铜元素

前几天，在论坛里，我发了一个用Zn灯测Cu的帖子。事后，有的版友问我：“用Cd灯测测如何？”为此，在今天上午。我又用Cd灯，采用石墨炉法，对10ppb的铜标液进行了测量。结果大吃一惊！与用Zn灯测铜大相径庭，铜不见啦！请看，下面的试验：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111329_501751_1602290_3.jpg上图是用Cd灯在Cu的波长下，给出的灯谱线。由于出现了平顶峰而不能采用，故首先要对Cd灯进行波长校正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111334_501754_1602290_3.jpg上图是校正过的Cd灯的Cu发射谱线；从中可以看出来，尽管峰形消除了平顶，但是其峰高却不在324.8nm处，于是先行试着测试一回http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111336_501755_1602290_3.jpg从上面的测试结果来看，几乎没有铜的吸收值。这确实出乎我的意料之外！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111337_501756_1602290_3.jpg于是，将仪器狭缝改为0.4nm，并作波长校正。这次，Cd灯光谱的峰高确确实实固定在Cu的324.8nm的波长位置上了。接着做测试：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111340_501757_1602290_3.jpg虽然灯光谱的峰高位置与Cu的共振峰（324.8nm）吻合了，但是测试结果仍然没有吸光度。这让我大惑不解！难道是铜的标样里没有铜的成份了吗？为此，我赶紧换上真正的Cu灯。请看下面的Cu灯光谱；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111342_501758_1602290_3.jpg从上图可以看出，Cu灯的波长已经偏离了324.8nm的共振峰有-0.5nm之多。于是再次做Cu灯的波长校正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111346_501759_1602290_3.jpg上图是校正后的Cu灯的发射光谱，于是再Cu测标样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111348_501760_1602290_3.jpg通过上面的测试结果得知，铜标准样品没有问题。那么结症在哪里呢？难道是使用Cd灯时，波长不准之故吗？于是采用“偷梁换柱”的手法，再次将Cd灯换在前面使用的铜灯的灯座位置上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111349_501761_1602290_3.jpg通过上图不难看出，Cd的发射谱线再次恢复到前面第一张图的状态。即便如此，我仍然在此状态下，测试标样看看有无吸收：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111352_501762_1602290_3.jpg从上面结果看到，尽管Cd的谱线变宽了，可是测试结果里仍然没有吸光值。大为不解！无奈，只能将狭缝减小到0.4nm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111355_501763_1602290_3.jpg上面是Cd灯的Cu的共振峰谱线。峰高基本定位在324.8nm处了。于是继续测量标样；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111355_501764_1602290_3.jpg可是通过测试结果来看，Cu的吸收值有所提高，但是离实际值相差甚远。难道是这只Cd灯有问题吗？于是又更换了一只新的Cd灯，且两只Cd灯不是同一个厂家生产的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111355_501765_1602290_3.jpg经过更换Cd灯后，其发射图谱正常了。Cd灯的峰高确确实实落在324.8nm的波长位置了。继续测量标样；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111355_501767_1602290_3.jpg但是测试结果仍然令人失望，几乎没有吸收值。备注：以上是我今天的试验过程。我的疑问是：有人说也可以用Cd灯来测铜元素，并且我使用Cd灯后也确实出现了324.8nm的发射谱线，可是为啥就测不到Cu元素了呢？难道是Cd灯的阴极里没有Cu的合金成份了吗？如果没有，那324.8nm的谱线又是从哪里来的啊？谁来为我解惑？？？

前不久，有人使用锌灯测铜元素，分析效果不错。现在，我就从本人的观点来分析一下这个问题。本人选择了实验室正常使用的铜元素灯和锌元素灯，通过三个不同的铜特征波长来分析这个问题。铜元素324.7http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406241746_502896_1618323_3.jpg327.4http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406241747_502897_1618323_3.jpg217.9http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406241747_502898_1618323_3.jpg锌元素（为了寻峰方便，我把锌灯定义为铜元素）324.7http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406241748_502900_1618323_3.jpg327.4http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406241748_502901_1618323_3.jpg217.9http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406241749_502902_1618323_3.jpg从上面的6张图片上，不难看出，虽然是不同的两个元素灯，但在三个波长上的峰形相似度极高。特征谱线是由外层电子能级跃迁产生的，两个不同的元素，不太可能同时出现三条特征谱线完全相同的情况。以此得出我的结论是：锌元素灯的灯芯材质为铜锌合金，实质上它是一只双元素阴极灯。以上为个人见解，欢迎大家讨论！

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201203061430439330_01_1618994_3.jpg序：自2010年以来，我们已经组织了33期草根比对，此活动纯属交流切磋之使用。我们希望更多的版友参与进来， 共同学习共同提高我们的仪器分析行业的水平。如果有想组织的，请与水中月联系（站短或者QQ594695627） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20101101105747694_01_1618994_3.gif草根能力比对之34期：水质中金属六价铬和铜元素的测定 首先感谢版友为本次活动提供样品。第34期草根能力比主要是针对水质中金属六价铬和铜元素的测定参照标准铬（六价）：GB/T 7467-87（蓝色标签样品） 铜：GB/T 7475-87 HJ485-2009 HJ486-2009等（红色标签样品）样品收到后，把样品稀释10倍后测定：1、蓝色标签的六价铬，真值范围：0.210mg/L～0.590mg/L2、红色标签的铜，真值范围：2.100mg/L～5.900mg/L请下载报名表填写后，发送到指定邮箱 caogenbidui2@163.com。欢迎大家报名参加，检验自己实验室的分析水平。本次活动免费邮寄样品样品。参与人员费用：免费参与人员名额：30份 数量有限哦报名邮件主题：草根能力比对之34期+报名者论坛ID报名时间：即日至2015年12月9日样品发放时间：2015年12月10日结果反馈时间：2015年12月25日止注：报名参与者请添加微信：wayqsq（仪休哥），注明真实姓名和论坛昵称http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503241419_539362_2648817_3.jpg在本期活动结束后，会将参与者、本期活动的样品提供者及组织者加入本次活动微信群，促进大家的结果交流，同时，还会发放不定金额的拼手气红包，能获得多少，看各自运气啦~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304071702_434272_2518341_3.jpg热烈欢迎同行及各类有相关检测能力的实验室参加。因为样品数量有限，想参加的同学抓紧时间报名了。参加的同学都留个脚印，我们会不断更新帖子，个人论坛都会给您提醒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20101101105747694_01_1618994_3.gif参加比对注意事项特别说明：1、由于本次活动采取免费邮寄样品，免费提供样品的形式，欢迎大家积极参与，谢谢合作！报名参加比对并报告结果的给予100积分奖励，发原创与大家共享分析过程的，还有100积分奖励，最后汇总大家的原创分享，评选出本期活动的优秀者一名，论坛颁发优秀证书及精美礼品。注：所有奖励及惩罚将在活动结束后统一发放。2、以往有个别报名者未与实验室其他同事沟通，报名后拿到样品，未能在规定的时间内报出结果，浪费样品和大家的时间和精力，也失去了一次大家交流的机会，对于报名不报结果的实验室，不予奖励且会扣除100积分给予处罚，希望大家珍惜每次报名的机会。累计三次报名后，未报出结果的版友，将终身不得参与本活动。3、申请表填写：请认真填写申请表,特别是地址和联系方式,以方便快递及尽快接收到样品。4、样品邮寄：（1）本次比对纯属相互交流、学习，免费提供样品。报名表一定要填写完整正确，组织方会根据报名表进行快递单填写。（2）样品邮寄时间：2015年12月9日，报名后请大家保持手机通畅，方便接收样品。（3）样品收到后请反馈样品已经收到：发邮件至caogenbidui2@163.com5、检测结果反馈：1） 样品结果反馈时间：请于12月25日前将结果报告单以邮件的形式发送至 （caogenbidui2@163.com）2） 本次比对纯属技术交流自查自纠，请认真对待不要对结果，比对结果不会对实验室产生负面影响。3） 请在能力验证版面（http://bbs.instrument.com.cn/forum_529.htm）发样品操作过程的话题，凡参与者可获得最多100积分的奖励，优秀者还可获得仪器信息网提供的精美礼品一份。对于不报告者浪费比对样品的我们也要扣除100积分。6、检测结果汇总报告：本人会尽快将大家的结果以编号的形式进行汇总统计，并保证不会泄露大家的联系方式，请放心！如果有版友想策划草根能力比对，能提供测试样品，请与水中月联系（594695627@qq.com）草根能力比对组织申请表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304071730_434276_2518341_3.jpg往期回顾请点击进入》请大家认真填写电话和手机及所在地址，主要是方便邮寄样品另外报名不要用繁体字，不要发PDF格式的及扫描的，不便于登记。谢谢大家配合我们的工作.报名邮件格式：主题 ：第34期草根比对+论坛ID结果报告邮件格式： 主题： 第34期草根比对结果报告+实验室编码[/al

[color=#DC143C]铜[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911222230_185916_1610969_3.jpg[/img][color=#00008B]简介[/color]　　1.化合物中以一价和二价形式存在为主的金属元素,有延性和展性,是热和电最佳导体之一,是唯一的能大量天然产出的金属,也存在于各种矿石(例如黄铜矿、辉铜矿、斑铜矿、赤铜矿和孔雀石)中,能以金属状态及黄铜、青铜和其他合金的形态用于工业、工程技术和工艺上。如:铜山(出产铜矿的山) 铜花(铜屑) 铜金(赤铜) 铜粉(铜屑。铜和其他金属熔融在一起所做出来的黄金色粉状合金,可当作颜料) 铜陵(产铜的山) 铜落(铜屑。可入药) 铜腥(铜的腥臭味) 　　2.铜制的[器物]。如:铜丸(铜铸的小球) 铜牙(弩上钩弦的钩叫牙,以铜制者称铜牙) 铜瓦(铜制的瓦) 铜史(漏刻铜壶上的铜人像) 铜印(铜铸的印章。也称“铜章”) 铜兵(铜制的兵器) 铜狄(铜铸的人。即“铜人”。或称“金人”) 铜洗(铜制的盥洗用具) 铜柱(铜制的柱子) 铜荷(铜制的烛台。形似荷叶) 铜猊(铜制的狮形香炉) 铜浑(铜制的浑天仪。又叫“铜仪”) 铜鼻(古代官印上铜制的鼻状纽孔) 　　3.铜铸的货币。也用以泛指金钱 。　　4. 喻坚固的。如:铜郭(形容城郭的坚固,如同铜铸一般) 铜堞(像铜铁般坚固的城堞。堞是城上的女墙) 铜楼(华美坚固的楼房) 铜山铁壁(比喻风节的坚毅刚正) 铜头铁额(比喻人非常勇猛强悍) 　　5.喻坚强,强大有力的。如:铜豌豆(喻有经验的老狎妓者) （元朝关汉卿曾说：“我是个蒸不烂煮不熟捶不破炒不爆响当当的一粒铜豌豆”）　　铜元素 元素名称：铜 　　元素符号：Cu　　元素原子量：63.546　　元素类型：金属元素　　元素在太阳中的含量:(ppm) 0.7　　晶体结构：等轴晶系，结构中铜原子按立方最紧密方式排列，又称铜型结构。

[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030测定中药材黄芪和白芍中铅、镉、砷、汞、铜元素的含量 [/align][align=center]张佩（九芝堂股份有限公司） [/align] [b]摘要：[/b]参考《中国药典 2015版》通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法，以锗、铟、铋作为内标校正仪器漂移和基体的影响， 使用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]测定了中药材黄芪和白芍中五种重金属元素的含量。实验结果表明，该方法操作简单，定量准确，线性范围宽。方法检出限在0.0002mg/kg~0.0064mg/kg之间， 加标回收率在91.2~104.2%之间。该法可满足中药材黄芪和白芍中多种金属元素含量的快速、同时分析。[b]关键词：[/b]中国药典 黄芪 白芍 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030 重金属元素 2015版药典规定药材中铅、镉、砷、汞和铜重金属检查品种涉及到丹参、水蛭、甘草、白芍、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、蛤壳、黄芪、蜂胶等 15个药材品种。 这其中， 黄芪是百姓经常食用的纯天然品，民间流传着“常喝黄芪汤，防病保健康”的顺口溜，具有增强机体免疫功能、保肝、抗衰老、降压和较广泛的抗菌作用。白芍也称白花芍药，其根入药，被称“白首乌”，具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗的功效。但由于这些药材本身、产地环境或制备工艺等因素影响，容易导致药材中重金属超标，危害人体健康。因此，准确地分析中药材中重金属含量，建立科学严格的质量监管体系，对确保用药安全有着至关重要的作用。 本文参考《中国药典 2015 版》通则2321，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030测定了中药材黄芪和白芍中重金属元素含量。[b]1 实验部分 [/b]1.1 仪器 岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]，带 mini炬管； Milestone ETHOS A微波消解系统； PURELAB Classic 超纯水机：所制备的超纯水电阻率18.2MΩ； 岛津AUW220型电子天平：准称至0.0001g； 1.2 实验器皿及试剂 实验所用器皿的塑料或玻璃材质，均使用电子级硝酸溶液（1+1）浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用； 实验所用HNO3为电子级试剂； 实验用水为超纯去离子水，由PURELAB Classic超纯水机制备得到； 铅、镉、砷、汞、铜和金标准溶液均为购置于国家有色金属及电子材料分析测试中心，各标准溶液浓度均为100mg/L；使用时，以10%稀硝酸稀释至所需浓度。 1.3 样品的采集和样品前处理 称取制备好的试样 0.5 g （精确至0.0001 g）试样于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入 10 mL HNO3，盖上消解罐盖，静置预消解2 小时后，放入微波消解仪参照表1步骤进行消解。消解结束后冷却至室温，打开密闭消解罐，将消解液转移至 50 mL 容量瓶中，加入金单元素标准溶液（1 μ g/mL）200 μ L，用以保持Hg元素的稳定性，再用超纯水定容至刻线，摇匀，待测。[img=,690,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191001_01_2984502_3.jpg[/img]1.4 仪器参数 用含有Be、Co、In、Ce、Bi的调谐液对仪器进行优化，仪器各参数如下： 等离子体参数： 高频功率：1.2 kW 辅助气流速：1.1 L/min 矩管类型：mini 雾化室：旋流 采样深度：5.0 mm 等离子体气流速：8.0 L/min 载气流速：0.7 L/min 雾化器类型：玻璃同心雾化器 雾室温度：5 ℃ 高频频率：27.12 MHz碰撞池参数： 碰撞气种类：He 池电压：-21 V 碰撞气流速：6.0 mL/min 能量过滤器电压：7.0 V[b] 2. 结果与讨论 [/b]2.1 标准曲线溶液配制 配制介质为10% HNO3的Pb、Cd、As、Hg、Cu元素不同浓度标准溶液于 100 mL容量瓶中，配制浓度如表2所示；内标元素Ge、In、Bi以在线方式加入，浓度均为1 μ g/mL。[img=,690,204]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191003_01_2984502_3.jpg[/img]注：所有元素使用氦气碰撞模式2.2 部分元素标准曲线如下：[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191004_01_2984502_3.jpg[/img][img=,690,403]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191004_02_2984502_3.jpg[/img][img=,616,524]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191004_03_2984502_3.jpg[/img]2.3 部分元素质量轮廓图 质谱分析存在的干扰主要为：同量异位素干扰、多原子离子干扰、难熔氧化物干扰、双电荷离子干扰和基体干扰等类型。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030的片状八极杆碰撞池通过引入氦气碰撞，可以有效地消除干扰且不增加副反应。 当分析结果异常需要甄别时，岛津LabSolutions [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]软件具有独特的“诊断助手”功能，内置的数据库可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断，对结果做出“Best” ， “Good”和“NG”的判断，并给出相应的诊断依据——显示异常/干扰来自何处，提高分析效率并保证分析结果的准确性。[img=,690,452]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191006_01_2984502_3.jpg[/img]2.4 方法检出限 按照实验方法对标准曲线空白的分析元素进行 11次测定，以结果的3倍标准偏差所对应的浓度值作为仪器检出限，并根据样品处理方法计算方法检出限，结果列于表3。[img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191006_02_2984502_3.jpg[/img]2.5 样品分析结果及加标回收率 使用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030 直接测定中药材黄芪和白芍样品中重金属元素的含量，并进行加标回收实验。实验结果见表4 和表5。[img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191007_01_2984502_3.jpg[/img][b]3. 结论 [/b] 使用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]测定了中药材黄芪和白芍中的 Pb、Cd、As、Hg和Cu金属元素含量，以锗、铟、铋校正仪器波动和基体的影响。实验结果表明该法检出限低至0.0002mg/kg~0.0064mg/kg，加标回收率在91.2%～104.2%之间。 该方法具有灵敏度高，检出限低，精密度高，分析速度快，操作简单，可行性高等特点，可以完全满足药典规定的黄芪和白芍中多种金属元素准确、快速分析的要求。