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同位素比值研究

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同位素比值研究相关的论坛

  • 【原创】同位素比值R、δ值及同位素标准

    同位素比值R为某一元素的重同位素丰度与轻同位素丰度之比,例如 D/H、13C/12C、34S/32S等,由于轻元素在自然界中轻同位素的相对丰度很高,而重同位素的相对丰度都很低,R值就很低且很冗长繁琐不便于比较,故在实际工作中采用了样品的δ值来表示样品的同位素成分。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=133463]稳定同位素比值R、δ值及同位素标准[/url]

  • ELEMENT 2 测量同位素比值

    ELEMENT 2 测量同位素比值

    请问 ELEMENT 2 测量低丰度的同位素比值需要注意哪些问题 ELEMENT 2 测量同位素比值中对一个样品的测量是测量一次(如 4run*150pass)还是多次测量(如测4次,每次3run*50pass)比较好?element 2 结果当中比值精度是在哪里设置? 我现在的比值结果只有小数点后面四位,而不是科学计算http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201121232_345352_2073776_3.jpg

  • 热电ICP-MS如何测定同位素比值

    各位大侠,ICP-MS测定同位素比值时,需要准备哪些标准溶液?比如测定B的同位素比值?是用外部校正(external correction)还是内部校正(internal correction)?不同校正方法应该准备的溶液应该不一样吧?软件又是怎么操作呢?(以热电的为例)。本人刚接触这块,没人教,只好求助各位大侠帮帮忙。

  • 【原创大赛】【ICPMS校正规范】之 同位素比值精度

    【原创大赛】【ICPMS校正规范】之 同位素比值精度

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081407_517176_1984479_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081407_517177_1984479_3.jpg《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校正规范》列出若干 可量化指标。各级质量技术监督局或计量院每年会对ICPMS进行校正。有的计量院压根不懂,只管收钱贴标签(大实话);有的计量院还懂一些,能把灵敏度、检出限、稳定性、氧化物/双电荷产率这些指标做了。但丰度灵敏度、同位素比值精度 则几乎不做。其实这两项指标做起来也挺简单。我先介绍【同位素比值精度】,以Agilent 7700 ICPMS为例。(1) 最好用 Ag和Pb 元素单标,配置出10ppb 的Ag Pb混合溶液。其实也可以用 含有 Ag Pb 的二十多种元素混标,配出10ppb 溶液。(2) 同心雾化器 自吸进样,这点很重要。如果使用蠕动泵进样,蠕动泵滚轮旋转会引入脉冲噪声,使得同位素比值精度没那么好。(3) 《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校正规范》的所有指标,均是在 Nogas模式下完成的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081440_517180_1984479_3.jpgNogas模式下,1ppb调谐液 Li Y Tl 稳定性RSD%1.8%(下图右下角)。载气、补偿气/稀释气 这两个气体流量对信号稳定性有重大影响!常规测试只要求 RSD%3.0%,但做同位素比值精度时,尽可能把信号调稳定,磨刀不误砍柴工嘛! http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081441_517181_1984479_3.jpg(4) 峰型选 1个点或者3个点均可(参见下文),重复次数10次(校正规范要求的),扫描/重复次数 1000(常规测试选100;但同位素比值测试时改成1000),积分时间10秒(参见下文)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081436_517179_1984479_3.jpg1/3/6/20 个点的意义如下(7500/7700 ChemStation版软件会显示这种图)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081544_517211_1984479_3.png(5) 从对比试验可看出:积分时间越长,同位素比值精度越好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081547_517216_1984479_3.jpg(6) 可以把同位素比值精度测试,当作全定量来做。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081549_517219_1984479_3.jpg鼠标右键,把107Ag和109Ag 各10组数据复制、粘贴到 Excel中http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081555_517221_1984479_3.jpg用Excel公式计算出这10组比值的 平均值、标准偏差、相对标准偏差。如下图所示,RSD%=0.05%http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081558_517222_1984479_3.jpg(7) 如果勾选 同位素比值分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081637_517256_1984479_3.jpg那么软件自动算出 平均值、RSD%http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410081547_517216_1984479_3.jpg(8) 四极杆ICPMS 同位素比值精度最好最好也就做到 0.04%(即 ±400ppm)如果要做高精度同位素比值,那只能选择 多接收MC-ICPMS(它的同位素比值内精度可达 ±10ppm)参见 ICPMS分类 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100818/2726079/

  • 【分享】DELTA plus 同位素比值质谱仪的功能应用

    [size=4][color=#DC143C][font=黑体]DELTA plus 同位素比值质谱仪的功能应用[/font][/color][/size]===================================================DELTA plus 同位素比值质谱配备有经典的双路进样系统(Dual Inlet)和元素分析仪(EA)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)等多种样品前处理设备。 (1) 双路进样系统-同位素比值质谱(DI-IRMS)用于多种气体的C、H、O、N同位素组成的测定。这些气体包括CO2、H2、CO、N2等。使用双路进样系统进行CO2中C、O同位素组成的测定,其精度可分别达到0.006‰和0.012‰;H2则可以达到0.25‰。此功能可以用于标准气体的标定、各类样品下线处理富集所获得如上气体的相关同位素组成的测定等。(2) 元素分析仪-持续流接口-同位素比值质谱(EA-ConF-IRMS)用于固体、液体和气体有机样品的平均C、N同位素组成的测定。固体和粘稠液体(如稠油)可以选择常规的自动进样器的进样方式;对于一般液体和气体则需对进样口进行改造,以使其适合液体与气体进样器的进样。对于在高C低N样品N同位素组成测定中出现的样品燃烧不完全和高C燃烧所产生的大量CO2严重干扰m/z 28(CO造成)等实际问题已得到解决。目前,对于单次测量样品中C、N绝对量的要求是大于10μg,其测量精度均为0.2‰。实验结果的准确度由标准参考气系统(见下文)和日常工作标准物质(C使用国家一级标准物质碳黑;N使用自制的由国际标准物质IAEA-N-1和IAEA-N-2间接标定N同位素组成的元素分析标准物质)控制。这一功能已广泛用于各种有机物质的平均C、N同位素的测量,如干酪根、腐殖质、动植物组织等;此外,这一功能还可用于标准气体的标定、对某单一纯化合物在GC-C-IRMS(见下文)测定结果验证手段等。(3) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧接口-同位素比值质谱(GC-Combustion III-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的C同位素组成的测定。这一功能已成功解决了特殊化合物(如甲烷、PCB等)燃烧不完全和燃烧反应器的有效维护等实际问题,实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于2ng(与具体化合物含C量有关),实验结果的精确度为0.5‰(与实际样品状况有关)。数据的准确度由CO2标准参考气系统(见下文)和两个下线燃烧法标定的日常工作标准物质NORWAYSTD和INDIANASTD来控制。这一功能已广泛用于石油天然气、各种有机天然提取物以及顶空和固相微萃取(SPME)等样品的测定。(4) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高温热转变-同位素比值质谱(GC-TC-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的H同位素组成的测定。这一功能已成功解决了质谱H3-因子的调协、灵敏度与线性范围调协、TC反应器预条件化等众多实际问题,也已实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于150ng(与具体化合物含H量有关),实验结果的精确度可达到3‰(与实际样品状况有关)。数据的准确度由H2标准参考气系统(见下文)和购自美国Indiana大学的由下线燃烧法标定的日常工作标准物质INDIANASTD来控制。该功能与测定单体C同位素功能具有相同的样品适应范围和进样方式。图1是该功能应用的一个例子。 以上所有的功能所使用的标准参考气真实值的标定均使用了国际公认的标准物质:CO2为NBS-22,N2为IAEA-N-1 和IAEA-N-2,H2的标定则使用了VSMOW、SLAP和GISP标准水。

  • 【原创】生物对环境元素和稳定同位素的选择性及研究实例

    利用现代生物学最新研究成果和研究模式,对生物及其生活环境中的元素和稳定同位素之间存在的对应关系进行总结和分析认为,生物因生理、地化环境、元素形态及其利用原则等内外因子而对其生活环境中的元素和稳定同位素存在不同程度的选择性吸收、利用和富集,具体的选择性利用机制均可以从生物的形态构造直至分子水平上加以解释。当环境中元素、同位素含量发生变化时,生物因其对各元素生态幅和耐受限度的差异而并不完全对环境中化学因子的变化产生一致性的响应,分别表现为时代效应、耐受限度效应和生态幅重叠等效应等。部分生物壳体“第二层”与其围岩碳、氧同位素比值及其变化趋势保持着较好的一致性。上述认识不同程度地在泥盆纪腕足类Rhynchospirifer属和Stringocephalus属为代表的生物壳体“第二层”及其围岩的研究中得到验证。[[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141288]生物对环境元素和稳定同位素的选择性及研究实例[/url]

  • 地化所汞同位素示踪研究取得新进展

    近期,中科院地球化学研究所环境地球化学国家重点实验室冯新斌研究员带领研究团队在利用汞同位素示踪汞污染源研究方面取得新进展,为准确解析和评估环境流域中污染物的来源提供了有力的技术手段和理论依据。  汞是环境中毒性最强的重金属之一。环境汞污染问题一直是世界各国关注的焦点和热点。作为中国经济发达和城镇化建设最为典型的区域之一,珠江三角洲东江流域汞污染日益严重。准确分析环境流域中汞的来源和归趋问题不仅是目前研究汞的环境生物地球化学过程的难点,而且对评估和治理环境流域中汞污染具有重要意义。稳定同位素示踪是地球化学研究中的重要内容和技术。目前,国际上初步建立的汞同位素体系已明确汞同位素可以作为汞污染源和生物地球化学反应及其发生程度的示踪剂。  冯新斌研究员带领研究团队利用地化所矿床地球化学国家重点实验室的多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS),建立了一套精准的测定样品中汞同位素的方法,同时利用此项技术对东江流域沉积物汞同位素特征进行了深入的研究。研究结果表明,东江沉积物中不同生态单元的汞污染程度和汞同位素特征差异显著。通过深入分析和合理推断,结合沉积物中汞质量分馏和非质量分馏明显特征(图1),研究人员建立了流域汞污染源(自然源,生活源和工业源)三元混合模型,并采用东江流域各生态单元沉积物汞含量进行模型检验,明确证明不同来源的汞具有不同的汞同位素比值(图2)。由此证明,汞同位素技术可以有效用于示踪和量化沉积物中不同来源的汞。  相关研究成果已分别在地球化学和环境科学领域的国际杂志Chemical Geology(2011,287:81-89) 、(http://www.gdlord.com)Chinese Journal of Analytical Chemistry (2010, 38(7):929-934)、Applied Geochemistry(2010, 25:1467-1477) 等期刊上发表。  目前,冯新斌研究员带领的有害污染物研究课题组仍在进一步探索汞同位素技术在环境科学和地球化学领域的应用与发展。http://photocdn.sohu.com/20110922/Img320129065.jpg图1. 东江沉积物中不同生态单元的汞同位素特征(δ202Hg vs Δ199Hg)http://photocdn.sohu.com/20110922/Img320129068.jpg图2. 东江沉积物中不同汞来源的贡献比例(X, Y, Z 分别代表工业源,生活源和自然源)来源地球化学研究所)

  • 【资料】气相色谱-燃烧接口-同位素比值质谱(GC-Combustion III-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的C同位素

    气相色谱-燃烧接口-同位素比值质谱(GC-Combustion III-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的C同位素组成的测定。这一功能已成功解决了特殊化合物(如甲烷、PCB等)燃烧不完全和燃烧反应器的有效维护等实际问题,实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于2ng(与具体化合物含C量有关),实验结果的精确度为0.5‰(与实际样品状况有关)。数据的准确度由CO2标准参考气系统(见下文)和两个下线燃烧法标定的日常工作标准物质来控制。这一功能已广泛用于石油天然气、各种有机天然提取物以及顶空和固相微萃取(SPME)等样品的测定。国家海洋局第三海洋研究所电话:0592-2195878

  • 【分享】稳定同位素碳、氮、硫、氢在鸡肉产地溯源中的应用研究

    利用同位素比值质谱仪测定了来自北京、山东、湖南、广东4省9个不同地区鸡肉粗蛋白中的δ^13C、δ^15N、δ^34S、δ^2H值和相应各地饮水中的δ^180值。多元方差分析结果表明,δ^13C、δ^15N、δ^34S、δ^2H 4种稳定同位素在不同地区的鸡肉中均有显著差异(p〈0.05);4参数同时对鸡肉产地的正确判别率达到了100%;各地饮水中的δ^18O值和鸡肉中的δ^2H值呈现显著正相关性(p〈0.01)。碳、氮同位素受饲料、气候等因素的影响,硫同位素依赖于地理位置和产地表面的地质特点。[[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141290]稳定同位素碳、氮、硫、氢在鸡肉产地溯源中的应用研究[/url]

  • 单接收杯测定Li 同位素比值,怎么把RSD压下去?

    接了一个新任务,用实验室的thermo Element XR测Li的同位素比值。实验室本来有多接收杯的Neptune,可是最近坏了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif我今天下午调机器啊调机器,但是信号的波动真的是压不下来了。现在低分辨率下(R=300)好容易调到RSD大约2%。所有参数都优化过了,好几遍了。。。可是目标是0.2%啊!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif难道我要做一百次扫描取平均值???下一步计划:1. 换成double pass的雾化室,提高进样的稳定性。或者试试Apex进样系统,那个似乎也稳定一些,但似乎对轻的元素(比如Li)不是很好,本底也会偏高。2. 实验室有几个9成新的sample cone,拿出来试试。现在这个cone可能是太破了点。

  • 【实战宝典】 如何进行同位素比值测定和同位素稀释分析?

    问题描述:如何进行同位素比值测定和同位素稀释分析?解答:[font=宋体]在核工业中同位素分析和浓度分析同样是很重要的,多接收磁质量分析[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]已用于测定[/font][font='Times New Roman', serif]IRMM 072[/font][font=宋体]合成[/font][font='Times New Roman', serif]U[/font][font=宋体]化合物中的同位素比值,经校正的测量值与保证值差别不显著。[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]测量核样品中主元素的准确度和精密度,以锕系元素同位素参考物质校正了质量歧视和检测器的死时间损失,发现[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]的质量歧视每天变化不明显。在测量合金中[/font][font='Times New Roman', serif]U[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman', serif]Pu[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman', serif]Zr[/font][font=宋体],天然和辐照后[/font][font='Times New Roman', serif]U[/font][font=宋体]氧化物中[/font][font='Times New Roman', serif]Gd[/font][font=宋体]时以[/font][font='Times New Roman', serif]ID[/font][font=宋体]来提高测量精密度,以标准加入法测量了实验燃料和合金中的[/font][font='Times New Roman', serif]Np[/font][font=宋体],精密度可与经典的滴定技术相比。[/font][font=宋体]色谱[/font][font='Times New Roman', serif]ID-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]用于实现[/font][font='Times New Roman', serif]Cs[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman', serif]Ba[/font][font=宋体]的分离,镧系元素的分离以及锕系元素中[/font][font='Times New Roman', serif]Pu[/font][font=宋体]的分离和测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分离还与[/font][font='Times New Roman', serif]ID[/font][font=宋体]相结合,改装在手套箱中的[/font][font='Times New Roman', serif]Elan 5000[/font][font=宋体]型[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]前加[/font][font='Times New Roman', serif]1[/font][font=宋体]个[/font][font='Times New Roman', serif]Dionex[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统,包括一个[/font][font='Times New Roman', serif]HPLC[/font][font=宋体]泵,一个[/font][font='Times New Roman', serif]CG2[/font][font=宋体]防护柱,一个六路高压阀和一个分离柱,分离柱出口与[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]的交叉流雾化器相连,测量中使用[/font][font='Times New Roman', serif]0.200ml[/font][font=宋体]的样品回路。[/font][font=宋体]用新型扇形磁场多检测器[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]测量水解六氟化铀中的[/font][sup][font='Times New Roman', serif]235[/font][/sup][font='Times New Roman', serif]U/[sup]238[/sup]U[/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]分析时间比[/font][font='Times New Roman', serif]TIMS[/font][font=宋体]要减少了[/font][font='Times New Roman', serif]80[/font][font=宋体]%,这种测定方法的精密度相当于甚至超过[/font][font='Times New Roman', serif]TIMS[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]目前英国和美国建立了相应的[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]方法,研究应用[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]测定放射性核素进行环境监测和废物管理。四极杆[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]仪器灵敏度高,使用传统的气动雾化技术,测定锕系元素和裂片产物检出限可达[/font][font='Times New Roman', serif]pg/L(ppq)[/font][font=宋体]级。当元素浓度达到[/font][font='Times New Roman', serif]ppb[/font][font=宋体]量级时即可精确测定铅和银的同位素丰度比值。[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman', serif]TIMS[/font][font=宋体]和荧光光度法测量混合废物中的铀总量和铀同位素分布,铀总量为[/font][font='Times New Roman', serif]ug/L[/font][font=宋体]量级时[/font][font='Times New Roman', serif] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]的测量结果可与荧光光度法相比,并且[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]的同位素测量也适于监测废物贮存和处理操作中对[/font][sup][font='Times New Roman', serif]235[/font][/sup][font='Times New Roman', serif]U[/font][font=宋体]同位素的控制。[/font][font=宋体]对空气颗粒物中的铀同位素分布进行研究,以[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]代替了[/font][font='Times New Roman', serif]TIMS[/font][font=宋体],仅需[/font][font='Times New Roman', serif]10ng[/font][font=宋体]的铀即可进行[/font][sup][font='Times New Roman', serif]235[/font][/sup][font='Times New Roman', serif]U/[sup]238[/sup]U[/font][font=宋体]和[/font][sup][font='Times New Roman', serif]233[/font][/sup][font='Times New Roman', serif]U/[sup]238[/sup]U[/font][font=宋体],使分析时间和费用大大降低。[/font]以上内容来自仪器信息网《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]实战宝典》

  • 【原创】稳定同位素溯源技术的发展现状

    [color=#00008B]利用稳定同位素质谱分析法的同位素溯源技术是国际上目前用于追溯不同来源食品和实施产地保护的一种有效工具,在食品安全领域有着广阔的应用前景。国外关于同位素技术在食品安全方面的应用已得到了较快的发展,其主要用于鉴别食品成分掺假、食品污染物来源、追溯产品原产地以及判断动物饲料来源等方面。国外有关同位素溯源技术在鉴别食品成分掺假方面的研究报道比较多,且多集中在鉴别果汁加水、加糖分析,葡萄酒中加入劣质酒、甜菜糖、蔗糖等的分析以及蜂蜜加糖分析等方面。此外,还可鉴别不同植物混合油、高价值食用醋中加入廉价醋酸等掺假分析。早在八十年代后期,美国、西德、日本、新西兰等国就对所有食品,包括各种肉类、粮食、蔬菜、水果、饮料都进行了同位素分析。其中,美国学者White.J.W.首次提出了采用稳定同位素比值分析法检验蜂蜜的真假。美国克鲁格和里斯曼的实验室每年都做至少3000多个食品同位素样品,目的是监测市场上食品的纯度、真假和来源。目前,稳定同位素技术在许多发达国家,已逐渐发展成解决食品掺假问题的一个强有力的手段和技术。其中包括13C/12C比率法、18O/16O 比率法和2H/1H 比率法。我国由于受设备条件和技术要求的限制以及这方面研究的滞后,稳定同位素质谱技术在食品科学和食品安全领域的应用尚为落后。1992年,我国上海进出口商检局报道了以碳稳定同位素比值质谱分析法成功地检验了蜂蜜中是否掺有玉米糖浆。而在果汁掺假鉴别方面的应用,目前国内尚属空白。本世纪以来,我国开始大力支持稳定同位素方面的研究工作,同位素分离装置和同位素检测装置的引进和发展,以及基于食品安全领域的同位素溯源技术研究的逐步开展,稳定同位素质谱分析技术在我国食品掺假鉴别检验中的应用将会越来越广。[/color]

  • 地质地球所等发现测定地质样品Sr-Nd同位素比值新方法

    3小时)用于抽真空。此外,繁琐的操作步骤(灯丝清洗、点焊、去气及点样)将消耗大量的人工,极大地制约了实验室的工作容量。(2) 样品测试所用的高纯灯丝材料(Re、Ta、W)均为一次性,目前主要依靠进口,价格昂贵,大量的灯丝消耗增加了实验成本。 中科院地质与地球物理研究所固体同位素实验室李潮峰高级工程师及其合作者利用Triton TIMS质谱仪,尝试分析锶和稀土的混合馏分,即一步过柱回收锶和稀土,将蒸干后的样品直接涂覆于铼灯丝上,利用TIMS顺序测定同一灯丝上Sr和Nd同位素比值。方法的稳定性和可靠性采用一系列国际岩石标准进行评价,分析结果与传统方法相一致。该方法显著提高分析效率,极大拓展了实验室的工作容量。 具体而言,该方法的优势有四:(1) 传统的两步制备简化为一步,节省了1倍制备时间;(2) 无需离子源放气,顺序测定Sr-Nd,节省了1倍抽真空时间;(3) 灯丝用量减少1倍,测试成本大大降低;(4) 繁琐的实验准备工作(灯丝清洗、点焊、去气及点样)被简化1倍,降低了1倍人工消耗。 该研究成果近期发表在国际分析化学类期刊Analytica Chimica Acta上(Li et al. Rapid and precise determination of Sr and Nd isotopic ratios in geological samples from the same filament loading by thermal ionization mass spectrometry employing a single-step separation scheme. Analytica Chimica Acta. 2012, 727: 54-60) 原文链接http://www.cas.cn/ky/kyjz/201207/W020120702369615305349.jpg附图说明:该技术与传统分析方案类比

  • ICP-MS测定U同位素比值

    ICP-MS测定U同位素比值

    U有三个天然存在的放射性同位素 [sup]238[/sup]U丰度=99.2743%,[sup]235[/sup]U丰度=0.7200%,[sup]234[/sup]U丰度=0.0057%。.只有[sup]235[/sup]U才能参与核裂变。根据国际原子能机构的定义:[sup]235[/sup]U丰度为3%,称为低浓缩铀,可用于核电站;[sup]235[/sup]U丰度80%,称为高浓缩铀;[sup]235[/sup]U丰度90%,称为核武器级高浓缩铀。要制造 原atomic子bomb弹,必须富集[sup]235[/sup]U,即铀浓缩。做过化学实验的人都知道,使用离心机可以将悬浊液分成 清液与沉淀 两部分。铀浓缩通常采用UF[sub]6[/sub]气体离心扩散法(好像有个 GB/T国标推荐),几千台气体离心机组成群组,([sup]235[/sup]U)F[sub]6[/sub] 与 ([sup]238[/sup]U)F[sub]6[/sub] 在高速旋转过程中被分开 。[sup]238[/sup]U与[sup]235[/sup]U相差3个原子质量单位amu,而1 amu= 1.67 e-27 kg,即离心机旋转速率要快到能区分出 5 e-27 kg 的质量差。.铀浓缩技术是国际社会严禁扩散的敏感技术。除了美、俄、英、法、中这五个传统核大国之外,日本、德国、印度、巴基斯坦、阿根廷等国家也都掌握了铀浓缩技术。美国通常把拥有气体离心机作为判断一个国家是否进行核武器研究的标准。因为 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 能测定 U Th 这些放射性元素的同位素丰度(即富集程度),所以它是受欧美出口管制的敏感仪器。中国用户需获得美国商务部批复的出口许可证(Individual Validate License = IVL) ,才能购买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url];显而易见,朝鲜、伊朗是 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的禁售国家。Agilent(美国企业) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]制造地:安捷伦 新加坡;Thermo Fisher(美国企业) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]制造地:赛默飞世尔 德国不来梅;Perkin Elmer(美国企业) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]制造地:PE 美国康涅狄格州谢尔顿。耶拿、岛津 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 虽不是美资企业,但德国和日本也是 巴黎统筹委员会的成员国。.自然界的天然U,[sup]238[/sup]U/[sup]235[/sup]U比值=137.88。由于仪器质量歧视效应,在质谱仪上[sup]238[/sup]U/[sup]235[/sup]U实测比值通常大于 140。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 的质量歧视主要发生在接口(双锥锥孔);后端的透镜、质量分析器到检测器的传输过程也会有质量歧视,只是程度相对较小。质量歧视程度受多项参数控制(例如雾化气流量、炬管的采样深度、锥孔新旧程度、偏转透镜等)。即便调谐参数固定了,同一台 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 在很短时间的质量歧视也会[color=red]随时间而变化[/color]。[img=,690,64]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812241702399202_839_1984479_3.jpg!w690x64.jpg[/img]同一瓶U单标 半小时后再测,[sup]238[/sup]U/[sup]235[/sup]U 实测比值就从 上图的140.7,变化到 下图141.5 了。[img=,690,62]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812241732527924_4243_1984479_3.jpg!w690x62.jpg[/img].Thermo Fisher 提供的U元素单标/混标,[sup]238[/sup]U/[sup]235[/sup]U实测比值 大于 270,因此是相对亏损[sup]235[/sup]U的。大家可以试试看,你们的U标液是天然U丰度?还是贫[sup]235[/sup]U?还是富[sup]235[/sup]U?[img=,690,61]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812241720432174_4788_1984479_3.jpg!w690x61.jpg[/img]

  • [求助]关于同位素峰的强度定量

    大家好,我对质谱是门外汉,但是实验需要使用质谱。我们想测量样品中,低质量数同位素峰和高质量同位素的准确比值。举个例子,样品分子主要是C,H,O组成,使用了13C标记。我们测量了全是12C的M,有一个碳被标记为13C时的同位素峰,M+1,有一个碳被标记为13C时的同位素峰,M+2这三个峰的比值。但是标准样的测量结果和理论值有不小的差距(已经考虑了H,0的低丰度同位素的影响)。我们的仪器为EI-四极杆。别人文献中提到仔细地校正仪器,但是我不是这方面的专业人员。也没法做标准曲线,不知道如何解决这个问题。

  • 硫同位素怎么测?

    对生物样品,我想知道其中S的同位素比值,该用什么仪器测量,精度怎么样?

  • [转贴]稳定同位素标记药物在临床药代动力学研究中的应用

    稳定同位素标记药物在临床药代动力学研究中的应用 临床药代动力学(Clinical Phamacokinetics)研究提示了众多药物体内命运的奥秘,丰富了人类临床合理用药的知识。无疑对避免药物不良反应的发生、提高药物治疗水平起着重要的指导作用。临床药代动力学研究的关键是能否获得准确的、能反映客观规律的生物样本中药物及其代谢物的浓度(含量),它与所采用检测方法的灵敏度(Sensitivity)、精密度(Precision)、选择性(Selecivity)和专属性(Specficity)等密切相关。体内药物分析有高效液相色谱法(HPLC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)、免疫分析法(IA)、放射同位素示踪法(RIT)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联机法(GC-MS)、液相色谱-质谱联机法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])等。这些方法都有较高的灵敏度和专属性,特别是GC-MS和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url],具有GC、LC分离,MS检测的独特优势,检测限可达pg/ml水平。由于这两种方法的可利用性,近二十年来,稳定同位素标记(Stable isotope-labelling,SIL)示踪技术有临床药代动力学研究领域中得到了较大发展,本文综述了稳定同位素标记物应用于临床药代动力学研究的原理和方法。1 稳定同位素及其标记物的有关知识1.1 同位素化学简介同位素为相同化学元素的原子,由于在原子核中存在不同的中子数而具有不同的质量,有轻、重同位素之分。根据物理特性,又将同位素分为放射性和稳定性两种形式。放射性同位素(radioactive isotope)如:3H、14C经历着自身的衰变过程,并放射出辐射能,是不稳定的,具有物理半衰期。尽管放射性同位素仍应用于生物样本分析中(放免分析),但由于它的辐射作用能对人体产生潜在的不良作用,其应用受到严格的限制,常用于放射治疗医学和影像医学中。稳定性同位素(stable isotope)无放射性,物理性质稳定,以一定比例存在于自然界,对人体无害,可采取化学合成的方法将其标记到药物分中去,在生物样本中的标记药物和未标记药物的浓度可运用GC-MS或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法同时被检测。常用的稳定同位素有2H、13C、15N和18O四种(见Tab)。表中天然丰度(natural abundance)表示稳定同位素存在于自然中的百分比值。以碳元素为例,稳定同位素有12C和13C两种形式,分别占总额含量的98.893%和1.107%(共100%)。在各药物分子中,碳原子均以上两种同位素的比例自然存在。每一种有机物都是由不同同位素核素(Nulide)组成的混合分子。如维拉帕米的分子式为C27H38N2O4,分子量为454,而以各稳定同位素存在的平均分了量为454.27。在药物分子中,1个天然13C原子的存在,分子量就为455,因此,应用MS检测药物时,在质荷比(m/e)为455处会出现同位素族峰,其强度与分子中含该元素的原子数目及其重同位素的天然丰度密切相关。对某一有机化合物CWHXNYOZ而言,由重同位素天然存在引起的M+1(分子量+1)和M+2峰的相对强度可下式计算:(M+1)峰相对强度(%)=(1.1×W)+(0.015×X)+(0.037×Y)+(0.09×Z)(M+2)峰相对强度(%)=(1.1×W)2×(0.2×Z)/200如果将药物同重同位素13C、15N或2H(deuteriun,记作d量标记,则在M+1处会出现很强的标记药物峰,用GC-MS法能同时检测标记药物就是依赖它们之间存在的干扰,(即:M+1质荷比处检测标记药物的同位素峰共同贡献)。这种测试干扰可通过同位素分布计算方法来消除。避免同位素族峰干扰的最好方法是标记三个以上的原子(如标记三个氢原子,记作d3),使标记药物的质量差≥3,此时,同位素峰干扰会很小,或不存在。另一个应予考虑的是用何种重同位素标记和标记位置问题,主要取决于药物的结构特征和体内代谢性质。标记物和未标记物的药代动力学及蛋白结合率等性质必须基本相同,不能存在同位素效应(见1.3部分),所标记的部位不能放在该药代谢失活的重要位置或药物作用功能基上。因此,运用该技术之前必须对所研究药物的体内代谢特征及在MS上电离碎片式等知识有所认识和了解。1.2 使用安全性自1927年Ason等人首次发现同位素以来,药理、毒理学研究者对其毒性、致畸及致突变反应进行了探讨。小鼠体内13C含量增加到总碳含量的15%-20%,未观察到致畸反应。用于饲养小鼠的水及空气中的氧90%以18()取代,观察三代也未出现毒性和致畸反应。仅在体内有高含量的2H时(占体重的15%)会对哺乳动物产生显著性毒性。人体主要由氢、碳、氮、氧元素组成,以70kg人体重量计,大约含重同位素270g,人体内所含的及每天摄取的稳定重同位素的量远大于用标记药物试验的投药量(见Tab),给予常剂量的稳定同位素标记药物进行人体实验是很安全的。Tab.Stalbe isotopes commonly utilized in pharmacokinetic studies  Natural Body Normal Drug study Isotopes Abundance Content Daily Intake Intake*   (%) (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) 2H 0.015 15 6.93 0.049 13C 1.107 1980 99.90 0.106 15N 0.366 111 0.15 0.122 18O 0.204 1300 133.40 0.147 * Calculations based on a molecule with average molecular weight of 350 containing six atoms of deuterium or two atoms of other isotoped.Total dose is 100mg per 70kg human subjects

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