同时测量

[align=center][color=#990000][img=光谱仪压强控制,690,398]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030808077473_8105_3384_3.png!w690x398.jpg[/img][/color][/align][color=#990000]摘要：光谱测量和光谱仪是检测监测中的重要技术手段，为了得到满意的测量精度，光谱仪要求配套高精度的压强和温度传感器、执行机构和PID控制器，并需具有适用范围广、精度高、易集成和成本低的特点。本文将针对光谱仪压强和温度控制的特点，结合上海依阳公司的创新性产品，给出高精度和高性价比的光谱测量和光谱仪温压测控方案。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/size] 光谱测量作为定性、定量的科学分析方法，以其测量精度高、响应速度快的优势成为各种检测监测研究中的重要技术手段，但在实际应用中样品气体的压强和温度变化会对测量结果产生严重的影响，以下是光谱测量中的温压控制方面国内外所做的一些研究工作以及所表现出来的影响特征：[color=#990000]（1）压强控制范围[/color] 不同的光谱测量和光谱仪对压强控制范围有着各自不同的要求，如使用气体吸收池的红外光谱仪，吸收峰的强度可以通过调整试样气体的压强（或压力）来达到，一般压强范围为0.5~60kPa。在采用可调谐二极管激光吸收光谱（TDLAS）技术测量大气中二氧化碳浓度时，就需要6~101kPa范围内的稳定压强。在X射线光谱分析仪检测器内压强的精确控制中，要使得工作气体的密度稳定来保证检测器的测量精度，一般压强控制在一个大气压附近或者更高，而激光诱导击穿光谱仪的工作压强最大可达275kPa。由此可见，光谱仪内工作气体的压强控制范围比较宽泛，一般在0.1~300kPa范围内，这基本覆盖了从真空负压到3倍大气压的4个数量级的压强范围。[color=#990000]（2）压强控制精度[/color] 在光谱测试中，观察到的谱线强度与真实气体浓度之间的关系取决于气体样品的压强，所以压强控制精度直接决定了光谱测量精度。如美国Picarro公司的光谱分析仪中的压强控制精度±0.0005大气压（波动率±0.05%@1大气压）。文献[1]报道了设定压强为6.67kPa时对吸收池进行控制，经过连续四小时控制，压强波动为±3.2Pa，波动率为±0.047%。文献[2]报道了样品池内气体压强同样被控制在6.67kPa时压强长期波动幅度为7Pa，波动率为±0.047%。文献[3]报道了激光红外多通池压强控制系统的稳定性测量，目标压强设定为60Torr，在150~200s时间内最大波动为±0.04Torr，波动率为±0.067%。文献[4]专门报道了光谱测量仪器的高精度温压控制系统的设计研究，目标压强值为18.665kPa，42小时的恒压控制，最大偏差为5.33Pa，波动率为±0.014%。文献[5]介绍了X射线光谱仪中探测器的恒压控制结果，在工作气体恒压在940hPa过程中，波动小于±2hPa，波动率为±2%。文献[6]介绍了X射线光电光谱仪在0.05~30mbar压强范围内的恒压控制技术，在设定值为0.1mbar时，恒定精度可达±0.001mbar，波动率为±1%。[color=#990000]（3）温度控制精度[/color] 在光谱测试中，谱线强度与真实气体浓度之间的关系还取决于气体样品的温度稳定性，而且温度的稳定性同时也会影响压强的稳定性。文献[2]报道了样品池内气体温度控制在室温（24℃）时，温度短期波动为±0.01℃，长期温漂为±0.025℃，波动率为±0.1%。文献[4]报道的光谱测量仪器的高精度温度控制系统中，温度控制在45℃，42小时内的温度波动为±0.0015℃，波动率小于±0.004%。 综上所述，由于样品气体的压强和温度变化是影响测量结果的主要因素，所以在光谱测量以及各种光谱仪中，对样品气体的压强和温度调节及控制有以下几方面的要求： （1）压强控制范围非常宽泛（0.1~300kPa），但相应的测量和控制精度则要求很高，这就对压强测量传感器、控制阀、真空泵和相应的控制器提出了很高的要求，并且这闭环控制系统中的四个组件必须相互匹配，否则很难得到满意的结果。 （2）同样，在温度的高精度控制过程中，也应选择合适的温度传感器、加热装置、电源和控制器，并在温度闭环控制系统中四者也必须相互匹配。 （3）在压强和温度这两个闭环控制系统中，都会用到高精度控制器，为了降低实验成本和光谱仪造价，希望能用一个具有2路同时PID自动控制功能的高精度控制器。 （4）针对不同的光谱测量和光谱仪，其测试结构并不相同，这就要求温压控制系统中的各个部件具有独立性，由此有利于测试装置和光谱仪结构和合理布局和集成。 总之，为了得到光谱测量的满意精度，要求配套高精度的压强和温度传感器、执行机构和PID控制器，并具有适用范围广、精度高、易集成和成本低的特点。本文将针对这些特点，结合上海依阳公司的创新性产品，给出高精度和高性价比的光谱测量和光谱仪温压测控方案。[color=#990000][size=18px]2. 光谱仪压强和温度一体化测控方案[/size]2.1. 控制模式设计（1）压强控制模式[/color] 针对光谱仪上述的压强测控范围（0.1~300kPa），最佳方案是针对具体使用的压强范围选择相应的测控模式，如图2-1所示，针对低压范围建议采用上游控制模式，针对高压范围建议采用下游测控模式，也可以采用上下游同时控制的双向控制模式。[align=center][color=#990000][img=光谱仪压强控制,690,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030808325845_3021_3384_3.png!w690x217.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]图2-1 压强控制的三种模式[/align] 针对低压采用上游控制模式，可以重复发挥真空泵的抽速，使得真空腔体内的压强可以快速准确的实现恒定控制。针对高压（如1个大气压左右）采用下游控制模式，可以有效控制真空泵的抽速，使得真空腔体内的压强可以快速准确的实现恒定控制，同时还避免了进气口处的样品气体和其他工作气体的流量太大。 如果对进气流量和腔体压强有严格规定并都需要准确控制，则需要采用双向控制模式，双向控制模式可以在某一恒定压强下控制不同的进气流量，但双向控制模式需要控制器具有双向控制功能，这对控制器提出了更高的能力要求。以上三种控制模式的特点更详细介绍，请参考文献[7]。[color=#990000]（2）温度控制模式[/color] 同样，温度测控模式也要根据不同的温度范围和控温精度要求进行选择，如在室温附近且控温精度较高的情况下，则需要具有加热和制冷功能的双向控制模式，只有这种模式才能保证足够高的控温精度。如果在高温范围内，也建议采用双向控制方式，即以加热为主同时辅助一定的冷却补偿，以提高控温精度和快速的温度稳定。[color=#990000]2.2. 传感器的选配[/color] 传感器的精度是保证压强和温度测控准确的关键，因此传感器的选择尤为重要。 对于上述范围的压强控制，强烈建议采用目前精度最高的薄膜电容真空计[8]，这种真空计的测量精度可以达到其读数的0.2%，全量程内具有很好的线性度，非常便于连接控制器进行线性控制，并具有很高的分辨率和很小的温漂。在实际选型中，需要根据不同的压强范围选择合适量程的真空计，如对于上述0.1~300kPa的压强范围，可以选择2Torr和1000Torr两种规格的真空计，由此对相应压强量程实现准确的覆盖。 对于温度控制而言，当温度不高的范围内，强烈建议测量精度最高的热敏电阻温度传感器，较高温度时也建议采用高温型的热敏电阻或铂电阻温度传感器。如果加热温度超过了热敏电阻和铂电阻传感器的使用范围，则建议采用热电偶型温度传感器。这些温度传感器在使用前都需要进行计量校准。[color=#990000]2.3. 执行机构的选配[/color] 压强控制执行机构是决定能否实现高稳定性恒定控制的关键。如图2-2所示，强烈建议采用线性度和磁滞小的步进电机驱动的电动针阀，不建议采用磁滞和控制误差都较大的比例电磁阀。电动针阀可以布置在进气口和出气口处，也可以根据上游或下游控制模式的选择布置一个电动针阀。如果光谱仪的真空腔体庞大，电动针阀就需要更换为口径和流速更大的电控阀门，以便更快的实现压强恒定控制。详细指标可参见文献[8,9]。[align=center][color=#990000][img=电动针阀和电动调节阀,690,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030808519287_4900_3384_3.png!w690x369.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]图2-2 小流量电动针阀和大流量电动阀门[/align] 温度控制的执行机构建议采用具有帕尔贴效应的半导体热电片，这种热电片具有加热制冷双向工作模式，配合高精度的热敏电阻和控制器可以实现超高精度的温度控制，非常适合光谱仪小工作腔室的控温。 如果光谱仪工作腔室较大且温度在300℃以下，建议采用具有加热制冷功能的外排式循环浴进行加热，这种循环浴同样具有加热制冷功能，可达到较高的控温精度。 如果光谱仪工作在更高温度，则建议采用电阻丝或光加热方式，同时配备一定的通风冷却装置以提高加热的热响应速度，从而保证温控的稳定性和速度。[color=#990000]2.4. 控制器的选配[/color] 控制器是实现高精度和高稳定性压强和温度测控的最终保障。在压强控制设计中，控制器需要根据所选真空计和执行机构进行选配，选配的详细介绍可参见文献[10]。根据文献的计算可得认为，如果要保证压强测控的精度，必须采用至少16位以上的A/D模数采集器。同样，温度测控的精度保证也是由模数采集器的位数决定。因此，对于光谱仪中压强和温度的控制，建议采用了目前上海依阳实业有限公司开发的精度和性价比最高，并结合了PID参数控制功能的24位A/D采集的控制器，详细内容可参见文献[11]。 按照上述的选型，最终压强和温度的测控方案如图2-3所示。[align=center][color=#990000][img=光谱仪压强和温度控制框图,690,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030809355503_6326_3384_3.png!w690x291.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]图2-3 光谱仪压强和温度测控方案示意图[/align] 特别需要指出的是，上述的压强和温度控制，基本都采用了双向控制模式，而我们所开发的这款高精度控制器恰恰具有这个功能。另外，在光谱仪实际应用中，压强和温度需要同时进行控制，可以采用两台控制器分别进行控制，但相应的光谱仪整体体积增大、操作变得繁复并增加成本。而目前所建议使用的高精度控制器则是一台双通道的PID控制器，两个通道可以独立同时进行不同PID参数的控制和PID参数自整定，并且每个通道都具有双向控制功能，这有效简化了控制器并降低了仪器尺寸和成本。[size=18px][color=#990000]3. 总结[/color][/size] 综上所述，通过对光谱测量和光谱仪的压强和温度测控要求的分析，确定了详细的温压测控技术方案，并详细介绍了方案确定的依据以及相应所选部件的技术参数指标。 整个技术方案完全能满足光谱测量和光谱仪对压强和温度测控的要求，并具有测控精度高、功能强大、适用范围广、易集成和成本低的特点。除了薄膜电容真空计为进口产品之外（也可选国产真空计），方案中的所有选择部件和仪表都为国产制造。[color=#990000]4. 参考文献[/color]（1）牛明生, 王贵师. 基于可调谐二极管激光技术利用小波去噪在2.008μm波段对δ13CO2的研究[J]. 物理学报, 2017(02):136-144.（2）孙明国, 马宏亮, 刘强,等. 参数主动控制的痕量气体实时在线测量系统[J]. 光学学报, 2018, v.38；No.434(05):344-350.（3）许绘香, 孔国利. 采用Ziegler-Nichols-PID算法的激光红外多通池压强控制系统研制[J]. 红外与激光工程, 2020(9).（4）周心禺, 董洋, 王坤阳,等. 用于光谱测量仪器的高精度温压控制系统设计[J]. 量子电子学报, 2020, v.37 No.194(03):14-20.（5）Elvira V H , Roteta M , A Fernández-Sotillo, et al. Design and optimization of a proportional counter for the absolute determination of low-energy x-ray emission rates[J]. Review of Scientific Instruments, 2020, 91(10):103304.（6）Kerherve G , Regoutz A , D Bentley, et al. Laboratory-based high pressure X-ray photoelectron spectroscopy: A novel and flexible reaction cell approach[J]. Review of Scientific Instruments, 2017, 88(3):033102.（7）上海依阳实业有限公司，“真空度（气压）控制：上游模式和下游模式的特点以及新技术“，知乎：https://zhuanlan.zhihu.com/p/341861844.（8）上海依阳实业有限公司，“真空压力控制装置：电动针阀（电控针型阀）”：http://www.eyoungindustry.com/2021/621/29.html.（9）上海依阳实业有限公司，“微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积（MPCVD）系统中真空压力控制装置的国产化替代”，知乎：https://zhuanlan.zhihu.com/p/377943078.（10）上海依阳实业有限公司，“彻底讲清如何在真空系统中实现压力和真空度的准确测量和控制”，知乎：https://zhuanlan.zhihu.com/p/343942420.（11）上海依阳实业有限公司，“高精度可编程真空压力控制器（压强控制器和温度控制器）”：http://www.eyoungindustry.com/2021/618/28.html.[align=center]=======================================================================[/align][align=center] [img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107030804374064_8626_3384_3.jpg!w690x345.jpg[/img][/align]

对于目前市场上的各种热膨胀系数测定仪，无论采用的是顶杆式、光学式、激光干涉式等测试方法，基本都为单试样结构，一次只能测试一个试样。如果按照通常5℃/分钟升降温速度进行测试，在1000℃范围内，一个工作日一般只能完成一个试样的测试，而昼夜测试最多也只能测试两个试样，这样的测试效率普遍较低。 美国ANTER公司和德国林赛斯公司都在提高热膨胀测试效率方面做出过努力，如美国Anter公司UNITHERM™ 1000 系列热膨胀仪，采用了积木式结构，即将多个单试样热膨胀仪巧妙的组合在一起形成多试样热膨胀测试系统，做多可以集成4套装置对4个试样同时进行测量，测试温度范围-150℃～1600℃。由于此系列热膨胀仪在低膨胀测试中存在较大误差，此系列产品已经停产。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703281652_01_3384_3.png 美国ANTER公司UNITHERM™ 1000 系列多试样热膨胀仪 德国林赛斯公司也出品了多试样热膨胀仪，最多一次可以进行8个试样测量，但测试温度较低，测试温度范围为-40℃～160℃。林赛斯这种一个加热腔体内放置8个试样的思路是可行的，这样可以避免每个加热炉只能加热一个试样的硬件重复性，但还是存在着每个试样测量必须采用对应的独立位移传感器的弊端。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703281652_02_3384_3.png。 德国林赛斯公司常温型多试样热膨胀仪 有次可见，目前市场上并没有测量1000℃以上的多试样热膨胀仪，即采用一个加热加热装置同时加热8个试样，并只用一个位移传感器进行所有试样的变形测量。如果有这种设备，是不是很带劲呢？抛砖引玉，供大家讨论！

科学网精选科普杂文[align=center]什么是“相同测量条件下重复测量”？[/align][align=center]武汉大学 叶晓明[/align] 概率论中的一个基本思维是，以大量彼此独立的随机事件的统计值去评价其中一个未知事件的概率。而测量理论则是概率论在测量领域里的一个应用。 既然是“大量彼此独立的随机事件”，这就意味着这些事件一定来自于不同条件，所以概率论中绝对没有什么“相同条件”字眼，否则，如果强调各个事件来自于相同条件，各个事件样本就完全相关，就等同于对一个事件做重复统计，那自然不是100%就是0%。但是，现有测量理论却以“相同测量条件下重复测量”作为误差类别的鉴别依据。 近年来，作者在新概念测量理论中强调，测量序列发散来自重复测量中的测量条件变化，如果以“相同测量条件下重复测量”，测量序列将不会发散，测量实践中不可能作到绝对的相同测量条件。但是，一个比较普遍的情况是，测量学家们强调“设定‘相同测量条件下重复测量’前提是个为了便于误差分类”，当我的论文证明那些实践中的重复测量实际都是不同测量条件时，他们会说我所指的不同测量条件“实际等同于现有理论中的相同测量条件，相同测量条件只是一种近似说法，不需要绝对化。”而非常奇怪的是，他们一方面非常强调要把某些不同条件近似地说成相同条件，却又另一方面禁止把某些不同条件近似说成为相同条件，而且非常反感将“相同条件”字眼更换成“不同条件”字眼。 看实际案例吧。 一台经纬仪的轴系误差的MPE（最大允许误差），来自大量不同仪器的轴系误差检测样本的统计。但是，经纬仪的轴系误差要归类为系统误差，这个不同仪器条件不能近似地说成相同条件，因为不能承认轴系误差在相同测量条件下能导致离散。 一台经纬仪的测角标准偏差，来自大量不同盘位的测点的样本统计，因为这个标准偏差属于精度（精密度，随机误差），这个不同盘位条件就需要近似地说成相同条件。 一台水准仪的高差误差的标准偏差的检测过程中，需要反复改变仪器架设高度和重新整平进行样本采样，也是来自不同条件，但因为这个检测值也叫精度（精密度），属于随机误差的范畴，这些不同的测量条件也就需要近似地说成为相同的测量条件。测绘领域水准网平差中精度来自不同路线高差观测值的发散性统计，因为属于精度（随机误差），这个不同的路线条件需要近似说成相同测量条件。 一种测距仪的乘常数误差来自仪器内石英晶体频率的误差，该误差的MPE来自大量仪器在各种不同温度条件下的样本统计，但是，测距仪的乘常数误差需要归类为系统误差，这些不同条件不能近似说成相同测量条件。 一台测距仪的综合精度的检测样本来自大量不同距离量程的样本统计，因为属于精度（随机误差），这个不同距离量程条件需要近似说成相同测量条件。 一台相位式测距仪的周期误差是距离的正弦函数规律，当误差样本来自各种不同距离量程时，很容易推证出周期误差遵循一个U形随机分布。但是，周期误差被看作是系统误差，这个不同距离量程条件就不能近似说成相同测量条件。舍入误差（四舍五入），通过任意不同量程的误差值分析，很容易推证出它遵循矩形分布。由于这个误差被看作是随机误差，所以这个不同量程条件需要近似说成相同测量条件。 电子噪声误差的分布来自大量不同时间获得的误差样本的统计，这个误差需要归类为随机误差，所以这个不同时间条件需要近似说成相同测量条件。 某卡尺的MPE为±0.02mm，这实际是大量同型号卡尺、各种不同的量程在可能的各种环境温度下的误差检测值做统计出来的。这些不同测量条件究竟应该说成相同测量条件还是不能说成相同测量条件，反正我是说不清楚了。 某品牌手表的MPE为±15秒/天，这实际是大量同品牌手表在各种不同温度环境的检测值统计出来的。这些不同测量条件究竟应该近似地说成相同测量条件还是不能说成相同测量条件，我还是说不清楚。 …… 瞧这个逻辑乱的，您能归纳出其中区分相同条件和不同条件的奥妙之处吗？相信您现在肯定一头雾水。其实，其中也根本没有什么奥妙---不过是人的主观喜好而已，目的只是为了强行把某些误差归类为系统误差而把另外某些误差归类为随机误差。但相信您已经看出，那些所谓的相同测量条件没有一个属于真正的相同测量条件；而当真正作到相同测量条件重复测量时，没有一个误差能导致发散；而当让与误差相关的测量条件变化时，所有误差（包括各种规律的误差）却又都能导致发散，表现出随机分布。 所以，相信您已经有所理解：所谓误差分类不过是选择性失明而已，需要随机误差时，就把不同条件近似地说成相同条件；需要系统误差时，就咬定严格的相同条件对一个误差做重复统计。 也相信您也感受到了新概念测量理论的一个核心概念：任何误差其实都遵循随机分布，都有方差表达其概率区间（不确定性），没有什么系统/随机类别，没有什么精密度/正确度的概念区分，误差贡献发散（随机影响）或贡献偏离（系统影响）是重复测量中测量条件的变化规则决定的，是测量原理决定的，仪器内外的所有工作状态都是测量条件。 这里举出了这么多案例，当然还可以举更多，可以看到，每个案例中的误差统计实际都是在不同测量条件下进行。这说明了什么？说明那些工作在生产科研第一线的测量工作者们其实都很清楚明白，从来就没有人蠢到用“相同测量条件”去纠缠一个孤立的误差样本做重复统计----这本来就不是一个高深的理论问题。真不知道那些测量理论工作者是怎么想的，当你明确告知是不同测量条件时，他们还要扯“近似说法”，死不认账。 就这么一个“相同测量条件下重复测量”，相同既是相同也是不同，不同既是不同也是相同，进可攻退可守，刀枪不入，顺我者昌，逆我者衰。于是，精度也是“相同测量条件下重复测量”测得值的发散性，不确定度也是“相同测量条件下重复测量”测得值的发散性。人们念念有词，如醉如痴…… 2019 6 8 于武汉大学[align=center][img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906091241043452_1384_2101846_3.png!w690x413.jpg[/img][/align]