铜元素含量

[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030测定中药材黄芪和白芍中铅、镉、砷、汞、铜元素的含量 [/align][align=center]张佩（九芝堂股份有限公司） [/align] [b]摘要：[/b]参考《中国药典 2015版》通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法，以锗、铟、铋作为内标校正仪器漂移和基体的影响， 使用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]测定了中药材黄芪和白芍中五种重金属元素的含量。实验结果表明，该方法操作简单，定量准确，线性范围宽。方法检出限在0.0002mg/kg~0.0064mg/kg之间， 加标回收率在91.2~104.2%之间。该法可满足中药材黄芪和白芍中多种金属元素含量的快速、同时分析。[b]关键词：[/b]中国药典 黄芪 白芍 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030 重金属元素 2015版药典规定药材中铅、镉、砷、汞和铜重金属检查品种涉及到丹参、水蛭、甘草、白芍、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、蛤壳、黄芪、蜂胶等 15个药材品种。 这其中， 黄芪是百姓经常食用的纯天然品，民间流传着“常喝黄芪汤，防病保健康”的顺口溜，具有增强机体免疫功能、保肝、抗衰老、降压和较广泛的抗菌作用。白芍也称白花芍药，其根入药，被称“白首乌”，具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗的功效。但由于这些药材本身、产地环境或制备工艺等因素影响，容易导致药材中重金属超标，危害人体健康。因此，准确地分析中药材中重金属含量，建立科学严格的质量监管体系，对确保用药安全有着至关重要的作用。 本文参考《中国药典 2015 版》通则2321，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030测定了中药材黄芪和白芍中重金属元素含量。[b]1 实验部分 [/b]1.1 仪器 岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]，带 mini炬管； Milestone ETHOS A微波消解系统； PURELAB Classic 超纯水机：所制备的超纯水电阻率18.2MΩ； 岛津AUW220型电子天平：准称至0.0001g； 1.2 实验器皿及试剂 实验所用器皿的塑料或玻璃材质，均使用电子级硝酸溶液（1+1）浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用； 实验所用HNO3为电子级试剂； 实验用水为超纯去离子水，由PURELAB Classic超纯水机制备得到； 铅、镉、砷、汞、铜和金标准溶液均为购置于国家有色金属及电子材料分析测试中心，各标准溶液浓度均为100mg/L；使用时，以10%稀硝酸稀释至所需浓度。 1.3 样品的采集和样品前处理 称取制备好的试样 0.5 g （精确至0.0001 g）试样于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入 10 mL HNO3，盖上消解罐盖，静置预消解2 小时后，放入微波消解仪参照表1步骤进行消解。消解结束后冷却至室温，打开密闭消解罐，将消解液转移至 50 mL 容量瓶中，加入金单元素标准溶液（1 μ g/mL）200 μ L，用以保持Hg元素的稳定性，再用超纯水定容至刻线，摇匀，待测。[img=,690,173]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191001_01_2984502_3.jpg[/img]1.4 仪器参数 用含有Be、Co、In、Ce、Bi的调谐液对仪器进行优化，仪器各参数如下： 等离子体参数： 高频功率：1.2 kW 辅助气流速：1.1 L/min 矩管类型：mini 雾化室：旋流 采样深度：5.0 mm 等离子体气流速：8.0 L/min 载气流速：0.7 L/min 雾化器类型：玻璃同心雾化器 雾室温度：5 ℃ 高频频率：27.12 MHz碰撞池参数： 碰撞气种类：He 池电压：-21 V 碰撞气流速：6.0 mL/min 能量过滤器电压：7.0 V[b] 2. 结果与讨论 [/b]2.1 标准曲线溶液配制 配制介质为10% HNO3的Pb、Cd、As、Hg、Cu元素不同浓度标准溶液于 100 mL容量瓶中，配制浓度如表2所示；内标元素Ge、In、Bi以在线方式加入，浓度均为1 μ g/mL。[img=,690,204]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191003_01_2984502_3.jpg[/img]注：所有元素使用氦气碰撞模式2.2 部分元素标准曲线如下：[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191004_01_2984502_3.jpg[/img][img=,690,403]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191004_02_2984502_3.jpg[/img][img=,616,524]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191004_03_2984502_3.jpg[/img]2.3 部分元素质量轮廓图 质谱分析存在的干扰主要为：同量异位素干扰、多原子离子干扰、难熔氧化物干扰、双电荷离子干扰和基体干扰等类型。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030的片状八极杆碰撞池通过引入氦气碰撞，可以有效地消除干扰且不增加副反应。 当分析结果异常需要甄别时，岛津LabSolutions [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]软件具有独特的“诊断助手”功能，内置的数据库可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断，对结果做出“Best” ， “Good”和“NG”的判断，并给出相应的诊断依据——显示异常/干扰来自何处，提高分析效率并保证分析结果的准确性。[img=,690,452]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191006_01_2984502_3.jpg[/img]2.4 方法检出限 按照实验方法对标准曲线空白的分析元素进行 11次测定，以结果的3倍标准偏差所对应的浓度值作为仪器检出限，并根据样品处理方法计算方法检出限，结果列于表3。[img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191006_02_2984502_3.jpg[/img]2.5 样品分析结果及加标回收率 使用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030 直接测定中药材黄芪和白芍样品中重金属元素的含量，并进行加标回收实验。实验结果见表4 和表5。[img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191007_01_2984502_3.jpg[/img][b]3. 结论 [/b] 使用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]-2030 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]测定了中药材黄芪和白芍中的 Pb、Cd、As、Hg和Cu金属元素含量，以锗、铟、铋校正仪器波动和基体的影响。实验结果表明该法检出限低至0.0002mg/kg~0.0064mg/kg，加标回收率在91.2%～104.2%之间。 该方法具有灵敏度高，检出限低，精密度高，分析速度快，操作简单，可行性高等特点，可以完全满足药典规定的黄芪和白芍中多种金属元素准确、快速分析的要求。

摘要：废气采样所用滤筒中无机元素的含量对监测结果有重要影响, 但尚未有相关标准/规范，亦无系统研究评估。本研究筛选国内十家制造商的玻璃纤维滤筒和国外两家石英滤筒，测定了滤筒空白中的铍、铬、铅等17种元素含量，探讨不同滤筒中各元素的含量分布，给出了各元素极值对应的玻璃纤维滤筒制造商，以期为相关研究人员筛选提供支持。关键词：制造商，玻璃纤维滤筒，石英滤筒，无机元素，筛选。《大气污染防治行动计划》指出，当前我国大气污染形势严峻，以可吸入颗粒物（PM10）、细颗粒物（PM2.5）为特征污染物的区域性大气环境问题日益突出，损害人民群众身体健康，影响社会和谐稳定。颗粒物源解析表明，PM2.5、PM10中20~40%来源于工业企业污染物排放。工业企业烟尘中金属样品的采集，多使用玻璃纤维滤筒和石英滤筒。对采集烟尘所用滤筒，尺寸规格须与烟枪匹配，孔径和厚度需满足捕集效率和阻力，有一定的热稳定性、耐腐蚀性和机械稳定性。以往滤筒的研究多集中在质量浓度，标准滤筒控制，样品处理，某几种化学元素成分分析，缺乏对国内外不同制造商滤筒中化学元素成分作系统探究。目前，大气固定源污染物排放标准涉及无机元素项目有铍、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、锆、钼、镉、锑、汞、铊、铅、钍、铀等18种元素，其中铀和钍属于放射性元素，《固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法（暂行）》(HJ 543-2009)要求汞采用高锰酸钾-硫酸吸收液采样，保存锆的氢氟酸溶液对分析仪器的雾化系统损害较大，因此本文重点对除铀、钍、汞和锆之外的14种元素开展研究。选择国内十个有代表性制造商生产的超细玻璃纤维滤筒以及国外两个制造商的石英滤筒，采用微波消解ICP-MS法分析了滤筒中元素的浓度，探讨了各制造商滤筒中元素的本底含量、分布及其批次稳定性，以期为制定滤筒质量标准/规范提供参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608041445_603421_1699201_3.png图1 不同石英滤筒中14种无机元素的含量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608041446_603422_1699201_3.png图2 玻璃纤维滤筒中无机元素含量分布（元素含量，mg/kg）Abstract：The inorganic element contents of the filter, which was used to collect exhaust sample, was a major impact on the monitoring results, however there was no relevant standards/specifications or systematic assessment and research about it. Ten glass filter from domestic manufacturer and two foreign quartz filter were screened in this study, which were used to determine the background content of 17 elements(beryllium, chromium, lead and so on), and to investigate the each element content distribution; and the glass fiber filter manufacture with the extreme content of each element was given in order to provide support to relevant researcher to screening.Key words：manufacturers; Glass fiber filter; Quartz filter; Inorganic element; Screening

[align=center][b]电感耦合等离子体光谱法测定银铜焊料中铜和锌元素含量 [/b][/align][align=center]陈妮绒 彭戬 杨晓琴 王路[/align][align=center]中国航发贵州红林动力控制科技有限公司[/align][b]【摘要】[/b]本文利用先进的检测技术，解决银铜焊料HLAgCu30-25的检测难题。电感耦合等离子体发射光谱法测定焊料中铜和锌元素，所选择的元素的分析谱线依次为Zn：213.857nm；铜：327.393nm，方法的检出限分别是0.059mg/L和0.0097mg/L。方法应用于实样分析，使用控制样品检测结果确定试验方法的可靠性，两种元素的相关系数均达到0.999以上。ICP测定焊料HLAgCu30-25中的合金元素铜和锌，检测速度快，准确度高。 [b]关键词[/b]：银铜焊料 电感耦合等离子体光谱仪[b]前言[/b]银铜焊料作为航空产品某重点型号焊接材料，应用于多个型号产品零件的焊接过程中，其中化学成分含量高低直接影响焊接性能，必须准确分析其含量。银铜焊料中需要测定的铜和锌含量均比较高，给检测带来很大难度，如果利用滴定法测定，需要的时间比较长，过程比较复杂，研究利用先进仪器电感耦合等离子体发射光谱仪快速测定焊料含量，需要我们深入研究的试验方法和操作过程。此项目的研究应用，为以后高含量焊料的检测工作奠定了试验理论基础。[b]1 试验部分1.1仪器试剂1.1.1 仪器[/b]Optima 5300V电感耦合等离子体发射光谱仪[b]1.1.2 试剂[/b]（标准样品来自于环境保护部标准样品研究所和北钢院）铜标准溶液：1000ppm；锌标准溶液：1000ppm；[b]1.2 仪器工作条件1.2.1[/b]发生器功率：1.3KW；等离子气流量：15L/min；辅助气流量：0.2 L/min；载气流量：0.8 L/min；液提升量：1.5mL/min；冲洗时间30S；检测时间5S。[b]1.2.2[/b]元素分析波长的选择： Zn：213.857nm； Cu：327.393nm。[b]1.3 标准曲线的建立1.3.1标准溶液的配制[/b]30%的铜标液：吸取1mg/mL的铜标准溶液1mL，稀释到100mL容量瓶中，备用；30%的锌标液：吸取1mg/mL的锌标准溶液1mL，稀释到100mL容量瓶中，备用；[b]1.3.2标准曲线的建立[/b]在仪器分析界面“标准试样”中，对标准溶液进行分析，校准曲线如下图1。[align=center][b]图1 校准曲线显示图[/b][/align][align=center][b][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051352585214_6517_3237657_3.png!w690x517.jpg[/img][/b][/align][b]1.4试验方法1.4.1[/b]称取0.1g银铜焊料试样，用最终选用1+1的硝酸溶解试样，然后定容到100ml容量瓶中，摇匀，备用。[b]1.4.2[/b]在ICP上建立检测方法，按照顺序测定空白，标准样品，试验样品。[b]2 结果与讨论2.1 样品处理方法的选择[/b]焊料的溶解问题，因为此牌号的银铜焊料中含有银，不能用含有盐酸的混酸溶解，否则会生成氯化银沉淀，所以只能选用硝酸、或者硫酸溶解，反复试验溶解焊料，最终选用1+1的硝酸溶解试样。[b]2.2 分析谱线的选择 [/b] 此焊料中的铜锌元素的含量比较高，所以谱线的强度都比较大，线性关系也比较好，综合考虑，最终：铜元素选择327.393nm；锌元素选择213.857nm。[b] [/b][align=center][b]图2 银铜焊料谱线图[/b][/align][align=center][b][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051353214407_545_3237657_3.png!w690x517.jpg[/img][/b][/align][b]2.3 元素的检出限见表1[/b][align=left][b]表1 元素的检出限[/b][/align][table=569][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]检出限ppm[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]检出限ppm[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]0.0097[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]Zn[/align] [/td][td] [align=center]0.059[/align] [/td][/tr][/table][b]2.4 方法的稳定性[/b] 控制样品中铜和锌的含量均为25%，检测五次，检测情况如下：[align=left][b]表2 控制样品的测定值[/b][/align][table=598][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]标准值%[/align] [/td][td] [align=center]测定值%[/align] [/td][td]平均值%[/td][td] [align=center]RSD/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]铜[/align] [/td][td] [align=center]25.0[/align] [/td][td] [align=center] 25.10，25.24，24.86，25.15，24.98[/align] [/td][td] [align=center]25.07[/align] [/td][td] [align=center]0.59[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]锌[/align] [/td][td] [align=center]25.0[/align] [/td][td] [align=center] 25.02，25.21，24.78，24.86，25.14[/align] [/td][td] [align=center]25.00[/align] [/td][td] [align=center]0.73[/align] [/td][/tr][/table][b]2.5 样品分析[/b]按照此试样方法对2批样品（17-5-22； 17-11-18）进行分析，平行测定6次，测试结果如表3。[align=left][b]表3 试样的测定值[/b][/align][table][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]Cu（%）[/align] [/td][td] [align=center]Zn（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]17-5-22[/align] [/td][td] [align=center]29.7[/align] [/td][td] [align=center]25.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]17-11-18[/align] [/td][td] [align=center]30.2[/align] [/td][td] [align=center]25.8[/align] [/td][/tr][/table][b]2.6结论[/b]电感耦合等离子体发射光谱法是最近发展起来的一种用于痕量元素的测定方法，与其他方法比较，ICP具有检出限低，动态线性范围宽、谱线简单、基体干扰少、分析精密度高等优点，可进行多元素同时快速分析，能适应复杂体系的测定。ICP测定焊料HLAgCu30-25中的合金元素铜和锌，检测速度快，准确度高。此方法可以应用于银铜焊料测定铜和锌元素。[b]参考文献：[/b]【1】 陈莉。黄丹，陈盛等 电感耦合等离子质谱法测定水溶性原料药中痕量的镍理化检测-化学分册 2017年第53卷【2】 王芳，魏丽娜等 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属矿石中的铌理化检测-化学分册 2017年 第53卷【3】 易文燕 ICP法测定钛合金中微量B 贵州航空学会材料理化测试专业委员会2009年论文集

[align=center][b]原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量[/b][/align][align=center] —巧用"基体效应"简化国标法[/align][b]摘要：[/b]利用将标准系列中加入相应浓度的铜标液，原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量。实验中称取0.1g左右样品，加入10mL硝酸将其溶解，加入10%硫脲—5%抗坏血酸溶液7.5mL，预处理样品。在20μg/L的铋标准溶液中加入6mL浓度为1000μg/mL的铜标液。实验结果表明：在0～20μg/L的线性范围内，该方法线性关系良好，校准曲线方程为I=138.1670*C+43.8572，相关性系数为0.9996，所测定的样品中铋元素含量结果的相对误差较小，范围在-4.3 %～7.7%之间，精密度在0.4%～4.7%之间。[b]关键词：[/b]原子荧光光谱法 铜合金中铋 国标方法 简化[b]1 问题提出1.1问题描述[/b]铜合金是重要的工业产品，其中杂质含量对于产品的性质有着重要的影响。铜及铜合金化学分析方法GB/T 5121.6-2008中规定了铜合金中铋含量的测定方法。其中第一种方法使用氢化物发生-无色散原子荧光光谱法进行测定。对于测定方法来说，原子荧光光谱法已经是一种成熟的测定铋的方法。但是对于样品的预处理方法，有以下一些见解。首先来看一下国家标准方法中的样品预处理方法。[b]1.2国标方法[/b][img=,653,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809171211122558_901_2352694_3.jpg!w653x375.jpg[/img][b]1.3改进设想[/b]从“1.2”中的国标方法描述可以看出，国标方法中的样品预处理方法主要分为7步，自身感觉该方法操作繁琐，对于实验员自身操作要求较高，还很有可能造成待测组分损失。因此就产生一个想法，能否将样品消解后，直接分取，加入硫脲+抗坏血酸溶液掩蔽干扰后直接进行测定。还有一个大胆的设想，若国家标准方法中的预处理是为了掩蔽铜元素对于样品测定的影响，是否可以在进行测定标注曲线配制时在标准溶液中加入铜基体，来消除铜元素对于测定过程的“基体效应”，以简化样品消解过程。为此，进行以下实验。[b]2 实验部分2.1实验材料[/b]（1）仪器设备AFS—930原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；AS—90自动进样器（北京吉天仪器有限公司）；电热板；其他玻璃器皿，等。（2）实验试剂1000μg/mL铜、铋标准储备液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）；盐酸（优级纯，洛阳昊华化学试剂有限公司）；硝酸（优级纯，成都科龙化工试剂厂）；抗坏血酸（分析纯，西陇化工股份有限公司）；硫脲（天津永晟精细化工有限公司）；硼氢化钾（分析纯，成都市科龙化工试剂厂）；氢氧化钠（分析纯，天津市标准科技有限公司）。10%硫脲—5%抗坏血酸溶液配制：称取10.0g硫脲，5.0g抗坏血酸于250mL烧杯中，加入100mL高纯水，溶解后备用。硼氢化钾溶液（15g/L）：称取5g氢氧化钾于1000mL纯净水中，将其溶解后加入15g硼氢化钾，摇匀。此溶液现配现用。[b]2.2仪器条件[/b]AFS—930原子荧光光度计的工作条件及自动进样器工作条件见表1及表2所示。[img=,690,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809171212136880_124_2352694_3.jpg!w690x269.jpg[/img][b]2.3样品预处理[/b]称取待测样品0.1g左右（精确至0.0001g）于150mL锥形瓶中，用少量超纯水冲洗瓶壁，加入10mL浓硝酸，放置样品几分钟，待大量气体溢出后，加热消解样品，待样品残余量大概为5mL后，取下样品冷却，定容至25mL比色管中，摇匀样品，备用。[img=,502,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809171212532509_4913_2352694_3.jpg!w502x372.jpg[/img]移取上述溶液2.50mL于25mL比色管中，加入5mL浓盐酸，加入7.5mL硫脲—抗坏血酸溶液，定容至25mL，摇匀后待测。[b]2.4标准溶液配制[/b]（1）未加铜基体将1000mg/L的铋标准溶液逐级稀释为100μg/L，准确吸取上述溶液5.0mL于25mL比色管中，加入加入5mL浓盐酸，加入7.5mL硫脲—抗坏血酸溶液，定容至25mL，摇匀后待测。此溶液中铋浓度为20μg/L。（2）加入铜基体将1000mg/L的铋标准溶液逐级稀释为100μg/L，准确吸取上述溶液5.0mL于25mL比色管中，加入加入5mL浓盐酸，加入7.5mL硫脲—抗坏血酸溶液，加入6.0mL1000μg/mL的铜标准溶液，定容至25mL，摇匀后待测。此溶液中铋浓度为20μg/L。[b]2.5样品测定[/b]分别在仪器工作条件下，将“步骤2.4”中两组标准溶液以5%盐酸为载流，硼氢化钾溶液（15g/L）为还原剂，测定各个标准溶液的荧光强度，并以浓度值为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线，并在相应的标准曲线下测定各个样品的荧光值，并根据校准曲线计算相应的浓度值。[b]3 结果与讨论3.1消解用酸的选择[/b]分别选择盐酸、硝酸、王水和盐酸+双氧水四种消解方法溶解样品，结果见表3所示。[img=,690,123]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809171213476289_2590_2352694_3.jpg!w690x123.jpg[/img]从表3中结果可以看出，利用硝酸消解样品的方法适用于铜合金样品的消解。[b]3.2 10%硫脲—5%抗坏血酸溶液加入量的讨论[/b]取五个25mL比色管，分别加入2.5mL浓度为100ug/L的铋标准溶液，加入5.0mL盐酸，分别加入1.0mL、2.0mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL10%硫脲—5%抗坏血酸溶，加入6mL浓度为1000μg/mL的铜标准溶液，摇匀，测定铋浓度。实验结果见图1所示。[img=,690,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809171214381234_3990_2352694_3.jpg!w690x252.jpg[/img]从图1中结果可以看出，当10%硫脲—5%抗坏血酸溶液加入量为7.5mL时，所测定的结果最为适宜。[b]3.3校准曲线[/b]将“2.4”步骤中的两组标准系列在“2.2”步骤中的工作条件下进行测定，结果见图2所示。[img=,690,462]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809171215150651_8250_2352694_3.jpg!w690x462.jpg[/img][align=center]图2 校准曲线[/align]从图2中的结果可以看出，两种方法所绘制的标准曲线的线性关系良好，校准曲线相关性系数均大于0.999。[b]3.4准确度实验[/b]将利用“步骤2.4”中的两套标准曲线条件下测定待测样品，结果见表4所示。[img=,690,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809171216425509_7672_2352694_3.jpg!w690x197.jpg[/img]从表4中结果可以看出，未加入铜标液的标准曲线所测定的样品中铋元素含量结果的相对误差较大，范围在-13.0%～-45.0%之间，方法准确度较低；而使用加入铜标液的标准曲线所测定的样品中铋元素含量结果的相对误差较小，范围在-4.3 %～7.7%之间，方法准确度较高。[b]3.5精密度实验[/b]称取所选定的待测样品三份，利用“步骤2.3”消解样品，利用加入铜标液的校准曲线测定样品含量，所测定样品的精密度结果见表5所示。[img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809171217232039_9513_2352694_3.jpg!w690x172.jpg[/img]从表中结果可以看出，该方法的精密度在0.4%～4.7%之间。[b]4 结论[/b]利用该方法测定铜合金中铋元素含量，可以通过将标准溶液中加入和待测样品中含量大致相同的铜标液，既简化了样品的消解方法，又能获得良好的检测结果。[b]参考文献[/b]铜及铜合金化学分析方法第6部分：铋含量的测定，GB/T 5121.6-2008.

[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定铜合金中铅元素含量[/b][/align][b]摘 要：[/b]应用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定铜合金中铅元素含量，结果表明：在0.0μg/mL～10.0μg/mL的线性范围内，线性方程为Abs=0.023927Conc+0.00075922，相关系数r=0.9997；检出限为0.0023%；相对误差范围在-0.29%～7.89%之间，精密度范围在0.68%～3.59%之间。[b]关键词：[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法；铜合金；铅铜合金是重要的钢铁工业材料及机械零件，其中的杂质元素铅的含量高低是衡量其性能的一项重要指标。铜合金中铅元素的测定方法主要有极谱法、EDTA滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、电感耦合等离子体发射光谱法等。纵观各种方法的优劣，对于单独测定铜合金中铅元素含量时，使用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法是十分方便、快捷、准确的。1 实验部分1.1 实验材料及试剂硝酸（分析纯，西安化学试剂厂）；1000μg/mL铅、铜元素标准溶液（中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）；实验用水电阻率为18.2MΩcm的高纯水。1.2 实验仪器AA-6880型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计（岛津企业管理(中国)有限公司）；铅元素空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司）；BSA623S-CW电子天平（赛多利斯公司）；其他玻璃器皿。1.3 仪器工作条件[img=,598,111]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241031211079_4231_2352694_3.jpg!w598x111.jpg[/img]1.4 样品的溶解称取0.1g左右样品（准确至0.0001g）于150mL锥形瓶中，加入15mL硝酸（1:1），待剧烈反应停止，大量二氧化氮溢出后，在电热板上100℃左右加热至样品浓缩到2mL左右，冷却后定容至25mL比色管中，待测。2 结果与讨论2.1 校准曲线将浓度为1000μg/mL的铅元素标准溶液逐级稀释为0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、2.0、4.0、10.0μg/mL的标准系列，在仪器工作条件下分别测定各个标准点的吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定铜合金中铅元素含量的标准曲线，结果见图1所示。[img=,510,580]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241032095119_214_2352694_3.jpg!w510x580.jpg[/img]从图1中结果可以看出，在0.0μg/mL～10.0μg/mL的线性范围内，火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定铜合金中铅元素含量的线性方程为Abs=0.023927Conc+0.00075922，相关系数r=0.9997。2.2 检出限在仪器工作条件下，将空白溶液连续测定6次，计算6次结果的标准偏差，三倍的标准偏差即为该方法的最低检测浓度，结果见表2所示。[img=,563,145]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241033121299_3566_2352694_3.jpg!w563x145.jpg[/img]从表2中结果可以看出，该方法测定铜合金中铅的最低检出浓度为0.0900μg/mL，依据称样量为0.1000g，定容体积为25.0mL计算，该方法测定铜合金中铅元素含量的最低检出限为0.0023%。2.3 测定结果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定铜合金中铅元素的结果见表3所示。[img=,690,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241033364237_2422_2352694_3.jpg!w690x367.jpg[/img]从表3中结果可以看出，火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定铜合金中铅元素含量的相对误差范围在-0.29%～7.89%之间，精密度在0.68%～3.59%之间。3 结论从以上结果可以看出，火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法在测定铜合金中铅元素含量时，具有测定结果准确，检出限低、测定速度快等优点。参考文献【1】GB/T 5121.3-2008，铜及铜合金化学分析方法第三部分：铅含量的测定.【2】[url=http://xueshu.baidu.com/usercenter/data/author?cmd=authoruri&wd=authoruri%3A%284a871b504e897bc4%29%20author%3A%28%E9%82%B9%E5%BE%B7%E9%9C%9C%29%20%E4%B8%AD%E5%9B%BD%E5%B7%A5%E7%A8%8B%E7%89%A9%E7%90%86%E7%A0%94%E7%A9%B6%E9%99%A2%E6%9C%BA%E6%A2%B0%E5%88%B6%E9%80%A0%E5%B7%A5%E8%89%BA%E7%A0%94%E7%A9%B6%E6%89%80][color=windowtext]邹德霜[/color][color=windowtext] [/color][/url],[url=http://xueshu.baidu.com/s?wd=authoruri%3A%282082ff224eb355e4%29%20author%3A%28%E6%9D%8E%E6%99%93%E5%AA%9B%29%20%E4%B8%AD%E5%9B%BD%E5%B7%A5%E7%A8%8B%E7%89%A9%E7%90%86%E7%A0%94%E7%A9%B6%E9%99%A2%E6%9C%BA%E6%A2%B0%E5%88%B6%E9%80%A0%E5%B7%A5%E8%89%BA%E7%A0%94%E7%A9%B6%E6%89%80&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight%3Dperson&sort=sc_cited][color=windowtext]李晓媛[/color][color=windowtext] [/color][/url],[url=http://xueshu.baidu.com/s?wd=authoruri%3A%2850a203564f405060%29%20author%3A%28%E7%94%B0%E4%BC%A6%E5%AF%8C%29%20%E4%B8%AD%E5%9B%BD%E5%B7%A5%E7%A8%8B%E7%89%A9%E7%90%86%E7%A0%94%E7%A9%B6%E9%99%A2%E6%9C%BA%E6%A2%B0%E5%88%B6%E9%80%A0%E5%B7%A5%E8%89%BA%E7%A0%94%E7%A9%B6%E6%89%80&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight%3Dperson&sort=sc_cited][color=windowtext]田伦富[/color][color=windowtext] [/color][/url],等. [url=http://www.wanfangdata.com.cn/details/detail.do?_type=perio&id=yjfx201803009][color=windowtext]火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定纯铜和铜合金中铅[/color][/url].[url=http://xueshu.baidu.com/usercenter/data/journal?cmd=jump&wd=journaluri%3A%28464edcbfc1ed7f38%29%20%E3%80%8A%E5%86%B6%E9%87%91%E5%88%86%E6%9E%90%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight%3Dpublish&sort=sc_cited][color=windowtext]冶金分析[/color][/url],2018,38 (3):46-50.

摘要：目的探讨酸莱在陶瓷容器中熬煮砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等元素含量的变化。方法　以微波消解预处理样品，用AFS、ICP-MS测定熬煮后汤料、酸莱样品的各元素含量。结果　用陶瓷容器熬煮酸莱，可使汤料中的汞、铅、镉、铬、铜含量由1.71、22.10、6.10、40.05、128.00 mg/L增至3.76、26.75、8.20、53.50、183.75 mg/L，分别增加约220%、21%、13%、34%和44%；可使酸莱中的汞、铅、镉、铬、铜含量由35.34、397.96、20.35、213.12、1070 mg/Kg增至78.75、460.39、23.02、387.31、2100 mg/Kg，分别增加约222%、17%、34%、81%和96%。结论　酸莱在陶瓷容器内熬煮，锅体有较多汞、铬、铜和微量铅、镉溶出，基本无砷、镍溶出。关键词：酸菜；陶瓷锅；熬煮；电感耦合等离子体质谱法；重金属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554989_1796754_3.jpg陶瓷餐具因其细腻光滑、不生锈、不腐朽、易洗涤等优点，已在火锅中行业得到了广泛使用。但陶瓷在生产过程中为了保证色彩鲜艳，常在彩釉中加入汞、铅、镉、镭等对人体有害的重金属元素，在使用过程中，金属元素不可避免地会转移到菜肴中去。同时，深受国内、外众多人群喜欢的川味火锅，因其独特的吃食方式，多种酸、碱性食物长时间在锅体内熬煮或存放，极有可能使陶瓷锅体溶出较多的砷、汞、铅、镉等元素；且烫完后留下的大量油脂、锅底也在重复使用，更加重食物重金属含量，危害人体健康。本研究按人群消费习惯，研究酸菜在陶瓷锅内熬煮过程中，锅体重金属溶出与熬煮时间的相关性，为科学、健康地消费酸莱类火锅，为促进餐饮业绿色、健康发展提供参考。1 材料与方法1.1　仪器与试剂 ICP-MS，ELAN-6000DRC-e型电感耦合等离子体质谱(美国Perkin-Elmer公司)；AFS-9130型原子荧光光谱仪（北京吉天公司）；APL奥普乐MD20H型微波消解系统（APL奥谱勒仪器有限公司）。盐酸、氢氧化钠，成都市科龙化工试剂厂，优级纯；硼氢化钾、硝酸，成都市科龙化工试剂厂，分析纯；过氧化氢，成都金山化学试剂有限公司，分析纯；水为亚沸蒸馏水。酸莱（市售）（乳酸发酵，汤料pH = 4.0），加5倍的水，先在塑料容器中浸泡2.5h后，再以陶瓷锅为容器，按人群消费习惯，在保持汤料体积相对稳定的条件下，熬煮6 h，每隔1h取一定量的汤料、酸莱样品。1.2 仪器工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554993_1796754_3.jpg1.2.1　原子荧光光谱仪　光电倍增管负高压：270V；灯电流：30 mA；载气流量：400 mL/min；载流：5%盐酸；还原剂：0.05%硼氢化钾 + 0.5%氢氧化钾。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554992_1796754_3.jpg1.2.2　电感耦合等离子质谱仪　RF功率：1150 w；冷却气：15 L/min；辅助气：1.2 L/min；采样锥：1.1 mm；截取锥：0.9 mm；雾化器流速：0.92 L/min；进样泵速：20 r/min；单个元素积分时间：1000 ms；扫描方式：跳峰模式；自动棱镜：开启；内标：铑。每个质量通道数为3，扫描次数为60。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554990_1796754_3.jpg1.3　样品前处理 取熬煮后酸莱约1.0000g（湿重）或汤料5.0mL样品于微波消解罐中，加入5.0 mL 浓硝酸、30%的双氧水1.0 mL，置于微波消解系统中进行消解（功率：1000 W），100 ℃，5 min；160 ℃，10 min。消化完全后用超纯水定容至25.0 mL，并做相应的空白实验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507111208_554991_1796754_3.jpg1.4　样品测定 取各标准储备液用2%硝酸稀释成不同浓度的混合标准溶液，2%的硝酸作为空白，测定砷、汞、铅、镉、铬、镍、铜等7种元素的回归方程和相关系数。运用AFS法测定样品中砷、汞的含量，用ICP－MS法测定铅、镉、铬、镍、铜等经消解处理后的样品重金属含量，每个样品分析3个平行样，取平均值，并用SPSS 11.5统计软件分析。实验器皿均用20%的硝酸溶液浸泡24h后使用。2　结 果2.1 汤料中重金属元素含量变化（表1） 汤料中铜含量在熬煮1h时最高，增加了43.55%；总汞、镍含量在熬煮3h时最高，分别增加了220%、22.60%；总砷、铅、镉、铬含量均在熬煮4h时含量最高，分别增加了2.18%、21.04%、34.43%和3.58%。表1　汤料中重金属元素平均含量（mg/L，n=3）熬煮时间（h）AsHgPbCdCrNiCu09.151.7122.106.1040.0522.65128.0018.681.6522.866.7050.2423.81183.75a29.202.9621.367.5645.1027.56177.0038.613.76a25.627.8253.0327.77a169.0549.352.0526.75a8.20a53.50a24.56128.00[