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同分异构材料

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同分异构材料相关的论坛

  • 同分异构体计算

    各位大侠,用岛津GC2010,计算同分异构体的时候,该用浓度校准还是组校准。比如,氯菊酯有两个同分异构体,两个同分异构体都是50ppb,那该用组还是浓度校准的哪个去计算,做曲线时,组的浓度应该怎么设定,是50ppb,还是100ppb。六六六和DDT的计算也是这样的吗?

  • 【原创大赛】禁用偶氮染料可分解芳香胺同分异构体解析

    禁用偶氮染料可分解致癌芳香胺同分异构体解析 摘要:国标GB 17592-2006 规定了24种禁止检出的致癌及可疑致癌芳香胺,这些芳香胺大多有同分异构体,某些同分异构体容易导致误判,本文较全面地解析这些同分异构体,为分析判断提供依据。关键词:致癌芳香胺,同分异构体,解析一:前言 某些使用或间接使用含致癌及可疑致癌芳香胺的有机染颜料的产品中,经还原分裂有部分会释放出这些有毒芳香胺,给人民身体健康带来危害,国外也已禁止此类产品的输入,这些有毒芳香胺及其同分异构体可能是生产这些染颜料的原料中带入的;也可能是从反应过程中发生的副反应带入;也可能在偶氮染料检测时产生。作为替代使用的途径之一,某些染颜料生产企业也可能使用这些致癌及可疑致癌芳香胺的同分异构体作重氮组分,生产出性能近似但不含此类芳香胺的合格产品。因此,对这些芳香胺的同分异构体作全面的解析以防误判就很必要。 在这些芳香胺的同分异构体中,化学性质近似,而物理性质有些相差较大,用保留时间与标样的对照即可分辨是否为可疑芳香胺,有些物理性质相似,保留时间接近,这就需要使用质谱提供的二维信息进行解析,质谱匹配差距大,就可判定不是标的物,质谱匹配度相近(≤3),由于存在干扰因素,匹配度最高的不一定是标的物,这就需要从其质谱特征离子峰的丰度甚至比例关系进行解析,判断某峰是否是可疑芳香胺及其同分异构体或是混合物,有时还要适当改变分析条件如衍生化等以使其分离,为进一步定性定量提供可能。二,致癌及可疑致癌芳香胺及其同分异构体解析 以下逐个对这些存在同分异构体的芳香胺进行解析。1:邻甲苯胺,分子式:C7H9N,分子量:107.07名称CAS#熔点℃沸点℃匹配度【1】邻甲苯胺000095-53-4α:-21β:-5.5199.797间甲苯胺000108-44-1-43.6203.394对甲苯胺000106-49-043-45200.594 邻甲苯胺与间甲苯胺及对甲苯胺间沸点差距较小,匹配度相近(≤3),因此从保留时间及匹配度上难以判断是何物。可用乙酰化方法分离,可使邻甲苯胺与对甲苯胺及间甲苯胺分离,邻甲基乙酰苯胺出峰时间早于对甲基乙酰苯胺或间甲基乙酰苯胺。2: 2,4-二甲基苯胺,2,6-二甲基苯胺,分子式:C8H11N,分子量:121.09名称CAS#熔点℃沸点[fon

  • 同分异构体分离求助?

    同分异构体分离,求助。。??水:甲醇=35:65等度分离,同分异构体分离效果一般,请大虾帮助,如何分离效果更好一些?跑梯度请给出条件,谢谢??

  • 同分异构体

    请问一下各位老师,同分异构体的保留时间是不是会不一样?

  • 【求助】同分异构体

    哪位资深专家能有这方面的解释:我们用液相色谱分析的产品中有同分异构体的,比如说烯酰吗啉、苯醚甲环唑这样的样品,我们在分析过程中,它有同分异构体,能同时出两个峰。我现在有个问题是:在分析过程中,是应该让它们完全分开呢?还是不用让它们分开?因为如果它们不是完全分开的话,做出来的含量就低一些;如果分不开的话,甚至就出一个峰,这样的话含量就高。我想知道有没有这方面比较清楚的给解说一下。急需!多谢!

  • 【求助】同分异构体分离

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105317]同分异构体[/url]大家帮我看看,同分异构体,只是双键的位置不同,怎么分离啊。用了C18的柱子,试了很多条件都是分不开。

  • 磺胺同分异构体问题

    磺胺同分异构体问题

    如下图,这是磺胺类同分异构体的两个项目,母离子均为281,现在出现下面两个相连的两个峰,不知道这算是拖尾峰还是同分异构体的峰型?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503101707_537837_2452889_3.jpg

  • 【求助】关于同分异构体比例的测定

    在分析未知组分时,可以通过归一等方法进行定性定量分析,但是往往会出现很多同分异构体,比如二甲苯,有邻间等四个峰,其总质量可以得出,但是如何根据其面积比,分析出其各个同分异构体的质量比呢??

  • 二异丙基萘(7种同分异构体)标线问题

    内标法检测二异丙基萘(7种同分异构体),按方法要求分别精确称取5份不同质量的二异丙基萘(7种同分异构体)配成溶液进行GCMS分析。做标线时遇到了困难,只知道二异丙基萘(7种同分异构体)的质量,不知道各同分异构体的质量,这标线怎么做?工作站能实现这7种同分异构体峰面积加和吗?能的话操作步骤是?请各位牛人赐教!谢谢!

  • 求助关于同分异构体的分离

    [color=#444444]本人正在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器分析混合物质,混合物中有三对同分异构体,改变程序升温的条件,分离有所改善,但是三个同分异构体之间的分离度达不到1.5以上,请问该怎么做呢。谢谢![/color]

  • 同分异构体怎样区分

    质谱对同分异构体的都是很难区分,像柳酸异戊酯和硫酸戊酯,丁香酚和异丁香酚,还有甲位突厥酮和丁位突厥酮,这些怎么区分呢?

  • 同分异构体

    想问一下如果农残检测同分异构体氯氰菊酯只出了3个,其中有一个没出,那这个氯氰菊酯算不算有检出?如果算的话没出的那一个可以不计算是吧?

  • 同分异构体的鉴别

    之前培训,老师说可以用MS2鉴别同分异构体,现在回想了一下,那个打出来的碎片不还是一样的吗?怎么鉴别呢?大家有没有什么好的建议呢?

  • 【求助】同分异构体的分离

    有哪位高手做过液相拆分同分异构体。玉米黄素和叶黄素的分离,找了好多条件就是分不开,这两种物质在结构上只有一个双键的位置不同。好难啊 哪位高手指点一下啊 谢谢了

  • 【分享】邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

    【分享】邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

    邻氨基苯甲醚同分异构体的分离摘要:为了实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离,作者采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离。关键词:邻氨基苯甲醚;分离;异构体The Separation of O-Anisidine and Its isomersAbstract: In order to achieve the complete separation of o-anisidine and its isomers, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their complete separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the complete separationof o-anisidine and its isomers. Keywords: o-Anisidine; separation; isomers 1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量,按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件,不但检测时间很长,而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近,同时这些异构体的质谱图又非常相似,从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别,如薄层色谱、液相色谱等,需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者对芳香胺邻氨基苯甲醚及其异构体分离的问题进行了研究,其中,邻氨基苯甲醚属于有害芳香胺,而其同分异构体不属于有害芳香胺。作者通过改进色谱条件,使以上化合物达到很好的分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)乙醚、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯;甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻氨基苯甲醚及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 仪器操作条件色谱柱:DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至85℃ ,保持20分钟,再以30℃/分钟升至280℃,保持0分钟;载气:He;流速:1.0ml/分钟;离子化方式:EI;质量扫描范围:35—350;进样方式:不分流进样;进样0.2μL。2.3 执行标准试样处理按国标GB/T17592-2006执行。3 结果与讨论http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021932_256750_1604317_3.jpg图1 邻(间、对)氨基苯甲醚总离子流图由图1可以看出,邻氨基苯甲醚及其异构体在本实验条件下,可以得到很好的基线分离。保留时间分别为:邻氨基苯甲醚(27.115分钟);间氨基苯甲醚(28.509分钟);对氨基苯甲醚(28.146分钟)。在对染料产品中23种有害芳香胺含量的测定过程中,由于异构体的存在,并且多数异构体的质谱图很相似,如果保留时间相同,往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。本方法通过使用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),同时使用三阶程序升温,很好的解决了这个问题。通过上面的数据与国标GB/T17592-

  • 【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要:为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离,首先,作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化,然后采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词:邻甲苯胺;分离;异构体;乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中,邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体,分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中,邻甲苯胺属于禁用芳香胺,而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近,分别为:邻甲苯胺(200±2℃)、间甲苯胺(203±3℃)、对甲苯胺(201±1℃)。而且三者的质谱图很相似,只是分子极性上略有差别,故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别,是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果,就需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备,这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验,对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料,作者发现邻甲基乙酰苯胺(296℃)、间甲基乙酰苯胺(303℃)和对甲基乙酰苯胺(307℃)三者的沸点相差较大,所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化,然后通过改进色谱条件,使以上化合物达到了完全分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液:用叔丁基甲醚为溶剂,分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液:0.1mol.L-1水溶液,取13.8g[font

  • 【求助】PBB和PBDE同分异构体问题

    PBB和PBDE有很多同分异构体,但我们买的标液仅仅是同分异构体的一种,但是每种同分异构体的保留时间又是不一样的,这样不是影响数据测试结果吗,不是很明白请大家解答一下

  • 农残检测,同分异构体计算

    我们实验室使用23200.113检测果蔬样品已经两年了,但是一直有几个疑问没能解决,与其他人咨询过,但是各家说法有些不一致,所以想向各位大神咨询一下答案。像氟虫腈,甲拌磷,倍硫磷这类化合物,在限值标准2763中写的是:以氟虫腈/甲拌磷/倍硫磷表示,但是结果要包含2个以上同分异构体的含量,这样就涉及到不同化合物结果加和,关于加和方法我有以下3个疑问(以氟虫腈为例):1:氟虫腈检出限为0.005mg/kg,如果各同分异构体单独含量都不达检出限,但是加和后能达到检出限以上,这种情况是加和报检出 还是 不加和报未检出?2:若某个样品,氟虫腈的有部分同分异构体含量不达检出限,但是加上它们后,检出值超过了这个样品的国标限值,这个样品应该算超标还是算未超标?3:同分异构体检出后,以检出浓度计算得出了各个异构体的含量,做加和计算时,需不需要考虑它们之间的质量换算系数?比如氟虫腈亚砜换算成氟虫腈,氟虫腈相对分子质量437.15,氟虫腈亚砜相对分子质量421.15。以上问题期待收到各位专家的答复,感谢!?

  • 甲基六氢邻苯二甲酸酐同分异构体的问题

    SVHC第八批物质种有一组甲基六氢邻苯二甲酸酐,是由4个同分异构体组成,CAS号分别为:25550-51-0 19438-60-9 48122-14-1 57110-29-9但是就其分子式来看应该只有三种同分异构体,为什么会有4个CAS号呢,或者是船式和椅式的构象不同造成的4种同分异构体?

  • 有什么好的办法分开同分异构体

    同分异构体的定性跟定量离子不一定相同吧,遇到相同的也有不同的,不同的感觉好分开,相同的好像分不开,分不清哪个是哪个,有什么好的办法能解决这个问题吗

  • 液相中同分异构体的分离

    我现在在做邻氟苯甲酸的液相检测,可是做了很多尝试都无法分离出邻、间、对位,他们始终都是一个峰,像这种高效液相检测中分离同分异构体的检测有哪位老师做过,请指教一下!

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