铜锌含量

【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测桶装饮用水中铜、锌含量测定目前，桶装饮用水安全问题越来越受到社会的广泛关注，在《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006中，对于桶装饮用水中铜、锌含量都有规定 Cu、Zn≤1.0mg/l。本文利用ICP-AES法测定饮用水中铜、锌元素含量，方法准确、快捷、高效、无污染，在实际工作中很是实用。1、实验部分1.1、仪器及试剂仪器：ICP-AES、容量瓶、移液管等标准溶液：1.0mg/ml铜、锌标准储备液1.2、仪器工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281656_479840_2352694_3.jpg1.3、样品采集用硝酸浸泡后洗净的聚乙烯瓶盛装样品，样品为日常饮用桶装水。2、结果与讨论2.1、标准曲线绘制用1000ug/ml铜、锌元素标准储备液逐级吸收，配置系列标准溶液，在仪器条件下测定标液和样品，并绘制标准曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281702_479844_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281702_479845_2352694_3.jpg3、结论实验结果表明，水质中铜含量为0.057ug/ml，锌含量为5.556ug/ml，铜含量小于限定值，锌含量超标（可能与水的前处理有关）。

饲料中铜、铁、锰和锌含量检测细则与方法验证fengxueyixiao1. 目的 为了规范饲料中铜、铁、锰和锌含量的测定，特根据标准GB/T 13885─2003 饲料中铜、铁、锰和锌含量的测定原子吸收光谱法（本检测中心标准受控编号为：XXXX-29）制定本检验细则，并通过方法验证证明本方法的适合实验室检测要求2. 范围 本细则（操作流程）适用于所有动物饲料中铜、铁、锰和锌的测定。本方法检出限为铜，铁，锰，锌：5 mg/Kg（根据国标方法规定的，其实按照现在实验条件，检出限要低得多，详见方法验证内容）。3．原理 将试料放在马弗炉550℃±15℃温度下灰化之后，用盐酸溶解残渣并稀释定溶，然后导入原子吸收分光光度计的空气-乙炔火焰中。测量每个元素的吸光度，并与同一元素校正溶液的吸光度比较定量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307271506_454066_1703125_3.jpg5. 作业内容5.1 试剂配制5.1.1盐酸溶液：c（HCl）= 6 mol/L，在2L的大烧杯中加入500mL超纯水，再加入500mL优级纯盐酸，用玻璃棒搅拌均匀，即可。5.1.2 Cu、Fe、Mn、Zn的标准溶液： 用移液枪吸取1mL标准储备溶液（1000μg/mL）加入100mL容量瓶中，加入5mL浓盐酸，再用超纯水稀释定容制成Cu、Fe、Mn、Zn的含量为10μ[/fon

动物饲料添加剂中铁锰铜锌含量的测定饲料添加剂是指在饲料生产加工、使用过程中添加的少量或微量物质，在饲料中用量很少但作用显著。饲料添加剂是现代饲料工业必然使用的原料，对强化基础饲料营养价值，提高动物生产性能，保证动物健康，节省饲料成本，改善畜产品品质等方面有明显的效果。饲料添加剂中常用的微量元素有铁、铜、锰、锌、碘、硒等,这些元素进人体内后以离子、分子或结构复杂的化合物的状态存在，不同状态下所起的生化作用也不同。太少会产生缺乏症，太多又会引起中毒或产生不平衡。所以必须含量适当，而且混合均匀，否则会起相反作用。1、实验部分1.1、仪器与试剂仪器：SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪、EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、量筒、移液管、容量瓶等试剂：硝酸（分析纯）、蒸馏水标准溶液：Cu、Zn、Mn、Fe标准溶液（1.0mg/ml，中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）1.2样品的预处理称取样品4份于100ml锥形瓶中，记为1、2、3、4号。将3、4号样品加入一定量的标准溶液。加入少量水溶解样品，待样品溶解后，加入5ml硝酸，定容至25.0ml锥形瓶中，待测。1.3、标准溶液配制a、用1.0mg/mL 的Cu、Zn、Mn、Fe元素的标准溶液，用蒸馏水分别稀释配制100ug/ml标准储备液待用。b、分别移取一定量的标准储备液，配置10.0ug/ml、1.0ug/ml、0.1ug/ml混合标准溶液，待用。1.4、测定方法电感耦合等离子体原子发射光谱使用操作程序开机，进入操作软件，通过分析方法，点火，对空白溶液、标准溶液、样品溶液依次进行测试，保存记录。1.5、仪器工作条件电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪的最佳工作条件见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310211829_472025_2352694_3.jpg2、结果与讨论2.1、标准曲线绘制按照仪器工作条件，测定标准溶液，绘制标准曲线，见下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310211843_472026_2352694_3.jpg2.2、实验精密度、准确度控制ICP的实验结果精密度的可靠性已经研究过，此次省略；3号、4号样品的加标回收率在95%-101%之间，结果可靠。2.3、实验结果实验结果如下表所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310211853_472027_2352694_3.jpg2.4、结论 饲料添加剂对于饲料有着特殊的、重要的作用。微量元素含量的高低合适就好，低了不足以保障其作用，高了反而会发生病变。本文主要用蒸馏水溶解，ICP-AES法测定饲料添加剂中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn含量，方法合适，满足实验要求。

[align=center][b]电感耦合等离子体光谱法测定银铜焊料中铜和锌元素含量 [/b][/align][align=center]陈妮绒 彭戬 杨晓琴 王路[/align][align=center]中国航发贵州红林动力控制科技有限公司[/align][b]【摘要】[/b]本文利用先进的检测技术，解决银铜焊料HLAgCu30-25的检测难题。电感耦合等离子体发射光谱法测定焊料中铜和锌元素，所选择的元素的分析谱线依次为Zn：213.857nm；铜：327.393nm，方法的检出限分别是0.059mg/L和0.0097mg/L。方法应用于实样分析，使用控制样品检测结果确定试验方法的可靠性，两种元素的相关系数均达到0.999以上。ICP测定焊料HLAgCu30-25中的合金元素铜和锌，检测速度快，准确度高。 [b]关键词[/b]：银铜焊料 电感耦合等离子体光谱仪[b]前言[/b]银铜焊料作为航空产品某重点型号焊接材料，应用于多个型号产品零件的焊接过程中，其中化学成分含量高低直接影响焊接性能，必须准确分析其含量。银铜焊料中需要测定的铜和锌含量均比较高，给检测带来很大难度，如果利用滴定法测定，需要的时间比较长，过程比较复杂，研究利用先进仪器电感耦合等离子体发射光谱仪快速测定焊料含量，需要我们深入研究的试验方法和操作过程。此项目的研究应用，为以后高含量焊料的检测工作奠定了试验理论基础。[b]1 试验部分1.1仪器试剂1.1.1 仪器[/b]Optima 5300V电感耦合等离子体发射光谱仪[b]1.1.2 试剂[/b]（标准样品来自于环境保护部标准样品研究所和北钢院）铜标准溶液：1000ppm；锌标准溶液：1000ppm；[b]1.2 仪器工作条件1.2.1[/b]发生器功率：1.3KW；等离子气流量：15L/min；辅助气流量：0.2 L/min；载气流量：0.8 L/min；液提升量：1.5mL/min；冲洗时间30S；检测时间5S。[b]1.2.2[/b]元素分析波长的选择： Zn：213.857nm； Cu：327.393nm。[b]1.3 标准曲线的建立1.3.1标准溶液的配制[/b]30%的铜标液：吸取1mg/mL的铜标准溶液1mL，稀释到100mL容量瓶中，备用；30%的锌标液：吸取1mg/mL的锌标准溶液1mL，稀释到100mL容量瓶中，备用；[b]1.3.2标准曲线的建立[/b]在仪器分析界面“标准试样”中，对标准溶液进行分析，校准曲线如下图1。[align=center][b]图1 校准曲线显示图[/b][/align][align=center][b][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051352585214_6517_3237657_3.png!w690x517.jpg[/img][/b][/align][b]1.4试验方法1.4.1[/b]称取0.1g银铜焊料试样，用最终选用1+1的硝酸溶解试样，然后定容到100ml容量瓶中，摇匀，备用。[b]1.4.2[/b]在ICP上建立检测方法，按照顺序测定空白，标准样品，试验样品。[b]2 结果与讨论2.1 样品处理方法的选择[/b]焊料的溶解问题，因为此牌号的银铜焊料中含有银，不能用含有盐酸的混酸溶解，否则会生成氯化银沉淀，所以只能选用硝酸、或者硫酸溶解，反复试验溶解焊料，最终选用1+1的硝酸溶解试样。[b]2.2 分析谱线的选择 [/b] 此焊料中的铜锌元素的含量比较高，所以谱线的强度都比较大，线性关系也比较好，综合考虑，最终：铜元素选择327.393nm；锌元素选择213.857nm。[b] [/b][align=center][b]图2 银铜焊料谱线图[/b][/align][align=center][b][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051353214407_545_3237657_3.png!w690x517.jpg[/img][/b][/align][b]2.3 元素的检出限见表1[/b][align=left][b]表1 元素的检出限[/b][/align][table=569][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]检出限ppm[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]检出限ppm[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]0.0097[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]Zn[/align] [/td][td] [align=center]0.059[/align] [/td][/tr][/table][b]2.4 方法的稳定性[/b] 控制样品中铜和锌的含量均为25%，检测五次，检测情况如下：[align=left][b]表2 控制样品的测定值[/b][/align][table=598][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]标准值%[/align] [/td][td] [align=center]测定值%[/align] [/td][td]平均值%[/td][td] [align=center]RSD/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]铜[/align] [/td][td] [align=center]25.0[/align] [/td][td] [align=center] 25.10，25.24，24.86，25.15，24.98[/align] [/td][td] [align=center]25.07[/align] [/td][td] [align=center]0.59[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]锌[/align] [/td][td] [align=center]25.0[/align] [/td][td] [align=center] 25.02，25.21，24.78，24.86，25.14[/align] [/td][td] [align=center]25.00[/align] [/td][td] [align=center]0.73[/align] [/td][/tr][/table][b]2.5 样品分析[/b]按照此试样方法对2批样品（17-5-22； 17-11-18）进行分析，平行测定6次，测试结果如表3。[align=left][b]表3 试样的测定值[/b][/align][table][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]Cu（%）[/align] [/td][td] [align=center]Zn（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]17-5-22[/align] [/td][td] [align=center]29.7[/align] [/td][td] [align=center]25.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]17-11-18[/align] [/td][td] [align=center]30.2[/align] [/td][td] [align=center]25.8[/align] [/td][/tr][/table][b]2.6结论[/b]电感耦合等离子体发射光谱法是最近发展起来的一种用于痕量元素的测定方法，与其他方法比较，ICP具有检出限低，动态线性范围宽、谱线简单、基体干扰少、分析精密度高等优点，可进行多元素同时快速分析，能适应复杂体系的测定。ICP测定焊料HLAgCu30-25中的合金元素铜和锌，检测速度快，准确度高。此方法可以应用于银铜焊料测定铜和锌元素。[b]参考文献：[/b]【1】 陈莉。黄丹，陈盛等 电感耦合等离子质谱法测定水溶性原料药中痕量的镍理化检测-化学分册 2017年第53卷【2】 王芳，魏丽娜等 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属矿石中的铌理化检测-化学分册 2017年 第53卷【3】 易文燕 ICP法测定钛合金中微量B 贵州航空学会材料理化测试专业委员会2009年论文集

1、我用铜氨法测测99.5%氧气含量，测量一段时段时间后，在吸收瓶中产生黄色沉淀，请问，黄色沉淀是什么？2、在氧气进入量气筒的时候，是不是已经在和量气筒内的氧气发生反应？3、在新换氨-氯化铵溶液后，开始一段时间，测量的氧气含量值偏低，为什么？要如何处理？谢谢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103070947_281227_2225956_3.jpg