铁电薄膜

本文转载自中科院微观磁共振重点实验室官网，有部分删减。 近日，中国科学技术大学中科院微观磁共振重点实验室杜江峰、石发展等人与南京大学聂越峰、杨玉荣小组在反铁磁薄膜扫描磁成像的实验研究中取得进展，利用金刚石氮-空位色心（简称NV色心）扫描显微镜对反铁磁BiFeO3的自支撑薄膜进行原位应力调控下的扫描成像。该研究成果以“Observation of uniaxial strain tuned spin cycloid in a freestanding BiFeO3 film”为题发表在Advanced Functional Materials上[Adv. Funct. Mater. 2023, 2213725]。BiFeO3(BFO) 是一种由于Dzyalonshinskii-Moriya相互作用具备摆线序的反铁磁材料。BFO内摆线序与应力的相互作用机制是该领域的一个研究重点。当前的相关研究均利用外延方法调控BFO材料中的应力，这种方法难以原位和连续地对应力进行调控。这使得磁-应力相互作用中的一些重要问题，如任意取向应力下磁序的变化、磁序相变附近的演化过程等在实验上难以开展研究。本工作中，研究者用分子束外延和可溶牺牲层的工艺制备了一种自支撑的BFO薄膜，并用扫描NV显微镜对应力调控下的薄膜进行了扫描磁成像。成像结果表明，在应变达到1.5%时摆线序扭转约12.6°。第一性原理计算表明，实验观测倒的磁序扭转在相应应力下能量最低。 图1. (a)、(b) 自由状态和1.5%应变状态下BFO的实空间扫描磁成像结果。(c)、(d) 扫描成像数据的傅里叶变换结果。(e) 自由状态和1.5%应变状态下傅里叶变换结果角分布统计结果显示12.6°的扭转。这一工作首次对BFO自支撑薄膜的磁序进行研究，原位调控和高空间分辨率的扫描成像技术提供了一种新的对磁-应力相互作用进行研究的思路。这一成果对反铁磁薄膜的理论研究以及新型磁存储器件的应用均有重要价值。图2.第一性原理计算得出的能量-摆线序周期关系曲线。摆线序方向平行于晶向的计算结果用蓝色曲线表示，与晶向夹角为7°、14°、18°、27°的能量曲线分别用不同颜色表示，见图例。计算结果表明，摆线序偏离14~18°的摆线序较为稳定。中科院微观磁共振重点实验室博士后丁哲、博士生孙豫蒙以及合作组博士生郑宁冲、马兴越为此工作共同第一作者，杜江峰院士、聂越峰教授和杨玉荣教授为此工作的共同通讯作者。该研究得到了科技部、国家自然科学基金委、中国科学院和安徽省等资助。论文链接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adfm.202213725CIQTEK量子钻石原子力显微镜在论文致谢中，作者提到：NV扫描探针由国仪量子提供（The NV scanning probe was provided by CIQTEK ）。国仪量子目前已推出了商用的量子钻石原子力显微镜（扫描NV显微镜），这是一台基于NV色心自旋磁共振和AFM扫描探针技术的量子精密测量仪器，可实现样品磁学性质的定量无损成像，具有纳米级的高空间分辨以及单个自旋的超高探测灵敏度，是研究材料磁学性质的新利器，在磁畴成像、二维材料、拓扑磁结构、超导磁学、细胞成像等领域有着广泛应用。点此登记关注量子精密测量仪器

日前，由宝钢股份研究院负责起草的国家标准《辉光放电光谱法定量分析钢铁表面纳米尺度薄膜》，通过了全国微束分析标准化技术委员会的评审。评审专家还建议，鉴于该标准在国际上亦属首次提出，可在适当时候转化为国际标准。 　　对钢铁表面进行涂镀处理，是目前提高钢铁产品抗腐蚀性能的主要途径，如镀锌、彩涂产品等。随着涂镀工艺的发展，真空镀膜、闪镀等新的表面处理技术可以使薄膜厚度减薄至几百个到几个纳米，不仅降低了生产成本，而且减少了环境污染。但是，如何准确控制和分析纳米尺度薄膜的厚度及成分，国际上一直没有统一标准。　　宝钢从2003年开始对纳米尺度薄膜的表征技术展开深入研究，并在国内冶金行业率先应用辉光放电光谱法，积累了丰富的经验。2007年，国家标准委下达了制订《辉光放电光谱法分析钢铁表面纳米尺度薄膜》国家标准的计划。宝钢因在这一领域起步较早，并已具备较强研发实力，理所当然地承担起了该标准的起草工作。　　为做好标准的起草工作，宝钢研究院进行了大量的准确度和精密度试验，并与近20家高等院校、科研院所和钢铁同行开展了技术交流，最终完成了标准起草工作，并顺利通过国家评审。

2018年度“亚洲磁学联盟奖”（aums award）于6月4日在韩国揭晓，物理所韩秀峰研究员凭借“基于磁性缘体的磁子阀效应”项目荣获此奖。韩秀峰研究员团队创新性地采用yig磁性缘体作为磁性电、au作为中间层研制出了高质量、新型磁性缘体/金属/磁性缘体(mi/nm/mi)磁子阀结构，并且在该结构中次观测和发现了磁子阀效应(magnon valve effect)，揭示了磁子阀比值主要取决于磁性缘体/金属界面磁子-电子自旋转换效率的原理。[1] 图1：(a) 磁子阀结构、原理和测量示意图(b)-(c) ggg/yig和yig/au/yig区域的透射电镜图该项工作的相关研究进展发表在 phys. rev. lett.[2]，并且作为亮点文章在prl网站页重点推荐。在此我们祝贺quantum design的ppms和microsense vsm用户韩秀峰研究员团队，也祝愿他们今后能够再创辉煌！在上述的研究中，yig作为磁性缘体材料，有着其特的物理性能，其拥有低的gilbert阻尼因子。sun[3]等利用铁磁共振系统对yig薄膜进行了阻尼的测试研究，测出yig的阻尼因子大小约10-4。在对磁性材料的研究中，阻尼因子α是一个比较重要的参数，可以帮助我们提升电路及电子器件的传输效率和传输速度。图2：铁磁共振测试系统主机：phasefmr(常温)；cryofmr(低温)quantum design携手nanosc提供的高精度铁磁共振测试系统，可以快速有效地获取阻尼系数α，以及有效磁矩 meff、旋磁比γ、非均匀展宽δho等动态磁学参数，也可以表征静态磁学性能，如饱和磁化强度ms、各向异性、交换偏置等。该系统基于共面波导技术，无需矢量网络分析仪，可以提供宽频2~40ghz测试，并应用锁相测试技术，大大提高了信噪比，可以测试到1.4nm厚的薄膜。 图3 ：室温测试用共面波导 图4：用于ppms(versalab)铁磁共振样品杆图5：montana低温恒温器升cryofmr铁磁共振测试系统目前该系统可以应用于室温（基于电磁铁平台）、低温（配合ppms、versalab、montana恒温器），在上有包括中国科学院物理研究所、南京理工大学、三峡大学等用户在内的多套设备在运行，并使用该系统在prb等期刊上发表多篇文章。如franco[4]等用铁磁共振测试系统phasefmr对垂直磁化各向异性[cofeb/pd]n多层膜进行了研究，发现有效垂直各向异性随多层重复次数的增加而增大，部分测试数据见图6。 图6：phasefmr用户文章数据铁磁共振测试系统参数如下： 配置 带宽 温度范围 磁场大小phasefmr 2-18ghz 室温 根据电磁铁大小而定phasefmr-40 2-40ghzcryofmr 2-18ghz4-400k:ppms/dynacool™ 55-400k: versalab™ 10-350k: mi cryostation±9, 14, 16 t:ppms/dynacool™ ±3 t: versalab™ ±0.7 t: mi cryostationcryofmr-40 2-40ghz 如果您拥有电磁铁平台，快来升铁磁共振测试系统吧！如果您拥有ppms或者versalab，快来升铁磁共振测试系统吧!如果您拥有montana标准型低温恒温器，快来升铁磁共振测试系统吧！如果您也想在squid上进行铁磁共振测试，目前quantum design的工程师正在努力研发中，相信不久后，我们将会为您带来在squid上成功应用fmr的好消息！ 参考文献：[1]中国科学院物理研究所官网http://www.iop.cas.cn/xwzx/snxw/201806/t20180605_5021775.html[2] h. wu, l. huang, c. fang, b. s. yang, c. h. wan, g. q. yu, j. f. feng, h. x. wei, and x. f. han, phys. rev. lett. 120, 097205 (2018)[3] y. sun, h. chang, m. kabatek, y. y. song, z. wang, m. jantz, w. schneider, m. wu, e. montoya, b. kardasz, b. heinrich, s. g. e. te velthuis, h. schultheiss, and a. hoffmann, phys. rev. lett. 111, 106601 (2013).[4] a. f. franco, c. gonzalez-fuentes, j. a° kerman, and c. garcia, phys. rev. b 95, 144417 (2017) 相关产品及链接：1、铁磁共振仪（fmr）：http://www.instrument.com.cn/netshow/c221410.htm2、ppms综合物性测量系统：http://www.instrument.com.cn/netshow/c17086.htm3、多功能振动样品磁强计versalab系统：http://www.instrument.com.cn/netshow/c19330.htm4、montana instruments超精细多功能无液氦低温光学恒温器：http://www.instrument.com.cn/netshow/c122418.htm5、超导量子干涉仪器件squid：http://www.instrument.com.cn/netshow/c17093.htm

近日，由福州大学和福建省发改委6.18组委会办公室主办、福建省平板显示技术工程实验室和6.18项目成果交易服务中心承办、岛津国际贸易（上海）有限公司赞助的福建省光电薄膜科技茶会于福州大学召开。参会来宾有福建省发改委和福州大学的领导、福建省光电薄膜行业的相关专家和上下游企业领导。岛津公司积极参与了本次科技茶会。茶会会场情景 大会由福州大学的郭守良教授主持，福州大学的领导首先致欢迎词、福州大学郭守良教授介绍了福建省平板显示技术工程实验室功能及技术成果；福州大学于光龙博士介绍了光电薄膜技术；福州大学李福山博士介绍了有机光电薄膜技术及其应用。 岛津国际贸易（上海）有限公司上海分析中心王娟娟介绍了题为《岛津紫外可见近红外分光光度计在光学镀膜、半导体等行业的应用》，介绍了岛津UV3600和SoldSpec-3700特点以及在光学镀膜、半导体等行业的应用实例。近年来，随着光学材料的发展，对近红外波段的反射和透过的测量也越来越重视。岛津UV－3600是具有世界领先水平的高性能的紫外可见近红外分光光度计，具备高灵敏度的世界上独一无二的三检测器系统，保证了整个测量范围的高灵敏度，并采用高性能的双单色器实现了超高的分辨率和超低的杂散光。测量范围覆盖紫外、可见和近红外区域，满足多种领域的测量要求。岛津的紫外可见分光光度计产品线非常丰富，从最普通的单光束分光光度计到测量范围可以扩展到深紫外、近红外区域的UV－VIS－NIR分光光度计。岛津高端产品SolidSpec-3700/3700DUV采用了PMT/InGaAs/PbS三个检测器，新加入的InGaAs实现了近红外区的超高灵敏度；并重新设计光路，设计了超大的样品室，实现了大样品的无损测试，同时在主机标准配置了积分球装置；通过使用最新设计的检测器，光源，以及积分球，使得SolidSpec-3700DUV的测试范围可以扩展到165nm。岛津紫外产品的先进性和其独特的应用引起与会者的高度关注。岛津公司上海分析中心王娟娟介绍岛津紫外可见近红外分光光度计在光学镀膜、半导体等行业的应用 会议最后，福建省发改委项目成果推进处的聂秉丰对大会做了总结发言。会后，会代表参观了福州大学的福建省平板显示技术工程实验室，并在参观过程中进行了热烈的讨论。与会者参观福州大学的福建省平板显示技术工程实验室 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

近日，深圳市速普仪器有限公司在西安交通大学创新港校区顺利交付光电版薄膜应力测量仪FST2000。该项目系速普仪器今年继安徽某OLED显示屏公司和宁波大学两套已交付后的第三套FST2000，另外还有三套待交付及若干套即将执行采购。成功实现业界主流光电版薄膜应力仪的国产化替代。 薄膜应力作为半导体制程、MEMS微纳加工、光电薄膜镀膜过程中性能测试的必检项，其测试的精度、重复性、效率等因素为业界所重点关注。对应产品目前业界有两种主流技术流派：1）以美国FSM、KLA、TOHO为代表的双激光波长扫描技术（线扫模式），尽管是上世纪90年代技术，但由于其简单高效，适合常规Fab制程中进行快速QC，至今仍广泛应用于相关工厂。2）以美国kSA为代表的MOS激光点阵技术（2000年代技术，曾获业界R&D100大奖），抗环境振动干扰，精于局部区域内应力测量，这在研究局部薄膜应力均匀分布具有特定意义。做一个比喻，丘陵地貌，尽管整体平均地面是平整的，但是局部是起伏的。因此，第一种路线线扫模式主要测量晶圆薄膜整体平均应力，监控工序工艺的重复性有意义。但在监控或精细分析局部薄膜应力，第二种激光点阵技术路线具有特殊优势，比如在MEMS压电薄膜的应力和缺陷监控。作为国内同类产品的唯一供货商，速普仪器创造性的提出同时兼容测试效率和细节精度的方案，即激光点阵Mapping面扫模式（适合分析局部应力分布）和L-D线扫模式（适合快速QC质检）。并采用具有自主知识产权（CN201911338140.9）的新型光路设计（更简单可靠）。FST2000薄膜应力仪采用经典的激光曲率法，利用5×5激光点阵对样品表面进行扫描测量，自动获取样品表面曲率半径数值，并自动代入内置Stoney公式获取薄膜应力数值。FST2000薄膜应力测试范围：5MPa-5GPa；曲率半径/薄膜应力重复精度：＜1%（曲率半径＜20m），＜3%（曲率半径＜100m）；扫描步长：Min. 0.1mm；扫描数据点：Max. 1万点；可视化2D/3D显示。另外，针对不平整表面样品，本仪器具有对减功能模式，即镀膜前后数据点阵根据坐标点逐点对减获得真实薄膜曲率半径和应力分布，通过数据处理校正样品原始表面不平整的影响。同时，本仪器还具有直观且简单的操作界面。本地化技术团队能够提供便捷的售后服务。 深圳市速普仪器有限公司简介：

近日，国内首家薄膜材料测试服务平台——武汉光谷薄膜测试服务有限公司在中国光谷正式批复成立！ 该服务平台为嘉仪通科技的全资子公司，依托于功能薄膜材料物理性能检测技术湖北省工程实验室和武汉市工程技术研究中心，将为全国各大专院校、科研院所、材料企业、钢铁、汽车制造、航空航天、军事科研单位、第三方检测机构、出入境海关检测等单位提供专业的材料样品制备和测试服务，以及技术委托开发、培训等其他相关服务！一、样品制备和加工 众所周知，材料样品的制备和加工是一个非常复杂和繁琐的精细活。武汉光谷薄膜测试服务公司为广大客户的薄膜材料性能检测提供制样准备服务，以满足仪器的检测需要。该测试服务平台拥有薄膜制备仪器：磁控溅射镀膜仪、离子束溅射镀膜系统。可以制备各种薄膜：陶瓷氧化物、氮化物膜、金属多层膜，以及各种超晶格；同时，可合成纳米管、纳米粉末，以及量子点。精密切割机、研磨抛光机、光刻机对块体和薄膜样品表面进行微加工处理，满足不同的测样要求。 某薄膜材料的制备工艺流程二、材料物理性能的分析与检测 作为薄膜材料物理性能的领跑者，嘉仪通科技旗下的测试服务平台，不仅可以解决材料制样难的烦恼，而且可以解决没有合适的仪器测试最新研发新材料的烦恼！可测试各类新材料尤其是薄膜材料的相变温度、热膨胀系数、Seebeck系数、电导率、热导率、载流子浓度、迁移率、霍尔系数等一系列重要参数。薄膜热导率的测试实例三、产品试用与购买 除了为广大客户提供块体、薄膜等新材料的制样和分析测试，解决样品制备和实际测试的烦恼，嘉仪通还为广大材料科研机构和个人提供免费产品试用服务，进一步打消对嘉仪通产品性能的疑虑，用实际测试数据来赢得消费者的信赖！嘉仪通产品免费试用政策 此外，嘉仪通还拥有分析和测试材料热学、电学、磁学、光学、电学等方面物理性能重要参数的一系列优质产品。只要您是做材料物理性能分析领域相关研究的，总有一款好的产品适合您！嘉仪通部分序列产品

薄膜拉力试验机是一种专门用于测试薄膜材料拉伸性能的设备。它能够模拟实际生产和使用过程中的拉伸条件，以评估薄膜的力学性能和封口强度。这种试验机广泛应用于塑料薄膜、复合材料、软质包装材料、塑料软管、胶粘剂、胶粘带、不干胶、医用贴剂、保护膜、组合盖、隔膜、无纺布、橡胶等材料的力学性能检测。一、单轴拉伸试验单轴拉伸试验是评估薄膜材料拉伸性能最基本且最常用的方法。在试验过程中，薄膜样品被固定在拉力试验机的两个夹具之间，并通过施加拉力使其沿一个方向均匀伸长。通过测量拉伸过程中的应力和应变数据，可以计算出薄膜的弹性模量、抗拉强度、断裂伸长率等关键力学参数。二、双轴拉伸试验双轴拉伸试验是在两个相互垂直的方向上同时对薄膜样品施加拉力的测试方法。这种试验方法更接近于薄膜在实际应用中的受力状态，因此能更准确地反映其力学性能。双轴拉伸试验常用于评估薄膜材料在复杂应力状态下的性能，如抗皱性、抗撕裂性和尺寸稳定性等。三、循环拉伸试验循环拉伸试验是一种模拟薄膜在实际使用过程中经受反复拉伸和松弛的测试方法。在试验过程中，薄膜样品会被周期性地拉伸到一定的应变水平，然后松弛到初始状态。通过多次循环拉伸，可以评估薄膜材料的疲劳性能、弹性恢复能力和耐久性。四、撕裂试验撕裂试验是评估薄膜材料抗撕裂性能的重要方法。在试验过程中，薄膜样品会被固定在特定的夹具上，并在其一端施加撕裂力。通过测量撕裂过程中的力和位移数据，可以计算出薄膜的撕裂强度和撕裂扩展速度等参数。撕裂试验有助于了解薄膜在受到外力作用时的破坏机制和失效模式。五、剥离试验剥离试验主要用于评估薄膜与基材之间的粘附性能。在试验过程中，薄膜被粘贴在基材上，并在一定角度下施加剥离力。通过测量剥离过程中的力和位移数据，可以计算出薄膜与基材之间的粘附强度和剥离速率等参数。剥离试验有助于了解薄膜在不同基材上的粘附性能和适用范围。六、蠕变试验蠕变试验是一种评估薄膜材料在长时间恒定应力下变形行为的测试方法。在试验过程中，薄膜样品会被施加一定的拉伸应力，并保持一段时间以观察其变形情况。通过测量蠕变过程中的应变和时间数据，可以了解薄膜材料的蠕变行为和长期稳定性。蠕变试验对于评估薄膜材料在高温、高湿等恶劣环境下的性能具有重要意义。七、应力松弛试验应力松弛试验是一种评估薄膜材料在恒定应变下应力随时间变化的测试方法。在试验过程中，薄膜样品会被拉伸到一定的应变水平，并保持该应变不变以观察应力的变化情况。通过测量应力松弛过程中的应力和时间数据，可以了解薄膜材料的应力松弛行为和应力稳定性。应力松弛试验有助于了解薄膜材料在受到外力作用后的恢复能力和长期稳定性。

随着硅原料价格的大幅下降，薄膜太阳能的低成本竞争优势已经很难再现。同时，光伏业产能转移也已经成为一个趋势，今年欧洲电池片企业大都关门转移到东南亚，明年很多组件部门也将关门。光伏制造将在中国进一步聚集，由目前占全球产能的1/2扩展到明年占全球约2/3。这是在8月30日普华永道“新能源产业的发展趋势与中国机遇”上海世博圆桌会议上透露出的信息。　　明年光伏市场增速趋缓　　近3个月以来，硅料价格已从50美元/公斤上涨到近80美元/公斤。业内人士分析认为，由于今年整个光伏行业的复苏，其产业链上的所有产品如太阳能电池硅片、电池片、组件等都呈现出供不应求的态势。　　目前全球光伏消费市场主要取决于欧洲市场。2009年欧洲占全球光伏消费的73%，德国、西班牙仍然引领全球太阳能需求市场。不过，接下来的7个月德国将会连续2次降低补贴税率，这将在短期内直接影响市场的订单。　　曹敏对中国证券报记者表示，今年公司的生产排期已经满负荷，全年订单已经饱满。不过，光伏行业的发展往往呈现出“脉冲式”发展，市场需求会受到市场环境、各国补贴政策、生产成本的影响。　　曹敏进一步表示，目前光伏消费市场正在向全球扩散，预计今年欧洲消费占全球比重将减少至70%。光伏业需求还会持续增加，但不会是直线上升，预计明年全球市场增速会比今年有所放缓。　　薄膜电池前景暗淡　　目前薄膜太阳能电池转换率只有7%，而单晶行业平均达到17-17.5%，多晶达到17%，随着硅原料价格的大幅下降，薄膜太阳能原先的低成本竞争力已经很难再现。　　无锡尚德在2008年金融危机之前是最高调要发展薄膜太阳能的企业。2007年5月，董事长施正荣宣布要投资3亿美元发展薄膜电池，并期待在今年能形成400兆瓦的规模。而在今年6月，无锡尚德在上海市闵行区投资28.6亿元建设的“千兆瓦级太阳能产业基地”项目正式启动时，施正荣对中国证券报记者表示，“近一年多晶硅价格大幅回归理性价位，薄膜电池经济性凸显不足，大规模生产计划将延期。”　　晶龙实业集团副总经理曹敏对中国证券报记者表示，“现在太阳能晶硅光伏已经占主导地位，金融危机使得多晶硅价格从500美元/公斤，跌到50-60美元/公斤，造成薄膜低成本竞争优势不再。同时，光伏业产能转移也已经是一个趋势，今年欧洲电池片企业大都关门转移到了东南亚，明年很多组件部门也将关门。而目前中国光伏制造占全球1/2，明年将近一步集中到约占全球的2/3。”晶龙旗下拥有国内最大光伏企业之一的晶澳太阳能，预计今年产量将达1.35GW。　　据中国证券报记者了解，作为全球两大薄膜电池设备生产之一的欧瑞康公司太阳能事业部中国区总经理孙海燕，在今年初也已经转投国内晶硅光伏产业一体化公司天合光能担任副总裁职务。

8月4日，中国科学院宁波材料技术与工程研究所柔性磁电功能材料与器件团队在《科学》（Science）上，发表了题为Intrinsically elastic polymer ferroelectric by precise slight crosslinking的研究文章。该研究提出了铁电材料的本征弹性化方法，即采用微交联法使铁电聚合物从线性结构转变为网络状结构，通过精准调控交联密度在实现弹性化的同时，降低结构改变对材料结晶性能的影响，开创性地同时将弹性与铁电性赋予同一材料。基于此，该研究创制了一种兼具弹性与铁电性，且具有较好的耐机械疲劳和铁电疲劳性能的弹性铁电聚合物。铁电材料是功能材料，通常是指在一定温度范围内具有自发极化且极化方向可随外加电场改变进行翻转或重新定向的晶体材料，其核心为自发极化。极化是极性矢量，由于晶胞中原子构型使得正负电荷重心沿该方向发生相对位移，形成电偶极矩，使得整个晶体在该方向上呈现极性，这个方向称为特殊极性方向。这对晶体的点群对称性施加了限制，在32个晶体点群中只有10个具有特殊极性方向，即1(C1)、2(C2)、m(Cs)、mm2(C2v)、4(C4)、4mm(C4v)、3(C3)、3m(C3v)、6(C6)、6mm(C6v)。只有属于这些点群的晶体才具有自发极化，即铁电材料必为晶体材料。这种特殊的晶体点群赋予了铁电材料诸多性能，使其在数据存储和处理、传感和能量转换以及非线性光学和光电器件等方面有诸多应用。而晶体在受到应力时能够产生的弹性回复是极小的，通常小于2%，这是传统铁电材料多表现为脆性（无机）或塑性（有机）的原因。可穿戴设备、柔弹性电子和智能感知等领域的快速发展，对于使用的材料提出了越来越高的要求即需要在复杂形变下依旧保持稳定的性能。电子器件使用的材料根据导电性可分为导体、半导体和绝缘材料，而导体和半导体目前已实现弹性化。而铁电材料作为绝缘材料中性能最丰富的功能材料之一，目前尚未实现弹性化，这限制了铁电材料在柔弹性电子等领域的应用。铁电材料的铁电性主要来源于其结晶区，但晶体本身几乎不具备弹性，因而铁电性和弹性难以在同一种材料中兼顾。铁电材料的弹性化方法通常有三种——结构工程、共混和本征弹性化。通过结构工程制备的样品只能在预应变值范围内进行形变，需要复杂的制造技术且难以降低器件尺寸。在采用无机铁电材料与弹性体共混方式制备的复合材料中，无机铁电材料的铁电畴杂乱无章，需要经过有效极化后才能表现出铁电性。由于无机铁电与弹性体的电阻率相差较大，在极化过程中电场主要施加在电阻率更大的弹性体中，导致弹性体相的电击穿和电机械击穿。因此，本征弹性化可能是铁电材料弹性化的唯一途径。本征弹性化能够促进材料的发展，使其具备可大规模溶液制备的能力、提高设备密度和材料的耐疲劳性等。有机铁电材料包括有机小分子铁电材料和以PVDF（聚偏氟乙烯）为代表的聚合物铁电材料。铁电聚合物的铁电性主要来源于分子链两侧由极性相差较大的原子或基团形成由一侧指向另一侧的偶极子。铁电聚合物的特点是具有高柔韧性、易于制造成复杂形状、机械坚固性和极性活性。聚合物中的铁电性是20世纪70年代在聚偏氟乙烯中发现的，是电能、机械能和热能之间有效交叉耦合的平台。因此，兼具铁电性和柔韧性的铁电聚合物可能是铁电弹性化的最佳候选对象。在过去几年，化学交联法在导体和半导体的本征弹性化过程中取得了显著进展。由于强的铁电响应需要高的结晶度，而好的弹性回复需要低的结晶度，因此传统的化学交联方法很难同时兼顾铁电响应和弹性回复。为此，该团队提出了“弹性铁电材料”的概念，设计了精确的“微交联法”在铁电聚合物中建立网络结构。选择聚（偏氟乙烯-三氟乙烯）（P(VDF-TrFE)，55/45mol%）作为反应基体材料，选择带有软而长链的聚氧化乙烯二胺（PEG-diamine）作为交联剂材料，使用低交联密度（1%～2%）赋予线性铁电聚合材料弹性的同时保持较高的结晶度。研究表明，交联后的铁电薄膜结晶相以β相为主，结晶均匀分散在聚合物交联网络中。在受力时，网络状结构能够均匀地将外力分散并且更多地承受应力，避免结晶区受到破坏。实验结果显示，交联后铁电薄膜在70%的应变下依旧具有较好的铁电响应，剩余极化约4.5μC/cm2并在拉伸过程中能够保持稳定，且具有较好的耐机械和铁电翻转疲劳性，提高了可靠性和使用寿命，拓展了使用范围。可见，“微交联法”是实现铁电弹性化行之有效的方法。该方法利用简单的化学反应实现了铁电性与弹性的良好匹配，为铁电材料弹性化提供了新思路。未来，研究团队将扩展此类方法，探索微交联法对于材料弹性化研究的普适性，并对制备的弹性铁电材料在可穿戴电子设备以及能量转换和存储、介电驱动等方面的应用进行探索。研究工作得到卢嘉锡国际合作团队项目、国家自然科学基金、浙江省钱江人才计划和浙江省尖兵领雁项目等的支持。铁电材料专家、东南大学教授熊仁根受邀在同期《科学》PERSPECTIVE专栏发表评论文章，认为这是突破性的工作，开辟了“弹性铁电”这一全新学科，并展望了弹性铁电材料可能的应用场景和未来的发展方向。图1. 弹性铁电的概念和合成策略示意图图2. 应变下弹性铁电的铁电响应。A为全弹性器件；B、C为全弹性器件在0%和70%的应变；D为在1kHz下0～70%应变下的P-E回滞曲线；E为不同应变下的名义Pmax、Pr和Ec和校正后的真实Pr。实验表明交联铁电薄膜在不同拉伸应变下均具有稳定的铁电响应。

摘要：本文首先简单回顾了辉光放电光谱仪（Glow Discharge Optical Emission Spectrometry，GDOES）的发展历程及特性，然后通过实例介绍了GDOES在微米涂层以及纳米超薄膜层深度剖析中的应用，并简介了深度谱定量分析的混合-粗糙度-信息深度（MRI）模型，最后对GDOES深度剖析的发展方向作了展望。1 GDOES发展历程及特性辉光放电发射光谱仪应用于表面分析及深度剖析已经有近100年的历史。辉光放电装置以及相关的光谱仪最早出现在20世纪30年代，但直到六十年代才成为化学分析的研究重点。1967年Grimm引入了“空心阳极-平面阴极”的辉光放电源[1]，使得GDOES的商业化成为可能。随后射频（RF）电源的引入，GDOES的应用范围从导电材料拓展到了非导电材料，而毫秒或微秒级的脉冲辉光放电(Pulsed Glow Discharges，PGDs)模式的推出，不仅能有效地减弱轰击样品时的热效应，同时由于PGDs可以使用更高激发功率，使得激发或电离过程增强，大大提高了GDOES测量的灵敏程度，极大推动了GDOES技术的进步以及应用领域的拓展。GDOES被广泛应用于膜层结构的深度剖析，以获取元素成分随深度变化的关系。相较于其它传统的深度剖析技术，如俄歇电子能谱（AES）、X射线光电子能谱（XPS）和二次离子质谱（SIMS）或二次中性质谱（SNMS），GDOES具有如下的独特性[2]：（1）分析样品材料的种类广，可对导体/非导体/无机/有机…膜层材料进行深度剖析，并可探测所有的元素(包括氢)；（2）分析样品的厚度范围宽，既可对微米量级的涂层/镀层，也可对纳米量级薄膜进行深度剖析；（3）溅射速率高，可达到每分钟几微米；（4）基体效应小，由于溅射过程发生在样品表面，而激发过程在腔室的等离子体中，样品基体对被测物质的信号几乎不产生影响；（5）低能级激发，产生的谱线属原子或离子的线状光谱，因此谱线间的干扰较小；（6）低功率溅射，属层层剥离，深度分辨率高，可达亚纳米级；（7）因为采用限制式光源，样品激发时的等离子体小，所以自吸收效应小，校准曲线的线性范围较宽；（8）无高真空需求，保养与维护都非常方便。基于上述优势，GDOES被广泛应用于表征微米量级的材料表面涂层/镀层、有机膜层的涂布层、锂电池电极多层结构和用于其封装的铝塑膜层、以及纳米量级的功能多层膜中元素的成分分布[3-6]，下面举几个具体的应用实例。2 GDOES深度剖析应用实例2.1 涂层的深度剖析用于材料表面保护的涂层或镀层、食品与药品包装的柔性有机基材的涂布膜层、锂电池的多层膜电极，以及用于锂电池包装的铝塑膜等等的膜层厚度一般都是微米量级，有的膜层厚度甚至达到百微米。传统的深度剖析技术，如AES，XPS和SIMS显然无法对这些厚膜层进行深度剖析，而GDOES深度剖析技术非常适合这类微米量级厚膜的深度剖析。图1给出了利用Horiba-Profiler 2（一款脉冲—射频辉光放电发射光谱仪—Pulsed-RF GDOES，以下深度谱的实例均是用此设备测量），在Ar气压700Pa和功率55w条件下，测量的表面镀镍的铁箔GODES深度谱，其中的插图给出了从表面到Ni/Fe界面各元素的深度谱，测量时间与深度的转换是通过设备自带的激光干涉仪（DIP）对溅射坑进行原位测量获得。从全谱来看，GDOES测量信号强度稳定，未出现溅射诱导粗糙度或坑道效应（信号强度随溅射深度减小的现象，见下），这主要是因为铁箔具有较大的晶粒尺寸。同时还可以看到GDOES可连续测量到~120μm，溅射速率达到4.2μm/min（70nm/s）。从插图来看， Ni的镀层约为1μm，在表面有~100nm的氧化层，Ni/Fe界面分辨清晰。图1 表面镀镍铁箔的GODES深度谱，其中的插图给出了从表面到Ni/Fe界面的各元素的深度谱图2给出了在氩-氧（4 vol%）混合气气压750Pa、功率20w、脉冲频率3000Hz、占空比0.1875条件下，测量的用于锂电池包装铝塑膜（总厚度约为120μm）的GODES深度谱，其中的插图给出了铝塑膜的层结构示意图[7]。可以看出有机聚酰胺层主要包含碳、氮和氢等元素。在其之下碳、氮和氢元素信号的强度先降后升，表明在聚酰胺膜层下存在与其不同的有机涂层—粘胶剂，所含主要元素仍为碳、氮和氢。同时还可以看出在粘胶剂层下面的无机物（如Al，Cr和P）膜层，其中Cr和P源于为提高Al箔防腐性所做的钝化处理。很明显，图2测量的GDOES深度谱明确展现了锂电池包装铝塑膜的层结构。实验中在氩气中引入4 vol%氧气有助于快速溅射有机物的膜层结构，同时降低碳、氮信号的相对强度，提高了无机物如铬信号的相对强度，非常适合于无机-有机多层复合材料的结构分析，而在脉冲模式下，选用合适的频率和占空比，能够有效地散发溅射产生的热量，从而避免了低熔点有机物的碳化。图2一款锂电池包装铝塑膜的GDOES溅射深度谱，其中的插图给出了铝塑膜的层结构示意图[7]2.2 纳米膜层及表层的深度剖析纳米膜层，特别是纳米多层膜已被广泛应用于光电功能薄膜与半导体元器件等高科技领域。虽然传统的深度剖析技术AES，XPS和SIMS也常常应用于纳米膜层的表征，但对于纳米多层膜，传统的深度剖析技术很难对多层膜整体给予全面的深度剖析表征，而GDOES不仅可以给予纳米多层膜整体全面的深度剖析表征，而且选择合适的射频参数还可以获得如AES和SIMS深度剖析的表层元素深度谱。图3给出了在氩气气压750Pa、功率20w、脉冲频率1000Hz、占空比0.0625条件下，测量的一款柔性透明隔热膜（基材为PET）的GODES深度谱，如图3a所示，其中最具特色的就是清晰地表征了该款隔热膜最核心的三层Ag与AZO（Al+ZnO）共溅射的膜层结构，如图3b Ag膜层的GDOES深度谱所示。根据获得的溅射速率及Ag的深度谱拟合（见后），前两层Ag的厚度分别约为5.5nm与4.8nm[8]。很明显，第二层Ag信号较第一层有较大的展宽，相应的强度值也随之下降，这是源于GDOES对金属膜溅射过程中产生的溅射诱导粗糙度所致。图3（a）一款柔性透明隔热膜GDOES深度谱；（b）其中Ag膜层GDOES深度谱[8]图4给出了在氩气气压650Pa、功率20w、脉冲频率10000Hz、占空比0.5的同一条件下，测量的SiO2(300nm)/Si(111)标准样品和自然生长在Si(111)基片上SiO2样品的GODES深度谱[9]。如果取测量深度谱的半高宽为膜层的厚度，由此得到标准样品SiO2层的溅射速率为6.6nm/s（=300nm/45.5s），也就可以得到自然氧化的SiO2膜层厚度约为1nm（=6.6nm/s*0.15s）。所以，GDOES完全可以实现对一个纳米超薄层的深度剖析测量，这大大拓展了GDOES的应用领域，即从传统的钢铁镀层或块体材料的成分分析拓展到了对纳米薄膜深度剖析的表征。图4 （a）SiO2(300nm)/Si(111)标准样品与（b）自然生长在Si(111)基片上SiO2样品的GDOES深度谱[9]3 深度谱的定量分析3.1 深度分辨率对测量深度谱的优与劣进行评判时，深度分辨率Δz是一个非常重要的指标。传统Δz(16%-84%)的定义为[10]：对一个理想（原子尺度）的A/B界面进行溅射深度剖析时，当所测定的归一化强度从16%上升到84%或从84%下降到16%所对应的深度，如图5所示。Δz代表了测量得到的元素成分分布和原始的成分分布间的偏差程度，Δz越小表示测量结果越接近真实的元素成分分布，测量深度谱的质量就越高。但是随着科技的发展，应用的薄膜越来越薄，探测元素100%（或0%）的平台无法实现，就无法通过Δz(16%-84%)的定义确定深度分辨率，而只能通过对测量深度谱的定量分析获得（见下）。图5深度分辨率Δz的定义[10]3.2 深度谱定量分析—MRI模型溅射深度剖析的目的是获取薄膜样品元素的成分分布，但溅射会改变样品中元素的原始成分分布，产生溅射深度剖析中的失真。溅射深度剖析的定量分析就是要考虑溅射过程中，可能导致样品元素原始成分分布失真的各种因素，提出相应的深度分辨率函数，并通过它对测量的深度谱数据进行定量分析，最终获取被测样品元素在薄膜材料中的真实分布。对于任一溅射深度剖析实验，可能导致样品原始成分分布失真的三个主要因素源于：①粒子轰击产生的原子混合（atomic Mixing）；②样品表面和界面的粗糙度（Roughness）；③探测器所探测信号的信息深度（Information depth）。据此Hofmann提出了深度剖析定量分析著名的MRI深度分辨率函数[11]： 其中引入的三个MRI参数：原子混合长度w、粗糙度和信息深度λ具有明确的物理意义，其值可以通过实验测量得到，也可以通过理论计算得到。确定了分辨率函数，测量深度谱信号的归一化强度I/Io可表示为如下的卷积[12]： 其中z'是积分参量，X(z’)为原始的元素成分分布，g(z-z’)为深度分辨率函数，包含了深度剖析过程中所有引起原始成分分布失真的因素。MRI模型提出后，已被广泛应用于AES，XPS，SIMS和GDOES深度谱数据的定量分析。如果假设各失真因素对深度分辨率影响是相互独立的，相应的深度分辨率就可表示为[13]：其中r为择优溅射参数，是元素A与B溅射速率之比（）。3.3 MRI模型应用实例图6给出了在氩气气压550Pa、功率17w、脉冲频率5000Hz、占空比0.25条件下，测量的60 Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) GDOES深度谱[14]，结果清晰地显示了Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) 膜层结构，特别是分辨了仅0.3nm的B4C膜层， B和C元素的信号其峰谷和峰顶位置完全一致，可以认为B和C元素的溅射速率相同。为了更好地展现拟合测量的实验数据，选择溅射时间在15~35s范围内测量的深度剖析数据进行定量分析[15]。图6 60×Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) GDOES深度谱[14]利用SRIM 软件[16]估算出原子混合长度w为0.6 nm，AFM测量了Mo/B4C/Si多层膜溅射至第30周期时溅射坑底部的粗糙度为0.7nm[14]，对于GDOES深度剖析，由于被测量信号源于样品最外层表面，信息深度λ取为0.01nm。利用（1）与（2）式，调节各元素的溅射速率，并在各层名义厚度值附近微调膜层的厚度，Mo、Si、B（C）元素同时被拟合的最佳结果分别如图7（a）、（b）和（c）中实线所示，对应Mo、Si、B(C)元素的溅射速率分别为8.53、8.95和4.3nm/s，拟合的误差分别为5.5%、6.7%和12.5%。很明显，Mo与Si元素的溅射速率相差不大，但是B4C溅射速率的两倍，这一明显的择优溅射效应是能分辨0.3nm-B4C膜层的原因。根据拟合得到的MRI参数值，由（3）式计算出深度分辨率为1.75 nm，拟合可以获得Mo/B4C/Si多层薄膜中各个层的准确厚度，与HR-TEM测定的单层厚度基本一致[15]。图7 测量的GDOES深度谱数据(空心圆)与MRI最佳拟合结果(实线)：(a) Mo层，(b) Si层，(c) B层；相应的MRI拟合参数列在图中[15]。4 总结与展望从以上深度谱测量实例可以清楚地看到，GDOES深度剖析的应用非常广泛，可测量从小于1nm的超薄薄膜到上百微米的厚膜；从元素H到Lv周期表中的所有元素；从表层到体层；从无机到有机；从导体到非导体等各种材料涂层与薄膜中元素成分随深度的分布，深度分辨率可以达到~1nm。通过对测量深度谱的定量分析，不仅可以获得膜层结构中原始的元素成分分布，而且还可以获得元素的溅射速率、膜层间的界面粗糙度等信息。虽然GDOES深度剖析技术日趋完善，但也存在着一些问题，比如在GDOES深度剖析中常见的溅射坑底部凸凹不平的“溅射坑道效应”（溅射诱导的粗糙度），特别是对多晶金属薄膜的深度剖析尤为明显，这一效应会大大降低GDOES深度谱的深度分辨率。消除溅射坑道效应影响一个有效的方法就是引入溅射过程样品旋转技术，使得各个方向的溅射均等。此外，缩小溅射（分析）面积也是提高溅射深度分辨率的一种方法，但需要考虑提高探测信号的强度，以免降低信号的灵敏度。另外，GDOES深度剖析的应用软件有进一步提升的空间，比如测量深度谱定量分析算法的植入，将信号强度转换为浓度以及溅射时间转换为溅射深度算法的进一步完善。作者简介汕头大学物理系教授 王江涌王江涌，博士，汕头大学物理系教授。现任广东省分析测试协会表面分析专业委员会副主任委员、中国机械工程学会高级会员、中国机械工程学会表面工程分会常务委员；《功能材料》、《材料科学研究与应用》与《表面技术》编委、评委。研究兴趣主要是薄膜材料中的扩散、偏析、相变及深度剖析定量分析。发表英文专著2部，专利十余件，论文150余篇，其中SCI论文110余篇。代表性成果在《Physical Review Letters》，《Nature Communications》，《Advanced Materials》，《Applied Physics Letters》等国际重要期刊上发表。主持国家自然基金、科技部政府间国际合作、广东省科技计划及横向合作项目十余项。获2021年广东省科技进步一等奖、2021年广东省高校科研成果转化路演赛“新材料”小组赛一等奖、2021年粤港澳高价值大湾区专利培育布局大赛优胜奖、2020年广东省高校科研成果转化路演赛“新材料”小组赛一等奖、总决赛一等奖。昆山书豪仪器科技有限公司总经理 徐荣网徐荣网，昆山书豪仪器科技有限公司总经理，昆山市第十六届政协委员；曾就职于美国艾默生电气任职Labview设计工程师、江苏天瑞仪器股份公司任职光谱产品经理。2012年3月，作为公司创始人于创立昆山书豪仪器科技有限公司，2019年购买工业用地，出资建造12300平方米集办公、研发、生产于一体的书豪产业化大楼，现已投入使用。曾获2020年朱良漪分析仪器创新奖青年创新入围奖；2019年昆山市实用产业化人才；2019年江苏省科技技术进步奖获提名；2017年《原子发射光谱仪》“中国苏州”大学生创新创业大赛二等奖；2014年度昆山市科学技术进步奖三等奖；2017年度昆山市科学技术进步奖三等奖；多次获得昆山市级人才津贴及各类奖励项目等。主持研发产品申请的已授权专利47项专利，其中发明专利 4 项，实用新型专利 25项，外观专利7项，计算机软件著作权 11项。论文2篇《空心阴极光谱光电法用于测定高温合金痕量杂质元素》，《Application of Adaptive Iteratively Reweighted Penalized Least Squares Baseline Correction in Oil Spectrometer 》第一编著人；主持编著的企业标准4篇；承担项目包括3项省级项目、1项苏州市级项目、4项昆山市级项目；其中：旋转盘电极油料光谱仪获江苏省工业与信息产业转型升级专项资金--重大攻关项目（现已成功验收，获政府补助660万元）、江苏省首台（套）重大装备认定、江苏省工业与信息产业转型升级专项资金项目、苏州市姑苏天使计划项目等；主持研发并总体设计的《HCD100空心阴极直读光谱仪》、《AES998火花直读光谱仪》、《FS500全谱直读光谱仪》《旋转盘电极油料光谱仪OIL8000、OIL8000H、PO100》均研发成功通过江苏省新产品新技术鉴定，实现了产业化。参考文献：[1] GRIMM, W. 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一、纳米颗粒膜制备日前，由英国著名的薄膜沉积设备制造商Moorfield Nanotechnology公司生产的套纳米颗粒与磁控溅射综合系统在奥地利的莱奥本矿业大学Christian Mitterer教授课题组安装并交付使用。该设备由MiniLab125型磁控溅射系统与纳米颗粒溅射源共同组成，可以同时满足用户对普通薄膜和纳米颗粒膜制备的需求。集成了纳米颗粒源的MiniLab125磁控溅射系统 传统薄膜材料的研究专注于制备表面平整、质地致密、晶格缺陷少的薄膜，很多时候更是需要制备沿衬底外延生长的薄膜。然而随着研究的深入，不同的应用方向对薄膜的需求是截然不同。在表面催化、过滤等研究方向，需要超大比表面积的纳米薄膜。在这种情况下，纳米颗粒膜具有不可比拟的优势。而传统的磁控溅射在制备纯颗粒膜方面对于粒径尺寸，颗粒均匀性方面无法实现控制。气相沉积法、电弧放电法、水热合成法等在适用性、操作便捷性、与传统样品处理的兼容性等方面不友好。在此情况下，Moorfield Nanotechnology推出了与传统磁控溅射和真空设备兼容的纳米颗粒制备系统。不同条件制备的颗粒粒径分布（厂家测试数据）不同颗粒密度样品（厂家测试数据）纳米颗粒制备技术特点：▪ 纳米颗粒的大小1 nm-20 nm可调；▪ 多可达3重金属，可共沉积，可制备纯/合金颗粒；▪ 材料范围广泛，包括Au、Ag、Cu、Pt、Ir、Ni、Ti、Zr等▪ 拥有通过控制气氛制造复合纳米粒子的可能性（类似于反应溅射）▪ 的纳米颗粒层厚度控制，从亚单层到三维纳米孔▪ 纳米颗粒结构——结晶或非晶、形状可控纳米颗粒膜的应用方向：▪ 生命科学和纳米医学： 癌症治疗、药物传输、抗菌、抗病毒、生物膜▪ 石墨烯研究方向：电子器件、能源、复合材料、传感器▪ 光电研究：光伏研究、光子俘获、表面增强拉曼▪ 催化：燃料电池、光催化、电化学、水/空气净化▪ 传感器：生物传感器、光学传感器、电学传感器、电化学传感器 二、无机无铅光伏材料下一代太阳能电池的大部分研究都与铅-卤化物钙钛矿混合材料有关。然而，人们正不断努力寻找具有类似或更好特性的替代化合物，想要消除铅对环境的影响，而迄今为止，这种化合物一直难以获得。因此寻找具有适当带隙范围的无铅材料是很重要的，如果将它们结合起来，就可以利用太阳光谱的不同波长进行发电。这将是提高未来太阳能电池效率降低成本的关键。近期，牛津大学的光电与光伏器件研究组的Henry Snaith教授与Benjamin Putland博士研究了具有A2BB’X6双钙钛矿结构的新型无机无铅光伏材料。经过计算该材料具有2 eV的带隙，可用做光伏电池的层吸光材料与传统Si基光伏材料很好的结合，使光电转换效率达到30%。与有机钙钛矿材料相比，无机钙钛矿材料具有结构稳定使用寿命更长的优势。而这种新材料的制备存在一个问题，由于前驱体组分的不溶性和复杂的结晶过程容易导致非目标性的晶体生长，因此难以通过传统的水溶液法制备均匀的薄膜。Benjamin Putland博士采用真空蒸发使这些问题得以解决。使用Moorfield Nanotechnology的高质量金属\有机物热蒸发系统，通过真空蒸发三种不同的前驱体，研究人员成功沉积制备出了所需要的薄膜。真空蒸发具有较高的控制水平和可扩展性，使得材料的工业化制备成为可能。所制备的薄膜在150℃退火后，XRD图。所制备的薄膜在150℃退火后，表面SEM图 三、Moorfield 薄膜制备与加工系统简介Moorfield Nanotechnology是英国材料科学领域高性能仪器研发公司，成立二十多年来专注于高质量的薄膜生长与加工技术，拥有雄厚的技术实力，推出的多种高性能设备受到科研与工业领域的广泛好评。高精度薄膜制备与加工系统 – MiniLab旗舰系列和nanoPVD台式系列是英国Moorfield Nanotechnology公司经过多年技术积累与改进的结晶。产品的定位是配置灵活、模块化设计的PVD系统，可用于高质量的科学研究和中试生产。设备的功能和特点：▪ 蒸发设备：热蒸发（金属）、低温热蒸发(有机物)、电子束蒸发▪ 磁控溅射：直流&射频溅射、共溅射、反应溅射▪ 兼容性：可与手套箱集成、满足特殊样品制备▪ 其他功能设备：二维材料软刻蚀、样品热处理▪ 设备的控制：触屏编程式全自动控制

一提到金刚石这个词想必大家都不陌生了，今天要说的也是金刚石家族的一个成员——金刚石薄膜。什么是金刚石薄膜？金刚石薄膜是20世纪80年代中后期迅速发展的一种优良的人工制备材料。通常以甲烷、乙炔等碳氢化合物为原料，用热灯丝裂解、微波等离子体气相淀积、电子束离子束轰击镀膜等技术，在硅、碳化硅、碳化钨、氧化铝、石英、玻璃、钼、钨、钽等各种基板上反应生长而成。几乎透明的金刚石薄膜（图片来源：网络）集诸多优点于一身的金刚石薄膜，它不仅具有金刚石的硬度，还有良好的导热性、良好的从紫外到红外的光学透明性以及高度的化学稳定性。在半导体、光学、航天航空工业和大规模集成电路等领域拥有广泛的应用前景。至今为止，已在硬质切削刀具、X射线窗口材料、贵重软质物质保护涂层等应用中具有出色的表现。随着金刚石薄膜的研发需求和生产规模不断壮大，是否有一套可靠的表征方法呢？当然有！拉曼光谱用于碳材料的分析已有四十多年，时至今日也形成了很多比较完善的理论。对于不同形式的碳材料，如金刚石、石墨、富勒烯等，其拉曼光谱具有明显的特征谱线差异。此外，拉曼光谱测试是非破坏性的，对样品没有太多要求，不需要前处理过程，可以直接检测片状、固体、微粉、薄膜等各种形态的样品。金刚石薄膜的应力值是非常重要的质量指标。金刚石薄膜和基体之间热膨胀的差异以及其他效应（如点阵错配、晶粒边界的成键和薄膜生长过程中的成键变化等）导致了生长后的薄膜存在残余应力。典型可见光激光激发的拉曼光谱在1000-2000cm-1包含了金刚石薄膜的应力信息。对于较小的应力，拉曼谱图表现为偏离本征频率的一个单峰，并且谱峰会变宽。在高达140GPa的压力下，拉曼位移甚至能够偏移到1650cm-1，与此同时线宽增加了2cm-1。下图是安东帕Cora5001拉曼光谱仪检测的一张典型的非有意掺杂的金刚石薄膜的拉曼谱图。图中可以发现，除了位于1332cm-1的一阶拉曼谱线以外，也能够观测到其他很多拉曼谱峰，典型谱峰的位置和指认如表1中所示。Cora 5001系列拉曼光谱仪在金刚石材料的检测中具备很大优势：碳材料分析模式：智能分析软件中的Carbon Analysis Model可以自动进行寻峰、进行峰形拟合，再计算碳材料特征拉曼峰的信息。一级激光：金刚石材料的拉曼检测多使用532nm激发，有时也需要使用785nm激光激发，Cora5001可以做到一级激光的安全性能。自动聚焦：Cora5001 （Direct）样品仓室内配置了自动聚焦调整样品台，根据仪器自带的聚焦算法可以轻松实现聚焦，使拉曼测试变得简单便捷。双波长可选：金刚石家族的拉曼光谱与入射激光波长密切相关，多一种波长选择也许会得到不同的信息，这为信息互补提供必要条件。“双波长拉曼”每个波长都配置独立的光谱系统，只需按一下按键即可从一个波长轻松切换到另一个波长，无需额外调整样品。

近年来，磁性斯格明子受到了广泛的关注。这些拓扑保护的非共线磁性自旋结构纳米粒子稳定在反转对称破坏的磁性化合物中，是手性洛辛斯基-莫里亚相互作用(DMI)以及铁磁交换相互作用的结果。为广泛研究的自旋结构先是在单晶和外延薄膜中非中心对称B20化合物中观察到的类布洛赫斯格明子，其次是在超薄铁磁层和重金属层形成的薄膜异质结构中的斯格明子。对非共线自旋结构的观察很多都是利用从晶体中提取的薄片进行的。磁性纳米粒子，即反斯格明子和布洛赫斯格明子，已被发现同时存在于由具有二维对称的反四方赫斯勒化合物形成的单晶片层中。然而，制作四方赫斯勒化合物的薄膜以及在其中的自旋结构测量仍然具有挑战性。图1. 100K温度MFM成像研究35 nm厚Mn2RhSn薄膜中纳米磁性结构的演化 通过各种直接成像技术可以在真实空间中观察到斯格明子。近期，德国科学家Parkin等人使用低温强磁场磁力显微镜(MFM)成像来研究[001]取向的Mn2RhSn薄膜中的磁性结构。图1展示了在100K下随磁场增加而变化的典型MFM结果。为了进一步研究Mn2RhSn薄膜中观察到的纳米物体的稳定性，在矢量磁场存在下对35 nm厚的薄膜进行了MFM测量（图2）。图2 ：200K温度下，35 nm厚Mn2RhSn薄膜中纳米粒子在矢量磁场中的稳定性科学家在很大的温度范围内(从2k到280K)和磁场的作用下观察磁性纳米物体，从研究结果可知，形成不同的椭圆和圆形的大小孤立粒子取决于场和温度（图3）。此外，借助于由MFM产生的局部磁场梯度，科学家还演示了这些纳米粒子的产生和湮灭（图4）。图3. 35 nm厚Mn2RhSn薄膜中, MFM研究不同温度下的纳米粒子， 图a-f分别是5K， 50K, 100K, 150K, 200K, 250K温度下MFM成像数据 图4. 基于MFM显微探针技术控制35 nm厚Mn2RhSn薄膜中纳米粒子的产生和湮灭综上所述，由磁控溅射形成的Mn2RhSn外延薄膜中存在磁性纳米粒子。类似于单晶薄片，这些纳米粒子在广泛的尺寸范围内以及在磁场和温度下都具有稳定性。然而，纳米粒子并没有形成明确定向的阵列，也没有任何证据发现螺旋自旋结构，这可能是薄膜中化学顺序均匀性较差导致的结果。然而，在外延薄膜中发现了沿垂直晶体方向的椭圆扭曲纳米粒子，这与在单晶片中观察到的椭圆布洛赫斯格明子一致。因此，这些测量结果为Mn2RhSn薄膜中非共线自旋结构的形成提供了强有力的证据。实验结果表明，在这些薄膜中，可以利用磁性的局部磁场来删除单个纳米物体，也可以写出纳米粒子的集合。 低温强磁场原子力/磁力显微镜attoAFM/MFM I主要技术特点：温度范围：1.8K ..300 K磁场范围：0...9T (取决于磁体, 可选12T，9T-3T矢量磁体等)工作模式：AFM（接触式与非接触式）, MFM样品定位范围：5×5×4.8 mm3扫描范围: 50×50 μm2@300 K, 30×30 μm2@4 K 商业化探针可升PFM, ct-AFM, CFM，cryoRAMAN, atto3DR等功能 图5. 低温强磁场原子力磁力显微镜以及attoDRY2100低温恒温器 参考文献：[1]. Parkin et al, Nanoscale Noncollinear Spin Textures in Thin Films of a D2d Heusler Compound，Adv. Mater. 2021, 33, 2101323.

在当今这个科技日新月异的时代，薄膜材料因其优良的物理和化学特性，在包装、医疗、电子等众多领域得到了广泛应用。然而，如何准确评估薄膜的各项性能，确保其在各种应用场景下的可靠性，成为了摆在科研人员和生产企业面前的重要课题。幸运的是，ETT-01电子拉力试验机的出现，为薄膜性能的全面检测提供了强大的支持。ETT-01电子拉力试验机，作为一款专业的力学性能测试设备，不仅可以测试薄膜的拉伸强度，更能深入探索薄膜的剥离强度、断裂伸长率、热封强度、穿刺力等多项关键性能。这些性能参数对于评估薄膜的耐用性、密封性以及在实际应用中的表现至关重要。首先，剥离强度是衡量薄膜材料间粘附力的重要指标。通过ETT-01的精确测试，我们可以了解到薄膜与不同材料之间的粘附性能，为产品设计和生产工艺提供有力依据。其次，断裂伸长率是反映薄膜材料在受到外力作用时变形能力的关键参数。ETT-01能够准确测量薄膜在拉伸过程中的伸长率，帮助我们判断薄膜的柔韧性和抗拉伸能力。此外，热封强度也是薄膜性能中不可忽视的一环。ETT-01电子拉力试验机能够模拟薄膜在实际应用中的热封过程，测量热封后的强度，确保薄膜在包装、密封等应用场景下具有良好的密封性能。值得一提的是，ETT-01电子拉力试验机还具备测试薄膜穿刺力的功能。通过模拟实际使用中可能出现的穿刺情况，我们可以评估薄膜的抗穿刺能力，为产品设计和质量控制提供重要参考。除了以上提到的性能参数外，ETT-01电子拉力试验机还能测试薄膜的压缩、折断力等多项性能，实现对薄膜性能的全面解析。这一功能的实现，得益于ETT-01的高精度测试系统和先进的位移控制技术。通过这些技术手段，ETT-01能够确保测试结果的准确性和重复性，为用户提供可靠的数据支持。在实际应用中，ETT-01电子拉力试验机已经成为了众多薄膜材料生产企业、科研机构以及质检部门的得力助手。它不仅能够帮助用户全面了解薄膜的各项性能参数，还能为产品设计和生产工艺提供改进方向，推动薄膜材料行业的持续发展和创新。总之，ETT-01电子拉力试验机以其全面的测试功能和精准的测试结果，成为了薄膜性能全面解析的利器。它不仅能够满足科研人员和生产企业对薄膜性能评估的需求，还能为产品的质量控制和工艺改进提供有力支持。在未来的发展中，我们有理由相信，ETT-01电子拉力试验机将继续在薄膜材料性能测试领域发挥重要作用，为行业的进步和发展贡献力量。

记者1月25日从中国科学院合肥物质科学研究院了解到，该院固体物理研究所功能材料物理与器件研究部和本院等离子所等单位科研人员合作，在空穴型近红外透明导电薄膜研究方面取得新进展：他们设计并制备了新型空穴型铜铁矿薄膜，并通过参数优化让新型薄膜获得了较高的近红外波段透过率和较低的室温方块电阻。相关研究结果日前发表在《先进光学材料》杂志上。　　透明导电薄膜是一类兼具光学透明和导电性的光电功能材料，在触摸屏、平板显示器、发光二极管及光伏电池等光电子器件领域有着广泛应用。目前，商用的透明导电薄膜均为电子型，空穴型透明导电薄膜由于空穴有效质量大、空穴迁移率低和空穴掺杂性差，其光电性能远落后于电子型透明导电薄膜，这严重阻碍了新型透明电子器件的发展。　　在国家自然科学基金的支持下，研究人员通过理论计算发现，含有铑、氧等元素的铜铁矿结构材料是一种间接带隙半导体，其中的铜离子与氧离子的原子轨道可进行杂化，从而减弱价带顶附近载流子的局域化，实现空穴型高电导率；另一方面该材料在可见光及近红外波段表现出弱的光吸收行为，具有高透过率。研究人员在前期金属型铜铁矿薄膜的研究基础上，采用非真空工艺进一步获得了大尺寸空穴型铜铁矿透明导电薄膜。该薄膜表现出主轴自组装织构的生长特征，有利于其内载流子的传输，提高空穴的迁移率。另外，由于三价铑离子的离子半径可实现空穴型载流子重掺杂，使得镁掺杂铜铁矿结构材料具有非常高的室温导电率、较高的近红外波段透过率以及低的室温方块电阻。　　这种高性能的空穴型透明导电薄膜的发现，为后续基于透明电子型及空穴型薄膜的高性能全透明异质结构的研发及应用提供了一种潜在的候选材料。

金刚石薄膜热导率测量的难点和TDTR解决方案金刚石从4000年前，印度首次开采以来，金刚石在人类历史上一直扮演着比其他材料引人注意的角色，几个世纪以来，诚勿论加之其因稀缺而作为财富和声望象征属性。单就一系列非凡的物理特性，例如：已知最硬的材料，在室温下具有最高的热导率，宽的透光范围，最坚硬的材料，可压缩性最小，并且对大多数物质是化学惰性，就足以使得其备受推崇，所以金刚石常常被有时被称为“终极工程材料”也不那么为人惊讶了。一些金刚石的物理特性解决金刚石的稀缺性的工业方案：金刚石的化学气相沉积（CVD）高温高压但是因为大型天然钻石的成本和稀缺性，金刚石的工业化应用一致非常困难。200 年前，人们就知道钻石是仅由碳组成（Tennant 1797），并且进行了许多尝试以人工合成金刚石，作为金刚石在自然界中最常见的同素异构体之一的石墨，被尝试用于人造金刚石合成。虽然结果确被证明其过程是非常困难因为石墨和金刚石虽然标准焓仅相差 2.9 kJ mol-1 （Bundy 1980），但因为一个大的活化势垒将两相隔开，阻止了石墨和金刚石在室温和大气下相互转化。有趣的是，这种使金刚石如此稀有的巨大能量屏障也是金刚石之所以成为金刚石的原因。但是终究在1992年，一项称之为HPHT（high-pressure high-temperature）生长技术的出现，并随着通用电气发布为几十年来一直用于生产工业金刚石的标准技术。在这个过程中，石墨在液压机中被压缩到数万个大气压，在合适的金属催化剂存在下加热到 2000 K 以上，直到金刚石结晶。由此产生的金刚石晶体用于广泛的工业过程，利用金刚石的硬度和耐磨性能，例如切割和加工机械部件，以及用于光学的抛光和研磨。高温高压法的缺点是它只能生产出纳米级到毫米级的单晶金刚石，这限制了它的应用范围。直到金刚石的化学气相沉积（CVD）生产方法以及金刚石薄膜的出现，该金刚石的形式可以允许其更多的最高级特性被利用。金刚石的化学气相沉积（CVD）生产方法相比起HPHT 复制自然界金刚石产生的环境和方法，化学气相沉积选择将碳原子一次一个地添加到初始模板中，从而产生四面体键合碳网络结果。化学气相沉法，顾名思义，其主要涉及在固体表面上方发生的气相化学反应，从而导致沉积到该表面上。下图展示了一些比较常见的制备方法金刚石薄膜一旦单个金刚石微晶在表面成核，就会在三个维度上进行生长，直到晶体聚结。而形成了连续的薄膜后，生长方向就会会限定会向上生长。因此得到的薄膜是具有许多晶界和缺陷的多晶产品，并呈现出从衬底向上延伸的柱状结构。不过，随着薄膜变厚，晶体尺寸增加，而缺陷和晶界的数量减少。这意味着较厚薄膜的外层通常比初始形核层的质量要好得多。下文中会提到的在金刚石薄膜用作热管理散热器件时，通常将薄膜与其基材分离，最底部的 50-100 um 是通过机械抛光去除。尽管如此，在 CVD 过程中获得的金刚石薄膜的表面形态主要取决于各种工艺条件，导致其性能表现个不一致，相差很大。这也为作为散热应用中的一些参数测量，例如热导率等带来了很大挑战。金刚石薄膜的热管理应用金刚石薄膜在作为散热热管理材料应用时，有着出色的前景，与此同时也伴随着巨大挑战。一方面，而在热学方面，金刚石具有目前所知的天然物质中最高的热导率（1000~2000Ｗ/(mK )），比碳化硅（SiC）大4倍，比硅（Si）大13倍，比砷化稼（GaAs）大43倍，是铜和银的4~5倍，目前金刚石热沉片大有可为。下图展示了常见材料和金刚石材料的热导率参数：另一方面，但人造金刚石薄膜的性能表现，往往远远低于这一高水平。并且就日常表现而言，现代大功率电子和光电器件（5G应用，半导体芯片散热等）由于在小面积内产生大量热量而面临严重的冷却问题。为了快速制冷，往往需要一些高导热性材料制成的散热片/散热涂层发热端和冷却端（散热器，风扇，热沉等等）CVD 金刚石在很宽的温度范围内具有远优于铜的导热率，而且它还具电绝缘的优势。早在1996年沃纳等人就在可以使用导热率约为 2 W mm-1 K-1 的大面积 CVD 金刚石板用于各种热管理应用。 包括用于集成电路的基板（Boudreaux 1995），用于高功率激光二极管的散热器（Troy 1992），甚至作为多芯片模块的基板材料（Lu 1993）。从而使得器件更高的速度运行，因为设备可以更紧密地安置而不会过热。 并且设备可靠性也有望提高，因为对于给定的器件，安装在金刚石上时合流合度会更低。比起现在流行的石墨烯，金刚石也有着其独特优势。飞秒高速热反射测量（FSTR）在CVD金刚石薄膜热学测量中的应用挑战金刚石薄膜的热导率表征不是一个简单的问题，特别是在膜层厚度很薄的情况下美国国防部高级研究计划局（DARPA）的电子热管理金刚石薄膜热传输项目曾经将将来自五所大学的研究人员聚集在一起，全面描述CVD金刚石薄膜的热传输和材料特性，以便更好地进一步改善热传输特性，可见其在应用端处理优化之挑战。而这其中，用于特殊需求材料热导率测量的飞秒高速热反射测量（FSTR）（又叫飞秒时域热反射（TDTR）测试系统）发挥了极其重要的作用，它在精确测量通常具有高表面粗糙度的微米厚各向异性薄膜的热导率的研究，以及在某些情况下，CVD金刚石薄膜的热导率和热边界改善研究，使其对大功率电子器件的热管理应用根据吸引力的研究上发挥了决定性指导作用。常见的材料热学测试方法，包括闪光法（Laser Flash），3-Ω法，稳态四探针法，悬浮电加热法，拉曼热成像法，时域热反射法（TDTR）等。而对于CVD金刚石薄膜的热学测量，受限于在过程中可能需要多层解析、精细的空间分辨率、高精度分析，以及解析薄膜特性和界面的能力，飞秒高速热反射测量（FSTR）（又叫飞秒时域热反射（TDTR）测试系统）已成为为过去十年来最普遍采用的的热导率测量方法之一。飞秒高速热反射测量（FSTR）飞秒高速热反射测量（FSTR），也被称为飞秒时域热反射（TDTR）测量，被用于测量0.1 W/m-K至1000 W/m-K，甚至更到以上范围内的热导率系统适用于各种样品测量，如聚合物薄膜、超晶格、石墨烯界面、液体等。总的来说，飞秒高速热反射测量（FSTR）是一种泵-探针光热技术，使用超快激光加热样品，然后测量其在数ns内的温度响应。泵浦（加热）脉冲在一定频率的范围内进行调制，这不仅可以控制热量进入样品的深度，还可以使用锁定放大器提取具有更高信噪比的表面温度响应。探测光（温度感应）脉冲通过一个机械级，该机械级可以在0.1到数ns的范围内延迟探头相对于泵脉冲的到达，从而获取温度衰减曲线。如上文提到，因为生长特性，导致典型的金刚石样品是粗糙的、不均匀的和不同厚度特性的这就为飞秒高速热反射测量（FSTR）的CVD 金刚石薄膜热学测量带来了一些挑战。具体而言，粗糙表面会影响通过反射而来的探测光采集，且过于粗糙导致实际面型为非平面，这对理论热学传递建模分析也会引入额外误差，在某些情况下，可以对样品进行抛光以降低表面粗糙度，但仍必须处理薄膜的不均匀和各向性质差异。对于各向异性材料，存在 2D 和 3D 各向异性的精确解析解，但这使得热导率和热边界电阻的确定更加困难，并且具有额外的未知属性。即使样品中和传导层铝模之间总是存在未知的边界热阻，但是通常使用单个调制频率可以从样本中提取两个未知属性，这意味着在大多数情况下测量可以提取层热导率。然而，对于金刚石样品，样品内纵向和横向热导率是不同的，这意味着需要额外的测量来提取这两种特性；这可以通过改变一些系统参数来实现校正，参见系统参数描述（详情联系请上海昊量光电）。另一个困难是确定金刚石 CVD 的热容量，根据生长质量和样品中存在的非金刚石碳（NDC）的数量，生长出来的金刚石的热容量值相差极大。在这种情况下对于5 um的金刚石薄膜，测量将完全穿透金刚石样品，抵达样品到下面的基底材料（上图不同情况下的金刚石薄膜TDTR测量分析手段将会有很大不同）这使得测量对金刚石-基底边界电阻也很敏感。这意味着测量可能总共有五个未知参数：1）铝膜-金刚石间边界热阻，2）金刚石内横向热导率，3）金刚石内纵向热导率，4）金刚石热容量，5）金刚石-基底材料间边界热阻即使结合一定分析处理手段，见设备说明（详情联系请上海昊量光电），准确提取所有未知参数也很困难。一些常见影响样品尺寸确认 测量相对于样本尺寸的采样量很重要；飞秒高速热反射测量（FSTR）通常是基于标准体材料传热建模，而现在一些测量的块体材料样品越来越小，对于高质量的单晶半导体，基于块体材料的传热模型分析假设是有效的，但是对于更多缺陷和异质材料，例如 CVD 金刚石，这个假设就只是一个近似值。纵向均匀性通常而言，金刚石生长过程中，颗粒梯度会非常大，这也可能会导致热导率梯度非常大。此外，非金刚石碳（NDC，non-diamond carbon）含量、晶粒尺寸或表面粗糙度的局部变化也可能影响热导率的局部测量。TDTR测量中，可以 通过控制调制频率，从而实现加热深度控制，从而实现采样深度控制（详细技术讨论联系请上海昊量光电）对于不同热导率样品和不同加热频率，测量薄膜中采样 可能从1-2 um 到 20 um 不等 （相对应的，薄膜厚度超过300微米）其他更多 挑战和技术细节，受限于篇幅，将在后续更新继续讨论，如您有兴趣就相关设备和技术问题进行交流，可联系上海昊量光电获取更多信息。关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是目前国内知名光电产品专业代理商，也是近年来发展迅速的光电产品代理企业。除了拥有一批专业技术销售工程师之外，还有拥有一支强大技术支持队伍。我们的技术支持团队可以为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等工作。秉承诚信、高效、创新、共赢的核心价值观，昊量光电坚持以诚信为基石，凭借高效的运营机制和勇于创新的探索精神为我们的客户与与合作伙伴不断创造价值，实现各方共赢！

1.为什么要检测薄膜应力？薄膜应力作为半导体制程、MEMS微纳加工、光电薄膜镀膜过程中性能测试的必检项，直接影响着薄膜器件的稳定性和可靠性，薄膜应力过大会引起以下问题：1.膜裂；2.膜剥离；3.膜层皱褶；4.空隙。针对薄膜应力的定量化表征是半导体制程、MEMS微纳加工、光电薄膜制备工艺流程中品检、品控和改进工艺的有效手段。（见图一）图一、薄膜拉/压内应力示意图（PIC from STI 2020: Ultraviolet to Gamma Ray, 114444N）2.薄膜应力测试方法及工作原理目前针对薄膜应力测试方法主要有两种：X射线衍射法和基片轮廓法。前者仅适用于完全结晶薄膜，对于纳米晶或非晶薄膜无法进行准确定量表征；后者几乎可以适用于所有类型的薄膜材料。关于两种测试方法使用范围及特点，请参考表一。表一、薄膜应力测试方法及特点测试方法适用范围优点局限X射线衍射法适用于结晶薄膜1.半无损检测方法；2.测量纯弹性应变；3.可测小范围表面（φ1-2mm）。1.织构材料的测量问题；2.掠射法使射线偏转角度受限；3.X射线应力常数取决于材料的杨氏模量E；4.晶粒过大、过小影响精度。基片轮廓法几乎所有类型的薄膜材料激光曲率法：1.非接触式/ 无损；2.使用基体参数，无需薄膜特性参数；3.大面积测试范围、快速、简单。1.要求试样表面平整、反射；2.变形必须在弹性范围内；3.毫米级范围内平均应力。探针曲率法（如台阶仪）：1.使用基体参数，无需薄膜特性参数；2.微米级微区到毫米级范围。1.接触式/有损；2.探针微米级定位困难导致测量数据重复性不够好。速普仪器自主研发生产的FST5000薄膜应力测量仪（见图二）的测试原理属于表一中的激光曲率法，该技术源自于中国科学院金属研究所和深圳职业技术学院相关研究成果转化（专利号：CN204854624U；CN203688116U；CN100465615C）。FST5000薄膜应力测量仪利用光杠杆测量系统测定样片的曲率半径，参见图三FST5000薄膜应力测量仪技术原理图。其中l和D分别表示试片（Sample）和光学传感器（Optical Detector）的移动距离， H1和H2分别表示试片与半透镜（Pellicle Mirror），以及半透镜与光学传感器之间的光程长。 图二、速普仪器FST5000薄膜应力测量仪示意图图三、FST5000薄膜应力测量仪技术原理图3.速普仪器FST5000薄膜应力测量仪技术特点及优势a.采用双波长激光干涉法，利用Stoney公式获得薄膜残余应力。该方法是目前市面上主流测试方法，包括美、日、德等友商均采用本方法，我们也是采用该测量方法的国内唯一供应商。并且相较于进口友商更进一步，速普仪器研发出独特的光路设计和相应的算法，进一步提高了测试精度和重复性。通过一系列的改进，使我们的仪器精度在国际上处于领先地位。（参考专利：ZL201520400999.9；ZL201520704602.5；CN111060029A）b.自动测量晶圆样品轮廓形貌、弓高、曲率半径和薄膜应力分布。我们通过改进数据算法，采用与进口友商不同的软件算法方案，最终能够获得薄膜应力面分布数据和样片整体薄膜应力平均值双输出。（参考中国软件著作权：FST5000测量软件V1.0，登记号：2022SR0436306）c.薄膜应力测试范围：1 MPa-10 GPa，曲率半径测试范围：2-20000m。基于我们多年硬质涂层应力测试经验，以及独特的样品台设计和持续改进的算法，FST5000薄膜应力测量仪可以实现同一台机器测试得到不同应用场景样品薄膜应力。具体而言，不但可以获得常规的小应力薄膜结果（应力值＜1GPa，曲率半径＞20m），同时我们还能够测量非常规小曲率半径/大应力数值薄膜（应力值＞1GPa，曲率半径＜20m）。目前即使国外友商也只能做到小应力测试结果输出。d.样品最大尺寸：≤12英寸，向下兼容8、6、4、2英寸。FST5000薄膜应力测量仪能够实现12英寸以下样品测试，主要得益于我们独特的样品台设计，光路设计及独特的算法，能够实现样品精准定位和数据结果高度重复性。（参考专利：ZL201520400999.9；ZL201520704602.5；CN111060029A）e.样品台：电动旋转样品台。通过独特的样品台设计，我们利用两个维度的样品运动（Y轴及360°旋转），实现12英寸以下样品表面全部位置覆盖及精准定位。（参考专利：ZL201520400999.9）f.样品基片校正：可数据处理校正原始表面不平影响（对减模式）。通过分别测量样品镀膜前后表面位形变化，利用原位对减方式获得薄膜残余应力面型分布情况。同样得益于我们独特的样品台设计和光路设计，保证镀膜前后数据点位置一一对应。4.深圳市速普仪器有限公司简介速普仪器（SuPro Instruments）成立于2012年，公司总部位于深圳市南山高新科技园片区，目前拥有北京和苏州两个办事处。速普仪器是国家高新技术企业和深圳市高新技术企业。公司拥有一群热爱产品设计与仪器开发的成员，核心团队来自中国科学院体系。致力于材料表面处理和真空薄膜领域提供敏捷+精益级制备、测量和控制仪器，帮助客户提高产品的研发和生产效率，以及更好的品质和使用体验。速普仪器宗旨：致力于材料表面处理和真空薄膜领域提供一流“敏捷+精益”级制备、测量和控制仪器。速普仪器核心价值观：有用有趣。

军工企业在本市首家重点实验室——天津市薄膜光学重点实验室正式揭牌。该所依托于中国航天科工集团八三五八研究所建设，在薄膜光学领域具有很强的基础研究、技术开发和工程应用能力，为航天、航空、船舶等诸多国家重大或重点工程项目研制、开发做出了重要贡献。现承担国家级重大军工项目，工艺攻关课题两项、省部级科研项目十余项。　　据介绍，该实验室主要研究领域为薄膜光学理论及应用，以薄膜光学中的理论问题、前沿问题和国家需求为主要研究内容，以获取原始创新成果和自主知识产权为主要研究目标，以基础研究和高新工程应用相结合为特色，形成了激光光学薄膜、超硬光学薄膜、光电功能薄膜三大研究方向。

p　　4月11日上午，为促进钙钛矿等先进电池技术研究和产业化发展，汉能控股集团与中国科学院半导体研究所在中科院半导体研究所举行“先进薄膜光伏联合实验室”揭牌仪式。汉能控股集团董事会主席李河君、中科院半导体所所长李树深院士等领导出席了揭牌仪式。br//pp　　揭牌仪式上，李树深院士首先致欢迎词，并介绍了中科院半导体研究所的发展历程和现有科研实力，随后李河君在讲话中指出，薄膜太阳能电池技术是光伏技术的发展方向，目前已经上升为国家战略，得到中央领导和有关部委的高度关注和支持，未来薄膜太阳能电池市场前景非常广阔。汉能自2009年进入薄膜太阳能电池领域以来，投入大量资金和人力、物力用于技术研发，通过全球技术整合和自主创新，汉能薄膜太阳能发电技术已达到国际领先水平，成为全产业链整合的高科技能源企业。/pp　　李河君表示，此次与中科院半导体所共建的“先进薄膜光伏联合实验室”是汉能控股集团和我国顶尖的科研院所成立的首个联合实验室，希望未来双方能在更广阔的领域开展深度合作，共同推进薄膜太阳能电池技术的发展和产业化进程。/pp　　双方在愉快的气氛中签署了合作协议，并为“先进薄膜光伏联合实验室”揭牌，之后李河君还在中科院半导体研究所科研人员的陪同下参观了实验室，并仔细了解了钙钛矿电池的制作过程。/ppbr//p

德国科学家研制出一种新型有机薄膜传感器，它能以全新的方式识别光的波长，分辨率低于1纳米。研究人员称，作为一款集成组件，这种新型薄膜传感器未来可替代外部光谱仪，用于表征光源。这一技术已经申请专利，相关论文刊发于最新一期《先进材料》杂志。　　光谱学被认为是研究领域和工业领域最重要的分析方法之一。光谱仪可以确定光源的颜色（波长），并在医学、工程、食品工业等各种应用领域用作传感器。目前的商用光谱仪通常“体型”较大且非常昂贵。　　现在，德累斯顿工业大学应用物理研究所（IAP）和德累斯顿应用物理与光子材料综合中心（IAPP）的研究人员与该校物理化学研究所合作，开发出了一种新型薄膜传感器，能以一种全新的方法识别光的波长，而且，由于其尺寸小、成本低，与商用光谱仪相比具有明显优势，未来或可成功替代后者。　　新型传感器的工作原理如下：未知波长的光激发薄膜内的发光材料。该薄膜由长时间发光（磷光）和短时间发光（荧光）的器件组成，它们能以不同方式吸收未知波长的光，研究人员根据余辉的强度推断未知输入光的波长。　　该研究负责人、IAP博士生安东基奇解释说：“我们利用了发光材料中激发态的基本物理特性，在这样的系统内，不同波长的光激发出一定比例的长寿命三重和短寿命单重自旋态，使用光电探测器识别自旋比例，就可以识别出光的波长。”　　利用这一策略，研究人员实现了亚纳米光谱分辨率，并成功跟踪了光源的微小波长变化。除了表征光源，新型传感器还可用于防伪。基奇说：“小型且廉价的传感器可用于快速可靠地确定钞票或文件的真实性，而无需任何昂贵的实验室技术。”　　IAP有机传感器和太阳能电池小组负责人约翰内斯本顿博士说：“一个简单的光活性膜与光电探测器结合，形成一个高分辨率设备，令人印象深刻。”

德国美因茨大学13日发表公报说，该校研究人员参与的太阳能薄膜电池研究项目取得重要进展，有望使太阳能薄膜电池突破目前20%光电转化率的纪录。　　目前光电转化率最高的是铜铟镓硒(CIGS)太阳能薄膜电池，可达20%，但与超过30%的理论值仍相距甚远，其主要难题是材料中的铟、镓分布和比例难以达到理想值。　　美因茨大学的研究人员与IBM公司德国美因茨分部以及生产特种玻璃的德国肖特公司等合作，借助电脑模拟程序发现铜铟镓硒材料的铟镓分离温度，即在稍低于正常室温的情况下，铟镓会完全分开且分布不均匀，从而导致材料的光电作用减弱。而超过这个温度后，铟镓会相互融合，且温度越高其分布得就越均匀。这表明太阳能薄膜电池生产过程需要较高的温度，只要最后的制冷步骤足够快就能使这种均匀性“定格”。　　以往生产工艺受生产必需的玻璃底板的耐热性限制，无法提高温度。为此肖特公司研发了一种能够耐受超过600摄氏度的特殊玻璃材料。研究人员说，此项成果是一个重大突破。　　这一成果发表在美国《物理评论快报》上。

近日，南京理工大学理学院陈漪恺博士与中国科学技术大学物理学院光电子科学与技术安徽省重点实验室张斗国教授合作，提出并实现了一种基于介质多层薄膜的光谱测量元器件，可用于各类光信号的光谱表征；其核心部件厚度仅微米量级，可附着在常规显微成像设备或微型棱镜上完成光谱测量，实验光谱分辨率小于0.6nm。研究成果以“Planar Photonic Chips with Tailored Dispersion Relations for High-Efficiency Spectrographic Detection”为题发表在国际学术期刊ACS Photonics。光谱探测技术被广泛应用在科学研究和工业生产，在材料科学、高灵敏传感、药物诊断、遥感监测等领域具有重要应用价值。近年来，微型光谱仪的研究受到了广泛关注，其优点在于尺寸小，结构紧凑，易于集成、便携，成本低。特别是随着纳米光子学的发展，光谱探测所需的色散元件、超精细滤波元件以及光谱调谐级联元件等，都可以利用超小尺寸的微纳结构来实现。如何兼顾器件的小型化、集成化，与光谱测量分辨率、探测效率一直是该领域的重点和难点之一。截至目前，文献报道的集成化微型光谱仪大多利用线性方程求解完成反演测算，信号模式之间的非简并性（不相似性）决定了重建光谱仪的分辨能力。这种基于逆问题求解的光谱反演技术易于受到噪音的干扰，从而降低微型光谱仪的探测分辨率和效率。近期研究工作表明，通过合理设计结构参数，调控介质多层薄膜的色散曲线，同时借助介质多层薄膜负载的布洛赫表面波极低传输损耗特性，可以实现了光源波长与布洛赫表面波激发角度之间的近似一一对应关系，如图1a,1b所示。它意味着无需方程求解，即可以完成光谱的探测与分析，避免了逆问题求解过程中外界环境噪声对反演过程的干扰，节约了时间成本，提升了探测效率。该介质多层薄膜由高、低折射率介质（氮化硅和二氧化硅）薄膜交替叠加组成，可通过常规镀膜工艺（如等离子体增强化学的气相沉积法）在各种透明衬底上大面积、低成本制备，其制作难度与成本远小于基于微纳结构的光谱测量元件。图1：一种基于介质多层薄膜的光谱探测元件，可用于各类光信号的光谱表征；其核心部件厚度仅微米量级，可附着在常规显微成像设备或微型棱镜上完成光谱测量，实验光谱分辨率小于0.6nm。作为应用展示，该光谱探测元器件被放置于微型棱镜或者常规反射式光学显微镜上，当满足布洛赫表面波激发条件时，即可实现光谱探测。如图1c，当激光和宽带光源分别入射到介质多层薄膜上时，采集到的反射信号分别为暗线和暗带，其强度积分及对应着光源的光谱（图1d,1e所示）。钠灯的光谱测量实验结果表明，该测量器件能达到的光谱分辨率小于0.6 nm (图1f所示)。不同于常规光谱仪需要在入射端加载狭缝，该方法无需狭缝对被测光源进行限制，从而充分利用信号光源，有效提升了光谱探测的信噪比和对比度，因此器件可以应用于荧光光谱和拉曼散射光谱等极弱光信号的光谱表征，展现出其在物质成分和含量探测上的能力，如图1g，1h所示。介质多层薄膜的平面属性，使得其可以在同一基底上加载不同结构参数的介质多层薄膜，从而实现宽波段、多功能光谱探测器件。该项工作表明，借助于介质多层薄膜负载布洛赫表面波的高色散、低损耗特性，可以实现低成本、高效率、高分辨率的光谱测量，为集成化微型光谱仪的实现提供了新器件。该项工作也拓展了介质多层薄膜的应用领域，有望为薄膜光子学研究带来新的生长点。陈漪恺博士为该论文第一作者，张斗国教授为通讯作者。上述研究工作得到了科技部，国家自然科学基金委、安徽省科技厅、合肥市科技局、唐仲英基金会等项目经费的支持。相关样品制作工艺得到了中国科学技术大学微纳研究与制造中心的仪器支持与技术支撑。

使用岛津红外显微镜AIM-9000及AIMsolution分析软件，可以在对扫描点进行可视观察的同时，测定该扫描点的光谱。通过可视观察的同步测定可以实时确认各扫描点的图像和光谱。另外，因为AIMsolution分析软件以相同颜色显示各扫描点及其光谱，所以不仅可视觉确认扫描信息，还可以简单地进行大气校正等数据处理和检索操作。 本文向您介绍通过可视观察的同步测定对多层薄膜进行分析的示例。使用AIM-9000、AIMsolution Measurement软件和AIMsolutin分析软件，在每一个操作步骤都可以瞬间获得准确的数据，实现了前所未有的轻松分析。 了解详情，敬请点击《可视观察的同步测定－多层薄膜的透射测定－》

本报讯(记者王大千)武汉在攻克纳米级薄膜材料检测的世界难题上再出硕果——“功能薄膜材料物理性能检测技术湖北省工程实验室”在武汉未来科技城挂牌成立,该实验室由武汉嘉仪通科技有限公司与华中科技大学共同筹建。随着新材料的发展与应用,纳米级薄膜材料在许多领域中被广泛使用,国际上却没有可直接检测薄膜热特性的设备。“1纳米仅为1根头发丝直径的六万分之一,如何检测薄膜的热特性成为国际难题。”嘉仪通公司总经理王愿兵表示,过去需要先把薄膜沉积得很厚,再把待测薄膜材料刮下来,形成一定质量的粉末后,才能进行破坏性检测。经多年技术攻坚,华中科技大学“长江学者”缪向水教授团队,率队研发出我国首台光功率热分析仪,检测薄膜厚度可至5纳米。据介绍,光功率热分析仪是将激光照射到纳米薄膜材料表面上,通过反射光功率检测薄膜的相变温度点和热膨胀系数。这项科技成果在嘉仪通成功转化,并走向产业化。作为国内首家功能薄膜材料物理性能检测技术研究基地,本次组建省级工程实验室后,将下设薄膜材料热分析、薄膜材料样品制备与加工、薄膜材料电磁分析、薄膜材料力学分析、薄膜材料光学分析5个垂直研究实验室。“薄膜材料是对全球科技进步的颠覆性技术,随着薄膜技术越做越薄,需要颠覆性的测试设备。”清华大学教授、国家重点研发计划专家组组长潘峰告诉长江日报记者,科技部已设立材料基因组重大研发专项,其中一个重要任务就是攻克高通量的表征检测技术,湖北可依托薄膜检测研发的领先优势,作出更大的科学贡献。

从启动项目至今，仅仅经过 31天的时间，该公司天威薄膜研发检测中心自主研发的具有我国自主知识产权太阳能薄膜透光组件，于今日正式下线。　　试验和检测数据表明，该太阳能薄膜透光组件电池性能达到国际同行业领先水平，表明中国企业开发掌握了大面积硅基薄膜透光光伏组件的关键制造技术与工艺，为未来开发更多满足客户个性化需求的产品奠定了坚实的基础，标志着天威集团进军太阳能光伏发电行业迈出了坚实的一步。　　据天威薄膜研发检测中心副主任贾海军博士介绍说，该透光组件透光率达 30%，可用于立面透明幕墙，相比于晶体硅透光组件，太阳能薄膜透光组件外观更加优美，高温和弱光性能好，可以在阴天微弱光线下发电，同标称功率下发电量最多。　　据悉，天威薄膜研发检测中心是全世界技术最先进、涵盖工艺最全面的薄膜太阳能技术研发中心之一，不仅可以进行大面积硅薄膜太阳能电池的试制生产，还可以进行新一代高效率太阳能电池的基础研究和产品研发。同时，该中心还可为本企业、华北乃至整个中国其他企业提供符合行业相关标准的样品试制、产品检测检验等服务，对于拉动中国光伏行业发展具有重要意义。

宁波激智一名员工在新投产的流水线上检验产品质量　　宁波激智新材料科技有限公司成立于2007年3月，是一家集光学薄膜和特种薄膜研发、生产、销售为一体的高科技公司，是中国首家TFT-LCD光学膜片生产基地，也是国内唯一一家在TFT-LCD光学膜领域中拥有自主知识产权的企业。宁波激智已就关键核心技术申请了13项国家发明专利，其中7项已授权。　　据悉，宁波激智产的BritNit系列光学扩散膜、增光膜和反射膜，已经成功进入国际市场，打破了美国、日本和韩国企业对此行业的垄断。宁波激智在国内的主要客户有TCL、海信、长虹、康佳、创维、海尔等国内著名家电企业，而且也成为了冠捷等液晶显示器厂商的主要供应商，并且已经进入三星、LG、夏普、菲利普、苹果等国际大公司的供应链体系。　　宁波激智的销售额，2009年为1025万元，2010年为3798万元，2011年为1.01亿元，2012年达到了近3亿元。几乎每年都是前一年三倍的惊人发展速度，使其短短数年间便成为国内最大的液晶光学薄膜生产厂商。宁波激智的成功，再次凸显自主创新和知识产权对高新技术产业发展的重要性。

薄膜沉积（Thin Film Deposition）是在基材上沉积一层纳米级的薄膜，再配合蚀刻和抛光等工艺的反复进行，就做出了很多堆叠起来的导电或绝缘层，而且每一层都具有设计好的线路图案。这样半导体元件和线路就被集成为具有复杂结构的芯片了。化学气相沉积(CVD)化学气相沉积(CVD)通过热分解和/或气体化合物的反应在衬底表面形成薄膜。CVD法可以制作的薄膜层材料包括碳化物、氮化物、硼化物、氧化物、硫化物、硒化物、碲化物，以及一些金属化合物、合金等。化学气相沉积是目前很重要的微观制造方法，因为它有如下的这些特点：1. 沉积物种类多: 可以沉积金属薄膜、非金属薄膜，也可以按要求制备多组分合金的薄膜，以及陶瓷或化合物层。2. CVD反应在常压或低真空进行，镀膜的绕射性好，对于形状复杂的表面或工件的深孔、细孔都能均匀镀覆。3. 能得到纯度高、致密性好、残余应力小、结晶良好的薄膜镀层。由于反应气体、反应产物和基材的相互扩散，可以得到附着力好的膜层，这对表面钝化、抗蚀及耐磨等表面增强膜是很重要的。4. 由于薄膜生长的温度比膜材料的熔点低得多，由此可以得到纯度高、结晶完全的膜层，这是有些半导体膜层所必须的。5. 利用调节沉积的参数，可以有效地控制覆层的化学成分、形貌、晶体结构和晶粒度等。6. 设备简单、操作维修方便。7. 反应温度太高，一般要850~ 1100℃下进行，许多基体材料都耐受不住CVD的高温。采用等离子或激光辅助技术可以降低沉积温度。化学气相沉积过程分为三个重要阶段：1、反应气体向基体表面扩散2、反应气体吸附于基体表面3、在基体表面发生化学反应形成固态沉积物及产生的气相副产物脱离基体表面CVD的主要有下面几种反应过程：i). 多晶硅 PolysiliconSiH4 — Si + 2h2 (600℃)沉积速度 100 - 200 nm /min可添加磷(磷化氢)、硼(二硼烷)或砷气体。多晶硅也可以在沉积后用扩散气体掺杂。ii). 二氧化硅 DioxideSiH4 + O2→SiO2 + 2h2 (300 - 500℃)SiO2用作绝缘体或钝化层。通常添加磷是为了获得更好的电子流动性能。当硅在氧气中存在时，SiO2会热生长。氧气来自氧气或水蒸气。环境温度要求为900 ~ 1200℃。氧气和水都会通过现有的SiO2扩散，并与Si结合形成额外的SiO2。水(蒸汽)比氧气更容易扩散，因此使用蒸汽的生长速度要快得多。氧化物用于提供绝缘和钝化层，形成晶体管栅极。干氧用于形成栅极和薄氧化层。蒸汽被用来形成厚厚的氧化层。绝缘氧化层通常在1500nm左右，栅极层通常在200nm到500nm间。iii). 氮化硅 Siicon Nitride3SiH4 + 4NH3 — Si3N4 + 12H2(硅烷) (氨) (氮化物)化学气相沉积CVD 设备CVD反应器有三种基本类型:◈ 大气化学气相沉积(APCVD: Atmospheric pressure CVD)◈ 低压CVD (LPCVD:Low pressure CVD，LPCVD)◈ 超高真空化学气相沉积(UHVCVD: Ultrahigh vacuum CVD)◈ 激光化学气相沉积(LCVD: Laser CVD，)◈ 金属有机物化学气相沉积(MOCVD:Metal-organic CVD)◈ 等离子增强CVD (PECVD)物理气相沉积(PVD)在真空条件下，采用物理方法，将材料源（固体或液体） 表面材料气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体（或等离子体）过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。物理气相沉积不仅可沉积金属膜、合金膜， 还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。物理气相沉积技术基本原理可分三个工艺步骤：(1)镀料的气化：即使镀料蒸发，升华或被溅射，也就是通过镀料的气化源。(2)镀料原子、分子或离子的迁移：由气化源供出原子、分子或离子经过碰撞后，产生多种反应。(3)镀料原子、分子或离子在基体上沉积。物理气相沉积技术工艺过程无污染，耗材少。成膜均匀致密，与基体的结合力强。该技术广泛应用于航空航天、电子、光学、机械、建筑、轻工、冶金、材料等领域，可制备具有耐磨、耐腐蚀、装饰、导电、绝缘、光导、压电、磁性、润滑、超导等特性的膜层 。物理气相沉积也有多种工艺方法：◈ 真空蒸度 Thin Film Vacuum Coating◈ 溅射镀膜 PVD-Sputtering◈ 离子镀膜 Ion-Coating

p　　2018年4月25日，由中国真空学会组织，华中科技大学“长江学者”缪向水教授团队和武汉嘉仪通科技有限公司共同完成的“薄膜材料热特性测试技术及仪器”科技成果鉴定会在武汉举行。/pp　　会议由中国真空学会常务副秘书长刘锋主持，鉴定委员会主任由武汉理工大学张联盟院士担任，清华大学潘峰教授、浙江大学韩高荣教授、中国计量科学研究院任玲玲研究员、哈尔滨工业大学朱嘉琦教授、华南理工大学曾德长教授、湖北省质量技术监督局特种设备检验检测研究院吴遵红研究员等作为专家共同参加此次成果鉴定会。/pp　　新材料是国家重点部署的五大颠覆性技术领域，颠覆性的新材料迫切需要颠覆性的测试技术，我国2万亿新材料产业的蓬勃发展催生了巨大的材料检测仪器需求。而薄膜化是当前新材料产业的发展趋势，随着薄膜厚度逐渐减小到纳米尺度，传统的热特性测试仪器对纳米尺度薄膜材料的热特性测试束手无策。/pp　　华中科技大学和武汉嘉仪通科技有限公司经过七年的努力，以“薄膜材料热特性测试技术及仪器”为主攻方向，突破了传统热分析仪器的对低维材料热特性检测的限制，成功研制出薄膜材料的相变温度、热膨胀系数、热导率及塞贝克系数等一系列热特性测试技术和仪器，并已销售百余台，在三十多家单位实现了示范应用，且出口至美国、英国等海外市场，带来了较好的经济效益。项目共获授权专利25项，仪器荣获“湖北省十大科技事件”、“武汉市最具影响力十大科技事件”等奖励。美国陶瓷学会官方网站首页刊登了采用该项目技术开发的薄膜热分析仪器宣传片，并报道“获得了一个看似不可能的实验数据”。其测试方法被材料领域国际权威杂志及学者多次引用。/pcenterimg alt="点击查看高清原图" src="http://news.cjn.cn/sywh/201805/W020180502367289833941.jpg" height="363" width="550"//centerp　　25日一大早，任玲玲研究员和吴遵红研究员便来到现场，对本次鉴定成果的4款仪器的各项指标进行现场测试，并出具测试报告。下午15:00会议正式开始。会议首先由中国真空学会常务副秘书长刘锋宣读了此次鉴定会的批复文件和鉴定委员会专家名单。随后，项目负责人缪向水教授从薄膜材料热特性测试的背景、现状、发明的技术原理、核心专利、与现有仪器的性能对比以及项目产业化后产生的经济社会效益等方面，向各位专家进行了详细汇报，得到专家组成员的一致认可。随后项目组成员童浩老师宣读了查新结论，测试小组组长任玲玲研究员介绍了鉴定项目的测试结果，用户代表介绍了鉴定项目在公司的应用情况。/pcenter style="text-align: center "img alt="点击查看高清原图" src="http://news.cjn.cn/sywh/201805/W020180502367289840563.jpg" height="383" width="550"//centerp　　项目汇报结束后，专家委员会成员现场考察项目成果，听取了项目组成员对项目技术原理、研发过程以及应用情况的讲解。张联盟院士和专家们对本项目在低维材料热特性检测方面的创新工作表示高度赞赏，认为非常巧妙，并给出了非常好的建议。此后，项目负责人缪向水教授及项目组成员就各位专家提出的疑问给予了详细解答。/pcenterimg alt="点击查看高清原图" src="http://news.cjn.cn/sywh/201805/W020180502367289841396.jpg" height="363" width="550"//centerp　　最后鉴定委员会一致认为“该成果创新突出，整体处于国际先进水平，在纳米级薄膜的相变温度测试以及薄膜面内热导率测试等方面达到国际领先水平。”并一致同意通过鉴定。/p

p style="text-indent: 2em "透明导电薄膜是触控屏、平板显示器、光伏电池、有机发光二极管等电子和光电子器件的重要组成部件。氧化铟锡（ITO）是当前应用最为广泛的透明导电薄膜材料，但ITO不具有柔性且铟资源稀缺，难以满足柔性电子器件等的发展需求。单壁碳纳米管（SWCNT）相互搭接形成的二维网络结构具有柔韧、透明、导电等特点，是构建柔性透明导电薄膜的理想材料。但已报道SWCNT薄膜的透明导电性能仍与ITO材料有较大差距。/pp style="text-indent: 2em "因此，进一步提高SWCNT薄膜的透明导电特性是实现其器件应用的关键。分析表明，SWCNT透明导电薄膜中的管间接触电阻和管束聚集效应是制约其性能提高的主要瓶颈。一方面，由于SWCNT之间的接触面积小且存在肖特基势垒，载流子在搭接处的隧穿效应较弱，使得管间接触电阻远高于SWCNT的自身电阻；另一方面，虽然SWCNT的直径一般仅为1-2nm，但由于范德华力的作用其通常聚集成直径几十、上百纳米的管束以降低表面能；管束内部的SWCNT会吸光而降低薄膜的透光率，但对薄膜的电导几乎没有贡献。因此，研制高性能SWCNT柔性透明导电薄膜的关键是获得单根分散、低接触电阻的SWCNT网络结构。/pp style="text-indent: 2em "最近，中国科学院金属研究所与上海科技大学物质学院联合培养的博士研究生蒋松在金属所先进炭材料研究部的导师指导下与合作者采用浮动催化剂化学气相沉积法制备出具有“碳焊”结构、单根分散的SWCNT透明导电薄膜（图1A）。 /pp style="text-indent: 2em text-align: center "span style="text-align: center text-indent: 0em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/d1a3d102-e0c5-4683-b29e-cc493258961c.jpg" title="1 高性能碳纳米管透明导电薄膜研究取得进展 仪器信息网.jpg"/ /span/pp style="text-align: center text-indent: 2em "span style="color: rgb(127, 127, 127) font-size: 14px "图1. 单根分散、具有碳焊结构的SWCNT网络。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: center "span style="color: rgb(127, 127, 127) font-size: 14px "（A）典型TEM照片；（B）单根SWCNT的百分含量统计；/span/pp style="text-indent: 2em text-align: center "span style="color: rgb(127, 127, 127) font-size: 14px "（C-D）无碳焊结构的金属性-半导体性SWCNT的I-V传输特性；/span/pp style="text-indent: 2em text-align: center "span style="color: rgb(127, 127, 127) font-size: 14px "（E-F）有碳焊结构的金属性-半导体性SWCNT的I-V传输特性。/span/pp style="text-indent: 2em "通过控制SWCNT的形核浓度，所得薄膜中约85%的碳管以单根形式存在（图1B），其余主要为由2-3根SWCNT构成的小管束。进而，通过调控反应区内的碳源浓度，在SWCNT网络的交叉节点处形成了“碳焊”结构（图1A）。/pp style="text-indent: 2em "研究表明该碳焊结构可使金属性-半导体性SWCNT间的肖特基接触转变为近欧姆接触（图1C-F），从而显著降低管间接触电阻。由于具有以上独特的结构特征，所得SWCNT薄膜在90%透光率下的方块电阻仅为41Ω □-1；经硝酸掺杂处理后，其方块电阻进一步降低至25Ω □-1，比已报道碳纳米管透明导电薄膜的性能提高2倍以上，并优于柔性基底上的ITO（图2A-B）。利用这种高性能SWCNT透明导电薄膜构建了柔性有机发光二极管（OLED）原型器件，其电流效率达到已报道SWCNT OLED器件最高值的7.5 倍（图2C-D），并具有优异的柔性和稳定性。/pp style="text-align: center text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/31a1c88d-964d-4fda-af47-d5b192bb42f2.jpg" title="2高性能碳纳米管透明导电薄膜研究取得进展 仪器信息网.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 2em "span style="font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) "图2. SWCNT 柔性透明导电薄膜和SWNCT 有机发光二极管。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) "（A-B）SWCNT 柔性透明导电薄膜的光学照片及其透明导电性能对比；（C-D）SWCNT 有机发光二极管原型器件的光学照片及其光电性能对比。/span/pp style="text-indent: 2em "该研究从SWCNT网络结构的设计与调控出发，有效解决了限制其透明导电性能提高的关键问题，获得了具有优异柔性和透明导电特性的SWCNT薄膜，可望推动SWCNT在柔性电子及光电子器件中的实际应用。主要研究结果于5月4日在Science Advances在线发表（Sci. Adv. 4, eaap9264 (2018)，DOI: 10.1126/sciadv.aap9264）。该研究工作得到了科技部、基金委、中科院等部署的相关项目的支持。/p

膜过滤技术作为目前分离技术中最为便捷可行的手段之一，在全球范围内应用极为广泛。膜材料的表征有非常多的项目：拉伸强度、爆破强度、耐酸碱腐蚀性、孔径分布、孔隙率、通量、使用寿命等等。康塔仪器膜孔径分析测试目前常用的有压汞法、液体排驱技术和气体渗孔法（泡压法）孔径分析技术，适用于不同的压力（即孔径）和流速范围，以实现材料特性和仪器性能（灵敏度、准确度、再现性）的最佳匹配，来测定薄膜孔径、孔隙结构、渗透率及膜的力学性能。 为使更多科研人员能更深入的学习孔径分析仪器在膜材料分析检测领域的应用技术，帮助大家了解薄膜孔径分析仪的最新进展和应用中的注意事项，美国康塔仪器公司将安排科学家举办此次“薄膜孔径分析技术网络研讨会”，邀请全球客户共同研讨和分享。 讲座时间：北京时间2016年1月26日22:30主讲人：康塔仪器资深产品经理Steve Hubbard讲座语言：英文网络研讨会链接： http://www.quantachrome.com/webinars/webinars.html（点击注册） 薄膜孔径分析仪Porometer系列测量原理：采用泡压法，即气体渗透法，测定被侵润样品在气流作用下的压力变化。该方法同样以表面张力引起毛细孔中液体上升理论为依据．当毛细孔浸在某种液体中时，在表面张力的作用下，毛细孔中的液体将会上升到某一高度，当毛细孔中的表面张力与毛细孔中液柱重力达到力平衡，此时可按此计算薄膜孔径及渗透率（ Washburn方程）。 薄膜孔径分析仪Porometer系列遵循标准：ASTM D6767-02 用毛管流测定土工织物开孔特征方法 ASTM F316-03 通过起泡点和平均流动孔试验描述膜过滤器的孔大小特征的试验万法 ASTM E1288-99 测量气体透过样品的透过率 ASTM C-522 ASTM D-726 ASTM D-6539 ASTM E 1294-89 (1999) 用自动液体孔率计检验薄膜过滤器的孔径特性的测试万法 BS 7591-4: 1993 材料的孔隙度和孔隙尺寸第4部分-去水评定法 BS 3321-1986 织物的等效孔径测量万法(气泡压力试验) BS EN240003 : 1993 测量气体透过样品的透过率 HY/T 051-1999 中空纤维微孔滤膜测试万法 HY/T 064-2002 管式陶瓷微孔滤膜测试万法 HY/T 20061-2002 中空纤维微滤膜组件 GB/T 14041. 1-2007 液压传动、滤芯、结构完整性的验证和初始冒泡点的确定 GB/T 24219-2009 机织过滤布泡点孔径的测定 美国康塔仪器美国康塔仪器(Quantachrome Instruments)被公认为是对样品权威分析的优秀供应商，它可为实验室提供全套装备及完美的粉末技术，及极佳的性能价格比。康塔公司不仅通过了ISO9001及欧洲CE认证，也取得了美国FDA IQ/OQ认证。作为开发粉体及多孔材料特性仪器的世界领导者，美国康塔仪器产品涵盖比表面、物理吸附、化学吸附、高压吸附、蒸汽吸附、竞争性气体吸附、真密度、堆密度、开/闭孔率、粒度粒形、Zeta电位、孔隙率、压汞仪、大孔分析、微孔分析、滤器分析等诸多领域。 康塔仪器不仅受到科学界的青睐，装备了哈佛、耶鲁、清华等世界各个著名大学，而且已经向全世界的工业实验室发展，以满足那里开发和改进新产品的研究与工艺需求。工厂中也依靠康塔仪器的颗粒特性技术更精确地鉴别多孔材料，控制质量，或高效率查找生产中问题的根源通过颗粒技术使产品上一个台阶，在当今工业界已成为一个不争的事实。康塔克默仪器贸易（上海）有限公司作为美国康塔仪器公司在中国的全资子公司。集市场开发、仪器销售、备件供应、售后服务和应用支持于一体，它拥有国际水准的标准功能、形象和硬件配套设施，包括上海和北京的应用实验室和应用支持专家队伍。康塔克默仪器贸易（上海）有限公司使美国康塔仪器几千家中国用户同步享受国际品质的产品和服务，将掀开美国康塔仪器公司在中国及亚太地区的全新篇章！