土嗅素

土嗅素固相微萃取法是最优法吗？望老师不吝赐教

东西的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]能检测土嗅素和二甲基异崁醇吗？

溴素是重要的化工原料之一，是海洋化学工业的主要分支，由它衍生的种类繁多的无机溴化物、溴酸盐和舍溴有机化合物在国民经济和科技发展中有着特殊的价值，随着我国主导工业的发展，正在渗透到各个行业和领域之中。 溴素是重要的化工原料，在阻燃剂、灭火剂、制冷剂、感光材料、医药、农药、油田等行业有广泛用途。 溴的天然资源主要存在于海水、地下浓缩卤水和古海洋的沉积物岩盐矿以及盐湖水中。由于海水量巨大，海水中的溴含量占地球上总资源量的99%。海水中溴的浓度约为65ppm，而岩盐矿中溴的含量仅有0.1ppm，某些地区地下卤水溴含量为200～300ppm（如山东莱州地区的地下卤水），在国外某些盐湖水中溴的浓度则高达2000～12000ppm。 目前世界上溴素的生产能力约60万t/a，近几年的年产量在40万t左右。制溴工业主要分布在美国（占世界溴总产量的40%），以色列（30%），中国（10%），以及俄罗斯、英国、法国、日本（合计5%）等国。世界上著名的溴及溴衍生化学品生产企业有美国的大湖化学公司、雅宝公司、以色列的死海溴集团等。美国和以色列的溴生产都以天然的盐湖为原料，因此世界上以海水为最初原料提取的溴占的比例约7%。溴素产品的需求量近年来始终保持增长的势头，今后将还会保持稳定的增长，预计年增长率3-5%。全国溴化学品生产企业有200多家，品种200多个，主要有医药、农药、染料、阻燃剂、灭火剂、制冷剂、感光材料等系列。溴素作为一种重要的基础性化工原料，广泛应用于阻燃剂、石油开采、精细化工等领域。美国是世界上最大的溴产品的生产和使用国家，近几年溴素产量保持在30万吨/年。以色列是世界第二大溴素生产国和最大的溴素出口国，2005年产量约22万吨，2006年预计将达到26万吨，其中大部分用于出口。中国是世界第三大溴素生产国，2005年产量约13万吨。　　我国溴素的生产主要集中在环渤海湾地区，其中山东省潍坊市北部沿海地区的溴素产量占全国的70%以上。近几年随着溴素价格的不断攀升，溴素的生产成为当地最热门的行业，吸引了大量社会闲置资金的投入。溴素厂在当地已成星罗棋布之势。2005年生产量近10万吨，据业内资深人士估计2006年产量将达到12万吨，比去年增长20%。据此推断2006年全国溴素产量将达到16-17万吨，比去年增长40%，成为名副其实的世界第三大生产国。在海水中，溴总是以溴化镁和溴化钠的形式存在。提取溴的方法常用空气吹出法，即用硫酸将海水酸化，通入氯气氧化，使溴呈气体状态，然后通入空气或水蒸气，将溴吹出来 1.3CO32- +3Br2=5Br- +BrO3- +3CO2↑ 2.BrO3- +5Br- +6H+ =3Br2+3H2O

稀土元素掺杂问题，被掺杂的元素有四个站位，有两种元素掺杂，我想知道这两种元素掺杂在四个站位中的那些,举个例子就是类似CrBr3是基体，掺杂S和Ca，掺杂完是Cr0.4S0.2Ca0.4Br3这种，），怎么确定S和Ca占据Cr的那个站位？？？我看文献可以通过实验或者密度泛函理论确定，这是可行的吗？是实验就可以指定掺杂在哪个位置吗？？？？（xrd精修可以分析，但我不知道怎么操）

我这个问题很特别，希望有经验的人给予大力帮助，先谢谢了！大家知道溴，它是一种液体，极易挥发，挥发时呈红棕色烟雾，极具刺激气味，对人非常有害。很不幸，我经历过一次，害怕了。化工厂需要溴素做原料，是一车拉来的，用大液罐，在到货门口就停下了，大门没开，我隔着铁门递给司机一个系有小绳的小瓶，司机直接打开液溴罐，好像是从罐里直接取出来的，然后又隔着铁门给我。当时我和司机谁也没有戴防毒面具，唯一的保护措施是手套。当时第一次，没注意风向，吸毒了！大家对此有何高见，有何改进措施？有无专用取样器？

觉得理解起来没有四极杆马修稳定图容易。图上横坐标不是RF电压，而是离子喷射点qz ，这个，用比较形象的解释，是代表什么呢？水平线上下的网状部分，又该怎么理解呢（因为离子从不会经过这些区域）？欢迎大家用通俗易懂的语言赐教啊！

有能分析铊、钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、锗、镓、铟、锆、铪、溴、碘、稀土总量等稀土和稀散金属元素的吗？我单位有110个样品急需委托，费用可面议，具体项目详件“拟分包土壤分析项目调查表”，并请将调查表发我的电子邮箱：wangliqian401@sohu.com[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=120679]拟分包土壤分析项目调查表[/url]

有谁愿意搞塑料中溴元素和氯元素比对？

水中溴元素咋检测

优秀科技论文的五要素当前《科学文献索引》（SCI）已成为学术期刊的主要评价标准，它主要涉及到对正式发表的论文如何给出合理的评价问题。就论文作者来说，如何撰写出一篇高水平的论文，应当注意哪些重要方面就成了他要特别关心的事；就编辑而言，自然希望他能获得尽可能多的论文，这样才能从中作出选择，而选择的主要因素自然是评审专家的意见，当前国内科技期刊都即制了一份表格，提出了若干问题让评审专家逐一填写，例如论文的创新性、科学意义。叙述方式，等等。那么一篇论文到了专家那里，他将如何提出中肯的意见呢，他依据什么标准来评审呢？ 何谓一篇优秀论文：评价标准是什么，本文在上述背景下，并不单纯地采用《科学文献索引》这个标准来试图回答广大作者所关心的问题，而是明确提出了具体的观点。认为一篇优秀论文，应当包括五个要素。

水中的溴元素咋检测

不知道溴除了在塑料中做阻燃剂之外，在塑胶中还有哪些应用？了解这些后，就知道XRF测试总溴对ROHS有没有意义？

1引言由于***的土壤特性含有较高的稀土元素，以及茶叶管理施用肥料，这都茶叶生长带来富集稀土元素的可能。因此，有些茶叶稀土超标是不可避免的。那么超标的茶叶稀土元素测过人们的泡茶，被人们饮用的茶汤又含有多少稀土元素呢？徐清在《浸泡法测茶叶中稀土氧化物的溶出量》一文研究认为从茶叶浸泡温度、时间曲线和浸泡次数曲线,得出稀土氧化物含量随温度的升高、浸泡时间的延长呈上升趋势。茶叶浸泡液中稀土含量远小于茶叶中的稀土总含量,一般都小于总量的20%。石元值等人研究表明采用3次冲泡的总浸出率以乌龙茶粉最高,约为60%；其次是乌龙整茶，约为50%；针形绿茶的稀土浸出率最低，仅为5%。鉴于人们饮用的是茶汤，而从前人的研究来看，茶叶中被人们饮用的稀土总量只是一小部分，本实验旨来通过***岩茶的稀土总量采用水浸泡分析茶汤中稀土总量，并且研究茶叶稀土总量溶出率及16种单质稀土元素的溶出性，为人们茶叶饮用安全提供科学依据，及食品安全研究提供基础数据。据中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院副院长杨秀芳介绍，茶叶稀土标准自发布实施以来，就引起很大争议，许多学者和茶叶企业持不同见解。2mg/kg的限量指标是将茶叶与稻谷、玉米、小麦等粮食等量齐观，但茶叶不同于其他植物性食品。茶叶通常被人们用来冲泡饮用，稀土较难溶于水，冲泡的茶汤中只有不到1/4的稀土氧化物会浸出，对人体的安全风险很小，这与粮食直接吃到肚子里是完全不同的。2实验材料与方法2.1实验材料选择***地区的岩茶，先通过茶叶稀土元素含量的测试，然后进行实验茶叶的选择。把茶叶稀土元素氧化物总量超过国家标准限量值2.0mg/kg作为实验材料，数量为10个。2.2主要仪器及试剂Agilent 7700x ICP-MS 电感耦合等离子体质谱仪； ETHOS ONE微波消解仪（Milestone公司产）；Al204电子分析天平；粉碎制样机；高纯氩：99.999%；16种稀土元素单标标准物质溶液100ug/mL；测定时将其配制成（0、5、10、15、20、30）ng/mL

一个优秀的实验室主任应该具备哪些素质？一个优秀的检测人员应该具备哪些素质？该如何合作共事，当他们有矛盾谁来调解？

谁能帮忙测试塑料中的氯和溴元素含量啊？

溴元素与PBB、PBDE存在转化关系，大致来说就是溴元素小于300PPM，那么PBB、PBDE都不会超出1000PPM，但是具体是怎么转化过来的，说法很多，不知道哪一种才是正确的。请各位高手指教。

苯扎溴铵苯扎溴铵溶液的用途

[size=3][b]有没谁有4-甲基-5,7-二羟基香豆素的1H谱图[/b][/size]我们学校核磁仪器坏了，答辩前都修不好，希望有此化合物的图的可以给我一张，最好是扫描的。。。。谢谢了。

各位，请问除虫菊酯，阿维菌素，溴氰菊酯如何测试啊，有什么测试标准。我在网上找到国标，但是我们实验室较小，溴氰菊酯，除虫菊酯都用GC-ECD的检测器，阿维菌素用液相色谱，也不是C18,C8的柱子，如何办啊，有什么国外标准吗

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仪器投入使用以后，就必然有出故障的时候，厂家维修工程师就是仪器能够顺利稳定工作的保障。您觉得维修工程师或者售后服务工程师具备哪些素质和能力。亮亮您的观点和见解。

三。信息量 信息量是源于通信领域而逐渐普及成为大众与媒体频繁使用的一个词，将它与一 篇科技论文联系起来，是指在篇幅有限的情况下，论文本身能向读者提供多少有关该论 题的信息。笔者在《Chinese physics Letters》的投稿规范上看到，它是指“要尽可 能多地给出有关研究的信息，尽可能少地运用investigate（调查），study（研究）， disuss （讨论）等词，并举例作了进一步解释，如“The cross section is (6.25± 0.02)就比“The cross section is measured”包含更多的信息量。通俗地讲，读之前 或许不知道，或者模糊不消或不确切的知识在读过该文之后不仅获得新知识，还消除了 模糊不清或不确切之处，就说明这篇文章包含较多的信息量。简言之，当你读完一篇文 章后获得的新知识越多，说明它的信息量就越大。显然，“多点测量”的信息量要比“ 6点测量”少得多，前者给出的是模糊的、不确切的信息，而后者则是清楚的。确切的信 息。 现在，国内外一些著名期刊对论文的篇幅作了严格限制，这样作的意义何许呢， 显然新的学术思想，新的实验，新的发现……等等创新结果是决定论文信息量的关键， 但是不可否认，篇幅的严格限制会促使作者想方设法删除那些与文章主题关系不大的或 次要的内容，作者面对篇幅的限制，不得不一次又一次地重新构思论文的框架，选择最 重要的素材，采纳最恰当的表述方式并对文字的叙述仔细推敲，这样作的结果，一般来 说论文的内容充实了，（信息量上增加了，主题鲜明了，论文的质量也相应地提高了。 著名的国际学术期刊《Physical Review Letter》的编辑首先对来稿从标题、图 表、数学公式直到参考文献逐一计算所占的行数，总行数绝对个能超过46O行，否则即退 回作者重新修改，精练内容到符合要求为止。 篇幅虽少但内容不充实，论文包含的信息量太少则很难被编辑，申稿人认为是篇 好文章，退稿是预料之中的事。 从上可知，限制论文篇幅隐含着对信息量的要求，只要作者认真对待，反复修攻 ，精练自己的叙述方式，就能够改善论文的质量，尤其是增加信息量。 在这方面值大家借鉴的是，Watson与Crick发现DNA双螺旋结构的论文发表在《Na ture》上，只有约500字和一幅DNA的双螺旋图，就是Penzias和Wilsoh发现字宙大爆炸的 3K背景辐射的技术观测论文也只有一页篇幅，而这两篇论文则使作者分别获得了诺贝尔 生物医学奖与物理学奖。

[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定塑料及油漆涂层中多溴联苯及多溴二苯醚的含量[/align]1.摘要[color=#333333]电子电器产品中含有的有毒有害物质[/color][color=#333333]可分为卤化物[/color][color=#333333]、重金属[/color][color=#333333]及其他金属、锌硫化物、放射性物质[/color][color=#333333]四类，其中包括铅Pb、汞Hg、镉Cd、六价铬离子CrVI、多氯联苯[/color][color=#333333]PCBs、多溴联苯PBBs和多溴二苯醚[/color][color=#333333]PBDEs等。多溴联苯和多溴二苯醚都属于溴化阻燃剂(brominated flame retandants,BFRs)，溴化阻燃剂是普遍使用的工业化学制剂,被广泛用于印刷电路板、塑料、涂层、电线电缆及树脂类电子元件中。多溴联苯也属于持久性有机污染物[/color][color=#333333]（POPs）的一种，它在环境中的残留周期长，难分解，不易挥发，易在生物以及人体脂肪中蓄积，对人体的主要危害为影响免疫系统、致癌、损害大脑及神经组织等，光化学降解是环境中多溴联苯的重要归趋之一。[/color][color=#333333]溴化阻燃剂( brominated flame retandants, BFRs) 是普遍使用的工业化学制剂, 被广泛用于印刷电路板、塑料、涂层、电线电缆及树脂类电子元件中，多溴联苯主要来自于溴化阻燃剂之中。直接接触 能直接接触多溴联苯的主要是生产工人，每日接触到的多溴联苯粉尘绝大多数被排出体外。但逐日积累，体内储积量会逐渐增多。间接接触 大气、水体、土壤中痕量的多溴联苯可通过食物链最终进入人类的食物，或者多溴联苯附着在大气颗粒物上，特别是PM10和PM2.5，随着呼吸进入人体内。所以，多数人接触多溴联苯的方式是通过食物获得。[/color][color=#333333]本文通过甲苯超声萃取，滤膜过滤，采用内标法测定塑料及油漆涂层中的多溴联苯和多溴二苯醚，方法简单实用，检出限低，线性好，精密度高，回收率高，可用于实验室快速准确分析。[/color]关键词：多溴联苯、多溴二苯醚、油漆涂层、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法2.实验部分2.1试剂耗材及设备色谱纯甲苯、超声波清洗机、电子天平、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪（岛津GC-MS8040）[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021024073994_2929_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021024236392_688_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2 测试过程称取0.2g试样到10mL具塞比色管中，加入9.8mL甲苯和0.2mL的10mg/L 4,4'-二溴八氟联苯标记物溶液，超声提取30分钟，经0.45μm滤膜过滤后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](GCMS)上进行分析。2.3 仪器条件按照标准上的参考仪器条件，结合实验室实际情况，确定仪器条件如下：[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011711025106_2298_1657564_3.jpg!w690x459.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td=2,1] DB-5MS (15m长×250μm内径, 0.1μm膜厚)[/td][/tr][tr][td=1,3] 升温程序[/td][td]初始温度[/td][td]100°C[/td][/tr][tr][td]初始时间[/td][td]2min[/td][/tr][tr][td]升温速率[/td][td]35°C /min 升至200°C，15°C /min 升至270°C，20°C /min 升至330°C保持3分钟[/td][/tr][tr][td]压力[/td][td=2,1] 40kPa[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td=2,1] 1.32mL/min[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td=2,1] 1μL[/td][/tr][tr][td]分流模式[/td][td=2,1] 不分流[/td][/tr][tr][td]进样口温度[/td][td=2,1] 290°C[/td][/tr][tr][td]离子源温度[/td][td=2,1] 250°C[/td][/tr][tr][td]传输线温度[/td][td=2,1] 320°C[/td][/tr][tr][td]检测器增益[/td][td=2,1] 相对于调谐电压+0.2kv[/td][/tr][tr][td]溶剂延迟[/td][td=2,1] 3min[/td][/tr][tr][td]Q3分辨率[/td][td=2,1] Low[/td][/tr][tr][td]数据采集模式[/td][td=2,1] SIM[/td][/tr][tr][td]定量方法[/td][td=2,1] 内标法[/td][/tr][/table]此色谱条件下，标准溶液(1mg/L)色谱峰如下：由图上可知，此色谱条件下各组分分离良好，基线稳定，适合分析。2.4 线性范围按标准要求，使用购买的多溴联苯和多溴联苯醚标准物质配制成约10mg/l混合储备液，再通过逐级稀释用甲苯制成系列标准曲线工作溶液，在GCMS上进行分析，得到数据如下：标准曲线溶液的浓度： [table=463][tr][td] [align=right] 浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]STD-1[/align] [/td][td] [align=center]STD-2[/align] [/td][td] [align=center]STD-3[/align] [/td][td] [align=center]STD-4[/align] [/td][td] [align=center]STD-5[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.25[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE100)[/td][td] [align=center]0.0542[/align] [/td][td] [align=center]0.1084[/align] [/td][td] [align=center]0.271[/align] [/td][td] [align=center]0.542[/align] [/td][td] [align=center]1.084[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE99)[/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.41[/align] [/td][td] [align=center]1.025[/align] [/td][td] [align=center]2.05[/align] [/td][td] [align=center]4.1[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE85)[/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE154)[/td][td] [align=center]0.0172[/align] [/td][td] [align=center]0.0344[/align] [/td][td] [align=center]0.086[/align] [/td][td] [align=center]0.172[/align] [/td][td] [align=center]0.344[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE153)[/td][td] [align=center]0.0503[/align] [/td][td] [align=center]0.1006[/align] [/td][td] [align=center]0.2515[/align] [/td][td] [align=center]0.503[/align] [/td][td] [align=center]1.006[/align] [/td][/tr][tr][td]PCB209(内标)[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.245[/align] [/td][td] [align=center]0.49[/align] [/td][td] [align=center]1.225[/align] [/td][td] [align=center]2.45[/align] [/td][td] [align=center]4.9[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE197)[/td][td] [align=center]0.0836[/align] [/td][td] [align=center]0.1672[/align] [/td][td] [align=center]0.418[/align] [/td][td] [align=center]0.836[/align] [/td][td] [align=center]1.672[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE203)[/td][td] [align=center]0.0315[/align] [/td][td] [align=center]0.063[/align] [/td][td] [align=center]0.1575[/align] [/td][td] [align=center]0.315[/align] [/td][td] [align=center]0.63[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE196)[/td][td] [align=center]0.0301[/align] [/td][td] [align=center]0.0602[/align] [/td][td] [align=center]0.1505[/align] [/td][td] [align=center]0.301[/align] [/td][td] [align=center]0.602[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴二苯醚(BDE207)[/td][td] [align=center]0.0675[/align] [/td][td] [align=center]0.135[/align] [/td][td] [align=center]0.3375[/align] [/td][td] [align=center]0.675[/align] [/td][td] [align=center]1.35[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴联苯[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][/table]在GCMS上测试标配制好的准溶液，得到的各浓度点峰面积和相关系数如下： [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=6,1] [align=center]各级别峰面积[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]级别[/align] 目标物[/td][td] [align=center]STD-1[/align] [/td][td] 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[/td][/tr][tr][td]DBOFB(标记物)[/td][td] [align=center]0.173[/align] [/td][td] [align=center]0.180[/align] [/td][td] [align=center]0.198[/align] [/td][td] [align=center]0.192[/align] [/td][td] [align=center]0.193[/align] [/td][td] [align=center]0.189[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]5.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.213[/align] [/td][td] [align=center]0.203[/align] [/td][td] [align=center]0.230[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.226[/align] [/td][td] [align=center]0.199[/align] [/td][td] [align=center]0.206[/align] [/td][td] [align=center]5.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.189[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]0.220[/align] [/td][td] [align=center]0.221[/align] [/td][td] [align=center]0.223[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]6.8%[/align] 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[/td][/tr][tr][td]六溴联苯[/td][td] [align=center]0.195[/align] [/td][td] [align=center]0.197[/align] [/td][td] [align=center]0.217[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]0.219[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]5.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE100)[/td][td] [align=center]0.106[/align] [/td][td] [align=center]0.118[/align] [/td][td] [align=center]0.102[/align] [/td][td] [align=center]0.096[/align] [/td][td] [align=center]0.118[/align] [/td][td] [align=center]0.113[/align] [/td][td] [align=center]0.107[/align] [/td][td] [align=center]7.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE99)[/td][td] [align=center]0.405[/align] [/td][td] [align=center]0.390[/align] [/td][td] [align=center]0.407[/align] [/td][td] [align=center]0.431[/align] [/td][td] [align=center]0.431[/align] [/td][td] [align=center]0.416[/align] [/td][td] [align=center]0.401[/align] [/td][td] [align=center]3.7%[/align] 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[align=center]97.8%[/align] [/td][td] [align=center]104.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE99)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.396[/align] [/td][td] [align=center]0.417[/align] [/td][td] [align=center]0.418[/align] [/td][td] [align=center]96.6%[/align] [/td][td] [align=center]101.7%[/align] [/td][td] [align=center]102.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE85)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.024[/align] [/td][td] [align=center]125.0%[/align] [/td][td] [align=center]125.0%[/align] [/td][td] [align=center]120.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE154)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.033[/align] [/td][td] [align=center]0.031[/align] [/td][td] [align=center]0.033[/align] [/td][td] [align=center]95.9%[/align] [/td][td] [align=center]90.1%[/align] [/td][td] [align=center]95.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴二苯醚(BDE153)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.103[/align] [/td][td] [align=center]0.107[/align] [/td][td] [align=center]0.101[/align] [/td][td] [align=center]102.4%[/align] [/td][td] [align=center]106.4%[/align] [/td][td] [align=center]100.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴二苯醚[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.533[/align] [/td][td] [align=center]0.532[/align] [/td][td] [align=center]0.523[/align] [/td][td] [align=center]108.8%[/align] [/td][td] [align=center]108.6%[/align] [/td][td] [align=center]106.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]七溴联苯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.198[/align] [/td][td] [align=center]0.194[/align] [/td][td] [align=center]95.5%[/align] [/td][td] [align=center]99.0%[/align] [/td][td] [align=center]97.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE197)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.205[/align] [/td][td] [align=center]0.200[/align] [/td][td] [align=center]120.2%[/align] [/td][td] [align=center]122.6%[/align] [/td][td] [align=center]119.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE203)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.063[/align] [/td][td] [align=center]0.067[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]100.0%[/align] [/td][td] [align=center]106.3%[/align] [/td][td] [align=center]111.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴二苯醚(BDE196)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.070[/align] [/td][td] [align=center]0.071[/align] [/td][td] [align=center]116.3%[/align] [/td][td] [align=center]116.3%[/align] [/td][td] [align=center]117.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]八溴联苯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.209[/align] [/td][td] [align=center]0.220[/align] [/td][td] [align=center]0.210[/align] [/td][td] [align=center]104.5%[/align] [/td][td] [align=center]110.0%[/align] [/td][td] [align=center]105.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴联苯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.237[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.232[/align] [/td][td] [align=center]118.5%[/align] [/td][td] [align=center]121.5%[/align] [/td][td] [align=center]116.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴二苯醚(BDE207)[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.160[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]118.5%[/align] [/td][td] [align=center]120.0%[/align] [/td][td] [align=center]119.3%[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴联苯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.214[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]0.213[/align] [/td][td] [align=center]107.0%[/align] [/td][td] [align=center]107.5%[/align] [/td][td] [align=center]106.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]0.216[/align] [/td][td] [align=center]0.217[/align] [/td][td] [align=center]0.215[/align] [/td][td] [align=center]108.0%[/align] [/td][td] [align=center]108.5%[/align] [/td][td] [align=center]107.5%[/align] [/td][/tr][/table]回收率要求：标记物70%~125%，PBB和PBDE 70%-125%.分别进行3次测试，标记物和PBB/PBDE回收率都满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)在黑色塑料样品中添加0.2mL的10mg/L多溴联苯和多溴二苯醚混合标准溶液，按样品处理过程进行处理，重复7次，样品中理论加标浓度为0.2mg/L，通过标准偏差来计算检出限。 [table=671][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴联苯[/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.157[/align] [/td][td] [align=center]0.138[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.141[/align] [/td][td] [align=center]0.148[/align] [/td][td] [align=center]0.141[/align] [/td][td] [align=center]0.0098[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]4.9[/align] [/td][/tr][tr][td]一溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.176[/align] [/td][td] [align=center]0.165[/align] [/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.174[/align] [/td][td] [align=center]0.173[/align] [/td][td] [align=center]0.174[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.0070[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.5[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴联苯[/td][td] [align=center]0.147[/align] [/td][td] [align=center]0.151[/align] [/td][td] [align=center]0.140[/align] [/td][td] [align=center]0.149[/align] [/td][td] [align=center]0.152[/align] [/td][td] [align=center]0.155[/align] [/td][td] [align=center]0.149[/align] [/td][td] [align=center]0.0047[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.4[/align] [/td][/tr][tr][td]二溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.181[/align] [/td][td] [align=center]0.185[/align] [/td][td] [align=center]0.199[/align] [/td][td] [align=center]0.199[/align] [/td][td] [align=center]0.201[/align] [/td][td] [align=center]0.194[/align] [/td][td] [align=center]0.0081[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]4.1[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴联苯[/td][td] [align=center]0.158[/align] [/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.157[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.159[/align] [/td][td] [align=center]0.0037[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][/tr][tr][td]三溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.089[/align] [/td][td] [align=center]0.086[/align] [/td][td] [align=center]0.092[/align] [/td][td] [align=center]0.103[/align] [/td][td] [align=center]0.091[/align] [/td][td] [align=center]0.097[/align] [/td][td] [align=center]0.089[/align] [/td][td] [align=center]0.0058[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]2.9[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴联苯[/td][td] [align=center]0.168[/align] [/td][td] [align=center]0.183[/align] [/td][td] [align=center]0.164[/align] [/td][td] [align=center]0.177[/align] [/td][td] [align=center]0.181[/align] [/td][td] [align=center]0.182[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.0073[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.6[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴联苯[/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.179[/align] [/td][td] [align=center]0.174[/align] [/td][td] [align=center]0.191[/align] [/td][td] [align=center]0.196[/align] [/td][td] [align=center]0.188[/align] [/td][td] [align=center]0.0090[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.09[/align] [/td][td] [align=center]4.5[/align] [/td][/tr][tr][td]四溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.404[/align] [/td][td] [align=center]0.413[/align] [/td][td] [align=center]0.411[/align] [/td][td] [align=center]0.410[/align] [/td][td] [align=center]0.407[/align] [/td][td] [align=center]0.399[/align] [/td][td] [align=center]0.401[/align] [/td][td] [align=center]0.0053[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]2.6[/align] [/td][/tr][tr][td]六溴联苯[/td][td] [align=center]0.175[/align] [/td][td] [align=center]0.193[/align] [/td][td] [align=center]0.182[/align] [/td][td] [align=center]0.176[/align] [/td][td] [align=center]0.187[/align] [/td][td] [align=center]0.184[/align] [/td][td] [align=center]0.176[/align] [/td][td] [align=center]0.0067[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.4[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE100)[/td][td] [align=center]0.104[/align] [/td][td] [align=center]0.106[/align] [/td][td] [align=center]0.113[/align] [/td][td] [align=center]0.100[/align] [/td][td] [align=center]0.116[/align] [/td][td] [align=center]0.105[/align] [/td][td] [align=center]0.101[/align] [/td][td] [align=center]0.0060[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td]五溴二苯醚(BDE99)[/td][td] [align=center]0.396[/align] [/td][td] [align=center]0.417[/align] [/td][td] [align=center]0.418[/align] [/td][td] [align=center]0.403[/align] [/td][td] [align=center]0.395[/align] [/td][td] [align=center]0.402[/align] [/td][td] [align=center]0.402[/align] 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[/td][td] [align=center]0.225[/align] [/td][td] [align=center]0.0074[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.7[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴联苯[/td][td] [align=center]0.237[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.232[/align] [/td][td] [align=center]0.248[/align] [/td][td] [align=center]0.247[/align] [/td][td] [align=center]0.232[/align] [/td][td] [align=center]0.237[/align] [/td][td] [align=center]0.0067[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][tr][td]九溴二苯醚(BDE207)[/td][td] [align=center]0.160[/align] [/td][td] [align=center]0.162[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.156[/align] [/td][td] [align=center]0.167[/align] [/td][td] [align=center]0.166[/align] [/td][td] [align=center]0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.0037[/align] [/td][td] [align=center]0.01[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴联苯[/td][td] [align=center]0.247[/align] [/td][td] [align=center]0.253[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.243[/align] [/td][td] [align=center]0.263[/align] [/td][td] [align=center]0.251[/align] [/td][td] [align=center]0.260[/align] [/td][td] [align=center]0.0079[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]3.9[/align] [/td][/tr][tr][td]十溴二苯醚[/td][td] [align=center]0.276[/align] [/td][td] [align=center]0.270[/align] [/td][td] [align=center]0.285[/align] [/td][td] [align=center]0.287[/align] [/td][td] [align=center]0.275[/align] [/td][td] [align=center]0.283[/align] [/td][td] [align=center]0.286[/align] [/td][td] [align=center]0.0066[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]3.3[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限，10倍作为定量检出限，按称样量0.2g，最终定容体积10mL，计算得到的定量检出限为0.8~4.9mg/kg，实际测试中可将报告检出限统一定为5mg/kg.2.8 结果与讨论本文通过实际样品考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数，结果表明：方法线性良好，精密度＜10%，回收率在75%~125%，检出限5mg/kg，均满足测试要求，实验室可以依据此方法开展电子电器产品中多溴联苯和多溴联苯醚含量的测定工作。 3. 参考文献【1】 GB/T26125-2011 电子电气产品六种限用物质的检测方法【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测

有什么方法测铈锆镧镨复合材料中的稀土元素含量？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20734]影响卡尔费休滴定的因素[/url]