同时萃取

【点击咨询】→全自动固相萃取仪：单人操作可同时进行1～6个样品的处理，全自动固相萃取仪对实验具有显著帮助。这种仪器可以自动化地进行固相萃取，提高了工作效率，同时降低了人为操作错误。它利用固相萃取的原理，通过涂有特定吸附剂的萃取柱对样品进行分离和纯化，能有效地去除样品中的杂质，提高分析的准确性和可靠性。 全自动固相萃取仪还具有更高的精密度和重复性，它可以均一地分配样品，确保每个样品都得到相同的处理。此外，由于其自动化的特性，可以同时处理多个样品，大大提高了实验室的效率。 此外，全自动固相萃取仪还可以降低实验成本，减少溶剂和样品的使用量，同时也降低了实验室废弃物的产生。对于那些需要大量处理样品或要求高度准确的分析工作来说，全自动固相萃取仪无疑是一种强大的工具。 总的来说，全自动固相萃取仪的引入对实验室工作产生了积极的影响，提高了实验的效率、准确性和精密度，降低了实验成本，同时也为实验人员提供了更好的安全保障。

A novel method for the simultaneous determination of sulfonamides (SAs) in water samples has been developed by using dispersive liquid&ndash liquid microextraction (DLLME) coupled with CE. Orthogonal and Box&ndash Behnken designs were employed together to assist the optimization of DLLME parameters, including volumes of extraction and disperser solvents, ionic strength, extraction time, and centrifugation time and speed as variable factors. Under the optimum extraction and detection conditions, successful separation of the five SAs was achieved within 5 min, and excellent analytical performances were attained, such as good linear relationships (R40.980) between peak area and concentration for each SA from 0.5 to 50 mg/mL, low limits of detection for the five SAs between 0.020 and 0.570 mg/mL and the intra-day precisions of migration time 　　below 0.80%. The method recoveries obtained at fortified 10 mg/mL for three water samples ranged from 53.6 to 94.0% with precisions of 1.23&ndash 5.60%. The proposed method proved highly sensitive and selective, rapid, convenient and cost-effective, showing great potential for the simultaneous determination of SAs in water samples.参考文献：分散液相微萃取毛细管电泳同时测定磺胺类药物.pdf

公安机关用胶体金尿检法对海洛因滥用者的检测常常受到阿片类镇咳药的干扰，使用传统液-液提取法进行实验室检验，操作效率低，灵敏度不高，无法满足公安机关打击涉毒案件的需要。为此，湖北省黄石市公安局、黄石市公安司法鉴定中心、黄石市毒品检验鉴定中心有关研究人员建立了尿液中吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和乙酰可待因4种阿片类物质的固相萃取和衍生化技术结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时检测方法，该研究成果发表于Chinese Journal of Chromatography。尿样用磷酸盐缓冲液调节至pH=6后，经MCX固相萃取柱净化，用N-甲基-N-（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（MSTFA）对吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因进行衍生化，供GC-MS检测。考察了上样和洗脱流速、淋洗液中甲酸体积分数、洗脱液中氨水体积分数、3%（v/v）甲酸甲醇淋洗液体积和固相萃取柱吹干时间对萃取效果的影响。确定上样和洗脱流速1.0mL/min，淋洗液中甲酸体积分数3%，洗脱液中氨水体积分数5%, 3%（v/v）甲酸甲醇淋洗液体积1mL，吹干时间1min为最佳条件。在此条件下，4种阿片类物质在0.02～0.8μg/mL范围内线性关系良好(r2≥0.998)，检出限（LOD）为0.0016～0.0039μg/mL，定量限（LOQ）为0.0054～0.0128μg/mL，当标准添加水平为0.02、0.1、0.2μg/mL时，回收率为93.0%～110.3%。该方法结合自动化技术，对固相萃取条件精确控制，操作简便、快速、灵敏、准确，适合尿液中吗啡等4种阿片类物质快速测定，可用于海洛因吸食者的大规模监控，并能准确排除因服用含阿片类镇咳药导致的吗啡胶体金尿检假阳性。此次实验样品前处理过程采用睿科全自动固相萃取仪、睿科氮吹浓缩仪。Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪流速精准，12通阀快速切换溶剂Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪大批量样品浓缩，独创变径氮吹针，平行性高

下载：食品中三聚氰胺、三聚氰酸残留量的同时检测&mdash 固相萃取-液相色谱/质谱法.pdf 了解更多检测方法和产品请到安谱网站： www.anpel.com.cn

中国白酒风味独特、历史悠久，是我国居民日常生活的重要组成部分。根据生产原料和工艺的不同，中国白酒按香型可分为浓香型、酱香型、清香型和米香型等12 种代表香型。浓香型白酒以绵甜柔和、谐调爽净、余味悠长的特点，深受广大消费者喜爱，且在白酒市场占有率最高。蒸馏萃取（SDE）是一种将水蒸气蒸馏与溶剂萃取相结合，将挥发性成分的提取与溶剂萃取相结合，通过少量溶剂提取大量样品的浓缩方法，具有操作简便且重复性好的优点，是一种分析粮食蒸煮香气有效的前处理方法。北京工商大学，酿酒分子工程中国轻工业重点实验室，北京市食品风味化学重点实验室的廖鹏飞、孙金沅*等采取SDE对蒸酒所用的5 种单粮和混粮中的香气成分进行提取，并结合气相色谱-质谱（GC-MS）对其进行分析；另外，结合香气提取稀释分析（AEDA）和香气活性值（OAV）对混合粮食蒸煮香气中关键香气化合物进行分析，从而确定影响粮香的关键化合物。01 5 种单粮挥发性化合物定性结果如图1所示，高粱蒸煮香气中检测到的挥发性化合物种类数量最多，有108 种；除了酯类和萜烯类外，鉴定到的其余类别的化合物数量均是5 种单粮中最多的。由于高粱是古井贡白酒酿酒原料中比例最高的粮食，可能将更多的粮食香气带入白酒中，丰富白酒粮香。GC-MS结果表明，高粱蒸煮香气中，己酸乙酯、正己醇、己醛等化合物的相对峰面积较大，证明这些化合物相对含量较大。玉米中共检测出93 种挥发性化合物；其中，萜烯类化合物种类显著高于其他单粮，有9 种，芳樟醇是其中相对含量最高的化合物。糯米和大米中检测出的挥发性化合物最少，均为66 种，二者种类相似，重合率为83.3%，且鉴定出的挥发性化合物在其他单粮中均可检出。高粱中检测到其他粮食中没有的挥发性化合物种类最多，有27 种，而玉米和小麦中分别有18 种和12 种。02 混合粮食原料挥发性化合物定性结果由图2可知，在不同极性色谱柱下均检出较多的烷烃类、醛类、酮类和酯类化合物；醇类化合物和芳香类化合物在极性柱条件下检出效果优于非极性柱，分别检出11 种和15 种；酸类化合物在极性柱条件下检出效果更好，检出7 种。烷烃类化合物和醛类化合物在检出数量和相对峰面积两个方面均明显高于其他类别化合物，是组成混合粮食蒸煮香气中最重要的两类化合物。03混合粮食原料中香气活性成分的筛选由表1可知，成功定性的29 种香气化合物中，通过极性柱鉴定出26 种，FD因子≥9的香气化合物有16 种，分别是乳酸乙酯（81，奶油香）、苄硫醇（81，大蒜味）、(E,E)-2,4-癸二烯醛（81，青草香、脂肪味）、4-乙基愈创木酚（81，烟熏、坚果香）、己酸乙酯（27，水果香）、辛酸乙酯（27，果香）、(E)-2-壬烯醛（27，青草、脂肪味）、(E,Z)-2,6-壬二烯醛（27，黄瓜香、脂肪味）、香叶基丙酮（27，叶子、花香）、十八醛（27，奶油香）、(E)-2-辛烯醛（9，青草香、脂肪味）、正庚醇（9，青草香）、(E)-2-癸烯醛（9，腊味、脂肪味）、(E,E)-2,4-壬二烯醛（9，脂肪味、青草香）、正己酸（9，脂肪味）、棕榈酸甲酯（9，油脂味、蜡味），同时除己酸乙酯、十八醛和(E)-2-癸烯醛外均有较高的嗅闻强度。通过非极性柱鉴定出11 种香气化合物，FD因子≥9的香气化合物有7 种，分别为苄硫醇（81，大蒜味）、(E)-2-壬烯醛（81，青草香、脂肪味）、正己醇（27，树脂、植物味）、苯乙醛（27，花香）、4-乙基愈创木酚（9，烟熏、坚果香）、辛醛（9，青椒味）、香草醛（9，蜡质味），除4-乙基愈创木酚外均具有较高的嗅闻强度。未能定性的3 个香气区间的感官描述词分别为绿茶、山楂和土豆。04 混合粮食原料中香气化合物的确定 如表2所示，本实验所得到的标准曲线R2均不低于0.99，表明该曲线具有良好的线性关系；LOD均低于0.909 mg/L，表示仪器灵敏度满足实验的需要；回收率均在80%～120%之间，表明所用定量方法可行。采用上述标准曲线对混合粮食以及5 种单粮中重要的香气化合物进行定量，并根据文献中化合物香气阈值，计算不同原料蒸煮样品中化合物的OAV，如表3所示。不同香气化合物的OAV在不同粮食样品中存在一定差异。混合粮食蒸煮香气中，苄硫醇、(E,E)-2,4-壬二烯醛和(E)-2-壬烯醛等17 种化合物的OAV≥1，被认为是混合粮食蒸煮香气中的关键香气化合物，如图3所示。 05 结论结果表明，5 种单粮中共鉴定出153 种化合物；高粱、小麦、玉米、糯米、大米中分别鉴定出108、93、93、66、66 种化合物，其中鉴定出较多数量的醛类、醇类、酮类、芳香类、酯类等化合物。采用双柱定性，在混合粮食样品中共鉴定出140 种化合物。采用气相色谱-嗅闻-质谱联用法在混合粮食样品中共鉴定出29 种香气活性化合物，结合香气提取稀释分析和香气活性值评价不同化合物对粮食蒸煮整体风味的影响。经计算，苄硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-壬烯醛、壬醛、己醛、辛醛、(E)-2-辛烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、正庚醇、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、苯乙醛、4-乙基愈创木酚、己酸乙酯、香叶基丙酮、辛酸乙酯、香草醛17 种化合物的香气活性值不低于1，被认为是对粮香有贡献的重要风味化合物，其中苄硫醇和(E,Z)-2,6-壬二烯醛首次在蒸煮粮食香气中被鉴定。原文链接：https://www.spkx.net.cn/CN/10.7506/spkx1002-6630-20220609-091

4月8-9日，EMIF生态环境检测技术创新论坛在无锡成功举办。出席会议的有来自全省分析测试机构、高校科研单位和企业的代表，以及安捷伦、赛默飞、PE、沃特世、岛津、屹尧科技等仪器厂商。来自无锡、南京、常州、镇江等市环境检测中心的专家对环境监测的热点和方向、江苏省环境监测条例和现场监测的新标准做了分析解读，并分享了水质中藻毒素和酞酸酯的测定，以及环境空气中VOCs的测定技巧。江苏省环境检测中心的陈老师则介绍了检测行业飞行检查需要注意的要点以及检测机构内部质量管理的要点。前处理仪器作为环境监测中重要的一环，屹尧科技产品部齐经理在会上做了《水质和土壤中污染物分析自动化前处理方法》的报告。无论固相萃取还是微波萃取，屹尧科技都可以针对不同应用需求，为您提供更合适的解决方案。好的固相萃取仪什么样？它不应该只能测水样，还可以同时测土壤、食品和生物样！真正的全自动固相萃取仪，不会因为体积大小不同，或者用到不同的SPE柱子，就不得不手动更换配件。是的，EXTRA固相萃取仪作为真正全自动的“时间管理大师”，能同时轻松搞定各种类型的样品，并实现多种SPE柱的自动切换。除了便捷高效之外，再好看的数据，也首先要真实才有意义。用户一直苦恼的固相萃取过程中的交叉污染，对EXTRA早已不再是问题。它采用极其巧妙的流路设计，移液针配套高精度注射泵实现样品通过缓冲环进样方式，样品不经过泵阀，从源头上避免了交叉污染。随着样品量的不断增加，检测需求的不断提高，微波萃取在土壤和沉积物、固体废物等样品分析前处理中的应用也越来越多。密闭微波溶剂萃取利用微波加热的优势，大大提高了目标分析物在提取溶剂中的溶解度，增加其从样品基质中脱吸的速率，且更大程度的保留了易挥发组份。屹尧科技精确的温度控制保证了提取的重复性，110mL萃取管满足了标准中大样品量需求，45分钟即可完成27个样品的提取。屹尧科技，为您提供更高效可靠的微波萃取与更便捷精准的全自动固相萃取双核驱动的样品前处理。

萃取是一种常用的分离和纯化技术，特别适用于分离提纯液体或乳浊液中的溶质。萃取原理类似于吸收，利用溶质在两相之间的溶解度差异进行分离操作。在化工类专业的实践教学中，萃取实验装置扮演着重要角色，通过实践操作装置，学生可以深入理解萃取技术的原理和应用。本文将介绍萃取实验装置在实践教学中的应用与成果，以及其特点和优势。 一、实践教学中的萃取实验装置应用 实践教学中的萃取实验装置主要用于验证性实验，如苯甲酸在水煤油中的萃取过程。装置包括萃取剂槽、水泵、流量计、塔部进料口、塔部出料口、油水液面控制管等。原料液则通过油泵、流量计，从塔部出料口流入设备。萃取剂和原料液在装置中进行接触，利用其密度差异和溶解度不同，实现苯甲酸的分离提取。 二、装置特点与优势 1. 萃取工艺的应用前景良好：萃取工艺成本较低，应用前景良好。实践教学中的萃取实验装置可以使学生了解并掌握萃取工艺的基本原理和操作技术，为将来的工作实践奠定基础。 2. 结构简单、操作方便：萃取实验装置采用欧标铝型材框架设计，整体结构简单紧凑，使用方便。硬质PVC透明管路设计使实验现象更直观，学生能够清晰观察和理解萃取过程。 3. 智能学习系统的配套：萃取实验装置配备智能学习系统，通过预习视频、3D仿真、在线考评测试等功能，培养学生的自主学习意识，激发学生的学习兴趣。同时，教师也可以借助该系统减轻教学压力，并提供学生个性化的辅导和指导。 4. 提供质保服务：为了解决用户后顾之忧，该装置提供6年质保服务，确保用户在使用过程中的顺利进行。这为教师和学生提供了更大的安心和保障。 总结： 萃取实验装置在化工类专业的实践教学中具有重要应用和优势。通过实践操作装置，学生可以了解萃取技术的原理和应用，提高实践动手能力、掌握分离原理和操作技巧，培养科学认识和实际工作能力。装置的特点和配套智能学习系统进一步增强了实践教学的效果和学习体验。为了确保用户的使用体验和满意度，该装置还提供质保服务。通过萃取实验装置的应用，将为化工类专业的学生提供更好的实践教学环境和机会，培养出更多优秀的化工人才。

成果名称亚临界水萃取仪单位名称天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心联系人宓捷波联系邮箱mijb@tjciq.gov.cn成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产合作方式□技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他成果简介：　　样品前处理技术是食品分析检测的最关键步骤之一。食品样品中的目标化合物一般含量极小，基体复杂、干扰物多，必须经过样品的制备、目标物质的提取、净化、浓缩等前处理过程才能最终进行检测。然而，提取和净化过程中通常需要大量使用乙腈、二氯甲烷等有毒试剂，并进行液固提取、转移、洗脱和最终的浓缩，残余溶液的废弃，这些都会对环境造成一定程度的污染，同时也会危害科学技术人员的生命健康。加强样品前处理技术的研究，在提高对食品样品中残留农兽药提取效率的同时，减少甚至不用有毒害的有机试剂，对于保障国家的食品安全、环境质量、人体健康都具有重大意义。　　在食品分析检测过程中，目前广泛应用的前处理技术主要有微波辅助萃取（MAE）、加速溶剂萃取（ASE）、超临界流体萃取（SFE）等。这些方法提取效率高，定量准确，但同时也存在一些缺陷。一是操作处理时间过长。二是有机试剂用量大，对环境有污染。　　天津检验检疫局围绕该关键点，广泛进行资料调研，认真分析，努力寻求方法的突破，积极尝试了亚临界水萃取后的多种反萃模式，并针对进出境食品中农兽药的残留情况进行方法开发。该项目利用固相吸附填料对亚临界水萃取后的目标物进行适时反萃和动态连接技术有效地克服了亚临界水萃取后目标物反萃的难点，建立了一套快速、灵敏、绿色、环保的亚临界水萃取-填料吸附的检测体系，并开发了简易、实用动态亚临界水萃取仪器。应用前景：　　该项目是一个以具有自主知识产权的新技术为基础的食品中农兽药残留检测的前处理技术平台。项目采用了亚临界水萃取，填料组合吸附，动态连接和针对性优化等技术，同时利用该技术组装的动态萃取装置材料普遍，连接简便，适于基层实验室自行组装使用，便于推广。　　该项目具有四项核心技术：亚临界水萃取温度优化，吸附填料的模式优化装填法，溶剂组合反萃技术，动态萃取连接交替冲洗技术。该项目建立的静态和动态亚临界水萃取-反萃技术立足于检验检疫的实际工作，解决了实验室一线的前处理难题，并具有实际推广的应用前景。该项目利用绿色、环保的萃取溶剂-水取代了有机溶剂，基于节能、环保的科技发展理念，充分考虑技术的实用性和可发展性。该技术的特点是萃取溶剂无毒无害，实验材料获取容易、方法灵敏，对蔬果、粮谷、肉类中绝大多数农兽药都可以进行定量的萃取，且动态亚临界水装置结构简单，可以根据实验要求进行不同的改进。　　目前，该项目构建的加速溶剂萃取的静态亚临界水萃取-C18吸附净化前处理技术平台可以在蔬果、粮谷和肉类基质中较好地完成农兽药提取，其检测低限可达0.05mg/kg，回收率及精密度均符合分析要求；由液相色谱泵和气相柱温箱以及管线自组装的动态亚临界水萃取装置，可以在蔬果、中药材以及肉类制品中进行多种农兽药的提取、检测，对农药和喹诺酮类药物的检测低限均达到0.1mg/kg。

p style="text-indent: 2em "固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置，常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置，该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片，两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂（填料）。/pp style="text-indent: 2em "选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外，决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时，必须根据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂，大致可以分为三大类，分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。/pp style="text-indent: 2em "第一类是以硅胶为基质，如：Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱，硅胶极性很强，呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分离模式：正相提取时，极性比硅胶弱，反相提取时非极性比C18 或 C8 的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中药物及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。/pp style="text-indent: 2em "第二类是以高聚物为基质，如：聚苯乙烯-二乙烯苯等。高纯度、高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量，可耐受极端 pH 条件和不同的溶剂，对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂，通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如：酚类、硝基芳香类、硝胺类、硝酸酯类等。/pp style="text-indent: 2em "第三类是以无机材料为主的，如：弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂，以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农残等；石墨化碳黑（CARB）萃取小柱, 以石墨化碳黑为填料，萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余，由于石墨化碳黑表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物质；以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型，适用于酸性、碱性、中性溶剂的分离萃取。/pp style="text-indent: 2em "固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附量，在选择固相萃取柱时，必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂，在固相萃取中，固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时，也会吸附同类性质的杂质。因此，在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附，造成回收率偏低。/p

摘要：应用固相萃取及超高压液相色谱一质谱联用技术，建立了环境水样中4种四环素类和6种喹诺酮类抗生素的同时分析方法。样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱，以超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式定性、定量分析。以河水和海水为基质，卡巴氧为替代物进行回收率评价。相关文献：固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱同时分析环境水样中四环素类和喹诺酮类抗生素.pdf

用于核桃油中&gamma -生育酚回收的超临界流体萃取技术（SFE）和加压溶剂萃取技术（PSE）的比较Jeff Wright and Thomas DePhillipo Waters Corporation, Milford, MA, U.S.应用效益超临界流体为不适用于反相的化合物提供了强大的解决方案。这两种技术都被认为是绿色技术，因为它们比其它竞争性的技术需要更少的溶剂。尽管被认为是一种温室气体，CO2或者是现有流程的一种副产品，或者是从SFE/SFC流程的应用环境中获取并返回到环境当中；因此，它对形成温室效应不起作用。其他效益包括但不限于：更快的分析时间、更有选择性的萃取、更少的干燥时间和更低的运行成本；所有这些效益都会大大提高实验室的通量。沃特世解决方案Method Station SFC系统、SFE100萃取系统、2998光电二极管阵列（PDA）检测器、SunFire&trade Prep Silica色谱柱、Empower&trade 软件关键词SFE、PSE、SFC、生育酚、绿色技术、核桃油引言&gamma -生育酚是人类饮食（如植物籽和坚果）中摄取的维生素E的主要形式。过去，一些营养补充公司都将重点放在了&alpha -生育酚的健康效益上。然而，最近的各项研究表明，与&alpha -生育酚不同，&gamma -生育酚具有抗发炎的特性。1事实上，一些人类与动物研究表明，&gamma -生育酚的血浆浓度与心血管疾病和前列腺癌的发病率成反比关系。1现在，研究人员已经认识到，&gamma -生育酚可能具备以前没有考虑到的药物性能。1超临界二氧化碳与油的兼容性本身就适于超临界二氧化碳萃取技术。超临界流体萃取（SFE）比其他碳氢化合物萃取技术具有许多显著优势，包括：■ 萃取时间更快■ 萃取选择性更多■ 溶剂用量减少（90%～100%）■ 溶剂处理成本降低 另外，SFE对于在分析之前无干燥时间或无萃取后处理。SFE非常适合从天然产品中萃取油。在其临界点以上，CO2表现出像液体一样的密度，同时保留像气体一样的扩散性、表面张力和粘度。这些特性导致很高的质量传递，对多孔固体的穿透力更大，同时保留了类似于液体的溶剂强度。 压力溶剂萃取技术（PS E）在理论上与S F E技术相似，只有一个主要的区别：PSE技术中采用的溶剂通常是己烷或一些其他碳氢化合物溶剂。在PSE过程中，和SFE一样，将样本放入一个压力容器中，在给定的温度、压力和流速下处理，以萃取目标分析物。 由于其水溶性有限，从坚果中提取油更适于正相流体色谱法（NPLC）。超临界流体色谱法（SFC）是NPLC的一项非常有利的替代方法。超临界CO2的低粘度和强扩散性加快了分析时间，同时消耗少量的溶剂。另外，与质谱仪连用时，SFC就不需要使用己烷或庚烷等溶剂。 本应用文献说明了SFE及其竞争技术PSE的使用，使用相同的通用仪器去除核桃中的&gamma - 生育酚。对这两种技术的比较，重点是比较总处理时间、总碳氢基溶剂需量和总&gamma - 生育酚萃取量。然后，SFC会用于将&gamma - 生育酚与其他具有相似极性的基质组分分开。试验采用沃特世Method Station SFC系统对本试验中进行的所有萃取进行分析。采用沃特世SFE100萃取系统来执行PSE和SFE萃取。标准品处理&gamma -生育酚标准品通过Sigma Aldrich（货号：T1782-100mg）取得并在己烷中稀释（J. T. Baker，HPLC级)，得到浓度为1 毫克/毫升的溶液。然后进行连续稀释，形成校正曲线。样品处理将38克核桃放入一个食品加工机中弄碎，并放入一个带过滤器的100 cc用手指拧紧的容器组合件中。SFE和PSE技术的基本萃取条件如下：SFE的条件SFE系统： SFE100C10流速： 7 毫升／分钟压力： 450巴SFE修饰剂： 乙醇（J. T. Baker，HPLC级）萃取容器： 100 cc萃取温度： 50 ˚ C共溶剂： 0.5 mL 乙醇萃取时间： 在上述条件下动态萃取40分钟PSE的条件SFE系统： SFE100C10流速： 7 毫升／分钟萃取容器： 100 cc萃取温度： 50℃压力： 250 巴萃取温度： 50℃PSE溶剂： 100%己烷PSE净化溶剂： CO2萃取时间： 动态萃取40分钟；CO2净化/干燥5分钟SFC的条件SFC系统： Method Station流速： 3 毫升／分钟进样量： 40 &mu L检测： 2998 PDA检测器（扫描范围210至320纳米），&lambda max：295纳米，吸光度补偿色谱柱： SunFire Prep Silica，5 &mu m，4.6 x 250 mm柱温： 40℃共溶剂： 甲醇梯度： 时间（分钟） %共溶剂 0.0 至 6.0 5 6.0 至 7.0 5 至 40 7.0 至 10.0 40 10.0 至 10.1 5 10.1 至 13.1 5反压： 120 巴数据管理Empower 软件结果和讨论从核桃中萃取油以后，收集溶剂（SFE和PSE分别为20mL和280mL）被去掉，然后测试剩余油中的&gamma -生育酚。图1 所示为&gamma -生育酚标准品在SunFire Prep Silica色谱上的梯度洗脱（根据上述条件）及其相应的PDA光谱。通过SFC质谱实现了良好的鉴定，采用APCI+ 模式在417.5（&gamma -生育酚的中波 = 416.69）这一点上产生了强信号（数据未显示）。 图2和图3分别为核桃油萃取物的典型色谱图和SFE和PSE的PDA光谱。 表1 显示了对于每种技术&gamma -生育酚的定量结果。对照校正曲线分析时，SFE萃取了0.096 mg/mL，而PSE萃取了0.032 mg/mL。 SFE和PSE都是在相同的温度和处理时间下运行。SFE技术使用的溶液总量明显比PSE要少，这就意味着节省了大量时间。由于干燥时间减少和溶剂处理成本降低，SF E法还节约了其他方面的成本。相比PSE技术要蒸发280毫升溶剂，SFE技术只需蒸发20毫升溶剂，需时较少。对于两者中任一流程，分析之前基本不需要任何样品处理，同时分析也简单、快速（40分钟）。图4 显示的是在SFE萃取前和萃取后核桃的情况。颜色变化是由于在萃取过程中去掉了油的原因。结论实验结果反映了SFE和PSE技术可以成功地在相同的仪器上执行。将CO2作为&gamma -生育酚的萃取和分析的主要溶剂的优势在于，提供了一种简单、快速和绿色技术的强大组合，同时与PSE和其他碳氢基替代方法相比，最大限度地减少了溶剂使用量和降低了处理成本。由于其具备可升级性，SFE是适于从核桃以及其他天然产品中萃取&gamma -生育酚的可行的试用/生产工艺。 参考文献[1] AM J Clin Nutr.2001年12月；74(6): 714-22. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

使用快速溶剂萃取仪测定橡胶中的可萃取物E-916应用”橡胶（Rubber）是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料， 橡胶按原料可分为天然橡胶与合成橡胶两种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成；合成橡胶是以石油、天然气为原料，以二烯烃和烯烃为单体聚合而成的高分子。橡胶是橡胶工业的基本原料，广泛应用于工业和生活各方面，制造轮胎、胶管、胶带、电缆及其他各种行业，全球约 70% 的天然橡胶用于交通运输行业中的轮胎制造。天然橡胶、钢铁、石油和煤炭一起并称为四大工业原料,是基础产业以及工业建设不可缺少的物资。1介绍快速溶剂萃取是在高温高压下用溶剂对固体或者半固体样品进行萃取的方法。该实验对橡胶中的可萃取物进行研究，按照ISO 1407-2023标准进行测定。该标准要求使用索氏萃取法，萃取时间为16小时 ，每小时5次循环。本文中介绍了一种有效的测定橡胶样品中可萃取物的方法，使用快速溶剂萃取仪E-916上在高温高压下进行提取，与标准相比，提取时间可以显着减少。2设备快速溶剂萃取仪 E–916平行蒸发仪 P-6分析天平(精度 ±0.1mg)干燥箱快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916最快速度和最大样品处理量的结合快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916 结合最大速度与处理量，是快速加压溶剂萃取 (PSE) 的最佳解决方案。通过并行处理更多样品、轻松加载样品和快速收集萃取物，提高生产率。平行蒸发仪 Multivapor可高效蒸发多个样品使用平行蒸发仪 Multivapor P-6 / P-12 对多个样品执行高效蒸发。通过同时处理大量样品加速样品蒸发过程。平行蒸发仪 Multivapor&trade 因其易用性可最大程度提高过程的效率。3试剂及样品丙酮橡胶样品样品 A: 预计值:18-22%样品 B: 预计值:19-24%4萃取步骤样品制备样品的提取溶剂蒸发提取物称重可提取含量的计算取 0.5g 样品放入纸滤筒中，装入 40mL 萃取池中（样品无需与硅藻土混合），按照表1的萃取参数进行萃取。表1： 快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数：参数温度100° C压力100 bar溶剂Acetone 100%萃取池40 mL接收瓶240 mL循环3预热1 min保持10 min排液3 min溶剂冲刷2 min气体冲刷5 min用平行蒸发仪 P-6 浓缩萃取后的溶剂，参数见表2。表2：平行蒸发仪参数参数加热温度45 °C转速7压力500 mbar溶剂蒸发浓缩后，将接收瓶在干燥箱中干燥至 102°C 恒重，在干燥皿中冷却至室温至少1小时后，称重。5结果样品A和样品B的可萃取含量如表3-4所示。结果均在在预期范围内。表3:样品 A 的结果(预期值 18- 22%)样品A样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P10.5333152.7283152.836520.29P20.6547149.0583149.195120.90P30.5134153.2947153.400721.87平均值 [%]__20.61RSD [%] __1.48表4:样品 B 的结果(预期值 19- 24%)样品B样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P40.5859146.4764146.586518.79P50.6023149.2818149.395918.94P60.6598148.4589148.582818.78平均值 [%]__18.84RSD [%] __0.496结论标准要求使用索氏提取时间为 12-16 小时，每小时至少循环 5 次。与标准中使用的索氏提取相比，使用快速溶剂萃取仪 E-916 萃取时间仅需 1 小时即可完成萃取任务。

2本草奇遇记萃取浓缩之旅”在上一期的本草奇遇记中 ，我们简单地展示了一下步琦的中药解决方案，希望能通过丰富的产品线和经验助力“十四五”中医药的发展。这次，我们将带大家详细了解奇遇记中出现的固液萃取和蒸发浓缩，领略这两个在步琦产品线中发展了超过 35 年的解决方案。萃取千里之行,始于足下。萃取作为分离中药原料和目标组分的第一步，同时也决定了最终能获取的化合物总量，可谓是至关重要的一步。根据中药原料的特性，选择不同的溶剂、压力、温度等等参数都会对萃取率产生不同的结果。步琦拥有全频固液萃取仪和快速溶剂萃取仪，可以满足多数中药原料萃取的需求。全频固液萃取仪 E-800功能强大，多任务处理的理想之选全频固液萃取仪 E-800 功能强大，尤其适合各种高要求萃取任务。提供 6 个独立的萃取位置，可进行平行萃取，也可同时运行不同的萃取方法，实现快速、高度可重现的萃取过程，分析物保护功能与惰性气体条件更好的保护样品。应用：食物、环境样品、聚合物或天然产物的萃取萃取方法:索氏、索氏温热、热萃取、连续流动、连续萃取溶剂:有机溶剂（沸点 150 °C）推荐配件：LSV 玻璃组件LSV 玻璃组件配有更大的萃取腔和烧杯，可加入更多样品以实现分析物检测极限主要玻璃部件的容量均增大 60%对于易起泡的样品，能有效防止喷溅推荐配件：转换组件通过转换不同的玻璃组件（SOX,HE,ECE）即可改变萃取方法玻璃组件易于拆卸组装，便于清洁应用实例标准索氏提取石蒜中加兰他敏和力可拉敏运用全频固液萃取仪 E-800 提取石蒜样品中的加兰他敏和力免拉敏，采用 SHIMADZU VPO 色谱柱 (250mm×4.6 mm，5μm) 对石蒜中2种生物碱进行 HPLC 测定。温度和提取溶剂体积一定时，经 3 h 索氏抽提后，石蒜试样中的加兰他敏和力可拉敏基本上提取完全。因此，选择 80 mL 甲醇回流下索氏抽提 3 h。传统方法采用溶剂加热回流法提取石蒜中生物碱，耗时长，效率低，溶剂消耗大，且杂质多不易提纯。本文采用经典的索氏提取技术对石蒜中力可拉敏和加兰他敏 2 种生物碱进行了提取，方法简便、快速，重现性好，并对 15 个不同品种石蒜中 2 种生物碱的含量进行定量分析，取得了满意的结果。快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916最快速度和最大样品处理量的结合快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916 结合了快速和大量的特点，是快速加压溶剂萃取 (PSE) 的最佳解决方案。通过并行处理更多样品、轻松加载样品和快速收集萃取物，提高生产率。应用：环境样品、食品、聚合物和天然产品的萃取萃取条件：在高温（30-200℃）和高压（50-150bar）下萃取萃取方法：加压溶剂萃取推荐配件：萃取池不同的萃取池适用于不同的样品量，萃取池的配件少，装样操作更加简单。（E-916/ 10,20,40 mL）（E-914/ 60,80和120mL）浓缩萃取中药原料往往需要使用大量的溶剂，因此在进一步的处理前需要浓缩萃取液。步琦作为旋转蒸发仪的发明者，在真空蒸发解决方案上已经累积了超过 60 年的经验，深知浓缩时，萃取液的量和性质决定了所需要的工艺和参数。因此，我们不仅提供实验室级和工业级的旋转蒸发仪，还有多位平行浓缩仪，可以满足大量萃取液的浓缩，或者纯化分离后的多样品平行浓缩。平行浓缩仪 SyncorePlus平行处理样品的解决方案我们的平行蒸发仪器以两种配置提供平行处理样品的解决方案：SyncorePlus Analyst 可将样品定量浓缩到指定的体积， SyncorePlus Polyvap 可以同时蒸发最多96管样品。能够满足中药萃取液纯化分离后的平行浓缩需求。浓缩至最终体积：0.3 mL、1.0 mL、3.0 mL 同时处理样品数量：4-96 个转速：60 – 400 rpm温度范围：20 – 100 ℃推荐配件：冷凝回流模块高效冷凝区域，形成回流，提高样品蒸发的回收率尺寸范围：6/12 位与仪器完美配合工业级旋转蒸发仪 R-220/R-250 Pro高性能的大规模蒸发解决方案如果您想在放大工艺中蒸馏大量的中药萃取液，那么工业级旋转蒸发仪 R-220/R-250 Pro 就是您最好的选择。得益于强大的加热功率和大尺寸的蒸发瓶，单次蒸馏量得到了显著提升。蒸馏速率：12-19L 乙醇/小时热浴温度：室温- 180 ℃蒸发瓶尺寸：1-50 L加热功率：3600-6600W推荐配件：泡沫传感器环形螺母与垫片自动检测样品状况，避免起泡后进入冷凝器导致样品损失无需人员值守，自动调整压力萃取X浓缩经常做中药原料中有效活性成分提取的老师们都知道，植物粗品的处理绝对不是一个轻松的过程，上文呈现的萃取过滤和浓缩蒸馏是其中最费时费力的两个步骤，而且为了充分得到植物样品中的活性成分，这两步往往需要多次循环。R-220 Pro X-traction (Extraction)一套系统即可同时满足萃取与浓缩我们结合多年在天然产物领域耕耘的经验以及自身对中国市场的理解，推出 R-220 Pro 的衍生款——R-220 Pro X-traction (Extraction)。在保留了 R-220 Pro 极高的浓缩效率的同时，额外添加了一个 4 L 的固液萃取池。采用蒸馏溶剂并循环萃取过滤的解决方案，可以有效避免萃取液饱和，专为中药原料的连续萃取蒸馏而设计。蒸馏速率：10L乙醇/小时热浴温度：室温- 180 °C加热功率：3600W蒸发瓶尺寸：20 L萃取池尺寸：4 L本期的本草奇遇记就到此告一段落，相信各位老师已经有了心仪的萃取与浓缩解决方案，如果想了解更多，请通过下方的联系方式联系我们的产品专家。在下一期的奇遇记中，我们会带大家进入分离纯化之旅，展示步琦在中药纯化领域的全能解决方案。

亮点：1.全新Otto SPEcialist正压萃取装置最大程度减少了使用者之间的误差，并提高了分析物回收率的可重复性2.半自动化系统通过自动化样品处理过程中关键步骤改善了SPE工作流程并实现成功的方法转移3.Otto SPEcialist简化了各种应用领域的方法开发近日，沃特世公司宣布推出Otto SPEcialist正压萃取装置，旨在提高固相萃取（SPE）工作流程的可靠性和重现性。Otto SPEcialist系统配备了简单易用且符合21 CFR Part 11要求的软件，和可编辑的压力曲线，通过消除常见工作流程错误，减少不同使用者之间的误差，记录每个方法步骤，从而消除处理过程中的不确定性，防止重复工作，提升用户对SPE结果的信心。通过自动化控制SPE应用的多种压力需求，Otto帮助实验室实现更高的整体效率，在制药、生物制药、食品及环境领域等各种应用场景中都能发挥作用。沃特世公司化学品业务副总裁Erin Chambers表示：“可重现的样品制备是成功分析方法的重要组成部分。然而，由于技术本身存在一定的变化，即使是固相萃取这样简单的操作流程也可能遭受重现性差的问题困扰。Otto SPEcialist可以帮助实验室以可控、可靠的方式完成SPE操作，无论用户的经验水平如何，都可以通过减少流速变化来确保方法的准确性，帮助实验室实现无缝的方法转移以及资源扩展。”对于液相和液质分析来说，样品制备步骤（如SPE）是必不可少的第一步，而以自动化技术确保其可靠性和重现性是非常必要的，特别是对于注重一致性的大规模样品筛查或分析来说。Otto软件集成在平板电脑中，简单直观同时符合21 CFR Part 11标准的要求。Otto SPEcialist系统无需任何培训，就可创建、编辑、运行和共享压力曲线及方法。通过向装置顶部施加正压来控制流量，而不是向装置底部施加真空的方式，Otto SPEcialist系统可提供更精准的控制效果，并让样品处理过程更简单、可靠。该系统还提供了一个更宽的压力控制范围，可适用于不同尺寸及吸附剂量的多种SPE产品。同时，Otto SPEcialist系统可单独接触每根小柱或板孔，这与通常真空处理的系统不同，后者全部小柱或板孔都处在同一个源的真空系统中。与通常安装、设置和运行过程都较为复杂，成本也更高的全自动SPE系统相比，半自动Otto SPEcialist系统配备了易于使用的软件和简洁方便的界面，无需高额投入即可进行快速配置。用户只需按下按钮，就可以为SPE工作流程中包括上样、清洗和洗脱的每个步骤创建压力曲线。系统会跟踪并记录新的及现有的配置文件、方法和处理参数，并允许在不同日期、用户、实验室、分析批次和Otto设备之间不受限制共享信息。这样能消除与手动萃取程序相关的误差，从而在不同的操作人员间和操作环境下，也能确保工作流程的一致性。Otto SPEcialist系统可兼容多种固相萃取产品，包括沃特世96孔板以及尺寸较大的1 cc、3 cc和6 cc小柱，用户可根据需求轻松缩放方法。

全自动大体积固相萃取仪—AutoTrace是戴安公司2009年推出的样品前处理装置，是继戴安的ASE快速溶剂萃取后又推出的萃取水样品中有机物的固相萃取技术，该装置的推出使戴安公司在样品前处理方面表现更为强大，前处理的样品方式从固体/半固体扩展到液体，涵盖了多种样品形式。新的大体积固相萃取仪—AutoTrace主要用于大体积水样中低浓度有机物的富集。Autotrace的 主要特点如下： ● 应用范围广：适用于大体积水样低浓度有机物富集，广泛应用于自来水厂原水中多环芳烃、酚、 农药等的富集；环保部门地表水、污水排放的有机物富集；刑侦化验部门有机炸药、有机杀鼠 剂、鱼塘水中农药富集等。 ● 全自动：常规的液液萃取耗时长，消耗试剂多，Autotrace使常规的液液萃取自动化，与常规的萃 取方法像分液漏斗或者真空固相萃取等进行样品前处理相比，大大简化了前处理的过程。操作过 程中只需要设置萃取条件，就可以自动选择五种溶剂来完成固相萃取柱的活化，样品过柱，氮气干燥，洗脱等过程。因此Autotrace提供了低成本前处理模式，与其它技术相比可节省90％的人力及试剂。 ● 样品量大：Autotrace大体积固相萃取仪可以处理10 ml-2L（顺序方法可达20 L以上）的样品，一次可以同时处理6个样品。 ● 正压技术：与常见的采用真空方式的固相萃取技术不同，AutoTrace采用高精度的加压泵，可以按照指定的上样量稳定而准确的送液。 由于没有单向阀，不必担心少量的悬浊液会堵塞泵，即使固相萃取柱被严重堵塞，泵压过高时，保护功能可以使泵自动停止。 ● 符合标准：Autotrace是美国环保局（USEPA）环境分析标准认可的全自动设备固相萃取装置，已被USEPA作为农药类物质浓缩的标准方法。 DIONEX中国市场部2009年2月24号

p style="text-align: justify text-indent: 2em "液液萃取分离是过程工业中重要的单元操作，传统的箱式混合澄清槽密封性能差，有机相挥发极易带来溶剂损失和严重的火灾隐患。近日，中国科学院过程工程研究所自主设计的5套新型密闭管式萃取器在河北兰润植保科技有限公司除草剂原药生产车间替换原有全部间歇釜式生产装置，并实现稳定连续运行1个月，运行后该车间产能由20吨/月提高至104吨/月，有机相挥发损失大大减少。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "新装置的成功应用，降低了液液溶剂萃取过程中的溶剂损失和火灾风险，同时也突破了化学制药生产过程中部分特殊液液萃取体系无法连续化生产的瓶颈，提高了生产能力，具有进一步推广至湿法冶金、废水处理、精细化工、石油化工等众多液液萃取领域的示范作用，对提升相关企业绿色化、安全化生产有重要意义。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "化学制药过程（如农药）中的液液萃取分离涉及的物系性质较为复杂，如有机相溶剂性、挥发性强；水相酸性强且常含氯离子；待萃物浓度高，萃取前后两相物性差变化大；两相乳化随pH敏感等。采用传统箱式混合澄清槽进行连续生产困难，原有生产过程只能采用釜式间歇操作，产量低且产品质量不稳定。间歇操作过程有机相挥发严重，带来溶剂损失的同时，恶化了工人操作环境，存在严重的火灾隐患。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "过程工程所资源与环境研究部湿法冶金与先进材料课题组长期从事液液萃取工艺及装备的研究。研究团队根据化学制药过程中两相物系的特殊物理化学特性，采用先进在线测量手段原位获取了两相混合行为和传质数据，结合CFD（计算流体力学）与PBM（群体平衡）模型计算，揭示了液液萃取装备几何结构对两相间微观传质、宏观流动和液滴“破碎-聚并”的相互作用规律，进一步设计出新型高效管式萃取器。据项目负责人、研究员王勇介绍，该新型萃取器具有较高的单级效率和更低的两相夹带量；密闭性好、不易泄漏，便于VOC（挥发性有机物）的集中收集处理；适用于强有机溶剂和强腐蚀性体系；特殊的轻相、重相界面调节系统，实现了两相界面的稳定控制；界面污物可在线连续采出、分离，提高了系统连续运行能力。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该项装备技术获得科技部重点研发计划（2019YFC1907700）支持，并已申请国家发明专利。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/3be854e5-41c7-407d-9dcb-01ec9772db32.jpg" title="管式混合萃取器应用现场.png" alt="管式混合萃取器应用现场.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "管式混合萃取器应用现场/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/a11872b4-35d1-4375-a05c-42a174b3765c.jpg" title="管式萃取器流体力学计算.png" alt="管式萃取器流体力学计算.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "管式萃取器流体力学计算/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/ba102d80-70ab-4efa-857a-eced0d6a7e45.jpg" title="管式萃取器模型.png" alt="管式萃取器模型.png"//pp style="text-align: center text-indent: 2em "管式萃取器模型/p

沃特世正压96孔固相萃取装置为96孔和1cc无凸缘固相萃取小柱形式提供最先进的运转性能。处理装置可以保证96孔板中的任何一个孔或小柱都恒压，即便孔板位置未完全填满时也是如此。相对于传统负压装置而言，正压处理装置具有许多优点。　　分析物的回收率重现性好　　普通真空萃取装置的一个主要问题是当96孔板中某个孔流干运行时，就会减慢其余孔的流速，这可导致不同孔间分析物的回收率重现性差。配有96个独立通道的沃特世正压96孔固相萃取装置对每个通道所施加的压力相等，不论是充满的还是流干的孔，甚至对根本没有孔入口的情况也不例外。这将提供高度均匀的萃取效果，从而改善分析物回收率的重现性。　　提高粘性样品的流速　　处理粘性样品时，真空萃取装置通常不能提供足够的处理动力，这是因为最大压力被限制在低于大气压(约15 psi)的水平下。沃特世正压96孔固相萃取装置允许气体压力高达80 psi，从而为粘性样品的流动提供更大的动力，并可对一块96孔板上粘度不同的血浆样品进行高度一致的流速控制。　　适合各种类型的96孔板，1cc无凸缘式SPE小柱形式　　与许多96孔真空装置不同，沃特世正压96孔处理装置可根据孔板的高度自行调节，从而可适应各种类型的96孔板(包括模块化孔板和集成孔板)。同时，沃特世的正压96孔固相萃取装置可一次性处理96个沃特世1 cc无凸缘式SPE小柱。　　易用型设计　　沃特世的正压96孔固相萃取装置使用简单。简单组装SPE和收集板，并将组件放置在处理装置的滑动托盘平台上，并将托盘滑动到歧管下方为止。该组件侧面的两个按钮可激活压缩装置。　　优良的SPE流速控制　　沃特世正压96孔固相萃取装置可对经过孔板的流量进行精确控制。惰性气体通过流速调节器并经过旋转式流量计而被传送至沃特世的正压96孔固相萃取处理装置中。这使得通过整块96孔板的流速均匀而受控，从而使流速不受空孔的影响。　　处理粘性样品　　沃特世正压96孔固相萃取装置的输气系统可使气体快速流动到歧管内，压力范围为0-80 psi，处理粘性样品时将96孔板流速调节至最大，并可降低这类样品造成孔堵塞的风险。

p　　固相萃取技术(SOILD PHASE EXTRACTION，简称SPE)于八十年代在国外兴起，它取代了传统的液-液萃取技术。目前，固相萃取技术在样品前处理中所起的作用也显得日益重要，已被广泛应用于医药、血液、检验检疫、环保、水质、食品领域中的样品前处理。同时，人们也开始使用固相萃取技术对复杂的生物样品基质进行纯化。此外，随着技术的成熟，全自动固相萃取仪的使用也越来越广泛。/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong固相萃取技术现状/strong/span/pp　　固相萃取技术基本原理和液相色谱相同，但两者最终需要达到的目的不一样。固相萃取技术纯化的原理为：在萃取过程中，固定相对分析物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床。通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。/pp　　相比较高效液相色谱需要在短时间内将各化合物分离并保持好的峰形，固相萃取则是要从复杂的基液中分离出所需要的化合物并将其浓缩，以便进一步的分析。因此，一般固相萃取柱填料的粒径比高效液相色谱柱填料的粒径要大，而且固相萃取柱填料的形状是不规则的，这样可以增加接触样品的表面积。目前用的最广泛的是键合硅胶柱和聚合树脂柱。/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong固相萃取仪市场及相关应用/strong/span/pp　　固相萃取技术已经越来越广泛地被应用在各种实验室。然而，大部分用户仍在用手动固相萃取。手动固相萃取一般是采用多个固相萃取柱(SPE小柱)一次同时进行多个样品萃取。这就要求操作人员必须全神贯注，否则容易发生添加顺序混乱，导致样品作废。其次，采用手动固相萃取容易造成样品回收率重现性较差。在固相萃取过程中，样品及洗脱液通过固相萃取柱的速度会直接影响最后的回收率及重现性。而在手工操作过程中，控制流速十分困难的。因此其重现性很难保证。此外，采用手动固相萃取所需时间较长。/pp　　自动固相萃取仪可以很好地弥补手动固相萃取仪的缺陷。首先，自动固相萃取仪严格按照系统设定程序进行，不会出现手工操作的错误。其次，自动固相萃取仪能够准确控制液体流速，保证实验结果的重现性。此外，自动固相萃取仪能够运行多个不同的程序，建立的方法便于推广及建立标准方法。因此，自动固相萃取仪不仅能够降低实验人员的劳动强度，提高效率，更重要的是能够保证结果的可靠性及重现性。目前国内许多实验室要求按照GLP标准进行管理，这就要求所有的原始实验数据都必须完整地保存，而自动固相萃取仪可以很好地保存已建立的方法及实验数据，从而方便了按照GLP标准的管理。/pp　　全自动固相萃取仪按处理样品量的不同可分为：小体积全自动固相萃取仪和大体积全自动固相萃取仪。小体积全自动固相萃取仪针对的样品主要为进样量在50ml以下的食品、药品、血液等 大体积全自动固相萃取仪主要为进样量在200ml量以上的水样。全自动固相萃取仪按萃取载体可分为：柱萃取全自动固相萃取仪和膜萃取全自动固相萃取仪，其中，膜萃取全自动固相萃取仪主要为大体积水样而设计的，膜萃取速度快是其优点，而且不容易堵塞，但是单个样品的处理成本较柱萃取高。/pp　　目前国内有10余家在做全自动固相萃取仪。据统计，全自动固相萃取仪国内年销售额在3~4亿元。从市场总体情况来看，整个固相萃取仪年销售量在***台左右(包括手动、半自动和全自动)，其中全自动固相萃取仪的年销售量在***台左右。产值排名靠前的部分全自动固相萃取仪生产厂家主要有：北京普立泰科仪器有限公司、天津博纳艾杰尔科技有限公司(已被SCIEX公司收购)、上海屹尧仪器科技发展有限公司、济南海能仪器股份有限公司、美国Horizon Technology公司、吉尔森公司、Biotage AB、德国lctech公司、莱伯泰科有限公司和睿科仪器有限公司等。就国产技术方面来看，相比较进口品牌的全自动固相萃取仪，国产品牌全自动固相萃取仪近年来的发展速度较快，基本掌握了全自动固相萃取仪生产技术，但也存在一些差距。strong（span style="color: rgb(0, 176, 240) "不同品牌之间的技术和价格比较及市场占有率分布详见：/span/stronga href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中国固相萃取仪市场研究报告（2017版）/strong/span/aspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong）/strong/span/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong受调研用户单位性质及应用领域分布/strong/span/pp　　《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持。其中，共有380余位来自食品、环境、制药、第三方检测、科研机构等领域的专家和实验室用户参与了此次固相萃取仪调研。根据统计，参与本次调研的用户当中，检测/质控人员所占比例最高，为67% 接下来为科研人员和单位管理人员，所占比例分别为24%和9%。/pp　　从参与本次抽样调研的固相萃取仪用户的分布领域来看，用户集中在食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生等领域，其中食品/饮料领域中固相萃取仪用户的比例最高，达到30%，其次是环保/水工业领域，所占比例为28%。食品/饮料、环保/水工业、农/林/牧/渔、制药/化妆品和医疗/卫生领域的用户合计占整个用户的比例为85%。/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分布/strong/span/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/83569614-c7ba-40d7-861f-7b5533f6c0d6.jpg" title="QQ图片1.png"//pp style="text-align: center "strong图4.2 受调查用户购买全自动固相萃取仪价格统计分布/strong/pp style="text-align: right "　　(数据来源：仪器信息网抽样调研)/pp　　从图中可以看出，受调查用户购买的全自动固相萃取仪价格集中在10万-40万之间，其中全自动固相萃取仪采购价格在20万-30万之间的受调查用户，占到了总调查人数的20%。此外，6%的仪器用户全自动固相萃取仪的购买价格在60万以上。/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分布/strong/span/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/d80d51a1-e303-4061-8742-5a397bb3a96e.jpg" title="QQ图片2.png"//pp style="text-align: center "strong图4.3 2016年全自动固相萃取仪采购招标数量月分布(单位：台)/strong/pp style="text-align: right "　　(数据来源：互联网)/pp　strong　注：1、数据统计从2016年1月1日到2016年12月31日 2、采购数据来源于互联网公开发布的相关招中标信息。/strong/pp　　通过对互联网公开发布的2016年度全自动固相萃取仪的招投标信息进行梳理汇总发现，目前市场对全自动固相萃取仪的需求呈现周期性波动。但从整体趋势来看，产品需求成规律性变化趋势strong（span style="color: rgb(0, 176, 240) "具体变化规律及相关政策解读详见：/span/strongspan style="text-decoration: none "stronga href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title=""span style="text-decoration: none color: rgb(255, 0, 0) "中国固相萃取仪市场研究报告（2017版）/span/a/strong/spanstrong）/strong/pp　　span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong2016年全自动固相萃取仪采购区域分布/strong/span/pp style="text-align: center "strongimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/e2c9a604-8755-4da3-8cc8-f5b683cfff77.jpg" title="QQ图片20171025143337.png"//strong/pp style="text-align: center "strong图4.5 2016年全自动固相萃取仪采购区域分布/strong/pp style="text-align: right "　　(数据来源：互联网)/pp　　注：1、数据统计从2016年1月1日至2016年12月31日 2、采购数量来源于互联网公开发布的相关招中标信息，此处仅统计中标结果，废标和谈判中数据未列入 3、区域分布图通过第三方软件“地图慧”绘制所得。/pp　　2016年，通过公开招标采购全固相萃取仪的单位共涉及28个省份/直辖市。其中以西南、华南和华东地区较为密集。strong（/strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "strong各省份全自动固相萃取仪具体需求状况及采购单位详情请见：/strong/spana href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title="" style="text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中国固相萃取仪市场研究报告（2017版）/strong/span/astrong）/strong。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》/strong/span/pp　　strong目录/strong/pp　　strong第1章、 固相萃取仪技术与市场概述. 9/strong/pp　　1.1 固相萃取仪技术与市场简介. 9/pp　　1.2全自动固相萃取仪市场部分主流仪器情况统计. 11/pp　　1.3 全自动固相萃取仪市场部分主流仪器价格区间统计. 12/pp　　1.4全自动固相萃取仪市场部分主流厂商情况分析. 13/pp　strong　第2章、 固相萃取仪技术现状及发展趋势. 15/strong/pp　　2.1固相萃取仪技术特点与优势. 15/pp　　2.2部分主流全自动固相萃取仪主要性能参数对比. 17/pp　　2.3 当前产品缺陷及用户关注点. 20/pp　　strong第3章、 固相萃取仪主要应用领域与目标用户分析. 22/strong/pp　　3.1 受调查用户所在单位性质统计. 22/pp　　3.2 受调查用户所在领域统计. 22/pp　　3.3 受调查用户固相萃取仪使用特点分析. 23/pp　　3.4全自动固相萃取仪主要应用领域分析. 24/pp　　strong第4章、 全自动固相萃取仪市场保有量/市场规模分析. 28/strong/pp　　4.1全自动固相萃取仪主流品牌占有率. 28/pp　　4.2受调查用户购买全自动固相萃取仪价格分析. 28/pp　　4.3全自动固相萃取仪市场容量/年销售量. 29/pp　　4.4 2016年全自动固相萃取仪采购招标情况分析. 31/pp　　4.5固相萃取仪部分主要用户单位分布情况. 33/pp　　strong第5章、 总结. 35/strong/pp　　strong附录：全自动固相萃取仪部分潜在用户单位列表. 37/strong/ppbr//pp style="text-align: center "strong更多报告内容请阅读：/strong/pp class="f18" style="margin: 0px padding: 0px font-size: 18px color: rgb(60, 84, 151) font-family: 宋体, ' Arial Narrow' text-align: -webkit-center white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) "a href="http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141" target="_blank" title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中国固相萃取仪市场研究报告（2017版）/strong/span/a/pp style="text-align: center "strong 【咨询热线】：010-51654077-8042/strong/pp更多相关报告内容：/pp　　· 2016食品行业政策解读及相关分析仪器市场动态研究报告/pp　　· 2016年制药行业市场发展及对仪器市场影响分析报告/pp　　· 2016年分析仪器中标信息统计分析报告/pp　　· 2016年中国环境监测市场分析及未来市场预测报告/pp　　· 中国气质联用仪市场调研报告(2016版)/pp　　· 中国气相色谱仪市场调研报告(2016版)/pp　　· 中国在线挥发性有机物分析仪市场调研报告(2016版)/pp　　· 2016年第三季度分析仪器中标信息分析报告/pp　　· 中国傅立叶变换中红外光谱仪市场调研报告(2016版)/p

固相萃取是一种利用固体吸附剂对样品中不同组分的选择性吸附能力差异来分离、纯化样品的前处理方法。固相萃取技术是食品检测中最常用到的技术手段，下面列举了一些在固相萃取中常见的问题及解决方法。 目标化合物回收率偏低（目标化合物没有或部分被吸附在SPE柱上）原因1：SPE柱没有很好地被预处理解决方法：反向柱：用甲醇，异丙醇或乙醇处理柱子，然后用稀释样品的溶剂处理柱子，注意不能让SPE柱变干。原因2：SPE柱的极性不合适解决方法：选择对目标化合物有明显选择性的SPE柱。原因3：目标化合物对样品溶液的亲和力远远大于对SPE柱的亲和力解决方法：改变极性或样品溶液的pH使目标化合物在样品溶液中的亲和力降低。原因4：当大体积水样品通过SPE柱时，反相柱填料失去柱子预处理留下的甲醇解决方法：在样品溶液中加入1%-2%的甲醇或异丙醇或乙腈。 目标化合物回收率偏低（目标化合物没有被洗脱出SPE柱）原因1：SPE柱的极性不合适解决方法：选择其他低极性或者选择性弱的SPE柱。原因2：洗脱溶剂不够强，无法将目标物化合物从SPE柱上洗脱解决方法：改变洗脱溶剂的pH以增加其对目标化合物的亲和力。原因3：洗脱溶剂体积太小解决方法：增加溶剂体积。原因4：目标化合物被不可逆地吸附在SPE载体上解决方法：反相：选择疏水性弱的载体。如果原来用的C18，则改为C8,C2,CN。阳离子交换：用羧酸取代苯磺酸。阴离子交换：用伯胺、仲胺代替叔胺。 萃取重现性差原因1：在添加样品之前SPE柱已干燥解决方法：重新进行SPE预处理。原因2：SPE柱超容量解决方法：减少样品量或选择大容量柱。原因3：样品过柱流速太快解决方法：降低流速。原因4：洗脱液流速太快解决方法：在使用外力之前让洗脱液渗透过柱。两次5ml洗脱可能比一次10ml，更有效。原因5：目标化合物在样品中的溶解度太大，样品过柱时与样品同时通过柱子而没有被保留解决方法：通过改变样品极性或pH而改变目标化合物的溶解度。原因6：SPE柱用极性溶剂处理而洗脱剂是不兼容的非极性溶剂解决方法：在使用非极性溶剂之前对SPE柱进行干燥。原因7：洗涤杂质用的溶剂太强，部分目标化合物与杂质同时被从SPE柱洗脱。目标化合物在这一步损失的多少取决于洗涤溶剂的流速，SPE的特性以及洗涤溶剂的体积。解决方法：降低洗涤溶剂的强度。原因8：洗脱液体积太小解决方法：增加洗脱液的体积。 在用反相SPE柱萃取时，洗脱馏分中有水原因：目标物化合物洗脱之前SPE柱没有很好地干燥解决方法：用氮气或空气干燥SPE柱：用20~100μL含60%-90%甲醇-水将SPE柱上的残留水分除去。 洗脱馏分中含有干扰物原因1：干扰物与目标化合物被同时洗脱解决方法1：在洗脱目标化合物之前选用中等极性的溶剂将干扰物洗涤出SPE柱。可将两种或更多种的溶剂混合以达到不同的极性。解决方法2：选用对目标物化合物亲和力更大而对干扰物亲和力低的SPE柱。原因2：干扰物来自SPE柱解决方法1：用两根不同极性的SPE柱以除去干扰物。如反相柱和离子交换柱或硅胶柱。解决方法2：在柱子预处理之前用洗脱溶剂洗涤SPE柱。 SPE柱流速降低或者阻塞原因1：样品存在过多的颗粒解决方法：对样品进行过滤或者离心。原因2：样品溶液粘度太大解决方法：用溶剂对样品进行稀释。用反相柱从固态样品中萃取非极性目标化合物原因：目标化合物不在液体溶液中解决方法：用甲醇、异丙醇或乙醇对样品进行均浆处理。然后离心过滤，再用水将清液稀释为含水量70%-90%的水溶液。 用正相柱从固态样品中萃取目标化合物原因：目标化合物不在液体溶液中解决方法：用非极性溶剂（如正己烷、石油醚、氯仿等）均浆。

成果名称智能化全自动固相萃取仪单位名称北京普立泰科仪器有限公司联系人初春联系邮箱Chun.chu@pltk.com.cn成果成熟度□研发阶段 □原理样机 □通过小试 &radic 通过中试 □可以量产合作方式□技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他成果简介：基于我国十二五科技发展规划对大力发展国产仪器的要求，根据北京市食品安全分析测试工程技术研究中心需求，结合首都科技条件平台专项科学仪器开发培育项目2013年度项目组织工作指南，开发基于固相萃取的智能化样品前处理设备，具有包括以下研发内容：在仪器开发方面，侧重于1）研制具有自主知识产权的全自动固相萃取仪；2）通过集成控制软件、人机界面、方法系统数据和传输接口，形成智能化样品前处理设备。在应用开发方面，侧重于将该系统用于环境监测和食品安全等领域关键技术的研究。本项目是在本研究团队多年研究基础上，以产、研、用合作研究模式的进一步设计和开发。仪器开发任务将为应用开发提供高性能的固相萃取仪和集成控制软件；工程化开发将确保研制仪器的安全性、稳定性和耐用性，为全自动固相萃取仪的产业化提供保证。应用开发将以环境污染物、食品中有毒有害物质为仪器开发提供的样品样机工程化样机和成型产品进行测评和改进意见反馈，同时还将拓展仪器的性能，并扩充仪器开发建立的数据库。①接触式液面探测技术；通过技术对比，选择计算式针随液面下降的方式进行取样，大大降低了交叉污染的可能性；②固相萃取设备的高可靠性和高重复性；全自动仪器的高可靠性和高重复性一直是困扰厂商的一个技术壁垒，本项目通过硬件和软件的相互配合，在仪器设计中采用先进的材质和部件进行试验，在每个部件上都做到精益求精，样机和每一台出厂机器都确保经过稳定性测试，使仪器达到要求；③样品预处理条件与方法效率间的方法建立。样品预处理过程一直占据了整个实验过程的绝大部分时间，有60%以上的时间都在进行样品预处理，但是目前实验室样品数量越来越大，应急监测、常规检测都变成了实验室的常态，目前科技发展越来越迅速，对效率和速度的要求越来越高，如何更快更好的将预处理条件建立是摆在科研工作者面前的一个难题。本项目通过与北京市理化分析测试中心的合作，建立了预处理时间少于5小时的前处理方法，并且通过多通道的全自动智能化仪器，让实验室效率大幅提高。创新点：①研制的固相萃取仪能够实现样品前处理的智能化、自动化及高通量；②该项目研发的设备包括进样、萃取、收集、清洗多种功能，实现样品前处理操作的一体化；③仪器研发与相应的应用方法同步进行，提供完善的解决方案。应用情况：将研制的智能化多功能样品前处理设备用于食品安全及环境监测等领域关键技术的研究，并建立环境样品中多氯联苯污染物、食品中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留的前处理方法，拓展仪器的应用。①以环境中持久性有机污染物为研究对象，为多氯联苯类污染物的检测提供技术支持；②以有机氯农药和拟除虫菊酯类农药为研究对象，为实现该类食品安全预警与质量控制提供技术支持。应用前景：可以有效的利用公司已有的客户资源和课题合作单位，通过网络、会议、展会等形式扩大产品的知名度，通过先试用再购买的销售手段进行智能化样品前处理设备的推广，在短期内增加客户群体和仪器持有量，更好更快速的打开市场。本课题研制的全自动固相萃取仪已经展现了良好的市场前景，经过低于一年半的项目周期，不仅成功研制出可使用的样机，使用样机做了许多涵盖面较广的应用，并且在短期内已经销售了3套，展现出非常可观的销售前景，并且目前已有涵盖企业、高校、科研院所、检测单位等不同领域的用户达成了购买意向。本课题组针对研制的全自动固相萃取仪，制定了相应的推广应用计划：1. 继续拓展在各相关领域的应用范围，推广固相萃取法针对持久性有机污染物、多环芳烃类的应用；2. 继续拓展在食品安全领域的应用范围，推广固相萃取在有机磷农药、兽药、非法添加剂、真菌毒素等领域的应用；3. 借助课题合作单位的国产科学仪器应用示范中心、&ldquo 国产科学仪器设备应用示范产业技术创新战略联盟&rdquo ，以及首都科技条件平台等多个平台进行全自动固相萃取仪的应用、示范及推广工作。知识产权及项目获奖情况：已提交专利申请4项，其中发明专利3项，实用新型专利1项，还未授权。撰写核心期刊文章2篇，一篇已接收，一篇在审稿。

Supelco固相萃取产品促销时间：2011年6月10日至2011年9月10日活动期间凡从西格玛奥德里奇直销购买下面产品，将享受超值优惠本活动最终解释权归西格玛-奥德里奇所有客服/订购电话：800-819-3336；021-61415566-8220　客服/订购Email：OrderCN@sial.com；haihong.xu@sial.com Supelclean和Supelclean Envi系列SPE小柱活动期间，凡购买Supelclean和Supelclean Envi系列SPE小柱(指定款)任意一盒,可享受15%的优惠，满10盒以上，可享受20%的优惠。Sigma-Aldrich/Supelco提供的Supelclean和Supelclean Envi系列SPE小柱已广泛使用于食品/农业、环境领域中，拥有LC-18、Envi-18、LC-Florisil、LC-Alumina、LC-NH2、LC-Si、LC-SCX、LC-WCX、LC-SAX、PSA等多款广受欢迎的SPE小柱，特别是Envi-Carb/LC-NH2、Envi-Carb/PSA等双层柱已成为食品/农产品中农药多残留检测的指定产品。 Supel &ndash Select HLB 系列产品活动期间，凡购买Supel-Select系列SPE小柱（指定款）任意一盒，可享受15%的优惠，满10盒以上，可享受20%的优惠。Supel &ndash Select HLB SPE小柱，是经亲水基团改性的聚合物基质，专为水性样品中提取范围广泛的化合物而开发。对于大多数应用，Supel &ndash Select HLB SPE按照SPE通用方法无需优化，即可取得高回收率，高选择性和重现性。这将最终节省您宝贵的时间、金钱，再不用为了方法开发和例行分析而发愁或头痛了。Supelco Dispersive（分散）系列SPE产品（dSPE）活动期间，凡购买Supelco dSPE提取管和净化管任意一包，可享受15%的优惠，满10包以上，可享受20%的优惠。Supelco提供产品齐全的适用于&ldquo QuEChERS&rdquo 方法的分散SPE提取管和净化管，应用于食品/农产品中的农药多残留分析，同时还可以为您度身订制适合您特定方法需要的分散SPE提取管和净化管。 Supelco SPE 固相萃取装置及配件 活动期间，凡购买Supelco SPE固相萃取装置及配件（指定款）任意一套，可 享受15%的优惠。 Sigma-Aldrich/Supelco提供的Visiprep DL 12及24位防交叉污染固相萃取装置， 具有独特的防交叉污染设计，有效地避免了样品处理时的交叉污染。独有的旋钮 式流量控制阀使得流速控制简单准确，另外整个装置外型美观实用，选配件齐 全，是固相萃取的理想选择。 欢迎拨打021-61415566-8220或Email至haihong.xu@sial.com免费索取SPE固相萃取中文手册

不论是环境科学、生命科学、天然产物，还是医药、临床检测等领域，都需要应用相应的前处理方法来排除复杂样品中的干扰物质，确保分析检测中定性定量的可信度和分析精度，而固相萃取技术作为广泛应用的前处理技术，频繁的出现在各类检测标准中。奋战在检测一线的工作者们，对检测技术和前处理操作都有着非常丰富的经验。但在不经意间，可能会想到一些与实验过程中的问题：为什么有的标准要求提取时要加入0.1%的乙酸？为什么文献中要用离子交换柱而不用C18柱？为什么需要控制流速，快点/慢点不行吗？为什么有的柱子洗脱时要用氨化甲醇？为什么我的回收率上不去！… … 这些问题在《固相萃取技术与应用》（第二版）中都能找到答案。该书从固相萃取的基本理论入手，系统地介绍了固相萃取技术的基本原理，固相萃取材料，固相萃取方法的建立与优化，固相萃取的自动化。从化合物的性质为切入点，阐述了固相萃取技术在环境分析、食品检测、司法鉴定、药物分析、临床诊断和生命科学领域的应用，并对固相萃取技术应用中常遇到的问题提出了解决方法，最后对该技术的未来进行展望。本书650页，将近84万字，由浅入深，由实际范例引出理论，又回到应用中去，做到了理论和实际相结合。同时在附录部分还汇总了固相萃取常用的技术资料，包括相关术语、化合物官能团pKa值、常见商品化固相萃取柱对照表和固相萃取中常用的溶液和缓冲溶液等，避免资料分散导致的查阅不便。既可以供相关领域实验室分析人员参考，提升理论与应用水平，又可以作为高等院校相关专业师生的教学参考书。 为了满足现今高灵敏检测技术的需求，固相萃取技术在近年也有了许多新的发展和应用，《固相萃取技术与应用》（第二版）也因此进行了更新，此次编委会以张玉奎院士为顾问，编委成员包括陈小华博士、刘虎威教授、潘灿平教授、张金兰研究员、李攻科教授、李水军教授、王松雪博士、翟家骥高工、李平博士等，他们将各自实验室的最新研究成果及各领域固相萃取技术的最新进展编入新版书中，使得该书与时俱进，更加具有可读性。目录第1章　 概论第2章　 固相萃取概述第3章　 固相萃取基本原理与操作第4章　 固相萃取材料与规格第5章　 固相萃取方法的建立与优化第6章　 固相萃取前的样品处理第7章　 基质固相分散萃取与分散固相萃取第8章　 固体支撑液-液萃取第9章　 固相萃取的自动化第10章　固相萃取技术在环境分析中的应用第11章　固相萃取技术在食品分析中的应用第12章　固相萃取技术在司法鉴定中的应用第13章　固相萃取技术在药物分析中的应用第14章　固相萃取技术在临床检测中的应用第15章　固相萃取在生命科学领域中的应用第16章　固相萃取中常见的问题及解决方法第17章　固相萃取技术的展望附录一　 固相萃取相关术语附录二　 化合物官能团pKa值附录三 常见商品化固相萃取柱对照表附录四　 固相萃取中常用的溶液和缓冲溶液睿科集团很荣幸能够支持与资助《固相萃取技术与应用》（第二版）的出版，帮助编委会的专家和学者们将他们的最新研究成果展现给广大读者朋友们，出版的初衷是：希望通过此书为实验室人员提供较为全面的固相萃取技术方面的信息，帮助他们了解、掌握固相萃取技术，以便在工作中能够更好地加以应用。 也许你需要这本书，当大家在讨论固相萃取技术的时候，你能侃侃而谈；也许你需要这本书，当样品前处理实验出现小问题的时候，你能马上解决… … 长按下方二维码，立即进入新书预订购通道同时，双十一即将来袭，值此全民购物节里，为了回馈广大读者的支持与厚爱，特推出超值惊喜活动：1111双重回馈 回馈一：超值优惠原价238元，优惠价180元，凡在11月11日之前（含当天）填写预登记表均可享受优惠价； 回馈二：免单订购我们将从预订购名单中，随机抽取10名幸运读者，免单订购，活动结束后公布获奖名单；正版书籍限量现货供应，先到先得，后期将有工作人员联系您送货上门。

‍‍‍‍‍‍清洗冠状动脉支架随着人们生活起居习惯和饮食结构的变化，以及人口的老龄化，目前心血管疾病的发病率和死亡率稳居各种疾病的首位，而其中，冠心病又占到了绝大部分。冠心病怎么治疗？除了改变生活习惯、药物治疗之外，心脏支架手术是一项 20 年来普遍被采用的治疗技术。冠状动脉支架是一种由生物医用材料制成的网状支撑装置，在闭合状态下经导管送至冠状动脉病变部位，利用气囊扩张或自膨胀等方法展开，达到撑开狭窄的血管，恢复病变部位血流的目的。支架制造是一门艺术，涉及许多领域的专业知识。为保证表面质量，支架还需要进行精细的表面处理，包括珩磨、微喷、酸洗、电解抛光、钝化和超声波清洗。经过了这些步骤后，支架便具备了光亮且有光泽的表面，并且具有耐腐蚀性，生物相容性大大提高。根据要求血管支架的表面处理方法,所用的溶剂一般为水、无水乙醇、异丙醇、正丁醇其中的一种或几种任意组合而成的混合液。位于瑞士的 Med-Tech Industry 生产扩大冠状动脉血管支架，在支架生产后的清洗步骤，需要用到有机溶剂在低温下进行清洗，温度最高 36℃（适应人体温度），清洗时间超过 72 h。BUCHI 为该公司提供了定制性的冷却萃取清洗方案，通过定制化冷却萃取腔的方式进行支架样品的清洗，保证了每次清洗使用干净的溶剂，能够有效脱脂。同时完美解决了清洗过程中溶剂的挥发，支持LSV（large solvent vessels）萃取腔，每个萃取腔最大能支持 315 mL 的溶剂清洗，6 个位置可同时进行。方法设置热萃取（萃取腔加热 Level=0） 1在提取腔内用溶剂做样品的提取2光学传感器检测溶剂液位3阀定期打开很短的时间，少量的提取完的溶液流回BUCHI 的全频固液萃取仪 E-800 功能强大，适合各种高要求的萃取任务，提供 6 个独立的萃取位置，可以实现单独过程控制。E-800 在所有流程步骤中防止热敏分析物的变质和降解，确保萃取物的安全性和可复现性，所有接触样品和溶剂的组件均完全由惰性材料制成，可消除浸出材料造成的样品污染和任何溶剂效应的影响。 ‍‍‍‍‍‍

p　　strong仪器信息网讯/strong 2018年9月5日，日本最大规模的分析仪器展JASIS 2018在东京幕张国际展览中心盛大开幕，吸引来自全球各地的万余名观众参观出席。/pp　　作为世界微波消解生产供应商，美国CEM公司再次亮相JASIS 2018，并在展会期间带来其全自动加压流体萃取全新产品——EDGE。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/102b3e0e-83e4-405f-bc4f-329aecdb6b73.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp　　 span style="color: rgb(0, 176, 240) "EDGE(全自动加压流体萃取)/spanbr/ EDGE(全自动加压流体萃取)优点概要——有机样品处理领域的“iPhone”。/pp　　美国CEM公司发明了EDGE全自动加压流体萃取仪，完美结合了加压流体萃取法和固相离散萃取技术，全自动过程包括试剂添加、萃取、过滤、冷却和分离过程，萃取效率高，重复性好，符合 USEPA 3545 标准方法，而且比通常的加压流体萃取技术 ASE 大幅度地缩短了萃取时间，速度提高了6-20倍。/pp　　EDGE的优势可以概括为：萃取速度超乎寻常的快(5分钟/整个流程：从样品装载、萃取、过滤、冷却、一直到系统冲洗以去除残留) 所需溶剂量 大幅缩减(30mL/样品) 高通量(12个样品/小时，运行完全自动化) 体积紧凑(大小与一架分析天平相当。这一点对于像环境实验室这样每天有成百上 千个样品需要分析的高通量实验室非常重要。用户可以一次性购买多台，分别处理样品，互不干扰) 成本低 样品收集的同时完成样品过滤。/p

毒品吸食后经人体代谢会被排入生活污水中，依据“污水流行病学”对特定区域生活污水中的毒品原药或其代谢物含量进行检测，再结合污水流量和污水处理厂服务区域的人口数量，就可以评估和判断污水厂服务区内毒品滥用情况并进行层层溯源。“污水验毒”不仅可用于监测城市或地区的毒品滥用情况，还可以通过监测污水中毒品的异常情况为追查制毒窝点、打击毒品犯罪和预警新精神活性物质等提供线索。但由于该方法属于纳克级检测，且污水量大、基质复杂，对前处理仪器提出了很高的要求。屹尧科技的“全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定污水样品中10种常见毒品毒物的分析方法”，采用EXTRA全自动固相萃取仪进行污水样品前处理，既可快速、高效自动连续处理大批量污水样品，又可确保样品分析的稳定性和平行性。EXTRA采用高精度工业级丝杆机械臂搭载定量环进样方式，确保样品不进入泵阀，配合液位追踪和流动式清洗功能，避免仪器本身带来的交叉污染风险，对真实数据做出更精确的解读。全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定污水样品中10种常见的毒品毒物仪器和材料EXTRA全自动固相萃取仪；N1全自动氮吹浓缩仪；液相色谱-串联质谱仪（AB SCIEX Exion LC-Triple Quad 5500）；MCX阳离子交换柱（WondaSep MCX 60mg/3mL）污水样品前处理方法污水样品充分摇匀后，加入盐酸调节pH值小于2，使用溶剂过滤器和玻璃纤维滤膜过滤，取滤液50mL于50mL 离心管中，进行固相萃取净化。固相萃取净化步骤洗脱液采用N1全自动氮吹浓缩仪在40℃条件下氮吹浓缩至近干，用250 uL 0.1%甲酸水复溶后，过滤膜上LC-MS/MS进行分析。液质联用条件色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 (100mm ×2.1 mm×1.7 μm )流速：0.40 mL/min柱温：40°C进样量：5 μL检测器：AB 5500离子模式：ESI+流动相：A：0.1%甲酸水，B：0.1%甲酸乙腈洗脱梯度：方法学验证：空白样品中添加浓度为0.05 μg/L的10种毒品标准品，按照上述步骤进行操作，结果表明：10种化合物的平均回收率在88.9%~106.3%之间，RSD小于5.0%。总结：采用EXTRA全自动固相萃取仪配套N1全自动氮吹浓缩仪进行污水样品前处理，可连续自动处理40个污水样品。SPE步骤完成后无需更换试管，即可自动完成固相萃取和氮吹浓缩全过程，减少工作人员长时间接触有毒有害溶剂，确保方法的稳定性和平行性，避免交叉污染的同时，有效提高工作效。

时间：2012年 4月20 日至 2012 年 7 月 31 日 活动介绍一：活动期间，购买Supelco固相萃取小柱任意一盒，可享受8折优惠,同一产品满10盒以上，可以享受75折优惠。 Supelclean和Supelclean Envi系列SPE小柱Sigma-Aldrich/Supelco提供的Supelclean和Supelclean Envi系列SPE小柱已广泛使用于食品/农业、环境领域中，拥有LC-18、Envi-18、LC-Florisil、LC-Alumina、LC-NH2、LC-Si、LC-SCX、LC-WCX、LC-SAX、PSA等多款广受欢迎的SPE小柱，特别是Envi-Carb/LC-NH2、Envi-Carb/PSA等双层柱已成为食品/农产品中农药多残留检测的指定产品。Discovery系列SPE小柱和96孔板Discovery SPE产品是专门为制药和临床应用而开发，产品经严格的测试及质量控制。在快速，有效地提取、分离和浓缩来自生物体液和复杂基质的药物时，能提供更高的回收率和更好的重复性。Discovery DPA-6S SPE小柱为聚酰胺树脂填料，用于提取植物中的叶绿酸、腐植酸等萜类和黄酮类化合物、没食子酸、儿茶酚-A-原儿茶酚酸等，也可用于提取芳香类羧酸、硝基芳香化合物和不可逆保留的醌。Discovery混合模式SPE产品Discovery DSC-MCAX在提取来自生物基质如血浆和尿中的碱性药物化合物时，可更好地去除杂质干扰和提高选择性。Discovery SPE 96孔板满足了高通量药物筛选和分析的要求，该孔板技术具有的一致的流速动力学使其在具有极好的重现性和流通量的同时，还能拥有较高的的回收率和灵敏度。Supel-Select系列SPE小柱(聚合物基质)Supel-Select SPE产品，是以亲水基团改性的苯乙烯聚合物为基质的固相萃取产品，专为水性样品中提取范围广泛的化合物而开发。Supel-Select系列有HLB(亲水亲脂平衡)、SCX(阳离子交换)、SAX(阴离子交换)等产品，可对应于大多数应用中建议使用的HLB、MCX和MAX小柱，使用Supel-Select 聚合物基质SPE产品可取得高回收率，高选择性和重现性。 SupelMIP分子印记SPE小柱SupelMIP SPE系列是由高度交联的聚合物组成，特定的固定相对提取单个目标分析物或一类结构相似的分析物具有极高的选择性。SupelMIP分子印记小柱的固定相和分析物之间有较强的相互作用力， 因此不仅可以使用于较为苛刻的SPE冲洗条件下，而且可以获得较高的选择性和较低的背景值。SupelMIP分子印记小柱可以用于提取食品、生物样品和环境样品中的克仑特罗、氯霉素、β-受体、β-激动剂、β-阻断剂、多环芳烃、亚硝胺等。 Hybrid SPE产品Hybrid SPE-蛋白沉淀技术，结合了蛋白沉淀的操作简单性和SPE的特异选择性，有效地去除生物样本中如血清、血浆中的蛋白和磷脂。该技术采用了专利的氧化锆涂层颗粒，只对磷脂有亲和吸附，对小分子化合物(如酸性、中性和碱性离子)均没有吸附。 Supel-Tips SPE产品Supel-Tips SPE产品系列用于微量样品中的小分子和生物大分子的萃取和浓缩。这些10µ l的吸头在吸头的最尖端填有固定相填料，它是用一种专利保护的高纯粘合剂粘合上去的。该种吸头型SPE能从微量样品中吸附目标化合物，经过浓缩和脱盐的目标化合物即可进行下一步分析。 活动介绍二：活动期间，购买Supelco Dispersive(分散)系列SPE产品任意一包，可享受7折优惠，同一产品满10盒以上，可享受6折优惠。 Supelco Dispersive(分散)系列SPE产品(dSPE)Supelco提供产品齐全的适用于“QuEChERS”方法的分散SPE提取管和净化管，应用于食品/农产品中的农药多残留分析，同时还可以为您度身订制适合您特定方法需要的分散SPE提取管和净化管。Supelco最新推出的产品Supel Que Z-Sep+/C18分散SPE是专门开发用于去除复杂样品如亚麻仁油、牛奶、肾脏等中的脂质成分，特别适合用于MS分析。在用GC-MS分析鳄梨中农残和用LC-MS-MS分析肾脏和牛奶中兽药残留物时，样品通过 Z-Sep+ 处理后比通过C18处理更干净且具有更低的背景值。 活动介绍三：活动期间，购买Supelco固相萃取装置及配件任意一套，可享受85折优惠。 Supelco SPE 固相萃取装置及配件Sigma-Aldrich/Supelco提供的Visiprep DL 12及24位防交叉污染固相萃取装置，具有独特的防交叉污染设计，有效地避免了样品处理时的交叉污染。独有的旋钮式流量控制阀使得流速控制简单准确，另外整个装置外型美观实用，选配件齐全，是固相萃取的理想选择。Visiprep大体积上样器Visiprep大体积上样器是由内径1/8英寸的聚四氟乙烯管线，其中一端带有不锈钢沉子悬重物，另一端是一个分级式的SPE小柱连接头组成，将有沉子的一端放在样品贮存器中，连接头一端插入活化后的SPE小柱中，无需用手即可将大体积低粘度的液体样品转移到SPE小柱中。 Plateprep 96孔真空萃取装置Plateprep 96孔真空萃取装置的上部是一种清晰可见的丙烯酸树脂材料，很容易观察流速，其底座是聚丙烯材质，具有极好的抗化学腐蚀能力，同时还有一个可拆卸的真空表/减压阀能控制所有孔的流速。这个组合紧密的装置连接一个SPE96孔提取板后，就可以同时处理96个样品，单阀控制，平行处理和一致的动态流速更便于方法开发，获得较大的重复性。 Supelco Envi-Disk圆盘式固相萃取装置Envi-Disk 圆盘式固相萃取系统包含Envi-Disk圆盘式SPE六位上样装置，圆盘式固相萃取装置，47mm Envi-Disk SPE膜片（圆盘），可以同时处理6个1L的样品。每个萃取装置都有独立的流速控制阀来控制流速，分析速度快，有机溶剂使用量少，适合用于大量水样中有机污染物的处理。 如需了解促销详情,请点击这里。或者拨打以下联系方式.上海：021-61415566-8209　北京：010-65688088-6812　广州：020-38840730-5001关于Sigma-Aldrich：美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的官方网站：http://www.sigma-aldrich.com

2007年1月26日，卫生部和国家标准化管理委员会联合发布新的GB 5749 -2006《生活饮用水卫生标准》，在社会各界都引起了不小的震动，尤其在环境保护和分析检测领域。业内人士喜忧参半：喜的是，不再适用的旧标准终于退出历史舞台，新标准应势而出；忧的是，新标准从侧面反映了当前水质污染的严重程度，水质较20年前大大下降，松花江、北江、太湖等水域已被严重污染，环境污染使得水中有机污染物和农药含量急增。对比新旧标准，不难发现：新标准中增加了71项水质指标，其中，有机化合物由5项增至53项，占了一半以上。 但是新标准的具体实施难度是很大的，饮用水污染源的根本遏制、水处理技术的提高和供水设施的改造、检测手段和设备的跟进，都不是短期能够解决的，究其原因，主要是成本问题。各个环节都势必会提高供水企业的生产成本，但人民生活饮用水的净化是大趋势，企业要想降低成本，只能从检测手段的改进和检测试剂、耗材的选择方面入手。 GB/T 5750.8-2006《生活饮用水标准检验方法有机物指标》中，有许多化合物检测用的是传统的液-液萃取，在附录B中，将固相萃取/气相色谱-质谱法作为可选方法来测定半挥发性有机化合物。固相萃取技术（SPE）是一种类似于液相色谱的样品前处理技术，相比传统的液-液萃取有许多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。液-液萃取会消耗大量有机溶剂，溶剂会对环境产生污染，再处理又会提高成本，所以，用固相萃取代替液-液萃取可以节约试剂消耗，减少污染，节约时间成本。固相萃取还有其他优点如：快速、方便、易于自动化、检测限较低且有样品富集作用，与液-液萃取比较，重现性好，不易受操作误差影响，选择性强。综合来看，固相萃取的广泛应用是必然趋势。 固相萃取技术的核心是填料，目前国内生产固相萃取小柱的厂家很多，但是能够自主研发、生产填料的厂家并不多，尤其是高端产品，进口产品仍然占有很大市场份额。北京艾杰尔科技有限公司是一家专业生产分离材料的高新技术企业，近来来开发了近30种固相萃取填料，100多种产品，在饮用水前处理方法上也投入了许多人力财力，目前已有用于饮用水半挥发性有机物检测的SPE柱，产品质量已达到国际水平，且价格低于进口品牌，对于供水企业来说，使用高性价比的国产SPE柱是节约时间和金钱成本的最好选择，这也有利于新标准的实施，欢迎业内专家或企业与我们交流技术，期望更多的用户关注我们的产品，我们共同期待饮用水水质的全面改善！

11月22日至23日，由365bet体育在线、上海香料研究所、上海化工研究院有限公司共同主办，中国香料香精化妆品工业协会等单位协办的“2019 中国国际香料香精化妆品科学技术论坛”在上海举办。国内外高校、科研院所、香料香精化妆品行业专家学者、企业家等共200余人出席论坛。前美国化学学会农业和食品化学分会主席，美国化学学会会士 (fellow), 美国化学学会农业和食品化学分会会士(fellow)，农业与食品化学杂志顾问委员, 美国俄勒冈州立大学michael qian教授被邀做了“无溶剂香气萃取与分析研究进展”，介绍了一下几个内容：传统香气分析概述传统溶剂提取法与溶剂辅助风味蒸发法顶空和吹扫捕集固相微萃取法 pdms搅拌棒萃取法eg-silicone搅拌棒吸附萃取法分析挥发性酚热脱附薄膜固相微萃取首先钱教授给大家一个确定风味重要化合物的思路。首先提取样品中的化合物（isolation），然后对其进行富集浓缩（concentration），通过一维或二维气相色谱进行分离（separation）, 对其中的气味化合物可通过嗅觉检测器（olfacrometry）来进行识别， 然后通过气味强度评估（osme odor intensity assessment) 或是风味稀释分析（flavor dilution analysis）等评估法对重要气味化合物进行锁定。最后通过质谱（ms 或 ms/ms）或质谱红外（ms/ir）或核磁共振（nmr）进行鉴（identification）。 对浓度很低的化合物，可以在色谱分离之后，通过馏分的收集（preparative gc )来进一步对其浓缩， 以达到检测器的检测下限，进行成果的鉴定。 钱教授的学生正在使用odp来识别香味化合物钱教授把多年来的工作研究香气香味的经验与大家分享，比如如何才能提高监测灵敏度和提高分离效率，以下三个点非常重要：样品的制备和浓度通过优化色谱法来提高分离效率了解并利用检测的特异性 还比如几种的传统萃取技术（溶剂萃取，safe，同时蒸馏萃取）的优缺点，- 适合高浓度香气物质的萃取- 可同时萃取极性和非极性化合物- 耗时久- 重复性差- 需要使用同位素进行内标定量和现代化的无溶剂风味萃取的原理，丰富的应用案例以及他们的优缺点。静态顶空- 类似于食品上的气味成分- 有限的伪影生成- 无溶剂峰，可自动化- 低灵敏度- 适用于白酒中主要成分分析：乙醛，乙酸乙酯， 异戊醇， 乙酸异戊醇动态顶空- 无需样品制备- 高效富集- 自动化- 潜在的热伪影- 对低挥发物回收率低- 高酒精度会影响微量成分的分析固相微萃取在风味分析方面的挑战- 灵敏度- 选择性- 竞争吸附- 纤维重现性- 需要加入内标来定量（同位素稀释分析）pdms 搅拌棒吸附萃取- 可提取非极性和半极性的风味物质- 萃取相负荷是spme的100倍- 可用于直接接触或顶空模式- 使用方便，经久耐用， 可重复使用- 对高挥发性化合物回收率低（如乙醛，丙醛，丁醛，乙酸和短链酸）- 不能回收强极性化合物eg-silicone 搅拌棒吸附萃取- 有效提取高挥发性化合物，如乙醛，乙酸乙酯- 有效提取极性化合物，如酚类化合物， 短链酸- 可与pdms搅拌棒互相补充- 背景噪音较大- 稳定性和持久性较pdms搅拌棒差重要的挥发性酚类化合物有：最后，钱教授还介绍了分析非常极性风味化合物的另外一个技术方法， 来分析如呋喃酮（furaneol）以及4-羟基-2，5-二甲基-3(2h)-呋喃酮（4-hydroxy-2,5-dimethyl-3(2h)-furanone. 使用的方法是基于聚合物相的固相萃取法 lichrolut-en solid phase extraction。然后把30μl的提取液注入微型瓶中，再使用热脱附单元直接进行热萃取。装有微型瓶的热脱附管，和热脱附单元tdu2 此方法成果的萃取了marionberry (marion 黑莓）中的多种风味化合物， 其中包括呋喃酮，以及重要的酚类化合物，还有覆盆子酮等。 覆盆子酮是树莓类中重要的气味化合物，而此化合物只有在使用spe法才被检测到。spe法在这里更接近于液液萃取法的效果。在总结时，钱教授说到：”分析化学的不断发展将使快速的风味分析成为可能，并提供新的痕量风味成分的鉴定。” 并且强调：“有效的分析和鉴定关键风味成分需要将仪器分析与感官评估相结合。” 各种样品前处理的技术都有其优缺点，正确选择和结合最适合样品的技术是关键。哲斯泰为您提供各种无溶剂的萃取技术，给您一个强大的技术平台。我们也希望可以助所有的风味化学家一臂之力， 在样品前处理和嗅觉检测领域，更好的为大家服务！ 背景介绍michaelc qian博士毕业于明尼苏达大学（导师gary reineccius教授），现为美国俄勒冈州立大学终生教授，美国化学学会农业和食品化学分会执行委员会委员，美国化学学会农业和食品化学分会前任主席（2014），美国化学学会会士(fellow),美国化学学会农业和食品化学分会会士，是中山大学、江南大学和西北农林科技大学的客座教授以及广东省农科院客座研究员。研究兴趣集中在食品和饮料体系（尤其是奶酪和乳制品，小浆果, 葡萄酒, 酿酒葡萄和白酒）中的香气/风味物质的产生机理，研究结果为酿酒葡萄的栽培实践和葡萄酒品质的改善作出了重大贡献；同时他运用风味化学理论和原理开创了中国白酒风味化学研究的先河。曾在acs全国会议上组织十余个科学专题讨论，是第一届(colombia),第二届(china)和第三届(chile)国际香料会议的发起者和主席。

2020年6月23日习近平总书记在全国禁毒工作先进集体和先进个人表彰会议上就禁毒工作做出了重要指示，要求坚持厉行禁毒方针，打好禁毒人民战争，完善毒品治理体系，深化禁毒国际合作，推动禁毒工作不断取得新成效，为维护社会和谐稳定、保障人民安居乐业作出新的更大贡献。在国家“十四五”规划中污水检毒也已经成为了禁毒工作的重要手段，污水验毒可以客观、全面的反应城市毒情，为公安机关锁定“毒源”提供有利的技术支持。目前，污水验毒已成为各省监控毒情的重要技术手段，很多省市在2018年就已经开始开展对全省的污水样本进行检测，并取得了一定的成效，目前该技术已经开始得到大范围的推广。污水中主要检测的毒品包括：吗啡、可待因、、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDA、可卡因、美沙酮等，同时需要检测常量的可替宁，作为人群基数标志物。目前，较常见的污水毒品检测方法有离线固相萃取法和在线固相萃取法两种方案，两种方案前处理流程如下：离线固相萃取法：在线固相萃取法：两种前处理方法对比：离线固相萃取法在线固相萃取法污水取样量50ml10ml是否需要对水样进行酸化需要不需要单个样本耗时175分钟18分钟前处理耗材（按照每个样品做两次平行计算）一次性过滤器3-5个一次性酸性SPE小柱 2个一次性碱性SPE小柱 2个分析色谱柱 1套一次性过滤器1个在线富集柱 1套分析色谱柱 1套需要配置的前处理设备全自动固相萃取仪离心浓缩仪移液枪移液枪每天可处理和分析的样品数量20个100个自动化程度中等高综上所述，在线固相萃取法相较于离线固相萃取法，具有明显的方法学优势，样本检测耗时只有离线法的十分之一，检测成本只有离线法的十分之一，每日检测速度是离线法的十倍。目前，成都珂睿开发的双鱼-I在线固相萃取系统，在与质谱联用后，可以非常方便而有效的将污水验毒工作开展起来，可同时监测多达近30种毒品，且可随着工作的深入，形势的变化，对监测的毒品种类进行扩展，有效达到毒情监测的目的。目前珂睿可以检测的毒品包括但不限于：a. 常见毒品及代谢物15种：吗啡、可待因、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、美沙酮、甲卡西酮、卡西酮、四氢大麻酸。b. 芬太尼类毒品6种：芬太尼、去苯乙基芬太尼，呋喃芬太尼，舒芬太尼、卡芬太尼、瑞芬太尼。c. 新精活物质8种：氟硝西泮、MDPV、对甲氧基甲基苯丙胺、甲氧麻黄酮、1-（3-三氟甲基苯基）哌嗪、1-（3-氯苯基）哌嗪、苄基哌嗪、氟胺酮。d. 制毒原料5种：麻黄碱、伪麻黄碱(冰毒原料)、邻酮（氯胺酮原料）、NPP和4-ANPP（芬太尼原料）本方案完全满足公安部JD/Y JY02.10-2021“水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定”技术规范要求。我们按照方法要求，对污水中12种毒品进行了方法学相关的一系列测试，包括准确性、方法检出限、定量限、污水中基质效应、标准曲线线性相关系数、每种毒品保留时间偏差、样品重复性和双样平行相对相差等，得出了一系列数据，充分证明了双鱼-I在线固相萃取系统的方法可靠性。本次测试所用仪器设备为：双鱼-I在线固相萃取系统+API4000型三重四级杆串联质谱仪。样本情况：A、B、C三个污水样本（每瓶200ml），其中含有的12种毒品已知浓度。操作步骤：1.取样本10ml，过0.22um水相膜，至进样瓶中2.进样瓶中加入氘代内标（12种氘代含量均为25ng/mL），振匀3.取进样瓶中2mL样本进样目标物检出限ng/L（S/N≥3）定量限ng/L（S/N≥10）内标在盲测污水样本中基质效应%（回收率）线性关系方程线性相关系数吗啡0.3183.2Y=0.02679X-0.048700.9997706-单乙酰吗啡0.51109Y=0.01876X+0.006400.99864可待因0.51101Y=0.02034X+0.003560.9986美沙酮0.21123Y=0.01639X+0.105360.99903甲基苯丙胺0.2194Y=0.01933X+0.117440.99929苯丙胺0.2187.3Y=0.0187X+0.109710.99924氯胺酮0.2190.1Y=0.01889X+0.094030.99967去甲氯胺酮0.5179.5Y=0.02229X+0.069610.99981MDMA0.2197.5Y=0.02199+0.016020.99762MDA0.5199.5Y=0.01991X+0.050.99985可卡因0.21106Y=0.02293X+0.016480.99718苯甲酰爱康宁0.5168.8Y=0.02117X+0.026960.99847方法检出限、定量限、污水中基质效应、线性关系考察（定量限均可达1ng/L, 回收率均在68%-125%之间，线性相关系数均优于0.998）目标物保留时间偏差(%)样品重现性（RSD, %, n=6）平行双样相对相差（%）ABCABCABC吗啡0.1290.1210.1932.5171.9893.5920.680.982.0406-单乙酰吗啡0.1280.0370.0372.0521.6260.9682.983.380.47美沙酮0.1560.2150.1952.2641.1311.531 4.551.030.74甲基苯丙胺0.1560.0670.0373.391.7643.0054.711.035.79苯丙胺0.1970.1970.1970.8210.6161.484.923.282.78氯胺酮0.1240.1240.1471.4120.6512.3282.431.982.75去甲氯胺酮0.110.110.111.2230.9611.3752.363.661.11MDMA0.0640.0350.0351.1831.3440.5643.481.493.13MDA0.1810.060.060.5290.9550.7172.222.164.82可卡因0.1040.1040.1040.5030.7342.270 0.111.613.09苯甲酰爱康宁0.1790.1790.1092.9764.1252.574.121.685.22保留时间与标准品的偏差均小于0.2%，样品的重现性RSD均小于3%，双样平行相对相差小于6%珂睿双鱼-I在线固相萃取与Sciex三重四级杆串联质谱系统联用（客户现场）考虑到污水毒品检测中，可替宁为常量组分，不适合采用大体积进样，双鱼-I专门设计了双进样器的高配方案，可以在一次序列分析中实现大体积进样分析痕量毒品和常量可替宁，无需对硬件进行任何手动更换或切换，无人值守，全自动获得检测结果。同时考虑到相关用户除污水毒品检测外，可能会开展其它如毛发毒品检测、理化检测等常量分析，双进样器高配方案用户仅通过系统升级和软件控制，即可方便地实现大体积进样与常规小体积进样分析的快速无缝切换，满足多种应用需要。 成都珂睿科技双鱼-I型在线固相萃取系统目前已经多家客户处开展污水中毒品分析的应用，包括公安局和第三方司法鉴定机构，用户反馈良好。2020年珂睿推出了双鱼-I型在线固相萃取系统以及国产第一套污水中毒品分析的在线固相萃取液质联用方案，希望让国产色谱分析仪器能够更好地助力到关系国计民生的检测项目中，真正做到“中国制造服务于中国崛起”！

聚合物中可萃取物的测定聚合物中溶剂溶性添加剂的表征、鉴定和定量对于质量控制以及识别与食品或环境接触的迁移成分具有重要意义。聚合物中的添加剂包括稳定剂、增塑剂、润滑剂和阻燃剂，质量含量高达 50%。在此次应用中，使用 E-800 通过索氏热萃取方法，提取了几种聚酰胺 66 (PA66)样品。这些聚合物与不同的添加剂混合,再进行电子束交联，从而增加韧性和耐久性，因此可以应用于应力非常高的齿轮。为了监测这一过程，在以下三种不同的阶段进行提取聚合物：无处理的样品加添加剂的样品加添加剂后与电子束交联的样品需要考虑未经处理的聚合物可能含有低聚物和稳定剂，在电子束交联之前，添加剂没有与样品进行结合，因此可以再次提取。通过提取经电子束交联处理后的聚合物，考察了交联效率。典型的交联助剂是基于异氰尿酸三烯丙基(TAIC 基)的添加剂，例如 Evonik 的 TAICROS M 或 TAICROS M，其剂量通常在 2-5% 的范围内。这些物质的化学结构如表1所示：▲表1：TAICROS: R = -H TAICROS M: R = -CH3 supplier: Evonik [4]1设备分析天平(精度 ±0.1mg)真空干燥箱水分分析仪2化学试剂和材料试剂：HPLC 级甲醇 99.9%为了安全处理，请遵循相应的 MSDS 中提到的指导方针!样品：高分子量 PA66 级 交联剂 TAICROS M 2-3%标准 PA66 型 交联剂 TAICROS M 2 -3%商用 PA66 型，添加交联剂 TAICROS，含量未知所有样本被细分为：不含交联添加剂(仅限高分子和标准 PA66)含交联添加剂，无电子束交联含交联添加剂，经电子束交联的剂量为 100kGy如有必要，样品用 3mm 筛的切割机研磨。3实验步骤可萃取物含量的测定包括以下步骤：比色卡尔费休滴定法测定水分含量使用全频固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取提取物称重可萃取物含量的计算1. 含水率的测定水分含量根据标准测定，例如通过卡尔费休滴定法测定。2. 样品制备将玻璃样品管放入支架中。称取 5.0±0.5g 样品到玻璃样品管中。3. 使用固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取萃取实验条件如下：4. 干燥提取物将含有提取物的烧杯放在真空干燥箱中，在 40℃ 和 25mbar 的条件下干燥 3 小时，直到重量恒定。让烧杯在干燥箱中冷却到环境温度至少 1 小时，并记录重量。5. 计算按以下公式计算样品的可萃取物含量，结果为百分比。4实验结果在第一个实验中，确定了粒度的影响。因此，对于粒径小于 3mm 的颗粒，5 小时的萃取时间是最优的。对于粉碎的样品( 0.7 mm)，提取时间可以减少到 3 小时，而不是根据 ISO 6427[5]。具体结果如表 2 所示。表2：E-800 测定颗粒和粉碎物料中的可萃取物样品提取5小时，重复分析。这些样本是切碎( 0.7 mm)，除非另有说明。具体结果如表3所示。表3：E-800 测定聚合物中的可萃取物同时通过 FTIR 光谱对提取物进行进一步分析。结果表明:原始材料含有聚酰胺低聚物和稳定剂的证据，在电子束交联之前，添加剂/交联剂清晰可见，在 100kGy 的电子束交联之后，交联添加剂不再被识别，但更多的聚酰胺低聚物可见。这些可能是除交联反应外，电子辐照的副产物。5结论方法中对粒径 0.7mm 的样品的提取时间为 3 小时，测量不确定度为 5%。由于索氏热萃取法的积极作用，在长达 5 小时的提取时间内，也可以直接提取高达 3mm 的颗粒。可以避免额外的研磨步骤。为了监测这一过程，在不同的阶段提取聚合物:未经处理的样品，添加添加剂和经过电子束交联。未经处理的聚合物可能含有需要测定的低聚物和稳定剂。然后，分别通过提取电子束处理前后的聚合物样品来确定添加剂的用量和交联用添加剂的用量。使用全频固液萃取仪 E-800 对聚合物中可萃取物含量的测定提供了可靠和可重复性的结果。相对标准偏差(RSD)较低。关注瑞士步琦，为您在聚合物中可萃取物的测定提供完美解决方案。6参考文献Crompton, T. R. Chemical analysis of additives in plastics, Oxford, Pergamon Press Ltd, 1997.Gaw, S et al, Leaching and extraction of additives from plastic pollution to inform environmental risk: A multidisciplinary review of analytical approaches, Journal of Hazardous Materials, 414, 125571, 2021.Brocka-Krzeminska, Z., Werkstoff- und Einsatzpotential strahlenvernetzter Thermoplaste Dissertation, Lehrstuhl für Kunststofftechnik (LKT) der Universitä t Erlangen-Nürnberg (2008).https://functional-solutions.evonik.com/en/product/PR_52029178?name=TAICROS-(06.04.2023).ISO 6427: Plastics – Determination of matter extractable by organic solvents (conventional methods), International Standardisation Organisation, Geneva (2013).ISO 15512: Plastics – Determination of water content, International Standardisation Organisation, Geneva (2019).