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  • 推动产业升级市场空间巨大|对话加速器质谱研发团队负责人姜山研究员
    何为加速器质谱?顾名思义,是加速器和质谱两大技术的结合,英文名称:Accelerator mass spectrometry(AMS)。传统质谱仪器是将样品电离之后,通过电磁场选出特定荷质比,从而分析原子或分子质量的技术,但在分析想要的核素时(以14C为例),会有质量数相同的分子本底(12CH2、13CH)和同量异位素(14N)的干扰,加速器质谱技术可以在离子源处引出负离子(抑制部分核素的同量异位素的产生),在串列加速器中间部分利用剥离膜将负离子剥离成正离子(瓦解分子离子),并利用核探测器鉴别同量异位素。这使得AMS在测量长寿命放射性核时十分有效。关于AMS,最早的历史可以追溯到1939年,那时Alvarez和Cornog利用一台回旋加速器进行3He的测量,随后没有了任何消息。直到1977年,Muller提出用串列粒子加速器可以对14C和10Be进行简单高效地测量。到了90年代,随着世界海洋洋流循环实验的开展,对14C的测量精度也越来越高,而第一代的仪器精度难以达到要求。1991年,伍兹霍尔海洋实验室安装了第一台3MV加速器质谱,经过3年的操作,精度达到了5‰,这样喜人的成绩又引发了新一轮的模仿浪潮。时间很快到了20世纪末,AMS端电压不能低于3MV、电荷态的选择不能低于+3价的魔咒也随之打破了。1998年,第一台利用+1件测量14C的仪器诞生,研究者发现它的性能不比大仪器选择+3或+4价时的测量效果差,这也正式拉开了AMS小型化的序幕。经过40多年的发展,AMS在探索未知领域的道路上已经能独当一面。同时,中国第一家生产AMS的公司也已起步。更值得一提的是,2023年11月,中国原子能科学研究院核物理研究所成功研制出国内首台紧凑型加速器质谱仪(AMS),整套系统占地面积约30平方米,较传统装置缩小2/3,标志着我国在高端核分析设备研制方面取得重要进展,为加速器质谱仪的高灵敏分析应用奠定了坚实基础。图片来源:中核集团该团队围绕核心难点——加速器紧凑化进行了创新研究,突破了系列关键技术。他们研发的紧凑型加速器质谱仪长度仅1米,大小为传统装置的1/3,具有结构更紧凑、性能更佳、可开展多核素测量等优势。同时,团队对系统进行了物理与束流光学方面的优化设计,有力提升了经济性。目前,该装置的传输效率和测量灵敏度均通过实验验证。针对此突破性的成果进展,仪器信息网特别采访了中国原子能科学研究院加速器质谱仪研发团队的姜山研究员,与他就AMS自主研发的重要意义、能解决的重大问题以及突破该成果需要哪些关键技术等进行了深入的交流。仪器信息网:加速器质谱(AMS)自主研发的重要意义?能够解决哪些国家重要问题?姜山:AMS是基于加速器技术和离子探测器技术的一种高能同位素质谱仪。由于AMS具有排除分子本底和同量异位素本底的能力,因此极大地提高了测量丰度灵敏度,能够达到10-15(传统同位素质谱仪的丰度灵敏度仅为10-8)。AMS主要用于测量宇宙射线成因核素如:10Be、14C、36Cl、41Ca、129I和236U等,这些测量主要应用于定年和示踪两个大的方向,广泛应用于地质与考古、环境与资源、生物与医药、核能与核安全等领域。对于AMS的自主研发具有三个方面意义:第一、冲破国外的技术封锁,实现产销自如;第二、对于解决国家重大科技问题意义重大,不被外国人“卡脖子”;第三、提升我国的科技水平,使得我们的国际地位不断提升。而自主研发要经历三个阶段,即跟跑、并跑和领跑,我国的AMS研发始于上世纪80年代中期,经过了近40年的努力,目前我们取得了并跑和部分技术的领先阶段。我们目前正在开展的基于超强电离离子源的AMS,有望实现在AMS领域的领跑,同时也能够带动相关领域实现技术超越。AMS和我们正在发展的超强电离质谱仪,能够解决国家很多的科技问题,其中有11 个较为重大的问题列于表格中。下表是:能够解决的十一个重要科学与技术难题,有望在这些下游领域取得国际领先的成果,推动质谱仪产业发展和升级,市场空间巨大。重大问题解决的具体内容目 标1创新药物研发药代动力学,实现14C、3H、41Ca、13C、2H 等示踪剂的快速测量小动物,0期,1期临床等, 每天测150个样品2中医中药中药产地、真伪等鉴定,经络物质、归经理论研究等验证中医理论,弘扬中医中药3疾病早期诊断同位素指纹测定, 用于骨质疏松、心脑血管、肿瘤、AD等早期诊断一口气、一滴尿实现早期快速诊断新技术4芯片材料和超纯材料半导体材料和超纯材料杂质和沾污量的检测测量的纯度范围11N-15N5“双碳”大气环境监测高精度测量,14CO2、14CO、14CH4 等温室气体测量精度好于0.05%6生物质基材料生物基材料,如塑料、涂料、橡胶和香料等中生物质碳含量的快速鉴定气体进样,快速、在线实现14C的测量,测量精度好于1%7化石能与生物质能源鉴定化石燃料中,如煤、汽油、天然气、等中生物质碳含量的快速鉴定气体进样,快速、在线实现14C的测量8超纯同位素材料超纯同位素气态、固态和液态材料的测量,主要用于国防工业同位素丰度范围在10-5-10-10,精度好于0.1%9考古、地质与资源41Ca解决人类起源定年问题,40Ar-40K-40Ca、U-Th/He和Ar-Ar等同时测量定年等国际难题200万年人类起源定年, 大幅提升K-Ar和U-Th/He等法定年水平10海水监测海水中主要污染物3H、14C和129I等的测量一台仪器,实现三个核素的测量11脑科学脑组织微量元素的运动、变化,脑电波产生的物质基础在组织、细胞层上实现元素和同位素准确测量仪器信息网:此次团队成功研制的全国首台的紧凑型加速器质谱仪突破了哪些关键技术?能解决哪些以前没有解决的难题,最适合的应用场景有哪些?姜山:突破了两项关键技术:一是离子源技术;二是探测器技术。离子源是所有质谱仪的关键部件,目前AMS所采用的离子源是溅射负离子源。2020年之前,我们研发的AMS系统,采用的都是国外的负离子源。十年前,团队就已经认识到:离子源是AMS的核心部件,必须研发出我国自己的具有知识产权的离子源,这样才能够在以后的AMS仪器研发和制造中不被“卡脖子”。2015年,团队与国内一家离子源公司合作共同研发溅射负离子源,经过6年的努力,2021年终于研发出来我国自己的负离子源。探测器技术和加速器技术是AMS区别于传统质谱仪的两项技术,其中重离子探测器技术是最为关键。其技术核心是如何实现对低能量重粒子的能谱测量,例如:如何实现800keV的U或Pu同位素离子的能谱测量?同时具有粒子鉴别能力,例如鉴别41Ca和41K,它们具有相同的质核比,传统质谱仪无法识别它们。经过十几年的努力,团队先后研发出了传统ΔE-E 探测器和充气飞行时间粒子鉴别探测器。最终实现了国际上最先进的,低能量簿窗气体电离室探测器,该气体探测器的入射窗采用Si3N4薄膜,膜的厚度仅仅30nm, 这样低能量的重离子才能够穿过窗进入探测器,从而得到重离子的能谱。用这样的探测器,最终实现了500-1000keV能力范围重粒子的测量,为AMS实现10Be、14C、129I、236U以及超铀核素的测量奠定了重要基础。仪器信息网:后续您团队的研发计划?姜山:团队接下来的研发计划是:发展我们具有完全自主知识产权的超强电离质谱仪,包括:1、超强电离的加速器质谱仪和2、超强电离无机质谱仪(包括同位素质谱仪和元素质谱仪)两大类,打开更大的应用空间。超强电离质谱仪是我国在质谱领域实现领跑的一种质谱仪。计划2025年,实现这两种超强电离质谱仪的工业化的制作,并投放市场开展应用。超强电离质谱仪:是指质谱仪的离子源具有超强的电离作用,能够剥离掉多个电子,离子具有3+、4+,,,电荷态,甚至全剥离态。当离子的电荷态≥3+ 时,所有的分子离子或多原子离子全部瓦解,再结合核物理中的离子鉴别技术,就排除了传统质谱测量中最主要的干扰 (分子离子或多原子离子干扰) 和实现同量异位素(如40K、40Ar和40Ca)的分辨。具有超强电离作用的离子源有多种,我们选用电子回旋共振电离型(ECR)离子源。我们研发的超强电离质谱仪为ECR-AMS和ECR-MS两类。超强电离质谱仪因其能够排除各种成分离子的干扰,突破了传统质谱仪只能够测量M/q的瓶颈,实现了真正质量谱测量。因此,显著提高了性能指标,其测量灵敏度能够提高100—10000倍,测量精度能够提高10—100倍。这样就大大的扩展了应用空间。在地质与考古、环境与资源、医疗与健康、材料与能源等领域都能够解决很多以前解决不了的问题。目前团队已经完成原理验证装置和原理验证实验,也获得了5项国际发明专利的授权。2022年,超强电离质谱仪技术获得了全国首届颠覆性技术大赛一等奖。仪器信息网:多年来,您团队一直坚持加速器质谱技术的研究工作,请您谈谈有哪些体会、收获、经验?姜山:共有三点体会:第一、核心团队最重要。当前的高科技领域,尤其是科学仪器,都一定是多学的交叉与融合,不是那一两个人就能够完成的。AMS领域涉及:进样器技术、离子源技术、加速器技术、分析器技术、探测器与电子学技术、自动控制技术共计六大技术领域。我们不但有团队,最重要的是有一个核心技术团队,核心团队里掌握上述六大技术领域的前沿和最先进的技术。因此,核心技术团队是科学仪器研发最重要的基础,没有这样一个团队研发工作是无法开展的。第二、创新是立足和发展的根本。众所周知、目前科学仪器界里,接大多数的核心技术都掌握在外国人手里。而我国所掌握的核心知识产(原创技术),寥寥无几,其原因还是创新能力的不足。为什么我国在科学仪器上缺少创新力?评价机制(以论文数量论英雄)和市场导向(造船不如买船,买船不如租船)是根本所在,我们在这里不做过多分析。总之我们需要创新,创新的关键需要创新型人才,尤其是领军人才。谁获得了创新型领军人才,谁就能够得到最先进的科学仪器,“仪器强则科技强,科技强则国家强”。如果没有创新,就没有自己的核心技术,生产的产品就是模仿,企业发展就是靠“内卷”,很难立足稳定,更难以不断发展。第三、持之以恒是保障。仪器的研发是一个十分艰难的过程,需要有经费的支持、需要有人才队伍的的建设、思想的统一、需要突破关键部件的研制等等,更需要有创新的仪器设计。不仅仅要战胜一个又一个的困难,还要承受一次又一次失败的打击和烦恼。对待这些,都需要有一股韧劲和一种百折不挠的精神,持之以恒,才能够取得最后的胜利。企业的成功应该是,在第一和第二的基础上持之以恒,坚持、坚持再坚持!
  • 为什么飞行时间质谱(TOFMS)是相对于四级杆质谱(QMS)更理想的检测器?
    为什么飞行时间质谱(tofms)是相对于四级杆质谱(qms)更理想的检测器?您是否想了解飞行时间质谱仪(tofms)和四极杆质谱仪(qms)的区别,比较两者的性能以及了解这些参数对您的应用案例可能产生的具体影响?总体而言,飞行时间质谱比四极杆质谱仪具有先天的性能优势。tofms采集瞬时全谱信息,大幅提升了仪器的分析速度和灵敏度,确保任何重要信息不会丢失并允许回溯分析,更容易鉴别未知分析物和解析测量结果。更重要的是,tofms具备的超高质量分辨率和高精确质量更利于复杂基体中未知物种的准确鉴别,详见后文。参数对比飞行时间质谱tofms级杆质谱qms mass analyzer数据采集同时记录所有离子(全谱)离子筛:同一时段只能记录一种离子采集速度1000hz全谱1000hz单个离子质量分辨率r = m/rm10’000可分辨同量异位素峰可精确推导化学式单质量数分辨率不可分辨同量异位素峰相对精确质量rm/m1000质量数时,4 ppm = 4 mth/th精确质量rm0.001 th at 300 th0.5 th质量范围1 th 到 10000 th通常为10 th 到 500 th四极杆和tof质量分析仪的工作原理?四极杆和飞行时间(tof)质量分析仪实现对不同质荷比(m/q)的离子分离的原理截然不同,这从根本上导致了两者检测能力的巨大差异。四级杆质量分析仪四极杆质量分析仪简单来说是一个‘离子筛’:在同一时刻,有且仅有特定m/q值的离子才能通过四极杆被后端检测器检测到。 第二步,通过挑选或者逐个扫描测量质荷比来获得部分或者完整谱图。图1是一个简单的四级杆原理动图:射频rf电场将离子聚焦在四级杆的轴心;叠加的直流dc电场用于破坏离子飞行轨迹的稳定性,并随后将它们从四极杆中弹出。通过调节这两个电场的强度,可使得只有一个较小m/q范围的离子保持稳定的飞行轨迹从而顺利通过四级杆。该质荷比范围外的其他离子将因不稳定而损失掉(被过滤掉)。然后,在整个m/q质荷比范围内扫描特定或者每个离子的质荷比,就可以记录部分或者完整质量谱图。产生射频rf场的电子器件的电压输出是有物理上限的,也就相应限定了四级杆所能测量的质荷比的上限范围。 图1. 四级杆原理动画图。同一时间,只有特定m/q值的离子才能通过;其他离子都会被‘丢’掉。这里的动图中,选择性离子检测(sim)用来测量了三个较小质荷比的离子(蓝色、黄色和灰色),而质荷比最大的离子(红色)则一直不在筛选范围之内,可理解为没有被检测到。飞行时间质量分析器tof分析仪则是根据离子通过特定区域(通常称为飞行管)时不同的飞行速度来达到离子分离的效果。整个过程有点类似于一场跑步比赛:一组离子在起点被加速(比赛开始),然后以匀速通过无场飞行管(赛跑过程)漂移到检测器(终点线)。从飞行管起点到与检测器‘撞线’之间的时间,也就是离子的飞行时间,被高速检测器记录下来。直观的说,重的分子应该比轻的分子‘飞’得慢,也就意味着到达检测器的时间也越长。所以,在离子带电荷数都相等的前提下,通过离子飞行时间可以反推出其质荷比。这里我们有一个更详细的解释和推导。在tof飞行管的起始加速区,所有离子都会同时受到一个脉冲强电场,即不同质荷比的离子都得到同样的起始动能e。更准确来说,离子获得的动能与其带电荷量q成正比。电荷量相同的离子,e/q近似完全一致。动能e跟质量和速度的方程式:e = ½ mv2这也就意味着:e/q = ½ m/q v2 约等于恒定。因此,质荷比m/q较小的离子会以更快的速度地通过tof区域,更快到达检测器。仪器会高速测量每个离子从起始加速区到检测器的飞行时间,然后将其转换为质谱图:质荷比和信号强度。图2. 飞行时间质谱原理动画图。 每种离子都从脉冲电场中获得了相同的动能,以恒定速度通过无场漂移区(飞行管)。静电场反射镜(reflectron)大幅改善了因离子初始动能差异而导致的分辨率损失。检测器则高频率的记录不同时间点检测到的离子数。所有的离子‘飞行行程’都在微秒级别,也就意味上万趟‘飞行行程’累加在一起,最后形成了一秒的全谱图。上图中的动画持续了几秒钟。在仪器中,实际的离子飞行速度要快得多:每秒数万次飞行,每次飞行时间10到100微秒不等。一般情况下,我们无需每秒几万次的超高数据采集频率,因此通常会将数据累加成每0.1(10 hz)秒或者更长时间段的谱图。举例来说:当tof以两万次/秒的采集速率运行时,每2000次提取的数据可以积累到一张谱图当中,也就是10张谱图/秒的仪器响应。现代tof仪器采用了各种精妙的电子和机械设计来提高质量分辨率,包括静电场反射镜等部件。同时,从离子‘撞线’检测器到仪器屏幕上显示质谱之间的很多步骤也需系统设计和考虑。tofms快速‘全景’测量与每次测量中只记录单一质荷比离子的四级杆不同,飞行时间质谱每时每刻都在记录所有质荷比的离子的信号强度。tof同时检测所有离子的特质,相比于qms离子监测(sim)和全谱扫描都具有先天性的优越性。四极杆在扫描每个离子都需要一定的驻留时间(一般为0.1秒以上),这也意味着可能需要较长时间才能完成全谱扫描,继而导致较慢的测量速度,并损失大量有效信息。例如图3(左图)展示了用vocus 2r ptr-tof在4hz采集率下对志愿者单次呼气的测量结果。在这个简单的实验中,一共有241种不同的vocs化合物被定性定量。如果用四极杆质量分析仪来测量同样数量的离子,并假设使用0.25秒的单离子驻留时间,则需要至少一分钟的时间来完成测量。这也意味着,当志愿者的呼气动作完成时,四极杆全谱扫描还在进行中(图3(右图)。图3. 约1.5秒开始的单次呼气中的各物种时间序列。左图:用tofms实测得到的呼气结果。右图:同样的呼气试验,用四级杆质谱的模拟结果。图中标志点代表了每组数据对应的时间点。四级杆扫描的离子数目越多,对仪器灵敏度的影响越大在四级杆质谱的单个离子对应的停留时间中,所有其他离子都被丢弃。这会直接影响仪器整体的灵敏度。想象一下,对一个校准气瓶进行十秒钟的测量,一个四极杆和一个tofms质谱分别测量十个质荷比的离子。四极杆对每个质荷比的信号累积时间不超过1秒,而tofms对每个m/q的信号累积时间则为10秒。很明显,tofms将为每个离子累积更多的信号,因此在10秒的时间内具有相对于四级杆更高的灵敏度。 tof瞬时全谱确保不错过有效信息为了改善测量速率,四级杆可以只测量少量的特定离子(也称为选择离子监测模式sim)。值得注意的是,未被列入特定离子清单的离子可能包含重要信息。例如,图4展示了用tofwerk ei-tof以5谱每秒的采集频率测量的gc逸出物的质谱。为了完整的体现单个色谱峰,四极杆操作者一般选择不超过三个离子进行sim。另一方面,图中最大的色谱峰中包含的ei谱图含有200多个离子。相对于四级杆提供的少数几个离子,使用包含200多个离子的全谱图数据,与nist库的标准谱图匹配来进行峰识别的准确性要高的多。此外,使用sim的操作者必须非常确定他们对除样品目标物外的其他任何vocs不感兴趣。这一点对于非目标分析尤其重要,也是极难做到的,因为在非目标分析中,样品的确切成分是未知的。通过每时每刻测量所有离子,保存全谱数据,测量变得 “面向未来”:如果研究或新的应用表明一个新的分子是值得注意的,分析人员可以重新审视以前收集的tof数据,针对这些‘新’物种进行回溯分析。图4. ei-tof测得的gc气相色谱逸出物和相应的色谱峰。至少有六个色谱峰可以被清楚的识别出来,每个峰的宽度都小于三秒。图中蓝色、红色和黑色的数据点提出了模拟的四级杆在sim模式的测量效果。插图展示了强度最高的色谱峰所对应的包含200多种离子信息的nist ei谱图。不间断连续测量能更好的揭示样品中各离子的对应关系四极杆分析仪的结果是不连续的:这是因为每次只能扫描一个离子,而不是同时扫描所有离子。这种效应被简称为 “质谱偏斜”。如果样品的voc成分变化很快,就无法准确定量vocs之间的相对比例。这对于化学计量‘指纹’分析或大气污染物的溯源分析等应用都非常重要。举个例子,图5显示了一段vocus elf小精灵ptr-tof对环境空气中芳香烃的测量结果。该测量来自欧洲某城市的车载实验,被测空气的成分随时间和空间位置的变化而极快的变化。图5. 车载移动检测中芳香烃物质浓度秒级的变化曲线。右图中模拟的四级杆分析结果给污染物溯源和源谱图数据库建立都增加了很大的不确定性。苯、甲苯、二甲苯和更大的芳烃的相对比例一般可以用来表征污染物来源:在本案例中,汽油车尾气。如果使用相应的只有三个离子的四极杆测量结果,就无法准确确定不同芳烃的相对比例,后续的来源识别就变得更加困难。另一个飞行时间质谱检测器的好搭档是适用于元素及其同位素分析的电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms)。在非连续进样时,icp-ms需要在较短时间内测量多种元素和它们对应的各同位素峰,这也是传统的四级杆检测器所不能实现的。上述应用场景包括有单颗粒分析或者快速(高达几百hz)激光剥蚀成像等。图6展示了一组在钢材质纳米颗粒中分析铬,铁,镍和钼等元素信息。单颗颗粒物所产生的信号时长不超过0.5毫秒。tofwerk的icptof (icp-ms搭配飞行时间检测器)能够可靠地表征这些纳米颗粒物的完整谱图信息,而四级杆检测器则受限于其同一时刻只能测量一种元素的劣势,会丢失很大一部分信息,同时对各元素之间的浓度相对比值也不能准确测量。图6. 用icptof r检测到的单个钢材质纳米颗粒中铬,铁,镍和钼随时间变化信号图。上半部分:每90微秒记录的单个钢纳米颗粒物的高时间分辨率信号。下半部分:模拟四级杆检测器记录的上述单颗粒物分析的实验结果。该套模拟结果是在假设四级杆单离子停留时间为90微秒的情形下。因为四级杆是依次扫描这四种元素信息,他们的灵敏度响应的减少了33倍。更重要的是,四级杆数据推导出的元素的相对浓度比值跟真实数字会有76%-270%的偏差!高质量分辨率是准确识别未知离子的必要条件之一四极杆质量分析仪的分辨力受限于四极杆的加工精度和电子器件的性能。四极杆分析仪通常是以单位质量分辨率来操作的。即使是目前市场上非常高端的四极杆,其分辨力也只有r=m/dm(fwhm)=3000-4000th/th,这还是在大幅降低仪器灵敏度的情况下。图7将单位质量分辨率的ptr四极杆谱图与分辨力为r=5000 th/th的vocus s ptr-tof谱图进行了详细对比。在单位质量分辨率下,无法区分同量异位化合物。同量异位化合物具有相同的标称质量,但元素组成不同。同量异位化合物在样品中会有不同的随时间变化曲线,能够对它们分别测量并定量对分析结果的精确性非常重要(图8)。图8. 具有5000分辨率的vocus s ptr-tof的测量数据。在69质荷比的三个同量异位离子信号对应的完全不同的时间序列。底图展示了特定时间点上的节选谱图:高质量分辨率将这三种离子清楚的解析开来。高质量分辨率提供的精确质量信息更重要是用来确定离子峰的元素组成。这对化合物的鉴定至关重要,而这也是单位质量分辨率无法做到的。在图9中,高质量分辨率(5000 th/th)和高相对质量精度(5ppm以内)可以帮助我们把97.045 th处检测到的离子鉴别为氟苯而不是3-糠醛(97.028 th)或2-乙基呋喃(97.065 th)。图9. 高质量分辨率和高质量精度保证了离子定性定量的高准确性。结论综上所述,飞行时间质谱仪相对于四级杆分析仪的优势是显而易见的。单个样品的测量速度更快,而且不会有”质谱偏斜”效应。对于同一个质量范围,tof分析仪相对于四级杆有更好的灵敏度。因为每时每刻都在记录‘全景’谱图,不会错过或者丢失任何可能的重要信息。最后,tof的高质量分辨率可以鉴别同量异位化合物并精确推导出元素组分。 来源:tofwerk
  • 为什么飞行时间质谱(TOFMS)是相对于四级杆质谱(QMS)更理想的检测器?
    您是否想了解飞行时间质谱仪(TOFMS)和四极杆质谱仪(QMS)的区别,比较两者的性能以及了解这些参数对您的应用案例可能产生的具体影响?总体而言,飞行时间质谱比四极杆质谱仪具有先天的性能优势。TOFMS采集瞬时全谱信息,大幅提升了仪器的分析速度和灵敏度,确保任何重要信息不会丢失并允许回溯分析,更容易鉴别未知分析物和解析测量结果。更重要的是,TOFMS具备的超高质量分辨率和高精确质量更利于复杂基体中未知物种的准确鉴别,详见后文。参数对比飞行时间质谱TOFMS级杆质谱QMS Mass Analyzer数据采集同时记录所有离子(全谱)离子筛:同一时段只能记录一种离子采集速度1000Hz全谱1000Hz单个离子质量分辨率R = M/rM10’000可分辨同量异位素峰可精确推导化学式单质量数分辨率不可分辨同量异位素峰相对精确质量rM/M1000质量数时,4 ppm = 4 mTh/Th精确质量rM0.001 Th at 300 Th0.5 Th质量范围1 Th 到 10000 Th通常为10 Th 到 500 Th四极杆和TOF质量分析仪的工作原理?四极杆和飞行时间(TOF)质量分析仪实现对不同质荷比(m/Q)的离子分离的原理截然不同,这从根本上导致了两者检测能力的巨大差异。四级杆质量分析仪四极杆质量分析仪简单来说是一个‘离子筛’:在同一时刻,有且仅有特定m/Q值的离子才能通过四极杆被后端检测器检测到。第二步,通过挑选或者逐个扫描测量质荷比来获得部分或者完整谱图。图1是一个简单的四级杆原理动图:射频RF电场将离子聚焦在四级杆的轴心;叠加的直流DC电场用于破坏离子飞行轨迹的稳定性,并随后将它们从四极杆中弹出。通过调节这两个电场的强度,可使得只有一个较小m/Q范围的离子保持稳定的飞行轨迹从而顺利通过四级杆。该质荷比范围外的其他离子将因不稳定而损失掉(被过滤掉)。然后,在整个m/Q质荷比范围内扫描特定或者每个离子的质荷比,就可以记录部分或者完整质量谱图。产生射频RF场的电子器件的电压输出是有物理上限的,也就相应限定了四级杆所能测量的质荷比的上限范围。图1. 四级杆原理动画图。同一时间,只有特定m/Q值的离子才能通过;其他离子都会被‘丢’掉。这里的动图中,选择性离子检测(SIM)用来测量了三个较小质荷比的离子(蓝色、黄色和灰色),而质荷比最大的离子(红色)则一直不在筛选范围之内,可理解为没有被检测到。飞行时间质量分析器TOF分析仪则是根据离子通过特定区域(通常称为飞行管)时不同的飞行速度来达到离子分离的效果。整个过程有点类似于一场跑步比赛:一组离子在起点被加速(比赛开始),然后以匀速通过无场飞行管(赛跑过程)漂移到检测器(终点线)。从飞行管起点到与检测器‘撞线’之间的时间,也就是离子的飞行时间,被高速检测器记录下来。直观的说,重的分子应该比轻的分子‘飞’得慢,也就意味着到达检测器的时间也越长。所以,在离子带电荷数都相等的前提下,通过离子飞行时间可以反推出其质荷比。这里我们有一个更详细的解释和推导。在TOF飞行管的起始加速区,所有离子都会同时受到一个脉冲强电场,即不同质荷比的离子都得到同样的起始动能E。更准确来说,离子获得的动能与其带电荷量Q成正比。电荷量相同的离子,E/Q近似完全一致。动能E跟质量和速度的方程式:E = &half mv2这也就意味着:E/Q = &half m/Q v2 约等于恒定。因此,质荷比m/Q较小的离子会以更快的速度地通过TOF区域,更快到达检测器。仪器会高速测量每个离子从起始加速区到检测器的飞行时间,然后将其转换为质谱图:质荷比和信号强度。图2. 飞行时间质谱原理动画图。每种离子都从脉冲电场中获得了相同的动能,以恒定速度通过无场漂移区(飞行管)。静电场反射镜(reflectron)大幅改善了因离子初始动能差异而导致的分辨率损失。检测器则高频率的记录不同时间点检测到的离子数。所有的离子‘飞行行程’都在微秒级别,也就意味上万趟‘飞行行程’累加在一起,最后形成了一秒的全谱图。上图中的动画持续了几秒钟。在TOFWERK仪器中,实际的离子飞行速度要快得多:每秒数万次飞行,每次飞行时间10到100微秒不等。一般情况下,我们无需每秒几万次的超高数据采集频率,因此通常会将数据累加成每0.1(10 Hz)秒或者更长时间段的谱图。举例来说:当TOF以两万次/秒的采集速率运行时,每2000次提取的数据可以积累到一张谱图当中,也就是10张谱图/秒的仪器响应。现代TOF仪器采用了各种精妙的电子和机械设计来提高质量分辨率,包括静电场反射镜等部件。同时,从离子‘撞线’检测器到仪器屏幕上显示质谱之间的很多步骤也需系统设计和考虑。TOFMS快速‘全景’测量与每次测量中只记录单一质荷比离子的四级杆不同,飞行时间质谱每时每刻都在记录所有质荷比的离子的信号强度。TOF同时检测所有离子的特质,相比于QMS离子监测(SIM)和全谱扫描都具有先天性的优越性。四极杆在扫描每个离子都需要一定的驻留时间(一般为0.1秒以上),这也意味着可能需要较长时间才能完成全谱扫描,继而导致较慢的测量速度,并损失大量有效信息。例如图3(左图)展示了用Vocus 2R PTR-TOF在4Hz采集率下对志愿者单次呼气的测量结果。在这个简单的实验中,一共有241种不同的VOCs化合物被定性定量。如果用四极杆质量分析仪来测量同样数量的离子,并假设使用0.25秒的单离子驻留时间,则需要至少一分钟的时间来完成测量。这也意味着,当志愿者的呼气动作完成时,四极杆全谱扫描还在进行中(图3(右图))。图3. 约1.5秒开始的单次呼气中的各物种时间序列。左图:用TOFMS实测得到的呼气结果。右图:同样的呼气试验,用四级杆质谱的模拟结果。图中标志点代表了每组数据对应的时间点。四级杆扫描的离子数目越多,对仪器灵敏度的影响越大在四级杆质谱的单个离子对应的停留时间中,所有其他离子都被丢弃。这会直接影响仪器整体的灵敏度。想象一下,对一个校准气瓶进行十秒钟的测量,一个四极杆和一个TOFMS质谱分别测量十个质荷比的离子。四极杆对每个质荷比的信号累积时间不超过1秒,而TOFMS对每个m/Q的信号累积时间则为10秒。很明显,TOFMS将为每个离子累积更多的信号,因此在10秒的时间内具有相对于四级杆更高的灵敏度。TOF瞬时全谱确保不错过有效信息为了改善测量速率,四级杆可以只测量少量的特定离子(也称为选择离子监测模式SIM)。值得注意的是,未被列入特定离子清单的离子可能包含重要信息。例如,图4展示了用Tofwerk EI-TOF以5谱每秒的采集频率测量的GC逸出物的质谱。为了完整的体现单个色谱峰,四极杆操作者一般选择不超过三个离子进行SIM。另一方面,图中最大的色谱峰中包含的EI谱图含有200多个离子。相对于四级杆提供的少数几个离子,使用包含200多个离子的全谱图数据,与NIST库的标准谱图匹配来进行峰识别的准确性要高的多。此外,使用SIM的操作者必须非常确定他们对除样品目标物外的其他任何VOCs不感兴趣。这一点对于非目标分析尤其重要,也是极难做到的,因为在非目标分析中,样品的确切成分是未知的。通过每时每刻测量所有离子,保存全谱数据,测量变得 “面向未来”:如果研究或新的应用表明一个新的分子是值得注意的,分析人员可以重新审视以前收集的TOF数据,针对这些‘新’物种进行回溯分析。图4. EI-TOF测得的GC气相色谱逸出物和相应的色谱峰。至少有六个色谱峰可以被清楚的识别出来,每个峰的宽度都小于三秒。图中蓝色、红色和黑色的数据点提出了模拟的四级杆在SIM模式的测量效果。插图展示了强度最高的色谱峰所对应的包含200多种离子信息的NIST EI谱图。不间断连续测量能更好的揭示样品中各离子的对应关系四极杆分析仪的结果是不连续的:这是因为每次只能扫描一个离子,而不是同时扫描所有离子。这种效应被简称为 “质谱偏斜”。如果样品的VOC成分变化很快,就无法准确定量VOCs之间的相对比例。这对于化学计量‘指纹’分析或大气污染物的溯源分析等应用都非常重要。举个例子,图5显示了一段Vocus Elf小精灵PTR-TOF对环境空气中芳香烃的测量结果。该测量来自欧洲某城市的车载实验,被测空气的成分随时间和空间位置的变化而极快的变化。图5. 车载移动检测中芳香烃物质浓度秒级的变化曲线。右图中模拟的四级杆分析结果给污染物溯源和源谱图数据库建立都增加了很大的不确定性。苯、甲苯、二甲苯和更大的芳烃的相对比例一般可以用来表征污染物来源:在本案例中,汽油车尾气。如果使用相应的只有三个离子的四极杆测量结果,就无法准确确定不同芳烃的相对比例,后续的来源识别就变得更加困难。另一个飞行时间质谱检测器的好搭档是适用于元素及其同位素分析的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。在非连续进样时,ICP-MS需要在较短时间内测量多种元素和它们对应的各同位素峰,这也是传统的四级杆检测器所不能实现的。上述应用场景包括有单颗粒分析或者快速(高达几百Hz)激光剥蚀成像等。图6展示了一组在钢材质纳米颗粒中分析铬,铁,镍和钼等元素信息。单颗颗粒物所产生的信号时长不超过0.5毫秒。TOFWERK的icpTOF(ICP-MS搭配飞行时间检测器)能够可靠地表征这些纳米颗粒物的完整谱图信息,而四级杆检测器则受限于其同一时刻只能测量一种元素的劣势,会丢失很大一部分信息,同时对各元素之间的浓度相对比值也不能准确测量。图6. 用icpTOF R检测到的单个钢材质纳米颗粒中铬,铁,镍和钼随时间变化信号图。上半部分:每90微秒记录的单个钢纳米颗粒物的高时间分辨率信号。下半部分:模拟四级杆检测器记录的上述单颗粒物分析的实验结果。该套模拟结果是在假设四级杆单离子停留时间为90微秒的情形下。因为四级杆是依次扫描这四种元素信息,他们的灵敏度响应的减少了33倍。更重要的是,四级杆数据推导出的元素的相对浓度比值跟真实数字会有76%-270%的偏差!高质量分辨率是准确识别未知离子的必要条件之一四极杆质量分析仪的分辨力受限于四极杆的加工精度和电子器件的性能。四极杆分析仪通常是以单位质量分辨率来操作的。即使是目前市场上非常高端的四极杆,其分辨力也只有R=M/dM(FWHM)=3000-4000Th/Th,这还是在大幅降低仪器灵敏度的情况下。图7将单位质量分辨率的PTR四极杆谱图与分辨力为R=5000 Th/Th的Vocus S PTR-TOF谱图进行了详细对比。图7. 质子转移反应QMS和TOF谱图对比。在单位质量分辨率下,无法区分同量异位化合物。同量异位化合物具有相同的标称质量,但元素组成不同。同量异位化合物在样品中会有不同的随时间变化曲线,能够对它们分别测量并定量对分析结果的精确性非常重要(图8)。图8. 具有5000分辨率的Vocus S PTR-TOF的测量数据。在69质荷比的三个同量异位离子信号对应的完全不同的时间序列。底图展示了特定时间点上的节选谱图:高质量分辨率将这三种离子清楚的解析开来。高质量分辨率提供的精确质量信息更重要是用来确定离子峰的元素组成。这对化合物的鉴定至关重要,而这也是单位质量分辨率无法做到的。在图9中,高质量分辨率(5000 Th/Th)和高相对质量精度(5ppm以内)可以帮助我们把97.045 Th处检测到的离子鉴别为氟苯而不是3-糠醛(97.028 Th)或2-乙基呋喃(97.065 Th)。图9. 高质量分辨率和高质量精度保证了离子定性定量的高准确性。结论综上所述,飞行时间质谱仪相对于四级杆分析仪的优势是显而易见的。单个样品的测量速度更快,而且不会有”质谱偏斜”效应。对于同一个质量范围,TOF分析仪相对于四级杆有更好的灵敏度。因为每时每刻都在记录‘全景’谱图,不会错过或者丢失任何可能的重要信息。最后,TOF的高质量分辨率可以鉴别同量异位化合物并精确推导出元素组分。
  • 沃特世在ASMS 2013上推出新质谱系统 SYNAPT G2-Si
    2013年6月10日,沃特世公司在ASMS 2013上推出其最新Waters SYNAPT G2-Si系统。沃特世还展示其配套使用在SYNAPT G2-Si系统上的UNIFI 科学信息系统和新型TransOmics 2.0版软件产品,该软件使得SYNAPT G2-Si在大量小分子应用和前沿组学研究方面具备诸多优势。  SYNAPT G2-Si质谱系统将三维分辨与分离能力集成为一套全新目标物和非目标物LC/MS/MS工作流程。此强大的新工具给研究者提供了一个更深入了解分子生物学以及疾病机制的方法,以此开发下一代医疗治疗或化学物质,或筛选食品或环境样品中污染物。SYNAPT G2-Si质谱系统将独一无二的T-WAVE离子淌度分离技术与新数据采集、信息技术,以及碰撞截面积(CCS)相结合,带来最强大的分析应用,也带来了质谱和色谱分离分析单独无法获得的空前的信息及可信度。  SYNAPT G2-Si质谱系统是第一台将CCS与保留时间、质荷比(m/z)一起作为强大而可靠鉴别参数的质谱系统。  &ldquo CCS测量有潜力改变人们筛选已知化合物的方法,因为与保留时间参数,CCS值不受不同的基质和色谱方法的影响,它可以给你一个很高的可信度&rdquo ,比利时公共健康科学研究所的Severine Goscinny博士说。SYNAPT G2-Si质谱仪证明Waters在质谱方面不断创新的承诺,并在探索过程中与研究者的合作。  分子的碰撞截面是一个重要特征,它直接与其化学结构,及其在气相状态中的三维结构有关。如分子量一样,此额外的正交分子特性(通过使用高效T-WAVE离子淌度方法)让科学家能在更广的范围内清楚地鉴定混合物,或获到额外的测量结果,借此科学家能深入研究化学结构或更好地确认一个分子。  通过新的高分辨数据直接分析(HD-DDA)和高分辨多重反应监测(HD-MRM)模式,将碰撞截面分离融入目标物与非目标物筛选实验,给最具挑战的定性和定量运用带来令人信服的好处。  由于在研究实验室成功使用T-WAVE离子淌度质谱,国际离子淌度质谱期刊在今年二月出版了独家两卷有关T-WAVE离子淌度的专刊,13篇科学论文由一些世界顶尖科学家提供。  作为质谱SYNAPT家族的最新成员,SYNAPT G2-Si系统能够分离单一异构体、构象异构体,以及同量异位素化合物 帮助确定生物转化位置 研究生理浓度时的结构 全面鉴定复杂混合物,以及在筛选实验中最高限度地减少假阳性与假阴性。
  • 【行业应用】赛默飞GC-Orbitrap MS联用对制药包装容器材料中可浸出杂质的结构确证分析
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布应用气相色谱-静电场轨道阱(Orbitrap)质谱联用对制药包装容器材料中可浸出杂质结构确证分析的应用案例。 塑料、聚合物及其它制药产品专用包装材料可析出具有潜在毒性的化学杂质,针对此类物质的检测研究不仅是制药行业的关注热点,同时也是对相关分析人员的严峻挑战。通常来说,可萃取物和可浸出物(E/L)研究的主要目的在于对任何可能由包装材料迁移至最终产品、药物中的污染物进行定性确认、定量检测,并尽可能降低其含量。“可萃取物”是指容器密闭系统中可在实验室加速条件下进入溶剂中从而被提取出的化学物质。其中,实验室加速条件包括升温和强烈溶剂,而加速目的是在避免材料降解、异变的前提下实现最大提取量。“可浸出物”则被定义为在产品保质期内可由包装迁移至药物产品中的化学物质。本次测试应用具备超高分辨率和质量精度质谱系统的新一代 GC-MS 系统,对包装密闭系统和密封产品所使用的聚合物垫圈(环型密封圈)中的化合物进行检测和鉴定。本实验旨在展示针对环型密封圈中的化学成分进行定性分析的完整工作流程。本流程重点在于通过一级高分辨质谱全扫描对样品进行无目标监测,借助超高分辨率的优势获得化合物的精确质量数。质谱分辨能力对于准确推测化合物元素组成、分析结构、区别共流出物和同量异位素化合物具有重要作用。快速的扫描速度、高灵敏度和宽线性范围则利于对高低丰度化合物进行同时检测。这些仪器特性结合可进行自动解卷积算法和样本比较的独特软件系统,组成了一个针对复杂化合物结构分析的有力解决平台。应用文章下载链接:https://tools.thermofisher.com/content/sfs/brochures/Impurities%20Identification%20of%20Pharma%20Container%20Materials%20by%20QEGC.pdf------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美 元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的 使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网 站:www.thermofisher.com
  • AB SCIEX科学家再次荣膺2014年HUPO科学技术奖
    2014年10月16日,中国北京&mdash 生命科学分析仪器技术发展的全球领导者AB SCIEX今天宣布,Subhasish&ldquo Babu&rdquo Purkayastha博士荣膺国际蛋白质组学会(HUPO)科技技术奖,表彰其在用于蛋白质定量分析的同量异位素标记的商业化应用以及推动iTRAQ化学发展方面所做出的卓越贡献。这一奖项进一步巩固了AB SCIEX作为蛋白质组学研究的创新者地位,而Purkayastha博士则成为过去两年来第二位受到HUPO表彰的AB SCIEX团队成员。2013年,Christie Hunter博士因在其推动突破性靶向蛋白质组学方法的发展和商业化应用方面做出的杰出贡献荣获了此项大奖。Purkayastha博士将在马德里举行的2014年国际蛋白质组学大会上被授予该项大奖,表彰其为推动蛋白质组学发展做出的杰出贡献。  国际蛋白质组学会科学技术奖旨在表彰技术、产品或工作流程商业化领域的突出成绩,有关技术、产品或工作流程能够更好地帮助蛋白质组学研究人员开展工作。Purkayastha博士通过质谱分析法领衔推动蛋白质表达分析、定量分析以及复合数据采集技术发展。作为ICAT、cleavable ICAT和iTRAQ(4-plex和8-plex)等应用广泛的突破性技术商业化的领军人物,并发表了1000多篇文章,得到全球蛋白组学研究机构的认可,Purkayastha博士在推进复合数据采集技术走向市场的共同愿景方面发挥了关键作用。  AB SCIEX的化学试剂研发总监Babu Purkayastha博士指出:&ldquo 正由于有了我们的化学家、软件开发人员、MS应用科学家团队和合作伙伴,我们才能在2004年使首款复合数据采集技术解决方案实现商业化,让客户看到复合数据采集技术的优势所在。我们能够帮助科学家轻松使用这项技术,使其利用更多相关数据和一致的研究结果集中精力推动生物学知识的发展。我们的目标是提供相关工具,帮助我们的客户设计并开展研究,从而解决诸如识别生物标志等过程中遇到的关键性生物问题(这些技术在阿尔茨海默病、败血症、癌症等疾病的治疗检测中发挥着重要作用)。&rdquo   AB SCIEX的市场副总裁Veronique Berger指出:&ldquo AB SCIEX祝贺Babu Purkayastha博士实至名归获得国际蛋白质组学会科学技术奖,表彰其在iTRAQ开发和蛋白质组学研究发展中所做的不懈努力。蛋白质组学研究领域的两位最领先的研究人员&mdash &mdash Purkayastha博士以及2013年国际蛋白质组学会科学技术奖得主Christie Hunter博士能与我们共事,我们感到非常荣幸。&lsquo 科技探索,奥秘生命&rsquo 反映出,我们要投资于影响蛋白质组学研究发展的创新型解决方案,帮助科学家更好地开展工作,取得突破。&rdquo   在马德里国际蛋白质组学大会的整整一个星期的时间内,AB SCIEX将继续展示蛋白质组学研究领域的最新创新技术,包括国际蛋白质组学会发布的OneOmics项目。该项目是一次独家合作,将基于SWATH&trade 采集软件的新一代蛋白质组学(NGP)研究技术与新一代测序(NGS)工具在云计算环境中结合使用。此外还有ASMS发布的新一代蛋白质组学平台,包括采用SWATH&trade 2.0技术的全新TripleTOF 6600系统。此外,公司的科学家们还将展示在各种仪器上加速和改善工作流程的方法。  关于AB SCIEX  AB SCIEX可帮助科学家和实验室分析人员充分应对他们所面临的复杂分析挑战,并改善我们的世界。公司在液相色谱分析&mdash 质谱分析行业占据全球领先地位,能够提供世界一流的服务与支持,是世界各地从事基础研究、药物研发、食品安全与环境检测、司法鉴定与临床研究的数千名科学家和实验室分析人员值得信赖的合作伙伴。AB SCIEX拥有超过25年的业经验证的创新技术,在其领域遥遥领先,通过倾听并理解客户不断发展变化的需求,开发可靠、灵敏而直观的解决方案,让常规分析和复杂分析的结果不断深化。更多资讯,请您登陆AB SCIEX 公司网站:www.absciex.com。
  • 聚焦仪器研发——2017年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议
    p  strong仪器信息网讯/strong 2017年8月20日,为期两天的“2017年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议”落下了帷幕。中国质谱学会副理事长、清华大学教授张新荣在致闭幕词时总结到本次会议的特点之一即是很多科研人员都介绍了创新型质谱及相关仪器、设备的研制工作,其中不乏高水平的成果。而且,此次会议还首次设立了“仪器研发”分会及“仪器研发专题论坛”。下面摘取部分有关仪器研发内容的报告与大家共享。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/5bc2da9b-afd7-425a-951a-92cb3caa9620.jpg" title="李志明.jpg"//pp style="text-align: center "strong西北核技术研究所研究员 李志明/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:核测试中的质谱技术研究进展/strong/pp  质谱技术广泛应用于核取证、军控核查、核环境与核安全等领域,李志明团队在应用过程针对工作中遇到的问题自己也在研发相关的关键技术及仪器设备。如新型高效离子源、离子探测技术,以及激光共振电离质谱仪关键技术研究和设备研制。李志明也特别指出,最先进的质谱仪器通常在实验室中首先产生,然后才逐渐走向商品化。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/0c397540-8f4b-472f-82ed-e9b2a330678a.jpg" title="杭纬.jpg"//pp style="text-align: center "strong厦门大学教授 杭纬br//strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:飞克级元素检测—激光解吸/激光后电离质谱技术/strong/pp  杭纬团队自建了激光解吸/激光后电离反射式飞行时间质谱仪,使用532 nm脉冲激光实现固体表面物质的解吸,使用第二束激光(266 nm)使气化物质电离服从多光子非共振电离机理,即待测物原子在吸收一个光子能量后达到驰豫时间较长的稳定激发态,再通过吸收第二个光子使其发生电离。实验结果展示了激光解吸/激光后电离质谱技术在固体样品的快速分析巨大潜力。杭纬介绍到,其下一步研究的方向可能是通过更强的激光、更短的脉冲、更短的波长等技术的应用,提高该实验装置的性能。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/7da66240-63b4-46e2-bdce-077f9fd222f0.jpg" title="侯贤灯.jpg"//pp style="text-align: center "strong四川大学教授 侯贤灯br//strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:ICP-MS/OES:蒸汽进样、同时测定与应用/strong/pp  为了进一步提高ICP-MS/OES的进样效率、消除基体干扰,侯贤灯团队在进样系统方面做了很多工作,如光化学蒸汽发生、低温介质阻挡放电、钨丝电热蒸发等进样方式。另外,为了充分发挥ICP-MS没有光谱干扰、ICP-OES没有同位素干扰的优势,侯贤灯团队搭建了一套ICP-MS/OES同时测定装置,即一次进样同时获取元素的质谱信号和发射光谱信号,该技术在某些领域有着独特的应用优势。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/6e834301-2ee4-4278-be24-b629024b763f.jpg" title="丁传凡.jpg"//pp style="text-align: center "strong复旦大学 丁传凡br//strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:高阶场对离子阱质谱性能的影响及其离子阱有效场半径的测量/strong/pp  四极离子阱质量分析器的工作原理是利用四极电场将不同质荷比的离子区分开来。传统理论认为,要实现高质量分辨能力的质谱分析,离子阱电极的几何加工和组装精度都必须非常高,如为几个微米以内。这是因为微小几何误差会导致四极电场中高阶场的产生,而高阶场被认为是获得高分辨质量分析的克星。丁传凡教授从理论和实验二个方面系统研究了高阶电场成分,如八极场、十二极场等对四极离子阱质量分析器性能的影响。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/e9b36fe5-f100-4a2f-8d45-05b3b0ced390.jpg" title="邢志.jpg"//pp style="text-align: center "strong清华大学 邢志br//strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:ICPMS-富有生命力的元素分析技术/strong/pp  邢志教授报告中说到,现有的商品化仪器往往不能完全满足科研需求,需要科研工作者自己改装、自己搭建装置,从而进行创新性科学研究。邢志教授尝试了利用ICP-MS(/MS)研究金属相关的反应、探索金属催化有机反应的机理、发现针对某一化学反应新的金属催化剂等几个方面的工作,其对仪器装置进行了一些改进,如将ICP-MS(/MS)的碰撞反应池作为反应器。另外,邢志教授还将低温等离子体探针用作激光剥蚀以及离子源,做了相关研究,并已经搭建了装置。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/05836c6d-98fe-43a5-884a-b1c9dda95afb.jpg" title="徐伟.jpg"//pp style="text-align: center "strong北京理工大学 徐伟br//strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:微型质谱仪研发及应用/strong/pp  报告中,徐伟教授介绍了其课题组近5年来的微型质谱仪的研发工作,开发了3代微型质谱仪。徐伟教授团队开发的微型质谱仪都是基于连续大气压接口技术,可以兼容ESI、AP-MALDI、敞开式离子源,实现了样品的快速分析;通过真空等离子体离子源、小型化离子漏斗、离子透镜、正弦波频率扫描离子阱驱动等关键技术一步一步的提升了仪器的性能,尤其是仪器的灵敏度、体积、质量范围都有了提升,目前仪器性能更加接近台式质谱的性能,有望实现应用。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/c5ef801d-bb3d-4e0c-9991-ecef12137a06.jpg" title="袁祥龙.jpg"//pp style="text-align: center "strong西北核技术研究所 袁祥龙br//strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:激光共振电离飞行时间质谱离子导向装置设计/strong/pp  激光共振电离技术具有超高的元素和同位素选择性,十分适合进行痕量元素和同位素的分析。国际上研发的激光共振电离质谱系统大都采用的是飞行时间质量分析器。近期,袁祥龙博士实验室建立了激光共振电离飞行时间质谱系统。为了实现激光共振电离离子源与飞行时间质量分析器的匹配,采用多种静电透镜组合的方式设计了离子导向装置。为了提高飞行时间质谱的分辨率,研究了二阶反射式飞行时间质谱时间聚焦方法。通过SIMION模拟,分析了飞行时间质量分析器对入射离子束的参数要求。基于离子光学基本原理设计了离子导向装置。在实验和模拟中都获得了较高的分辨率并消除了谱峰拖尾,为进行同位素比值的测量奠定了基础。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/5df18286-5eed-4729-880e-7bbd8519387e.jpg" title="姜山.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国原子能科学研究院 姜山br//strong/pp style="text-align: center "strong报告题目:加速器质谱技术最新进展/strong/pp  加速器质谱(AMS)是基于加速器技术和离子探测器技术的一种高能同位素质谱。AMS因具有排除分子本底和同量异位素本底的能力,极大地提高了测量的丰度灵敏度。姜山教授退休后即成立了一家公司进行AMS小型化技术、快速/在线测量技术、新型AMS技术、离子原与探测器技术等的研制。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/61003abc-e087-4100-9380-0bc4b4e3a38e.jpg" title="合影.jpg"//pp style="text-align: center "strong参会者合影/strongbr//ppbr//p
  • 一起来"认识"Orbitrap
    Orbitrap:准确度和精密度的最高标准 受益于独特的 Orbitrap 质谱仪提供的高分辨率、高质量精度 (HRAM) 的性能优势。Orbitrap 系统连接液相色谱分析设备,有助于增强未知化合物的分离,并实现高通量工作流程。Thermo Scientific 提供了大量基于 Orbitrap 的质谱系统,包括与离子阱和四极质量数过滤器结合使用的系统,可满足您的所有分析需求。三步了解 Orbitrap什么是Orbitrap? Orbitrap 是一种离子阱质量分析器,由两个外部电极和一个中心电极组成,可以同时用作分析器和检测器。进入 Orbitrap 的离子通过"电动挤压"捕获,之后这些离子围绕中心电极及在两个外部电极之间振荡。不同的离子以不同的频率振荡,从而得到分离。使用图像流检测,通过测量外部电极上的离子引起的振荡频率采集得到离子的质谱图。由于其设置,Orbitrap 质量分析器实际上是傅里叶变换质量分析器,模拟 FT 离子回旋共振(ICR)技术,但其仪器尺寸更小,仪器操作更简便。为什么是Orbitrap?Q-TOF的局限性虽然 TOF MS 系统能够进行快速全扫描数据采集,但是它们具有局限性。例如,Q-TOFs 在小分子质量数范围内的分辨率受到限制。这可导致分析物的错误识别(得到假阴性和假阳性结果),并且无法定量目标分析物 [1]。最新推出的组合型 Orbitrap 系统,如 Thermo Scientific Q Exactive HF-X MS,在包括小分子质量数范围在内的宽质量数范围内提供了较高的质量数分辨率和质量数精度。易于使用的紧凑型仪器借助 Orbitrap 技术可提供真正的高质量数分辨率和质量精度,该仪器能可靠且经常地提供亚 ppb 级灵敏度和质量精度 [2]。参考文献[1] Rajski , G mez-Ramos Mdel M, Fern??ndez-Alba AR (2014) Large pesticide multiresidue screening method by liquid chromatography-Orbitrap mass spectrometry in full scan mode applied to fruit and vegetables J Chromatog A 1360: 119-127.Science Direct[2] Eliuk S, Makarov A (2015) Evolution of Orbitrap Mass Spectrometry Instrumentation Ann Rev Anal Chem 8: 61-80.年度评论您的实验室需要OrbitrapOrbitrap 质谱仪在 m/z 200 时提供 1,000,000 的可能最大分辨率(FWHM),通过一个易于使用的紧凑型仪器提供低于 1 ppm 的质量精度。这些高分辨率准确质量数系统在目标分析和非目标分析过程中均可检测较宽范围的化合物和小分子,而不损失选择性或灵敏度。简而言之,Orbitrap 技术没有任何妥协。如何选择您的 Orbitrap?我们提供从 Exactive Plus Orbitrap LC-MS 到 Orbitrap Fusion Lumos Tribrid 质谱仪等系统。这些 Orbitrap 系统中的一些不仅在 m/z 200 处具有高达 1,000,000 FWHM 的分辨率,而且还实现了 40 Hz 的扫描速率。哪一种仪器最符合您的实验室需求?点击下列系统名称了解更多信息。Orbitrap 系列Single OrbitrapHybridsTribrids优势高样品通量和高结果置信度。易于使用且操作成本效益高。优势扫描速度、高分辨率、质量精度、谱图质量和灵敏度的完美结合。优势创新的 Orbitrap Tribrid 技术。即使在复杂基质中,也能识别低含量未知化合物。尤其适用于:常规食品安全环境筛查法医毒物学药物代谢及药代动力学(DMPK)尤其适用于:生物制药法医毒物学复杂基质中低含量组分的目标分析和高通量分析多组学分析尤其适用于:高级蛋白质组学糖基分析蛋白质组代谢组学产品Exactive Plus Orbitrap 质谱仪产品Orbitrap Exploris 120质谱仪 NEWOrbitrap Exploris 240质谱仪 NEWOrbitrap Exploris™ 480 质谱仪Q Exactive™ UHMR 组合型四极杆-Orbitrap 质谱仪Q Exactive™ 组合型四极杆 Orbitrap 质谱仪展开更多产品Orbitrap Eclipse™ Tribrid™ 质谱仪NEWOrbitrap ID-X™ Tribrid 质谱仪Orbitrap Fusion™ Lumos™ Tribrid™ 三合一质谱仪Orbitrap Fusion™ Tribrid™ 质谱仪Orbitrap HRAM 技术的常见应用制药和生物制药研究生物制药完整蛋白质表征萃取物和溶出物法医毒理及临床研究临床研究违禁药物鉴别反兴奋剂组学研究蛋白质组学非靶向代谢组学/脂类组学 食品及环境研究食品和饮料分析食品过程污染物环境污染物分析借助 HRAM 功能,Orbitrap 通常是最佳的质量分析仪选择,用于分析亚 ppb 级浓度的新型、非靶向化合物和/或亚 ppm 级的质量差异。Orbitrap 频繁用于在研究应用中分析低丰度、高复杂性或者困难样品,包括蛋白质组学、脂类组学、临床研究和法医毒理学、食品和饮料以及环境实验室收集的样品。这是因为高分辨力可将检测出和未检测出的低浓度分析物区分开来(由同量异位素干扰的掩蔽效应所致)。
  • 2019中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议闭幕
    p  strong仪器信息网讯/strong 2019年9月22日,为期两天的“2019年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议”落下帷幕。本次会议由中国质谱学会(中国物理学会质谱分会)仪器专业委员会、无机质谱专业委员会和同位素质谱专业委员会主办,中国科学院地球化学研究所和矿床地球化学国家重点实验室承办。br//pp  本次会议共安排18个大会报告及7个分会场、60多个分会报告,同时还有小型墙报展和仪器展览。此外,会议开幕式上还举行了“中国质谱学会成立四十周年倒计时”启动仪式。来自高校、科研院所、以及相关企业的业内专家310余人参加了本次会议。  /pp  在会议第二天下午的大会报告环节,共安排了8个大会报告,报告嘉宾分别是中国原子能科学研究院/启先核科技有限公司姜山、东华理工大学教授陈焕文、东北大学副校长王建华、宁波大学教授丁传凡、中科院地球化学研究所研究员漆亮、厦门大学教授王秋泉、四川大学教授侯贤灯、中科院地球化学研究研究员高剑峰。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/82d46d74-8b10-4700-9631-59be0065a2fc.jpg" title="IMG_2697.jpg" alt="IMG_2697.jpg"//pp style="text-align: center "中国原子能科学研究院/启先核科技有限公司 姜山/pp style="text-align: center "报告题目《基于多电荷态离子器(MCI)的MS/AMS》/pp  许多重大技术进步,都是在分析测试技术与方法学取得突破的基础上获得的,意即自主研发科学仪器具有着非常重要的意义。来自中国原子能科学研究院姜山研究员多年来一直在研制加速器质谱,并取得了很多创新成果。为了更好地将研制成功更好地产业化,姜山毅然退休并成立了启先核科技有限公司,全身心的投身于质谱技术的研发、产业化。/pp  多电荷态ECR离子化器具有强流、无分子本底、压低同量异位素等特点,将其用于MS/AMS,可使其灵敏度大幅提高 MCI-AMS可达10-17的超高灵敏度,超小型、快速、在线的MCI-MS可达10-15的灵敏度。这一成果被姜山称为第五代(5G)技术。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/df8cefd2-5ab2-46c2-9f5f-72cdb58a5aa1.jpg" title="IMG_2722.jpg" alt="IMG_2722.jpg"//pp style="text-align: center "东华理工大学教授 陈焕文/pp style="text-align: center "报告题目《稀土矿样的直接质谱分析》/pp  稀土元素应用于航空航天、军事、新能源、医用、石油化工、冶金工业、农业等领域,很多国家将稀土列为战略资源,稀土新材料研究和相关产业作为重点发展领域。那么,对于稀土的检测也同样具有重要意义。/pp  目前稀土国标分析方法存在程序复杂、分析速度慢等问题。针对以上问题,陈焕文团队开发了各组分顺次软电离与高灵敏质谱分析结合的稀土矿样各组分顺次分析新策略。在开发过程中,团队解决了专用电解池设计加工与组装技术等关键技术,整机装置采用了模块化设计,与其他方法相比,本法分析速度快,样品消耗少,能量消耗低,产生废液少,简便快捷等优点。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/c0c5d6e5-045e-4aaa-adda-790ed354a23d.jpg" title="IMG_2764.jpg" alt="IMG_2764.jpg"//pp style="text-align: center "东北大学教授 王建华/pp style="text-align: center "报告题目《等离子体质谱(单)细胞分析研究》/pp  从单细胞和分子水平上阐述细胞内与生命密切相关的生物及生物化学过程、揭示细胞的异质性,是进行单细胞分析的意义所在。生命体、细胞中的金属参与生命过程,进行转运、迁移、发送形态变化等。而金属在生命过程中的行为、命运及其影响与形态密切相关,而单细胞中金属及其形态等信息的分析研究,ICP-MS是最好的选择。报告中,王建华介绍了在研究单细胞中的金属形态、单液滴包裹-高精度单细胞进样-分析细胞内纳米粒子、惯性流辅助-超高通量单细胞分析等方面所做的工作。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/8819692c-8291-4f41-9bb3-a00504b7e470.jpg" title="IMG_2802.jpg" alt="IMG_2802.jpg"//pp style="text-align: center "宁波大学教授 丁传凡/pp style="text-align: center "报告题目《高阶场成分对四极离子阱分析性能的影响》/pp  所有非双曲面电极的离子阱都不可避免地导致高阶电场成份的产生,都会对离子阱的性能,如质量分辨率和质量范围、离子储存能力和灵敏度、串级质谱分析能力等产生影响。近年来,丁传凡团队开发了多种新型电极线性离子阱,通过研究发现,对大多数非双曲面电极的新型离子阱,其主要高阶场成份为8极场和12极场。/pp  8极场和12极场对离子阱性能的影响,丁传凡指出,适当成分的8极场可以改善四极离子阱的质量分辨能力,可以显著提高离子碰撞诱导解离效率,可以显著改善低质量截止效应,可以显著提高信号强度 任何成分的12极场成分都将导致四极离子阱的质量分辨能力下降,显著降低离子碰撞诱导解离效率,可以改善低质量截止效应。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/f02f8199-8c84-4375-8b35-bdbd7e299dfe.jpg" title="IMG_2871.jpg" alt="IMG_2871.jpg"//pp style="text-align: center "中科院地球化学研究所研究员 漆亮/pp style="text-align: center "报告题目《阴离子树脂分离等离子体质谱测定地质样品中铂族元素、金和铼》/pp  铂族元素是了解部分熔融,核-幔、壳-幔相互作用,岩浆演化及成矿作用有效的示踪剂。铂族元素的分解主要有火试金法、碱熔法、酸溶结合碱熔法和卡洛斯管王水分解法等。4种方法各有优缺点,漆亮团队改进了改进的卡洛斯管法,研制了可重复使用的大体积卡洛斯管(220ml)。铂族元素的分离富集方法主要有阳离子树脂交换、Te共沉淀(SnCL2还原)、阴离子树脂交换等方法。经过对比研究发现,将铂族元素用SnCl2还原,可提高Rh回收率 动态吸附方式树脂用量少 将树脂完全溶解解脱酸用量少,回收率高 以同位素稀释剂Pt或Pd作内标计算Rh含量可补偿实验过程中损失。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/0f1192f8-d938-43cc-aef4-44b0c516167c.jpg" title="IMG_2879.jpg" alt="IMG_2879.jpg"//pp style="text-align: center "厦门大学教授 王秋泉/pp style="text-align: center "报告题目《生物标志物分子和细胞的同位素稀释质谱定量分析》/pp  目前用于生物分析较多的是光谱方法,但是其在多个目标物同时测定时存在着光谱重叠、相互干扰等问题。而具有更高选择性、可获得组成/结构信息、免标记分析等优点的质谱是一个很好的选择,其中,ICP-MS仅仅用一个元素的富集同位素,就可以实现生物分子的同位素稀释定量,并且方法简单。/pp  报告中王秋泉介绍了其团队发展的利用ICP-MS进行生物分析的元素标记策略。同时,对于元素标记策略存在的选择性和灵敏度等问题提出了解决思路。对于未来的发展,王秋泉指出,应该开发相应的工具箱或试剂盒,以满足没有较多分析测试经验的医生们(方法使用者)。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/54bd1f10-342e-4ea6-9fb6-c29d4f87a0da.jpg" title="IMG_2913.jpg" alt="IMG_2913.jpg"//pp style="text-align: center "四川大学教授 侯贤灯/pp style="text-align: center "报告题目《ICP-MS:样品前处理、进样技术和同时测定》/pp  报告中,侯贤灯介绍了适合于不同检测需求样品的前处理方法,如固相萃取、固相微萃取,以及可以对如Cr等元素不同形态进行选择性吸收的nano-TiO2、碳纳米管辅助基质固相分散等。在蒸气发生进样技术方面,侯贤灯主要介绍了采用了微型、低功耗、可便携的紫外发光二极管的光电化学蒸汽进样,将其用于ICP-MS分析,大幅提高了蒸气发生效率。 此外,报告内容还包括了多元素同时分析等。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/df03b314-4a14-4d0f-aeda-65de14009c97.jpg" title="IMG_2943.jpg" alt="IMG_2943.jpg"//pp style="text-align: center "中科院地球化学研究研究员 高剑峰/pp style="text-align: center "报告题目《高放射性矿物原位定年技术:原理及应用》/pp  高放射性矿物(如锆石、辉钼矿等)因为具有很高的放射性母/子体比,能够被质谱仪精确测定子体同位素比值,因此被广泛用于地质年代学研究中。一些β衰变体系矿物的的母/子体同位素具有相近的质量,需要非常高的质量分辨率才能将其分开。现有的无机同位素质谱无法被直接分开,需要通过化学分离才能进行微区原位准确测定。但是化学分离限制了这类体系在微区原位分析中的应用。对此,高剑峰团队探索了不用化学分离直接测定的方法,发现高放射性矿物能够在不需要分离的条件下直接采用LA-ICP-MS进行定年分析。/pp  很多天然矿物具有非常高的母子体比,初始子体同位素比值所占比例可以忽略。因此,针对这种高放射性成因矿物,高剑峰团队提出可以通过测定放射性母体同位素组成的方法实现同位素定年。该方法对很多高放射性矿物原位年代学分析体现出巨大的潜力。/pp  大会报告结束后的闭幕式上,颁布了优秀论文奖和优秀墙报奖,奖励年轻的科研工作者所取得的优秀成果。/pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/f1310af2-6c91-484a-8d64-94150fdda87f.jpg" title="IMG_2974.jpg"//pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/249e938e-6ee7-4eb9-8613-8bdfd71f9d55.jpg" title="IMG_2982.jpg"//pp style="text-align: center "颁奖仪式/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/c13dd6b6-f0fd-453a-89ec-8af2eb776f94.jpg" title="IMG_2990.jpg" alt="IMG_2990.jpg"//pp style="text-align: center "矿床地球化学国家重点实验室常务副主任毕献武研究员致闭幕辞/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/e0d51a85-e58c-41d6-bbb9-8484622bac15.jpg" title="IMG_2993.jpg" alt="IMG_2993.jpg"//pp style="text-align: center "中国质谱学会理事长陈洪渊院士致闭幕辞/pp  陈洪渊院士表示,2020年9 月中国质谱学会将在杭州召开2020年中国质谱学会大会。2020年9月、杭州是个值得纪念的日子和地方。中国质谱学会于1980年9月在杭州成立, 2020年9月正好是中国质谱学会成立40周年,并且中国质谱学会大会回到了当初成立的地方。届时,中国质谱同仁们将再聚杭州,隆重庆祝中国质谱学会成立四十周年。/pp  中国质谱学会成立40年来为推动中国质谱事业的发展做出了卓越的贡献。质谱等分析测试技术在我国国民经济发展等方面扮演了极其重要的角色,如今已经广泛应用于生命科学、食品安全、环境保护、材料、能源等各个领域。从事质谱分析技术的人员队伍不断壮大,其中年轻一代正茁壮成长,未来中国质谱事业必将蒸蒸日上、快速发展!/ppbr//p
  • 元素形态分析及其必要性
    1.元素形态  元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态,其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。不同元素的主要常见形态如表1所示:表1 不同元素的主要常见形态元素名称元素形态As三价无机砷(As(III)),五价无机砷(As(V)),一甲基砷(MMA(V)),二甲基砷(DMA(V)),砷甜菜碱(AsB), 砷胆碱(AsC),砷糖(AsS)等Hg无机汞(Hg(II)), 一甲基汞(MeHg(I)),二甲基汞((Me)2Hg)Cr三价铬(Cr(III)), 六价铬(Cr(VI))Se四价硒(Se(IV)),六价硒(Se(VI)),硒代胱氨酸(SeCys),硒代蛋氨酸(SeMet),硒多糖,硒多肽,硒蛋白等Pb二价铅(Pb(II)), 三甲基铅(TriML), 四乙基铅(TetrEL)等Sn二丁基锡(DBT), 三丁基锡(TBT)等  元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为 不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性,在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要,有时候甚至会给出一些错误的信息。  甲基汞的毒性要远高于无机汞,并且具有极强的生物亲和力,同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年,在日本的Minamata,因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类,造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971-1972年,伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件,其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。  Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一,而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性 砷是一种有毒元素,但是不同形态砷的毒性却差别比较大,一般无机态砷毒性比较大,三价砷的毒性要大于五价砷 而有机态的砷中,甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷,砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性 对汞、锡和铅等重金属元素来说,有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素,铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用,食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁 硒是人体必需的元素,但是吸收过量时会导致硒中毒,不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大 铝的毒性也和其形态密切相关,自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态,多核羟基铝也具有一定的毒性,而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。  根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价,为此,分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点,因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域,即“元素形态分析”。  2.元素形态分析  元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向,IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程 Caroli指出,形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物 Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析 Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种,但这并不是严格意义上的形态分析,这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。  在20世纪70年代末至80年代初,Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作,将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展,元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支,随着这一技术的不断发展,已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。  3.元素形态分析的技术特点  元素形态分析技术主要由样品采集、样品制备、分离/富集、定性/定量、分析报告等五部分组成。在整个形态分析过程中,样品制备过程是形态分析的关键环节,需要注意保持待测元素形态,同时避免污染,这使得样品制备过程较常规总量分析更加复杂和困难。因此,对操作人员提出了更高的要求,同时延长了前处理时间。此外,由于元素的某一形态,仅仅是元素总量的一部分,甚至是极少的一部分,因此对分析方法的灵敏度提出了更高的要求,只有高灵敏的检测技术才能满足元素形态分析的要求。此外,用于元素形态分析的标准物质和标准参考物还需要倚赖进口,在一定程度上影响了形态分析技术的推广。  4.元素形态分析方法  由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态,因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态,因此也不能沿用传统的酸消解方法 在测定方法上,形态分析也远不同于传统的总量分析,对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。  早期的形态分析方法一般采用差减法进行测定,通过控制某些测量条件,实现总量和某些元素形态的测量,然后通过差减的方法得到其它元素形态的含量信息。如通过测量总砷和三价砷,二者相减即可得到五价砷的浓度 如通过四价硒和总硒的测量,即可测得六价硒的含量。差减法相对比较简单,整个分析过程对实验条件的要求不高,但是该方法仅仅适用于元素形态较少的条件,且操作较为繁琐。  元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离,然后再进行检测。近年来,人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时,也一直在致力于提高分析过程的效率,缩短分析过程的时间,力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行,使得操作过程变得比较繁琐,同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化,对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合,元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测,这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。  5.HPLC-ICPMS联用  自1983年第一台商品仪器问世以来,ICP-MS经过近20多年的发展,已经成为各行业用于元素分析和同位素分析最有力工具,具有极低的检出限(10-15~10-12量级)和极宽的线性范围(8~9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比(m/z),不存在光谱分析中的光谱干扰问题,但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题,如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。  HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一,已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术,已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分,如甲醇、乙腈等承受能力有限,大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外,ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国经济相对不发达的现状,决定了HPLC-ICP-MS不可能在中国进行普及和推广。  6.HPLC-VG-AFS联用  原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器,它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围,在采用了高效的蒸气发生进样技术后,具有其他分析手段无可比拟的检出能力,可以获得与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相当的检出限和灵敏度。VG-AFS与色谱的联用技术的研究已经开展30多年,但由于缺乏理想的商品化仪器,一直没有太大的发展。随着近年来国内原子荧光技术的不断发展和完善,在各项性能上都得到了很大提高,已经具备了与色谱联用的条件。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合,就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。  原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离,因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力,能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点,使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景,易于在各个行业推广和使用。  7.元素形态分析的必要性  砷作为常见的有毒有害元素,一直倍受人们关注。砷摄入过多可引起急性中毒,长期低剂量暴露可引起慢性砷中毒,诱发各种皮肤病并可导致肝肾功能受损,甚至导致癌症。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远。在主要的砷化物中,亚砷酸盐和砷酸盐毒性大,而MMA和DMA毒性小, AsB和AsC则被认为没有毒性。亚砷酸盐、砷酸盐、MMA、DMA、AsB、AsC和AsS对实验小鼠的半数致死量(LD50)分别为14、20、700~1800、700~2600、10000、6500、8000mg/kg。GB 2762-2005《食品中污染物限量》中规定贝类及虾蟹类水产品(鲜重)的无机砷限量标准为0.5mg/Kg, 干重的限量标准为1 mg/Kg,。GB/T5009.11-2003提供了食品中总砷和无机砷的测量方法,为有毒的无机砷检测提供了技术手段。  近年来, 国内质检机构一直依据GB/T5009.11-2003来检测食品中的无机砷。继广西检出大量紫菜中无机砷超标以来, 国家工商局又报道了44.9%的紫菜、海带中无机砷超标,甚至引发了紫菜、海带能否安全食用的讨论。紫菜属海生植物型食品,其中砷主要是以AsS的形式存在,几乎不含无机砷。2004年在香港媒体上报道多次的鱼罐头事件,香港消费者委员会测试了市面上的48款吞拿鱼、沙甸鱼等鱼类罐头,发现当中的17种砷含量超标,引起规模超过5亿元的内地鱼罐头产业近年来一直不景气。  实际情况是,国内绝大多数海产品并未超标,只是目前的检测方法存在问题。我们以海带、紫菜类植物性海产品为例,加以详细说明。植物性海产品中,砷主要以砷糖(AsS)的形式存在,此外还含有少量的二甲基砷酸(DMA)。如果依照GB5009.11-2003的样品前处理方法,采用6mol/L的盐酸进行提取,则植物性海产品中的AsS会部分分解,转化为DMA,如图1所示。标准中所采用的原子荧光检测方法,是以蒸气发生化学反应作为基础的,其检测过程如下:  (1) 样品中的五价砷在进样前,首先被还原剂还原成三价无机砷   (2) 然后在进样后和KBH4反应,生成AsH3和H2   (3) AsH3经过气液分离后,在氩气和氢气的携带下,进入原子化器   (4) AsH3最终在Ar-H火焰中解离,生成砷原子。  (5) 砷原子受到特征谱线的辐照,其外层电子受到激发,跃迁至较高能级,在其返回至基态时,发出共振荧光   (6) 共振荧光被检测器所接收,经过前置放大后,转化为电信号,输出至控制软件中,进行定量计算。  由于DMA也会和KBH4反应,生成气态的As(CH3)2H, 而As(CH3)2H也会在Ar-H火焰中解离,生成砷原子,所以GB5009.11-2003的样品前处理方法造成的AsS分解所产生的DMA以及样品中原有的DMA均会被以无机砷的形式检出,得到“假阳性”的分析结果。因此,检出的大规模海带、紫菜中无机砷超标的结果是错误的,究其原因,主要在于其前处理方法使得以无毒有机砷存在的AsS被当成无机砷被检出。  对于GB5009.11-2003的标准方法,存在两个问题:  (1)样品前处理问题  6mol/L的盐酸使得紫菜、海带类样品中的AsS部分分解,其方法值得商榷。  (2) 检测方法的问题  由于采用蒸气发生-原子荧光检测方法,样品中的有机砷,如DMA和MMA也会生成氢化物,被误认为是无机砷被检出。因此,该方法对无机砷检测而言,不是特异性检测方法,部分有机砷形态也会同时干扰测量,造成结果偏高的现象。  因此,针对上述两个问题,只能采用高效液相色谱-原子荧光联用的方式加以解决,将所测量的砷形态经过色谱分离后,再检测,就不会存在上述问题。  北京金索坤公司生产的形态分析原子荧光光谱仪,是金索坤公司多年技术研究成果,专门针对元素形态分析需求设计的高端产品,内置了在线消解装置,配备了液相泵,并采用索坤的连续进样技术和液相泵无缝对接,实现对柱后流出液实时监测,连续采集数据,大大提高了形态分析原子荧光光谱仪的准确度。  不仅是形态分析原子荧光光谱仪,北京金索坤公司的SK系列原子荧光光谱仪还有预留联用接口,可与任何型号的液相色谱仪无缝对接,进行形态分析,更是以其卓越的稳定性和可以检测多种元素深受广大用户的青睐,索坤公司成功研制出新一代的原子荧光,其在保持了传统原子荧光设备的技术优点外,更具备了三大主要特点:  ▲超高重复性指标  ▲多达18种的测试元素  ▲简便快捷的操作  实现以上三大特点,归功于2大核心技术彻底由理论化为生产,两大核心技术:  2010年11月通告的发明专利《连续流动进样氢化物发生系统》(专利号:ZL.200610113008.4)  《小火焰法原子化技术在无色散原子荧光上的应用》(专利号:03134241.8)  索坤公司经过了无数次的试验和研发改进,以及配套的十多个实用新型专利,才得以将原子荧光技术-中国为数不多的具有自主知识产权的分析仪器-更新换代,且填补了国际空白,为国家的仪器发展事业增砖添瓦!  应用了换代技术的产品性能,重复性将比现在的优越一倍,具体的数据正在提交权威机构检测中。索坤公司的新世代原子荧光光谱仪,分为三大产品系列:  ▲企业系列---为企业量身定做,超高性价比:  SK-830 │SK-2003A │SK-2003AZ  ▲质检系列---更多的可检测元素及强大功能:  SK-盛析│SK-锐析│SK-2002B│SK-2003│SK-2003AZ  ▲科研系列---全面的重金属检测及形态分析:  SK-博析│ SK-典越
  • ASMS 2014大奖揭晓 两名华人科学家获奖
    仪器信息网讯 一年一度的全球质谱盛会&mdash &mdash 美国质谱年会(ASMS 2014)将于2014年6月15-19日在美国马里兰州巴尔的摩市召开。在会议召开前夕,ASMS网站上公布了2014年度ASMS各项奖项的获得者名单,其中Richard M. Caprioli博士因在MALDI质谱成像应用方面的贡献获得了杰出贡献奖,而今年又有两位华人科学家分获了Biemann Medal奖和研究奖,获得Biemann Medal奖的李灵军博士曾在2011年获得Pittcon会议成就奖。  杰出贡献奖(Distinguished Contribution)  该奖项用于奖励在质谱基础和应用研究领域做出独一无二的成果,并且在质谱领域有重要影响的科学家。获奖者并不限制于ASMS会员,获奖者将获得10,000美元奖励和奖牌。  2014年杰出贡献获得者是美国范德堡大学质谱研究中心主任Richard M. Caprioli教授。Richard M. Caprioli教授因在MALDI质谱成像发展,及该项技术在生物和医药领域应用于组织分子成像方面的杰出贡献而获此奖。  Richard M. Caprioli教授的研究工作创建了组织分子成像的新范例,新范例建立在基质辅助激光解吸电离(MALDI)质谱成像发展的基础上。这是目前质谱仪的一个新兴的应用,由此分子测定可直接在组织中进行,可以从这些样品中得到很多重要信息。  这项工作对于蛋白质、脂质、代谢物和药用化合物的研究有显著贡献。自Richard M. Caprioli教授1997年在分析化学杂志公开发表开创新研究(Anal. Chem. 69(23), 4751-4760)显示质谱成像技术用于组织分析的能力以来,他率先在样品制备、仪器及信息学方法方面取得进展,并且将先进的技术传播到全球数百个实验室。  他研究工作的影响是显而易见的,众多的商业平台开始利用该项技术。截至目前为止,Richard M. Caprioli教授已经发表了约2,500篇MALDI质谱成像相关论文。  Biemann Medal奖  该奖项授予那些长期在质谱基础和应用领域做出突出贡献的个人,提名者应该在被提名前的15年之内获得博士学位。该奖项是为纪念Klaus Biemann教授而以他的名字命名的,Klaus Biemann教授在麻省理工学院工作的40年间培训了大量的学生和博士后,他与学生、博士后联合组织和其朋友共同捐赠设立了Biemann奖。获奖者不限于ASMS会员,获奖者会得到5,000美元奖励。  美国威斯康星大学麦迪逊分校药物科学和化学李灵军教授因在质谱用于神经多肽和功能性多肽领域研究的贡献而获得2014年Biemann Medal奖。  李灵军教授的研究重点是发展和改进与显微分离技术相配合的质谱平台,以应对神经科学研究的挑战性问题,包括发现神经肽功能和神经退行性疾病的生物标志物。  李灵军教授和她的团队已经创建了多个基于质谱的集成平台,包括高分辨率原位肽成像、组织成像、体内微透析,新的同位素和同量异位素标记策略,以及改进的生物信息学工具,使大规模的发现和功能性分析新的神经肽成为可能。最近,李灵军课题组还创新性利用离子迁移质谱解决与多肽组学研究有关的几个技术挑战。  使用这些集成平台和多元化方法,李灵军课题组在甲壳类生物模型有机体中发现了300多个新神经肽,这些有机体的基因序列目前还不能获得。这些发现显著扩展了我们对这些重要模型有机体中神经肽的认识。  研究奖(Research Awards)  研究奖由Robert Finnigan于1985年设立,旨在鼓励年轻年科学家推动质谱科学的研究。奖金是由赛默飞世尔科技公司和沃特世公司提供,每位获奖者将获得35000美元的奖金。  2014年赛默飞世尔科技资助的获奖者是美国密歇根大学的Kerri A. Pratt(下图左),沃特世公司资助的获奖者是美国俄克拉荷马大学的Zhibo Yang(下图右)。   Ron Hites 奖  Ron Hites奖是颁发给在JASMS期刊上发表的高质量的原创性论文,奖项强调论文的创新性、技术质量、是否会促进未来的研究和应用、文章的编排质量等。JASMS期刊由印第安纳大学Ronald A. Hites教授于1988年创立,该奖项是为了纪念他而命名的,奖金是2000美元。  2014年Ron Hites奖获得者是 Evan R. Williams、 Harry J. Sterling、 Alexander F. Kintzer、Geoffrey K. Feld、 Catherine A. Cassou、Bryan A. Krantz;获奖论文:Supercharging Protein Complexes from Aqueous Solution Disrupts their Native Conformations,发表于JASMS 2012年第23卷。(编译:杨娟)
  • 查异味,溯来源 | 谱育科技环境大气异味管控解决方案,助力解决异味溯源难题
    7月12日,生态环境部大气环境司综合处处长石晓群在第八届全国恶臭污染监管与防治学术会议上透露,生态环境部正抓紧推动《空气质量全面改善行动计划》出台,相关文件正在修改完善中,其中将对“恶臭异味治理”作出相关部署,推进空气质量全面改善。针对恶臭异味的监测和溯源分析,谱育科技推出了环境大气异味管控解决方案,通过建设恶臭异味污染预警防控监测网络,达到恶臭异味快速排查定位、状况实时监控的目标;实现异味监测“动静结合、快速溯源”,达到“气不扰民”的效果。技术路线 方案架构本方案通过环境敏感点监测、网格化异味监测、分布式多通道自动监测、便携现场检测、异味移动监测车等多种监测手段,采用色谱、光谱、质谱、专用检测器和三维GIS技术,结合智能化信息管理平台,摸清异味污染分布特征,实现异味敏感恶臭因子24h在线监测和精准、快速溯源,协助主管部门对恶臭因子排放企业进行分级管控,制定差异化治理措施,从而改善居民异味投诉现状,提升主管部门公众形象及公信力。 典型案例 某烟卷企业异味监测预警体系建设项目 卷烟行业生产车间和固定污染源排口主要排放氨气、有机胺等恶臭异味气体。针对异味的溯源和监测,谱育科技采用先进科学装备,结合专业团队,制定一整套异味排查,异味监测和溯源方案。
  • ICP-MS技术与应用最新进展及未来展望(下)
    p  a href="http://www.instrument.com.cn/zc/293.html" target="_self" title=""strong电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)/strong/a及电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)在某些领域例如地质学,始终扮演着独具魅力的角色。时至今日,ICP-MS仍然活跃在新进展的前沿,在某些热点领域如金属组学和纳米颗粒分析方面继续大放异彩。/pp  为庆祝《Spectroscopy》创刊30周年,该刊特邀几位ICP-MS专家就ICP-MS的近期技术进展、存在的挑战和未来发展方向做了一个综述,以飨读者。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  a href="http://www.instrument.com.cn/news/20151012/174370.shtml" target="_blank" title=""ICP-MS技术与应用最新进展及未来展望(上)/a/strong/span/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong  a href="http://www.instrument.com.cn/news/20151013/174560.shtml" target="_blank" title=""ICP-MS技术与应用最新进展及未来展望(中)/a/strong/span/pp  span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong形态分析/strong/span/pp  形态分析是ICP-MS的另一项重要应用领域,而且它也获得越来越多的关注,特别是期望一些有毒有害元素(例如食品中的砷和水中的铬)受到管控的领域。如欲对未知化合物进行完整的形态分析,ICP-MS技术还需要和其他补充相关结构信息的手段相结合,例如ESI-MS。ESI-MS用于确定有机分子的化学式和结构已经有很长的时间了。由于ESI是一种软电离源,故可通过所产生的分子离子来确定其结构信息。所以我们也询问了专家们,ESI-MS是否可以取代ICP-MS的联用来进行定量的形态分析?/pp  达成的共识是“不会”,因为对于定量形态分析而言,相比ESI-MS,ICP-MS具有一些特殊的优势。在ESI-MS中,电离效率和基体类型息息相关,故许多的定量分析都必须使用内标法来校正。与此相反的是如ICP等原子离子源,几乎以相同的效率产生离子,并且与元素的化学结构很少或者几乎无关。“当进行定量分析的时候,这个特性是十分重要的,特别是待分析物是未知类型样品的时候。”Ray如是说。/pp  Westphal指出:在形态分析当中,ICP-MS的另一项优势是它很容易与其他的分离技术连接。他说:“最新改进的为LC、GC、IC连用ICP-MS的接口和软件,再加上ICP-MS容易定量和谱线比较简单。这些都导致ESI-MS完全无法取代ICP-MS和其他仪器的联用,尤其是进行痕量、超痕量分析的时候。”/pp  Hanley阐述了这一因素的重要性。她指出:金属或者非金属的形态分析通常需要连接IC或者反相IC。用IC法来进行形态分离时,通常会使用含盐的流动相。她说:“当色谱和ICP-MS连用时,ICP-MS具有一定程度的耐盐性。这使得LC-ICP-MS的分析方法具有稳健性、可重复以及低达亚ppb的检出限。”而对于ESI-MS而言,盐分是一种不利的因素,它的存在既影响检出限也使得分析方法的稳健性下降。/pp  Hanley指出:此外,在形态分析上ICP-MS具有其他一些优点。当使用LC-ICP-MS来做形态分析时,检测器仅对金属/非金属元素有信号的相应,对于那些经过消解的有机成分则不会有相应的信号干扰。她说:“这使得一些复杂样品——从生物类样品如尿液血液到食品如大米和海鲜——的分析变得简单。”与此相反,当使用LC-ESI-MS时,有机组分和无机组分一起被洗脱下来进样,此时无机组分离子的含量过低导致ESI-MS不容易检测。她说:“上述提到的那些复杂样品,如果使用同样的前处理方法,然后采用LC-ESI-MS来检测的话,得到的LC-ESI-MS谱图将会过于复杂从而使得无法获得有意义的数据——因为检测器会对任何能电离的东西有响应。”/pp  虽然考虑到这些因素,一些专家仍然认为技术是互补的。Vanhaecke说:“我希望色谱柱分离产物可以分别被分流进ICP-MS和ESI-MS,这样可以更加有通用性。”/pp  Koppenaal同意这点,他说:“将ESI-MS和ICP-MS结合起来将被继续使用,以实现更好的形态分析。这种方法既对元素分析有好处同时也有利于明确分子结构的确定。”/pp  strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) "解决尚存问题/span/strong/pp  我们也请专家们讨论目前有哪些尚未解决的问题,特别是复杂基体样品的测试,以及如何开发ICP-MS方法、技术来攻克这些问题。/pp  Ray明智地回答到:“没有一种方法能一劳永逸地解决复杂基体的分析问题。”他说道:“碰撞反应池解决了很多的问题,但随着这些问题的解决,剩下的麻烦则越来越困难。奇怪的是,造成这些困扰的原因并不是ICP-MS的质谱部分,而是来自于离子源。对ICP-MS的离子源开展更多的研究是十分必要的,特别是对应于激光烧蚀联用和纳米颗粒分析应用。”/pp  Westphal将话题转回样品的处理上:“现在的ICP-MS已经可以直接分析高总固体溶解度样品,这堪比ICP-OES。然而交叉污染以及仪器背景值,使得我们即便使用专用的样品导入系统,也无法轻易地在同一台仪器上进行百分含量和低达ppt级别的分析。”不过他认为在他所从事的工业环境研究应用当中,现有的仪器已可提供足够的检出限。“虽然我们总是希望仪器可以更快、更佳同时又更便宜。”他补充说道。/pp  Hanley说:大部分尚未解决的问题都涉及到干扰的消除问题,多电荷离子的干扰依然是ICP的痼疾。虽然碰撞反应池的使用大大增强了去除同量异位素的干扰能力,但是在单四极杆系统中,碰撞反应池的消干扰能力是和基体息息相关的——任何进入碰撞反应池中的离子都将影响着池系统的再现性和稳健性。/pp  她说:“三重四极杆型ICP-MS系统的出现,在不损失灵敏度的前提下,革命性地取得了消除双电荷离子干扰、同量异位干扰离子和仪器背景干扰的效果。”她解释道:在三重四极杆仪器中,第一个四极杆用于消除基体离子,同量异位干扰离子和多电荷干扰离子在碰撞反应池系统中被加以消除/降低,然后第二个四极杆作为滤质器。/pp  Koppenaal说:“三重四极杆型ICP-MS有其独特的优势,但并非最终的‘灵丹妙药’。新型的、综合的样品前处理方法和仪器分析方法仍然必须继续加以发展。长久以来,仪器制造商们都将这两个视为独立开发的问题,并以这样的方式处理——样品的前处理问题给予其他独立的小公司加以解决,而他们则专注于仪器本身。”/pp  strong未来的展望/strong/pp  最后,我们请专家们谈论这项技术在近期内有没有可能就仪器本身或者应用领域出现突破?/pp  Ray指出:“一些不利因素正在持续改进当中:仪器朝着高速分析、低价方向发展 低样品量的分析结果更加精准 其他的能力也将不断地提高。”/pp  不过,他和Denton、Vanhaecke一致认为需要有一个重点的发展方向——同时型多接收ICP-MS。他说:“这就像多色器在ICP-OES领域里面占据了主流一样。在未来,一个真正的多元素、多同位素同时型质谱平台将超越现有产品,并取代之。”/pp  Vanhaecke同意上述观点,他提到:在生物成像方面,由于激光烧蚀细胞术的发展,组织的二维扫描获得了提高,样品的分析通量得到了增加并且空间分辨率也提高了。他说:“这意味着扫描型ICP-MS成为了阻碍该领域进一步发展的瓶颈。生物成像和纳米颗粒分析这两方面的需求,将有力地推动着仪器制造商向着同时型或同步型ICP-MS方面的投资。”/pp  Westphal也呼吁同时型检测器的研究开发工作。他说:“当前扫描型质谱系统一般强制要求用户在进行样品分析之前预先选择好相应的同位素。这意味着假如在分析过程当中出现了不可预知的干扰,那么用户就不得不重复整个样品的分析过程。”/pp  他说:“在高速质谱系统的帮助下,常规样品的定量(而非定性)分析过程完全可以被扭转——分析者可以先行收集数据,然后再决定选择哪个元素和同位素。最起码,这将是一个不错的‘智能软件’——当分析过程中发现有干扰存在时,它可以根据现有已知干扰信息来进行校正。”/pp  Koppenaal同意“同时型多元素检测器”的必要性。他觉得利用CMOS阵列检测器仍然需要时日方可成功,但当分析人员意识到它的优势后,将会获得发展。他指出:其他的进展例如飞行距离质谱仪(DOF-MS)也可以在一个小的质量段内提供近似“同时”的检测,并提供人们所熟悉的TOF-MS所不具有的优势。他说:“我想这也是一种值得进一步开发和加以应用的、激动人心的技术。它还提供了制备(毫克)水平上的收集、分离分析物能力。”/pp  Hanley重申她期望能见到一款同时具有元素和分子检测能力的质谱仪。她说:“这种原型机已经出现了,它将会是商业市场上的竞争者。”/pp  她还认为,采用联用技术,ICP-MS对金属纳米颗粒进行表征将会从一种研究工具逐渐变成日常的应用。她说:“各种同行评审刊物显示,光谱分析法如UV-Vis或者动态光散射法对于纳米颗粒表征达检出限不够时,ICP-MS联用如场流分离效应、高效液相色谱和毛细管电泳色谱技术却能达到。而用于单颗粒检测的进样系统已经在研究工作中获得了进展。”/pp  Vanhaecke预见了另一个领域——生物医学领域的进步。他说:“几个实验室(包括我这里)正在探索用于医疗方面的高精度矿质元素同位素分析。目前所知道的是,一些疾病会明显地影响人体体液当中某些元素同位素的组成。这方面的研究可用于疾病的早期诊断,否则只能在后期或者通过一些创伤性方法了。当然,我是有偏心的,但确实应该看到这个领域的创新性应用。”/pp  Westphal希望我们能把目光注意到软件和数据处理工具上的进步。令人欣慰的是,关于软件和联用技术的接口方面已经有了长足的进展,这点包括用于纳米颗粒分析的软件模块。他希望激光烧蚀方面也能有如此的进步:“激光烧蚀领域如果能有类似的改进那将会很受欢迎,因为目前数据的处理和分析已经成了瓶颈。通过LA-ICP-MS得到二维和三维化学成像的定量分析数据,是一个具有广泛应用并且激动人心的领域,并且与LA-ESI-MS和TOF-SIMS技术相互补充。”/pp  Hanley预见激光烧蚀的另一项新进展:LA-ICP-MS的内标和定量分析方法。她说:“新的LA-ICP-MS标准已经在进行内部测试,以验证内标和定量标准的有效性。”/pp  strong总结/strong/pp  近年ICP-MS仪器取得了一些重大的突破。由于碰撞/反应池系统和三重四极杆的出现,光谱干扰被有效地降低 基于CMOS技术的检测器取得了长足的进步 微流技术的发展促使了等离子源的改善,使得样品的需求量更低、进入质谱系统的样品基体量更少,并且在单细胞分析领域表现突出 微电子学的进展使仪器具有更快的数据采集速度并改善了数据的存储,从而使得痕量级别的分析成为可能,并且还促进了高性能的CMOS检测器的发展。/pp  时至今日,仪器本身已经足以应对超痕量级别的分析,制约许多分析的瓶颈反而是来自于样品的前处理步骤,这催生了试剂和器皿的发展,同时也促进了洁净室、密闭样品处理系统和自动化操作的广泛应用。/pp  ICP-MS技术的发展也推动着应用领域拓展。ICP-MS强有力的技术能力使之可对应ppb级别的纳米粒子浓度、粒径大小和粒径分布的测试,这些信息可使研究人员、监管机构和消费者了解纳米颗粒在环境和食品当中的影响,也可以了解其对生物的潜在影响 ICP-MS既是金属组学研究的关键设备,也是推动单细胞研究向前发展的利器,质谱流式术和地质年代学的发展也和ICP-MS系统的进展息息相关 多接收扇形磁质谱仪保证了同位素比例测试结果的准确度和精确度 利用ESI-MS和ICP-MS所获得数据的相互补充,形态分析也在不断地发展着。/pp  未来理想中的质谱仪是那种具有同时检测能力和超大线性范围的设备。使用CMOS作为检测器可使得这样的仪器成为现实,但飞行时间或者飞行距离质谱仪则可能更早地实现这个目标。最后也期盼能够出现这样的仪器——同时带有元素检测和分子检测的质谱检测器。/pp style="text-align: right "strong  译者:许少辉/strong/ppbr//p
  • 江苏盐城自来水再现异味降压供水
    近期在微博上闹得的沸沸扬扬的北京自来是涨价让人们又开始关注自来水的质量问题。4月2日中午,江苏盐城市区部分地段的居民家中断水,原因是该市通榆河水源发现异味后,自来水厂启动大面积降压供水。不到两个月前,该市就发生过因水源异味导致的停水事件,“用水容易,护水不易,且行且珍惜”成民众调侃之语。目前,当地环境监测部门正在调查水源异味原因。 “早上买菜到家准备做饭,打开水龙头却发现没水了。”家住翠洲嘉园小区的徐先生说,直到中午饭点的时候,水管才流出细细的水流,水速也慢,只好叫了外卖解决午餐。 家住民航新村的毛女士告诉记者,她家从早上到下午一直没有水,从邻居那里得知,小区高位楼层人家都断水了,因为家里没有提前蓄水,有些居民干脆到超市买纯净水做饭。 记者走访多个小区发现,因供水部门未提前发布断水通知,很多居民家中无水可用,互相焦急打听何时正常供水。 据了解,低楼层未完全断水,有的邻里之间借水应急。此次停水未引发商场抢水现象,市场上纯净水供应正常。 盐城市汇津水务有限公司工作人员确认市区大面积降压供水,因通榆河取水口发现异味。“早上发现水有异味后,公司决定切断相关水源,关闭了水厂的供水。”据介绍,目前盐城市区供水来自城西的备用水源盐龙湖,“因为采取降压供水,所以高位楼层暂时水压不足,导致断水或水流缓慢。” 至于何时能够恢复正常供水,该工作人员表示,暂时还没有具体的时间,需待水质达标后才能恢复正常供水,“公司将于晚18点加压供水,市民可在该时间点抓紧蓄水”。 2日晚些时候,记者从盐城市环境监测中心站了解到,该站已经对自来水进行了检测,目前各项检测指标未发现异常。水源异味原因仍在调查中。 今年2月7日晚,因自来水出现异味,盐城供水部门紧急断水,事后调查原因,当地通榆河取水口原水出现异味,是由于枯水期连日降雨,生活污水、粪便以及农作物施肥冲刷入河,造成原水氨氮(NH3)超标。
  • 第三届全国质谱分析学术报告会——铿锵玫瑰别样红
    p  strong仪器信息网讯/strong 2017年12月9日-11日,由中国化学会质谱分析专业委员会主办、厦门大学承办的“第三届全国质谱分析学术报告会”在厦门成功召开。继开幕首日的13个重量级大会报告后,主题为新仪器新技术、蛋白组学与代谢组学、新型离子源、质谱在医药研究中的应用、有机/生物质谱新方法、无机质谱、环境与食品安全分析、青年论坛的八个分会场报告在10日当天同期召开。180余场报告中,女学者报告数量占据约1/3。厦门质谱大会上,铿锵玫瑰别样红。/pp  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "因篇幅有限,仪器信息网以下仅摘录部分女学者报告:/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/noimg/9b0435a5-1012-419d-afb5-4770e8fbaf3d.jpg" title="34343a05-4fb1-4662-be4a-b8fc3e15e0a5_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strongDeveloping Novel Chemical Tags for Quantitative Multi-omics Studies (发展用于定量多组学研究的新型化学标签)/strong/pp style="text-align: center "strong美国威斯康星大学 李灵军教授/strong/pp  质谱技术的最新进展使得基于质谱的组学研究方法成为生物医学研究的核心技术。复杂生物体系中蛋白质、多肽和代谢产物的定量分析是弄清许多生理和病理过程动态变化的关键。多相同量异位素标记在液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析中为许多样品的平行比较分析提供了一种有效的策略。李灵军在报告中介绍了他们课题组对几种新型的化学标签的设计和开发工作的最新进展,包括二甲基亮氨酸(dileu)同位素标记试剂等。这些化学标签可广泛应用于各种组学的研究。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b090521a-4685-4459-a2b7-c5a2390528fc.jpg" title="7V5A0924_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong面向精准医学的蛋白质组分析新技术新方法/strong/pp style="text-align: center "strong中科院大连化物所 张丽华研究员/strong/pp  在细胞、组织、体液等复杂生物样品中发现表达存在明显差异的蛋白质可以为实现疾病的精准诊断、分型、个性化治疗和疗效评价等提供关键数据。为提高规模化蛋白质定量分析的精准度、覆盖度和分析通量,团队构建了集成化蛋白质组定量分析平台,不仅可将样品分析时间由20多小时缩短到2小时以内,而且还可实现全自动蛋白质组定量分析。此外,团队还基于细胞印迹和硼亲和富集相结合的策略,研制了新型人工抗体材料,实现了血液中微量目标细胞的高选择性富集。捕获的细胞释放后仍可保持很好的增殖能力,有望为临床循环肿瘤细胞的捕获和精准分型提供关键技术支撑。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/63bb0bf4-7d3f-48b2-91e9-b9776d712bb5.jpg" title="张金兰.jpg"//pp style="text-align: center "strong基于细胞能量代谢和代谢流技术的银杏叶提取物心肌保护作用机制研究/strong/pp style="text-align: center "strong中国医科院药物所 张金兰研究员/strong/pp  代谢组学技术已经广泛应用于中草药研究领域,通过代谢组学研究,能够提供大量的体内代谢物信息,通过生物统计学分析,发现与药效相关的差异代谢物以及潜在生物标志物,但时常会发现这些差异代谢物或者潜在生物标志物涉及多个代谢通路,是多个代谢通路的交叉节点代谢物,其变化也许与一条代谢通路变化引起,也需是多条代谢通路变化的动力学结果。急需代谢组学的后续拓展研究的新技术和方法,团队近年来利用agilent seahorse细胞能量代谢和代谢流技术,开展银杏叶提取物心肌保护作用代谢组学拓展研究,与大家一起思考如何基于代谢组学技术和拓展研究技术更加快速和有效地揭示中草药多成分和多靶点作用机制。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/7616f83d-f10b-45e2-aff6-809ff981c6a8.jpg" title="瑕瑜.jpg"//pp style="text-align: center "strong发展自由基反应作为脂质快速衍生的质谱分析新方法/strong/pp style="text-align: center "strong清华大学 瑕瑜教授/strong/pp  团队致力于发展和筛选一系列针对生物大分子的自由基反应来实现毫秒到秒级的快速衍生,从而提高质谱的分析通量及分析能力。利用Paternò -Bü chi(PB)反应和质谱联用,团队实现对多种不饱和脂质双键位置异构体的分析。此外,团队利用硫自由基对C=C双键的特异反应性,在硫烷中引入对电喷雾有高响应的极性基团,以期实现对中性不饱和脂质分子的带电衍生,提高对中性脂质质谱检测的灵敏度。方法已被应用到甾醇脂类、甘油酯类等非极性脂质分子的衍生。后续纳升电喷雾-串联质谱可以提供丰富的结构信息和定量信息,从而实现在脂质混合物中对甾醇和二油酸甘油酯高灵敏度的定性定量分析。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1dddb8ed-2a9b-417b-9670-4d9f3192a752.jpg" title="李攻科.jpg"//pp style="text-align: center "strong复杂样品痕量分析磁分离/微萃取方法研究进展/strong/pp style="text-align: center "strong中山大学 李攻科教授/strong/pp  针对生物、食品和环境等复杂样品痕量分析存在的样品前处理瓶颈问题,团队开展了分子印迹聚合物(MIP)、金属有机骨架(MOFs)、微孔有机聚合物(MOP)以及羟基葫芦脲磁分离/微萃取等样品前处理介质研制与复杂样品痕量分析方法研究。包括:建立微波辅助提取/β-谷甾醇 MIP 磁性微球萃取富集/衍生化 GC-MS 联用分析测定 3 种甾醇类的方法 建立磁固相萃取-GC/MS 联用测定多环芳烃(PAHs)和磁固相萃取-LC-MS/MS 联用测定赤霉素(GAs)的分析方法 建立磁性 PP-CMP 分离富集-HPLC 测定人尿液中羟基多环芳烃的分析方法 建立磁性羟基葫芦[8]脲固相萃取-UPLC-MS/MS 联用检测植物中 5 种超痕量细胞分裂素分析方法等。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/a2068896-d413-4b37-9206-24d37c58bc78.jpg" title="崔勐.jpg"//pp style="text-align: center "strong有机小分子与蛋白质相互作用的电喷雾质谱研究/strong/pp style="text-align: center "strong中科院长春应化所 崔勐研究员/strong/pp  研究药物有机小分子与生物大分子之间的相互作用,不仅有助于了解药物在体内的分布、吸收、代谢等,而且对于揭示药物的作用机理及其毒副作用有着重要的意义。团队利用质谱技术,分别研究了药物分子与不同蛋白质的相互作用,发展并建立了药物分子与蛋白质相互作用的自上而下和自下而上的质谱分析方法。采用所建立的质谱方法,不仅能够获得药物分子与蛋白质相互作用的化学计量比,而且还识别了药物分子在蛋白质的多个结合位点。此外,团队还发展了不使用二硫键还原剂的酶解方法,避免了还原剂的使用破坏药物在蛋白上的结合,并结合质谱方法,成功地鉴定药物在蛋白中的结合位点。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/113c3c10-908b-4b31-b28b-3c70723b131e.jpg" title="李岩.jpg"//pp style="text-align: center "strong  基于多级质谱技术高通量鉴定糖链分支结构/strong/pp style="text-align: center "strong  中科院生物物理研究所李岩研究员/strong/pp  多级质谱技术可以对糖链碎片进行多级断裂,反映出碎片的不同层次的结构信息,因此成为糖链结构鉴定的一项重要技术。目前,多级质谱技术鉴定糖链结构面临两个困难:一是如何准确且有效选择母离子碎片产生下级质谱谱图 二是如何通过众多的多级质谱图解析出糖链的分支结构。为了解决上述两个难题,团队提出一种自动选择最具结构信息的碎片产生多级质谱谱图的方法,然后基于多级质谱谱图信息鉴定出糖链的分支结构,最后应用建立的方法鉴定生物样品中的糖链分支结构。团队建立的多级质谱方法对于自动化鉴定糖链结构具有重要推动作用,并且为高通量糖组学的发展奠定了重要基础。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/15dd5c5b-19a6-4a62-893a-acf0d0ed5b96.jpg" title="微信图片_20171211020143.jpg"//pp style="text-align: center "strong新型复合质谱离子源及相关应用研究/strong/pp style="text-align: center "strong北京大学 白玉副教授/strong/pp  常压敞开式质谱(Ambient mass spectrometry,AMS)由于其无需挥着仅需少量的样品预处理,可以在敞开环境下操作,可分析多种形态的样品,基质的耐受性强在近年来广受关注。常压敞开式质谱的发展为复杂体系高通量、原位分析提供了可能和机遇。团队将多种快速的样品预处理技术与常压质谱相结合并尝试了将多种分析仪器与常压质谱的联用。在此基础上,为了突出整合、互补、经济和高效等特点,提出了一种新型复合离子源技术,即 integrated ambient ionization source,iAmIS。这一平台整合了 5 种离子化技术,以及连续波长激光技术,可实现一种离子源多种功能的目的。该离子源为灵活的离子化方式的选择,拓宽被分析物的分析范围,实现复杂体系样品的分析提供了可能。/p
  • MICONEX2016之环境与安全监测技术研讨会亮点盘点
    p  strong仪器信息网讯/strong 2016年9月22日,第27届MICONEX2016科学仪器惠及民生系列分会场之环境与安全监测技术研讨会在北京顺义新国展召开。此次会议由中国仪器仪表学会主办,中国仪器仪表学会科学仪器学术工作委员会、中国仪器仪表学会环境与安全检测仪器分会和《现代科学仪器》编辑部承办,仪器信息网作为支持媒体全程跟踪了此会议。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/00527733-3722-4652-becf-3d9b7aad28a4.jpg" title="现场.jpg"//pp style="text-align: center "strong会议现场/strongbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/ef4ca412-8e2e-4513-b3e1-3b857bb67a3e.jpg" title="叶.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国仪器仪表学会环境与安全检测仪器分会秘书长叶华俊致辞/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/cffd32e6-e6a1-45d9-ad2f-d0cfb6af57ba.jpg" title="魏.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国环境监测总站魏复盛院士/strong/pp  魏院士为我们讲解了我国土壤环境保护与污染防治进展。“土十条”发布之后,土壤领域下一批比较重要的政策为即将发布的“土壤环境质量标准(修订稿)”、“建设用地土壤污染风险筛查指导值”、“土壤环境污染评价技术规范”。由于土壤中污染物含量分总量值和有效态值两种,而不同植物对不同污染物的富集作用不同,如果仅规定土壤中污染物的浓度限值,就有可能会出现达标土壤中种出超标的农产品、超标土壤中种出合格农产品的情况。因此魏院士建议采用土壤污染筛选值、指导值和预警值来对土壤进行综合评估。最后,魏院士还提到,“土十条”明确规定了不同人的责任和权力,有可操作性,现在国务院有关部门正在制定全国土壤污染状况详查方案,预计在“十三五”期间完成。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/98037f40-c1b8-4768-bf0e-8d112f7dd648.jpg" title="刘.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国科学院安徽光学精密机械研究所刘文清院士/strong/pp  国务院在《关于落实科学发展观加强环境保护的决定》中指出,“环境监测为环境状态的评估提供科学的基础数据,是环境管理的基础,是环境执法的标尺,是环境管理最大的资源”。刘院士从大气环境多维度监测平台的建设入手,介绍了VOCs与有害气体的现场检测技术,重点介绍了FTIR技术、TDLAS技术、DOAS技术在大气挥发性有机物监测中的应用。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/57e9cec7-7880-4fa6-8cb0-35e20129cf22.jpg" title="冯.jpg"//pp style="text-align: center "strong南开大学环境科学与工程学院冯银厂教授/strong/pp  冯教授的报告题目为“大气颗粒物源解析技术应用与进展”。我国目前发布的源解析结果均是以受体模型方法为主,虽然源解析结果基本符合颗粒物污染的来源特征,能够为颗粒物污染防治提供决策支撑,但是仍然存在对源解析技术的认识不准确、各类技术方法的可比性差、精细化程度不够、支撑源解析研究的技术能力不足等问题。针对这些问题,未来需要发展精细化源解析方法、快速源解析方法,利用粒径等多种信息提高源解析准确性,将多种源解析技术进行耦合,研发源和受体采样及分析仪器。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/c2373c3f-0286-401b-ad41-0933f6536d87.jpg" title="齐.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国环境监测总站齐文启/strong/pp  中国环境监测总站齐文启的报告主要介绍了目前土壤分析方法的进展,尤其详细介绍了土壤前处理方法。对于有机污染物,应注意土壤提取方法不同、提取剂不同和净化方法不同产生的分析数据差异。对于无机污染物,最难的也是样品消解,建议采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/4ed8c132-c29a-4ac5-b235-6ff07d349491.jpg" title="赛默飞.jpg"//pp style="text-align: center "strong赛默飞应用工程师李仁勇/strongbr//pp  赛默飞应用工程师李仁勇介绍了赛默飞为环境分析提供的全面解决方案,包括样品前处理、分析仪器、配套软件以及耗材等。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/0174c3b7-908e-4134-8865-1ec7c11edc7d.jpg" title="杜.jpg"//pp style="text-align: center "strong北京化工大学分析测试中心杜振霞教授/strong/pp  杜教授首先介绍了利用超临界流体色谱方法分析再生水中多环芳烃的仪器条件优化和定量分析案例,此方法分析一个样品仅需4分钟,与常规的LC-MS相比,大大提高了效率。杜教授还介绍了利用UPLC-QTOF-MS仪器对再生水中药物及个人护理品进行全面筛查的流程和试验方法。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/a1dbd43b-780d-44c7-a93f-d05512b2f7a2.jpg" title="姜.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国原子能科学研究院姜山教授/strong/pp  姜教授的报告围绕加速器质谱(AMS)新技术展开。AMS技术突破了MS的分子本底、同量异位素的限制,具有极高的测量灵敏度,经过第一代、第二代、第三代的发展,目前已发展到第四代仪器,体积也缩小了很多。目前,全球AMS的保有量仅有130台,我国的保有量只有10台左右,随着仪器体积的缩小、同位素研究的深入,姜教授预计AMS的全球保有量五年内会翻一倍。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/8013970c-9add-44de-bc5f-01382dc2454b.jpg" title="赵.jpg"//pp style="text-align: center "strong天津大学赵友全教授/strongbr//pp  赵教授介绍了光谱技术在在线水质监测技术中的应用,主要介绍的仪器/方法为石油类污染在线监测方法和水中有机物分析仪器。根据不同油类的荧光特性,通过对其激发特征谱和发射特征谱进行平面聚类可实现水中油的分析。通过对不同水样的吸收光谱进行归一化分析,可实现水中有机物的分析。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/c31f4420-4900-4706-80a1-1158e6750924.jpg" title="安捷伦.jpg"//pp style="text-align: center "strong安捷伦GC/MS应用工程师吴嘉嘉/strong/pp  安捷伦GC/MS应用工程师吴嘉嘉介绍了安捷伦最新推出的“智氢洁”离子源技术,这一技术可实现离子源的自动清洁,从而减少仪器测量中污染。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/c53bad96-f02f-43b4-8863-f56338da9988.jpg" title="杨.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国环境监测总站杨凯主任/strongbr//pp  杨主任就“环境空气VOCs罐采样相关问题”进行了探讨,主要内容包括采样罐可采集的污染物种类、采样频次及时间、采样罐的清洗、采样系统的校核、流量压力的校准、采样系统的检漏等,目前存在的主要问题为采样罐类型多样而人们的认识不足、过滤器上捕集的颗粒物会与臭氧反应而产生一些不可预见的物质以及采样过程中可能产生的各种污染。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/1a7af983-1ceb-4e1f-8802-125f01f08f72.jpg" title="聚光.jpg"//pp style="text-align: center "strong聚光科技(杭州)股份有限公司柯亮/strongbr//pp  聚光科技柯亮介绍了聚光科技在烟气挥发性有机物监控测量方面可提供的解决方案以及应用案例。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/ef9f163f-acdc-4619-a568-c178ceb21ac9.jpg" title="天瑞仪器.jpg"//pp style="text-align: center "strong江苏天瑞仪器股份有限公司方军/strong/pp  天瑞仪器方军介绍了天瑞仪器在化学工业园区挥发性有机物及恶臭污染物监测预警中的解决方案。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/0ab91eed-cf00-47a4-989c-22f14e27d2f7.jpg" title="李.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国科学院安徽光学精密机械研究所李相贤博士/strong/pp  李博士的报告题目为“FTIR技术在环境监测中的应用”。开放光路式监测系统采用傅里叶变换红外光谱技术及双站式开发光路配置可实现多组分气体的定量在线自动监测,光程可达200米以上。VOCs排放通量FTIR遥测系统以太阳的红外辐射为光源,通过车载快速移动扫描污染排放区域,可获取污染源排放通量。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/23a51e94-e1d4-47ed-9402-54e0316c9175.jpg" title="岛津.jpg"//pp style="text-align: center "strong岛津企业管理(中国)有限公司应用工程师/strongbr//pp  岛津公司应用工程师介绍了岛津公司最新推出的GC/MS异味分析系统,可通过对异味成分的有效检测以及阈值水平判断,实现异味分析。除此之外,岛津公司还介绍了其水中抗生素的解决方案。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/3f7dc515-92ee-4e1e-8bbf-51c701ed4d23.jpg" title="尹.jpg"//pp style="text-align: center "strong北京市化工研究院尹洧/strongbr//pp  北京市化工研究院尹洧从VOC的定义、大气中VOCs的主要成分、VOCs与PM2.5的关系、VOCs监测技术、VOC治理等方面,为与会者全面介绍了大气中挥发性有机物的相关知识。/p
  • 中国和澳大利亚合作开展农田水汽同位素通量实验
    澳大利亚新南威尔士大学(UNSW)的Matthew McCabe教授和Jason Evans教授及他们的博士生Mick Cai与澳大利亚核科学技术组织(ANSTO)Stephen Parkes博士一行到中心进行访问研究,并与我中心沈彦俊研究组的研究人员在栾城农业生态系统实验站开展了为期3周的田间水汽同位素通量联合观测实验。   中澳联合试验期间,双方进行了有关水资源与水循环研究的学术交流,Matthew教授等几位专家先后介绍了同位素在水循环研究中的应用、澳洲流域水循环综合观测计划与农业用水管理等内容;沈彦俊研究员等针对栾城农业生态系统试验站的水热通量实验与海河流域水热变化方面的研究项目进展情况做了详细的介绍。   本次实验是在国家自然科学基金项目和中国科学院知识创新项目的支持下开展的,澳方提供目前国际比较先进的LGR和Picarro水汽同位素观测设备,中方提供其他实验设施,在双方的共同努力下顺利完成,这次合作增进了中澳双方的了解,加强了研究人员和学生之间的科技交流,并为将来进一步的合作奠定了坚实的基础。 benwen:www.shunstar.com.cn
  • 全球首个饲料中霉菌毒素高通量检测标准发布
    近日,一项新的行业标准《饲料中37种霉菌毒素的测定液相色谱串联质谱法》发布,并将于2021年4月1日起实施。据悉,该标准由农业质量标准与检测技术研究所“饲料质量安全检测与评价”创新团队制定,是全球首个饲料中霉菌毒素高通量检测标准。中国农科院方面表示,该标准检测方法的成功研发,扩大了我国饲料及畜产品中霉菌毒素监测范围,提升了发现风险的能力。饲料及农产品中霉菌毒素污染是一个全球性问题,给农业生产和食品安全带来严重挑战。霉菌毒素由于种类多、结构差异大以及样品基质复杂等原因,多类毒素高通量检测一直是产业瓶颈。目前,检测标准和文献报道方法多为单一或单类霉菌毒素检测。研究团队着眼于饲料中多种霉菌毒素同时污染的现实问题,从基础理论入手,历时5年攻关,在大量实验数据基础上,提出多重机制杂质吸附原理,研制出适合饲料基质中5类37种霉菌毒素同时净化的杂质吸附型净化柱,解决了样品基质干扰严重、兼顾不同种类危害物结构及理化性质差异巨大等两个关键技术难题,样品净化时间从40分钟以上缩短至两分钟以内。据了解,基于多重机制杂质吸附净化柱制定出农业行业标准《饲料中37种霉菌毒素的测定液相色谱串联质谱法》,是目前世界上饲料中霉菌毒素“一次提取、一次净化、一次上机”同步测定数量最多的标准方法。应用该方法参加2016年度欧盟、2018和2019年度亚太地区饲料原料霉菌毒素同步检测国际实验室能力验证,结果全部满意。该项研究授权国家发明专利1项,在国内外刊物上发表研究论文3篇 形成的多重机制杂质吸附净化技术已向有关生物技术企业转让,实现了产、学、研的深度融合。
  • 西藏高寒草地生态系统呼吸与甲烷通量的流域尺度格局及控制因素
    生态系统呼吸(Re)和甲烷(CH4)通量是两个重要的土壤-大气碳交换过程,已经在局地尺度上得到充分记录。然而,在流域尺度上,对青藏高原多年冻土区这些过程的空间格局和控制因素尚不清楚。基于此,为了填补研究空白,在本研究中,来自四川大学、中国科学院成都山地灾害与环境研究所、山西农业大学、中国科学院西北生态环境资源研究院和西南民族大学青藏高原研究所的研究团队在青藏高原风火山(34°40′-34°46′ N和92°50′–92°62′ E;4580-5410 m a.s.l.;图1a)测量了两个生长季节(2017年和2018年)不同坡向(北向(阴坡)和南向(阳坡))和不同海拔(低、中和高坡位)的生态系统呼吸(Re)和CH4通量,旨在阐明青藏高原草地流域尺度的Re和CH4通量模式并量化生物和非生物因子调节Re和CH4通量的相对贡献。作者利用LGR UGGA便携式温室气体分析仪+PS-3000便携式土壤呼吸系统(北京理加联合科技有限公司)+SC-11便携式呼吸室(北京理加联合科技有限公司)于2017年和2018年生长季节(6-12月)每30天测量一次Re和CH4通量。同时,还测量了土壤温度、体积含水量、地上生物量和地下生物量、土壤有机质、pH、土壤全氮、土壤容重、溶解性有机碳、微生物量碳、微生物量氮、土壤蔗糖酶活性、NH4+-N和NO3--N浓度。 图1 西藏高寒草地研究区和样地位置。(a)青藏高原植被类型图显示了研究区位置。(b)2个沟谷的2个坡向的3个海拔位置的18个研究地块。(c)山坡上的高寒草甸。(d)阳坡低坡位的高寒沼泽草甸。【结果】微生物因子对高寒草地流域Re空间变异具有控制作用。在高海拔阴坡位置,较低的土壤温度和土壤有机质含量降低了土壤微生物活性,从而抑制了Re的产生。作者发现高寒草地是大气CH4的净汇,流域内平均CH4通量率表现出很大的空间变异性,范围为-1.6~-10.48μg CH4 m-2 h-1。土壤体积含水量的空间变异解释了流域内76%的CH4通量变异。作者认为在高寒草地流域,永冻层对水文状况的影响可能会增加土壤水分(土壤体积含水量和充水孔隙空间)的空间变异性,通常在Re和CH4吸收受到抑制的低坡位形成排水不良的地貌。结果强调了地形和永冻层通过对生物物理化学因子的影响间接影响着Re和CH4通量。作者建议在地球系统模型中应重视青藏高原草地流域尺度上Re和CH4通量的空间变异性,尤其是CH4通量随海拔位置的变异性。 图2 两个生长季节生态系统呼吸(Re)速率(a-c)和CH4通量(d-f)及其范围(g和h)的季节性变化。 图3生态系统呼吸(Re)和生物物理化学因子之间的关系。 图4 变异划分分析(a)和结构方程模型(b)研究了驱动因素对生态系统呼吸(Re)的多变量影响。图(a)中,ST代表土壤温度,SOM代表土壤有机质。图(b)中,实线箭头表示显著相关(P<0.05);虚线箭头表示无显著相关(P>0.05);箭头宽度与关系强度成正比。多层矩形表示土壤有机质和微生物因子的主成分分析的第一成分;土壤有机质包括土壤有机碳(SOC)和土壤全氮(STN),微生物因子包括微生物量碳(MBC),微生物量氮(MBN)和蔗糖酶活性。 图5 CH4通量率和土壤温度(a)、土壤体积含水量(b)、充水孔隙度、NH4+-N(d)和NO3—N(e)之间的关系。【结论】为期两年的西藏高寒草地野外研究发现,由于流域内沟壑斜坡沿线的土壤水分差异,海拔位置显著影响CH4通量。在流域尺度上,生物和微生物因子相互作用影响Re,微生物因子对Re具有直接调控作用。研究结果表明,在山坡水文中永冻层可能会进一步增加土壤水分的空间异质性,这可能会改变高寒草地的碳交换,尤其是考虑到低坡CH4净吸收率弱于其他坡位。这些发现对于估算西藏多年冻土区山地的碳交换具有重要指示意义。山地覆盖了青藏高原约60.58%的区域,忽视流域尺度Re和CH4通量的空间变异性可能会误导对碳交换的评估。因此,作者建议在地球系统模式中应该考虑流域尺度Re和CH4通量的空间变异性,以改进对西藏高寒草地碳交换的评估。请点击如下链接,下载原文:西藏高寒草地生态系统呼吸与甲烷通量的流域尺度格局及控制因素
  • 新版GB5749,生活饮用水中异味物质如何分析?
    原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼New tab (analyteguru.com)姚超 邢江涛异味物质分析最新的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)将于2023年4月1日实施。为了满足人民生活品质不断提升的更高要求,新国标中土臭素由原来的参考指标提升为扩展指标,同时加入了2-甲基异莰醇作为感官评价的化学指标。这一变动对未来生活饮用水中异味物质的检测具有非常重要的意义。熟悉标准的老师都了解,GB5749-2006版生活饮用水标准中,只需要气相和常规的“三大件”(FID、ECD、FPD)就可以完成大部分检测工作,但新版标准中这两种异味物质采用的是SPME&GCMS分析技术,常规的气相配置已无法满足要求,意味着生活饮用水实验室即将从“气相色谱时代”进入新的“质谱时代”。饮用水异味物质检测难点:1新国标中2-甲基异莰醇和土臭素的限值均是10ng/L,较其它化合物的值高很多,需要灵敏度更高的前处理和分析技术。2《生活饮用水标准检验方法 》(GB/T5750-202×)征求意见稿中引用的方法标准《生活饮用水臭味物质 土臭素和 2-甲基异莰醇检验方法》(GB/T 32470-2016),采用手动SPME&GCMS的方式分析,前处理操作复杂,耗时较长。✦ ++赛默飞饮用水异味物质全自动化检测方案作为一家历史悠久的专业质谱厂商,赛默飞公司拥有完整的气相色谱质谱产品和TriPlus RSH SMART多功能样品处理平台,自动化RSH-GCMS/GCMSMS方案能全面满足这两种异味物质的检测,解决手动SPME-GCMS/GCMSMS前处理操作复杂等痛点。(点击查看大图)可实现包括SPME在内的液体、顶空、ITEX、SPME Arrow在内的多种进样功能,满足GB 5749生活饮用水中异味物质、消毒副产物、农药、有机物等多项指标的分析需求。轻松实现样品和标准品的自动稀释、添加内标、配制标准曲线、衍生化等样品前处理操作过程,让实验室工作更加轻松自动化。自动实现多种进样模式的在线切换,无需人为干预。标准方法:液体、顶空、SPME三合一自动进样器RSH SMART &GCMS-标准方法Triplus RSH SMART &TRACE1610-ISQ7610GCMS2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS-SIM标准样品图(点击查看大图)2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS-SIM标准曲线(点击查看大图)2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS检出限测定谱图(5ng/L)(点击查看大图)滑动查看更多进阶方法:液体、顶空、SPME三合一自动进样器RSH SMART &GCMS/MSTriplus RSH SMART &TRACE1610-TSQ9610GCMS/MS2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS/MS-SRM标准样品图(点击查看大图)2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS/MS-SRM标准曲线图(点击查看大图)2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS/MS检出限测定谱图 (5ng/L)(点击查看大图)滑动查看更多以上两种方案灵敏度、重复性等指标均优于方法要求,可以很好满足标准需求。另外,TriPlus RSH SMART 多功能前处理进样器和GCMS& GCMS/MS联用可实现多种进样和前处理操作的自动化,提升实验室样品通量,减小操作过程中的误差,是生活饮用水实验室必备利器。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 高通量有机物主元素精密分析仪器的研制与应用绩效评价会召开
    会上,评审专家组认真听取了课题任务目标和考核指标完成情况、研究成果的水平及创新性、成果示范推广及应用前景等情况,经质询和讨论,一致认为该项目完成了任务书要求的全部研究内容及考核指标,并对项目创新成果、预算执行情况、组织实施管理等给予了充分肯定。   该项目主要针对食品、农业、地矿等行业对有机化合物中碳、氢、氮、硫、氧元素分析的需求,开发具有自主知识产权、质量稳定可靠的有机物主元素分析仪,实现高精度定量分析,开展工程化开发、应用示范和产业化推广。其中,由省计量院承担的子课题“煤炭中有机物元素分析的应用开发与方法验证”历时3年,通过检测方法的研究、仪器性能的验证、技术标准的制定,为高通量有机物主元素精密分析仪器在煤炭分析领域的应用奠定了方法基础,有效保障了高通量元素分析仪的量值溯源及标准化量产,为我国“双碳”技术实施、环境污染控制、节能减排提供了有效的技术支撑。
  • ICP-MS技术与应用最新进展及未来展望(上)
    p  a href="http://www.instrument.com.cn/zc/293.html" target="_self" title=""strong电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)/strong/a及电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)在某些领域例如地质学,始终扮演着独具魅力的角色。时至今日,ICP-MS仍然活跃在新进展的前沿,在某些热点领域如金属组学和纳米颗粒分析方面继续大放异彩。/pp  为庆祝《Spectroscopy》创刊30周年,该刊特邀几位ICP-MS专家就ICP-MS的近期技术进展、存在的挑战和未来发展方向做了一个综述,以飨读者。/pp  strong最重大的进展/strong/pp  我们以这样的问题拉开这篇综述的序幕:在过去的5~10年时间里,ICP-MS的哪一项技术或者仪器本身的突破最为激动人心?高居榜首的答案是:用于消除四极杆型ICP-MS光谱干扰的碰撞反应池技术。/pp  来自杜邦公司Chemours Analytical部门的首席分析研究员Craig Westphal认为:“碰撞反应池(简称CRC)技术的应用,虽然不可能完全消除,但却可有效地去除大部分测试过程中遇到的光谱干扰 其低廉的成本也成为实验室一个经济实惠的选择 动能歧视(KED)作为一种普适性的干扰消除模式,结合日益成熟的自动调谐功能和友好的人机互动界面。这些优点都使得越来越多的实验室将ICP-MS技术视为一种常规的应用手段。”/pp  美国食品药品监督管理局(US FDA)的化学家Traci A.Hanley认为:“在碰撞反应池技术发明之前,由于无法在线消除干扰,测试的结果受基体影响很大。欲获得更好的、受控的分析结果,只能在离线前处理阶段预先去除/降低干扰源,或者使用干扰校正方程式。”/pp  来自印第安纳大学的副研究员Steve Ray也赞同上述观点,他认为这一(指碰撞反应——译者注)技术所带来的影响是难以估计的。他将于今年八月份以助理教授的身份任职于Buffalo大学。/pp  三重四极杆型的ICP-MS,由于进一步改善了碰撞反应池的消干扰能力,因此在技术进展榜单上名列前茅。/pp  在这种三重四极杆ICP-MS系统中,第一个四极杆用于分离掉基体干扰离子,目标元素则进入到碰撞反应池(CRC)系统。在CRC系统中,同量异位素和多电荷离子干扰被消除 或者目标元素通过反应生成其他异于干扰源质量数的物质,再被第二个四极杆滤质器所检测,从而以间接的方式获得目标元素的分析结果。/pp  这个额外增加的第一个四极杆用于分离基体离子,保证了CRC系统中发生的碰撞/反应不受基体的影响,进而保证碰撞反应更加稳健和具有复现性。通过这一系列的手段,使得背景信号大幅度降低(与未消除干扰相比较)。/pp  来自比利时Ghent大学化学系的资深教授Frank Vanhaecke,阐述了这一设计的价值:“十分明确的是,串级设计的ICP-MS(亦称三重四极杆型ICP-MS),其碰撞/反应池中的离子-分子反应是精确可控的。在碰撞反应池前后两个四极杆的设计优势,可以通过不同的途径加以表现。”/pp  他说:“如今,可以通过离子扫描这种直接的方式,在复杂的反应产物离子中鉴别出目标离子。例如使用NH3作为反应气使Ti生成Ti(NH3)6+,或者使用CH3F作为反应气使Ti生成TiF2(CH3F)3+ 通过检测生成物离子(Ti(NH3)6+或者TiF2(CH3F)3+)的方式,避开干扰和获得最低的检出限。”因此他认为,串级ICP-MS已经不仅仅是碰撞/反应池系统ICP-MS的改进了。/pp  来自美国西北太平洋国家实验室环境分子科学实验室的首席技术官David Koppenaal也同意CRC系统和三重四极杆型ICP-MS是很重要的改进,但也注意到它们仍然存在一定的局限性。他说:“CRC技术的缺点在于它表现出元素或者同位素特异性,因此不能普适的对应所有的干扰。如果能够更好地控制离子能量和离子能量分布,那么动能歧视模式可能更有效和更有普适性(至少对所有的多原子离子干扰是如此)。”/pp  来自亚利桑那大学地球科学系教授兼化学系伽利略计划教授的Bonner Denton,援引了另外一项创新:基于CMOS(互补金属氧化物半导体)的新型检测器技术。/pp  他说:“我强烈地感受到,这项新技术将会替代应用于ICP-OES上的CCDs(电荷耦合元件检测器)和CIDs(电荷注入式检测器),以及应用在ICP-MS上的传统法拉第杯检测器和离子倍增检测器。”目前已经有两款商业化的仪器使用了CMOS检测器,其中一款仪器可同时检测从锂到铀之间的所有元素。/pp  ICP-TOF-MS仪也榜上有名。Vanhaecke说:“具有高速特性的ICP-TOF-MS在分析化学中扮演着一个重要的角色,例如在纳米颗粒分析和成像上——亦即这种设备可用于表征生物组织、天然或者人工材料的元素分布。”此外,它对质谱流式术的发展过程至关重要。他说:“质谱流式术基于ICP-TOF-MS,但却服务于完全不同于化学分析的其他领域。”/pp  strong微电子和微流控技术对ICP-MS的影响/strong/pp  我们也请小组成员考虑该领域的发展对ICPMS所带来的影响。其中一个重要的影响来自于微电子、微流控和ICP设备微型化技术的发展。/pp  Ray说:“电子学方面的精细化改进,使得仪器的成本降低并且朝着小型化发展。当然,也伴随着生产效率的提高。得益于微流控技术,流体学对ICP仪器的进展发挥着重要的影响。智能化、具有重复性的自动样品前处理设备的出现,显著提高了实验的再现性和精密度,并在实验室中扮演者不可或缺的角色。”/pp  Koppenaal认为:“由于仪器向着小型化和坚固耐用型发展,等离子体源也由此受益匪浅。诚然,驱动这方面发展有出于降低成本和提高生产效益的经济角度考虑,但也有部分原因是受技术因素的影响。”/pp  “由于导入仪器的是较低水平含量的样品和基体,因此仪器的操控性和数据质量都得到了改善。”他认为,随着色谱和流体处理技术的发展,进液量由“毫升每分”等级降低到了“微升每分”,随之带来的是更佳精确的数据、更低的试剂消耗、更少的废液产生以及仪器的进一步小型化发展。最后他总结道:“微电子学和检测器技术的进展对仪器所产生的影响是十分巨大的。”/pp  Hanley说:“电子学方面的每一个进步都会给仪器带来改进。”特别值得一提的是,由于微电子学进步所带来的高速数据采集和存储能力,使得纳米颗粒和单细胞分析受益匪浅。她说:“如今许多商品化的ICP-MS具有足够快的扫描速度,以对应单粒子检测的需求,这点在几年前简直是不可想象的。电子学的发展使得ICP-MS足以应对亚ppb级别的纳米颗粒检测,这种优势是其他检测技术所不具有的。”/pp  新兴领域之一的单细胞分析也得益于微流控技术的发展。她说:“作为检测器的ICP-MS和微流体之间的接口技术日益成熟,结合高速、高灵敏的数据采集,使得只需最小体积的进样溶液,即可获得相应的分析结果。这点对于许多生物方面的应用而言是非常重要的。”/pp  Denton则阐述了微电子学和CMOS技术之间的联系:“显而易见,微电子学的发展催生了CMOS这项技术。尽管CMOS工艺本身已经存在了很多年,甚至多年前就有利用CMOS作为阵列检测器,但在这之前一直都无法提供高质量的分析数据。这种新型的检测器明显地要优于过去二十多年中一直在使用的CCDs和CIDs检测器。”/pp  strong低检出限的需求推动样品制备技术的发展/strong/pp  该小组还评述到:ICP仪器检出限的改善,也推动着样品制备设备和技术的发展。目标元素的检出限越低,则样品中该元素的检出限也越低。Westphal说:“对于大部分的分析检测而言,ICP-MS的灵敏度已经足够高了。因此制约检出能力的,反而是非洁净室条件下的环境污染因素。”/pp  这样的背景促使了高纯试剂和洁净室广泛地被使用。Vanhaecke指出:“这促使了高纯材料如石英和PFA作为消解容器的广泛应用。”/pp  Ray也同意这样的看法:“ICP-MS极低的检出限推动着现有的试剂和耗材朝着高纯化方向发展。塑料类、玻璃类,甚至是一次性样品制备材料都必须考虑痕量金属污染,更不用说盛装例如硝酸的容器了。”/pp  Hanley说:“对于超痕量分析而言,不仅高纯试剂,洁净室也是必要的。如果一个样品能在密闭的空间中进行处理,那么将会获得更好的结果。进一步地,如果能在一个洁净的密闭环境中、使用高纯试剂并且结合自动化操作的技术,那么污染的可能性会进一步降低。”/pp  Koppenaal也指出:“相关的趋势是样品制备和引入向着自动化方向发展。得益于自动化技术的帮助,试验的空白水平和重复性可得到更好的控制,并可维持在一定的水平上。相应地,这有助于降低样品溶液的需求量和增大分析的通量。”/pp  Westphal补充道:“常见的样品处理技术例如微波消解,虽然采用了‘自动泄压’设计以使消解罐允许容纳更多的样品,但为避免密闭环境下罐体中压力过大,样品量仍然需要一定的限制。”/pp  Westphal对这一点做了进一步的阐述:“我们所希望的理想情况是完全取消样品制备或者直接分析,例如通过激光烧蚀(LA)。虽然在这一领域已经获得了进展,并且激光烧蚀的应用也日益广泛,但利用LA-ICP-MS直接分析固体,欲比肩标准的水溶液ICP-MS分析,还是需要一些时间的。”/pp  strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "a href="http://www.instrument.com.cn/news/20151013/174560.shtml" target="_blank" title=""ICP-MS技术与应用最新进展及未来展望(中)/a/span/strong/ppbr//pp  a href="http://www.instrument.com.cn/news/20151015/174756.shtml" target="_blank" title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongICP-MS技术与应用最新进展及未来展望(下)/strong/span/aspan style="color: rgb(255, 0, 0) "/span/ppbr//pp style="text-align: right "  /pp style="text-align: right "strong译者:许少辉/strong/ppbr//p
  • 聚焦高通量DNA合成芯片|芯宿科技获亿元Pre-A轮融资
    近日,芯宿科技宣布此前已完成亿元 Pre-A 轮及 Pre-A+ 轮融资,由绿动资本、复星集团旗下复健资本、阿里健康、以及老股东峰瑞资本、启明创投、嘉程资本、芯航资本参与投资。本轮融资主要用于产品研发及服务运营以及扩建产能。芯宿科技即将启动新一轮融资。芯宿科技成立于 2021 年,愿景是利用集成电路等半导体技术开发分子芯片,驱动生物技术的半导体化。该公司技术的首个应用方向为高通量的 DNA 合成,旨在通过 CMOS 芯片的基因合成技术推动 DNA 合成成本的指数级降低。目前芯宿科技国内首款自主研发的短链 CMOS 芯片已流片成功。除芯片合成外,芯宿科技也战略布局了酶促生物法,酶促法和芯片法用于 DNA 合成是两种相辅相成的路径,公司目前正在开发新的可控策略提高酶效和适应酶促合成的自动化方法。桌面式高通量DNA合成仪示意图电学调控的芯片DNA合成超高合成通量:借助于日益进步的半导体制程工艺,合成芯片上单位面积内的微电极密度可以不断提高,是可实现最高通量的技术路线,也是DNA信息存储唯一可能的技术路线。小型化设备:由于硅基合成芯片内部设计有集成电路,是可以通过电子电路来控制的,整个合成系统易于小型化。低合成成本:芯片合成可以并行无模板合成成千上万,甚至百万、千万条不同寡核苷酸序列,能够将单个碱基合成的成本降低三个数量级以上。低成本自动化长链DNA合成集成电路在纳米尺度上的控制赋能原位组装,因而可以实现长链拼接全链条自动化,使成本跟随通量下降;在DNA原位组装过程中,引入原位的碱基错位检测和筛查功能,提高了长链DNA合成的准确率和长度;桌面式小型化的设备实现了由碱基单体至长链DNA的端到端合成。绿动资本投资董事总经理黄宽表示:" 半导体和生物技术两大战略高地的结合,使得基因合成、测序等底层技术以超‘摩尔定律’的速度进化,是 21 世纪生物制造高速发展最核心的驱动力。芯宿科技融合了半导体、微流控和分子生物等领域全球顶尖的团队,并在商业化、服务能力等方面展现了卓越的执行力,已实现国内首颗自主研发的基因合成芯片成功流片。同时,芯宿通过超高通量的生物芯片,使得生物研发在试剂使用效率、废物排放量、循环利用等方面产生 2-3 个数量级的改进,是生物制造绿色可持续发展的重要推动力量。我们期待芯宿在长链 DNA 合成、基因存储等底层技术的战略争夺中继续攻坚克难,成为全球领跑者。"阿里健康投资部执行董事秦正表示:" 在数字生物学、基因细胞治疗与合成生物学的时代,对 DNA、RNA 等生物大分子的理解和操控是重要的基础能力。DNA 合成作为生命科学上游产业,服务于基础科学研究、细胞工厂、生物医药、DNA 信息存储等领域,在生命科学领域发挥着巨大作用。芯宿科技在过往‘生物芯片’基础上发展、实现‘分子芯片’愿景,持续推进生物技术半导体化,对我国的先进生物技术有重要战略价值。我们非常认可赵昕博士带领的团队,期待芯宿科技的产品早日进入工业化阶段,为生命科学产业带来突破性的收益。阿里很高兴能参与此次融资,并将与团队共同努力、长期赋能、惠及社会。"启明创投合伙人陈侃表示:" 高通量 DNA 合成是现代生物科技发展的重要基础,但是其研发也充满了挑战。芯宿科技作为赛道内的开拓者之一,是少见具备集成电路、MEMS、有机化学、生物化学等多学科交叉能力的企业,有望实现新一代技术突破。自上一轮融资至今,公司先后达成多个重大里程碑,充分体现了团队极强的执行力和冲劲。启明创投因而持续加码,很高兴继续支持公司的发展,坚定看好公司在高通量 DNA 合成领域的发展潜力,也期待公司持续实现革命性的创新,打造领先世界的技术平台,推动全球生物医药产业的发展。"峰瑞资本合伙人马睿表示:" 恭喜赵昕博士和团队在寒冬中逆势完成大额融资。将半导体技术和生物科技交叉融合,是带来颠覆性技术的有效路径,自峰瑞资本天使轮投资芯宿短短 2 年来,公司跑出了加速度,在 DNA 合成短链高通量和长链拼接芯片上率先突破,并初步实现商业落地。期待芯宿未来在合成生物、农业、测序、医药等广阔赛道上展现新作为。"复健资本投资执行总经理靳碧表示:" 作为产业投资方,我们非常看好高通量 DNA 合成技术平台的未来发展和应用潜力。芯宿团队展现了高效的执行力和突出的专业能力,高效地完成了底层技术突破和半导体 DNA 合成技术平台的样机研发,并通过了我们的相关测试。复健资本苏州基金很高兴能参与其中助力企业发展,并相信通过创始团队和公司的奋发努力,芯宿医疗将进一步提升平台的技术能力和应用场景,成为中国高通量 DNA 合成领域的领军企业。"芯宿科技联合创始人兼CEO 赵昕芯宿科技创始人兼 CEO 赵昕表示:" 非常感谢新老股东对芯宿科技的大力支持,也感谢产业伙伴对芯宿科技技术及商业化能力的肯定。半导体芯片是人类能控制的最小尺度、最大规模、功能最多元化的一种底层技术,本轮融资后,芯宿科技将从技术、平台、生产、团队、管线五大维度进一步深耕 " 半导体 + 分子芯片 ",持续通过分子芯片这一基础设施,不断实现底层技术的创新与突破,赋能合成生物、生物医药、检测与测序、农业、数据存储等应用领域,为产业的发展提供更综合、更高效、更低成本的解决方案。"
  • 《絮用纤维制品异味的测定》填补异味检验领域的空白
    很多人在选购服装、床上用品的时候都有闻一闻气味的习惯,很多纺织品和絮用纤维制品的国家标准也对异味检验项目提出要求,但是均没有具体的检测方法标准对异味项目进行检测。日前通过审定的《絮用纤维制品异味的测定》国家标准将填补这个领域的空白。  据了解,我国的强制性国家标准《国家纺织产品基本安全技术规范》、《絮用纤维制品通用技术要求》和《生态纺织品技术要求》等标准均要求检验异味,种类包括霉味、高沸程石油味(汽油味、煤油味、柴油味等)、鱼腥味、芳香烃味、未洗净动物纤维膻味、臊味等。对于异味这项反映纤维及纤维制品质量的重要技术指标,是以人工感官检验的方法进行检验的。在这类主观性检验中,检验人员对异味种类的正确理解、熟悉程度、对检验方法的掌握以及个体的因素,对检验结果均会产生较大的影响。尽管标准中对检验人员提出了须经培训的要求,但由于异味检验在国内开展时间不长,检验人员的实践经验相对不足,异味检验存在着一些问题。  标准的霉味、鱼腥味等都是什么味道?2009年2月发布的《纤维及纤维制品异味标准样品》就是标准的“异味”样品的国家标准。检验人员闻一闻标准样品,按相关要求,再去闻一闻检验的样品,就可以判定是否有异味。当然不是每次检验都需要闻一闻标准样品,但是需要按要求用标准样品对嗅觉进行校准。  据中国纤维检验局技术管理处处长冯平介绍,正常情况下,纺织纤维都会带有一些纤维自身固有的气味。絮用纤维制品在生产及加工过程中会产生化学物质的残留,这些残留物在纺织产品的使用过程中逐渐挥发或氧化分解会产生特殊气味 絮用纤维制品被微生物污染后,微生物的繁殖以及微生物对纤维和其上残留有机物的分解也会产生气味。有些异味达到一定程度,就会对人体健康产生不利影响,所以国内外纺织产品标准中均对异味提出了检验要求。随着《纤维及纤维制品异味标准样品》的使用越来越广泛,中国纤维检验局又联合其他实验室完成了《絮用纤维制品异味的测定》国家标准,填补了检测领域的空白。  据介绍,这项标准由国家纤维质量监督检验中心、广州市纤维产品检测院、重庆市纤维织品检验所共同完成。调查显示,异味检验的问题主要是同一个样品在同一个实验室检测,不同人员的检测结果不同 同一个样品在不同实验室检测,也会出现不同结果。其原因一是部分检验人员对异味了解不深、辨别不清 二是不同人员对气味的敏感程度不同,对气味的强度的掌握上尺度不一 三是对于异味的检验方法尚无详尽的描述,对检测的环境条件也无严格限定,而异味是由纤维及其制品中的某些物质挥发到空气中产生的,不同温度下,物质挥发的程度不同,异味的严重程度也就不同。  据标准主要起草人、国家纤维质量监督检验中心周硕介绍,标准对实验室的设备和材料、检测环境、试样准备、检验程序等方面的要求都是感官检验准确性的重要前提。尤其对检测人员进行了详尽的要求,其中包括身体健康,嗅觉正常,不吸烟,不酗酒 检测当天不使用带气味化妆品或护肤品,检测前洗手并用清水漱口去除口腔气味。并且规定了进入检测环境内需要进行2~3次深呼吸,然后静待10秒以适应检测环境。并且对检测人员的嗅觉校准提出了要求,规定了长期从事该项目检测的试验人员一个月进行一次嗅觉校准,试验人员发生变化、疾病或长期未从事该项目检测时应缩短嗅觉校准时间为一周等要求。  这项标准结合《纤维及纤维制品异味标准样品》可提高检验人员对絮用纤维制品包括纺织品中规定的异味种类的辨别,统一把握异味的强度,提高异味检验的准确度。
  • 中国质谱研发——“2018质谱大会”分会场聚焦
    p  strong仪器信息网讯/strong 2018年11月24日,由中国质谱学会(中国物理学会质谱分会)、中国化学会质谱分析专业委员会和中国仪器仪表学会分析仪器分会质谱仪器专业委员会联合主办,中国广州分析测试中心、中山大学承办,广东省分析测试协会及广东省质谱学会协办的“2018年中国质谱学术大会”(CMSC 2018)在广州东方宾馆隆重开幕。本次会议主题为:中国质谱新时代。来自十多个国家地区的质谱技术与应用方面的专家学者、质谱厂商及相关用户共1900余人参加了本次会议,会议规模相比往届再攀新高。仪器信息网作为合作媒体对本次大会进行系列报道。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/9bd17336-0f7d-4540-8f9d-abe1e92022cd.jpg" title="a83a3be3-7f2d-448c-9dd1-9e68a9d518ae.jpg" alt="a83a3be3-7f2d-448c-9dd1-9e68a9d518ae.jpg"//pp style="text-align: center "2018年中国质谱学术大会现场/pp  本次大会为期2天半(11月24日-26日),共邀请12个大会报告并开设主题为生命科学与医学、质谱新方法新技术、仪器研发与基础理论、环境与食品、地球科学及材料与能源、临床质谱等多个分会场,以及青年论坛专场。/pp  我国的质谱发展起始于20世纪50年代中期,40多年来,已在质谱及相关领域的研究取得了丰硕的成果。其中,一批科研机构和企业在质谱新技术与仪器的研发和生产方面也取得了巨大的进步,已有多家企业能够生产各种质谱仪器。陈洪渊院士在此次质谱大会开幕式上的致辞中也提到,过去中国多是买质谱仪器,现在我们可以自己“造”质谱仪器。开始广泛研发、市场化制造各类商品化质谱仪是中国质谱进入新时代的标志之一。/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/ff268525-27f3-40e2-9a01-5fd9b5afcd02.jpg" style="" title="IMG_0273.jpg"//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/e2e327e4-7dee-4461-82d1-c16ae56a7ec5.jpg" style="width: 600px height: 400px " title="IMG_0407.jpg" width="600" height="400" border="0" vspace="0" alt="IMG_0407.jpg"//pp style="text-align: center "仪器研发与基础理论分会场/pp  因此,仪器研发与基础理论分会场成为了“2018年中国质谱学术大会”的一大热点。该分会场共设27个报告,其中,既有杨芃原、姜山、潘远江、周振、杭纬、欧阳证等业内“大咖”,也有熊行创、徐伟、沈成银、闻路红、侯可勇等“新生力量”纷纷带来精彩报告。同时,滨松、埃地沃兹、珀金埃尔默、Excellims等仪器或零部件企业也介绍了其最新产品技术。以下介绍部分报告内容:/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/8ed7764e-a3c8-47fb-8fad-6ddefd372a7e.jpg" title="IMG_0164.jpg" alt="IMG_0164.jpg"//pp style="text-align: center "清华大学 欧阳证/pp style="text-align: center "报告题目:O zone-induced dissociation implemented with a dual-trap mass spectrometer for lipid analysis/pp  欧阳证从事质谱仪器研发和应用开发工作十余年,是质谱仪器理论、仪器设计、采样及离子化方面的专家,倡导质谱仪小型化,在质谱仪器的创新、质谱技术在科研及实际应用方面做出大量具有影响的工作,其成果适用于食品安全、反恐、医疗诊断及航天探索等一系列领域。/pp  清谱研发的Omega分析系统为脂质双键位置异构体分析提供关键核心技术手段,带来了一个全新的寻找脂质代谢组学biomarker的通路。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/88107820-35a2-49d7-8fb1-618d4b583710.jpg" title="IMG_0214.jpg" alt="IMG_0214.jpg"//pp style="text-align: center "滨松光子学 周旭升/pp style="text-align: center "报告题目:新一代器件提高质谱探测的性能/pp  滨松和质谱分析具有40年的渊源,质谱相关产品包括了离子化和离子探测相关产品。报告中,周旭升介绍了滨松最新推出的离子化辅助基板DIUTHAME、检出器MIGHTION(MCP+AD) 、检测器CERARION(无铅CEM)等。DIUTHAME是由滨松光子提出的新的无基质离子化方法,具有低分子领域的噪声少、高分辨率成像的实现、成像的重复性良好等特点。MIGHTION总增益106以上,动态范围较宽,是一款较高性能的检出器。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/61bf242c-9f75-4679-b2c2-c412f540c513.jpg" title="IMG_0296.jpg" alt="IMG_0296.jpg"//pp style="text-align: center "中国原子能科学研究院 姜山/pp style="text-align: center "报告题目:新型同位素质谱仪/pp  加速器质谱(AMS)克服了传统MS存在的分子本底和同量异位素本底干扰的限制,具有极其高的同位素丰度灵敏度。目前传统MS的丰度灵敏度最高为10-8,AMS则达到了10-16。AMS为地质、考古、海洋、环境等许多学科研究的深入发展提供了一种强有力的测试手段。/pp  姜山教授退休后即成立了一家公司进行AMS小型化技术、快速/在线测量技术、新型AMS技术、离子原与探测器技术等的研制。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/6290ab03-2b94-41b6-985e-e307a04f5015.jpg" title="IMG_0410.jpg" alt="IMG_0410.jpg"//pp style="text-align: center "暨南大学 周振/pp style="text-align: center "报告题目:中国质谱仪器产业迎来春天/pp  10月24日,习近平总书记考察了禾信仪器,并肯定了他们在自主创新方面取得的成就。这是总书记第二次考察禾信仪器,如此重视,是因为质谱作为分子质量检测的技术涉及所有的分析测试行业,是国际竞争的技术壁垒、科学研究的基础工具、航天航空的必备载荷、生化武器的检测装备、高科技产业共性技术。质谱技术的重要性不言而喻,也意味着质谱仪器的春天来了!不过周振博士也谈到,我们应该正确认识质谱仪器行业面临的挑战,如国产与进口产品之间存在着10年与50年的发展水平差距等 其次,要正确认识实现目标的路径,如助力“打好打赢”蓝天保卫战等求生存,通过产业创新平台搞研发以求发展,共同推动“中国质谱仪器”产业发展。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/3e5e69dd-d599-4d29-91ec-01fe9826070b.jpg" title="IMG_0469.jpg" alt="IMG_0469.jpg"//pp style="text-align: center "厦门大学 杭纬/pp style="text-align: center "报告题目:激光后电离技术及其应用/pp  杭纬团队自建了激光后电离反射式飞行时间质谱仪,使用532 nm脉冲激光实现固体表面物质的解吸,使用第二束激光(266 nm)使气化物质电离服从多光子非共振电离机理,即待测物原子在吸收一个光子能量后达到驰豫时间较长的稳定激发态,再通过吸收第二个光子使其发生电离。实验结果展示了激光解吸/激光后电离质谱技术在固体样品的快速分析巨大潜力。杭纬介绍到,其下一步研究的方向可能是通过更强的激光、更短的脉冲、更短的波长等技术的应用,提高该实验装置的性能。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/ecb4e812-e15b-4445-b443-2d42236b59a4.jpg" title="IMG_0477_meitu_2.jpg" alt="IMG_0477_meitu_2.jpg"//pp style="text-align: center "美国Excellims公司 吴青/pp style="text-align: center "报告题目:Formation,Isomerization and Dissociation of Peptide Radical Cations/pp  离子迁移谱技术(IMS)是二十世纪七十年代发展起来的一种新兴的分离和检测技术。2012年,Excellims公司的电喷雾高效离子迁移谱产品问世。IMS-MS联用已成为了质谱仪开发的前沿。据介绍,在联用方面,Excellims和赛默飞有合作项目,赛默飞的Orbitrap软件可以直接控制Excellims的离子迁移谱。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/ce0afe5f-4f87-402e-a06c-a8a5845ee9bc.jpg" title="IMG_0488_meitu_1.jpg" alt="IMG_0488_meitu_1.jpg"//pp style="text-align: center "宁波大学 闻路红/pp style="text-align: center "报告题目:新型离子源研制与药物分析应用研究/pp  离子源的研制是当前质谱技术研究的热点和前沿,其中,新型敞开式离子源满足原位、实时、快速的只有分析需求,是药品安全、食品安全、安全防护、医疗诊断等民生热点领域强有力的检测“武器”,应用前景广阔。报告中,闻路红介绍了DBDI离子源具有大气压直接电离、快速、低成本等特点,可应用于天然药物品质和道地鉴定、药物生产过程质量监控等领域。DBDI+APCI复合式离子源具有比APCI源、ESI源更好的电离效率、在甾醇类及酯类等分析时具有比较优势。/ppbr//p
  • 国产ICP-MS:不再追随 发展专用化——访核工业北京地质研究院分析测试研究所所长郭冬发
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "核工业北京地质研究院分析测试研究所是以核能材料、地质矿产和环境样品分析测试技术研究与服务为主的综合性检测机构,在放射性标准物质制备、放射性分析、光谱与质谱分析等技术领域有着深厚的沉淀。/pp style="text-align: justify "  郭冬发研究员,现任核工业北京地质研究院分析测试研究所所长,他1985年在东华理工大学任教期间使用的是铁岭广播器材厂生产的电感耦合等离子体发生器配前东德产两米光栅摄谱仪组成的发射光谱仪(ICP-OES) 1992年前往日本研修时第一次接触到电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),回国后其所在团队购置了实验室的第一台高分辨磁质谱ICP-MS(Element)。自1989年加入核工业北京地质研究院至今,郭冬发从事的技术工作涉及电感耦合等离子体发射光谱与流动注射及氢化物发生联用、α& γ能谱、电感耦合等离子体质谱、微粒同位素、激光诱导击穿光谱、热电离飞行时间质谱、激光飞行时间质谱、 高分辨二次离子质谱等分析技术,以及分析方法标准化和标准物质研究等。郭冬发不仅是资深的无机质谱仪器用户,还研制了用于研究工作的质谱组件及仪器。/pp style="text-align: justify "  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/293.html" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strongICP-MS/strong/span/a技术问世至今已近40年,迅速发展成为一种应用广泛且受到高度关注的分析技术。随着相关应用领域对该技术需求的不断拓展和应用基础研究的不断深化,以及ICP-MS仪器的不断改进和完善,该技术已进入了成熟阶段。近日仪器信息网特别采访了郭冬发所长,就a href="https://www.instrument.com.cn/zt/icpms" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strongICP-MS技术与应用/strong/span/a发展历程,未来发展趋势以及国产质谱仪器发展等进行了深入的交流。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/6e1fc8cb-6646-4c6a-ab10-3b645b91fa7d.jpg" title="郭老师111.jpg" alt="郭老师111.jpg"//pp style="text-align: center "  核工业北京地质研究院分析测试研究所所长(中) 郭冬发/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong里程碑技术:TQ、高分辨、ICP-TOF-MS/strong/span/pp style="text-align: justify "  无机元素分析在人类生存与健康相关的领域发挥着不可或缺的作用。而ICP-MS因其在检出限、线性范围、检测成本等方面有非常大的优势而逐渐成为无机分析实验室的首选。/pp style="text-align: justify "  自1979年关于ICP-MS的第一篇里程碑文章发表以来,在此技术的发展过程中,基质干扰一直是ICP-MS应用中的一大难题,尤其是涉及核地质、环境、生物等复杂基体样本的分析,常会碰到因为基质干扰带来的对数据结果的影响。郭冬发提到,以2012年1月安捷伦公司推出8800系列三重四极杆ICP-MS为代表(现为8900),即在碰撞反应池之前增加四极杆用于离子分离,这一标志性的技术突破有效地消除了基质干扰,为元素分析带来了更准确的结果,因此三重四极杆ICP-MS技术进展始终引人关注。/pp style="text-align: justify "  郭冬发也表示,单四极杆ICP-MS由于出现最早、足以满足常规元素分析要求,一直是目前使用最多最普及的ICP-MS仪器类型。但其分辨率存在一定局限性,对许多同量异位素干扰和多原子离子干扰无法分辨,而高分辨率能较容易分析一些复杂样品基体中难以测定的元素,因此双聚焦扇形磁场高分辨ICP-MS应运而生。郭冬发介绍到,高分辨ICP-MS仪器最早于20世纪90年代投入商业生产,其分辨率高达10000。随后衍生出的多接收扇形磁场ICP-MS,进一步提高了其同位素比值分析的精密度,在地质以及核工业研究领域得到广泛应用。“无论在国外还是国内,ICP-MS应用都是从地质分析领域最先开始的,至今仍是该技术最重要的应用领域之一。”郭冬发说到。/pp style="text-align: justify "  谈及过去10多年间ICP-MS重大的技术突破,郭冬发还提到了飞行时间电感耦合等离子体质谱(ICP-TOF-MS)。该技术是将ICP电离特性与飞行时间质谱仪高分辨率、高灵敏度、快速扫描等优点相结合,可实现1-260amu质量数范围内大部分元素的同位素分析,同时可与多种技术联用。该技术在生物医疗、生物无机化学等领域的应用前景广阔。郭冬发说,ICP-TOF-MS的典型代表是GBC(现东西分析)公司推出的Optimass9500系列,该产品具有快速全谱的特点,分析速度是四极杆ICP-MS的数倍,并可在短时间内完成全质量扫描。/pp style="text-align: justify "  郭冬发总结到,在ICP-MS技术的发展史中,动态反应池/碰撞池技术、高分辨技术、飞行时间质谱技术、三重四极杆技术以及单颗粒高速ICP-MS等重要的突破成为其发展的里程碑技术。/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong未来:性能继续飙升联用技术普及/strong/span/pp style="text-align: justify "  就未来ICP-MS技术的发展方向,郭冬发也提到几个方面:因为ICP-MS带有的基体效应,即其基体元素的存在使等离子体中的电离平衡发生变化等引起待测分析信号变化。因此,提高ICP-MS仪器对基体的耐受性、对分子离子的抗干扰性能、灵敏度及稳定性是ICP-MS仪器性能发展的核心要素。/pp style="text-align: justify "  另一方面,ICP-MS是测定痕量元素的有效手段,具有快速、多元素测定和宽动态线性范围的特点,同时ICP-MS可以与不同分离技术联用。针对不同的应用需求,发展联用ICP-MS仪器和一体化的方法也是未来的技术发展趋势。郭冬发进一步介绍到,ICP-MS进样分离技术的发展可使其从传统的无机元素分析发展到有机生物及形态分析,从传统的样品消解后溶液进样分析发展到固体样品在线进样分析等。/pp style="text-align: justify "  此外,提高仪器的采集速度、改善数据处理能力和软件的操控性、实现智能化管理也是重要的发展方向。/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong国产厂商:改变追随模式发展专用仪器/strong/span/pp style="text-align: justify "  谈到国产ICP-MS和国际主流产品的差距,郭冬发说到,一方面是仪器长期的稳定性和可靠性 另一方面是专利技术的壁垒。目前国产ICP-MS的核心零部件,包括射频电源关键器件、SEM等基本需要进口。他强调,国产厂商克服核心零部件的研发没有捷径可走,需要大量的研发和应用经验。此外,国产ICP-MS的早期研发确实需要追随前人走过的道路,并在借鉴和学习的追随模式中发展起来 但发展专用型仪器则不是追随模式,因专用仪器不需要通用功能只需要特定的功能。同时郭冬发也强调,中国拥有先进的智能化和信息化技术,因此国产仪器在前处理方面颇具优势。/pp style="text-align: justify "  郭冬发也指出,ICP-MS未来要向自动化、智能化以及专用型方向发展,国产厂商虽然有了突破口,但进口厂商也注意到此趋势并朝着此方向去发展,那么国产仪器怎样才能突破重围?“国产仪器与进口仪器相比,仪器本身的控制权限是不一样的,国产厂商可自主生产、自主可控。当然国产仪器的发展需要时间,也需要国产ICP-MS大量的应用。市场发展起来,有了资金继续投入研发,国产厂商本身的发展才能真正做到‘良性循环’”,郭冬发说到。/pp style="text-align: justify "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong眼下:助力国产仪器自动化推广分析方法与应用/strong/span/pp style="text-align: justify "  六年前接受仪器信息网采访时,郭冬发说到,国家对国产仪器给予大量的支持以推动其发展,他本人也始终力促国产质谱仪器的发展,其实验室早期就添置了天瑞仪器的ICP-MS和广州禾信的TOF-MS产品,并研制了LI/TI-TOF-MS等各种制样装置,建立了相应的分析方法。/pp style="text-align: justify "  郭冬发团队在从事核地质分析中常有一些特殊要求的分析任务,当商品化仪器不能完全满足要求,其团队便通过采购国内外多种质谱整机和零部件集成,辅以自行设计的软件和分析方法来搭建所需要性能的系统。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "“研制仪器,后端的需求也很重要,要达到精细化的测量,就需要和应用相结合,将定制化的参数复制到专用型仪器系统中,实现一键测量才是发展方向。”郭冬发如是说到。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "br//pp style="text-align: right "采访编辑:万鑫/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "后记:/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "ICP-MS技术经过近40年的发展取得了一些重大的突破,其本身也已经足以应对超痕量级别的分析,很多制约分析的瓶颈来自于样品的前处理,这也催生了样品前处理系统及自动化操作的广泛应用。采访中郭老师也提到,ICP和TOF-MS技术的发展成为质谱流式细胞仪发展的前提,相较与传统的流式细胞仪,质谱流式细胞仪对重金属元素的检出限更低,相信这项技术将在单细胞评价及单细胞水平上就生物异质性加深理解方面,继续发挥其重要的影响力。/span/ppbr//p
  • 看分析仪器在文物考古研究中大显身手
    p style="line-height: 1.5em "  strong仪器信息网讯/strong 近来,随着《我在故宫修文物》、《国家宝藏》以及各类鉴宝节目等的火爆播出,文博一跃成为大众的热门话题。各类博物馆的参观人数屡创新高、相关考古发现也备受关注。例如,刚刚结束的“2018年度全国十大考古新发现“评选活动就引起了媒体和社会热议,关注热度空前。/pp style="line-height: 1.5em "  将精美绝伦的文物和其背后的故事呈现在大众眼前,离不开相关研究人员的努力。以往,文物考古研究主要依靠经验进行。随着科技发展,不同学科的相互渗透,越来越多的现代科技加入到文物考古研究中去,给这个古老的学科带来了新的力量。/pp style="line-height: 1.5em "  目前已经有许多分析检测技术开始应用在考古、文物鉴定以及文物修复等领域,例如利用X射线荧光光谱或拉曼光谱法分析古颜料的成分、利用电感耦合等离子体质谱研究金属文物组成等。/pp style="line-height: 1.5em "  span style="font-size: 20px color: rgb(192, 80, 77) "strong质谱技术还原更精确的历史时空/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "  strong放射性碳定年法/strong,又称sup14/supC定年法,是在考古学中广泛应用的一种定年技术。通过这种技术,人们可以较为准确地得知考古遗物的绝对年代,从而为文物和考古研究提供重要的依据。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/f2b09704-e9de-471a-b9a0-5f999fa2e001.jpg" title="1e30e924b899a901f38439211a950a7b0208f570.jpg" alt="1e30e924b899a901f38439211a950a7b0208f570.jpg"//pp style="text-align: center "sup14/supC定年法/pp style="line-height: 1.5em "  大多数有机物都可以利用sup14/supC定年法来进行定年,包括考古中发现的各类木制品、骨头、贝壳、皮革、陶器、壁画、珊瑚、布料、纸或羊皮纸等等。通过了解样品中残留的sup14/supC含量,就可以知道有机物死亡的年龄。由于sup14/supC的半衰期约为5730年,这种方法比较适用于数千年至5、6万年之间的样品的测年。同时,放射性碳定年结果表明的是有机物死亡的时间,而不是源自该有机物的材料的使用时间,并且还会受到样品本身、检测过程以及检测精度等的影响,所以结果存在一定的误差,也很难做到精细到某一年这样的精准定年。/pp style="line-height: 1.5em "  在早期,考古学中主要通过测量β衰变技术测定sup14/supC年龄,而随着strong加速器质谱(AMS)技术/strong的发展,利用这一技术,大大完善sup14/supC在考古学测年的局限性。与传统的放射性衰变计数法不同,加速器质谱法用直接计数法取代衰变计数法,极大地提高了分析灵敏度。加速器质谱sup14/supC测年的样品用量少、检测速度快,同时其检测精度更高,扩大了定年的范围。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/5c9349cc-4f4d-49de-b1bd-2bfdd7c61fa9.jpg" title="微信图片_20190520152413.jpg" alt="微信图片_20190520152413.jpg"/span style="line-height: 1.5em "加速器质谱原理图/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/zz/MS/" target="_blank" style="text-decoration: underline font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "span style="font-size: 18px color: rgb(31, 73, 125) "strong更多质谱仪器信息请点击查看/strong/span/a/pp style="line-height: 1.5em " 加速器质谱诞生于上世纪70年代,是一种基于加速器和离子检测器的高能质谱,它克服了传统质谱存在的分子本底和同量异位素本底干扰的限制,因此具有极高的同位素丰度灵敏度。/pp style="line-height: 1.5em " span style="color: rgb(192, 80, 77) font-size: 20px "strong 色谱技术鉴别千年“美酒佳酿”/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "  众所周知,中国的酒文化源远流长,早在商周时期的甲骨文中,就有关于酒的相关记载。以往的考古研究中,也曾出土过存有液体的器皿。这种情况下,考古人员往往会综合出土现场的情况以及以往的研究经验,对液体的成分做出判断。考古人主要是通过器型、铭文等来判断陶器、青铜器是否是酒器,如果出土的是酒器,基本就会默认其中的液体就是“酒”。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 338px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/73b25e0f-3110-43ed-8269-3d3f4db986fd.jpg" title="摄图网_500273581.jpg" alt="摄图网_500273581.jpg" width="600" height="338" border="0" vspace="0"//pp style="line-height: 1.5em "  但是,从科学的角度来讲,这个判断是不准确的。如果墓葬里有地下水,葬容器也就容易进水。加上乙醇易挥发,经过多年的地下埋藏,液体里已经不含酒精,成分也发生了很大的变化,仅通过肉眼和经验很难分清它到底是什么。所以随着分析技术在考古学中的应用,就可以借助色谱技术等手段对液体成分进行检测分析。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 458px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/625a36a7-dcc4-4638-878e-b56f7e96586f.jpg" title="1e30e924b899a901f38439211a950a7b0208f570.jpg" alt="1e30e924b899a901f38439211a950a7b0208f570.jpg" width="400" height="458" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "色谱及色质谱联用技术的应用/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(31, 73, 125) font-size: 18px "strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 18px "更多液相色谱相关仪器信息点击查看/span/strong/a/pp style="line-height: 1.5em "  除了对出土特殊液体的成分分析之外,考古学家也应用液相色谱以及气质联用、液质联用等技术对出土陶器碎片的提取物的成分进行分析,从而对古代酿酒的原料、工艺等进行研究。/pp style="line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(192, 80, 77) font-size: 20px "strong光谱技术解析璀璨艺术珍宝/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "  虽然很对分析方法在文物研究中都很需要,但是由于目前很多分析技术难以做到无损取样,而鉴于文物珍贵不能破坏,因此在文物研究中有诸多限制。而近年来,随着技术发展,众多无损光谱技术被引入文保领域,从而可以获得文物产地来源、制造年代、工艺以及病害机理等众多信息。其中,X射线荧光光谱法(XRF)、拉曼光谱法等的应用已经较为普遍。/pp style="line-height: 1.5em text-align: center "span style="text-decoration: underline color: rgb(31, 73, 125) font-size: 18px "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 262px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/0656c92d-bf2c-4710-9ffc-5073dc6ebb2a.jpg" title="2019-05-23_140234.png" alt="2019-05-23_140234.png" width="450" height="262" border="0" vspace="0"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "span style="text-decoration: underline color: rgb(31, 73, 125) font-size: 18px "stronga href="https://www.instrument.com.cn/list/sort/7.shtml" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(31, 73, 125) font-size: 18px "更多X射线荧光光谱法(XRF)仪器信息点击查看/a/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "  例如在古绢本研究中,由于古代颜料主要以矿石颜料为主,通过XRF分析颜料的元素组成,就可以推断出绢画颜料的矿物类型,从而更好地了解古人的绘画技术和工艺。拉曼光谱,用于文物彩绘分析也是目前文物研究界的方向之一。通过拉曼光谱,分析诸如珐琅器表面釉料、陶俑表面颜料等,通过不同时期颜料的类型不同,还可以反映当时制作工艺的变迁以及背后的社会文化交流等。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 258px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/1716c383-780a-4cf9-9674-404a42bacfef.jpg" title="2019-05-23_141017.png" alt="2019-05-23_141017.png" width="450" height="258" border="0" vspace="0"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/34.html" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(31, 73, 125) font-size: 18px "span style="color: rgb(31, 73, 125) font-size: 18px "strong更多拉曼光谱仪器信息点击查看/strong/span/a/pp style="line-height: 1.5em "  除此之外,拉曼光谱技术还可以用于文物的鉴定。例如在古玉的鉴定中,拉曼光谱可以鉴别出人为高温高湿形成的特征峰。同时,也可以通过分析出文物是否有一些当时不存在的成分等方法侧面印证文物真伪。/pp style="line-height: 1.5em "  随着科技考古的发展,已经有越来越多的仪器技术应用在文物考古研究当中。本文仅列举了部分应用案例,希望能为广大科学仪器和检验检测相关从业人员提供一些浅显的信息。更多更详细的应用还需要大家进一步去深入了解。/ppbr//p
  • 自动化高通量药物筛选技术为药物研发提速
    本文作者:王凯,珀金埃尔默自动化整合产品专家新冠疫情的爆发,加速了世界各国生命科学的研究进程,而自动化、数字化、AI等技术的突破,为药物研发开辟了新的可能。一直以来,药物研发与开发都是一个复杂与漫长的过程,需要经历多年、高达数十亿美金的投入。而从海量的化合物中筛选出Hit,从Hit到Lead这一过程对于药物研发特别是小分子药物研发至关重要。研究者们一直在优化和改进筛选方法,这其中,高通量药物筛选(High-throughput screening,HTS)作为快速发现新的Lead的必经之路,是当今小分子药物研发的首选。随着技术的进步,市场上的高通量筛选系统也在不断挑战通量和速度的极限。珀金埃尔默(PerkinElmer)在生命科学领域深耕多年,致力于为生命科学和药物研发提供多维度的支持,全球排名*前50的制药企业中有47家与珀金埃尔默开展合作。针对高通量药物筛选,PerkinElmer也有其独特的优势,凭借在药物研发领域的积淀和强大的自动化整合优势,PerkinElmer已为全球众多药物研发机构提供了定制化的全自动高通量药物筛选解决方案,助力药物研发进程的提速。高通量药物筛选以分子水平和细胞水平的实验方法为基础,以微板形式作为实验工具载体,通过自动化操作系统,以灵敏快速的检测仪器采集实验结果数据,并通过计算机对实验数据进行分析处理,可以同一时间对数以千万的样品进行检测,从而快速、有效地加速整个药物早期研发流程。 在中国,PerkinElmer已为超过25个用户提供自动化高通量筛选解决方案,应用于各类基于靶点与表型的高通量药物筛选,包括制药研发与CRO公司,高校与研究所等科研单位以及新型生物技术公司等。 随着科技的发展,越来越多的高校与研究所开始注重基础学科转化,其中以药物研发的发展最为迅速,中草药学与中医药学也已被纳入国家重点发展方向,因此多个药科或医科大学开始建立起小分子化合物库,与此同时,合成生物学的发展也在加速天然化合物的积累。为尽快开发出各类疾病靶点的药物,不同研究单位之间的合作更为广泛。这些都加大了对高通量筛选的需求。而新冠疫情的爆发,更是让人们对药物研发的速度有了前所未有的期待。 为尽快筛选和发现有效的Hit,传统的手工或单台设备已满足不了通量需求,亟需引进自动化高通量的筛选系统。在PerkinElmer的客户中有多家顶尖高校,其中包括中国药科大学和天津医科大学。PerkinElmer依靠在药物研发与自动化整合领域的经验, 为这两所知名高校设计和搭建了explorer G3自动化高通量筛选系统。该系统整合了JANUS G3液体工作站,Envision多标记检测系统,Opera Phenix Plus高内涵系统,组合自动化细胞培养箱,储板栈,封膜与撕膜机等自动化设备;利用PerkinElmer高通量筛选试剂盒,开发和建立了多种Biochemical和Cell-based assay,用于客户基于靶点和表型的高通量药物筛选。 在天津医科大学,该自动化系统在三个月内帮助研究人员在十五万个化合物中,完成十几个靶点的筛选。系统涵盖的自动化一站式的数据分析和报告导出,为实验数据信息化打下基础。在中国药科大学, explorer G3高通量筛选系统也为科研人员的化合物筛选起到关键作用,为相关学术论文提供重要的数据补充。此外,explorer G3也是学校正在打造的新药筛选服务平台的一部分,帮助学校与南京当地的生命科学园区企业开展深入合作,加速药物研发进程。85年来,珀金埃尔默始终致力于以创新的技术助力人类健康的改善,通过提供强大的仪器、试剂、检测方法、自动化和信息化技术,帮助科学家们更好地专注于科研,加快创新突破的步伐。*根据2020年销售收入排名
  • 谢晓亮:从单细胞研究到高通量测序
    2011年7月第八期《自然&mdash 方法学》刊登了Monya Baker撰写的一篇人物特写,详细介绍了在当期发表的论文 &ldquo Fluorogenic DNA sequencing in PDMS microreactors&rdquo 的主要作者哈佛大学谢晓亮教授的高通量测序技术。全文翻译如下:  在科学界,合情合理的实验也可能会出现令人吃惊的结果。当谈到他的实验室时,谢晓亮把他的主要研究分成三个领域:活体细胞中的动态基因表达研究,单分子酶学和免标记显微成像技术,而现在,又多了一个由于意外而诞生的新领域&mdash &mdash 高通量测序。  目前常见的测序技术&ldquo 焦磷酸测序&rdquo 是通过边合成DNA边测序实现的,当加入新三磷酸核苷酸时,荧光素酶水解三磷酸键所产生的能量会以光的形式发出,然而光信号转瞬即逝,需要检测系统能够灵敏地捕捉到这一瞬间的光信号。 另一种常见的技术是基于荧光的测序,相比之下,它可以产生一个稳定的光信号,但需要很多额外的化学修饰步骤才能产生荧光。在这篇Nature Method的文章中(指Sims, P.A., Greenleaf, W.J., Duan, H. & Xie, X.S.. Nat. Methods 8, 575&ndash 580 (2011).),谢晓亮和他的同事们推出了一种新型的测序技术,这种技术兼顾焦磷酸测序的简单流程和荧光检测的稳定信号,这使得高精确度并循环周期短的测序成为可能。  单分子荧光酶学的开端要追溯到十多年前,当时谢晓亮作为美国太平洋西北国家实验室的一位研究员,正在研究表征单个酶分子活性的方法,为此,他和同事曾应用过一个含有可发荧光的吖啶黄素基团的酶。那时,诸如 Helicos和Pacific Bioscience等公司也刚刚宣布了他们的DNA单分子测序计划。谢晓亮对把单分子酶学应用于DNA测序领域很感兴趣,但由于他已经在哈佛就职,这个想法仅仅被搁置于专利层面。&ldquo 我需要学着做个教授&rdquo ,谢晓亮说。  谢晓亮偶尔会尝试把基于荧光基团测序的想法推荐给一些研究生或博士后,但是年轻的科学家们通常不大敢尝试这一想法。&ldquo 提些建议对我来说是很容易的,因为我有很多项目,总有一些会成功的&rdquo ,谢晓亮解释道,&ldquo 但是对学生来说这是个很大的赌注,并不是所有人都敢于接受这种挑战。&rdquo 一位四年级的研究生Peter Sims听说了这个想法,当即接受了这个挑战,尽管当时他完全可以由单分子马达在活细胞的研究来获得学位。 Sims表示这种潜在的高通量测序激发了他的浓厚兴趣,但是对于所需的在核酸上修饰荧光基团的化学工作,他还没有经验。&ldquo 他当时刚刚涉足于此,才开始学习&rdquo ,谢晓亮说。谢晓亮和Sims共同商定了一个期限,如果Sims在此之前还没有获得显著的成绩,他就退回到原来的课题上,开始写毕业论文。  捕捉荧光信号就像成功产生荧光一样重要。在博士后William Greenleaf帮助下,他们解决了这个难题。&ldquo 微反应容器和荧光化学二者的结合,便是这项测序新技术的精髓。&rdquo 谢晓亮说。Greenleaf设法加工出了这些含有微反应容器的芯片,它是由可以重复密封的聚二甲基硅氧烷(PDMS)聚合物制成。谢晓亮说,没有这种材料,他的实验室的研究人员不可能做出这种尝试。&ldquo 我想把推广PDMS的功劳归于George Whitesides(George也在哈佛大学工作)&rdquo ,他说,&ldquo 基于PDMS我们才能够制作出各式各样的芯片上的实验室,而且他们真的很好用。&rdquo   但是研究进展并非一帆风顺。在后来的实验中,含有荧光基团的分子总是会扩散到PDMS 中或是产生一些不可信的伪信号。实验室的另一位成员段海峰加入了他们的小组,负责合成新型的荧光分子。此时,Sims和谢晓亮定下的期限也快到了,但他们仍没有做出很好的结果。  Sims和Greenleaf制定了另外一项计划,但是仅仅是对多拷贝的DNA测序而并非单分子测序。当时谢晓亮正在苏格兰出差,一天深夜他和Sims进行了一次电话长谈,讨论Sims是否应该退回到原来的项目来写毕业论文。谢晓亮回忆道: &ldquo 那真费了我好大一笔电话费。我说,&lsquo Peter,请你再想想,我们再尽快地尝试一下,如果你真的做到了,学术界将对你的毕业论文产生极大的兴趣。&rsquo &rdquo 几周后,他们果真拿到了数据,并且Sims在他的答辩中成功地阐述了这种测序方法。谢晓亮富有哲理地说:&ldquo 你开始一直在对着一堵墙作战,后来你稍微改变了方向,这就大不一样了&rdquo 。Sims也有另外的动机,他曾和谢晓亮开玩笑说,&ldquo 我做这个只是想毕业。&rdquo   虽然这项测序技术本身还是基于DNA扩增的,但谢晓亮希望它能为通用单细胞基因组测序提供一条道路。谢晓亮说:&ldquo 尽管我们的技术并不是我最初希望的DNA单分子检测,但它依然为单细胞中DNA单分子测序提供了可能。&rdquo
  • 高校用户都在看这些品牌的【ICP-MS】
    近期,科学仪器行业迎来了前所未有的利好消息,国家为支持经济社会发展薄弱领域设备的更新改造,发布了设备更新改造贴息再贷款等政策,要求年底前完成相关申报工作。采购规模之庞大、采购周期之紧张,引得业内人士心潮澎湃。本次设备更新改造贴息再贷款政策支持10个领域:教育、卫生健康、文旅体育、实训基地、充电桩、城市地下综合管廊、新型基础设施、产业数字化转型、重点领域节能降碳改造升级、废旧家电回收处理体系。其中高校领域,原来不能作为贷款主体,多年来沉淀了大量的设备更新改造的需求。这次政策创新,允许高校通过贷款来实现设备更新改造,势必会引发空前的采购热潮。而作为仪器设备主要品类之一,科学仪器也必将是本次采购中非常重要的目标品类。特别是,本次贷款要在2022年底前发放,对用户申请、采购等环节的效率都提出了很高的要求。自1980年由美国Iowa大学Ames实验室的Houk和Fassel以及英国Surrey大学的Gray等人联名发表的“里程碑”文章以来(R.S.Houk等,1980),以等离子体作为离子源的无机质谱分析技术ICP-MS问世至今已近四十年。在三十多年的时间里,ICP-MS技术迅速发展成为一种应用广泛且受到高度评价的分析技术。随着相关应用领域对该技术需求的不断拓展和应用基础研究的不断深化,以及ICP-MS仪器的不断改进和完善,该技术已进入了成熟阶段。在学术交叉和应用方面,ICP-MS渗透到环境、物理、化学、生物、医药、医学、食品、材料、核科学与技术等诸多领域,很多成熟的方法已经发展成为标准化的方法。近年来,ICP-MS在贵金属、类金属和非金属元素分析,联用技术与形态分析,单颗粒和单细胞分析等方面取得了重要的进展,同时也在免疫分析、疾病诊断、药物筛选、纳米分析等方面得到越来越多的应用。为更好地助力高校用户选型,仪器信息网基于全站40万+高校用户的访问行为,通过【ICP-MS电感耦合等离子体质谱】各仪器的独立访问人数、用户留言量,仪器3i指数等数据,综合计算得出“高校用户关注【ICP-MS电感耦合等离子体质谱】品牌及仪器”,分为进口及国产仪器品牌为用户呈现,每个品牌共计推选出一台用户关注的ICP-MS电感耦合等离子体质谱,可为高校、职业院所采购该品类仪器提供参考。(以下品牌按照品牌简称首字母排序)进口品牌仪器型号国产品牌仪器型号安捷伦8900钢研纳克PlasmaMS 300岛津ICPMS-2030 Series莱伯泰科LabMS 3000GBCOptimass 9500谱育科技EXPEC 7200珀金埃尔默NexION® 5000天瑞仪器ICP-MS 2000赛默飞iCAP TQ//耶拿PQMS Elite=====进口品牌=====以下品牌按照品牌简称首字母排序安捷伦仪器名称:Agilent 8900 ICP-MS/MS 报价:面议核心参数:仪器种类:四极杆质谱适用场景:实验室产品介绍:标准4通道反应池气体控制;独特的母离子/子离子扫描模式,清除呈现反应过程;分离重叠的同量异位素,超越高分辨率 ICP-MS 的能力。点击查看更多产品详情Agilent 8900 ICP-MS/MS岛津仪器名称:岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030 报价:100万-150万核心参数:仪器种类:四极杆质谱产品介绍:由于采用了Mini炬管和Eco模式,ICPMS-2030运行成本降至业界最低。岛津专有的Mini炬管的耗气量只是标准炬管的约三分之二(10L/min)。待机状态时,高频输出被切换到Eco模式(等离子气5L/min),启动样品分析后可立即切换到分析模式。点击查看更多产品详情岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030GBC仪器名称:Optimass 9500 ICP-TOFMS 报价:200万-300万核心参数:仪器种类:飞行时间质谱灵敏度:Mcps/ppm仪器检出限:1~10ng/L(ppt),3~5s积分时间分辨率(单位质量分辨率,amu):2000(m/z=238)产品介绍:Optimass 9500 电感耦合等离子体直角加速式飞行时间质谱仪可以同时获得1-260amu 范围内的所有离子信息,全谱直读式的ICP-MS,分析速度比四极杆ICP-MS 快5倍以上,可以实现瞬时分析,十分方便与激光烧蚀、电热蒸发、HPLC 等进样技术联用。点击查看更多产品详情Optimass 9500 ICP-TOFMS珀金埃尔默仪器名称:NexION® 5000多重四极杆ICP-MS 报价:面议核心参数:仪器种类:四极杆质谱产品介绍:NexION 5000是业界首款多重四极杆ICP-MS,由四组四极杆组成,其性能超越了传统的三重四极杆技术,无论是在背景等效浓度还是在检出限,NexION 5000都比传统的三重四极杆有数量级上的改善。点击查看更多产品详情NexION® 5000多重四极杆ICP-MS赛默飞仪器名称:赛默飞iCAP TQ电感耦合等离子体质谱仪 报价:300-500万核心参数:仪器种类:四极杆质谱产品介绍:干扰去除功能强大,即使在最苛刻的基质中也能去除干扰;准确度和可重复性令人难以置信;亚ppt级常规分析;方法开发简单;稳健、所需工程维护少,因而故障时间最短。点击查看更多产品详情赛默飞iCAP TQ电感耦合等离子体质谱仪耶拿仪器名称:德国耶拿PQMS Elite电感耦合等离子体质谱仪 报价:150-200万核心参数:仪器种类:四极杆质谱产品介绍:耶拿ICP-MS所需消耗的等离子体气(氩气)量仅为其他厂家的约一半,可为您大大节约后期的使用成本,同时,极大消除基体、溶剂、光子等中性粒子,污染减少,维护工作量大幅度降低。点击查看更多产品详情德国耶拿PQMS Elite电感耦合等离子体质谱仪=====国产品牌=====以下品牌按照品牌简称首字母排序钢研纳克仪器名称:钢研纳克 电感耦合等离子体质谱仪 PlasmaMS 300 报价:100万-150万核心参数:仪器种类:四极杆质谱适用场景:实验室分辨率(单位质量分辨率,amu):≦0.8 amu仪器检出限(ng/L):Be≤2 In≤1 Bi≤1灵敏度(Mcps / mg.L-1):Be≥6 In≥120 Bi≥70产品介绍:坚固耐用的射频电源,集成了紧急保护措施的真空系统和自动化控制系统,以及智能一键操作即可完成的仪器和分析流程设置,大程度的消除了人为干扰,保证了仪器工作的连贯性和优异的重复性。点击查看更多产品详情钢研纳克 电感耦合等离子体质谱仪 PlasmaMS 300莱伯泰科仪器名称:莱伯泰科 LabMS 3000 电感耦合等离子体质谱仪 报价:150-200万核心参数:仪器种类:四极杆质谱适用场景:实验室灵敏度:100:1产品介绍:唯一通过了SEMI S2 标准认证 (SEMI标准是指半导体制造装置、平面显示屏装置以及材料厂商构成的行业团体的行业规范。在半导体行业实际上等于国际标准的效力)的国产质谱仪,符合半导体行业的检测和生产安全和性能需求。点击查看更多产品详情 莱伯泰科 LabMS 3000 电感耦合等离子体质谱仪谱育科技仪器名称:谱育科技EXPEC 7200 高灵敏型电感耦合等离子体质谱仪 报价:面议核心参数:仪器种类:四极杆质谱适用场景:实验室产品介绍:EXPEC 7200型ICP-MS拥有更高的灵敏度,U的灵敏度应更是达到350Mcps/ppm 以上,其低至亚ppt 的检出限更适合做科研级的分析。点击查看更多产品详情谱育科技EXPEC 7200 高灵敏型电感耦合等离子体质谱仪天瑞仪器仪器名称:天瑞仪器ICP-MS 2000电感耦合等离子体质谱仪 报价:面议核心参数:仪器种类:四极杆质谱产品介绍:进样系统:敞开式进样系统结构,使用外部安装的雾化器,自我定位,无需调整。炬位调整系统:计算机全面控制x、y、z三维炬管精确位置,所有调整参数存入分析方法内。点击查看更多产品详情天瑞仪器ICP-MS 2000电感耦合等离子体质谱仪======【仪器优选—高校版】======针对本次高校用户采购量大、需求急、品类多等难点,仪器信息网特推出“仪器优选—高校版”选型工具,全面助力高校用户快速选型。“仪器优选—高校版”工具综合了目前市场上主流的,及全国上千所高校中常用的【ICP-MS电感耦合等离子体质谱】仪器品牌及型号,可为高校、职业院所采购该品类仪器提供参考。仪器优选-高校版选型工具扫码立即选型↑↑↑【仪器优选—高校版】选型工具核心亮点亮点一:精选200+个高校高频采购仪器品类亮点二:20万+台仪器中甄选国内外优质仪器亮点三:支持产品参数PK,选型一目了然亮点四:提供近30000个高校采购典型案例关于仪器优选【仪器优选】作为专业性及影响力兼具的国内一线科学仪器导购平台,囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等15大类仪器,1000+个仪器品类,收录20万+台优质仪器。其核心宗旨是帮助仪器用户快速找到优质靠谱的仪器。经过多年的持续建设,平台实现了可以同时从价格、品牌、行业、口碑、产品横向对比等多维度快速查找仪器产品的功能,助力千万级用户轻松找到靠谱仪器。
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