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同量异位素

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  • 环境标准中如下20个元素易受那些同量异位素干扰？如何解决？

    从事环境监测时分析样品要用到盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸，关心以下环境行业易受那些同量异位素干扰:Hg基本项目Pb基本项目Cu基本项目Zn基本项目As基本项目Se基本项目Cr基本项目Cd基本项目Sb基本项目Fe补充项目Mn补充项目Be特定项目B特定项目Ti特定项目V特定项目Co特定项目Ni特定项目Mo特定项目Ba特定项目Tl特定项目

  • 【原创大赛】不合适的内标元素会惹祸：Cd浓度偏高 双电荷偏高

    【原创大赛】不合适的内标元素会惹祸：Cd浓度偏高 双电荷偏高

    前几天到一个同行单位参观交流，他们提到：Agilent 7700x ICP-MS 测土壤Cd，(1) ICP-MS测试结果，114Cd总是比111Cd高；(2) 无论是111Cd还是114Cd，ICP-MS实测值都比石墨炉原子吸收实测值偏高；(3) 仪器调谐时 双电荷产率 70/140比值总是3%。【背景介绍】Cd元素有八个同位素：106Cd (1.25%) 受 90Zr16O 干扰，106Pd同量异位素108Cd (0.89%) 受 92Zr16O、92Mo16O 干扰，108Pd同量异位素110Cd (12.49%) 受 94Zr16O、94Mo16O干扰、110Pd同量异位素111Cd (12.80%) 受 95Mo16O干扰112Cd (24.13%) 受 96Zr16O、96Mo16O干扰，112Sn同量异位素113Cd (12.22%) 受 97Mo16O干扰,113In同量异位素114Cd (28.73%) 受 98Mo16O干扰，114Sn同量异位素116Cd (7.49%) 受100Mo16O干扰，116Sn同量异位素乍一看，这八个Cd同位素都不同程度地受到干扰，那么只好从矮子里面选将军了：地质样品的Cd含量通常 200ppb，Pd含量 100ppb，Sn含量 10ppm（锡石除外），Mo含量通常 2ppm（辉钼矿除外）；Zr含量通常200-300ppm，ZrO 干扰不可轻视。(1) 106Cd、108Cd 自然丰度很低，不予考虑；(2) 106Cd、108Cd、110Cd、112Cd 受 ZrO较强干扰，不予考虑；(3) In是内标元素，113Cd会受到113In干扰，不予考虑；(4) 地质样品Sn含量 10ppm，同量异位素116Sn的丰度为14.54%，所以116Cd不予考虑；同量异位素114Sn的丰度为0.66%，114Cd 还能接受。(5) 尽管111Cd和114Cd都受到 MoO干扰，但由于地质样品Mo含量 2ppm，通常都是同时勾选111Cd和114Cd来测试。该同行的实验步骤如下：(1) 称取100mg 岩石/土壤粉末，消解后定容到50ml，盐度是100mg÷50ml =0.2wt%。(2) 利用三通在线引入1000 ppb安捷伦内标稀释液。由于内标泵管与样品泵管的内径截面积比值大约是1：17，经三通混合后相当于稀释18倍，即进入同心雾化器时内标液浓度约为 1000ppb÷18=55.56ppb。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647459_1984479_3.jpgAgilent 提供的内标元素母液（货号5188-6525，100mL，10%硝酸介质，内含：100ppm Li(6), Sc, Ge, Rh, In, Tb, Lu, Bi）。关于这瓶内标液，多说几句：(1) 自然界的锂元素，6Li丰度7.59%，7Li丰度92.41%，6Li与7Li同位素比值大约是7.59%÷92.41%=1/12.2。但这瓶内标液中只有人工富集的6Li，没有7Li。人工富集的核素，又称为同位素稀释剂 isotope spiker。(2) 内标液中的其他元素都是天然成因。 例如 Sc、Rh、Tb、Bi 是单同位素的元素，即45Sc、103Rh、159Tb、209Bi的丰度为100%。 Ge有70Ge(20.38%)、72Ge(27.31%)、73Ge(7.76%)、74Ge(36.72%)、76Ge(7.83%) 五个同位素 In有113In(4.29%)、115In(95.71%) 两个同位素 Lu有175Lu(97.41%)、176Lu(2.59%) 两个同位素**********************************************************************************************前面我们只考虑了同量异位素、MoO、ZrO 对Cd的干扰，但 Ar-base 多原子干扰也是客观存在的。Ge元素有70、72、73、74、76五个同位素，GeAr多原子团会分别干扰110Cd、112Cd、113Cd、114Cd、116Cd。固体土壤中Cd含量 200ppb，消解定容稀释500倍后，上机溶液Cd含量 0.4ppb=200ppb÷500倍。由于114Cd丰度28.73%，即上机溶液 114Cd 0.115ppb=0.4ppb×28.73%。1000ppb 内标液经过三通后，稀释18倍变为55.56 ppb Ge。假设在He模式下GeAr产率有0.1%（首先Nogas模式下，GeAr产率1%；其次He模式虽然可以利用动能歧视过滤掉大部分GeAr双原子团，但难免有漏网之鱼，因此0.1%产率假设是比较合理的），74Ge丰度36.72%，那么74Ge40Ar的贡献为=55.56×0.1%×36.72%=0.020ppb。也就是说，样品上机溶液114Cd信号115 ppt，而内标液却能贡献20ppt 74Ge40Ar干扰信号——这就是114Cd结果比111Cd偏高的原因。为了验证是内标Ge惹的祸，我用 Rh In Re Bi 元素单标，配置出400ppb Rh-In-Re-Bi 混合内标液；与此同时，因为样品溶液中Cd含量低，Cd积分时间从0.1秒&重复三次，增大为0.3秒&重复三次，有利于重复测试时计数稳定。仪器调谐He流量=4.0 ml/min，动能歧视门槛=4.0 V，降低MoO对Cd干扰。再次测试：111Cd与114Cd 结果在误差范围内一致，且与石墨炉实测值一致。双电荷产率偏高就更好理解了：70/140比值原本反映140Ce++/140Ce+，但由于进样管路被1000ppb 内标液严重污染，70 amu质量数=(70Ge信号) + (140Ce++信号)，于是70/140偏高，让人误以为双电荷产率偏高。我往1ppb Li Co Y Ce Tl 调谐液中加一些Ba：138Ba++/138Ba+（即69/138）双电荷产率1.5%。【事后点评】选择内标的原则：① 待测样品 不含内标元素（或者待测样品含一点点内标元素，但含量可以忽略不计）。② 待测元素 与 内标元素 质量数相近，化学性质相似。③ 内标元素 不会带来新的干扰——大家很少关注第三条，在本案例中 GeAr 就很突出。在实践时，内标选择很难同时满足上述三条：(1) 安捷伦原装内标液 6Li 45Sc 72Ge 103Rh 115In 159Tb 175Lu 209Bi，只适合给 水体、食品、动植物样品 做内标。土壤/岩石含有 Li Sc Ge Tb Lu（Sc含量还挺高 30-50ppm），并且在地质科研单位 Li Sc 稀土都是待测元素。所以测土壤/岩石时，通常用 Rh In Re Bi 作为内标——这就意味着 轻质量段元素没有合适内标。(2) 某些硫化物中有较高的In和Bi，只能改用103Rh和185Re做内标。方铅矿PbS，206Pb++双电荷影响内标元素103Rh+，辉钼矿MoS 含有大量Re，遇到这种情况又得改用115In、209Bi做内标——所以地质行业会灵活选择内标。【题外话】如果测土壤时用Rh和Re做内标，那么113Cd也可以成为备选核素（没有113In同量异位素干扰）。(3) Ge As Se Sb Te 都介于金属与非金属过渡区（即半导体元素），化学性质相似，所以测As Se Sb Te时我更习惯用Ge做内标——虽然Sb Te质量数与Ge相差很多。(4) 内标浓度不要太高！Nogas模式时，进入雾化器时的内标浓度8-10ppb足矣；He模式时灵敏度会下降，所以进入雾化器的内标浓雾可以稍高些 20-25ppb。在我的操作中，400ppb Rh-In-Re-Bi 混合内标液经三通混合后，进入雾化器时浓度约为 400÷18=22.2 ppb。2013-08-24 10:30 全文完

  • ICP-MS分析茶叶或土壤中的16种稀土元素

    ICP-MS分析茶叶或土壤中的16种稀土元素，这16种稀土元素中有好多的元素有好几种同位素，同量异位素的元素存在，分析时，各个元素你们都是选择哪些质量数进行分析检测啊

  • 环境标准中如下20个元素易受那些（多）原子离子干扰？如何解决？

    从事环境监测行业分析时，要用到盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、双氧水，如何消除多原子离子干扰呢？首先要了解这些元素受到那些离子干扰？注：为了便于讨论，没有和同量异位素的干扰放到一起。Hg基本项目Pb基本项目Cu基本项目Zn基本项目As基本项目Se基本项目Cr基本项目Cd基本项目Sb基本项目Fe补充项目Mn补充项目Be特定项目B特定项目Ti特定项目V特定项目Co特定项目Ni特定项目Mo特定项目Ba特定项目Tl特定项目

  • 用ICP-MS测镉

    镉有8个同位素，从106到116，可是如果样品基体中含有Mo、Zr、Sn时，镉的所有同位素均有受到干扰（不是受到锡的同量异位素的干扰、就是受到钼和锆的氧化物干扰），那要如何选择啊，是不是选择镉114（28。86%）（锡114（0。66）干扰较小，可忽略），还是对氧化物的干扰编辑数学公式进行干扰物的氧化校正啊，个人认为应该选择氧化物干扰校正的方法更合适，分析中要尽量避免同量异位素的干扰，对吧，我们用的是安捷伦7700x带八极杆碰撞反应池的

  • 【原创大赛】ICP-MS测定催化器贵金属的干扰及校正

    【原创大赛】ICP-MS测定催化器贵金属的干扰及校正

    ICP-MS质谱分析中由元素的质谱谱线重叠的干扰在多数情况下可以通过仪器的工作条件的优化来减少或消除干扰，但由于催化器贵金属分析的基体成分复杂，在样品分析事质谱干扰不能通过优化仪器设备条件达到完全消除，需要进行采取的消除干扰措施。ICP-MS分析过程中的干扰基本分为两大类：质谱干扰和非质谱干扰。1 质谱干扰及校正质谱干扰主要有同量异位素重叠干扰、多原子离子干扰、难溶氧化物离子和其他复合离子干扰和双电荷干扰等。多原子离子干扰是由等离子体气（如氩气）、空气、溶剂（主要是水）以及溶样酸等形成的加合离子，类似于背景干扰；由基体元素形成的氧化物离子干扰通常是最严重而且最负责的干扰。ICP-MS在测量贵金属Pt、Pd、Rh的过程中存在着这些质谱干扰，如同量异位素干扰、多原子离子干扰、双电荷离子等干扰等。同量异位素的干扰来自于样品中与被分析元素具有相同质量数的其他元素的同位素质谱峰重叠造成的干扰。采用ICP-MS测定贵金属元素Pt、Pd和Rh时，除103Rh外其它元素都至少存在一个没有同量异位素质谱峰干扰的同位素，如194Pt、195Pt、105Pd，表1给出了贵金属Pt、Pd、Rh分析时相关元素的天然同位素丰度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411211632_523924_2770543_3.jpg多原子离子的干扰，主要是一些元素在高温等离子体下产生的氩化物(MAr+)、氧化物(MO+)、氢化物(MH+)、氢氧化物(MOH+)、氯化物(MCl+)、氯氧化物（MClO+）等，194Pt、195Pt、105Pd和103Rh的主要干扰元素，表2给出了贵金属Pt、Pd、Rh检测中常见的ICP-MS干扰元素，试验中对可能产生干扰的元素Cu、Zn、Cr、Rb、Sr、Hf、La等单标溶液进行干扰测定研究。表3给出了以2ppm浓度进样计算的干扰元素的校正系数，从表3-3的结果表明多原子分子离子的比例均小于0.5%，Tb[size=12.0

  • 【原创大赛】微波消解ICP-MS测定稻谷中镉含量

    【原创大赛】微波消解ICP-MS测定稻谷中镉含量

    微波消解ICP-MS测定稻谷中镉含量摘要： 本文讲述了用微波消解ICP-MS测定稻谷中镉含量时，镉的同位素111Cd与114Cd测定结果出现差异的原因，及解决111Cd与114Cd测定结果的差异的方法，旨在告诉版友在检测过程中出现问题时如何去解决问题，以让我们的检测水平进一步的提高。关键词：微波消解；ICP-MS；111Cd；114Cd；差异的原因最近分析了百来个稻谷，要求要测其中的镉含量，批量只好用微波消解ICP-MS来测了。食品的消解流程一般都是用硝酸+过氧化氢法，这次也不例外用硝酸+过氧化氢法进行前处理了。仪器与试剂：ETHOS ONE微波消解仪（Milestone公司产）；Agilent 7700x ICP-MS（美国安捷伦科技有限公司）；雾化器：玻璃同心雾化器；Piltier半导体控温：2.0℃；样品锥：镍锥；Al204电子分析天平。超纯水；硝酸（默克级）；过氧化氢（优级纯）；铟内标液（1000mg/L）；Agilent 提供的内标元素母液（货号5188-6525，100mL，10%硝酸介质，内含：100ppm Li(6), Sc, Ge, Rh, In, Tb, Lu, Bi）；镉标液，将其用2%的硝酸稀释成0，10，20，30，40，50ng/mL的标准系列工作使用液；若干份粉碎好的稻谷。 称取0.5g的已经粉碎的稻谷，加5mL的默克硝酸，放置过夜，加入2mL优级纯的过氧化氢，于微波消解仪中消解至样液清亮透明为止, 上机待测。微波消解程序及ICP-MS仪器工作参数见表1及表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310260806_473089_2166779_3.png镉测定时质量数的选择:Cd元素有八个同位素106Cd (1.25%) 受 90Zr16O 干扰，106Pd同量异位素108Cd (0.89%) 受 92Zr16O、92Mo16O 干扰，108Pd同量异位素110Cd (12.49%) 受 94Zr16O、94Mo16O干扰、110Pd同量异位素111Cd (12.80%) 受 95Mo16O干扰112Cd (24.13%) 受 96Zr16O、96Mo16O干扰，112Sn同量异位素113Cd (12.22%) 受 97Mo16O干扰,113In同量异位素114Cd (28.73%) 受 98Mo16O干扰，114Sn同量异位素116Cd (7.49%) 受100Mo16O干扰，116Sn同量异位素初看，这八个Cd同位素都不同程度地受到干扰，考虑到稻谷的基体比较简单, 主要是一些碳水化合物, 微波消解时碳水化合物已经被消解完全了, 因此用Agilent 提供的内标元素母液（货号5188-6525）选择72Ge、115In作为镉测定的内标液（1mg/L），选择了111Cd与114Cd作为镉的待测同位素（111Cd作为测定结果, 114Cd的测定数据作为参考）, 同时选择这二个同位素, 顺便也可以看下稻谷中是否还真的含有对镉测定的质谱干扰。这下好了, 不测不知道, 同时把这二个质量数选上时, 实验还真的出现差异了。现把实验结果贴上来。测定结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310260808_473090_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310260808_473091_2166779_3.png内标液的质控图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310260808_473092_2166779_3.png结果111Cd与114Cd样品的测定结果出现了较大的差异,而测定10ng/ml的镉标液时却没有出现差异, 难道这稻谷的基体还真的会出现对镉测定的质谱干扰, 或者是内标液选择不对吗?先从内标液上排除:Agilent 提供的内标元素母液（货号5188-6525）含有Ge。Ge元素有70、72、73、74、76五个同位素，GeAr多原子团74Ge40Ar干扰114Cd。会不会是因为稻谷样液中的镉含量低, 74Ge40Ar对114Cd的贡献就大了呢?更换成只含有115In单溶液作为内标液, 为了考查稻谷基体的影响, 特意将内标液In浓度从1mg/L降为0.5mg/L, 以更好地考察基体效应。结果如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310260809_473093_2166779_3.png内标液的质控图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310260810_473094_2166779_3.png从结果可看出：111Cd与114Cd样液的差异还是显著， 10ng/ml的镉标液时111Cd与114Cd的误差均可接受，故排除了内标液选择浓度、74Ge40Ar的干扰引起的差异。那难道真的是稻谷基体含有锡元素，114Sn对114Cd的质谱干扰引起的吗？那就测下稻谷中的锡含量，通过干扰方程扣除锡的质谱干扰，看是否会与111Cd的测定结果一致。要测定114Sn对114Cd的贡献，只能通过测定Sn的其它同位素，根据下式计算扣除114Sn对114Cd的贡献。由于114Sn自然丰度为0。66%，而118Sn24。03，故选择118Sn作为稻谷锡含量测定的同位素。114总CPS=114Cd+114Sn；114Cd=114总CPS-114Sn=114总CPS-(114Sn/118Sn)*118Sn的CPS值=1

  • ICP-MS谱线干扰方程

    ICP-MS谱线干扰1 同量异位素干扰2 丰度较大的同位素对相邻元素的干扰3 多原子（分子）离子干扰：氧化物干扰，双原子干扰，双电荷干扰，氢化物干扰，氩化物干扰，氯化物干扰那么有的可以通过选择同位素，有的可以调谐分辨率，现在有了碰撞池，多原子干扰基本都能消除，可我们现在碰撞池的还没安装，都得通过干扰方程来扣除这些干扰，这个干扰方程是如何编辑出来的？

  • 【求助】ICP-MS测茶叶中的铅

    昨天用ICP-MS测茶叶中的铅，铅有三个同位素（铅204忽略了），206，207和208，这三个同位素我都检测了，结果换算为总铅的浓度时却相差10倍以上的，用铅206及207的浓度为0.5ng/mL,而有铅208的却有5.6ng/mL,即使铅在自然界中会衰变,那也不至于会相差10多倍吧,再说我有的是ICP-MS7700X的,氮气碰撞反应模式,铅的干扰方程不是有考虑校正这个衰变因素吗,那为什么还会相差这么的大,应该是这三个同位素的测定结果差不多才对啊,同量异位素的干扰也不至于这么多吧

  • 一周一题捡起来：干扰的产生与消除技术

    先占楼，慢慢添加。欢迎大家添加自己的见解、实际遇到的问题和解决方案。那个，《中国合伙人第三季》咱肯定是拿不出来的，散分吧。或者@官人*云飘飘大力赞助本版下？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif灌水的就不给分了哈想到什么就先写什么，后面慢慢再整理。或者哪个版主帮忙整理下6.18：很多课本和资料都会专门讲解ICPMS的干扰产生机理以及如何消除，例如《电感耦合等离子体质谱应用实例》的第11章整章；《电感耦合等离子体质谱技术与应用——质谱技术丛书》第五章整章；《电感耦合等离子体质谱原理和应用-李冰-地质出版社》第七章整章（福利链接：http://www.book118.com/shulihua/html/shulihua_384250.html）。。等等直接copy李冰老师书本上的：ICP - MS 中的干扰可分为两大类: “ 质谱干扰” 和“ 非质谱干扰” 或称“ 基体效应”。第一类干扰可进一步分为四类: ①同量异位素重叠干扰; ② 多原子离子干扰; ③难熔氧化物干扰; ④双电荷离子干扰。第二种类型的干扰大体上可分为① 抑制和增强效应②由高盐含量引起的物理效应。对于干扰，我个人以为既然是干扰，就不应该有“消除”的说法，严格地说只能是“降低到对目标元素不产生影响的程度”然后说一点自己的理解，可能有些版友一时半会也没想到这个也是消除/降低干扰的途径：1、在满足测试所需要的灵敏度前提下，注意这里说的是“满足测试所需要的灵敏度”，而不是达到“调谐所需要的灵敏度”，尽可能地降低“氧化物、双电荷”指标：从上面对干扰分类中可以看出，氧化物也好双电荷离子也罢，广义上我认为其实都可以归结为同量异位素重叠的干扰。那么当氧化物、双电荷指标很低的时候，表示能够生成此类干扰物的可能性更低。换句话说，就是氧化物/双电荷所早成的干扰降低了。2、某些应用方面会使用“干扰校正方程式”：这种模式只是通过建立一个数学模式，来定量或者偏向定量地扣除干扰，并非从物理手段上降低/消除干扰。3、干扰的去除/降低并不一定就非得由仪器来完成。所以另外的思路是：某些可预见的干扰源，有可能设法在前处理阶段给去除或者尽可能地降低以使后续测试取得更低的BEC：例如39Ar12C干扰51V，40Ar12C干扰52Cr。那么测试高含碳的样品时，可以设法在前处理阶段尽可能地将C转变成CO2然后加热去除掉，这样在测试的时候就可得到更低的BEC。然而这种方法也有一定的局限性，最明显的就是：前处理不可控的因素比较多，仍然以ArC的干扰为例，每份样品最终溶液中剩余的C未必能保持一致性，这样会导致测试的时候可能每份待测溶液干扰不一致最终影响结果。为防止这种情况的发生，我们可以在测试目标元素的时候适当地监控着干扰元素的量——实例是以Cool Plasma测试31P16O的时候，28Si19F同样是amu=47，这时我们可以在测试47的时候同时也测定45（SiOH）。当amu=45低于某个CPS/浓度的时候（有段时间没做，印象里是cool plasma模式下，452000cps），我们就可以认为SiF对PO的干扰可以降低到可忽略的程度。下午把以前做过的内部培训《干扰的产生和消除》PPT贴上来（）抱歉，这个PPT是我在公司内部培训用的，带着公司的LOGO，还没去除掉，所以一直没传上来）

  • 【原创大赛】催化器中贵金属元素测定方法研究

    【原创大赛】催化器中贵金属元素测定方法研究

    1 前言汽车尾气排放污染已经成为大气环境污染的重要来源，不仅影响生态环境，而且还危害人体健康，因而世界各国都制定了严格的法规限制尾气的排放。安装尾气净化催化器是汽车最为有效的机外净化措施，欧美和日本等发达国家从上世纪70年代末就已经开始了贵金属三元催化剂的尾气净化研究，经过30多年的努力，贵金属三元催化器净化技术已经相当成熟，它可以有效地降低尾气中CO、HC、NOx的排放。随着排放法规的日趋严格如表1，对贵金属三元催化器的性能也提出了更高的要求，因而需要严格控制催化器中有效成分贵金属元素Pt、Pd和Rh的含量，以保证尾气符合排放标准的要求。对于催化剂中贵金属含量测定，国内外有不同测试方法的火试金重量法、、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子质谱法等，其中电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）具有灵敏度高、检出限低、干扰少、多元素同时快速测定等优点。不论采用任何一种元素分析仪器都需要对催化剂进行必要的处理，通常采用常压湿法消解、高压湿法消解、微波消解等不同方法。本试验对陶瓷载体的贵金属催化剂进行常压湿法消解处理，尝试了多种酸消解，结果都不能把陶瓷催化剂完全消解，样品没有彻底消解因而不能保证贵金属元素的很好溶出。最后采用酸碱相结合的方式处理催化剂发现催化剂彻底溶解，并结合电感耦合等离子体质谱法测定进行了干扰问题、方法的精密度和准确度考察，结果表明该种处理方法效果很好。表1 美国和欧盟汽车排放标准（g/km）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111234_526711_2770543_3.png2 实验部分2.1 主要仪器与试剂Agilent 7500a电感耦合等离子体质谱仪；莱伯泰科的EH45A plus型石墨电热板。天津市化学试剂五厂生产的优级纯试剂：硝酸（HNO3）、硫酸（H2SO4）、盐酸（HCl）、氢氟酸（HF）、高氯酸（HClO4）、氢氧化钠（NaOH）等；国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院生产的标准溶液为1000μg/mL的铂Pt、钯Pd、铑Rh单标溶液；安捷伦科技公司生产的含有锂Li、钇Y、铈Ce、铊T1的10ng/mL调谐溶液；实验中所用水为超纯水。2.2 混合标准溶液配制将浓度为1000μg/mL的Pt、Pd、Rh单标溶液用1%硝酸配制成10ug/mL的混合标准溶液做储备液，然后再配制浓度为0ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL等标准系列溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111302_526736_2770543_3.jpg2.3 ICP-MS仪器工作参数对ICP-MS仪器进行调谐优化仪器工作参数，以满足灵敏度（获得Li7、Y89和T1205最大计数）、精密度（RSD5%）、氧化物（CeO+/Ce+1.0%）、双电荷（Ce2+/Ce+3.0%）等各项考察指标，仪器工作参数如表2所示。表2 ICP-MS工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111235_526712_2770543_3.png3 结果与讨论3.1干扰及其消除研究在ICP-MS分析中一般存在质谱和非质谱两类干扰。一类为质谱干扰，贵金属的测定中主要会受到同量异位素、氧化物以及氩化物等离子干扰，见表3，消除质谱干扰一般的方式有选择合适的同位素、优化仪器工作条件、建立数学干扰方程校正等。表3 贵金属元素同位素测定的部分质谱干扰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111235_526713_2770543_3.png对于同位素选择，每个元素至少有一个同位素可以避开其他同量异位素的干扰，如195Pt、105Pd和103Rh。同时还要根据样品基体中的成分来设定（做全扫描确定），如果样品中含有大量的Hf（其产生的氧化物可能与Pt在同一数量级上），此时应避开受干扰的质量数，选择不受影响的丰度也比较高的198。同样对于Pd测定，如果样品中含有大量的Sr，则会影响102Pd、104Pd、105 Pd、106 Pd，此时应选择不受Sr干扰的108或110；如果含有大量Zn，则会影响104Pd、106 Pd、108 Pd、110 Pd，此时应选择不受干扰的105；如果含有大量的Zr，则

  • 药物高通量筛选技术

    简单介绍一下关于药物高通量筛选技术的知识一.概念高通量筛选(High throughput screening，HTS)技术是指以分子水平和细胞水平的实验方法为基础，以微板形式作为实验工具载体，以自动化操作系统执行试验过程，以灵敏快速的检测仪器采集实验结果数据，以计算机对实验数据进行分析处理，同一时间对数以千万样品检测，并以相应的数据库支持整个体系运转的技术体系。二. 高通量筛选技术体系的组成1. 化合物样品库化合物样品主要有人工合成和从天然产物中分离纯化两个来源。其中,人工合成又可分为常规化学合成和组合化学合成两种方法。2.自动化的操作系统自动化操作系统利用计算机通过操作软件控制整个实验过程。操作软件采用实物图像代表实验用具，简洁明了的图示代表机器的动作。自动化操作系统的工作能力取决于系统的组分，根据需要可配置加样、冲洗、温解、离心等设备以进行相应的工作。3.高灵敏度的检测系统检测系统一般采用液闪计数器、化学发光检测计数器、宽谱带分光光度仪、荧光光度仪等。4.数据库管理系统数据库管理系统承担4个方面的功能: 样品库的管理功能;生物活性信息的管理功能; 对高通量药物筛选的服务功能; 药物设计与药物发现功能。三. 高通量筛选模型常用的筛选模型都在分子水平和细胞水平，观察的是药物与分子靶点的相互作用，能够直接认识药物的基本作用机制。1. 分子水平的药物筛选模型:受体筛选模型;酶筛选模型;离子通道筛选模型1.1受体筛选模型:指受体与放射性配体结合模型。以受体为作用靶的筛选方法,包括检测功能反应、第二信使生成和标记配体与受体相互作用等不同类型。1.2酶筛选模型:观察药物对酶活性的影响。根据酶的特点,酶的反应底物,产物都可以作为检测指标,并由此确定反应速度。典型的酶筛选包括1) 适当缓冲液中孵化;(2)控制反应速度,如:温度,缓冲液的pH值和酶的浓度等;(3)单时间点数器, 需测量产物的增加和底物的减少。1.3离子通道筛选模型: (1)贝类动物毒素的高通量筛选,其作用靶为Na+通道上的蛤蚌毒素结合位点，用放射性配体进行竞争性结合试验考察受试样品。(2)用酵母双杂交的方法高通量筛选干扰N型钙通道β3亚单位与α1β亚单位相互作用的小分子，寻找新型钙通道拮抗剂。2.细胞水平药物筛选模型观察被筛样品对细胞的作用,但不能反映药物作用的具体途径和靶标,仅反映药物对细胞生长等过程的综合作用。包括: 内皮细胞激活; 细胞凋亡; 抗肿瘤活性; 转录调控检测; 信号转导通路; 细菌蛋白分泌; 细菌生长。四.问题及展望高通量筛选技术与传统的药物筛选方法相比有以下几个优点:反应体积小；自动化；灵敏快速检测；高度特异性。但是，高通量筛选作为药物筛选的一种方法,并不是一种万能的手段，特别是在中药研究方面，其局限性也是十分明显的。首先，高通量筛选所采用的主要是分子、细胞水平的体外实验模型，因此任何模型都不可能充分反映药物的全面药理作用；其次，用于高通量筛选的模型是有限的和不断发展的，要建立反映机体全部生理机能或药物对整个机体作用的理想模型，也是不现实的。但我们应该相信，随着对高通量筛选研究的不断深入，随着对筛选模型的评价标准、新的药物作用靶点的发现以及筛选模型的新颖性和实用性的统一，高通量筛选技术必将在未来的药物研究中发挥越来越重要的作用。

  • 【实战宝典】ICP-MS分析在核工业中有哪些应用案例？ICP-MS能够为核工业解决什么问题？

    问题描述：ICP-MS分析在核工业中有哪些应用案例？ICP-MS能够为核工业解决什么问题？解答：核工业中的样品包括大量的核材料、放射性废物、水、土壤及生态恢复样品。同时环境影响研究、人体健康监测等都要求一种能用于同位素定量分析的特别的分析技术。尽管传统的电离射线计数技术在过去的这些年工作得很好，但比较慢，对操作技巧要求较高，而且必须进行耗时的化学分离以便把其他成分的辐射线干扰降到最小。核工业要求一个更日常的方法，速度快，干扰少，样品制备简单，产生废物少，校准动态范围宽，每个样品分析成本低，这些促使了ICP-MS的出现。世界上第一台ICP-MS系统之一建于20世纪80年代的美国能源部（DOE），ICP-MS在核工业成功的一个主要原因是能源部正在转变设施职能，也就是从有关国防核材料的生产转移到现场的恢复和监测。这个转变需要完全识别有害废物和环境样品，还包括有必要日常监测工人受到有害辐射的情况。因此，美国和其他地方的核设施正强调这些分析测量，要求更好更快的分析技术，以保证用于核能生产及其他核相关技术的材料质量。从20世纪90年代中期以来，在能源部放化分析成本效益的推动下，这些因素大大地提高了核废物管理和核设施清洁的样品量，促使ICP-MS很快被应用于这个领域。为完全开发ICP-MS的应用潜力，ASTM（http://www.astm.org）的核燃料循环委员会（C-26）组建了等离子体谱任务小组（C26-05），研究核工业的ICP-MS方法，开展了ICP-MS在核工业分析领域的应用研究。1）核燃料燃耗测定ICP-MS已经广泛应用于核工业的各个生产环节，燃耗测定是具有代表性的应用。燃耗是指核反应堆内可裂变原子核（235U、239Pu等）裂变的百分数。测定燃耗对改善反应堆发电效率、验证理论计算的准确性、制定后处理方案等具有重要意义。质谱法测定燃耗使用最多的是测量燃耗监测体，148Nd是一个比较好的燃耗监测体，因为148Nd是稳定核素，测量过程中不需要进行衰变校正，钕是一个中子毒物元素，在核燃料生产中对其进行了纯化，在辐照前的核燃料元件中不含有钕元素，而且还可以通过裂变产物中不存在的142Nd对钕的天然本底进行监测和扣除。此外148Nd具有较高的裂变产额，235U和239Pu的148Nd裂变产额很相近，基本上与中子能量无关，而且钕的物理和化学性质决定了其在核反应堆中不挥发、不迁移，能够真实地反映出燃料元件不同位置处的实际燃耗情况。计算公式为： BU%＝ Nf/Y ×100 Nf/Y ＋SNi 其中BU为燃耗，Nf为148Nd的原子数，Y为148Nd的有效裂变产额，因而Nf/Y 反映了可裂变原子核实际发生的裂变数；SNi为乏燃料样品中可裂变原子核的总数，如233U、235U、239Pu等，是反应堆燃料元件中未发生裂变的部分。148Nd的有效裂变产额需要考虑核燃料类型的不同，UO2或者MOX，148Nd可能来源于235U、238U、239Pu、241Pu。随着燃耗的升高，148Nd的有效裂变产额会略有上升，主要是源自于241Pu的裂变，此外147Nd的中子捕获也会产生少量的148Nd，而148Nd也会因为中子捕获而损失。通常对这些小量的贡献都不予校正，对MOX燃料而言，中子捕获对148Nd原子数的影响估计低于1％，UO2燃料低于2％。147Nd的中子捕获基本与燃耗无关，而148Nd的中子捕获随燃耗升高而线性升高。燃耗测定的主要难点是从乏燃料中分离出148Nd的分离程序比较复杂，而且148Nd的测量还存在一些同量异位素干扰142Ce、144Ce、148Sm、150Sm。用同位素稀释法测量U、Pu，也同样存在一些同量异位素干扰238U/238Pu、241Pu/241Am、242Pu/242Am、244Pu/244Cm。除了在测量前通过化学分离来分开干扰外，还可以通过其它两个方法实现干扰的消除，一个是利用其形成氧化物能力的不同，用DRC来消除干扰，一个是通过离子色谱（IC）与ICP-MS联用实现在线分离测量。通过DRC中选择性的反应，可以使10ppm的U的信号从108以上降低到103以下，而Pu的信号保持不变，使得浓度相差1000倍的同量异位素干扰得以消除。该研究项目是在加拿大辐射保护局的资助下完成的。IC与ICP-MS联用的方法需要将IC安装在手套箱内，并对ICP-MS进行放射性测量的手套箱改造。148Nd和150Nd主要由裂变产生，而148Sm和150Sm则主要来自于中子捕获反应。待辐照后，MOX燃料溶解后进行色谱分离，使用色谱柱为Gemini C18柱，5mm粒径，离子对试剂为八烷基磺酸钠，定量环体积10mL，样品浓度70mg/g。图4-7示出色谱分离图。从分离谱图可以看出，Sm和Nd可以实现基线分离，在一次分离中可实现同位素稀释法Sm和Nd的同时浓度测定。四极杆ICP-MS测量Nd的同位素比值精密度可以优于0.5%，而多接收ICP-MS的同位素比值精密度可以达到0.05%以下。同位素稀释法测得的Nd的浓度（mg/g燃料）的不确定度在0.3-1.2%的范围，因为测量值还受到样品的称量、稀释剂的浓度、质量和成分、乏燃料溶液的浓度等因素的影响。UO2和MOX燃料中U和Pu浓度较高，其浓度测量不确定度相对较小（0.1-0.5%）。因为燃耗测量值的测量不确定度要求不超过2.5%，而148Nd的有效裂变产额的不确定度贡献最大，因而控制148Nd测量的不确定度对准确测定燃耗是至关重要的。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207061121494554_8510_3389662_3.jpg!w316x191.jpg图辐照MOX燃料的色谱分离图在测量燃耗的同时，通常还可以测量Am、Cm、Np和其它裂变产物如Cs、Sr、Sm、Gd、Eu、Pm、Tc、Ru、Rh、Mo，由于存在同量异位素干扰，直接测量有一定的困难，在线HPLC-ICP-MS则可以有效分离干扰，实现全部裂变稀土产物的分析。通过ICP-MS的测量值与ORIGEN2软件理论计算值进行比对，两者符合很好，结果列于下表。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207061121557892_7067_3389662_3.jpg!w301x173.jpg图高燃耗乏燃料样品的HPLC-ICP-MS色谱分离谱图 表 高燃耗乏燃料的分析技术、校准方法、分析结果和ORIGEN2计算结果 核素 分析技术 校准方法 测量结果 ORIGEN2计算结果 相对误差% 95Mo ICP-MS LR 6.80 10 4 6.50 10 4 4.5 99Tc ICP-MS LR 6.62.10 4 6.73.10 4 1.6 101Ru ICP-MS LR 6.93.10 4 6.86.10 4 0.9 103Rh ICP-MS LR 3.98.10 4 4.10.10 4 3.0 109Ag ICP-MS LR 2.81.10 5 7.56.10 5 63 137Cs g-S ES 6.48.10 4 6.43.10 4 0.8 143Nd ICP-MS LR, ID 6.14.10 4 6.49.10 4 5.4 145Nd ICP-MS LR, ID 5.58.10 4 5.78.10 4 3.6 148Nd HPLC-ICP-MS ID 3.22.10 4 3.26.10 4 1.3 147Sm HPLC-ICP-MS RD 2.12.10 4 1.75.10 4 21 149Sm ICP-MS LR, ID 2.16.10 6 2.05.10 6 5.4 150Sm ICP-MS RD 2.35.10 4 2.16.10 4 8.6 151Sm HPLC-ICP-MS RD 8.20.10 6 9.02.10 6 9.1 152Sm ICP-MS LR 1.05.10 4 1.12.10 4 6.4 151Eu ICP-MS RD 1.33.10 6 1.59.10 6 16 153Eu ICP-MS LR 1.05.10 4 9.81.10 5 7.0 155Eu g-S ES 6.37.10 7 6.69.10 7 4.8 155Gd ICP-MS RD 9.53.10 6 1.26.10 5 24 234U ICP-MS ID 1.45.10 4 1.38.10 4 5.3 235U ICP-MS ID 4.79.10 3 5.15.10 3 7.0 236U ICP-MS ID 3.04.10 3 3.06.10 3 0.42 238U ICP-MS ID, LR 8.47.10 1 8.34.10 1 1.6 237Np ICP-MS ID 3.43.10 4 4.00.10 4 14 238Pu a-S RD, ES 1.50.10 4 1.31.10 4 15 239Pu ICP-MS ID 4.50.10 3 4.47.10 3 0.7 240Pu ICP-MS ID 2.18.10 3 2.15.10 3 1.4 241Pu ICP-MS ID 4.80.10 4 4.22.10 4 14 242Pu ICP-MS ID 4.47.10 4 4.93.10 4 9.2 241Am g-S ES 7.58.10 4 7.68.10 4 1.3 242mAm ICP-MS RD 1.00.10 6 8.88.10 7 13 243Am ICP-MS ID 1.00.10 4 1.05.10 4 4.7 燃耗 33.2 33.17 0.09 注：LR：线性回归校准；ID：同位素稀释分析；ES：仪器响应外标校准；RD：同位素比值计算2）高放废物的分析ICP-MS在高放废物处理处置的研究中应用越来越多。美国计划将商业反应堆的乏燃料处置在内华达州的尤卡山火山凝灰岩层中，而处置需要获得处置库长期运营的性能评价的许可证，其中重点是研究在处置库地质条件下放射性核素的行为。样品分析的难点主要是核素的含量低（fg/mL到mg/mL）、样品量少（0.1mL到几个mL）、干扰严重、天然元素（Na、Si、Mg、Ca、K和Fe）和放射性核素（99Tc、129I、237Np、238U和239Pu）需要同时进行分析等。ICP-MS是首选的分析技术。取0.1－100克燃料放置在盛有模拟地下水和空气的304升的不锈钢罐里面，每次采集完浸出液后，都用2％的硝酸清洗不锈钢罐，以除去沉淀在罐内壁上的成分。在美国南卡罗来纳州的Savannah河场址保存了大量的核武器研究、研制遗留下来的高放废物，在超过50个的废物罐中贮存的高放废物量达到3500万加仑。对于这些高放废液采用添加6 mol/L的NaOH强碱性溶液，沉淀的部分储存在“泥浆”罐中，主要包含过渡元素、镧系元素和锕系元素，可溶的部分储存在“盐”罐中，主要包含碱金属、碱土金属、两性元素和在氧化性条件下形成阴离子的元素，此外还含有大量硝酸根离子。根据核材料生产的历史和核废物的分析结果，理论上有24个核素需要进行测定，含2个反应堆镍包壳的活化产物核素，8个235U的裂变产物，12个在反应堆里面形成的中子活化产物，以及2个衰变子体产物。很多长寿命裂变产物都是b衰变，没有可利用的g衰变进行测量，而且基体又很有大量的a衰变核素，这使得传统的放化方法分析裂变产物是极为困难的，并且放化分析前的分离纯化也很费时费力。ICP-MS的主要优势是基本不需要化学分离，但59Ni/59Co、63Ni/63Cu、79Se/79Br、126Sn/126Sb、238Pu/238U和241Pu/241Am同量异位素干扰之间需要进行分离后才能进行分析。由表4-8可以看出，需要分析的24个核素中，有15个可以用ICP-MS进行分析。表 储存了30年的51号罐高放废物的玻璃固化体中的核素测得浓度与预计浓度（wt%） 核素 SRS高放废物中 核素的可用测定方法 样品实际 测定方法 测得浓度 预计浓度 偏差（％） 59Ni 化学分离后ICP-MS分析 未检出 2.4×10-5 - 63Ni 化学分离后b计数 3.9×10-6 5.9×10-6 -39 79Se 由裂变产额进行计算 未检出 6.8×10-6 - 90Sr* 液闪计数 LSC 2.3×10-4 2.4×10-4 0 93Zr ICP-MS直接分析 未检出 3.6×10-4 - 93mNb 基于半衰期进行计算 未检出 2.2×10-9 - 99Tc ICP-MS直接分析 ICP-MS 3.8×10-4 5.5×10-4 47 107Pd ICP-MS直接分析 未检出 2.1×10-6 - 126Sn 由裂变产额进行计算 未检出 6.5×10-6 - 135Cs ICP-MS直接分析 未检出 7.9×10-6 - 137Cs* g计数 g-PHA 2.2×10-5 2.2×10-5 0 151Sm ICP-MS直接分析 ICP-MS 3.5×10-5 2.3×10-5 -34 230Th 基于半衰期进行计算 未检出 4.5×10-8 - 234U ICP-MS直接分析 ICP-MS 1.6×10-4 1.1×10-4 -32 238U* ICP-MS直接分析 ICP-MS 4.2×10-4 4.9×10-4 17 237Np ICP-MS直接分析 1CP-MS 1.1×10-4 1.6×10-4 45 238Pu* a脉冲高度计数 a-PHA 9.7×10-1 9.7×10-1 0 239Pu ICP-MS直接分析 ICP-MS 2.2×10-3 2.5×10-3 14 240Pu ICP-MS直接分析 ICP-MS 3.0×10-4 2.3×10-4 -27 241Pu ICP-MS直接分析和g脉冲高度计数 LSC 4.2×10-6 7.5×10-6 79 242Pu ICP-MS直接分析 ICP-MS 7.4×10-5 7.9×10-5 6 241Am g脉冲高度计数 ICP-MS/LSC 3.5×10-5 2.7×10-5 -23 243Am ICP-MS直接分析 ICP-MS 2.2×10-5 1.4×10-5 -36 244Cm ICP-MS直接分析 1CP-MS 1.1×10-6 6.0×10-5 44 3）核素半衰期的测定在高放废物的处置过程中，需要考虑长寿命裂变产物核素的含量和长期剂量贡献，在计算过程中必须用到它们的准确半衰期数据。但是由于测量的困难，有些核素很长时间没有准确的半衰期值，例如直到上世纪90年代126Sn的半衰期只有一个?105a的近似值。前些年应用放化法和AMS法对126Sn的半衰期进行了测量，但数据仍显不够充分。后来张生栋等应用ICP-MS法进一步测量了126Sn的半衰期。从高放废液中分离出无载体的126Sn，然后应用HPGe g谱仪测量126Sn-126Sb的放射性活度，应用ICP-MS测量126Sn的原子数浓度，计算得到半衰期值为(2.48±0.26)×105a，与文献中已有的数据在误差范围内符合。数据的总不确定度为10.4%，主要来源为126Sn原子数的测量（8.8%），是由于126Te同量异位素校正造成的。2005年美国能源部资助的项目DE-AC06-96RL13200几乎用完全相同的方法，重新测量了126Sn的半衰期，测量结果为(2.33±0.09)×105a。2007年法国用相同的方法测量了79Se的半衰期，测量结果为(3.77±0.19)×105a。4）环境和生物样品的分析为监测核工业对环境的影响，保证公众所受的外照射剂量与内照射剂量均在安全的范围内，测量环境样品、食物、水、尿等是必需的，监测环境中长寿命核素对确定人的长期受辐射剂量是极为重要的，在“后切尔诺贝利时代”这种测量更是越来越重要了，其中129I、90Sr、137Cs、235U、241Pu、239Np等长寿命核素具有极其重要的意义。由于这些核素的半衰期长，放射化学分析方法灵敏度低，样品处理复杂，计数时间常常需要数小时以上，相比之下ICP-MS尤其是配有先进进样装置的高灵敏度ICP-MS在此领域有较强的竞争力。ICP-MS分析环境和生物样品中痕量核素的最大难题可能来自样品的消解，ICP-MS常用的样品处理方法是取0.1克样品消解后定容至100毫升，而对于环境和生物样品中的长寿命核素，其含量极低，必须加大取样量至5克，这超出了很多消解装置的容许量。文献报道了以8 mol/L硝酸在200℃消解浸出5克土壤样品可以实现90Sr的定量回收，而137Cs的回收率不稳定，需要进行熔融消解。5克植物样品无需灰化和研磨，可以直接进行消解。以上内容来自仪器信息网《ICP-MS实战宝典》

  • 【原创大赛】微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

    【原创大赛】微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

    微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素摘 要： 建立了微波消解－电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定土壤样品中16种稀土元素的分析方法。样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解，试液直接用ICP-MS测定16种稀土元素。研究了ng·mL-1水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度，其中Ba和Pr的氧化物干扰较严重，不过此类干扰可通过Method编辑干扰方程得以校正。测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451，结果与标准物质证书值一致。关键词：稀土元素；土壤样品；微波消解；电感耦合等离子体质谱；氧化物干扰校正中图分类号： 文献标识码： 文章编号：Microwave digestion - inductively coupled plasma mass spectrometry detection of 16 kinds of rare earth elements in soilAbstract: Established microwave digestion - inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) soil samples of 16 kinds of rare earth elements analysis. Samples by nitric acid - hydrogen peroxide - hydrofluoric acid digestion, the test solution directly by ICP-MS 16 kinds of rare earth elements. Studied ng • mL-1 levels of Ba and light rare earth oxides of heavy rare earth oxides the degree of interference, in which Ba and Pr oxide interference is more serious, but such interference can be corrected Method editorial interference equation. Standard measurement of soil material GBW07446 and GBW07451, results consistent with the standard value of the material certificate.Keywords: rare earth elements; soil samples; microwave digestion; inductively coupled plasma mass spectrometry; oxide interference correction1 前言准确测定土壤样品中的稀土元素含量对土壤资源调查、生态农业评价、地质理论研究等具有重要意义。目前稀土元素的测定方法主要有分光光度法和电感耦合等离子体质谱法等。分光光度法因重现性差、干扰多已逐渐被淘汰了，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相对简单，每个稀土元素至少有一个不受同量异位素干扰的同位素，且灵敏度从139La到175Lu都比较高，所以被公认为是测定稀土元素的最好方法。但氧化物干扰，如Ba氧化物对Eu以及轻稀土氧化物对重稀土元素产生的干扰却不可忽视，尤其是当分析样品中能产生氧化物的元素含量很高而被干扰的元素含量又非常低时，必须采取数学法校正或化学法分离干扰物。本文通过优化ICP-MS仪器测定条件，建立了ICP-MS法同时测定土壤中16种稀土元素的方法，实现了稀土元素的准确测定。2 实验部分2.1 主要仪器MARS微波消解仪；Agilent 7700x ICP-MS；雾化器：玻璃同心雾化器；Piltier[font=宋体

  • LC-MS定量时，样品和标曲样品的内参是否必须保持同量？

    大家好，我做的一个内源性物质定量，用的方法是外标法，具体讲是用待测物的标准品建立标曲，标曲样品中另加入相同量的内参物质（待测物的稳定同位素标准品），用待测物与内参的响应的比值为X轴，待测物的量为Y轴进行线性回归，建立标准曲线。样品测定时的处理相类似：在样品中加入内参，用检测出的待测物与内参的响应之比，回归到标曲上进行定量。现在想请教一下大家，建标曲时加的内参量与测样品时的内参量不一样行不行？计算时把内参的实际量考虑进去，是否可行？

  • 塑料玩具的异味如何检测？

    大家有没有发现市场上很多塑料玩具都有异味，检测重金属迁移、邻苯、PAHs都没有发现。有没有检测异味的方法？这些异味到底是何来源？对儿童到底有没有危害？木质玩具检测TVOC的方法可以适用吗？有大侠路过的，请帮忙支招，谢谢！

  • ICP-MS的干扰

    1． 质谱干扰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]中质谱的干扰（同量异位素干扰）是预知的，而且其数量少于300个，分辩率为0.8amu的质谱仪不能将它们分辩开，例如58Ni 对58Fe、 40Ar对40Ca、 40Ar16O对56Fe或40Ar-Ar对80Se的干扰（质谱叠加）。元素校正方程式（与ICP-AES中干扰谱线校正相同的原理）可用来进行校正，选择性地选用一些低自然丰度的同位素、采用“冷等离子体炬焰屏蔽技术”或“碰撞池技术”可有效地降低干扰影响。2． 基体酸干扰必须指出，HCl 、HClO4、H3PO4和H2SO4将引起相当大的质谱干扰。Cl+ 、P+ 、S+离子将与其他基体元素Ar+ 、O+、H+结合生成多原子，例如35Cl 40Ar对75As 、35Cl16O对51V的叠加干扰。因此在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的许多分析中避免使用HCl 、HClO4 、H3PO4和H2SO4是至关重要的，但这是不可能的。克服这个问题的方法有：“碰撞池技术”、在试样导入ICP之前使用色谱（微栓）分离、电热蒸发（ETV）技术等，另外一个比较昂贵的选择是使用高分辩率的扇形磁场的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]，它具有分辩小于0.01amu的能力，可以清除许多质谱的干扰。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析用的试液通常用硝酸来配制。3．双电荷离子干扰双电荷离子产生的质谱干扰是单电荷离子M/Z的一半，例如138Ba2+对69Ga+，或208Pb2+对104Ru+。这类干扰是比较少的，而且可以在进行分析前将系统最佳化而有效地消除。4． 基体效应试液与标准溶液粘度的差别将改变各个溶液产生气溶胶的效率，采用基体匹配法或内标法可有效地消除。5． 电离干扰电离干扰是由于试样中含有高浓度的第I族和第II族元素而产生的，采用基体匹配、稀释试样、标准加入法、同位素稀释法、萃取或用色谱分离等措施来解决是有效的。6．空间电荷效应空间电荷效应主要发生在截取锥的后面，在此处的净电荷密度明显的偏离了零。高的离子密度导致离子束中的离子之间的相互作用，形成重离子存在时首先损失掉轻离子，例如Pb+对Li+3。基体匹配或仔细在被测物质的质量范围内选用内标有助于补尝这个影响，但这在实际应用是有困难的。同位素稀释法虽有效，但费用高，简单而最有效的方法是稀释样品。

  • 高通量（场发射）扫描电子显微镜技术进展

    分享一篇关于高通量SEM的文献。《电子显微学报》2023年4月，第42卷第2期。本文重点阐述高通量扫描电镜概念与发展的过程，具体介绍了高通量扫描电镜拟要解决的问题和对应的设计思路，给出了综合数据通量的定义和影响因素。同时阐述了相应的实现手段，分别从重要模组角度介绍高通量扫描电镜的核心性能。通过实际案例计算，分析比较了高通量扫描电镜与标准场发射扫描电镜间的结果差异。探讨了高通量扫描电镜适合应用的领域，同时指出了目前的设计还存在的不足并展望该技术今后的发展前景。

  • 【原创】ICP-MS的干扰

    ICP-MS的干扰1．质谱干扰 ICP-MS中质谱的干扰(同量异位素干扰)是预知的，而且其数量少于300个，分辨率为0.8amu的质谱仪不能将它们分辨开，例如58Ni对58Fe、40Ar对40Ca、40Arl60对56Fe或40Ar-Ar对80Se的干扰(质谱叠加)。元素校正方程式(与ICP-AES中干扰谱线校正相同的原理)可用来进行校正，选择性地选用一些低自然丰度的同位素、采用“冷等离子体炬焰屏蔽技术”或“碰撞池技术”可有效地降低干扰影响。 2．基体酸干扰 必须指出，HCI、HCIO4、H3PO4和H2S04将引起相当大的质谱干扰。Cl+、P+、S+离子将与其他基体元素 Ar+、O+、H+结合生成多原子，例如35Cl 40Ar对75As、35Cl160对51V的叠加干扰。因此在ICP-MS的许多分析中避免使用HCl、HCl04、H3P04和H2S04是至关重要的，但这是不可能的。克服这个问题的方法有“碰撞池技术”、在试样导入ICP之前使用色谱(微栓)分离、电热蒸发(ETV)技术等，另外一个比较昂贵的选择是使用高分辩率的扇形磁场的ICP-MS，它具有分辩小于0．01amu的能力，可以清除许多质谱的干扰。ICP-MS分析用的试液通常用硝酸来配制。3双电荷离子产生的质谱干扰是单电荷离子M／Z的一半，例如138Ba2+对69Ga+，或208pb2+对104Ru+。这类干扰是比较少的，而且可以在进行分析前将系统最佳化而有效地消除。 4基体效应 试液与标准溶液粘度的差别将改变各个溶液产生气溶胶的效率，采用基体匹配法或内标法可有效地消除. 5电离干扰 电离干扰是由于试样中含有高浓度的第1族和第1I族元素而产生的，采用基体匹配、稀释试样、标准加入法、同位素稀释法、萃取或用色谱分离等措施来解决是有效的。6空间电荷效应 空间电荷效应主要发生在截取锥的后面，在此处的净电荷密度明显的偏离了零。高的离子密度导致离子束中的离子之间的相互作用．形成重离子存在时首先损失掉轻离子．例如Pb+对Li+3。基体匹配或仔细在被测物质的质量范围内选用内标有助于补尝这个影响，但这在实际应用是有困难的。同位素稀释法虽有效．但费用高，简单而最有效的方法是稀释样品。

  • 【资料】用于氯霉素、克伦特罗和雌二醇三种兽药残留检测的高通量悬浮芯片技术研究

    用于氯霉素、克伦特罗和雌二醇三种兽药残留检测的高通量悬浮芯片技术研究摘要：目的建立一种氯霉素、克伦特罗和雌二醇（17-beta-estradiol，E2）的3种兽药残留的新型高通量悬浮芯片检测技术。方法：合成3种兽药的牛血清白蛋白（bovine serum albumin，BSA）结合物，并进行紫外和质谱鉴定。绘制出3种兽药残留检测的标准曲线；对不同浓度的干扰物和待测物分组，以此进行特异性检测和盲样测定。并用扫描电子显微镜（简称电镜）进行微球表面微观结构观察。悬浮芯片检测的标准曲线方程和方程相应的决定系数（R^2）表现良好，R^2〉0．99；3种兽药悬浮芯片的检测区间分别为（40．00～6．25）×10^5ng／L，（50．00-7．81）×10^5ng／L和1．00×10^3～7．29×10^5ng／L；最低检出限为：40ng／L、50ng／L和1μg／L；同时，悬浮芯片的特异度测试良好，与其他药物无明显交叉反应；对盲样测定的检测浓度值与实际浓度偏差在8．09％-17．03％，可认为偏差较小。原文：资料中心。

  • ICP-MS方法测定石油及其产品中的微量元素-1

    石油是一种由碳氢化合物为主要成分的复杂的混合物，但石油产品中的微量元素也在石化生产和使用过程中扮演着重要的角色，例如原油中的As会在石油炼制过程中对催化剂产生不良影响，Ni、V和Pb等元素可以作为原油的指纹信息，对于原油的形成以及石油泄漏的追责方面提供有力的参考，汽油中的Mn、Si、S等元素会对发动机造成损害，其排放的废气还会污染空气。因此，对石油产品中微量元素测定是非常重要的。现在有许多分析方法在石化领域进行应用，常见的有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法（AAS）、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）、波长色散X射线荧光光谱法（XRF）等。随着石化产业的升级以及日益严格的环保法规的要求，对于元素含量的分析要求朝着低含量、快速、稳定的方向发展，电感耦合等离子质谱（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）作为一种具有极高分辨率和多元素分析能力的仪器分析技术被越来越多的人关注。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析中消除干扰极为重要，因此本文以如何消除分析中遇到的干扰为主线，介绍近年来[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]在石油领域的研究和应用进展。随着与色谱联用技术的发展，使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]具有形态分析能力，极大的拓展了应用范围，可以提供更多有用的信息，这也是最近的研究热点，本文也将在最后对此进行概述。[b]1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析技术的研究与应用[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]具有极高的分辨率、优秀的稳定性和多元素快速分析能力，被认为是最有力的元素分析仪器之一。然而，光谱干扰和非光谱干扰对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的分析会造成严重影响，光谱干扰包括电离产生和同量异位素和离子之间或离子-分子反应生成的多原子离子干扰等。非光谱干扰包括基体效应等，而石油样品又具有基体复杂、有机物含量高的特点，几乎所有在石油领域的应用都要同时应用多种方法对两种干扰进行消除（图1），尤其以消除光谱干扰最为关键，接下来将分别对不同干扰消除方式分类分别进行介绍。[align=center][img=image.png]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20181127/1543320996330763.png[/img][/align][align=center]图1 干扰消除方法[/align][b]1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]光谱干扰消除技术[/b]自从1980年首次报道以来，光谱干扰一直是限制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]应用的一个主要因素，其中同量异位素和多原子离子干扰是一种重要的干扰，例如[sup]40[/sup]Ca[sup]+[/sup]、[sup]28[/sup]P[sup]+[/sup]、[sup]32[/sup]S[sup]+[/sup]会分别被[sup]40[/sup]Ar[sup]+[/sup]、[sup]14[/sup]N[sub]2[/sub][sup]+[/sup]、[sup]16[/sup]O[sub]2[/sub][sup]+[/sup]干扰，这会严重影响这些元素分析的灵敏度和准确性，甚至无法进行定量分析，而这些元素又是石油和石油产品中的重点关注的元素，因此，如何消除这些干扰是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析中最重要的挑战。碰撞/反应池技术出现后，由于其优异的去干扰能力受到了人们的广泛关注和快速发展。该技术是通过在质量检测器前增加四/六/八极杆作为碰撞/反应池，在其中加入特别的气体与干扰离子进行碰撞/反应从而消除干扰。为达到有效消除干扰的目的，需要同时消除从等离子体和溶剂中带来的干扰离子和在池中生成的离子，其中反应气可以消除前者，后者主要有三种不同的池技术来实现：1）动态反应池（DRC）技术，该技术是通过四极杆的通带过滤将不需要的低质量数离子驱逐出去，从而避免了与反应气分子生成新的干扰离子；2）ICP-QQQ，即在反应池前增加一个四极杆质量过滤器，只允许待测离子和相同质荷比的干扰离子进入反应池，从而避免了副反应生成新的干扰；3）动能歧视（KED）技术，该技术利用经过碰撞或反应的干扰离子比待测离子具有较低的动能的特点，通过调节四极杆偏转电压来设定一个合适的势垒来阻挡低动能的干扰离子进入质量分析器，从而达到消除干扰的目的。这三种池技术各有特点，其中动态反应池技术应用最为广泛，采用甲烷为反应气，可以消除Ca、Mg、Fe、Cr的干扰，使检出限达到ppb级别，用氢气做反应气，可以消除Si的干扰，而当干扰物不易消除时，还可以通过反应气与待测元素反应，生成一种干扰较小的多原子离子进行分析，例如用氧气为反应气，将存在巨大干扰的S、P氧化成SO[sup]+[/sup]和PO[sup]+[/sup],从而实现定量分析。通过选择合适的反应气和通带过滤条件，理论上可以消除所有的同质异构干扰，但是由于反应复杂以及副反应可能会生成新的干扰物，所以需要不断研究开发新的反应条件以优化干扰消除效果。ICP-QQQ技术作为一项新报道的技术，实际上是动态反应池的另一种实现形式，现有的报道还不多，仅有关于S、P、Si的分析报道，通过反应池前的质量筛选避免了副反应的产生，从而降低了检出限。而动能歧视技术和上述两者有显著区别，主要是通过气体与干扰离子碰撞以及离子间反应造成的动能降低使待测离子和干扰物分离，不会有副反应发生，也就不用考虑生成新干扰物的问题，对于中等质量数元素（如Ni、V、Mo、Cu等）有着很好效果，但由于碰撞的随机性和合适的势垒选择难度，KED模式会造成信号值大幅降低，可能会对灵敏度造成影响，这就对其应用造成来限制。[b]1.2 非光谱干扰消除技术[/b]非光谱干扰主要是指样品雾化和进入等离子体的过程中，由于样品的物理性质的差异造成的干扰，对于最为常用的外标法来说，就是样品和标准物质之间的差异，例如挥发性、粘度、溶解度等。另外，石油样品作为一种复杂的有机物，具有很强的基体效应，这些都是分析中必须克服的。[b]1.2.1 消解法[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]最初是设计分析水溶液样品的仪器，因此，将样品通过消解的方法从有机物变成无机物，再用酸溶于水中就可以解决样品的基体效应带来的影响，而且对于重油和渣油这也是最有效的预处理手段。最常见的消解方法是敞口灰化法，将样品加热点燃，通过燃烧去除有机物，再放入马弗炉内高温去除残碳，最后用酸溶解，但是该方法需要的样品量大，加热过程中会造成元素损失。为克服这些问题，通过密闭容器、采用酸消解的方法可以减少元素的挥发。用微波代替电阻炉，可以实现更有效率的燃烧，不但可以分析常见的金属元素，还可以对易挥发的卤素和S含量进行测定。微波辅助-酸消解也是一种有效的样品消解手段，由于其具有需要样品量少，密闭消解防止元素损失和污染，反应时间快等优点被广泛使用于原油及各馏分的石油产品中，为了达到更好的消解效果，尤其是对一些残碳含量高的样品，可以通过电热灰化后再进行微波消解，或者在消解罐中加入紫外灯，通过紫外光辅助微波消解从而实现去除残碳的目的。[b]1.2.2 有机溶剂稀释法[/b]选用合适的溶剂稀释后直接进样分析也是一种常见的分析方法，常用的溶剂有甲苯、二甲苯、煤油、甲基异丁基戊酮等，例如二甲苯被广泛应用于原油中微量元素的分析，煤油用作生物柴油的稀释剂等。由于各种样品的挥发性、粘度等性质不同，因此需要合适的稀释倍数来减少基体效应，一般认为稀释10倍可以有效减少基体差异，对于易挥发的汽油、石脑油等样品，可以将稀释倍数增加到100倍。采用标准加入法可以进一步减少基体效应。大量的有机物进入等离子体，会导致等离子体不稳定、积碳等问题，这就需要通过加大射频(RF)功率，加入氧气等手段来缓解。虽然有机直接进样会增大基体效应，电离出的大量碳氢离子发生反应产生严重的光谱干扰，但是由于有机物粘度比水小、挥发性大，会有更多的样品进入等离子体，这对于一些难电离的元素，例如Se，溶液中的有机物会增大信号强度，而活泼的碳氢离子虽然会发生很多副反应，但是有时这种反应却可以阻止一些干扰物的产生，例如As的主要干扰物是AsCl[sup]+[/sup]，当有机物存在时，Cl[sup]-[/sup]更容易和碳氢离子反应，阻止AsCl[sup]+[/sup]的生成，从而减少了干扰。[b]1.2.3 乳液法[/b]乳液是在水中加入油和表面活性剂制备的油水混合体系，其本质上是另一种稀释的方法，但是由于乳液中有机物含量相对较低，因此对等离子体的负荷也较小，产生的干扰也相应较少，还可以使用水溶液标样建立标准曲线，这可以减少分析成本，同时也减少有机废液量，降低环境负荷。微乳液是加入更多的乳化剂形成的乳液，虽然有机物含量增加了，但是溶液更加稳定，检出限也更低，在原油、汽柴油中都有应用。除了常见的表面活性剂外，酸也能作为介质制备乳液，进一步降低了溶液中的有机物含量，使分析更加容易。另外，还有学者采用先制备乳液，再用离心等方法破乳，将油中的待测元素转移到水溶液中，从而避免了有机物的干扰。[b]1.3 进样系统的优化[/b]除了上述消除光谱和非光谱干扰的方法外，对进样系统的改进也可以有效地改善分析性能。对于汽油、石脑油这类易挥发的轻质油品，如果直接进样会因为样品挥发性太强使得等离子体瞬间需要的能量过高而造成熄灭，因此一般采用微流量雾化器和制冷雾室进样的办法减少进样量，从而实现样品的分析。超声波雾化器（USN）可以将样品雾化效率显著提高，从而减少了溶剂进入等离子体的比例，降低了基体对等离子体的影响，对于汽油这种轻质油品以及原油这样基体复杂的油品都能获得很好的分析结果。加热矩管整合进样系统（h-TISIS）是另外一种进样系统，其最大特点就是不产生废液，具有死体积小，灵敏度高和非光谱干扰少等优点，特别适合轻质油品的分析，通过减小雾化器毛细管直径，还可以实现样品不稀释直接进样。[size=14px]近年来，低样品消耗量的进样系统越来越吸引人们的目光，主要包括直接注入雾化器（DIN）和直接注入高效雾化器（DIHEN）等。它们不用雾室，气溶胶在离等离子体4-5mm处生成，与传统进样系统相比，直接注入雾化器具有样品消耗量少，传输效率高，等离子体的负荷小，记忆效应小等优势，因此特别适合油品的分析，尤其是对于轻质油品，传统的用制冷雾室降低样品进样量的方式会降低信号强度，而DIN不用制冷，样品1：1稀释后即可直接进样分析，使得检出限较传统进样系统的低。而DIHEN比DIN成本低且更加易用，不需要高压泵来获得合适的液体流速，因而有更广泛的应用[/size]。

  • 光路系统的光通量不同对于测试结果有影响吗？（答案揭晓啦）

    光路系统的光通量不同对于测试结果有影响吗？（答案揭晓啦）

    近日有一位仪器使用者问我：如果光路系统的光能量发生了改变（例如透镜和阴极灯光窗被污染、反射镜表面老化）是不是样品的吸光度也会改变？于是我做了一个有趣的模拟试验，其结果很有趣。大家可以先行推测一下自己的看法。（注：我的仪器是塞曼背景校正方式的。）我的试验结果后面揭示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191702_673996_1602290_3.jpg在正常光路下，光电倍增管的负高压为240Vhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016031511071982_01_1602290_3.jpg在正常光路下，吸光度为0.0295Abshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016031511072006_01_1602290_3.jpg将一张称量纸放置在光路中，人为模拟光路光通量减弱了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016031511072036_01_1602290_3.jpg仪器调零后，其负高压升高为490V了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016031511072060_01_1602290_3.jpg同一个样品的吸光度基本没有发生太大的变化，可是信号噪声却加大了。为了验证高浓度样品在不同光通量的情况下有无吸光度的改变，又配制了一套5ppm,10ppm,20ppm的系列标准样品来验证，如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603151120_587022_1602290_3.jpg光通量正常状态下20ppm标样的吸光度为0.4907Abshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603151120_587023_1602290_3.jpg光通量正常状态下的工作曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603151120_587024_1602290_3.jpg光通量减弱的状态下的20ppm的吸光度为0.4756Ashttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603151120_587025_1602290_3.jpg光通量减弱的状态下的工作曲线结论：（1）从上面的实验可以看出，刚仪器的光通量发生改变时，其负高压随之发生改变。（2）当光通量减弱后，负高压增加，测试结果的噪声也增加，但是吸光度变化不明显。

  • TJ-2011高通量混合研磨仪适用于水质中叶绿素a的测定

    根据《中华人民共和做国家环境保护标准》对水质中叶绿色a的测定，采用高通量研磨机进行研磨，可达到最精细的研磨。研磨特点：[b][color=red]直接用离心管研磨，少一次样品转移，少一次损失。[/color][color=red][b][color=red]实验步骤：[/color][/b]1. 将滤膜放置在连有真空泵的玻璃抽滤器上，根据水体营养状态，准确量取定量体积的混匀水样进行抽滤，在水样刚刚完全通过过滤模时进行抽滤，用镊子将滤膜取出，将有样品的一面对折，用滤纸吸干滤膜水分。2. 将抽滤后的样品滤膜放置于高通量适配器中的离心管内，加入0.01g~0.02g碳酸镁及丙酮溶液，充分研磨至糊状，补加3~4ml丙酮溶液继续研磨，并重复1~2次，保证研磨时间5-10min。[/color][color=red]3. 将离心管中的研磨提取液充分振荡混匀后，放置于4[color=#333333]℃[/color]暗处浸泡提取2h以上，不超过24h。在浸泡过程中要颠倒摇匀2~3次。4. 将离心管放入离心机中，以相对离心力1000*g离心10min（转速3000-4000r/min）。取上清液用0.45um有机相针式滤器过滤，收集滤液待测。[/color][color=red][b]设备介绍 分体式仪器优点：[/b]机械部分与电子控制部分分开，航空插头设计，延长电子元器件寿命，减少损坏；简单，实用。[b]——[/b]这也是一体机致命缺点。[b]一体式仪器优点：[/b]结构紧凑，美观简洁，占地小，噪音低[b]原理：[/b]高通量混合研磨仪具有对称的一对高速大振幅的摇臂，通过玛瑙小球或不锈钢小珠等在样品管内来回不规则撞击及摩擦，在几秒到几分钟内轻松实现样品的研磨、粉碎、混合及细胞破壁。精细的研磨，可以达到5微米。[b]5. 配置：[/b]材质：PTFE、1010尼龙规格：6孔10ml、12孔5ml用途：将4.1中滤膜吸干水的样品粉碎。[b]总结：[/b]高通量混合研磨仪用于***标准实验时，研磨2min和3min，均可成功将物料打成浆糊状，达到测定水中叶绿素的研磨标准。其粉碎粒径测定如下（所用仪器为丹东百特公司（BT-9300S,BT-800）：[/color][color=red][color=#B10D14]TJ-2011[/color][color=#B10D14]高通量混合研磨仪技术指标[/color][/color][color=red][color=#B10D14]应用：粉碎、混合、均相化以及细胞破碎、冷冻研磨[/color][/color][color=red][color=#B10D14]应用领域：农业、生物、化学、塑料、建筑材料、电子、环境、食物、玻璃、陶瓷、医药、矿物冶金[/color][/color][color=red][color=#B10D14]样品特征：硬的、中硬性、软性的、脆性的、弹性的、含纤维的[/color][/color][color=red][color=#B10D14]粉碎原理：撞击力、摩擦力[/color][/color][color=red][color=#B10D14]最大进样尺寸：≤8mm[/color][/color][color=red][color=#B10D14]最终出料粒度：～3μm（不同材料研磨细度有差异）[/color][/color][color=red][color=#B10D14]振动频率设置：10-1500次/分钟[/color][/color][color=red][color=#B10D14]典型粉碎时间：2min[/color][/color][color=red][color=#B10D14]干磨：是[/color][/color][color=red][color=#B10D14]湿磨：是[/color][/color][color=red][color=#B10D14]低温研磨：是[/color][/color][color=red][color=#B10D14]带自动中心定位的紧固装置：是[/color][/color][color=red][color=#B10D14]研磨平台数：2[/color][/color][color=red][color=#B10D14]研磨罐种类：旋盖型研磨罐[/color][/color][color=red][color=#B10D14]研磨套件材料：硬质钢、特氟龙尼龙 0.5/1.5mL/2mL/5ml/10ml（离心管/PCR管）[/color][/color][color=red][color=#B10D14]研磨适配器：24孔板×2 96孔板×2[/color][/color][color=red][color=#B10D14]研磨套件尺寸：25mL/50mL（研磨罐）[/color][/color][color=red][color=#B10D14]研磨球材质：玛瑙、不锈钢、氧化锆、碳化钨、陶瓷[/color][/color][color=red][color=#B10D14]粉碎时间设定：数字显示 1秒-99分59秒[/color][/color][color=red][color=#B10D14]驱动：无刷电机[/color][/color][color=red][color=#B10D14]功率：150W[/color][/color][color=red][color=#B10D14]机体尺寸（宽*高*纵深）：300*180*420[/color][/color][/b]

  • 何谓“高通量”，你真正了解这个仪器行业词汇吗

    发现现在很多仪器设备都用“高通量”这个词汇，比如：高效液相色谱仪高通量自动进样器高通量密闭微波消解系统高通量组织冷冻研磨仪 高通量平行色谱分离系统何谓“高通量”，你真正了解这个仪器行业词汇吗？

  • 高通量组织研磨仪液氮冷冻研磨实验

    高通量组织研磨仪液氮冷冻研磨实验

    TJ2011高通量组织研磨仪对植物叶片的液氮冷冻研磨实验处理材料：植物叶片 （水稻、玉米、小麦、草、蔬菜叶等）1 装物料：将植物叶片截成所需的小段，用镊子夹住，放入1.5/2ml的离心管管底，对离心管进行编号。现以24空离心管适配器为例；2 装研磨珠：每个离心管内装上1个5mm碳化钨（或氧化锆）研磨珠，或3mm碳化钨（或氧化锆）研磨珠5个；3 冷冻保存：将铝合金夹具夹住24孔，固定好，放到专业液氮盒中，加液氮冷冻，3-5分钟，充分冷冻夹具及管内样品。4 溶剂加入：如有需要，在每个离心管中，小心加入裂解液或其他溶剂；4 主机运转：设定转速与时间例如1500转/分钟 3min，点击Start5 研磨过程：在典型研磨时间（2~3min）内，研磨结束。可同时得到2*24=48个通量的样品；6 取下夹具，进行下一步实验。注意事项：在上夹具时，要注意一是要带上厚一点的手套，防止被液氮冻伤；一是要迅速，且要保证螺栓拧紧，卡上保险扣。然后，启动研磨。TJ2011高通量组织研磨仪同时适用动物组织（骨骼、肌肉、内脏、毛发等）的研磨，高通量提取DNA/RNA。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202141110_349211_1812435_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202141110_349212_1812435_3.jpg

  • 高通量农药残留检测仪检测结果准确吗

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]高通量农药残留检测仪检测结果准确吗，高通量农药残留检测仪的检测结果通常是准确的。这种仪器利用先进的检测技术，对农产品中的农药残留进行快速、准确的检测和分析。它具有高灵敏度、高准确性、多种农药检测、高通量等特点，可以检测多种不同类型的农药，包括有机磷、有机氯、有机氮、杀菌剂等，适用于不同类型的食品样品。同时，仪器还具备自动化功能，可以降低人为误差，提高检测的一致性和可重复性。然而，检测结果的准确性也受到多种因素的影响，如样品处理、仪器精度和校准、实验操作等。因此，在使用高通量农药残留检测仪时，需要遵循正确的操作步骤和注意事项，确保检测结果的准确性。总之，高通量农药残留检测仪在农药残留检测领域具有广泛的应用前景，能够提供准确、可靠的检测结果，有助于确保食品的质量和安全性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405161007024160_155_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

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