同时萃取

通过对各种基质样品加标回收试验及稳定性试验等，证明本方法可用于三价铬和六价铬的同时萃取分离分析，并具有简单，快速，灵敏度高等特点。

通过对各种基质样品加标回收试验及稳定性试验等，证明本方法可用于三价铬和六价铬的同时萃取分离分析，并具有简单，快速，灵敏度高等特点。

铬元素在自然界主要以三价铬Cr（Ⅲ）和六价铬Cr（Ⅵ）的形式存在。三价铬是人体的一种必需微量元素，在正常食品补给剂量下，三价铬是无毒的，但较高剂量的三价铬仍表现出细胞毒性反应。而六价铬由于其氧化性和对皮肤的高渗透性，毒害很大，被确认有致癌作用。六价铬化合物广泛应用于制革、冶金、纺织品生产、印染及镀铬等行业。目前各行业均对六价铬进行限量，如2009年欧洲玩具指令（2009/48/EC）中规定了三价铬和六价铬在各种玩具中的限量，三价铬和六价铬的限量最低达到了9.4 mg/Kg和0.005 mg/Kg。由于三价铬和六价铬一定条件下可以相互转化，并且三价铬六价铬都具有一定毒性，因此同时检测三价铬和六价铬的含量更具有重要意义。戴安公司TN24报道了三价铬和六价铬同时检测的方法：对三价铬和六价铬分别进行柱前和柱后衍生，采用紫外检测器于335 nm和530 nm对三价铬和六价铬进行检测。本方法对TN24方法进行改进，在检测三价铬时，不泵入柱后衍生剂，降低背景噪音，提高三价铬的检出限；同时采用快速溶剂萃取ASE对三价铬和六价铬同时萃取，并达到对三价铬进行柱前衍生的目的，萃取液可以直接进行离子色谱分析，达到简单，快速检测的目的。该方法已成功的用于测定土壤、固体废弃物、皮革、纺织品、塑料及橡胶等样品中的三价铬及六价铬，具有良好的灵敏度及加标回收率。

本方法利用戴安公司双三元液相色谱系统在线固相萃取技术，实现样品在线富集及基体去除，避免了繁琐的手工样品前处理过程，能够对溴氰菊酯等四种成分进行同时检测，大大节省了样品用量及时间，且线性范围宽，回收率好，灵敏度高。

本方法利用戴安公司双三元液相色谱系统在线固相萃取技术，实现样品在线富集及基体去除，避免了繁琐的手工样品前处理过程，能够对甲萘威等四种成分进行同时检测，大大节省了样品用量及时间，且线性范围宽，回收率好，灵敏度高。

采用ASE顺序提取法提取陈皮中的橙皮苷，相比较2010版药典推荐方法-索氏提取，能够达到了除脂和萃取有效成分的目的，并简化了操作步骤及节省了大量的操作时间。ASE提取中药中的活性成分时，既能达到药典推荐萃取方法等同的萃取率，在提高萃取条件时，ASE还能达到更高的萃取率。同时具有操作简单、快速、高效等特点，值得在中药领域推广使用。

采用ASE提取娑罗子中的七叶皂苷，当采用1次萃取循环作为循环次数时，ASE较2010版药典推荐方法对七叶皂苷的提取率略高；当采用2次萃取循环作为循环次数时，ASE对七叶皂苷的提取效率较药典方法提高了36%。ASE提取中药中的活性成分时，既能达到药典推荐萃取方法等同的萃取率，在提高萃取条件时，ASE还能达到更高的萃取率。同时具有操作简单、快速、高效等特点，值得在中药领域推广使用。

该方法采用online-SPE即在线固相萃取方法同时测定六位地黄丸及其制剂中马钱苷和丹皮酚的含量，方法专属性好，回收率高，且整个分析过程简便、快速，大大加快了样品分析的效率，可满足现行药典对马钱苷和丹皮酚的测定要求。

采用ASE顺序提取法提取陈皮中的橙皮苷，相比较提取总量的1.4%。 2010版药典推荐方法-索氏提取，能够达到了除脂和萃取有效成分的目的，并简化了操作步骤及节省了大量的操作时间。ASE提取中药中的活性成分时，既能达到药典推荐萃取方法等同的萃取率，在提高萃取条件时，ASE还能达到更高的萃取率。同时具有操作简单、快速、高效等特点，值得在中药领域推广使用。

采用ASE提取娑罗子中的七叶皂苷，当采用1次萃取循环作为循环次数时，ASE较2010版药典推荐方法对七叶皂苷的提取率略高；当采用2次萃取循环作为循环次数时，ASE对七叶皂苷的提取效率较药典方法提高了36%。ASE提取中药中的活性成分时，既能达到药典推荐萃取方法等同的萃取率，在提高萃取条件时，ASE还能达到更高的萃取率。同时具有操作简单、快速、高效等特点，值得在中药领域推广使用。

摘 要: 目的 建立复合固相萃取净化-液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中的 5 种核苷酸含量的分析方法。方法 样品用纯水涡旋提取, 10%乙酸水溶液调 pH 到 4.1, 离心将上清液全部转移到 25 mL 容量瓶中, 用纯水定容, 混匀。提取液用复合固相萃取小柱(弱阴离子交换和强阳离子交换固相萃取小柱)净化, 以磷酸盐缓冲液和甲醇为流动相, 等度洗脱, Spursil C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱分离, 液相色谱-紫外检测器进行测定, 外标法定量。结果 5 种核苷酸在一定范围内(0.1~10 mg/L、0.2~20 mg/L)线性关系良好, 相关系数均大于 0.999, 定量限为 1.0、2.0 mg/kg, 检出限为 0.3、0.6 mg/kg。3 水平加标浓度(1.0、5.0、10.0 mg/kg, 2.0、10.0、 20.0 mg/kg)的回收率在 91.0%~103%之间, 精密度在 8%以内。结论 该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点, 为奶粉中核苷酸含量测定提供一个简单准确的方法。

CEM微波技术和自动化使它成为可以提供目前最高端和最具萃取能力的仪器。其萃取结果完全符合最新美国EPA3546/3545标准方法，也符合2005年欧盟电子产品检测新方法的要求，以及加拿大环境部特别授权方法的要求。CEM是美国EPA3546、ASTM D5765、D6010标准制定和认证（认证号：01-01-035。安全法规25200.1.5）厂家，唯一具有CAN EPA微波MAP萃取专利技术5002784, 5458897 授权（1991年）。 除了CEM传统的MARS系列，它的Auto Focused Coupling（AFC）聚焦耦合技术也是真正研究级的微波萃取仪器，目前已在形态分析方面取得重要进展。微波快速溶剂萃取不仅可代替传统的索氏萃取、ASE萃取，还可广泛地应用于微波化学的各个领域，解决其它萃取/反应技术无法进行的：低温无溶剂微波萃取、低温/超低温保护微波萃取、微波萃取-衍生化顺序/同时反应、微波萃取-皂化顺序/同时反应、微波碱解(消除)-萃取顺序/同时反应等各种跨学科的尖端应用。

按照标准，固相萃取整个过程流速不能超过1mL/min，可以对洗脱流速进行适当的优化，可以适当的节省时间。用三氯乙酸提取进行提取时，用少量1%三氯乙酸的重复提取一次，可以提高回收率。Fotector Plus 能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱。Fotector Plus 采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD 水平。

按照标准，固相萃取整个过程流速不能超过1mL/min，可以对洗脱流速进行适当的优化，可以适当的节省时间。用三氯乙酸提取进行提取时，用少量1%三氯乙酸的重复提取一次，可以提高回收率。Fotector Plus 能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱。Fotector Plus 采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD 水平。

采用双三元液相色谱(Dual gradient liquidchromatography,DGLC)建立了在线固相萃取技术与电喷雾串联质谱联用方法(Online SPE DGLC鄄ESI MS/ MS),并成功应用于实际样品检测。本方法同时检测大豆不同部位中的4 种酸碱性植物激素(赤霉素(GA3)、吲哚乙酸(IAA)、玉米素(ZT)和脱落酸(ABA))。通过考察固相萃取富集柱、分析色谱柱、流动相对植物激素的保留和选择性的影响,获得较高的灵敏度、回收率、稳定性及精密度。大豆样品经液氮低温研磨,以80%甲醇溶液提取,再经离心稀释过滤后,进样分析。进样后样品经在线固相萃取Hypersep Retain AX 柱洗脱保留,目标分析物依次转移至分析柱Acclaim PA2 色谱柱,并以0. 1%甲酸和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用选择反应监测离子模式(SRM)同时采集正负离子通道进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,GA3, IAA, ZT 在0. 1 ~ 50 滋g/ L 范围内线性良好,检出限为0.0002 滋g/ g ABA 在0.5 ~50 滋g/ L 的范围内线性良好,其检出限为0.0010 滋g/ g。以0.8, 4.0 和40 滋g/ L 分别为低、中、高浓度考察4 种植物激素的回收率为76.1% ~93.5%,RSD 为0. 8% ~6.0%。结果表明,籽粒中含有的ABA 浓度明显高于其它部位。本研究为快速准确地分离和测定大豆不同部位内源激素提供了有效方法。

加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的26种有机氯，加标回收率为70.9%~116%，替代物标品回收率为96.4%~99.2%。 RSD在4.82%以下。本方法测定的样品加标浓度为20μ g/kg。60mL收集管同时适用于这三种仪器，实验过程中不需要进行液体的转移，能够有效的减少转移过程中造成的损失。

本文采用快速溶剂萃取-离子色谱-紫外检测的方法检测塑料中的三价铬和六价铬，具有简单、快速、灵敏度高、选择性好等特点。该方法能够满足最新欧盟玩具指令中对三价铬和六价铬的检测要求，具有较高的实用价值。

采用双三元液相色谱(Dual gradient liquid chromatography,DGLC)建立了在线固相萃取技术与电喷雾串联质谱联用方法(Online SPE DGLC鄄ESI MS / MS),并成功应用于实际样品检测。 本方法同时检测大豆不同部位中的 4 种酸碱性植物激素(赤霉素(GA3)、吲哚乙酸(IAA)、玉米素(ZT)和脱落酸(ABA))。 通过考察固相萃取富集柱、分析色谱柱、流动相对植物激素的保留和选择性的影响,获得较高的灵敏度、回收率、稳定性及精密度。 大豆样品经液氮低温研磨,以 80% 甲醇溶液提取,再经离心稀释过滤后,进样分析。 进样后样品经在线固相萃取 Hypersep Retain AX 柱洗脱保留,目标分析物依次转移至分析柱 Acclaim PA2 色谱柱,并以 0. 1% 甲酸和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用选择反应监测离子模式(SRM)同时采集正负离子通道进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,GA3, IAA, ZT 在 0. 1 ~ 50 滋g / L 范围内线性良好,检出限为0. 0002 滋g / g ABA 在 0. 5 ~ 50 滋g / L 的范围内线性良好,其检出限为0. 0010 滋g / g。 以 0. 8, 4. 0 和 40 滋g / L 分别为低、中、高浓度考察 4 种植物激素的回收率为 76. 1% ~ 93. 5% ,RSD 为 0. 8% ~ 6. 0% 。 结果表明,籽粒中含有的 ABA 浓度明显高于其它部位。 本研究为快速准确地分离和测定大豆不同部位内源激素提供了有效方法。

CEM微波技术和自动化使它成为可以提供目前最高端和最具萃取能力的仪器。其萃取结果完全符合最新美国EPA3546/3545标准方法，也符合2005年欧盟电子产品检测新方法的要求，以及加拿大环境部特别授权方法的要求。CEM是美国EPA3546、ASTM D5765、D6010标准制定和认证（认证号：01-01-035。安全法规25200.1.5）厂家，唯一具有CAN EPA微波MAP萃取专利技术5002784, 5458897 授权（1991年）。 除了CEM传统的MARS系列，它的Auto Focused Coupling（AFC）聚焦耦合技术也是真正研究级的微波萃取仪器，目前已在形态分析方面取得重要进展。微波快速溶剂萃取不仅可代替传统的索氏萃取、ASE萃取，还可广泛地应用于微波化学的各个领域，解决其它萃取/反应技术无法进行的：低温无溶剂微波萃取、低温/超低温保护微波萃取、微波萃取-衍生化顺序/同时反应、微波萃取-皂化顺序/同时反应、微波碱解(消除)-萃取顺序/同时反应等各种跨学科的尖端应用。

CEM微波技术和自动化使它成为可以提供目前最高端和最具萃取能力的仪器。其萃取结果完全符合最新美国EPA3546/3545标准方法，也符合2005年欧盟电子产品检测新方法的要求，以及加拿大环境部特别授权方法的要求。CEM是美国EPA3546、ASTM D5765、D6010标准制定和认证（认证号：01-01-035。安全法规25200.1.5）厂家，唯一具有CAN EPA微波MAP萃取专利技术5002784, 5458897 授权（1991年）。 除了CEM传统的MARS系列，它的Auto Focused Coupling（AFC）聚焦耦合技术也是真正研究级的微波萃取仪器，目前已在形态分析方面取得重要进展。微波快速溶剂萃取不仅可代替传统的索氏萃取、ASE萃取，还可广泛地应用于微波化学的各个领域，解决其它萃取/反应技术无法进行的：低温无溶剂微波萃取、低温/超低温保护微波萃取、微波萃取-衍生化顺序/同时反应、微波萃取-皂化顺序/同时反应、微波碱解(消除)-萃取顺序/同时反应等各种跨学科的尖端应用。

有机磷农药是我国目前使用范围最广、用量**的农药，其在农作物增产的同时，农药残留对大气的污染以及给土壤带来的负面影响已经越来越引起了人们的关注，同时土壤中的残留农药将通过食物链的方式转移，直接危害人类的健康。本实验现参考标准《HJ 768-2015固体废物 有机磷农药的测定 气相色谱法》使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的28种有机磷，SPE1000全自动固相萃取系统净化，气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机磷检测的一整套方法。

采用了近年来一种新型的对天然产物萃取技术—微波萃取，对黑米天然色素进行萃取研究，同时与萃取黑米天然色素的常规方法之一水萃取法做比较研究。经对比，两种方法萃取黑米天然色素在可见光波段的吸收峰位置一样及其在可见光波段的主要成份是同一种物质，经化学性质测定两种提取方法所得物表现出高度的一致性。微波萃取萃取速率以及萃取率比水萃取法高，所以本文的研究具有很高的应用价值。

七叶皂苷是中药娑罗子成熟果实中提取出的三萜皂苷，具有清除机体内自由基的功效，同时具有抗炎、抗渗出，提高静脉张力，加快静脉血流，促进淋巴回流，改善血液循环和微循环，并有保护血管壁的作用，广泛用于脑外伤、脑血管疾病、中风、脑肿瘤、颅内感染等疾病的治疗。2010版药典以检测七叶皂苷的含量来评价娑罗子质量的优劣。参照2010版药典，对娑罗子中七叶皂苷的提取需先采用索氏提取法脱脂，然后再超声提取，该前处理方法操作繁琐，需要转换不同的提取器，费时费力。加速溶剂萃取技术（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是在较高的温度（40 ℃-200 ℃）和压力（1500 psi）下用溶剂萃取固体或半固体样品的样品前处理方法。ASE具有萃取效率高，速度快、溶剂用量少等优点。目前，ASE广泛应用于环境食品、药物、天然产物和中药中的活性成分等领域。采用ASE顺序提取法，先后采用不同的溶剂对同一样品进行提取，能够在30分钟内处理好样品，达到除脂和萃取有效成分的目的。该方法节省了置换提取器等繁琐的操作步骤，节省了操作时间，且减少了溶剂消耗。

ASE是专为需要分析大量样品且从样品中提取有效产 品信息的实验室而设计。ASE利用提高温和增加压力可以增加溶剂动力学的原理，萃取效率提高的同时减少溶剂 消耗量和萃取时间。在许多应用领域的数据表明，ASE的 萃取结果与其它传统萃取方法的结果相似。然而与传统分析相比，ASE萃取效率更高，将原来十几小时的萃取时?间缩短至小于1小时甚至更短。

ASE是专为需要分析大量样品且从样品中提取有效产品信息的实验室而设计。ASE利用提高温和增加压力可以增加溶剂动力学的原理，萃取效率提高的同时减少溶剂消耗量和萃取时间。在许多应用领域的数据表明，ASE的萃取结果与其它传统萃取方法的结果相似。然而与传统分析相比，ASE萃取效率更高，将原来十几小时的萃取时间缩短至小于1小时甚至更短。

德合创睿DH3260/DH3360全自动液液萃取仪在解放双手、提高工作效率的同时，保证了萃取强度与时间的一致性，为实验数据的准确性提供了更可靠的保障。DH3360全自动液液萃取仪可自动添加萃取剂，加液精度达到2%，为实验操作者及实验环境的安全保驾护航。

有机磷农药是我国目前使用范围最广、用量**的农药，其在农作物增产的同时，农药残留对大气的污染以及给土壤带来的负面影响已经越来越引起了人们的关注，同时土壤中的残留农药将通过食物链的方式转移，直接危害人类的健康。本实验现参考标准《HJ 768-2015固体废物 有机磷农药的测定 气相色谱法》使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的28种有机磷，SPE1000全自动固相萃取系统净化，气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机磷检测的一整套方法。

有机磷农药是我国目前使用范围最广、用量**的农药，其在农作物增产的同时，农药残留对大气的污染以及给土壤带来的负面影响已经越来越引起了人们的关注，同时土壤中的残留农药将通过食物链的方式转移，直接危害人类的健康。本实验现参考标准《HJ 768-2015固体废物 有机磷农药的测定 气相色谱法》使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的28种有机磷，SPE1000全自动固相萃取系统净化，气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机磷检测的一整套方法。

有机磷农药是我国目前使用范围最广、用量**的农药，其在农作物增产的同时，农药残留对大气的污染以及给土壤带来的负面影响已经越来越引起了人们的关注，同时土壤中的残留农药将通过食物链的方式转移，直接危害人类的健康。本实验现参考标准《HJ 768-2015固体废物 有机磷农药的测定 气相色谱法》使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的28种有机磷，SPE1000全自动固相萃取系统净化，气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机磷检测的一整套方法。

有机磷农药是我国目前使用范围最广、用量**的农药，其在农作物增产的同时，农药残留对大气的污染以及给土壤带来的负面影响已经越来越引起了人们的关注，同时土壤中的残留农药将通过食物链的方式转移，直接危害人类的健康。本实验现参考标准《HJ 768-2015固体废物 有机磷农药的测定 气相色谱法》使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的28种有机磷，SPE1000全自动固相萃取系统净化，气质联用仪进行检测，创建了土壤中有机磷检测的一整套方法。