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土壤中种元素

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  • 【原创大赛】营养土壤中11种元素含量测定

    营养土壤中11种元素含量测定【摘 要】本文主要采用湿法消解,ICP-AES测定营养土中十一种矿质元素含量,结果表明营养土矿质元素含量高于一般土壤。【关键词】营养土 ICP-AES 矿质元素 测定 土壤中重金属含量的传统测定方法主要采用分光光度法或原子吸收光谱法,虽然测定结果准确但操作步骤多,花费时间长且试剂消耗量大。ICP -AES 法具有高精密度、低检出限、线性范围宽和多元素同时测定等特点,目前,利用ICP - AES 测定土壤和植物中多种组分的方法已有很多,ICP-AES 法检测金属作为国内成熟的统一方法使用。 营养土是为了满足幼苗生长发育而专门配制的含有多种矿质营养,疏松通气,保水保肥能力强,无病虫害的床土。营养上一般由肥沃的大田土与腐熟厩肥混合配制而成。本文采用ICP-AES法测定营养土中11种矿质元素含量,了解营养土中矿质元素含量。

  • 土壤中稀土元素的测定

    土壤中稀土元素的测定,因为其中的钪,质量数为45,土壤又是硅酸盐的高盐基体,在稀释倍数为1000的前提下,用ICP-MS检测时,我选用光谱(多调谐模式),即45Sc我选用He.u模式分析,(因为怕其中的硅会干扰45Sc的测定,使其结果偏高,故我将碰撞反应池打开),而除了45Sc以外的15种稀土元素,我则选用no gas.u 模式来分析,因为它们的质量数均大于80了,为提高它们的检测灵敏度。各位说说我这么选择合理不?

  • 求:土壤标准样品中各金属元素的含量?

    求:土壤标准样品中各金属元素的含量?我发现,在消解之后,每个标准样品中的各金属元素相差不大。请问高手,怎样消解土壤?以及土壤的4个标准样品中各金属元素的含量是多少?[em06]

  • 4种土壤中无机元素检测技术大对比

    土壤污染物包括无机物(重金属、酸、盐等),有机物,化学肥料,农药(杀虫剂、杀菌剂及除草剂),放射性物质,寄生虫,病原菌和病毒等 近年来,一些新型污染物(如兽药、抗生素、溴化阻燃剂、全氟化合物等)在土壤中的赋存、迁移等也成为研究热点。目前多数土壤监测方法针对的是土壤中的无机物和有机物,按测定方式可分为2种:采样后实验室测定(又称异位测定)和现场测定(又称原位测定)。实验室测定方法中,针对土壤中的无机物,有光学分析法(如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法等),仪器联用法〔如电感耦合等离子体-质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])等〕,以及电化学法(如极谱分析法)和以特定化学反应为基础的化学分析方法。其中光学分析法适用范围广,灵敏度较高,操作便捷,应用广泛;仪器联用法可实现定性、定量分析,检测灵敏度高、重现性好,但仪器较昂贵 极谱法选择性好,可测定组分线性范围宽,能实现连续测定,但易造成汞污染;化学分析法操作简便,但样品前处理复杂,灵敏度和选择性都较低,目前使用较少。针对土壤中的有机物,分析方法主要有色谱分析法〔如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC)、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)〕,以及色谱-质谱联用法〔如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])和高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱法(HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url])〕。现场测定方法中,针对无机污染物和有机污染物,测定方法分别有便携式X 射线荧光光谱法和便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法等。[b]土壤无机物检测分析大全[/b]针对全国土壤详查任务,主要涉及到的无机金属项目共17种,它们分别是铅、砷、镉、汞、铜、锌、镍、铬、钴、钒、锑、铊、钼、锰、铍和锡。[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法[/b]目前国内环境领域尚无[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法的土壤检测标准,在《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》(下简称《技术规定》)中,根据《固体废物金属元素的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》(HJ 766-2015)编制了土壤的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定方法。此外,在已发布的《土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》(HJ 832-2017)标准中,对于铍、钡、镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅、钒、铊11种元素使用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法进行了方法的精密度和准确度试验。[b]ICP-OES法[/b]对于目前国内环境领域的ICP-OES土壤检测标准,在去年11月,由生态环境部发布了《土壤和沉积物11种元素的测定碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ974-2018)的ICP-OES检测标准,采用碱熔法-ICP-OES检测土壤和沉积物中的11种元素,包括锰、钡、钒、锶、钛、钙、镁、铁、铝、钾和硅。此外,采用酸溶法-ICP-OES的检测标准也已经在征求意见稿之中,其标准名为《土壤和沉积物22种无机元素的测定酸溶/电感耦合等离子发射光谱法》,其检测的元素包括铝、钡、铍、钙、钴、铬、铜、铁、钾、镧、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、锶、钛、钒和锌共22种元素。而在《技术规定》中,则根据《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)编制了详查土壤的ICP-OES测定方法。另外,在已发布的《土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》(HJ 832-2017)标准中,对于钡、钴、铬、铜、锰、镍、铅、钒、锌9种元素使用了ICP-OES法进行了方法的精密度和准确度试验。[b]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]与ICP-OES方法对比:[/b]这两种方法都是高通量的元素分析方法,一次进样能对大多数元素进行检测,是其他金属元素分析仪器所无法媲美的。这两种仪器的进样模式一致,都是通过蠕动泵将试样提升,然后通过雾化器雾化后被引入到高温等离子体中分解为原子状态。MS和OES对应两种不同的检测原理:MS即质谱检测器,通过带电原子的荷质比进行元素的检测;而OES则通过光谱检测器对激发态的原子返回基态所发出的原子光谱进行采集检测。从土壤金属元素的分析方面来说,MS由于检出限更低,能够用来分析一些低含量的重金属元素,比如镉,由于镉是土壤重金属中非常关注的一个元素,如果采用ICP-OES的方法检测土壤,必然还需要配置石墨炉进行镉的检测,这个就是ICP-OES相对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]一个最大的劣势。[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]和ICP-OES的国外分析方法及土壤前处理方法:[/b]下表列出EPA关于ICP两种仪器分析土壤重金属的方法及土壤前处理方法,供小伙伴们参考。[align=center][img]https://nimg.ws.126.net/?url=http%3A%2F%2Fdingyue.ws.126.net%2F2023%2F0919%2Fa14c7d10j00s18h76003pd200u000iqg00fg009m.jpg&thumbnail=660x2147483647&quality=80&type=jpg[/img][/align][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]主要有两种方法,分别是石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法和火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法,其中,铅和镉采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法,铜、锌、镍和铬采用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法,这两种方法主要的差别在于检出限以及线性范围不一样。铅和镉采用石墨炉法的主要原因就在于火焰法的检出限不能很好的满足土壤样品的检测要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法是非常经典的元素分析方法,其仪器成本远低于ICP质谱与ICP光谱,在很多实验室里面仍然是元素分析的主力仪器,而且石墨炉以及火焰两种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]技术很好的互补性,其中石墨炉的检出限优于ICP-OES。但是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的局限性也非常明显,无法多元素同时测定,使其在面对大批量多元素测定的样品时显得力不从心。对于某些仪器独有的连续光源技术,其检测速度较慢,类似于扫描型的ICP-OES,因此也只能应用于火焰法的多元素检测,而无法应用在石墨炉上。[b]原子荧光[/b]除砷、汞和锑外,目前环境领域应用原子荧光方法检测的元素还包括硒和铋,详见《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》(HJ 680-2013)。对于砷和汞的检测,《技术规定》里采用的是经典的国标分析方法王水消解-原子荧光法。原子荧光光谱主要通过测量待元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生荧光的发射强度,来测定待测元素含量,其中汞通过形成冷原子蒸汽进行检测,砷、硒、锑、铋通过形成气态氢化物进行检测。目前,全世界的原子荧光光谱仪主要都是由我国自主研发与生产,相关的仪器设备以及分析方法都处于国际领先地位。

  • 测定土壤中稀土元素的前处理方法

    要测定大约30个土壤样品中的稀土元素,当然也会囊括一些常见元素,现在这个土壤是池塘里的淤泥,是不是按照标准要先阴干,在进行称量处理啊!还有就是稀土元素的前处理要注意些什么,以前没做过稀土元素,恳请大家赐教,谢谢!

  • 原子荧光测土壤中汞元素

    想请教大家一个问题~原子荧光测土壤中汞元素 曲线最低点空白在120左右 最高点荧光强度在600左右~能对上水中汞的质控 对不上土的质控 请问知道什么原因么? 之前同样的消解方法质控一直没问题 到底是荧光强度太低的原因还是消解过程有问题?急急急…

  • 关于土壤中铊元素测定的前处理方法

    最近做土壤中的铊元素时,发现质控样品中的铊含量为580ppb,但测定结果只为10ppb不知为何。使用的前处理方法是微波消解,查了一下资料说测定铊元素需要富集出来,使用了一个活性炭的富集方法也没有成功。不知道有没有知道哪种富集方式可以成功提取出铊元素?

  • 土壤中钾元素的测定 ICP 做过的给点建议

    我一直做无机重金属分析,不过没做过土壤中的K元素,我打算下周试着做做,我有ICP 和ICP-MS,我打算先用ICP做,不知道钾元素的消解是否也是用4酸消解,上机测定时碱土元素需要加什么别的试剂么?

  • 土壤中金属元素的测定 水标和土标的区别

    用ICP来测定土壤中的相关元素(K Na Ca Mg P Ti Mn 等)用水溶液标准系列来测定 所带标准土样的测定值 与标准值进行对比 偏低10%左右 或者更多地质行业一直沿用土壤标准物质系列来测定 可以消除背景干扰现在监督检查规定 要完全按照标准方法来进行分析测定不知道大家有没有面临过类似的问题如何解决啊

  • ICP-MS分析茶叶或土壤中的16种稀土元素

    ICP-MS分析茶叶或土壤中的16种稀土元素,这16种稀土元素中有好多的元素有好几种同位素,同量异位素的元素存在,分析时,各个元素你们都是选择哪些质量数进行分析检测啊

  • 【求助】求助:测量土壤和沉积物中主量元素土壤消解的方法?

    我要测沉积物和土壤中的主量元素(K,Ca,Na,Mg,Fe,Al,Si),之前用的是高温密闭消解方法。称的0.1g土样,加的1ml的HNO3,2mlHF,烘箱190度24小时。可是最后有白色絮状沉淀,不知道是什么东西?那位大师告诉我测主量元素一般用什么消解方法啊?着急啊,,,实验都拖了快一个月了不剩感激啊

  • ICP-MS测土壤中的稀土元素

    用ICP-MS测土壤中的稀土元素,测了好几次的质控样,老是测不准,土壤样品是高盐基体吧,选用HMI稀释气模式

  • 【实战宝典】土壤样品中金属元素的测定能使用碱熔消解方法吗?

    [font=宋体][/font][font=宋体]发帖人:[/font]envirend[font=宋体]链接:[/font][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5844558[/url][font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]在土壤金属元素测定过程中,能否使用碱熔方法进行消解?[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]土壤常量元素[/font] SiO[sub]2[/sub][font=宋体]、[/font]Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub][font=宋体]、[/font]Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub][font=宋体]、[/font]CaO[font=宋体]、[/font]MgO[font=宋体]、[/font]K[sub]2[/sub]O[font=宋体]、[/font]Na[sub]2[/sub]O[font=宋体]、[/font]P[sub]2[/sub]O[sub]5[/sub][font=宋体]、[/font]TiO[sub]2[/sub][font=宋体]、[/font]MnO[font=宋体]等项目测定需要用碱熔法消解或[/font]XRF[font=宋体]分析,现行《土壤和沉积物[/font]11[font=宋体]种元素的测定[/font] [font=宋体]碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》([/font]HJ 974-2018[font=宋体])不含[/font]Na[sub]2[/sub]O[font=宋体],操作过程复杂且冗长。[/font][font=宋体]南土所龚华老师的土壤碱熔消解过程:([/font]1[font=宋体])除去杂质:在[/font]30 mL[font=宋体]的陶瓷坩埚中充满石墨粉,置于[/font]900℃[font=宋体]马弗[/font][font=宋体]炉中灼烧[/font]30 min[font=宋体]使得瓷坩埚的硅挥发,取出冷却,用整形木棒压一个洞穴。([/font]2[font=宋体])烘干样品:[/font]100[font=宋体]目的土壤风干样品,在[/font]100 ℃~110 ℃[font=宋体]烘箱中烘干[/font]4 h~6 h[font=宋体],在干燥器中平衡[/font]30 min[font=宋体]。([/font]3[font=宋体])称取样品:称取经烘干的土壤样品[/font]0.1000 g[font=宋体]于定量滤纸上,与[/font]0.80 g [font=宋体]经研细的偏硼酸锂[/font]+[font=宋体]硼酸([/font]1+2[font=宋体])混合物均匀搅拌,捏成小团,放入瓷坩埚石墨粉洞穴中。([/font]4[font=宋体])熔融样品:将石墨粉坩埚放入马弗炉,从低温升高到[/font]950 ℃[font=宋体],加热[/font]20 min[font=宋体]后取出,期间打开一次炉门(使空气进入,烧掉滤纸)。([/font]5[font=宋体])超声溶珠:待样品稍冷后(温度不宜过低,否则熔珠不易破裂),用珀金头镊子取出熔珠,趁热投入盛有[/font]50 mL[font=宋体]的[/font]4%[font=宋体]硝酸的[/font]100 mL[font=宋体]烧杯中,立即放入到超声波洗槽内超声。([/font]6[font=宋体])转移定容:将溶液过滤、转移到[/font]100 mL[font=宋体]的容量瓶中中,用[/font]4%[font=宋体]的硝酸定容,待测。[/font][font=宋体][/font]

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