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烃组成分析

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烃组成分析相关的资讯

  • FT-ICR MS助力石油地质样品精细组成分析
    中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所引进了傅立叶变换离子回旋共振质谱(Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry, FT-ICR MS),该仪器超导磁体强度为12T(特斯拉)。FT-ICR MS具有超高的分辨率( >200 万)、质量准确度(<0.3×10-6),可以精确确定石油分子中所含的C、H、O、N、S及它们主要同位素组成,结合所配置的电喷雾电离源(ESI)、大气压光电离源(APPI)及大气压化学电离源(APCI),该仪器可以在分子层面上实现对石油地质样品弱极性的多环芳烃、含硫化合物及中、高极性的NSO杂原子化合物的精细组成分析。与传统的气相色谱质谱仪(GCMS)相比,该仪器可以突破样品沸点限制,对未经分离的原油样品进行直接分析,大大拓展了对有机大分子极性化合物的检测范围,可以对分子量在100~10 000 Da 的极性化合物进行检测,获取复杂有机混合物中化合物类型、分子式、相对丰度及分子缩合度(DBE)等信息。在石油勘探开发研究领域,该技术主要应用于:(1)石油组学研究,包含非烃、沥青质中NSO等化合物组成剖析;(2)油气田排出水中有机质组成分析;(3)烃源岩沉积环境及热演化特征研究;(4)油源对比和油气运移示踪研究;(5)高酸稠油成因和次生改造研究;(6)非常规领域中页岩油、致密油成藏示踪研究等。由于石油地质样品中的NSO杂原子化合物包含有丰富的地质地球化学信息,该技术将极性化合物的检测范围拓展到分子量更大、极性更强的石油分子,研究成果推动了大分子非烃地球化学学科的发展,理论和应用价值巨大;同时,该技术形成的一些创新性成果已成功应用于常规和非常规油气勘探开发领域。日前,中国石油大学(北京)史权教授在仪器信息网网络讲堂做演讲报告,题为“面向分子炼油的质谱分析技术”,详细视频可点击此处观看。
  • 前沿科技 | 全新亚微米红外&拉曼同步测量关键技术助力多层薄膜内部组成分析
    包装薄膜材料常使用传统红外光谱进行表征,但传统FTIR通常只能测单一红外光谱,不具备样品红外光谱成像功能或成像空间分辨率受红外波长限制,高也仅为5-10 μm。在实际应用中,层状材料越来越薄,这对常规FTIR技术的空间分辨率提出了大的挑战。 全新光学光热红外光谱技术光学光热红外光谱技术(O-PTIR)可在非接触反射模式下对多层薄膜进行亚微米的红外表征,同时探针激光器会产生拉曼散射,从而以相同的亚微米分辨率在样品的同一点同时捕获红外和拉曼图像。基于光学光热红外光谱技术的非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统的工作原理是:光学光热红外光谱技术通过将中红外脉冲可调激光器与可见探测光束结合在一起,克服了红外衍射限。将红外激光调谐到激发样品中分子振动的波长时,就会发生吸收并产生光热效应。如图1所示,可见光探针激光聚焦到0.5 μm的光斑尺寸,通过散射光测量光热响应。红外激光可以在一秒钟或更短的时间内扫过整个指纹区域,以获得红外光谱。图 1. 非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统 红外和拉曼光谱的光束路径示意图。 红外&拉曼同步测量传统的透射红外光谱通常不能用于测量厚样品,因为光在完成透射样品之前会被完全吸收或散射,导致几乎没有光子能量到达检测器。由于光学光热红外光谱技术是一种非接触式技术,因此非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可以对较厚的样品进行红外测量,大地简化了样品制备过程,提升了易用性。在图2中,作者使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统针对嵌入环氧树脂中的薄膜样品横截面进行了分析。图2线阵列中各点之间的数据间隔为500 nm。 由于非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统与传统FTIR光谱具有好的相关性,因此可以使用现有的光谱数据库搜索每个光谱。对红外光谱的分析对照可以清楚地识别出不同的聚合物层,聚乙烯和聚丙烯,以及嵌入的环氧树脂。图 2.上:薄膜横截面的40倍光学照片;中:红外光谱从标记区域收集;下:同时从标记区域收集拉曼光谱。 化学组分分布的可视化成像当生产层状薄膜时,产品内部的化学分布是产品完整性的重要组成部分。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统特地实现了高分辨率单波长成像,以突出显示样品中特定成分的化学分布。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可以在每层的特吸收带处采集图像,以此实现显示层的边界和界面的观察。图3展示了多层膜截面的光学图像。从线阵列数据可以看出,中间位置存在一个宽度大约为2 μm的区域,该区域与周围区域的光谱差异很大。红色光谱显示1462 cm?1处C-H伸缩振动显著增加。图3. 上:薄膜截面的40倍光学照片;下:标记表示间距为250 nm的11 μm线阵列。红外单波长成像使我们能够清晰地可视化层状材料的厚度和材质分布,如图4所示。从图像中可以看出,非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统红外显微镜可以在非接触状态下进行反射模式运行,以佳的空间分辨率提供单波长图像。图4. 红外单波长成像层状材料的成分分布。 总结通过同时收集红外和拉曼光谱,科学家发现非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统可被广泛用于分析各种多层膜。收集的光谱与传统的FTIR光谱显示出 99%相关性,并且可以在现有数据库中进行搜索。此外,使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统进行单波长成像可实现亚微米分辨率样品中组分的可视化。通过该技术,我们可以更好地了解薄膜材料的整体构成。总体而言,非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统次提供了可靠且可视化的亚微米红外光谱,目前它已在高分子、生命科学、临床医学、化工药品、微电子器件、农业与食品、环境、物证分析等领域得到广泛应用并取得了良好的效果,显示出了广阔的应用前景。
  • L-8900高速全自动氨基酸分析仪肽配方降钙素中氨基酸组成分析
    评价类似肽配方的质量之一是确认其组成氨基酸的种类及含量,本文采用日立L-8900高速全自动氨基酸分析仪,以药典规定的分析法(采用3μm色谱柱)测定了降钙素的氨基酸组成。测试样品采用市售的降钙素(鲑鱼)。  http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s243938.htm 公司介绍:   天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司,从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处,为各地的客户提供便捷优质的服务。   天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业,加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • PerkinElmer推出红外成像方法分析大气中PM2.5的成分
    雾霾天气的无疑给人类健康和生活带来很大的影响,大气中污染物的数量及其对人类健康的影响正成为全球所关注的问题。大气中的污染物主要来源于悬浮于大气中的颗粒物(PM),固体和液体小微粒。国际癌症研究机构(IARC)和世界卫生组织(WHO)把空气中的微粒指定为1号致癌物质。由于微粒的吸入,它们有可能导致人类健康问题。微粒越小就越容易进入人的呼吸系统。根据颗粒物的粒径大小可以将它分为不同的种类,比如PM10(粒径小于10μm的颗粒)和PM2.5(粒径小于2.5μm的颗粒)。PM2.5是受人们特别关注的并且一直是许多健康研究的主题,这些健康研究一般与呼吸道疾病和肺癌的增长有关联。PM2.5主要来源于工业燃烧、道路运输(燃料排放物),化石燃料燃烧和小规模的垃圾焚烧。同时也有自然来源,比如火山爆发和海洋飞沫。红外显微成像系统结合了红外对成分的定性定量和成像技术直观测试结果的优势,可以对收集在聚碳酸酯过滤器上的颗粒分布和成分进行剖析。红外成像实验所得到的数据不仅能够定性(颗粒物的组成分析),而且还能够通过校正给出现有组分的定量信息。红外成像测量仅仅需要5分钟,然而离子色谱需要溶剂萃取颗粒物,分析一个样品需要大约20-25分钟。点击下载应用文章
  • 专业检测,“乳”此简单 | 解析乳制品中脂肪酸的组成
    乳脂肪是高质量的脂肪,主要成分是多种饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。乳制品中的脂肪酸是膳食的主要组成部分, 具有广泛的生理活性和生物学效应。其中亚油酸、α-亚麻酸是人体必需脂肪酸,人体不能自行合成 而必须从食物中摄取。而二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸则与人体免疫、衰老发生、胎儿发育和基因调控等过程密切相关。有些人会担心乳制品中的反式脂肪酸问题,因为大量摄入反式脂肪酸会增加心血管疾病的危险。而牛奶中天然存在反式脂肪酸,婴幼儿配方乳粉中也发现了存在反式脂肪酸,因此国家在乳制品标准中对反式脂肪酸制定了限量标准。乳制品中脂肪酸的组成和含量不仅和乳制品的营养、口感密切相关,也直接关系到乳制品的安全。随着我国消费者对乳与乳制品的需求量逐年增长,乳制品中脂肪酸的组成作为评价乳与乳制品的重要指标之一。脂肪酸的检测的分析方法文献报道的很多,如光谱法、色谱法、电泳分析法等,其中红外光谱法和色谱法比较常用。目前乳制品中脂肪酸检测标准主要包括 GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定和SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法,采用的仪器是气相色谱和红外光谱。原奶脂肪酸检测消费者期望了解牛奶中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例。对于原奶而言,奶牛的饲料,基因遗传,体脂肪情况都会影响牛奶脂肪酸的组成,采用LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪,不需要对牛奶进行衍生化处理,直接来检测原奶中的脂肪酸组成,可以进行牛奶指纹的建立,奶牛疾病筛查以及饲料的监控。LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪,专为高性能和多功能仪器的大型工厂和实验室而设计,通过将革新的FTIR 光谱仪,均质单元,泵单元及加热系统整合,最快测量时间为每个样品30 秒,典型精度小于1% CV。满足AOAC 标准检测方法和ICAR 认证。脂肪酸组成分析乳制品相关产品尤其婴幼儿配方乳粉、婴幼儿特殊医学用途配方乳粉等产品对于脂肪酸亚油酸,α亚麻酸以及两者的比值有严格的规定,采用的方法是气相色谱法。CLARUS气相色谱拥有升、降温速率快的柱温箱,2 分钟内柱温箱从450℃降到50℃, 改进的毛细管柱进样口,在很大程度上降低样品分解,减少残留,提高线性。可以一次进样分析37种脂肪酸。37种脂肪酸色谱图反式脂肪酸反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称,其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧。反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸,牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%。世界卫生组织以及各国主管部门对反式脂肪酸的规定是基于它对心血管健康的影响而制定的。2010年我国颁布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品(GB 10765-2010)》4.3.3条款规定,“反式脂肪酸最高含量<总脂肪酸的3%”。采用的方法也是气相色谱法。反式脂肪酸气相色谱图:了解更多应用资料和产品信息,扫描下方二维码,下载珀金埃尔默解析乳制品中脂肪酸的组成相关资料。
  • 赛默飞深入石化检测第一线,完整方案让您分析快人一步
    7月26日,赛默飞石化行业全面解决方案技术研讨会在乌鲁木齐圆满结束,数十位来自新疆石油化工领域的专家和负责人齐聚一堂,与赛默飞石化专家共同探讨石化检测难题的解决方案。研讨会由赛默飞中国区色谱和质谱业务商务运营副总裁李剑峰先生开场致辞,在感谢各位专家来临的同时,介绍了赛默飞致力于石化检测的创新应用,领先技术和出色解决方案助力实验室提效增能,帮助石化产业立足环境友好提升产能。 引领前沿,重磅大咖的石化检测宝贵经验本次研讨会有幸邀请到石化分析检测大咖,为与会者分享宝贵经验。来自中国石化石油化工科学研究院分析中心的高级工程师分享了气相色谱在以下几类应用上的检测方法:l 色谱模拟蒸馏系列方法及专用软件l 石油蜡正异构烷烃碳数分布方法及其专用软件l 汽油单体烃和族组成分析 来自中国石化北京化工研究院的高级专家分享了固相微萃取法和气质联用在以下几类检测上的应用:l 对烯烃分析的经验l 对烯烃分析的各项标准l 痕量杂质的检测手段及注意事项 两位专家提及的应用领域,不论是色谱模拟蒸馏检测,汽油单体烃和族组成分析,还是对烯烃和痕量杂质的检测方法,对分析仪器有稳定可靠,快速自动,适应性强,信息量大等需求。对此,赛默飞可根据客户需求,提供定制方案和全流程方案。 突破难关,赛默飞快人一步的石化分析检测方案赛默飞三大利器:l 定制化方案l 全流程方案l 实验室数据管理软件赛默飞的气相色谱方案针对用户需求逐一定制,每一套定制方案都由工厂做严格调试后方可出厂。赛默飞不但可以为石化行业热点分析,如高纯气体中痕量杂质分析、炼厂气和天然气分析等,这些复杂的分析提供完整解决方案,还能为一些未知的风险控制提供高分辨质谱等分析利器,同时也能为全部数据提供信息化管理。让您的分析更精准、更高效、更合规、更经济。 更精准—样品定性炼厂气分析,烃类组分的保留时间漂移导致的定性错误及频繁老化色谱柱?赛默飞气相色谱5阀7柱三检测器解决方案:赛默飞常规炼厂气方案使用了专门为石化气体分析定制的大阀箱,需要恒温分析的色谱柱可以放置在阀箱中恒温分析,其阀箱中可以安装至少5根2米长的填充柱或3根30m长的毛细管柱,方案中使用了专用的水捕集阱来避免样品中的水进入AI?O?柱。 更高效—样品定量炼厂气分析,复杂样品无法一次进样分析?赛默飞气相色谱6阀8柱四检测器解决方案:赛默飞的大阀箱设计出色解决该问题,此大阀箱可安装两个检测器,加上主机上的两个检测器,使气相色谱检测器可以扩展到4个同时分析,一台仪器一次进样完成扩展炼厂气的全分析,比如包含氧化物、微量硫、高碳数烃类详细分析等组分的炼厂气。 更合规—符合指标卤素和硫的含量将影响产品等级,无法通过QC/QA验证?赛默飞解决方案:离子色谱AQF+IC测定石油产品中卤素及总硫卤素和硫的含量是油或者其化学中间体的必控指标,其产品以有机物或者聚合物的存在形式聚多,并广泛用于下游的各类合成、精制等。对于这类样品,赛默飞离子色谱简单有效的完全释放卤素和硫的方式就是燃烧裂解,而后将蒸汽进行吸收固定。更经济—保持催化剂活性乙烯/丙烯中的砷化氢使聚合催化剂活性下降,造成经济损失?赛默飞解决方案:GC-ICPMS联用测定AsH?,监测砷化氢的含量,保证催化剂活性取1ppm的AsH?标气,进样不同体积(100μl、200μl、400μl、600μl、800μl、1000μl),尝试建立对AsH?的标准曲线。标准曲线的线性可以达到0.998。实现突破针对技术创新、改革趋势、非常规应用的新需求,赛默飞均可实现!面对石化实验室仪器量多、实验室中央化数据管理的新挑战,赛默飞均能突破!
  • 快速指纹鉴定食品中的香精成分
    目的使用一种无需进行样本萃取、过滤、稀释和色谱分离的简单而快速的技术对食品中的香精成分进行成功鉴定。背景对包括嗅觉、味觉和口感在内的各种感官有吸引作用的香精是促成食品成功销售的最重要因素之一。每个食品制造商都创造并保持自己的风味特征,从而与竞争者的产品区别开来。不同食品中的香精成分特征存在差异。为确保产品质量和标示准确,需要通过化学分析法对香精成分和最终成品进行分析和验证。然而,大多数化学组成分析方法需要进行包括萃取、过滤、稀释和色谱分离在内的耗时而费力的样本制备程序。因此迫切需要拥有一种能快速检验香精特征并验证产品质量的筛查工具。 ASAP只需不到3分钟的时间就能为各种饮料和食品中香精成分的化学组成指纹鉴定。方法沃特世(Waters)大气压固相分析探头(ASAP)与四极杆质谱仪联用能满足这种需求。ASAP无需进行样本萃取、稀释和色谱分离,可用于快速的对诸如香草精、咖啡、冰淇淋和曲奇饼等各种饮料和食品中香精成分化学组成的指纹鉴定。通过直接将毛细管穿过样品表面,曲奇饼和冰淇淋样本被加载至ASAP探头的密封玻璃熔融毛细管上。将密封玻璃熔融毛细管的顶端浸入样本中,这样香草精和咖啡样本就被加载到ASAP探头上。ASAP探头被插进密封的源里面,脱溶剂气被快速加热至200 ℃。 图1-4的数据通过使用ESCi正离子质量扫描模式,在15V的锥孔电压下用3分钟的运行时间采集得到。去背景质谱图通过从样本的总离子流图扣除参考谱图的基线而得到的。图1-4比较了真假香草精、法国香草味咖啡和爱尔兰奶油味咖啡、两种曲奇饼样本A和B、以及两种冰淇淋样本A和B之间的质谱图。数据表明这些产品的香精特征存在差异。总结ASAP无需进行样本萃取、稀释和色谱分离,可用于快速指纹鉴定各种食品中香精特征并验证产品质量。由于免除了样本制备和溶剂使用,因此这种用时3分钟的筛查解决方案可通过节省分析时间而很有可能增加实验室的产能。它也可减少环境影响,而这与绿色化学的原则相符。最终的结果是实验室的日常运营成本降低。
  • 拉曼光谱助力页岩气快速分析 这项国标6月1日实施
    随着国民经济发展和区域经济转型升级,清洁能源的需求不断扩大,天然气尤其是页岩气需求量呈井喷式扩展。根据 《页岩气发展规划(2016-2020 年)》:2020 年力争实现页岩气产量 300 亿立方米, 2030 年实现页岩气产量 800-1000 亿立方米。 根据2018BP数据统计,中国页岩气总储量在全球排名第一,达到了31.6 万亿立方米。  大力发展页岩气产业的同时,通过制定标准法规来确保行业的有序发展十分有必要,而激光拉曼光谱法作为气相色谱法后新兴的组成分析方法,具有分析速度快的技术优势,能满足页岩气勘探开发过程中的气质快速分析需求。其中,2021年6月1日正式实施的国家标准 《GB/T 39540-2020页岩气组分快速分析 激光拉曼光谱法》将给页岩气的快速检分析提供更为方便的检测方法。本标准的起草单位包括:中国石油天然气股份有限公司西南油气田公司天然气研究院、陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院、北京中首世佳科技有限责任公司国家石油天然气产品质量监督检验中心、中石化胜利油田勘探开发研究院、中石化勘探开发研究院中海油湛江分公司。  拉曼光谱是一种散射光谱, 根据待测分子的特征频谱和光谱强度进行定性定量分析, 前期研究已经证明该技术可用于天然气的组分分析,目前具有代表性的技术及仪器为基于专利 US patent 4784486的 Atmosphere Recovery Inc. (ARI)公司分析仪和基于我国发明专利 ZL201410584402.0 的分析仪,其中 ARI 的 RLGA 系列激光拉曼气体分析仪已市场化, 并形成了一定的规模, 广泛应用于冶金、 石化、 化工、 天然气、 能源、航空航天等工业生产过程和环境监测等领域, 在美国麦迪逊市的 Sunnyside Biogas Digester(恩光沼气池) 用于沼气组成分析, 在 Emerald Park(翡翠公园) 的天然气管网上安装了一台激光拉曼分析仪用于在线天然气组成分析, 在中石油西南油气田分公司、 陕西延长石油(集团) 有限责任公司以及中国石化中原油田普光分公司得到了应用。  作为一项新兴气体分析技术,激光拉曼光谱法可分析组分包括甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、 异丁烷、氮气、二氧化碳、硫化氢、氢气, 测量浓度范围 10×10 -6~100%。 无需将这些组分分离,在 10 秒内可实现快速分析,大大提高了分析速度, 可即时获取气质数据, 在页岩气录井、岩心评价、测井、集输和处理加工过程中气质评价及装置建设中具有关键指导作用。  《GB/T 39540-2020页岩气组分快速分析 激光拉曼光谱法》是在 SY/T 7433《天然气的组成分析 激光拉曼光谱法》 的基础上制定的,就分析方法而言, 测定页岩气和测定天然气时没有差别, 然而由于当样品中组分复杂时, 长链烃类组分的拉曼峰复杂, 与其它组分存在谱峰部分重叠, 干扰测定。 因此在测定天然气样品时需要选择和实际天然气样品相近的校准标气才能最大程度减小系统误差。尽管不测定丁烷及更重组分, 但是为了准确测定天然气中其它组分, 仍然需要选择含有丁烷的标气。 而在分析页岩气时, 由于页岩气中通常不含丁烷及更重组分,测定时不需要考虑选择含有丁烷的标气,测定校准方法更简单, 因此激光拉曼光谱法更适合页岩气分析。  附件:页岩气组分快速分析 激光拉曼光谱法.pdf
  • 热分析技术在橡胶行业的应用
    热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术,它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。一、常见的热分析方法包括以下几项:  1、DSC是在程序控制温度下,测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此,利用此技术,可以对样品的热效应,如熔融、固-固转变、化学反应等,进行研究。  2、TGA是在一定的气氛中,测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术,利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。如果采用TGA-MS或TGA-FTIR的联用技术,还可以对挥发出的气体进行分析,从而得到更加全面和准确的信息。  3、TMA可以测量样品在一定应力下的位移变化。利用DMA,则可以在很宽的频率范围内,对材料的粘弹性进行研究,从而得到材料的机械模量和阻尼行为。  目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。二、热分析技术对于橡胶材料可提供如下性能指标的测试:DSCTGATMADMA玻璃化转变组成分析热稳定性,氧化稳定性,降解粘弹性能,弹性模量阻尼行为填充剂含量,炭黑含量蒸发,汽化,吸附,解吸软化温度膨胀,收缩,溶剂中的溶化硫化熔融,结晶反应焓添加剂的表征三、应用介绍:1、利用TGA进行组成分析  TGA经常用来进行组成分析,利用它,可以观察样品由于蒸发、高温分解、燃烧等引起的重量变化。失重台阶的大小与挥发组分(如增塑剂、溶剂等)和分解产物的含量直接相关。在对橡胶进行分析时,当聚合物高温分解后,把气氛从惰性气氛变化为氧化气氛,炭黑就会燃烧,在残渣中就剩余了无机物和灰烬。对于高聚物的混合物,如果各组分的分解温度范围不同的话,则可以利用TGA来确定各个组分的含量。下图所示为几种的包含有天然橡胶的弹性体,第二聚合物组分分别为EPDM(A),BR(B)或SBR(C)。从TGA曲线的失重台阶上,可以清楚的看到各组分的含量,其中(1)为挥发性组分,(2)为天然橡胶(NR),(3)为相应的第二聚合物组分,(4)为炭黑。残渣中为无机化合物。由此曲线分析得到的结果与理论值非常吻合。2、利用DSC进行聚合物的鉴别  如果在高聚物的混合物中,各个组分的高温分解温度相近,那么用TGA进行分析时,就只能得到总的聚合物的含量而不能将各个组分区分开了。但是,借助DSC,就可以根据它们玻璃化转变的不同而对各组分加以区分。玻璃化转变温度Tg表征了聚合物的类型,而玻璃化转变台阶的高度△Cp则反映了聚合物的含量。例如,对于NBR/CR混合物,CR和NBR的玻璃化转变可以清楚的分离开来。台阶高度的比例约为1:1,这与方程式中24.4%含量的NBR和24.4%含量的CR的理论结果相当一致。从结果分析中可以看出,对于其他弹性体的结果分析不是很,这是因为第二个玻璃化转变峰与焓松弛峰或熔融峰重叠的缘故。3、利用DMA进行机械性能分析  DMA可以为我们提供材料的宏观粘弹行为和微观性能。这可以用下面的不同硫化度的SBR来进行说明。在玻璃化转变过程中,贮存模量G’下降约3个数量级,而损耗模量G’’则呈现出一个峰。随着硫化度的增加,玻璃化转变移向较高的温度。在材料处于橡胶态时,G’依赖于硫化度的大小。由于粘性流动,随着温度的升高,硫化度比较小的SBR1的贮存模量G’减小。在交联密度比较高时,G’随着温度线性增大。由此,我们就可以根据材料在橡胶态时的模量来确定它的交联密度,其交联密度k可以根据等式k=G/(2RTρ)进行估算。经计算得到,SBR3的交联密度为1.07×10-4mol/g,SBR4的交联密度为2.03×10-4mol/g。这两个数值的比值与二种材料中硫含量的比值一致。4、利用真空条件下的TGA测试来进行峰的分离  有时候,增塑剂的蒸发与聚合物的分解会彼此重叠。在这种情况下,在较低的压力(真空)下进行TGA测试,往往可以使两个过程得到较好的分离,这当然就相应的增加了结果分析的准确性。5、利用TMDSC增加测试准确度  利用温度调制DSC(TMDSC)技术可以得到更加准确的结果。使用此技术后,焓的松弛效应以及熔融过程对测得的热容曲线的影响明显减小。  利用TMDSC方法对NR/SBR和EPDM/SBR混合物进行了测试,通过对所得曲线的分析,可以看出△Cp的比值与组分中的实际值一致。6、利用DMA进行蠕变性能测试  利用DMA测试,可以了解聚合物与添加剂之间的相互作用,并且可以看出材料的应力与应变之间保持线性关系的范围。  我们对不同炭黑添加量的EPDM弹性体在橡胶态时的性能进行了测试。结果发现,未用炭黑填充的EPDM的贮存模量为0.5Mpa,并且这个值不随着位移振幅的变化而变化。而随着炭黑含量增大,其模量也增大。但是,对于同一炭黑含量的样品来说,当剪切位移的振幅增大时,其模量减小,因此其应力与应变曲线之间就呈现出非线性的关系,这是由于炭黑簇的可逆性破坏造成的。四、结论:  热分析技术能为表征材料的性能提供十分全面 、有用的信息:对于日常的质量控制和保证,单独的质量技术指标的控制可以选择单独的热分析技术就可以完成;而对于材料的研究开发则需要综合运用多种热分析技术,对材料的性能进行全面的研究和评估。
  • 烯烃中常量和微量组分分析,中心切割一招搞定
    导读烯烃是人类社会经济和生产生活的重要原料之一,它是含有碳碳双键的一类碳氢化合物,通过聚合反应能形成具有各种特性与牌号的功能高分子材料,经过再加工成型为众所熟知的塑料器具、管材、人造纤维、合成橡胶等,满足并丰富人们多彩的物质生活需求。烯烃中不仅有常量组分,还有微量物质,它们共同影响着最终加工成型材料的特性。烯烃中乙烯、丙烯,一直被誉为石油化工的基石,如今,乙烯被视为定义化工产业水平的关键指标,丙烯则被称为化工产业链延伸的重要基础原料。我国现有⼄烯产能约4200万吨/年,丙烯产能约5000万吨/年,预计到“十四五”末,国内⼄烯产能将达到6500万吨/年,丙烯产能将达到7200万吨/年。市场需求带动烯烃的增长动力持续强劲,对于高品质烯烃质量的要求也更加严格。常见的乙烯、丙烯和丁烯等烯烃主要源于能源化工生产,不同厂家烯烃的生产工艺路线各异,既有石油催化裂化和裂解产生,也能从煤基合成气进行制备,组成比较复杂,往往含有大量烷烃、烯烃,同时还存在微量的杂质如极性的含氧化合物等。这些杂质不仅增加了烯烃聚合加工过程的氢耗和催化剂损耗,也影响了聚合烯烃的等级与品质。常规的气相色谱方法需要多次进样并更换不同色谱柱才能完成烯烃中的主要成分和各种杂质分析。有没有一种简便方法,一次进样就能实现烯烃中常量组分和微量物质的分析呢?答案是肯定的。想要“一招搞定”,实现如此复杂样品的高效率分离,就不得不提“先进流路技术”。先进流路技术——实现复杂组成的高效分离先进流路技术是什么?岛津公司的先进流路技术(Advanced Flow Technology,简称AFT)是采用新型流路控制技术的毛细管分析系统,可以高精度地将目标成分从复杂的原始样品中分离出来,实现高分离度并提高分析工作效率。它主要分为四种方式:反吹,检测器分流,检测器切换和中心切割。岛津先进流路技术软件界面主要特点和应用场景各控制方式的主要特点和应用场景示例如下。表1. 先进流路技术的控制方式特点与应用场景示例中心切割——简单实用的二维色谱分离中心切割是二维气相色谱常用的一种操作方式,通过无阀自动气体控制实现在设定时间段被分离物质切换流向,从第一根色谱柱一维模式进入第二根色谱柱二维模式分离。与全二维气相色谱中需要将所有一维分析组分再通过第二维分离的方式相比,采用中心切割后,可以根据需要选择一维色谱中难以分离的组分进入二维色谱继续分离,其他组分则在一维色谱中被分析检测。目前在能源化工分析领域已有很多标准方法都采用了中心切割二维色谱方法,常见的列于下表。对于烯烃分析,现在仍通过不同的方法去分别检测其中的含氧化合物和烃组成,影响分析效率,中心切割的方法有望在未来烯烃分析工作中大放光彩。表2. 国内外采用中心切割二维色谱方法的部分标准应用案例分享——烯烃的中心切割色谱分离• 仪器GC-2010Pro气相色谱仪• 分析条件进样方式:高压液体阀,0.2μL内置定量环;六通进样阀,500μL定量环进样口温度:150℃;分流比:3:1;FID检测器温度:200℃柱温程序:60℃(3min)→15℃/min→150℃(2min)→15℃/min→170℃(6min)色谱柱:Lowox 10m×0.53mm×10μm(1st柱);PLOT Al2O3/S50m×0.53mm×15μm(2nd柱);Rtx-1 1.8m×0.32mm×5μm(平衡柱)• 典型二维色谱图中心切割二维气相色谱法通过特殊的接口,两种分离机理不同的色谱柱串接在一起,将第一根色谱柱难分离的部分转移到第二根色谱柱做进一步分离分析。图1. 烯烃中常量和微量组分分析色谱图• 重复性和检出限采用中心切割技术,对烯烃样品连续进样6次,计算各组分的重复性和检出限(S/N=3),结果显示该方法对含氧化合物的检出限1 ppm,重复性RSD0.4%;烃类检出限0.4 ppm,重复性RSD0.5%。结语“十四五”期间我国烯烃产能持续攀升,尤其是高品质烯烃新工艺与新产品的开发水平不断提高,将对化工行业高质量发展起到积极促进作用。岛津先进流路控制的中心切割二维色谱可以有效应对愈加严格的烯烃质量控制,一招搞定烯烃中复杂常量和微量化合物组成分析,提高质量分析能力和工作效率。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 气溶胶质谱在线分析北京雾霾成分
    16日夜间开始,北京经历今年来持续时间最长、程度最重的雾和霾天气过程。北京南部部分站点空气质量指数爆表,天地间一片昏暗。此时,网络上、朋友圈里各类关于空气质量的言论开始流传,其中人们最为关注的是“这次雾霾里主要是含硫酸铵,̷̷原来伦敦有次硫酸铵超标,有好多人没有防护而死亡”。  网络流传硫酸铵会致命。  此次重污染天气过程中,我们呼吸的空气里这到底包含什么物质?和之前的重污染天气相比有何不同?硫酸铵会直接导致死亡吗?为此,中国天气网记者采访了中国气象科学研究院大气成分所副研究员张养梅。  北京的霾里到底有哪些成分?  中国气象科学研究院位于北京市海淀区中国气象局大院内,在气科院大楼的楼顶,气溶胶质谱仪一直默默值守,在线采集、分析北京亚微米气溶胶的成分。张养梅介绍道,所谓亚微米气溶胶是指直径在1微米以下的粒子。大家熟悉的PM2.5其实是一个总称,包括空气中直径小于或等于2.5微米的固体颗粒或液滴。研究显示,直径1微米及以下的粒子占PM2.5的60%左右,因此质谱仪采集的数据对于分析大气成分是具有代表性的。  各类颗粒在采样颗粒中所占比重。绿色代表有机气溶胶,橙色为硫酸盐、蓝色为硝酸盐,粉色为氯化物,浅橙色为铵盐。有机气溶胶所占比重最大,硝酸盐次之。  16日至20日,北京采样颗粒中有机气溶胶占比最多。  通过仪器采集数据及分析,12月5日至20日采集到的1微米及以下的粒子,主要包括有机气溶胶、硝酸盐、硫酸盐等构成。有机气溶胶是一个总称概念,具体的组成目前还没有完全研究清楚,大家经常听说的多环芳烃就是有机气溶胶的一种。硫酸盐主要来自燃煤,燃煤排放的二氧化硫发生一系列氧化反应,成为硫酸铵。硝酸盐主要来自燃煤和机动车排放,氯化物的主要来源包括垃圾焚烧、燃煤以及燃放烟花爆竹等。  16日至20日,北京采样颗粒中有机气溶胶占比最多。  通过对12月16日至20日对北京的采样颗粒进行分析后,结果显示有机气溶胶是其中占比最大的颗粒,高达45% 硝酸盐颗粒占比24%排第二,主要来自燃煤和机动车排放等 硫酸盐占比15%,主要来自燃煤等 铵盐占比12%,氯化物占比4%。  北京霾和伦敦烟雾一样吗?有致命成分?  就在北京空气质量持续恶化之时,网络谣言也开始流传。针对网上流传的硫酸铵会致命,张养梅表示这是不可能的。空气质量好时,空气中也存在有机气溶胶、硫酸盐等颗粒,只是浓度较低、颗粒物较小。霾天气时,仪器不会观测到硫酸铵,观测到的是硫酸、铵两个离子,他们结合成硫酸铵的可能性很大,空气重污染时浓度更高一些。空气中含有硫酸铵并不是政府发布红色预警的必要条件。  硫酸铵是颗粒物,和二氧化硫气体有明显区别,颗粒物对人体健康的影响程度没有气体迅速。如果空气中二氧化硫气体浓度很高的话,相当于人在“吸毒气”,对人体有致命影响。当年的伦敦烟雾在短短几天内造成数千人死亡,就是因为空气中酸性气体浓度太高。监测显示,12月5日以来,北京硫酸盐的浓度峰值出现在20日,达40-50微克/立方米,远远低于伦敦烟雾事件时的浓度。  当然,硫酸铵等颗粒物也会影响人体健康。它们会随着呼吸进入人体肺部,引发心脑血管和呼吸道的疾病。另外,北京的空气污染物中,含有一定比例的铵,会和硫酸、硝酸发生中和形成颗粒,和酸性气体相比,颗粒的危害性相对轻一些。  污染物浓度日间变化明显 夜间高白天低  分析还表明,空气中各种污染物的浓度整体呈现白天低、夜间高的变化规律。分析时,将12月5日至20日每天同一时次颗粒浓度做分类平均统计,显示颗粒物夜间浓度明显偏高,白天下降明显。  各类颗粒的浓度白天下降明显,夜间明显上升。  张养梅表示,浓度变化主要受排放量和气象条件两个因素影响。在排放量相同的情况下,从气象条件来说,夜间湿度增大,可以吸附更多污染物。同时,冬季夜间气温较低,大气边界层下压。在气体容量不变的情况下,体积变小,空气污染物浓度升高。白天,大气边界层抬升,体积增大,污染物浓度降低。  和2008年相比硫酸盐浓度下降  总体来说,和之前相比,北京空气中的颗粒种类的浓度分布排位没有太大变化,有机气溶胶的浓度一直是最大。但是分析显示,今年12月和2008年1月相比,硫酸盐在不同颗粒物比重的排位下降。  从图中可见,今年12月5日至20日,硝酸盐(蓝色)在颗粒物组成中浓度上升,基本都排在第二位,硫酸盐下降排在第三位 而2008年1月5日至2月2日,硫酸盐浓度排第二位,硝酸盐排第三位。张养梅表示,这一数据的变化也可以说明,政府对二氧化硫排放的监管和控制,比如煤改气措施、工厂加装脱硫设备等发挥了作用。硝酸盐浓度的上升,则与燃煤、机动车排放增加有一定关系。  北京的雾霾将在明天减弱消散,但在近几年中,霾仍将在秋冬季反复出现。张养梅提醒大家,虽然霾天气对人体的危害没有那么“激烈”,但仍需防护,尽量减少在户外活动的时间,外出时戴口罩。在室内时,也可启动空气净化器等设备,营造相对安全的空气环境。
  • 新能源新材料的研发和品控,岛津分析技术来助力——岛津行业巡回主题研讨会长春站
    2023年6月2日,岛津工业制造行业巡回主题研讨会来到了长春,锂离子电池、氢燃料电池、钠离子电池等新型电池在近几年新能源车辆需求越来越大的市场下,对其性能评测的需求也随之增大。本次会议邀请到行业内知名专家与用户共同聚焦当下新能源新材料的热点话题、分享先进研究成果。本次大会由岛津代理商沈阳益海大通仪器设备有限公司张福才先生主持。沈阳益海大通仪器设备有限公司张福才先生岛津分析计测事业部营业部东北区域负责人李硕经理岛津分析计测事业部营业部东北区域负责人李硕经理在大会上致辞。他表示长春是我国汽车工业的摇篮,有“汽车城”之美誉。汽车产业是长春第一支柱产业,长春汽车产业体系完备。现有红旗、解放、奔腾、大众、丰田5户整车企业,以及在建的奥迪新能源整车工厂等。岛津是一汽集团长期的合作伙伴,岛津的分析仪器长期服务于一汽集团下的各个子公司及各个汽车零部件制造企业。如今长春老工业基地汽车产业逐步升级,从传统的机械加工,到自动化生产线。再到“绿电”“零碳”智能工厂。岛津的设计理念是在保持稳定、可靠性能的同时提供更为人性化的操作体验。希望岛津的产品能在检验分析中尽快成为大家的好帮手。并预祝本次交流会圆满成功。岛津分析计测事业部市场部工业制造行业负责人苗国玉经理岛津分析计测事业部市场部工业制造行业负责人苗国玉经理为大家介绍了岛津是一家怎么样的企业。苗国玉经理表示岛津是伴随日本工业化和材料学快速发展而崛起的公司,岛津是大家久远的老朋友,深深理解客户的需求。岛津是一家以技术驱动的公司,是检测领域综合方案供应商。岛津分析计测事业部市场部产品专家龚沿东先生岛津分析计测事业部市场部产品专家龚沿东先生为大家介绍了电子探针(EPMA)X射线光电子能谱仪(XPS)分析技术及应用。详细的介绍岛津表面分析技术助力锂电材料研究电子探针X射线电子能谱仪在锂电的应用,锂离子在电池行业的分析。龚沿东先生还介绍了岛津表面分析技术助力锂电材料研究,详细介绍了电子探针(EPMA)、X射线光电子能谱仪(XPS)、原子力显微镜(SPM)的工作原理、分析特点及在新能源锂离子电池行业的应用。岛津分析计测事业部分析中心应用工程师刘春先生岛津分析计测事业部分析中心应用工程师刘春先生介绍了新能源汽车材料力学性能评价。新能源试验机主要的应用,岛津试验机家族介绍和锂电池隔离膜拉伸试验与应变研究等。岛津试验机用于评价新能源汽车关键材料的力学性能的具体应用。包括锂电池隔离膜拉伸、穿刺等测试,铜箔/铝箔的拉伸试验与应变研究,正负极材料颗粒的抗压、回弹率等单颗粒试验。岛津分析计测事业部市场部工业制造行业朱蓉女士岛津分析计测事业部市场部工业制造行业朱蓉女士为岛津介绍了锂离子电池内部产气组成分析和X射线荧光光谱仪、GC/GC-MS EDX在能源材料中的应用。朱蓉女士做了《GC/GC-MS、EDX在新能源材料中的应用》的报告,介绍了锂离子电池内部产气组成分析、电解液检测,以及X射线荧光光谱仪应用于锂电正极材料中主量元素的应用。岛津分析计测事业部市场部工业制造行业专家刘舟先生岛津分析计测事业部市场部工业制造行业专家刘舟先生介绍了岛津粒度仪可满足各种粉体颗粒的分析要求,以及独有的680°燃烧法。粒度仪TOC在锂电池行业的应用。岛津粒度仪及TOC在锂离子电池工艺管控中的应用。强调了岛津粒度仪可满足各种粉体颗粒的分析要求,具有测试稳定性优于同类产品的特点。同时对TOC在正极材料总有机碳的生产工艺管控中的应用特点进行了介绍。岛津的产品在新能源行业的诸多企业如:宁德时代、比亚迪、天赐集团、华友钴业、松下能源、格林美新材料等企业中大量应用于研发及生产。在电解液、正/负极材料、隔离膜、集流体、电芯等材料的分析中积累了大量的应用案例。希望通过这次行业巡回会议,倾听客户的声音,开发出真正适合用户需求的产品和应用。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 第六届 石油化工分析技术与应用网络会议全日程公布
    2022年5月31日-6月1日,仪器信息网将举行“第六届 石油化工分析技术与应用”主题网络研讨会(2022),诚邀参会。点击报名:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/petrochemical2022本次会议共设置3个主题会场,分别是“助力‘双碳’石化行业研究新进展”、“光谱及相关技术在石化领域中的应用”以及“色、质谱及其他技术在石化领域中的应用”,会议日程安排如下:分会场Sessions时间 Time报告题目Topic演讲嘉宾The Speakers5月31日助力“双碳” 石化行业研究新进展08:30-09:00双碳背景下化工行业高质量发展路径雷涯邻(北京化工大学 副校长)09:00-09:30“双碳”背景下的炼化行业发展路径探析吴昊(中石化石油化工科学研究院 副主任/正高级工程师)09:30-10:00岛津石油化工最新技术和整体解决方案彭树红(岛津企业管理(中国)有限公司 高级工程师)10:00-10:30Memosens 2.0数字技术助力石化行业污水处理韩晋(Endress + Hauser 液体分析产品经理)10:30-11:00浅析石化化工行业高质量发展之数字化转型李文军(中国石油和化学工业联合会 研究员)11:00-11:30小型分析仪器的自动化智能化管理安晓松(梅特勒托利多科技(中国)有限公司 高级业务开发顾问)11:30-12:00石化企业低碳转型路径与措施浅析陈广卫(中国石化能源环境部 副总经理/高级工程师)光谱及相关技术在石化领域中的应用时间待定在线拉曼分析技术在石化工业中的应用案例戴连奎(浙江大学 教授)炼油工业中近红外光谱分析技术进展与展望褚小立(中石化石油化工科学研究院 教授级高工)标准解读:GB/T 7363-2021 石油蜡中稠环芳烃试验法赵彬(大连石油化工研究院 研究员)6月1日色、质谱及其他技术在石化领域中的应用08:30-09:00重油中硫化物精细分子结构的表征及应用王威(中石化石油化工科学研究院 研究员)09:00-09:30质谱新技术在突破石化传统分析局限中的应用蔡麒(沃特世科技(上海)有限公司 大中华区材料科学市场部高级经理)09:30-10:00待定何广利(北京低碳清洁能源研究院 副总经理)10:00-10:30岛津GC在氢能产业链构建中的应用李学伟(岛津企业管理(中国)有限公司 系统气相专员)10:30-11:00燃料电池用氢气质量保证体系建设与应用王亚敏(中石化石油化工科学研究院 高级工程师)11:30-12:00气相色谱在汽油组成分析中的应用李继文(中国石化上海石油化工研究院 教授级高工)午休时间待定炼厂腐蚀性元素氯、氮、硫平衡及传递规律研究霍明辰(中国石油石油化工研究院 高级工程师)柴油中含氮及含氧化合物的分子表征方法开发及应用陈菲(中国石油石油化工研究院 工程师)标准解读:GB/T 386-2021 柴油十六烷值测定法王利(中石化石油化工科学研究院 研究员)你还想听到哪些报告可以留言小编,也许就会许愿成功哦!点击链接报名吧:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/petrochemical2022
  • 第七届石油化工分析技术及应用新进展网络会议回放视频上线
    为促进石油、化工企事业单位高质量发展,推动分析检测技术进步,促进科技成果转化,同时也给石油化工相关工作者提供一个学习交流的平台,仪器信息网于2023年5月31日-6月1日举行了第七届石油化工分析技术及应用新进展网络会议。会议设置“光谱分析及其新技术在石化中的应用”、“色质谱分析及其新技术在石化中的应用”、“石化行业环境分析检测技术”、“石化行业新标准、新方法”四大专场,共有21位嘉宾带来了精彩报告。经征求报告嘉宾意见,17个报告将设置视频回放,便于业内人士温故知新,详情见下表:第七届石油化工分析技术及应用新进展网络会议报告题目报告嘉宾回放链接光谱分析及其新技术在石化中的应用近红外光谱分析技术在石化行业的应用和发展许育鹏,中石化石油化工科学研究院有限公司高级工程师链接瑞士万通近红外光谱技术在石化行业中的应用张闪闪,瑞士万通中国有限公司产品经理链接石油化工研究院近红外快速分析技术的工作进展修远,中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院高级工程师链接石油化工企业光谱在线监测项目实施经验分享艾宏,蓝星智云(山东)智能科技有限公司高级工程师链接核磁共振技术在石油化工领域的应用李舜,中国石油化工股份有限公司九江石化副总工程师链接色质谱分析及其新技术在石化中的应用面向石油分子工程的石油组学分析韩晔华,中国石油大学(北京)教授不回放岛津色谱特色技术助力石化高效分析李学伟,岛津企业管理(中国)有限公司系统气相专员不回放重油中杂原子化合物分子组成分析方法研究黄少凯,中海油化工与新材料科学研究院高级工程师链接热裂解在石油化工分析中的应用刘石磊,北京莱伯泰科仪器股份有限公司应用工程师链接SCIEX 液质技术在石油化工行业有效成分分析与表征的典型应用案例分享李立军,SCIEX中国首席应用专家链接基于色谱质谱技术的石油卟啉形态研究郑方,中国石油石油化工研究院工程师链接石化行业环境分析检测技术新形势下石化企业环境监测管理技术要求与风险宋钊,上海市环境监测中心综合业务部副主任、高级工程师不回放基于傅里叶红外光谱技术的石化园区环境风险预警体系李相贤,中国科学院合肥物质科学研究院研究室副主任、副研究员链接双碳目标下石化污水资源化关键技术郭宏山,中石化(大连)石油化工研究院有限公司教授级高工链接“嵌入式水厂”助力化工行业绿色发展陈智,苏伊士环境科技(北京)有限公司技术推广经理链接石化行业新标准、新方法《SH/T 0713 车用和航空汽油中苯和甲苯含量的测定》标准修订内容的解读钱钦,中石化石油化工科学研究院有限公司高级工程师链接赛莱默分析仪器助力石化行业水质检测杨金囤,赛莱默分析仪器(北京)有限公司应用专家链接《喷气燃料中苯系和萘系烃组成的测定 全二维气相色谱法》行业标准解读孔翠萍,中国石化石油化工科学研究院副研究员链接安捷伦气相色谱在燃料电池汽车(FCV)用氢气品质检测中的应用黄翠华,安捷伦科技(中国)有限公司气相色谱应用工程师链接《润滑油和基础油中多种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》国家标准解读王轲,中石化石油化工科学研究院有限公司副研究员链接GB/T23801-2021《中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定 红外光谱法》标准解读刘丹,中石化石油化工科学研究院有限公司中级工程师不回放
  • 中南大学化学成分分析中心通过CMA计量认证复评审
    4月24-25日,由湖南省质量技术监督局认评处杨敏处长、张立梅副处长带队,长沙市质量技术监督局刘尹丹处长、长沙市环境监测站易建平站长、省国土资源厅曹建高工等组成的评审专家组,对中南大学化学成分分析中心进行了综合评审。  在听取中心关于质量管理体系建立及运行情况的汇报后,专家组参观了中心相关实验室,审阅了质量管理体系文件,抽查了近两年来的质量运行记录和相关技术档案资料,并进行了现场盲样测试,对中心授权签字人的进行了技术培训和考核,在各项综合考核基础上,认为化学成分分析中心以中南大学化学实验教学中心(国家示范实验教学中心)为依托,经过4年多的建设,软、硬件条件已经符合CMA认证标准,组织管理机构健全,质量管理体系完善,分析检测设施齐备,技术力量雄厚,可以通过CMA认证复评审(含扩项)。  相关资料链接:  中南大学化学成分分析中心的前身是中南矿冶学院分析室,成立于1957年6月,迄今已有50余年的历史。2000年中南大学成立后,该中心由中南大学化学化工院负责管理。为更好地开展对外分析检测服务工作,分析中心所有的分析仪器通过了湖南省计量研究院的计量检定。分析中心对外出具的分析报告具有社会公信力。中心现有分析技术人员15人,拥有气质联用分析仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、分子荧光光谱仪等近千万元的各类分析仪器设备。资质范围涵盖资源、土壤、环境(水质、大气、噪声等)金属材料、化工产品中常见元素的分析检测服务。分析中心具有样品加工的能力,也可提供分析技术人员的技能培训、分析实验室的筹备与建设、分析方法的改进、新的分析方法的研究等与分析相关的技术服务。
  • 探讨:材料成分分析技术与应用
    成分分析是材料研究中的一个必要项,可以帮助科研工作者了解材料的组成和性质,并对材料的改性和升级提供重要的理论依据。常用的分析方法有光谱、色谱、质谱等。为帮助广大科研工作者了解前沿表征与分析检测技术,解决材料表征与分析检测难题,开展表征与检测相关工作,仪器信息网将于2023年12月18-21日举办第五届材料表征与分析检测技术网络会议,特别设置成分分析专场,邀请多位专家学者围绕材料成分分析技术与应用展开分享。部分报告预告如下(按报告时间排序):上海交通大学分析测试中心研究员 朱邦尚《红外光谱分析制样技术漫谈》点击报名听会朱邦尚,博士,研究员,博士生导师,在上海交通大学分析测试中心/化学化工学院从事科研和教学工作,研究方向:生物材料和纳米生物医药,主要从事纳米生物材料在药物、生物医学领域的应用研究。仪器分析领域:光谱分析,主要涉及红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱、紫外-可见-近红外光谱和圆二色光谱等。曾主持和参加10多项国家和省部级科研项目。在高水平的学术期刊Biomaterials、Biomacromolecules、Polymer Chemistry、Carbon和Macromolecules等杂志发表70多篇研究论文,他引5000多次。担任国家自然科学基金项目评审专家、教育部学位论文评审专家、上海市科委项目评审专家、仪器设备评审专家以及高级职称评审专家;同时,应邀参与Biomaterials、Carbon等国际一流学术期刊的论文审稿。报告摘要:红外光谱分析样品用量少、分析速度快、图谱直观,有成熟、完备的IR谱库支撑数据或谱图分析;同时,红外光谱仪价格相对便宜。所以,在物质定性分析或分子结构鉴定过程中,红外光谱备受青睐分析手段。然而,要想做出一张高质量的谱图,客观、准确、有效地反映样品的分子结构和化学成分特征,避免伪峰或假峰,必须要用正确的样品制备方法和选择合适的检测模式,样品制备是红外光谱分析的关键环节,“样品制不好,神仙做不了”。由于测试样品成分及来源复杂多变,不同类型样品所适用的方法不同。本报告结合20多年来的实践经验,就红外光谱分析样品制备主要手段:压片法、糊状法、薄膜法(溶剂溶解成膜法、热压法制膜)、液体池法(液体测试、液膜测试)、气体池法等;不同红外检测模式:透射、反射、ATR、显微IR、纳米IR等给予充分地介绍,对于制样和测试过程中常出现的问题进行分析讨论, 供广大红外光谱和仪器分析工作者参考。江西理工大学分析测试中心教授 吴伟明《材料的成分分析探讨》点击报名听会吴伟明,江西理工大学分析与测试中心副主任与技术负责人,教授,全国稀土标准化技术委员会委员,中国稀土学会理化检验专业委员会委员。从事分析测定和应用化学方面的研究三十余年。主要从事电子精细化学品研制、再生金属的分离提取以及相关分析检测技术研究,特别是在有色金属冶金分析方面的检测领域。起草编制国家标准制定二项和参与制定国家和行业标准数项。主持和参加省部级和企业科研项目数项,获专利发明2项,发表学术论文二十余篇。报告摘要:材料的成分分析探讨:1.材料的成分 ;2.材料成分分析;3.高纯物质检测利器--电感耦合等离子串联质谱仪(ICP-MS/MS)。沃特世大中华区T&LS部门材料科学市场经理 李欣蔚《应对材料分析挑战的色谱质谱及信息化技术应用》点击报名听会李欣蔚,从事分析领域近15年,2011年进入沃特世以来,负责相关领域的色谱、质谱应用方案支持,帮助客户实现检测效率最大化;对接最新国际材料领域检测方案、推进全国化工行业高端客户合作、熟知细分行业材料分析思路;推动开发应对产业难题的解决方案,基于不同材料类型、不同应用领域、不同产业链需求制定定制化方案指导。报告摘要:分析检测可以助力材料研发、品质把控和溯源,但同时有机材料的分析过程中会遇到各种各样的挑战。无论是溶解难题、复杂样品拆分难题、如何数据挖掘解析的困难、以及对于效率和多种类样品分析的需要,沃特世提供创新性的、多样化、多角度分析的色谱质谱解决方案。 在本次报告中将分享沃特世超高效聚合物色谱APC、多样化的质谱进样手段、以及最新的Pattern Targeting Application软件表征应用案例和技巧。中国航发北京航空材料研究院高级工程师 高颂《高精度检测方法在高温合金化学成分分析中的应用》点击报名听会高颂,中国航发北京航空材料研究院,高级工程师;航空工业分析化学鉴委会委员和授课教师,冶金分析杂志理事会委员。多年来一直从事金属材料化学成分分析方法研究与航空试验室金属材料分析测试管理工作。主编航空用钛合金、铝合金、高温合金检测标准国军标、航业标准十余项,航发标准项十余项。授权发明专利2项,技术秘密3项,发表论文30余篇,出版专著2项,科技成果三等奖2项。近年来在辉光质谱法检测高温合金痕量元素、高分辨质谱法检测高温合金痕量元素方面成果显著,编写了系列分析方法标准多项。报告摘要:无。北京市科学技术研究院分析测试所(北京市理化分析测试中心)副所长/研究员 高峡《高分子材料老化降解成分捕获与分析测试技术》点击报名听会高峡,复旦大学材料物理与化学专业博士,先后工作于中国科学院化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室和工程塑料院重点实验室,现任职于北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)副所长,有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室主任。承担国家、省部级科研项目 20余项、获批发明专利6项,立项或颁布国家标准7项、行业或团体标准10余项,主编或参编著作4部,发表学术论文百余篇,科研成果获省、部级行业科学技术奖二等奖2项、三等奖3项。兼任全国塑料制品标准化技术委员会委员、全国纳米技术标准化技术委员会委员、中国材料与试验标准化委员会微塑料及其环保试验技术标准化委员会副主任委员和秘书长等。报告摘要:重点介绍实验室自制高分子材料老化降解成分收集装置和老化产物分析测试技术,以及“微塑料”检测标准化进展情况。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核,审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)5、赞助联系人:周老师(电话:010-51654077-8120 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • GC×GC油品检测应用:煤基费托合成润滑油基础油中芳烃含量的测定
    煤基费托合成润滑油基础油中芳烃含量的测定盖青青,朱加清,艾军,赵帅,申巧玲,刘聪云(北京低碳清洁能源研究所,北京,102209)费托合成是煤间接液化过程中的关键技术,是以合成气(CO+H2)为原料,在催化剂上转化生成液体烃类燃料和其他化学品的工艺过程[1]。与传统石油基产品相比,费托合成油(蜡)产品具有硫、氮和芳烃含量低,链烷烃含量高的特性,满足清洁油品的环保要求,是生产优质高端润滑油基础油的原料[2]。费托合成蜡生产的润滑油基础油产品黏度指数高,蒸发损失低,可作为超高黏度指数的润滑油基础油应用于各类发动机油、齿轮油、液压油、压缩机油、润滑脂等。与目前市场上主要润滑油基础油产品 I、II 类油相比,该类产品具有更好的黏温特性,在节能减排、延长机械使用寿命等方面可发挥更大作用。费托合成润滑油基础油以链烷烃为主,芳烃含量低,现有的方法标准NB/SH/T 0966和GB/T 11081均是以紫外分光度法测定芳烃含量,由于液体样品分子间的相互作用,以及多普勒变宽和压力变宽等效应,使液体样品的光谱精细结构变得模糊甚至消失,该方法测定芳烃含量的方法误差大。全二维气相色谱技术(comprehensive two-dimensional gas chromatography,GC×GC)是近年兴起的一种多维色谱分离技术,它将两种极性不同的毛细管色谱柱通过调制器串联形成二维气相色谱系统对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比,全二维气相色谱以其分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点,广泛应用于石油馏分的分析中[3],是实现复杂样品中挥发性组分分离鉴定的有力工具,尤其适合极性不同化合物的族分离。由于润滑油基础油的粘度和馏程范围较高,目前鲜有全二维气相色谱对费托合成基础油润滑油组成分析的研究报道。本文采用全二维气相色谱与质谱(GC×GC-MS)联用技术,建立了费托合成润滑油基础油中芳烃含量测定的分析方法。首先通过顶空固相微萃取将芳烃萃取吸附到萃取头上,然后在气相色谱进样口进行热解析进样,再用全二维色谱进行分离,质谱仪检测,内标法定量。采用最佳的固相微萃取条件和色谱分离条件,GC×GC MS对不同加氢异构条件下得到的费托合成润滑油基础油A样品和B样品进行分析。根据质谱解析结果得到族分离条带,由于是反相二维系统,化合物的极性从上到下越来越强,色谱条带分别是烷烃和芳烃,其中烷烃含量居多,有少量芳烃,见图1。图1 费托合成润滑油基础油的全二维色谱三维图Fig. 1 3D surface plot of GC × GC for Fischer-Tropsch synthetic lube base oil由图1可知,由于两个样品的加氢异构条件不同,其组成也有明显的差别,主要是芳烃含量的差异。在定性分析中,自动识别信噪比大于10的色谱峰,通过自动解卷积和NIST 2014质谱库比对检索,筛选相似度大于750的组分,确认样品中芳烃组分。A样品中检测到极少量的芳烃,分别是二甲苯和三甲苯,内标法定量芳烃的总量为0.126 mg/L;B样品中检测到二十多种芳烃组分,均为单环芳烃,内标法定量芳烃的总量为10.651 mg/L。A、B样品中芳烃含量的差别反映到样品的外观上,A样品无色透明,B样品呈现黄色。这些结果也表明在生成B样品的加氢异构反应过程中发生了明显的芳构化副反应,生成了较多的芳烃。由此可知, GC×GC MS相结合的方法不仅可以快速准确地分析费托合成润滑油基础油中芳烃的组成和含量,而且也为润滑油生产优化操作和先进控制提供了可靠的质量检测手段,在分子水平上准确地获得润滑油基础油组成信息提供了参考。参考文献[1] Xiong H F,Motchelaho M A,Moyo M, et al. Effect of Group I alkali metal promoters on Fe/CNT catalysts in Fischer–Tropsch synthesis[J]. Fuel, 2015,150: 687-696.[2] 张雅琳,张占全,王燕,等. 费托合成油和石油基加工产品对比分析[J],化工进展,2018,37(10)3781-3786[3]刘明星,刘泽龙,李颖,等. 固相萃取法/全二维气相色谱-飞行时间质谱测定柴油及其加氢产品中的含硫化合物[J]. 石油炼制与化工, 2020, 51(4): 96-103.本文作者:北京低碳清洁能源研究所 盖青青聚焦气相色谱及相关技术在能源化工领域的技术及应用进展,本网特别策划了“助力双碳 气相色谱在能源领域的应用”主题约稿活动,欢迎业内相关专家学者、一线用户、厂商积极投稿。联系人:赵编辑word图文投稿邮箱:zhaoy@instrument.com.cn微信/电话:15650766910
  • 色质谱分析及其新技术在石化中的应用
    石油化工行业在国民经济发展中具有重要意义,是我国的支柱产业之一。而石油化工产品的品质如何,就需要分析检测技术来把关。因此,分析检测技术成为石油化工行业高质量发展的重要支撑。石油、化工相关的产品种类丰富,各类指标参数复杂,涉及到名目繁多的检测方法,如色谱法、质谱法、光谱法等。因此,在即将召开的第七届石油化工分析技术及应用新进展网络会议,特别邀请了多位嘉宾分享色质谱分析及其新技术在石化中的应用。部分报告预告如下:中国石油大学(北京)教授 韩晔华报告题目:《面向石油分子工程的石油组学分析》点击报名韩晔华,教授,博士生导师。毕业于北京大学分析化学专业,美国加州大学伯克利分校联合培养博士。现就职于中国石油大学(北京)化学工程与环境学院,重质油国家重点实验室,校青年拔尖人才、青年骨干教师。专业领域为质谱分析、石油分子工程。作为负责人主持9项国家级、省部级自然科学基金。在分析化学、能源化学领域的国际知名期刊发表学术论文45篇,包括多篇TOP期刊论文及封面论文,撰写英文专著篇章2部,担任《Separation Science Plus》副主编、《石油科学通报》 副主编、《Petroleum Science》青年编委。报告摘要:本报告分析石油组学研究所遇到的研究瓶颈,并介绍通过分析方法的创新将石油化学、催化化学、地球化学在分子层面进行有效链接并获得新发现、新认知。石油组学的本质是分子表征与构效关系研究,报告人通过质谱离子化方法的创新,使得更多未知的重组分“被看见”;利用石油分子的序列性,创新性的提出复杂体系中分子结构的集总表征;开发多种数据统计及可视化模型,建立与反应网络的关联。在此基础上,报告人在不同成熟度及海、陆相原油中发现了新型生物标志物,为地质演化及油藏勘探提供新视角;依托新建立的分子表征方法设计分子离子反应、研究实际工艺体系的反应路径,揭示了石油催化加氢脱硫反应机理、催化剂失活机理等,为油品清洁生产及定向转化提供指导。中海油化工与新材料科学研究院高级工程师 黄少凯报告题目:《重油中杂原子化合物分子组成分析方法研究》点击报名黄少凯,博士,高级工程师,现任中海油化工与新材料科学研究院分析表征首席工程师,主要研究领域为原油分子水平表征、原油评价、重油组成与结构分析、重油结构与加工性能研究以及高酸原油腐蚀特性等。2005年3月至2017年1月,在中石化石油化工科学研究院第一研究室工作,历任工程师、高级工程师及课题组组长;2017年1月2022年6月,任中海油炼油化工科学研究院分析表征首席工程师;2022年7月至今,任中海油化工与新材料科学研究院分析表征首席工程师。工作期间,主持2项集团公司级科研项目、12项地级科研项目,参与2项国家自然科学基金科研项目、2项集团公司项目;发表论文12篇,获得软件著作权3项,参与1项石化行业标准(排名第5)和1项炼化公司标准制定等。报告摘要:介绍工作内容。采用酸/碱改性固相萃取柱分离重油中含氧、氮(中性氮与碱性氮)化合物,采用甲基衍生化方法将硫化物转化为强极性的甲基锍盐分离重油中含硫化合物;然后采用超高分辨率的傅里叶离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)结合电喷雾电离源(ESI)得到杂原子化合物的精确分子量,进而获得化合物的分子式,由化合物的质谱峰强度归一化计算得到相对含量。试验结果表明,采用样品预处理技术结合超高分辨率的FT-ICR MS可以得到重油中杂原子化合物的分子组成数据;采用上述分离方法对含氧、氮和硫化合物进行分离富集,其回收率分别为90%以上、80%以上和80%以上;FT-CRT MS测试含氧、氮和硫化合物的相对标准差小于5%。中国石油石油化工研究院工程师 郑方报告题目:《基于色谱质谱技术的石油卟啉形态研究》点击报名郑方,工学博士、理学博士;中国石油石油化工研究院工程师;致力于从分子水平认识石油,尤其是重质油的分子组成,研究石油分子在分离过程中的走向及化学加工过程中的转化规律。在Fuel、Energy & Fuels、Petroleum Science、《燃料化学学报》等期刊发表论文10余篇。报告摘要: 全面认识石油中金属卟啉类化合物的结构形态可以为完善石油加工工艺提供科学依据,有助于认识石油沥青质的分子组成,也可以通过解析石油卟啉的演化过程更加深入了解石油成因等地球化学信息。岛津企业管理(中国)有限公司系统气相专员 李学伟报告题目:《岛津色谱特色技术助力石化高效分析》点击报名李学伟,岛津企业管理(中国)有限公司 系统气相专员,从事气相色谱相关工作十余年,在石油化工领域系统气相定制方案上有着丰富的工作经验。现主要负责岛津系统气相产品线技术支持和应用方案推广工作。报告摘要:主要介绍岛津气相色谱自动进样系统、检测器系统、数据处理软件等特色技术在石油化工领域的应用,以及超临界流体色谱(SFC)和GC-FID联用技术,实现各种油品中烃族组分的高效分析。北京莱伯泰科仪器股份有限公司应用工程师 刘石磊报告题目:《热裂解在石油化工分析中的应用》点击报名刘石磊,北京莱伯泰科仪器股份有限公司应用工程师,主要负责莱伯泰科旗下品牌CDS热裂解产品线的应用研究与技术支持。 从事分析仪器应用等相关工作15年,工作经历主要围绕GC、GCMS的应用支持。报告摘要: 主要介绍热裂解仪在石油化工材料分析中应用,和热裂解仪在石油化工催化裂解中应用。SCIEX中国首席应用专家 李立军报告题目:《SCIEX 液质技术在石油化工行业有效成分分析与表征的典型应用案例分享》点击报名李立军,毕业于北京大学医学部,作为国内最早一批技术专家进入质谱分析行业,在食品、环境、药物及法医毒物市场等小分子领域拥有超过35年应用技术工作经验。报告摘要:主要介绍SCIEX液质技术在石油化工行业有效成分分析与表征的典型应用: 1、SCIEX QTOF液质技术靶向、半靶向、非靶向化合物鉴定流程介绍;2、油田开采过程中钻井液聚合物有效成分的分析;3、石油钻井液样本中表面活性剂分析;4、PET(聚对苯二甲酸二乙醇酯)解聚反应产物定性分析。第七届石油化工分析技术及应用新进展网络会议为促进石油、化工企事业单位高质量发展,推动分析检测技术进步,促进科技成果转化,同时也给石油化工相关工作者提供一个学习交流的平台,仪器信息网将于2023年5月31日-6月1日举行第七届石油化工分析技术及应用新进展网络会议,力争把最新的政府决策、最前沿的行业信息、最新的技术进展与研究成果呈现给大家。会议主办方:仪器信息网参会指南:1、点击会议官方页面(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/petrochemical2023)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、报名开放时间为即日起至2023年6月1日。3、报名并审核通过后,将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人:高老师(微信号:iamgaolingjuan 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)6、赞助联系人:周老师(微信号:nulizuoxiegang 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • 听说烟气分析无价值,你可能用了假分析仪!
    烟气分析在化肥、水泥生产、石油化工、钢铁冶金、火力发电、垃圾处理等行业占有重要地位,不同行业烟气成分不同,但主要是含SO2、NOx、CO、CO2、O2等的气体。烟气分析仪已成为这些行业用来保证安全,稳定,高效生产的有力装置。水泥生产 在新型干法水泥烧成系统控制中,窑尾炯室和预热器筒出口烟气成分(NOx、CO、O2及SO2)含量分析极为重要。 根据分析结果,中控操作员能较准确地判断窑内的烧成温度、窑内通风、反应气氛(一般要求为氧化气氛)等状况,并作及时调整。如:根据窑尾烟室的 NOx值来加、减煤;通过 CO值及O2值来判断窑内通风状况,据此可以增、减窑尾主排风机转速或开、关三次风管闸板开度来调整窑内通风状况;还可根据 SO2)的大小及时调整窑况,防止窑尾结皮过重。特别是在窑况波动时,这些数据对窑操作员做出准确判断尤其重要。石油化工 在石油化工行业,因为石油炼制属于高耗能行业,所以节能降耗提高经济效益,成为炼油工作者追求的目标。 对于燃烧炉烟气来说,通过烟气组成分析,可以了解加热炉的燃烧情况,从而可以优化操作条件,使燃料达到最佳燃烧值;对于催化剂烧焦烟气的分析来说,通过对烟气组成的测定,可以计算出催化剂的碳氢比,了解催化剂的结焦情况,根据这些数据对装置进行优化操作,以获得最佳经济效益。由此可见,烟气分析是炼油行业一项非常重要的技术指标。钢铁冶金 对于冶金行业,在转炉烟道上安装在线烟气分析仪,实时分析转炉烟气成分(包括CO、CO2、N2、Ar2、O2、H2、CH、He等)和温度等信息,用于探测转炉炉内动态变化情况,进行连续动态控制,称为转炉烟气分析动态控制,习惯上也常称为炉气分析动态控制。它是区别于副枪动态控制的一种方法,能完成烟气定碳(也称为炉气定碳)、温度预报、喷溅预报及控制等功能,可提高转炉终点命中率,实现转炉炼钢的全程动态控制。火力发电 燃煤电厂锅炉在贡献方便的电力的同时,也产生了大量的SO2、NO等,脱硫脱销已经成为一项排放总量控制的重要手段。 大量的在线污染物在线监测系统CEMS在燃煤锅炉安装使用,这些装置的可靠准确运行以及对这些装置的监督管理十分重要,因此烟气分析仪也成为环境监测部门进行环境执法和科学管理的重要工具。垃圾处理 随着城市化进程的加快,城市垃圾成为一个严重问题。用填埋的办法处理垃圾,要占用大量土地,同时由于许多垃圾不容易分解,会造成对环境的长久污染。焚烧是处理垃圾的较好方法,燃烧后留下的残余物很少。 垃圾焚烧会产生有毒的二恶英,但是研究表明,二恶英的产生需要一定温度,通过控制燃烧温度可以控制二恶英的产生。我国许多地方要建垃圾焚烧发电厂,一方面处理垃圾,一方面利用余热,提供清洁能源。垃圾焚烧排放的废气成分非常复杂,通常需要分析的气体成分有HC、SO2、NO、NO2、NH3、CO、CO2、H2O、O2等。 与此同时,以烟气分析仪为气体分析单元的多组分在线烟气连续监测系统(CEMS)既能用于垃圾焚烧发电厂的烟气分析,也可以广泛用于其他垃圾焚烧工厂。 总之,烟气分析仪用途广泛,对工业生产和环境保护都有着重要意义。 节能减排工作是可持续发展的必经之路,也是企业社会责任的体现。 针对《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014-2020 年)》提出的大气污染物排放标准,四方仪器自控近期重磅推出了全新升级产品——烟气分析仪(低量程在线型)Gasboard-3000Plus,该款产品采用先进的非分光红外技术(NDIR),以低量程、低成本、低维护和高精度的“三低一高”独特优势,树立了行业烟气分析仪性能标杆,为有排放监测需求的工业企业和烟气分析科研机构带来了更优选择,也为能源、环保部门真正落实我国节能减排政策送来了得力工具。
  • 油品仪器分析技术现状探讨
    一、油品仪器分析技术的发展现状随着科学技术的不断发展,油品仪器分析技术也在不断进步。目前,油品仪器分析技术主要分为光谱分析、色谱分析、质谱分析、热分析、X射线衍射等方法。1. 光谱分析技术光谱分析技术是一种基于原子或分子在不同能级间的跃迁而产生的辐射信号的分析方法。在油品分析领域,光谱分析技术主要应用于油品成分鉴定、添加剂检测、油品劣化程度评价等方面。其优点是快速、简单、易于自动化,但精度较低,对于某些复杂成分的鉴定存在一定的局限性。2. 色谱分析技术色谱分析技术是一种基于不同物质在固定相和流动相间的分配平衡差异而进行分离和分析的方法。在油品分析领域,色谱分析技术主要应用于油品组成分析、添加剂检测、油品纯度检测等方面。其优点是精度高、分离效果好、适用范围广,但需要耗费大量时间,操作也相对复杂。3. 质谱分析技术质谱分析技术是一种将样品离子化后,通过电磁场的作用使其按照质量/电荷比分离,并对不同质量的离子进行检测的方法。在油品分析领域,质谱分析技术主要应用于油品成分鉴定、添加剂检测、油品纯度检测等方面。其优点是精度高、分辨率高、适用于复杂混合物的分析,但设备昂贵、样品处理过程较为繁琐。4. 热分析技术热分析技术是一种通过控制温度变化,研究物质性质随温度变化而变化的分析方法。在油品分析领域,热分析技术主要应用于油品稳定性评价、添加剂检测、油品纯度检测等方面。其优点是简单、快速、分辨率高,但精度较低,对于某些特定条件下才能发生相变的物质难以进行准确的分析。5. X射线衍射技术X射线衍射技术是一种利用X射线通过物质时发生的衍射现象,研究物质内部结构和相组成的方法。在油品分析领域,X射线衍射技术主要应用于油品纯度检测、晶体结构分析等方面。其优点是精度高、分辨率高,适用于固体和液体样品的分析,但设备昂贵、操作复杂。二、油品仪器分析技术的应用随着油品仪器分析技术的不断发展,其应用领域也越来越广泛。例如:在石油化工领域,通过对原油、成品油、润滑油等油品的组成、性质等方面的分析,可以优化生产工艺和提高产品质量;在环境保护领域,通过对废机油、废润滑油等含油废水的处理和监测,可以有效地保护环境和人体健康;在军事领域,通过对战损装备的油品泄漏和润滑油的性能检测等分析,可以评估装备的战损程度和使用状况。三、油品仪器分析技术的发展趋势随着科学技术的不断进步和实际应用的需要,油品仪器分析技术也在不断发展。未来,油品仪器分析技术将朝着更加高效、快速、准确的方向发展;多种分析技术的联用将会成为未来发展的趋势;同时,自动化和智能化技术的应用也将更加广泛,使得油品仪器分析技术更加便捷和高效。总之,油品仪器分析技术在石油化工、环境保护、军事等领域得到了广泛应用和发展。未来,这种技术将继续发挥重要作用,为人类的发展做出更大的贡献。
  • 生物药分析丨如果有这样一台“加速器”,您想快进到哪一步?
    HPLC肽图分析是蛋白质一级结构研究中极为重要的手段之一,不但可以比较重组与天然蛋白质结果之间的同一性,确认基因工程上游和下游处理过程中是否发生差错、重组产物中是否存在翻译后修饰及未预期氨基酸的变异等,而且不同批次产品的肽谱比较可验证工艺过程的稳定性。因此,肽图分析在生物技术药物质控中尤为重要。 目前肽图分析常用方法主要是胰蛋白酶切RP-HPLC方法。蛋白样品经酶解后进入HPLC,进行色谱分离,保留时间不同的肽段依次进入紫外检测器进行检测。 岛津的相关液相产品,例如Nexera-i系列、LC-40以及生物惰性兼容液相Nexera Bio均可实现蛋白类药物的HPLC肽图分析。 蛋白类药物肽图分析电荷异构体的存在将会影响到蛋白质药物的活性、结合能力、药代动力学、免疫原性及结构稳定性,从而影响药物有效性、安全性及保质期。同时,电荷异质性的控制程度也反映了重组蛋白类药物生产工艺的一致性。因此,在生物类似药的研发及与原研药的一致性评价研究中,电荷异质性是工艺质量控制的重要因素。 为了最大限度地降低蛋白质与固定相填料的离子相互作用及二者之间可能存在的吸附作用,电荷异质性分析通常使用高离子强度的流动相,并且采用碱性或酸性分析条件。但是,高离子强度流动相和碱性/酸性分析条件给液相色谱仪的耐腐蚀性和系统稳定性带来严峻的挑战。 ATP分析 糖基化是蛋白质的一种重要翻译后修饰,糖基分析主要包含唾液酸含量测定、单糖组成分析、糖基化位点测定、糖链结构测定等。 唾液酸含量的测定是先将唾液酸从糖链上解离成游离状态,再进行化学反应实现衍生化,通过测定衍生化产物从而测定唾液酸含量,常用的方法有间苯二酚显色法和HPLC法。间苯二酚显色法是利用间苯二酚将游离的唾液酸进行衍生生成有色化合物,再用紫外分光光度法测定其含量;HPLC法是利用邻苯二胺(OPD)对唾液酸进行衍生,然后用带紫外检测器的HPLC或者LC-MS/MS进行定量。 蛋白类生物药糖型分析 蛋白质药物在其生产、贮藏、运输、销售以及用药过程中由于外力因素的作用可能会产生聚集。蛋白质聚集现象会导致蛋白药活性和其在药品中的浓度降低,并可能产生有害的毒理学作用和免疫应答,甚至发生危及生命的药物反应。FDA关于聚集体的指导原则中就指出蛋白聚集体在人体内极易产生免疫原性。 对于常见的蛋白质低聚体(二聚~四聚体),非还原型聚丙烯酰胺凝胶电泳( SDS-PAGE )需要在变性条件下进行,一般会影响多聚体的检测。而体积排阻色谱法(SEC)条件温和,不会对蛋白的形态产生较大的影响。因此,SEC法能较准确地检测蛋白质中的低聚体,是蛋白质药物开发、质量控制和稳定性研究中常用的聚集体分析方法。 大小变异体,聚体分析 应用案例:单抗药物聚集体分析,推荐生物惰性液相 作为细胞生长的环境和营养来源,培养基的性能很大程度上决定了细胞密度和表达产物的产量和质量,因此培养基是工艺开发最重要的环节之一。其中,在生产工艺优化和确认过程中,以及QC过程中,细胞上清液中氨基酸含量的监测对细胞培养有着重大的意义。但是,离线衍生后使用HPLC分析,以及HPLC柱后衍生法检测氨基酸等方法,不仅耗时耗力,并且对结果准确度影响较大。因此,开发操作简单、高效稳定的分析方法,对氨基酸组成分析非常有意义。 24种氨基酸标准溶液色谱图(双波长同时检测)
  • “聚”先锋 | 热分析在聚合物研究中的应用之热重篇
    热重分析(TG或TGA)是指测量程序控制温度和气氛条件下试样质量对温度或时间变化的一类技术;热重分析除直接给出试样质量随温度变化的信息(TG谱)外,还可以同时给质量变化率(DTG谱)随温度变化信息。典型的热重谱图如下图所示。热失重曲线通常包含几个部分:第一阶段,小量的初始失重,来源于溶剂的脱附;第二阶段,有时还有第三阶段,通常是试样分解的结果。热重分析在聚合物研究中主要用于评价热稳定性、定性鉴别聚合物、研究热降解动力学和机理和分析复合材料组成等。下图是几种常见聚合物的热重谱图,可以看出,几种聚合物的热分析温度显著不同,其中PI较其他几种聚合物而言有着更高的热分解温度(注:热分解温度只能用于评价聚合物热稳定性,并不标示聚合物作为的材料使用的最高或者最低使用温度,见后文)。由于不同聚合物有着较为典型且不同的热分解温度,因此,热重分析也常被用于根据热分解温度定性鉴别聚合物。除了上述用途外,热重分析还常被用于共聚物组成或聚合物基复合材料的组分分析。下图是EVA树脂的热重谱图,由于VA(Vinyl Acetate)与E(Ethylene)部分有着显著不同的热分解温度,可以将二者界定开来,进而由其质量损失率确定二者的占比。除了共聚物组成分析外,热重分析还可用于聚合物基复合材料的组分分析。下图是一种橡胶的热重谱图,可以由各段的热损失率推测其在该橡胶重的占比。注意除温度改变外,上述示例中通过改变气氛来界定聚合物及其填充炭黑的占比。
  • 不同加工方式对榛子油脂质组成的影响:一项脂质组学分析
    榛子是世界四大干果之一。榛子油是一种营养丰富、保健作用广泛、具有独特坚果风味的高级食用油。榛子油中的脂肪酸主要为油酸、亚油酸、棕榈酸和硬脂酸,不饱和脂肪酸的含量高达90%。其他生物活性成分和抗氧化活性物质也赋予了它抗氧化,抗衰老,提高免疫力,预防动脉粥样硬化,及促进胆固醇降解和代谢的作用。 脂质在生命活动中承担着关键的作用,具有多种重要的生理功能。脂质可分为八大类:脂肪酰(FAs)、甘油脂(GLs)、甘油磷脂(GPs)、鞘脂(SPs)、固醇脂(STs)、孕烯醇酮脂(PRs)、糖脂(SLs)和聚酮(PKs)。脂质组学(lipidomics)作为代谢组学的一个分支,利用现代质谱技术分析脂质的内在化学性质。高分辨率脂质组学平台的出现,包括鸟枪法脂质组学、液相色谱质谱联用(LC-MS)、基质辅助激光解吸电离串联飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)和成像脂质组学等都成为了分析脂质的工具。脂质组学的研究涉及脂质的定性定量分析、结构和功能特性分析以及在生理和病理阶段的动态变化分析等等。其在食品科学领域的研究主要围绕在食品营养和食品安全控制方面。高分辨率质谱已广泛用于研究食品成分、产地溯源、质量鉴定和真伪鉴别。 为探究加工方式对榛子油脂质组成的影响,鉴定不同榛子油样品的特征脂质。在本实验中,沈阳农业大学的孙嘉阳、吕春茂教授等将脂质组学应用于榛子油的研究。使用冷压法、超声波辅助有机溶剂浸提法和水酶法提取分别得到不同的榛子油样品(CPO、UHO和EAO)。利用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)和多元统计分析方法对榛子油中的脂质进行全面表征与分析。探讨了不同加工方法对榛子油脂质组成和油脂品质的影响。这些数据为榛子油的加工利用提供了新的见解,并将有助于榛子产品的开发与应用。榛子油脂质的定性利用UPLC-QTOF-MS在正负离子模式下对3种不同的榛子油样品进行扫描,利用二级质谱数据库进行光谱匹配,实现脂质的定性。在榛子油中共鉴定出98种脂质,包括负离子模式下的63种脂质和正离子模式下的35种脂质(图1A)。这些脂质分为3个大类(GL、GP和SP)和10个亚类。GLs包含2个亚类(二酰甘油(DG)和三酰甘油(TG)),GPs包含7个亚类(甘油磷脂酸(PA)、甘油磷脂酰胆碱(PC)、甘油磷脂酰乙醇胺(PE)、甘油磷脂酰甘油(PG)、甘油磷脂酰肌醇(PI),和其他GPs(PEtOH、PMeOH)),SP包含的1个亚类(神经酰胺(Cer))(图1B)。(A)正负离子模式下鉴定的脂质数量;(B)脂质亚类数量的百分比。图1 榛子油中脂质的定性分析榛子油脂质的定量CPO、UHO和EAO中的总脂质含量分别为1248646.6325、1056993.7416和1027794.9027 nmol/g。图2A~C显示了各亚类脂质含量所占百分比情况。CPO、UHO和EAO中TGs所占比例最大,分别为98.49848%、98.32412%和98.42983%,其次是DGs、PAs和PEs。图2D进一步比较了3种不同榛子油中同一亚类脂质含量的差异。CPO组中GLs(TGs和DGs)含量最高,这可能是由于机械挤压导致的较高脂质浓度所致。UHO组中GPs含量最高,PCs、PIs和PEs含量显著高于其他两组,UHO组中PAs的含量是EAO的117倍。GPs是生物膜的主要成分,在加工时榛子被浸泡在有机溶剂中,溶剂会破坏细胞膜,从而增加GPs的释放,产生这一结果。而EAO组中Cer含量更高,主要是Cer-NS。图2 (A)CPO中脂质亚类的百分比;(B)UHO中脂质亚类的百分比;(C)EAO中脂质亚类的百分比;(D)CPO、UHO和EAO中同一亚类脂质含量的比较在榛子油样品中共鉴定了15种脂肪酸(表1)。除C12:0月桂酸、C14:0肉豆蔻酸、C17:0十七烷酸和C18:3亚麻酸外,CPO组的其他脂肪酸含量均显著高于其他两组。在计算每种脂肪酸的百分比后,发现CPO、UHO和EAO中不饱和脂肪酸的百分比分别为93.39%、93.30%和93.55%。表1 CPO、UHO和EAO中的脂肪酸组成(%)多元统计分析首先对不同加工方式的榛子油样品进行主成分(PCA)分析,可以初步了解不同处理组之间的自然聚类趋势。在图3A的PCA得分图中可以观察到3种榛子油样品分离明显。图3B的PCA的载荷图显示出TG类脂质是区分榛子油的最重要变量。利用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)筛选显著差异脂质。图3C得分图显示,PLS-DA模型可以有效区分三种不同的榛子油样品。为了进一步验证模型,我们进行了200次交叉验证,以评估其稳定性和预测能力。R2和Q2值分别为0.8687和0.7769(图3D)。这表明建立的PLS-DA模型具有较高的可靠性和预测能力,且不存在过拟合现象。(A)PCA得分图;(B)PCA载荷图;(C)PLS-DA得分图;(D)PLS-DA交叉验证图。图3 无监督和有监督模式的多元统计分析EAO、CPO和UHO间的显著差异脂质基于构建的PLS-DA模型,将VIP 1且P 0.05作为筛选条件。图4A显示了鉴定出的12种显著差异脂质情况,包括6个TAGs,3个DAGs、1个PC、1个PA和1个PE。这12种脂质在不同加工方式榛子油中具有显著差异。与UHO组相比,CPO组中9种脂质显示上调,3种下调,其中PC(PC 36:2|PC 18:1_18:1)变化最大(图4B)。与EAO组相比,CPO组有11种脂质显示上调,1种下调,PE(PE 36:3|PE 18:1_18:2)变化最大(图4C)。与EAO组相比,UHO组中有10种显著差异脂质显示上调,2种下调,其中PC(PC 36:2|PC 18:1_18:1)变化最大(图4D)。我们发现在不同加工方式榛子油中GP类脂质差异最大。这些脂质含量的变化可能直接影响油脂的质量和功能。因此,未来对特定亚类脂质进行靶向研究十分重要。这12种显著差异脂质也可以作为潜在的生物标志物对这三个不同加工方式的油脂进行质量控制。图4 (A)PLS-DA VIP得分图,右侧热图表示相应脂质的含量;(B)CPO和UHO之间的差异倍数图;(C)CPO和EAO之间的差异倍数图;(D)UHO和EAO之间的差异倍数图在本研究中,使用UPLC-QTOF-MS对榛子油进行了非靶向脂质组学分析。对CPO、UHO和EAO的脂质组成进行了定性和定量分析,鉴定出10个亚类的98种脂质。通过有监督和无监督的多元统计分析,确定了12种显著差异脂质。这些脂质可以作为潜在的生物标志物来区分三种加工方式的榛子油以及其他掺假检测和质量鉴别。本研究明确了榛子油的脂质成分,并证实了不同加工方式对植物油脂质的影响。这项研究的结果有助于我们理解油脂加工的机理,为今后特定脂质的研究提供有用的信息,并促进榛子油的开发和应用。作者孙嘉阳,女,中共党员,沈阳农业大学硕士研究生(在读),2019年辽宁省优秀毕业生,2020年沈阳农业大学优秀团干部。主要研究方向为榛子油加工及贮藏氧化机制。参与国家自然基金及辽宁省重点研发项目的相关研究工作 。以第一作者在Food Science and Human Wellness发表一篇SCI论文1篇,申请国家发明专利2项。吕春茂,男,博士,沈阳农业大学食品学院三级副教授,硕士生导师,沈阳市高层次“拔尖人才”,沈阳农业大学服务乡村振兴团队首席专家。主要从事果蔬精深加工、食品生物技术和食品质量与安全方面的教学与科研工作。近年来一直针对北方特色果蔬农产品的高值化利用和加工关键技术开展科学研究,包括东北特色经济林作物榛子的食品加工、加工过程中主要营养成分的变化与关联机制、深加工产品及其功能性评价、加工副产品的综合利用;寒富苹果精深加工产品研制及功能性评价、果渣等加工废弃物的综合利用;越橘精深加工产品研制与功能性评价等。共发表论文50多篇,SCI收录5篇,完成专著2部,参与编著教材2部。申请发明专利5项。目前主持辽宁省重点研发计划项目“东北榛子深加工综合利用关键技术研究与示范”等科研课题5项,参加国家重点研发计划“特色经济林采后果实与副产物增值加工关键技术”和国家自然科学基金项目“富含油脂的食品热加工过程中晚期糖基化终产物(AGEs)形成机理研究”的部分研究工作。获得省部级二等奖3项,三等奖2项。学术兼职:中国经济林协会榛子专业委员会理事;中国食品科学技术学会休闲食品加工技术分会理事;中国经济林协会加工利用分会理事;中国经济林协会板栗分会常务理事;辽宁省食品质量与安全学会理事;辽宁省农科院专业学位评审专家等。
  • 在线分析仪器的设计与技术改进——CIOAE 2011报告系列
    仪器信息网讯 2011年11月9-10日,“第四届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(CIOAE 2011)”在北京国际会议中心隆重召开。本次论坛吸引了600余名观众参加,50余家在线分析仪器厂商参展。本次论坛设有多个分会场,40余名来自石化、环保、食品等行业的专家学者做了报告。  为让广大网友更有针对性的了解本次论坛报告的内容,仪器信息网根据报告的内容,对报告进行分类,并将报告内容整理成文,以飨读者。以下是本次论坛中众多专家学者针对“在线分析仪器的设计与技术改进”所作报告的合集。 浙江大学工业自动化国家工程研究中心 戴连奎教授   报告题目:在线拉曼分析仪的研制及其在PX装置中的应用  戴连奎教授在报告中针对石化企业PX装置的在线分析问题,系统介绍了最新研制的国产化在线拉曼光谱分析仪RS-6130的工作原理、系统组成与应用示范,并向大家展示了正压防爆式和非防爆式的在线拉曼分析仪主体外形及其优缺点。  RS-6130可直接应用于PX装置,目前已成功地应用于PX装置吸附塔进料C8芳烃的在线组成分析。经现场连续运行表明,该在线拉曼仪具有分析速度快、分析精度高、维护工作量少等优势,其主要技术指标已达到国际先进水平。  北分麦哈克公司 陈淼女士  报告题目:机基于可调谐激光波长调制技术的在线氧气体分析器  陈淼女士在报告中介绍了北分麦哈克公司提出的采用可调谐激光二极管吸收光谱法结合锁相放大的检测技术。  通过改变激光二极管的电流使输出波长变化扫描通过氧气的吸收峰, 然后利用锁相放大技术对吸收光谱的谐波进行检测分析。利用半导体激光能量高、单色性好、输出波长可随电流调制的特点和二次谐波检测微弱信号的优势来提高信噪比与检测精度。对不同浓度的氧气进行了实际检测, 可得检测线性相关系数为0.99, 检测极限质量浓度为1142.86mg/m3, 且该方法具有较好的稳定性及抗干扰性。  中国寰球工程公司 郭东华女士  报告题目:在线分析仪系统的设计心得  郭东华女士分享了其在在线分析仪系统设计方面的心得与经验,涉及准备招标用询价书及相关规范、规定,具体就邀标与技术审核,签订合同后厂商文件的审核,工程公司详细设计工作,供货商工厂测试验货,现场安装配管配线供货商现场调校测试等方方面面。  她在报告中说到:在化工仪控专业分析仪表的设计中,仪控工程师需要配合工程需要,对工程工艺中需要分析的组分、含量、物性参数等进行实时采样、自动分析,以保证生产的正常运行,稳定并提高产品质量的同时达到节能减排的目标。   重庆凌卡分析仪器有限公司 金义忠先生  报告题目:样气过滤除尘技术新元件的研究及应用  金义忠先生的报告以先进过滤元件为切入点,对过滤除尘技术进行全面梳理和诠释,并介绍了庆凌卡公司在过滤除尘技术先进过滤元件的研究和应用方面已取得的突破性进展。  他在报告中说到:分析仪器“十二五”规划申报的自主化专项列有“分析仪器功能部件”项目,先进的过滤元件正是研制这种核心功能部件的重要方面,对在线分析系统突破过滤除尘的瓶颈具有重要作用,所以要加大对此方面的重视程度与研发力度。  梅特勒-托利多 虞亮先生  报告题目:梅特勒-托利多在线智能分析  虞亮先生的报告首先介绍了梅特勒-托利多公司的发展历史并对其过程检测部做了简单的介绍,随后介绍了公司提出的“ISM智能传感器管理系统”。  ISM智能传感器采用数字化的技术,传感器上存储了更多的有用信息,使得通过软件来管理和校准软件成为可能。其配备的智能化iSense资产管理软件,让客户在实验室里面通过电脑来校准和管理工厂里面的智能传感器。  南京分析仪器有限公司 朱卫东先生  报告题目:在线分析系统集成技术的新理念及主要性能特性分析  朱卫东先生在报告中介绍了在线分析系统集成技术的新理念,分析了在线分析系统集成技术发展关注的热点,重点分析了在线分析系统的可靠性、稳定性、准确性、适应性、安全性及可维修性等主要性能特性。  他认为,在线分析仪器在流程工业及环境监测领域的应用实践中发展了取样处理技术及在线分析系统。新一代在线分析系统已经发展为客户提出系统的“解决方案”,它不仅包含一台或多台在线分析仪器及取样处理系统,还包括适应在线分析环境的辅助工程(分析柜及分析小屋等),以及信息处理、通讯等,并融合到流程工业自动化及环境监测的优化控制之中。  大连大特气体有限公司 曲庆先生  报告题目:气体分析中如何设计标准物质  曲庆先生的报告主要讲述了高纯气体分析用标准物质、易吸附组分以及零点气体等低含量以及易液化组分标准物质浓度的设计方法,并对标准物质本底的设计问题以及标准物质设计中的一些特殊注意事项进行了陈述。  曲庆先生说到,标准物质的设计中要注意哪些组分不能配制在一起,对标准物质中的某些杂质是否有特殊要求等方面。
  • 手持式合金分析仪测定常用不锈钢304和316
    不锈钢指耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质和酸、碱、盐等化学浸蚀性介质腐蚀的钢,又称不锈耐酸钢。不锈钢中不同的合金成分含量对不锈钢的耐蚀性、耐高温氧化性能和机械强度具有很大的影响。不锈钢基本合金元素有Fe、Cr、Ni、Mn、Mo、Cu、Nb、 Ti、 Si等元素,不同的配比成分用以满足不同用途对不锈钢组织和性能的要求。 以我们生产生活中常用的不锈钢304和316为例,介绍手持式合金分析仪在不锈钢牌号快速检测方面的应用。304不锈钢即18/8不锈钢,GB 牌号为0Cr18Ni9 316 不锈钢也是一-种得到较广泛应用的钢种,GB牌号为0Cr17Ni12Mo2,主要用于食品工业和外科手术器材,添加钼元素使其获得一种抗腐蚀的特殊结构。316中含有更高的镍和钼合金成分,导致316的价格比304高,在实际贸易时,不同种类的钢种难以快速区分,可能对用户带来重大损失,也会给带来一定的产品质量甚至安全隐患。在实际生产生活中由于316与304不锈钢在外观上不容易区分,常规的分析方法又比较繁琐耗时。手持式合金分析仪是一种专门用于现场的便携式光谱仪,能够快速、无损、准确地给出不锈钢材料的成分、含量和牌号信息,很适合用于现场大量原材料和产品的筛查和复检。 仪器简介赛谱司手持式合金分析仪x50是具有很高速元素分析能力的手持式合金分析仪,可满足多种金属基体材料以及土壤,塑胶,矿石等多种复杂材料的光谱化学成分分析需要。以其快速的分析速度,媲美实验室级的分析精度和便于操作的特点为同类型手持式光谱分析仪设立了新的标准。在大多数应用场合,如金属牌号鉴别,x50可以在区区两秒的分析时间内给出金属牌号以及实验室级的材料化学组成分析结果。而对于复杂基体分析如环境监测分析,x50无需复杂的样品前处理,即可取得同类设备无法取得的低的元素检测下限。 制样取样方法 该仪器对样品要求不高,可以直接对准样品表面进行测定。 测试结果 准确度(选取6块不锈钢样品进行准确度测试) 精密度(选取304和316两种牌号的不锈钢标样,进行多次重复测量(n=10),单次测量6s) 结论手持式合金分析仪x50能在2s内对不锈钢材料进行快速无损判别,方便简捷,精密度好,对样品制备要求较低,甚至可以不用样品前处理。本文中对304和316不锈钢的测试也说明了该仪器在实际鉴别中的应用效果是很好的,而且该方法与传统方法相比,省去了复杂的前处理过程,分析速度快,对样品表面无损,检测效率高,成本低,适合大量样品实时快速鉴别,以及原材料快速复检的生产需要。
  • 两化融合,智造升级 | FAAS 8000 工厂自动化分析系统 新品上市
    谱育科技成立5周年 诚意之作重磅推出一系列新品,敬请期待!谱育出品,必属精品FAAS 8000 工厂自动化分析系统实验室级现场在线监测全面保障工业过程质量管控原位分布式采样+中心分析服务器智能感知,两化融合系统特点原位分布式采样+中心分析服务器一套系统支持多达15个点位的样品采集,采用ICP-OES/ICP-MS的高端分析设备,实现实验室级分析水平的工业现场在线化监测。全流程自动化系统实现采样、预处理、传输、分析、质控、报表全流程自动化,提升过程质控水平。全量程多元素同步分析系统可实现多达70多种元素同时在线分析,解决行业无法多元素同时监测的难题。无损秒速样品传输系统通过专利的样品远程传输技术,实现300米范围内最短20min的样品传输分析,提高生产效益。系统组成分析单元基于ICP-OES/ICP-MS分析技术,实现在线校准/在线质控,保证数据准确性。采样预处理单元注射泵+多通道阀的液体流入自动控制技术,实现精确取样稀释的预处理、样品启动传输的精确控制、管路快速清洗;正压式柜体设计,防止酸碱腐蚀性气体进入,适合工业现场应用。样品管理单元集成了样品通道自动判断、自动切换、自动锁存、可扩展样品智能稀释功能,实现了样品通道的序列化管理。中央控制单元图形化系统状态监控,实时反应系统运行状态,保证系统运行稳定性、保障数据有效性。系统应用FAAS 8000 系统适用于有色金属湿法冶炼、新能源电池、精细化工、农药生产,可扩展至高纯试剂等特殊行业,实现生产过程中液体样品元素在线分析应用。有色金属精细化工半导体行业锂电池行业
  • 两化融合 智造升级 FAAS 8000 工厂自动化分析系统 新品上市
    实验室级现场在线监测全面保障工业过程质量管控原位分布式采样+中心分析服务器智能感知,两化融合系统特点原位分布式采样+中心分析服务器 一套系统支持多达15个点位的样品采集,采用ICP-OES/ICP-MS的高端分析设备,实现实验室级分析水平的工业现场在线化监测。全流程自动化 系统实现采样、预处理、传输、分析、质控、报表全流程自动化,提升过程质控水平。全量程多元素同步分析 系统可实现多达70多种元素同时在线分析,解决行业无法多元素同时监测的难题。无损秒速样品传输系统通过专利的样品远程传输技术,实现300米范围内最短20min的样品传输分析,提高生产效益。系统组成分析单元基于ICP-OES/ICP-MS分析技术,实现在线校准/在线质控,保证数据准确性。采样预处理单元注射泵+多通道阀的液体流入自动控制技术,实现精确取样稀释的预处理、样品启动传输的精确控制、管路快速清洗;正压式柜体设计,防止酸碱腐蚀性气体进入,适合工业现场应用。     样品管理单元集成了样品通道自动判断、自动切换、自动锁存、可扩展样品智能稀释功能,实现了样品通道的序列化管理。中央控制单元图形化系统状态监控,实时反应系统运行状态,保证系统运行稳定性、保障数据有效性。 系统应用FAAS 8000 系统适用于有色金属湿法冶炼、新能源电池、精细化工、农药生产,可扩展至高纯试剂等特殊行业,实现生产过程中液体样品元素在线分析应用。有色金属精细化工半导体行业锂电池行业
  • 中药研究系列专题——中药有效成分分析
    中药中的有效成分是中药发挥药效作用的物质基础,认识和研究这些成分是实现中药现代化的关键所在。成分分析是一项复杂而困难的工作,岛津的色谱系统提供了充分的灵活性、分离度,同时易于操作使用。这些技术能够可靠地描述中药中多组分的特征,适用于研究和质量控制。 Nexera LC-40超高效液相色谱仪★ 可靠性最大化,停机时间最小化 ★ 远程监控以及实验室一体化管理 ★ 快速、可靠的流动相自动配置 ★ 双进样模式支持样品同时分析 应用案例 Nexera LC-40用于银杏叶提取物指纹图谱分析 指纹图谱分析是中药分析领域进行宏观监测的有效措施,它可以全面地反映中药中所含的化学成分种类、数量以及相互间比例关系,从而有效表征其内在质量。银杏叶提取物由于成分较多,采用常规液相分析耗时较长,因此目前也普遍采用指纹图谱的研究方式。 采用Nexera LC-40高效液相色谱系统建立银杏叶提取物指纹图谱的测定方法,供试品和银杏叶对照提取物中17个主色谱峰能够在较短的分析时间内获得良好的分离效果,且全峰相似度在0.927以上。 参照物芦丁色谱峰 银杏叶对照提取物指纹图谱 供试品和对照提取物指纹图谱相似度比较(S1:对照品 S2:供试品) Nexera-e全二维液相色谱仪 全二维液相色谱法是针对复杂样品的一种新分离方法,Nexera-e全二维液相色谱仪联合两个独立的分离系统,极大地扩大了色谱的应用范围、增加峰容量。使用Nexera-e 对中药中的天然产物等复杂样品进行分析,可以从中得到新的发现,并对待测中药有更深入的理解。 ★ 基于超高效液相色谱的超快速全二维分离★ 不同的分离条件的组合实现更高的分离度 应用案例 Nexera-e全二维液相色谱测定葛根汤 葛根汤主要由葛根、麻黄、甘草和芍药等中药材组成,其中包含的麻黄碱、甘草酸和肉桂酸对抑制各类感冒症状非常有效。在生药的质量管理和研究过程中,需要同时识别药物中存在的多种成分,使用全二维液相色谱仪Nexera-e可以对复杂的中医方剂成分进行高度分离。二维自动梯度功能可以为全二维色谱带来良好的峰形,通过对甘草酸进行定量分析,保留时间和峰面积均能获得出色的重复性。 有无自动梯度功能时的葛根汤全二维分离对比(红箭头所指为甘草酸) 甘草酸标准曲线(R2=0.9998) 定量分析5次甘草酸的重复性
  • 多快好省测中药!均相液液萃取配合UFMS同步分析多种中药活性成分
    研究背景对于具有多成分、多靶点特点的中药来说,多组分共存时主要成分的体内过程研究对揭示中药体内复杂药效物质基础有重要意义。但由于中药成分的多样性和各成分间理化性质的差异性,中药生物样品中多成分的同步、灵敏、快速定量检测仍是一个艰巨的挑战。近年来,均相液液萃取方法已经成为蛋白分离纯化的重要手段之一。 该研究发现通过添加一定浓度盐或糖的水溶液,可使均相混合体系(如由血浆和有机相乙腈组成) 分层,同时利用相似相溶原理对目标分析物进行萃取。作者发现通过向有机溶剂-血浆均相体系加入质谱友好的挥发性盐(如甲酸铵、乙酸铵)的盐析辅助均相液液萃取方法兼具操作步骤简单、基质干扰低、提取回收率稳定的特点,可同步对多种不同极性的待测物进行提取分离,在保证选择性和灵敏度的同时提高了分析方法的通用性。 01方法与结果目标待测化合物中(结构见图1),3种生物碱类成分和3种萜类成分在质谱正离子模式下有较好响应,而3种黄酮类成分在负离子模式的灵敏度更佳。利用岛津LCMS-8050高速正负极切换的性能特点,在保证高灵敏度的同时,单次分析中同时进行正负离子的多通道MRM监测(图2)。图1 柳胺酚内标和目标待测化合物的化学结构 图2 大鼠血浆QC样品中LIQ、DHE、ILIQ、LIQN、IS、RVN、LIM、OBA、EVO和RUT的代表性MRM色谱图 在样品前处理方法优化过程中,作者对比了6种前处理步骤对血浆样品中目标待测化合物基质效应和提取回收率的影响,6种方法分别为:(1) 甲醇蛋白沉淀(方法A),(2) 乙腈蛋白沉淀(方法B),(3)甲基叔丁基醚-二氯甲烷液液萃取(方法C),(4)乙酸乙酯-正丁醇液液萃取(方法D),(5)乙酸铵盐析辅助均相液液萃取(方法E),(6)葡萄糖糖析辅助均相液液萃取 (方法F)。结果显示,对于9种目标待测化合物,使用乙腈蛋白沉淀的方法基质干扰明显;使用弱极性萃取溶液的液液萃取方法对极性较大的甘草苷和异甘草苷提取回收率低,进而影响分析方法的定量下限;而使用挥发性盐溶液和有机溶剂的盐析辅助均相液液萃取方法,既可以降低基质干扰又能保证各待测成分的提取回收率,对比另外两种原理的前处理方法,扩大了分析物的适用范围(图3)。 图3 空白血浆加标QC样品的萃取方法基质效应和回收率结果 作者还对盐析辅助均相液液萃取方法的挥发性盐种类和浓度进行了探究。总体上,同浓度的甲酸铵和乙酸铵溶液对盐析辅助均相液液萃取方法基质效应和提取回收率的影响相似(图4),但对待测成分精密度和准确度的影响略有差异。此外,对于乙腈-血浆的均相体系,当体系中乙酸铵浓度增加到0.5 M后才会出现分层趋势(图5)。高浓度盐溶液的加入有利于均相体系盐析分层,但较高的盐浓度会降低负离子模式下的黄酮类成分的检测灵敏度。 图4 空白血浆加标QC样品的SALLE方法基质效应和回收率结果 图5 乙酸铵浓度对SALLE性能的影响 最后,对优化的方法进行了方法学验证,并成功应用于中药吴茱萸-甘草配伍的大鼠体内药代动力学研究中。 02 总结与讨论本研究开发优化了一种操作步骤简单、检测灵敏度高、化合物适用范围广的血浆样品LC-MS/MS高通量分析方法,利用岛津LC-30AD高速梯度精密送液和LCMS-8050高速正负极切换的技术特点,同步对极性差异较大的3种生物碱类、3种萜类和3种黄酮类成分进行了定量测定。LCMS-8050 03文献简介 文献题目《Simultaneous LC-MS/MS bioanalysis of alkaloids, terpenoids, and flavonoids in rat plasma through salting-out-assisted liquid-liquid extraction after oral administration of extract from Tetradiumruticarpum and Glycyrrhiza uralensis: a sample preparation strategy to broaden analyte coverage of herbal medicines》 使用仪器LCMS-8050,LC-30AD 作者Manlin Li1, Hanxue Wang1, Xiaohan Huan1, Ning Cao1, Huida Guan1, Hongmei Zhang2, Xuemei Cheng1, Changhong Wang1*1. Institute of Chinese Materia Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, The MOE Key Laboratory for Standardization of Chinese Medicines, Shanghai Key Laboratory of Compound Chinese Medicines, 1200 Cailun Road, Shanghai 201203, China2. School of Pharmacy, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203, China* Corresponding author. Institute of Chinese Materia Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203, China. Tel: 086-021-51322511, Fax: 086-021-51322519, E-mail: wchcxm@shutcm.edu.cn wchcxm@hotmail.com (Changhong Wang). 原标题:通过盐析辅助均相液液萃取方法和LC-MS/MS技术同步对大鼠血浆中的生物碱类、萜类和黄酮类成分进行定量分析上海中医药大学 中药研究所文章发表于Analytical and Bioanalytical Chemistry文章链接:https://doi.org/10.1007/s00216-021-03568-1 致谢本研究得到《上海市中医药事业发展三年行动计划》[ZY(2018-2020)-CCCX-5002]的资助。 声明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • AFM-IR与FTIR巧妙结合:长春应化所实现聚合物纳米尺度定量分析!
    聚合物材料相对于传统材料如玻璃、陶瓷、水泥、金属而言是后起之秀,但其发展的速度及应用的广泛性却远远超过了许多传统材料,在当今世界乃至未来的世纪都充当着举足重轻的角色,已成为工业、农业、国防和科技等领域的重要材料,尤其是在开发新型替代能源、节约资源和保护生态环境方面更是发挥着不可替代的作用。但由于其分子量分布不均一的特性,很难实现准确定量分析, 近日,长春应化所高分子物理与化学国家重点实验室高分子复杂体系—多组分课题组通过AFM-IR与FTIR的巧妙结合,首次实现了聚合物纳米尺度定量分析。 红外光谱是聚合物结构分析的常用方法,但是其空间分辨率低于几个微米,对于微纳尺寸的相区无能为力。近年来,法国科学家Dazzi等人基于光热诱导共振现象,将原子力显微镜与红外光谱相结合,开发了原子力红外(AFM-IR)技术,空间分辨率达到50纳米,在各种纳米、微米结构的研究方面具有广阔的应用前景。然而由于多组分的聚合物体系大多存在相分离,难以获得在纳米尺度上组成均匀的标准样品,AFM-IR技术迄今未能应用于定量分析。  高抗冲聚丙烯(HIPP)是一种应用广泛的多相多组分聚合物合金,在其聚丙烯基体中分散着各种乙丙共聚物形成的具有核壳结构的橡胶粒子,迄今为止的研究认为这些橡胶粒子的硬核的主要成分是聚乙烯。  高分子物理与化学国家重点实验室苏朝晖课题组与埃克森美孚亚太研发中心的鲍培特博士合作,以AFM-IR技术研究HIPP不同相区中的化学组成,利用AFM-IR和傅里叶变换红外光谱(FTIR)谱图的高度一致性,以常规FTIR用普通的乙丙共聚、共混标样制作工作曲线,用于AFM-IR光谱的定量分析,第一次发现聚丙烯是一些HIPP体系中橡胶粒子的硬核的主要成分。  AFM-IR定量分析HIPP微相区组成示意图  这项工作最近在Analytical Chemistry上发表。这是中国研究人员在纳米红外领域发表的第一篇论文,也是世界上第一篇以纳米红外技术进行定量分析的论文。开发和引领纳米红外技术的Anasys Instruments认为应化所科研工作者建立的方法使复杂聚合物体系的纳米相区组成分析成为可能,是纳米红外技术领域的新突破。  该工作得到了埃克森美孚亚太研发中心的资助。
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