铜样品

金相实验室常对钢铁、铝、铜、钛、锌等多种材料金相金相分析。这几种材料性能和特性都存在一定差异，在金相样品制备上有些需要注意的事项，可脉检测金相实验室的金工，就以铜合金为例给大家简单介绍一下铜合金金相样品制备注意事项。 1、取样阶段试样选取的基本原则是，根据有关标准或技术协议的规定进行取样。如果没有可以参考的技术文件，那就选取比较具有代表性的部位取样。注意在取样时，尽可能小的影响试样，避免过热、变形等情况发生。同时，注意去除受取样影响的区域。详细一点来说，如果是想观察晶粒变形和晶粒大小，一般沿着加工方向取样。如果是想观察坯锭径向组织，那就垂直取样。如果是分析缺陷，需要同时在缺陷处和正常部位取样。此外，注意试样尺寸，一般建议截面积在2平方厘米~10平方厘米。当然，这是在条件允许的情况下。2、磨抛阶段一般而言，铜合金相较于铁合金质地柔软很多，不需要进行过于粗糙打磨，反而需要注意不要用力过大，以免产生变形。初步打磨去除取样痕迹即可，可以用金相砂纸，也可使用磨盘等工具。然后精磨至P800（较低）~P4000即可。抛光可以采用常规的机械抛光。抛光布建议选择柔软并且带绒的。一般至少需要2道抛光工序，后一道使用1微米以下的抛光剂。结尾的抛光不要使用金刚石抛光液，容易嵌入，推荐使用氧化铝或者氧化硅抛光液。3、试样显示试样显示方法有两种。一种是直接用光学显微镜观察，可以看到杂质相和部分铜合金的金相。要求抛光作业到位第二种是使用化学浸蚀。建议参阅建议参阅YS/T 449-2002选择合适的浸蚀剂。 抛光材料的种类很多，在选用时可以根据自身经验和行业惯例来选择。如果已有技术标准、协议、作业指导书等诸如此类的参考资料，可以参考相关文件进行选用。欢迎和可脉的工程师进行技术交流，也可莅临可脉检测南京实验室实机测试。

深圳市消费者委员会、龙岗区消费者委员会近日通报50批次儿童服装(含婴幼儿)比较试验结果，46%的样品不符合相关标准要求，其中，标称深圳市童妮谣服饰有限公司富仕华时装厂生产的“童妮谣”女童外套样品检出联苯胺，这是可分解有害芳香胺的偶氮染料。　　据了解，绝大多数偶氮染料本身不会对人体产生有害的影响，但含有致癌芳香胺的偶氮染料会对人体产生危害。可分解有害芳香胺的偶氮染料的主要危害是，织物上的此类染料与人体长期接触，染料被皮肤吸收，并在人体内扩散，与日常的代谢过程释放的物质混合在一起，并发生还原反应形成致癌的芳香胺，经过人体的活动作用使人体细胞的脱氧核糖核酸发生变异而诱发癌症或引起过敏。　　根据监测结果，成份含量和染色牢度是造成商品质量不达标的主要项目，2项造成的不合格率合计83.4%，而pH也占到了10%，说明目前儿童服装的质量问题是多方面的。标识成分含量的符合性是强制性标准考核的内容，是商品是否“货真价实”主要内容。造成成分不合格的主要原因是在服装上市前，企业未对服装的含量进行检测，只是按照供应商提供的的成分进行标注。主要危害是以较次的纤维名称充当较好的纤维名称，误导、欺骗消费者。　　纺织品的pH值过高，会对皮肤产生刺激，并使皮肤易受到其他病菌的侵害。标称东莞市童心制衣有限公司生产的“甲虫屋”连衣裙样品、标称深圳市腾升实业有限公司生产的“橡膠星”长袖衬衫样品、标称深圳市乖乖虎服饰有限公司生产的“小虎尼可”女童外套样品，PH值不合格。　　染色牢度本身并不是一个致毒的因素，但将其作为考核内容，是因为染料褪色后，可能会附着在身体上，通过相应的生理反应有可能使细胞的脱氧核糖核酸(DNA)发生结构与功能的变化，成为人体病变(如癌症或过敏)的诱发因素。标称深圳市童妮谣服饰有限公司富仕华时装厂生产的“童妮谣”女童外套样品，染色牢度项目也不合格。

2012年12月5日，美国《联邦纪事》刊登消费品安全委员会(CPSC)的一项最终法规，修改其关于产品认证的测试和标签的法规。该最终法规要求代表性样品测试应确保儿童产品持续符合所有适用产品安全法规 同时还规定了代表性样品测试相关的记录保存要求。　　该最终法规将于2013年2月8日生效，适用于该日期后生产的相关产品。

瑞士万通最新推出的新型卡尔费休滴定样品加热炉-860 KF Thermoprep顶空卡氏样品加热处理器。它既可以和容量法卡氏水分仪连用，也可以和库伦法卡氏水分仪连用，应用于不同范围水含量的样品。 860 KF Thermoprep 顶空卡氏样品加热处理器对密封在样品瓶中的样品进行加热，挥发出来的水分通过载气带入滴定池中被滴定。所以 860 顶空卡氏样品加热处理器适合于&ldquo 困难&rdquo 样品中水含量的可靠分析，例如塑料颗粒或无机盐，其中释放水分非常缓慢或者需要长时间高温条件下才能释放，这类样品 就不适合直接进行卡尔费休滴定。由于样品没有直接进入卡氏滴定杯，可以避免与卡氏试剂有副反应。 860的操作面板设计简单直观，通过面板上几个键即可根据样品的需要修改所有参数，进行调整。860 精密的设计可防止进样针在隔垫外部滑落，卡氏炉的方法大多不需要使用有毒有害的溶剂，所以不会造成实验室环境的污染。 860 KF Thermoprep 顶空卡氏样品加热处理器能够保证每一个样品的分析条件一致。样品瓶密封垫采用PTFE隔垫设计（顶空进样）保证了样品水含量的稳定，即便是经过长时间的存 储也不会损失水分。标配有伴热管防止挥发出来的水分凝结在管路中，保证了所有的水分转移至滴定杯并被滴定。关于瑞士万通：1950年，瑞士万通发明了第一支复合pH电极。1954年，瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。1956年，瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。1968年，在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪，第一台数字化电子滴定管。&hellip &hellip 2007年，瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。2010年，瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。Metrohm - 瑞士万通，是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。

作为通用型小型样品前处理设备，涡旋混合器通过圆周式振荡实现样品涡旋混匀，广泛应用于理化类、微生物类检测实验室。近年来新兴的QuEChERS农产品检测快速前处理技术中，涡旋混合器多用于将样品提取液与分散填料快速充分混匀，以达到净化目的。相比于固相萃取净化流程用时更少，节约提取溶剂，降低设备成本（无需过柱）。检测需求增加，样品批次日益增多。为人员劳动强度做减法，为样品处理效率做加法，MutiVortex逐一解决涡旋混合器的使用痛点，为您呈献高通量，自动化，智能化的使用体验。你戳视频，我显身手 MultiVortex性能优势▸同一管架兼容多种规格的样品管：26位试管支架，适用于Ø10-16mm样品管 12位试管支架，适用于Ø16-37mm样品管▸转速可调范围：200-3000rpm，充分混匀分散填料▸整机低重心设计，3mm稳定振幅保证混匀充分▸采用5寸高清彩色触屏控制，实时显示转速和运行时间▸支持自动模式或手动模式，中英文界面自由切换▸预设运行时间结束后自动报警提示，无需人员值守，也可随时启停仪器▸可储存12种以上的预设方法，每方法可设6段自动变速，程序渐进部分QuEChERS应用标准▷ GB 23200.109-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法▷ GB23200.112-2018植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法▷ GB23200.113-2018 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法▷ GB 23200.115-2018 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法▷ GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法▷ SN/T4138-2015出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、丙线磷等88种农药残留的筛选检测 QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法… …

“同信天博液体样品处理平台”走近用户之——山西省农业科学院山西省农业科学院是山西省公益型科研事业单位的重点单位，其中山西省农业科学院农业环境与资源研究所成立于1959年，其前身为山西省农业科学院土壤肥料研究所（下文简称“山西省土肥所”）是农业科学院的重点研究所，对推动山西省现代农业发展起到了重要作用，为全省特色现代农业转型跨越发展提供了强有力的科技支撑。 山西省土肥所于2017年采购了一台我公司北京同信天博科技发展有限公司生产的ALSP-02无机型“全自动液体样品处理平台”，2018年5月17日我公司再次来到实验室进行回访与交流。 仪器实际使用者续老师说：“作为自动化的液体前处理设备，首先从配液精度上为准确的实验结果提供了有力的保证，其次在操作方面，计算机软件操作代替了人工计算的过程和移液的过程，可以更省心、省力。”根据《ICP-MS法测定土壤中有效钼不确定度的研究》文献要求，需将钼（Mo)国家标准溶液GBW(E）080218（浓度为100μg/ml）用水逐级稀释成钼校准标准系列溶液，使钼的浓度分别为0、1.00、5.00、10.00、50.00、100.00μg/L，续老师直接在液体样品处理平台上选择单标配制功能，输入原浓度和需要的6个点的目标浓度和定容体积，仪器即可自行运作无需人工再参与。将仪器配制好的标准溶液进样到PE的ICP-MS，得出的结果如下图，标准曲线的相关系数为0.999150，完全满足实验需求。 续老师又根据国标“NY/T 890-2004 《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》7.3，利用ALSP-02液体样品处理平台制作出锌、锰、铁、铜的混标标准曲线，进样到安捷伦的原子吸收分光光度计中，得数据结果如下图，Zn、Mn、Fe、Cu的标准曲线系数分别为1.0000、1.0000、1.0000、0.9997,准确性和重复性都相当高，完全满足实验需求。北京同信天博科技发展有限公司创建于2009年，是从事技术研发、企业生产、销售及售后服务一条龙的高科技企业。公司于2012年底正式推出了自主研发的ALSP系列全自动液体样品处理平台，并获得了国家专利，是一种操作简便、处理液体精准、易学易用的自动化前处理仪器，能够完成常规样品预处理工作，如智能梯度稀释、定容、试剂添加、液体转移分配、辅助滴定等等。公司始终坚持“科技创新品牌，品牌服务用户”的宗旨，提高自主创新能力，更好的为客户提供全面且又稳定可靠的实验室自动化解决方案。

氩离子抛光技术是对样品表面或者截面进行抛光，得到表面光滑无损伤的样品，能够观察到样品内部真实结构。Gatan公司生产的精密刻蚀镀膜系统——PECS II 685（图1），是集抛光和镀膜于一体的氩离子抛光设备，它采用两个宽束氩离子束对样品表面进行抛光。685可以做普通的抛光方法无法解决的问题：a.氩气的工作氛围，可以有效保护容易氧化或者对水蒸气特别敏感的材料；b.样品台采用液氮制冷方式，可以有效的保护热敏感的样品，避免离子束热损伤；c.685自带的精确到纳米级别的镀膜功能，可以有效解决容易氧化且导电性特别不好材料的SEM/EDS/EBSD等的分析。下面我们通过两个案例来说明为什么氩离子抛光技术在镀膜领域的应用是无可替代的。图1 精密刻蚀镀膜系统PECS II 685 例1：光伏作为我国战略性新型产业，其发展牵动着我国的方方面面。光伏玻璃为目前光伏产业链上电池组件封装环节使用的必须辅助材料之一，整个光伏玻璃的发展与光伏产业的发展密切相关。所谓光伏玻璃是指在超白压延玻璃上镀一层减少反射的材料即减反膜，作用是减少或者消除透镜、棱镜、平面镜等光学表面的反射光，增加这些原件的透光量。因此对减反膜的研究显得尤为重要。图2是观察某公司生产的光伏玻璃上减反膜的厚度。图2（a）显示普通制样无法准确观察到减反膜厚度，而利用精密刻蚀镀膜系统PECS II 685制备的样品不仅可以准确测量膜的厚度还可以观察到其真实形貌：这是一种厚度约180 nm的具有多孔结构的膜，见图2(b)。 图2 普通制样及氩离子抛光制样观察减反膜（a普通制样；b PECS II 685制样）例2：以聚碳酸酯为基底，在上面包覆TiO2/SiO2交替膜共8层，每层膜厚度只有50 nm左右，普通制样根本无法观察到膜结构，更无法观察8层交替膜。我们同样使用PECS II 685进行制样，由于样品不导电且容易被氩离子束打伤，故同时利用PECS II 685的冷台、刻蚀、镀膜功能，在同一真空环境下对样品进行抛光和镀膜，利用蔡司的Sigma 300场发射扫描电镜清晰观察到8层TiO2/SiO2交替膜，见图3。 图3 PECS II 685制备TiO2/SiO2交替膜

8月25日，网传“中国科学院大学奥运村校区内环境样品中发现阳性，校区已临时封闭”。　　当天下午，中国科学院大学保卫处处长赵江波称，中国科学院大学奥运村校区学生公寓部分环境样品检测呈现蛋白质片段阳性，学校已紧急对全体人员和所有环境样本进行核酸检测。目前全部采样工作已经完成，正在抓紧进行检测，具体情况将由北京市统一通报。　　公开资料显示，中国科学院大学奥运村校区位于北京市朝阳区大屯路，与该校区相邻的国家动物博物馆已于当天稍早前临时关闭。　　8月25日，国家动物博物馆微信公众号发布消息称：因受周边疫情情况影响，国家动物博物馆从即日起(8月25日)决定闭馆，开馆时间另行通知。闭馆期间给观众带来的不便，敬请谅解。

p　　由中国化学会主办，清华大学承办的第九届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会于2017年6月24-27日在江西省上饶市召开，瑞士万通中国有限公司全程参与此次会议并做了精彩报告。　/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/1ae546ae-3f45-4d02-96a4-1b61debe43f8.jpg" title="1.jpg"//pp　　与会中，瑞士万通市场部宋炳信先生以故事的形式向大家讲述了瑞士万通的发展历程及现状，过程诙谐幽默，得到了与会老师们的好评。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/b2a4ffd6-5d3d-4e89-a3e7-0b04ec64cab6.jpg" title="2.jpg"//pp　　瑞士万通应用工程师杜文朝先生做了《阳极溶出法测定海水中镍和铬》的报告，向大家介绍了伏安极谱法在重金属检测领域的优势，得到现场观众热烈回应，提问环节诸位老师纷纷就自己关心的问题与杜文朝工程师做了互动交流。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/3f2559f3-bdb7-4f53-bfe0-c83784deb9ce.jpg" title="3.jpg"//pp　　瑞士万通应用工程师李柚女士做了《温度滴定法测定薯片中钠离子含量》的报告，就食品中钠离子的分析与大家分享了了一种全新的解决方案，引起了诸位老师的极大兴趣。　/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/bd06ef65-856a-49e9-8da9-4739c6f88201.jpg" title="4.jpg"//pp　　样品前处理会议又怎么会少了瑞士万通英蓝技术的身影，在此次会议上，我们虽然没有做英蓝技术的报告，但好的产品就像布袋里的锥子，藏是藏不住的——来自中石化安庆分公司的陆克平在其报告《双渗析模式-离子色谱检测腈纶溶剂中的硫酸钠和硫氰酸钠》中重点提到了我们的英蓝渗析技术，并给予其极高的评价。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/9419810a-dc81-460a-a6a3-5ca7507523e3.jpg" title="5.jpg"//pp　　strong瑞士万通英蓝样品前处理技术/strong/pp　　瑞士万通英蓝样品前处理技术包含英蓝渗析、英蓝超滤、英蓝机体消除等十余种样品前处理技术，可以最大程度减少甚至无需手动处理，极大降低了实验人员的劳动量，并将样品污染的风险降到最低。/pp　　strong英蓝超滤技术/strong/pp　　与手工过滤相比，瑞士万通英蓝超滤技术具有更加快速和经济的优点，其将进样和过滤过程结合在一起，一张孔径0.2 μm的滤膜即可处理100个以上的样品。对于常规样品分析来说，英蓝超滤技术是一种非常理想的样品前处理方法。　/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/b543a01e-7a24-451f-b899-675caa80d627.jpg" title="6.jpg"//pp　　strong英蓝渗析技术/strong/pp　　英蓝渗析技术是用于处理复杂基质样品的技术。该技术不仅可以将颗粒从样品中去除，还可用于去除胶体、油性组分和大分子。对于含有蛋白质的样品，在经过英蓝渗析技术处理后可直接进样，避免了使用卡瑞试剂对蛋白质进行沉降等复杂耗时的手工处理过程。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/663ec02c-9e04-4dc8-816c-2de081cb049b.jpg" title="7.jpg"//p

安捷伦科技（Agilent NYSE:A）于近期公布了IC- ICP-MS法测定天然样品中铬的方法，这是安捷伦公司与瑞士万通公司又一合作研究的成果。进方法水中污染物高氯酸盐的测定方法-安捷伦科技和瑞士万通公司合作建立人类日益关注许多应用领域不同基体中痕量铬（Cr）元素的测定。环境中的Cr以两种不同的氧化价态存在，即三价Cr(III)阳离子和六价Cr(VI)阴离子。在哺乳动物体内，Cr(III)是有葡萄糖调节功能的基本元素；然而，有证据表明相对较低含量的六价Cr有病变和致癌作用。由于其两面性，总Cr的测定不足以提供证明其潜在毒性的证据。为了评估含Cr样品的潜在毒性，必须测定Cr(VI)浓度，而非Cr总浓度。该文建立了一种离子色谱与八极杆反应池ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）联用的新方法，用于分离和测定Cr(III)与Cr(VI), 从而准确反映样品中Cr的毒性，方法简便、可靠。该法的优势之一是可用于测定高基体的样品，例如高硬度饮用水，这归功于样品处理及色谱过程的优化。而且，由于反应池中除去了背景的干扰成份，该ICP-MS法信噪比极佳，用于测量毒理学上有效的Cr(VI)浓度，可准确测定至0.1μg/L 以下。 该方法全文可在瑞士万通公司中文网站下载。进入万通中文网，会员登录后请点击“万通首页”――＞“应用论文精选”――＞“离子色谱仪类”――＞“离子色谱（IC）- ICP-MS法测定天然样品中铬应用”，就可下载该论文。

瑞士万通885顶空卡氏水分样品加热处理器获得2011实验室装备杂志读者推举奖。最新的卡氏炉技术使卡尔费休滴定实验，比传统方法更简便，对于分析ppm级至100%的样品水含量，这是一个完美的解决方案。 许多物质水分释放缓慢或只有在高温下才能释放水分，不适合直接进行卡尔费休滴定；还有一些物质在醇溶液中的溶解度很低，这种情况下，传统方法通常建议采用复杂的样品制备过程或使用有损健康的助溶剂； 另外，尤其在一些制药厂，材料生产厂，还存在样品间相互污染的问题。其样品中常常存在干扰物质影响卡尔费休反应的正常进行，与KF试剂发生副反应而释放水分或消耗碘，导致错误结果。 885全自动顶空加热卡式水分测定系统可以解决上述难题，专门适用于这些困难样品的水分测定。 本系统操作简单，仅需要设定加热温度、载气流速和被测样品个数，被测样品称重后，放于样品瓶中并密封，将其放入样品架上即可。按开始键，仪器自动开始顺序进行处理，大大节省了人力操作，适合大量样品的测定。 采用样品瓶设计，卡氏炉不会被样品污染，因此不会有携带，没有记忆效应；聚四氟乙烯涂层的密封瓶塞有效地阻止了大气中水分的干扰。然而传统的样品瓶多为一次性设计，使用后只能丢弃，而本系统采用了全新的螺旋口样品瓶设计，可以轻松打开并清洗重复使用，仅需更换内部的聚四氟乙烯垫片，大大降低了成本消耗。 加热炉的方式，360度全方位加热，解决了困难样品的水分释放问题。样品中的水分导入样品杯后再进行测量，解决了样品在卡氏液中的溶解问题，避免了传统的复杂的样品制备过程或使用有损健康的助溶剂，特别适合困难样品的水分测定。

新品上市自主研发全自动土壤样品制备系统产品简介全自动土壤样品制备系统涉及土壤标本制作设备及其土壤分装装置。土壤分装装置包括存料件、盛样容器输送机构，盛样容器输送机构包括用于承载盛样容器的容器承载件和驱动容器承载件活动的承载件驱动机构，承载件上设有至少两个盛样容器承载部分，各盛样容器承载部分处均设有用于称量盛样容器重量的称重装置；盛样容器在盛样容器输送机构的作用下依次被输送至土壤出口下方， 使各盛样容器内落入设定量的土壤，称重装置在盛样容器内土壤达到设定量时向控制系统发送信号，控制系统控制盛样容器输送机构使容器承载件移动，使下一个盛样容器处于土壤出口下方，实现自动分装，解决了目前的土壤标本制作设备需要人工分装土壤造成的取样效率低的问题。产品优势1，样品制备全程智能自动化作业；2，可解决土壤标本制备设备需要人工分装土壤造成的取样效率低问题；3， 智能系统控制，高功效对样品初筛、干燥、研磨、混匀、二次筛分、分样、称量、装样、系统自动清洁，并具备升级自动进样和自动出样功能；4，制备过程中与样品直接接触的部位为非金属材质，杜绝外源性污染；5，二维码编码扫描，温度、湿度、时间、质量、视频全流程数字化记录，报表自动生成；6，内置称量模块，全程质量追踪，远程视频监控，可接入实验室质控系统；7，样品处理全过程符合国家相关标准。

通常情况，金相样品制备任务不多，有个单筒金相镶嵌机就够用了，但有些质量控制实验室，或者有特殊需求的金相实验室，难免每天的检测任务比较重，样品制备数量比较多，使用单筒镶嵌机很难满足需要，这个时候，就需要我们这款双筒金相镶嵌机一显身手了。来自美国MetLab的METPRESS-2型双筒全自动金相镶嵌机，有了它，再多的样品镶嵌，都能速速搞定！ METPRESS-2型双筒全自动热压金相镶嵌机：● 可同时镶嵌4个试样，制样速度约8min● 能编程，适合批量标准样块的连续重复制备● 温度可达200℃，压力可达345bar● 预加热功能，在预热到50-90℃后开始镶嵌，节约时间，提高效率● 两个镶嵌筒可选择不同直径，便于制备不同的样品● 显示屏实时显示当前温度和压力，镶嵌过程一目了然● 冷却模式快、中、慢可选，充分考虑了制备材料的多样性● 全自动冷却，如冷却不充分开仓，会有提醒功能，避免缺陷，防止制备失误，提高了安全性● 滑盖开仓、关仓，省力又方便，是操作工程师特别喜欢的小细节 除此以外，这款金相镶嵌机在很多设计细节上也更为出色，比如：能同时镶嵌不同尺寸的试样，工作效率双倍提高，工作更轻松。再比如：滑盖设计开、关仓，不仅省力，也不会烫到手，更安全......，对于大批量样品镶嵌的需求，有一台METPRESS-2型金相镶嵌机就够了，可谓，一机在手，再多的样品镶嵌都能速速搞定！更多详情可参阅可脉检测官网产品介绍，也可联系可脉检测工程师咨询。

透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说，样品的厚度控制在10～100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱，需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm，也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术，研究材料类、生物类样品的基本技术，尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位，目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（生物类）取材→清洗→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（材料类）生物样品超薄切片要求：（1）细胞的细微结构保存良好，没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应；（2）切片厚度50-100 nm为宜：太薄反差低；太厚反差好，但结构重叠，电子束不能穿透；（3）切片应耐电子束的强烈照射，不变形不升华；（4）切片能够适当被染色，保证一定的反差；（5）切片均匀，无皱褶、刀痕，无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求（1）新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液，避免细胞自溶和结构变化)（2）体积小。(厚度1 mm，长度宽度均5 mm，固定液渗透能力有限，组织太大会导致无法固定充分）（3）机械损伤小。(动作轻巧，器械锋利，避免对组织的挤压和推拉，建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)（4）低温操作，器械、容器、固定液均需预冷（降低酶的活性，减少组织自溶）。（5）取材部位准确，且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求：终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内，并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏；将蛋白、离子等内容物保留在原位，以便后续的研究。固定液：固定剂＋缓冲液（1）破坏细胞的酶活性系统（2）稳定细胞物质成分，并保存之（3）接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀（4）在组分的分子之间建立交联，提供骨架稳定细胞器的空间构型（5）提供一定的电子反差固定剂：戊二醛（C5H8O2)：渗透性好，保存蛋白质、酶活性，稳定糖元，无电子染色作用，固定脂类和膜差。可长时固定（低温可达半年）。锇酸（OsO4)：强氧化剂，固定脂类、膜结构，有电子染色作用；破坏酶活性。多聚甲醛：优良地保存酶活性，用于细胞化学。缓冲液：仿效细胞外液成分，对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值；提供适当的渗透压；提供适当的离子成分使样品不抽提，不沉淀。固定方法：常用双固定法，用戊二醛对样品前固定，漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素： 1.pH值：动物组织7.2-7.4，植物6.8-7.0，高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型：磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等，0.05-0.1 mol/L 3.渗透压：KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度：戊二醛2-6%，四氧化锇1-2% 5.材料大小：0.5-1 mm³ 操作步骤：戊二醛固定液：有细胞壁的样品5%，无细胞壁样品3%。加入缓冲体系，确保生物样本内外渗透压，避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织，置入预冷的戊二醛固定液（3-5%）中，4℃预固定20分钟后，捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上（已滴有预冷的固定液），在固定液中用将组织切成2-5 mm长， 2-3 mm宽， 1 mm厚的细条，移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中，4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气，往往使材料漂浮于固定液面之上，由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后，可用真空泵抽出组织内部的气体，使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材，可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品，轻微并短暂离心，倒净培养液后，加入预冷的固定液，4℃固定10 min后，低温6000 rpm/min离心5 min（离心力不可过大，离心时间不可过长，避免机械挤压），去上清，滴加新鲜固定液并重悬，4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分，使之能与包埋剂混合。要求：脱水要彻底；更换液体动作要迅速；脱水时间不宜过长；固定后的样品要充分漂洗。脱水剂：乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤：逐级梯度脱水30％→50％→70％→80％→90％→95％(以上步骤每次15-20 min)→100％(2-3次，每次15 min)→100％丙酮(20 min) 包埋1.渗透：用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂（或前介质），使细胞内外所有的空隙被渗透液填充，使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂：聚合有良好的切割性能，软硬度易调节粘度低，易渗透；溶于脱水剂；电子透明度好，并具有一定的反差，聚合要充分、均匀，聚合温度要尽可能低；本身无结构，热稳定性好，可耐电子束轰击；来源丰富，且各批号性能尽可能一致；切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤：逐级梯度渗透，脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋：将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中，灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合：加温聚合形成固体基质，牢固地支撑整个细胞结构或组织，制成适于机械切割的固体包埋块，利于切片。步骤：37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀：常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽，并注入槽液。槽液要求：不与材料发生化学反应，干净无杂质；液面与刀口基本平行；低粘度,蒸发量小；有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液：双蒸水、二甲基亚砜（DMSO）、甘油水溶液等。修块：除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分，以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面，便于连续切片。可手工、机械修块。切片：装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项：对刀是关键；槽液用新鲜溶液；温度20~25℃，相对湿度60%；室内无空气流动，清洁，防止震动；刀槽密封，否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂（铅、铀）与细胞某些微细结构或成分结合，以增加样品局部的电子散射能力，提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度，电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰，无彩色。常用染色剂：醋酸铀：主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光，有微弱的放射性柠檬酸铅：主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀，染色中应避免。步骤：单染：铅盐单染,铀盐单染。双染色：醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面，直接包埋（渗透、包埋、聚合），超薄切片、电子染色（锇酸熏染）。

摘 要：本文介绍使用鲲鹏BOYI 2025电子万能材料试验机，配合500N气动双推拉伸夹具及挠性覆铜板剥离夹具，根据《IPC-TM-650试验方法手册》第2.4.9节-1. 柔性介电材料的覆盖铜的剥离强度，进行了挠性覆铜板的剥离试验的实例，通过剥离强度表征覆铜层与基材的粘合强度，试验结果表明，使用鲲鹏BOYI 2025电子万能材料试验机能够完全对应挠性覆铜板的剥离试验。 关键词：鲲鹏BOYI 2025电子万能材料试验机 挠性覆铜板 柔性介电材料 剥离试验挠性覆铜板（FPC）是以聚酰亚胺或聚酯薄膜为基材制成的一种具有高度可靠性，绝佳的可挠性印刷电路板。FPC又被称为软性电路板、挠性电路板。FPC通过在可弯曲的轻薄塑料片上，嵌入电路设计，使在窄小和有限空间中堆嵌大量精密元件，从而形成可弯曲的挠性电路。此种电路可随意弯曲、折迭重量轻，体积小，散热性好，安装方便，冲破了传统的互连技术。在柔性电路的结构中，组成的材料有绝缘薄膜、导体和粘接剂。其中胶粘剂的一个重要作用就是将绝缘薄膜与导电材料粘接在一起，粘贴的好坏将影响挠性覆铜板的可靠性以及使用寿命，所以粘合强度的测试对挠性覆铜板显得十分必要，而粘合强度则通过剥离强度表征，本应用介绍了挠性覆铜板的剥离强度试验。鲲鹏试验机配备的气动双推拉伸夹具以及挠性覆铜板剥离夹具，可以完全满足标准的要求，气动双推夹具可以快速的夹持样品，提高测试的效率；而挠性覆铜板剥离夹具则是为此类试验专门开发的，具有精度高，阻力小，角度限位准确等优势，可以确保剥离测试过程中的平稳以及角度保持，确保结果准确，除夹具外，试验机主机的高精度以及超过1000HZ的采集频率，可以完整的记录剥离过程中的所有特征数据，给用户提供准确可靠的试验数据，配合智能化的测试软件可以同时提供单试样、多试样、双坐标等各种测试曲线，让不同的用户均可以拥有良好的交互体验，为企业的研发、质量以及产品控制保驾护航。1. 实验部分1.1仪器与夹具BOYI 2025-001 电子万能试验机500N气动双推拉伸夹具挠性覆铜板剥离夹具 Smartest软件1.2分析条件试验温度：室温20℃左右载荷传感器：1000N（0.5级） 加载试验速率：50.8mm/min1.3样品及处理本次试验，选取固定粘合宽度为3.00mm的试样，且铜箔表面采用专用胶带进行加强。预先将试样剥离一定距离，剥离端应保证铜箔与胶带黏贴良好，避免出现分成或边缘破损，确保在剥离过程中不会出现断裂情况，同时保证剥离端长度足够，可以被上夹具充分夹持，剥离试验要求试验机夹具夹持端始终与基板保持垂直进行剥离。2试验介绍使用BOYI 2025-001电子万能试验机进行试验，将样品的薄膜层背面通过双面胶，粘贴在剥离夹具的旋转鼓上，铜箔夹在上夹具中，二者成垂直剥离状态，如下（图1）所示。以50.8mm/min的速率进行试验。测量剥离过程中的力以及位移数据，取剥离状态过程中的平均剥离力，得到剥离力并计算剥离强度数据（表1），并生成剥离曲线(图2~3)。图1 测试系统图（主机、夹具）3.结果与结论3.1试验结果 试验后，试样剥离测试的载荷-位移曲线见（图2~3），剥离过程中，细微的力值波动信号被主机捕获，形成稳定的剥离曲线，利用测试软件，可以在在曲线上获取载荷以及位移等数据，并且获取平均剥离强度。具体试验结果如下(表1)。图2 剥离曲线图(多试样) 单试样 局部放大 图3 剥离曲线图(单试样) 图4 试样剥离状态表1.测试结果试样编号剥离强度(N/mm)1#0.912#0.913#0.964#0.925#0.95平均值0.93 从上(表1)数据以及剥离后试样状态可以看出，整个测试过程中，试样剥离状态平稳，波动非常小，无异常剥离现象， 5个试样结果平均值非常接近，最大值与最小值相差在0.2N/mm以内。从本次试验结果可以体现出鲲鹏BOYI 2025-001 电子万能试验机的高精度及高稳定性。4.结论 综上所述，鲲鹏BOYI 2025-001 电子万能试验机、500N气动双推拉伸夹具及挠性覆铜板剥离夹具，可以完全满足《IPC-TM-650试验方法手册》第2.4.9节1-柔性介电材料的覆盖铜的剥离强度标准要求，高效高质完成试验。通过高精度高采样率的测试系统，可以获得覆铜板的各项力学数据，且稳定可靠，这对于挠性覆铜板产业的技术发展非常重要，能够为企业的产品研发、品质管理，以及该行业的标准化、规范化提供数据支持与技术保障。

摘要 本文介绍采用一种样品分析方法，使用铜的249.2nm吸收线直接使用火焰原子吸收法测定铜合金中的Cu。根据324.8nm标准加入法和此法两种分析方法所测定含量值相同，得到测定铜合金中铜元素的简易测试方法,此方法提高了分析准确度，简化了分析测定过程。关键词： 铜合金，标准加入法，标准曲线法，249.2nm，Cu。引言：铜合金在工业领域应用广泛，特别对于现在高铁建设中大量使用铜合金材料，用于电路线路的建设。因此对于电路动力系统上铜合金的使用要求格外重要。对于铜合金材料的测试检验也尤为严格，然而对于现有的测试铜合金中铜的测定方法较为繁琐和复杂。因此考虑建立一种简易标准曲线法测试方法，又能避免铜基体影响，又能准确测定铜合金中铜含量的分析方法。 1 实验部分 1.1 仪器及设备 WYS2200原子吸收光谱仪（安徽皖仪科技）。 可调电热板。 WY802-II型超纯水机（安徽皖仪科技） 。 Cu空芯阴极灯（北京有色金属总院）。 试剂及溶液 ⑴硝酸，优级纯，68-70%，北京化工厂产品。 ⑵高纯去离子水。电阻率&ge 18 M&Omega .cm 。 ⑶铜标准溶液（浓度1000ug/ml）。 1.3 样品的处理及测试 1） 样品制备：准确称取0.1106g铜合金样品，放入100ml烧杯中。加入5ml浓硝酸，在电热板上低温加热，为防止样品反应剧烈加入少量去离子水。加热待硝酸烟冒尽后拿下在室温冷却。冷却完毕将其转入50ml容量瓶中，以备测试使用。2 ） 标准曲线：⑴ 标准曲线法曲线配制：取铜标准溶液1000ug/ml 准确量取200ul，400ul，800ul加入3个10ml容量瓶中，加入0.5ml浓硝酸后用去离子水定容，其溶液浓度分别是20,40，80 ug/ml。直接测定标准曲线，并测定样品溶液1. ⑵ 标准加入法配制： 分别从样品溶液2中移取1.0ml加入4个10ml容量瓶，管1直接去离子水定容，管2,3，4分别加入1000ug/ml铜标准溶液为25,50,75ul，其浓度取为0，0.5,1.0,1.5 ug/ml，采用标准加入法测定。 样品溶液1：将定容好的样品溶液稀释1000倍。 样品溶液2：将定容好的样品溶液稀释50倍。3） 仪器条件：⑴ 标准曲线法：灯电流：3mA ，高压：400v ，光谱带宽：249.2nm 。 乙炔流量：2.0L/min 。 ⑵ 标准加入法 灯电流：3mA ，高压：409v ，光谱带宽：324.9nm 。 乙炔流量：2.0L/min 。 4） 分析结果： Cu结果（%）标准加入法15.7821标准曲线法16.2692 2 讨论：通过测试对两种方法结果的比对，可以看出使用铜的次灵敏线249.2nm的波长时，直接采用标准曲线法测定，能够有效的避免由于基体干扰造成的测试结果偏差大的问题。通过降低测试的灵敏度来降低样品中对于铜的干扰因素。此方法方便快捷，易于操作，准确度高。 参考文献： 1 铜合金中高含量锌的火焰原子吸收快速测定法。《上海有色金属》2003年 第3期2 GB/T5121.1-2008 GB/T 5121.1-2008 铜及铜合金化学分析方法 第1部分：铜含量的测定。

是不是平时做金相样品镶嵌，小尺寸的样品镶嵌居多？尤其是Φ50mm及以下的样品，标准卡具样品尺寸基本上是从Φ25mm-Φ50mm的，这就要求，样品镶嵌的标准尺寸要符合卡具的尺寸要求，配套的金相镶嵌机镶嵌筒就要按照这个尺寸来配置。在众多金相镶嵌机的厂家和型号中，有了美国MetLab的METPRESS金相镶嵌机就够了！来自美国MetLab的METPRESS系列金相镶嵌机，共有两款机型，单筒的METPRESS A和双筒的METPRESS-2。虽然都是进口产品，但是相对其它进口同类设备，属于经济实用型仪器设备，既满足苛刻的用户要求，而且还能让用户节省采购费用，是特别受到用户信赖的产品。METPRESS系列金相镶嵌机，自动水冷系统，单筒的能同时镶嵌2个试样；双筒的可同时镶嵌4个试样，并且每个单筒可独立控制。能编程，下载和保存镶嵌程序；LCD触摸屏，友好的操作界面实时显示当前实际温度和压力；其滑动式开/关，卡扣锁闭，省力、安全，避免烫伤和误操作。具有预加热功能，缩短镶嵌时间，提高工作效率。镶嵌压力和温度可调，使得镶嵌的范围比较广，功能更为全面，适应不同材料样品的镶嵌。 METPRESS系列金相镶嵌机，镶嵌筒尺寸可选配的尺寸包括1in, 1.25in, 1.5in, 2in，25mm，30mm， 40mm，50mm。这些尺寸完全能够满足Φ50mm及以下的样品镶嵌的技术要求，因此说，Φ50及以下的样品镶嵌，有了METPRESS金相镶嵌机就够了！况且，METPRESS金相镶嵌机的镶样筒组件可快速更换。结构简洁，美观耐用，易清洁，易维护。噪音低，操作简单。可谓一机在手，小样品镶嵌全行！了解更多细节，请联系可脉检测的工程师咨询，也可到可脉检测南京实验室现场试机。

这里是TESCAN电镜学堂第6期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要，样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性，否则会引起荷电现象，导致电镜无法进行正常观察；另外样品还需要有较好的导热性，否则轰击点位置温度升高，使得试样中的低熔点组分挥发，形成辐照损伤，影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测，还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时，在可能的条件下，试样应该尽量小，试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。另外，大试样放入样品室会有较多气体放出，特别是多孔材料，不但影响真空度，还大幅度增加抽真空的时间，可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前，可以在不损伤样品的前提下，对样品进行一定的热处理，比如电吹风吹，红外灯烘烤，或者放入烘箱低温加热一段时间，将其空隙的气体排出，以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二，将要观察的膜面朝里然后对粘，然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异，而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙，如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样，会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时，一般不要用剪刀直接剪断，直接剪断的截面经过了剪切的拉扯，质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断，比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口，这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说，取样要少量，否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话，可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中（如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等），配成一定浓度的悬浊液，用超声分散，然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜（铝）导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带，因为碳导电胶带不够致密，会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后，粉体靠表面吸附力粘附在基底上，如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择，溶剂不能对要观察的试样有影响，否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3，高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形，而用无水乙醇分散后，形貌发生了变化。 图4-3 水（左）和乙醇（右）稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜，避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样，以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求，同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固，并尽可能减少接触电阻，以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样，最好用银胶进行粘贴，让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试，最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转，重力力矩较大，而导电胶带有一定的弹性，可能会因为重力缘故而逐步拉伸，导致样品漂移。此外，平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴，不过如果要进行极限分辨率的观察，最好也用银胶，以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路，而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好，如果没有导电通路和样品台联通的话，仍然会有荷电。特别是对于不规则样品，更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4，左边与中间的表面并未和样品台导通，属于不合理的粘贴，而右边形成了通路，是合理的粘贴方式。 图4-4 合理（右）与不合理（左、中）的粘贴对于很多规则样品，比如块体或者薄片样品，也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性，就将试样直接粘在导电胶带上，如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况，有时即使样品导电性好，可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右，则是开始将导电胶带故意留一段长度，将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何，表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性，连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路，并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻，所以无论试样的导电性任何，都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面，以进一步减小接触电阻，增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴，也是要少量，避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒，如图4-6左。如果粉末量很少，无法用棉签或药勺进行取样，也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末，如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样，我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜，如果对分辨率有较高的要求，可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析，则不能镀金属膜，因为金属膜对X射线有较强的吸收，对定量有较大影响，此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚，通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性，对于有些特殊结构的试样，比如海绵或泡沫状，表面不致密，即使镀较厚的导电层，也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下，如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性，继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒，镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒，而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说，可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后，由金属膜代替试样来发射二次电子，而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率，在镀膜之后还能增强信号强度和衬度，提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节，完全可以进行镀膜处理，而不用纠结于一定要不镀膜进行观察，除非有特别不能镀膜的要求。当然，对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求，则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下，镀膜会掩盖一定的形貌，或者使测量产生偏差。如图4-7，左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果，右边是TEM直接拍摄的结果，可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右，而TEM的测量结果在185nm左右，这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜，对于一些导热性不佳的试样，有时也需要镀膜。电子束轰击试样时，很多能量转变成热能，使得轰击点温度升高，升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中，V为加速电压、I为束流、d为电子束直径，k为试样热导率。对于导热性差的试样，k较低，ΔT有时能接近1000K，很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时，会发现样品在不断的变化，其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤，如图4-8。而经过镀膜后，可以提高热导率，降低升温程度，避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析，可以镀金属膜吗，为什么？（快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息：TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦！按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程，请关注“TESCAN公司”微信公众号查看： 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统

品名：固体样品压样器材质：不锈钢货号：41.01-0004——适合: 进样盘孔径11mm(80位进样盘)41.01-0003/4——适合: 进样盘孔径 8 mm(120位进样盘)41.01-0002/4——适合: 进样盘孔径13mm(60位进样盘)主要功能：用于元素分析中的固体样品的制备优点：1、 制样精准度高：能够快速的装填和压制固体样品。2、 便携性强：体积小，便于携带。3、 提高测试效率：制样器可以精准的压制固体样品，提高制样的效率，节省测试所需的时间。具体介绍：套筒罩于底座上，先把样品放在锡纸内，用镊子折起包好，再把包好的固体样品放在套筒内，最后插入压杆把包有样品的锡纸推至筒套底部，通过按压后，固体样品的封样就完成了。选择原厂耗材的三大理由：1. 提高实验的数据精度。2. 德国工艺，制作精良。3. 延长还原管的填料使用寿命，节省实验成本。

简介双用途电导率和TOC（DUCT，Dual Use Conductivity&TOC）样品瓶专用于Sievers M9总有机碳（TOC）分析仪的电导率（可选项）。30 mL的DUCT玻璃样品瓶带有特制的内涂层，用户可以用同一个DUCT样品瓶同时进行电导率和TOC取样。可以用DUCT样品瓶进行自动的USP/EP阶段1电导率分析，只需几分钟就能得出分析结果，省时省力，还能避免样品处理的麻烦。在ISO 9001质量环境中，用经过验证的自动化设备来清洗DUCT样品瓶。用低TOC试剂水作为最终漂洗水，可以彻底清除样品瓶中的有机残留物。每箱DUCT样品瓶含30个，每个样品瓶的认证TOC均小于10 ppb，样品瓶中无离子浸出。存放DUCT样品瓶带有特制涂层的DUCT样品瓶是USP/EP阶段1电导率和TOC合规测试的理想样品容器。瓶盖上还有一个特制隔膜，能有效阻挡瓶外大气中的CO2进入样品瓶。Sievers测试了存放5天的样品，凭借专用瓶盖和样品瓶特性，瓶内样品在5天内的电导率升值小于0.2 μS/cm。在5天存放测试中，将50个DUCT样品瓶装满去离子水，立即盖上瓶盖。用配置了Sievers自动进样器的Sievers M9实验室TOC分析仪对10个样品瓶取样，在取样后的1小时内测试。这10个样品瓶的电导率和TOC平均值在图1中第0天的位置。一天之后，用同一台分析仪再测试10个样品瓶。在第3、4、5天继续测试其余样品瓶，每次运行10个。5天的电导率平均增值均小于0.2 μS/cm，TOC值远低于10 ppb极限。请注意，如果用户自己检测电导率水平，表明可以支持更长的存放时间，也可以存放样品超过5天。图1：DUCT样品瓶5天存放期测试比较DUCT样品瓶和普通玻璃样品瓶普通硼硅酸盐玻璃样品瓶不适合电导率取样，因为样品瓶的玻璃表面会浸出钠离子，明显影响电导率。Gingerella和Jacain在“国际计量学杂志（International Journal of Metrology）”中写道：“玻璃瓶中的电导率溶液的电导率明显高于真实值”。1为了得到适用于低于10 ppb TOC且不产生额外电导率的样品容器，Sievers研制出了DUCT样品瓶。在测试中，用Sievers认证的TOC样品瓶作为普通玻璃瓶来进行比较。在24小时的测试中，玻璃样品瓶和DUCT样品瓶中的浓度均远低于10 ppb。两种样品瓶的电导率测量结果如图2所示。玻璃瓶中的样品受玻璃的污染，电导率飙升到3 µ S/cm以上，而DUCT样品瓶几乎不受电导率污染。在25°C时，USP645电导率限值为1.3 µ S/cm，因此DUCT样品瓶起到至关重要的作用。图 2: DUCT 和玻璃样品瓶的 24 小时电导率比较DUCT样品瓶的最佳用法严格遵守DUCT样品瓶的取样程序，就能够消除处理样品时可能造成的污染，从而获得最佳分析结果。由于大气中的CO2会干扰电导率读数，因此在加注DUCT样品瓶时，应当加满，不留顶空。还应当在没有挥发性有机碳（VOC，Volatile Organic Carbon）污染的环境中进行取样和分析。VOC会影响样品瓶的TOC和电导率测量结果。最佳用法- 加满样品瓶，不留顶空- 在没有VOC污染的环境中加注和分析样品瓶- 验证5天内的存放期提高实验室的效率按照目前的分析方法，要求用两种不同的技术来测量TOC和电导率。而将DUCT样品瓶同Sievers M9 TOC分析仪一起使用，就无需进行繁琐的样品制备，从而节省宝贵时间。使用DUCT样品瓶，不仅可以测量和报告单个的吸样样品的电导率，还能在短短几分钟内得到分析结果。参考文献1. Gingerella, M., & Jacanin, J. (2000). Is there an Accurate Low-Conductivity Standard Solution? The International Journal of Metrology, (7-8 月), 29-36.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

近年来，随着国家检测标准的日益严格，样品中待检物含量越来越低，这对样品前处理技术提出了更高的要求。作为样品检测中广泛存在的环节，样品前处理水平直接关系着实验室整体效率的提高，同时，前处理设备的自动化效率也直接影响着实验室的人力成本。12月28日，2018年浙江省样品前处理技术创新大会于浙江省杭州市海外海国际酒店举办，海能仪器携微波前处理技术参会。 大会分为样品前处理技术前沿，样品前处理设备研究进展，实验室前处理技术，实验室管理等一系列创新性专项主题，内容涉及土壤，水，气体，食品，质检等多个领域。多位国内外前处理专家学者、检测实验室及高校院所等技术负责人来到现场，为大家分享前处理技术前沿话题及研究进展，共同探讨应用难题。现场设有新设备、新产品、新技术展示交流区域，为科技工作者与科学仪器厂商提供了良好的沟通交流机会。大家现场对接前处理技术需求，科普新产品、新技术，氛围浓厚。海能仪器为大家带来了TANK PLUS高通量微波消解仪、T960全自动滴定仪及相关应用方案，以供参考体验。 TANK PLUS高通量微波消解仪拥有精准的温度/压力测控及先进的双磁控管变频微波加热等技术，能够有效提高样品的消解能力；二十多项苛刻的安全保障机制保证了实验人员的操作安全；同时，智能化的UI设计和云服务等功能，给科技工作者带来了舒适的操作体验，可广泛应用于多个领域：● 环境地矿● 食品药品● 卫生疾控● 石油化工● 材料冶金● 教学科研…… TANK PLUS高通量微波消解仪希望今后海能的前处理产品及应用方案能为土壤、食品、药品等领域的科技工作者们提供更多的参考和帮助！追求客户极致体验的道路永无止境，面对行业提出的高要求、新挑战，我们会化压力为动力，用更为优质的产品和服务回报用户！

概述本文讨论有关内毒素检测的样品“批量检测（Batch Testing）”和样品“保存时间（Hold Times）”，以及如何通过简单研究来最大化提高检测效率。质量控制实验室和研发实验室并不都是高通量实验室。很多实验室每天或每周只收到少量需要进行鲎试剂的样品。为了使鲎试剂检测更省钱、更高效，实验室会先将样品保存起来，攒够一定数量的样品时，才会用96孔板或Sievers Eclipse微孔板进行“批量检测”。批量检测能为用户节省昂贵的鲎试剂。确定样品保存时间的重要性进行批量检测可以提高检测效率、降低总检测成本。然而，不少实验室的内部“标准操作规程（SOP，Standard Operating Procedure）”列明了检测的时间要求，例如必须在收到样品或采集样品后的24小时内进行检测。这种时间限制使小型实验室无法保存批量样品，而实际需要进行的检测也并非如此急迫。监管部门并不强制要求用户在一定时间内进行检测，而“良好生产规范（GMP，Good Manufacturing Practice）”普遍要求用户在样品不损失内毒素的前提下确定正确的检测时间要求，也就是“样品保存时间”。研究并确定正确的样品保存时间，能够为平衡检测的质量、成本、效率提供关键依据，也有助于用户了解何时应将样品送达实验室进行分析，何时可以获得检测结果。研究内毒素检测的样品保存时间为了节约昂贵的鲎试剂、消耗品成本，提高微孔板的使用率，用户应进行简单的样品保存时间研究，以确定在批量检测的样品保存时间超过24小时的情况下样品不会损失内毒素。样品保存时间研究旨在帮助质量控制实验室制定正确的“标准操作规程”，明确规定样品在检测之前可以存放的时间1。样品保存时间研究的重要内容之一是存放样品的容器。用于内毒素检测的样品应采集并存放在不干扰鲎试剂检测和不吸收内毒素的容器中。聚丙烯容器会吸收内毒素，而聚苯乙烯或硼硅酸盐玻璃容器是最佳的样品容器。至少对4个时间点进行样品保存时间研究，才能确保研究结果有效且准确2。比如，研究的时间点可以选在第0天、第1天、第3天、第7天。可以对水样品、制程样品、原料样品、甚至成品药样品进行保存时间研究，确定检测前的有效保存时间。在进行保存时间研究时，对每一种样品加入已知浓度的内毒素。建议用户在标准曲线中点处加入尽量低的浓度的内毒素。但加入的浓度越高，越能在2倍该浓度内回收样品。例如美国注射剂协会（PDA）“TR 82技术报告”中规定加入的浓度为5 EU/mL（EU/mL：每毫升内毒素活性单位）2。在建议的所有时间点检测样品，测量并确认样品未损失内毒素。如果不进行研究就保存样品，检测就可能出现假阴性结果，从而导致患者安全风险。实验室一旦确认样品在7天内未损失内毒素，就可以在“标准操作规程”中规定样品的保存时间或要求的检测时间可以延长到7天，以便每周一次性集中检测所有保存的样品，而非每天都耗费精力来检测样品。Sievers Eclipse提高检测效率Sievers Eclipse是完全合规的内毒素检测平台，满足USP 、EP 2.6.14、JP 4.01、ChP 等药典的要求。此平台提供包含5个参考标准品内毒素（RSE，Reference Standard Endotoxin）浓度的嵌入式标准曲线，浓度范围为50-0.005 EU/mL，一式三份，为每个样品提供嵌入式阳性产品对照液（PPC, Positive Product Control）。此平台是高通量内毒素检测平台，用户可以在单次检测中大大增加样品数量，从而提高检测效率、降低总体成本。已经或打算延长样品保存时间的用户在用Eclipse进行检测时，可以采用鲎试剂“冻融法（Freeze-Thaw）”。事实证明，在初次重构后冷冻鲎试剂，稍后在Eclipse上用解冻的该试剂来检测样品，检测结果同非冻融法完全一致3。结论GMP建议用户为样品检测确定正确的样品保存时间。用户可以进行简单研究，最大化提高质量控制实验室的样品检测通量，大大减少总体操作时间，从而提高实验室的效率、降低成本。参考文献H.Skalski. Low Endotoxin Recovery Hold-Time Study Considerations. Charles River Laboratories, April 2020.PDA Technical Report No. 82. Low Endotoxin Recovery. PDA, 2019.LAL Reagent Storage Evaluation Using the Sievers* Eclipse BET Platform. Sievers Analytical Instruments, 2022.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

实验室中，在对土壤进行相关的检测分析前，需要对样品进行前处理，以保证实验检测结果的准确。土壤样品的前处理主要有干燥、挑拣、研磨、筛分、分选、装瓶这六个过程，下面东方天净就来详细介绍一下每个过程的具体实验操作步骤。土壤样品检测前处理实验步骤一、干燥采集回实验室的土壤需要尽快进行干燥，常用的干燥方法有风干和烘干。风干是将取回的土壤样品置于阴凉、通风且无阳光直射的房间内，并将土壤在晾土架、油布、牛皮纸或塑料布上平铺成薄薄的一层。烘干是将土壤样品放置在土壤干燥箱进行加热干燥(温度不超过40℃)。在干燥过程中，当土壤样品达到半干状态时，须将大土块(尤其是黏性土壤)捏碎，以免干燥后结成硬块，不易压碎。此外，土壤样品在干燥时要防止酸、碱等气体以及灰尘污染，供微量元素分析用的土壤样品时，要注意不能用含铅的旧报纸或含铁的器皿衬垫。某些土壤性状(如土壤酸碱度、亚铁、硝态氮及铵态氮等)在干燥时会发生显著变化，所以涉及此类的分析项目需用新鲜的土壤样品进行测定，但新鲜土壤样品较难压碎和混匀，称样误差比较大，因而需采用较大的称样量或者多次的平行测定，才能得到较为可靠的平均值。二、挑拣在土壤样品干燥的过程中，应该随时将混入其中的植物残渣、新生体、侵入体挑拣出去。如果挑拣的杂物太多，应将其挑拣于器皿内，并在分类后称其重量，同时称量剩余土壤样品的重量，计算出不同类型杂物的百分比，做好记录。细小的植物根系，可在土壤研磨前利用静电或者微风吹佛的方法清除。三、研磨土壤研磨的方法有两种，一种为手动研磨，一种是利用专用的土壤研磨仪。手动研磨费时费力，但成本相对较低，土壤研磨仪虽然需要购置设备，不过可以大大提高实验效率，比如东方天净TJTR土壤研磨仪三五分钟即可完成土壤研磨。土壤研磨需要根据实验类型来确定研磨后的样品粒度，比如在土壤pH、交换性能及速效养分等实验测定中，就不可将土壤研磨太细，如果磨得过细，就容易破坏土壤矿物晶粒，使分析结果偏高。如果是测定土壤中硅、铁、铝、有机质及全氮的含量，为保证检测结果准确，就需要将土壤样品研磨至100目至200目。手动研磨：将干燥、挑拣后的土壤样品平铺在木板上，用木碾轻轻碾压，然后将碾碎的土壤用带有筛底和筛盖的1mm筛孔的筛网过筛。未通过筛网的土粒，铺开后再次碾压过筛，直至所有土壤样品全部过筛，只剩下砾石为止，切勿碾碎砾石。土壤研磨仪研磨：将待研磨的土壤样品和玛瑙材质的研磨球一起放入玛瑙球磨罐中，然后将球磨罐固定在土壤研磨仪的罐座上，即可打开设备进行研磨。使用TJTR土壤研磨仪，可在三至五分钟内将土壤样品研磨至200目左右。四、筛分在土壤研磨后，我们要用筛分的方法确定所有样品都满足实验要求的粒度，每次筛分的土壤样品需全部过筛，不可将难以磨细的粗粒部分丢弃，否则会造成样品组成的改变而失去原有的代表性，使得实验结果出现误差。另外筛分要使用尼龙材质的筛网，不能使用金属材质的筛网。筛分具体操作如下：①通过0.5mm筛孔：取部分通过1mm筛孔直径的土壤样品，经过研磨使其通过0.5mm筛孔直径，通不过的再研磨过筛，直至全部通过为止。过筛后的土壤样品可测定碳酸钙含量。②通过0.25mm筛孔：取部分通过0.5mm或1mm筛孔的土壤样品部分，经过研磨使其全部通过0.25mm筛孔，做法同①。此样品可测定土壤代换量、全氮、全磷及碱解氮等项目。③通过0.149mm筛孔：取部分通过0.25mm筛孔的土壤样品部分，经过研磨使其全部通过0.149mm筛孔，做法同②。此样品可测定土壤有机质。五、分选分选采用“四分法”取样，可将研磨过筛后的土壤样品平铺成圆形，分成四等分，取相对的两份混合，然后再平分，直到达到要求。注意留部分样品待用。六、装瓶将处理好的土壤样品装入具有磨塞的广口瓶、塑料瓶内，或装入牛皮纸袋内，容器内及容器外各具标签一张，标签上注明编号、采样地点、土壤名称、土壤深度、筛孔、采样日期和采样者等信息。所有样品处理完毕之后，登记注册。一般装瓶的土壤样品可保存半年到一年，待全部分析工作结束之后，分析数据核对无误，才能舍弃。此外，还需注意样品存放应避免阳光直射，防高温，防潮湿，且无酸碱和不洁气体等对处理好的土壤样品造成影响。有关土壤样品检测前处理的具体实验步骤就和各位分享到这里了，相信大家对土壤样品前处理都有了更深的认识和理解。土壤检测实验的影响因素较多，我们需要通过前处理来尽量减少这些影响因素，保证检测结果的相对准确。

近日，受安徽省质监局委派，省资质认定评审专家组一行7人，对国家铜铅锌及制品质检中心进行了现场评审，一致认为国家铜铅锌及制品质检中心实验室的质量体系和技术能力满足标准要求，评审合格。　　评审组依据《实验室资质认定评审准则》对所申请的铜及铜制品、铝及铝制品等10大类126个产品137个参数的现场核查，安排了11种产品37项参数的现场试验。　　评审专家组通过现场提问、操作演示、人员比对、留样比对、资料调阅、仪器检查等手段，对实验室管理体系、工作程序、人员设备、检测方法、环境与设施、样品处置、抽样、质量控制和验证活动、记录(质量记录和技术记录)、结果报告等全部要素进行了全面的评审。　　据了解，近年来，铜陵国家铜铅锌及制品质检中心从强化软硬件建设入手，不断完善质量体系建设，加大实验室检测设备投入，改善实验水平，强化检验人员的业务能力和素质建设，取得了明显的成效。此次实验室资质认定现场评审的顺利通过，标志着该实验室检验能力再上一个新台阶，必将对进一步提高管理水平和检验质量、为“国”字号检测中心服务皖江城市带承接产业转移提供强有力的技术支撑，起到积极的推动作用。

土壤，作为人类乃至整个生物界赖以生存的根基，为人类提供了栖息地和食物，随着人类的活动，污染越来越严重。??土壤重金属污染（heavy metal pollution of the soil）是指由于人类活动，土壤中的微量金属元素在土壤中的含量超过背景值，过量沉积而引起的含量过高，统称为土壤重金属污染。土壤重金属是指由于人类活动将金属加入到土壤中，致使土壤中重金属明显高于原生含量、并造成生态环境质量恶化的现象。??污染土壤的重金属主要包括汞（hg）、镉(cd)、铅(pb)、铬(cr)和类金属砷(as)等生物毒性显著的元素，以及有一定毒性的锌(zn)、铜(cu)、镍(ni)等元素。主要来自农药、废水、污泥和大气沉降等，如汞主要来自含汞废水，镉、铅污染主要来自冶炼排放和汽车废气沉降，砷则被大量用作杀虫剂、杀菌剂、杀鼠剂和除草剂。??2016年5月28日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》，简称“土十条”。这一计划的发布可以说是整个土壤修复事业的里程碑事件。??计划中明确提及重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物，重点监管有色金属矿采选、有色金属冶炼、石油开采、石油加工、化工、焦化、电镀、制革等行业，以及产粮（油）大县、地级以上城市建成区等区域。??不同用途的土壤对于金属元素含量要求也不同建设用地土壤污染风险筛选指导值中规定金属元素限制如下表（单位：mg/kg）农用地土壤污染物基本项目含量限值（单位：mg/kg）农用地土壤污染物其他项目含量限值（单位：mg/kg）涉及到土壤中金属元素分析的相关分析方法土壤样品前处理方法：??目前常见的土壤消解方法有两种：微波消解法和敞口电热板消解法，由于敞口电热板方法使用酸的种类多，一般都要使用硝酸，氢氟酸，高氯酸，且使用量大，消解时间长，且使用到高氯酸，危险系数大，耗时耗力，目前很多方法都采用微波消解法，微波消解法具有全密闭，高温，高压，消解完全的优点。??现在已经有很多方法已经明确提出使用微波消解法处理土壤样品：??hj 803-2016 土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法??hj 491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法??hj 737-2015 土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法??hj 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法??从检测元素来看，微波消解法已经覆盖了土壤和沉积物中的铬（cr），钴（co），镉（cd），铜（cu），锰（mn），镍（ni），铅（pb），锌（zn），钒（v）， 汞（hg），砷（as），硒（se），铋（bi），锑（sb），钼（mo），铍（be）等16种元素，完全满足土壤中元素分析的前处理要求。微波消解常用方法：??称取风干、过筛的样品0.1～0.5g（精确至0.0001g。样品中元素含量低时，可将样品称取量提高至1.0g）置于溶样杯中，用少量实验用水润湿。在通风橱中，先加入6ml 盐酸，再慢慢加入2ml 硝酸，混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应，待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中。按照推荐的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。??把玻璃小漏斗插于50ml 容量瓶的瓶口，用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤、转移入容量瓶中，实验用水洗涤溶样杯及沉淀，将所有洗涤液并入容量瓶中，最后用实验用水定容至标线，混匀。??安东帕高性能微波消解、萃取系统multiwave pro微波消解系统，可以配备各种不同型号规格的转子，满足您对于所有土壤，沉积物浸提，消解，萃取等分析前处理要求。最高安全标准唯一获北美etl和欧盟gs（“认可的安全”）双安全认证的微波样品制备设备操作简便无需任何工具，手动即可完成所有操作不折不扣的安全性能全面地温度压力控制保证消解效果，无线传输数据，避免了酸性环境下的连线和接口即调即用成熟方法库全面验证的综合方法库提供涵盖所有样品类型的成熟方法库，支持即调即用

双样品高温弹性模量仪HT1600-DS,在原有HT1600基础上，增加了双样品支座及测试系统；性能上，指标同HT1600相同，可以同时测试2个样品，提高测试效率一倍，并且可以添加可选件立式膨膨胀仪！创新点：双样品高温弹性模量仪HT1600-DS,在原有HT1600基础上，增加了双样品支座及测试系统；性能指标同HT1600相同，可以同时测试2个样品，提高测试效率一倍，并且可以添加可选件膨胀仪！双样品高温弹性模量仪

又是一年一度开学季，大批研究生开始返校和入学，“暑假综合症”缠身怎么做科研，怎么面对“严师”。来看看下面这位传说中“别人家的”导师，是如何对其学生从样品检测到发论文谆谆教诲的。看完也许你也想跟他做化学实验了。 以下为这位导师的博客原文：　　研究生进我的课题组后，往往存在着做事不积极主动、毛毛糙糙、得过且过等问题。我告诫他们，做科研就是做事。不会做事，科研也不会好，还会影响他们将来的职业发展。为此，我不但指导研究生具体的科研内容，还针对科研中遇到的囧事，不厌其烦地给他们讲解做事方法。　　“遇到问题，解决问题”　　实验室有一套装置能测试催化剂催化一氧化碳氧化的性能。为了防止一氧化碳泄漏，我订购了两个一氧化碳报警器。　　到货后，我让学生到学校仓库请购20节用于报警器的特殊型号电池，以备不时之需。可是他们只顾着用，不顾着买。一天早上，我到实验室，发现报警器没电了，就打开抽屉找电池。只找到一节电池，装上后却发现还是没电!　　我把学生们叫过来，说：做事情不要只顾自己，不顾别人。不要只顾眼前，不顾将来。就这件事而言，应提前多请购些电池，不要等到电池用完了才想到请购。不要把用过的电池和新的电池混在一起。可以保留一节旧电池作为请购的样本，但需要两端用标签纸封上，以便区分新旧电池。　　我接着说：看到现象(比如电池快用完了、气体钢瓶快没气了)，应该马上想到可能出现的问题，提前采取措施。例如我看到实验室垃圾桶里有两根破碎的专用封管，就问研究生储备的封管还够不够，需不需要定制。看到一个研究生使用实验室一套装置快测完样品了，就问他有没有把“什么时候测完”这一信息提供给准备接着测样的学生，以便衔接。这类似于麦肯锡的“空® 雨® 伞”思维。即看到天空中乌云密布，想到可能要下雨，于是持伞出门。　　不久，我又遇到一件事。我到实验室转转，看到博士生小A在合成样品，就问他合成什么样品。他说在用商品化金属磷酸盐制备负载型金催化剂，即把氯金酸、尿素溶液和金属磷酸盐载体放入烧杯，搅拌16个小时。　　我觉得很奇怪：“你前几天已经制备了同样的两批催化剂，一批搅拌4个小时，另一批搅拌16个小时。你发现搅拌4个小时制备的催化剂的效果最好，于是我让你以那一批催化剂为基准进行后续研究。你今天怎么又要制备搅拌16个小时的催化剂呢?”　　小A解释说：“制备这些催化剂需要商品化金属磷酸盐，最近实验室还有其他人在使用这些原料。瓶子里剩余的原料不多了，我怕以后用完了，所以抢先合成出一批。”　　我感到匪夷所思：“好比你的身上中了箭，你用剪刀把箭杆剪掉，而箭头留在身体里，你觉得荒谬吗?”　　小A无语了。　　我接着说：“如果你以后经常使用某种原料，你怕原料用完，应该提前预定。如果你吃不准要不要订购，可以来问我。关键是，要‘遇到问题，解决问题’，而不是采取‘权宜之策’!”　　解决问题的方法有很多种，要认真思考哪种方法更好。一个合作者的学生合成了一批材料，找小A测试催化一氧化碳氧化活性。活性曲线本该是这样的：一氧化碳的去除率在室温是零，随着反应温度的上升，去除率逐渐上升，最后保持在100%。但测试后发现，有两个数据点不准，导致整条活性曲线不那么平滑。我知道那是那软件自动积分带来的误差，可以重新积分校正。　　可是对方学生在写论文时，把“不准”的数据点删除了(这是他解决问题的方法)。由于数据点少了，整条活性曲线看起来很“粗糙”。并且，我觉得没有完整地呈现我们的测试工作量。　　我让小A对有问题的数据重新进行了积分(这是我解决问题的方法)，果然得到了正常的活性曲线。　　以后，每当学生慌慌张张跑过来说实验数据出了问题，要求将数据删除，我都见怪不怪地说：“究竟是什么有问题?是样品搞错了，实验条件没有选好，人为操作失误，还是这种仪器不能满足我们的测试要求?如果样品没合成好，那么我们重新合成。如果实验条件没有选好，那么我们改变实验条件。如果人为操作失误，那么我们吸取教训后下次避免。如果这种仪器不能满足我们的测试要求，我们换别的仪器。但你不能一味地把数据‘删除’，当做什么也没做啊。”往往，经过讨论，我们发现实验数据正能说明我们想说明的问题，或者想出了其他改进实验的方法。　　做事要上心，不要得过且过　　我让博士生小B送几个样品测X-射线光电子能谱，反复叮嘱他：样品里钯的含量很低，需要精扫才能得到钯的含量和价态。哪怕精扫后得不到有价值的信息，我也愿意出钱。几星期后，他给我粗扫的结果，数据不能用。　　我让他重新送样精扫。可是过了好久都没有下文。他一会解释说“测试要排队，所以现在还没有消息”，一会说“测试员可能要过国庆节”、“测试员可能外出开会还没有回来”。我反复催问后，他才去找测试员，测试员疑惑不解地说：“你让我重新测试了吗?上次不是已经测(粗扫)过了吗?”　　研究生们普遍存在类似的问题。有一次，我的妻子(也是研究生导师)要到国外借助大型仪器测样，手头旧的样品数量不够，便让研究生制备了第二批样品。之后，需要测试样品的基本物理性质，确保质量合格，才能把样品带到国外实验室进行后续测试。她让研究生在自己的实验室测试第二批样品，但研究生测了旧的样品!临上飞机，才发现了这个疏失。由于旧的样品数量不够，也不能保证第二批样品的质量是否合格，只能取消了原定实验计划。　　我对研究生说：导师给你们布置任务时，你们要明确导师的意图，把要求记下来。如果不清楚、不理解，那么当场问清楚。如果回去发现了新的问题，应及时问老师。送样测试时，需要跟测试员沟通好测试要求，并且及时跟进。　　给学生讲了以后，他们有所改进。但后来，我又遇到了新的情况：我让研究生们做事，他们起初也出力做了，但当我提出更进一步的实验或者写作要求，他们带着思想情绪，开始“讨价还价”。　　小C制备了四个具有不同颗粒大小的Cu-沸石催化剂，用于催化分解氧化亚氮，发现催化效果有明显区别。他做了常规的表征实验后，我让他用一氧化碳吸附红外来表征四个样品的铜离子物种，每个样品在四个温度条件进行实验，试图解释为什么这四个催化剂的催化效果有明显区别。但他只是挑了其中一个样品，在一个温度条件进行了实验。我让他重做。我说我不在乎花钱，只在乎得到有用的结果!他还是用这个样品，补了三个温度条件的实验，而没有表征另外三个样品。他解释说，做实验很累的，只要能(用最少的数据)说明问题就行了，“别人不都是这样做的吗?”　　见他有思想情绪，不愿意做，我不情愿地将稿子投了出去。后来，审稿意见回来，三个审稿人一致对催化剂的铜离子物种提出疑问，要求补做了红外实验以后才能发表。小C“敬酒不吃吃罚酒”，乖乖地补做了实验。　　无独有偶，硕士生小D制备了几个系列催化剂，并进行了相关的表征和催化测试。发现有些催化剂效果好，有些催化剂效果差。这样，撰写出硕士论文不成问题。可是在撰写SCI论文时，她开始“纠结”。　　我让她把有些催化剂效果好、有些催化剂效果坏这样的事实(数据图)都写上去，这样，“红花需要绿叶衬托”，也显得“没有功劳也有苦劳”。可是她“刚愎自用”，只是挑出几个好的催化剂，试图用有限的数据写成文章。　　并且，她对她的实验室同学说，她自己会处理(写文章)的。我知道了，心里想，你自己处理好了。　　和她同一年进来的硕士生小E经常把数据和写出的稿件给我看，问我：“马老师，你看看还需要补什么数据吗?”因此小E很快发表了SCI论文。可是小D不那么积极。　　有一次，我看到小D的X-射线光电子能谱数据有个别好像不大对，并且没有分峰。我让她分峰，她说文献里对于这个元素都不分峰的。也就是说，她只愿意笼统地、定性地描述。　　我“怒”了，说你不分峰，我不给你投稿。她只得分峰，这证明研究生被逼一下，还是能够前进的。　　最使我疲倦的是，她发过来的稿子英文都不通的，每次发给我也是改变一点，没有达到我稍加修改就能发表的状态。这使我非常烦恼——如果我“扑进去”花很大精力改这篇论文，势必会耽搁其他研究生的论文。　　我对她说：你把英文稿子改好了以后再发给我，不要每次只是改变一点，而没有本质的提高。哪怕你把稿子给师兄、师弟看看，让他们帮你改改也行。　　她花了三个多月时间反复修改，补做实验才把论文投出去，一举命中。　　我把编辑给我的接收函转发给全体组员，说：做科研要多听听导师的意见，把实验做完整了、把论文改好了再投出去。不要抱着“得过且过”的态度，也不要像在菜场里讨价还价那样拒绝做补充实验。只要按照导师的意见、审稿人的意见做了实验、修改了论文，发表是不成问题的!

由河北省医药行业协会主办、EWG1990仪器学习网等承办的“2021年全国样品前处理技术创新大会”于2021年7月16日在河北石家庄举行。本次大会以“样品前处理创新理念”为主题，邀请了全国前处理领域研究专家，质检、食品、环监、疾控、生物医药等检测机构以及高校、院所等分析测试机构的分析测试工作者及相关人员，共同交流实验室前处理过程中遇到的相关问题及前沿的前处理创新手段，为实验室的整体效率的提高、人力成本的控制提供有效解决办法。　　海光仪器已在分析检测领域深耕几十年，同时也在不断扩大产品线，拓宽应用领域。此次会议海光携HGF-V系列原子荧光光度计、HGA-100直接进样测汞仪、HGCF系列连续流动分析仪亮相，在现场新设备、新产品、新技术展示交流区域，海光工程师同广大科技工作者深入沟通交流。同时还了解到广大用户对前处理技术的需求，为大家介绍海光前处理相关设备的技术特点、应用及优势，为大家带来相关应用方法及解决方案。　　面对不同领域前处理技术的更高要求和挑战，海光将以客户的需求为中心，不断创新发展，满足样品前处理自动智能、检测技术可靠等需求，为科技工作者们提供更好的产品、服务和解决方案。　　HGF-V系列原子荧光光度计　　▶集40多项核心技术于一体的创新设计，解决传统原子荧光痛点问题　　▶高可靠性、高度智能化、自动化，免维护人机交互设计　　　HGA-100直接进样测汞仪　　▶适用性广、操作方便、检测成本低、分析效率高　　▶无汞损失及记忆效应，重复性好、准确性高　　　　HGCF系列全自动连续流动分析仪　　▶全自动分析替代传统手动操作　　▶方便易用、快速准确，提高工作效率，降低工作强度

2010年6月22日，路易企业有限公司携手知名品牌：瑞士步琦、德国莱驰以及艾威科技在风景旖旎的海南岛海口市成功举办了一场“样品前处理技术”讲座，到场的企业与单位代表反响热烈。我公司员工赵建平经理及陈贵华先生主讲了“氮吹仪的应用”及“马弗炉的应用”，并现场展出了美国Thermo Scientific马弗炉以及美国Organomation氮吹仪，精彩的讲解介绍及互动交流使各单位代表对我公司展示的产品产生了浓厚的兴趣。　　本次技术交流会为海口的用户提供了一个与路易公司文化、产品以及人员接触和沟通的平台，进一步加深了彼此之间的了解，有利于保持长期的信赖合作关系。　　 　　 美国Organomation公司氮吹仪　　由农业部引进的“农药多残留快速检测技术(MRSM)”，快速、灵敏、准确、成本低，适用各种蔬菜、水果中未知、多类、多种农药残留检测。采用固相萃取前处理技术代替传统的液-液萃取和层析技术，使样品中含有的未知多类、多种农药残留迅速得到分离、净化。用氮吹仪代替常用的旋转蒸发器进行浓缩，使分析时间大为缩短，经一次前处理的样品运用双毛细管柱和双检定器气相色谱和高效液相色谱一次检出，同时进行定性、定量检测。　　美国Organomation氮吹仪N-EVAP系列及MULTIVAP系列，能提供多种样品位数，用于液相、气相及质谱分析中的样品制备。它采用国际认可的技术，通过将氮气吹入加热的样品表面从而进行样品浓缩，这种方法省时、操作方便、容易控制，可很快地得到期望的结果。　　 　　路易网址 www.lwl.com.hk　　北京办事处：北京市崇外大街3A号新世界中心办公南楼10层1009-1010室　　邮编：100062　　电话：010-67081764/65/66/67 传真：010-67081768　　邮箱：lwlbj@lwl.com.hk　　上海办事处：上海市常熟路88号东艺大厦505室　　邮编：200040　　电话：021-62490196，62491615，62489452 传真：021-62491815　　邮箱：lwlshh@online.sh.cn

为发挥北京科技大学材料学科专业优势，服务材料相关专业实验教学，北京科技大学材料国家级教学示范中心与北京科大分析检验中心有限公司联合开发了一系列金相典型特征样品，并使用徕卡智能型显微镜DM4 M采集了所有样品的显微组织，为广大教师和实验室技术人员提供参考。此次为您准备了以下8个系列的金相样品图谱，本篇是第七篇，将为您展示有色金属合金组织样品图谱。一、铁碳平衡组织二、钢的热处理组织三、工模具钢组织四、不锈钢组织五、铸钢组织六、铸铁组织七、有色金属合金组织八、塑性变形组织有色金属合金组织 纯铜材料状态：退火浸蚀剂：三酸乙醇溶液显微组织：α固溶体黄铜材料状态：退火浸蚀剂：三酸乙醇溶液显微组织：α固溶体+β相亚共晶铝硅合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：α固溶体+共晶硅共晶铝硅合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：共晶硅过共晶铝硅合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：初晶硅+共晶硅ZL102材料状态：铸态未变质处理浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：α固溶体+共晶硅ZL104材料状态：变质处理浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：α固溶体+变质硅铝铜合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：α固溶体+Al2Cu共晶体亚共晶铅锡合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：先共晶α相+共晶相共晶铅锡合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：共晶相过共晶铅锡合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：先共晶β相+共晶相以上的清晰图片都是采用徕卡 DM4 M智能型金相显微镜采集。Leica DM4 M智能型金相显微镜德国进口显微镜，主要应用于材料科学研究:- 载物台移动范围：100x100mm- 放大倍率： 50-1000- 2 齿轮手动调焦驱动器- 6 位或7位编码物镜转盘- 手动/电动载物台，6个符合人体工学设计的可编程按钮- 照明管理系统- 对比度管理器- LED 照明装置可实现所有对比度模式- 相衬模式：明场、暗场、微分干涉相衬、偏振、荧光- Leica Application Suite (LAS X) 软件关于徕卡显微系统Leica Microsystems 徕卡显微系统是全球显微科技与分析科学仪器之领导厂商，总部位于德国维兹拉(Wetzlar, Germany)。主要提供显微结构与纳米结构分析领域的研究级显微镜等专业科学仪器。自公司十九世纪成立以来，徕卡以其对光学成像的极致追求和不断进取的创新精神始终得到业界广泛认可。徕卡在复合显微镜、体视显微镜、数码显微系统、激光共聚焦扫描显微系统、电子显微镜样品制备和医疗手术显微技术等多个显微光学领域处于全球领先地位。 徕卡显微系统在全球有七大产品研发与生产基地，在二十多个国家拥有服务支持中心。徕卡在全球一百多个国家设有区域分公司或销售分支机构，并建有遍及全球的完善经销商服务网络体系。