱纯。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸二氢钠:色谱纯。[/size][/font]3.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸:色谱纯。[/size][/font]4.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]水:GB/T6682—2008中规定的一级水。[/size][/font]5.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙腈水溶液:乙腈和水的体积比为30∶70。[/size][/font]6.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]磷酸钠缓冲液(pH2.6):称取1.20g磷酸二氢钠(NaH[/size][/font][font='宋体'][size=6px]2[/size][/font][font='宋体'][size=12px]PO[/size][/font][font='宋体'][size=6px]4[/size][/font][font='宋体'][size=12px]),溶于800mL水中,用磷酸调节pH至2.6,用水稀释至1000mL。[/size][/font]7.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]甜菊苷标准品:甜菊苷含量(质量分数,以干基计)≥99.0%。[/size][/font]8.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]其他8种糖苷标准品:瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷和甜菊双糖苷。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=20px]同[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1.2。[/size][/font]3.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]参考色谱条件[/size][/font][font='宋体'][size=20px]同[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.3.1.3。[/size][/font]4.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]分析步骤[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]分别称取适量甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷标准品,置于同一个容量瓶中,用乙腈水溶液完全溶解后定容,得到混合标准品溶液。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液用于确定9种糖苷的相对保留时间。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]标准溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取0.05g甜菊苷标准品,精确至0.001g,置于50mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,得到甜菊苷标准溶液。[/size][/font]3.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]试样溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取0.05g~0.1g试样,精确至0.001g,置于50mL的容量瓶中,用乙腈水溶液溶解后稀释至刻度,得到试样溶液。[/size][/font]5.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]在A.3.2.3参考色谱条件下,分别对混合标准品溶液、标准溶液和试样溶液进行色谱分析。将试样溶液的色谱图与混合标准品溶液的色谱图相比较,以确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰。记录试样溶液色谱图中甜菊[/size][/font][font='宋体'][size=12px]苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷的峰面积及标准溶液色谱图中甜菊苷的峰面积。[/size][/font]6.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]结果计算[/size][/font][font='宋体'][size=12px]9种糖苷含量(以干基计)的质量分数[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=10px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]按式(A.3)计算:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545319294_1470_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=12px]……………………(A.3)[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 式中:[/size][/font][font='宋体'][size=20px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px] ———s、a、b、c、d、f、da、ru、sb,分别对应甜菊苷、瑞鲍迪苷A、瑞鲍迪苷B、瑞鲍迪苷C、瑞鲍迪苷D、瑞鲍迪苷F、杜克苷A、甜茶苷、甜菊双糖苷 [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=6px]S[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———甜菊苷标准溶液中甜菊苷的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液中试样的质量(以干基计),单位为毫克(mg) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]f[/size][/font][font='宋体'][size=6px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———[/size][/font][font='宋体'][size=13px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]组分与甜菊苷的式量比值:1.00(甜菊苷)、1.20(瑞鲍迪苷A)、1.00(瑞鲍迪苷B)、1.18(瑞[/size][/font][font='宋体'][size=20px]鲍迪苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px]C)、1.40([/size][/font][font='宋体'][size=20px]瑞鲍迪苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px]D)、1.16([/size][/font][font='宋体'][size=20px]瑞鲍迪苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px]F)、0.98([/size][/font][font='宋体'][size=20px]杜克苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A)、0.80([/size][/font][font='宋体'][size=20px]甜茶苷[/size][/font][font='宋体'][size=12px])、0.80([/size][/font][font='宋体'][size=20px]甜[/size][/font][font='宋体'][size=12px]菊双糖苷) [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=10px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液色谱图中[/size][/font][font='宋体'][size=13px]i[/size][/font][font='宋体'][size=12px]组分的峰面积值 [/size][/font][font='宋体'][size=13px]A[/size][/font][font='宋体'][size=10px]S[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———甜菊苷标准溶液色谱图中甜菊苷的峰面积值。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]由式(A.3)计算得到9种组分的含量[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]s[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]a[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]b[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]c[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]d[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]f[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]da[/size][/font][font='宋体'][size=12px]、[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]r[/size][/font][font='宋体'][size=10px]u[/size][/font][font='宋体'][size=12px]和[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=6px]sb[/size][/font][font='宋体'][size=12px],取各组分含量之和即为试样中甜菊糖苷含量。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4 甲醇和乙醇的测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.1 试剂和材料[/size][/font]1.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]甲醇:色谱纯。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]乙醇:色谱纯。[/size][/font]3.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]水:一级水。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.2[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=12px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配有氢火焰离子化检测器(FID)和顶空进样器。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]参考色谱条件[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.1 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:[/size][/font][font='宋体'][size=12px]键合聚乙二醇熔融石英毛细管柱[/size][/font][font='宋体'][size=12px]([/size][/font][font='宋体'][size=12px]柱长为[/size][/font][font='宋体'][size=12px]30m,[/size][/font][font='宋体'][size=12px]柱内径为[/size][/font][font='宋体'][size=12px]0.25mm,[/size][/font][font='宋体'][size=12px]膜厚度为[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 0.25μm),[/size][/font][font='宋体'][size=12px]或其他等效的色谱柱。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.2 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]载气[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:[/size][/font][font='宋体'][size=12px]氮气[/size][/font][font='宋体'][size=12px]([/size][/font][font='宋体'][size=12px]纯度≥[/size][/font][font='宋体'][size=12px]99.99%)[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.3 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]载气流量[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:5.0mL/min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.4 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]柱温[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:40[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃保持[/size][/font][font='宋体'][size=12px]5min,[/size][/font][font='宋体'][size=12px]以[/size][/font][font='宋体'][size=12px]10[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=12px]/min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]升温至[/size][/font][font='宋体'][size=12px]120[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=12px],[/size][/font][font='宋体'][size=12px]保持[/size][/font][font='宋体'][size=12px]2min,[/size][/font][font='宋体'][size=12px]最后以[/size][/font][font='宋体'][size=12px]16[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=12px]/min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]升温至[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 200[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=12px],[/size][/font][font='宋体'][size=12px]保持[/size][/font][font='宋体'][size=12px]5min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.5 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]进样口温度[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:200[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.6 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]检测器温度[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:250[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.3.7 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]进样体积[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:1mL[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px] A.4.3.8 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]分流比[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:1[/size][/font][font='宋体'][size=12px]∶[/size][/font][font='宋体'][size=12px]50[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.4 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]参考顶空条件[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.4.1 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]顶空瓶温度[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:80[/size][/font][font='宋体'][size=12px]℃。[/size][/font][font='宋体'][size=12px] A.4.4.2 [/size][/font][font='宋体'][size=12px]顶空瓶平衡时间[/size][/font][font='宋体'][size=12px]:30min[/size][/font][font='宋体'][size=12px]。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.4 参考顶空条件[/size][/font]1.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]顶空瓶温度:80℃。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]顶空瓶平衡时间:30min。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.5 分析步骤[/size][/font]1.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]空白溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]移取2mL水,置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。[/size][/font]2.%2.%3.%4 [font='宋体'][size=12px]标准溶液的制备[/size][/font]1.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]甲醇标准溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取0.1g甲醇,精确至0.001g,用水稀释后转移至一个1000mL的容量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得100mg/L的甲醇标准储备溶液。将该溶液配制成一系列浓度为50mg/L、20mg/L、10mg/L、5mg/L 和2.5mg/L的甲醇标准溶液。移取上述系列浓度溶液各2mL,分别置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。[/size][/font]2.%2.%3.%4.%5 [font='宋体'][size=12px]乙醇标准溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取0.1g乙醇,精确至0.001g,用水稀释后转移至一个100mL的容量瓶中,加水至刻度,摇匀, 即得1000mg/L的乙醇标准储备溶液。将该溶液配制成一系列浓度为750mg/L、500mg/L、[/size][/font][font='宋体'][size=12px]200mg/L、100mg/L和50mg/L的乙醇标准溶液。移取上述系列浓度溶液各2mL,分别置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]A.4.5.3 试样溶液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=12px]称取1.0g试样,精确至0.001g,用水溶解后转移至一个10mL的容量瓶中,在室温下超声处理约[/size][/font][font='宋体'][size=12px]3min,加水稀释至刻度,摇匀。移取该溶液2mL置于顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,备用。[/size][/font]6.%2.%3 [font='宋体'][size=12px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=12px]在参考操作条件(A.4.3和A.4.4)下,分别对空白溶液、标准系列溶液和试样溶液进行测定,记录甲醇或乙醇的峰面积值。以标准系列溶液色谱图中甲醇或乙醇的峰面积值为[/size][/font][font='宋体'][size=13px]Y[/size][/font][font='宋体'][size=12px]轴,以对应溶剂浓度 (mg/L)为[/size][/font][font='宋体'][size=13px]X[/size][/font][font='宋体'][size=12px]轴,绘制标准曲线,得到甲醇标准曲线或乙醇标准曲线。根据试样溶液色谱图中甲醇或乙醇的峰面积值,从标准曲线求得试样溶液中甲醇或乙醇的浓度(mg/L)。[/size][/font]7.%2.%3 [font='宋体'][size=12px]结果计算[/size][/font][font='宋体'][size=12px]甲醇或乙醇含量[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=12px]以毫克每千克(mg/kg)计,按式(A.4)计算:[/size][/font][font='宋体'][size=13px]w[/size][/font][font='宋体'][size=12px]=[/size][/font][font='宋体'][size=20px]c[/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=20px]×V[/size][/font][font='宋体'][size=12px]……………………(A.4)[/size][/font][font='宋体'][size=12px] 式中:[/size][/font][font='宋体'][size=20px]c[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———从标准曲线求得的试样溶液中甲醇或乙醇的浓度,单位为毫克每升(mg/L) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]V[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样溶液的体积,单位为毫升(mL) [/size][/font][font='宋体'][size=20px]m[/size][/font][font='宋体'][size=12px]———试样的质量,单位为克(g)。[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=12px]附 录 B [6][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液的参考色谱图[/size][/font][/align][font='宋体'][size=12px]混合标准品溶液的参考色谱图见图B.1。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108081545320612_4504_1608728_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=10px]注:所测混合标准品溶液中,瑞鲍迪苷F的浓度约为0.1mg/mL,其余组分的浓度为0.5mg/mL。[/size][/font][font='宋体'][size=12px]图B.1 混合标准品溶液参考色谱示意图[/size][/font]
016年8月24日，加拿大卫生部发布公告，批准甜菊糖苷作为甜味剂在食品中使用。加拿大卫生部食品理事会对甜菊糖苷的安全性进行了详细的评价，并未发现存在安全性风险。新修订的《允许添加的甜味剂列表》中甜菊糖苷的使用范围和最大限量见下表。该修订自8月23日生效。 甜味剂 食品类别 添加限量 甜菊糖苷（包含以下任何一种甜菊糖苷，莱鲍迪甙A，莱鲍迪甙B，莱鲍迪甙C，莱鲍迪甙D，莱鲍迪甙女，莱鲍迪甙男，杜尔可甙A，甜茶苷等） （1） 桌面甜味剂 （1）按照GMP （2）早餐谷物;糖果釉料的休闲食品;坚果涂抹酱;花生涂抹酱;加糖调味料或涂层的混合物休闲食品;非标准巧克力糖果;非标准巧克力糖果涂料;非标准水果利差;非标准果泥;非标准沙拉酱;非标准酱汁;非标准餐桌糖浆 （2） 0.035% （以甜菊糖计算） （3）非标准化的饮料浓缩物;非标准饮料;非标准混合饮料 （3） 0.02% 消费的饮料中（以甜菊糖计算） （4）烘烤混合;灌装混合;馅料;摘心混合;浇头;非标准化的烘焙制品;非标准甜点混合物;非标准甜点; 酸奶 （4） 0.035%消费产品（以甜菊糖计算） （5）口气清新剂的产品; 口香糖 （5） 0.35%（以甜菊糖计算） （6）未标准化调味品 （6） 0.013%（以甜菊糖计算） （7）标准化糖果（除了非标准化的巧克力糖果）;非标准糖果涂层（除了非标准化的巧克力糖果涂层） （7） 0.07%（以甜菊糖计算） （8）代餐棒;补充营养棒 （8） 0.02% （以甜菊糖计算） 相关附件：
各位好，最近在做甜菊糖甙，有谁知道按国标的方法走，那5个组分的出峰顺序吗？我现在做的乙腈/水=78/22，1.0ml/min，甜菊糖甙出峰时间为10min，瑞鲍迪甙A出峰时间为15min，因为只有甜菊糖甙的标准品，不能确认其他组分的峰位，那位大虾知道请不吝赐教，谢谢！！！
现在喝饮料之前，都会习惯性的看一看配料表里有没有“糖”的出现，毕竟糖这东西吃多了不好。如果有像是阿斯巴甜、木糖醇这种人工代糖，就说明这瓶饮料不会对我们的健康产生多大的危害啦。可是，居然这种人工代糖“甜味剂”，也会影响我们的血糖吗？血糖、胰岛素分泌不稳定，更容易让我们发胖当体内的血糖、胰岛素剧烈变化的时候，我们更难以控制自己的体重。尤其是在餐后，血糖猛地升高，胰岛素也会随之升高。而胰岛素逐渐下降后，会提示大脑它准备好下次进餐了，有一定促进“食欲”的作用，让我们开始出现饥饿感。所以，血糖不稳定的人，非常容易发胖。人工甜味剂，基本上都会对血糖有一定影响蔗糖素、阿斯巴甜、木糖醇等代糖，甜度是普通蔗糖的几十倍、几百倍，所以放入食品中的量比较少，热量微乎其微。但是，这些代糖仍然会对血糖产生一定影响，从而影响胰岛素分泌。再说，加入了人工代糖的甜点、饼干、蛋糕等本身就含有淀粉，虽然没有加入真正的糖，可淀粉也能分解成为葡萄糖，从而影响血糖。哪种甜味剂，对血糖影响最小？阿斯巴甜、木糖醇、麦芽糖醇，山梨醇，木糖醇，赤藓糖醇，异麦芽糖醇、甜叶菊中，甜叶菊对于餐后血糖的影响是最小的。对于有控制血糖需求的人来说，可以选用甜叶菊做为代糖的食品，而没有严格控制血糖需求的人来说，不管是阿斯巴甜、木糖醇、山梨醇都虽然有升高血糖的能力，但是比起蔗糖来说已经差得很远了。
[size=5]GB 8270—1999 食品添加剂 甜菊糖甙[/size]
据欧盟网站消息，3月24日欧盟委员会发布（EU）2016/441号，修订（EC）No1333/2008号法规附录II，批准甜菊糖苷作为甜味剂用于芥末。 甜菊糖苷是一种无热量甜味剂，用于芥末可替代蔗糖，因此可延长芥末的货架期，增加微生物稳定性，还可为产品增加风味。 欧盟委员会认为，芥末中添加甜菊糖苷不会对人体健康构成影响，因此批准其作为芥末添加剂，将限量定为120mg/kg。 新条例自发布后第20天起生效。
各位高手帮个忙，有谁知道，GB8270-1999中提到的容量法测定甜菊糖苷含量中0.05mol/l盐酸是干嘛的，后面的试验步骤中没有提到要用盐酸，很是头痛，请各位知道的告诉俺一声，谢谢了
[color=#444444]请问有谁做过甜菊糖苷的测定，网上搜标准只搜到了一个进出口的标准 但是要求三个流动相没法满足[/color][color=#444444][/color][color=#444444]有谁做过吗 [/color]
[color=#444444]请问有谁做过甜菊糖苷的测定，网上搜标准只搜到了一个进出口的标准 但是要求三个流动相没法满足[/color][color=#444444][/color][color=#444444]有谁做过吗 [/color]
当代人在生活中常常面对一个巨大的矛盾——在健康养生和口腹之欲中间反复横跳，一边养生，一边放纵。但当你看到自己「吨吨吨」喝的奶茶换算成一堆方糖时，还是会觉得吓人。近年来，控糖、抗糖、戒糖成为了热门概念。不少商家推出了「无糖奶茶」、「无糖饼干」、「无糖可乐」等各种「无糖」概念食品。「无糖」食品的兴起响应着当代人的养生需求，满足了口腹之欲的快乐，也多了一层心理补偿。我喝的是无糖的呀。但是，你是否有过这样的疑惑：为啥我喝的无糖XX水是甜的?下面小C给大家揭秘「无糖」食品[b][size=18px]「糖」的标准定义[/size][/b]首先了解「无糖」中的「糖」是指什么？「糖」是指“所有的单糖和双糖”。[1][img=,450,]https://pic1.zhimg.com/80/v2-dbcbfa333402620a5e31a63710de90ed_720w.jpg[/img]很多天然食物（例如水果、蜂蜜等）中都含有「糖」，吃起来会觉得甜。因为糖的摄入会给人体提供能量，所以糖吃多了，容易发胖。1g的「糖」可产生16.7kJ的能量。小伙伴可能会疑问，常说的淀粉吃多了也会胖，那这个淀粉是「糖」吗？不是的哦！淀粉是指「多糖」[1]。像小麦粉、米粉、土豆这类食物中，淀粉含量都比较高。不同于「糖」，淀粉不会产生明显的甜味口感，但是在进入人体后，会被消化分解成麦芽糖和葡萄糖。所以，淀粉吃多了也会「月半」的。[size=18px][b]「无糖」的标准定义[/b][/size]商家的产品如果「糖」含量小于或等于0.5g/100g（固体）或100ml（液体），它的产品广告就可以声称「无糖或不含糖」[2]。「无糖」并非绝对意义上的完全「不含糖」。小伙伴可能会好奇，含「糖」量这么少，为什么吃起来还是很甜？是不是加了食品添加剂？Bingo~[b][size=18px]「无糖」食品为什么甜？[/size][/b]「无糖」食品有甜味，主要是食品中添加了食品添加剂（甜味剂）来代替糖—简称代糖。这类代糖（甜味剂）可根据是否产生热量分为：营养型代糖（可(chi)以(le)产(ye)生(hui)热(pang)量(de)）和非营养型代糖（无热量）。▬ ▬ ▬ 营养型代糖常见的是糖醇类：山梨醇、木糖醇、甘露醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇等。食用后依然会产生热量，只是相比于传统「糖」比较低。同样1g的量，「糖」的热量是营养型代糖的1.7倍。当然有个特殊的存在，赤藓糖醇能量系数为0kJ/g，一点热量贡献没有。非营养型代糖分为：人工合成类（如糖精钠、阿斯巴甜、安赛蜜、甜蜜素等）和天然类（甜菊糖苷、甘草、罗汉果糖等）。这些代糖，也不会提供热量。代糖又甜蜜又热量低，貌似完美，但是安全吗？[b][size=18px]代糖安全吗？[/size][/b][img=,652,]https://pic4.zhimg.com/80/v2-c2e52cd8f743d9a72cc819407f927e0f_720w.jpg[/img]常常有人谈添加剂色变，但是脱离剂量谈危害，都是耍流氓的行为哦！只要按照GB 2760《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》使用甜味剂，那就满足国家标准要求，安全放心。但小C温馨提醒，部分特殊群体应该要注意代糖的摄入，比如：█ 苯丙酮尿症（PKU）的人群，要避免摄入阿斯巴甜。添加了阿斯巴甜的食品其标签要标注“阿斯巴甜（含苯丙氨酸）”。█ 肠胃不好的人群，建议控制糖醇的摄入量，避免胃胀、胃痛等消化问题。█ 糖精钠和甜菊糖苷对于孕妇和哺乳期妇女的风险未知，建议控制摄入量。参考资料：[1] GB/Z 21922《食品营养成分基本术语》[2] GB 28050《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》
美国食药局警告函提醒食品行业甜叶菊全叶的安全性甜叶菊，是一种多年生菊科草本植物，叶片中含有菊糖苷，其甜度为蔗糖的150～300倍，是一种极好的天然甜味剂。国外已用来代替糖精做低热食品，不但无副作用，而且能治疗某些疾病，如治糖尿病，降血压，对肥胖症、心脏病、小儿虫齿等也有疗效，并有促进新陈代谢，强健身体的作用。但是最近FDA（美国食品药品监督管理局）认为甜叶菊全叶或其粗提取物会给生殖、心血管和肾脏系统带来影响，并警告了旧金山的食品和饮料制造商。FDA最近的一封警告函提醒食品和饮料制造商称，尽管甜叶菊的众多提取物被公认是安全的（GRAS），但整个的甜叶菊叶子并不在此列。该机构在7月31日给旧金山天仁茗茶（Ten Ren Tea Company）公司的一封警告函中称，没有任何食品添加剂规范批准甜叶菊全叶或其粗提物能够在食品中使用。它补充到，“甜菊叶不得在任何食品中使用，包括茶。”这意味着该公司三种含有该配料的茶是“掺假”的。专门从事食品和药品法相关的事物的Manatt, Phelps & Phillips律师事务所合伙人Ivan Wasserman称：FDA于2008年首次签发了甜叶菊高纯度提取物的GRAS无异议通报，自那时起众多制造商已越来越习惯于在食品和饮料中使用甜菊糖，而只有某些甜菊基产品才允许在传统食品中使用的提醒也随之提了出来。信中还再次提到了过去三年中被FDA点名警告的至少另外两家公司。反复提醒的必要性也标志着全行业对甜叶菊的哪个部分及何时可以在食品和补充剂中使用产生了疑问。2012年，FDA 通告CocoKefier称，在其Tula’s CocoKefier三种风味饮料中用做甜味剂的甜叶菊全叶及粗提物未被批准在食品中作为甜味剂使用。但是，FDA补充说，“某些从甜菊叶中得到的高纯度甜菊糖苷已经列入了一般公认安全(GRAS)通报之中”，并且该机构“并不反对这些通常被称为莱鲍迪苷A的高纯度物质作为甜味剂使用。”该机构对Mayor Laboratories, Inc.提到了同样的问题。该公司在几种补充剂中将甜菊糖列入了“其他配料”中，产品包括Pre-Natal喷雾剂，Melatonin喷雾剂， Children’s Multiple喷雾剂，C+Zinc喷雾剂和Vitamist 喷雾剂。
公司做甜菊糖苷的，要买一台液相做检测。参照GB8270-2014。九个组分。紫外检测器，其它没有特别要求。预算30W左右。求教各位大神有没有推荐的配置？
2011年5月13日，据澳新食品标准局（FSANZ）网站消息，FSANZ已批准了一项请求提高甜菊糖甙最大容许限量的申请。该申请来自嘉吉公司，该公司请求将甜菊糖甙在冰激凌、水基饮料、酿造软饮料、配方饮料以及风味大豆饮料中的含量提高至200 mg/kg，在普通大豆饮料中的含量提高至100 mg/kg。另外，FSANZ还批准了将一种改良的脂肪酸特性的转基因大豆用于食品中的申请，目前该两项申请已提请澳新食品法规部长理事会批准。内容详见：http://www.foodstandards.gov.au/scienceandeducation/newsroom/mediareleases/mediareleases2011/increaseinsweetenerl5161.cfm。
客户是做食品添加剂的，甜菊糖中要检测微量甲醇、乙醇、甲醛，客户说用单FID、单填充柱就能做，最小检测量要达到小于1mg/KG，请问单FID、单填充柱能否满足客户的检测需求？而且客户问我们检测的方法（用什么方法，每个步骤怎么去做，要用到哪些药品、用什么填充柱、依据哪个检测标准等等）。现在急需甜菊糖中甲醇、乙醇、甲醛的检测结果图谱，谢谢各位！
公司做甜菊糖苷的，要买一台气相做检测。溶剂残留主要是甲醇和乙醇。氢火焰离子化检测器。预算10W左右。求教各位大神有没有推荐的配置？
糖尿病患者可用的甜味剂：甜味剂是指有甜味的口感，但不是糖类，故不会影响血糖的物质。食用甜味剂不只不会引起血糖波动，而且不增加食用者热量的摄入，所以可使他们免受血脂升高或体重增加的威胁，因此不只适用于糖尿病病人，而且适合于肥胖者和所有中年以上的人。糖尿病病人可用的甜味剂包括以下几类： 1.木糖醇：本品味甜而吸收率低，而且它在体内的代谢过程不需要胰岛素的参与，所以吃木糖醇后血糖上升速度远低于食用葡萄糖后引起的血糖升高。但木糖醇在肠道内吸收率不到20％，所以吃多了可能引起腹泻； 2.甜叶菊类：是从一种甜叶菊中提取出来的甜味剂，甜度比蔗糖高300倍，食用后不增加热量的摄入，也不引起血糖的波动； 3.氨基糖或蛋白糖类：是由苯丙氨酸或天门冬氨酸合成的物质，是一种较新的甜味剂，甜度很高，对血糖和热量的影响不大； 4.果糖：是一种营养性甜味剂，进入血液以后，能一定程度地刺激胰岛素的分泌，而且果糖的代谢过程的开始阶段不需要胰岛素的作用，加上果糖的甜度很高，少量食用既可满足口感，又不至于引起血糖的剧烈波动。实际上，只要血糖指数不高的食品，对血糖波动的影响都不大。 血糖指数是一个衡量各种粮食对血糖可能产生多大影响的指标。具体测量方法就是吃一定量的某种粮食，测量吃后几个小时内的血糖水平，计算血糖曲线下面积，和所测量的葡萄糖耐量曲线下比较，这个比值就叫做血糖指数。血糖指数的高低与各种粮食的消化、吸收和代谢情况有关，消化、吸收得快，代谢得慢的血糖指数就高。所以说，血糖指数对决定各种粮食的摄入量有一定指导意义。比如说，糯米、大米、白面的血糖指数高于燕麦和莜麦，这就要求我们在吃糯米、大米、白面时，量可适当减少。如能每天吃一点儿莜麦或燕麦等粗粮，则有利于血糖的控制。多数甜味剂血糖指数不高甚至很低，对糖尿病患者的血糖影响不大。
赤藓糖醇是一种采用生物技术生产的新型发酵型低热量甜味剂，1999年6月国际食品添加剂专家委员会（JECFA）批准赤藓糖醇作为食用甜味剂，且无需规定ADI值。目前，赤藓糖醇在美国、日本、澳大利亚、新西兰、新加坡、韩国、墨西哥等国已用于食品生产。2007年6月19日我国卫生部公告批准赤藓糖醇作为甜味剂应用于口香糖、固体饮料、调制乳等食品中。 1 赤藓糖醇的性质 赤藓糖醇在自然界分布十分广泛，海藻、蘑菇以及甜瓜、葡萄、桃等水果类中均含有赤藓糖醇。由于细菌、真菌和酵母也能产生赤藓糖醇，所以在发酵食品果酒、啤酒、酱油中也存在，另外还存在于人和哺乳动物的体液中。赤藓糖醇为白色结晶的四碳多元醇类化合物，化学名称为1，2，3，4-丁四醇，分子式为C4H10O4，分子量122.12，熔点126℃，沸点329～331℃，溶解热-97.4J/g，其化学性质与山梨糖醇、甘露糖醇和木糖醇等糖醇相类似。1.1 甜味纯正赤藓糖醇与蔗糖的甜昧特性十分接近，爽净且无后苦味，甜度约为蔗糖的70%～80%。与其他甜味剂混合使用具有改善、协调味质作用，如赤藓糖醇与高甜味剂甜菊苷以1000:（1～7）混合使用，可有效掩盖甜菊苷的后苦味；将20%以上的赤藓糖醇与白砂糖并用，其后味和甜味比白砂糖更为理想；溶液中1%～3%的赤藓糖醇能有效掩饰刺激性口味，改善溶液的口感和风味。1.2 稳定性高赤藓糖醇在热、酸、碱条件下稳定，适用的酸碱范围为pH2～12，符合一般食品对酸碱的要求，由于不含羰基，所以在与氨基酸共存的情况下无美拉德反应发生。试验表明，赤藓糖醇在160℃高温条件下不会出现分解及热变色，避免高温加工过程食品出现的焦化。 1.3 结晶性好赤藓糖醇吸湿性低，结晶性好，易粉碎制得粉状产品，其吸湿性在糖醇及蔗糖等甜味剂中是最小的。温度为20℃、相对湿度为90%的环境中，放置5d后的吸湿增重，麦芽糖约为17%，蔗糖约为10%，而赤藓糖醇仅为2%左右。1.4 熔解热高 其溶解热为-97.4J/g，由于溶解热较大，溶于水时会吸收较多的能量，有很强的制冷作用。实验表明，将10g赤藓糖醇溶解于90g水中，温度下降约4.8℃，用它添加生产的固体食品和糖果在食用时具有口感清凉特点。
甜度计（也叫糖度计）的工作原理是什么，它可以检测任何类型的甜味剂的甜度，还是只能检测葡萄糖的？
GB/T23874-2009饲料添加剂木聚糖酶活力测定中4.6木聚糖溶液浓度为100mg/ml，有错误吗？因为其描述为：4.6木聚糖溶液浓度为100mg/ml：称取木聚糖(sigmaX0627)1.00g，加入0.32g氢氧化钠，再加入90ml水，磁力搅拌，同时缓慢加热，直至木聚糖完全溶解。然后停止加热，继续搅拌30min，加入0.5 ml冰乙酸。继续磁力搅拌，测定器pH，若PH为5.50，用乙酸-乙酸钠缓冲溶液定容至100ml。大家帮忙计算一下，国标上这样写的浓度是不是应该为10mg/ml啊？是不是国标出错了。另外sigmaX0627国内无现货，可以用别的代码的sigma药品啊？可以推荐下吗？急急急急急急
液相色谱做的低聚果糖用乙醇分离样品，四糖峰分的不好，请问用什么试剂能把样品分的更好一些，乙腈也试了，效果不好。
自1993年燕麦葡聚糖被美国FDA鉴定为降低血糖、抗氧化和减小心脏病发病的特效保健品和药物以来，燕麦葡聚糖在精细化工和高级保健品方面得到广泛的应用。其中1%的燕麦葡聚糖水溶液更是作为高端化妆品的一种重要成分得到广泛的应用。燕麦葡聚糖用于化妆品能赋予皮肤光滑和丝绸般的触感，可以高效保持皮肤水分，同时其抗氧化功能可以防止黑色素和细纹的形成，从而减缓皮肤的衰老。此外，燕麦葡聚糖对高温、紫外线非常稳定，所以适用于需要高温处理和高温搅拌的工艺。对于高端化妆品来说，对这种天然添加剂的要求很高，要求燕麦葡聚糖必须完全溶于水，不得含有不溶性杂质，并且不含脂质，蛋白质和其它纤维，这些杂质的存在不仅影响产品的稳定性，更重要的是会阻碍有效成分的吸收。目前国内生产的燕麦葡聚糖达不到这样的要求，所以用在高端化妆品添加剂的燕麦葡聚糖主要来自欧美和日本，我们应用的工艺中，采用先进的化学与酶结和法不仅除去来源于燕麦葡聚糖的蛋白和脂质，还可以彻底除去传统工艺中难以除去的微量淀粉和阿拉伯木聚糖（这两种多糖也是造成燕麦葡聚糖水溶性不佳的重要原因）。燕麦葡聚糖用于食品和医药方面的科学研究一直是被热烈讨论和深入研究的课题。食品方面，燕麦葡聚糖具有显著的降血脂，降血糖及维持肠道微生物生态环境的功能；在医药方面，燕麦葡聚糖用作免疫调节剂，免疫促进剂,抗癌抗肿瘤辅助药物备受关注。但是，燕麦葡聚糖产生这些生物活性的机理目前没有得到很好的阐述，所以世界范围内很多大型食品公司和医药公司的研发机构，综合类大专院校、医学院和研究所的实验室正致力于研究燕麦葡聚糖的活性机理，从而制备商业化的更有效的功能性食品和医用试剂。这些机构目前使用最具权威的生产商，瑞典Megazyme公司的燕麦葡聚糖作为研究用的样品材料。Megazyme生产高和中分子量的两种燕麦葡聚糖，经鉴定我们使用的方法生产的燕麦葡聚糖纯度相当于Megazyme产品的级别，分子量分布范围更窄仅为1.0－1.005。百特纯大分子科技公司生产高、中、低三种分子量的燕麦葡聚糖，比Megazyme公司增加了低分子量的燕麦葡聚糖，这将更具竞争实力。因为目前最权威的研究显示低分子量的葡聚糖显示更高的活性。1%燕麦葡聚糖的水溶液特性及优势阐述. 1%燕麦葡聚糖的水溶液对纯度要求较高，但是对分子量要求很低，也就是说，无论分子量高低，只要水溶性好的燕麦葡聚糖均可制备成1%水溶液用于高级化妆品的添加剂。我们制备的高纯度未经分级处理的燕麦葡聚糖很好的满足了这一要求，其1%水溶液为无色无味透明黏稠的液体。
的活性结构是由葡萄糖单位组成的多聚糖，它们大多数通过β-1,3结合，这是葡萄糖链连接的方式。它能够活化巨噬细胞、嗜中性白血球等，因此能提高白细胞素、细胞分裂素和特殊抗体的含量，全面刺激机体的免疫系统。那么，机体就有更多的准备去抵抗微生物引起的疾病。β-葡聚糖能使受伤机体的淋巴细胞产生细胞因子（IL-1）的能力迅速恢复正常，有效调节机体免疫机能。大量实验表明，β-葡聚糖可促进体内IgM抗体的产生，以提高体液的免疫能力。这种葡聚糖活化的细胞会激发宿主非专一性防御机制，故应用在肿瘤、感染病和治疗创伤方面深受瞩目。经特殊步骤萃取且不含内毒素的β-1,3-葡聚糖在美国FDA已认定是一种安全的物质，可添加在一般食品，许多报导显示老鼠口服酵母β-1,3-葡聚糖，可增加强腹膜细胞抗菌之吞噬作用。 酵母葡聚糖是存在于酵母细胞壁中的一种具有增强免疫力活性的多糖——β-葡聚糖。β-葡聚糖广泛存在于各种真菌和植物，如香菇、灵芝、燕麦中，是它们发挥保健作用的主要功效物质。而酵母葡聚糖的免疫增强活性更强，并具有改善血脂、抗辐射、改善肠道功能的作用。
99.7 % CAS 57817-89-7。 甜菊糖苷标准溶液：精密称取甜菊糖苷标准品10 mg 于10 mL 容量瓶中，加1 ml 乙腈，溶解后加水定容至刻度，得甜菊糖苷浓度为1 mg/mL 的标准溶液。 甜菊糖苷标准系列溶液的制备：精密吸取甜菊糖苷标准溶液0.05 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0mL 于10 mL 容量瓶中，加水稀释并定容至刻度，得浓度为5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100.0 μg/mL 的甜菊糖苷的系列标准溶液。取此系列标准溶液适量，使用0.22 nm 有机滤膜过滤后待测。1.3 仪器与设备 LC7000液相色谱仪：配紫外检测器。 电子分析天平：感量1 mg。 混匀器。 离心机，转速大于5000 r/min。滤膜：0.22 μm 有机滤膜。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190904_610569_2762510_3.png LC7000液相色谱仪1.4 样品的制备液体样品： 称取5.0 g 试料，于10 mL 烧杯中，精确至0.01 g，加流动相适量，混匀后，移入50mL 容量瓶中，加流动相定容至刻度。充分振荡混匀后，过0.22 μm 有机滤膜待测。水溶性固体样品： 取有代表性的混合均匀试料2.5 g，于10 mL 烧杯中，精确至0.01 g，加流动相适量，混匀后，移入50 mL 容量瓶中，加流动相定容至刻度。充分振荡混匀后，过0.22 μm 有机滤膜待测。水不溶性试料： 取有代表性的混合均匀试料2.5 g，于10 mL 烧杯中，精确至0.01 g，移入50 mL离心管中，加15 ml 石油醚涡旋振荡5min，在5000 r/min 下离心10 min，将上清液弃去，残渣中再加15 mL×3 石油醚，重复以上步骤3 次，弃去上清液，氮气吹干残渣。残渣中加1 g 无水硫酸钠和8 m0.22μm有机滤膜乙腈，涡旋振荡5 min，在5000 r/min 下离心10 min，上清液置于25 mL 比色管中，重复提取1 次，氮气吹干后，残渣用流动相全量转移到50 mL 容量瓶中并定容至刻度。充分混匀后过0.22 μm有机滤膜待测。1.5 分析步骤色谱条件 色谱柱：C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm） 流动相：0.002 mol/L磷酸溶液+乙腈=70+30； 流速：1.0 mL/min； 柱温：30 ℃:； 波长：210 nm；进样量：10μL。 2 结果与分析2.1 测定 精密吸取试料和标准品溶液，按规定色谱条件分别进样10 μL，以甜菊糖苷保留时间定性，外标法峰面积定量。标准色谱图见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190904_610570_2762510_3.png结果按下式计算：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190904_610571_2762510_3.png式中：X—试料中甜菊糖苷含量，mg/kg；C—从标准曲线中算出试液中甜菊糖苷的浓度，μg/mL；m—试料质量或体积，g 或ml；V—试料定容体积，mL。2.2 重复性见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190904_610572_2762510_3.png 图中可见，甜菊糖苷连续5针进样，峰面积重复性RSD%0.004，保留时间重复性良好，完全满足方法要求。2.3 线性范围和检出限 本方法的线性范围为5.0 μg/mL～100.0 μg/mL。检出限为4.00 mg/kg。
2010版药典规定了头孢类药品的聚合物检测使用葡聚糖凝胶柱和、液相色谱仪，那么旧方法中的高分子杂质仪中使用自己填装的柱子就不适用了，于是葡聚糖凝胶柱就应需而生！那么，这个柱子你对其了解有多少呢？你认为工业填装和自己的手动填装会有什么区别吗？
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