同时萃取

想问一下各位老师，有没有全自动的同时蒸馏萃取仪啊，可以同时做很多样品的。我自己搜到的全是蒸馏的仪器

各位老师，近日做同时蒸馏萃取实验，连着做了两天都不是很成功，特来向各位老师取经，现我遇到以下问题，请不吝赐教。 1.同时蒸馏萃取得到的萃取液用无水硫酸钠干燥多长时间比较合适，我干燥了1小时后，直接过滤，貌似效果不好，我查阅了有关文献，有加入无水硫酸钠后放入-18℃冰箱冷冻过夜除水的，是否可行呢？2.很多文献上用韦氏蒸馏(Vigreux)对干燥后的萃取液进行浓缩，不知道最后是将蒸馏后的馏分进行收集呢，还是要蒸馏瓶中的成分？K-D浓缩应该也是要接受瓶中的东西吧。恕我愚钝，请各位老师指点，谢谢。

购买同时蒸馏萃取装置做香精处理时，由于香精样品就几克的量，那装置的容量规格用多大的比较合适？请朱老师指教

请问同时蒸馏萃取仪哪有买？希望大家帮帮忙！谢谢

同时萃取蒸馏实验时如果选用正己烷为萃取液，那我水浴温度应该为多少度，求解！

新手一枚，最近在做同时蒸馏萃取的实验，有些问题想和大家一起讨论讨论，还请大家多多指教~我现在的实验是提取出部分洗涤产品中的香精，因为想做影响因素的考察，现在考虑选择某一个产品进行分析，我考虑了以下几个方面，望大家看看是否合适，或者还有什么对同时蒸馏萃取影响较大的因素也请提出：1、溶剂选择。目前我选择的是正己烷做萃取溶剂，之后的话想选择环己烷、二氯甲烷作萃取溶剂对比效果2、回流时间。同时蒸馏萃取时长一般在2-4h，之前我都是萃取4h，现在想设置2、3、4h三个时段3、加热速率。正己烷沸点在69℃左右，设定温度73℃。之前实验中，我是等溶剂加热到28℃左右打开样品加热（之前天气较冷，水的温度稍微低一点）。实验开始到样品沸腾40min左右，并且此时溶剂已经在U型管有一点富集。其实这个因素比较头疼，因为实验两端温度都是在整个过程中不停调节的，有时候总是某一端过快，不知道各位老师有没有什么比较好的方法来控制测定？4、提取效果判断。萃取之后我们会进GCMS分析，从它的峰形和报告中的各组分含量来比较萃取效果。（因为我现在刚接触GCMS，所以不会用内标法测定得率T_T）我目前的打算大概就是这样，还请各位老师帮忙看看有什么可以改进的，不妥的地方，还请各位多多指教！多谢多谢~

[align=left]我与同时蒸馏萃取（SDE）的故事[/align][align=left] [/align]1. 同时蒸馏-萃取（Simultaneous Distillation and Extraction, SDE）简单介绍同时蒸馏-萃取(SDE）是一种提取挥发性成分的方法，设计精巧，该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一，就把挥发性成分从水溶液（介质）中转移到有机溶剂中，浓缩了数千倍。溶剂使用量少，效率高。有效分离高沸点组分和挥发性组分，适用于多种基质样品的提取。在香气组分分析研究中广泛使用。基本原理（以轻质溶剂为例）如下：同时蒸馏/萃取（SDE）实际上也是水蒸气蒸馏，只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程，同时进行溶剂萃取。[align=left]样品和水加入到左边的烧瓶，提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后，样品水溶液和溶剂到其沸点，样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却（冷凝是内外两层，包括外面的夹层和最里面的螺旋管），并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后，进入U型管，由于溶剂和水比重不同的关系，水相向下沉下去，溶剂留在上面，这样就进行了相分离，然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶，而水又回到样品瓶。反复数次后，不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离，样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后（一般1ml一下）进GCMS。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图。[/align][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121513_517947_1615838_3.jpg[/img]2. 初次认识同时蒸馏-萃取第一次接触同时蒸馏-萃取，是在1991-1992年我在加拿大ACADIA大学工作学习期间，分析研究提取冷藏草莓的挥发性香气组分变化时候，我的导师推荐用同时蒸馏-萃取法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析研究组分变化。当时就买了一套同时蒸馏-萃取仪，冷水循环水浴和30cmVigreux精分柱来做项目。后来发表一篇英文文章和一篇中文文章。 当时我也做了近十年的香气分离分析研究，特别是白酒香气的分析研究工作。但同时蒸馏-萃取这种方法还是第一次看到相关资料，感觉很新颖，其实这种方法已经开发改进了一段时间，只是国内没有罢了。2.1样品的处理方法：取300g草莓，打碎，加入150ml去离子水一同放入同时蒸馏-萃取仪的样品瓶，加入50ml乙醚和1ml乙醇于溶剂瓶，并通入氮气保护避免氧化等反应，样品及溶剂加热至沸腾。用冷冻循环液（汽车冷冻液，-7到-10度）冷却溶剂和样品蒸气。2小时连续蒸馏萃取之后，等乙醚冷却后，加入乙酸正丁酯内标物，用无水Na2SO4干燥乙醚。用30cm Vigreux精分柱在氮气保护下在45度水浴上面浓缩至近1ml。浓缩液供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析用。可惜原来的照片一时找不到，下面是同时蒸馏-萃取仪的示意图。[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110740006719_9018_1615838_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]草莓样品挥发性香气组分的色谱图：[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110740405444_8095_1615838_3.jpg!w690x388.jpg[/img]2.2（色谱分析条件略）2.3 备注在提取挥发性组分过程，同时蒸馏-萃取仪系统通入氮气，以免氧化降解反应；零下7度到负10度冷却温度保证有效收集挥发性组分；乙醚中加入极少量乙醇来提高极性组分的回收率。***************************************************************3. 促进国内制作同时蒸馏-萃取仪（SDE）后来回国后，在研究设计院，很长一段时间因为没有同时蒸馏-萃取仪，玻璃仪器进口麻烦，运输是个问题，价格不菲，国内也没有找到厂家制作，就没有开展这方面的工作。直到2003年后来的单位，在处理油脂香精样品和一些天然材料时候需要用到同时蒸馏-萃取方法。进口价格很高，并且物流是个问题。就把我原来带回了同时蒸馏-萃取仪详细尺寸提供到上海一家玻璃仪器厂，和他们反复讨论，这个结构比较复杂，中间部分有三层，尺寸要求高，制作难度不小，还好这家公司有位资深水平很高的师傅终于完成了初样，后来经过试用和改进终于批量制作，为国内香气分析提供了许多套同时蒸馏-萃取仪，并不断改进提高完善。出现了轻质溶剂型、重质溶剂型、轻质重质溶剂共用性以及微型同时蒸馏-萃取仪产品。价格也很便宜。****************************************************************4. 再次应用同时蒸馏-萃取（SDE）法在16年时间内，利用再次应用同时蒸馏-萃取（SDE）分析了大量样品，包括各种含蛋白质、植物油、动物油脂样品，各种食品材料、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品。也包括含油脂、蛋白质、糖水化合物的香精样品，以及含丙二醇，甘油等的水质香精样品的提取。完成了许多项目。同时通过不断实践和积累，积累了丰富的经验和技巧。例1. 折耳根（鱼腥草）挥发性成分的同时蒸馏萃取GCMS分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121603_517954_1615838_3.jpg[/img]例2. 植物油基质（溶剂）辣牛肉香精SDE-GCMS分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121600_517953_1615838_3.jpg[/img]图 5. 植物油基质（溶剂）辣牛肉香精SDE-GCMS分析总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图*********************************************************************例3. 干龙眼的SDE-GCMS分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410121611_517956_1615838_3.jpg[/img]图6. 干龙眼的SDE-GCMS分析总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图目前同时蒸馏萃取仍不失一种不错的挥发性香气提取方法。

终于买好了一套同时蒸馏萃取装置，准备调试使用。请问各位老师，有什么注意的地方啊？例如样品家人温度是不是要到100度，加入食盐的话添加量一般是多少啊？谢谢

SDE同时蒸馏萃取装置比较复杂，管路多，有的地方有几层，比较难以清洗。请问SDE同时蒸馏萃取装置怎样清洗好呢？有什么好的方法呢？

[align=center]【我们不一YOUNG】同时蒸馏萃取(SDE)的原理，装置[/align]同时蒸馏/萃取（Simultaneous Distillation and Extraction, SDE）是Nickerson和Likens在1966年发展出来的一种提取挥发性成分的方法，其设计精巧，该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一，就把挥发性成分从水溶液（介质）中转移到有机溶剂中，浓缩了数千倍。基本原理（以轻质溶剂为例）同时蒸馏/萃取（SDE）实际上也是水蒸气蒸馏，只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程，同时进行溶剂萃取。样品和水加入到左边的烧瓶，提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后，样品水溶液和溶剂到其沸点，样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却（冷凝是内外两层，包括外面的夹层和最里面的螺旋管），并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后，进入U型管，由于溶剂和水比重不同的关系，水相向下沉下去，溶剂留在上面，这样就进行了相分离，然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶，而水又回到样品瓶。反复数次后，不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离，样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后（一般1ml一下）进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081156521255_3699_1615838_3.png[/img]

用乙醚作为同时蒸馏萃取的溶剂，一下就蒸发没了45摄氏度，在通风橱操作，后来把通风橱关了，液封等都几乎在20分钟内乙醚就都没有了不知道文献他们是怎么操作的

现欲购买一套同时蒸馏萃取装置（SDE），请大家帮帮忙除了萃取器外还需要配置什么设备呢？自己想到的有：电热套，支架，循环冷凝水器，氮吹仪，圆底烧瓶

大家用的同时蒸馏萃取装置，是不是还有配套的精馏装置？

同时蒸馏萃取3h时，应该从什么时候开始计时？/

公司准备购买同时蒸馏萃取的整套装置，我从未见过，希望大神们推荐你们使用的蒸馏萃取设备(包括蒸馏萃取玻璃装置，加热装置，低温水槽等)，谢谢了

各位老师，小弟近日拟做同时蒸馏萃取水果香气实验，溶剂使用二氯甲烷，查阅文献后，心中有些疑惑，请各位老师解惑：1.某文献载，样品瓶加水后用油浴加热，温度控制在125℃，溶剂瓶用水浴加热，温度控制在溶剂的沸点附近，我弱弱的问一下，样品烧瓶是否能够换成最大可控温至100℃的电热套？2.许多文献中都载使用重蒸溶剂，溶剂如不重蒸，是否对实验结果用影响？3.同时蒸馏萃取仪的冷凝水温度是佛可直接使用自来水的温度，还是需要严格控制低温？4.同时蒸馏萃取结束后，萃取瓶中的溶剂用旋转蒸发仪出去后，是否还需要氮吹浓缩？

我是做食品中风味物质，选用同时蒸馏萃取食品中的风味物质，想要做一批样品，大概10个后来分析，担心其风味物质改变或损失，请问各位老师，有过这方面的经验吗?SDE（同时蒸馏萃取）后浓缩得到的萃取液，置于—20摄氏度下存放，最多可以存放多久其风味不会损失

我是做食品中风味物质，选用同时蒸馏萃取食品中的风味物质，想要做一批样品，大概10个后来分析，担心其风味物质改变或损失，请问各位老师，有过这方面的经验吗?SDE（同时蒸馏萃取）后浓缩得到的萃取液，置于—20摄氏度下存放，最多可以存放多久其风味不会损失

欢迎您参与讨论。谢谢【前处理】我与同时蒸馏萃取（SDE）的故事[url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/6934460[/url]

同时蒸馏萃取实验操作时二氯甲烷都跑到样品瓶中，是什么原因？溶剂（二氯甲烷）和样品位置没接反。溶剂用水浴加热。冷凝水温度8°。各位大侠给分析分析，谢谢

同时蒸馏萃取装置需要哪些配套设备？自己想到的有：电热套、圆底烧瓶、浓缩装置、冷凝水装置大家帮忙想想还有什么？

求助各位大神。我用同时蒸馏装置萃取酱油中的香气。在500mL圆底烧瓶中加入100mL酱油样品、100mL食盐水和20μL（172.4 mg/L）的2-甲基-3-庚酮甲醇溶液（内标），加入少许沸石，置于同时蒸馏装置的轻相端，用电热套加热物料至140±2℃，保持料液微沸。另在100m L圆底烧瓶中加入50mL二氯甲烷，置于同时蒸馏装置的重相端，用水浴锅保持一定温度50-±2℃。连续提取2h，冷却至室温，收集萃取溶剂部分。出现了一些问题：1.不知道是否是长管温度比较低，已经用纱布套在蒸馏长管外保温，溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里，就有部分冷凝在长管横管那里了，如何避免呢？2.冷凝后的溶液流回U型管那，溶液不分层 3.U型管那下方的出水口旋不开，在蒸馏结束后，不知道怎么收集u型管那部分的溶剂？4.实验室不能用乙醚处理，有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗？能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取，比例如何？5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水，要怎么操作呢？6.除水后，二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩，会影响香气物质吗？看到的有的用K-D浓缩器，也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚，我们实验室用不了。 因为实验室目前用不了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测结果，只能先写方案，所以求助各位大神，万分感谢

小弟我用同时蒸馏萃取装置提取物质时烧瓶与装置的接口总漏气，想求助一下如何增强其密封性呢，要是用凡士林涂抹在烧瓶口上的话，在加热时烧瓶会不会与蒸馏萃取装置连在一起拔不下来呀，还有其他的方法可以提高其密封性么？谢谢！

求助各位大神。我用同时蒸馏装置萃取酱油中的香气。在500mL圆底烧瓶中加入100mL酱油样品、100mL食盐水和20μL（172.4 mg/L）的2-甲基-3-庚酮甲醇溶液（内标），加入少许沸石，置于同时蒸馏装置的轻相端，用电热套加热物料至140±2℃，保持料液微沸。另在100m L圆底烧瓶中加入50mL二氯甲烷，置于同时蒸馏装置的重相端，用水浴锅保持一定温度50-±2℃。连续提取2h，冷却至室温，收集萃取溶剂部分。出现了一些问题：1.不知道是否是长管温度比较低，已经用纱布套在蒸馏长管外保温，溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里，就有部分冷凝在长管横管那里了，如何避免呢？2.冷凝后的溶液流回U型管那，溶液不分层 3.U型管那下方的出水口旋不开，在蒸馏结束后，不知道怎么收集u型管那部分的溶剂？4.实验室不能用乙醚处理，有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗？能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取，比例如何？5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水，要怎么操作呢？6.除水后，二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩，会影响香气物质吗？看到的有的用K-D浓缩器，也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚，我们实验室用不了。 因为实验室目前用不了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测结果，只能先写方案，所以求助各位大神，万分感谢

求推荐一款同时蒸馏萃取装置，用于精油挥发性成分的提取，谢谢

广州哪里可以订购到同时蒸馏萃取装置？

我用同时蒸馏萃取测定皮蛋中的风味物质，不知道什么原因水蒸汽一直上不去，我都加热到200度了，而且现在外界温度很高了呀，怎么还是上不去呀，求高人指点！

新人小白最近刚接触这个领域，有几个问题希望能得到各位老师们的解答！万分感谢！！1、 香精香料的液体样品同时蒸馏萃取后经过旋蒸浓缩是否还需要用溶剂稀释后再进样分析？可以直接进样吗？2、对于香精香料旋蒸浓缩和K-D浓缩哪个方法更好一些呢？所有种类的香精香料是通用的吗？3、关于冷肼的问题，是否根据不同的样品有不同的要求呢？自来水可以吗？

我用同时蒸馏萃取测定皮蛋中的风味物质，不知道什么原因水蒸汽一直上不去，我都加热到200度了，而且现在外界温度很高了呀，怎么还是上不去呀，求高人指点！