图层石墨

请教各位老师，有无做过石墨涂层或者有这方面了解的？

用石墨炉测钛，重现性很不好，不知道什么原因，我用的是普通石墨管，看标准是涂层石墨管，会差别很大吗？

前些年琢磨过一种涂层石墨管，应该不用高级设备就能做出来，还买了挺贵的一本参考书，不过一直也没机会实践，扔出来给大家当个参考，万一能有点用呢？步骤如下：将石墨管胚体浸入五氯化钽溶液，使用五氯化钽正丁醇溶液。干燥后，得到五氯化钽涂层包覆的石墨管胚体。将五氯化钽涂层包覆石墨管胚体置于炉内程序升温，五氯化钽包覆涂层转换为五氧化二钽包覆涂层。将五氧化二钽包覆涂层石墨管置于气氛炉中，生成热解碳膜，炉温设置为1000度。热解碳膜覆盖的五氧化二钽涂层包覆石墨管置于炉中升温至1450度，生成五氧化二钽与碳化钽共存体包覆涂层。然后用石墨炉将预制好的涂层完全转化为碳化钽涂层石墨管。这种涂层石墨管应该可以用来测对石墨管腐蚀特别大的一些元素大家觉得能实现不？----[font='Simsun','serif']1985[/font][font=宋体]年以来主要发表的有关碳化物改性石墨雾化器（[/font][font='Simsun','serif']CMGAs[/font][font=宋体]）实际应用的资料。在石墨雾化器中，用电热原子吸收光谱法测定的所有元素按其特性分为[/font][font='Simsun','serif']10[/font][font=宋体]组。[/font][font='Simsun','serif']CMGAs[/font][font=宋体]是最有效的测定元素形成相当稳定的氧化物，如[/font][font='Simsun','serif'][color=#00B050]Ge[/color][/font][font=宋体][color=#00B050]，[/color][/font][font='Simsun','serif'][color=#00B050]Sn[/color][/font][font=宋体][color=#00B050]，[/color][/font][font='Simsun','serif'][color=#00B050]Ga[/color][/font][font=宋体][color=#00B050]，[/color][/font][font='Simsun','serif'][color=#00B050]In[/color][/font][font=宋体][color=#00B050]，以及[/color][/font][font='Simsun','serif'][color=#00B050]B[/color][/font][font=宋体][color=#00B050]和[/color][/font][font='Simsun','serif'][color=#00B050]Si[/color][/font][font=宋体]。[/font][font='Simsun','serif']CMGAs[/font][font=宋体]用于测定碳化物形成元素（[/font][font='Simsun','serif'][color=#C00000]Cr[/color][/font][font=宋体][color=#C00000]、[/color][/font][font='Simsun','serif'][color=#C00000]Mo[/color][/font][font=宋体][color=#C00000]、[/color][/font][font='Simsun','serif'][color=#C00000]V[/color][/font][font=宋体][color=#C00000]、[/color][/font][font='Simsun','serif'][color=#C00000]Ti[/color][/font][font=宋体]等）时，其灵敏度可能会显著降低。对于高挥发性分析物（半金属和硼），[/font][font='Simsun','serif']CMGAs[/font][font=宋体]通常只在常规化学改性剂（主要是[/font][font='Simsun','serif']Pd[/font][font=宋体]和[/font][font='Simsun','serif']Ni[/font][font=宋体]盐）存在的情况下有效。[/font][font='Simsun','serif']CMGAs[/font][font=宋体]可成功地用于某些有机元素（含[/font][font='Simsun','serif']Sn[/font][font=宋体]、[/font][font='Simsun','serif']Pb[/font][font=宋体]、[/font][font='Simsun','serif']Se[/font][font=宋体]、[/font][font='Simsun','serif']As[/font][font=宋体]）化合物的测定以及挥发性氢化物的捕获。[/font][font='Simsun','serif'][color=#00B050]CMGAs[/color][/font][font=宋体][color=#00B050]在分析生物样品、有机提取物、固体样品和含有高浓度无机酸的样品方面特别有前途。高熔点碳化物是很有前途的永久改性剂。[/color][/font][font=宋体][color=#00B050]---[/color][/font][font=宋体][color=#00b050]我把进行资料检索和收集所进行的剪辑文件传上来，希望大家有所系统认知，在电子行业的进展之下，高纯石墨作为基础材料之一，已经和以前大大不同。[/color][/font][font=宋体][color=#00b050][/color][/font]

哪位前辈能了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪石墨管涂层方面的技术，望不吝告之。

碳化物涂层石墨管主要在普通石墨管和热解涂层石墨管上进行可以涂的元素主要有钽\钨\锆\钼\钛\镧\钒等元素,通常采用浸则法.

请问大家的热解涂层石墨管是自己做的还是买的？如果买的话多少钱呢？

请教各位老师，热解石墨管、平台石墨管、涂层石墨管的区别与联系是什么？它们的适用范围如何？使用寿命差别大吗？石墨管的类型对测试数据的稳定性影响大吗？

第一次做TEM，制样就难倒我了，石墨基体，热解碳涂层，想制成粉末样品，可是涂层太硬，从基体上刮下来行不通，涂层最薄的10个微米，求高手赐教！急！

现在我手头上没有普通型石墨管了,现用涂层的应急用一下,对仪器没有什么影响吧? 请大虾们帮我解释解释一下石墨管型号的不同用法,好吗?

问题：热解涂层石墨管比普通石墨管好，那么它的制作原理是什么呢？（答案已经在11楼公布，几个老师的答案都接近，所以每人奖励10积分）！PS：介绍：普通石墨管升华点低（3200℃）、容易氧化、使用温度低，平时工作的时候原子化温度必须低于2700℃；热解涂层石墨管具有很好的耐氧化性，生化温度高，可达到3700℃，平时原子化温度顾名思义可以高于2700℃，具有较高低机械强度，寿命明显优于普通石墨管。

做钒时，原子化温度2800左右，使用涂层石墨管没多少次，可进样孔越来越小，是什么原因？

高密度石墨管和涂层石墨管在用法上有什么不同，使用上如如何选择？？？

用了1200次的涂层石墨管，RSD%已经经常达到30%，是不是可以更换了？寿命到期还有什么依据吗？1100次的时候还是非常好测的，RSD%都是小于5%的。

近日想写论文,于是想了解下涂层石墨管方面的研究.查了些资料,其实这方面做的人已经很多.但感觉还是有可研究的地方,到时候也是可以出一点小成果吧.不知道大家在这个技术上是否有研究做过试验...欢迎各位讨论.

我们实验室用的是岛津AA-6300c 前期处理设备：微波消解仪 石墨消解器 使用的石墨管型号是：206-50588 涂层的。。。我们主要做胶囊的铬含量检测，最高使用次数400次 平常都是250次左右。。。求好的建议? 采购价格是600-700/根 求好的建议?

使用石墨炉测定，要形成锆涂层，实际做起来太难了。找了一遍没有其他方法代替，各位大神，有没有什么解决办法？

每次在用石墨炉的时候都会提示选择平台管还是涂层管，图中左为平台管右为涂层管，不同之处就在于中心管里的小台，因此设置进样针深度就有不同，按性能分：普通石墨管(非热解)适用于低温(≤2000℃)原子化元素如银、镉、铅；平台石墨管适用于中、低温(≤2400℃)原子化元素。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667499_3094157_3.jpeg

请问石墨炉中的平台管和涂层管有什么区别呢？还有石英窗上有灰尘最好用什么擦？谢谢。

有几盒热电的石墨管和安捷伦的石墨管闲置想出售都是原厂原装的安捷伦涂层石墨管，货号：6310001200热电普通石墨管，货号：942339395031热电涂层石墨管，货号：942339395071热电长寿面石墨管，货号：942339395041有需要的各位大咖可以私信我，，价格优惠

请教：平台石墨管中的平台带涂层吗？ 还是平台有涂层和不涂层两种？

涂层石墨管和普通石墨管有什么区别啊

我现在在操作石墨炉GTA120时，用一根varian热解涂层石墨管，只能用大概500次左右灵敏度下降一半！列一组数据给大家看看：仪器varianAA240（GTA120），PSD120自动进样器，varian热解涂层石墨管，氘灯扣背景。测量模式：AA-BG信号形式：峰高。进样体积：15ul 工作条件：波长193.7nm 狭缝0.5 nm,灯电流 6.0MA（北京曙光空心阴极砷灯），用硝酸镍做化学改进剂新石墨管条件下砷标液浓度为25，50，75ppb的吸光度符合仪器推荐值，分别为0.12，0.23，0.33abs。等石墨官用到500次左右砷标液浓度为25，50，75ppb分别只有0.05，0.12，0.18abs了！ 我还比较了铅的情况，灵敏度也下降一半！（我的灰化，原子化温度时间都合理啊）为什么只能用400多次？？？可是仪器推荐的一根varian热解涂层石墨管能用767次啊。郁闷，石墨管挺贵的浪费了300次好可惜。（我怀疑是氩气的流速有问题，查了varian的操作指南它在运行加热程序时的流速规定是3L/MIN，但我的仪器默认是0.3L/MIN不能更改的。所以想请教一下各位varian石墨炉用户石墨管的使用情况！听听大家的经验

岛津AA-7000,弱弱的问一下，石墨炉法做铅、镉时应选用那种石墨管比较好,还有平台管、高密石墨管、热解涂层石墨管都有那些特点，适合分析什么元素。

热解涂层改变了石墨管表面的物理化学性质,使表面结构致密，阻止氧化和化学的侵蚀,• 可延长使用寿命(因为具有高的升华点和抗氧化能力)• 液体和原子蒸汽不易进入,避免分析元素的损失.• 灵敏度高(由于表面平滑,可以实现同时原子化)• 记忆效应小(碳化物生成机会少)• 重现性更好

请问： 高密石墨管和热解涂层石墨管以及平台石墨管有什么区别？ 使用时应该如何选择？我一般是做食品，水，尿样。

曲线做不好？石墨管用的是热涂层

四、改进：由于石墨管是进行电热原子化测量时应用最为广泛、相对性能最突出的原子化室，因此人们为了更进一步提高石墨炉电热原子化方式的性能，石墨管的性能优劣便是其中很重要的一个因素了，因此也就围绕石墨管的结构、制作工艺等方面产生了形形色色的改进。1．结构上的改进：目前的纵向加热石墨管有一显著缺点：通电加热时首先是管子中心部分发热，然后热量向两端扩散，即在原子化的前段时间内石墨管温度中间高两端低，存在不均匀的时间温度差，使得石墨管中部产生的原子蒸气扩散到温度低的管两端而被冷凝，影响测量质量，这通常称作石墨管的“不等温性”。而这会导致测定灵敏度的降低和干扰的增加。为此人们从管子的结构上着手解决这一问题。（1）普通石墨管：结构：呈直筒形状，结构简单，生产成本相对较低；加热方式：纵向两端加热；加热特点：试样是依靠内壁加热直接升温，存在严重的“不等温性”；使用特点：a．试样滴加在管子中间位置的内壁上；b．容易产生液滴流散，影响原子化时原子蒸气的分布与重现；c．试样原子化空间大，原子蒸气密度低；数据结果：a．曲线范围广但灵敏度低；b．测量精密度差；c．基体干扰明显；（2）平台石墨管：结构：普通管内嵌入有浅槽的石墨平台，嵌入技术不同使得结构有简单有复杂；加热方式：纵向两端加热；加热特点：试样在平台上依靠石墨管内壁的辐射热来升温，略存在“不等温性”；使用特点：a．试样滴加在平台的浅槽内；b．试样分布集中，无侧流现象（但进样体积过大时有溢出），原子化时空间相对集中，原子蒸气密度提高；c．管内环境温度相对稳定，均温区也扩大很多，利于试样原子化完全与基体分离；d．升温具有明显迟滞，灰化、原子化温度普遍增加200～400℃，且受升温速率影响很大，不太适于高温元素的测量；数据结果：a．灵敏度较高但曲线范围较窄；b．测量精密度高；c．有利于减轻或消除基体干扰；d．高温元素测量不适用；（3）凹台石墨管：结构：直筒形状但中间外凸，内腔形成一圈凹槽，结构简单但加工略复杂；加热方式：纵向两端加热；加热特点：试样依靠内壁且集中在高温区加热，“不等温性”影响小；使用特点：a．试样滴加在管子凹槽的内壁上；b．试样分布相对集中，无侧流现象，进样量在100μL以上时亦可有效防止试样流散；c．试样转化为原子蒸气的空间大致封闭且集中，原子化效果好，原子蒸气密度大；d．温度环境的稳定与高温区的相对集中，且温度的梯度分布影响小；数据结果：a．灵敏度高但曲线范围较窄；b．测量精密度高；c．在消除干扰与基体影响方面有较好的效果；d．大体积进样时精密度保持较好；（4）横向加热石墨管：结构：形状不尽相同，结构最为复杂，生产工艺要求高；加热方式：横向外壁整体加热；加热特点：石墨管整体同时加热，理论上石墨管不存在“不等温性”，但受结构影响不同厂家的差异大；使用特点：a．试样滴加在管子内壁或中间的平台上；b．生产成本高，石墨管不具有通用性，对管夹持件、炉体结构等方面要求严格，工艺难度高，石墨管质量对使用效果影响大；c．石墨管内温度空间分布均匀，体现为温度梯度的大幅减小及恒温区域的大幅增加，其幅度与炉体结构有关；d．灰化、原子化温度普遍降低200～400℃，且原子化时间缩短，瞬间升温容易实现，对高温元素原子化效果好，记忆效应影响小，管子寿命也随之延长；e．目前具有良好分析性能的横向加热石墨管尚属少数，使用有限，但发展前景好；数据结果：a．灵敏度普遍优于普通石墨管；b．曲线范围、精密度等受石墨管结构影响差异大；c．减轻或消除基体干扰效果好、记忆效应小；d．测量高温元素时性能突出；2．制作工艺上的改进：对于石墨管在结构上的改进可以有效解决石墨炉分析时许多常见的问题，但是由于石墨本身所具有的特点，使得人们又需要从石墨管本身的材质上着手来完善石墨炉。对于石墨管生产制造时或是使用前再处理时，用适当的方法改善它的表面特性从而改变其分析性能的技术，在行业内有专门统一的理论与方法，被称作“石墨管改性技术”。（1）热解涂层技术：通入用惰性气体稀释过的烃类化合物气体（如甲烷、丙烷等），在2000～2300℃的炉温并抽气到一定真空条件下，气体裂解生成菱形片状晶体沉积在普通石墨管的表面制作而成；通过调节气体流量、通气时间、环境温度与压力等参数，可以控制热解涂层的密度与质量。一般来说，热解石墨管的涂层密度可以达到2.2g/cm3（普通三高石墨管密度为1.7～1.8g/cm3），涂层厚度一般在80～100μm；普通石墨管经过热解涂层改性后的优点：升华温度提高500℃（达到3700℃左右）、抗氧化能力提高数十倍、渗透率低减少元素吸附与损失、改善检出限、灵敏度和精密度等指标、使用寿命大大延长；目前市场上的石墨管多为热解涂层石墨管，根据管子结构与制作工艺不同，分为热解涂层普通石墨管、热解涂层凹台石墨管、热解涂层平台石墨管与全热解石墨管几类。（2）难熔碳化物涂层技术：难熔碳化物涂层技术是用户可自行操作与处理的常用手段，涂覆较为方便，对部分元素如Al、Ge、Ti、稀土元素等的测量分析有很大帮助。难熔碳化物涂层技术目前较为常用的主要有涂镧、涂钽、涂钨、涂锆等几种，操作相对简便，用户在实验室中即可自行涂覆。这里仅简要介绍一下涂覆方法。a．涂镧（La）：将1.2g氧化镧（La2O3）用10mL HCl加热溶解后，用水稀释到100mL，浓度为10mg/mL，逐级稀释至50μg/mL，作为镧浸渍液。将石墨管安装到石墨炉中，注入20μL溶液，依次在100℃加热30s、900℃加热15s、2400℃加热10s，即可得到钽碳化物涂层；b．涂钽（Ta）：将5g钽粉（Ta）溶于25mL HF（40％）中，缓慢滴加1mL HNO3（65％），用水稀释到100mL，作为钽浸渍液。将石墨管浸入溶液，过夜。取出后在120℃烘箱内干燥2～4h，然后安装到石墨炉中，依次在120℃加热60s、400℃加热30s、2200℃加热90s、2900℃加热10s，即可得到钽碳化物涂层；c．涂钨（W）：将7.8g钨酸钠（Na2WO4•2H2O）溶于100mL水中，作为钨浸渍液。同钽碳化物涂层涂覆方法；d．涂锆（Zr）：将5.8g氯氧化锆（ZrOCl2•8H2O）溶于100mL水中，作为锆浸渍液。同钽碳化物涂层涂覆方法；分成两部分结构都乱了...加一句：原创帖是个人知识、智慧与汗水，应用或转载请注明出处...不光是我的帖子，所有原创帖大家都应支持与保护！谢谢！知识介绍希望能加精或置顶，方便大家查阅...