烃类物质

1、摘要烃类和卤代烃的含水量可用卡尔费休库仑滴定仪测定。在库仑滴定中，卡尔费休试剂的碘通过电解产生，产生的碘与水发生定量反应。反应式描述如下。 　H₂O＋I₂＋SO₂＋3RN＋CH₃OH→2RN・HI＋RN・HSO₄CH₃2RN 　HI→I₂＋2RN＋2H⁺＋2e⁻ 　碳氢化合物和卤代烃不干扰卡尔费休反应，可采用直接注入法。根据样品溶解度选择阳极溶液。一般使用的阳极溶液都含有甲醇作为溶剂。当长链烃类样品在甲醇中的溶解性较差时，可使用含氯仿或己醇或甲苯的阳极溶液。2、仪器和试剂(1)仪器滴定仪：平沼卡尔费休库仑滴定仪电解池：标准电解池，含离子交换膜(2)试剂阳极液：Hydranal coulomat AG（霍尼韦尔）阴极溶液：Hydranal coulomat CG（霍尼韦尔）3、程序如图 3.1 所示，将 100 mL 阳极溶液和 1 安瓿阴极溶液装入电解池中。开始消除背景（溶剂和电解池中的水分）。用样品润洗注射器。将样品吸入注射器，然后称量注射器。如图 3.2 所示，从电解池的橡胶隔垫注入样品。开始滴定。测量参数见表4.1。再次称量注射器，然后将重量差设置为样品量。 图 3.1 试剂的制备图 3.2 进样5、备注(1)在采样时使用干燥的注射器和注射器小瓶，以防止被大气中的水污染。(2)要测量 100 µg 或更少的水检测，请确保消除背景的干扰。低且稳定的背景值是痕量水测量的重要因素。(3)根据样品的溶解度选择阳极溶液。例如，Hydranal Coulomat AG-H 和 Oil 适用于长链烃和油。 关键词：卡尔费休，库仑滴定，直接注射，碳氢化合物公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

据悉，ECHA即将发布的一份报告揭示了近1/3的已知致癌、致突变、有生殖毒性物质(CMRs)未完成REACH注册或CLP通报。ECHA的执行主席Geert Dancet认为这项结果表明很多CMR物质已经不在市场上流通，不过ECHA也补充说明也有很多原因导致一些在CLP法规附件VI 中的CMRs未完成注册或通报。　　ECHA主管联络小组去年发布了一项调查结果，指出有1346个物质未如预期完成注册，同时ECHA也给出了未完成注册原因不知的28个CMRs的清单。　　这些CMRs除铬酸铅、乙二醇乙醚醋酸酯、2-甲基丙醇乙酸酯和克螨特4个物质外其他都是烃类UVCBs(未知成分或可变成分??油行业贸易组织CONCAWE和烃类溶剂联合体表示这些烃类UVCBs不属于其义务范围，而煤化工联合体目前还未对此作出回应。　　非政府组织ChemSec则认为有CMR物质在市场上非法流通。该组织的需要立即提交的物质(SIN)清单涵盖了422个CMRs(不包括UVCBs)，但其中286个物质都没有如预期一样完成注册，ChemSec也指出有些CMRs可能已经被淘汰。关于UVCBs，ChemSec认为一些公司可能为有危害的物质申请了新的CAS号，以避免CMR分类所带来的责任和义务。管理CAS号的美国化学学会指出他们不会监管和评估CAS号的申请以确保每个物质的CAS号都是唯一的。　　欧洲化学工业理事会(Cefic)表示将调查未按预计在2010年进行注册的CMR物质的动态，以争取确定这些CMR物质已经不存在于市场，或者吨位小于1吨/年可以继续合法流通。Cefic的REACH法规负责人Erwin Annys指出这些工作的成果取决于其成员的合作以及预计在2月中旬发布的C&L目录，Erwin Annys表示C&L目录可帮助他们确认哪些物质实际存在于欧盟市场上，并会给出一些CMRs未进行注册的合法原因。Erwin Annys同时指出ECHA关于CMRs发布的报告可能会给化工行业造成一些困难，尤其会导致人们产生企业故意不注册这些CMR物质的想法。ECHA的风险评估委员会已在严格的REACH物质确认过程中对一些重命名的UVCBs的分类进行了讨论。Erwin Annys认为对于高产量的UVCBs而言，现在的数据信息应足够允许对UVCBs进行重新分类。　　未进行注册的CMRs，点击下载　　未按预计完成注册的物质，点击查看 　　SIN清单，点击查看

国家自然科学基金委员会现发布多层次手性物质的精准构筑重大研究计划2022年度项目指南，请申请人及依托单位按项目指南中所述的要求和注意事项申请。 国家自然科学基金委员会2022年1月29日 多层次手性物质的精准构筑重大研究计划2022年度项目指南 　　手性与生命现象密切相关，也显著影响物质的性能，手性科学的发展对人类社会的进步做出了巨大贡献。然而，当前手性物质的研究面临着新的挑战，如：能够实际应用于手性医药和农药生产的合成技术依旧屈指可数；在超分子和材料层次上缺少获得单一镜像异构体高效和普适的方法；表征技术和理论的缺乏严重制约了手性材料的发展和应用。因此，开展多层次手性物质精准构筑的研究具有重要意义，并有望为医药、农药、信息和材料领域提供核心技术支持。本重大研究计划将集化学、物理、材料、生物等学科的优势力量，提升我国在手性科学领域的创新能力。　　一、科学目标　　以多层次手性物质的精准构筑为核心，通过多学科交叉和新技术运用，实现手性分子、手性大分子、手性超分子和手性材料单一镜像异构体的高效制备，揭示手性产生、传递、放大和调控的机制和规律，阐明手性物质的结构-功能关系，发展精准和规模创造手性功能分子和材料的关键技术，形成新的学科生长点，显著提升我国在手性物质研究领域的原始创新能力和国际竞争力。　　二、核心科学问题　　（一）单一镜像异构体的精准构筑。　　（二）手性传递放大的机制与规律。　　（三）不同镜像异构体的手性效应与功能。　　三、2022年度资助的研究方向　　围绕上述核心科学问题，本年度以“重点支持项目”和“集成项目”的形式开展资助工作，鼓励开展多层次、跨尺度的手性物质构筑、表征或功能的融合与交叉研究。　　（一）重点支持项目。　　1. 设计新型手性大分子、手性超分子和手性材料，发展获得其单一镜像异构体的有效方法，研究分子以上层次手性物质的组装与结构，探索手性产生、传递、放大和调控的机制与规律。　　2. 研究手性物质在物理和生物等方面的性能，探索手性物质表征的新原理、新技术、新方法，阐释手性物质结构与其特性之间的关系，发展新的手性功能分子和材料。　　（二）集成项目。　　在本重大研究计划前期执行的基础上，进一步聚焦手性物质精准构筑的关键科学问题，对以下研究方向进行项目集成：　　1. 对映选择性自由基和卡宾反应。聚焦有机化学反应中重要的中间体，拓展基于自由基和卡宾中间体的对映选择性合成化学，揭示对映选择性调控规律。包括以下方向：烃类化合物经自由基和卡宾过程的高效不对称转化新反应；自由基和卡宾反应的动态变化机制及对映选择性调控。　　2. 不对称碳氢键活化。发展应用于天然产物、药物和材料等功能分子合成的高效、高选择性不对称碳氢键活化新反应，揭示催化过程中的活性和选择性控制规律。包括以下方向：烃类分子高效、高位点选择性和高对映选择性的碳氢键活化新反应；催化剂电性、立体位阻以及手性环境对反应活性和选择性的影响规律。　　3. 新型手性配体和催化剂。聚焦新型高效手性配体及金属催化剂，揭示手性配体骨架、配位原子、非共价相互作用、金属价态和自旋态以及受限环境等因素对催化剂性能的影响规律，创制具有自主知识产权的高效手性金属催化剂。包括以下方向：基于优势骨架的手性配体及其丰产金属催化剂；多功能手性催化剂和协同催化新体系。　　4. 手性光电功能材料和器件。聚焦高不对称因子(g)和高效率的手性光电功能材料及器件，研究多层次手性结构对手性光电性能的传递、放大和调控机制，实现手性光电材料的应用。包括以下方向：高g因子（g 1）和高光电转化效率的手性小分子、聚合物、半导体发光材料、液晶材料及圆偏振发光器件的构筑；手性材料和器件与g因子、光电转换效率等的构效关系及规律。　　5. 功能导向手性超分子组装体。聚焦功能导向手性组装体，发展多组分、多层次超分子组装体，揭示跨层次、跨尺度手性传递与放大规律，实现功能导向手性物质的精准合成，为新型手性材料的构筑提供理论和物质基础。包括以下方向：功能导向手性大分子、超分子和组装体及其材料的构筑新方法；多级次手性分子选择性识别、传递和组装规律。　　6. 生物和仿生催化。融合化学与生物学，发展生物催化和仿生催化新策略、新方法和新反应，探索生物体系中手性物质的合成机制及其生物学效应。包括以下方向：手性物质创制相关的酶学机制；仿生催化新体系、新反应和新催化模式以及基于人工智能和定向进化等技术的新酶体系；基于生物和仿生催化的手性药物及其中间体的规模化绿色制造。　　四、项目遴选的基本原则　　本重大研究计划以原始创新为首要目标。申请书应论述与项目指南最接近的科学问题和创新目标，同时要体现交叉研究的特征以及对解决核心科学问题和实现项目总体目标的贡献。　　鼓励多学科实质性交叉合作研究，优先考虑数理、信息、生命及材料等学科与化学学科的交叉合作，优先支持跨领域交叉的研究项目。重点支持项目资助科学问题明确、原始创新性强、学科交叉特征明显的项目申请。集成项目要在前期已经取得的重要进展基础上，进一步聚焦核心科学问题，明确对实现本重大研究计划总体目标和解决核心科学问题的贡献。　　五、2022年度资助计划　　拟资助重点支持项目1-3项，直接费用资助强度为200-300万元/项，资助期限为4年，申请书中研究期限应填写“2023年1月1日-2026年12月31日”；拟资助集成项目3-4项，直接费用资助强度为800-1000万元/项，资助期限为3年，申请书中研究期限应填写“2023年1月1日-2025年12月31日”。　　六、申请要求及注意事项　　（一）申请条件。　　本重大研究计划项目申请人应当具备以下条件：　　1. 具有承担基础研究课题的经历；　　2. 具有高级专业技术职务（职称）。　　在站博士后研究人员、正在攻读研究生学位以及无工作单位或者所在单位不是依托单位的人员不得作为申请人进行申请。　　（二）限项申请规定。　　执行《2022年度国家自然科学基金项目指南》“申请规定”中限项申请规定的相关要求。　　（三）申请注意事项。　　申请人和依托单位应当认真阅读并执行本项目指南、《2022年度国家自然科学基金项目指南》和《关于2022年度国家自然科学基金项目申请与结题等有关事项的通告》中相关要求。　　1. 本重大研究计划项目实行无纸化申请。申请书提交日期为2022年3月16日－3月20日16时。　　（1）申请人应当按照科学基金网络信息系统中重大研究计划项目的填报说明与撰写提纲要求在线填写和提交电子申请书及附件材料。　　（2）本重大研究计划旨在紧密围绕核心科学问题，将对多学科相关研究进行战略性的方向引导和优势整合，成为一个项目集群。申请人应根据本重大研究计划拟解决的具体科学问题和项目指南公布的拟资助研究方向，自行拟定项目名称、科学目标、研究内容、技术路线和相应的研究经费等。　　（3）申请书中的资助类别选择“重大研究计划”，亚类说明选择“集成项目”或“重点支持项目”，附注说明选择“多层次手性物质的精准构筑”，根据申请的具体研究内容选择相应的申请代码。　　重点支持项目的合作研究单位不得超过2个，集成项目的合作研究单位不得超过4个。　　（4）申请人在申请书“立项依据与研究内容”部分，应当首先说明申请符合本项目指南中的资助研究方向，以及对解决本重大研究计划核心科学问题、实现本重大研究计划科学目标的贡献。　　如果申请人已经承担与本重大研究计划相关的其他科技计划项目，应当在申请书正文的“研究基础与工作条件”部分论述申请项目与其他相关项目的区别与联系。　　2. 依托单位应当按照要求完成依托单位承诺、组织申请以及审核申请材料等工作。在2022年3月20日16时前通过信息系统逐项确认提交本单位电子申请书及附件材料，并于3月21日16时前在线提交本单位项目申请清单。　　3. 其他注意事项。　　（1）为实现重大研究计划总体科学目标和多学科集成，获得资助的项目负责人应当承诺遵守相关数据和资料管理与共享的规定，项目执行过程中应关注与本重大研究计划其他项目之间的相互支撑关系。　　（2）为加强项目的学术交流，促进项目群的形成和多学科交叉与集成，本重大研究计划将每年举办一次资助项目的年度学术交流会，并将不定期地组织相关领域的学术研讨会。获资助项目负责人有义务参加本重大研究计划指导专家组和管理工作组所组织的上述学术交流活动。　　（四）咨询方式。　　国家自然科学基金委员会　　化学科学部一处　　联系电话：010-62327170

近来，雾霾天气频袭中国，在相关大气污染报道中，不断出现PM2.5一词。这是指在悬浮粒子状物质中粒径小于2.5&mu m的微小粒子，容易深入肺部，可对健康造成严重影响。 日本已于2009年9月设定了微小粒子状物质（PM2.5）的环境标准，在2010年3月31日修订的「基于大气污染防止法第22条规定的与大气污染状况持续监控相关的事务处理标准」中，规定按照国家指针实施PM2.5的成分分析。2011年7月29日，日本环境省分布了新的「PM2.5成分分析指针」。 在此介绍2010年9月1日日本环境省指示的用于PM2.5成分分析的各分析仪器。并介绍使用岛津分析装置分析PM2.5成分的应用实例。用于PM2.5成分分析的仪器例摘自2010年9月1日日本环境省事务联络「关于微小粒子状物质成分分析相关的基础信息」测定成分分析仪器前处理装置等对应的岛津公司产品多环芳烃类（PAH）GCMS或HPLC提取 超声波提取装置 索氏提取装置浓缩 氮气浓缩装置旋转蒸发器Kuderuna-Danisshu浓缩装置 离心分离 离心分离装置GCMS-QP2010 Ultra Prominence Nexera 左旋葡聚糖GCMS提取、浓缩如上 衍生化 恒温槽 GCMS-QP2010 Ultra水溶性有机碳（WSOC）TOC超声波提取装置TOC-L离子成分备注1）离子色谱仪超声波提取装置HIC-SP/NS无机元素成分备注2）(X射线荧光法)EDX&mdash EDX-720无机元素成分备注2）(ICP-MS法)ICP-MS压力分解装置加热板ICPM-8500 备注1）离子成分 硫酸根离子，硝酸根离子，氯离子，钠离子，钾离子，钙离子，镁离子，铵离子备注2）无机元素成分 钠，铝，钾，钙，钪，钛，钒，铬，锰，铁，钴，镍，铜，锌，砷，硒，铷，钼，锑，铯，钡，镧，铈，钐，铪，钨，钽，钍，铅，等 根据目的元素，也可以选择原子吸收法或ICP-AES法。「出自日本环境省暂定手册（2007年）」备注３）关于采样　 采样器的分粒装置规定使用50%分粒径为2.5&mu m± 0.2&mu m、具有按20%分粒径对80%分粒径之比规定的斜率为1.5以下的性能的分粒装置。　分粒装置例：美国联邦标准法（Federal Reference Method:FRM)所认定的装置 GCMS测定例 分析条件分析仪器：GCMS-QP2010 Ultra色谱柱：Rtx-35（长30m 0.32mmID df=0.25&mu m）进样模式：无分流气化室温度：300℃柱温箱温度：90℃（2分）&rarr （5℃/2分）&rarr 320℃(12分） 载气控制：氦气（线速度恒定 43.7cm/秒）高压进样：150KPa（1.5分）接口温度：300℃离子源温度：230℃测定模式：扫描质量范围：m/z45-450事件事件：0.3秒 GCMS-QP2010 Ultra的特长 高灵敏度高灵敏度离子源提供高传输效率的离子光学系统，并实现离子源盒中温度的均一化。高速扫描通过新开发的ASSP&trade 专利技术，具备高速数据采集及处理能力，在扫描速度提高的同时（大于10,000 u/sec）不牺牲灵敏度。Scan/SIM同时扫描 (FASST)FAAST（Scan/SIM同时扫描）是一项数据采集技术，能够使用户在一次分析中同时获得Scan数据及SIM数据。ASSP&trade 使这项技术的配合使用使得其性能得以提升：在不损失灵敏度的前提下将SIM的驻留时间缩短了5倍，从而使用户监测到更多的SIM通道。Easy sTopEasy sTop功能使用户无需释放质谱真空便可以进行进样口维护，从而使停机时间最短化。双柱MS系统（可选）GCMS-QP2010 Ultra能够容许两根窄口径毛细管柱同时与质谱仪连接。这意味着用户无需更换色谱柱即可应对不同应用需求。生态模式生态模式使仪器可以在待机模式时节约电量并减少载气消耗。离子色谱仪分析离子成分例双流路分析系统的特长 在2010年9月1日日本环境省事务联络的附件1《用于成分分析的分析仪器例》中指示如果使用2台仪器用于阳离子、阴离子分析，则分析效率高。岛津的双流路分析系统高效组合了离子用高灵敏度抑制器法和阳离子用非抑制器法，避免了由流动相置换、色谱柱更换造成的污染。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

风味物质是粮食作物食用品质和营养价值的重要衡量指标。小麦、玉米等谷类作物在储藏过程中的品质劣变与其风味物质含量密切相关。岛津中国创新中心与国家粮食和物资储备局科学研究院杨永坛研究员团队合作，基于固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术（SPME-GC-MS/MS）对玉米中挥发性风味物质的种类和含量进行分析，多元统计分析结果显示，玉米的挥发性风味物质与储藏年限存在一定的相关性。由此可构建玉米储藏年份的分类模型，为玉米储藏品质的动态监测提供技术手段。研究成果以“SPME-GC-MS/MS结合多元统计分析不同储藏年份玉米风味物质差异”为题，已发表在《粮油食品科技》期刊。背景介绍粮食在贮藏期间会受到温度、湿度、微生物等环境因素影响，其食用品质和营养价值也会随着储藏时间延长而发生改变。玉米是我国主要粮食作物之一，也是我国储备粮的重要组成。由于玉米原始水分含量相对较高，同时内部富含脂肪，其相较于其他粮食品种储藏稳定性较差，易发生品质劣变，进而影响其种用、食用和加工品质。因此在玉米收购入仓和轮换出库前对其储藏品质进行评估十分必要，引起了研究人员的广泛关注。挥发性风味物质是影响玉米食用和加工的主要因素之一，风味物质的类型、含量以及它们之间的相互作用共同决定着玉米的风味。玉米储藏过程中风味物质含量变化间接反映其品质改变，因此越来越多的研究人员通过测定玉米中典型挥发性风味物质对其进行品质鉴别。已有多项研究发现玉米挥发性风味物质的种类和含量受不同储藏条件的影响，但尚未阐明不同储藏时间玉米的特征差异物质。固相微萃取技术能对含量较低的挥发性物质进行富集，在挥发性物质检测中具有方便、灵敏、高效的优点，在食品风味物质检测领域应用广泛。本研究以吉林地区2019—2022年收获玉米为研究对象，采用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术（SPME-GC-MS/MS）对玉米储藏过程中的风味物质进行检测，并结合主成分分析（PCA）和偏最小二乘法判别分析（PLS-DA）进行数据分析，阐明不同储藏年份玉米的特征差异物，建立玉米储藏年份判别模型。以期为玉米储藏品质的动态监测提供技术手段，更好地指导储备玉米科学储存与适时更新轮换。研究内容本研究采用固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱（GCMS-TQ系列），搭配专属型风味物质多反应监测（MRM）数据库，对玉米样品中的挥发性风味物质进行分析。图1为某采收自2019年的玉米样品的总离子流图，共检出挥发性风味物质共129种，包括醛类、醇类、酯类、酮类、苯系物、杂环类、酸类、醚类、烃类和酚类化合物共10类。检出化合物中醛类物质种类最为丰富，共检出26种，其次为醇类物质和酯类物质，分别检出23种和17种。对不同储藏年份玉米中各类风味物质的相对含量进行分析，结果显示酸类物质在玉米中相对含量最高，是玉米中的主要挥发性风味物质。并发现不同储藏年份玉米中风味物质相对含量发生了变化，需进一步探究二者之间的相关性。图1. 2019年玉米样品总离子流色谱图为明确风味物质含量与玉米储藏年份之间的关系，对不同储藏年份玉米中的挥发性风味物质进行PCA分析。从图2（A）可以看出，不同储藏年份玉米呈一定的聚类趋势。其中2019年和2022年储藏玉米区分度较为显著，表明该模型对储藏年份相差较大的样品区分能力较强。对不同储藏年份的样品组进行皮尔逊相关分析，结果如图2（B）所示，表明每个年份的样品组与其相应年份的样品组之间有很强的正相关性。图2. 2019—2022年玉米风味物质的统计分析结果: (A) 主成分分析得分图 (B) 皮尔逊相关分析为进一步直观体现不同储藏年份玉米的风味物质特征，对检测数据进行了PLS-DA分析。如图3（A）所示，4个储藏年份的样品分别聚为一类，表明不同年份间玉米的挥发性化合物差异显著。利用5倍交叉验证对PLS-DA模型的预测精确度和拟合度进行验证，结果如图3（B）所示，使用3个组分时，模型的R2=0.98，Q2=0.96，预测精确度为1.0，表明模型具有较好的预测能力。按照变量投影重要性（VIP）值大于1的标准，共筛选出47种关键差异化合物。图3 2019—2022年玉米风味物质的偏最小二乘判别分析结果: (A) 三维PLS-DA得分图 (B) 不同组分数下PLS-DA分类性能 (C) VIP值图进一步比较不同年份间玉米中挥发性风味物质的差异，可以看出有6种挥发性化合物出现规律性变化。其中，1-辛烯-3-醇、丁酸橙花酯和2-正戊基呋喃3种化合物含量随储藏时间的延长而减少（如图4（A）~（C））；此外，DL-泛酰内酯、辛酸甲酯和2-乙酰基呋喃化合物的含量随储藏时间的延长而增加（如图4（D）~（F））。图4. 不同储藏年份玉米特征风味物质箱线图结论基于岛津固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱仪建立玉米中挥发性风味物质的分析方法，对2019至2022年收获东北地区玉米样品中挥发性风味物质进行检测，采用PCA和PLS-DA方法对不同储藏年份玉米的风味物质数据进行分析，筛选出在不同年份的玉米间具有显著性差异的化合物，根据检出的差异化合物在不同储藏年份玉米中的含量分布构建分类模型，将为不同年份玉米的储藏品质动态监测提供参考，以更好指导储备玉米的科学储存与适时更新轮换，对保障国家粮食安全和节粮减损具有重要意义。岛津多功能自动进样器-气相色谱三重四极杆质谱仪参考文献：[1] WANG S, CHEN H, SUN B. Recent progress in food flavor analysis using gas chromatography–ion mobility spectrometry (GC–IMS) [J]. Food Chemistry, 2020, 15(315): 126158.[2] 徐瑞, 李洪军, 贺稚非. 玉米冻藏过程中挥发性成分变化及主成分分析[J]. 食品与发酵工业, 2019, 45(1): 210-218. XUN R, LI H J, HE Z F. Changes and principal component analysis of volatile compounds in corn ears during frozen storage[J]. Food and Fermentation Industries, 2019, 45(1): 210-218.[3] 李云峰, 范競升, 陈冰琳,等. 3个甜玉米品种在不同储藏条件下可溶性固形物含量及挥发性风味成分变化[J]. 华南农业大学学报, 2021, 42(03): 33-44. LI Y F, FAN J S, CHEN B L, et al. Changes of soluble solid contents and volatile flavor components of three sweet corn cultivars under different storage conditions[J]. Journal of South China Agricultural University, 2021, 42(03): 33-44.[4] 郭瑞, 李盼盼, 张晓莉, 等. SPME-GC-MS/MS 结合多元统计分析研究不同储藏年份玉米风味物质差异[J]. 粮油食品科技, 2024, 32(3): 179-186. GUO R, LI P P, ZHANG X L, et al. Diversity analysis of volatile flavor compounds of corn with various storage years based on SPME-GCMS/MS and multivariate statistical analysis[J]. Science and Technology of Cereals, Oils and Foods, 2024, 32(3): 179-186.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。一、化学需氧量(COD)化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。(一)重铬酸钾法(CODcI)在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下：测定过程见图2&mdash 35。水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr H8S0&lsquo 0．48(消除口&mdash 干扰)混匀&larr 0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL&darr &larr 沸石数粒混匀，接上回流装置&darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂)混匀&darr 回流加热2h&darr 冷却&darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中取下锥形瓶&darr &larr 加试铁灵指示剂3摘用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。图2&mdash 35 CoDcr测定过程重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。测定结果按下式计算：式中：V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)；V&mdash &mdash 水样体积(mL)； &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t38&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8／L的COD值，但准确度较差。(二)恒电流库仑滴定法恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为：式中：W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8)；I&mdash &mdash 电解电流(A)；t&mdash &mdash 电解时间(s)；96500&mdash &mdash 法拉第常数(C)；M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8)；n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o，后者需&lsquo ，则据法拉第电解定律可得：式中：1r&mdash &mdash 被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数；I＝&mdash 电解电流；M&mdash &mdash 氧的分子量(32)；n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4)；96500&mdash &mdash 法拉第常数。设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y· c2，代入上式，经整理后得：本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。二、高锰酸盐指数，以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr (1十3)H：SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀&darr &larr o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10．omL沸水浴30min&darr &larr o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo．oomL退色 &lsquo &darr &larr o．01m01儿高锗酸钾标液回滴终点微红色 ：图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程测定结果按下式计算：1．水样不经稀释高锰酸盐指数式中：Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)；K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)；M&mdash &mdash 草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)；8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)；100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。2．水样经稀释高锰酸盐指数式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL)Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL)；f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0．90)l其他项同水样不经稀释计算式。化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。三、生化需氧量(BOD)生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5&mdash 7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。(一)五天培养法(20℃)也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。1．稀释水对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2&mdash 8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。高锰酸盐指数 (mg/L)系 数＜ 55 &mdash 1010 &mdash 20＞ 200 ． 2 、 0 ． 30 ． 4 、 0 ． 60 ． 5 、 0 ． 7 、1 ． 0如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL，或表层土壤浸出液20&mdash 30mL，或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1：50稀释比稀释后，与水样同步测定BODs，测得值应在180&mdash 230m8儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。2．水样稀释倍数水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数3．测定结果计算对不经稀释直接培养的水样：式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)；&lsquo ：&mdash &mdash 水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。对稀释后培养的水样：式中：Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)；Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)；f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例；f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1&mdash 2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。(二)其他方法1．检压库仑式BOD测定仪检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线。2．测压法在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。3．微生物电极法微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路，改A&mdash V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。四、总有机碳(TOC)总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定C02含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳(TC)。。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。五、总需氧量(TOD)总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1&mdash 0，6；CoD／TOD＝0．5&mdash 0．9，具体比值取决于废水的性质。TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。六、挥发酚类根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。(一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下：显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。(二)溴化滴定法在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾产生)的溶液中，酚与镇反应生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与碘化钾作用释放出游离碘，与此同时溴代三溴酚也与碘化钾反应置换出游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液涵定释出的游离碘，并根据其消耗计算出以苯酚计曲捅发酚含量。反应式如下：结果按下式计算：挥发酚式中：认&mdash &mdash 空白(以蒸馏水代替水样加D同体积溴酸钾&mdash 溴化钾溶液)试验滴定时硫代硫酸钠标、&mdash 液用量(mL)6y2&mdash &mdash 水样滴定时硫代硫酸钠标液用量(mL)；&mdash c&mdash &mdash 硫代硫酸钠标液的浓度(tpol儿)一V&mdash &mdash 水样体积(mL)；15．68&mdash &mdash 苯酚(1／6C eHsOH)摩尔质量(8／m01)。七、矿物油．水中的矿物油来自工业废水和生活污水；工业废水中石油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油开采、加工及各种炼制油的使用部门。矿物油漂浮在水体表面，影响空气与水体界面间的氧交换；分散于水中的油可被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水质恶化。矿物油中还含有毒性大的芳烃类。测定矿物油的方法有重量法、非色散红外法、紫外分光光度法、荧光法、比浊法等。(一)重量法重量法是常用的方法，它不受油品种的限制，但操作繁琐，灵敏度低，只适用于测定10m8儿以上的含油水样。方法测定原理是以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，然后蒸发除去石油醚，称量残渣重，计算矿物油含量。该法是指水中可被石油醚萃取的物质总量，可能含有较重的石油成分不能被萃取。蒸发除去溶剂时，也会造成轻质油的损失。(二)非色散红外法本法系利用石油类物质的甲基(&mdash CH：)、亚甲基(&mdash 吧Hz一)在近红外区(3．4f4m)有特征吸收，作为测定水样中油含量的基础。标准油可采用受污染地点水中石油醚萃取物。根据我国原油组分特点，也可采用混合石油烃作为标准油；其组成为：十六烷：异辛烷：苯z 65：25：10(y／y)。测定时，先用硫酸将水样酸化，加氯化钠破乳化，再用三氯三氟乙烷萃取，萃取液经无水硫酸钠层过滤、定容，注入红外分析仪测其含量。所有含甲基、亚甲基的有机物质都将产生干扰。如水样中有动、植物性油脂以及脂肪酸物质应预先将其分离。此外，石油中有些较重的组分不镕于三氯三氟乙烷，致使测定结果偏低(三)紫外分光光度法石油及其产品在紫外光区有特征吸收。带有苯环的芳香族化合物的主要吸收波长为250一260nm；带有共扼双键的化合物主要吸收波长为215&mdash 230ngl。一般原油的两个吸收峰波长为225nm和254nm；轻质油及炼油厂的油品可选225nm。水样用硫酸酸化，加氯化纳破乳化，然后用石油醚萃取，脱水，定容后测定。标准油用受污染地点水样石油醚萃取物。 不同油品特征吸收峰不同，如难以确定测定波长时，可用标准油样在波长215&mdash 300nm之间的吸收光谱，采用其最大吸收峰的位置。一般在220一225nm之间。八、其他有机污染物质根据水体污染的不同情况，常常还需要测定阴离子洗涤剂、有机磷农药、有机氯农药、苯系物、氯苯类化合物、苯并(a)花、多环芳烃、甲醛、三氯乙醛、苯胺类、硝基苯类等。· 这些物质除阴离子洗涤剂外。其他均为主要环境优先污染物，其监测方法多用气相色谱法和分光光度法。对于大分子量的多环芳烃、苯并(a)芘等要用液相色谱法或荧光分光光度法。其详细内容参阅本教材后附的有关水质分析方面的文献。

p　　如常般的一个工作日清晨。冬日的暖阳努力钻出地平线，你也努力摆脱睡梦的诱惑，起床梳洗打扮。着好工装，你拉着刚入学不久的孩子的手，走出家门，快步走向周末新买的爱车。春夏秋冬，风里雨里，日复一日，你都会规律地先开车送孩子上学，然后再开往公司。转眼到了周末，一家人选择驾车郊游，度过再好不过的惬意时光。随时间推移，你的爱车不再只是代步工具，而是一家人的生活伴侣。/pp　　这只是万千有车一族的生活缩影。的确，随着国家的飞速发展和人们生活水平的不断提高，汽车成为很多人工作和生活中不可或缺的组成部分。正因此，人们在车内停留的时间不断增加，消费者对车内空气质量的要求也越来越高。导致车内异味的主要污染物质多种多样，主要包括胺类、硫类、醛类和芳香烃类，目前，针对部分车内气味物质检测这一领域缺乏成熟的方法，导致在解决车内异味方面存在不足。/pp style="text-indent: 2em "2018年11月21日，中汽研汽车检验中心(天津)有限公司(以下简称：天检中心)与安捷伦科技共同建设的strong车内挥发成分检测技术研究合作实验室/strong顺利揭牌，成为行业内提高对车内挥发性有机污染物控制的有益探索，双方将合作深耕车内空气污染物、车内材料污染物等检测，共同开启跨领域合作新篇章，为行业实验室树立新的典范。/pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/70027e33-e996-437c-a73f-09a65e51d4c9.jpg" title="安捷伦大中华北大区整机销售经理潘霞（左）与中汽研汽车检验中心（天津）有限公司副总工程师李孟良（右）为合作实验室揭牌.jpg" alt="安捷伦大中华北大区整机销售经理潘霞（左）与中汽研汽车检验中心（天津）有限公司副总工程师李孟良（右）为合作实验室揭牌.jpg" style="text-align: center "//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(127, 127, 127) "安捷伦大中华北大区整机销售经理潘霞(左)与中汽研汽车检验中心(天津)有限公司副总工程师李孟良(右)为合作实验室揭牌/spanbr//pp　　img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/f81389bb-5484-4b03-a881-a72b008ba9b8.jpg" title="安捷伦与中汽研汽车检验中心（天津）有限公司代表合影.jpg" alt="安捷伦与中汽研汽车检验中心（天津）有限公司代表合影.jpg" style="text-align: center "//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(127, 127, 127) "安捷伦与中汽研汽车检验中心(天津)有限公司代表合影/spanbr//ppstrong资源共享多管齐下，合力打造实验室硬实力/strong/pp　　合作实验室必不可少的是性能过硬的高端仪器和先进的软件，本次合作中，安捷伦将提供天检中心涵盖质谱、色谱及相关联用在内的多种先进设备和信息化管理系统。安捷伦的投入以提升合作实验室效率为导向，不仅仅追求更精确、更高速地完成实验，也强调能够更全面、更安全地管理和运用车内污染物检测实验过程中产生的海量数据。基于此，双方还将进一步就分析方法开发展开合作。不论是行业中对涉及气味改善提升方向存在需求的胺类分析方法，还是硫类物质、挥发性有机物(VOCs)及半挥发性有机物(SVOCs)，双方将以合作实验室为平台，开发检测方法并编写测试规范，共同将检测工作标准化。/pp　　合作平台在日常工作的进行中偶尔也会面临突发性样品检测的情况，针对这类应急工作，安捷伦将利用自身在非目标物筛查鉴定和前处理等方面的丰富经验，以及全面统一的产品线和实验室的布局优势，在最快的时间内与天检中心一起完成对这类样品的检测，保证工作有条不紊又突出重点的有序进行。/ppstrong聚焦人员能力提高，着力构筑实验室软实力/strong/pp　　所有的技术与应用都离不开具体的人员进行操作与推进，只有掌握先进技术与方法的人员与高端仪器相匹配，才能彻底发挥出“好马配好鞍”的优势。对此，安捷伦与天检中心的合作实验室除了打造实验室的硬实力，更注重从“人”的角度在软实力方面下功夫。在实验室的日常运营层面，安捷伦的工程师将针对具体型号的仪器提供线上或现场的技术支持，并对天检中心的人员采用定制化的培训方式，具体内容将涵盖仪器操作、方法建立、日常维护、故障解决等方面。在科研层面，安捷伦在环境领域的经验十分丰富，曾参与多项国内和国际标准的对比实验与协调的工作，具体到本次合作实验室，安捷伦将充分利用对于筛查和鉴定未知化合物以及环境组学等方面的深刻理解，全面参与到与天检中心的实验设计、样品前处理、方法优化、数据处理以及方法的国际国内交流比对的支持工作中。此外，在安捷伦大学的支持下，双方将共同培养专业人员的能力，通过聚焦于人员能力的提高使双方的合作更上一个全新的台阶。/pp　　更值得一提的是，安捷伦与天检中心的合作并非固步自封、囿于双方的小圈子里，相反，双方将在未来联合进行行业技术培训，将车内污染物质检测的进展分享至全行业，发挥先锋作用带动全行业能力的巨大提高。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/57daf509-cce8-48ad-9282-8dff10758184.jpg" title="安捷伦与天检中心代表参观实验室.jpg" alt="安捷伦与天检中心代表参观实验室.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(127, 127, 127) "安捷伦与天检中心代表参观实验室/span/pp　　长期以来，谈及环境污染物检测，人们想到的更多是大环境下的水、空气、土壤检测。但正如车内空气和材料的污染物存在，这类对健康的隐患就在我们的身边，成为与人们生活息息相关的热点议题并受到越来越多的重视。安捷伦科技跨学科与天检中心的强强联手，使得双方均能发挥出自身的独特优势，在巨大的检测需求中施展领先的技艺。作为双方精诚合作的结晶，车内挥发成分检测技术研究合作实验室以技术为核心，既具备战略视角为行业实验室树立了典范，又突出车内污染物检测标准化工作的落地开展。相信依靠着行业领军企业安捷伦在设备支持、方法开发、人员培训等方面多管齐下的投入和汽车行业全面、前沿、权威的机构中汽研汽车检验中心(天津)有限公司在该领域的洞察与经验，我们必将看到越来越多相关科研成果的转化，并实现车内污染物检测行业的长足进步。/pp　　strong关于中汽研汽车检验中心(天津)有限公司/strong/pp　　中汽研汽车检验中心(天津)有限公司(原天津汽车检测中心，简称天检中心)始建于1987年，是由中国汽车技术研究中心有限公司投资建立，具有行业影响力的独立第三方汽车产品检测及技术服务机构，被国家认证认可监督管理委员会(CNCA)授权为国家轿车质量监督检验中心、国家智能网联汽车质量监督检验中心(天津)，已通过了国家认证认可监督管理委员会(CNCA)资质认定、中国合格评定国家认可委员会(CNAS)实验室认可。天检中心始终坚持“创新驱动、争做行业先锋，转型升级、引领产业发展”的核心理念与“公平、科学、准确的评价”与“优质、及时、规范的服务”的质量方针，奠定了保持行业领军地位的坚实基础。/pp　　strong关于安捷伦科技公司/strong/pp　　安捷伦科技公司(纽约证交所： A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者，拥有 50多年的敏锐洞察与创新，我们的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。在 2017 财年，安捷伦的营业收入为 44.7 亿美元，全球员工数为 14700 人。/p

水中油主要是包含石油类和动植物类及其他有机物。水环境中石油类污染物超过水体的自净能力会在表面形成油污，阻挡氧气进入水体，从而使水体中溶解氧含量下降，致使水体变黑发臭，同时误食污染水体中的食物会对人体健康造成极大隐患。因此，水中油含量也是国家严格控制排放的一项重要标准。水中油类物质构成油类是一种有机化合物，难溶于水，易溶于有机溶剂，由石油类和动植物油组成。石油类物质主要是由烃类物质组成的一种复杂混合物，包含少量的氧、氮、硫等元素的烃类衍生物，烃类物质一般按结构可分为烷烃、环烷烃、芳香烃和烯烃等，我们通常所接触的石油类物质主要是由碳氢化合物组成。石油类物质在水中主要以漂浮油、分散油、乳化油、溶解油、油-固体物五种状态存在。动植物油类主要成分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的甘油酯，一般情况下，植物油为液体，动物油为固体。水中油类物质危害油中的多环芳烃类物质会污染水源并有致癌作用，多环芳烃类气体排放到大气中会影响周围温度而且会传播很远的距离，这类芳烃物质也会污染土壤和水源，排放到水体中的石油类物质会黏附在水生生物上，通过食物链的作用进入到人体，使肠、胃、肝等组织发生病变，危害人体健康。水中油类物质限值水中油类污染物目前已成为世界关注的问题，国家环保局颁发的《环境监测规范》中已将油类物质列为地表水、地下水、海水和有关行业排放废水必测项目之一，并对其标准做出了严格的限定。水中油类物质检测方法测定标准：一、《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（HJ 637 - 2018 ）二、《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（试行）》（HJ 970 - 2018 ）测定方法：目前，国内外水中油的分析方法包括重量法、气相色谱法、红外分光光度法、非分散红外光度法、中红外激光光度法和无溶剂膜萃取红外扫描法、紫外吸收法、紫外荧光法、荧光光度法。在2019年1月1日国家新标准实施之后，污水/废水采用红外分光光度法，地表水/地下水/海水采用紫外分光光度法。水中油类检测仪器紫外分光光度法仪器示例：连华科技LH-OIL330紫外测油仪该仪器是依据环境监测技术规范要求，结合我国环境污染状况及各级环境监测部门的需要而自主研发出的一款高效、环保、智能、快捷的测油仪器，它用正己烷萃取剂替代红外法中已被禁用的四氯化碳萃取剂，符合新国标《HJ 970-2018 水质 石油类的测定 紫外分光光度法》的要求，该仪器操作简单、精密度好、灵敏度高、性能稳定，能满足用户的各种应用需求。功能特点1、检测标准：符合新标准《HJ 970-2018 水质石油类的测定 紫外分光光度法》满足国标石油类检测的各项技术指标；2、安全环保：采用正已烷萃取法，用正已烷替代红外法的四氯化碳、四氯乙烯萃取剂，环保安全；3、测量精度高：开机自动校准波长，保证测量精度。试剂用量小，抗干扰能力强；4、人性化设计：7吋大电容触控屏，纯中文操作界面，人性化程序设计；5、应用广泛：可广泛应用于地表水、地下水和海水中石油类的测定；6、自带打印机：仪器自带打印机，可现场打印测量的实时数据及历史数据；7、自动萃取仪：仪器配备自动萃取仪，大大改善了工作工况环境，提高了工作效率。技术参数红外分光光度法仪器示例：连华科技LH-OIL336红外测油仪仪器符合环境标准《HJ637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》，适用于《GB 3838-2002 地表水环境质量标准》、《GB 18483-2001 饮食业油烟排放标准》、《GB 18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准》中油类的检测。该仪器既能进行红外分光光度法、非分散红外光度法对油份浓度的测定，也可扫描样品光谱图，作为近红外光谱仪使用。该仪器能满足环保部门对生活污水、工业废水、烟气和固体中总油、石油类和动植物油含量的测定要求，是目前比较理想的测油仪器。功能特点1、检测标准：符合《HJ637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》；2、标配平板：标配平板电脑，无需另外配置上位机；3、稳定性强：机械切光减小漂移，电调光源提高可靠性；4、可选萃取剂：可使用四氯乙烯（推荐）、S-316、四氯化碳、三氯三氟乙烷等其他非碳氯有机溶剂作萃取剂；5、辅助功能：零点、满度值自动调整，可测量仪器校正系数，直读非色散测量结果，不必换算；6、统计处理：有数理统计、谱图显示、储存、打印等功能，可以调取测量的历史数据及对应谱图。技术参数检测助手连华科技LH-JE-103射流萃取仪功能特点：1》操作简单：免安装，一键完成萃取操作；2》工作效率高：自动萃取，即开即用，提高实验人员的工作效率；3》安全环保：免于手工操作，避免直接接触溶剂，优化了工况环境；4》萃取效果好：高效射流萃取，萃取效率≥95%；5》能耗低：30W超低功率，大幅度节省能耗；6》应用范围广：应用范围广，可用于所有液-液萃取工作。技术参数：

LUMEX公司在仪器信息网于4月20日上午成功举办“石油烃检测技术”网络研讨会，由资深应用工程师张超为大家详尽讲解当前石油烃类方法检测技术，内容包括国内外石油烃类分析的最新技术和相关领域应用现状，就石油烃类分析常见问题、难题和不同方法技术特点进行深度解读，共有百余位用户积极参与进行讨论。 随着经济的快速发展和能源需求的增加，目前石油的消耗量日趋增大，在原油的开采、加工、运输以及炼制的过程中，由于工艺水平和处理技术的限制，大量的含有石油类物质的废水废渣不可避免的排入水体。石油在水体环境中的存在会对整个生态系统会造成严重的危害。水体中石油类污染问题处理的情况会直接关系到自然生态环境及经济的可持续发展。因此对水体中石油烃类污染物含量的测定对于推动石油工业的持续发展具有重大的意义。LUMEX公司多年的潜心研究荧光技术，并将其发展到新的高度，为环境领域、海洋、石油化工等行业用户提供系列解决方案和方法参考。【会议简介】 因为国际履约要求，石油烃类分析成为日前环保类关注热点。本次讲座将与4月20日为您带来目前石油烃类方法检测技术的精彩介绍，内容包括国内外石油烃类分析的最新技术和相关领域应用现状，就石油烃类分析常见问题、难题和不同方法技术特点进行深度解读，如低浓度含量分析、分析结果偏差过大的原因，目前国标方法检测问题等。LUMEX公司多年的潜心研究荧光技术，并将其发展到新的高度，为环境领域、海洋、石油化工等行业用户提供系列解决方案和方法参考。在具体案例中解读荧光技术分析石油烃、水中阴阳离子、表面活性剂及酚类等方法特点和优势。 此次讲座中，对问题和方法的解读让相关领域研究人员更加了解行业动态，使其实验工作和方法选择更加多样灵活，智慧环保。 目前环境领域国标方法（红外法）检出限较高，前处理过程较为复杂，针对石油烃类检测难以实现低浓度含量检测，如地表水、饮用水等含量较低的样品。同时，四氯化碳作为萃取剂毒性较高，污染环境。荧光法属于国际方法，萃取剂和样品用量相对较少，处理简便，分析成本较低，分析速度快，重现性和灵敏度较。

前言今年3月，山东省泰安市东平县环境空气质量综合指数同比改善22.92%，空气质量和改善率跃升为全市第一。中国环境报头版对东平县显著提升空气质量进行了重点报道，解开了东平空气质量“大逆转”之谜。在山东省派泰安市省生态环境厅工作组的多方协调下，杭州谱育科技发展有限公司和华鲁集团山东省环科院技术团队齐聚东平，把脉问诊查究症结，助力工作组全面开展分析大气污染成因。为协助东平县全面了解区域空气质量和VOCs、颗粒物等分布情况，谱育科技全指标+VOCs走航车对东平县内的重点工业企业、主要交通道路开展VOCs、颗粒物等全指标进行了走航监测。谱育科技全指标+VOCs走航车集成了光化学法高灵敏度分析仪，对区域内空气六参数、无机异味因子、颗粒物等全参数快速检测，掌握区域空气污染物时空变化规律，评估预测区域环境空气质量。真、准、全、快 谱育科技全指标+VOCs走航车同时配备了VOCs走航监测系统，采用双通道质谱分析技术，一方面可以通过直接进样质谱（秒级响应）通道对污染区域进行快速筛查。另一方面通过气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析通道对各类VOCs（包括烷烃类，烯烃类，苯系物，卤代烃类，酮类物质、酯类物质，醇类物质，醚类物质等）进行准确定性和定量分析，明确污染物的组分和浓度情况，符合“真、准、全、快”的监测要求，了解区域污染物分布情况，快速精准溯源。此外，谱育科技全指标走航车还可应用于常规例行走航、督查性巡查走航、联合执法走航等七大模式。目前，已广泛服务于长三角、珠三角、京津冀、成渝地区、中部、西部地区等全国范围内近百个城市，助力区域污染防控精细化管理，提升环境空气质量。走航监测七大应用模式

相信从事环境监测的各位对于voc、vocs、tvoc都很熟悉，对于概念还是略知一二，但遇到更多理论概念的时候，就会傻傻分不清，只可意会不可言传了...... 下面坛墨质检就带大家一起来深入了解下voc、vocs、tvoc 。voc：voc通常指在常温下容易挥发的有机化物。较常见的有苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、tvoc（6-16个碳的烷烃）、 酮类等。这些化合物具有易挥发和亲油等特点，被广泛应用于鞋类、玩具、油漆和油墨、粘合剂、化妆品、室内和汽车装饰材料等工业领域。对于挥发性有机物（voc）这一概念，不同的国家不同标准有不同的定义：①世界卫生组织（who）对voc的定义为熔点低于室温而沸点在50~260℃之间的挥发性有机化合物的总称；②美国astm d3960-98标准将voc定义为任何能参加大气光化学反应的有机化合物；③美国联邦环保署（epa）将voc定义除co、co2、h2co3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外任何参加大气光化学反应的碳化合物；④欧盟2002/231/ce指令定义挥发性有机化合物是一种在常温常压下，具有高蒸气压和易蒸发性能的有机化学物质；⑤欧盟2004/42/ce指令定义挥发性有机物（voc）是指在101.3kpa标准压力下，任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物；⑥gb50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范定义挥发性有机化合物指可参加气相光化学反应的有机化合物。⑦澳大利亚国家污染物清单中定义在 25℃条件下蒸气压大于 0.27 kpa 的所有有机物。vocs：vocs是挥发性有机化合物(volatile organic compounds）的英文缩写，是指在室温下饱和蒸气压大于70.91pa，常压下沸点小于260℃的有机化合物。voc和vocs其实是同一类物质，即挥发性有机化合物(volatile organic compounds）的英文缩写，由于挥发性有机化合物一般成分不止一种，因此vocs更精准。再者，在日常交流过程中，人们习惯性将s省去，就造成了部分朋友搞不清voc和vocs呢？从环境监测的角度来讲，指以氢火焰离子检测器检出的非甲烷总烃类检出物的总称，主要包括烷烃类、芳烃类、烯烃类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其他有机化合物。tvoc：tvoc是total volatile organic compounds的缩写，即总挥发性有机物。世界卫生组织（who，1989）对tvoc的定义是：熔点低于室温，沸点范围在50～260℃之间的挥发性有机化合物的总称。vocs的三大来源：煤、石油、天然气：vocs的污染源分为固定源和移动源。煤、石油和天然气或以煤、石油和天然气为燃料或原料的工业与它们有关的化学工业是挥发性有机物产生的三大重要来源。分类vocs成分烷烃类乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、己烷、环己烷烯烃类乙烯、丙烯、丁烯、丁二烯、异戊二烯、环戊烯芳香烃及其衍生物苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、苯乙烯、苯酚醛和酮类甲醛、乙醛、丙醛、丁酮、甲基丙酮、乙基丙酮脂肪烃丙烯酸甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、醋酸乙烯醇甲醇、乙醇、异戊二醇、丁醇、戊醇乙二醇衍生物甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、甲氧基丙醇酸和酸酐乙酸、丙酸、丁酸、乙二酸、邻苯二甲酸酐胺和酰胺苯胺、二甲基甲酰胺工业生产中排放vocs的种类挥发性有机物的毒害作用：大多数vocs有毒，部分vocs有致癌性。如大气中的某些苯、多环芳烃、芳香胺、树脂化合物、醛和亚硝胺等有害物质对机体有致癌或产生真性瘤作用；某些芳香胺、醛、卤代烷烃及衍生物、氯乙烯等有诱变作用。有机污染物症状影响苯、甲苯、乙苯、环己酮失眠、烦躁、痴呆、没精神神经障碍丙酮运动障碍、四肢末端感觉异常末梢神经障碍甲醛、200#溶剂、甲苯、二甲苯腹泻、便秘、恶心消化器官障碍丁醇、丙酮、烃类出汗异常、手足发冷、易疲劳自律神经障碍氯苯、200#溶剂皮炎、哮喘、自身免疫病变免疫系统障碍200#溶剂、醋酸丁酯、醋酸乙酯、甲醛、丙酮结膜发炎视觉障碍醋酸丁酯、200#溶剂喉痛、口干、咳嗽呼吸道障碍挥发性有机物的毒害作用苯系物苯甲苯邻二甲苯对二甲苯间二甲苯乙基苯刺激度1.05.32.32.52.94.3几种苯系物对眼睛的刺激度了解到了voc对人类有这么多伤害，而它又在咱们生活中频频出现顿感不安。环境监测单位为了人民的健康生活致力于voc监测，坛墨质检助力各地环境监测单位提供voc混合标物。以上为坛墨质检部分voc混合标物，更多产品可详查坛墨质检官网，也可热线咨询：4008-099-669. 整理来源自网络

p　　span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "10月24日，德国公益组织“食品观察”在其官网上发布一份针对在德国销售的16款奶粉(德国4款，法国8款，荷兰4款)的抽检调查报告。报告显示其中6个品牌的8款产品检出芳香烃矿物油物质，包括雀巢、诺优能、悠蓝等在中国也有较高知名度的母婴奶粉品牌。此次报告食品观察依据了三家独立实验室的检测结果，而三家实验室在矿物油成份检测中都采用了Axel Semrau公司的全自动在线LC-GC二维色谱联用矿物油分析系统。为此，仪器信息网(以下简称Instrument)特别采访了Axel Semrau大中华区独家代理上海仪真分析仪器有限公司(以下简称仪真分析)产品经理张鸿先生，就此次事件中涉及的矿物油及相关检测技术进行了交流。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/0a469c41-4884-4707-8111-fed50f94ad95.jpg" title="仪真 张鸿_ 450psi.jpg" alt="仪真 张鸿_ 450psi.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "仪真分析产品经理 张鸿/span/strong/pp　　span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongInstrument：张经理，您好。此次德国奶粉事件中检出的矿物油物质在食品中常见吗?矿物油对人体的危害有哪些呢?/strong/span/pp　　span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong张鸿/strong/span：矿物油(MOH)是以石油、煤或天然气为原料，经加工提炼获得的一类碳原子个数不同的烃类混合物(C10-C50)。外观类似日常的油脂，但并不来自于动物或植物，故称矿物油。常见的燃料油、润滑油、白油和蜡油都属于矿物油产品。包装油墨和除尘剂中都含有矿物油。由于此类产品广泛使用，矿物油逐渐渗入到我们食物链中。早在上世纪90年代初，欧洲科学家就在食品中发现有矿物油残留。2008年欧盟食品和饲料快速预警机构发现来自乌克兰的葵花籽油中含有高含量矿物油，引发社会的广泛关注。随后，有相关机构陆续在巧克力等食品中发现矿物油残留。如今越来越多的调查显示，许多食品都或多或少含有矿物油残留，这可能来自原料污染、加工污染或包装上的油墨迁移。/pp　　矿物油毒理特性目前还不是非常明确。根据已掌握的科学数据，一般将矿物油分成两类：一类是直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油(MOSH)，另一类是含有苯环的芳烃类矿物油(MOAH)。碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油(MOSH)在体内不易被代谢，会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积，会出现炎症等不良情况。芳香烃类矿物油(MOAH)含有一个至多个苯环，目前虽还未有相关研究证实芳香烃类矿物油对人体的健康影响程度，但根据已有多环芳烃的毒理特性数据，含有苯环物质，具有潜在的致突变和致癌性。/pp　　span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongInstrument：目前食品中矿物油残留物的检测技术有哪些?此次事件中的三家独立实验室均采用了Axel Semrau公司的二维色谱系统，这套系统有什么特色和优势?/strong/span/pp　　strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "张鸿/span/strong：食品中的矿物油分析，长期以来一直是一个难点。由于食品基质和周围环境的干扰，要满足检测限低(mg/kg水平)，并且数据可靠稳定，非常不容易。欧盟还要求将矿物油再细分成含苯环的(MOAH)和不含苯环的(MOSH)，需要分别定量，更加大了分析的难度。目前，食品矿物油分析方法主要有皂化法、气相色谱法、微柱层析法、薄层色谱法、离线固相萃取法和液相色谱-气相色谱(LC-GC)联用法等。其中皂化法、气相色谱法、微柱层析法和薄层色谱法常用于定性实验。离线固相萃取法可以进行定量检测，但样品前处理比较复杂，在操作性和实用性方面略有不足，现有获得欧盟标准号的方法还只能分析MOSH部分。/pp　　所以，本次报告中采用了LC-GC二维色谱联用法。这套系统将液相色谱和气相色谱串联使用，利用液相色谱本身的梯度洗脱和分离功能，将干扰基质和目标物分离，再无损失，不需要浓缩氮吹等步骤，将目标物全部转移到气相色谱中进行定量。相比其他检测方法，这种方法检测限低(0.5mg/kg)，并能对MOSH和MOAH分别定量。很荣幸，本次参与检测的实验室使用的都是德国Alex Semrau公司产品。/pp　　span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongInstrument：目前我国对于食品中矿物油残留有没有要求或规定?国际上对食品中矿物油残留有哪些要求?/strong/span/pp　　span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong张鸿/strong/span：近年来，我国对食品安全十分重视，但目前国家对食品中矿物油残留还没有具体要求。只是在《食品中可能违法添加的非食用物质名单》中有明确规定——不能在大米中添加矿物油，用于改善大米的外观。/pp　　国际上，特别是欧盟对食品中矿物油残留，是非常关注的。2009年，乌克兰葵花籽油矿物油污染事件出现后，欧盟曾规定食用油中的矿物油含量不能超过50mg/kg；2014年，德国规定采用回收包装材料的食品，包装材料的矿物油迁移限量，饱和烃类和芳烃类矿物油的迁移限量分别是2mg/kg和0.5mg/kg；2017年，欧盟发布了关于“监测食品以及食品接触材料和物品中矿物油烃类”的建议性指导文件，督促各国监测不同食品中的矿物油含量。不同食品行业协会组织，纷纷开展食品中矿物油的来源调查，并为企业提供帮助和方案。通过近十年的关注，欧洲企业改进了自己的生产工艺或包装材料，近期的数据表明，和前期相比，矿物油残留背景含量已大幅降低。/pp　　虽然国内目前还未对矿物油等指标纳入检测体系，但一些知名国际品牌都已关注食品中矿物油残留，并购买了我们的仪器设备开展矿物油残留物相关研究分析，以保障民众食品安全。/pp　　span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongInstrument：我国食品中矿物油检测科研现状如何?仪真分析在矿物油检测研究领域取得了哪些成果?/strong/span/pp　　strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "张鸿/span/strong：现阶段国内进行食品中矿物油残留研究的科研机构还比较有限。北京理化分析测试中心武彦文老师的团队从2015年起开展矿物油分析方法的研究，目前其开发的方法及测试水平均已步入国际前列。今年8月，北京市理化分析测试中心与德国Axel Semrau公司的德中合作的矿物油分析实验室(仪真分析和北京理化分析测试中心共享实验室)正式揭牌，仪真分析与Axel Semrau公司合作，应用Axel Semrau的软件平台，合作开发适合中国应用的包含软件与硬件的解决方案。现实验室已成为国内科研检测人员研究矿物油分析方法的平台。/p

据媒体报道，美国科研人员对一种新型动力进行了测试，基本目标是利用海水来制造燃油。利用海水的原理较为简单，第一步是氧化还原反应，这样就可以获得两个有用的气体，即氢气和二氧化碳 第二步是利用氢气和二氧化碳通过铁基催化剂形成液态烃，这个时间可能比较长，催化作用反应可以形成长链的烃类物质。　　通过这个步骤产生的烷烃显然是一种清洁能源，我们最终获得的产品是一种液态烃，碳链中有9至16个碳原子，这意味着这个方案经过改进可以替代世界上大多数的喷气发动机燃料，因此美国海军研究实验室为我们展示了未来能源的新模式，这项研究至少证明了我们可以利用海水来获得与烃类物质燃料有关的反应物。这项研究中的一个关键在于催化剂，通过类似FT合成的技术来产生碳链较短的不饱和烃，二氧化碳与氢气进入反应后大约可以产生30%的甲烷物质，其他的就是碳链较短的链烃，可被用于替代传统的石油燃料。　　美国海军研究实验室已经将这个反应产生的&ldquo 燃料&rdquo 用于一架飞行器上测试，值得一提的是现在的发动机不需要改进就能使用这样的燃料，对于飞行器也是一样，可以容易在石油燃料和新型燃料之间建立通用通道，这也意味着海水将变成一种丰富的战略资源。

10月25日，中国中央电视台CCTV 13“新闻直播间”报道了“德机构称部分婴幼儿奶粉检出矿物油残留”的食品安全新闻。中国安捷伦科技与仪真分析多年前就关注矿物油食品安全问题，并与欧洲保持同步，将欧洲最新的矿物油分析解决方案提供到国内。目前，国内已经有多家用户在使用此分析系统。导读中央电视台所称的德机构，实际上是德国著名的公益检测机构foodwatch。他们最近在德国、法国和荷兰随机抽样了16种罐装婴儿配方奶粉和婴儿奶制品，分析是否含有矿物油残留。并在2019年10月24日，公布了其检测方法和结果。以下是该报告中使用的分析方法的解读。1分析方法参照欧盟JRC（联合研究中心）方法：在线LC-GC-FID二维色谱联用法定量，检测限0.5 mg/kg；使用GC*GC-TOF联用法定性。2参与分析的实验室3家经过认可的实验室。3实验前处理用氧化铝除去MOSH干扰物、环氧化去除MOAH测量干扰。4实验结果4.116种受试产品中，有15种产品的MOSH/POSH含量高于0.5mg/kg的定量限，在5 mg/kg以上至8.4 mg/kg的范围内有4个样品。4.216份样本中，有8份（50%）检测到MOAH阳性，含量范围为0.5mg/kg至3.0mg/kg。阳性产品中MOAH含量表明它们受到了未完全纯化的矿物油的污染。4.3使用GC*GC-TOF分析技术对MOAH阳性物质中相应的标记物质和物质组的阳性结果进行分析验证，证明了污染物来自矿物或化石来源。4.4矿物油污染来源不能完全确定，可能来自生产链，也可能来自包装材料。虽然此次抽检的产品是从德国市场取样，但是这些奶粉工厂生产的产品是否也销售至需求量庞大的中国市场，是一个值得探究的问题。虽然中国目前奶粉的各项检测指标中，并没有关于芳香烃类矿物油（MOAH）的抽检。但作为事件的扩展，这些企业的中国方面也正对国内配供的婴幼儿配方奶粉做出安全的保证。矿物油矿物油（MOH）是以石油、煤或天然气为原料，经过加工提炼，获得的一类碳原子个数不同的烃类混合物，常见的碳数在C10-C50之间。外观类似日常的油脂，但又不来自于动物或植物。为了和动植物油脂有所区别，故称矿物油。常见的矿物油种类繁多，可能是燃料油、润滑油、白油、蜡油和除尘剂等等。随着产品的大量使用，矿物油逐渐渗入到我们的食物链中。矿物油的毒性和法规根据毒理程度，矿物油目前被分成两类，一类是由直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油（MOSH），另一类是含有苯环的芳烃类矿物油（MOAH）。研究表明，碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油（MOSH）在体内不易被代谢，在组织中出现蓄积现象，长期食用会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积。芳香烃类矿物油（MOAH），常含有一个至多个苯环，含有多于三个苯环的MOAH被认为可能具有致突变和致癌性。德国联邦风险评估研究所（BfR）明确要求用于食品包装的接触材料 MOSH 迁移量小于 2mg/kg, MOAH 小于 0.5mg/kg。2017 年，欧盟发布了关于“监测食品以及食品接触材料和物品中矿物油烃类”的建议性指导文件，指出矿物油可以通过环境污染、收获和食品生产等残留在食品中。矿物油分析解决方案（Chronec LC-GC-FID）矿物油检测长期以来一直是非常有挑战的难点，首先要将样品中矿物油与复杂的介质分离，再通过气相色谱检测。由于矿物油无处不在，获得干净的仪器很重要。为了达到足够的灵敏度，需要大体积进样技术。由于矿物油中MOSH和MOAH的毒性不同，欧盟要求必须分开定量。矿物油在2011年被报道发现以来，欧洲的分析化学家经过多年努力，终于实现了矿物油可靠分析方法（在线LC-GC-FID)。方法初始，分析仪器由科学家自行搭建而成。仪器可靠性和耐用性方面一般。欧洲著名的仪器方法集成公司德国Axel Semrau公司，在5个博士组成的硬件和软件攻关团队集体努力下，实现了可靠性和耐用性非常高的分析系统。系统组成和特点如下：系统清洁和改装技术，去除背景使用液相色谱和硅胶柱将矿物油从介质（油脂等）中分离；部分溶剂蒸发技术保证450ul的样品在气相色谱中的分析，满足超低量分析；双通道双FID技术对MOSH和MOAH同时定量检测（它们分别是成千上万的混合物），节省分析时间；全自动氧化铝和全自动环氧化技术，进一步提高样品分析灵敏度与准确度；具有馏分收集功能，可以由GC*GC-QTOF对MOAH定性分析，确定来源；可使用LC-GC*GC-TOF 联用直接对矿物油各成分进行定性分析；软件Chronect可以兼容市场上所有主要品牌的LC和GC，无缝对接。Chronect 矿物油分析系统用户Chronect矿物油分析系统在欧美已经成功拥有了超过70家用户，包括BfR （德国联邦风险评估研究所），Eurofins（欧陆科技），德国SGS，德国IFP实验室， 费列罗（Ferrero）等著名欧洲食品检测实验室。本次foodwatch使用的3家独立实验室均使用Axel Semrau的分析系统：在线LC-GC-FID定量和GC*GC*TOF 定性。或许有被模仿，但AS在矿物油分析的专业性从未被超过，AS公司技术的矿物油分析方案的检测限为0.5 mg/kg。仪真分析和安捷伦中国仪真分析历来密切关注食品卫生安全的动态，为消费者提供咨询、建议及检测决方案。德国Axel Semrau公司选择了仪真分析作为大中国区的合作伙伴，授权并传授了其矿物油分析系统的设立，改装和分析技术。仪真是中国安捷伦科技的合作伙伴（VAR），首先共同推出安捷伦液相和气相色谱平台上的构建的Online-LC/GC-双通道FID+MS全自动矿物油检测方案，完全符合欧盟标准方法，并被国标或行标，如粮油系统行标-矿物油在油脂中的检测（草案），以及矿物油在大米中的检测（草案）作为推荐方案，被多位中国用户成功使用，食品企业未雨绸缪，已经建立内部监控计划，以可靠的数据应对突发事件。德中合作的矿物油分析实验室（仪真分析和北京理化分析测试中心共享实验室）已经于2019年8月正式揭牌，成为国内科研检测人员研究矿物油分析方法的平台。揭牌过程由仪器信息网全程跟踪报道（https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101203/news_492242.htm）。欢迎光临2019.10.30-31的北京CIFSQ仪真分析展台或者2019.11.5-8 布拉格RAFA2019的Axel Semrau展位，有矿物油全自动分析系统及其它食品分析热点仪器展出。 请联系仪真分析或安捷伦科技，获取更多产品信息。

传统气相色谱检测器很难胜任气体中痕量物质分析的工作，岛津公司全新开发的高灵敏度气相色谱系统Tracera，融合了专为毛细管型气相色谱仪GC-2010 Plus精心设计的BID检测器（介质阻挡放电等离子体检测器）技术，在此方面展示了强大的分析优势，完全能够满足痕量物质分析的需求。 以下介绍高灵敏度气相色谱系统Tracera具备的优异性能。高灵敏度灵敏度高于TCD百倍以上，高于FID 两倍以上BID和TCD检测器灵敏度比较 分析永久性气体比较这两个检测器的灵敏度差异。对于有机化合物，BID检测器的灵敏度是TCD的200倍以上；对于永久性气体，BID检测器的灵敏度是TCD的几十倍以上。 永久性气体和轻烃类化合物的高灵敏度分析 分析永久性气体和轻烃类化合物时，常规分析方法需要配置多个检测器，且在分析ppm水平的CO和CO2时，需要甲烷转化炉和FID检测器配合才能进行分析。此时，如果使用BID检测器则完全不同，它可以替代这两个装置，实现无机气体和轻烃类混合物的高灵敏度同时分析。检测浓度范围对比 注：图中所示为推荐检测浓度范围，实际分析中可能会因化合物结构、分析条件和仪器的不同而有所差异。高通用性单一检测器完全满足复杂分析要求BID和FID检测器灵敏度比较 FID检测器对C-H键化合物响应良好，是烃类化合物分析的理想选择，但对含羰基、羧基、羟基（-OH）、醛基（-CHO）、卤素（氟，氯等）化合物的响应较差或无响应。相比较而言，BID检测器可以极大提高上述化合物的灵敏度，且灵敏度几乎无差异。灵敏度比较 下图所示为不同溶剂在FID和BID上的响应差异。正己烷的响应值设定为1，所有化合物BID的灵敏度均高于FID，且相对响应值较为均一。分析高沸点化合物 BID的设定温度可达350℃，完全满足n-C44以下石蜡混合物的分析要求。 高稳定性介质阻挡放电等离子体生成技术保证仪器长期分析稳定性 下图为BID检测器等离子体发生室，其放电电极与等离子体无任何接触，此耐用式结构设计使BID完全不需要仪器维护或消耗品更换。长期分析稳定性实验 为评估长期分析稳定性，BID检测器进行了灵敏度稳定性实验，分别在仪器连续运行96h、2688h、3240h时读取峰强度值，96h时响应值设定为1，计算2688h和3240h数值，如下图所示，其差异可以忽略。痕量气体分析重现性实验 样品中各组分浓度约5ppm，采用定量环进样方式对样品进行一系列重现性实验，峰面积的重现性良好，RSD在0.84%&ndash 1.80%之间。新型BID检测器（介质阻挡放电等离子体检测器）新型等离子体技术满足痕量分析的要求 新型BID检测器（介质阻挡放电等离子体检测器）主要通过介质阻挡放电产生的氦等离子体进行电离（离子化），是一种灵敏度极高的通用型检测器。在较低温度下，通过在石英玻璃管上加高电压，产生具有极高光子能量（17.7eV）的氦等离子体。 色谱柱流出的组分在氦等离子体的能量轰击下离子化，收集极检测离子信号，输出色谱峰。 BID检测器是岛津公司与日本大阪大学工程学研究生院原子和分子技术中心Katsuhisa Kitano博士的合作研究成果，目前已获得3项美国专利，4项专利待审批。应用对比关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

近几年二噁英的存在几乎是家喻户晓，可能在某个城市建设垃圾焚烧站的时候，会被居民反对：“不要建在我家附近。”“为什么？”“焚烧垃圾会产生二噁英啊！” 而且这种情况不仅仅是国内，国外也比比皆是。那么二噁英到底是什么？只有在焚烧垃圾才会产生二噁英吗？ 二噁英通常指具有相似结构和理化特性的一组多氯取代的平面芳烃类化合物，属氯代含氧三环芳烃类化合物，包括75 种多氯代二苯并一对一二噁英和135种多氯代二苯并呋哺，缩写为PCDD/Fs。 二噁英是一种含 Cl的强毒性有机化学物质，在自然界中几乎不存在,只有通过化学合成才能产生 ,是目前人类创造的最可怕的化学物质 ,被称为“地球上毒性最强的毒物” 。 这类物质既非人为生产、又无任何用途，而是燃烧和各种工业生产的副产物。目前，由于木材防腐和防止血吸虫使用氯酚类造成的蒸发、焚烧工业的排放、落叶剂的使用、杀虫剂的制备、纸张的漂白和汽车尾气的排放等是环境中二噁英的主要来源。那么离工厂远一些、离垃圾焚烧站远一些就可以远离二噁英吗？ 环境中的二噁英可通过食物链(如饲料)富积在动物体中，由于高亲脂性，二噁英容易存在于动物脂肪和乳汁中。因此，肉、禽、蛋、鱼、乳及其制品最易受到污染。另外，在食品加工过程中，加工介质(如溶剂油、传热介质等)的异常泄露也可造成加工食品的二噁英的污染。我们应该如何检测二噁英呢？ 2020年4月27日与您相约“二噁英检测技术“主题网络研讨会，为大家了解二噁英检测技术之路保驾护航。 研讨会链接导航：https://www.woyaoce.cn/webinar/meetings/erey2020/

《环境标志产品技术要求 防水涂料》将于2009年5月1日正式实施。标准对防水涂料中乙二醇醚及其酯类、邻苯二甲酸酯、二元胺、烷基酚聚氧乙烯醚、支链十二烷基苯磺酸钠烃类、酮类、卤代烃类溶剂提出了不得人为添加的要求，并对挥发性有机化合物、放射性、甲醛、苯、苯类溶剂、固化剂中游离甲苯二异氰酸酯等物质提出了限值要求。　　标准规定了防水涂料环境标志产品的术语和定义、基本要求、技术内容和检验方法。标准适用于挥发固化型防水涂料(双组分聚合物水泥防水涂料、单组分丙烯酸酯聚合物乳液防水涂料)和反应固化型防水涂料(聚氨酯防水涂料、改性环氧防水涂料、聚脲防水涂料)。此标准不适用于煤焦油聚氨酯防水涂料，适用于中国环境标志产品认证。

此次墨西哥湾漏油事件发生后，美国政府和BP的应对措施备受质疑，这很大程度上源于，深海油井的泄漏方式不同于以往海面上的船舶泄漏，而且此次原油泄漏量之大远远超出了专家的经验范围。“往往第二天需要拿出解决方案的问题，常常耗费科学家数月时间去研究”，这些都导致应对措施不及时、不到位。这同时也暴露了“海洋原油污染”领域科学研究的匮乏、滞后。　　原油中的多环芳烃类物质，以及此次大量使用的化学分散剂都是食品安全的隐患。常规办法检测海产品中PAHs需要7天时间，即便是NOAA的毒理实验室也需要至少三天时间。目前，赛默飞世尔公司正在建立“紧急毒理实验室”，利用气相分析手段建立多环芳烃类化合物以及分散剂的快速检测方法，用以预防原油污染带来的食品安全问题。

在固定污染源单组分挥发性有机物（VOCs）分析方案(中)-中我们讨论了 固定污染源单组分挥发性有机物（VOCs）分析难点及常见问题以及造成的原因。今天我们继续分享一些解决办法和方案，希望给到广大环境监测机构和企业一些思路。4　方法依据和解决方案为了满足固定污染源的监测需求，结合多个已经颁布的相关标准，北京博赛德科技有限公司针对该方法面临的难点，提供了多方面的解决思路，使方法更稳定，适用性更强。《固定污染源废气VOC的采样 气袋法》 HJ732-2014《固定源废气监测技术规范》 HJ/T 397-2007《固定污染源废气 VOCs 的测定气相色谱-质谱法》DB 50/T 679—20164.1 采样真实性方法用玻璃真空瓶采样，废气中所有组分都被采集，样品更真实，代表性强。玻璃内壁惰性强，无吸附，储存稳定性好。一次采样可多次进样，增加检测结果的可靠性。4.2 高沸点物质进样时的残留尽管玻璃材质本身惰性无吸附，但高沸点组分在常温下会产生凝结现象，因此本方法可选自动加热进样功能，提高高沸点物质的进样效率，大大降低了吸附。4.3 高沸点物质在整体系统内的残留4.3.1小体积定量环进样满足污染源的定量范围，又避免了污染物过量对系统造成的污染。4.3.2空阱聚焦空阱聚焦，可保证高沸点物质快速释放。4.4 自动添加内标方法可直接连接标气罐，自动添加内标，避免了手动稀释内标的过程。4.5 内标添加方式 方法采用双定量环设计，样品和内标独立的定量环进样系统，同时采集，同时吹扫进入处理系统，保证了二者路径完全一致。4.6 扩展功能方法可选大体积进样预浓缩功能，扩展应用于环境空气中挥发性有机物检测。5　结果展示 由谱图可见，高沸点物质灵敏度高。经方法验证数据可知，所有可测组分精密度高、准确度合格。烷烃、烯烃、芳香烃、卤代烃类组分响应稳定，检出限低；醛、酮、酯类物质检出限虽高于烃类物质，但响应稳定，可准确检测中低浓度以上的该类化合物。6　结论空气中挥发性有机物检测。本方法用玻璃真空瓶采样，代表性强。玻璃内壁惰性强，无吸附，储存稳定性好。一次采样可多次进样，增加检测结果的可靠性。可自动加热进样，大大降低了高沸点物质的吸附。小体积定量环进样，空阱聚焦，可保证高沸点物质快速释放，提高灵敏度。可直接连接标气罐，自动添加内标，避免了手动稀释内标的过程。采用双定量环设计，样品和内标独立的定量环进样系统，同时采集，同时吹扫进入处理系统，保证了二者路径完全一致，内标可准确反映样品在系统内的状态，增加检测的准确性。可选大体积进样预浓缩功能，扩展应用于环境空气中挥发性有机物检测。 希望这篇纷享方案为全国的环境监测机构、各企业自查自检提供一些的支持，早日实现低碳环保的生态环境。

p　　近日，中国科学院上海有机化学研究所的黄正课题组和加州大学尔湾分校管治斌课题组合作，在聚乙烯废塑料降解研究方面取得重大进展，相关成果于6月17日以“Efficient and selective degradation of polyethylenes into liquid fuels and waxes under mild conditions”(温和条件下高效选择性降解聚乙烯制备液体燃料和石蜡)为题在Science Advances杂志上在线发表(Sci. Adv., 2016, 2, e1501591)。该研究工作得到优秀青年科学基金(21422209)和重点项目(21432011)等的支持。/pp　　烃类物质(烷烃、烯烃、芳烃等)是化石能源的重要组成体，也是重要的基础化工原料。为应对绿色、可持续发展的挑战，一方面需要从自然界丰富的烃类物质出发，发展高效、原子经济性的合成技术，直接制备高价值化学品，实现“分子价值的增量” 另一方面也需要发展温和、实用的催化降解技术，将废弃的高分子量、稳定的烃类化学化工产品转化成可再次利用的小分子物质，避免对环境造成污染，实现“污染物质的减量”。黄正课题组发展了高效的金属有机催化方法和技术，在这两方面取得了重要突破。/pp　　烷烃由高键能、非极性C-C单键和Cspsup3/sup-H键组成，是最惰性的有机分子之一，其在合成化学中的应用价值较低。黄正课题组一直致力于烷烃催化转化方面的研究。该课题组先前发展了一类新型的PSCOP螯钳型铱金属有机配合物，其在烷烃脱氢反应中表现出非常高的催化活性，但是在直链烷烃脱氢过程中，由于催化剂具有烯烃异构活性，在反应后期阶段不可避免地生成内烯烃混合物作为主要产物。为解决该问题，他们巧妙地利用双金属催化一锅两步法进行烷烃末端高区域选择性硅基化，实现烷烃至直链烷基硅的高效催化转化(图1a)。催化体系包括由该课题组发展的PSCOP螯钳型铱金属有机络合物作为烷烃脱氢催化剂，将烷烃脱氢生成内烯烃混合物，吡啶二亚胺铁络合物作为串联烯烃异构和端烯烃硅氢化催化剂。该转化的关键在于：烷烃脱氢所生成的烯烃中间体快速异构，并通过铁催化剂对端烯烃选择性硅氢化促使内烯烃向端烯烃转化。该工作为烷烃选择性官能团化提供了新思路，相关成果发表在Nature Chemistry上(Nat. Chem.,2016, 8, 157 Conversion of alkanes to linear alkylsilanes using an iridium–iron-catalysed tandem dehydrogenation–isomerization–hydrosilylation 利用铑-铁催化的脱氢-异构化-硅氢化串联反应实现烷烃到直链烷基硅的转化)。/pp　　聚乙烯和烷烃结构单元相似，均由C-C单键和Cspsup3/sup-H键组成。聚乙烯是年产量　大的塑料产品(年产超过上亿吨)，由于其化学惰性，被弃置后难以降解构成“白色垃圾”主要成分。研究人员利用双金属催化交叉烷烃复分解策略，使用价廉量大的低碳烷烃作为反应试剂和溶剂，与聚乙烯发生重组反应，可有效降低聚乙烯的分子量。由于在反应体系中低碳烷烃过量存在，可多次参与和聚乙烯的重组反应，直至把分子量高至上百万的聚乙烯降解为适用于运输系统燃油的烷烃产品。该反应适用于 HDPE、 LDPE和 LLDPE的降解，且催化剂可以兼容商业级聚乙烯中包含的各类添加剂，并进一步被证明可应用于实际生活中所产生的聚乙烯废塑料瓶、废塑料膜和废塑料袋的降解(图1b)。相比较传统高温裂解方法，该方法具有反应条件相对温和，产物选择性高的优点。高温裂解方法往往需要超过400度反应温度，产生包括气、油、蜡、焦等非常复杂的混合物 产物包括直链烷烃、支链烷烃、烯烃、芳烃等，产品利用价值低。而且黄正等发展的降解方法温度较低(150-200度)，生成的产物以直链烷烃为主，且可以通过催化剂结构调控或反应时间控制，选择性生成可作为柴油的C9-C22烷烃或者聚乙烯蜡。这项研究成果得到了Nature、Science、Chemical & Engineering News等学术杂志的正面评论，并被《洛杉矶时报》、《华盛顿邮报》和新华网等国内外新闻媒体报道。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="tpxw2016-06-27-01.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/0b7ccaeb-e75f-4906-95ec-5a09ef3bc04a.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong图1. a) 烷烃选择性硅基化 b) 聚乙烯降解。/strong/pp/p

在石油生产、贮运、炼制加工及使用过程中，由于事故、不正常操作及检修等原因，都会有石油烃类化合物的溢出和排放。在中国，每年因石油开采而造成污染的土壤达 10^8 kg [1]。石油是复杂的有机混合物，其污染物含有大量致畸、致癌、致突变的物质 [2]，进入环境会对人体、水体及水生生物和土壤造成危害和影响。因此，对总石油烃类化合物（total petroleum hydrocarbons，tph）的污染监测具有重要的现实意义。石油污染物在环境中不断受到各种物理、化学和微生物作用，在迁移、降解及转化等过程中化合物存在很大差异 [3]，尤其是烷烃最易发生降解 [4]，因此各种有机物的种类、浓度都会受到来源和环境条件等因素影响。国际上，美国石油协会的石油烃标准化工作组（total petroleum hydrocarbon criteria working group，tphcwg）是由行业企业、政府部门和专家学者共同组成，该组织针对于工程和公共安全提出指导标准。该组织早在 1997 年就提出了 tph 风险管理办法的技术概述，研究了石油烃的分类/分段方法，和美国环保署 epa 共同建立了一些实用的环境风险评估模型，例如 epa method 418.1 和 epa method 801.5。检测 tph 的方法有很多种，有的已经被使用了很多年，有的是近几年开发的新方法。常规土壤中的柴油类总石油烃类化合物使用二氯甲烷和丙酮混合液萃取，水中的化合物使用二氯甲烷萃取，但分析时间约 20 min，不能满足商业实验室大通量分析的要求。安捷伦成功开发出快速测定环境样品中的总石油烃的方法，使用创新性 intuvo 9000 gc 对水和土壤中可萃取的总石油烃类化合物 tph 进行快速分段检测，分析时间小于 3.2 min，具有检出限低、稳定性好、抗污染干扰能力强等优点；同时 intuvo 9000 gc 的独特保护柱芯片 guard chip 设计能够有效提升仪器的抗污染能力，可以有效减少分析时间，大大提高分析效率。优异的标准曲线对正构烷烃标准品进行逐级稀释，得到含每种正构烷烃浓度分别为 10、20、30、50 和 100 mg/l 的标准溶液。对标准溶液进样后色谱图如下（见图 1），标准曲线的线性良好，r^2 均大于 0.999。图1. 单标 10mg/l 正构烷烃标准溶液色谱图快速分析条件下（ 3.2 min）的卓越重复性在柴油类总石油烃的分析过程中，intuvo 9000 gc 使用最高 250℃/min 的升温速率，大大缩短了样品的分析时间，正构烷烃的保留时间仍然保持极佳的稳定性和重复性，其中 c10 差值均小于 0.009 min，c40 差值均小于 0.003 min。同时，峰面积的重复性 rsd 分别为：c10-c14 为 0.32%，c15-c28 为 0.47%，c29-c36 为 0.54%。图 2. 单标 10mg/l 正构烷烃标准溶液叠加色谱图（n=7）可靠的实际样品测定结果检测结果表 1 可知，所有样品的化合物重复性 rsd 均小于 8.61%。同时，采用 7890b gc 常规方法对样品进行分析，结果见表 1 中 *斜体标注数值，二者均可以满足实验室的分析需求。表 1. 实际样品 intuvo 9000 和 7890b gc（斜体数值）分析结果（n=5）无与伦比的系统抗污染能力agilent intuvo 9000 gc 独特的保护柱芯片 guard chip 和全新的超惰流路芯片设计可以最大程度地保护色谱柱，有效降低系统维护频率，保证数据的稳定可靠。采用快速分段检测技术分析 120 个样品后，通过每分析 40 个样品更换衬管的频率进行维护系统后，对标准溶液进样，色谱峰面积差值小于 7%。分析 250 个样品并更换保护柱芯片后，标准溶液色谱峰面积基本与初始值无显著变化。这说明保护柱芯片确实能够有效保护色谱柱，同时更换保护柱芯片后保留时间不发生偏移，避免了切割色谱柱后方法重新设定的步骤，大大提高了分析效率。参考资料：薛强，梁冰.土壤水环境中有机污染物运移环境预测模型的研究 [j]. 水利学报, 2003,(6):48-55.杨明星，杨锐锁，杜新强等. 石油污染地下水有机污染组成特征及其环境指示效应.中国环境科学 2013,33(6)：1025~1032meniconi g m f,gabardo i t, carneio m e r. brazilian oil spills chemical characterization-casestudy [j]. environmental forensics, 2002,3: 303-321.易绍金,余跃惠.石油与环境微生物技术 [m]. 北京:中国地质大学出版社,2002.关注安捷伦公众号“安捷伦视界”（agilentchem）,获取更多资讯。

家具在人们的日常生活中扮演了重要的角色，随着居民生活质量提高，人们越来越重视家居产品的安全性。用于制造家具/装饰的材料种类多样，产品质量参差不齐，有些可能含有不同的有毒有害物质，其中，挥发性有机物（VOCs）就是重要的有害物之一。 在家具或装饰材料制造过程中，不可避免用到含有有机溶剂、胶粘剂等的原材料，这些会带来VOCs污染，且大部分VOCs无色无味，如果长期接触VOCs超标的家具/家居产品，会危害健康。 2021年10月1日，《GB/T 39934-2021家具中挥发性有机化合物的筛查检测方法 气相色谱-质谱法》标准开始实施。该标准适用于家具产品中106种挥发性有机化合物的筛查检测，家具原材料中挥发性有机化合物的筛查检测可参照执行。 106种挥发性有机物分类如下：（1）苯系物28种；（2）醇类化合物12种；（3）卤代烃类化合物15种；（4）萜烯类12种；（5）烷烃类11种；（6）醛酮类14种；（7）酯类13种；（8）其他类（N,N-二甲基甲酰胺）1种。 标准中推荐采用填装吸附剂的吸附管收集家具样品中释放的VOCs，利用热脱附装置将收集的VOCs转移到气相色谱质谱仪中进行筛查检测。 岛津提供优质的检测方案，利用热脱附+气相色谱质谱联用仪（TD-30 + GCMS-QP2020 NX）实现家具中106种VOCs的筛查。 热脱附+气相色谱质谱联用仪TD-30 + GCMS-QP2020 NX ★ 全面而完整的VOCs解决方案，帮助用户快速上手，售后无忧★ 抗污染离子源和大容量涡轮分子泵使得GCMS拥有超高灵敏度★ 在四极杆前端具有可旋转的预四极，GCMS具有超强抗污染能力★ TD和GCMS之间传输线短至750px，伴热温度可达350℃，减少系统残留 除家具成品外，岛津TD-30 + GCMS-QP2020 NX也可运用于木材、人造板、皮革、纺织品、涂料等原材料中的VOCs的筛查与检测。

问：31种正构烷烃，出现沉淀是什么原因？答：坛墨质检80142JB的31种正构烷烃类这一产品，储存条件为冷冻，运输条件为冰袋运输，所以客户收到产品发现安瓿瓶中有晶体析出是正常现象，需要加热以复溶20±) 。文章来源：国家标准物质中心

7月2日，据新京报报道，新京报在5月的调查中发现，作为罐车运输行业里公开的秘密，类似卸完煤制油直接装运食用大豆油已成为罐车司机的日常操作。有些食用油厂家也没有严格把关。可能导致食用油受到化工液体的污染。7月8日，央视网评公众号发表评论文章称“这就不是一般的食品事故，形同投毒”。据了解，煤制油中含有对人体有害的成分，如不饱和烃、芳香族烃和硫化物等，长期食用可能对健康造成危害。报道指出，罐车的监管存在漏洞，导致部分车辆在运输食用油时存在混装现象。司机们为了节省时间和成本，往往不愿意主动清洗罐体。而负责出库和接收食用油的企业以及相关监管部门也未能有效履行职责，对罐车的检查不够严格。这一事件引发了公众对食用油安全的担忧。目前，我国在食用油运输方面，只有一部推荐性的《食用植物油散装运输规范》，其中提出运输散装食用植物油应使用专用车辆。推荐性的国家标准，和强制性的国家标准相比，约束力显然不能相提并论。但这也并不意味着现实中的企业做不到专车专用，监管部门就只能放任不管，过程错就可以认定错。为了保障食用油安全，建议食用油的分装企业、以食用油为原料的食品企业，以及市场监管部门也做好食用油中的煤制油监测和检测工作。由于是食品安全突发事件，目前国内还没有食用油中的煤油检测相关的国家标准，但是煤制油属于矿物油的一种，检测方法是否可以参考相关的国家标准《动植物油脂 矿物油的检测（GB/T 37514-2019）》（规定了动植物油脂中矿物油定性检测的原理、试剂和仪器设备等）？仪器信息网邀请了油脂检测领域专家上海仪真分析仪器有限公司的资深产品经理张鸿为读者提出参考解决方案。张鸿：煤制油实际是指是以煤炭为原料，通过化学加工，获得的油品和石油化工产品。比如煤制汽油、煤制柴油和煤制白油等。其主要化学成分是C10-C50之间的烃类混合物，有时也称其为矿物油。从新京报的报道来看，罐车里面装的煤制油产品主要是煤制白油。从其化学成分来看，确实可以参考《GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测》方法来分析。但国标方法目前只能定性，且污染浓度低于0.3%时，连定性的结果也不能参考了。但也不是没有好的办法。我们采用在线液相色谱-气相色谱联用技术，就可以分析食品，包括食用油中矿物油含量。这套系统将液相色谱和气相色谱串联使用，利用液相色谱本身的梯度洗脱和分离功能，将干扰基质和目标物分离，再将目标物大体积直接转移到气相色谱中，在线浓缩并定量，方法检测限低至1mg/kg。我们的方案来自德国Axel Semrau公司。在欧洲，有多家著名企业已经使用此方案，监测食品中的矿物油污染情况。在国内，我们在也成功安装多套，大家都使用此方法监测矿物油污染情况。其实，还想强调矿物油的污染是需要关注的。矿物油根据其毒理特性，可以分成两类：一类是直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油(MOSH)，另一类是含有苯环的芳烃类矿物油(MOAH)。碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油(MOSH)在体内不易被代谢，会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积，会出现炎症等不良情况。芳香烃类矿物油(MOAH)含有一个至多个苯环，但根据已有多环芳烃的毒理特性数据，含有苯环物质，具有潜在的致突变和致癌性。欧盟在2022年，就在食品中，推出了矿物油推荐性限量要求。现阶段，国内进行食品中矿物油残留研究的科研机构还比较有限。北京理化分析测试中心武彦文老师的团队从2015年起开展矿物油分析方法的研究，目前其开发的方法及测试水平均已步入国际前列。2019年8月，北京市理化分析测试中心与德国Axel Semrau公司的德中合作的矿物油分析实验室(仪真分析和北京理化分析测试中心共享实验室)正式揭牌，仪真分析与Axel Semrau公司合作，应用Axel Semrau的软件平台，合作开发适合中国应用的包含软件与硬件的解决方案。现实验室已成为国内科研检测人员研究矿物油分析方法的平台。北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）矿物油分析测试研究室曾经在矿物油的检测领域做出了突出贡献，目前该研究室的分析检测能力丝毫不输于国际顶尖实验室。仪器信息网曾经特别采访了该研究室主任武彦文研究员，请她分享了矿物油相关的科研历程以及国内外最新进展情况，也可供读者参考：https://www.instrument.com.cn/news/20220402/611555.shtml参考资料：1.煤制油、食用油混装？罐车运输该管管了.新京报，2024年7月2日2.这样的草台班子是要消费者的命.央视网评，2024年7月8日

近年来，生活饮用水的质量越来越受到国民关注，国民对生活饮用水的需求也从干净饮用水逐渐过渡到安全饮用水及可口饮用水。生活饮用水的质量直接关系我国国民的日常用水安全，相关水质检测在保证生活饮用水的质量和饮水安全方面具有至关重要的现实意义，主要涉及到生活污水、饮用水中有机物检测。（来源：国家饮用水产品质量检验检测中心）在饮用水水质检测过程中，样品前处理过程至关重要，它将直接影响到分析结果的准确性和重现性。目前，水质检测的难点主要还是集中在前处理过程中。饮用水中有机物检测种类繁多，前处理过程步骤繁杂且接触大量有机试剂，严重影响实验操作人员的实验结果准确性和健康安全。 采用近年来发展成熟且先进的全自动多功能在线样品前处理技术和设备。例如，采用在线全自动化顶空和吹扫捕集设备分析挥发性有机物 (VOC)、用 SPME 技术分析嗅味化合物、用 μSPE 技术分析半挥发性有机物 (SVOC) 等，不但操作简单、效率更高，而且避免了使用大量有毒有害的有机试剂。 高通量、智能化、准确化检测是未来饮用水检测的趋势。莱伯泰科Astation全自动多功能样品制备进样平台将常规液体进样、微凝胶净化、微固相萃取、吹扫捕集、静态顶空、动态顶空、多次顶空等功能跟样品稀释、标液配制、涡旋混合、振荡、液液萃取、衍生、开盖关盖、移液枪取液等样品前处理步骤集合在一个平台上，实现从样品制备到进样分析的一体化操作，同时各功能模块可自动切换，实现多种制备方式灵活搭配，大大提高了分析效率、准确度和实验员健康安全，且降低了分析成本。Astation 全自动多功能样品制备进样平台Astation 技术特点，化繁为简，一站式全自动多功能样品制备进样平台Astation 功能Astation全自动多功能样品制备进样平台可搭载各大品牌的GC、GC-MS、GC-MS/MS、LC、LC-MS、LC-MS/MS等仪器，可为它们提供更加完善的样品前处理和进样服务。相比于常规进样器，Astation全自动多功能样品制备进样平台具有节省溶剂、效率高、省人工等多种特点，已经被广泛应用于食品、疾控、环境、化工、制药、生物等行业。饮用水有机物检测对于饮用水水质的检测，莱伯泰科参考相关标准，结合Astation全自动多功能样品制备进样平台，为客户提供《全自动固相微萃取测定水中臭味物质》、《固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析》、《吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中54种VOC》和《Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统在 US EPA 8260C 方法中的应用》等解决方案。同时我们与多家科研机构、高校、第三方检测单位积极合作，在水中农药残留、二恶烷、亚硝胺等其他污染物的检测中，也提供了准确、便捷、可靠的前处理解决方案。 莱伯泰科近年来开发出多样化的饮用水中异味物质分析解决方案供您选择，助您省力、省时地获得可靠的分析结果。其中包括： ✦生活饮用水土臭素和2-甲基异莰醇的自动SPME Arrow气质分析方案基于GB/T 5750.8-XXXX 中方法75.1的全自动化解决方案，适用于分析生活饮用水的土臭素和2-甲基异莰醇；✦生活饮用水二甲基二硫醚和二甲基三硫醚的自动吹扫捕集气质分析方案 基于GB/T 5750.8-XXXX中方法85.1的全自动化解决方案，适用于分析生活饮用水中二甲基二硫醚和二甲基三硫醚；✦自动SPME Arrow-GC/MS/MS异味物质筛查分析方案✦固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析解决方案✦Astation-CDS 7000C吹扫捕集系统在US EPA 8260C 方法中的应用✦吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中54种VOC解决方案一 全自动固相萃取测定水中臭味物质近年来，国民对水中异味的投诉比较高，土臭素、2-甲基异茨醇作为最常见的两种异味物质，一直受到人们的关注。我国大多数饮用水为地下水，存在土臭素和2-甲基异崁醇的几率非常高，因此对水体中这些物质含量进行测定极为重要。Astation 全自动多功能样品制备进样平台SPME萃取流程：测定结果：土臭素和2-甲基异莰醇（含内标）总离子流图2-甲基异莰醇重叠色谱图（10ng/L）土臭素重叠色谱图（10ng/L）加标回收率：土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果（纯水）土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果（自来水）参考标准：《GB/T 32470-2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇检验方法》《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》 GB 5750.8《生活应用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》征求意见稿解决方案二 固相微萃取SPME Arrow对水中16种多环芳烃的定量分析多环芳烃(PAHs)是一类持久性有机污染物，具有较强的致癌、致畸、致突变性，普遍存在于大气、土壤、水体、沉积物等环境介质中。水体中的悬浮颗粒物对PAHs具有强烈的吸附作用，因此PAHs能够在沉积物中不断富集，对水体造成污染。PAHs最终可通过食物链在动物和人体中发生生物蓄积，对生态系统和人类健康造成潜在的威胁。Astation 全自动多功能样品制备进样平台SPME萃取流程：测定结果：多环芳烃色谱图固相萃取进样色谱图解决方案三 Astation CDS 7000C吹扫捕集系统在US EPA 8260C方法中的应用美国环保局8260C方法利用气相色谱质谱联用仪（GC/MS）方法测定挥发性有机物（VOCs）是GC/MS在环境领域的重要之一，检测对象包括各种固体废物、地表水、地下水、土壤、沉积物等基质中的VOCs。在测定水样品中的VOCs时，吹扫捕集是主要的水中分析物提取和向GC/MS上样的工具。当样品量较大时，往往需要自动化样品处理平台作为辅助工具来替代大量的人工操作。Astation-CDS 7000C系统将Astation强大而丰富的自动化样品制备功能和CDS历经数十年考验的稳定可靠的吹扫捕集技术结合在一起，在水质VOCs检测中起到良好的作用。Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统吹扫捕集条件：吹扫捕集系统条件测定结果：65种VOCs总离子流色谱图1µg/L标样多次重复进样谱图参考标准：US EPA 8260C 采用气相色谱法质谱分析法（GCMS）测定挥发性有机化合物解决方案四 吹扫捕集气相色谱法测定水中54种VOC挥发性有机物（VOCs）主要为烃类、芳香烃类、氮烃及硫烃类化合物，广泛分布于空气、水、土壤及其他介质中。由于VOCs沸点低、易挥发、种类繁多，而且在水中浓度通常为痕量级别，因此，在分析测定水中VOCs时，前处理技术和检测方法显得尤其重要。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台与CDS7000C全自动吹扫捕集联用，具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小，容易实现在线检测的特点，可以将被测物进行富集，从而大大提高方法的灵敏度。Astation-CDS 7000C 吹扫捕集系统吹扫捕集条件：吹扫温度：室温；吹扫流速：40ml/min；吹扫时间：11min；干吹扫时间：1min；吸附温度：40℃，预脱附温度：190℃；脱附温度：200℃；脱附时间：2min；烘烤温度：250℃；烘烤时间：5min；除湿阱就绪温度：50℃；除湿阱烘烤温度：260℃；阀箱温度：130℃；GC传输线：130℃。测定结果：54种目标物和3种内标物的混标SCAN色谱图自来水的检测色谱图桶装水的检测色谱图参考标准：《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》

腐蚀：金属表面受周围介质的化学或电化学作用而被破坏的现象称为金属的腐蚀。防腐性：指润滑油品阻止与其相接触的金属表面被腐蚀的能力。常用的测试方法是GB/T 5096、 ASTM D130石油产品铜片腐蚀试验法，该方法用润滑油对铜片的腐蚀程度来评价油品的防腐性能。铜片腐蚀测定仪符合GB/T 5096、GB/T 7326、ASTM D4048，SH/T 0232、ISO 6251、SH/T 0023、ASTM D130，适用于测定航空汽油、喷气燃料、车用汽油、天然汽油或具有雷德蒸汽压不大于124千帕斯卡（930mm汞柱）的其他烃类、溶剂油、柴油、馏分燃料油、润滑油、润滑脂和其他石油产品对铜片腐蚀的程度。润滑油对机械零部件的腐蚀，主要是由油中活性硫化物有机酸、无机酸等腐蚀性物质引起的。这些腐蚀性物质一方面是在基础油和添加剂生产过程中残留下来的，另一方面则是油品在使用过程中的氧化产物。为了保证油品对机械设备不产生腐蚀，腐蚀试验几乎是评定新油质量的需检项目。

p　　气态挥发性有机物(VOCs)的污染严重威胁人们的健康，因而对它的监测技术的研究也越来越多。其中罐采样与气相色谱/质谱联用的检测技术在VOCs气态污染物测定中的应用逐步受到关注。对罐采样技术进行了综述，重点介绍了罐采样与气相色谱/质谱联用技术在环境空气、室内空气、废气中VOCs检测的应用。/pp　　“挥发性有机化合物是大气环境中的重点污染物之一，其主要成分为烃类、含氧烃类、含卤烃类、氮烃及硫烃类、低沸点的多环芳烃类等，种类繁多且成分复杂。/pp　　环境空气中挥发性有机化合物主要来源于工业废气、汽车尾气、光化学污染物等。此类化合物大多有毒性及一定的刺激性气味，易被皮肤、黏膜等吸收，具有致突变、致畸、致癌性，对人体的健康产生有不可估量的损害，已日益受到人们的关注，成为国内外研究的焦点。/pp　　一般的VOCs采样分析方法如吸附解析法、热脱附法等，由于灵敏度较差、采样时间长、通用性较差等缺陷使其使用有一定的局限性。而Summa罐采样法可以克服上述不足，是目前空气采样中比较好的方法。本文详细介绍了罐采样方法及其与气相色谱/质谱联用技术在VOCs检测中的应用。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 20px "strong1 罐采样技术/strong/span/pp　　“罐采样主要是通过罐内负压自动采集现场空气，能够完全还原现场空气状态。/pp style="text-align: center "　　img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201611/noimg/a65a4f85-f954-4d4f-9ac8-bd2a7d2b8fdc.jpg" title="2.jpg"//pp　　气体样品采集后，在Summa罐中保存稳定，尤其是样品放在经过硅烷化处理过的Summa罐中可以保存几个月。李振国发现在某些情况下，气罐中的气体混合物组分将发生改变以至于不能代表被采集的样品。气罐表面面积有限，所有的气体都争可提供的活性点，因此不能确定绝对存储稳定期限，幸运的是在正常采集环境空气的使用条件下，即使储存30天罐中的大多数VOCs都接近它们原始的浓度。另外罐采样还可用泵加压技术增大采样体积使得样品压力达到10~20倍大气压，用于分析的样品量大大增加 。Bottenheim 等 使用加不锈钢泵的2.6L电抛光罐采集样品，使罐压最终达到 2.58 atm。 Grosjean 等使用电抛光罐采样GC-FID和GC-MS联用法对巴西某市空气进行分析，采样时利用泵将罐加压到30磅，研究检测出空气中所含的150种VOCs。因此，加压增大采样体积能减少采样过程中污染和吸附损失造成的影响。/pp　　“Summa罐的罐体主要有抛光处理和硅烷化两种。其中经典抛光处理的Summa不锈钢罐取样技术，是美国EPA采用的标准方法(TO-14、TO-15)。/pp　　采样时用泵将罐中空气采集成正压，多用于非极性物质的分析。其优点是可避免吸附剂采样时的穿透分解和解析，但采样设备价格昂贵、标样的制备和罐的清洗费时费力，且不能对样品进行预浓缩。不锈钢的采样罐技术在国内外的挥发性有机物的测定中应用较多。Batterman等使用抛光处理的Summa罐在分析储存挥发性有机物时发现，醛类和萜类在湿空气填充罐中的半衰期是18天，湿氮气中24天，干空气中最短为6天，研究表明Summa罐在储存有机物时需要一定的湿度。采样时可以根据样品的种类和需要连接流量阀控制气体的流速。Kwangsam等利用安装了流量控制阀的6L苏码罐采集空气2小时。王伯光等采用内壁经抛光电钝化的不锈钢采样罐采样分析了室内空气中挥发性有毒有机物，此外他还将限流阀、不锈钢过滤头和采样管连接到采样罐进口对交通道路的空气进行样品采集，采样流量为30ml/min，每次采样时间为3h。/pp　　内壁硅烷化的Summa罐在气体污染物的测定中使用较多。甲醛等极性组分和轻羰基化合物C2~C3组分一直被排斥在罐采样法之外，原因在于要么它们在采样罐中不稳定，要么在预浓缩或者色谱分离当中存在困难，而采用Summa罐的内壁硅烷化技术可以解决这一难题。尹彦欣利用硅烷化Summa罐对不同场所如居室、汽车、超市的室内空气进行采样，利用预浓缩器将气体样品冷聚焦，并去除水和二氧化碳，然后自动将样品导入气相色谱质谱，分析其中的主要有机污染物。结果表明该方法采样快速简单，分析操作中不需使用任何有机试剂，实验背景干扰少，定性分析准确。/pp　　“虽然罐采样法可以同时采集多种所需样品，使用快速方便。但是该方法成本高，对低浓度往往因缺少相应的稳定标准物质而无法准确定值，同时仪器的检测限也限制该方法的推广应用。/pp　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "　span style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 20px "2 罐采样-气相色谱/质谱联用技术/span/span/strong/pp　　由于罐采样只是一种空气样品的采样手段，在气态VOCs测定过程中样品采集后，通常会与气相色谱或气相色谱/质谱联用的检测技术对气态VOCs中的组分进行定性或定量的分析。/pp　　气相色谱法是近二十年来迅速发展起来的一种新的分离分析方法，它具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、应用范围广和样品用量小等特点，尤其对异构体和多组分混合物的定性、定量分析更能发挥其作用，因而在VOCs检测方面得到了广泛应用。/pp　　“一般用于罐采样气相色谱分析的检测器有：火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)、火焰电离检测器(FPD)等，其中FID与MS常用于气态VOCs的分析测定。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong2.1 罐采样-GC/MS/strong/span/pp　　1957年Holmes等首先实现了气相色谱与质谱联用，主要是利用气相色谱法对混合物的高效分离能力和质谱法对纯化合物的准确鉴定能力而开发的分析方法。采用罐采样对真实的气态物质进行采集，再与气相色谱/质谱联用可对环境样品中所含的挥发性和半挥发性有机化合物进行准确地定性、定量分析和检测，且与其他技术相比有无可比拟的优越性。孙焱婧等将Summa罐采样气相色谱/质谱法与VOCs在线监测法进行定性对比，结果表明，实验的VOCs的Summa罐采样气相GC-MS法的偏差在可接受范围内，具有一定的环境适用性。Goldthorp等研究比较了罐采样-GC/MS和便携式IR两种方法对空气中轻碳氢组分排放的监测，结果表明，便携式IR不能满足研究的需要，而罐采样-GC/MS可以获得较为完整的排放模型。/pp　　鉴于罐采样-GC/MS联合技术较高的定性定量分析能力，因此在气态VOCs的检测中发挥了重要的作用。Chiang等使用不锈钢罐每天采集台湾南部臭氧不合格地区VOCs样品，并用GC-MS对C3~C11的碳氢化合物进行分析研究，取得了理想的结果。肖珊美等和李振国都采用苏码罐采样技术，预浓缩系统与GC-MS联用，建立了测定环境空气中41种挥发性物的检测方法，研究表明该方法采样方便，灵敏度高，准确度高，且样品保存时间长，而且绝大部分有机物该法检出限达0.2ppbv，回收率在86%~105%的范围。/pp　　机动车尾气等污染也是城市大气VOCs的主要来源，并成为影响城市环境空气质量的重要因素。Mei-Yin等使用罐采样GC-MS联用法分析检测了台北某隧道中的56种VOCs，检出限为0.1~0.7ppbv。鲁君和吴迓名等分别利用罐采样-气相色谱/质谱法测定上海市主要交通干道和某越江隧道空气中的挥发性有机物，结果共检测出78中VOCs，分析了上海市和隧道废气样品中挥发性有机物的污染水平并查明了隧道空气中挥发性有机物的种类和组成。/pp　　在室内污染的测定中，罐采样-GC/MS联用技术也是常用的检测技术之一。谭和平等采用罐采样GC/MS分析方法测定室内空气中的甲醛，考察了凝结水对样品分析浓度的影响、样品在罐中稳定储存的时间，结果表明在样品采集及储存过程中应避免出现冷凝水，正常情况下样品能在罐中稳定存储1个月以上 研究了该分析方法的特性如检出下限、回收率、线性响应范围、精密度、稳定性及方法扩展不确定度，证实该方法比现行国家标准方法稳定、准确、检出限低。李月娥采用预冷浓缩系统和气相色谱—质谱联用，建立了测定室内空气中39种挥发性有机物的分析方法，该方法采用苏码罐采样，经液氮预冷冻浓缩后，用GC-MSD检测。研究表明苏码罐采样预冷浓缩和气—质联用技术测定室内空气中痕量挥发性有机物的分析方法，重现性好，可以多次进样分析，有满意的准确度和灵敏度。/pp　　此外在生产燃烧的有组织排放中，罐采样与气相色谱/质谱系统分析联用在VOCs的测定中多组分的定性和定量也发挥了作用。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "2.2 罐采样-GC/FID/span/strong/pp　　罐采样与气相色谱联用，以FID作为检测器也是测定VOCs的常用的技术。FID是一种利用氢气/空气火焰的热能和化学能作电离源，使有机物电离，产生微电流而响应的检测器。它是破坏性的质量型检测器，其响应值取决于单位时间进入检测器的组分量，峰高随着载气流速的增加而增大，峰面积基本不变。FID对气体流速、压力和温度变化不敏感。它对H2O、O2、N2、CO和CO2等无响应，但对几乎所有的有机化合物均有响应，特别是对烃类灵敏度高，且响应与碳原子数成正比，检测限达10~12g/s。Yoshiko等使用不锈钢罐采集草原植被中的空气，用GC/FID法测出约40种非甲烷挥发性有机物。/pp　　谭和平等采用Summa罐采集样品，自动进样器进样，三级冷阱预浓缩样品，气相色谱(GC)柱分离，氢火焰离子化检测器(FID)检测，并采用自主研制的混合标准气体定性定量分析，从而得到各室内挥发性有害有机物及总挥发性有机物(TVOC)浓度。研究表明全采样GC/FID检测室内挥发性有害有机物方法样品储存时间长，加标回收率、线性范围、准确度、精密度等方法特性较国家标准方法有明显改善。FID检测器替代MS检测器不仅满足方法学对方法特性的要求，更明显降低了分析成本。Olso等利用Summa罐瞬时采样法采集85个样品，并用GC/FID对样品中53种VOCs进行检测。/pp　　氢火焰离子化检测器(FID)对有机污染物进行定性和定量测定是比较成熟的方法之一，常用于非甲烷总烃的测定。Seila等对空气中的VOC进行检测，使用罐采样GC/FID对空气中C2~C10+的碳氢有机物进行研究。Mugica等研究食物烹制时候释放的非甲烷有机物时用6L的Summa在不同餐饮行业采集样品并由FID分析。/pp　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "　2.3 其他联用方法/span/strong/pp　　除了上述联用方法，罐采样还可以与GC/ECD、GC/FPD等联用。戴秋萍等研究讨论了空气罐采样、三级冷阱预浓缩对气体样品进行前处理，气相色谱-火焰光度检测器等对空气中七种恶臭污染物进行分析，结果表明该分析方法准确可靠，可用于空气中恶臭污染物的检测。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3 小 结/span/strong/pp　　利用罐采样能采集并再现真实气体这一特点，加上与气相色谱或气相色谱/质谱联用的检测技术，罐采样法在气态VOCs污染监测中的应用越来越广泛。但由于容器特点致其获得的样品浓度低，这就要求分析和监测仪器的精密度相应增高，检出限降低，成本也相应提高。为此，减少罐中样品的残留量，增加可测样品的体积，提高预浓缩系统的有效性至关重要。/pp　　作者：李丹 戴玄吏等，单位常州大学和常州市环境监测中心/pp　　文章刊登于环境工程2013年第四期。/p

近日，厦门口岸发现台湾&ldquo 地沟油&rdquo 食品，味全、珍味、85度等多家知名品牌被曝使用当地一家工厂提供的地沟油当原料超过1年，上海、厦门等地已经发现并下架大量问题产品。事件公布后引发市民广泛关注。那么，到底什么是地沟油，地沟油能否检测?针对这些问题，昨日记者采访了扬州大学测试中心专家张明主任。　　1　到底什么是地沟油?泛指生活中存在的各类劣质油　　什么是地沟油?对于老百姓来说，地沟油似乎就是下水道中的油腻漂浮物经过简单加工以后提炼出来的油。　　张明认为，地沟油泛指的是生活中存在的各类劣质油。如劣质猪肉、猪内脏、猪皮加工以及提炼后产出的油，以及油炸食品的油使用后又再次回到了餐桌。　　地沟油的来源极其复杂，&ldquo 有的是来自屠宰场的动物废弃物，有的甚至是被人遗弃后不能使用的各类变质的肉制品，有的是用于工业原料的猪皮等物，甚至还有饭店的剩饭、剩菜(通称泔水)经过简单加工、提炼出的油。&rdquo 　　地沟油之所以如&ldquo 过街老鼠，人人喊打&rdquo ，张明认为，一是因为地沟油来源复杂，重新进入餐桌后让人感觉很不舒服，会产生&ldquo 恶心&rdquo 的感觉 另一方面，商家将这些不值钱、相当于垃圾的原材料，用于赚钱谋取暴利，这是一种不法的手段 更关键的是，地沟油的确会产生诱发癌症的物质。　　在检测专家张明看来，理论上的地沟油由于存在二次提炼，通过反复加热和高温过程加工，将会产生一种不良物质&mdash 多环芳烃，这是一个容易诱发癌症的有害物。　　然而，是不是有了多环芳烃的食用油就是地沟油，或者说没有多环芳烃的食用油就不是地沟油，对此，张明表示，&ldquo 问题不是这样简单。&rdquo 　　2　地沟油能不能检测?精加工后能躲过常规检测　　&ldquo 现在经过精加工后的地沟油很难辨别。&rdquo 张明表示，虽然目前来说，很多人都在从事地沟油检测的研究，但是部分精加工后的地沟油，有些几乎可以用&ldquo 以假乱真&rdquo 来形容，即使用仪器也很难检测出来部分指标。　　那么这些精加工的地沟油是如何制作出来的呢?张明告诉记者，地沟油精加工的过程中，都会将油脂等加温融化，用水洗掉皮毛等大块杂物，去水去杂质后，还会对油品进行精馏，通过这一方式，其含有的可诱发癌症的多环芳烃等沸点低的有害物质经过汽化、沉淀、去杂质，就无法检测出来。　　至于网上流传的&ldquo 看颜色、闻气味、听响声&rdquo 等方法来辨别地沟油，张明告诉记者，餐厅将重复使用的油用滤纸进行过滤，再用活性炭进行吸附后，从外表上看，这些地沟油几乎与普通食用油无异，但当中溶解进入油内的多环芳烃其实都被人食用了。　　记者查询资料后发现，一些企业通过反复熬制的方法除了让地沟油没有异味以外，还让地沟油的酸价降下来。这样做出来的地沟油不但从外观、气味上能&ldquo 以假乱真&rdquo ，甚至能通过这一方法逃过相关部门的常规检测。　　酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，酸价越低说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。对此，张明说，&ldquo 酸价低，又怎么能区别是地沟油，还是真正的好油?&rdquo 　　3　地沟油为何难检测?至今尚未有国家统一标准出台　　地沟油检测为何如此之难呢?　　记者从相关部门获悉，几年前，卫生部就开始向社会公开征集&ldquo 地沟油&rdquo 检测方法，并且于2012年初步确定了4个仪器法和3个可现场使用的快速法，但是目前国内尚未有检测地沟油的统一标准。　　张明表示，根据现行的《食用植物油卫生标准》中，关于食用油的理化指标检测包括酸价、过氧化值、黄曲霉毒素和农药残留等9项指标，但这其中并不包括多环芳烃。&ldquo 针对上述指标，即使是地沟油炼出来的油也都可能是合格的，根本无法针对地沟油进行辨别性的检测。&rdquo 　　&ldquo 就目前而言，国内尚未有检测地沟油的统一标准，仅凭肉眼或味觉难以分辨，就连技术部门也需要通过多种测量与综合分析才能鉴别得出。为了规避相关检测，地沟油生产商可能会提升技术加工工艺，来规避对地沟油部分成分的检查。&rdquo 　　为什么台湾能够查出地沟油?相关的事件，在大陆也有所报道。对此，张明指出，这些案件的曝光，基本都是从源头查出的。查清了供货源头，地沟油事件也就水落石出。　　4　国标为何迟迟不出台?地沟油由于来源不同，难界定　　张明认为，地沟油检测标准迟迟未能出台，与地沟油的标准界定较难也有很大的关系。　　&ldquo 毕竟这不是像检测细菌超标、重金属超标那么容易。&rdquo 他补充说，地沟油由于来源不同，如何确定检测标准是一大难题。　　&ldquo 如地沟油经过人为特殊处理后，检测发现并不是所有地沟油样品都含有多环芳烃。&rdquo 张明表示，此外用基因检测的方法，可以检测出植物油中是否含有动物油脂，但是基因检测的方法成本相当的高，而且更加适用于工业化生产的产品，对于厨房内的产品，就存在检测难的问题。　　多环芳烃生活中很容易产生　　对于反复加热生产地沟油，容易产生的多环芳烃类物质，张明解释，其实在生活中这一物质也很容易产生。　　&ldquo 有机物燃点一般在400摄氏度左右，当温度超过200摄氏度以上，但是尚未达到400摄氏度时，就会产生多环芳烃一类物质。&rdquo 张明解释，平时在使用锅具做菜时，油烧到冒烟了就很容易产生多环芳烃，抽烟、烧秸秆、汽车的尾气，包括汽车轮胎与地面摩擦都有可能产生多环芳烃类物质。

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概述水中挥发性有机物（VOC）在线连续监测正在逐步展开，目前监测因子基本聚焦于苯系物和卤代烃等物质。《GB 3838-2002地表水环境质量标准》规定了部分卤代烃、苯系物醛类、烯烃类等挥发性有机物特定项目的标准限值。谱育科技 EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统根据《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》完成了标准中规定的苯系物和卤代烃类挥发性有机物的应用开发，但对于如松节油等特定项目的在线监测缺少相关的应用。《GB 3838-2002地表水环境质量标准》中的VOC特定项目表简 介松节油是由松科松属植物分泌的松脂经蒸馏取得的精油，为无色或淡黄色澄清液体，具有松香气味，其中含有大量的蒎烯，主要成分α-蒎烯和β-蒎烯。近年来，松节油多用于合成工业，可以用作二甲苯的替代物。松节油可当作溶剂和药物使用，在选矿中作浮选剂或起泡剂，因而尾矿水中常含有废弃的松节油，随着废水排入天然水体中，污染水体。松节油对皮肤粘膜由刺激作用，对中枢神经有一定的麻醉作用及膀胱刺激作用。《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)集中式生活饮用水地表水源地特定项目中规定松节油的标准限值为0.2mg/L。谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法的原理，参照《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ 639-2012），结合在线监测系统，建立了一种在线监测地表水中松节油的方法。 方法参数 ➣ 吹扫捕集参数：吹扫时间3 min；解吸温度200 ℃；解吸时间1 min； ➣ 色谱参数：进样口温度100 ℃；分流比30:1；载气流量1 mL/min；程序升温：初始温度40 ℃保持2 min，以15 ℃/min升至80 ℃，再以20 ℃/min升至200 ℃保持3.3 min； ➣ 质谱参数：质量分析器温度100℃；气质接口温度150℃；扫描范围40-300u，扫描方式FullScan。 分析结果 松节油（α-蒎烯、β-蒎烯）总离子流色谱图 松节油（α-蒎烯、β-蒎烯）标准曲线 将不同浓度的松节油标准工作液，按照上述分析条件进行测定，绘制标准曲线如上图所示。α-蒎烯和β-蒎烯在线性范围内所得校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。 方法对比小 结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 639-2012标准建立的一种在线监测水中松节油的方法。与GB/T 5750.8-2006方法相比：1. 具有更低的检出限2. 无需有机溶剂，更环保3. 全流程在线监测，省时省力4. 质谱法，定性准确性更高