检测铸铁(铜基体)中的CU (59.25-61.0) Pb (1.2-1.6) Fe(0-0.10) Sn (0-0.2) Al (0.55-0.725) Cr(0-0.005) Ni(0-0.01) Zn(37.5-38.5) Mg(0-0.006) B(0-0.0011) Si (0-0.01) ,需要哪种光谱仪?
铜、锌和钙的混合溶液用火焰原吸分三次进样分别分析三种元素,钙需加入基体改进剂铯和镧,请问一下加入的基体改进剂会不会影响铜和锌的分析?
机械厂清洗后的废酸,铁基体,20%左右,测铅、铬、镉、铜、镍、砷含量,ppm级。最好能做一次标准曲线。不要分开做,因为ICP-OES 720不耐高盐,做完就得清洗矩管。希望大家告诉我选择哪条谱线。。。。好多有干扰。铅、镍、镉重点。老板一直吹着要结果。ICP新手~~~~~我把所有积分都奉上了~~~~
遇到一个棘手的问题,样品直径20um,铜基体,镀层是钯金,如何测定钯在样品中的含量?
石墨炉测铜,加硝酸镧做基体改进剂的话,硝酸镧怎么配?还有其他可以用的基体改进剂吗?除了硝酸靶
求教:做土壤中的总铬、总铜、总锌、总铅、总镉要不要用基体改进剂。
塑料基体上镀铜镍铬表面光泽度测量,(20度)用哪个厂家的仪器好?谢谢
大家知道有多基体如锌基、铝基、铁基、铜基的直读光谱仪吗?那个厂家生产该类光谱仪?
各位专家,请问测定饮料中 铜、锌、铁、锰四种元素可能用到哪些基体改进剂,基改一般用什么浓度。。。我准备一次采购好这些东西,可是不知道用的是什么,要哪种规格的。。 你们谁正做这些啊,帮帮新手。。。
铁、铜、铝、锡、锌等基体直读光谱各自用的标样比较多的牌号是什么?比如铁基的用得比较多的有碳素钢中的16Mn、Q235,模具钢中的Cr12MoV,不锈钢中的304、201、430等等。
我实验室的样品比较简单,就是测铜基体中的铅。AAS火焰法,消解定容后样品情况,铜含量10g/L,铅含量大概0.5mg/L。目前的操作:一 标线制作:是用1%硝酸溶液为基体加标液做标线 二 样品测定:试样溶解后,扣除试样空白(用纯水代替试样,其他消解过程一样),测样品浓度。发现的问题:回收率一般只有90%左右。如果用标准加入法做的法结果会偏大,平均下来大10%。问题一:标液是否必须用相同浓度的铜基体?问题二:试样空白是否要用纯铜代替?问题三:这种情况下,标准曲线的结果和标准加入法的结果哪个更可信? 如果是标准加入法可信的话,能否用标准曲线法做出来的数乘以110%,因为实际操作中每次用标准加入法太麻烦。以上几个问题其实是相关的,也许解决了一个其他两个就不是问题,恳请高手指点。
请问基体匹配是要把所有的元素都匹配吗?比如检测硫酸铜溶液,基体一定得是硫酸铜吗?
最近在做锡合金的样品,测试其中的银和铜含量,发现测试结果偏低,是不是锡铅基体对待测元素有基体干扰,需要基体匹配啊?
原本是写给研究生们看的,顺手贴上来。 待测元素以外的元素,称为基体。例如海水中的Cu Zn Pb是待测元素,而海水中的主要溶质Na Mg K Ca盐是基体。 基体会对待测元素信号产生不同程度的抑制或增强作用,称为基体效应(matrix effect)。例如1ppb U的纯溶液在ICP-MS上能产生8万cps信号,但1ppb U的盐溶液(含有0.1wt% NaNO3)只能产生6万cps信号——NaNO3基体抑制了U元素的激发。又例如,向As Se待测溶液中添加几滴甲醇或乙醇,测试信号能增强10%-30%——有机质基体增强了As Se元素的激发。 标准物质与待测样品 基体匹配(matrix-matched)是ICP-MS获得准确可靠测试结果的先决条件。标准加入法(Standard Additon) 向待测样品中加入适量的多元素混标,以【加标的待测样品】作为std1 std2 std3……因此符合基体匹配的要求。 在实际分析测试时,外标法(External Calibration)更为普及:使用的一系列多元素混标(例如1、5、20、100ppb)建立工作曲线,这些多元素混标是不带基体的纯溶液。然而,待测样品通常是有基体的,例如岩石粉末经过 HF+HNO3 消解后得到的溶液,K Na Ca Mg Al Fe这些主量元素都是基体。这样一来,标准物质与待测样品之间就存在基体差异了。 为了减缓基体效应,ICP-MS上机溶液的总溶解性盐度( TDS=Total Dissolved Solids)必须小于0.2wt%。例如 50mg全岩粉末被消解后,加水定重到50g(被稀释1000倍,盐度为0.1 wt%)或者100g(被稀释2000倍,盐度为0.05 wt%)。上机测试时再使用三通加入内标(Internal Standard)。虽然待测元素、内标元素都受到基体效应影响,但它们的元素比值却是相对稳定的。例如 基体效应抑制待测元素Co,使其信号只有纯溶液的85%;基体效应同样会抑制内标元素Sc,使其信号只有纯溶液的83%;但 Co/Sc=0.85/0.83=1.024,元素比值基本接近1。 因此对于ICP-MS湿法测试而言,稀溶液+内标法 能在很大程度上减缓基体效应。
由于ICP分析时干扰太严重,,所以想把基体去掉,,不知道有没有这方面的文件稀土,铜、镍、锌、铁、硼等等。。
在ICP分析金属样品中的微量元素时,怎样才能消除基体干扰,比如说,测试铜合金中铅元素,恭候您的解答!!!
各位老师,我们用氯化钯为基体改进剂做铜。但氯化钯总是配不好,请问该怎么配呀?谢谢!
石墨炉法测定混合样品中微量元素含量,如铜、铁、锰、锌、铅、镉,常用的基体改进剂有钯、磷酸二氢铵、硝酸镁,1、是选择测定不同的元素时加入不同的基体改进剂还是一次性加入所有元素的基体改进剂?2、基体改进剂是在进样时用进样器分别加入还是在样品溶液稀释时即在溶液中加入实现一次进样?
各位高手, 请问大家做金属样品时,比如说铁,铜,锡及其合金时,怎么做基体匹配? 做该类基体的铁,铜,锡的纯度需要达到多少? 谢谢!
99.99)1.2、仪器工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311011902_474970_2352694_3.jpg1.3、铝基体溶液制备称取精铝样品1.0000g于150ml锥形瓶中,加入20ml盐酸,在电热板上溶解样品,定容至100ml锥形瓶中备用。1.4、样品预处理称取铝合金2A12样品2份于100ml锥形瓶中,加入10ml王水溶解,定容至100ml容量瓶,备用。1.5、标准溶液配制将1.0mg/ml铜元素标准溶液逐级稀释,配制铜元素标准溶液两份。一份加入铝基体溶液,定容至刻度;一份用10%王水为基体,定容至刻度。2、结果讨论2.1、是否加入铝基体对于谱线的影响(10.0ug/ml的铜元素标准溶液加基体与不加基体的强度如下)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311011856_474966_2352694_3.jpg结论:1、对于谱线324.753nm,无基体的强度(245750)大于有基体的强度(229007),说明无基体的溶液灵敏度强一些;谱线213.597nm和224.697nm结论一致。对于无基体的三条谱线,基线更加平直一些。2.2、对于标准曲线的影响http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311011856_474967_2352694_3.jpg2.3、对于检出限(空白样品的标准偏差S的3倍)及精密度的影响http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311011857_474968_2352694_3.jpg[
大家的仪器的都是单纯做一种基体的吗?我们买的4460做三种基体,纯铜、纯金、纯银,由于生产需要有的时候每天激发台要更换好几次,大家有没有类似情况的?是否需要每次更换基体都要标准化?我现在的铜总是做不稳,更换激发台以后TePbSbZnNi这几个元素经常会出现比较大的波动,请各位老师给分析一下原因
同一个样品想测钙铁锌锰铜,测钙时要加氯化镧作为基体改进剂,加过以后会影响其他元素的测定吗?还是都不加基体改进剂呢?
你的直读光谱只是单基体还是配有多个基体的,欢迎参与调查!更欢迎多基体的筒子分享使用经验心得,积分奖励大大滴
问高手一个简单的问题:我测样品时发现大部分铁合金的Pb的干扰严重,可能是由于铁光谱谱线丰富造成的,我想用基体匹配法消除干扰,那么是不是在校准标准曲线的标准溶液中加入标准的铁标液就可以消除干扰了啊?应该加多少铁标液呢?另外测试铜合金等金属的Cd时也发现干扰严重,我也不知道铜合金的成分,加什么标液可以消除干扰?等着您的赐教。
石墨炉原子吸收分析中的基体改进剂石墨炉原子吸收分析现已广泛应用于农业、生物、环境、食品、地质、工业和冶金等各个领域,它比火焰原子吸收分析的绝对灵敏度高3个数量级。但是石墨炉原子吸收分析尚存在许多干扰问题,特别是样品中痕量金属元素的测定中,基体干扰还很严重。 基体改进技术可在一定范围内不同程度地消除基体干扰,提高分析灵敏度和改善分析精确度。基体改进技术,就是往石墨炉中或试液中加入一种化学物质,使基体形成易挥发化合物在原子化前驱除,从而避免待测元素的共挥发;或提高待测元素的挥发温度以防止挥化过程的损失。目前,基体改进剂约有60余种。它们可分为无机试剂、有机试剂、和活性气体3种类型。1.无机基体改进剂的应用1.1应用无机酸作为基体改进剂无机酸可有效降低碱金属氯化物的干扰。HNO3可降低氯化物对铅的干扰,这是由于生成的HCl在干燥灰化过程中易被除去,而生成的硝酸钠背景吸收很小。另一方面硝酸的加入使铅转变成氧化物而避免了生成挥发性氯化铅和二氧化铅所引起的挥发损失。H3P04和H2SO4,之所以可消除氯化铜对铅镍的干扰,是因为生成的HCl易挥发除去之外,生成的磷酸盐和硫酸盐的背景吸收很小。锡的检验中,硼酸是一种较好的基体改进剂。 1.2铵盐作基体改进剂用铵盐作基体改进剂已经非常的成熟,以磷酸二氢铵为基体改进剂,不经消化处理,直接测定全血中的Pb、Cd。标准系列加氯化钠,解决基体的化学干扰,不需要消化样品,可直接测定尿中镉。EDTA铵盐做基体改进荆,全热解石墨管石墨炉原子吸收直接测定河泥中痕量锶。1.3以高熔点金属元素为基体改进剂 镍和钯混合液做基体改进荆,不需要分离样品基体,采用平台石墨炉法直接测定高温镍基合金中硒,镍钯混合液使灰化温度和原子化温度分别提高200℃。2.有机基体改进剂的应用有机试剂的基体改进机理在于使石墨管内金属氧化物被有机物的热分解产物还原为金属,石墨炉内还原气氛的增强加速了金属氧化物的还原,致使待测元素原子化温度下降,避开了高温原子化时基体蒸发面产生的背景吸收干扰。用磷酸氢二铵.吐温80作为基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定全血样品中的铅。抗坏血酸作基体改进剂已用于石墨炉原子吸收直接测定海水中的Cu、Co、Mn。硫脲和柠檬酸已作为基体改进剂用于铅和锌的直接测定。柠檬酸可消除氯化镁对测定锌的干扰。3.活性气体改进剂的应用在灰化阶段往石墨炉内气体中掺入适量的氧气,可降低原子化阶段的光散射与分子吸收干扰。氧气的掺入将促使有机物的氧化,使有机物气体在灰化阶段完全烧尽。
考虑基体效益下的标准溶液如何配制,为了尽量减少基体效益,就是使标准溶液的基体与样品的基体尽量吻合,比如一个铜合金 CU 63~65% AL1.3~4.2% Ni0.4~1.5% Zn30~33% 要测试Al和Ni,则认为Cu和Zn为基体,基体可认为Cu65%,Zn35%。 请问标准溶液到底如何配制,具体到数值。 如果取0.1g样品,溶解稀释到100ml,则可认为此溶液中含铝≤42ppm,含Ni≤15ppm。基体也按同样方法溶解,则含铜650ppm,含锌350ppm。
在使用直读光谱分析带状样品(厚度0.5mm)时,由于带状样品不平整,一般都用一个重的块状样品压着带状样品进行分析。请大家赐教如果用不同基体的块状样品(如铁基镍基铜基)分析待测样品的相同元素的光强值,数据的SD会有区别吗?以为在分析时样品的热导率和导电系数不同,那么不同基体之间会不会出现分析的波动性?
比如:铝基、铜基、铁基等等?这些基体如何区分?尤其是铁基、铜,是如何定义的?请问,球墨铸铁属于铁基吗?那中低碳合金钢又属于什么基体?可能在问法上有点问题,我不是学材料的。因为要购置光谱仪,所以学习,请专家不吝赐教。
客户标准要求标液3%硝酸基体,做总量时要求加10ml硝酸定容到25ml。加10ml硝酸定容到25ml,大家算这个酸基体浓度时,是不考虑酸消耗直接认为是40%,还是考虑酸消耗?3%硝酸基体的标液与这样做样品的基体匹配度高吗?3%硝酸基体会不会低了点(实际配制发现部分元素,如Sn线性不好)?大家无机标液的基体都是多少啊?追问:硝酸消解,部分样品冒浓烈棕黄色烟,一些很安静。产生棕黄色烟,是硝酸起氧化性被还原为NO2、NO;那安静的反应,金属是起酸性,非金属呢?氧化基材、破坏骨架而释放重金属?
石墨炉测重金属不加基体改进剂可以吗?若有可不加的,具体测定方法参数该怎么设置(机器推荐的一般是加基体改进剂的参数)?例如,测铜方法参数该怎么设?谢谢!