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酮类腙衍生物含量

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酮类腙衍生物含量相关的资讯

  • 与T细胞结合的抗体衍生物靶向修复用于精准免疫治疗
    2019年11月26日,刊登在Nature communication上的研究报告指出,一种与T淋巴细胞结合的抗体衍生物,重新定向T淋巴细胞以溶解肿瘤细胞。T细胞的免疫疗法正在改变当前癌症治疗的前景。但是,缺乏合适的靶抗原,将这些策略限制在极少的肿瘤类型上。在这里,本文报道了一种T细胞结合抗体衍生物,该衍生物分为两个互补的半部分,并针对抗原组合而不是单个分子。现在,每半个部分都是半抗体,包含与抗CD3抗体的可变轻链(VL)或可变重链(VH)融合的抗原特异性单链可变片段(scFv)。当两个半抗体同时在单个细胞上结合各自的抗原时,它们会对齐并重组原始CD3结合位点以与T 细胞结合。本文表明,通过这种方法,T淋巴细胞可专门消除双重抗原阳性细胞,同时保留单个阳性癌旁细胞。这使不适合当前免疫疗法的精确靶向治疗成为可能。抗癌单克隆抗体代表了现代药物治疗中增长最快的领域之一。在临床前和临床研究中目前列出的数百种治疗性抗体和抗体衍生物中,有一些脱颖而出,其重点是将细胞毒性T淋巴细胞重新靶向恶性细胞。其中,最先进的是将嵌合抗原受体(CARs)转染到T细胞和双特异性T细胞结合抗体(BiTE),两者均使用单特异性单链可变片段(scFv)作为靶向装置。总的来说,这些抗体衍生物所针对的靶分子是存在于恶性细胞及其未转化的对应物上的分化抗原,它们的结合常常引起严重的,甚至致命的不良事件。由于适用于基于抗体疗法的真正的肿瘤特异性抗原很少见,因此本文在这里研究一种组合方法,该方法可以解决由某些类型的白血病或淋巴瘤,实体癌和其他来源的癌干细胞异常表达的抗原组合。此外,鉴于结合T细胞疗法的临床有效性,本文以双重抗原限制的方式重定向T淋巴细胞以裂解肿瘤细胞。半抗体消除体内已建立的肿瘤为了测试半抗体的潜在治疗适用性,对免疫缺陷的NOD/SCIDγ(NSG)小鼠进行了体内免疫接种。在第1天接种萤光素酶基因标记的THP-1肿瘤细胞。在第1、22和28天,尾静脉接种HLA-A2阴性的CD4和CD8供体T淋巴细胞。在第7天植入肿瘤细胞后,每天皮下分别注射:盐水、单个半抗体、两个半抗体的组合及这是双特异性T细胞结合抗体(BiTE)对照。直到第39天。为了研究半抗体是否可以相互发现以实现靶标功能互补,将构建体彼此分开注射在较远的位置,一个在颈部,另一个在后肢上。尽管所有接受盐水或单个半抗体的小鼠疾病发展迅速,并在53天内达到了安乐死的标准,但用两个半抗体对或BiTE对照治疗的小鼠却排斥了已建立的肿瘤(下图a)。接受半抗体对或BiTE对照的小鼠的总生存期显著延长。上图:体内高精度靶向癌细胞a.通过IVIS Lumina XR实时生物发光成像,每周评估一次荧光素酶基因标记的THP-1肿瘤细胞的生长b.每天监测生存期,直到第110天半体技术的组合性质为特异性治疗开辟了新的领域。它可能选择性消除不适合当前免疫疗法的人类癌症,并且与旨在增强对靶标亲和力的其他双重或三重抗原特异性策略大不相同。尚不清楚半抗体是否会诱导细胞因子释放综合征,这是双特异性T细胞结合抗体(BiTEs)或针对抗原(例如CD19)的CAR-T细胞的主要缺陷。在这种情况下,甚至用半抗体处理单个靶分子也是合理的,以便将T细胞活化专门限制在肿瘤部位,同时减少血管内T细胞活化和全身细胞因子分泌。 综上所述,本文研究的半体技术将成为用于组合高精度免疫靶向以消除恶性细胞及其他恶性肿瘤的通用平台。
  • 质构仪在鱼、肉、无肉蛋白替代品及其加工衍生物食用质量的质构控制
    美国FTC质构仪(多种型号可选)质地是决定鱼、肉、无肉蛋白替代品及其加工衍生物食用质量的首要考虑因素。例如,从制造商的角度来看,这可能是一种成分的影响,例如,一个加工过的火腿生产商向其产品中加水,并希望量化消费者可接受的最大加水水平。从顾客的角度来看,这是正宗的火腿。从农场/海洋到餐盘的质地分析被用来客观地衡量鱼、海鲜和肉类产品的质量,例如老化对肉嫩度和鱼的肌肉轮廓的影响,以表明脂肪含量。其他应用包括加工肉制品的切片/撕裂特性,肉酱和糊状物的稠度,鱼凝胶的弹性,海产品的硬度,以及腌料对肉类的影响等。在过去50年里,全球对肉类和鱼类的消费显著增加,但也有一种消费肉类替代品的趋势。肉类替代品主要由寻求更健康、无胆固醇、可持续和合乎道德的肉类替代品的素食主义者和纯素食主义者消费,但也有弹性素食主义者(主要食用植物性食品,偶尔食用肉类、鱼类和家禽)消费。食品科学家正在开发植物性肉类 与肉类口感和味道相似的鱼类替代品,模仿动物蛋白质中的纤维特性。它们通常由大豆、麸质和Quorn等产品制成,但制造商也使用其他成分,如豌豆蛋白。无论是在一个研发实验室,一个领域,还是一个制造设施,我们的产品是量化鱼,肉和植物性替代品的质构特征的理想解决方案。
  • 新品速递| 酚汀(酚丁)、酚酞及其酯类衍生物或类似物上架
    国家市场监督管理总局发布关于打击食品中非法添加酚汀(酚丁)、酚酞及其脂类衍生物或类似物违法行为的通知,加强了对食品中非法添加的监管。由于酚汀(酚丁)、酚酞及其酯类衍生物或类似物与酚酞具有相同/相似的核心药效团和临床功效,具有类似属性和危害性,因此,添加有上述物质的食品有对人体产生毒副作用的风险,影响人体健康,甚至可危害生命。根据《食品安全法》,食品不得添加药物,而该类原料也从未获得批准作为食品添加剂或新食品原料,以及保健食品原料,因此,在食品中检出酚汀(酚丁)、酚酞及其酯类衍生物或类似物(如4-氯双醋酚丁),均属于非法添加。部分相关产品:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们关于我们天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年,是国内领先的具有专业研发及生产能力的国产标准品企业,公司坚守“精于科技创新,保障人民健康安全生活”的企业愿景,秉持”致力于成为标准品第一品牌”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(通过ISO 17034/CNAS-CL04认可),并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”,并被认定为国家高新技术企业、国家级专精特新小巨人企业、天津市专精特新中小企业、天津市瞪羚企业等,成立了博士后科研工作站和院士创新中心,建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和国家重点研发计划重大专项,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力,阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉,成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底,阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(迪安诊断旗下子公司),进一步开拓医药和临床检测标准品,为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障,精于标准品科技创新,创造绿色健康品质生活,真正实现From Medicare to Healthcare。
  • 标准解读|化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法
    基本情况 深圳海关食品检验检疫技术中心和深圳市检验检疫科学研究院一同起草了GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法,此标准将在5月1日起正式实施。 标准背景 秋水仙碱大多是由百合科秋水仙属植物秋水仙的鳞茎中提取出的生物碱,生物碱属于生物里面常见有机化合物,其中很多是具有毒性的,部分还会对人体的神经系统,消化系统等产生危害。国家对化妆品中的生物碱也做了详细规定,秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺禁止在化妆品中检出。 本标准中的秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质。规范中规定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 标准范围 本标准规定了化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本标准适用于水基、乳液、膏霜、凝胶、蜡基、粉基类等化妆品中秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定,并对多种基质类样品前处理进行了规定。 本标准秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的方法检出限均为10.0 μg/kg。GBT 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf
  • 成本低廉的造纸衍生物质 摇身一变成锂硫电池电极材料
    p  造纸工业一种很常见的副产品:木质磺酸盐,已被以色列理工学院科学家证明可做为锂硫电池的低成本电极材料,目前研究小组创建了一款手表锂硫电池原型,下一个工作将试着扩大原型。br//pp  锂硫电池能量密度至少是锂离子电池的两倍之多,因此尽管可充电锂离子电池是市场当红炸子鸡,科学家还是对锂硫电池的开发产生浓厚兴趣。/pp  可充电电池主要由两个电极、电极间的液体电解质以及隔离膜组成,锂硫电池的阴极由硫碳基质构成,阳极使用锂金属氧化物。在元素形式中,硫是不导电的,但当硫在高温下与碳结合时会变得高度导电,因此被看好应用于新型电池技术中。/pp style="text-align: center "  img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a6c903ca-7605-4ae1-b894-c58d427c5885.jpg" title="3.jpg"//pp  然而,锂硫电池的一大挑战是硫很容易溶解到电池电解质中,导致两侧电极在循环仅仅几个周期后就恶化,尽管科学家试图使用不同形式的碳如:纳米碳管、复杂的碳泡沫等将硫稳在适当位置,但成效有限。/pp  以色列理工学院研究团队现在找到一种简单方法,可以从单一原材料中创造出最佳的硫基阴极,他们将造纸工业的主要副产品木质磺酸盐(lignosulfonate)进行干燥处理,然后放到石英炉管(quartz tube furnace)中加热至 700℃,于高热之下驱除大部分硫气,但留下一些多硫化物(硫原子链),可深度嵌入活性碳基质中。/pp  研究人员重复加热过程好让适量硫嵌入碳基质中,接着将材料研磨并与惰性聚合物黏合剂混合,于铝箔上形成阴极涂层,证实可以用这种廉价、丰富的造纸衍生物质来建构锂硫电池。/pp  目前团队设计了一款锂硫电池原型,规格为手表电池,可循环充放电约 200 次。下一步工作是扩大原型,以显著提高放电率和电池循环寿命,使电池有机会为大型数据中心供电、微电网和传统电网提供更便宜的能源存储选项。/ppbr//p
  • 贵州大学池永贵团队Nat Commun | 国仪量子EPR助力合成苯并呋喃衍生物研究
    近日,贵州大学池永贵研究团队证明了杂原子阴离子可以用作超电子供体来引发自由基反应,从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。所得产物在有机合成和农药开发方面具有广阔的应用前景。  相关成果以“Facile access to benzofuran derivatives through radical reactions with heteroatom-centered super-electron-donors”为题,发表于著名学术期刊《自然-通讯》(Nature Communications)。研究中使用了国仪量子的X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus,证实了反应体系中自由基物种的生成。  苯并呋喃是广泛存在于人类临床药物中的100种主要环状结构之一。特别是,在许多已被证实具有生物活性的天然和非天然药物分子中, 3-取代苯并呋喃经常被发现为核心结构。为快速而选择性地获得具有多种功能的3-取代苯并呋喃衍生物,开发高效的合成新方法至关重要。单电子转移反应是构建功能化 3-取代苯并呋喃的最有效途径之一,而合适的电子供体对单电子转移过程的成功至关重要。然而迄今为止,还未有研究报道采用以杂原子为中心的阴离子作为单电子转移反应的直接超级电子供体。图片来源:摄图网  贵州大学池永贵研究团队在研究中利用杂原子阴离子作为 SED 来引发自由基反应,从而轻松合成了具有各种杂原子官能团的 3-取代苯并呋喃分子。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好,并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。  Fig. 1 | Bioactivities, syntheses of 3-substituted benzofurans and SEDs for radical reactions. a Commercial drugs containing 3-substituted benzofuran structures. b Typical methods for access to 3-substituted benzofurans. c Representative organic small molecular SEDs. d Heteroatom anions as SEDs for 3-heteroalkylbenzofuran synthesis.  研究中使用EPR技术(国仪量子EPR200-Plus)证实了反应体系中自由基物种的生成。在25℃ DME中,1a、HPPh2和LDA的混合物的EPR光谱在g = 2.0023处出现了类似于苯基g因子的信号。  Fig. 4 | EPR spectrum of the reaction mixtures and control experiments. a EPR spectrum of the reaction mixtures. b Feasibilities of the heteroatomic anions as SEDs for the radical reactions. c Cross-radical coupling reactions with mercaptans. d The X-band EPR spectrum of 1:2:2 stoichiometric reaction of 1a (0.1 mmol), HPPh2 (0.2 mmol), and LDA (0.2 mmol) was measured at 298 K with DME (2 mL) as solvent at a microwave frequency of 9.418333054 GHz (g = 2.0023).成果摘要  Nature Communications:通过与杂原子中心的超级电子供体的自由基反应轻松获得苯并呋喃衍生物  开发合适的电子供体对于单电子转移(SET)过程至关重要。使用杂原子中心阴离子作为直接 SET 反应的超电子供体 (SED) 的研究很少。在这里,我们证明杂原子阴离子可以用作 SED 来引发自由基反应,从而轻松合成 3-取代苯并呋喃。具有不同取代模式的膦、硫醇和苯胺在这种分子间自由基偶联反应中表现良好,并且具有杂原子官能团的 3-官能化苯并呋喃产物具有中等至优异的产率。通过控制实验和计算方法阐明了反应机理。所提供的产品在有机合成和农药开发方面显示出有前景的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪国仪量子目前已推出具有核心自主知识产权、商用化的X波段电子顺磁共振波谱仪全系列产品:X波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR100、X波段连续波电子顺磁共振波谱仪EPR200-Plus、台式电子顺磁共振波谱仪EPR200M;并向前沿高端技术的高频谱仪进军,研发出了W波段脉冲式电子顺磁共振波谱仪EPR-W900。在化学、环境、材料物理、生物医疗、食品、工业领域有着重要而广泛的应用。国仪量子电子顺磁共振波谱仪全系列产品
  • 光化学衍生(PCD)方法综述
    月旭WelView光化学衍生器订货号:00836-00003什么是光化学衍生方法光化学衍生(PhotoChemical Derivatization, PCD)分析法是基于光化学反应而建立的一类分析方法,它以其独特的衍生方式与传统的荧光,化学发光,紫外-可见,电化学等检测方法相结合,提高了原有方法的灵敏度与选择性,极大地拓展了传统检测方法的应用范围,在药物、复杂生物样品,环境样品分析测定等方面得到广泛应用。如何使用光化学衍生器的使用十分简单,将光化学衍生器的两端管路分别连接到色谱柱的出口端和荧光检测器的入口端,然后打开仪器开关等待紫外灯稳定即可使用。应用综述1. 黄曲霉毒素G1和B1衍生自然界中的霉菌分布广泛,种类繁多,据联合国粮农组织估计,目前世界上至少有25%左右的谷物被霉菌毒素污染,其中最为严重的是黄曲霉毒素的污染,它们是一类具有相似结构的二氢呋喃杂氧萘的衍生物,有B1, B2, G1, G2, M1等,其中B1毒性最强,是氰化钾的10倍,砒霜的68倍,但用荧光检测器检测时,B1和G1的响应很低,需要进行衍生增强才能检测到。月旭科技WelView光化学衍生器经过优化的衍生管路能够显著提升样品衍生效果,使用黄曲毒霉素混标进行测试发现相同的色谱条件下衍生后G1和B1的峰面积是未衍生时的8倍和6倍以上。2. 磺胺类药物衍生磺胺类药物(Sulfonamides)是一类人工合成的抗菌药,具有效价高、抗菌谱广,毒性小,使用方便等特点,而广泛使用于畜牧业生产。但其不合理的使用会通过肉类食品在人体蓄积,造成危害。由于质谱检测成本高,紫外检测灵敏度低,选择性差,应用有局限性。推荐采用光化学衍生方法对样品进行衍生后进行荧光检测分析,能够获得较好的检测效果。如下例中,对于SDZ, SPD, SMR, SM2, SMD, SQX等六种磺胺类药物衍生前后的对比图。3. 硫肟醚类农药衍生硫肟醚是国家南方农药创制中心湖南基地研制成功的2种新型杀虫剂,对多种害虫具有优良的防治效果,硫肟醚类农药测定方法主要有光化学荧光法和质谱法,质谱法成本较高,难以推广。通过光化学衍生法可实现衍生产物的高灵敏度检测。4. 强化食品中叶酸含量测定时衍生增强叶酸是一种重要的B族维生素,是机体细胞生长和繁殖的必需物质,是维持生物体正常生命过程所必需的一类有机物质,与新生儿缺陷,心血管疾病,精神疾病,胃肠功能异常,免疫缺陷及肿瘤等具有相关性。叶酸的检测方法比较多,HPLC可实现叶酸的完全分离,特异性高,但叶酸一般含量低,荧光很弱,痕量分析时,推荐采用光化学衍生方法,叶酸在254nm紫外光照射后光化学产物的荧光强度能得到较大增强,用于片剂或维生素制剂中痕量叶酸的测定。方法具有操作简便,无需要外加试剂,重现性好,选择性好,灵敏度高的特点。如上图,对于奶粉等样品进行分析,流动相为50mmol/L 磷酸二氢钾水溶液(pH=5.0)和乙腈,采用梯度洗脱,改善峰形,与杂质有效分开。5. 辣椒油中4种苏丹红染料的的分析苏丹红是一类人工合成的以苯基偶氮萘酚为主要基团的偶氮染料,其外观为暗红色或深黄色片状体,是亲脂性化合物,具有潜在致癌性,我国和欧盟都禁止添加在食品中。苏丹红检测方法较多,但都有选择性差或检测成本高等问题,大批量样品的快速测定,推荐采用HPLC+PCD+FLD的方法,达到选择性好、灵敏度高和价格友好的检测。这种方法对于苏丹红Ⅲ和苏丹红B的检测限比PDA检测方法低一个数量级。除此之外,光化学衍生方法在核黄素检测、多种维生素检测、多种霉菌/真菌,以及离子色谱分析领域有多种应用。产品参数
  • 福斯诚邀您参加2013第八届上海国际淀粉及淀粉衍生物展览会暨新技术、新设备研讨会
    尊敬的先生/女士: 我们谨此诚邀您及贵公司代表于2013年5月22日-24日莅临我公司展台参观指导。· 展会期间我们将展出福斯旁线、在线实时监控近红外分析仪及湿化学分析仪。· 展会期间我们将参加有关近红外应用的讲座活动。 福斯开发、生产分析仪器致力于提高客户的生产效率、产品质量及收益。 福斯是一家致力于提供农业、食品及饲料行业专业解决方案的领导者。借助福斯精确、易用的分析仪器,福斯用户可通过节约生产过程的时间、更有效的利用原材料、降低生产成本、始终如一的保持高质量产品以及优化食品安全实现提高收益。 期待您莅临我们的展位参观指导。 2013第八届上海国际淀粉及淀粉衍生物展览会暨新技术、新设备研讨会 会场: 上海光大会展中心 地址: 上海市徐汇区漕宝路88号展位: A2+A16时间: 2013年5月22日-24日 讲座: 淀粉加工及氨基酸发酵过程中近红外快速分析技术应用时间: 2013年5月22日 13:40-14:10地点: 光大会展中心~西馆三楼二号会议室 此致敬礼 福斯 中国
  • 安谱实验新产品系列之三——醛酮及其衍生物篇
    醛酮类化合物具有慢性毒性,被列为空气中的有害物质,主要来自于汽车尾气、化工行业、木材加工防腐等直接产生的醛酮类化合物。近年来,随着人民生活水平的提高及化工等行业的发展,对空气中醛酮类有机污染物的分析与监测显得尤为重要。目前醛酮类化合物检测方法主要有:1.HJ 683-2014 空气醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法2.HJ/T 400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》说明:1.对于车内空气以及零部件中醛酮类化合物检测,各企业以HJ/T 400-2007为基础,制定符合要求的企业标准,给出所涉及分析物的限值。2.对于多种醛酮的检测主要采用衍生化方法。
  • 新药研究前沿丨成都先导开发出适用于DEL合成的2-取代吲唑酮类化合物的合成方法
    本文由成都先导技术团队编辑。近日,成都先导药物开发股份有限公司(以下简称“成都先导”)在2-取代吲唑酮类化合物的小分子合成方面取得突破,并成功地应用于DNA编码化合物库(DNA-Encoded Library)的合成,将2-取代吲哚酮为核心的类药分子结构引入成都先导DNA编码化合物库。该方法具有条件温和、无金属催化剂且底物适用性广等特点。目前,该成果已发表于Organic Letters。 图1 Organic Letters, DOI: 10.1021/acs.orglett.0c02032 吲唑酮类衍生物因具有抗炎、抗肿瘤、降低血糖等多种活性而被应用于药物化学领域。目前,已有多例吲唑酮类衍生物的合成方法的相关报道(图1),但这些方法仍有一些潜在的局限性,比如条件苛刻、需金属催化或底物适应性不广等问题。此次,成都先导团队(以下简称“团队”)开发的基于B2(OH)4还原的2-取代吲唑酮构建方法,成功克服了这些问题,不仅条件温和,而且具备脂肪胺和芳香胺的兼容性。 图2 吲唑酮类衍生物的合成方法 首先,团队通过条件优化,以化合物1a为起始原料成功开发了2-取代吲唑酮的小分子合成方法。在以甲醇作为溶剂的条件下,实现了89%的分离收率(图3)。其次,实验表明,该反应对质子溶剂(乙醇,水)表现出较好的兼容性,而非质子溶剂(DMA,DMSO)对该反应有抑制作用。最后,团队还优化了稀释浓度下的反应条件,通过增加B2(OH)4和NaOH的当量,实现了低浓度下的反应转化并且保持收率不降低,从而为后续On-DNA的2-取代吲唑酮类化合物的合成打下了坚实的基础。 图3 基于B2(OH)4还原的构建2-取代吲唑酮化合物的条件优化 在完成条件优化之后,团队对底物适用范围进行了拓展,验证了不同取代基的脂肪胺和芳香胺,以及母核骨架对N-N键形成的影响(图4)。实验表明,该条件具有很好的底物普适性,无论芳香胺和脂肪胺,还是不同的母核骨架都能得到较好的产率。当然也有例外,比如杂环母核骨架由于硝基的取代位置不同而导致反应活性差别较大(2w,2x)。 图4 2-取代吲唑酮合成的底物范围 在2-取代吲唑酮小分子合成条件优化和底物拓展之后,团队通过进一步的条件优化成功实现了On-DNA的2-取代吲唑酮的构建,并通过对照实验,验证了On-DNA的合成条件与小分子合成的一致性。底物适用范围方面,该On-DNA 条件表现出来很好的底物兼容性(图5)。目前,该方法已被成功运用于DNA编码化合物库的构建中(图6)。 图5 On-DNA 2-取代吲唑酮合成的底物范围图6 基于2-取代吲唑酮的化合物库 综上,该工作发展了一种高效的、底物适用范围广的2-取代吲唑酮的合成方法,并成功将其运用到DNA编码化合物库的构建中。 参考文献: Bao, Y. P. Deng, Z. F. Feng, J Zhu, W. W. Li, J. Wan, J. Q. Liu, G. S. A B2(OH)4?Mediated Synthesis of 2?Substituted Indazolone and Its Application in a DNA-Encoded Library. Org. Lett. 2020, DOI: 10.1021/acs.orglett.0c02032 后记岛津企业管理(中国)有限公司作为成都先导药物开发股份有限公司全方位的战略合作伙伴,目前已经与成都先导合作搭建了以下平台:1.借助岛津超临界流体分析平台(UC):能够对实验中涉及的手性骨架分子进行高效、精准的分析与表征;2.岛津UHPLC与LCMS-2020搭建的核酸质谱平台:可以轻松表征Mw为5-30k的核酸样品,而且仪器较高的灵敏度也足够帮助研究反应过程中产生的低含量副产物;3.岛津最新的LH-40制备工作站平台:可以实现从小分子到多肽,寡核苷酸,都能进行mg-g级的高纯度制备,包括(不限于)反相、正相、离子交换、体积排阻等体系。 关于成都先导成都先导药物开发股份有限公司是一家从事新药研发的快速发展的生物技术公司,总部位于中国成都,在美国设有子公司。成都先导为小分子新药发现建立了一个国际领先的,以DNA编码化合物库的设计、合成和筛选为核心的技术平台。目前,公司基于数百种不同的骨架结构,已经完成千亿级结构全新、具有多样性和类药性DNA编码化合物的合成,并且已有多个案例证实了其针对已知靶点和新兴靶点筛选苗头化合物的能力。同时,成都先导建立了自己的新药研发管线,部分品种已进入临床实验阶段。成都先导业务遍布北美、欧洲及亚洲等,现已与多家国际著名制药公司、生物技术公司、化学公司、基金会以及科研机构建立合作,致力于新药的发现与应用。 如您想对上述平台(或技术)有进一步的了解并有意合作,欢迎联系成都先导及岛津。
  • BLT小课堂|水母发光蛋白检测法在细胞钙离子含量测定中的应用
    Ca2+作为普遍的第二信使在细胞信号转导过程中起着非常重要的作用,是单个细胞生存和死亡的信号。它参与了神经传导、血液凝固、肌肉收缩、心脏收缩、大脑功能、酶功能以及内分泌腺的激素分泌等各种生理机能。而人们对Ca2+在信号转导中作用的认识,则很大程度上取决于Ca2+测定技术。目前常用的Ca2+检测方法主要有:Ca2+选择性微电极测定法、同位素示踪法、核磁共振法和水母发光蛋白检测法等。01Ca2+选择性微电极测定法:Ca2+选择性微电极一种电化学敏感器。利用内充液和组织或细胞之间产生电位差,理想情况下,该电位差是Ca2+对数的线性函数,遵循Nernst方程。优点:直接、敏感地测定组织或细胞内的Ca2+,不需使用指示剂,不影响结合钙和游离钙的平衡。缺点:反应速度慢而无法测定Ca2+的快速变化,而且穿刺损伤细胞可引起渗漏,且不适用于太小的细胞。02同位素示踪法:用放射性核素45Ca2+对Ca2+进行示踪,可测量出通过细胞膜转运到细胞内Ca2+增加的速度及浓度的大小,揭示Ca2+泵的作用,目前主要用于测定跨膜Ca2+的流动。优点:测量方法简单易行,比普通化学分析法的灵敏度高。确定放射性示踪剂在组织器官内的定量分布,可以达到细胞、亚细胞乃至分子水平。缺点:静态效果差,需要特定的同位素测定仪,并且要注意示踪剂的同位素效应和放射效应问题。03核磁共振法:是一种新的、非光学技术的Ca2+检测方法。由于正常生物体内氟含量很少,为了得到足够的响应,在检测时需要使用含氟指示剂。该指示剂经过化学修饰后进入细胞,进而被水解成游离状态,然后与Ca2+结合,根据获得的波谱图计算出Ca2+的浓度。优点:具有非破坏性和无损伤性,能够在接近生物样本生理状态下连续动态地进行检测,准确反应Ca2+浓度。缺点:需要核磁共振仪,成本较高。04荧光探针法:目前常用的Ca2+荧光探针有Fluo-3、Fluo-4、Fluo-8等。这类探针本身无法进入细胞,但它的亲脂性衍生物却可以透过细胞膜进入细胞。一旦进入细胞,这类亲脂性衍生物的亲脂性封闭基团在细胞非特异性酯酶的作用下被分裂除去,在细胞内便会形成一种带负电荷的荧光染料。与胞内Ca2+结合时,其荧光强度显著增加。优点:指示剂易导入细胞,空间分辨率高,反应速度快,而且可同时检测多重离子。缺点:需要有荧光显微镜或激光共聚焦显微镜,成本较高。05水母发光蛋白检测法:最近十几年来,水母发光蛋白(Aequorin)很受人们的关注。水母发光蛋白由189个氨基酸组成,具有3个Ca2+结合的EFhand结构,所以水母发光蛋白可作为检测Ca2+的新型探针。优点:Ca2+/水母蛋白复合物能检测~0.1μm到>100μm范围内的钙离子浓度,且复合物不会从细胞内泄露出来,可检测几小时至数十天内Ca2+浓度的变化。比荧光探针法的背景低,样本本身不会发生自荧光。腔肠素的性质腔肠素(Coelenterazine)作为海洋动物体内贮存光能的分子,它广泛存在于海洋生物体内,比如海肾、海蜇、水螅等。腔肠素是天然荧光素中最普遍的,它可作为很多荧光素酶的底物。目前研究得最透彻的以腔肠素为底物的荧光素酶来源于海肾(Renilla),即海肾荧光素酶(Renilla reniformis,简称Rluc)。腔肠素的工作原理腔肠荧光素是一个分子量约400 Da 的疏水基团,它可以自由穿越细胞膜。在一个以荧光素/荧光素酶为基础的系统中,腔肠素作为以水母发光蛋白为代表的海洋发光蛋白的辅助因子,与水母发光蛋白进行稳定的结合,引起脱辅基水母发光蛋白和腔肠荧光素之间的共价键破裂,腔肠荧光素(Coelenterazine)被氧化脱羧,形成腔肠酰胺(Coelenteramide),释放出CO2,同时发出波长为469nm的蓝色生物荧光,该荧光可用博鹭腾高灵敏度管式/板式发光检测仪进行测定。图1.腔肠素/水母发光蛋白检测Ca2+机制水母发光蛋白一旦和Ca2+反应即丧失发光功能,因此当一部分水母发光蛋白与Ca2+反应时,被消耗水母发光蛋白的发光强度能反映出Ca2+浓度变化,而且被消耗的水母发光蛋白的发光强度与Ca2+浓度之间存在线形关系。如同萤火虫荧光素酶,海肾荧光素酶的活性也不需要翻译后修饰,一旦翻译完成即可行使遗传报告基因的功能。但是与萤火虫荧光素酶又有差异,即腔肠素/荧光素酶系统不需要三磷酸腺苷(ATP),因此更利于生物荧光的研究。技术小结由于Ca2+在生命活动的各种生理生化反应、疾病的发生和发展中都扮演着极其重要的角色,而游离的Ca2+浓度变化又与细胞的功能、信号转导乃至细胞的凋亡有密不可分的联系,因此,研究如何检测细胞内游离Ca2+浓度显得尤为重要。Ca2+选择性微电极测定法不需要使用指示剂,但是穿刺过程会损伤细胞,进而引起渗漏。同位素示踪法简单,但是静态效果差,还需要注意同位素效应和放射效应问题。核磁共振法和荧光探针法都需要特定的仪器,成本较高。水母发光蛋白检测法不需要激发光源,因而消除了细胞自发荧光的干扰,背景荧光远低于使用钙离子指示剂的荧光。另外腔肠素具有疏水性,易于通过细胞膜,适于全细胞的研究。 腔肠素/水母发光蛋白的生物荧光反应对Ca2+浓度的变化非常敏感,但是这种发光相对较弱,因此需要使用高灵敏度的发光检测仪进行检测。 图2.Lux-T020高灵敏度管式发光检测仪 图3.Lux-P110高灵敏度板式发光检测仪博鹭腾公司的管式/板式发光检测仪采用超高灵敏度的低噪音单光子PMT,同时通过计数电子记录和分化脉冲 的单脉冲输出的能力来定义高数量级,从而实现更宽的动力学范围。高灵敏度板式发光检测仪设计了2个独立的喷射式自动进样器,精度高于97%。两款产品都适用于以水母发光蛋白为载体的 Ca2+ 浓度测定,极其微小的浓度变化也可以轻松检测。除了检测上述Ca2+ 浓度以外,博鹭腾高灵敏度管式/板式发光检测仪还可以测定活细胞内报告基因、ATP、活性氧、半胱天冬酶等指标。
  • 你选用的奶粉符合新标准吗? —电位滴定法测奶粉中氯含量
    一、背景介绍氯是婴幼儿奶粉中重要的矿物质,有维持体液矿物质平衡以及酸碱平衡的作用。氯的缺乏会使食欲受到影响,能量以及蛋白质的利用率下降;氯过高会导致机体细胞缺氧、肿胀,影响婴儿健康生长。婴幼儿奶粉作为婴幼儿摄入氯离子的重要来源,其含量是判别奶粉品质的重要指标。GB 10765-2021《食品安全国家标准 婴儿配方食品》、GB 10766-2021《食品安全国家标准 较大婴儿配方食品》、GB 10767-2021《食品安全国家标准 幼儿配方食品》,均于2021-02-22发布,于2023-02-22实施。 标准每100kJ每100kcal检测方法最小值最|大值最小值最|大值GB10765-202112mg38mg50159mgGB 5009.44GB10766-2021无特别说明52mg无特别说明218mgGB10767-2021无特别说明52mg无特别说明218mg 上述新标准均对氯含量均有限值要求,故我们需要对奶粉中氯含量进行检测。下面我们将具体介绍氯含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、检测标准简介 GB 5009.44-2016《食品安全国家标准 食品中氯化物的测定》于2016-08-31发布,于2017-03-01实施。● 本标准代替GB 5413.24-2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》、GB/T 12457-2008《食品中氯化钠的测定》、GB/T 15667-1995《水果、蔬菜及其制品 氯化物含量的测定》、GB/T 9695.8-2008《肉与肉制品 氯化物含量的测定》、GB/T 22427.12-2008《淀粉及其衍生物氯化物测定》,以及GB/T 5009.44-2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中“14.2食盐”的测定。● 本标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法、佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)、银量法(摩尔法或直接滴定法)测定方法。● 本标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定。● 本标准的佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)和银量法(摩尔法或直接滴定法)不适用于深颜色食品中氯化物的测定。 三、氯含量测定方法(1)试液制备:精确称取称取奶粉50.0211g,用温水溶解,水浴沸腾15分钟。超声20分钟。冷却至室温后,依次加入2mL沉淀剂1和2mL沉淀剂2,每次加后摇匀。用纯水定容1L,摇匀,静置30分钟。用滤纸抽滤,弃去最初滤液。 图1 奶粉中氯化物含量滴定曲线 (2)测定:准确移取10mL滤液放入滴定杯,加入5mL硝酸(1+3)和50mL丙酮,置于电位滴定仪上,用硝酸银滴定剂滴定至终点,同时做空白试验。 三、注意事项1、实验需用丙酮做溶剂,建议使用981121银滴定电极(聚四氟乙烯外壳)。2、电位滴定法适用于各类食品氯化物的测定,不受颜色干扰。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式,直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量
  • 沃特世经典Symmetry色谱柱适用于中国药典方法紫杉醇及其注射液含量测定
    紫杉醇(Paclitaxel)最初是从红豆杉科红豆杉属(Taxus)植物的树皮中提取得到的二萜类化合物,具有独特抗癌活性,曾被美国国立癌症研究所认为是近15~20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治:卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗;头颈癌、食管癌,精原细胞瘤,复发非何金氏淋巴瘤等。 中国药典对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]规定了有关物质检测及含量测定方法。 有关物质检测方法要求使用C18柱,以水-乙腈进行梯度洗脱,检查三杉尖宁碱(杂质I)与7-表-10-去乙酰基紫杉醇(杂质II)等杂质。使用沃特世经典高纯硅胶色谱柱Symmetry C18(5um, 4.6x250mm, PN WAT054275)按药典方法可得如下谱图,充分满足紫杉醇峰与杂质II峰之间的分离度大于1.2的药典方法系统适应性要求:对于实际样品检测杂质的效果图:药典方法要求,维持初始流动相乙腈-水(40:60)不变,待紫杉醇主峰洗脱完毕后再进行梯度洗脱,时间较长,使用沃特世UPLC技术可以帮助提高通量效率并节约样品耗量及溶剂消耗量。 含量测定要求使用C18柱,以甲醇-水-乙腈(23:41:36)为流动相等度洗脱。使用同上Symmetry C18柱进行分离,得到谱图如下,充分满足紫杉醇峰与杂质I峰及杂质II峰的分离度均大于1.0的药典方法系统适应性要求。 药代研究参考:中国新药研究者也已经使用UPLC技术开展了对红豆杉属植物根须的代谢轮廓分析[3]以及对紫杉醇衍生物(NPD-103)和紫杉醇脂质体的药物动力学分析[4-5]。 关于沃特世Symmetry系列色谱柱产品:1994年以来的制药行业内标杆产品,高纯度、高品控,全程依从cGMP生产规范!质优价中,优惠后仅为三千,帮助您平衡对数据品质和对成本的双重要求!具有最广泛的文献引用,多达百余个USP方法使用(可垂询),多达170多个应用的应用手册,即索即得 [1][2]中国药典2010版,二部,1007-1008页。[3] 红豆杉属植物根须的UPLC-ESI-MS代谢轮廓分析。沃特世液相色谱质谱通讯,第47期,23-28页。 葛广波等。[4] Determination of a novel paclitaxel derivative (NPD-103) in human plasma by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Biomed Chromatograr. 2009 May 23(5): 510-5. Zhang SQ, et al.[5] Clinical pharmacokinetics of paclitaxel liposome with a new route of administration in human based on the analysis with ultra performance liquid chromatography. J Pharm Sci. 2010 Nov 99(11): 4746-52. Wang X, et al.
  • 干货分享:药典中为什么选择HPLC-柱后衍生法测试氨基酸?
    2020年版中国药典收载了5种复方氨基酸注射液、9种多肽类药物及1种中药品种,均需要采用氨基酸分析方法测定药品中氨基酸含量或氨基酸组成。为了指导药典标准执行过程中如何选择适宜的方法,国家药典委员会委托中检院牵头承担完成了“药品中氨基酸分析法的建立课题”,拟定了中国药典氨基酸分析指导原则,填补之前药典中关于选择测试方法的空白。 图1:各国药典介绍的氨基酸分析方法问题来了这么多的检测方法应该如何选择?蛋白质和多肽的氨基酸分析,需要将样品先水解成游离的氨基酸才能进行分析。由于氨基酸本身并没有发色集团或荧光基团,所以游离氨基酸通常需要衍生化才能测定。药品中氨基酸测定常用方法一共有6种,分别是:① 柱前PITC衍生氨基酸测定法;② 柱前AQC衍生氨基酸测定法;③ 柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法;④ 柱前DNFB衍生氨基酸测定法;⑤ 柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法;⑥ 柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法。按照衍生顺序可分为柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生法原理:根据氨基酸与衍生试剂反应,生成有紫外吸收的衍生物,后经反相液相色谱分离后用紫外检测器在一定波长处检测,在一定的浓度范围内其响应值与氨基酸浓度成正比;优点:对仪器配置要求不高,实验成本低。缺点:某些衍生物不稳定,无法定量,分离效果一般。柱后衍生法原理:通过调节系统pH值及离子强度,采用锂/钠离子交换系统,实现离子交换色谱柱对混合氨基酸的分离,经离子交换色谱分离的氨基酸与茚三酮反应,一级氨基酸生成紫色化合物,在570nm波长处有*吸收。二级氨基酸(如脯氨酸)生成*化合物,在440nm波长处有*吸收。在440nm和570nm波长处分别检测,在一定的浓度范围(20~500pmol)内,氨基酸衍生化产物的吸光度与氨基酸浓度成正比;优点:自动化程度高,不易受基质干扰。缺点:针对《氨基酸分析指导原则草案公示稿(第二次)》提到的采用柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换法,分析时间长,异亮氨酸和亮氨酸间的分离难以达到要求。改善建议采用温度梯度可以改善分离效果。Pickering |氨基酸分析解决方案 1、Pickering参照欧洲药典8.0,提供了完整的氨基酸分析解决方案——方案包括Onyx-PCX 柱后衍生仪、色谱柱和保护柱、缓冲液和茚三酮衍生试剂。Pickering Onyx-PCX可以修改运行条件,执行温度梯度程序,缩短运行时间加速氨基酸分离,符合欧洲药典8.0的系统适用性要求,(亮氨酸和异亮氨酸分离度要大于1.5)。 表1:欧洲药典8.0参考指南2、分析条件:色谱柱:高效钠离子交换柱 4.6*110mm,货号1154110T;流速:0.6mL/min;流动相:见表2;进样体积:50ul; 表2:HPLC梯度程序(115411T)3、柱后衍生条件:柱后衍生系统:Onyx PCX;反应器体积:0.5mL;试剂:Trione茚三酮 ;反应温度:130ºC;柱温:见表3;流速:0.3 mL/min;检测波长:UV/Vis 570nm一级氨基酸;440nm二级氨基酸。 表3:柱温程序 图1:欧洲药典8.0方法分析氨基酸的钠柱色谱图一 _(浓度3 ug/mL, 进样体积50 uL) 图2:氨基酸分析钠柱色谱图,以欧洲药典8.0方法计算系统适应性检查 _(参考表1).Proline – 1.2 ug/mL Isoleucine – 3 ug/mL Leucine – 3 ug/mL Ammonia – 0.12 ug/mL. 进样体积50 uL.4、结论:今年3月份发布的针对《氨基酸分析指导原则草案公示稿(第二次)》中,以欧洲药典为参照,填补了我国2020版药典之前对氨基酸分析指导意见的空白,详细的阐述了几个常用方法的原理以及特点。Pickering参照欧洲药典8.0,提供完整解决方案,HPLC+Onyx PCR 即可实现药典中提到的柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法和柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法,完美实现方法扩增。引用:氨基酸分析指导原则草案公示稿(第二次)关于Pickering Laboratories 美国Pickering Laboratories公司是全球*专业提供人工测试体液和柱后衍生化学试剂、色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构,其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界*的厂商所认可。
  • 湖南大学刘海蓉课题组《J. Mater. Chem. B》:一种高保真柚皮苷衍生生物墨水加速了软骨缺
    3D生物打印技术加速了健康科学研究的发展,如组织工程与再生医学、药物筛选和开发等。生物墨水是3D生物打印技术的基本组成部分,目前广泛应用的生物墨水主要是由明胶、透明质酸、海藻酸盐、丝素蛋白和PEG等常用生物医用高分子衍生物构成,其种类和功能有限,需进一步开发和拓展特异性组织再生的医用功能化生物墨水。由植物和微生物产生的天然化学物质具有广泛的生物活性和高度的立体化学结构,是一种极具应用潜力的医疗资源。研究发现天然黄酮糖苷类化合物含有至少一个共轭大π键和多个共轭双键,可以在一定波长范围内吸收光,因此推测黄酮糖苷类化合物基生物墨水在光辅助打印过程中或许可以吸收散射光,提高打印产品的形状保真度。另一方面,黄酮糖苷类化合物具有抗氧化、抗炎和抗凋亡特性,被用于治疗骨质疏松、风湿病和神经退行性疾病等临床前研究。然而,由于其生物利用度低,限制了其在生物医学等领域的广泛应用。因此,研究黄酮糖苷类化合物衍生物基生物墨水来提高3D生物打印保真度及黄酮糖苷类化合物在组织工程等医学应用中的生物利用度是有显著科学意义的。与口服黄酮糖苷类药物相比,3D生物打印黄酮糖苷类化合物基生物墨水可将黄酮糖苷类分子的生物活性直接传递至邻近细胞被有效利用。鉴于其有望改善打印保真度、促进组织再生修复,将黄酮糖苷类化合物基生物墨水称为医用生物墨水。为了验证这一假设并建立生物活性医用生物墨水的研发方案,湖南大学刘海蓉教授课题组提出了一种基于柚皮苷衍生物的新型医用生物墨水,该生物墨水可显著提高3D打印保真度,极大地提高了软骨缺损修复效率(图1)。相关论文在线发表在《Journal of Materials Chemistry B》,湖南大学黄宇婷为本文第一作者,刘海蓉、周征为通讯作者,韩晓筱课题组为本文3D生物打印提供了支持。图1 一种可提高3D打印保真度的柚皮苷衍生的生物墨水加速了软骨缺损修复。柚皮苷(NAR)衍生的生物墨水材料(NARMA-GELMA bioink)由甲基丙烯酰化柚皮苷(NARMA)和甲基丙烯酰化明胶(GELMA)组成,在405 nm光照条件下可快速固化成型。图2结果证明了植物源活性因子黄酮糖苷类化合物柚皮苷和天然高分子明胶的甲基丙烯酰化改性成功,表明NARMA和GELMA具有光聚合交联能力。接着,采用摩方精密nanoArch S140打印机研究载细胞生物墨水的生物打印性能,结果如图3所示,相比于经典的GELMA生物墨水,光固化打印NARMA-GELMA生物墨水结果表明该生物墨水的生物打印结构完整性好、形状保真度高,这一优异的光固化结果得益于NARMA在405 nm处有光吸收特性(图2B)。并且该打印过程条件温和,细胞存活状态良好。最后采用兔关节软骨缺损模型验证了NARMA-GELMA生物墨水的软骨缺损修复性能,结果如图4所示,联合自体软骨细胞的NARMA-GELMA生物墨水修复兔关节软骨缺损一个月后,NARMA-GELMA水凝胶组处理的组织表面光滑、与宿主组织的界面整合程度高、骨软骨界面清晰,在组织学层面上形成了大量的软骨样陷窝结构,分泌了丰富的蛋白聚糖和二型胶原成分。特别是,NARMA-GELMA水凝胶组中软骨细胞呈清晰的梯度排列,与天然软骨相似。表明NARMA-GELMA生物墨水有利于软骨样组织的形成,可提高软骨修复效率、能有效促进体内关节软骨缺损再生修复。该研究拓展了生物墨水材料,为特异性组织再生的医用功能化生物墨水的研究提供了一种新策略。图2 改性柚皮苷和改性明胶的表征。柚皮苷改性前后的FTIR图(A)、UV-Vis图(B)和1H NMR谱(C);明胶改性前后的FTIR图(D)、UV-Vis图(E)和1H NMR谱(F)。图3 采用摩方精密nanoArch S140打印机制备由柚皮苷衍生生物墨水和改性明胶生物墨水转化的水凝胶结构。(A)3D生物打印的CAD模型和切片图案;(B)3D生物打印结构的宏观照片;(C) 3D生物打印结构的活细胞荧光染色图片。图4 生物墨水原位修复关节软骨缺损一个月后的大体观和组织学染色结果。(A)大体观;(B)苏木素-伊红染色(H&E);(C)番红/固绿染色(SO/FG);(D)马松染色(Masson);(E)二型胶原的免疫组化染色(IHC);(F)ICRS大体观评分;(G)O`Driscoll 组织学评分。
  • 赛默飞发布化妆品中溴酸盐含量的检测方案
    2014年5月21日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布离子色谱检测化妆品中溴酸盐含量的方案。化妆品已成为现代女性工作生活的必需品,其安全性也备受大众关注,《化妆品卫生规范》(2007版)中明令禁止化妆品中添加溴酸钾,其对皮肤、眼睛和粘膜具有一定的刺激性。 AOAC 956.03标准方法中采用碘——淀粉显色法,方法操作较为繁琐,且容易受到样品中具有氧化还原能力的物质的干扰,造成检测结果假阳性。GB/T 5750.10-2006推荐以抑制电导——离子色谱法直接测定饮用水中溴酸盐的含量。化妆品中添加了各类保湿剂、防腐剂,对滴定法和直接电导——离子色谱法的检测结果产生了较多未知干扰,增加了溴酸盐的检测难度。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统赛默飞发布柱后衍生——离子色谱测定化妆品中溴酸盐的方法,选用对人体无害的无机试剂,使用AMMS在线产生衍生反应所需衍生试剂,对溴酸盐具有独特的选择性,消除了样品基体对溴酸盐的干扰。本方法选择性较好,灵敏度较高,非常适合于化妆品中痕量溴酸盐的分离检测。 下载应用文章请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/3132546593.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 生物质燃烧影响城市PM10蛋白质含量
    日前,中国科大极地环境研究室教授谢周清课题组发现,生物质燃烧影响城市PM10的蛋白质含量,研究成果近日在线发表在英国《大气环境》杂志上。  空气中存在许多液态或固态微粒悬浮物,被称为气溶胶,直径在10微米以下的可吸入颗粒物叫PM10。其中,生物气溶胶是当前全球变化和公共健康关注的研究热点之一,其浓度一般用大气中总蛋白质含量来表示。由于汽车尾气能改变一些生物气溶胶的化学结构,使其成为能导致严重过敏反应的过敏原,这被认为是近年来城市中哮喘等过敏性疾病发病率升高的一种可能原因。  谢周清课题组对2008年6月至2009年2月在合肥市采集的PM10进行了总蛋白质以及微量元素和水溶性离子成分的分析研究,发现城区PM10中总蛋白质的含量范围在每立方米2.08~36.71微克,平均值为每立方米11.42微克,明显高于目前世界上3个地区公布的数据——美国北卡罗莱纳州、洛杉矶和人口密度较大的墨西哥城的含量分别为每立方米0~0.2微克、1.0~5.8微克、0~2.54微克。  论文第一作者康辉博士介绍,合肥城区大气中蛋白质含量呈明显的季节变化:夏季最低,每立方米2.08微克 从夏季到秋季含量逐渐增加,11月达到峰值,每立方米36.71微克。PM10中蛋白质的浓度与采样期间的降雨量呈相反的变化趋势,且秋冬季多雾天蛋白质的浓度和大气污染指数都呈现高值。  除气象因素外,PM10中蛋白质浓度的变化与空气污染指数和平均可见度分别呈显著的正相关和反相关关系。通过进一步对2008年9月到2009年1月期间出现高含量蛋白质的原因进行探讨,研究人员发现,PM10总蛋白含量与代表生物质燃烧影响的水溶性钾离子以及代表人为污染影响的硝酸根显著相关。9~11月是合肥地区的农作物收获季节,除动植物和人为排放影响外,生物质燃烧可能是PM10蛋白质含量增大的重要原因。  审稿人认为“这是一项迫切需要的研究工作”,并指出“这份数据独一无二,对评估城市大气污染有重要价值,特别是为理解人体健康的风险评估作出了贡献”。
  • 宁夏化学分析测试协会发布《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2024年4月28日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com 关于团标征求意见函 -3.28.pdf团标表格7-专家意见表.doc《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定》(文本).pdf
  • 实验称便宜衣服多含甲醛 闪亮图案重金属含量高
    检测结果实验人员将检测衣物剪下一块进行萃取检测样品中的甲醛萃取液把衍生处理后的甲醛萃取液注射到高效液相色谱仪中进行检测重金属含量实验样品——黄色抹胸实验人员将实验样品放入X荧光能谱仪进行检测  记者实验发现,便宜衣服大多含甲醛 专家提醒:衣服有闪亮图案,重金属含量超标  目前正处在一年中最热的时节——三伏天,这期间气温高、阳光猛烈。高温天气里,人们会遇到怎样的健康、安全隐患?本报将针对衣、食、住、行四方面进行系列民生实验。今日第一期实验,本报记者购买了夏季贴身的廉价服装,测试衣服里甲醛是否超标、重金属含量是否过高。  新京报讯 大热天里,鲜艳的短袖,亮丽的短裤满大街随处可见,这些贴身衣服因为换洗勤,不少人都会在小摊或网店里购买较便宜的。  7月19日,记者来到京城某个市场发现,里面人山人海,大部分是年轻人。商场内,一些有鲜艳、另类图案的衣服卖得很好。  在二层女装区,T恤、牛仔裤、连衣裙应有尽有。一件开价80元的黑衬衫,记者砍到30元买下。该衬衫用简单的塑料(9680,-45.00,-0.46%)袋包着,打开塑料袋,一股刺鼻的气味扑面而来。衬衫摸上去手感粗糙,质地很硬。  在四层内衣家居服区,店铺里挂满红红绿绿的彩色内衣,一件黄色抹胸开价40元,记者花10元买下。  随后,记者在该商场还购买了丝袜、T恤、牛仔裤等廉价衣物。  由于甲醛易挥发,为了不影响实验效果,记者将买好的衣服用塑料袋封存起来。  7月20日下午,记者带着从该商场购买的衣物来到北京服装学院实验室,请检测专家通过实验,对衣物上的甲醛和重金属进行检测。之所以要测这两类物质,是因为其目前在一些廉价的服装中使用较为普遍。  结果发现,这些衣物都含有一定量的甲醛,其中一件绿色的短袖T恤甲醛含量超标。此外,该T恤和一件黄色的抹胸重金属锑超标严重。  ■ 专家解读  长期接触甲醛会导致癌症  北京服装学院材料学院教授龚研成介绍,服装面料在加工整理过程中,会加入一些含甲醛助剂,改善织物的手感或使色泽更加牢固等。  “比如一些衬衫领口笔挺笔挺,有免烫效果的,它最初的原始材料是很软的,用了含有甲醛的树脂才变得笔挺。”龚研成说。  而在我国有毒化学品优先控制名单上,甲醛列居第二位。龚研成解释说,甲醛是一种缓慢释放的气体,会被人体皮肤吸收。身体温度越高时,皮肤对毒素的吸收能力就越强,如果不能及时将毒素排出体外,就会对身体各个器官产生不良影响。  龚研成介绍,吸入高浓度甲醛,会严重刺激呼吸道,或出现眼刺痛、头痛等。经常吸入少量甲醛也会引起慢性中毒,而长期接触甲醛,甚至会引发鼻癌、肺癌等癌症。  此外,在染料加工和纺织品印染加工过程中,也可能带入一部分重金属。  龚研成表示,很多廉价衣服上的涂层,都含有重金属。“特别是那种衣服上有着亮闪闪或者颜色特别深的图案,重金属含量往往较高。”龚研成说,重金属一旦为人体所吸收,可能会累积于肝、骨骼、肾、心及脑中,当受影响的器官中,重金属积累到某一程度时,便会对健康造成巨大损害。  ■ 购衣小贴士  买前闻一闻 买后洗一洗  1.买前闻一闻。要是有芳香、发霉、煤油之类的味道,就说明衣服质量可能有问题。  2.买之前看标签的安全级别,比如,2岁以下的婴幼儿服装应符合A类产品的技术要求 直接接触皮肤的服装应符合B类产品的技术要求 非直接接触皮肤的应符合C类产品的技术要求。  3.尽量买颜色比较素的衣服。  4.新买的衣服先清洗,这样可以洗去部分微生物,可以减少衣服中可能残留的有害物质以及附着在上面的一些脏物。  5.可加热的材质如棉布等,可以用蒸煮来消毒。  实验1  实验样品:绿色丝袜、牛仔裤、黑色衬衫、绿色T恤、黄色抹胸、绿色内衣、童装  实验目的:检测衣服中甲醛含量  实验过程:将被检测衣物剪下一块,约1g左右,将其剪碎。利用快速溶剂萃取仪对其进行萃取(全程密封,用时30分钟),将样品中的甲醛萃取出来,然后对萃取液进行衍生处理,最后利用高效液相色谱仪对其进行定性、定量的检测。  【实验分析】  衣服含甲醛 水洗没用  根据我国服装标准,婴幼儿服装的甲醛含量标准最高为20ppm,接触皮肤类的服装甲醛标准最高为75ppm。根据此标准,此次检测服装中,绿色T恤甲醛含量超标。  不过,龚研成表示,根据此前的科学研究,空气中游离态的甲醛,哪怕只有0.06ppm,也会对人体组织产生伤害。  随后,实验室将绿色T恤的样本用普通洗衣粉进行了水洗,在室内晾干后再次进行甲醛检测。结果发现,水洗后,T恤的甲醛含量为73.309ppm,只比水洗前减少了5个ppm左右。  从实验结果可见,平常的清洗对甲醛去除有一定的效果,但效果不是很大。  实验2  实验样品:黄色抹胸、绿色T恤  实验目的:检测衣服中金属含量  实验过程:将黄色抹胸和绿色T恤分别叠整齐,先后放入X荧光能谱仪,利用仪器对样品进行无损检测(15分钟)。  实验结果:经检测发现,黄色抹胸以及绿色T恤中含有重金属元素锑(Sb),含量分别为33ppm、39ppm。  【实验分析】  衣服鲜艳 重金属超标  我国服装重金属含量的标准是,婴幼儿服装和直接接触皮肤服装的锑含量不得超过30ppm,检测结果显示,黄色抹胸和绿色T恤的重金属元素锑含量均超标。  龚研成介绍,服装中的重金属常见的是锑,其比水银毒上20倍,而锑中毒会使全身肌肉莫名其妙的疼痛。  他表示,服装中的重金属基本上是无法消除的。根据此前的检测,一些地摊货廉价服装,或者冒充品牌的次品,往往含有较高的重金属。  龚研成建议,消费者应尽量避免购买地摊上或市场中的廉价服装,选择衣服时,尽量避免选择有着亮丽涂层的衣服。购买童装则要注意衣服上的金属拉链,拉链颜色亮丽,以及明显有涂层的,应尽量少买。
  • Sigma-Aldrich/Supelco提供三聚氰胺检测专用衍生化试剂
    衍生化试剂,特别是硅烷化试剂在GC分析中用途最大。许多被认为是不挥发的或在200~300℃热不稳定的羟基或胺基化合物,经过硅烷化后,可成功地进行气相色谱(GC)分析。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中,取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后,降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。因此形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时,活性氢的反应位点数目减少,化合物的稳定性得以加强。硅烷化衍生物极性减弱,被测能力增强,热稳定性提高。Sigma-Aldrich旗下的分析品牌Supelco,有品种齐全的硅烷化试剂和其他衍生化试剂。目前特别热销的硅烷化试剂BSTFA +1%TMCS,用于三聚氰胺检测,有如下几种不同包装规格。货号 包装规格33154-U 144X0.1mL33148 20X1mL33155-U 25mL33149-U 50mL备注:BSTFA [即 Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide 双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺 的简称]TMCS [即 Trimethylchlorosilane 三甲基氯硅烷 的简称]关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的得奖网站:http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们: 地址:上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编:200020 电话:+86-21-61415566 传真:+86-21-61415568 热线电话:800-819-3336 email:ordercn@sial.com
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2024年5月30日起正式实施,特此公告。 宁夏化学分析测试协会2024年5月10日2024协会团体标准公告-5.10.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会关于《枸杞叶和枸杞茶中黄酮类成分含量的测定 高效液相色谱法》团体标准立项的通知
    各相关单位:宁夏化学分析测试协会经研究审核,决定对宁夏药品检测研究院申请的《枸杞叶和枸杞茶中黄酮类成分含量的测定 高效液相色谱法》团体标准批准立项,现予以公示,公示时间:2023年3月2日-7日。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年3月2日2023团标立项公示3.2.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会立项《枸杞中六种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准
    各相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,决定对宁夏农产品质量标准与检测技术研究所申请的《枸杞中六种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准批准立项,现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 2024团标立项公示3.26.pdf
  • 【瑞士步琦】基于近红外光谱在酒醅中总酯含量的检测方法
    总酯含量的检测方法酯类是中国白酒的主要风味物质,其含量约占白酒风味物质总量的 75%~95%。酒中的风味物质是决定白酒香气、口感和风格的关键。除了原料中含有酯类外,大量的酯类物质是在酒醅发酵过程中由微生物代谢产生的。酒醅中总酯的含量在一定程度上反映了其发酵情况,通过测定酒醅的总酯,结合水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度等指标的分析,可以了解酒醅发酵过程的变化以及发酵效果,从而有效的调整酿酒工艺。酒醅检测是白酒生产过程中监测日常生产的重要环节,一般检验的指标有:水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度。在 2004 年我国已成功将近红外光谱技术应用于酒醅成分的分析,实现了水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度的快速定量检测。但目前一些酒企使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的很少。本文着重介绍一下酒醅中总酯的近红外检测方法如下:01收集湿化学数据,酒醅总酯化学值的测定参考《T/CBJ 004-2018 固态发酵酒醅通用分析方法》中规定了使用近红外光谱仪快速测定酒醅中总酯的化学检测方法。02光谱采集:使用瑞士步琦傅里叶变换偏正干涉仪 N-500 和固测量池和自动旋转采样系统,利用配套软件 NIRWare Operator 采集酒醅的漫反射近红外光谱。仪器自动扣除内外参比;分辨率:8cm-1;扫描次数:32 次。酒醅样品光谱采集前都进行相同的混匀、装样,且每个样品平行测量三次。03模型的建立:采用 NIRCal 定量分析软件将酒醅样品的近红外光谱与国标法测得的成分含量进行关联,建立酒醅样品中总酯的定量预测模型。近红外定量分析模型的建立使用偏最小二乘法(PLS)算法。04模型的评价:模根据模型的校正集的决定系数(R2)、交互验证均方根误差(RMSECV)、检验集的决定系数(R2)、预测均方根误差(RMSEP)来判断模型的质量,从而筛选出酒醅中总酯的最佳近红外定量预测模型。05在验证集浓度范围相同的前提下,相关系数越接近 1,回归或预测效果越好;SECV 和 SEPC 越小,预测结果越准确。06建立及验证酒醅的近红外模型后,在实验室或者车间测定未知样品只需要在 10 几秒即可得出样品的近红外预测值。07模型验证 验证使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的可靠性,可以将预测值和实测值进行 t 检验分析,结果表明在 0.05 显著性水平下,传统化学值测量方法与近红外光谱法不存在显著性差异,说明这两种方法不存在系统误差,因此证明了所建立的酒醅总酯近红外模型具有良好的预测能力,可以达到常规分析方法的精度要求。近红外光谱分析技术与现有检测方法相比,该检测方法具有快速准确、绿色无损等优点,能够实现酒醅中总酯的快速准确测量。步琦近红外一直以来都是光谱技术的市场领导者,其产品实验室,旁线以及在近红外光谱仪广泛应用于各行各业。
  • 应用:参照药典,测定人参总皂苷的含量
    人参总皂苷又名人参总皂甙,是人参提取物的主要成分,主要适用于冠心病、心绞痛、心率过缓、过快、室性早博、血压失调、神经衰弱、术后身体虚弱等症状;久服可以延年益寿,并能增强体力等。 在此,参照《中国药典》2010版一部中的人参总皂苷含量测定-高效液相色谱法,使用日立高效液相色谱仪Primiade进行了测定。 此外,我们还对市售的人参皂苷样品进行了测定,人参皂苷Rg1, Re和Rd的总含量的测定结果高于药典规定值。将标准样品重复测定3次,理论塔板数满足药典要求,重现性也得到了良好的结果。关于该应用的详细信息,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s552500.htm关于日立高效液相色谱仪Primiade,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 两项高效液相色谱法团体标准现开始征求意见
    近日,宁夏化学分析测试协会起草组完成《枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸(AA-2βG)含量的测定 高效液相色谱法》、《枸杞及其制品中二氢槲皮素含量的测定 高效液相色谱法》2项团体标准征求意见稿的编制工作。据公开资料显示,枸杞,是茄科、枸杞属植物,其果实味甘,性平,具有养肝,滋肾,润肺的功效。多用于虚劳精亏、腰膝酸痛、眩晕耳鸣、内热消渴、血虚萎黄、目昏不明等症状,属于食药两用的进补佳品。枸杞是商品枸杞子、植物宁夏枸杞、中华枸杞等枸杞属物种的统称。人们日常食用和药用的枸杞子多为宁夏枸杞的果实“枸杞子”,且宁夏枸杞是唯一载入《2010年版中国药典》的品种。新抗氧化剂2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸(AA-2βG)是一种源于枸杞子的生物活性物质,也是一种近年来从枸杞中分离出的天然且稳定的抗坏血酸衍生物。协会起草的《枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸(AA-2βG)含量的测定》使用高效液相色谱仪对枸杞及其制品的相关含量进行定量分析,具体仪器设备、色谱图及方法操作见附件。二氢槲皮素属于生物黄酮类拟维生素P,具有抗癌、抗菌、清除自由基等作用。《枸杞及其制品中二氢槲皮素含量的测定》同样使用高效液相色谱仪对其进行定量分析,具体仪器设备、色谱图及方法操作见附件。现按照协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2021年4月8日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931E-mail:1904691657@qq.com附件:征求意见表.doc
  • 日立实验|三七总皂苷的含量测定
    前言三七总皂苷是三七的主要有效成分,主要功效为活血祛瘀、通脉活络,具有抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用。本文参考《中国药典》2020版第一部,应用日立Primaide高效液相色谱仪,对三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的含量进行了测定。色谱条件仪器配置:PM1110泵、PM1210自动进样器、PM1310柱温箱、PM1410紫外检测器色谱柱:C18(5μm),4.6 mm×150 mm流动相:乙腈和水,使用梯度洗脱程序流 速:1.5mL/min柱 温:25℃;进样量:10μL检测波长:203nm时间(min)乙腈(%)水(%)0208020208045465455554560554560.12080752080实验结果▼标准样品的色谱图(浓度:2.5mg/mL) ▼三七总皂苷样品的色谱图 ▼标准曲线(浓度范围0.1~5.0mg/mL)成分三七皂苷R1人参皂苷Rg1人参皂苷Re人参皂苷Rb1人参皂苷Rd标准曲线R20.99970.99970.99960.99970.9996▼系统适用性(2.5mg/mL 三七总皂苷标准混合液)项目规定值实测值Rg1理论塔板数(N)≥60008956Rg1和Re分离度(R)1.52.0结论该实验使用日立Primaide高效液相色谱仪,配有紫外检测器,对三七总皂苷中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd进行检测。该方法可以很好地分离和定量分析这五种成分,标准曲线的线性良好,完全能够满足中国药典的要求。公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 欧盟将上调进口可可的重金属含量标准
    据报道,欧盟将上调进口可可的重金属含量标准,自4月1日起禁止进口镉含量超过2微克/千克的可可豆及其衍生品。欧盟进口的可可产品占全球可可总产量的60%。上述新规定将波及到火山产区的可可产品,此类地区土壤为酸性,重金属含量较高,喀麦隆西部大区也属于此类地区。据统计,喀麦隆西部大区可可豆产量占全国总产量的10%到20%。
  • 伊利公司紧急召回部分汞含量超标奶粉(图)
    伊利公告召回汞含量超标奶粉 包括全优多段产品  导读:6月12日,国家食品安全风险监测发现伊利生产的个别乳粉汞含量有异常。伊利称于6月13日开始将2011年11月-2012年5月内生产的全优2、3、4段乳粉全部召回。内蒙古质监局检测发现有2个批次产品汞含量为0.034mg/Kg和0.045mg/Kg,与其他同类产品相比,含量要高。为此,搜狐健康独家专访食品安全专家,专家介绍汞可能是通过水或者饲料污染到原料乳中去的,用这些原料乳生产的奶粉就可能出现汞异常。   伊利公告   伊利网站截图  中广网北京6月14日消息 伊利官方网站晚间公告称,6月12日,国家食品安全风险监测发现我公司生产的个别全优2、3、4段乳粉参照健康综合指标,产品汞含量有异常。据此,我公司立即对所有产品进行排查,自检、送检。鉴于国内外尚无乳粉中汞含量限量的标准,我公司本着对消费者高度负责、有效防范风险的态度,于6月13日开始将2011年11月-2012年5月内生产的全优2、3、4段乳粉全部召回,同时积极查验原因并及时妥善处理。  我公司生产的其他婴幼儿乳粉、雪糕冰激凌、牛奶、酸奶等产品,全部经过了企业自检、送检以及国家监管部门的检测,均未检出。  伊利集团官网将及时公布处理结果。  内蒙古伊利实业集团股份有限公司  二零一二年六月十四日  内蒙古质监局负责人就内蒙古伊利集团紧急召回部分乳粉产品的有关情况答记者问(内蒙古新闻网)  记者:日前,内蒙古伊利集团发布紧急召回部分乳粉产品的公告,质监局作为政府监管部门,怎样认识这件事?  内蒙古质监局副局长马达:这件事应该说是企业自觉负起了主体责任,对其生产的婴幼儿配方乳粉国家食品安全风险监测出现异常的情况,尽管国内外尚无乳粉中汞含量限量的标准,企业能够主动召回并查验原因,应该给予肯定和支持。  记者:伊利集团的公告中所说的国家食品安全风险监测的概念是什么?  内蒙古质监局副局长马达:国家食品安全风险监测是通过系统和持续的收集食源性疾病、食品污染以及食品中有害因素的监测数据及相关信息,并进行综合分析的活动。是制定、修订食品安全标准和对食品安全实施监管的科学依据。进行风险监测、风险评估是积极预防食品安全问题的有效措施,以更好的完善国家有关食品安全的标准和法规。  记者:伊利集团在公告中所说的产品汞含量异常是什么意思?  内蒙古质监局副局长马达:根据国家食品安全风险监测,发现内蒙古伊利集团个别乳粉产品含有汞成分。但是,目前对此尚无限量规定。根据国家食品安全风险监测提供的信息,我局对伊利集团的产品进行了检测,结果显示,被检的40个批次的产品中,有2个批次汞含量为0.034mg/Kg和0.045mg/Kg。为查找原因,又对7个乳清粉原料进行了检测,结果显示,有两个样品汞含量分别为0.54mg/Kg和0.42mg/Kg。与其他同类产品相比,含量要高。因此,将此情况视为异常,应引起重视,并查清原因,予以解决。  记者:质监部门作为监管部门将采取哪些措施?此次伊利召回产品对我区的乳制品产业有何影响?  内蒙古质监局副局长马达:第一,作为监管部门,我们将国家食品安全风险监测信息作为提升全区乳制品质量的契机,对全区乳制品全面加强监管。第二,指导伊利集团尽快查明原因,研究解决的办法,以进一步提高产品质量。第三,我们认为,通过伊利集团这种负责任的行为会得到广大消费者的认同和信赖,对我区乳制品产业发展也会有积极的影响。  搜狐健康独家权威解读:  专家说法:  汞主要危害人的神经系统  长沙理工大学化学与生物工程学院副院长程云辉教授接受了短信采访:汞可能是通过水或者饲料污染到原料乳中去的,用这些原料乳生产的奶粉就可能出现汞异常。汞主要危害人的神经系统,使脑部受损,造成“汞中毒脑症”引起的四肢麻木,运动失调、视野变窄、听力困难等症状,重者心力衰竭而死亡。中毒较重者可以出现口腔病变、恶心、呕吐、腹痛、腹泻等症状,也可对皮肤黏膜及泌尿、生殖等系统造成损害。在微生物作用下,甲基化后毒性更大。  奶牛饲料中汞超标可能性最大 人乳中同样含汞  中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅接受搜狐健康独家专访时表示:我们国家允许的牛乳及乳制品金属汞的残留量小于等于0.01mg/kg,世界卫生组织建议成人每周的摄入量不得超过0.3mg。质监局通报的结果是奶粉中有2个批次汞含量为0.034mg/Kg和0.045mg/Kg,乳清中有两个样品汞含量分别为0.54mg/Kg和0.42mg/Kg,均有超标。  据朱毅推断,此次事件最大可能性是奶牛饲料中汞超标。因为目前看仅仅是个别批次,而不是全部产品,所以生产管道、包装等生产流程中污染的可能性不大。为了刺激畜禽动物的生长发育,有些国家允许在饲料中添加适量重金属。一旦控制不好,就可能导致过量。我们国家尽管也有相关标准,但超标情况很常见。另外,汞的代谢途径包括乳腺分泌,母乳中也可检测出金属汞,而且地区差异明显,广州地区海产品摄入量比较多,母乳中汞含量也比较高。据此推测,奶牛在一段时间内摄入汞含量较高的饲料,通过乳汁排泄出来,进而制成奶粉,跟之前蒙牛出现的黄曲霉素事件同理。还有一种可能是奶粉中加入的糊精等配方受到汞污染。  奶粉中汞超标对婴幼儿影响尚需评估  据朱毅介绍,汞超标的毒害分急性和慢性两种。体温表破裂,儿童误服可导致急性汞中毒,可引起急性口腔炎和胃肠炎,表现在恶心、呕吐、腹泻、肠粘膜有血性粘液、肝脏损坏、肾功能衰竭等。但奶粉中汞含量不足以导致急性汞中毒。慢性中毒也可反应在皮肤、肾脏等器官上。  汞超标可能对婴幼儿的生长发育有抑制作用。汞分为有机汞、无机汞,对人体危害最大的甲基汞,无机汞危害最小。奶粉中总汞含量对婴幼儿的生长发育的影响还需要进一步评估。  鱼头中汞含量最高 孕妇一周吃鱼别超半斤  关于汞超标,最著名的事件就是日本的水俣病事件,工厂里的水排入江河湖泊里,金属汞在鱼的体内积存,人在食用这些鱼后出现中毒症状。  因此,鱼好比是一个天然的汞浓缩器,其中鱼头中汞含量最高。哺乳期及孕期的妇女,儿童应尽量减少海产品的摄入量,一周尽量不要超过两次,每次不超半斤。美国FDA强制食品厂商在金枪鱼上表述汞含量,同时发布指南——孕产期妇女及儿童对金枪鱼、沙丁鱼的每周摄入量不超过0.34kg,换算成常用单位是超过半斤,6两8,不到7两。尽管母乳中也存在汞超标的风险,但尚处于可以接受的范围,母乳仍然是新生儿的最好选择。  朱毅称,针对这起事件,消费者应该理性看待,对企业不能一根子打死,食品安全零风险是不可能的,重点要看企业的态度。我们的国产奶粉发生这样的事情,已经主动召回,不管是在处理的态度和及时上都是到位的,希望消费者能更包容、更宽容。我国的食品企业在诚信建设、食品安全的意识已在逐步提高,他们在一步一步改变自己的形象,做一个有担当的企业。  关于汞限量的国标:   食品中汞限量指标  内蒙古质监局对伊利集团的产品进行检测,被检的40个批次的产品中,有2个批次汞含量为0.034mg/Kg和0.045mg/Kg。为查找原因,又对7个乳清粉原料进行了检测,结果显示,有两个样品汞含量分别为0.54mg/Kg和0.42mg/Kg。与其他同类产品相比,含量要高。  在国标GB2762-2005中,鲜乳的总汞限量为0.01mg/Kg。  延伸阅读:  乳协称乳品合格率超99% 奶粉质量“历史最好”  中国乳制品工业协会发布《婴幼儿乳粉质量报告》称,目前国产乳制品、婴幼儿配方乳粉的质量安全状况是历史最好时期,3年来有关机构乳制品产品抽检合格率达99%以上。并提供了四个依据:一、标准先进,目前中国沿用的标准是世界上最严格的标准之一 二、原料质量与安全有保障 三、加工技术装备先进、质量保障体系完善 四、国家监管系统完善有力。并告知公众,消费者可以放心购买。[详细]
  • 广东省质量检验协会立项《尿素中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法》等两项团体标准
    各有关单位:按照有关法律法规和《广东省质量检验协会团体标准管理办法》规定,结合行业发展需要,经审核,同意《尿素中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法》和《柴油中硝酸醋型十六烷值改进剂含量的测定 红外光谱法》两项团体标准立项。联系人:招原春(020)38835232邮箱:gdaqi@gdaqi.org广东省质量检验协会2023年12月4日关于《尿素中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法》等两项团体标准立项的通知.pdf
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