同分异构材料

使用ACQUITY UPC2 系统对环金属铱（III）配合物进行同分异构分离Rui Chen 和John P. McCauley沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德）应用效益■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体，实现对物质纯化的实时监控。■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体，实现对纯度的准确评估，而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。■ 可简单地从 UPC2TM 转换至半制备型超临界流体色谱（SFC），纯化目标异构体，并可以在缓和的条件下轻松地回收收集的组分，减少同分异构体的生成，从而获得有机发光二极体（OLED）设备制造所需的高纯材料。沃特世解决方案ACQUITY UPC2TM 系统Investigator SFC系统Empower&trade 3软件ChromScope&trade 软件ACQUITY UPC2BEH和BEH 2-EP色谱柱关键词铱配合物，OLED，同分异构体，面式，经式，对映体，合相色谱，UPC2引言有机发光二极体（OLED）应用中环金属铱（III）配合物的合成与表征引起了人们的浓厚兴趣，因为这些配合物具有很高的发光量子产率，并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰，从而对颜色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型，这些有机金属配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存在同分异构体，这些异构体被称为经式异构体（meridional，mer）和面式（facial，fac）异构体。同分异构体具有不同的光物理和化学特性1-3，这些特性可影响OLED设备的性能和寿命以及稳定性。此外，杂配物具有光学异构性。富含对映体的配合物发出圆形的偏振光，可用于三维电子显示4。多种异构形式为这些材料纯度评估以及理解发光设备故障机理所需的异构体的分离提出了特殊的挑战。这种挑战因为目前流行的针对这些材料的纯化方法（即升华）而变得更加复杂5-6。升华过程中，可能会发生分子内的热力学异构化。纯化过程通常生成异构混合物，而不是用于设备生产的预期单一异构体，导致性能降低。显然，开发出在温和条件下的纯化技术对减少异构化具有重大意义。由于大部分环金属铱配合物溶解性低，目前环金属铱配合物的色谱分析方法一般采用正相液相色谱法（NPLC）。超临界流体色谱（SFC）以及更先进的超高效合相色谱（UPC2）提供了引人关注的正相色谱替代方法，从而可提高分辨率、缩短分析时间，降低有机溶剂的消耗量。在本应用纪要中，我们对三［2（2,4-二氟苯基）吡啶]铱（III）（Ir（Fppy）3）和双（4,6-二氟苯基）吡啶C2，N］甲酰合铱（III）（Flrpic）的结构采用沃特世（Waters） ACQUITY UPC2 进行了分离，如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。实验仪器：所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。色谱柱：沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm，1.7&mu m色谱柱。CHIRALPAK AS-H 4.6 x 150 mm，5 &mu m，购自Chiral Tec hnologies公司（宾夕法尼亚州西切斯特）。样品描述样品购自Sigma Aldrich和1-Material公司。为了形成异构体，将样品置于控温箱内进行热应激，引发异构化反应。冷却至室温后，将样品溶于氯仿中，用于随后的分析操作。结果与讨论图2是未经处理以及经过热应激的Ir（Fppy）3 的UPC2/UV色谱图。色谱峰1与色谱峰2的质谱（未显示）相同，但紫外光谱（插图）明显不同，说明它们最有可能是面式异构体和经式异构体。标有&ldquo desfluoro&rdquo 的峰出现的原因是Ir（Fppy）3 中的一个F原子丢失。但是，两张图谱的主要差异在于峰1与峰2之间的相对比例。加热时，1/2的峰比将会增大。其可能是由热异构化过程引起的，在异构化过程中，稳定性较差的经式异构体（峰2）转化成稳定性较高的面式异构体（峰1）。图2清楚地表明，Ir（Fppy）3 的同分异构体可轻易地通过使用ACQUITY UPC2 进行分离。图2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm，1.7&mu m色谱柱得到的Ir（Fppy ）3 UPC2/UV色谱图。（A）在280℃下处理24 小时的样品；（B）在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min；背压为2175 psi；30%异丙醇辅助溶液等度洗脱；温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中，Flrpic裂分为两个峰，如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比（未示出）和紫外光谱（插图），说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物Ir（Fppy）3 不同的是，杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中，例如三维显示，具有高度的发光不对称性是很有利的。因此，UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法，这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。图3 标准级Flrpic的UPC2/U V 色谱图。（A）使用一根ACQUITY UPC2 BEH 3x100mm，1.7&mu m色谱柱；流速为1.5mL/min，背压为1740psi，35%异丙醇等度洗脱，温度为40℃。（B）使用两根CHIRALPAKAS-H 4.6x150mm色谱柱（每根均为5&mu m）。流速为3mL/min，背压为2175psi，23%异丙醇共溶液等度洗脱；温度为50℃。图4是在ACQUITY UPC2BEH色谱柱上得到的未经处理和经热应激的Flrpic UPC2/UV色谱图。对于经热应激的样品，会观察到一个多出的峰，如图4B所示。两个峰的质谱完全相同（结果未示出）。对紫外光谱更仔细地观察发现（如图5所示），图4B中的各个峰的紫外光谱并不相同。与图3B中所示的对映体不同，这些对映体的紫外光谱是相同的。图4B中的小峰的最大吸收波长&lambda max为245 nm，而主峰的最大吸收波长&lambda max为251nm。这些结果说明，经热应激的样品已经发生了异构化，生成了另一种同分异构体，这类似于升华过程中所观察到的一样5,6。因为总分析时间短于5分钟，UPC2 能够实现在升华后对材料纯度的快速测定，并可作为设备制造之前的质量控制方法。图4 在ACQUITY UPC2 BEH3x100mm，1.7&mu m色谱柱上、等度洗脱（35%辅助溶剂）条件下得到的：（A）未经处理的Flrpic和（B）经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为1.5 mL/min；背压为2175psi；35%异丙醇辅助溶液等度洗脱； 温度为40℃。图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。理论上讲，每个同分异构体均包含一对对映体。因此，我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体，如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1' 和E2/E2' 是两对对映体，而E1/E2和E1' /E2' 是两对同分异构体。图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱（每根均为5&mu m）得到的：（A）未经处理的Flrpic和（B）经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min，背压为2175psi，23%异丙醇共溶液等度洗脱；温度为50℃。图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法，升华会引起不利的分子内热异构化，如图2、4、6及其他图所示5-6。因此，用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质，通常导致性能下降，寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有望替代升华成为这些材料的纯化方法。图7是使用半制备超临界色谱得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。可以得到所有四种异构体的基线分离度。在50℃下，使用异丙醇作为共溶液，纯异构体可在温和的条件下进行回收，从而降低了异构体形成的可能性。应当指出的是，虽然图6B和图7都是在相同的色谱条件下获得的，但是图6B中的分离度远高于图7中的分离度。分离度的提高很大程度是由于UPC2统体积最小化，因而引起峰分散度降低。图7 在沃特世InvestigatorSFC系统上使用CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱（每根均为0.5&mu m）得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。流速为3mL /min ，背压为2175p si ，23%异丙醇辅助溶液等度洗脱；温度为50℃。阴影区域表示收集的组分。结论在本应用中，我们论述了使用超高效合相色谱对铱均配物Ir（Fppy）3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于Ir（Fppy）3 ，面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic，四种异构体，无论是同分异构还是光学异构，均要在一次分离操作中实现同时分离。本文提出的分离方法可提升用于纯化评估的传统分析技术的水平。而纯化评估是合成、工艺和OLED设备和相关材料生产的一个分析难题之一。此外，其中的超临界流体技术也能够把UPC2 方法转换到半制备型超临界色谱仪器的制备方法，从而对目标物质进行分离。参考文献1. Kappaun S, Slugovc C, List EJW. Phosphorescent organic light-emitting devices: Working principle and iridium based emitter materials. Int J Mol Sci. 2008 9: 1527-47.2. Tamayo B, Alleyne BD, Djurovich PI, Lamansky S, Tsyba I, Ho NN,Bau R, T hompson ME. Synthesis and characterization of facial and meridional tris-cyclometalated iridium(III) complexes. J Am Chem Soc. 2003 125(24): 7377-87.3. McDonald AR, Lutz M, von Chrzanowski LS, van Klink GPM, Spek AL, van Koten G. Probing the mer- to fac-isomerization of triscyclometallated homo- and heteroleptic (C,N)3 iridium(III) complexes.Inorg Chem. 2008 47: 6681-91.4. Coughlin FJ, Westrol MS, Oyler KD, Byrne N, Kraml C, Zysman-Colman E, Lowry MS, Bernhard S. Synthesis, separation, and circularly polarized luminescence studies of enantiomers of iridium (III) luminop. Inorg Chem. 2008 47: 2039-48.5. Baranoff E, Saurez S, Bugnon P, Barola C, Buscaino R, Scopeletti R,Zuperoll L, Graetzel M, Nazeeruddin MK. 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在疾病研究中二十烷担负着重要作用，本方案将二十烷以及其同分异构体及代谢物50种成分的MRM条件最优化，建立了由54个通道组成的同时检测法。使用LCMS-8040对多成分检测，定量限达到pg以下。 花生四烯酸串联是非常重要的代谢路径之一，作为其代谢产物的二十烷以及其同分异构体及代谢物的同时分析方法，在疾病研究中起到重要作用。LC/MS/MS的MRM测定具有高灵敏度与高选择性，广泛应用于二十烷的分析，但随着成分数的增多，从分离・ 离子化的观点来看，现在很难获得稳定的分析结果。本方案使用快速LC/MS/MS系统开发了全面地定量分析二十烷和其类似物的新方法。 本方案作为全面、快速、高灵敏度分析脂信号分子的方法行之有效。 了解详情，请点击&ldquo 基于超快速LC/MS/MS的二十烷以及其同分异构体的同时分析&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

p　　最新一期的Nautre Methods杂志对清华大学瑕瑜课题组和欧阳证课题组在脂类同分异构体及小型质谱技术研究中取得的进展进行了报道。长期以来，质谱小型化技术被国外研究机构所垄断，欧阳证课题组的研究为我国在质谱仪的研发与产业化领域争取到了“原创话语权”。脂类同分异构体中C=C双键位置的确定在全世界一直是难点，瑕瑜课题组利用Paternò –Bü chi反应找到了定位C=C双键的方法，为脂质组学开辟了一个全新的研究维度。/pp style="text-align: center "img title="5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/256c243d-6a9f-40d6-a0d8-13f84fb196f5.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "Nautre Methods杂志是Nature子刊，影响因子25.06，主要提供生命科学领域的新方法和基础研究技术重大进展的相关报道/span/pp　　span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong根据C=C做脂质组学定性、定量分析/strong/span/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" style="width: 230px height: 295px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/ac5de0cd-a2ab-4b34-a39f-a9f38337697c.jpg" height="295" hspace="0" border="0" vspace="0" width="230"//pp style="text-align: center "strong清华大学教授 瑕瑜/strong/pp　　瑕瑜长期从事生物质谱为基础的气相化学自由基研究，一个偶然的机会，瑕瑜课题组的马潇潇博士(现为清华大学精密仪器系助理教授)在进行光化学自由基反应时发现受激发的丙酮与脂质C=C反应的结果并没有形成断裂加成峰，而是整个丙酮加到脂质分子上去。查阅资料之后，发现这是一个已知反应Paternò -Bü chi(PB反应)。根据PB反应的机理就能够清晰地解析离子碎裂谱图从而确定C=C位置。“这个发现对确定脂质同分异构体C=C位置，以及进行脂质定量分析非常有帮助。”瑕瑜说。/pp style="text-indent: 2em "从2014年发表第一篇文章起，他们将这一理论应用在了脂质组学研究中。 PB反应在鸟枪法策略中进行脂质同分异构体的定性与定量分析的研究已经取得了成功。目前，PB反应在液质联用策略中的脂质组学分析研究工作也已经完成。瑕瑜表示：“液质联用分析脂质组学能够得到更多的分子信息，应用面会更加广泛。将PB反应用在这个技术中，能够给脂质组学的发展提供更多机会。”/pp　　strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) "小型质谱技术简化脂质分析工作流程/span/strong/pp style="text-align: center "img title="2.jpg" style="width: 230px height: 295px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/e3ddfcc2-869d-4a4b-a052-469cdb80b27a.jpg" height="295" hspace="0" border="0" vspace="0" width="230"//pp style="text-align: center "strong清华大学教授 欧阳证/strong/pp　　不同双键位置揭示的是不同的代谢通路，不同的发病机理，通过脂质同分异构体的定性与定量分析，可应用于临床诊断。现有的商业脂质解析数据库并不包括脂质C=C位置信息，并不能进行脂质同分异构体的定性与定量分析。目前，欧阳证与瑕瑜的研究团队正在进行基于小型质谱的包含C=C位置信息的脂质组学分析工作。“我们希望让更多做脂质组学研究的人知道这个技术，并通过建立数据库帮助到需要了解脂质C=C信息的研究。”欧阳证在谈到该数据库的建立时说，“事实上，我们将要建立的不止是一个数据库，而是包括前端液相方法、PB反应、质谱方法、数据库与软件分析在内的整体工作流程。”/pp style="text-indent: 2em "该工作已取得了一系列产业化成果，由欧阳证创立的清谱科技在10月份召开的BCEIA2017上推出了Mini β小型质谱仪、脂质组学双键定位系统Ω反应器以及MS Mate快速检测方案，结合了PB光化学反应的特异性、高效性以及质谱检测的特异性和灵敏度，可实现脂质中双键的快速定位、精准定量、全方位读取。此外，搭载的庞大的数据库可以实现数据检索、数据读取、报告生成一体化工作流程。/pp style="text-align: center "img title="3.jpg" style="width: 400px height: 290px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/9b657d8e-0702-4f7b-a363-4b1a7a569ed6.jpg" height="290" hspace="0" border="0" vspace="0" width="400"//pp style="text-align: center "strongMini β小型质谱仪/strong/pp　　Mini β小型质谱仪与液质联用分析脂质组学的方法相比，突破了实验室环境的束缚，其简化的工作流程，大大降低了对操作人员专业性及检测环境的要求，可在现场检测，更利于质谱脂质分析走向临床、基层。/pp　　更多详细内容：/pp style="text-align: left text-indent: 2em "a title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20170616/222209.shtml" target="_blank"span style="color: rgb(79, 129, 189) "C=C位置探索思路或将发现脂质生物标志物——访清华大学瑕瑜教授、欧阳证教授/span/a/pp style="text-align: left text-indent: 2em "a title="" href="http://www.instrument.com.cn/news/20171013/230960.shtml" target="_blank"span style="color: rgb(79, 129, 189) "十年一剑 欧阳证带领清谱科技推出Mini β小型质谱分析系统/span/a/p

《RISE大招》前情回顾：这是一个荡气回肠的相遇、相知、相恋、相爱的故事。本系列前两集讲述了RISE从传统扫描电镜“心有余而力不足”的分析困境下一跃而出到它对于无机相鉴定和金属夹杂分析的武功路数，相信大家对RISE电镜-拉曼一体化系统已经有了基本了解。（然而小编还是无比体贴的放上了前两集链接：点击下列文字即可快速阅读）。01 “我的前半生”结束了，后面的科研之路就靠它了！02 无机材料分析，RISE还有这些大招！科研无涯，却无需苦作舟。路即在此，英雄闻声而至。话不多说，今天呢，接着上次的招式，给大家讲讲RISE在无机材料结构分析和结晶度分析上的套路。无机材料之结构分析对于无机材料来说，经常会碰到同分异构的情况。但是仅仅通过扫描电镜和能谱，我们只能得到形貌和成分数据，而没有办法对样品进行准确的结构分析。而结构作为物质的基本特性，极大的影响着热、力、光、电、磁等性能，因此也是微区表征不容忽视的方面。而目前在SEM系统中，能够进行结构表征的也只有EBSD，但是前提依然是要有严格的样品制备，局限性很大。而成分相同结构不同的同分异构材料的拉曼光谱，往往表现出较大的差异，因此拉曼光谱分析手段是很好的表征结构的手段。因此，通过SEM+EDS+Raman (RISE) 的综合分析手段，我们就可以对同分异构材料进行全面准确的形貌、成分和结构分析。 如下图，试样为TiO2粉末，TiO2有锐钛矿和金红石两种结构，并且两者表现出完全不同的拉曼光谱特征。因此在RISE系统中通过拉曼光谱的面扫描分析，可以轻易的区分出蓝色区域为锐钛矿结构，红色区域为金红石结构。再例如下图，通过EDS数据知道电镜分析区域为Sm2O3 ，然后在此基础上进行拉曼面分布分析。虽然试样并不平整，完全不够EBSD的测试要求，但是RISE系统依然可以发现其中红色区域为立方结构的Sm2O3 ，蓝色区域为单斜结构的Sm2O3 。无机材料之结晶度分析对于无机材料来说，结晶度也是重要的参数。目前能够很好的表征结晶情况的主要是XRD，并且是基于宏观分析，能在微区尺度对结晶度进行表征的手段则很少。而无机晶体材料的结晶度却会对特征拉曼峰产生较大的影响。结晶度程度高，特征拉曼峰高而尖锐；反之，若结晶度低，则特征峰会变宽。因此，可以通过特征拉曼峰的宽度来对结晶度进行评判。由此可见，原位一体化的RISE对微区领域的结晶度分析提供了新的途径。如下图，用SEM-FIB双束电镜在硅表面进行图形加工。由于Ga+离子的注入效应、热效应等会使加工区域的硅产生一定程度上的非晶化。仅凭形貌是无法知道非晶化程度的。而在此区域用RISE进行拉曼面扫描，并用每一个测试点的Si的特征拉曼峰的半高宽为依据进行RISE成像，红色区域为半高宽较窄，蓝色区域为半高宽较宽。由此形成的RISE图像，对于研究FIB加工产生的非晶化一目了然。RISE七十二般武艺，招招新奇，但一招一式，每一个路数都为更好的帮助您的科研分析而生。除了切实突破并解决了传统扫描电镜分析能力薄弱的问题，针对传统意义上的电镜-拉曼联用系统的种种分析弊端，RISE系统采用了扫描电镜-拉曼光谱一体化的硬件和软件设计，使得综合分析更加行之有效。 故事刚开始，我们已相遇，还有相知、相恋、相爱̷̷跑远了，下面请收看“下集预告”：《RISE大招》下集看点：无机材料之微量元素分析、取向分析、取向应力分析。关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno，是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司，有超过60年的电子显微镜研发和制造历史，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。关注TESCAN中国官方微信“TESCAN公司”，更多精彩资讯。↓ ↓ ↓ 观看RISE大招全系列，请戳：01 “我的前半生”结束了，后面的科研之路就靠它了！02 无机材料分析，RISE还有这些大招！

分离纯化贝达喹啉的四种异构体结核病(TB)是导致残疾和死亡的全球性流行病。据估计，世界上多达三分之一的人口感染了结核病，主要由结核分枝杆菌(Mycobacterium tuberculosis, M. tuberculosis)感染引起。由于患者停药或不正确的药物处方导致病原体突变，结核分枝杆菌对一线结核病治疗产生了多药耐药。2005 年，Andries 及其同事报告了第一种耐多药抗结核药物 TMC 207，现在被称为富马酸贝达喹啉(BDQ)，成为40年来首个抗结核特异性药物。Andries 等人进行了实验测试四种立体异构体对耐多药结核分枝杆菌菌株的活性。他们报告了每种异构体以及两种异构体的混合物对细菌生长产生 90% 抑制的浓度(IC90)。如图1所示，(R,S)和(S,R)的值分别为 0.03 和8.8μg/mL，组合后的值为 1.8μg/mL。(R,R)和(S,S)同分异构体的IC90值分别为 4.4 和 8.8μg/mL，而混合物的 IC90 值为 4.4μg/mL。这些结果表明，需要对(R,S)异构体进行优化分离，以专门治疗结核分枝杆菌。▲图1：贝达喹啉的四种异构体，及其抗结核分枝杆菌活性(IC90)本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC-50 仪器分离纯化 BDQ (R,S)异构体的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率，采用了堆叠注入模式。▲图2：BUCHI Sepiatec SFC-501实验条件设备 BUCHI Sepiatec SFC-50色谱柱 Chiralpak IA (4 x 100mm)流动相条件 93.7%二氧化碳、6%（50/50甲醇: 异丙醇）和 0.3%异丙胺，等度洗脱流速 5ml/min背压 150 bar柱温 40℃样品 (RS, SR)对映体BDQ进样量 285mg 叠层进样，每次 100uL检测波长 220nm2结果与讨论通过图3我们可以观察到 BDQ 的两种异构体（RS,SR）在 Sepiatec SFC-50 上能呈现有效的基线分离，并且分离时长控制在 10 分钟以内。▲图3：通过Sepiatec SFC-50以叠层进样的方式获取BDQ (R,S)异构体由于本次实验使用的色谱柱规格较小（4x100mm），不适用于大量样品（285mg）的纯化分离，因此我们采用叠层进样的方式，通过多次进样来高效获取大量目标化合物。

中国上海 - 2015年5月22日 - 沃特世公司（Waters）近日于第二届国际聚集诱导发光现象及其应用学术讨论会上展示了用于发光材料研究（聚集诱导材料和OLED材料）的色谱分离方案。该学术讨论会于5月15日至18日在广州举行。中国科学院院士唐本忠院士等海内外著名学者共同交流了聚集诱导发光（AIE，aggregation-induced emission）的相关研究成果。 会议期间，沃特世展示了有机发光材料色谱分离方案，包括基于超临界流体为流动相分离的超高效合相色谱（ACQUITY UPC2）和基于分子筛分离的超高效聚合物色谱（ACQUITY APC）。这一色谱分离方案，能够通过异构体选择性变化和分子量变化而达到发光聚合物的分离表征。此外，超高效聚合物色谱APC和质谱技术也可通过测定聚合物分子量，达到表征的目的，甚至可结合离子淌度给出空间构象信息。沃特世超高效聚合物色谱（ACQUITY? APC） 沃特世中国化工市场部经理蔡麒表示：“我们很荣幸能够为化工行业的尖端学术研究提供创新的实验检测解决方案。沃特世始终致力于支持化工领域各细分行业的技术创新。凭借我们在液相、质谱等领域的专注，以及对于品质的执着追求，我们帮助用户一起积极推动科技创新与进步。”沃特世超高效合相色谱（ACQUITY? UPC2） 国际聚集诱导发光现象及其应用学术讨论会由科技部、国家自然科学基金委及教育部支持，并由华南理工大学发光材料与器件国家重点实验室主办。共有280多名来自美国、日本、新加坡、加拿大、法国、韩国、以及中国等地从事有机/高分子光电功能材料领域研究的领导、专家和学者参会。 利用超高效合相色谱-质谱对有机发光二极体材料进行分析http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134675651 使用超高效合相色谱对环金属铱（III）配合物进行同分异构分离http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134715504 视频：LC和LC-MS技术在OLED材料的结构确认、杂质表征和质量控制方面的应用实例http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134772241 沃特世聚合物解决方案：http://www.waters.com/waters/zh_CN/Polymers/nav.htm?cid=10120709&bcid=134528338 聚合物分析文集：http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=134740622&lid=134757664 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来，沃特世公司通过提供实用、可持续的创新，使全球范围内的医疗服务、环境管理、食品安全、水质监测、消费品和高附加值化学品领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2014年沃特世公司拥有19.9亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 关于沃特世中国 沃特世公司创始于1958年，是全球分析实验室解决方案的行业领导者。沃特世为科学家提供一系列分析系统解决方案、软件和服务，包括液相色谱、质谱和化学品。自上世纪80年代进入中国以来，沃特世目前在内地及香港设有五个运营中心拥有四百多名员工，在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。 在中国，沃特世的业务范围涉及生物制药、健康科学、食品健康、环境保护和化学等多个领域，为小分子化学和中药研究、生物制药理化分析、农兽药筛查、代谢产物鉴定、组学平台、临床检测、乳制品检测等提供多种解决方案，服务工业生产的关键环节。 自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已经成为沃特世全球仅次于美国的第二大市场。沃特世中国始终坚持提高本地技术能力、培育本地技术人才，推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善，力求满足人们日益增长的健康需求，创造更美好的生活。 ###Waters、ACQUITY、ACQUITY UPLC、UPLC、SYNAPT、Xevo和ionKey/MS是沃特世公司的商标。

分子半导体材料具有超长的室温自旋寿命，在实现室温高效自旋输运和调控方面具有极大潜力，其结构多样性、可设计性以及丰富的光电特性也为分子自旋电子学的发展提供了广阔空间。分子半导体材料化学结构与自旋输运性质之间的构效关系研究是开发高效自旋输运分子半导体材料以及构建高效自旋器件的重要基础，而电子顺磁共振（ESR）技术在分子材料自旋寿命探测中的应用为该研究方向的发展提供了有效的测量手段。近日，孙向南课题组利用电子顺磁共振技术，在同分结构异构体的分子构象与材料自旋寿命的构效关系研究方面取得新进展，相关成果以Structural isomeric effect on spin transport in molecular semiconductors为题在线发表于Advanced Materials上。DOI: 10.1002/adma.202402001.分子半导体通常由原子序数较低的轻元素组成，因此具有较弱的自旋轨道耦合强度和较长的自旋寿命，在室温自旋输运和应用方面具有极大的潜力。元素组成主导的自旋轨道耦合效应通常被认为是导致自旋在分子半导体中自旋弛豫的主要因素，进而影响材料自旋寿命和自旋扩散长度。同分异构是有机半导体材料的一种典型的现象，由于同分异构体的元素组成完全相同，因此通常认为同分异构体之间的自旋寿命和输运性能理应差异不大。ITIC和BDTIC是分子电子学研究中经典的商业化的互为结构异构体的小分子半导体材料，具有确定的化学结构和较高的纯度。基于对ITIC和BDTIC同分异构体的自旋输运性能的研究，孙向南课题组首次实验证明，尽管ITIC及其结构异构体BDTIC两种薄膜的电荷输运和分子堆积性质非常相似，但其自旋输运性能完全不同。通过进一步的电子顺磁共振实验和密度泛函理论计算，发现在BDTIC中形成的非共价构象锁可以增加自旋输运路径上的自旋轨道耦合作用，从而降低自旋寿命。因此，本研究表明，开发高效的自旋输运分子半导体材料必须考虑结构异构效应的影响，这也为解决未来薄膜中构象锁定量测量的巨大挑战提供了可靠的理论基础。另外，该方法也有拓展到更为广阔分子科学应用方向的巨大潜力，如分子相变、聚集态结构等研究领域。国家纳米科学中心博士生杨婷婷、特别研究助理秦阳、国家纳米科学中心与中国石油大学（北京）联合培养的硕士生吴梦为文章的共同第一作者，国家纳米科学中心郭立丹副研究员和孙向南研究员为通讯作者。该研究成果得到了国家自然科学基金项目和中国科学院战略性先导科技专项B类等项目的资助。 图.分子半导体材料中结构异构效应对自旋寿命和自旋扩散长度的影响

p　　在传统的有机质谱仪中，增加离子淌度这一新的分离和测量因素，从而构成了新的离子淌度质谱(HDMS)系统，它除了按质量和电荷数之外，还可以根据离子的尺寸和形状分析样品，为研究人员提供了传统质谱所不能获取的特异性信息。该技术所获取的4维数据信息，包括保留时间、质荷比、漂移时间和强度。通过软件能够对其中的任意二维或三维信息进行自由选取或可视化处理。/pp　　1、HDMS这种特性非常适合于有关于结构或组成个性差异的研究，如食品中类似蛋白、多肽等大分子化合物以及氨基酸等小分子化合物的研究。因为传统质谱，不论分辨率多高，只能判断其分子量。而对于分子量相同或分子式相同的化合物，无论其结构上存在多大差异，均无法进行区分。而采用HDMS，则能够根据化合物的空间结构上的差异，通过其独有的离子淌度功能对于同分异构体进行区分，且能够同时得到高精确质量信息与不同的离子淌度分离时间信息。/pp　　示例1：由相同氨基酸按照不同顺序组成的两个肽段，其分子组成完全一致。但是由于其空间结构上存在细微的差异，借助于HDMS的离子淌度功能，能够实现对两种肽段同分异构体的分离检测。/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/fb78b6fb-fe03-45a1-8860-c39d172cbe72.jpg"//pp　　示例2：相同质量不同形状的两个同分异构蛋白，在HDMS中按照离子淌度分离，分别得到 A与B两个分离的区域。通过在数据处理软件中分别选取A区域或B区域，能够非常简单快速的获取到各个区域的质谱信息。/pp style="text-align: center "img title="2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/cb1a4c65-55fd-4f94-915b-ac630f58eb8f.jpg"//pp　　示例3：对于亮氨酸及异亮氨酸这两种氨基酸小分子化合物，HDMS的离子淌度依然能够根据其空间结构上的差异，对两者进行分离。/pp style="text-align: center "img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4dac36ba-fbb0-4726-976d-4290caeb74f5.jpg"//pp　　示例4：三种糖苷的同分异构体，由于葡萄糖链接的位置不同，从而造成空间结构上的细微差异。借助于HDMS的离子淌度功能，能够实现对这三种小分子同分异构体的分离。/pp style="text-align: center "img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8581bdcc-ac3a-450b-bf5f-79bada1601c7.jpg"//pp　　2、同一物质在带多个电荷时，不同电荷数的离子在离子淌度中能够分布在不同的区域。而相同电荷的离子中如果存在空间构造上的差异，也能够被离子淌度进行分离。/pp　　示例1：蛋白构象研究：在对溶菌素的研究过程中，对于带8个电荷的部分进行深入分析，发现在离子淌度中可以区分为两个部分。经过MS-IMS-(CID)-MS分析发现，离子淌度中两个部分的构象不同。/pp style="text-align: center "img title="5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/fae00944-3088-49ff-a506-4ecc904902bc.jpg"//pp　　3、对于食品中高分子材料的分析，由于数种高分子混在一起，再加上可能包含不同电荷的离子信息，质谱信号会相当复杂，此时离子淌度可依不同形状大小电荷来进行分离。/pp style="text-align: center "img title="6.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/bf36b24a-dc67-40f7-9546-3c02c058bf53.jpg"//pp　　以上可见，离子淌度质谱测试新技术，为相关的科学研究打开了新的一扇窗，能够给出更多的数据和信息，有利于复杂化合物及其结构与性能的更深探求和认识。/pp /p

目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2&trade )方法，用于四种氯菊酯异构体的基线分离。背景公众对杀虫剂使用的关注日益增长。目前使用的杀虫剂有25%为手性化合物。在这些杀虫剂中，手性在药效、毒性、代谢特性和环境方面起着重要的作用。因此，对立体选择性分离技术和分析测定杀虫剂对映体纯度的需要正在不断增长。氯菊酯是一种合成的化学品，广泛用作杀虫剂和驱虫剂。氯菊酯具有四种立体异构体(两对对映体)，由环丙烷环上的两个手性中心产生，如图1所示。因此，氯菊酯异构体的分离和定量测定颇具有挑战性。在分离氯菊酯方面，开发正相HPLC和反相HPLC的方法已经做出巨大的努力，但收效不尽如人意。我们在此展示，利用ACQUITY UPC2，在不足6分钟之内实现了四种氯菊酯基线分离。与HPLC方法相比，UPC2&trade 实现了所有异构体的完全基线分离，运行时间大大缩短；对于杀虫剂的生产厂家而言，进行日常非对映体分析UPC2不愧为理想之选。解决方案人们已经对各种手性固定相(CSPs)进行了评估，以利用手性正相HPLC和反相HPLC进行分离。Lisseter和Hambling报道了Pirkle型手性固定相用于正相HPLC条件下分离氯菊酯。总的运行时间大于30min，使用的流动相为含有0.05%异丙醇的正己烷(Journal of Chromatography，539 1991 207-10)。但是，顺式和反式对映体拆分并不理想。Shishovska和Trajkovska使用了手性ß -环糊精手性固定相，用于在反相HPLC条件下拆分氯菊酯，以甲醇和水作为流动相(Chirality，22 2010 527-33)。总的运行时间大于50min，反式氯菊酯对映体的分离度小于1.5。另外，正相HPLC条件下，CHIRALCEL OJ色谱柱也用于氯菊酯的分离(Chromatographia，60 2004 523-26)，我们的实验在表1中所示的条件下进行，得到了3个分开的色谱峰，如图2所示，该结果与文献报道一致。图3显示了利用ACQUITY UPC2系统对氯菊酯进行非对映体分离。所有四种异构体利用更短的OJ-H色谱柱在不足6分钟内实现了基线分离。实验结果总结于表2中。总的来说，与手性HPLC方法相比，当前的UPC2方法实现了更好的分离，且运行时间更短。总结利用沃特世ACQUITY UPC2系统成功分离氯菊酯得到了证明，在小于6分钟内实现了四种异构体的基线分离。与手性HPLC方法相比，UPC2方法具有更高的分离度和更短的运行时间。UPC2方法也杜绝了正相HPLC中有毒正己烷的使用。对于杀虫剂生产商而言，进行日常非对映体的分析，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选。

p　　曾有研究报告显示，2017-2023年全球过程分析技术市场将以12.9%的年复合增长率增长，预计2023年将达到40亿美元。过程分析设备可以洞察生产线过程中的关键点、产品特性等，实现最高级别的过程质控，可称为整个生产过程的“侦查兵”。随着日益重视的质量源于设计(QbD)和制造工艺效率，过程分析技术市场正在不断增长。br//pp　　作为一类优异的在线分析设备，在线拉曼光谱，以其物质指纹谱、检测速度快、无损、多组分、多通道、运行成本低等优点正逐渐广泛地用于制药、石油化工、高分子化工、能源、精细化工、食品等领域。拉曼光谱所能提供的及时、准确的分析数据为稳定生产、优化操作、节能降耗起到了不可替代的作用。/pp　　其实，早在2001年，FDA就建议要重视在线拉曼光谱等过程分析技术对工艺和生产过程的应用意义。在欧美、日本、新加坡等国家，在线拉曼光谱的过程分析已经成功应用了至少近20年。就国内而言，在线拉曼光谱技术也应用了很多年，但是普及度以及认识度还不够。不过，近几年，随着国内化工、制药等领域日趋激烈的竞争形式，高校科研、制药、化工等领域对在线拉曼光谱的需求日益增多。德国耶拿公司拉曼产品经理王兰芬博士表示，在线拉曼光谱未来一定是一个新的重要发展方向，非常具有发展潜力，该市场在中国每年至少以两位数的速度在递增!/pp　　作为全球知名的过程拉曼光谱供应商，凯撒光学系统公司自2016年正式携手德国耶拿分析仪器股份公司进入中国市场以来，一直保持着强劲的发展势头。据王兰芬博士介绍，凯撒拉曼年销售额基本以倍增趋势增长。据悉，目前凯撒公司的在线拉曼产品在高校科研、化工以及制药等领域都具有了一定的市场，比如中科院化学所、中国科技大学、天津大学、中科院固体物理所、中科院青岛海洋研究所等单位的重点实验室已经利用凯撒公司的拉曼光谱仪开展了科学研究 在高分子化工、煤化工以及天然气化工领域，中化泉州、广东炼化、烟台万华、中海油惠州、神华内蒙、星火有机硅等大型化工厂也已经是凯撒公司在线拉曼的用户；另外，在线拉曼在制药领域也具有良好的发展趋势等。/pp　　其中，高分子化工对在线拉曼光谱而言是一个极具潜力的大市场。王兰芬博士解释说，高分子化工市场的重要性不言而喻，一方面，高分子材料与人类生活密不可分，另一方面，高分化工已经成为化学工业的主导产业，产值占整个石油化工的近70%，高分子材料的体积产量已远远超过钢铁和其他有色金属之和。/pp　　高分子材料本身具有非常强的拉曼信号，拉曼光谱可以很好地区分同分异构体，基于此，在线拉曼光谱已经成功用于高分子合成研究、产品质量检测(高分子密度、共聚物组份分析、结晶)、聚合过程监测等。而且，在线拉曼光谱用于HDPE生产装置的工艺方法也写进了高分子著名的工艺专利商CP的工艺包中。在该工艺应用中，可以通过在线拉曼光谱实时控制反应釜中的氢气、乙烯、α-烯烃的浓度，从而控制生产出所期望的具有一定密度以及分子量的聚乙烯。例如，通过实时控制α-烯烃单体的浓度，可以调整HDPE的短支链数量，从而控制HDPE的密度。据悉，基于高密度聚乙烯HDPE的生产工艺优化，凯撒公司已经开发了杜邦、雪弗龙、埃克森美孚公司、泉州石化、广州炼化等众多实际的应用案例。/pp　　为了让更多的同行解拉曼光谱与拉曼光谱在高分子化学与化工的应用，中科院物理所刘玉龙研究员和德国耶拿公司的王兰芬博士携手于3月27日就拉曼光谱原理以及在高分子化学化工的应用进行了报告分享。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 206px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/58499fb6-14b1-44d3-9ddb-9abeef2cd337.jpg" title="微信图片_20200331114509.jpg" alt="微信图片_20200331114509.jpg" width="150" height="206" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong报告人：中科院物理所 刘玉龙研究员/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：拉曼散射原理与光谱分析应用/strong/pp　　在报告中，刘玉龙研究员不仅介绍了拉曼散射基本原理与特点，而且就分析拉曼光谱的必要条件，拉曼光谱在材料中的在线分析应用等方面内容进行了详细的阐述。据刘玉龙研究员介绍，大型实验室光谱仪与现场、在线测控实用级光谱仪器或系统，将会将数字化、智能化、高灵敏、高分辨、高速度与光谱及光学成像技术巧妙结合，发展出集成化光谱分析技术，将光谱技术“进化”到既能对物质完成定性、定量分析，又可进行定位分析的新科技，满足新世纪提出的看到物质与生物组织中化学、生化成分分布图等新要求。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/4874cdac-a245-45fe-bc1d-ed6fb1e95561.jpg" title="微信图片_20200331114518.png" alt="微信图片_20200331114518.png"//pp style="text-align: center "strong报告人：德国耶拿公司的拉曼产品经理王兰芬博士/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：在线拉曼光谱在高分子化学化工中的应用/strong/pp　　王兰芬博士从高分子材料以及生产研究的目的、“RbD”设计理念讲起，介绍了拉曼光谱监测的优势，以及拉曼光谱在高分子化学化工中的应用。报告中，王兰芬博士还总结了在线拉曼光谱仪需要考虑的问题，并针对这些问题介绍了凯撒公司可以提供的在线拉曼光谱新技术及解决方案，如全谱直读的体相全息光栅新技术、轴向分光多色仪、多通道反应与过程同时监控技术、固定设计与智能恒温设计、原位共焦采样技术、多种多样的原位探测光学元件、浸入式采样光学元件设计等。/p

仪器信息网联合《高分子学报》将于2022年11月10-11日合作举办“先进高分子材料”主题网络研讨会（2022），本届会议报告将聚焦于高分子材料研究与表征测试技术，邀请国内高分子领域的知名专家和国内外科学仪器厂商代表分享研究成果和前沿技术，致力于为国内高分子材料研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台，让大家足不出户便能聆听到相关专家的精彩报告。主办单位：仪器信息网&《高分子学报》会议日程及报名链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/polymer2022/本届先进高分子材料主题网络研讨会共设置了4个主题会场 ，分别是:高分子材料研究、大科学装置在高分子研究中的应用、高分子表征测试技术（上）、高分子表征测试技术（下）。高分子材料研究专场报告嘉宾简介：中国科学技术大学教授 尤业字尤业字，中国科学技术大学化学与材料科学教授，博士生导师。1996年本科毕业于合肥工业大学化学工程学院，2000年获中国科学技术大学硕士学位， 2003年获得年中国科学技术大学博士学位，并获中科院院长奖学金。随后，2003年在日本东京工业大学资源化学研究所做访问研究员，2005年到美国美国韦恩州立大学药学院进行博士后研究。2007年12月回到中国科学技术大学高分子科学与工程系，任副教授；2012.12至今 中国科学技术大学高分子科学与工程系教授、博士生导师；2017.12合肥微尺度物质科学国家研究中心研究员。2007以来，主持或参与科技部重点研发、基金委重点项目、面上项目等。多年来一直从事高分子纳米材料在基因传递和癌症治疗领域的研究，在Nat Metab, Nat Commun, Adv Mater, JACS, Angew Chem, ACS Nano等国际学术期刊发表研究论文150余篇。2011获教育部新世纪优秀人才，2016年获得国家自然基金委杰出青年科学基金资助。大部分癌症患者死于化疗药物的耐药或者肿瘤转移，因此合成耐药倾向低且抑制肿瘤转移的药物是当前癌症治疗的关键。构建了对肿瘤细胞膜表面特有的磷脂酰丝氨酸有高度特异性结合作用的两亲性有机金属配合物的多功能纳米材料，能实现对癌细胞的精准靶向，在肿瘤组织的高效富集，高效抗肿瘤和肿瘤转移。报告题目：靶向肿瘤细胞膜上磷脂酰丝氨酸的抗肿瘤药物华南理工大学教授 童真童真，华南理工大学教授、博士生导师。研究方向为高分子材料结构与性能、功能高分子材料，近期主要从事聚电解质相互作用转变与凝聚态变化、超拉伸环境响应纳米复合水凝胶、高分子物理凝胶化及其微观结构的形成与演化等方面的研究工作，先后主持过国家和省部级项目32项，包括国家杰出青年科学基金、国家自然基金重点项目、国家重大科研仪器研制项目等。曾在J. Am. Chem. Soc.、Adv. Func. Mater.、Macromolecules等刊物发表学术论文308篇，被引用约10000次；获授权中国发明专利33件。曾获广东省自然科学一等奖和二等奖各1项，2000年获教育部“长江学者特聘教授”。搭建了多粒子示踪微流变平台，在凝胶化的高分子流体中加入微米直径的探针粒子，记录这些粒子在不同空间位置和不同时间热运动的轨迹，得到了体系在凝胶化点近旁的微观动态特性。对于6 wt%明胶溶液的凝胶化，记录不同时间探针粒子的均方位移（MSD），系综平均得到探针粒子位移的分布密度在凝胶化点偏离Gauss分布，而单粒子轨迹的非高斯参数（kurtosis）表明凝胶化点近旁单粒子位移符合Gauss分布。系综非高斯性是由扩散系数的分岔引起的，探针的非高斯动力学与介质的非高斯动力学并非直接等效，受到观测长度与体系相关长度耦合的影响。报告题目：多粒子示踪微流变仪观测凝胶化点近旁的动态不均匀性 中国科学院长春应用化学研究所研究员 陈全高分子的链结构和各种拓扑结构赋予其不同于小分子体系的熔体加工行为。在纺丝、吹膜和拉伸等加工过程中，拉伸流场是占主导的流场，因此研究拉伸流场下高分子熔体的链取向拉伸等行为和相应的非线性流变响应对于高分子加工具有重要的指导意义。本报告将聚焦高分子熔体特别是可逆凝胶体系的拉伸流变学研究的最新进展。报告题目：高分子熔体非线性拉伸流变学进展 沃特世科技（上海）有限公司材料科学市场高级应用工程师 李欣蔚李欣蔚，2011年加入Waters，有十几年的色谱、质谱行业经验，负责相关领域的色谱、质谱应用方案支持，帮助客户实现检测效率最大化；对接最新国际材料领域检测方案、推进全国化工行业高端客户合作、熟知细分行业材料分析思路；推动开发应对产业难题的解决方案，基于不同材料类型、不同应用领域、不同产业链需求制定定制化方案指导。聚合物科学取得的进展正迅速将应用扩展到生活的方方面面：努力开发可持续的聚合物材料，希望能减少污染和石油的使用；轻量、高强度材料的开发；以及各种先进材料改性研究，获取更优异性能。但聚合物包括从线性聚合物到三维立体结构的多种分子构型。由于这种分子复杂性，需要色谱和质谱来把控一级结构、混合物、同分异构体和分子结构。在本报告中将分享大量聚合物开发各个阶段的分析案例，为进一步构效关系研究给与更多的支持。报告题目：借助色谱质谱探寻聚合物分子构型和问题溯源 清华大学教授 杨睿杨睿，清华大学化学工程系教授，博士生导师。现任中国机械工程学会理事、高分子材料专委会秘书长；中国材料研究学会高分子材料与工程分会副秘书长；中国化工学会工程热化学专业委员会专家委员。担任老化领域国际权威期刊Polymer Degradation and Stability和Polymer Testing、Journal of Vinyl and Additive Technology、BMC Chemistry、《功能高分子学报》、《机械工程材料》和《塑料工业》等期刊编委。担任173计划重点项目技术首席专家。发表论文100余篇，授权专利19项。主编教材《聚合物近代仪器分析》及 Analytical Methods for Polymer Characterization，参编教材Polymer Science and Nanotechnology。获教育部自然科学二等奖和北京市科技进步二等奖各 1 项。高分子材料的使用寿命需和使用要求及使用条件相适应。在储存期和使用期，希望材料尽可能保持其使用性能；在废弃期，则希望材料尽快降解。同一种材料在不同地区和不同的气候条件下使用，其使用寿命也不同。报告以PBAT和PP为例，介绍高分子材料的全生命周期和在不同时空下的降解行为，以期对材料的研发和应用起到指导作用。报告题目：高分子材料的全生命周期降解行为及时空谱 杭州师范大学教授 李勇进李勇进，杭州师范大学材料与化学化工学院教授、博导。主要研究领域为多相多组分高分子材料界面调控、高分子材料反应性加工、高分子材料凝聚态物理及流变学等。已完成和承担国家重大研发计划课题、国家基金委重大项目课题以及国家自然科学基金区创联合重点项目等多个重要纵向研究课题。在Macromolecules, Polymer, ACS Macro Lett等国内外重要学术期刊上发表论文160余篇， SCI引用6300余次；获得授权的美国专利4项、日本专利22项、中国国家发明专利42项；编写英文专著6篇章。2010年5月获得第18届日本筑波化学生物奖， 2017年获得高分子加工“新锐创新奖”，2018年、2020年和2021年三次获得冯新德高分子奖提名奖，2019年获得国际高分子加工学会(PPS) Morand Lambla奖，2020年获得浙江省自然科学二等奖（排名第一）。目前担任Journal of Polymer Engineering 副主编，Composite Science and Technology, Functional Composite Materials等国际重要学术期刊编委。是浙江省塑料工程协会副理事长、中国力学学会流变学分会委员、中国复合材料学会纳米复合材料分会常务理事、中国化学会应用化学学科委员会委员。高分子材料的界面增强和调控是多相多组分高分子材料研究的核心科学问题。到目前为止，不相容共混物界面增容研究以共价键连接形成的增容剂分子为主要途径，增容体系的可设计性和普适性受限。本文基于聚乳酸立构复合作用探索建立界面“非共价增容”新模式。首先通过反应性加工技术，分别制备左旋聚乳酸(PLLA)接枝的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）与右旋聚乳酸(PDLA)接枝的共聚物聚苯乙烯（PS），基于PLLA与PDLA间强相互作用，通过熔融加工一步构筑“类嵌段/接枝共聚物”；进一步研究“类嵌段/接枝共聚物”对不相容共混物（PS/PMMA）的增容影响。论文结果有助于建立多相多组分高分子“非共价增容”基本模型，有望为共混材料结构设计和界面调控提供新途径。报告题目：类嵌段/接枝高分子的构筑及其对不相容共混物的增容研究会议日程及报名链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/polymer2022/

近日，2018年中国分析测试协会科学技术奖公布获奖结果。西派特（北京）科技有限公司联合中国科学院过程工程研究所、河北丰源环保科技股份有限公司上报的“基于色谱和拉曼的甲苯二胺同分异构体快速分析技术及应用”荣获二等奖！中国分析测试协会拟于2018年12月6日在协会第八届理事会议第三次会议上举行颁奖仪式。

近日，健康所医用光谱质谱研究团队在快速气相色谱-质子转移反应质谱的技术研究上取得进展，相关结果发表在国际分析领域期刊JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A上。 　　质子转移反应质谱仪(PTR-MS)是一种常用的挥发性有机物(VOCs)快速高灵敏检测仪器，已经广泛应用于环境、医学、安全等领域，但该仪器只能通过离子的质荷比进行定性，无法区分分子量相同的物质，比如同分异构体。气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是实验室VOCs检测的金标准，但存在分离检测过程耗时的缺点。 　　为解决上述问题，团队将PTR-MS与GC联用，结合PTR-MS快速检测和GC分离定性的优点，建成了一套可以区分同分异构体的快速气相色谱-质子转移反应质谱仪(FastGC-PTR-MS)。 　　首先，利用几种常见VOCs的标准样品对其性能进行了考察和优化，在保证二甲苯、丁醇的同分异构体能够被基本分离的前提下(分离度R1.0)，乙腈、丙酮、醇类化合物的保留时间小于50 s，苯系化合物的保留时间小于110 s。与商用GC-MS相比，检测时间分别缩短了5-6倍和2-4倍。 　　然后，利用该仪器开展了实际应用，对乳胶漆挥发物中丁醇同分异构体进行了检测，结果表明：D品牌乳胶漆的顶空气体中主要含有正丁醇、叔丁醇、乙醛、甲醇与丙酮五种物质，同分异构体正丁醇和叔丁醇能够被完全分离(分离度R1.5)，其中有毒物质叔丁醇的浓度为4.41 ppm，无害物质正丁醇的浓度为6.64 ppm。该工作建立了一套FastGC-PTR-MS仪器，实现了同分异构体的快速定性定量检测。 　　本文的第一作者为健康所2018级博士生孙琴，通讯作者为中科院青促会会员沈成银研究员和健康所邹雪副研究员。本研究得到了国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、安徽省重点研发计划、合肥研究院院长基金等项目的支持。

p　　脂质组学是通过以生物质谱为核心的分析技术了解脂质的结构与功能，从而揭示脂质代谢与机体的生理、病理过程之间的相互关系的一门学科。从2003年第一篇脂质组学研究论文发表，该学科在十几年的时间里逐步发展。/pp　　在清华大学有一支以质谱技术为基础，研发小型仪器和直接采样离子化技术并开展脂质组学研究与应用的研究团队。该团队是国内唯一一个通过分析C=C位置进行脂质学研究的课题组，也是国内为数不多的将仪器研发与质谱应用技术结合起来的团队。这个团队还有个独特的地方，它是由清华大学精密仪器系和化学系内的两支课题组的结合。团队中的两位课题组教授均为国家“千人计划”入选者，并从美国普渡大学双双归国。脂质组学研究是该团队从2013年起就开始进行的一项研究。近期该实验室在脂质组学研究方面主要聚焦在哪些方面?采用了哪些质谱分析方法?是否开发了新的仪器与技术?小质谱与脂质组学研究的结合情况如何?仪器信息网编辑围绕以上问题采访了该实验室两位教授：清华大学化学系教授瑕瑜和清华大学精密仪器系教授欧阳证。/pp style="text-align: center "img title="Prof.ouyang xiayu.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/e4a37e93-1f36-42fe-a334-a37e9b6a1ce3.jpg"//pp style="text-align: center "　　strong清华大学化学系教授瑕瑜与精密仪器系教授欧阳证在ASMS 2017的合影/strong/ppspan style="font-size: 20px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 黑体, SimHei "-根据C=C做脂质组学定性、定量分析，换个角度建立脂质分析整体工作流程/span/strong/span/pp　　目前脂质组学分析主要有两类分析策略，即为鸟枪法和液质联用分析法。鸟枪法不需要分离，是一种可以直接、快速得到脂质轮廓的质谱方法，但并不适用于低信号强度的脂质分子 液质联用分析法能够得到更广泛和细节的脂质分子信息，但需要在质谱分析之前增加液相分离步骤。然而，目前这两种方法都无法确定同分异构脂质分子的C=C位置。同分异构体的定性和定量问题并不能通过已有方法得到解决。/pp　　瑕瑜长期从事生物质谱为基础的气相化学自由基研究，一个偶然的机会，瑕瑜课题组的马潇潇博士(现为清华大学精密仪器系助理教授)在进行光化学自由基反应时发现受激发的丙酮与脂质C=C反应的结果并没有形成断裂加成峰，而是整个丙酮加到脂质分子上去。查阅资料之后，发现这是一个已知反应Paternò -Bü chi(PB反应)。根据PB反应的机理就能够清晰地解析离子碎裂谱图从而确定C=C位置。“这个发现对确定脂质同分异构体C=C位置，以及进行脂质定量分析非常有帮助。”瑕瑜说。/pp　　从2014年发表第一篇文章起，他们将这一理论应用在了脂质组学研究中。 PB反应在鸟枪法策略中进行脂质同分异构体的定性与定量分析的研究已经取得了成功。目前，PB反应在液质联用策略中的脂质组学分析研究工作也已经完成。瑕瑜表示：“液质联用分析脂质组学能够得到更多的分子信息，应用面会更加广泛。将PB反应用在这个技术中，能够给脂质组学的发展提供更多机会。”/pp　　现有的商业脂质解析数据库并不包括脂质C=C位置信息，并不能进行脂质同分异构体的定性与定量分析。目前，欧阳证与瑕瑜的研究团队正在进行包含C=C位置信息的脂质组学分析数据库建立工作。“我们希望让更多做脂质组学研究的人知道这个技术，并通过建立这个数据库帮助到需要了解脂质C=C信息的研究。”欧阳证在谈到该数据库的建立时说，“事实上，我们将要建立的不止是一个数据库，而是包括前端液相方法、PB反应、质谱方法、数据库与软件分析在内的整体工作流程。”/pp　　据了解，欧阳证提到的脂质组学研究工作流程中的液相、PB反应以及CID(碰撞诱导解离)数据已经基本收集完毕。/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 20px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 黑体, SimHei "-把反应器装进盒子，灵活使用质谱技/span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 黑体, SimHei "术/span/strong/span/pp　　提出工作流程的概念就是希望这个方法能够简单、方便和易用。团队在工作流程设计方面开展了大量工作，其中也包括将该分析方法的灵魂反应-PB反应的模块化。“我们的实验室和清谱科技合作制作了用于PB反应的源前反应器‘微流光反应器’，样品经液相分离后进入反应器并在流动的过程中进行光化学自由基反应，之后进入质谱分析。研制的主要目的是使PB反应能够更方便地应用在脂质分析中。”瑕瑜在介绍PB反应的模块化反应器时说，“该反应器设计为可拆卸的小型模块，就像一个小盒子，能够与商业ESI源配合使用”。/pp　　工作流程以质谱平台为基础，质谱技术与分析方法也是谋求方法改进的重要方面。“我们将QTRAP与QTOF配合使用来建立最初的方法，”在介绍方法建立过程时欧阳证说：“在了解脂质类别与细节结构时，我们采用QTRAP进行质谱分析。该类仪器能进行多级质谱分析，并能够实现复杂样品中的极低浓度目标物的富集，这对了解脂质分子基础结构非常有利。”/pp　　在确定脂质分子结构和明确目标脂质分子之后，工作流程更适合于在QTOF上进行。瑕瑜表示：“QTOF分析速度快，并能提供低端质量数的精确值，适合于大量样本的目标脂质分析。不仅能够让液相-PB反应-质谱分析这个工作流程更快，同时也是鸟枪法快速脂质分析的好平台。”/pp style="text-align: center "img title="lab.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/7f8d8c10-44fd-4a81-88fe-70c8e7f07244.jpg"//pp　　样品越多对仪器分析速度和数据软件处理速度以及工作流程的设计要求就越高，目前该实验室正在从软件及流程设计的角度对工作流不断优化，以期更好地用在脂质组学研究及实际应用中。/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 黑体, SimHei font-size: 20px "strong-寻找潜在疾病标志物，脂质组学研究与小型质谱具有共同发展方向/strong/span/pp　　脂质组学研究经过十几年的发展，不断有新的探索成果出现。已经有越来越多的脂质组学研究者发现了在不同疾病阶段下脂质轮廓的变化。这项整体的应用方法流程能够通过提供双键信息应用于脂质组学生物研究中，也具有为临床疾病研究提供生物标志物的潜力。/pp　　目前，FDA还没有批准任何脂质分子作为生物标志物用于临床。瑕瑜认为，这是该方法研究的好机会。/pp　　这个工作流程不需要内标就能完成对不同脂质同分异构体的快速定量。将脂质分析简化为分析C=C不同位置的比例情况，仅需得到同分异构体的比例，这就避免了采样过程或离子化时产生的波动与误差，令结果非常准确。“这个途径或许能够寻找到潜在疾病生物标志物。”瑕瑜说，“或者说同分异构体比例本身就是一个能够说明疾病情况的‘生物标志物’”/pp　　欧阳证团队研发的小型质谱仪已经能够测定小的生物标志物和脂质组。小型质谱已经与团队的脂质组学分析方法结合用于组织取样直接分析。/pp　　在该实验室进行的一项神经退型疾病治疗药物效果的动物模型研究中，研究者采用小型质谱-脂质组学方法直接实时检测组织脂质同分异构体比例变化，从而判断损伤情况和药物效果。“以PB反应为基础的脂质组学方法快速，仅需要得到同分异构体比例，具有较高的准确性，适合与小型质谱结合使用。”欧阳证认为小型质谱与这项脂质分析方法的结合具有理想的发展前景，“现阶段分子层面的脂质代谢研究还很少，PB反应-脂质分析能够从分子层面提供数据信息，这与小型质谱的发展方向相吻合。小型质谱与该方法结合很可能将为医疗伴随诊断提供指导信息。”/pp style="text-align: right "采访编辑：郭浩楠/pp　　—————————————————————————/pp　　strong后记/strong：将PB反应模块化、建立数据库和工作流程都是为了将这些技术推广，并能够让更多脂质组学和代谢组学的研究者能将这些技术应用到自己的研究发现中。由于脂质分子结构的多样性，脂质组学能够给生物学研究、临床研究提供更多有意义的信息。临床医疗是该实验室研究团队在仪器研发和方法开发方面的最终应用方向，也是很多组学研究团队的目标领域。瑕瑜教授和欧阳证将研究与团队带回祖国，与很多研究者一样，看好国内的人力资源与技术发展平台。愿在更多团队的共同努力下，我国的组学研究能够发挥科研力量，更多地真正应用于临床。/p

离子迁移谱（Ion mobility spectrometry, IMS）是一种在电场作用下通过离子在中性气体中迁移从而实现离子分离与检测的技术。IMS发展至今已具有三大技术优势：首先，IMS 可与电离效率较高的大气压化学电离源联用，获得 ppt 量级的检测限；其次，IMS 分析可在 ms 量级完成，且与色谱、质谱分离相正交；再次，离子迁移率 K 与离子形状、尺寸等结构信息直接相关。基于前两种优势，IMS 被广泛用于化学战剂、爆炸物、毒品及危化品的现场快速检测中，并发展成为一种主流核心技术。然而，离子迁移谱技术研究领域一直面临着如何实现离子迁移谱分辨能力提高的同时，不损失其对不同离子检测灵敏度的这一重要挑战。为此，金铠仪器（大连）股份有限公司与中国科学院大连化学物理研究所长期开展合作，成立质谱发展事业部，开展离子迁移谱研发工作，先后攻克了非放射性电离源，无离子歧视的TPG构型离子门等全自主技术。基于TPG构型离子门，通过提高离子迁移谱内部迁移电场的强度并降低离子门开门时间，将离子迁移谱的分辨能力提高到超过100，同时保持了不同离子的灵敏度。该技术成功解决了不同溶剂对TATP识别的干扰问题，提高商品化离子迁移谱仪器识别TATP的准确性，降低仪器的误报率。金铠仪器 高精度连续在线测NH3仪金铠仪器基于离子迁移谱技术研制的高精度在线测NH3仪，具有灵敏度高、检测快速、结构简单、操作方便等特点，可用于大气环境、工业污染源、高纯气体以及材料释放NH3的高精度在线监测。中科院大气物理所应用场景大气环境联合观测实验青岛联合观测站氢燃料电池汽车是氢能应用的主要途径，作为燃料的氢气，其纯度和所含杂质的含量，对氢燃料电池的放电性能和寿命具有重大影响。将其分为有毒性杂质（总硫、CO、HCHO、HCOOH、总卤化物、NH3）和其他杂质（O2、He、Ｎ2、Ar、总烃、CO2、H2O、颗粒物）。离子迁移谱也可用于同时检测氢气中的硫化物，甲醛，甲酸，NH3杂质。离子迁移谱技术展望：（1）离子迁移谱高频测量应用离子迁移谱的测量速度极高，可在 10 ms 内完成一个测量周期，最高测量频率可达 100 Hz，在需要高频测量的应用中具有良好的发展前景。例如，大气环境中，涡传输的时间尺度范围较大，可从 0.1 秒到数小时， 只有使用测量频率在 10 Hz 以上的仪器才能捕集大气中绝大多数的涡，并监测其中的化合物。离子迁移谱技术的测量频率远高于 10 Hz，因此，在大气涡相关计算污染物通量方面具有广阔的发展前景。（2）多种化合物同时精确定量离子迁移谱同时测量多种化合物时，因其反应不为一级动力学反应，谱峰的强度不与化合物的浓度呈正比例关系，使其定量应用受限。因此，发展离子迁移谱测量多种化合物的精准定量为离子迁移谱发展的一个方向。（3）固定点危化物泄露预警应用离子迁移谱对化合物的测量速度较快、灵敏度高，可对极低剂量危化物的泄露快速测量，可用于固定点危化物泄露预警。（4）离子迁移谱技术与其它技术联用离子迁移谱技术与其它快速分析手段联用，例如质谱，可以保留高分析速度的能力下，极大提高分析方法的峰容量，提高仪器的定性识别能力；降低化学背景，提升灵敏度和定量范围。并且可利用离子迁移率与离子结构信息之间（m/z）的关系区分同分异构体等。 本文来源：金铠仪器（大连）股份有限公司

全球安全、健康和环境科技的领军企业——海洋光学新一代便携式拉曼光谱仪ACCUMAN PR-500 荣耀上市，可以帮助制药企业以较低成本从容应对原辅料“证实”和“证伪”的鉴定。 ACCUMAN PR 500 中国国家食品药品监督管理局于2011年发布关于贯彻实施《药品生产质量管理规范（2010年修订）》（2010新GMP）的文件，要求各新建药品生产企业、药品生产企业新建（改、扩建）车间均应符合2010新GMP的要求，制定相应的操作规程，采取核对或检验等适当措施确认每一包装内的原辅料正确无误。传统的红外和湿法化学方法，需要对样品取样，前处理等，过程繁琐，耗时耗力，难以满足药典快检和全检的新要求。 ACCUMAN PR-500采用拉曼光谱快检技术，这一基于激光和光谱学的分析技术，被称为“分子指纹”，可以透过透明包装，直接在仓库，投料间等区域对原辅料进行无损检测。对于困扰红外的水溶液检测，也可以轻松应对。 ACCUMAN PR-500 操作界面截屏 要保证快速获得真实可靠的物质“指纹”信息，PR500采用了业内最优的光谱核心，信噪比最高，并具备极高的灵敏度。面对品类多样的原辅料，特别是有些结构相近的物质，例如相似的水合物或同分异构体，PR500提供更大的拉曼光谱范围（最高可达390cm-1）和更优的光谱分辨率 (最优可达4cm-1)，能够轻松应对复杂样品。较之传统的手持快检设备，PR500操作端仅重330g，符合人体工学设计，可单手操作。高清多点触控屏，图谱清晰。可选中文系统，用户界面友好方便。 ACCUMAN PR-500手持端检验原料 此外，随着药品监管制度的进一步完善，对药厂的质量管理提出了更高的要求。GAMP 5 （良好自动化生产实践指南）是ISPE对于制药企业计算机系统验证重要的合规指南。新一代的ACCUMAN PR-500依照GAMP 5指导原则设计，遵从GxP计算机化系统监管的风险管理方法中关于计算机化系统用户需求规范附录D1和CFR Part 11，以符合GxP计算机系统要求。点击获得更多产品信息：http://www.oceanoptics.cn/product/accuman 关于海洋光学亚洲（Ocean Optics Asia）和豪迈（HALMA）: 海洋光学(www.OceanOptics.cn)是世界领先的光传感和光谱技术解决方案提供商，为您提供测量和研究光与物质相互作用的先进技术。海洋光学在亚洲与欧洲设有分部，自1992年以来，在全球范围内共售出了超过20万套光谱仪。海洋光学拥有庞大的产品线，包括光谱仪、化学传感器、计量仪器、光纤和光学元件等等。海洋光学的产品在医学和生物研究、环境监测、科学教育、娱乐照明及显示等领域应用广泛。 海洋光学是英国豪迈（HALMA plc– www.halma.cn）的子公司。创立于1894年的豪迈是世界领先的安全、健康及环境技术集团，伦敦证券交易所的上市公司，在全球拥有 5000 多名员工，40 多家子公司。豪迈是伦敦证券交易所上市公司中唯一一家在过去30多年股息增长保持5%以上年增长的企业。豪迈目前在上海、北京、广州、成都和沈阳设有区域代表处，并且已在上海、北京、保定、深圳等地开设多家工厂和生产基地。

海洋光学 (www.OceanOpticsChina.cn)近期推出最新的便携式拉曼光谱仪Accuman，让制药企业能够以较低成本进行简单、快速、准确的原 辅料药品来料检测，从而使生产符合《药品生产质量管理规范（2010年修订）》（简称新GMP）所提出的要求。Accuman内置有目前海洋光学性能最好 的光谱仪，具有检测速度快、测量结果准确、性价比高三大特点。与市面同类产品相比，Accuman具有更高的灵敏度。对于不同包装的样品，Accuman都可以进行准确快速的测量，即使是棕色玻璃瓶装样品，检测时间一般也不到15秒，极大地减少药厂来料检测所需要花费的时间，满足新GMP中对原辅料药品逐一检测的要求。同时，Accuman集成有性能优秀的激光器以及先进的TE制冷功能，仪器具有良好的信噪比，对微弱的拉曼信号也有很好的采集效果。因此Accuman能够轻松区分结构相似的物质，例如相似的水合物或同分异构体。软件方面，Accuman所配有的软件符合美国的21CFR PART11标准，并具有中文操作界面，界面简洁明了，能够实现一键识别功能，使操作人员能够迅速掌握仪器使用，减少对实验人员的培训时间；软件能够实现 自建数据库，使仪器能够符合厂家的个性化要求，并且还可根据客户需求选配常用原辅料的数据库。中国国家食品药品监督管理局于2011年发布关于贯彻实施《药品生产质量管理规范（2010年修订）》（2010新GMP）的文件，要求各新建药品生产企 业、药品生产企业新建（改、扩建）车间均应符合2010新GMP的要求。Accuman拉曼光谱测量系统便是在这个背景下应运而生。该系统由海洋光学亚洲 分公司技术团队设计研发而成，在拉曼光谱仪的本地技术支持方面具有很强的优势，可以完全满足国内生产用户的需求。关于海洋光学(Ocean Optics)和豪迈(HALMA)： 总部位于美国佛罗里达州的海洋光学(www.OceanOpticsChina.cn) 是世界领先的光传感和光谱技术解决方案提供商，为您提供测量和研究光与物质相互作用的先进技术。海洋光学在亚洲与欧洲设有分部，自1992年以来，在全球 范围内共售出了近20万套光谱仪。海洋光学拥有庞大的产品线，包括光谱仪、化学传感器、计量仪器、光纤、薄膜和光学元件等等。洋光学的产品在医学和生物研 究、环境监测、科学教育、照明及显示等领域应用广泛，公司隶属英国豪迈集团。创立于1894年的豪迈(HALMA www.halma.cn)是国际安全、健康及传感器技术方面的领军企业，伦敦证券交易所的上市公司，在全球拥有3700多名员工，约40家子公司。豪迈 目前在上海、北京、广州、成都和沈阳设有代表处，并且已在中国开设多个工厂和生产基地。

为分析挑战性样品提供独创性的高选择性的数据和结果　　2011年6月8日，全球领先的生命科学分析技术公司AB SCIEX 今日宣布推出 AB SCIEX SelexION 技术。此项新技术为定量与定性分析的离子淌度质谱带来前所未有的性能以及突破的选择性。AB SCIEX 将于本周在科罗拉多州丹佛召开的美国质谱年会 (American Society of Mass Spectrometry, ASMS) 会议上展示最新的SelexION 技术。 　　SelexION技术是首个获得高重现性、耐用性及易用性的离子淌度差分质谱分离技术，同时还可为高灵敏度的定量与定性分析提供更多一维的选择性，所有这一切均能在超高压液相色谱分析 (UHPLC) 保留时间以及各种多反应监测 (multiple reaction monitoring,MRM)，亦被称为选择反应监测(selective reaction monitoring,SRM) 下完成。特别适合分离同分异构体、色谱分离流出杂质以及消除高背景噪音的多种应用，AB SCIEX SelexION技术可显著改善其选择性和检出限。因此，该项进展提高了数据质量并简化了样品制备过程。　　目前优化选择性的方法受到每个化合物与色谱分析条件的分离模式限制。通常无法提供足够的选择性，来消除或分离同分异构体干扰或在复杂样品中高背景噪音。为解决这个挑战，AB SCIEX 开发出SelexION 技术，又提供了一个个基于分子形态来提高选择性的因素。在AB SCIEX 技术提供的超强选择性之前，无法分离许多复杂样品。　　新DMS技术特别适合制药及CRO的药物研发、食品安全和环境测试行业的科学家与实验室的化验师。这些专家常常受到同分异构体干扰，难以分离杂质，急需一种快速、可重现、容易使用的方法增强 LC/MS/MS 分离的选择性，同时还要保证有足够高的灵敏度。　　DMS 技术使用在行业领先的质谱系列，即 TripleQuad 5500 系统和 QTRAP 5500 系统。AB SCIEX Triple Quad 5500 系统凭借业内最快的扫描速度产生最准确的定量结果，用最低浓度确定复杂样品中数量庞大的目标分析物。AB SCIEX QTRAP 5500 系统是独一无二的新一代质谱仪，利用被称作线性加速 Linear Accelerator? 的线性离子阱技术融合三重四级杆能力。这种市场上唯一的复合系统，在定量与定性分析中均准确无误地融合了行业最高的灵敏度和选择性。　　PharmaCadence Analytical Services创始人兼董事，Rick King博士　　“AB SCIEX 的差异离子淌度分离技术的质谱使定量与定性分析的选择性大幅提升。AB SCIEX 不断致力于提供一流质谱工具解决分析难题，在此领域可谓历史悠久。在三重四级杆与 QTRAP 5500 质谱仪上采用 DMS 提供新的分析选择性。想获得完全信任准确及重现的分析结果，请密切关注 AB SCIEX 的最新技术。”　　AB SCIEX制药与蛋白质组学业务部总经理兼副总裁Dave Hicks　　“我们凭借 SelexION 的技术突破，超越质谱在各种应用上所能达成的极限，提供更高的选择性、重现性以及耐用性。我们将更强大的"分离能力"交到科学家和化学家手中，让他们能以前所未有的方式分离与测定分子。”

一个由闪闪发光的钢铁建成的小城市横跨德国莱茵河，这里是该国化学巨头巴斯夫公司的总部。　　在过去2013年—2014年间，这里小部分箱式送货车和小汽车携带着一个大秘密：燃料箱塞满了一种与众不同的晶体材料，材料上面充满了直径约1纳米的小孔。这些孔内部存在着整齐堆叠的甲烷分子，准备着为货车的内燃机提供燃料。　　这些奶酪般的晶体就是金属有机骨架(MOF)。这些小孔能捕获客体分子，并在某些情况下强迫它们参与化学反应。而且，它们能被极精确地调整：研究人员已经创造出两万多种MOF，应用范围从除去电厂排放的二氧化碳到分割工业混合物等。“目前，在化学领域，MOF是发展最快的材料种类。”该领域先驱之一、美国加州大学伯克利分校化学家Omar Yaghi说。　　长期以来，MOF被认为过于脆弱，无法在现实世界使用，通常一旦客体分子被移除，它们就会立刻崩溃。许多研究人员怀疑MOF可能永远无法打败坚固的无机材料——沸石，后者的孔隙被广泛应用于过滤和催化等各种工业过程中。　　但经过全世界相关实验室10多年的密集研究，MOF已经为走向商业化应用作好准备。巴斯夫公司表示已经准备在2015年推出甲烷储存体系，它能比传统压力容器填充更多燃料。　　MOF研究人员表示，这个划时代事件将为他们的工作注入一针兴奋剂，而且可能刺激针对MOF其他应用的商业兴趣。 　　存储之战　　MOF的大部分酝酿工作能追溯到1999年，两种与众不同的材料初次登台：由中国香港科技大学研发的HKUST-1和Yaghi研发的MOF-5。后者的内表面面积至少为2300平方米每克——足以覆盖8个网球场。“这是一个转折点，因为它打破了所有表面积纪录。多年后，巴斯夫公司告诉我，他们曾认为这是印刷错误。”Yaghi说。　　更大的内表面积意味着有更多区域堆叠客体分子。领导巴斯夫公司多孔材料研究的Ulrich Müller很快看到了机遇。“Yaghi的论文发表后，我们开始直接研究MOF。”他说。　　制作稳定的MOF的关键是使用金属原子簇而非单个离子作为节点。这些簇的几何结构决定了该晶体的总体结构。不断发展的万能工匠部件能让MOF比沸石更适用，并能让化学家为特定应用设计出尺寸和化学性能恰好合适的晶体产品。目前，科学家已经研发出能抵御500摄氏度高温，或在沸腾甲醇中轻松维持一周的MOF。还有的MOF的内表面积是MOF-5的3倍，或孔隙足以容纳短粗的蛋白质。　　巴斯夫公司当前控制着初期MOF市场。它之所以将目标定位于甲烷储存是因为页岩气十分便宜且越来越可用，因此可以为汽车提供能源。但当下，这种气体的储存体积大，并且高压油箱价格昂贵。这极大限制了甲烷的使用。MOF则能在更低的压力条件下储存更多的甲烷。　　但要实际应用，MOF孔隙的大小和化学特性必须十分正确，因为它们决定甲烷如何在材料内进行堆积。“如果你仅让甲烷漂浮在气孔中，你可能使用的还是一个空筒。”Yaghi说。　　为了束缚甲烷，研究人员使用能暴露金属离子的气孔。这些离子能扭曲甲烷的电子云，使其产生偏振，以便气体黏住金属。但如果这些气孔对甲烷的束缚过于薄弱，气体将会外溢 太强烈，容器将很难清空。最佳的MOF晶体能占据一个宜居带，赋予一个空容器在适度的压力下保持至少两倍的容量，而且还允许它们在压力泄漏时，释放出几乎所有的甲烷。“机动车辆的甲烷存储很大程度上已经解决。”Yaghi说。　　但谁也无法担保其获得商业成功。自从去年原油价格暴跌后，该气体的经济刺激消失。“所有事情都有点混乱。”Müller说。　　市场观察家预测，石油价格迟早将回升。但同时，加州大学伯克利分校的Jeffrey Long表示，MOF甲烷储存系统仍有较大的提升空间。通过与Yaghi、巴斯夫公司和福特汽车公司合作，他计划降低填充燃料箱所需的压力。“如果降低到35巴，人们将能在家为汽车加燃料。”他说。Long和同事表示，已经研发出在低气压下能储存更多甲烷的MOF，并将发表相关结果。　　MOF能通过存储氢，对交通运输业产生更大的影响。将冷冻气体压缩到高压燃料箱里是复杂和昂贵的。但将这些油箱更换为MOF是一个巨大挑战。“没有吸收剂具有足够高的商业使用能力。”Long说。　　Long研究小组开发出破纪录的镍基MOF，在室温和100巴的条件下，每升燃料罐能携带12.5克的氢。但这仍低于美国能源部2020氢储存目标——每升40克。　　试验性分离　　研究人员还希望MOF能从空气中抽出特定分子。“尤其是气体分离，可能是这些材料的竞争优势。”Long说。　　它们可能对裂化厂有极大的吸引力。这些工厂会加热原油，分解其大分子，从而得到轻质烃。这些气体尤其难以分离。例如，丙烯和丙烷仅相差两个氢原子，而且沸点仅有约5摄氏度的差距。此时，精炼机利用冷却混合物对其进行分离，直到其液化，然后缓慢加热，直到第一个气体首先汽化。但温度的改变使其成为化工厂最耗能的工艺过程之一。　　Long研究小组发现，一种名为Fe-MOF-74的晶体能让该过程更加简单，并能降低成本。这种晶体的外露金属阳离子能捕获经过的丙烯分子的电子，降低其通过速度。在45摄氏度下，丙烷首先出现，加热MOF，然后释放99%纯度的丙烯流。　　另一种晶体Fe2(BDP)3能有效地分离己烷同分异构体。线型分子能够出现在MOF三角形通道的拐角处。　　或许对以MOF为基础的分离的最终测试每年能从化石燃料发电厂捕获13.7亿吨的二氧化碳。传统的碳捕获体系主要依靠溶解剂——能在40摄氏度的排出气流中与二氧化碳进行反应。移除和加热该溶解剂到120摄氏度或以上能释放吸收的气体，以便收集和储存。但温度的反复变化消耗了电厂20%~30%的能量，并且需要价格昂贵的基础设施。　　2015年3月，Long等人研发出的镁基和锰基MOF，在温度变幅为50摄氏度的条件下吸收和释放超过其重量10%的二氧化碳。其孔隙中排列有胺分子，它能与二氧化碳发生反应。　　快速前进　　催化作用常被认为是MOF最具前途的应用之一。它们可调节的气孔能将试剂保持在适当的位置，劈开特定骨架，然后锻造新的，正如一个酶的活性部位。　　但西北大学化学家Joseph Hupp表示，直到几年前，这种催化剂的发展进程仍非常缓慢，尤其因为几乎没有MOF具有足够的化学稳定性能完成多次反应。结果是，Hupp表示：“没有案例能显示MOF更出众，以致没有化学家选择使用MOF催化剂。”　　但现在，研究人员正在通过利用稳定的MOF，并扭曲其孔隙周围的化学基团，制造有希望的催化剂。他们还更进一步，逐步置换出全部的链接和金属节点，改造MOF的化学和物理特性，并且不让整个结构崩塌。这些进步允许化学家设计和制造多种多样岩石般坚硬但具有化学活性的MOF。“现在有许多MOF，我们在5年前根本制造不出来。”Hupp说。　　确实，该领域一个不断扩大的挑战是MOF庞大的数量令人眼花缭乱。“我们有太多种MOF了。”Yaghi说。Hupp也表示同意。他指出，研究人员需要合成那些特性并未完全开发的MOF，而非精炼那些已被证明具有稳定性和活性的。　　另一个挑战是，MOF需要与目前的技术进行竞赛，例如沸石。这需要鼓励利用丰富的金属和廉价的有机链接制造MOF，以便大幅降低成本。　　Yaghi正在开发同一个晶体中包含数种类型孔洞的MOF，以便分子在从一个区域到另一个区域时，能经历一个预先确定的反应顺序。这些MOF就像一家化工厂的微缩版本，允许科学家在一个连续过程中逐步合成分子。　　“这是我们的梦想。只有MOF有可能实现。”Yaghi说。　　什么是金属有机骨架材料　　金属有机骨架材料(MOFs)是近十年来发展迅速的一种配位聚合物，具有三维的孔结构，一般以金属离子为连接点，有机配体位支撑构成空间3D延伸，系沸石和碳纳米管之外的又一类重要的新型多孔材料，在催化，储能和分离中都有广泛应用，目前，大多数研究人员致力于氢气储存的实验和理论研究。 金属阳离子在 MOFs 骨架中的作用一方面是作为结点提供骨架的中枢，另一方面是在中枢中形成分支，从而增强MOFs 的物理性质(如多孔性和手性) 。这类材料的比表面积远大于相似孔道的分子筛，而且能够在去除孔道中的溶剂分子后仍然保持骨架的完整性。因此，MOFs 具有许多潜在的特殊性能，在新型功能材料如选择性催化、分子识别、可逆性主客体分子(离子) 交换、超高纯度分离、生物传导材料、光电材料、磁性材料和芯片等新材料开发中显示出诱人的应用前景，给多孔材料科学带来了新的曙光 。　　MOFs 材料作为储氢领域的一名新军，由于具有纯度高、结晶度高、成本低、能够大批量生产、结构可控等优点，正受到全球范围的极大关注，近年来已成为国际储氢界的研究热点。经过近 10 年的努力，MOFs 材料在储氢领域的研究已取得很大的进展，不仅储氢性能有了大幅度的提高，而且用于预测 MOFs材料储氢性能的理论模型和理论计算也在不断发展、逐步完善。但是，目前仍有许多关键问题亟待解决。比如，MOFs 材料的储氢机理尚存在争议、MOFs材料的结构与其储氢性能之间的关系尚不明确、MOFs 材料在常温常压下的储氢性能尚待改善。这些问题的切实解决将对提高 MOFs 材料的储氢性能并将之推向实用化进程发挥非常重要的作用。　　金属有机骨架材料的发现　　金属有机骨架是由含氧、氮等的多齿有机配体(大多是芳香多酸和多碱)与过渡金属离子自组装而成的配位聚合物。早在20世纪90年代中期，第一类MOFs就被合成出来，但其孔隙率和化学稳定性都不高。因此，科学家开始研究新型的阳离子、阴离子以及中性的配位体形成的配位聚合物。目前，已经有大量的金属有机骨架材料被合成，主要是以含羧基有机阴离子配体为主，或与含氮杂环有机中性配体共同使用。这些金属有机骨架中多数都具有高的孔隙率和好的化学稳定性。由于能控制孔的结构并且比表面积大，MOFs比其它的多孔材料有更广泛的应用前景，如吸附分离H2 、催化剂、磁性材料 和光学材料 等。另外，MOFs作为一种超低密度多孔材料，在存储大量的甲烷和氢等燃料气方面有很大的潜力，将为下一代交通工具提供方便的能源。　　金属有机骨架材料的应用　　MOFs具有多孔、大比表面积和多金属位点等诸多性能，因此在化学化工领域得到许多应用，例如气体贮存、分子分离、催化、药物缓释等。　　(1)气体的吸附与储存：MOFs特殊的孔道结构，是理想的氢气存贮材料，现在MOF177在77K下的储氢能力已达到7.5%，当前研究重点是室温下达到高储氢能力的突破 　　(2)分子分离：MOFs的孔道大小和孔道表面可以控制，可以用于烷烃分离，也可以由于手性分离，在这方面的应用正在扩大 　　(3)催化：MOFs材料的不饱和金属位点作为Lewis酸位，可以用作催化中心，现已用于氰基化反应、烃类和醇类的氧化反应、酯化反应、Diels-Alder 反应等多种反应，具有较高的活性 　　(4)药物的缓释：MOFs材料具有较高的载药量、生物兼容性及功能多样性，可广泛用于药物载体，例如MIL-100和MIL-101对布洛芬有较好的载药和释放效果 其固载率和缓释时间分别为350mg/g,3天，1400mg/g,6天。展望未来MOFs材料无论在品种、性能、合成方法、应用领域，作为一类新型材料，还会进一步发展和扩大。

兽药残留检测那些事　　&mdash &mdash 专访Waters公司中国区食品与环境市场部高级经理 黄春女士　　包括《食品中污染物限量标准》、《食品农药最大残留限量》等食品安全国家通用标准已经出台了9项，食品中兽药残留的通用标准也将在2015年出台。兽药残留检测与农药残留检测相比，含量更低、毒性当量更大、代谢物更多，检测更加复杂。我国兽药残留监管如何?兽药残留检测有哪些难点?针对这些难点，Waters公司又是如何做的?带着这些问题，仪器信息网专访了Waters公司中国区食品与环境市场部高级经理黄春女士。Waters公司中国区食品与环境市场部高级经理黄春女士　　Instrument：黄经理您好!请您简单的介绍一下，目前我国的兽药残留检测主要集中在什么领域?我国针对食品中兽药残留检测监管如何?还有哪些问题?　　黄春：从我们接触的客户反馈以及对食品安全检测市场的把握来看：目前，兽药残留的检测主要集中在动物源食品的品控以及监管(包括：养殖、粗加工、加工以及上架整个流程的各个环节)、乳制品、水体水质监测等。　　在政府监管上，我国现在强调：从源头抓起!所以，第一位就是农业部下属的兽药监察所、动物疾控中心、农科院、水产所等，然后就是出入境检验检疫局、检科院、各地疾控中心(食品风险监测)、食品安全风险中心、水利局，还有成立不久的食品药品监督管理局。　　兽药残留的检测与我们熟知的农药残留的检测相比，含量更低、毒性当量更大、代谢物更多。所以，对检测的仪器、人员要求更高。一般来说各地的兽药监察所、进出口检验检疫局、疾控中心、乳制品企业对于兽药残留的检测开展的早，仪器、人员水平高经验足，尤其是对于遵从法规的定量检测，有着丰富的经验。大型肉制品生产企业，这两年，在目标兽药残留方面的检测能力，也不容小看。　　但是，目前还有一些问题：　　一是养殖企业中的兽药残留监管还不广泛 其次水质监测上还没有涉及兽药残留检测，这主要是由于药厂排污、养殖企业将病死禽畜抛入河流等带来的兽药污染 再有就是目前的兽药残留监管只是针对标准中规定的那几项，然而兽药的代谢化合物和转换物的监管还有待提高 最后非法兽药添加的及时发现与鉴定，未知监管范围内的兽药残留毒性当量研究还有待深入。　　Instrument：兽药残留检测与农药残留检测相比，有哪些检测难点?兽药残留检测中&ldquo 假阴性&rdquo 和&ldquo 假阳性&rdquo 的现象是如何发生的?　　黄春：如前面我所介绍：兽药残留的检测与我们熟知的农药残留检测相比，含量更低、毒性当量更大、代谢物更多。这些特点在兽药残留检测过程中，通常造成检测结果假阴性和假阳性的出现。　　所谓&ldquo 假阴性&rdquo 是指明明样品中有某种兽药残留，但是我们的仪器就是检测不出来。或超标了，但由于定量不准，显示，不超标。这个主要的原因是方法检出限不够。可能是仪器本身性能的问题、或前处理的问题、还可能是分离方法、调谐的问题。还有一种&ldquo 假阴性&rdquo 是目标兽药发生了变化。例如：动物源食品的分割、运输、储存、烹饪过程中，残留的兽药可能分解、代谢、加合等，而这些分解、代谢物或转化物的毒性更强，我们再去按原化合物去检测，确又检测不出来了。　　而所谓的&ldquo 假阳性&rdquo 是指，如果检测结果显示某项化合物超出国标或相关规定的标准值(不合格，阳性)，但实际上，检测出来的化合物，并不是规定的那个目标物，或这种化合物在该样品中的含量是在规定标准值以下的(合格，阴性)，那么我们称这种错误的检测结果为&ldquo 假阳性&rdquo 。　　这主要是由于在兽药残留检测中，色谱/质谱的检测原理有其局限性。例如：液相色谱/四极杆质谱分析方法中，质谱检测器区分认定某种化合物的依据是该化合物的母离子、两个子离子的质量/电荷比以及出峰的时间。而兽药残留基质复杂、代谢物繁多，表观异构体很多，这类物质的母离子甚至子离子的质量/电荷比是一样的，这样就造成四级杆质谱区分不出来，造成&ldquo 假阳性&rdquo 的出现。还有一种&ldquo 假阳性&rdquo 的出现是在分析仪器中的流动相、管路、前处理试剂或器材中残留目标检测物或其同分异构体。　　Instrument：Waters公司在兽药残留检测方面有那些措施，防止检测过程中出现&ldquo 假阴性&rdquo 和&ldquo 假阳性&rdquo ?　　黄春：Waters公司一直持续不断地研发新的产品和方法来杜绝可能由于仪器本身的问题造成检出限不够而形成的&ldquo 假阴性&rdquo 问题。在这方面，Waters公司做了很多，例如：Waters新型的Xevo G2-XS QTof，增添的MRM(TOF的选择离子监测模式)功能，大大增强兽药残留筛查的灵敏度，净化谱图，至少将仪器的检测限提高了10倍。　　针对兽药残留自然转化而发生的&ldquo 假阴性&rdquo 问题，Waters公司主要是在以下两方面展开工作。　　一个是就是我们会研究目标兽药放生了变化?在代谢和合成的过程中，生成了哪些化合物，并开发针对这些化合物的检测方案 另外对于还不明确的生成化合物，还可以做相关化合物的挑选和鉴定。　　在兽药残留检测&ldquo 假阳性&rdquo 方面，Waters公司同样做了很多。　　杜绝&ldquo 假阳性&rdquo 的关键就是加强样品的分离。例如：我们新推出的超高效合相色谱，在同分异构体的分离上有独特的效果。色谱技术分为气相、液相和合相色谱。气相和液相色谱都是根据相似相容原理，对化合物进行分离。还有一种用超临界二氧化碳做流动相的超高效合相色谱，对同分异构体的分离更加有效，尤其是光旋异构体。更为先进的，去是嵌入飞行时间质谱中的离子淌度技术，可以将各种化合物的&ldquo 投影横截面积值&rdquo (ccs值)作为继色谱技术之后的再次分离技术。利用不同化合物长的形状不同而将前面色谱没有分离开的化合物分开。我们已经将常见化合物的CCS值，也编入我们的筛查库中，使得我们的离子淌度功能在实际兽药监测中，发挥独特的有效作用。最大限度地避免了假阳性的出现。　　此外，Waters超高效液相超强的分离能力以及独特的超高效合相色谱分离手段，可大大减少&ldquo 假阳性率&rdquo Waters的四极杆质谱均带有识别&ldquo 假阳性&rdquo 功能。开启该功能，即可自动显示检测结果的可靠性。其原理，类似气质中的NIST谱库匹配。用四极杆质谱，也能做到：在没有标准品的情况下，对半目标兽药及其代谢物进行快速、准确地筛查、定量。　　Instrument：就如您所说，在兽药残留的检测中，对于不明或未知化合物的检测，分离很关键。那么分离之后，如何去鉴定它们呢?　　黄春：分离之后我们要对它进行挑选，将感兴趣的图谱挑出来。通过Waters强大的软件，通过三维谱图、组学或者二元比对可以轻松、快速、有效地把它挑选出来。　　挑选出来后，在其后的鉴定上，各家厂商做的都差不多，对于半目标化合物的鉴定，可以通过数据库或者做标准品进行比对。在完全未知化合物鉴定上，是先挑出感兴趣的峰，确定母离子数，推断分子式，然后将分子式输入到公用网站上，得到可能的化合物，再用厂家的软件进行匹配。上述过程，在Waters强大软件中，可以自动链接、切换。自动挑选，匹配，省去人工匹配的麻烦。　　Instrument：今后Waters公司在兽药残留检测方面还将开展哪些工作?　　黄春：Waters公司与包括全球食品安全伙伴项目、各国的监管机构、研究机构广泛合作，推进兽药残留快速筛查标准化，实现样品前处理、分离、鉴定、出报告等整个过程的标准化。4月20日世界银行全球食品安全伙伴项目GFSP在Waters上海公司，还就此展开讨论。Waters将继续深入了解兽药残留检测状况，针对不同用户检测需求提供更好的检测方法和解决方案，比如说饲料行业、水质方面等领域的兽药检测等。我们希望凭借自身具备的专业知识及技能，促进食品安全发展和进步，最终让消费者受益。

用户之声近年来，因质谱技术在临床检验领域的快速发展受到了业界广泛关注，而临床检验也被认为是未来质谱应用的蓝海市场。岛津作为全球知名分析仪器生产商也一直致力于临床及大健康领域的前沿性研究，为用户提供全方位服务体系。 北京和合医学诊断技术股份有限公司成立于2010年12月，尤以开展高效液相色谱，液相色谱串联质谱法检测为擅长，是国内以色谱、质谱分析技术为主的医学检验平台中的头部企业，与岛津公司保持着友好的合作关系。 北京和合医学诊断技术股份有限公司研究院总监-贾永娟说：“目前北京和合诊断所用的岛津仪器能够满足我们大部分临床检测项目的检测需求，以维生素D的检测为例，众所周知婴幼儿体内维生素D会受到其同分异构体的干扰影响检测准确度，我们应用岛津LCMS-8050CL可以将同分异构体进行分离并准确定量。” “利用LCMS-8050CL检测脂溶性维生素，实现目标物与干扰物分离，灵敏度高，选择性好，分析时间较短。” 贾永娟同时也表示：“作为和合诊断最重要的实验设备之一，液相色谱串联三重四极杆质谱仪在日常工作中发挥着举足轻重的作用。目前北京和合诊断拥有岛津LCMS-8040、8045、8050等型号液质联用仪多达40台，公司业务发展离不开岛津的支持。” 点击下方文字了解更多⬇️⬇️⬇️ 【一同• 液质】和合诊断：质谱应用的星辰大海 临床质谱液相色谱串联质谱LC-MS/MS技术不仅具有高分离性能同时还兼备高灵敏度高特异性，在临床检验领域被广泛应用，如维生素类和激素类的检测、新生儿遗传代谢病筛查、治疗药物监测、毒物筛查以及其他功能医学检测等。 LCMS-8050CL是岛津基于高端液相色谱串联质谱仪LCMS-8050上开发的临床质谱产品。当面对复杂的临床生物样本，LCMS-8050CL可以提供高灵敏度，稳定可靠的检测结果。 百年岛津 匠心制造岛津临床液质联用产品特点 ★ UF-Sensitivity离子源：垂直正交，雾化气，加热气，反吹气结合，优异的离子化效率，提供ag-fg级的超高灵敏度★ 增强型离子光学（传输）系统：专利Qarray与先进的UF-LensTM离子光学系统，提升离子聚焦和传输能力，提高信号响应，同时也有效降低基线噪音★ 金属钼双曲面分段四极杆：减少边缘场效应（因四极杆边缘电场与理论电场不匹配，导致筛选的目标离子有损失），提高抗污染能力，提高离子传输效率★ UF-Sweeper碰撞池：线性碰撞池设计，减少电路负担，提升离子通过效率；碰撞气压力可调，提升碰撞效率；有效抑制串扰，确保定量分析的准确性★ UF-Scanning技术：业内领先的超快扫描速度，实现高通量检测★ UF-Switching技术：业内领先的超快的正负极性切换速度，实现正/负离子同步采集且不牺牲灵敏度 临床热点项目追踪 目前液相色谱串联质谱LC-MS/MS平台在临床检测项目已超过500项，覆盖面非常之广，热点项目包括遗传代谢疾病筛查、健康营养相关、治疗药物监测、内分泌相关、蛋白/多肽类。本案以遗传代谢疾病筛查（新生儿筛查）和健康营养相关（胆汁酸）为例来介绍： 01遗传代谢病筛查（新生儿筛查） 利用岛津高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪LCMS-8040/8050CL搭配试剂盒建立了一种检测新生儿足跟干血斑中氨基酸及酰基肉碱的各项指标来进行遗传代谢缺陷筛查的技术。 液相-三重四极杆质谱法进行新生儿遗传代谢病筛查的应用方案https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMSMS/AP_News_LCMSMS-281.html 非衍生化-三重四极杆液质联用法进行新生儿遗传代谢缺陷筛查的应用研究https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMSMS/AP_News_LCMSMS-253.html ★ 提供“即刻使用方法”，可用于多种试剂盒匹配★ 仅需1µL进样量即可提供准确结果★ 提高工作效率60秒/样品★ 专业化的软件Neonatal Solution简化操作步骤提供质量控制管理 02健康营养相关 —— 胆汁酸 利用岛津高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪LCMS-8050CL建立17种胆汁酸同时测定的方法。在10min内即可完成对17种临床应用最为普遍的胆汁酸（5种游离型+12种结合型）的同时定量分析，前处理采用蛋白沉淀法，岛津特色Velox色谱柱保证了对同分异构体的完美分离。 点击下方文字了解更多⬇️⬇️⬇️ 胆汁酸这样测丨岛津临床质谱一针法快速分析17种胆汁酸 总结 岛津临床质谱LCMS-8040/8050CL凭借其优异的产品特点得到了用户的认可，同时仪器搭配完整应用方案轻松胜任临床检测热点项目。 岛津针对治疗药物监测TDM解决方案下载

日前，台湾在食品添加物起云剂中违法加入有害健康的塑化剂&ldquo 邻苯二甲酸（2-乙基己基）酯（DEHP）&rdquo ，导致多家知名饮料及果汁、酵素饮品污染并流入市面。目前台湾已经清查出177家企业的原料，食品添加剂等供货商源头是昱伸香料公司，已确定多家厂商饮料奥污染，很多都是台湾知名品牌，其中不少销往中国大陆、美国、菲律宾以及越南等地。起云剂起云剂（又名浑浊剂、乳浊剂、增浊剂）也就是我们常说的乳化稳定剂，是指将具有一定香气强度的风味油，以细微粒子的形式乳化分散在由阿拉伯胶、变性淀粉和水等组成的水相中形成的一种相对稳定的水包油体系。2011年5月29日，台湾&ldquo 卫生署&rdquo 宣布5月31日为终止黑心&ldquo 起云剂&rdquo 行动日，并将在当天展开强力稽查活动。另外，也有&ldquo 立委&rdquo 建议，将塑化剂改列为第二类毒性化学物质。增塑剂主要作用是削弱聚合物分子之间的次价健，即范德华力，从而增加了聚合物分子链的移动性，降低了聚合物分子链的结晶性，即增加了聚合物的塑性，表现为聚合物的硬度、模量、软化温度和脆化温度下降，而伸长率、曲挠性和柔韧性提高。&ldquo 塑化剂&rdquo DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌，但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。上海月旭针对17种增塑剂提供解决方案：色谱条件：仪器：Agilent LC1200/UV，手动进样色谱柱：Ultimate AQ-C18，4.6m*250mm，5um（上海月旭提供）波长：230nm，柱温：30℃，流速：1.0ml/min流动相：A-水，B-乙腈，进行梯度洗脱色谱峰按出峰时间依次为：1、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）2、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）3、邻苯二甲酸二丙酯（DPRP）4、邻苯二甲酸丁卞酯（BBP）5、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）或邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）6、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）7、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）8、邻苯二甲酸二己酯（DNP）9、邻苯二甲酸二苯酯（DPHP）10、己二酸二辛酯（DEHA）11、邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP）12、邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP）13、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）14、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）或邻苯二甲酸二壬酯（DNP）15、邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）图中第5和14为混合峰，因其为同分异构体，且单标响应值相当，在管控标准中是管控其总量，因为两对峰未分开，并不影响含量的计算和限量标准。DIBP和DBP在分子结构上面是同分异构体，具有相同的极性，在这里柱子分不开的，而且我们在对两种单标做了测试，浓度相同的情况下，两种物质的响应值相当，因此不分开两种物质，对结果不产生影响！因为最后是按17种物质的总量来限制产品是否合格的！

6月18日，CPhI China 2019在上海新国际博览中心盛大开幕，吸引了来自120个国家和地区的几万名医药行业观众。YoYo也不甘落后，积极加入三耀精细化工品（北京）销售有限公司参展团队，跟大家伙儿一起见证了此次盛会。你要问我参展现场如何？请看YoYo带回来的小照片！（文末有福利，一定要看到最后哦~）CPHI 2019 大曹三耀展台热况大曹三耀总经理高濑雅英带领的CPhI 2019参展团队此次展会，大曹三耀以DAISOGEL与CAPCELL PAK融合之美为主题，传达出大阪曹達通过上下游产品链的整合实现了从填料、分析柱、半制备柱到工业纯化全套产品链的完善，进而能够满足药企用户从实验室分析到药物分离制备的小试、中试，再到生产车间工业级制备纯化的各类型需求的信息。大曹三耀产品服务链DAISOGEL硅胶填料的生产过程贯彻GMP理念进行质量管理，不仅可提供3-50 μm粒径的各种裸硅胶和键合硅胶，而且可以根据客户需求定制产品。大阪曹達是世界上最大的液相色谱用硅胶生产商之一，DAISOGEL填料以优质的产品性能在世界制药行业取得了较高的市场占有率，此次展会上国外用户对DAISOGEL非常热情，由此便可见一斑。印度、巴基斯坦、伊朗等国家的医药和贸易公司被DAISOGEL吸引，纷纷竖起大拇指称赞 “very good”!当然了，除了填料，莅临展台的用户中也有不少接触、使用过CAPCELL PAK系列分析柱，用过的都说好，YoYo超开心呢~YoYo先介绍一下CAPCELL PAK ADME，它可是药物代谢研究、创新研发工作中的一件利器哟。CAPCELL PAK ADME专为药物代谢研究而生，其命名便是Absorption, Distribution, Metabolism, Excretion（吸收、分布、代谢、排泄）的缩写；键合立体笼状结构的金刚烷基团，在强极性和疏水性化合物同时分析、同分异构代谢物分析等方面表现非常出色。CAPCELL PAK ADME色谱柱采用独特的立体笼状金刚烷基官能团——ADME官能团，突破了以C18官能团为主的传统柱在反相保留机理中的可分析化合物的限制，使可分析化合物的极性范围得到了巨大的提升；并且，在极性提升的同时还兼顾一定的疏水性；从而，包含从强极性化合物到疏水性化合物的复杂组分样品在ADME上也能同时得到良好的保留。★ 立体笼状金刚烷基官能团——独特的独特的表面极性与疏水性平衡★ 高表面极性——对强极性化合物的良好保留★ 兼顾一定疏水性——从极性到疏水性化合物的共同分析★ 立体选择性——空间异构体拆分能力ADME键合结构示意图ADME(adamantane)金刚烷，我们首次将这种笼状结构的金刚烷基团以精确控制的键合密度导入填料表面，通过“新型官能团”和特有的包被型填料表面“控制技术”，我们将保持疏水性又提高表面极性变为可能；由于金刚烷特有的笼状结构所带来的立体选择性，还赋予了ADME分离结构类似化合物的能力。YoYo偷偷告诉你一个小秘密，CAPCELL PAK系列即将发布新品啦！它是DAISOGEL与CAPCELL PAK融合后的第一款产品，不仅保留了原有的独特性能，而且耐水能力得到了极大的提升。你！猜！它！是！谁！关注“大曹色谱”公众号，在评论区留言，前10个猜中的小伙伴YoYo会联系您，有精美礼品等着你哟~

CAS号（CAS Registry Number或称CAS Number, CAS Rn, CAS #），又称CAS登录号，是某种物质（化合物、高分子材料、生物序列（Biological sequences）、混合物或合金）的唯一的数字识别号码。　　美国化学会的下设组织化学文摘服务社（Chemical Abstracts Service, CAS）负责为每一种出现在文献中的物质分配一个CAS号，其目的是为了避免化学物质有多种名称的麻烦，使数据库的检索更为方便。如今几乎所有的化学数据库都允许用CAS号检索。　　到2012年1月20日，CAS已经登记了64,944,800余种物质最新数据，并且还以每天4,000余种的速度增加。　　美国化学文摘服务社--为化学物质制订的登记号　　格式 :一个CAS号以连字符“-”分为三部分，第一部分有2到现在的7位数字，第二部分有2位数字，第三部分有1位数字作为校验码。CAS号以升序排列且没有任何内在含义。校验码的计算方法如下：CAS顺序号（第一、二部分数字）的最后一位乘以1，最后第二位乘以2，依此类推，然后再把所有的乘积相加，再把和除以10，其余数就是第三部分的校验码。举例来说，水（H2O）的CAS号前两部分是7732-18，则其校验码=（8×1+1×2+2×3+3×4+7×5+7×6）mod 10=105 mod 10=5。（mod是求余运算符）　　异构体、酶和混合物: 不同的同分异构体分子有不同的CAS号，比如右旋葡萄糖（D-glucos）的CAS号是50-99-7，左旋葡萄糖（L-glucose）是921-60-7，α右旋葡萄糖（α-D-glucose）是26655-34-5。 偶然也有一类分子用一个CAS号，比如一组乙醇脱氢酶（Alcohol dehydrogenase）的CAS号都是9031-72-5。混合物如芥末油（mustard oil）的CAS号是8007-40-7

9月18日，普立泰科公司特邀请美国DANI(原Spectra Analysis)公司顶级法医刑侦专家Stephanie Fisher进行气红联用技术的专业指导与培训。培训期间，StephanieFisher具体讲解了气红联用仪的基本原理和仪器的操作流程步骤，并对DiscovIR气红检测器的产品特点及优势做了详细的阐述，该款仪器具备独特的低温冷凝技术，能够将气相分离后的物质冷凝沉积，实时检测，并与ATR等固体红外谱库兼容。通过这次专业的培训，各工程师对该仪器的构造、性能等有了更深入、透彻、全面的认识，使大家受益匪浅。　　色谱技术经过近一个世纪的发展，已经成为一种广泛使用的分析方法。众所周知，气相色谱是物质分离和定量分析的有效手段，但在定性方面始终存在困难，仅靠保留指数定性未知物或未知组分是非常不可靠的。质谱在定性同分异构体方面存在一定的局限性，而红外光谱法能提供丰富的分子结构信息，是非常理想的定性鉴定工具。然而红外光谱法原则上只适用于纯化合物，对于混合物的定性分析常常无能为力。将这两种技术取其所长，即将气相色谱的高效分离及定量检测能力与红外光谱独特的结构鉴定能力结合在一起，就是气相色谱- 红外光谱联用技术的设计思路。　　气红联用仪接口以前采用的是光管技术，它是一个管状气体池，为一定内径和长度、内壁镀金的硬质玻璃管，管两端装有KBr窗片。红外光线经镀金内壁的多次反射，光程增加，根据Beer定律，吸收值相应增加，以此来提高仪器的检测灵敏度。但是细内径有光晕损失，使光管透射率降低 为防止相邻色谱峰在光管中重合，在GC管出口光管的入口旁接尾吹，导致红外测量信号降低、噪音增大 为保持气态，需使光管保持色谱柱温度。低温污染光管，而高温光能量损失越大。　　目前，最新的气红联用仪联用技术采用的是低温冷凝沉积技术，气相馏分低温冷凝在移动的透明ZeSe红外窗片上，进行红外光谱检测，没有基质气体干扰。所以当馏分冷凝后可以直接采集到红外图谱，即可以实时记录，还可以多次扫描获得高信噪比的红外图谱。低温冷凝沉积技术的优点是采集的红外谱图谱峰尖锐，强度高，而且可以多次扫描获得高信噪比的红外图谱。这种方法得到的红外图谱与标准的KBr图谱是一样的，其图谱库要远远大于基气相红外图谱。　　DiscovIR的固相沉积型气红联用仪是对色谱联用技术的领域的拓展与扩充，准确定性同分异构体的功能对常规质谱检测是一有力的辅助手段。相比常规红外，DiscovIR较高的灵敏度可以满足物质的微量分析检测。因此，固相沉积型气红联用仪DiscovIR除了可以进行常规物质分析，也广泛应用在法庭科学、毒物分析鉴定、天然产物香精香料分析、石油化工、日用化工、合成领域等。　　此次普立泰科将全国第一台固相沉积型气红联用仪落户在了中国人民解放军的最高医学研机构——军事医学科学院，欢迎各位专家莅临参观指导。

导读 环境激素是普遍存在于环境中的一类化学物质，能够引起人体内分泌系统功能紊乱，其特殊的生物学性质可严重影响人类健康。壬基酚（Nonyl Phenol，NP）是环境激素的一种，也是联合国环境保护署制定的27种优先控制的持久性污染物之一。欧盟水框架指令把壬基酚及其短链母体化合物制定为优先控制危险物质。 壬基酚 来源：洗涤剂中的壬基酚聚氧乙烯醚分解类属：环境激素危害：干扰内分泌引起幼儿性早熟、性器官发育异常、不孕等代表性事件：长江鲤鱼、鲶鱼检出壬基酚，知名服装品牌检出壬基酚 相关法规及分析难点 欧盟于2018年2月1日通过了EU饮用水指令的修改案，将壬基酚、β-雌二醇、微塑料追加到了监视列表中。 美国国家环保局(EPA)推荐标准要求淡水中壬基酚的含量不应高于6.6 μg/L，在咸水中不应高于1.7 μg /L。由于壬基取代的结构差异，污水中NP大约有十几种同分异构体，难于完全分离，可作为一个整体分析，因此水质中NP的定量检测，是复杂基体中痕量或超痕量多种同分异构体混合组分的分析技术，提取富集和分离检测难度大。 岛津解决方案 岛津气相色谱三重四极杆质谱仪（GCMS-TQ8040 NX）当作单四极杆质谱使用时亦可获得媲美单四极杆的灵敏度，利用GCMS-TQ8040 NX建立了SIM和MRM方法对环境水样中的壬基酚进行检测。 岛津气相色谱三重四极杆质谱仪GCMS-TQ8040 NX 分析条件 样品前处理标准品色谱图图1 混合标准溶液TIC图（0.5 μg/mL） 采用Q3SIM方式及MRM方式绘制标准曲线并对河水样品进行测试，图2显示了对河水样品加标0.05 μg/mL后部分物质的SIM色谱图和MRM色谱图。从图中可以看出当基质复杂时，MRM方法抗干扰能力更强、信噪比更高、灵敏度更好。 图2 河水样品中NP1、NP4、NP12的SIM色谱图 (上) 和MRM 色谱图 (下)（加标浓度0.05 μg/mL） 表2 替代物加标回收率结论 NP作为环境激素的一种，不断在生物体内累积放大，通过干扰内分泌系统，正在悄悄偷走人类和动物的未来。通过先进的分析检测技术让这个隐形杀手及早显形，是我们检测人员的使命。“假舆马者，非利足也，而致千里”，性能优异的分析仪器设备能让分析工作事半功倍，岛津气相色谱三重四极杆质谱仪灵敏度卓越、抗干扰能力强、当作单四极杆使用灵敏度亦不受影响，帮助分析工作者轻松建立SIM、MRM方法，应对壬基酚检测。

本标准代替gb/t21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和sn/t3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与gb/t21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”； ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物； ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种dinp 单标的形式： ●e.1 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）标准溶液（1.0μg/ml）的总离子流色谱图（外标法）见图e.1。图 e.1 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）标准溶液（1.0μg/ml）的总离子流色谱图（外标法） ●e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/ml）的总离子流色谱图（外标法）见图e.2。图 e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/ml）的总离子流色谱图（外标法） dnp 和dinp 的解读： ● cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯（dnp 单峰）； ● cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）一类同分异构体的混合物，此物质适宜做标准品； ●cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物，含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯（diop）, 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）, 邻苯二甲酸二癸酯（didp），其中主要成分是dinp。 推荐标准品：

在国家自然科学基金仪器专项以及国家自然科学基金项目、科技部973前期专项等项目的资助下，云南师范大学生化分离分析材料与技术课题组在合成新型的功能材料，开展色谱、膜及萃取新技术研究，尤其是手性化合物的分离研究方面取得了一系列重要研究成果。 云南地处边疆和面向东南亚的桥头堡战略要地，其科研实力与中东部发达地区相比相对落后，但云南师大化学化工学院袁黎明教授课题组常年扎根云南，潜心科研，成果丰硕。课题组首次发文报道了手性金属-有机骨架材料（MOFs）用作高分辨气相色谱手性分离材料显示出优良的手性识别能力，并对烷烃、醇类以及位置异构体具有很好的分离效果，其为气相色谱手性分离材料的研究开拓了新途径。研究表明，3D手性多孔金属有机骨架材料对醇类、酮类、黄酮类、酚性化合物、碱性化合物以及胺类消旋体具有很好的手性识别效果。此外，课题组还首次报道了单壁碳纳米管自组装后作为固定相在气相色谱中的应用。近年来，该课题组在TrAC-Trend Anal. Chem.（IF=6.6）、Analytica Chimica Acta（IF=4.5）和J. Membrane Sci.（IF=4.9）等国际著名学术期刊上发表SCI源期刊论文80余篇，并出版了专著《手性识别材料》和《制备色谱技术及应用》，申请发明专利多项。课题负责人袁黎明教授被聘请为Journal of Separation Science（IF=2.6）、膜科学与技术等杂志编委。 近期，该课题组又首次报道了利用纳米纤维素晶体中的手性向列相结构特性与硅试剂反应合成手性介孔二氧化硅，并将其作为气相色谱固定相，结果表明，该分离材料对直链胺类、芳族烃、多环芳香烃同分异构体以及手性对映体都显示了显著的选择分离效果。该成果预示着手性介孔二氧化硅材料将很快应用于手性分离材料中（Anal Chem. 2014，86，9595，IF=5.8）。另外，该课题组将手性[Cu2（d-Cam）2（4，4' -bpy）]n作为液相色谱固定相，分离消旋体和异构体得到了显著的分离效果（J. Chromatogr. A. 2014，1325，163，IF=4.3）。以MOF[In3O（obb）3（HCO2）（H2O）]为固定相，在气相色谱、高效液相色谱和毛细管电色谱三种色谱分离中进行研究，对比探讨了手性金属-有机骨架材料对化合物结构、成分和手性识别间的相互关系。

中国科学院上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员朱正江课题组在《自然-通讯》（Nature Communications）上，在线发表了题为A mass spectrum-oriented computational method for ion mobility-resolved untargeted metabolomics的研究论文。该工作针对基于离子淌度质谱的四维代谢组学技术开发了一种端到端的精准数据分析技术Met4DX，用于四维代谢组学数据的四维峰检测、峰对齐和峰定量，并结合四维数据库实现代谢物的四维精准匹配和鉴定（图1）。 　　离子淌度质谱相较于传统质谱增加了根据离子尺寸、形状以及电荷分离的离子淌度，有效提升了质谱的分离能力，特别是代谢物同分异构体的分辨能力，其跟液相色谱联用形成多维分离分析技术，可进一步提高复杂生物样本分析的分离度和峰容量。一次四维代谢组学分析能够同时对代谢物离子进行四个维度的表征，包括精确质量数（MS1）、二级质谱图(MS/MS)、色谱保留时间（RT）和离子淌度碰撞截面积（CCS），能有效提升对复杂生物样品中代谢物定性和定量分析的覆盖度和准确度。然而，四维代谢组数据的高度复杂性对数据的高效精准分析提出了挑战，尤其是四维质谱峰的检测仍是难点。因此，四维代谢组数据分析技术和工具相对有限。目前，少量工具如MS-DIAL与MZmine等均采用自上而下压缩数据的降维策略进行峰检测。该降维策略可以降低数据的维数和复杂性，但降维过程也不可避免低引入了信号掩蔽及干扰，显著降低了四维峰检测的灵敏度。 　　液相色谱-离子淌度-质谱依次从液相、离子淌度以及质谱维度对代谢物实现多维分离，所需要的时间也逐级减小。受到该分离方式的启发，本研究开发了从一张质谱图出发的自下而上峰组装算法（mass spectrum oriented bottom-up assembly algorithm）用于四维代谢组学数据中四维峰的检测（图2）。该技术的特点是将每一张质谱图作为四维数据中的最小数据单元，采用逆向工程的策略依次构建其在离子淌度和液相色谱上的峰形。具体地，对于每一张质谱图，该算法会依次进行其前体离子的搜索、离子淌度流出峰的组装与检测、离子淌度流出峰的拓展、色谱流出峰的组装与检测和四维峰积分等五个步骤实现四维代谢峰检测与峰定量。本工作开发的自下而上的峰组装算法避免了数据压缩与降维，有效地提高了四维峰检测的覆盖度与灵敏度。以上述算法为核心，科研人员进一步开发了适用于四维代谢组学的端到端的精准数据分析技术Met4DX，通过二级谱图去冗余模块、自下而上的峰组装模块、四维峰对齐以及分组模块、代谢物的多维匹配与鉴定模块等实现了的四维复杂代谢组的精准定性和精确定量分析。 　　Met4DX技术能够实现高覆盖的四维质谱峰检测，定量精密度高。与同类技术相比（如MS-DIAL和MetaboScape），Met4DX能够提升四维峰检测的覆盖度2-3倍，提升准确定量代谢物的数目2-5倍。Met4DX在代谢物同分异构体识别上具有优异的性能。以在小鼠肝脏代谢组为例，Met4DX精准识别代谢物同分异构体数目高达3033对，比同类技术显著提升3.6倍，且可准确识别出CCS差异为1%的共流出同分异构体。同时，该研究还收集了HMDB和KEGG中的超过13万个代谢物，建立了目前最全面的四维代谢物数据库用于代谢物的多维匹配与鉴定。 　　目前，Met4DX支持包括布鲁克timsTOF和安捷伦DTIM-MS等仪器平台采集的四维代谢组学数据。为了方便相关领域研究应用该工具，课题组提供了docker供学术界用户免费使用Met4DX（https://hub.docker.com/r/zhulab/met）。该工作开发的四维代谢组学精准分析技术M4dx-ret4DX已申请国家发明专利和国家软件著作权。研究工作得到国家自然科学基金、科技部、中科院和上海市科学技术委员会等的支持。 图1.四维代谢组学精准数据分析技术Met4DX 图2.自下而上的峰组装算法和Met4DX数据分析流程（图片修改自《自然-通讯》）