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同步辐射研究

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同步辐射研究相关的资讯

  • 固体核磁与同步辐射助力分子筛研究|精密测量院与牛津大学合作研究成果
    中国科学院精密测量科学与技术创新研究院研究员郑安民团队和英国牛津大学教授Shik Chi Edman Tsang合作,利用固体核磁共振、同步辐射X射线衍射、中子衍射等多种实验表征手段和从头算分子动力学模拟相结合的方法,发现SAPO分子筛的Bronsted酸中心在反应过程中能够被吸附诱导形成受阻路易斯酸碱对(FLP)结构,从而表现出较高的反应活性。活性中心作为反应发生的位点,在催化反应中扮演着重要角色,并在很大程度上决定着反应性能。因此,深入了解活性中心的结构和特性是理解反应机理的基础。分子筛是一类应用广泛的环境友好型固体酸催化剂,Bronsted酸中心是分子筛限域孔道中常见的活性位点。然而,研究反应过程中Bronsted酸中心结构的动态变化以及这种变化对反应路径的影响具有较大挑战。 科研人员采用固体核磁结合2-13C-丙酮探针分子研究SAPO-34分子筛的酸性特征,发现样品中同时存在Bronsted酸和Lewis酸位点,并在其它SAPO分子筛(SAPO-18和SAPO-35)中也观察到类似实验现象。辅以同步辐射X射线衍射和中子衍射结构精修,发现这两种活性中心分别对应两种不同吸附构型的丙酮分子:(1)丙酮吸附在传统的Bronsted酸位点;(2)丙酮吸附诱导了骨架Al-O键的断裂从而形成FLP结构,丙酮分子直接吸附在FLP结构的Al原子(Lewis酸位点)上(图1)。 图1.丙酮吸附在SAPO分子筛上的固体核磁实验结果(a-e);同步辐射X射线衍射/中子衍射实验得到的两种丙酮吸附构型(f-j) 在此基础上,进一步研究SAPO分子筛活性中心上甲醇的吸附构型和脱水反应机理(图2)发现,相比于普通硅铝分子筛,实验结果表明SAPO分子筛能够在室温下催化甲醇脱水形成表面甲氧基物种。通过18O标记甲醇的原位漫反射红外实验,证实在整个反应过程中甲醇分子内的C-O键没有发生断裂,脱去的水分子的氧来源于分子筛骨架而不是甲醇分子(图3),从而验证了极性分子吸附诱导SAPO分子筛形成FLP结构的普适性。通过从头算分子动力学方法,实时动态模拟了室温下甲醇在SAPO-34分子筛上从Bronsted酸吸附态到诱导FLP吸附构型的转变过程,发现基于诱导FLP结构的反应路径生成表面烷氧的能垒远低于直接通过Bronsted酸脱水生成表面烷氧的能垒,因而具有较高的反应活性。图2.甲醇吸附在SAPO分子筛上的固体核磁实验结果(a-f)和同步辐射X射线衍射/中子衍射实验确定的甲醇吸附构型(g-j) 图3.18O-甲醇吸附在SAPO分子筛上的原位漫反射红外实验和从头算分子动力学模拟理论结果 相关研究成果发表在Journal of American Chemistry Society上。研究工作得到国家自然科学基金委员会、中科院和湖北省科技厅,以及英国Diamond同步辐射光源和中国散裂中子源的支持。
  • 同步辐射X射线装置实现小型化
    据物理学家组织网11月25日(北京时间)报道,通过使用一个小巧但功能强大的激光器,美国内布拉斯加大学林肯分校的科学家开发出了一种能够放在普通房间或卡车上的小型同步辐射X射线装置,有望改变人们对这类装置的印象,拓展同步辐射X射线的应用范围。相关论文发表在最近出版的《自然· 光子学》杂志上。  同步辐射光源是多学科前沿研究和高技术开发应用的&ldquo 超级显微镜&rdquo ,能够帮助科学家看到人类无法想象的物质细微结构。同步辐射X射线是其中的一种,与普通X射线相比,其成像质量更高、细节更为丰富,在探索物质内部结构和医学成像等领域均有着重要的应用价值。但因其规模大、造价高、运行维护费用昂贵,目前只有为数不多的几个国家建有这样的设备,极大地限制了该技术的应用和普及。  在传统的同步辐射设备中,要产生这样的射线需要将电子加速到非常高的能量,而后周期性地改变方向,引导其在X射线的波长范围内释放能量,产生同步辐射X射线,因此必须用到巨大的加速器。而新研究中,科学家们用激光取代了电子加速器和其中的磁铁,实现了同样的目的。他们首先将激光束集中汇聚到一个气体射流上,形成强流相对论性电子束。而后再让另外一束激光与其汇聚,由此产生电子高速振动,生成高质量的同步辐射X射线,这一过程也被称为康普顿散射。值得注意的是,在此过程中光子的能量被增加了上百万倍,而产生这些高能射线的核心装备还没有一个硬币大。  该技术的核心是找到让散射激光束和激光加速的电子束这两条细微光束发生碰撞的方法。这就如同让两颗子弹在空中相撞一样。而要让这种&ldquo 光子子弹&rdquo 相撞更为困难,因为它们速度都接近光速。  领导这项研究的内布拉斯加大学林肯分校强光实验室主任唐纳德· 乌姆斯塔特教授认为,小型化同步辐射X射线设备让更多的科研人员和医生获得了更强大的研究和诊断工具。
  • “人工智能+同步辐射CT成像技术”助力锂电池材料的应用研究
    随着锂离子电池在数码产品和电动汽车等领域的广泛普及,如何进一步提高电池性能已经成为人们关注的焦点。这其中锂离子电池因电池颗粒裂纹引起的机械性能退化是影响电池性能的瓶颈之一,因此如何避免电池颗粒裂纹的产生成为科学家们关注的热点。近日,北京同步辐射装置4W1A成像实验站与美国斯坦福同步辐射光源刘宜晋研究员课题组以及欧洲同步辐射光源Peter Cloetens研究员课题组合作,利用深度学习技术和同步辐射纳米分辨CT成像技术对商用18650型电池正极材料的裂纹产生机理进行了研究。 研究人员首先通过纳米分辨X射线CT成像技术对商用18650型电池正极中的数万颗电极颗粒进行了三维成像。为了对电池的破损程度进行定量分析,研究人员提出了一种基于深度学习的图像分割算法,该算法克服了传统的基于图像灰度的图像分割算法的不足,实现了对数万颗电池颗粒裂纹信息的自动检测和提取(图1)。研究人员通过对“海量”电池裂纹数据的量化统计与分析,研究了电池能量密度与颗粒碎裂之间的关系以及锂电池中电极的碎裂程度与颗粒的堆积密度之间的相互关系(图2)。研究结果表明为了减少电池颗粒的裂纹,应考虑不同深度颗粒堆积的自适应策略,即对于靠近隔膜的一侧,可以使用较大的颗粒堆积密度来减少整体颗粒裂纹。 上述研究成果将对整个电极材料在深度方向的结构化梯度设计以及电池材料性能的改善起到重要的指导作用。相关工作发表在Advanced Functional Materials(https://doi.org/10.1002/adfm.202203070)。付天宇(中科院高能所)和Federico Monaco (欧洲同步辐射光源)为论文共同第一作者。图1 电池正极材料中裂纹检测结果的比较分析(a) 实验获取的电池颗粒的断层切片图像(b)断层切片图像(a)中选取的三个选定区域,(c)与(d)依次为深度学习方法和传统的基于图像灰度的分割方法获得的相应裂纹检测结果图2电池颗粒裂纹与电池颗粒密度的关联(a)(d)靠近隔膜断层的破损程度和颗粒密度图。(b)(e)靠近集流体的破损程度和颗粒密度图。(c) 整个电池样品的破损程度和颗粒密度的相关图。白色拟合线表示总体趋势。(f) 逐层绘制了颗粒密度和损伤密度之间的关系
  • 直线加速器出束!高能同步辐射光源又有新进展
    作者:倪思洁 来源:中国科学报3月14日,“十三五”国家重大科技基础设施高能同步辐射光源(HEPS)直线加速器成功加速第一束电子束,实现满能量出束,标志着HEPS进入科研设备安装与调束并行的阶段。 直线加速器的第一束电子束流能量达到0.5吉电子伏特(GeV)、末端每束团电荷量多于1.5×1010个电子。HEPS工程总指挥潘卫民表示,直线加速器成功满能量出束,拉开了HEPS加速器调束的序幕。HEPS工程常务副总指挥董宇辉介绍,HEPS主要包括加速器、光束线和实验站三个部分。其中,加速器由直线加速器、增强器和储存环三台独立的加速器,以及连接彼此间的三条输运线组成。HEPS的工作原理可以概括为“加速电子,产生光”。HPES加速的带电粒子为电子。电子枪产生的高品质电子束,经过直线加速器加速到0.5GeV,然后进入增强器,在增强器再被加速到6GeV。最后,达到6GeV的电子束团从增强器环里引出,注入专门为电子发光准备的储存环中。“直线加速器是电子的源头和第一级加速器,相当于火箭的点火装置。”HEPS工程加速器部副主任李京祎告诉《中国科学报》,直线加速器是一台常温直线加速器,长约49米,由端头的电子枪、聚束单元、加速结构、微波功率源等设备构成。他介绍,2021年6月,直线加速器的首台科研设备——电子枪安装完成;2022年3月,直线加速器启动科研设备批量安装;2023年3月,获得辐射安全许可证,直线加速器启动调束。HEPS直线加速器。中国科学院高能物理研究所供图“接下来,我们将在此基础上进行直线加速器的参数优化和性能提升,以优化直线加速器性能指标,并为后续增强器、储存环的建设和调束打好基础。”李京祎说。目前,HEPS增强器已完成安装、正在进行设备调试,储存环隧道设备启动安装,光束线站前端区也已经启动试安装。HEPS是中科院、北京市共建怀柔科学城的核心装置,由国家发展改革委批复立项,中科院高能所承担建设,自2019年6月启动建设,建设周期6.5年。建成后,HEPS将是世界上亮度最高的第四代同步辐射光源之一,也将是中国第一台高能量同步辐射光源,和我国现有的光源形成能区互补。HEPS首批将建设14条光束线和相应的实验站,可提供纳米空间分辨、皮秒时间分辨、毫电子伏能量分辨的同步光,通过对微观结构多维度、实时、原位表征,解析物质结构生成及其演化的全周期全过程。HEPS鸟瞰图。中国科学院高能物理研究所供图
  • Accounts of Chemical Research | 刘庆华研究组应邀发表原位同步辐射谱学综述论文
    能量存储和转换过程的表界面动力学研究一直是能源领域研究的热点和难点,其中固-液界面的反应动力学探测极具挑战性。同步辐射具有亮度高、准直性好、频谱连续等诸多优异的特性,能够有效探测材料表界面的局域原子和电子结构,非常适合原位追踪反应过程中固-液界面结构变化的动态过程,实时在线探测固-液界面活性中心结构和反应中间体在能量转换过程中的变化及其演变规律。近日,我校国家同步辐射实验室/核科学技术学院刘庆华研究组应邀在《Accounts of Chemical Research》(化学研究评述)发表了题为 “Tracking the oxygen dynamics of solid–liquid electrochemical interfaces by correlativein situsynchrotron spectroscopies”的综述论文。该综述基于团队前期的研究工作,以氧关联电化学固-液界面反应动力学研究为例,从同步辐射谱学原位探测的基本原理出发并结合多个应用实例,深入浅出、系统全面地介绍了如何通过联合原位同步辐射红外谱学和X射线吸收谱学有效地获取氧关联能量转换过程中固-液界面的动态“电影”(图1),同时也指出了该研究领域存在的挑战和未来的发展方向。图1.联合原位同步辐射谱学研究固-液界面动力学过程示意图近年来,刘庆华研究组一直致力于原位同步辐射技术的发展和应用研究,通过发展原子级精度的原位同步辐射红外谱学和X射线吸收谱学实验技术,在氧关联/碳关联/氮关联能量转换过程的固-液界面反应动力学原位研究方面取得了系列的重要阶段性成果(Nat. Energy2019,4, 115-122;J. Am. Chem. Soc.2020,142, 12306-12313;Nat. Chem.2020,12, 717-724 Nat. Energy2021,6, 904-912 Nat. Commun.2021,12, 6118)。《化学研究评述》是国际上最具权威性的三大化学化工综述性期刊之一,它具有鲜明的“自我综述”的特色,主要是描述通讯作者团队自己的系统性研究工作,本次受邀在《化学研究评述》撰写综述论文,体现了我校科研团队在原位同步辐射谱学技术的发展和应用领域的研究已形成系统性和国际影响力。国家同步辐射实验室/核科学技术学院刘庆华是论文的通讯作者,第一作者为程位任和苏徽。该研究获得了国家自然科学基金委的资助,也得到了合肥国家同步辐射实验室、上海和北京同步辐射装置的大力支持。论文链接:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.accounts.2c00239(国家同步辐射实验室/核科学技术学院、科研部)
  • 高能同步辐射光源:照亮微观世界的结构奥秘
    这里是北京雁栖湖畔的怀柔科学城。群山环绕中,一个圆环状的大科学装置静静矗立其间。它是被公众亲切地称为“放大镜”的高能同步辐射光源(High Energy Photon Source,简称HEPS)。提起光源,你的脑海中会浮现出灯泡的画面吧,于是把HEPS想象成一个“大型灯泡”。其实不然。这里的“高能”可不是“前方高能”里的那个“高能”,而是指物理学中探索微观世界物质探针所具有的高能量。据HEPS工程总指挥潘卫民研究员介绍,从高空俯瞰,HEPS整体建筑形似一个放大镜,设计寓意为“探索微观世界的利器”。“通俗地讲,你可以把HEPS视为一个具有超精密、超快、超穿透能力的巨型X光机。”潘卫民说。作为国家“十三五”重大科技基础设施,HEPS由加速器、光束线站及配套设施等组成,总建筑面积约12.5万平方米。周长约1.5千米的主体环形建筑,如同放大镜的镜框,里面安装有储存环加速器、光学元件、衍射仪等科学仪器。其中的储存环里,分布着2400多块磁铁及各类高精尖设备。“同步辐射是指接近光速的带电粒子在做曲线运动时沿切线方向发出的电磁辐射,也叫作同步光。为了研究材料内部结构与变化的过程,科研人员需要借助强力的科研装置进行探测解析。”中科院高能物理研究所副所长、HEPS工程常务副总指挥董宇辉研究员说,作为研究物质内部结构的平台,HEPS能对物质内部进行多维度扫描,“HEPS运行的首要目标,就是提供高能、高亮度的硬X射线。”产生X射线的常见方式有两种:一是用加速后的电子轰击金属靶,产生X射线;二是在同步辐射装置中,当电子以接近光速的速度“飞行”时,会在磁场作用下发生曲线运动,沿着弯转轨道切线方向发射连续的电磁辐射。“这就像下雨时,我们快速转动雨伞,沿着雨伞边缘的切线方向会飞出一簇簇水珠。”董宇辉说,与常规X射线相比,同步辐射光源产生的同步辐射光频谱更宽、亮度更高、相干性和准直性更好。同步辐射光源根据加速器中电子的能量,可以分为低、中、高三种,各有侧重。董宇辉介绍,HEPS侧重于对微观结构及演变的多维度、实时、原位表征,可用于航空发动机单晶叶片等工程材料结构的多维度表征和1微米量级蛋白质分子结构演变表征等。“作为探测物质结构的探针,X射线的光源亮度是最为关键的指标——更高的亮度能将物质内部的微观结构‘看’得更清楚。因此,获得更高亮度的X射线源一直是科学家孜孜以求的目标。”多年来,我国持续发展同步辐射光源,有力支撑了国内基础科学的发展。但我国目前所拥有的同步辐射装置均处于中、低能区,能区地域分布、光谱亮度等还满足不了经济发展和国家战略需求。建设更高亮度的第四代高能同步辐射光源,成为潘卫民、董宇辉等我国当代“追光人”的一大愿望。2008年,HEPS科研团队就开始对我国建设HEPS的必要性和可行性进行论证。此后经过近十年攻关,科研人员成功完成关键技术攻关和样机研制任务,具备了建设先进高能同步辐射光源的能力。2019年6月,HEPS开工启动,建设周期6.5年,预计将于2025年12月底竣工。建成后,它将在材料科学、化学工程、能源环境、生物医学、航空航天等众多领域大显身手。2021年6月28日,HEPS首套科研设备——电子枪(直线加速器端头,即加速电子产生的源头)安装完成,标志着HEPS工程正式进入设备安装阶段。目前,HEPS各建筑单体已陆续交付设备安装。可以预见,3年后,全球“最亮”的光源将照亮微观世界物质的结构奥秘。(光明日报记者 张亚雄)HEPS效果图(人视图)HEPS效果图(白天)HEPS存储环周期单元mockup模型(HEPS-TF项目支持)
  • 沈阳科仪:正参与同步辐射装置、先进光源等大科学装置建设
    近日,上交所表示,终止半导体设备厂商中国科学院沈阳科学仪器股份有限公司(以下简称“沈阳科仪”)发行上市审核。在沈阳科仪得招股说明书中显示,其正参与同步辐射装置、先进光源等大科学装置建设。招股书显示,沈阳科仪主要从事干式真空泵、真空仪器设备的研发、生产和销售,并提供相关技术服务。干式真空泵是半导体制造工艺设备的核心附属设备,为集成电路、光伏、LED、平板显示、锂电池等行业的生产设备提供所必需的高度洁净真空环境。沈阳科仪得真空仪器设备产品主要包括大科学装置、真空薄膜仪器设备、新材料制备设备三大类。其中大科学装置指用于基础科学研究的国家重大科学工程的大型科研装置与设施;真空薄膜仪器设备主要包括用于科研的PVD、CVD设备;新材料制备设备主要包括晶体材料制备设备、真空冶金设备等。在招股书的发行人的主营业务经营情况部分中显示,发行人正在参与北京高能同步辐射光源、上海同步辐射装置、合肥先进光源、大连相干光源等国家重大科学基础设施的建设,发行人已成为国内大科学装置真空技术及真空科研仪器设备领域领先的产品与服务提供商。资料显示,合肥先进光源(HALS)是基于衍射极限储存环的第四代同步辐射光源,其发射度及亮度指标的设计目标为世界第一,建成后将是全世界最先进的衍射极限储存环光源。合肥先进光源(HALS)设计定位世界唯一、位于中低能区、“具有鲜明衍射极限及全空间相干特色”的第四代同步辐射光源,将应用于动态世界的观测,为能源与环境、量子材料、物质与生命交叉等领域带来前所未有的机遇。图源 大连相干光源大连相干光源是一台采用高增益谐波放大运行模式的极紫外自由电子激光用户装置,是一种以相对论高品质电子束作为工作介质,在周期磁场中以受激发射方式放大电磁辐射的新型强相干激光光源。该装置是我国第一台自由电子激光大型用户装置,是世界上唯一工作在极紫外波段的自由电子激光用户装置,也是世界上最亮的极紫外光源。自由电子激光是近年来国际科技界飞速发展的一类重大科技基础设施,被称为“第四代先进光源”,具有超高亮度、超短脉冲、全相干等优异特性,大大提高了实验研究的时间和空间分辨率。
  • 高能同步辐射光源储存环主体设备安装闭环,预计2024年发射第一束光
    HEPS最后一台二极磁铁就位。中国科学院高能物理研究所供图中国科学报讯(记者倪思洁)12月11日,国家重大科技基础设施项目高能同步辐射光源(HEPS)加速器储存环最后一台磁铁就位,标志着HEPS储存环主体设备安装闭环。HEPS储存环为超低发射度电子环形加速器,束流轨道周长约1360.4米,是世界上第三大光源加速器、国内第一大加速器,环内面积约合20余个足球场大小,用于储存高能高品质电子束,同时产生同步辐射光。今年2月初,储存环启动隧道设备安装,安装团队历经10个月完成全环288个预准直单元、240台弯转二极磁铁、288个基座等主体设备安装,实现主体设备安装闭环。HEPS工程总指挥潘卫民指出,作为我国首台第四代同步辐射装置的核心组成部分,储存环是HEPS规模最大、研制精度最高、难度成分最多的部分,由48个改进型混合7弯铁消色散(7BA)磁聚焦结构周期组成,每个周期长度约28米,包含37台磁铁和支架等主体硬件设备,其中,超高梯度四极磁铁、电源数字控制器和高精度电流传感器、高稳定性磁铁支撑等设备均达到国际先进水平。HEPS总工艺师林国平说,为了保证精度和效率,各系统设备完成加工测试后,在实验室完成预准直单元组装,实现预准直单元支架上磁铁的就位精度优于30微米后,方可运往储存环隧道进行安装。根据单元磁铁数不同,各预准直单元重约1.7吨至8.5吨,面对设备重、隧道设备密集、不能影响预准直精度等难点,安装团队提前设计定制专用吊臂车和工装,组织工艺安装实验,优化运输方案,检查设备接口、安装与操作空间,最终确认批量安装方案,为高效推进储存环隧道安装奠定基础。HEPS是国家发展改革委批复立项、由中国科学院高能物理研究所承担建设的国家重大科技基础设施,是北京怀柔科学城的核心装置。HEPS建成后,将成为我国首台高能量同步辐射光源,也是世界上亮度最高的第四代同步辐射光源之一,可以发射比太阳亮1万亿倍的光,有助于更深层次地解析物质微观结构和演化机制,为提升我国国家发展战略与前沿基础科学技术领域的原始创新能力提供高科技研究平台。HEPS自2019年6月启动建设以来,已完成直线加速器、增强器出束,储存环磁铁、机械、电源、预准直系统率先完成全部研制任务,真空、束控、注入引出、高频、低温等设备和光束线站批量加工测试工作正在紧张推进中,预计将于2024年发射第一束光。原标题:高能同步辐射光源储存环主体设备安装闭环
  • 国家同步辐射实验室在碳氢化合物低温氧化研究中取得突破性进展
    国家同步辐射实验室齐飞教授研究小组与法国Nancy大学Battin-Leclerc教授研究小组合作,将同步辐射真空紫外光电离质谱技术与射流搅拌反应器(Jet Stirred Reactor)结合,模拟发动机的点火过程,在丁烷低温氧化过程中探测到了多种过氧化物(烷基过氧化物和羰基过氧化物),如过氧化甲烷、过氧化乙烷、过氧化丁烷、C4羰基过氧化物等,首次在实验上验证了碳氢化合物低温氧化机理中广泛应用20余年的重要假定。该研究成果已于近期发表在国际著名期刊《德国应用化学》上(Angew. Chem. Int. Ed. 2010, 49, 3169-3172)。     汽车发动机与生活中随处可见的塑料和化纤制品之间似乎风马牛不相及,但它们却都与一种奇妙的化学现象──碳氢化合物的自燃(autoignition)密切相关。自燃是指可燃物质在没有外部火花、火焰等火源的作用下,因受热或自身发热并蓄热所产生的自行燃烧,是一种受低温氧化机理控制的过程。它是内燃机的主要点火方式之一,也是威胁石油化工中氧化过程安全的罪魁祸首。因此对碳氢化合物低温氧化机理的认识可以帮助我们扬长避短地利用自燃现象,对于内燃机设计和石油化工安全等实用领域意义重大。在低于自燃温度时,碳氢化合物低温氧化还会出现“冷火焰(cool flame)”(550 K左右出现的温度跳动,量级在数十K,伴随由甲醛发出的蓝光,形似火焰)和“负温度系数区”(650 K左右出现的反应活性随温度上升而下降的区域)等奇妙特性。射流搅拌反应器可以模拟自燃温度前后的工况,是研究碳氢化合物低温氧化的最佳实验平台之一。同步辐射真空紫外光电离质谱技术在射流搅拌反应器中的成功应用是揭示过氧化物存在及其浓度随温度变化趋势的关键,将从根本上推动碳氢化合物低温氧化机理的研究,揭开“星星之火,可以燎原”的秘密,为实用领域提供更加详细、精确的理论指导。  该工作得到国家杰出青年基金、中国科学院和科技部的支持。
  • 全部优于指标,高能同步辐射光源迎来又一里程碑
    作者:倪思洁 来源:中国科学报11月17日,国家重大科技基础设施高能同步辐射光源(HEPS)增强器成功实现电子束升能加速。现场测试专家认为,增强器各项关键指标全部优于设计指标,总体性能达到同类装置国际先进水平。增强器成功升能加速,表明增强器已为给储存环提供高质量电子束、增强器多模式运行等做好充分准备。这是HEPS加速器建设的又一重要里程碑。作为HEPS第二个出束的加速器,增强器全环周长约为454米,由四个超周期对称结构组成。“HEPS增强器是储存环的满能量注入器,有注入、升能、回注、累积和引出等工作阶段,主要负责将电子束流从500兆电子伏特加速到6000兆电子伏特,为储存环提供高品质的电子束。”HEPS调束负责人焦毅说。HEPS工程总指挥潘卫民表示,增强器涉及磁铁、电源、真空、注入引出、高频、束测等多个系统,安装过程中,各系统密切配合,紧密衔接,为增强器系统联调、束流调试打下了良好的基础。据悉,去年10月18日,增强器的磁铁隧道安装完成。今年1月13日,增强器全线真空连接完成,实现全线贯通;7月25日,增强器正式启动束流调试工作。经过多轮联合调试和无束流运行后,8月9日增强器束流能量达到6000兆电子伏特;11月17日,增强器束流能量达到6000兆电子伏特,电荷量达到5纳库以上。HEPS是由国家发展改革委批复立项,中国科学院、北京市共建怀柔科学城的核心装置,中国科学院高能物理研究所承担建设,自2019年6月启动建设,建设周期6.5年。2025年建成后,它将是世界上亮度最高的第四代同步辐射光源之一,也将是中国第一台高能量同步辐射光源,将和我国现有的光源形成能区互补,面向航空航天、能源环境、生命医药等领域用户开放。测试验收会由HEPS工程指挥部组织,詹文龙、陈森玉、王贻芳、陈和生、封东来、夏佳文、赵红卫、邓建军等院士及专家出席。2023年1月13日,增强器全线贯通。中国科学院高能物理研究所供图
  • 关于申报2023年度中国科学技术大学同步辐射联合基金项目的通知
    各有关单位:同步辐射联合基金由国家同步辐射实验室与科研部于2009年共同设立,旨在促进我校科研人员依托合肥同步辐射光源开展交叉学科的前沿研究和先进技术类的探索及协作开发。国家同步辐射实验室承担了国家重大科技基础设施 — 合肥先进光源(HALF)的建设任务,这是一台具有世界领先水平的低能量区第四代同步辐射光源。根据HALF工程中对关键工程技术、核心元器件研发和实验方法学发展的迫切需求,本年度联合基金项目将继续以关键技术需求为导向,重点支持与院系的联合攻关。以期发挥相关院系的技术和团队优势,加强校内协同创新,促进大科学装置中卡脖子技术的联合攻关,并推动我校“新工科”建设。现启动项目申请工作,请相关单位参照《中国科学技术大学同步辐射联合基金管理办法》(附件1)和《中国科学技术大学同步辐射联合基金2023年度技术类项目申请指南》(附件2),积极组织申报。项目受理截止时间为2023年7月5日,逾期不予受理。申请书电子版(模板见附件3)发送至邮箱:jiangf@ustc.edu.cn,纸质版(1份)提交至国家同步辐射实验室环厅用户办公室江芳。联系人:江 芳 薛妍妍咨询电话:0551-63602018,0551-63603772特此通知。科研部 国家同步辐射实验室2023年6月23日附件1.中国科学技术大学同步辐射联合基金管理办法.doc附件2.中国科学技术大学同步辐射联合基金2023年度技术类项目申请指南.docx附件3.中国科学技术大学同步辐射联合基金申请书.doc附件2:中国科学技术大学同步辐射联合基金2023年度项目申请指南中国科学技术大学国家同步辐射实验室与科研部共同设立同步辐射联合基金,旨在促进我校科研人员依托合肥同步辐射光源开展综合交叉研究,或瞄准合肥先进光源关键技术开展联合攻关研发。本年度同步辐射联合基金将以合肥先进光源关键技术需求为导向,重点资助与院系的联合攻关研发。2023年度重点资助以下方向:一、 综合交叉研究1. 多物理场下的催化过程优化及动力学调控。发展瞬态动力学分析方法及配套的原位反应装置,结合基于红外自由电子激光和同步辐射的表面增强红外、(准)原位X射线芯能级谱学、紫外光电离质谱等多谱学表征技术,关联多层次的动态物质结构,确定多物理场对活性结构、反应路径和宏观动力学行为的调控,得到并优化动态动力学模型。2. 面向同步辐射高通量、多模态的新实验模式,研究自动化与智能化实验控制软件系统和在线数据快速处理与反馈软件系统;研究大数据+人工智能在自动化传样、复杂实验控制、数据采集优化、计算密集型数据处理结果快速预测中的应用。3. 发展基于特征工程的谱学特征提取技术,基于化学环境聚类分析,采用无监督的启发性聚类算法,实现对高通量多谱学大数据中典型化学环境的分类和归属;采用有监督的机器学习分类和回归算法,从海量谱学数据中提取真实催化过程中的原位动态结构信息。二、 信息技术研发低时延束流位置测量(DBPM)处理器研发,包括:基于导频技术的增益补偿,实现通道间增益不一致性的实时修正;设计束流位置信息采集硬件,具备自动增益调节、~500 MHz输入射频信号采样、位置信息实时计算和基于光纤接口的通信功能,快获取(FA)模式下位置分辨率200 nm@≥20 kHz(并尝试50 kHz更新率,此时位置分辨率300 nm),处理延时90 μs。三、 光束线关键技术研发1. 光束线关键部件振动稳定性分析、测试与优化,包括:镜箱、单色器、PBPM、精密狭缝等设备结构的高精度微振动分析模拟,冷却流体对光束线关键部件的振动稳定性影响分析;振动稳定性优化设计方法;高精度振动特性测试与试验方法的建立,测试结果与分析模拟进行对比验证。2. 光位置探测器(PBPM)信号采集及处理系统,包括:光束位置检测传感器读出电子学系统、传感器信号处理,实现多通道(至少四通道)nA至mA级信号采集与处理,集成EPICS协议。3. 拼接干涉式的光学元件面形检测算法及控制,包括:干涉图拼接方法及算法优化方案,基于合肥光源现有系统,实现百nrad级拼接检测精度。4. 波动光学数值计算模拟软件模块,基于现有的国产或开源仿真软件平台定制专用光束线光学系统设计与计算、光学仿真工具,实现半自动设计、参数约束优化、仿真等重要功能。
  • 怀柔科学城大科学装置——高能同步辐射光源安装首台科研设备电子枪
    中国新建于北京怀柔科学城的大科学装置——高能同步辐射光源(HEPS)28日正式安装首台科研设备电子枪,为其提供技术研发与测试支撑能力的先进光源技术研发与测试平台(PAPS),当天也在科学城同步转入试运行。  高能同步辐射光源由中国科学院高能物理研究所(中科院高能所)承担建设,是中国“十三五”重大科技基础设施项目之一,建成后将成为中国第一台高能量同步辐射光源、世界上亮度最高的第四代同步辐射光源之一,为基础科学和工程科学等领域原创性、突破性创新研究提供重要支撑平台。  中科院高能所表示,高能同步辐射光源首台科研设备安装标志着该工程正式进入设备安装阶段,首台安装的加速器设备电子枪,位于高能同步辐射光源直线加速器端头,是加速电子产生的源头,采用全国产技术,自主设计、国内加工。  电子枪由枪体、陶瓷桶、防晕环、阴栅组件四大部件构成,其中阴栅组件是电子枪的关键“卡脖子”部件。中科院高能所提前布局,通过多年技术攻关,克服诸多困难,解决了阴极发射以及微米级栅网编制、变形和焊接等难题,基本实现了阴栅组件的国产化。  高能同步辐射光源也是中科院、北京市共建的怀柔科学城核心装置,由国家发展改革委立项支持并于2019年6月开工建设,建设周期6.5年。截至2021年6月底,其建安工程约完成总工程量的70%,磁铁、电源等设备完成样机试制,进入批量加工阶段,束流位置测量电子学、像素阵列探测器研制取得阶段性进展。预计2022年初,各建筑单体全部交付使用,高能同步辐射光源将全面转入设备安装阶段。  当日,作为第一个通过工艺验收、转入试运行的北京市首批交叉研究平台项目,先进光源技术研发与测试平台同步启动试运行,其超导高频及低温、精密磁铁测量、X射线光学检测等设备开机运转。这既为高能同步辐射光源建设测试和技术研发提供更好支撑,也将为后续其他平台验收起到很好带头作用,标志着北京怀柔综合性国家科学中心已由建设为主转向建设与运行并重的关键阶段。  先进光源技术研发与测试平台由北京市发展改革委立项支持,项目位于高能同步辐射光源对面。该项目创新采取中科院高能所、怀柔科学城公司“双主体”建设模式,开展前瞻性和系统性的研究,解决高能同步辐射光源建设所需的超导高频及低温、精密磁铁测量、探测器技术研发测试、X射线光学检测等一系列关键技术,为先进光源建设、运行及后续发展提供有力的技术支撑。  先进光源技术研发与测试平台于2017年5月启动建设,建设周期4年,本月中旬已顺利通过工艺测试验收,高质量实现项目建设目标。目前,先进光源技术研发与测试平台已取得多项成果,尤其是在1.3G赫兹(Hz)9腔室超导腔研制方面达到国际领先水平。  据了解,高能同步辐射光源、先进光源技术研发与测试平台等所在的北京怀柔科学城,当前正全力推进科学设施建设运行,不断推动综合性国家科学中心建设取得新突破,“十三五”时期布局的29个科学设施平台已全部开工,科技创新的集聚效应和溢出效应正持续显现。
  • 王贻芳院士:我国第一台高能同步辐射光源即将完成注入器安装
    “高能同步辐射光源的基础设施建设今年会全部完成,同时,设备的部件生产已经完成相当大一部分,正在逐步安装,争取年底完成注入器安装,并开始调试。”两会期间,全国人大代表、中国科学院院士、中科院高能物理所所长王贻芳说道。同步辐射光源被誉为“超级显微镜”,可以利用X射线看清物质内部的结构,是前沿基础科学、工程材料和装备制造等战略高技术不可或缺的手段。“正在建设的高能同步辐射光源由注入器、储存环和光束线站等部分组成。”王贻芳说,可以更清楚地“看到”材料的内部结构,这对材料科学、生命科学、物理、化学、环境、地质等各个学科的发展具有重要作用。那么,与中、低能区的同步辐射光源相比,高能同步辐射光源有什么优势?对此,王贻芳解释道,高能同步辐射光源的能量高,能够“看清”厚重的样品;同时,它的亮度比第三代光源高出两个数量级(百倍)及以上,能够看到很小的样品,看样品所用的时间也比较短。更重要的是,高能同步辐射光源将建设数十条光束线和相应的实验站,可以满足不同用户的需求。“从光束线指标看,它超过了国内所有的同步辐射光源;从设计角度看,它是目前世界上设计指标最高的光源,没有之一。”王贻芳充满自信地说。高能同步辐射光源于2019年6月在北京怀柔科学城开工建设,建设周期6.5年,预计2025年开始试运行。建成后,高能同步辐射光源将成为中国第一台高能量同步辐射光源,也是世界上亮度最高的第四代同步辐射光源之一,与美国先进光子源、欧洲同步辐射装置、日本SPring-8、德国的PETRA-III一起,构成世界五大高能同步辐射光源。“它将满足国家战略和工业核心创新能力等相关研究对高能量、高亮度X射线的迫切需求,为基础科学和工程科学等领域原创性、突破性创新研究提供重要支撑。”王贻芳强调。“高能同步辐射光源是一个工具、平台,它的目标是可以满足国内相关领域用户的需求。”王贻芳说,根据科学目标,它可以对物质的微观结构进行多维度、实时探测,解析物质结构及其变化的周期和过程,探究材料性能和使用过程中失效的关键因素,解决高温合金材料的制造、加工、服役和修复等环节中一系列复杂问题,还可以解析微米量级的蛋白质晶体结构,解释重要蛋白的功能,推动新药发明等等。王贻芳透露,高能同步辐射光源的设计寿命为30年,建成后还会不断升级改造,预期工作寿命可达50年甚至更长。
  • 高分子表征技术专题——同步辐射硬X射线散射表征高分子材料:原位装置的研制和应用
    2021年,《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后,也将上线同名专题并转载专题文章,帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此,向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见:高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰:“工欲善其事,必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作,掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中,都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导!随着科学技术的高速发展,传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前,中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位,但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此,《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授,组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述,邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面,旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持,借此机会特表感谢!从2021年第3期开始,以上文章将陆续在《高分子学报》发表,并在网站上发布虚拟专辑,以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石,支撑年轻高分子学者的茁壮成长!也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步,为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际,让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意!同步辐射硬X射线散射表征高分子材料:原位装置的研制和应用Characterization of Polymer Materials by Synchrotron Radiation Hard X-ray Scattering Technology: The Development and Application ofin situInstruments作者:赵景云,昱万程,陈威,陈鑫,盛俊芳,李良彬作者机构:中国科学技术大学国家同步辐射实验室 安徽省先进功能高分子薄膜工程实验室 中国科学院软物质化学 重点实验室,合肥,230026 西南科技大学核废料处理与环境安全国家协同创新中心,绵阳,621010作者简介:昱万程,男,1990年生. 2010年本科毕业于天津工业大学轻化工程专业,2015年博士毕业于中国科学技术大学高分子科学与工程系. 2015~2017年和2017~2020年分别在中国科学技术大学高分子科学与工程系,北京航空航天大学物理系从事博士后研究. 2020年9月至今,任中国科学技术大学国家同步辐射实验室特任副研究员. 主要从事利用同步辐射X射线散射技术结合原位装置在线研究高分子材料加工过程中的多尺度结构演变,同步辐射X射线散射数据高通量处理方法的开发和应用.李良彬,男,1972年生. 1994年本科毕业于四川师范大学近代物理专业,2000年博士毕业于四川大学高分子材料科学与工程系. 2000~2004年在荷兰国家原子分子物理研究所和Delft科技大学从事博士后研究,2004~2006年在荷兰联合利华食品与健康研究所担任研究员. 2006年至今,任中国科学技术大学国家同步辐射实验室研究员,兼任化学与材料科学学院高分子科学与工程系教授、博士生导师. 2013年获国家杰出青年基金资助. 担任《Macromolecules》副主编,《Polymer Crystallization》《Chinese Journal of Polymer Science》《Journal of Polymer Science》和《高分子材料科学与工程》编委. 主要从事同步辐射时间空间能量分辨技术、原位研究方法和高分子材料加工-结构-性能关系方面的研究.摘要同步辐射硬X射线散射技术是表征高分子材料晶体结构和其他有序结构的有力手段. 高时空分辨的现代同步辐射光源具备强大的实时、原位、动态和无损表征能力,在高分子材料加工和服役过程中远离平衡态的多尺度结构演变研究方面有着巨大优势. 为了充分发挥这一优势,合理设计同步辐射原位研究装置,实现原位实验过程中的样品环境控制十分关键. 本文通过结合具体的研究案例,首先介绍同步辐射原位实验的设计、原位研究装置的研制、操作技巧和数据处理等整个在线实验流程,帮助读者建立对同步辐射原位实验的基本认识. 最后,选择了若干具有代表性的高分子材料体系和样品环境,简要概述同步辐射硬X射线散射技术在表征复杂加工外场作用下高分子材料多尺度结构演变方面的应用,帮助读者加深对同步辐射原位研究装置及相关实验过程的理解,以期引发读者的思考,积极拓展同步辐射硬X射线散射技术在高分子材料表征中的应用.AbstractThe synchrotron radiation hard X-ray scattering technology is a powerful tool to characterize the crystalline and other ordered structures of polymer materials. For the high temporal and spatial resolutions, modern synchrotron radiation light sources own the powerful capability of real-time,in situ, dynamic and non-destructive characterization. Thus, it gives the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology a huge advantage for the study of structural evolutions far away from the equilibrium during the processing and service of polymer materials. To give full play to this advantage, the reasonable design ofin situ instruments and the control of sample environments during the in situ synchrotron radiation experiments are critical. In this review, we first introduce the whole procedures of in situ experiments through a specific research case, including the design of in situ synchrotron radiation experiments, the development of in situ instruments, operation skills and data processing. We hope that the detailed introduction can help the audiences establish a fundamental cognition of the in situ synchrotron radiation experiments. Finally, we select several representative polymer material systems and the corresponding sample environments, and briefly overview the applications of the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology in studying the multi-scale structural evolutions of these polymers under complex processing fields. We believe that these applications would inspire the audiences to think and deepen their understanding on the synchrotron radiation in situ experiments by using in situ instruments. Undoubtedly, it is beneficial to further expand the applications of the synchrotron radiation hard X-ray scattering technology on the characterization of polymer materials. 关键词同步辐射硬X射线散射技术  同步辐射原位研究装置  高分子材料加工  多尺度结构演变KeywordsSynchrotron radiation hard X-ray scattering technology  In situ instruments  Processing of polymer materials  Multi-scale structural evolutions 同步辐射是带电粒子以接近光速的速度在沿弧形轨道的磁场中运动时释放的电磁辐射. 对比普通X射线光源,同步辐射X射线光源亮度更高、光谱连续、具有更好的偏振性和准直性,并且可精确计算. 至今,我国经历了三代同步辐射大科学装置的建设、研究和发展,从第一代北京同步辐射装置、第二代合肥同步辐射装置到较为先进的第三代上海同步辐射光源[1]. 目前,我国正在积极建设和规划第四代先进光源,如北京高能同步辐射光源和合肥先进光源[2]. 同步辐射光源是前沿基础科学、工程技术和材料等领域所需的重要研究手段,是国际科学研究竞争的关键资源.同步辐射硬X射线散射技术在高分子结构表征中的应用非常广泛,例如广角X射线散射(WAXS)和小角X射线散射(SAXS)可表征高分子材料在亚纳米至百纳米尺度上的结构信息[3]. 目前,上海光源即将建成我国第一条超小角X射线散射(USAXS)线站,可进一步实现微米尺度的结构探测. 在此基础上与毫秒级分辨的超快探测器联用可以实现高时间分辨. 依托时间分辨的同步辐射WAXS/SAXS/USAXS研究平台,我们将能够同时获取高分子材料在0.1~1000 nm尺度内的结构信息,可以满足半晶高分子材料加工成型过程中多尺度结构快速演化、嵌段共聚物微相分离以及高分子复合材料研究等方面的表征需求.高分子材料制品的服役性能强烈依赖于加工工艺. 即使是相同的高分子原材料,通过不同的加工工艺,所获得的产品性能可能是完全迥异的. 例如:聚乙烯通过吹塑成型可加工成柔韧的包装膜,通过挤出成型则可制成刚韧适中的排水管道,还可通过纺丝加工成超强纤维. 高分子材料的加工参数主要包括加工温度、升降温速率、剪切和拉伸等加工外场的应变速率、应变和压强等. 因此,温度场、流动场等复杂外场、多加工步骤和参数相互耦合是高分子材料加工过程的主要特点[4,5]. 研制与多尺度表征技术联用的在线研究装备是表征高分子材料在加工过程中发生多尺度结构快速演化的重要实验手段. 高分子材料加工与服役在线研究装备类型多样,有小型的剪切和拉伸流变仪,也有模拟实际工业生产的大型原位装备,如原位双向拉伸装置和原位挤出吹塑成膜装置等. 此外,通过发展和集成与同步辐射联用的高分子材料性能表征技术,如用于光学膜的光学双折射检测系统,可建立高分子材料加工-结构-服役性能的高通量表征平台,大幅提高在多维加工参数空间中搜索最优参数的能力,以期为实际的生产加工提供理论指导.为帮助读者建立对同步辐射在线实验的基本认识,本文将以聚二甲基硅氧烷(PDMS)原位低温拉伸为具体研究实例,详细介绍同步辐射在线装置研制、实验设计和数据处理等相关知识;在此基础上,我们将简要概述本课题组多年来利用自主研制的同步辐射原位在线装置及高分子材料加工过程多尺度结构演变研究中的代表性成果. 以此引发读者的思考和共鸣,进一步扩展同步辐射硬X射线散射技术在高分子材料表征中的应用,取得更多更好的创新研究成果.1同步辐射在线实验研究方法同步辐射在线实验是指利用可与同步辐射光源联用的原位装置,研究复杂外场下的高分子合成或者加工过程中的化学或者物理问题. 在开展同步辐射在线实验前,需根据所要研究的具体科学问题,明确样品控制环境. 在充分考虑同步辐射光束线站的空间限制后,购买或研制原位装置. 样品制备完成后,利用原位装置进行样品的离线预实验. 完成以上准备工作后,在预先申请的机时时间段内,携带样品、原位装置和其他配套设备至同步辐射光束线站进行在线实验. 实验过程中需严格按照线站的规定步骤操作,最后保存好实验数据. 我们课题组长期致力于高分子薄膜加工物理的研究和相关原位研究装置的研制,并取得了系列研究成果. 下面我们以典型的硅橡胶——聚二甲基硅氧烷(polydimethyl-siloxane, PDMS)的同步辐射原位低温拉伸实验为例,详细介绍同步辐射在线实验的具体流程和操作.硅橡胶作为一种可以在低温保持高强度和韧性的弹性体,是高新技术、航天航空和武器装备等领域不可或缺的关键材料. 与天然橡胶等常规橡胶相比,PDMS具有极低的玻璃化转变温度(Tg≈-110 ℃)和结晶温度(Tc≈-65 ℃)[6]. 在拉伸和压缩等服役工况条件下,PDMS发生应变诱导结晶(stain-induced crystallization, SIC),因此其服役温度区间及性能主要受SIC而非玻璃化转变控制. 显然,结晶温度Tc的降低将缩小橡胶态的温度窗口. 已有研究表明,PDMS的应变诱导结晶行为非常复杂,在Tc以上至近Tg的范围内,存在多晶型结构并发生不同晶型间的固-固相转变行为. 在拉伸过程中,PDMS出现了α' ,α,β' 和β 4种晶型 [7],对应的WAXS二维图和方位角一维曲线积分分别如图1(a)和1(b)所示. PDMS复杂多晶型晶体结构直接影响材料的物理性质和宏观力学行为. 只有充分了解PDMS的晶体结构,掌握晶型间的转变规律,才能深入认识和理解材料的性能,实现根据服役条件和需求对材料进行改进和设计的目标. 然而,由于在线低温拉伸等研究条件的限制,PDMS应变诱导结晶行为和晶型间的相互转变的相关研究仍较少,并缺乏基础数据和定量模型. 其中,尚未完全解决的问题主要有以下2个方面:(1) PDMS可形成多种晶型,但所有晶型的晶体结构尚未完全确定;(2) 拉伸可诱导不同晶型发生固-固相转变,但目前对转变路径和机理还缺乏认识. 高时空分辨的同步辐射硬X射线散射技术为解决上述科学问题提供了可能. 我们选择以较低应变速率在低温下拉伸PDMS,实时跟踪拉伸过程中的晶体结构演化和固-固相转变. 在计算实验所需的时间分辨率后,我们选择上海光源(SSRF)BL16B1(小角X射线散射光束线站)进行同步辐射在线实验. BL16B1的技术参数和指标符合软物质材料表征需求,其能量范围为5~20 keV,光子通量达到1011 phs/s @10 keV,时间分辨率达到100 ms,X射线波长 λ=0.124 nm,可探测的空间尺度范围为1~240 nm.Fig. 1(a) The 2D WAXS patterns of polymorphous PDMS (b) The 1D azimuthal intensity curves with the azimuthal angle (ψ) ranging from 0° to 180° of diffraction peaks at 2θ=10.42° (Reprinted with permission from Ref.‍[7] Copyright (2020) American Chemical Society).在明确所要解决的科学问题后,需要解决样品环境的控制问题,即能与同步辐射硬X射线联用的低温原位拉伸装置. 通过调研,我们发现市面上早已有了商业化的低温拉伸设备,如Linkam公司配置液氮制冷系统的拉伸热台TST350以及Instron 3366型万能拉伸机. 然而,这些商业化设备都存在明显的不足,并不能满足我们的实验需求. 例如:TST350虽可实现与同步辐射联用,然而为了使得温度控制均匀并提高升降温速率,其样品空间很小,所能达到的应变空间十分有限,因此很难将具有较高断裂伸长率的橡胶类样品拉伸至大应变乃至断裂;此外,TST350采用按压式夹具,在拉伸过程中存在严重的打滑现象,即样品从夹具处滑脱. Instron 3366型万能拉伸机仅仅可以实现低温拉伸,并不能与同步辐射联用. 因此,我们转而自行研制与同步辐射硬X射线联用的低温原位拉伸装置. 在研制过程中,需要解决的主要难点问题有:(1) 单轴拉伸至断裂,即大应变的实现;(2) 低温环境的实现(室温至-110 ℃);(3) 样品的打滑现象;(4) 考虑上海光源光束线站的空间限制,在尺寸上实现与同步辐射硬X射线的联用. 我们受商业化流变仪(sentmanat extensional rheometer, SER)的启发,在研制时通过伺服电机驱动2个对向旋转的辊夹具对样品施加拉伸(如图2(a)). 如此,样品能以卷绕的方式无限拉长,可以在不增大腔体体积的前提下实现大应变,同时保证样品腔内部温度均一可控. 通过使用安川伺服电机,并配置减速机、运动控制器和MPE720控制系统,装置能够实现较宽的应变速率范围(0.0025~30 s-1). 低温环境的实现参考低温热台和示差扫描量热仪等仪器常用的降温模块,采用液氮降温的方法,使用自增压液氮罐将液氮注入低温腔体. 考虑到PDMS样品不能直接与液氮接触,需要在样品腔外部设计液氮流道. 样品腔采用导热性较好的不锈钢304,流道和样品腔采用一体式加工设计,避免焊接可能带来的缝隙. 我们利用有限元方法模拟了样品腔内温度,结果表明当环境温度为室温时,样品腔内部温度最低能够达到-150 ℃(图2(c)),可以较好地满足实验环境温度要求. 通过将样品腔内抽真空,外部采用吹氮气的方式,可以有效解决窗口结霜的问题,从而避免窗口结霜对X射线散射实验产生不利影响[8,9]. 根据锥形散射计算X射线窗口尺寸,并采用聚酰亚胺薄膜(杜邦公司Kapton系列薄膜)作为窗口材料. 为解决上海光源BL16B1线站的空间限制问题,低温原位拉伸装置的整体设计秉持小型化原则,设计效果图如图2(b)所示. 最终研制的装置实物如图2(d)所示[10].Fig. 2Schematic diagram of uniaxial stretching (a), the design of low-temperature stretching device (b), finite element simulation of temperature distribution in cryogenic chamber (c), physical image of low-temperature uniaxial stretching device combined with synchrotron radiation (d).结合本课题组多年的研究和实践经验,我们想要强调的是,在真正开展同步辐射在线实验前,离线预实验非常重要. 一方面,可以对力学曲线、装置升降温速率、保温时间等进行重复性验证,将在线实验的每个步骤都离线模拟重复,确保在有限的机时内高效执行实验计划;另一方面,在同步辐射光束线站的装置安装和校准需要丰富的操作经验,通过离线预实验,可以充分掌握装置的操作细节和常见问题的解决方法,如此方能在突发情况出现时从容应对. 此外,在进行在线实验时,需严格遵守同步辐射光束线站的管理规定,保障人身安全.同步辐射硬X射线原位实验通常在空气、氮气、溶液等环境中进行,获得的原始WAXS/SAXS数据包含空气等背底的散射. 因此,在原位实验的过程中,除了获得不同实验条件下的样品散射信号外,还需单独获得相应实验条件下的空气等背底散射信号,然后在后续的数据处理过程中扣除这些背底散射. 扣除背底散射通常是在WAXS/SAXS一维积分曲线上进行的,扣除操作恰当与否的判读标准是扣除背底后一维积分曲线的两端基线应保持水平. 同时,也要考虑原位研究装置对散射信号的影响. 为了进行数据的对比分析,通常需要对所获得的数据进行归一化处理.图1(b)为归一化处理后PDMS不同晶型的方位角一维积分曲线. 从图中可以明显看出PDMS 4种不同晶型所对应特征峰的区别:ψα=90°,ψα' =80/100°,ψβ=60°/120°,ψβ' =42°/72°和109°/138°. 从方位角峰值的变化,能够清晰地看出PDMS在低温拉伸过程中的结构演变.图3(a)给出了PDMS在-60 ℃下单轴拉伸过程中典型的二维WAXS衍射图和相应的应力-应变曲线,可以明显看到随着应变的增大,PDMS发生了应变诱导结晶.图3(b)中则给出PDMS在拉伸过程中WAXS衍射峰(2θ≈10.42°)的方位角分布演化(从拉伸方向逆时针积分). 可以看到,随着应变的增大,在ψ=60°和120°的位置首先出现2个峰,这是β晶型(011)晶面的衍射信号. 随着应变的进一步增加,2个峰合并成赤道方向(ψ=90°)的尖峰,这是α晶型(001)晶面的衍射信号. 方位角峰的转变表明晶体随着应变的增加从β晶转变为α晶. 通过多峰拟合,可以获得峰值位置(图3(b)中的红色虚线)和相应的半高峰宽(FWHM),并将二者对应变进行作图,如图3(c)所示. 当应变较低时(ε0.68),峰值位置始终位于120°附近,FWHM约为35°. 当应变增大至1.00时,峰值位置急剧变为90°且随着应变的进一步增大而几乎保持不变. 随着峰值位置的转变和应变的增大,FWHM先增加后减小. 峰值位置和FWHM的演变均表明当ε0.68时,发生β晶到α晶的固-固相转变,并在ε≈1时完成转变. 由于2种晶型的衍射峰的2θ值重叠(如图4(b)中的1D积分曲线),除了通过方位角峰位演化判断β-α型晶体结构转化,还可分别对β晶和α晶在相应的方位角范围内进行mask积分(如图4(a)所示45°倾斜Iob和赤道方向Ieq).图4(c)以归一化形式给出了结晶度(χc),Iob和Ieq随应变增大的变化关系,通过与相应的应力-应变曲线比较,从而得到拉伸诱导的β-α相变的临界应变值.Fig. 3Stress-strain (σ-ε) curve and selectedin situ 2D WAXS patterns acquired during uniaxial tensile deformation at -60 ℃(a), the evolution of the azimuthal intensity distribution of diffraction peaks at 2 θ of about 10.42° (b), and the corresponding peak position and FWHM of the characteristic peaks (c) (Reprinted with permission from Ref.[ 6] Copyright (2018) American Chemical Society).Fig. 4(a) The mask protocols of 2D WAXS patterns for integration of samples stretched toε=0.24 andε=1.36 at -60 ℃, respectively. The red enclosed area is the oblique masked (Iob) signal of (011) plane ofβform, the blue enclosed areas is the equatorial (Ieq) masked signals of (001) plane ofαform. (b) 1D diffraction intensity profiles of 2D WAXS scattering patterns at different strains. (c) The stress (σ), crystallinity (χc) and equatorial (Ieq) and oblique (Iob) masked relative crystal content curves with the normalized coordinate (Reprinted with permission from Ref.‍[6] Copyright (2018) American Chemical Society).使用同样的数据处理方法,分别得到PDMS在低温下不同晶体结构SIC和固-固相转变的临界应变,根据临界应变在温度-应变二维空间中绘制PDMS低温拉伸过程的非平衡结构演化相图.图5是不同填料含量增强的PDMS在低温拉伸下的结构演化相图. 从相图可以看出,填料的含量(纳米SiO2)对PDMS在低温拉伸过程中α' ,β' ,α和β晶型间结构转变的影响十分复杂. 结合核磁、SAXS等多尺度表征手段可以对中间态α' 和β' 到α和β的转变可能遵循的机理进行研究,如晶体滑移或旋转,分析得到晶体内部分子链螺旋结构、晶体间排列和晶体之间的结构转变机理. 通过建立对微观结构转变规律的认识,并结合宏观力学性能数据,我们可以分析出PDMS材料低温失弹的微观结构原因.Fig. 5The non-equilibrium crystallization phase diagram for SIC of PDMS with 10 phr (a), 25 phr (b), 40 phr (c), and 55 phr(d) filler in strain-temperature (ε-T) space (Reprinted with permission from Ref.[7] Copyright (2018) American Chemical Society).2同步辐射原位研究高分子薄膜加工的多尺度结构高性能高分子薄膜的制备方法和技术是工业界和学术界需要共同攻克的难题. 高分子薄膜加工包括从熔体、溶液到薄膜的固化过程和薄膜后拉伸过程,具有多步骤、多加工参数和多尺度结构演变的特点. 成膜过程的主要研究内容是流动场诱导结晶,包括加速成核和生长、诱导新晶型以及改变晶体形貌. 在后拉伸过程中,薄膜则可能发生晶体的破坏与重构、无定形区的微相分离、纤维晶形成以及微孔的成核和扩大等结构变化. 高分子薄膜加工过程中复杂的多尺度结构演化最终决定了其服役性能. 例如:干法制备聚烯烃微孔隔膜需要通过塑化挤出、风刀骤冷和流延辊高倍拉伸后才能得到初始预制膜. 在每个步骤中,环境温度、湿度、应变、应变速率、乃至挤出机螺杆长径比和口模流道的设计等因素都会对预制膜的结构与性能产生影响.通常,高性能薄膜的制备是在远离平衡态的加工条件(如高速拉伸)下进行的. 由于现有理论和实验条件的限制,非平衡问题不能简单地通过外延平衡理论解释. 高时空分辨的同步辐射硬X射线散射表征技术可以实时跟踪高分子材料在非平衡加工过程中不同尺度的结构演化,系统研究应变速率、温度等复杂外场作用下高分子材料结构与性能的关系. 通过研制贴近实际工业生产加工条件的原位研究装置,并开展同步辐射原位实验,可建立高分子材料的非平衡加工相图,从而进一步指导实际工业生产,实现高性能高分子材料的精准加工.在这里,笔者想要再次强调的是在明晰具体的材料体系和所需的实验条件后,需针对性地设计控制样品环境的原位装置,才能充分发挥出同步辐射硬X射线散射表征技术的优势. 目前,本课题组研制的同步辐射原位研究装置可分为复杂外场单轴拉伸装置和大型原位加工装置2类,前者主要模拟复杂外场下高分子材料的单轴拉伸过程,后者可以在较小的同步辐射线站空间内模拟高分子材料的实际加工过程. 依托这些同步辐射原位研究装置,可以就流动场诱导结晶、晶体的熔融再结晶、晶体固-固相转变等现象针对性地设计原位实验,加深对高分子材料加工背后基础物理问题的理解.2.1复杂外场下单轴拉伸复杂外场通常指温度场、流动场以及溶液、气压等样品环境. 通过复杂外场单轴拉伸实验可以模拟样品在实际加工中的形变过程的微观结构演化规律. 温度场的控制是高分子材料加工和服役性能的关键,聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等常用塑料的加工温度窗口远高于室温(150~250 ℃),而天然橡胶(NR)、硅橡胶等弹性体其低温环境(0~-150 ℃)的服役性能更受研究者关注. 流动场包括剪切、拉伸外场,以拉伸场为例,拉伸速率对高分子材料内部结构演化规律,例如晶体的破坏、晶体结构转变等都有显著的影响. 工业中通常使用对拉的方式对样品进行单轴拉伸,而这种拉伸方式常由于拉伸比、腔体体积等原因受到限制. 因此,单轴拉伸通常根据材料和实验需要在对拉和辊拉2种方式中择优使用.图6(a)为采用对向拉伸的恒幅宽拉伸装置,装置的最大拉伸比可以达到700% (初始长度20 mm),拉伸速率范围在0~1000 mm/min,温度区间为室温至200 ℃[11,12].图6(b)为采用辊拉方式拉伸的高速拉伸装置,装置不受最大拉伸比限制,应变速率范围为10-2~102 s -1,温度范围为-40~300 ℃[13,14]. 考虑到在原位实验中的应用,装置被设计和建造得尽可能小型化. 高速拉伸装置配合上海光源高通量线站BL19U2使用Lambda 750K探测器可实现的最高分辨率为0.5 ms. 为了同步获得高速拉伸过程中的真实应变,利用时间分辨可达0.1 ms的高速CCD相机拍摄样品的拉伸过程.Fig. 6Constant width stretching device (a) and high speed stretching device with wide-temperature range (b).使用研制的复杂外场原位单轴拉伸装置主要用来研究流动场诱导结晶[15]以及后拉伸过程晶体形变与破坏. 流动场诱导高分子结晶是功能薄膜流延加工的关键,是熔体或溶液挤出口模冷却固化的过程,对于理解功能薄膜非平衡物理和指导实际工业生产具有重要意义. 流动诱导链段构象经过中间有序态发展为晶体,目前仍缺乏更多证据说明中间态结构的普适性、中间态的晶型、以及中间态的温度和流动场依赖性等问题. 为揭示详细的多步骤中间态,通过使用高时间分辨的同步辐射WAXS和SAXS联用技术,控制拉伸温度,对聚乙烯(PE)进行熔体拉伸,构建PE在温度-应力参数空间上非平衡流动场诱导结晶和熔融相图[16](图7(a)). 相图包含熔体、非晶δ相、六方(H)晶和正交(O)晶4个相区,并证实了拉伸诱导的δ相能够作为亚稳的中间相促进结晶发生,这支持了有序中间态是流动诱导结晶中的普遍规律的观点. 除了聚乙烯流动场诱导结晶的非平衡相图,针对功能膜加工的需要,工程实验室还系统构建了聚丁烯(PB)流动场诱导结晶的非平衡相图[17],如图7(b)所示,这些工作都为当前功能薄膜从感性粗放到理性精准加工积累了基础数据[18,19].Fig. 7Stretch induced crystallization non-equilibrium phase diagram of PE melt in temperature-stress space (a) (Reprinted with permission from Ref.[16] Copyright (2016) Springer Nature) and PB melt in temperature-strain rate space (b) (Reprinted with permission from Ref.[17] Copyright (2016) Wiley-VCH Verlag).在更大尺度上,即片晶和片晶间无定形的结构转变仍需要进一步研究工作. 笔者所在课题组以由高取向片晶簇构成的硬弹性聚乙烯、聚丙烯流延膜为研究对象,在室温下进行冷拉,研究取向片晶(如图8(a)和8(b))在不同拉伸外场中的结构演化与非线性力学行为的关系. 如图8(c)和8(d)所示,研究发现片晶簇的微屈曲和片晶间无定形相发生微相分离. 以α松弛温度和接近熔点为边界将温度分为3个区域,图9给出了高取向等规聚丙烯薄膜在温度-应变二维参数空间中的微观结构演化相图. 这些微观结构的演化规律解释了温度效应对材料的宏观非线性力学行为的影响[20,21]. 显然,研究形变机理对功能薄膜在后拉伸加工过程中的温度、应变及应变速率等参数的选择具有重要的指导意义.Fig. 8The structural evolution model of highly oriented lamella by uniaxial tensile (Reprinted with permission from Ref.[20] Copyright (2018) Elsevier).Fig. 9The structural evolution diagram of the highly oriented lamella in temperature-strain space (Reprinted with permission from Ref.[21] Copyright (2018) American Chemical Society).针对新能源电池隔膜加工需要,还系统构建了聚烯烃等工业预制膜后拉伸加工中的应变-温度空间或双向拉伸空间的非平衡相图[22,23],如图10所示. 通过模拟半晶高分子薄膜后拉伸加工,跟踪拉伸过程中晶体和无定形相的演化过程,不仅有助于指导高分子材料后拉伸加工中结构与性能调控,还可以为构建锂电池隔膜加工的材料基因组积累必要的结构和力学信息数据库.Fig. 10The structural diagram of processing in temperature-strain (a) (Reprinted with permission from Ref.‍[22] Copyright (2019) John Wiley and Sons) and biaxial stretch ratio (b) (Reprinted with permission from Ref.‍[23] Copyright (2019) Elsevier) spaces for PE gel film.2.2大型加工原位装置高分子薄膜的成型方法有很多,其中比较常见的有流延,吹塑和挤出拉伸(单向和双向)3种加工工艺. 目前,我国薄膜加工生产线和配套工艺主要还是依赖进口,国内生产线制造和薄膜加工企业处于成长阶段,缺乏原创高端产品. 究其原因,主要是缺乏相关基础和应用研究的支撑. 在真实的高分子加工过程中,伴随大应变、高应变速率、高温度(压力)变化等,高分子材料的结构经历复杂的非线性、非均匀和非平衡演变,相关研究极具挑战性. 当前的大多数原位研究仍处于模型化阶段,如利用低剪切水平的剪切热台、改造的流变仪等,不能反映真实加工条件下的物理行为. 因此,需要研制大型加工原位装置以最大程度地还原实际加工环境. 大型加工原位装置的研制主要的难点在于在能实现样品的复杂形变和环境温度的控制的前提下,需将产业化的装置设备缩小至能够满足同步辐射光源线站的空间限制的要求. 非常值得一提的是,上海光源即将建成开放的USAXS工业实验站(BL10U1)的空间将大大增加(长24 m,宽8 m,高6 m),可以放置大型工业应用原位实验装置. BL10U1的建成运行将大大降低对大型原位装置的尺寸限制. 下面我们以原位双向拉伸装置和原位挤出吹塑成膜装置为例,详细介绍大型加工原位装置及相关的研究应用.双向拉伸工艺可以制备具有优良服役性能的高分子薄膜(如BOPP和BOPA薄膜),其加工是一个非常复杂的过程,涉及高分子多尺度结构(分子链、晶格、片晶和球晶等)在多加工外场参数(如应力和温度)耦合作用下的协同转变. 因此,研究双向拉伸过程的结构转化动力学和机理,可以从基础原理上指导双向拉伸薄膜的加工,提高产品性能. 为实现双轴拉伸外场作用下高分子薄膜材料的多尺度结构演化在线跟踪,笔者所在课题组研制了与同步辐射技术联用的原位双向拉伸装备(见图11). 装备能够实现多种拉伸模式,其中包括受限、非受限单向拉伸,同步、异步双向拉伸. 装置的温度、速度、拉伸倍率、拉伸方式等外场参数均可独立控制,形变线速度范围为0.1~300 mm/s,双向拉伸比可达5×4,最高温度可达250 ℃. 该装备与同步辐射硬X射线光束线站联用,可实现0.1~500 nm尺度范围内的结构检测,时间分辨率为0.5 ms. 双向拉伸装置采用计算机高速控制-采集系统,控制系统采用PLC控制面板,可以远程控制电机运转,实现同步辐射光源棚屋外的控制. 该装备配备了力学信息采集系统,可同时采集拉伸过程中水平和垂直方向的力学信息,结合多尺度结构数据,可构建加工-结构-性能的关系,揭示双向拉伸外场作用下的高分子材料结构演化机理[24].Fig. 11The schematic diagram, and physical map used with synchrotron radiation of film biaxial stretching device (Reprinted with permission from Ref.[25] Copyright (2019) American Chemical Society).天然橡胶的优异力学性能通常归因于其应变诱导结晶行为. 受限于实验条件,目前大多数的研究均集中于单轴拉伸过程中的应变诱导结晶,然而接近于实际使用条件的多轴变形下的应变诱导结晶却很少报道. 本课题组采用高通量的原位同步辐射WAXS技术,结合在线双轴拉伸装置,研究了在双轴拉伸条件下天然橡胶的应变诱导结晶行为[25]. 利用同步辐射硬X射线散射研究天然橡胶双向拉伸形变过程物理,建立天然橡胶在真正服役条件下的多维外场-结构数据库.图12所示的二维WAXS结果表明,在双轴拉伸情况下,天然橡胶的应变诱导结晶行为会得到抑制:当两垂直方向的拉伸比比值为1时,室温下试样即使拉伸至断裂也不会出现结晶. 双轴拉伸阻碍了天然橡胶的SIC. 这一发现挑战了SIC在天然橡胶中在多轴变形下的自增强机制的共识.图13针对天然橡胶在多维拉伸空间的应变诱导结晶,提出了一种理论上的应变诱导结晶模型,即将构象熵和链段取向对成核位垒的贡献解耦. 将结晶度(χc)、无定形取向参数(f)和取向无定形的含量(Oa)在双向拉伸应变空间内定量化,提出模型:ΔG*f=ΔG*0−TΔSf−(TΔSori+ΔUori),其中,ΔG*f是成核位垒,ΔG*0是静态条件的成核位垒,ΔSf是构象熵减,ΔUori是取向造成的自由能变. 将几种结构参数定量化,得到应变空间内的结晶度分布. 基于该模型,二维应变空间的结晶度与实验结果高度吻合,并有助于建立更具有普遍意义的半结晶聚合物的流动诱导结晶理论模型.Fig. 122D WAXD patterns of the NR samples at the maximum planar draw ratio (λx×λy), where (a-h) denote stretch conditions of free uniaxial stretch (FS), CS, andvy=0.1, 0.2, 0.4, 0.5, 0.6, and 0.7 mm/s, respectively.vx remains constant at 1 mm/s, whose direction is given by a two-head arrow in the center (Reprinted with permission from Ref.‍[25] Copyright (2019) American Chemical Society).Fig. 13Distributions of (a) crystallinity (χc), (b) Hermans' orientation parameter of the amorphous phase (f), (c) weight portion of the oriented amorphous phase (Oa), (d) absolute value of entropy reduction (ΔSf), and (f) theoretically fitted crystallinity (χc (P)) in λx versus λy space. Gradient directions of contours for Δ Sf,f, andχc (e) (Reprinted with permission from Ref.[ 25] Copyright (2019) American Chemical Society).高分子吹膜加工是非线性、非平衡的多尺度结构快速演化过程,并伴随拉伸场、温度场和气氛环境等复杂外场,其过程模型如图14(a). 吹膜加工过程中,熔体拉伸、吹胀和降温主要发生在熔体出口模到霜线前后的阶段,这一阶段也是决定材料吹膜加工性能和薄膜使用性能最为关键的阶段. 利用同步辐射硬X射线散射技术的优势,考虑到同步辐射实验线站的空间限制条件等因素,研制了与同步辐射联用的原位挤出吹塑成膜装置(见图14(b)),并配合升降机、红外测温、高速CCD相机等其他单元形成吹膜加工原为在线检测系统[26,27],建立了吹膜加工过程原位在线检测方法[28]. 原位挤出吹塑成膜装置将工业薄膜吹塑装备小型化,实现了整个吹膜过程原位在线结构检测,吹膜过程加工参数连续可调,能够真实模拟实际加工过程. 利用同步辐射技术实现WAXS/SAXS同步采集,可获得结晶度、晶粒尺寸、取向度、片晶长周期等结构信息及其演化动力学信息,并且可以同步获得膜泡不同位置温度场及流动场信息. 基于该系统可建立吹膜加工过程原位在线研究方法并开展不同分子结构/加工参数下聚乙烯(PE)棚膜、PBAT(poly(butyleneadipate-co-terephthalate))地膜等薄膜产品的原位在线研究. 原位挤出吹塑成膜装置是高性能高分子薄膜加工领域研究方法技术的突破,有利于深入研究高分子薄膜加工物理,有效支撑了高性能薄膜产品的研发[29~31].Fig. 14The model of film blowing process (a) and the physical map of the film blowing device used with synchrotron radiation (b).通过PE材料的同步辐射在线吹膜实验总结了吹膜加工过程结构演化规律. 通过对晶体取向度、结晶度等数据的分析,根据吹膜过程的结构演化提出了相应的模型图(图15),并将结构演化过程分为4个区域. I区(霜线位置51~61 mm):拉伸诱导熔体结晶及滑移网络的拉伸. Ⅱ区(61~65 mm):晶体交联网络的拉伸. Ⅲ区(65~92 mm)及Ⅳ区(92~160 mm):不可形变网络的填充. 以上结论表明大量的晶体形成是对不可形变网络的填充,这一过程类似于静态等温结晶[32].Fig. 15The model of evolution of structural parameters during film blowing (Reprinted with permission from Ref.‍[32] Copyright (2018) American Chemical Society).基于对于吹膜过程从高分子缠结网络-晶体交联网络-晶体网络的理解,通过设计变温吹膜实验研究了温度和外部流场对不同拓扑结构的聚乙烯吹膜的影响. 研究发现不同吹胀比(12和20)的线性和长链支化聚乙烯(MPE和LPE)对温度和流动场具有不同的响应. 通过同步辐射硬X射线散射在吹膜过程中对PE的微观结构演变的进一步分析揭示了3种不同类型的网络演化(如图16):(1) 温度诱导结晶主导过程(MPE);(2) 流动诱导结晶主导过程(LPE-20);(3) 成核和生长由温度和流动的耦合效应(LPE-12)确定. 预计目前的结果将指导薄膜吹塑的加工,并为远离平衡条件下的流动场诱导结晶研究提供新的观点[33].Fig. 16The different types of the structure and network evolutions of TIC, TIC coupled with FIC, and FIC. The scale bar of SEM images is 500 μm. (Reprinted with permission from Ref.[33] Copyright (2019) American Chemical Society).基于同步辐射硬X射线散射实验结果,可以得到从缠结网络到可变形晶体网络,再到最终不可变形晶体支架的网络演化. 这些结构演化信息能够帮助完善数学模型,进一步优化和开发新的吹膜设备和方法. 吹膜过程的原位研究为高性能高分子薄膜的高效研发提供了可能的解决方案. 原位挤出吹塑成膜装置通过改变加工参数来调节链的取向,在生产具有特定性能的聚合物薄膜方面具有很大的潜力.3总结和展望同步辐射硬X射线散射技术在高分子表征中已得到广泛的应用. 研制与同步辐射联用的原位在线研究装置是用好同步辐射硬X射线散射技术的关键. 高效地使用同步辐射硬X射线技术需要我们根据不同高分子材料的特定性能,分析样品所处的外部复杂坏境,设计富有创新性的实验,再根据样品环境“量身打造”同步辐射原位表征装置. 依托高亮度的现代同步辐射光源如上海光源,配合超快探测器的使用,实现高时间、高空间分辨的多尺度结构表征.小型的同步辐射原位在线研究装置可用来研究拉伸、剪切等简单流动场和复杂外场(温度、应变、应变速率、溶液环境等)耦合条件下的结晶、晶体网络破坏等物理问题. 大型加工原位装置通过将大型加工装置小型化至可与同步辐射光束线站联用,真实反映高分子材料在实际工业加工过程中微观结构演化规律. 本文中涉及的原位研究装置均为笔者所在课题组根据研究内容自主设计并制造,大部分零部件是非标的,需要定制. 我们诚挚欢迎有相关原位研究装置需求的读者与我们联系,以期更好地发挥这些装置的作用,共同扩展它们的应用范围. 本课题组致力于发展和集成与同步辐射联用的高分子材料性能表征技术,建立高分子材料加工-结构-服役性能的高通量表征平台,大幅提高在多维加工参数空间中进行搜索最优参数的能力,从理论上切实指导实际生产加工.参考文献1Li Haohu(李浩虎),Yu Xiaohan(余笑寒),He Jianhua(何建华).Modern Physics(现代物理知识),2010,22(3):14-192Li Xiaodong(李晓东),Yuan Qingxi(袁清习),Xu Wei(徐伟),Zheng Lirong(郑黎荣).Chinese J Phys(高压物理学报),2020,34(5):3-15.doi:10.11858/gywlxb.202005543Xu Lu(许璐),Bai Liangui(柏莲桂),Yan Tingzi(颜廷姿),Wang Yuzhu(王玉柱),Wang Jie(王劼),Li Liangbin(李良彬).Polymer Bulletin(高分子通报),2010, (10):1-26.doi:10.1021/la904337z4Cui K,Ma Z,Tian N,Su F,Liu D,Li L.Chem Rev,2018,118(4):1840-1886.doi:10.1021/acs.chemrev.7b005005Chen W,Liu D,Li L.Polymer Crystallization,2019,2(2):10043.doi:10.1002/pcr2.100436Zhao J,Chen P,Lin Y,Chang J,Lu A,Chen W,Meng L,Wang D,Li L.Macromolecules,2018,51(21):8424-8434.doi:10.1021/acs.macromol.8b018727Zhao J,Chen P,Lin Y,Chen W,Lu A,Meng L,Wang D,Li L.Macromolecules,2020,53(2):719-730.doi:10.1021/acs.macromol.9b021418Li Liangbin(李良彬),Chen Pinzhang(陈品章),Zhang Qianlei(张前磊),Lin Yuanfei(林元菲),Meng Lingpu(孟令蒲).China patent, CN.ZL201810052796.3.2018-06-12.doi:10.3390/land100606319Li Liangbin(李良彬),Chen Pinzhang(陈品章),Zhang Qianlei(张前磊),Lin Yuanfei(林元菲),Meng Lingpu(孟令蒲).China patent, CN.ZL201820097340.4.2018-01-19.doi:10.3390/land1006063110Chen P,Zhao J,Lin Y,Chang J,Meng L,Wang D,Chen W,Chen L,Li L.Soft Matter,2019,15(4):734-743.doi:10.1039/c8sm02126k11Li Liangbin(李良彬),Meng Lingpu(孟令蒲),Cui Kunpeng(崔昆朋),Li Jing(李静).China patent, CN.ZL201220733325.7.2013-11-06.doi:10.3390/land1006063112Li Liangbin(李良彬),Meng Lingpu(孟令蒲),Cui Kunpeng(崔昆朋),Li Jing(李静).China patent, CN.ZL201210579459.2,2013-11-23.doi:10.3390/land1006063113Chang Jiarui (常家瑞).Structural Evolution and Mechanical Behavior of Typical Elastomer Meterials in a Wide Range of Strain Rate(典型弹性体材料在宽应变速率范围内的结构演化与力学行为).Doctoral Dissertation of University of Science and Technology of China,201914Li Liangbin(李良彬),Ju Jiangzhu(鞠见竹),Wang Zhen(王震),Ye Ke(叶克),Meng Lingpu(孟令蒲).China patent, CN.ZL201710070789.1.2017-05-31.doi:10.3390/land1006063115Wang Z,Ma Z,Li L.Macromolecules,2016,49(5):1505-1517.doi:10.1021/acs.macromol.5b0268816Wang Z,Ju J,Yang J,Ma Z,Liu D,Cui K,Yang H,Chang J,Huang N,Li L.Sci Rep,2016,6(1):1-8.doi:10.1038/srep3296817Ju J,Wang Z,Su F,Ji Y,Yang H,Chang J,Ali S,Li X,Li L.Macromol Rapid Commun,2016,37(17):1441-1445.doi:10.1002/marc.20160018518Xu Jiangli(徐佳丽),Meng Lingpu(孟令蒲),Lin Yuanfei(林元菲),Chen Xiaowei(陈晓伟),Li Xueyu(李薛宇),Lei Caihong(雷彩红),Wang Wei(王卫),Acta Polymerica Sinica(高分子学报),2015, (4):38-44.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2015.1430319Lin Yuanfei(林元菲).Study of the Intrinsic Deformation Mechanism ofiPP Oriented Lamellar Stacks(等规聚丙烯取向片晶的本征形变机理研究).Doctoral Dissertation of University of Science and Technology of China,2018.doi:10.31219/osf.io/k7ehx20Lin Y,Li X,Meng L,Chen X,Lv F,Zhang Q,Li L.Polymer,2018,148:79-92.doi:10.1016/j.polymer.2018.06.00921Lin Y,Li X,Meng L,Chen X,Lv F,Zhang Q,Zhang R,Li L.Macromolecules,2018,51(7):2690-2705.doi:10.1021/acs.macromol.8b0025522Lv F,Wan C,Chen X,Meng L,Chen X,Wang D,Li L.J Polym Sci,Part B:Polym Phys,2019,57(12):748-757.doi:10.1002/polb.2482923Wan C,Chen X,Lv F,Chen X,Meng L,Li L.Polymer,2019,164:59-66.doi:10.1016/j.polymer.2019.01.02124Li Liangbin(李良彬),Meng Lingpu(孟令蒲),Lin Yuanfei(林元菲),Chen Xiaowei(陈晓伟),Xu Jiali(徐佳丽),Li Xueyu(李薛宇),Zhang Rui(张瑞),Zhang Qianlei(张前磊).China patent, CN.ZL201420449291.8.2014-12-10.doi:10.3390/land1006063125Chen X,Meng L,Zhang W,Ye K,Xie C,Wang D,Chen W,Nan M,Wang S,Li L.ACS Appl Mater Inter,2019,11(50):47535-47544.doi:10.1021/acsami.9b1586526Li Liangbin(李良彬),Zhang Rui(张瑞),Ji Youxin(纪又新),Ju Jiangzhu(鞠见竹),Zhang Qianlei(张前磊),Li Lifu(李立夫),AliSarmad,Zhao Haoyuan(赵浩远).China patent, CN.ZL201720215641.8.2018-01-30.doi:10.3390/land1006063127Li Liangbin(李良彬),Zhang Rui(张瑞),Ji Youxin(纪又新),Ju Jiangzhu(鞠见竹),Zhang Qianlei(张前磊),Li Lifu(李立夫),AliSarmad,Zhao Haoyuan(赵浩远).China patent, CN.ZL201710131585.4.2017-05-31.doi:10.3390/land1006063128Zhang Qianlei(张前磊).Study on Physics of Polymer Film Stretching Processing(高分子薄膜的拉伸加工物理研究).Doctoral Dissertation of University of Science and Technology of China,2019.doi:10.30919/es8d50529Zhao H,Zhang Q,Xia Z,Yang E,Zhang M,Wang Y,Ji Y,Chen W,Wang D,Meng L,Li L.Polym Test,2020,85:106439.doi:10.1016/j.polymertesting.2020.10643930Zhao H,Li L,Zhang Q,Xia Z,Yang E,Wang Y,Chen W,Meng L,Wang D,Li L.Biomacromolecules,2019,20(10):3895-3907.doi:10.1021/acs.biomac.9b0097531Zhang Q,Chen W,Zhao H,Ji Y,Meng L,Wang D,Li L.Polymer,2020,198:122492.doi:10.1016/j.polymer.2020.12249232Zhang Q,Li L,Su F,Ji Y,Ali S,Zhao H,Meng L,Li L.Macromolecules,2018,51(11):4350-4362.doi:10.1021/acs.macromol.8b0034633Zhao H,Zhang Q,Li L,Chen W,Li L.ACS Appl Polym Mater,2019,1(6):1590-1603.doi:10.1021/acsapm.9b00391原文链接:http://www.gfzxb.org/thesisDetails#10.11777/j.issn1000-3304.2021.21111&lang=zh《高分子学报》高分子表征技术专题链接:http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304DOI:10.11777/j.issn1000-3304.2021.21111
  • 突破同步辐射限制,从Angew/JACS看easyXAFS如何助力电池材料机理研究
    理解材料的构-效关系一直是电池领域的关键课题。随着先进表征技术的发展,研究人员能够更加准确、便捷地获得材料的物理化学性质,从而促进高效、稳定的电池材料的开发。X射线发射谱(XES,X-ray emission spectroscopy)是一种通过探测特征X射线荧光来分析元素性质的技术,可以判定原子的氧化态,自旋态,共价,质子化状态,配体环境等信息。近年来,有研究表明元素自旋态可影响材料的电化学性质。作为表征元素自旋态的有效手段,XES越来越多地出现在电池研究的相关报道中。然而,由于XES技术通常依赖于同步辐射X射线光源,极大地限制了XES技术在各领域的广泛应用。针对于此,美国easyXAFS设计研发了无需同步辐射光源的台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES,可在常规实验室环境中测量X射线吸收精细结构谱和X射线发射谱,得到可以媲美同步辐射水平的谱图,实现对元素的定性和定量分析、价态分析、配位结构解析等。本文将从Angew和JACS高水平文献出发,阐述easyXAFS台式X射线吸收谱仪系统如何助力电池材料机理研究。 苏州大学 Angew苏州大学张亮团队针对Li-S电池反应体系,以尖晶石氧化物为基础,构筑了吸附-催化双活性位点,并通过自旋调控形成电荷传输通道[1]。作者成功合成了富含MnOh-O-CoTd结构单元的三金属尖晶石氧化物纳米盒(CoFeMnO YSNCs),处于四面体中心的高自旋CoTd以金属-硫共价键的形式强力地锚定多硫化物,处于八面体中心的MnOh能诱发轨道特异性催化。同时,利用金属离子在特定配位构型中的电子结构及自旋态,MnOh-O-CoTd中形成了畅通的自旋路径,保证了双活性位点之间的电子传递。作者利用easyXAFS台式X射线吸收精细结构谱仪的XES Kβ谱线验证CoTd的自旋态(图1)。在CoFeO SSNC样品中,Kβ1,3-Kβ′分裂难以区分,证明其中低自旋的八面体中心Co3+Oh占主导地位。与之相比,CoFeMnO YSNC的Kβ′特征增强,证实其中更多的Co3+Oh被驱动到四面体配位中心Td,并转换为高自旋状态。图1. 不同样品的Co Kβ XES谱图 由于低自旋Co3+Oh的固有局部电子结构与空的eg轨道,具有CoOh-O-CoTd结构单元的Co3O4显示出相对较低的电导率(图2a)。相反,当Mn3+被引入Oh位点时,Mn3+Oh中部分占据的eg轨道通过桥接O2-带来强烈的MnOh-O-CoTd超交换相互作用,构建了一个畅通无阻的自旋通道(图2b)。如图2c所示,自旋极化电子在费米能级附近具有自旋态,通过离域电子表现出半金属特性。双活性位点间通过自旋极化电子形成有效的电荷传输通道,促进多硫化锂在电极表面发生连续的吸附-催化转化过程(图2d),实现了高性能的Li-S电池。该项研究以“Cooperative Catalysis of Polysulfides in Lithium–Sulfur Batteries through Adsorption Competition by Tuning Cationic Geometric Configuration of Dual-active Sites in Spinel Oxides”为题,发表于国际高水平期刊《Angewandte Chemie International Edition》。图2. (a) Co3+Oh和相应的CoOh-O-CoTd自旋通道的轨道分裂图示。(b) Mn3+Oh和相应的MnOh-O-CoTd自旋通道的轨道分裂图示。(c) MnOh掺杂Co3O4的自旋极化示意图。(d) 多硫化锂在CoFeMnO YSNCs表面连续“吸附-转化”过程的机理示意图。 中国科学院 JACS中国科学院的刘向峰团队利用自旋态调控设计出稳定的4.6V高压LiCoO2正极材料,有效提升了电池容量和倍率性能,并实现了优异的充放电循环稳定性[2]。高压LiCoO2由于其较高的理论容量而备受研究者关注,然而高电压会导致过量的O→Co电荷转移,使晶格O2–过度氧化并释放O2,造成结构退化,容量衰减,严重限制其实际应用。本文的作者通过引入高自旋的Co有效解决了这一问题,其机理如图3a所示。对于低自旋LiCoO2而言,Co t2g和O 2p轨道之间高度重叠。充电后,首先从t2g中提取电子,将低自旋Co3+(t2g6 eg0)氧化为Co4+(t2g5 eg0)。当一半的Co3+阳离子被氧化成Co4+时,费米能级达到O 2p态。随着进一步氧化,O→Co电荷转移被触发,从而将Co4+还原为Co3+甚至Co0+,同时将O2&minus 氧化为O2。这一过程使O-O 键缩短,Co-O键变长,造成晶格畸变。充放电循环后,由于不可逆的化学反应和晶格变化,材料的电子结构无法恢复到原始状态。对于高自旋LiCoO2,Co t2g和O 2p之间的重叠减少。纳米带状网络结构产生的晶格应力场抑制了脱锂时的结构变化。这些特性抑制了费米能级在高电压下接近O 2p,并从根本上解决了O → Co电荷转移问题。因此,充放电循环后,高自旋LiCoO2的能带结构可恢复到初始状态。实验上,作者成功合成出高自旋LiCoO2 (HS-LCO)与低自旋LiCoO2(LS-LCO),并利用easyXAFS台式X射线吸收精细结构谱仪的XES辅助表征(图3b)。在长时间电池循环测试后,HS-LCO中的Co仍然保持高自旋态。该项研究以“Reducing Co/O Band Overlap through Spin State Modulation for Stabilized High Capability of 4.6 V LiCoO2”为题,发表在国际顶级期刊《Journal of the American Chemical Society》上。图3. (a) LS-LCO和HS-LCO中自旋态对能带结构的影响及氧化还原机理示意图。(b) LS-LCO和HS-LCO原始样品及循环测试后的HS-LCO电极的XES谱图。 图4. 美国台式X射线吸收谱仪系统easyXAFS300+ 【参考文献】[1] Cooperative Catalysis of Polysulfides in Lithium–Sulfur Batteries through Adsorption Competition by Tuning Cationic Geometric Configuration of Dual-active Sites in Spinel Oxides. Angew. Chem. Int. Ed., DOI: https://doi.org/10.1002/anie.202216286[2] Reducing Co/O Band Overlap through Spin State Modulation for Stabilized High Capability of 4.6 V LiCoO2. J. Am. Chem. Soc., DOI: https://doi.org/10.1021/jacs.3c01128
  • 高能同步辐射光源验证装置插入件系统通过验收
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "近日,中国科学院高能物理研究所研制的国内首台超导扭摆磁铁在合肥通过专家组测试验收。至此,高能同步辐射光源验证装置(HEPS-TF)插入件系统的研究工作顺利完成,同时标志着HEPS-TF工程完成全部工艺和设备研制任务。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "HEPS-TF插入件系统的研究内容主要包括低温永磁波荡器(CPMU)样机、超导扭摆磁铁(SCW)及其磁场测量系统的研制。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "CPMU是备受推崇的先进波荡器,它将是高能同步辐射光源(HEPS)的主流插入件类型之一。该种波荡器集成复杂、精密度高,目前世界研制成功的仅有十几台。高能所研制的CPMU创造了国内周期长度最短的纪录,仅为13.5mm,低温下的峰值磁场达到0.96T。CPMU的研制技术跨度大,集成了磁铁、机械、控制、低温、真空、磁测等多个子系统。研究团队众志成城,克服了重重困难,在真空密封的狭小空间内实现了高稳定度、高精度、高重复性的磁场测量,于7月25日在北京通过了测试验收,为HEPS的CPMU量产积累了宝贵的经验。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "SCW是插入件技术重要的发展方向之一。HEPS-TF插入件系统超导3W1扭摆磁铁研究的目标除了掌握超导插入件的关键技术之外,还希望将研制成功的SCW安装到北京同步辐射装置上,替代现有的永磁3W1扭摆磁铁。超导3W1扭摆磁铁包括32个主线圈和4个校正线圈,在68mm超大磁极气隙的条件下,实现2.6T的峰值磁场,其技术指标达到了国际先进水平。超导3W1扭摆磁铁涉及磁铁物理、机械真空、低温、电源、控制、失超保护、磁场测量等多个技术领域,研制难度极大。来自7个专业组的40多人组成了一支年轻的研究团队,他们在攻关中锐意进取,凝聚集体智慧,克服了由于研究基础薄弱、研制周期短带来的一系列难题。最终测试结果表明超导3W1扭摆磁铁的各项指标均达到验收要求,磁场的一次积分、二次积分等关键参数远优于验收指标。超导3W1扭摆磁铁是我国自行研制成功的第一台超导插入件磁铁,填补了国内在该技术领域的空白。/pp style="text-indent: 2em text-align: left "CPMU和SCW的研制成功,标志着高能所掌握了两种先进插入件的关键技术和核心工艺,实现了重要的技术跨越。br//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/e53fb35a-789e-4091-8be3-94e8e546eeb4.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-indent: 2em text-align: center "低温波永磁荡器正在进行低温磁场性能测试br//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/88214317-715e-40b4-b4ed-03ef8569c3be.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-indent: 2em text-align: center "低温永磁波荡器主真空室内部br//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/7696f313-af50-42c8-a736-bfb5ebb7011f.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-indent: 2em text-align: center "超导3W1扭摆磁铁低温水平测试br//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/032f917e-2aa7-4a37-941d-3ba300bc2ce0.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//pp style="text-indent: 2em text-align: center "超导3W1扭摆磁铁测试专家组在测试现场/p
  • 高能同步辐射光源直线加速器通过工艺验收
    6月5日,国家重大科技基础设施高能同步辐射光源(HEPS)直线加速器通过了工程指挥部组织的工艺验收。 HEPS直线加速器是电子的源头和一级加速器,建设团队提前规划,认真组织,基本按计划完成了建设任务。HEPS工程总指挥潘卫民说,为了更好的优化直线加速器束流参数,提高增强器和储存环建设和调束的效率,更好地完成HEPS装置建设任务,工程指挥部加强过程管理,组织直线加速器专项工艺测试和验收。 HEPS直线加速器工艺测试于今年5月18日完成,测试由工程指挥部组织,测试组由来自清华大学、北京大学、中国原子能研究院、中国科学技术大学、中科院上海高等研究院等单位的相关专家组成,经现场讨论和测试,宏脉冲电荷量达到7.29nC,束流能量稳定性为0.014%,形成详细的测试大纲和测试报告。 工艺验收组由詹文龙、陈森玉、陈和生、夏佳文、赵红卫、赵振堂、邓建军、封东来、唐传祥、刘克新、王东、何源等加速器领域的院士及专家构成,验收组听取了HEPS直线加速器负责人李京祎关于直线加速器设计、设备研制、安装、调束等建设情况的汇报,工艺测试组组长陈怀璧工艺测试情况的汇报。经过认真讨论和评议,验收组一致认可工艺测试结果,各项指标全部达到或优于批复的验收指标,总体性能达到同类设备国际先进水平,同意HEPS直线加速器通过工艺验收。 验收组专家认为,HEPS直线加速器团队高质量地完成了建设任务,通过自主创新和集成创新,取得了自主开发上层调束软件平台和面向物理的调束软件、自主研制阴栅组件和基于绝缘栅双极晶体管的大功率固态调制器、内水冷、弧形腔和对称式功率耦合器的高梯度加速结构等系列成果,保证了直线加速器高能量稳定性,提高了加速效率。 工程指挥部成员和相关负责人参加会议。 5月18日工艺测试现场6月5日工艺验收现场6月5日工艺验收现场直线加速器隧道
  • 西班牙同步辐射光源的新 MYTHEN2 探测器
    在2021年的夏天,我们客户支持团队访问了西班牙同步辐射光源(ALBA)的材料科学和粉末衍射(MSPD) 实验线站,并对其新购入的MYTHEN2 X 8K探测器进行了验收检测。这样该线站的旧探测器就可以正式退役,新的探测器将踏上新的征程。新的MYTHEN2 X 8K 能够在2θ内覆盖了60°的角度范围,可提供高达1000赫兹的速度,并维持动态范围在24比特。我们采访了MSPD线站的负责科学家Francois Fauth博士,来听听看他对新探测器的想法,尤其是应用在粉末X射线衍射(PXRD)和对分布函数(PDF)中。 在MSPD线站上的MYTHEN2 X 8K 配置:八个模块和两个DCS4,用于高角度覆盖和速度。图片由ALBA同步辐射光源提供DECTRIS:与旧的 MYTHEN 探测器说告别,会不会很不舍? MSPD 线站负责科学家 Francois Fauth 博士:通常来说,评价一个线站是否成功有很多方法:比如说借助该线站发表的论文数量或者再次前来实验室做实验的用户数量。MSPD线站同时在这两方面取得了成功,这让我们感到自豪与高兴。 当然,退役的MYTHEN探测器是成功的关键一环:该探测器与我们一起工作了近十年,在这十年里,我们线站85%的标准粉末衍射实验都是使用这个探测器进行的。这台探测器让我们可以进行原位、操作中, 标准PXRD探测以及PDF研究。我们现在把退役的探测器系统安装在另一个新的实验线站里,并用于补充其X射线吸收数据的收集。 DECTRIS:旧的MYTHEN检测器仍在良好运行。是什么让你想到购买新的探测器? Francois Fauth 博士:有两个原因。实际的原因是,退役的MYTHEN依赖于一个探测器控制系统(DCS)。该系统是由Paul Scherrer研究所研发的,但是这个DCS已不再支持售后。另一个原因是科学上的:我们的线站在5-40KeV的范围内运行,我们希望有一个新的探测器来将我们推向更高X射线能量下的实验。当然,对于PDF来说,我们在采集速度上无法与使用二维探测器的高能线站竞争,比如ESRF的ID22。 与旧的MYTHEN相比,新的MYTHEN有更多的模块,传感器的厚度为1毫米,这意味着更高的角度覆盖和更高的量子效率。对于PDF,旧的设置通常需要四次45分钟的采集。新系统更大,效率更高,所以也可以探索一些现场的PDF测量。 DECTRIS:改用新的探测器,对操作层面的用户会有什么影响? Francois Fauth 博士:我们的大多数用户来自学术界,他们通常不需要DECTRIS探测器系统所提供的非常快的时间分辨率能力。他们中的大多数人对电池和能源相关的材料感兴趣,他们经常进行操作性研究,或研究晶体结构随温度变化的情况。 对于高级用户来说,更换探测器应该不成问题,因为许多程序将保持不变。事实上,我们已经开始和我们的用户一起收集PXRD和PDF数据了! 我们也有工业用户,线站科学家通常协助他们进行检测。 DECTRIS:你可以用MYTHEN2来根据自己的需求设计多模块系统. 这是如何做到的? Francois Fauth 博士:是的,使用单个模块,我们可以自由选择曲率半径和模块在支架上的排列。但是,还有另一个灵活性的问题。通常情况下,当你购买一个探测器时,没有改变或升级的可能,但对于MYTHEN2,几乎在任何时候都有可能增加或重新安排模块。 关于 Francois Fauth 博士Francois Fauth是瑞士人,在苏黎世联邦理工学院研读物理学,然后在保罗-舍勒研究所凭借中子散射技术完成博士学位。他的科学生涯完全是在大型实验设施中度过的:特别是ILL、PSI、ESRF和ALBA,在那里他承担了衍射或散射仪器的线站科学家职责务。 他于1999年加入了瑞士光源,迈出了进入同步辐射光源的第一步,在那里他参与了MS粉末衍射站的设计,该站集成了第一个MYTHEN探测器。自2011年以来,Francois Fauth一直负责MSPD光束线;他还负责ALBA的化学和材料科学部分,其中包括衍射、散射和硬X射线吸收光束线和技术。 About ALBAALBA是位于西班牙的第三代同步辐射源。它由Consortium for the Construction, Equipping, and Exploitation of the Synchrotron Light Source (CELLS) 管理,并由西班牙政府和加泰罗尼亚自治区政府资助。 ALBA目前有10条最先进的实验线站正在运营,包括软X射线和硬X射线,主要用于生物科学、凝聚态物质(磁性和电子特性、纳米科学)和材料科学。此外,还有三条光束线站正在建设中(用于大分子晶体学的微焦点、快速X射线断层扫描和放射学以及光学特性分析)。ALBA现在正在升级,以转变为第四代同步辐射光源,即ALBA II。
  • 高能同步辐射光源超导腔垂直测试性能达标
    近日,高能同步辐射光源(HEPS)加速器部高频系统张沛研究团队研制的166 MHz超导腔和500 MHz超导腔在先进光源技术研发与测试平台(PAPS)成功完成了低温下的垂直测试,结果优于HEPS的设计指标,为下一步超导槽腔的研制和超导腔的批量制造奠定了坚实的基础。 测试结果表明:在4.2 K温度下,166 MHz超导腔的加速电压达到1.5 MV时,其品质因数Q0值超过3.8E+9;500MHz超导腔的加速电压达到2.0 MV时,其品质因数Q0值超过3.0E+9。两个频段的超导腔均采用缓冲化学抛光(BCP)处理,测试结果均优于HEPS的设计指标。 166 MHz超导腔是国际上首台用于加速光速粒子(beta=1)的四分之一波长(QWR)主动型超导腔,具有结构复杂、高阶模式频率低、微波功率高等挑战。在2017-2019年HEPS-TF阶段成功研制的超导原型腔的基础上,新腔采用扩大束管实现腔内高阶模式深度抑制的全新设计方案,以满足储存环严格的阻抗要求。设计上,在保持腔结构紧凑的同时,实现了高频参数和机械参数的优化;在制造过程中,与北京高能锐新公司的技术人员联合攻关,解决了大尺寸复杂结构加工和焊接的一系列技术难题;在腔的后处理过程中,成功消除了复杂腔体结构中酸液流速不均导致的酸洗纹路,大幅改善了超导腔的内表面质量。 500 MHz超导腔在BEPCII备用腔成功研制的基础上,根据HEPS的要求进行了机械结构的进一步优化。与北京高能锐新公司的技术人员联合攻关,解决了大尺寸椭球腔冲压、焊接等一系列技术难题;在腔的后处理过程中,与宁夏东方超导公司的技术人员进行联合攻关,通过细致的仿真计算和多轮实验验证,最终确定了优化的酸洗结构,显著改善了超导腔的内表面质量。 HEPS 166 MHz超导腔和500 MHz超导腔垂直测试结果HEPS 166 MHz超导腔和500 MHz超导腔垂直测试结果
  • 高能所等应用同步辐射纳米分辨谱学成像技术揭示氧化还原反应的相变过程
    p style="text-align: justify " 中国科学院高能物理研究所多学科中心X射线成像实验站副研究员袁清习和国内外课题组合作,建立了基于同步辐射纳米分辨谱学成像技术追踪氧化还原反应相变过程的方法,并成功应用于锂离子电池电料相变过程的研究。研究成果近期发表在《自然-通讯》(Nature Communications)期刊上。/pp style="text-align: justify " 同步辐射谱学成像(XANES imaging)是利用特定元素对X射线能量的不同响应特性来获得样品内部对应元素的化学价态三维分布。基于波带片全场成像方法的纳米分辨谱学成像技术可以获得高空间分辨的形貌和化学信息,近年来受到了越来越多的重视,在材料科学领域尤其是在能源材料领域的研究中表现出重要潜力。/pp style="text-align: justify " 针对纳米分辨谱学成像方法学和应用研究,高能所多学科中心X射线成像实验站近年来开展了大量的工作。其中,袁清习和国内外多个同步辐射装置建立紧密联系,在技术研发、科研应用等方面开展了广泛的合作。近期,袁清习联合美国斯坦福同步辐射光源研究员刘宜晋课题组、弗吉尼亚理工大学教授林锋课题组提出了应用同步辐射纳米分辨谱学成像技术研究氧化还原反应的不均匀相变过程的新方法。这个联合团队成功将他们提出的新方法应用于Li(NixMnyCoz)O2(NMC) 三元正极材料的研究中,揭示了该材料热稳定性的一系列问题。该项工作发表于Nature Communications9, 2810,2018,共同第一作者为弗吉尼亚理工大学博士穆林沁和高能所袁清习。/pp style="text-align: justify " 以NMC正极材料中的应用为实例,该实验方法的工作流程如下:首先,为了研究该材料体系在不同温度下的行为,开展原位实验,利用谱学成像获得大量空间分辨的吸收谱数据;其次,提取Ni元素K边吸收能量表示相应的化学状态,高能量代表高价态(相对氧化态),低能量代表低价态(相对还原态)。进而使用样品在不同温度条件下的化学价态分布结果来表征氧化还原相变过程;第三,选择特定的Ni元素价态(例如,选择氧化还原反应最剧烈的能量点代表的价态),利用所采集的大量数据来描绘Ni元素等价态面的三维分布,对比不同反应条件下的等价态面分布来表征相变的发生、发展及相变前沿的推进过程;最后,引入等价面局域曲率(反应界面局域曲率)的概念,来描绘成核生长及整个相变的复杂过程。/pp style="text-align: justify " 图1为Ni的价态随NMC材料加热过程的变化,其中的每一条曲线代表了相应条件下基于全部像素的Ni价态的分布情况,可以看出化学反应从开始到结束全过程Ni元素价态分布的演变情况。图2给出了四个特定反应条件下Ni等价态面的发生、发展过程,所选择的Ni价态为8341eV对应的价态。从图1可以看出,8341eV代表的价态可以代表是化学反应最剧烈情况。图3中用不同颜色表示了镍元素的吸收边能量代表的镍元素的价态。受由晶粒边界和其局域的化学环境(不同组分和缺陷)所影响,相变过程通常非常复杂,如图3a所示,镍阳离子三维的形貌由不同的价态组成,从相对还原态(低能量态)到相对氧化状态(高能量态)。这些三维的价态推进前端提供了一个直观的三维立体多面体。还原态和氧化态分别代表了子相和母相,相变反应的推移前端从图3a到图3c。同时,作者将这些三维多面体每个局域的曲率计算出来,并分别用红色和蓝色代表局域曲率为正值和负值。从图3d、e可以看出相变过程中局域价态曲率的演化过程。br//pp style="text-align: justify " 这项工作不仅对锂离子电极材料的热稳定性和热致相变给出了详细的描述,还为下一步的储能材料优化提供了一些思路。研究工作所使用的方法可以推广到更加广阔的研究领域,尤其是复杂体系的非均匀相变过程等的研究中。特别是考虑到下一代同步辐射光源的发展,更高的亮度将会大大降低实验的时间,从而能够更好地捕捉到相变过程中的非稳定状态,为能源材料、环境科学等研究领域提供有力的工具。/ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/863601e7-f186-445f-b8b1-ff31fd5d1984.jpg" title="图1111.jpg"//pp style="text-align: center "图1 NMC样品中镍元素的价态随加热过程的变化。(a)为镍元素的局域价态直方图。(b-e)为原位观测镍价态信息示意图。镍的价态由Ni 的K吸收边能量表示,高能量和低能量分别代表了高价态和低价态。/ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/974970c5-2fc2-4129-beeb-217abf22612c.jpg" title="图2222.jpg"//pp style="text-align: center "图2 NMC样品不同反应条件下Ni等价态面的产生、发展及推进过程/ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d29d8585-987d-4cf3-9540-9ad6e2f158af.jpg" title="图3333.jpg"//pp style="text-align: center "图3 局部镍元素价态曲率随相转变的演化。(a,b,c)分别代表了不同能量(8339, 8340 和8341 eV)的Ni K-edge的等值面形成的三维曲面。图d和e表示了在不同能量范围内价态曲率随着能量值的变化。/ppbr//p
  • 无需同步辐射光源,台式X射线吸收精细结构谱仪(XAFSXES)最新发布!
    美国easyXAFS公司新推出无需同步辐射光源的台式X射线吸收精细结构谱仪——可以放置在实验室内使用的XAFS! 1. 什么是XAFS?X射线吸收精细结构(X-ray absorption fine structure,XAFS)原理: X射线通过光电效应被物质吸收,产生光电子(出射波);经过周围原子散射,产生散射波;相位不同的两列波在吸收原子处产生干涉,影响吸收原子处的光电子波函数,即吸收系数μ。随能量E变化的μ(E)曲线即XAFS。 由上可知,XAFS信号由吸收原子周围的近程结构决定,可提供小范围内原子簇结构信息,包括配体种类、配位数、配位距离等结构信息和元素价态分析等电子结构信息。 2. 哪里可以做XAFS测试?目前XAFS测试需要依赖同步辐射光源,国内仅有三家:北京高能物理所,上海光源、中国科学院大学;XAFS测试服务也只是同步辐射实验室内的一小部分应用,实在难以满足广大科研用户的使用需求。不过不用担心,台式XAFS谱仪将为您提供服务! 3. 台式XAFS/XES谱仪由美国easyXAFS公司研发的台式X射线吸收精细结构谱仪(XAFS/XES),无需同步辐射光源即可提供XAFS和XES测试;台式体积,可放置于实验室内随时使用,大节省了科研等待时间!同时具有操作简单、方便;配有7位自动样品轮;可集成辅助设备,控制样品条件;后期维护成本低等优势。 XAFS300XES100 4. 应用案例4.1 不同配体化合物的鉴别应用台式XAFS谱仪可以快速实现不同配体化合物的鉴别,直观明了!尤其对广泛应用而言,操作使用无压力。如下图中CoP和CoP标准品。 Mundy, Cossairt, et al., Chemistry of Materials 2018 4.2 同步辐射&台式XAFS/XES经过不同温度处理的橡木的生物炭样品,其同步辐射实验结果和台式XAFS/XES实验结果相一致,即随着温度升高,氧化态S的样品含量在减少。XES:CS500 (800 ppm S) 50min;Oak600 sample (150 ppm S) 6hSynchrotron XANES:CS500(800 ppm)24min;Oak 600sample(150ppm S)114minHolden, Seidler, et al., J. Phys. Chem. A, 2018 4.3 固体核磁&台式XAFS/XES通过对比P的MAS NMR和XES的结果,证明了用P的Kα 的XES谱图可以定量检测LnP量子点的氧化程度和磷酸盐的种类。而且仅从几毫克的样品量即可获得高分辨结果,时间短,将会是更好的测量工具。XES:<5mg样品量,30min内SSNMR:10—20mg样品量,长达数天 在SSNMR谱图中,0ppm位置的峰对应的是表面磷酸盐,而该组分显示在约2014.41 eV的Kα1能量位置。 不同价态的含P化合物的谱图出峰差异,可以判断化合物种类。 -3 -1 +5Stein, Holden, et al., Chem. Mater., 2018. 5. 仪器用户台式XAFS/XES一经推出,便受到广泛的关注,其的性能,得到越来越多的用户认可。目前已安装的用户单位有:催化剂研究方向格罗宁根大学 马克思普朗克研究所 苏黎世理工大学 电池研究方向 克劳斯塔尔工业大学乌尔姆赫尔姆霍兹研究所放射性核素研究方向 谢菲尔德大学
  • 专家报告视频-朱俊发(中国科学技术大学)-同步辐射光电子能谱技术及其应用
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "5月8日,由国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、北京理化分析测试学会表面分析专业委员会、中国分析测试协会高校分析测试分会、全国微束分析标准化技术委员会表面化学分析分技术委员会及仪器信息网联合举办,为期一天的a href="https://www.instrument.com.cn/news/20200509/538052.shtml" target="_blank"span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong“第四届表面分析技术应用论坛——表面分析技术在新材料研究中的应用”暨“表面化学分析国家标准宣贯会”主题网络会议圆满落幕!/strong/span/a会议为广大网友提供了一个免费学术交流平台,进一步拓展表面科学技术的应用领域。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "会议特别邀请到清华大学李景虹院士、中国科学技术大学朱俊发教授、中国科学院兰州化学物理研究所毕迎普研究员、中国计量科学研究院王海副研究员、中国科学院化学研究所刘芬研究员、北京师范大学吴正龙教授级高工等6位表面分析领域大咖及3家仪器厂家进行了报告分享,国家电子能谱中心副主任姚文清老师主持会议。/pp style="text-indent: 2em "会议受到了5000余人次的关注,同时与蔻享学术共享平台合作实时同步转播,参会人数累计超过4000人次。创历届新高!/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 341px height: 348px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/d013211e-da19-4543-933d-df15befd3473.jpg" title="朱俊发.jpeg" alt="朱俊发.jpeg" width="341" height="348"//pp style="text-align: center "中国科学技术大学 朱俊发 教授/pp style="text-align: center "报告题目:同步辐射光电子能谱技术及其应用/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "光电子能谱(PES)技术是研究固体材料表界面结构和性质的一种重要技术。同步辐射光源具有亮度高、分辨率高和光子能量可调等特性,因而利用同步辐射光源激发的光电子能谱(SRPES)较常规光源PES有着无法比拟的优势。朱俊发教授在报告中首先简单介绍了PES技术的原理及SRPES与常规PES的区别,随后列举介绍了SRPES在功能材料表界面研究中的应用。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "报告视频:/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=409BDD43260AD8779C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=350&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/script
  • 550万!华南理工大学台式同步辐射仪采购项目
    项目编号:CLF0123GZ00ZC59-2项目名称:华南理工大学台式同步辐射仪(第二次)预算金额:550.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):550.0000000 万元(人民币)采购需求:序号标的名称数量(单位)简要技术需求或服务要求(具体详见采购需求)最高限价万元(人民币)1台式同步辐射仪1套高能型X射线吸收谱仪主机产品功能:无需同步辐射光源即可提供XAFS测试,实现对过渡金属元素的静态结构,价态分析。550本项目只允许采购本国产品。本项目采购标的所属行业为:工业合同履行期限:在合同签订后10个月内完成供货、安装和调试并交付用户单位使用。本项目( 不接受 )联合体投标。对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:华南理工大学地址:广州市天河区五山路381号联系方式:文老师 020-871129622.采购代理机构信息名称:采联国际招标采购集团有限公司地址:广州市环市东路472号粤海大厦7、23楼联系方式:李女士/林先生 020-87651688转分机705或1193.项目联系方式项目联系人:李女士/林先生电话:020-87651688转分机705或119
  • 我国科学家实现储存环单束团流强高于20mA和同步辐射单脉冲超快硬X射线成像
    近日,上海光源线站工程取得关键进展。储存环内安装的国内首台无源超导三次谐波腔模组将束团长度拉伸约3倍,结合束团纯化系统,实现了混合束团填充模式下单束团流强高于20mA(图1),支持快速X光成像线站在国内首次成功实现了基于同步辐射光源的单脉冲超快硬X射线成像,其成像时间分辨率达到60 ps,并被应用到气泡动力学的超快测量,清晰观测到在激光烧蚀后不同时刻水中气泡的形核、长大、破裂以及射流过程的超瞬态图像,尤其是清晰观测到传统光学诊断手段无法观测到的微射流过程(图2),为气泡动力学这一经典问题的深入研究带来了崭新的手段。   上海光源储存环采用被动式的超导高次谐波腔,运行频率1500 MHz,自2006年进行理论与模型腔设计研究,后在上海光源线站工程加速器性能拓展中作为束团长度控制系统的工程任务,开展了超导腔、恒温器、调谐器和高次模吸收器等的国产化自主研制。2021年2月,完成4.2K下模组的水平测试,结果表明Q0~ 4.0×108 @ Eacc = 7.5 MV/m和Q0 ~ 3.8×108 @ Eacc = 10.0 MV/m;2021年8月,完成隧道内安装就位、降温和信号调试;2021年11月9日以来的带束调试,在储存环均匀填充四个束团串共556个束团时,束团长度(半高宽)从55 ps拉长至122 ps;混合填充1个单束团和520个束团串时,束团长度(半高宽)拉长至165.7 ps,拉伸倍数约3倍,且单束团内的流强高于24 mA,皆优于系统设计指标,为快速X光成像线站的测试提供了良好的束流条件。   快速X光成像线站是一条硬X射线能量段、实现从毫秒到亚百皮秒时间分辨和微米级空间分辨成像的光束线站,该线站配置有先进的材料动态响应实验平台、高速流体动力学实验平台、动态显微CT实验平台(图3),其液氮冷却低温波荡器、液氮冷却双晶单色器、单脉冲超快X射线成像探测器(最短成像曝光时间60 ps)、高速X射线成像探测器(成像帧频达到5 M fps)、快速X射线成像探测器(成像帧频达到100000 fps)、快门系统(控制通光时间 1 ms)、同步定时系统(定时精度达到5 ps)等光束线站关键设备均由上海光源自主研制。特别是,研制成功大数值孔径三镜头双路光学转换系统与两个ICCD相机组合成双幅单脉冲超快X射线成像探测器(图4a);与微通道板和高速CMOS相机组合成多幅单脉冲超快X射线成像探测器(图4b);可一次拍摄双幅或多幅单脉冲成像图像,时间分辨率可达60 ps,空间分辨率可达1.3 μm,对于不可重复的超快过程可实现连续、高分辨、单脉冲超快X射线成像。如图5所示,为基于研制的双幅单脉冲超快X射线成像探测器拍摄得到激光加载后两个时刻上的水中气泡的瞬态图像,可以清晰观测到一次激光加载后,水中气泡在两个时刻上不同的结构变化,两幅图像之间最短时间间隔为1.44 μs(为电子绕储存环一周的时间)。   此外,实验站还配备了一级轻气炮、霍普金森杆、燃油喷雾室、高温样品室、力学加载试验机等原位装置和自动换样机械手。该线站的建成表明,上海光源自主建设高水平硬X射线光束线站的能力登上了新台阶,我国已成功突破了同步辐射X射线超快成像的关键技术并取得重要进展,这将为我国在材料冲击响应、结构动力学、高速流体动力学、软物质动力学等方向的基础和应用研究提供了有力支撑,特别是为航空航天复合材料、推进剂和轻质合金动态服役行为研究提供了超快显微观测能力,并对关键工程材料设计具有重要指导意义。
  • 上海光源实现储存环单束团流强高于20 mA和同步辐射单脉冲超快硬X射线成像
    近日,上海光源线站工程取得关键进展。储存环内安装的国内首台无源超导三次谐波腔模组将束团长度拉伸约3倍,结合束团纯化系统,实现了混合束团填充模式下单束团流强高于20 mA(图1),支持快速X光成像线站在国内首次成功实现了基于同步辐射光源的单脉冲超快硬X射线成像,其成像时间分辨率达到60 ps,并被应用到气泡动力学的超快测量,清晰观测到在激光烧蚀后不同时刻水中气泡的形核、长大、破裂以及射流过程的超瞬态图像,尤其是清晰观测到传统光学诊断手段无法观测到的微射流过程(图2),为气泡动力学这一经典问题的深入研究带来了崭新的手段。 图1. 超导三次谐波腔的安装、就位和带束调试图2. 单脉冲X射线超快成像在激光加载后不同时刻(15 μs、20 μs、30 μs、40 μs、50 μs)获得的水中气泡的瞬态图像并观测到气泡中的射流现象上海光源储存环采用被动式的超导高次谐波腔,运行频率1500 MHz,自2006年进行理论与模型腔设计研究,后在上海光源线站工程加速器性能拓展中作为束团长度控制系统的工程任务,开展了超导腔、恒温器、调谐器和高次模吸收器等的国产化自主研制。2021年2月,完成4.2 K下模组的水平测试,结果表明Q0~ 4.0×108 @ Eacc = 7.5 MV/m和Q0 ~ 3.8×108 @ Eacc = 10.0 MV/m;2021年8月,完成隧道内安装就位、降温和信号调试;2021年11月9日以来的带束调试,在储存环均匀填充四个束团串共556个束团时,束团长度(半高宽)从55 ps拉长至122 ps;混合填充1个单束团和520个束团串时,束团长度(半高宽)拉长至165.7 ps,拉伸倍数约3倍,且单束团内的流强高于24 mA,皆优于系统设计指标,为快速X光成像线站的测试提供了良好的束流条件。快速X光成像线站是一条硬X射线能量段、实现从毫秒到亚百皮秒时间分辨和微米级空间分辨成像的光束线站,该线站配置有先进的材料动态响应实验平台、高速流体动力学实验平台、动态显微CT实验平台(图3),其液氮冷却低温波荡器、液氮冷却双晶单色器、单脉冲超快X射线成像探测器(最短成像曝光时间60 ps)、高速X射线成像探测器(成像帧频达到5 M fps)、快速X射线成像探测器(成像帧频达到100000 fps)、快门系统(控制通光时间 1 ms)、同步定时系统(定时精度达到5 ps)等光束线站关键设备均由上海光源自主研制。特别是,研制成功大数值孔径三镜头双路光学转换系统与两个ICCD相机组合成双幅单脉冲超快X射线成像探测器(图4a);与微通道板和高速CMOS相机组合成多幅单脉冲超快X射线成像探测器(图4b);可一次拍摄双幅或多幅单脉冲成像图像,时间分辨率可达60 ps,空间分辨率可达1.3 μm,对于不可重复的超快过程可实现连续、高分辨、单脉冲超快X射线成像。如图5所示,为基于研制的双幅单脉冲超快X射线成像探测器拍摄得到激光加载后两个时刻上的水中气泡的瞬态图像,可以清晰观测到一次激光加载后,水中气泡在两个时刻上不同的结构变化,两幅图像之间最短时间间隔为1.44 μs(为电子绕储存环一周的时间)。图3. 快速X光成像线站实验站图4. 研制的单脉冲超快X射线成像探测器。(a)研制的大数值孔径三镜头双路光学转换系统,与两个ICCD相机组合成双幅单脉冲超快X射线成像探测器;(b)研制的大数值孔径三镜头双路光学转换系统,与微通道板和高速CMOS相机组合成多幅单脉冲超快X射线成像探测器图5. 基于研制的双幅单脉冲超快X射线成像探测器拍摄得到激光加载后两个时刻上的水中气泡的瞬态图像,两幅图像之间最短时间间隔为1.44 μs此外,实验站还配备了一级轻气炮、霍普金森杆、燃油喷雾室、高温样品室、力学加载试验机等原位装置和自动换样机械手。该线站的建成表明,上海光源自主建设高水平硬X射线光束线站的能力登上了新台阶,我国已成功突破了同步辐射X射线超快成像的关键技术并取得重要进展,这将为我国在材料冲击响应、结构动力学、高速流体动力学、软物质动力学等方向的基础和应用研究提供了有力支撑,特别是为航空航天复合材料、推进剂和轻质合金动态服役行为研究提供了超快显微观测能力,并对关键工程材料设计具有重要指导意义。
  • 中为ZWL-S6超高精度光谱辐射计,全球同步发布
    随着LED产业日益成熟,国际、国内客户LED产品需求量的增加,消费者对于LED产品品质要求也越来越高,不仅强调发光效率,而且均匀性、一致性、显色性等指标也备受关注。无论是在LED背光领域,还是在LED照明领域,都需要更好光学量测设备,以解决量测方面的应用需要。此前,灵敏度高、测量精度准确,符合国际标准的高端检测设备,一直是国外设备处于主导地位。国内LED企业,为了生产出品质良好的LED产品,一套高端检测设备需要投入几十万甚至上百万,可是在售后的保障方面,由于时空距离,却并不能得到最快的响应。面对这种情况,LED业界对于具有国际水准、符合国际标准的国产高端检测设备充满期待。基于以上的种种原因,杭州中为光电技术股份有限公司(ZVISIONR)作为国际半导体照明装备领域领军企业之一,携手美国海洋光学(Ocean Optics),成功研发出全球领先的ZWL-S6超高精度光谱辐射计,首次真正打破了在高端测试机领域,国外设备厂商垄断的局面。将在满足客户的高端检测需求的前提下,大幅降低设备成本,同时以中为光电强大的服务实力为支撑,全力为中国LED行业加油!中为光电将于2011年8月30日在上海高工G20-LED峰会携手美国海洋光学(Ocean Optics)进行中国LED半导体装备领域设备首次全球同步发布!中为光电基础研究部总监殷源博士将在会议上分享中为光电(ZVISIONR)对于LED检测的最新观点与建议。高端应用环境首选中为ZWL-S6超高精度光谱辐射计系统:ZWL-S6超高精度光谱辐射计支持国际电工委员会(IEC)、国际照明委员会(CIE)、美国能源之星(Energy Star)、中国计量科学研究院(NIM)等权威检测标准;搭载中为F4M专利技术积分球、卓越的驱动电源、极致专业的夹具、权威的标准光源等顶级部件,可组成最高端的ZWL-3140Q超高精度颜色测量系统,能够有效的满足行业检测机构、企业实验室等高端应用环境对于光谱检测精度、稳定性、量测范围、测试速度、外观设计、软件功能等综合性能的高要求。同时,能够有效的降低高端设备的保有成本,为中国LED行业的发展贡献一份力量!ZWL-S6超高精度光谱辐射计简介:ZWL-S6超高精度光谱辐射计运用中为自主的核心算法及先进的系统设计,确保了辐射计的整体性能指标,集成中为F4M专利技术积分球、卓越的驱动电源、极致专业的夹具、权威的标准光源等顶级部件,打造成中为ZWL-3140Q超高精度颜色测量系统。其检测精度、稳定度、测量范围、测试速度、软件功能、外观设计等指标均达到国际顶级水平,真正打破了国外设备厂商在高端测试领域的垄断局面。ZWL-S6超高精度光谱辐射计内置有国际顶尖光谱仪模块,该模块由半导体照明CCD测量核心技术发明者、光纤光谱仪在半导体照明测试领域应用最广的中为(ZVISIONR)公司与其战略合作伙伴美国海洋光学(Ocean Optics)共同研制。超高检测精度:超低的暗电流,信噪比高达1000:1,色品坐标(x,y)最高精度可达0.0010以内;超强稳定性:探测器采用先进的内部智能恒温技术,大大降低了环境温度变化对测量结果的影响;独创恒温制冷的高频信号采集卡,有效的提升检测稳定性,色品坐标(x,y)稳定度可达0.0005以内;超宽测量范围:采用薄型背照式(Back-thinned)面阵CCD探测器。其二维像素阵列有效接收波长范围在200~1100nm的光信号,可实现1300K--25000K的高精度色温测试;动态范围(指仪器测定可用的最高吸光度与最低能检测到的吸光度之比。动态范围越大,可用于检测样品的线性范围也越宽)高达25000:1,可实现1.0× 10-2 lm&mdash 2.0× 105 lm 的光源测试;超快测试速度:配备二维面阵CCD探测器,量子效率达90%,有效接收入射光,最大化的提升了系统的测试灵敏度,CCD最快响应时间可达1ms;国际化外观:采用极具档次的烤漆工艺,结合中为特有的钻石蓝,设备整体观感高端、大气,满足客户提升企业形象的需求;权威标准追溯:可分别追溯到国际电工委员会(IEC)、国际照明委员会(CIE)、美国能源之星(Energy Star)、中国计量科学研究院(NIM)等权威检测标准;强大的软件:核心算法支撑的系统软件,满足光源测量所需要的全部功能,支持多种测试报表的分析;测试界面简洁大方,操作简便;专业化服务:400客服系统全天候24小时响应,高素质的客服团队为您服务;完善的CRM客户关系管理系统,为快速、有效、持续地服务好客户提供管理支撑;配件介绍:卓越的驱动电源:支持电压电流一次设置,重复动态测量,不损伤被测光源;低纹波和低噪音,超高分辨率及精度0.1mV/0.01mA;内置高精度五位半电压表和毫欧姆表;支持高精度和动态编程输出;高档次、高亮度VFD显示屏;开机自检,软件校正,智能伺服风扇系统;支持远端电压补偿,支持外部触发输入、输出;可选择带脉冲输出电源功能;可靠稳定的电源性能,为光源的稳定点亮提供有力支持,保证了系统的测试精度;顶级的中为F4M专利技术积分球:支持辅助光源补偿测试;支持4&pi 法、2&pi 法测试;独创的中为F4M专利积分球技术:涂层具有高反射率、低热胀冷缩率、反射无光谱选择性等特点;设计独特,开合方便,不漏光;球体采用特殊材料,散热性好;确保高精度的测试;极致专业的夹具:拥有行业最完善的专业夹具库,全面支持T8/T5、E27 /E14 、GU10 、MR16 、PAR30、Road Light、LAMP(Ф3、Ф5、Ф8、Ф10)、Piranha-LED(食人鱼)、HP-LED(1W、3W等大功率)、卤素灯(10W OSRAM等)、COB、TOP & SIDE View SMD 、TYPE LED(0603、0805、3014、3020、3528、5050、5050M、5630)等光源测试;极具专业水准的夹具,最大限度地消除自吸收、近场吸收等因素对测试结果的影响;可实现恒温、主动冷却/被动冷却、加热装置等多种温控模式,接受客户定制;权威的标准光源:用于光谱仪在测试LED时的光谱(色温、波长等参数)及光通量量值传递(定标),采用国家权威的中国计量科学研究院直接量传等一系列计量标准;
  • 2018北京同步辐射装置用户学术年会圆满落幕 ───优纳珂再次参展引来众多关注
    2018年北京同步辐射装置(BSRF)用户学术年会暨专家会于8月14日至15日在延吉市召开。本次会议主要总结过去一年里,BSRF开放运行取得的科学成果,并展望如何进一步提高BSRF的运行质量,推动高水平研究成果的产出。开幕式 本次会议通过11个大会报告,10个重点课题报告,31个分组报告以及50份墙报展示等多个环节,向来自全国相关研究院所、大专院校、企业等80个单位的290位专家和用户代表展示了BSRF对于前沿基础科学和应用科学研究的重要支撑作用。大会报告 北京优纳珂科技有限公司,瑞士Dectris公司在中国同步辐射区的独家授权代理,再次赞助并参加了此次会议,展会上我们的探测器产品获得了来自北京光源,北京石油化工学院,上海大学的专家教授的关注,这不仅是对Dectris品牌的肯定,也是未来优纳珂不断前行的动力。优纳珂展台关于北京优纳珂: 北京优纳珂科技有限公司是德国Mar公司、法国Xenocs公司、 德国STOE公司、英国牛津OxfordCryosystems公司、瑞士Dectris公司在中国的驻华销售办事处及售后服务中心,专业从事X-射线散射及衍射结构分析类仪器及相关配件、耗材在国内推广、销售及研发与生产,我们经过不懈努力向客户提供全集成的,高附加值的全方位解决方案。 关于瑞士Dectris公司: 瑞士Dectris公司长期从事于单光子计数混合像素探测器的研发、生产和销售,在X射线探测器领域中处于领先地位,目前该公司产品被广泛应用于全球各同步辐射,各科研领域实验室以及工业应用,并获得用户的高度认可。
  • 北京怀柔科学城23个科学设施今年开建 涉及高能同步辐射光源
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "日前从北京市怀柔区“两会”上获悉,2019年怀柔科学城控规将编制完成,并将有23个科学设施开建。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "据悉,今年怀柔科学城将围绕空间、物质、地球系统、生命、人工智能五大科学方向开工建设23个科学设施平台项目。其中,高能同步辐射光源、子午工程二期、多模态跨尺度生物医学成像设施项目等3个大科学装置将开工建设。年底前,第二批9个交叉研究平台部分项目和11个中科院“十三五”科教基础设施部分项目力争完成土建基础施工。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "怀柔科学城管委会副主任伍建民介绍,怀柔科学城蓝绿空间比例未来将达到60%以上。2019年怀柔科学城将推动科学城规划、国家重大科技基础设施布局研究等落地实施,并完成控制性详细规划、城市设计导则以及一系列专项规划和专题研究,初步构建起科学统一的怀柔科学城规划体系。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "伍建民说,在项目建设方面,今年怀柔科学城将做到“开工一批,调试一批,储备一批”。截至目前,已经开建的综合极端条件实验装置力争今年实现土建竣工,地球系统数值模拟装置力争实现主体建筑结构封顶。/p
  • Advacam为巴西新同步辐射光源Sirius提供了无边Si传感器模块以用于光子计数X射线探测器PIMEGA的制作
    新型Sirius同步辐射介绍新的巴西同步加速器光源Sirius将成为巴西有史以来规模最大,最复杂的科学基础设施,并且是世界上最早的第四代同步加速器光源之一。同步加速器光源是一台大型机器,能够控制带电粒子(通常是电子)的运动以产生同步辐射光。在加速器中生产完后,同步辐射光被导向安装在存储环周围的称为Beamlines的实验站(如上图)。正是在束线中,辐射会穿过待分析的样品。同步辐射光源可容纳多条光束线,并且使用不同的技术进行实验,例如光谱学(从红外到X射线),X射线散射,晶体学,断层扫描等。Cateretê(相干和时间分辨散射)小组在负责CATERETê光束线的建设。同步辐射光源将被优化以用于相干X射线衍射成像(CXDI)和X射线光子关联光谱(XPCS)。这种分析方法的应用之一是研究石油,催化剂和聚合物领域的生物现象和纳米级结构的动力学,以及解决食品,制药和化妆品行业的问题。CATERETê光束线将在生物和软物质成像和动力学实验中提供独特的功能,特别着重于相干X射线散射和衍射技术的应用。相干X射线衍射成像(CXDI)和X射线光子关联光谱(XPCS)实验将是Cateretê光束线计划的活动的核心,同时得益于光源的高亮度,时间分辨的小角度X射线散射也能够开展。Cateretê光束线将在3 keV至12 keV的软X射线下工作,以对生物和纳米材料进行成像,从而充分利用Sirius辐射的相干特性。无边硅传感器模块和PIMEGA探测器Advacam非常骄傲能为这个创新且具开创性的项目提供基于Medipix3芯片的1x6无边缘模块。每个模块均由6个MPX3-RX V2读出芯片和一个14mm x 85.5mm的大面积,单片无边缘传感器组成。所制造的无边缘传感器的厚度分别为300 μm和675 μm。8个MPX3-RX V2 1x6无边缘传感器模块,准备发货到LNLS/CNPEM。PIMEGA-135D探测器由6个无边缘传感器模块紧密拼接而成,尽量避免过大的拼接缝隙(不敏感图像区域)。这个探测器有2,359千个像素 (1536 x 1536)和覆盖85毫米x 85.5毫米的探测区域。高帧率操作在同步辐射应用中是必不可少的,PIMEGA-135D能够以每秒2000帧的速度运行。PIMEGA-135D 探测器包含6个MPX3-RX V2 1x6无边缘传感器和675 μm的硅传感器PIMEGA-540D探测器由24块无边缘传感器模块拼贴而成,避免了激励图像区域。探测器有9,437千个像素 (3072 x 3072)和覆盖170毫米x 171毫米的探测区域。PIMEGA-540D能够以每秒1400帧的速度运行。PIMEGA-540D 探测器包含24个MPX3-RX V2 1x6无边缘传感器和300 μm的硅传感器,它被安装在Cateretê beamline.Advacam公司介绍Advacam S.R.O.源至捷克技术大学实验及应用物理研究所,不仅可以提供基于Medipix和Timepix芯片的辐射成像相机和X射线成像解决方案。同时Advacam是一家提供高质量交钥匙硅传感器制造和微封装服务的一站式供应商。Advacam产品系列:光子计数X射线探测器 minipix 系列光子计数X射线探测器 Advapix系列光子计数X射线探测器 Widepix 系列左右滑动查看更多图片Advacam可提供工艺服务:传感器制造倒装焊接晶圆焊撞北京众星联恒科技有限公司作为捷克Advacam公司在中国区的总代理,也在积极探索和推广光子计数X射线探测技术在中国市场的应用,目前已有众多客户将Minipix、Advapix和Widepix成功应用于空间辐射探测、X射线小角散射、X射线光谱学、X射线应力分析和X射线能谱成像等领域。
  • 安洲科技参与中国辐射基准场辐射特性无人机观测联合试验
    2019年8月28日,安洲科技参与的“国产多系列遥感卫星历史资料再定标技术”及“空间辐射基准传递定标及地基验证技术”项目星地同步辐射校正无人机观测联合试验作业完毕。本次试验由国家卫星气象中心组织,中国科学院空天信息创新研究院(遥感与数字地球研究所、光电院)中国气象局大气探测中心、中国资源卫星应用中心、国家卫星海洋应用中心、北京安洲科技有限公司、中国科学院安徽光机所等单位共同参与,针对10余个西部高原戈壁沙漠场地开展同步遥感卫星辐射基准场场地特性及地表真实性检验的无人机观测试验,并兼顾气象、陆地和海洋等国产多系列遥感卫星的星地同步辐射校正试验。安洲科技本次携自主研发的长风A660无人机及具有自主知识产权的机载BRDF测量设备,配备SR-8800新型多功能光谱辐射计,针对中国境内初选的西北高原多个辐射基准场地表的时、空、谱和角度特征(BRDF)开展无人机联合观测试验,进行地表辐射特性的尺度效应及尺度转换研究。长风A660无人机,载重能力大,续航能力长,性能稳定可靠,为本次作业提供了有力的保障。配载的SR-8800新型全波段光谱辐射计,具有体积小重量轻的优势,可利用安卓或苹果手机无线连接控制,具有内置GPS及大容量存储,尤其适合无人机搭载。该光谱仪性能优异,还带有多功能测量手柄,具备同步拍照及自动平衡功能。用户对获取的数据质量表示满意。SR-8800的测量范围为350~2500nm,是一款多功能性地物光谱仪,可以地面单人使用,也可以机载使用,包括大面积航线测量及BRDF测量(需配备安洲科技研发的BRDF测量模块),操作简便,性能可靠,为本次联合实验提供了多种观测模式的地物光谱数据。
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