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头孢氨苄残留

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头孢氨苄残留相关的资讯

  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。  一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。  二、各兽药残留基准实验室药物检测范围  (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)  1.一般兽药品种  (1)抗微生物药  四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙  星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。  (2)抗寄生虫药  二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。  2.禁用药物清单品种  β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。  (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)  酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、  一般兽药品种抗微生物药  磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲  磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。  抗寄生虫药  阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西  磺胺类:磺胺喹  钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、  癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。  具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种  氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。  3.禁用药物品种  洛硝达唑  (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)  β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄  一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药  西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。  咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡  啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、  氟胺氰菊酯。  性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。  杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。  群勃龙、醋酸氟孕酮。  (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)  氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。  苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。  糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。  喹噁啉类:卡巴氧  硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋  喃妥因、呋喃西林。  硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。  杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动  物)。  砜类抑菌剂:氨苯砜。  三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。  二0一一年七月二十九日
  • 岛津水产品中三甲氧苄氨嘧啶残留的LCMSMS检测方案
    三甲氧苄氨嘧啶(TMP),是一种磺胺增效剂。常与多种抗生素合用,也可产生协同作用,增强疗效,可以成倍增加部分抗菌药的疗效。抗菌谱与磺胺药基本类似,但抗菌作用弱,且易产生耐药性。和磺胺类、四环素、青霉素、红霉素、庆大霉素、粘菌素等合用可以增强抗菌作用。 目前我国对磺胺类及其增效剂的使用有比较明确的规定。农业部NY 5034 - 2005中规定禽肉类产品中磺胺类总量不得超过100 &mu g/kg NY5070 - 2002 中规定磺胺类在水产品中总量不得超过100 &mu g/kg, 增效剂磺胺三甲氧苄氨嘧啶限量不得超过50 &mu g/kg 。日本肯定列表中将动物源性食品的最低限量定为20 &mu g/kg。《SN/T 2538-2010进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶,三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱/质谱法》规定,三甲氧苄氨嘧啶的检测低限为5.0 &mu g/kg。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法,供检测人员参考。水产品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析。三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 µ g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9993;对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下,系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的三甲氧苄氨嘧啶残留》。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 现代食品安全检测中的抗生素残留检测仪【莱恩德】
    抗生素残留检测仪是一种用于快速检测食品、药品、动物源性产品等中抗生素残留的重要仪器。其可能检测的内容主要包括以下几类:    1.抗生素类残留:    四环素类    硝基呋喃类    磺胺类    沙星类(如氟沙星类)    喹诺酮类    氯霉素    庆大霉素    链霉素    喹乙醇代谢物    硫酸链霉素    羧苄西林    硫孢菌素钠    阿莫西林   氨苄西林    红霉素    以及其他多种抗生素,如金霉素、土霉素、大观霉素等    2.兽药残留:    包括一些特定用于动物的抗生素和药物,如潮霉素B、安普霉素、杆菌肽等    3.激素类残留:   盐酸克伦特罗    沙丁胺醇    莱克多巴胺    己烯雌酚等    4.毒素类残留:    黄曲酶毒素B1   呕吐毒素    玉米赤霉烯酮    赭曲霉毒素A等    5.化学类残留:   氨丙琳    甲基吡啶磷    阿灭丁    双甲脒    阿散酸    阿维菌素    氮哌酮    苄青霉家    头孢噻呋    克拉维酸    氯羟吡啶等    此外,抗生素残留检测仪还具有以下特点和技术优势:   高精密:采用先进的无损检测技术,可以实现对样本中抗生素残余的精准测量。    智能化程度高:具有开机自检和调零功能,以及重复性自动检测功能。    多种检测方式:支持色度检测、CT比值检测等多种拟合方式。    数据分析与导出:可对检测结果进行多种形式的汇总分析,并支持USB数据导出。   总之,抗生素残留检测仪在现代食品安全检测中发挥着重要作用,能够确保食品、药品等产品的质量和安全。点击此处可了解更多产品详情:抗生素残留检测仪
  • 云唐新款推荐丨兽药残留检测仪的参数指标介绍
    新款推荐丨兽药残留检测仪的参数指标介绍想了解详细信息点击查看→→→https://www.instrument.com.cn/show/C530673.html设备特点山东云唐智能科技有限公司生产的高智能兽药残留检测仪可快速检测瘦肉精激素类食品安全项目,包含盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚,兽药残留、抗生素类残留、真菌毒素类残留、动物疫病类等检测。该高智能兽药残留检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备,目前已于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业及检验检疫部门等单位广泛使用。仪器主要技术性能1、仪器采用10.1英寸液晶触摸屏显,搭配运行安卓智能操作系统,主控芯片采用ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,主频1.88Ghz,运转速度更快速,性能更强。2、仪器功能包括:胶体金检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块等,可以满足同一软件下实现所有检测项目的检测,并在同一窗口展示检测结果。3.一体化台式快检设备,采用交直流两用供电方式,可连接车载电源,配备6ah大容量充电锂电池,可以满足现场及流动检测使用的需求。仪器尺寸:43×35×20cm, 主机净重:5.1kg4、系统自带数据集成模块,设备首页自动统计检测数据包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,均包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,对各项检测数据清晰掌握,无需电脑查询,更加快捷直观。5、仪器具有任务预设模块,可在样品送检前提前预设样品名称、检测指标、送检单位等信息,样品送检时一键调取保存信息,检测更加方便快捷。 6、胶体金检测模块:CT曲线图,CT线自动识别,无需手动调整,完成检测后自动退出检测卡。兼容市场上其他胶体金卡,使用耗材不受限制,极大增强用户使用体验。7、仪器检测系统拥有庞大数据库,并且构建了完善的检索、修订功能。食品库涵盖多种样品名称,可按需添加或删除、编辑样品名称;产品数据库以及历史检测记录支持一键检索功能。8、系统打印自定义化,打印格式多样化,产品合格证(国家标准要求),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息结果,可按需求自行设置打印内容。 9、A4纸版本报告打印功能(可选配):设备拥有两种结果展示方式,可以自动生成A4打印模板和小票打印模板两种样式,可通过WiFi及网线等方式链接外置打印机可进行打印10、仪器具有 wifi 联网上传、RJ45网线连接功能,可以快速上传数据。同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。11、设备支持U盘存储,标准USB接口,免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上,可生成Excel表格,进行一键拷贝,并具有登录保护功能,可设置用户名及密码,规范不同人员操作权限,防止非工作人员操作,并且可以进行重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。仪器固件可升级,后期检测项目可扩充。12、仪器具备远程升级功能,可定向分客户分仪器更新,开机后自动更新,并可持续性免费更新系统版本,无需像传统产品返厂更新,节省时间及人力成本并避免了物流运输返厂升级导致设备损坏的潜在风险。检测项目1.瘦肉精激素:盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚等。2.抗生素残留:四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β-兴奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类,甲砜霉素,氟苯尼考,金刚烷胺、替米考星、庆大霉素、林可霉素、链霉素、恩诺沙星、环丙沙星、头孢啦啶、青霉素、阿莫西林等。3.水产品安全类:孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃唑酮等4.蛋类药物残留:氯霉素,四环素,磺胺类,喹诺酮类,呋喃西林,呋喃它酮,呋喃妥因,呋喃唑酮,氟苯尼考,阿莫西林、头孢氨苄、红霉素、链霉素等。5.动物疫病类:禽流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等。6.真菌毒素残留:食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量,奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T2毒素、伏马毒素等。
  • 解决方案丨鸡肝中环丙氨嗪残留量的测定
    环丙氨嗪又名灭蛆灵、灭蝇胺,是一种新型的昆虫生长调节剂,对双翅目昆虫幼虫体有杀灭作用,尤其对在粪便中繁殖的几种常见的苍蝇幼虫(蛆)有很好的抑制和杀灭作用。它和一般灭蝇药的不同点是它杀幼虫-蛆,而一般灭蝇药只杀成蝇且毒性较大。该药具有触杀和胃毒作用,并有强内吸传导性,持效期较长,但作用速度较慢。短期内大量接触灭蝇胺对眼睛、皮肤有刺激作用,甚至引起急性中毒,产生恶心、呕吐、眩晕等健康危害,长期摄入对人体健康有不良影响。对于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测现可依据国家标准GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》,本方法参考上述标准,将试料中的环丙氨嗪,用三氯乙酸/乙腈溶液提取,混合阳离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱测定,外标法定量。图-1 环丙氨嗪的结构式仪器和耗材1仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪AH 50全自动均质器MPE系列高通量真空平行浓缩仪Auto EVA 80 全自动氮吹浓缩仪Agilent 1260高效液相色谱2 耗材MCX固相萃取柱(60 mg/3mL,P/N:RC-204-72855)3 试剂乙腈(色谱纯)甲醇(色谱纯)正己烷(色谱纯)乙酸乙酯(色谱纯)25 mmol/L乙酸铵溶液:取乙酸铵0.19 g,用水950 mL溶解,用乙酸调pH至5.0,用水稀释至1000 mL。1%三氯乙酸溶液:取三氯乙酸1 g,用水溶解并稀释至100 mL。提取液:取1%三氯乙酸溶液15 mL,用乙腈稀释至100 mL。0.1 mol/L 盐酸溶液:取盐酸9 mL,用稀释至1000 mL。5%氨水甲醇溶液:取氨水5 mL,用甲醇稀释至100 mL。流动相:取25 mmol/L 乙酸铵溶液40.0 mL,用乙腈定容至1000 mL。样品制备称取试样5 g(准确到±0.01 g),于50 mL离心管中,使用AH 50全自动均质器自动加入提取液15 mL,并均质30 s。5000 r/ min离心5 min,取上清液于分液漏斗中,再于残渣中加提取液10 mL,重复提取一次,合并两次上清液,加正己烷30 mL,振摇2 min,静置使分层。收集下层液体于MPE浓缩杯中,于MPE真空平行浓缩仪50 ℃水浴中浓缩至1 mL,转至10 mL刻度离心管中,用提取液润洗浓缩杯2次,每次2 mL。合并两次提取液,以10000 r/min离心5 min,取上清液,备用。1 净化取MCX固相萃取柱安装在Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上,依次用甲醇5 mL、水3 mL活化,备用液过柱(控制流速约1.0 mL/ min)。依次用甲醇3 mL、0.1 mol/L盐酸溶液3 mL、水3 mL和甲醇3 mL洗柱,弃去洗出液。用5%氨水甲醇5 mL洗脱,收集洗脱液。洗脱液于EVA 80全自动氮吹浓缩仪上50℃氮吹吹干,用流动相1 mL溶解残余物,涡旋混匀,过滤,待上机分析。具体的固相萃取方法见图-2。2 固相萃取净化条件图-2 Fotector Plus固相萃取方法液相检测条件1 液相条件2 色谱图 图-3 环丙氨嗪标准溶液色谱图(200 µ g/L)图-4 鸡肝基质加标环丙氨嗪色谱图(25 µ g/kg)结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验向鸡肝样品中加入环丙氨嗪标准品进行低、中、高三种浓度梯度的基质加标回收验证(n=6),数据如表-1所示。加标回收率在74.5%~77.9%之间,RSD值控制在5%以内。说明该方法能够运用于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测。样品加标回收率及RSD值(n=6)总结本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、重现性好,符合GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》要求。均质过程采用AH 50全自动均质器,仪器自动加液,通过水洗、溶剂洗、超声洗三种刀头清洗方式,全方位杜绝样品间交叉污染。MPE真空平行浓缩仪实现批量、快速、高效的浓缩过程,采用水浴加热和平稳的圆周震荡模式,一批次完成16位大体积浓缩,同时保证样品的平行性和可靠性。浓缩完成后配合Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪进行净化,从活化到上样、洗脱等一步到位,全自动过程排除人员操作带来的误差,且六通道同时进行萃取,能够实现高通量处理,最多一天能够处理180个样品;将净化后的样品直接置于EVA 80高通量全自动氮吹浓缩仪中,不仅避免转移的损失,又省时省力,真正为批量检测提供帮助。
  • 中国兽医药品监察所就《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准公开征求意见
    各相关单位:  根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。  联系人:张玉洁  联系电话:010-62103930  E-mail:syclyny@163.com  地址:北京中关村南大街8号科技楼206  邮编:1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取,吹干复溶后再酶解),加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化,取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化,液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配内标法定量。   2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法,适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为:试样中的药物残留用乙腈提取,提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配外标法定量。   3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法   本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为:试样中残留的碘醚柳胺,经乙腈-丙酮溶液提取,混合型阴离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,外标法定量。   4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟,经 80%乙腈水溶液提取,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液内标法定量。   5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的头孢噻呋及代谢物,加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀,用 14%碘乙酰胺溶液衍生化,生成稳定的乙酰胺衍生物,水饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。   6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取,叔丁基甲醚萃取后,用磷酸盐缓冲液反萃取,混合型强阴离子交换柱净化,酸性甲醇洗脱,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。   7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取,分散固相萃取净化,反相液相色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证,基质匹配外标法定量。
  • 专家就20项兽药残留国家标准征求意见
    各相关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》,我办组织起草了《牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等20项兽药残留国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2021年10月30日前反馈至全国兽药残留与耐药性控制专家委员会办公室。联系人:张玉洁联系电话:010-62103930E-mail:地址:北京中关村南大街8号科技楼206邮编:100081 1.牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)2.鸡可食性组织中抗球虫药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)3.猪和家禽的可食性组织中维吉尼亚霉素M1残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)4.禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)5.奶和奶粉中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)6.奶及奶粉中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)7.牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)8.牛奶中氯前列醇残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)9.水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)10.水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)11.水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 气相色谱法(征求意见稿)12.水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定 气相色谱法(征求意见稿)13.蜂产品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)14.动物性食品中三氮脒残留量的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)15.动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)16.动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)17.动物性食品中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)18.动物性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)19.动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)20.动物性食品中赛杜霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)21 .兽药残留国家标准征求意见表全国兽药残留专家委员会办公室2021年9月28日
  • 专家约稿|一文读懂我国兽药残留检测方法标准的总体情况
    在畜牧和水产养殖中,兽药的使用不可避免。兽药残留也因此成为动物性食品主要的质量安全问题之一,为保障食品安全,我国对动物源性食品生产中兽药的使用进行了严格的规定,并制订了一系列兽药检测方法国家标准。2022年农业农村部再次发布36项食品安全国家标准,标准规定了禽畜可食性组织、水产品、蜂产品等动物性食品的兽药残留检测方法。为进一步强化兽药残留限量标准宣贯,促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新兽药残留限量标准。仪器信息网邀请到了中国兽医药品监察所国家兽药残留基准实验室研究员孙雷老师,为大家详细讲解我国兽药残留检测方法标准的总体情况。一、兽药与兽药残留1、兽药:包括疫苗、血清制品、诊断制剂等;中药材、中成药;化学药品、抗生素、生化药品等;杀虫剂、消毒剂等。2、兽药残留:主要是化学药品、抗生素、杀虫剂等残留,不包括疫苗、中药、消毒剂等。二、食品动物与动物性食品1、食品动物:主要包括畜禽:猪、牛、羊、鸡(禽)、兔等;水产品:鱼、虾、蟹、贝等;蜜蜂等。2、动物性食品:主要包括畜禽:肌肉、脂肪/皮+脂、肝脏、肾脏、奶、蛋、可食下水等;水产品:皮+肉;蜂产品:蜂蜜、蜂王浆等。三、我国兽药最大残留限量标准的发展历史第一阶段:上世纪90年代前:我国养殖业以肉蛋奶产品供应为主;尚处于“温饱”阶段,基本上没有兽药残留的概念;当时食品安全主要关注卫生学指标。第二阶段:上世纪90年代:1994年,发布了42种兽药MRL;1997年,又发布了47种兽药MRL;1999年,在欧盟帮助下,我国建立并实施《中华人民共和国动物及动物源食品中残留监控计划》,建立官方抽样程序;建立残留检出方法和109种兽药MRL。第三阶段:2002年农业部第235号公告:共制定了202种兽药相关规定:第一部分为食品动物允许使用,不需要制定MRL的药物,共80种;第二部分为已批准使用的兽药,动物性食品中有MRL药物,共94种;第三部分为允许作治疗使用,不得在动物性食品中检出兽药,共9种;第四部分为禁止使用的药物,动物性食品中不得检出化合物共19种。第四阶段:2019年9月,农业农村部、国家卫健委和国家市场监管总局三部门联合发布《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB31650-2019),2020年4月1日起实施。共涉及267种兽药:需要制定限量的兽药(104种,共2191个限量);允许作治疗用,但不得在动物性食品中检出的兽药(9种);允许使用,不需要制定最大残留限量的兽药(154种)。第五阶段:2022年9月,农业农村部、国家卫健委和国家市场监管总局三部门联合发布《食品安全国家标准 食品中41种兽药最大残留限量》(GB31650.1-2022),2023年2月1日起实施。共涉及41种兽药:转化CAC的限量(5种);新注册兽药(7种);停用兽药(4种);蛋鸡产蛋期禁用兽药(25种)。2023年已启动对GB31650和GB31650.1的修订工作。四、我国兽药残留检测方法标准的总体情况1、兽残检测方法按原理分类:(1)快速筛选方法:微生物法:杯碟法、活体动物拭子试验法等。免疫分析方法:ELISA法、胶体金免疫法:试剂盒产品、试纸条产品。(2)色谱分析方法:气相色谱法(GC);液相色谱法(LC):兽药残留检测的经典分离方法,属于定量方法。(3)色谱-质谱联用法:气相色谱-质谱法(GC-MS);液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):已成为目前兽药残留检测的主流方法,属于确证方法。2、兽残检测方法按药物多少分类:(1)单一药物残留检测法方法标准,如:GB31658.1-2021动物性食品中头孢噻呋残留量的测定 高效液相色谱法、GB31659.1-2021牛奶中赛拉嗪残留量的测定 液相色谱法-串联质谱法、GB31656.6-2021 水产品中丁香酚残留量的测定 气相色谱-质谱法;(2)同一种类药物残留检测方法标准(当前兽残检测主流方法),如:GB31658.4-2021 动物性食品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法、GB31658.20-2022 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法、GB31658.22-2022 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法;(3)多个种类药物残留检测方法标准:如GB 31658.17-2021 动物性食品中四环素类、磺胺类、喹诺酮类药物多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法、畜禽肉中100多种药物及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(待报批)等。3、我国兽残检测方法标准制定原则:(1)禁用药物优先:农业部176号、1519号公告以及农业农村部250号公告等。(2)停用药物优先:农业部2292号公告中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星和诺氟沙星四种喹诺酮类药物,2638号公告中喹乙醇、氨苯砷酸和洛克沙胂三种药物。(3)有MRL的药物优先:《食品中兽药最大残留限量》(GB31650-2019及31650.1-2022)。(4)国际上有MRL的药物优先:欧盟、美国、日本等。(5)方法与限量配套、多残留检测方法优先。4、我国兽残检测方法标准的基本结构:按兽药残留检测方法标准按照《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》(GB/T1.1-2009)编写。主要包括:前言、1范围、2规范性引用文件、3术语和定义、4原理、5试剂和材料、6仪器和设备、7试料的制备与保存、8测定步骤(一般由提取、净化、标准曲线的制备、空白试验等组成)、9结果计算和表述、10检测方法的灵敏度、准确度和精密度、资料性附录等。5、我国兽残检测方法标准发布情况:(1)2009年《食品安全法》实施之前,各部委发布兽残检测方法标准400多项。发布形式:农业部公告、GB/T、SN/T等。(2)2009年《食品安全法》实施之后,以GB形式发布兽残检测方法标准95项:2013年,由原农业部、国家卫计委两部委通过第1927号公告发布29项(GB 29681-2013到GB 29709-2013);2019年,由农业农村部、国家卫健委和国家市场监管总局三部委通过第114号公告发布《食品中兽药最大残留限量》(GB31650-2019)的同时发布9项(GB 31660.1-2019到GB 31660.9-2019);2021年,由三部委通过第388号公告发布36项;2022年,由三部委通过第594号公告发布《食品中41种兽药最大残留限量》(GB31650.1-2022)的同时发布21项。6、我国兽残检测方法标准的发展趋势:(1)色谱法向质谱法发展:GC法逐步淘汰;LC法逐步减少;LC-MS/MS法已经成为主流分析技术。(2)残留向多残留发展:①单一药物方法:利福昔明、吡利霉素、加米霉素、泰地罗新、莫昔克丁、氟佐隆、咪多卡……,新兽药方法较多。②单种类药物方法:硝基呋喃类、氨基糖苷类、ß-受体激动剂、喹诺酮类、磺胺类……,目前主流的方法。③多种类药物方法:碱性药物、酸性药物、抗菌药物、抗寄生虫药物、农药类兽药、150种兽药、200种兽药……。 目前,我国动物性食品中兽残检测方法标准以食品安全国家标准GB形式发布的仅95个,远不能满足动物性食品质量安全监管的需要。因此,之前以农业部公告、GB/T等形式发布的兽残检测方法标准仍然有效,仍然可以采用。今后,随着我国动物性食品中兽残检测方法标准国标化进程的加快,相信会有更多的以GB形式发布的方法标准呈现在大家面前。我国已发布的兽残检测方法标准基本涵盖了农业农村部第250号公告中禁止使用的兽药和其他化合物种类、农业部发布的停用药物种类以及《食品中兽药最大残留限量》(GB31650-2019和31650.1-2022)中绝大部分有最大残留限量规定的兽药。兽残检测方法标准涉及的动物种类有牛、猪、羊、鸡、蜜蜂、鱼、河豚、鳗鲡、鲤、鲢、草鱼、虾、蟹龟、鳖等15种;涉及的靶组织有肌肉、脂肪、肝脏、肾脏、皮+脂肪、奶、蛋、蜂蜜、肠衣蜂王浆、奶粉等11种动物性食品和尿液,基本涵盖了我国国民通常食用的以及进出口贸易常见的动物性食品,基本可以满足对动物性食品安全监管的需要。作者简介孙雷,中国兽医药品监察所国家兽药残留基准实验室 研究员,全国兽药残留专家委员会委员,农业部兽药评审专家委员会委员,农业部兽药评审专家委员会委员、农业部农产品质量安全检测机构考核评审员,中国兽药典委员会委员,中国毒理学会兽医毒理专业委员会委员,中国认证认可协会检验检测首批智库专家,北京市2022年冬奥食品安全保障专家委员会委员。长期从事兽药残留检测方法标准、兽药最大限量标准及组织实施能力验证等食品安全方面工作。先后制修订10多项兽药残留食品安全国家标准,核心期刊发表60余篇论文。参编《食品安全标准实施与应用》、《食品中抗菌药物残留的化学分析》等多部著作。参与的“155种重要抗菌药物及其他有害化合物残留检测关键技术与产业化”获得中华农业科技奖一等奖。
  • 2021年兽药残留监控计划推荐检测方法公布!
    近日,全国兽药残留专家委员会办公室发布了2021年兽药残留监控计划推荐检测方法。本次共涉及8个相关检测方法,包括动物性食品中四环素类药物残留量的测定、动物园性食品中甲硝唑/地美硝唑及其代谢物残留检测、动物性食品中氟苯尼考及代谢物多残留的测定、动物性食品中β-内酰胺类药物残留检测、牛奶中四环素类药物残留检测、动物性食品中四环素类/磺胺类和喹诺酮类药物多残留的测定、动物性食品中阿维菌素类药物残留量的测定、动物性可食组织中头孢噻呋残留量的测定、牛奶中头孢噻呋残留测定等。其中动物性食品中四环素类药物、动物性可食组织中头孢噻呋的检测采用的是高效液相色谱法;甲硝唑、地美硝唑以及代谢物、氟苯尼考及代谢物、β-内酰胺类药物、牛奶中四环素类、动物性食品中四环素类/磺胺类和喹诺酮类药物、牛奶中头孢噻呋的检测则采用液相色谱质谱串联法。动物性食品中阿维菌素类则既可采用液相色谱法,又可采用液相色谱质谱串联法。由此可见,液相色谱质谱串联法在本次兽药检测中占绝大部分。具体检测方法如下:2021年兽药残留监控推荐检测方法(1-8)标准文本.pdf
  • 农业部组织开展2018年兽药残留检测能力验证活动
    p style="white-space: normal text-align: center "strong农业部办公厅关于组织开展2018年兽药残留检测能力验证活动的通知/strong/pp style="text-align: left "各有关单位:/pp 为加强兽药残留检测机构能力建设,提升兽药残留监控水平,我部将组织开展2018年兽药残留检测能力验证活动。现将有关事项通知如下。/pp 一、验证项目/pp (一)猪肉中头孢喹肟残留检测(液相方法)/pp 推荐检测方法:动物性食品中头孢喹肟残留量的测定高效液相色谱法(中国兽医药品监察所制定)/pp (二)牛奶中阿维菌素类药物残留检测(液质方法)/pp推荐检测方法:牛奶中阿维菌素类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(中国兽医药品监察所制定)/pp 二、参加单位/pp 国家兽药残留基准实验室、承担兽药残留监控计划任务的单位应参加液相方法的考核,配有液相色谱-串联质谱仪的单位还应参加液质方法的考核。因特殊原因无法参加能力验证活动的单位,需向中国兽医药品监察所提交书面说明。/pp 三、组织实施/pp 我部兽医局负责验证试验活动的组织领导工作。中国兽医药品监察所负责验证试验活动具体实施工作。考核采取集中领样的方式。考核样品由中国兽医药品监察所统一制备,统一编号。参加考核的单位集中领取样品,随机抽取。每个考核项目发放一份平行考核样品。检测结果需于领样后96小时内报送。/pp 四、样品制备、验证与保存/pp (一)样品制备/pp 自备猪肉和牛奶样品,均质并经检测确认不含待测药物后,将样品分装,添加标准溶液后密封制得。/pp( 二)均匀性和稳定性试验/pp 由于考核样品为空白添加样品,因此不进行均匀性试验。样品制备后于-20℃保存,考察样品稳定性。/pp (三)储存和运输/pp 样品在-20℃以下保存。领取样品时,采用泡沫箱加冰袋。/pp 五、结果判定标准/pp 根据以下3方面综合判定考核结果。任一项不合格者均判为不合格。/pp (一) 回收率情况/pp 头孢喹肟回收率范围在60%—100%之间为合格,超出该范围为不合格。阿维菌素类药物回收率范围在70%—120%之间为合格,超出该范围为不合格。/pp (二)药物定性情况/pp 药物定性正确判为合格,定性错误判为不合格。/pp (三)原始记录情况/pp 原始记录与结果对应者判为合格, 原始记录与结果不对应者判为不合格。/pp 六、进度安排/pp (一)报名。参加能力验证的单位于3月30日前将《2018年兽药残留检测能力验证报名表》(附件1)发送至邮箱pharhejia@163.com。/pp (二)领样。2018年4月16—17日进行培训,4月18日,参加能力验证的单位到中国兽医药品监察所化药楼500室集中领取样品。/pp (三)检测。参加能力验证的单位在领取样品后96小时内完成检测,并按规定格式将检测结果(附件2)加盖公章后以PDF文件或图片形式发送至邮箱pharhejia@163.com,随后将检测结果、原始检验记录及相关图谱等一并寄送至中国兽医药品监察所。/pp (四)结果分析。中国兽医药品监察所在2周内完成检测结果数据汇总和统计分析,2018年5月组织召开能力验证结果评议会,并将能力验证结果报送我部兽医局。/pp (五)补验考核。2018年6月—7月,根据第一次考核情况,中国兽医药品监察所组织能力验证补验考核,考核时限、结果报送与统计分析等要求同第一次考核。7月底前将能力验证补验考核结果报送我部兽医局。/pp 本通知未尽事宜,以及能力验证工作中发现的问题及相关建议,请及时与中国兽医药品监察所联系。/pp 联系方式:王鹤佳 电话:010-62103656/pp 孙 雷 电话:010-62103654/pp 张玉洁 电话:010-62103653/pp 通讯地址:北京市海淀区中关村南大街8号/pp 中国兽医药品监察所安全评价室/pp 邮 编:100081/pp 附件1、2:img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/ff46ab16-a100-4063-ac82-7bbe5a389d97.doc"2018年兽药残留检测能力验证报名表、2018年兽药残留检测能力验证结果报名表.doc/a/pp style="text-align: right "农业部办公厅/pp style="text-align: right "   2018年2月7日/ppbr//p
  • 四川制定兽药残留检测方法标准
    技术监督局会同四川省畜牧食品局于近日在成都召开了“2007年四川省兽药残留检测方法地方标准评审会”。会议审定了由四川省兽药监察所起草拟订的四个标准:《猪肉中青霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法》、《鸡蛋中氯霉素残留检测方法-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法》、《牛奶中氨苄氯霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法》、《鸡蛋中五种磺胺类药物残留检测方法-高效液相色谱法》。   评审组认为四个标准是针对该省畜禽产品质量安全现状和兽药残留检测的实际要求,在总结国家有关标准和农业部门行业标准的基础上制定而成,具有可操作性和较强的科学性、先进性,促进了该省畜禽产品质量安全检测的标准化管理,对全省畜牧业及畜禽产品质量安全健康发展和贸易发展具有重要意义。建议标准起草单位按评审组评审意见整理后报省质量技术监督局作为推荐性地方标准发布实施。  截至目前,四川省兽药监察所已制定了21个四川省兽药残留检测地方标准。
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 美国拟修订噻虫嗪等3种农药残留限量
    近期,美国环保署发布多项通报,拟修订噻虫嗪(Thiamethoxam)、环丙氨嗪(Cyromazine)和酮螨酯(Spirodiclofen)3种农药的最大残留限量。  修订后的残留限量如下表:农药名称农产品限量(ppm)噻虫嗪花生0.05花生干草0.25环丙氨嗪多汁豆2.0酮螨酯鳄梨、黑肉柿、桃橄、香肉果、芒果、木瓜、人心果、星苹果1.0
  • 2020年兽药残留标准制修订全面启动!
    近日,全国兽药残留专家委员会办公室发布了关于组织申报2020年兽药残留标准制定的通知。该通知中指出,按照农业农村部农业行业(国家)标准制修订工作部署,2020年兽药残留标准制修订工作已全面启动。本次制修订标准共71项,其中制定标准68项,修订标准3项。具体如下:2020年兽药残留标准制修订任务序号推荐司局任务名称类别立项理由实施年度1畜牧兽医局制定《动物性食品中异丙嗪残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:屠宰环节非法用药,缺少检测方法技术指标:1.适用范围:猪、牛可食组织2.定量限:10ppb以下或尽可能低20202畜牧兽医局制定《禽蛋中维吉尼亚霉素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:维吉尼亚霉素作为药物饲料添加剂已退出使用,缺少禽蛋中残留检测方法技术指标:1.适用范围:鸡、鸭、鹅等常见家禽蛋2.定量限:10ppb以下或尽可能低20203畜牧兽医局制定《动物性食品中沃尼妙林、泰妙菌素及8-α-羟基泰妙菌素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:缺少泰妙菌素限量配套检测方法,沃尼妙林为同类药物一并列入检测技术指标:1.适用范围:猪、兔、鸡、火鸡可食组织2.定量限:依据GB31650-2019制定20204畜牧兽医局制定《禽蛋中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯残留量的测定》制定立项理由:在养殖环节大量添加,缺少检测方法标准技术指标:1.适用范围:鸡、鸭、鹅等禽蛋2.定量限:根据最大残留限量制定20205畜牧兽医局制定《动物性食品中青霉素类药物残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考已有的GB/T21315-2007、GB/T22952-2008、GB/T20755-2006、GB/T29682-2013、GB/T22975-2008、GB/T22952-2008和农业部公告781-11-2006、958-7-2007、1163-5-2009等标准制定技术指标:1.适用于猪、牛、羊、鸡、牛奶和鸡蛋、鱼、虾等可食组织中苄星青霉素、普鲁卡因青霉素等青霉素类药物的检测2.定量限:依据GB31650-2019制定20206畜牧兽医局制定《动物性食品中双甲脒及其代谢物残留量测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考农业部1163号公告-3-2009制定技术指标:1.增加靶动物范围牛、羊、猪、水产2.改善优化前处理条件3.定量限:依据GB31650-2019制定20207畜牧兽医局制定《动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考GB29704-2013制定,原标准仅有鸡肌肉和肝脏、鸡蛋,限量品种覆盖不全技术指标:1.适用范围:增加羊组织及羊奶的检测2.定量限:依据GB31650-2019制定20208畜牧兽医局制定《动物性食品中糖皮质激素类药物残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考农业部公告1031-2-2008、958-6-2007及GB/T22957-2008、GB/T22978-2008、GB/T20741-2006制定技术指标:1.动物性食品包含猪、牛、羊组织及奶2.依据GB31650-2019制定20209畜牧兽医局制定《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考已有的GB/T21323-2007、GB/T22954-2008、22969-2008和农业部公告1163-7-2009、1025-1-2008制定技术指标:1.动物性食品包含该类药物限量标准项下所有靶动物及组织2.定量限:依据GB31650-2019制定202010畜牧兽医局制定《动物性食品中氯苯胍、地克珠利、常山酮等20种抗球虫药物残留筛查LC-MS-MS》制定立项理由:缺少该类药物的多残留筛查方法技术指标:1.药物种类:包含氨丙啉、氯羟吡啶、癸氧喹酯、地克珠利、二硝托胺、乙氧酰胺苯甲酯、常山酮、拉沙洛西、马度米星铵、莫能菌素、甲基盐霉素、尼卡巴嗪、氯苯胍、盐霉素、赛杜霉素、托曲珠利2.定量限:依据GB31650-2019制定202011畜牧兽医局制定《动物性食品中氯羟吡啶残留量测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.适用范围:动物性食品包括牛、羊、猪、鸡、火鸡及牛奶;2.定量限:依据GB31650-2019制定202012畜牧兽医局制定《动物性食品中苯甲酸雌二醇残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:1ppb或尽可能低202013畜牧兽医局制定《动物性食品中潮霉素B残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:1ppb或尽可能低202014畜牧兽医局制定《动物性食品中卡拉洛尔残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202015畜牧兽医局制定《牛羊奶中氯霉素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考GB29688-2013,提高前处理回收率,扩大标准适用范围至羊奶等技术指标:1.适用范围:牛奶和羊奶2.定量限:不得过0.3ppb202016畜牧兽医局制定《猪可食组织中烯丙孕素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:缺少检测方法标准技术指标:1.适用范围:猪可食性组织2.定量限:不得过1ppb202017畜牧兽医局制定《猪、牛可食性中氟尼辛残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:缺少限量配套方法技术指标:1.适用范围:猪牛可食组织及牛奶2.定量限:依据GB31650-2019制定202018畜牧兽医局制定《牛、鸡可食组织及牛奶中莫能菌素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》制定立项理由:缺少限量配套方法技术指标:1.适用范围:牛、鸡可食组织及牛奶2.定量限:依据GB31650-2019制定202019畜牧兽医局制定《禽蛋中阿维拉霉素残留量的测定》制定立项理由:产蛋期禁用技术指标:1.适用范围:鸡、鸭、鹅蛋等2.定量限:10ppb以下或尽可能低202020畜牧兽医局制定《动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的测定液相色谱-串联质谱法》制定立项理由:参考GB29703-2013,原标准采用正离子检测模式无法检测到待测物,应采用负离子模式制定技术指标:1.适用范围:畜禽产品、水产品、蛋、奶2.定量限:1ppb以下或尽可能低202021畜牧兽医局制定《动物性食品中玉米赤霉醇、玉米赤霉烯酮、己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考GB/T20766-2006、GB/T20767-2006、GB/T21982-2008、GB/T22963-2008、GB/T22992-2008、GB/T23218-2008和农业部公告1025-19-2008、1077-6-2008制定技术指标:1.药物品种增加己烷雌酚和己二烯雌酚2.定量限:1ppb以下或尽可能低202022畜牧兽医局制定《水产品中间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸(MS-222)残留量的测定》制定立项理由:水产养殖中非法使用技术指标:1.水产品种类:常见水产品种2.定量限:1ppb以下或尽可能低202023畜牧兽医局制定《牛羊奶和奶粉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定》制定立项理由:乳畜泌乳期禁用,缺少奶中检测方法技术指标:1.适用范围:牛、羊奶2.定量限:10ppb以下或尽可能低202024畜牧兽医局制定《动物性食品中万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定》制定立项理由:万古霉素为禁用品种,缺少检测方法技术指标:1.适用范围:猪、牛、羊、家禽和水产2.定量限:1ppb以下或尽可能低202025畜牧兽医局制定《猪可食性组织氮哌酮及其代谢物氮哌醇残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.适用范围:猪可食性组织2.定量限:依据GB31650-2019制定202026畜牧兽医局制定《动物性食品中克拉维酸残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.标准适用范围:猪、牛、家禽2.定量限:依据GB31650-2019制定202027畜牧兽医局制定《羊可食组织中地昔尼尔残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.标准适用范围:羊可食性组织2.定量限:依据GB31650-2019制定202028畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织及奶中拟除虫菊酯类药物残留量的测定GC-MS》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.药物品种:至少包括氰戊菊酯、氟氯苯氰菊酯、氟胺氰聚酯、氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯2.定量限:依据GB31650-2019制定202029畜牧兽医局制定《牛可食性组织中氟佐隆残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202030畜牧兽医局制定《牛可食性组织及牛奶中咪多卡残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202031畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织及牛奶中氯氰碘柳胺残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202032畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织中碘醚柳胺残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202033畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织及奶中中硝碘酚腈残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202034畜牧兽医局制定《水产品中拟除虫菊酯类药物残留的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.所检药物:至少包括氰戊菊酯、氟氯苯氰菊酯、氟胺氰聚酯、氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯2.定量限:依据GB31650-2019制定202035畜牧兽医局制定《鸡、猪可食组织中越霉素A残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202036畜牧兽医局制定《动物性食品中有机磷类药物残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.所检药物:敌敌畏、倍硫磷、马拉硫磷、辛硫磷、巴胺磷、敌百虫、二嗪农2.适用范围:牛、羊、猪、家禽及奶3.定量限:依据GB31650-2019制定202037畜牧兽医局制定《猪鸡可食性组织及鸡蛋中哌嗪残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202038畜牧兽医局制定《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.适用范围:牛、猪、家禽、鱼可食组织及牛奶、鸡蛋2.定量限:依据GB31650-2019制定202039畜牧兽医局制定《水产品中硝基咪唑类药物残留量的测定》制定立项理由:参考GB/T21318-2007,改善前处理条件技术指标:1.待检药物:应包括甲硝唑、地美硝唑、替硝唑和洛硝达唑,靶动物应包含常见水产品2.定量限:小于1ppb或尽可能低202040畜牧兽医局制定《水产品中硫醚沙星残留量的测定》制定立项理由:水产养殖中非法使用技术指标:1.水产品种类:常见水产品种2.定量限:小于1ppb或尽可能低202041畜牧兽医局制定《水产品种沃尼妙林、泰妙菌素及其代谢物残留量的测定》制定立项理由:水产养殖中非法使用技术指标:1.水产品种类:常见水产品种2.定量限:小于1ppb或尽可能低202042畜牧兽医局制定《水产品中180种药物残留筛查液相色谱-高分辨质谱》制定立项理由:缺少同时检测水产品中多数药物残留的筛查方法,不仅易漏检、且检测时间长耗时耗力技术指标:1.有最大残留限量的药物或禁用药物2.定量限:依据GB31650-2019及禁用规定制定202043畜牧兽医局制定《氯苯胍在鱼组织的最大残留限量》制定立项理由:有其他靶动物限量规定,批准用于鱼但缺少鱼的最大残留限量技术指标:1.查阅并提供ADI;2.暴露评估研究;3.鱼体内残留消除研究;4.限量制定2020-202244畜牧兽医局制定《鸡蛋中地克珠利最大残留限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202045畜牧兽医局制定《鸡蛋中氯苯胍最大残留限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202046畜牧兽医局制定《鸡蛋中二硝托胺最大残留限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202047畜牧兽医局制定《氨苄西林在鸡蛋中的限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202048畜牧兽医局制定《氟苯尼考在鸡蛋中的限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202049畜牧兽医局制定《新建立的动物性食品中抗菌类等药物残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202050畜牧兽医局制定《新建立的动物性食品中驱虫类等药物残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202051畜牧兽医局制定《新建立的水产品中禁用药物等残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202052畜牧兽医局制定《新建立的蜂产品中禁用药物等残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202053畜牧兽医局制定《新建类的动物性食品中禁用药残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202054畜牧兽医局制定《新建立的水产品中抗菌类药物等残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202055畜牧兽医局制定《奶及奶粉中呋喃西林残留量的测定》制定立项理由:奶和奶粉中呋喃西林主要以药物原型残留,已有方法主要是组织中的残留代谢物氨基脲,不适用于奶及奶粉。技术指标:1.适用范围:奶、奶粉中呋喃西林的残留2.定量限:1ppb或尽可能低202056畜牧兽医局制定《动物性食品中酒石酸锑钾残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202057畜牧兽医局制定《动物性食品中汞制剂残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.化合物品种:应包括氯化亚汞、醋酸汞、硝酸亚汞和吡啶基醋酸汞3.定量限:1ppb或尽可能低202058畜牧兽医局制定《动物性食品中毒杀芬残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202059畜牧兽医局制定《动物性食品中杀虫脒残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202060畜牧兽医局制定《动物性食品中硝呋烯腙残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202061畜牧兽医局制定《动物性食品中硝基酚钠残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202062畜牧兽医局制定《动物性食品中锥虫胂胺残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202063畜牧兽医局制定《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:该品种禁止用于鱼,无残留检测方法。技术指标:定量限:1ppb或尽可能低202064畜牧兽医局制定《动物源性食品中10种利尿药残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:2022年冬奥会将检测动物产品中该类药物的残留,目前无检测方法。技术指标:1、检测药物应包括:氯噻嗪、氢氯噻嗪、苄氟噻嗪、坎利酮、乙酰唑胺、4-氨基-6-氯-1,3苯基二硫酰胺、氯噻酮、呋塞米、螺内酯、氨苯蝶啶等;2、动物组织:猪、牛、羊、禽类、蛋、奶等动物源性食品;3、定量限:根据仪器响应值定。202065畜牧兽医局制定《动物源性食品中肾上腺素及其2种代谢物和多巴胺残留量的测定LC-MS-MS》制定立项原因:注水注药肉检测该类药物残留。技术指标:1、检测药物:肾上腺素及其代谢物(4-羟基-3-甲氧基扁桃酸、3,4-二羟基扁桃酸)、多巴胺;2、动物组织:猪、牛、羊、蛋、奶等动物源性食品;3、定量限:根据仪器响应值定。202066畜牧兽医局修订《GB29709-2013食品安全国家标准动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定高效液相色谱法》修订立项原因:GB29709-2013标准采用紫外检测,外标法定量存在灵敏度不高,干扰大,基质效应强等问题。技术指标:1、检测药物应包括:氮哌酮、氮哌醇;2、动物组织:猪可食组织;3、定量限:根据MRL定202067畜牧兽医局制定《动物性食品中美替诺龙、羟甲烯龙残留量的测定LC-MS-MS》修订立项原因:2019年武汉军运会动物性食品中要求检测美替诺龙与甲烯龙的残留量。技术指标:1.动物组织:猪、牛、羊、禽类、蛋、奶等动物源性食品;2、定量限:1.0ppb或尽可能低202068畜牧兽医局制定《畜禽可食组织中海南霉素残留量的测定LC-MS-MS》修订立项原因:无此药物的残留检测方法。技术指标:1、检测药物:海南霉素2、动物组织:猪、牛、羊、禽类、蛋、奶等动物源性食品;3、定量限:根据仪器响应值定202069畜牧兽医局制定《牛肉中玉米赤霉醇、群勃龙醋酸酯和醋酸美仑孕酮最大残留限量》制定立项理由:落实中美贸易协定202070畜牧兽医局制定《动物性食品中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星和洛美沙星最大残留限量》制定立项理由:氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星和洛美沙星已停止用于食品动物,缺少动物性食品中检出的执法依据。202071畜牧兽医局制定《蛋鸡产蛋期禁止使用药物最大残留限量》制定立项理由:在蛋鸡产蛋期禁止使用药物,缺少鸡蛋中检出的执法依据。2020
  • 岛津公布水产品中兽药残留快速测定整体解决方案
    水产品因为其营养与药用价值被人们逐步深刻地认识,使得其市场和消费群体逐步扩大,需求量逐年增加。消费总量呈大幅增长势头,而且高档水产品的需求量急剧攀升,价格大幅上涨;但是在水产品高速发展的同时,水产品行业也出现了不少问题。比如:欧盟因&ldquo 氯霉素虾事件&rdquo ,对我国虾类产品出口提出更严格的检测要求;&ldquo 鳗鱼恩诺沙星事件&rdquo &ldquo 孔雀石绿事件&rdquo 对我国的鳗鱼出口造成沉重打击;&ldquo 多宝鱼事件&rdquo 对国内多宝鱼养殖产业带来几近毁灭性的打击。从以上事件可以看出,当前引起我国水产品质检安全事件最直接的原因就是药物残留超标。 随着美国、欧洲各国和我国相关政策法规的相继颁布实施,对水产品的检测要求日趋严格,涉及的相关行业。我国目前水产品标准中主要技术指标与污染物指标与国际标准(CAC标准)及欧盟、美国、日本、韩国的规定基本一致,但由于整个管理体系的运转,不够完善,以及我国所采用的检验方法技术落后,对产品中微量成分的检出率少,等诸多原因导致我国的水产品出口频频受阻。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,自1875年创业以来,始终继承创始人岛津源藏的创业宗旨&ldquo 以科学技术为社会做贡献&rdquo 不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术。长期以来,岛津公司一直关注水产品中兽药残留的检测,及时为广大用户提供兽药检测解决方案。 本检测解决方案以国家标准为主要参考依据,使用岛津最新推出的超高效液相色谱仪LC-30A串联三重四极杆质谱仪LCMS-8030/8040,涵盖12类,68种水产品中兽药残留的检测提供检测解决方案,以供广大用户参考。 本检测解决方案包含内容如下:超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中氯霉素类药物残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中磺胺类药物残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基咪唑类的兽药残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中林可胺类抗生素残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的三甲氧苄氨嘧啶残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中喹诺酮类抗生素的残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的17种激素残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中四环素类药物残留超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中大环内酯类药物残留 有关详情,请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话:021-22013542关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 教你茶叶农药残留检测法!这样测简单高效!
    我国有悠久的种茶、制茶和品茶的历史,自陆羽将茶的清香甘甜从自然界中萃取提纯出来后,茶香飘万里,沉醉数千年。原本是用来解油腻的茶叶逐渐形成一种新的生活方式。茶叶是否有农药残留?春天正值首批茶叶上市,我们选择茶叶时除了关心茶叶本身品质,更关心它的食品安全——茶叶是否含有农药残留?在茶树生长旺季,为提高茶叶的产量和质量,茶农需要用化学农药防治病虫害,这无可厚非。 但茶叶是一种叶用的经济作物。在利益的驱使下,一些茶农不按规定用药,甚至将不允许在茶树上使用的剧毒、高毒农药拿来使用,由此产生了非常严重的社会问题。因此茶叶中农药残留的检测成了政府部门监管的重点工作。如何快速高效检测农药?高效液相-柱后衍生法一种简单、高效、重复性高,可用于测定茶叶中的氨基甲酸酯类农药残留(GB2320.112-2018)的方法。 分析条件水/乙腈色谱柱: 4.0 x 250 mm, 货号0840250进样量: 10 μL (溶于甲醇)流动相: A液: 色谱级纯水 B液: 色谱级乙腈 梯度洗脱程序:时间水(%)乙腈(%)090102901046495146.13070493070平衡时间: 13 min流速: 0.80 mL/min柱温: 37 °C 柱后衍生条件柱后衍生仪:Onyx PCX or Vector PCX试剂1: 0.3 mL/min, CB130水解试剂试剂2: 0.3 mL/minute, 衍生化试剂OPA OPA (O120) and Thioflour™ (3700-2000), Dimethylaminoethanethiol• HCI, 溶于OPA稀释剂 (CB910)]反应器: 水解: 100 °C, 500 μL衍生化: 室温, 100 μL荧光检测器: 发射波长: 330 nm 接收波长: 465 nm 1. 涕灭威亚砜 Aldicarb sulfoxide (Standak) 2. 涕灭威砜 Aldicarb sulfone 3. 草氨酰 Oxamyl (Vydate) 4. 甲氨叉威 Methomyl (Lannate)5. 3-羟基卡巴呋喃 3-Hydroxy carbofuran 6. 涕灭威 Aldicarb (Temik)7. 残杀威 Propoxur (Baygon)8. 卡巴呋喃 Carbofuran (Furadan)9. 胺甲萘 Carbaryl (Sevin)10. 氨基甲酸酯 Methiocarb (Mesurol) 11. BDMC内标 12. 丁酮威亚砜 Butocarboxim sulfoxide 13. 丁酮威砜 Butocarboxim sulfone 14. 乙硫甲威亚砜 Ethiofencarb sulfoxide 15. 乙硫甲威砜 Ethiofencarb sulfone 16. 丁酮威 Butocarboxim 17. 乙硫甲威 Ethiofencarb 18. 硫伐隆亚砜 Thiofanox Sulfoxide 19. 硫伐隆砜 Thiofanox Sulfone 20. 甲硫威亚砜 Methiocarb sulfoxide 21. 甲硫威砜 Methiocarb sulfone 22. 3-酮基卡巴呋喃 3-Ketocarbofuran 23. 硫伐隆 Thiofanox。 分析柱和试剂 Pickering 柱后衍生仪 Pickering 柱后衍生仪,实现检测简单化、高效化,具备七大优势——① 可与任何HPLC系统一起工作 ;② 完整的分析方案;③ 保证优越灵敏度和重现性;④ 惰性流路设计,提高使用寿命,缩减维修成本;⑤ 自动活塞冲洗,保护系统延长仪器寿命;⑥ 整机安全保障,减少维护成本;⑦ 快速实现方法拓展。 关于Pickering 美国Pickering Laboratories公司是全球仅有的专业提供人工测试体液和柱后衍生仪、化学试剂及色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构,其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界很多的厂商所认可,有着过硬的实力。
  • PerkinElmer兽药残留检测解决方案,应对兽药残留新标准
    兽药残留背景:在近年来食品安全事件高发的背景下,我国高度重视食品安全问题。在食品安全的诸多问题中,兽药残留是关注的焦点之一。日前,农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布GB31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》,将于2020年4月1日起实施。该标准规定了267种 (类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求,基本覆盖了我国常用兽药品种和主要食品动物及组织,标志着我国兽药残留标准体系建设进入新阶段。珀金埃尔默公司一直关注动物源食品中兽药残留的检测。针对日趋严格兽药残留限量的要求和不断增加的兽药残留检测标准,珀金埃尔默提供从快速检测到定量确证的兽药残留检测方案,该方案以国家标准为主要参考依据,供相关用户参考。兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物,包括与兽药有关的杂质的残留。随着人们对动物源食品需求的增加,养殖人员追求经济利益,致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在,兽药残留对人体健康造成直接危害,已逐渐成为全世界关注的一个焦点。动物源性食品中兽药残留较为常见的有抗生素类、镇静药类、激素类、兴奋剂类、抗寄生虫类等,包括金霉素、土霉素、磺胺类、氟喹诺酮类、硝基咪唑类、氯霉素类、大环内酯类等。目前兽药残留主要的检测方法有两大类,一 是免疫分析法,以抗原抗体结合反应为基础的分析技术,包括ELISA法、荧光免疫测定法等,主要用于快速筛查,方法简便易操作,二是分析仪器法,相关食品安全标准主要以三重四极杆液相质谱和气相质谱为主,定量方法具有灵敏度高、定量准确、便于进行多残留检测等特点。珀金埃尔默为兽药残留快速检测提供酶联免疫试剂盒和酶标仪系统。该系统可以对动物性食品中的抗生素类、激素类兽药残留进行快速筛查。举例:MaxSignal Beta-Lactam ELISA Kit(β-内酰胺抗生素试剂盒)配合 MaxSignal 4302 Microplate Reader(酶标仪)进行快速定量分析。在仪器分析方面,珀金埃尔默提供以Qsight 液质联用为平台的兽药残留解决方案,涵盖从前处理到报告全流程。仪器特点:PerkinElmer QSightTM系列立式三重四极杆质谱具有独特的“不怕脏”和“快又准”的硬件设计和简单易用的软件;不怕脏:业内最高的离子源加热气温度,结合离子源主动排放废气设计脏不怕:HSID热表面诱导去溶剂质谱接口技术怕不脏:层流气离子导向技术快又准:独特的双离子源设计,实现一台质谱,成倍工作效率;超快速的碰撞池设计;Unifield™ 检测器正负离子同时检测检测流程:珀金埃尔默提供动物食品中磺胺类,喹诺酮类,氯霉素类,孕激素类,抗生素类,雌激素类等兽药残留的检测应用报告,了解更多应用报告请点击食品中农兽药和抗生素、激素残留解决方案:https://www.instrument.com.cn/zt/PerkinElmerFoodDrug
  • 农药残留与农残超标有啥区别?如何有效去除果蔬农残?
    p  为了探究哪种方法去除水果上的残留农药效果好。2015年12月18日,郑州欧柯奇公司技术工程师胡旭方,用实验法告诉大家,果蔬农药残留最有效的方法。/pp style="text-align: center "img title="20151223110223296.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/d077092e-2e76-4b4b-af7c-306bfc998444.jpg"//pp  水果富含多重营养,是我们共同喜爱的食物,但是我们日常购买的水果表面都有一些污染物和残余农药,而这些化学品清洗不干净会危害我们的健康,那么如何去除水果上的残留农药,网上去农残的方法有:削皮法、面粉包裹法、盐水浸泡法、碱水浸泡法、储存法、淘米水浸泡法、晒阳光法、冷藏法等,哪种方法更可靠?据媒体公布“2014年果蔬农药残留排行榜”,苹果再登农药污染残留最严重之首,今天我们就用苹果作为实验样品,请从事食品快速检测技术的郑州欧柯奇仪器制造有限公司在消费者体验中心进行实验。/pp  首先从市场随机购买7个苹果样品,然后检测农残,结果显示样品虽带有少量农残,但都未超过国家标准。然后开始按网上的方法去农药残留。/pp  一、削皮法:将苹果皮削精/pp  二、面粉包裹法:先用清水清洗下苹果,然后把水倒掉,撒一把面粉包裹在水果表面,用手揉搓苹果,面粉充分与苹果表面接触,再用清水冲洗干净。/pp  三、盐水浸泡洗:先用清水将苹果洗2-3次,然后排入淡盐水中浸泡半小时,再用清水冲洗。/pp  四、碱水浸泡法:将苹果表面污物冲洗干净,浸泡到碱水中15分钟,然后用清水冲洗干净。/pp  五、淘米水浸泡法:将苹果在淘米水中浸泡10分钟左右,再用清水冲洗干净。/pp  六、晒阳光法 :在阳光下晒20分钟。/pp  七、流水冲洗法:先用流水反复冲洗掉苹果表面,然后再用清水浸泡15分钟后,再用流水冲洗两三遍。/pp  实验结果:/pp  郑州欧柯奇技术工程师胡旭方介绍,按标准规定,果蔬农残抑制率(一种农药残留表述方式)不应超过50%,大于或等于50%,属于超标。实验数据显示,7个苹果虽然带有一些农残,最高为41%,最低为12%,但这些农残抑制率都在标准范围内,未见超标。/pp style="text-align: center "img title="20151223110240994.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/7f913a95-efd7-4ee5-815a-2cd24a8d9946.jpg"/p  注:本次实验结果仅对本次实验样品负责/pp  实验人员介绍,从本次实验看,削皮方法确实是最有效的方法,其次是盐水浸泡后再冲洗,苹果的农残抑制率直接从19%降为1%,效果明显。另外,流水下直接搓洗,也能在一定程度上帮助去除农残。但面粉包裹法和淘米水浸泡、碱水浸泡、晒阳光,效果并不明显。实验人员解释称,不排除用面粉等清洗苹果后,本身的一些活性成分残留在苹果上,对实验结果可能有些干扰。/pp  ■ 错误认知:农残=不安全/pp  “不少消费者错误地认为,有农残就等同于不安全,甚至故意选择‘虫眼菜’。”复旦大学公共卫生学院教授厉曙光说,这其实是混淆了“农药残留”和“农残超标”的概念。/pp  农药的危害性与残留剂量是有一定直接关系的。“只要农药残留在国家标准范围内,农产品就是安全的。”农残标准是根据农药药剂的毒性、农药实际残留量和人们的饮食结构,通过风险评估技术计算出来的极限安全值,而且还要再加上100倍的安全系数。如果农药理论安全残留值是每千克1毫克,那么最后定的标准是每千克0.01毫克,追求的是绝对安全。所以,农残即便有一定量的超标也未必就会产生危害。/pp  ■ 支招/pp  建议瓜果类尽量去皮食用/pp  如果有消费者始终还是对微量农残有芥蒂,该怎么处理呢?/pp  首先要从可靠的渠道购买蔬果,其次是采取“清洗、去皮、烹饪”。“其实用清水清洗已足够了”,当然合格的蔬果清洗剂也没有问题,而可以去皮的瓜果类都建议去皮,比如土豆等 蔬菜烹饪前焯水不仅有助于减少农残,对减少摄入草酸也有帮助。此外,建议消费者尽量让自己食用的蔬果种类多样化,分散风险。/pp  至于用盐水、碱水浸泡,对某些果蔬的某些农药是有效的,不过有的果蔬表皮细胞容易被这些浸泡溶液破坏,洗到水中的农药又有可能进入蔬菜中。br//pp/p/p
  • 《动物性食品中127种药物残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》现公开征求意见
    2023年9月11日,全国兽药残留专家委员会办公室发布了《动物性食品中127种药物残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法(征求意见稿)》,以下简称 “意见稿”。范围意见稿中规定了动物性食品中127种药物残留筛查的制样和液相色谱-高分辨质谱检测方法。并适用于猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸡蛋、鸭蛋、羊奶和牛奶中127种药物残留的筛查。原理目标兽药共127种(15类)由上图可见,本次新增的127种兽药筛查中重点涉及磺胺类、硝基咪唑类、抗病毒类,林克胺类和酰胺醇类。测试步骤净化质谱参考条件本标准中 127 种药物的检测限及127 种药物标准溶液(10 μg/L)一级离子提取色谱图和二级质谱图见附件。《动物性食品中127种药物残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》征求意见稿.pdf
  • 发布|36项兽药残留检测国家标准
    农业农村部、国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布公告:根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准 牛可食性组织中氨丙啉残留量的测定液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法》(GB31653.1-2021)等36项食品安全国家标准,自2022年2月1日起实施。标准编号和名称见附件,标准文本可在中国农产品质量安全网(http∶//www.aqsc.org)查阅下载。
  • 普洱咖啡协会立项《咖啡豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准
    各有关单位:根据《普洱咖啡协会团体标准制定程序》的相关规定,经我会标准化技术委员会研讨、审查,批准《咖啡豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准进行立项,我会将牵头开展团体标准的制订工作。如有单位或个人对该标准项目存在异议,请在公告之日起五个工作日内将意见反馈至我会秘书处。同时欢迎与该团体标准有关的高等院校、科研机构、相关企事业单位、社会组织、专家学者等加入标准的研制工作,有意参与该团体标准研制工作者请与我会秘书处联系。联系人、手机:许祐慈(13987941464)电子邮箱:987604287@qq.com地址:云南省普洱市思茅区康平大道6号普洱咖啡协会二〇二三年七月十八日 团体立项的通知.pdf
  • 锂电新能源材料 | 从硫酸盐到三元前驱体,TOC把关有机物残留
    导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机,大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露,2021年,我国新能源汽车销售完成352.1万辆,同比增长1.6倍,连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池,电池的关键是正极材料,正极材料性能的基础在于前驱体,而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来,前驱体生产企业发现,硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成,引起形貌变化和振实密度降低,最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪(TOC)监测硫酸盐中的有机物残留,可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物,是生产三元正极材料的重要上游材料,通过与锂源混合后,烧结制得三元正极成品,其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布(由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄) 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成,将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液,然后与氨、碱混合,通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中,会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂,这些有机萃取剂残留在盐溶液中,将严重影响前驱体的合成,在沉淀生成过程中导致形貌疏松,无法成球,粒度分布宽化,振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响,并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中,对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响(沉淀时间36h)(a)油分为9.5ppm(4000倍)(b)油分为2ppm(4000倍)图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留,保证前驱体的稳定合成,精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高,通常在30%以上,因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪,以680℃催化氧化样品中有机物,通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试,结果精确度高、稳定性好,配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试,操作简便,分析速度快。 01方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线,试样6次重复测试RSD2.0%。 表1 样品重复性测定结果同时进行了加标实验,回收率为95.8%,具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高,且硫酸钴熔点仅98℃,易熔融,为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性,进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样,在五天内24h不间断连续分析,所得结果如图3。比较再生后的催化剂,表面附着的钴盐再生后已被清洗干净,催化剂效率无影响。图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果 图4 催化剂状态 图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响,使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法,并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便,分析速度快,重现性好,适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥,严格监控,在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人:刘洁 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 锂电新能源材料 | 从硫酸盐到三元前驱体,TOC把关有机物残留
    导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机,大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露,2021年,我国新能源汽车销售完成352.1万辆,同比增长1.6倍,连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池,电池的关键是正极材料,正极材料性能的基础在于前驱体,而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来,前驱体生产企业发现,硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成,引起形貌变化和振实密度降低,最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪(TOC)监测硫酸盐中的有机物残留,可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物,是生产三元正极材料的重要上游材料,通过与锂源混合后,烧结制得三元正极成品,其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布(由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄) 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成,将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液,然后与氨、碱混合,通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中,会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂,这些有机萃取剂残留在盐溶液中,将严重影响前驱体的合成,在沉淀生成过程中导致形貌疏松,无法成球,粒度分布宽化,振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响,并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中,对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响(沉淀时间36h)(a)油分为9.5ppm(4000倍)(b)油分为2ppm(4000倍)图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留,保证前驱体的稳定合成,精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高,通常在30%以上,因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪,以680℃催化氧化样品中有机物,通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试,结果精确度高、稳定性好,配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试,操作简便,分析速度快。 01 方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线,试样6次重复测试RSD2.0%。 表1 样品重复性测定结果 同时进行了加标实验,回收率为95.8%,具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高,且硫酸钴熔点仅98℃,易熔融,为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性,进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样,在五天内24h不间断连续分析,所得结果如图3。比较再生后的催化剂,表面附着的钴盐再生后已被清洗干净,催化剂效率无影响。 图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果图4 催化剂状态图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响,使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法,并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便,分析速度快,重现性好,适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥,严格监控,在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人:刘洁 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 全国兽药残留专家委员会发布《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等20项兽药残留标准征求意见稿
    各相关单位:依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求,我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31656.14-2022)等4项标准修改单,现公开向社会征求意见,请提出具体修改意见和理由,并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人:张玉洁电 话:010-62103930邮 箱:syclyny@163.com附 件:1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》(GB31656.14-2022)修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》(GB31658.8-2021)修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.10-2021)修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.22-2022)修改单
  • 农药残留检测仪如何检测土豆农药残留
    农药残留检测仪如何检测土豆农药残留←←←点击查看产品详细参数以及信息  农药残留检测仪是一种用于快速检测食品中农药残留量的仪器,可以有效地检测出食品中的多种农药残留。  土豆是一种重要的粮食作物,广泛应用于食品和饲料领域。然而,随着农药的广泛使用,土豆等农作物也容易受到农药的污染,对人体健康产生负面影响。为了保障消费者的健康安全,农药残留检测仪应运而生,为食品安全把关。  一、农药残留检测仪的简介  农药残留检测仪是一种专门用于快速检测食品中农药残留量的仪器,可以有效地检测出食品中的多种农药残留。该仪器采用先进的色谱技术或生物传感器技术,具有快速、准确、便携等优点,可以广泛应用于各级食品安全监督机构和食品生产企业。  二、土豆农药残留的危害  土豆如果受到农药残留污染,不仅会影响其品质和口感,更重要的是会对人体健康产生严重的危害。例如,某些农药可能会对人体神经系统、消化系统、呼吸系统等产生毒害作用,甚至可能导致癌症等严重疾病。因此,对土豆中的农药残留进行检测至关重要。  三、土豆农药残留的检测步骤  样品处理:取适量土豆样品,用清水冲洗干净,然后擦干表面水分,切成小块后放入研磨机中粉碎成粉末状。将粉碎后的样品放入专用试剂管中,加入适量提取液,充分摇匀后待测。  加样:使用前将检测卡和待检样本溶液恢复至室温,从包装袋中取出检测卡,将检测卡平放。用一次性滴管滴加适量待测液于加样孔中。加样后开始计时,一定时间后观察结果,一定时间后判读无效。加样后开始计时,一定时间内操作机器弹出滑到一定位置,放入胶体金卡读取数值、记录结果、打印出检测报告。注意:滴加样品的滴管必须一次性使用,防止出现交叉污染。  结果判读:观察结果时,根据检测线颜色变化与标准比色卡进行比较,以读取相应的结果。如果C线和T线都显色,则说明样品中农药残留量较高 如果C线不显色而T线显色,则说明样品中农药残留量较低 如果C线和T线都不显色或者只有一条线显色,则说明结果无效。四、农药残留检测仪的优势  快速准确:农药残留检测仪采用先进的色谱技术或生物传感器技术,可以快速准确地检测出土豆中的农药残留量。  操作简便:该仪器设计简洁易用,普通工作人员即可轻松掌握。  高效便捷:农药残留检测仪具有自动识别功能,可以快速地检测出土豆中的农药残留种类和含量。  保障健康:通过农药残留检测仪对土豆进行农药残留检测可以有效地保障消费者的健康安全。总之,农药残留检测仪在保障食品安全方面发挥着重要作用。通过该仪器对土豆进行农药残留的快速检测可以有效地保障消费者的健康安全,为市场提供更多安全可靠的食品。
  • 日本修订农化残留标准
    日本近日发出G/SPS/N/JPN/242号通报,修订食品卫生法项下食品与食品添加剂标准规范。拟定了农化物恶二唑虫(Indoxacarb)、依色卡巴(Esprocarb)、肟菌酯(Trifloxystrobin)、苄草丹Prosulfocarb)、甲霜灵(Metalaxyl)及精甲霜灵(Mefenoxam)在一些农产品中的最高残留限量。其中拟定农化物恶二唑虫在马铃薯中的最高残留限量为0.2ppm、在甘蓝中为12ppm、在莴苣中为14ppm。依色卡巴在糙米中的最高残留限量为0.2ppm、在小麦中的最高残留限量为0.05ppm等等。  该修订标准的拟批准日期待定。
  • 两项畜禽药物残留的液相色谱高分辨质谱方法行业标准意见征求
    按照《全国畜牧业标准化技术委员会标准终审管理办法(试行)》的有关要求,《畜禽养殖污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》《畜禽粪便中139种药物残留量的测定液相色谱-高分辨质谱方法》2项农业行业标准已完成公开征求意见稿,现公开征求意见。请于2022年5月18日前以电子邮件方式反馈全国畜牧业标准化技术委员会秘书处。《畜禽养殖污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》:标准编制原则本标准的编写制定过程中以提高测试方法的选择性、准确度、精密度、检测限和分析效率为总原则,反映科学技术的先进成果和先进经验。使用性能的普遍性包括方法精密度、准确度、检测限等方面能满足要求,确保标准既能保持技术上的先进性,又具有经济上合理性。同时遵循了标准制定过程中的先进性、经济性和适用性原则。在标准的制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章,标准的编写规则及表述按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》、GB/T 20001.4-2015《标准编写规则第4部分:试验方法标准》的要求编写。在标准制定过程中力求做到:技术内容的叙述正确无误;文字表达准确、简明、易懂;标准的构成严谨合理;内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。主要技术内容确定的依据本标准的适用范围:畜禽养殖场污水。本标准使用液相色谱-串联质谱进行检测方法开发。使用仪器型号为waters公司的Waters Acquity UPLC超高液相色谱和AB Sciex公司的 Triple Quad™ 4500质谱联用仪(HPLC-MS/MS)。本标准方法学考察包括检测限(LOD)和定量限(LOQ)。其中LOD拟设定为信噪比为3时的样品添加浓度,LOQ拟设定为信噪比为10时且回收率结果和相对标准偏差符合要求的样品添加浓度。本标准设低、中、高3个添加浓度进行回收率测定,按照LOQ、2LOQ、10 LOQ进行添加,因此三个添加浓度定为5 ng/mL、10 ng/mL及50 ng/mL。定量限以上添加浓度的回收率范围应该在60% ~ 120%之间,根据NY/T 1896-2010兽药残留实验室质量控制规范规定的筛选分析方法精密度的性能要求,结果的批内变异系数不超过25%,批间变异系数不超过30%。标准曲线则使用标准品稀释的系列工作溶液经测定后标准曲线,设置至少5个点进行测定。《畜禽粪便中139种药物残留量的测定液相色谱-高分辨质谱方法》编制原则本标准的编写制定过程中以提高测试方法的选择性、准确度、精密度、检测限和分析效率为总原则,反映科学技术的先进成果和先进经验。使用性能的普遍性包括方法精密度、准确度、检测限等方面能满足要求,确保标准既能保持技术上的先进性,又具有经济上合理性。同时遵循了标准制定过程中的先进性、经济性和适用性原则。在标准的制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章,标准的编写规则及表述按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则的要求》、GB/T 5009.1-2003 《食品卫生检验方法理化部分总则》和GB/T 20001.4-2015《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求编写。在标准制定过程中力求做到:技术内容的叙述正确无误;文字表达准确、简明、易懂;标准的构成严谨合理;内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。 主要技术内容确定的依据本标准的适用范围:畜禽粪便样本。本标准使用液相色谱-高分辨率串联质谱进行检测方法开发。使用仪器型号为美国安捷伦公司的超高效液相色谱(型号1290)串联(型号6545)飞行时间质谱(UHPLC-QTOF)。本标准方法学考察检测限(LOD)和定量限(LOQ)。其中LOD拟设定为信噪比为3时的样品添加浓度,LOQ拟设定为信噪比为10时且回收率结果和相对标准偏差符合要求的样品添加浓度。本标准设低、中、高3个添加浓度进行回收率测定,由于药品种类较多,无法兼顾各类药品的检出限,因此三个添加浓度定为5 μg/kg、10 μg/kg及50 μg/kg。定量限以上添加浓度的回收率范围应该在50%-120%之间,结果的变异系数应在20%以内。标准曲线则使用标准储备液稀释后的系列工作溶液,设置5个点进行测定。养殖场污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物的测定-正文-公开征求意见稿-陈刚-0411.docx1 TOF-兽残-标准文本-公开征求意见稿-粪便-2022.4.18.docx
  • 小心买到毒西瓜,农药残留速测仪检测西瓜农药残留
    如果问大家,夏天最喜欢吃什么水果,百分之八十会说是西瓜,尤其是冰镇后的西瓜,清凉可口,降温解暑。西瓜皮厚,几乎不会存在农药残留问题,身边人也大多数每天听说吃西瓜中毒的事情,但是却有发生,《齐鲁晚报》曾报道这样一篇新闻:2015年4月,山东青岛17位市民食用西瓜后出现呕吐头晕,甚至造成一名孕妇胎儿不保,经青岛食药监部门调查,初步判定为西瓜农药残留超标,药量过多或集中撒布在种子及根部附近时,西瓜易出现药害,可能造成农药残留超标,误食也有可能造成食物中毒,农药残留的检测推荐使用农药残留速测仪,使用农药残留速测仪检测西瓜,靠谱!生活中,识别“毒西瓜”还有很多方法,比如:  1、瓜皮上的黄绿条纹不均匀,切开后瓜瓤特别鲜艳,但瓜子却是白色的,吃起来没有甜味。  2、施用了膨大剂的西瓜个儿大,一般可达6~10公斤。一般重量在4公斤左右西瓜是正常的。  3、施用过激素的西瓜,由于喷洒农药和吸收不均匀,易出现歪瓜畸果,如两头不对称、中间凹陷、头尾膨大等,表面有色斑或色差大,这种歪瓜畸果不要买。正常的西瓜的外形应是球形或椭圆形的,且表面平整光滑。  4、人们食用西瓜时,若发现口感不好,尤其是舌头有麻感时,应立即停止食用,不可心存侥幸。  5.最后一点,也是非常重要非常专业性的一点,那就是使用农药残留检测仪进行专业的检测。  托普云农的农药残留速测仪很多,其中NY-Ⅱ就非常受好评,该农药残留检测仪能够对有机磷、氨基甲酸脂类等农药残留物检测,有了它,大家就不会再买到毒西瓜了,有效保障百姓食品安全!
  • 农药残留 食品安全第一威胁
    3.15日,农业部给河南与江苏农牧部门发出指令,令两地严查“瘦肉精”喂出的“健美猪”流入双汇发展。农业部当天成立专案督察组赶赴河南督导查处工作。下午,双汇发展股票跌停。3月16日开始,双汇发展股票停牌,公司公告待相关事件核实清楚后复牌。  早在2002年,国家多个部委就联合发文,严禁在饲料和动物饮用水中添加“瘦肉精”。2008年,最高人民检察院与最高人民法院甚至规定,对使用“瘦肉精”者追究刑事责任。安邦咨询认为,双汇发展爆出“瘦肉精”仅仅是食品安全的冰山一角,每年全国农药中毒者高达上百万人,农药残留才是中国食品安全最大的问题。  农药残留潜规则 年均百万人农药中毒  2008年, “三聚氰胺”中国乳业,威胁数千名婴儿生命。至今两三年间,“三聚氰胺”卷土重来,“激素门” 、“皮革奶”、大米石蜡、苏丹红、孔雀石绿等事件接二连三地冲击着消费者的信心。  近年大量显现的这些问题,并不是中国食品安全问题的全部——它们只是由于事态严重而“被偶然曝光”的问题。迄今,中国政府处理食品安全问题的特点,基本上都是“事件应对型”、“事后弥补型”,这样的处理模式使社会的注意力都集中在已暴露的事件上,而忽略了潜藏的、非事件型的食品安全问题。研究发现,中国食品安全中最大的问题并不是上述这些冰山一角,而是被普遍忽视的农药残留问题!  2010年1月,根据武汉农业局的抽检,来自海南多个地区的豇豆样品均出现了水胺硫磷农药残留超标。随着调查的深入,同样已被严令禁止的甲胺磷等高毒农药实际上一直都在市面销售。根据农业部统计,目前全国农药厂家超过4000家,获得农药登记证的产品3万多个,进入海南农药市场的品种也有上万个。  据了解,农药经销商在应付检查时,通常是两种方式,“迎接一个月4次左右的检查,买烟、买水每次需花两百多元 执法人员突击检查的时候,随便看看,没查出大问题,便象征性地罚500元。”掌管食品安全的政府执法部门如此轻率地工作,这无异于严重的渎职!  令人遗憾的是,农药市场乱象纷呈的局面不止发生在海南。2009年,绿色和平组织曾在北京、上海和广州三地的大型超市和农贸市场,以普通消费者身份采购日常蔬菜,送往青岛一家国家授权的、独立的第三方检测机构化验。结果发现:在45个送检的蔬菜样品中,40 个检测出农药残留 农药种类高达50种,其中5种是世界卫生组织确认的高毒农药。北京一家沃尔玛超市一颗草莓上竟残留有13种农药。  而上述“潜规则”的长期存在,造成了中国的农药残留问题鲜明的处理特点。也正因为如此,中国食品的农药残留,正在威胁着我们的生命。据了解,农药对人体的危害主要表现为三种形式:急性中毒、慢性危害和致癌、致畸、致突变等“三致”危害。  农药在人体内不断积累,短时间内虽不会引起人体出现明显急性中毒症状,但可产生慢性危害。据估计,美国与农药有关的癌症患者数约占全国癌症患者总数的50%,中国更高。同样,农药对其它生物也会形成直接杀伤和慢性危害,植物中的农药可经过食物链逐级传递并不断蓄积,对人和动物构成潜在威胁,并影响生态系统。  如果时间倒推20-30年,中国不会大面积感受到农药带来的危害。因为那时,中国有能力生产的农药尚不足80种,还很难满足农业生产的需要。而上世纪90年代之后,中国逐渐由农药进口国变成出口国,近两年,农药进口量只相当于产量的2%-3%,出口量已是进口量的十几倍。  根据中国农药工业协会前理事长介绍,目前中国农药大约40%左右的产量出口,出口量达到了50万吨以上的水平,如果按照制剂计算数量更多。根据中国统计局发布的数据,2009年中国农药产量为190万吨,2010年为240万吨,产量和增幅均居世界首位。  美国康奈尔大学的数据为此说法提供了佐证:全世界每年使用的600余万吨农药,实际发挥效能的仅1%,其余99%都散逸于土壤、空气及水体之中,中国大陆是最大的毒源。世界卫生组织表示,全球每年有400多万人农药中毒,其中30万人死亡 而中国每年农药中毒事故达近百万人次,死亡约10万多人。  四大环节层层失控 治理陷入“治乱循环”怪圈  一份食品,从田野走向餐桌,按中国现有的规定,要经历农业、卫生、质检、工商、进出口、药监等六部门的监管,为何还屡有问题蔬菜事件发生?擅用高毒、不达标的农药显然是违法的,为何中国对农药残留的治理长期陷入“治乱循环”的怪圈?  农药进入市场后大致经历以下流通环节:原药提供商-制药生产厂家-农药批发商-农药经销商-农户。而在农民买入农药之前的每个环节,都有相关规定来限制厂商的经营资格、收费标准和农药许可等。可以说,监管在所有环节中的把关不可或缺。令人遗憾的是,随着梳理的深入,农药从田间到饭碗隐藏了太多畅通无阻的绿灯。  第一, 源头监管“关口”若有若无。  中国的农药生产以中小企业为主,从产量来看,2000吨/年原药生产厂家不足200家,农药产量在5000吨以上的企业不足20家 从产值来看,中国农药排名前20的企业,其产值只占据行业约32%的份额 从销售来看,年销售量2000吨以下的企业占85%,年销售收入超过10亿的企业只有7家。相比之下,一个拜耳公司的销售额可与中国整个行业相当。  而作为“田间地头”最典型单位的县级蔬果产地中,农药残留的检测几乎缺失。比如,早已列入黑名单的水胺硫磷等并未从此退出江湖,而由于价格便宜、工艺简单,每个县的农药厂都能生产,此类高毒农药一直潜伏于市场,所以才有了海南“毒豇豆事件”。  在2011年“两会”的分组讨论中,华南农业大学副校长温思美居然发表“提高农药化肥价格,让农民用不起,自然会用畜禽粪便”的荒谬提议。如何能让消费者吃上健康、绿色、安全的食物,唯一的解决方案竟是倒逼农民“出去拾粪”?  第二, 农业生产环节出现了严重问题。  中国农业虽然以小农经济为主,但也患上了“大农业病”。反季节果蔬生产,加剧了农产品中的药物残留 动物“速成班”将鸡、鸭、鹅等禽类生命周期缩短至28-45天,猪缩短至2.5-4个月。这些严重违背生物学规律的种植和养殖模式大量泛滥,令各种农药、激素和添加剂充斥城乡食品中。  第三, 农药安全预防体系全面缺失。  2004年,中国取消了农药经营许可制度,农药经营门槛降低,经营单位数量猛增,农药市场秩序更加混乱。这意味着,农药流通环节中的企业、生产厂家,都有机会成为 “毒菜”事件的“策划者”。  一家广州农药经销商曾经“自爆家丑”:一些农药生产厂家在合法登记的农药产品中偷加高毒农药等“隐形成分”已经成为业内潜规则。而在这个链条上,零售商、经销商和农药厂家都难辞其咎。“许多山寨厂家一方面为了本身利益,另一方面也为迎合零售商的需求,把各种农药成分随意加减,然后冠以悦耳的商品名或者借以合法的标签,推出所谓的特效产品,给某些零售商独家经销。甚至直接把配置好的产品以大包装给某些零售商,任由零售商处置。”  “有毒豇豆”事件之后,业内人士算了一笔账,海南豇豆1亩喷一次药的用药成本是60-90元,平均3-5天用一次药,一季豇豆种植下来一亩地至少250元。与常规农药相比,水胺硫磷和甲胺磷等高毒禁用农药价格便宜,300毫升包装的每瓶7-8元,1瓶兑3-4桶水,可以喷1亩地。如果换成水胺硫磷,成本至少减掉三分之二以上,每亩用药成本不到100元。 倘若取消个体经营,又会出现怎样的局面呢?  广东农业县徐闻曾上演了一出管理者“借机敛财”的闹剧。在该县工商局没有任何通知的情况下,全县的药品进行了一次“紧急召回”:所有个体农药经营者的工商营业执照全部被收回,这次行动不是为了更换执照,而是要求个体经营者重新办理。一时间,徐闻个体农药经营者全部成了黑户。  而办理的程序是:农药店只要加盟供销社,每年上缴5000元管理费和5000元保证金,就可告别“个体户”,转为集体性质。与此同时,供销社根据农药店的经营规模制订了不同的收费价码:县城徐城镇的农药零售店需交管理费5000-8000元/年,保证金为5000-15000元不等。据农药店老板介绍,大的农药批发商则须交纳50000元的保证金。通过“收编”的方式获取巨额保证金,农药的经营实际上换汤不换药。在这类事件中,寻租意识强烈的政府部门成为了问题的重要制造者。  第四,“最后一关”形同虚设。  政府监管部门的工作失效,也是导致农药残留问题大行其道的重要原因。  2009年湖北省工商局对武汉、荆州、黄冈、天门、潜江五个地区的农资市场进行的抽检中,共抽检农药样品78组,合格57组,有21组不合格,合格率仅为73.08%,比2008年同期下降22.25%。  农药产品的合格率不但没有增加,反而下降。这意味着,农药残留的把关令人担忧。农业部种植管理司司长叶贞琴曾表示,“在影响蔬菜、水果等鲜食农产品质量安全诸多因素中,最突出的是农药残留超标,特别是禁限用高毒农药残留超标问题。”  对生鲜蔬菜进行检测效率是个现实的大问题。在蔬菜批发市场,检测和销售同时进行。如果检测速度过慢,蔬菜都卖完了,结果可能才会出来,那检测也就失去了意义,极易导致不合格蔬菜流入社会。正如济南农业监察支队工作人员所说,蔬菜批发市场的农药检测设备,都是属于“快速检测”设备。  快速检测的结果没有法律效力,即使查出蔬菜农药残留超标,也不能作出处罚。按照常规,市场检出蔬菜农药残留不合格的蔬菜后,一边让蔬菜商停售,一边上报市农业局,再由农业部门做精确检测 一旦确认蔬菜确实农药残留超标,农业部门就会出具检测报告,再由工商部门实施处罚。这个过程走下来,至少得两天的时间。  如何投入人力、技术、设备进行农药检测的把关,如何行之有效地设置流程、标准,将对农药残留物检测环节在农产品生产链条中向前设置,成为目前中国政府监管农药市场最迫切需要解决的问题。  807项残留标准把关 四大弊病缠绕农药结构  与众多食品安全问题一样,农药残留问题之所以得不到很好解决,与政府的监管不到位有很大关系。  2010年,农业部农药检定所宋稳成博士公开中国食品农药残留标准,发现现有的标准仅有807项。而相比之下,国际食品法典委员会有3338项,欧盟14.5万项,美国1万多项,日本5万多项。差距之大,不可以道里计!  直到2010年4月,在第一届国家农药残留标准审评委员会成立大会上,农业部副部长危朝安对下一步农药残留标准工作提出了具体要求,“3年内,中国的农药残留标准要从目前的807项达到7000项,探索建立由国家标准、临时标准、豁免物质名单和一律限量标准等组成的农药残留限量框架,基本形成具有中国特色的农药残留标准体系,切实保障农产品消费安全和公众身体健康。”  根据国家统计局的数据,作为世界最大的农药生产国,中国的农药出口基本覆盖了全球农药市场,涉及全球150多个国家和地区。国内每天上市的蔬菜水果分别达到上千万公斤,由于检测标准不同,中国人每年要多吃多少农药?想想都让人心惊肉跳。  以黄瓜为例,根据2010年《农药电子手册》统计,在黄瓜上登记的农药有效成分达到111种。但根据2002年中华人民共和国农业行业标准《无公害食品——黄瓜》公布的标准,只要检测中不含有敌敌畏、乐果、三唑酮等8种农药和铅、镉、亚硝酸盐等3种重金属或致癌物质,就可以达到“无公害”的标准。而剩余的上百种农药成份,均不被纳入检测的范围。 正是基于此,果蔬消费市场上“有机”、“绿色”等概念应运而生。据了解,有机蔬菜的概念出现在20世纪初,首先由欧洲国家提出,2000年,中国有机食品市场启动。在部分消费者心中,为了保证安全,往往愿意花上多好几倍的价钱去购买“有机”农产品,基于此,全球的有机食品市场每年以20%-30%的速度增长。  但在中国,截止到2007年底,有机食品产值仅30亿元,其中出口2亿多美元,占当年全球有机食品销售额的1% 中国境内有机食品仅占食品销售总额的0.02%,与发达国家有机食品国内消费总额2%相比,相差达100倍。更值得关注的是,在信息严重不对称的食品消费市场中,在巨大的利润诱惑下,“有机”真的能等同于“放心”吗?“有机”又是如何验证的呢?  安邦研究人员发现,有众多认证咨询机构收取高额的认证费,“收了钱之后如果检测不合格,那就需要整改,肯定就会通过的,我们一定会帮你过关拿证。”实际上,关于“有机食品”是否更安全、更营养的争论,美国农业部一直公开申明,不对有机产品是否更有营养和更安全发表评论,也不允许宣传有机产品对常规产品的优势。他们的逻辑是:没有可靠的证据,不允许想当然地乱说。  据统计,自1995年以来,中国已连续15年成为全球反倾销措施的最大受害者,食品和农药是其中涉及的重点行业。据中国农药工业协会预测,受欧盟REACH法规的影响,中国农药产品将部分退出欧盟市场,每年将减少出口额7000万美元以上,随着欧盟东扩,中国农药出口所受到的损失将超过8000万美元。  不久前,欧盟发布了新法规(EC)NO.901/2009用来代替(EC)NO.1213/2008法规,内容涉及到2010年、2011年和2012年动植物源性食品农药残留监控计划。该法规已于2010年1月1日开始生效。欧盟认为,农药的使用每3年会发生很大的变化。因此每次欧盟都会制定一个3年的食品监控计划。  而根据中国农药工业协会的报告,中国农药结构存在巨大的弊端:  1.品种数量少。世界上已注册的农药化合物有2800多种,其中商业化应用的有1300多种,常用的有500多种,而中国能够生产的尚不足300个品种,且产量较大的主要集中在十几个品种,大多还是老品种。  2.杀虫剂、杀菌剂、除草剂的比例不尽合理,高效、低毒、无公害的新品种短缺,而传统农药产品严重过剩。  3.部分高毒品种如灭多威、氧化乐果等还在大吨位生产,影响出口量。  4.农药制剂品种少,剂型不合理。发达国家农药制剂品种多达几千种,中国只能生产800多种,具体到1个原药品种,发达国家可制成30多种剂型,而中国只能做出5-6种。在剂型上,国外以无溶剂、水剂、固体化为主,而中国仍以乳油、粉剂、可湿性粉剂和颗粒剂为主,其中乳油约占50%,大量的甲苯、二甲苯、纯苯以及溶剂造成环境污染。  监管的失控,跟中国本身的管理体系有关。美国管农药的只有三个部门,分工明确:环保局,主要管农药的注册登记、安全使用最大残限的标准制定,开发农药残留的分析方法 农业部,专门有一个部门,专门做国内的残留抽样 FDA,则做国际和州之间的进出口检测。三部门工作协调,分工明确。相比之下,中国的农药监管多头并出,但在农药使用方面几乎毫无控制和限制。  中国已提出经济发展方式转型,又强调以人为本。从食品安全角度来看,这意味着食品安全标准应该不断提高,食品安全保障的压力将持续加重,对农药残留等问题的监管制度应该不断完善。然而,在此背景下,国内迄今对于农药污染环境、危害人类及生物等方面似乎仍未被列入系统防治的范畴。倘若中国仍然允许盲目使用农药化肥,对农药残留的监管继续放任,隐性的农药残留物问题,将继续悄悄地吞噬中国人的健康,这对整个中国将是个巨大的不幸!
  • 农药残留检测仪让农残无处遁形
    根据现在我们对于农药的了解,有大量的实验和科学证明农药残留对于我们人体的危害,过量的食用含有农药残留的食物是一定会对我们的身体健康造成危害的,不仅是直接直接食用含有农药残留的食物长期接触含有农药残留的农作物也有可能会造成农药中毒的现象发生。 农药残留检测仪器可以检测出,农作物,水果,蔬菜等食品中含有的有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留情况及残留含量,可以及时检测并且将数据打印出来。十分适用于农户自身的检测和我们自己进行农药残留检测的项目,在学校食堂,水果蔬菜批发市场的检测,生产基地的检测都可以运用,农药残留检测仪内置国家的检测标准方法,监测数据准确,放心。控制农药残留的方法之一就是加强对于农药残留的检测,让农药残留无所遁形。 对于农业田来说,如果说不使用农药会不会就不用担心农药残留的问题呢?答案是不可能,因为农药可以对农作物产生增产作用,可以使农作物提高提高30%-50%的生产量,促进了我们经济的发展提高了农作物的产量使用农药造成农药残留的现象发生,所以使用农药残留检测仪检测食物是否有农药残留含量是一种主流的趋势。
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