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脱氧麻黄碱

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  • 分离中药复方麻黄碱与伪麻黄碱

    用YMC的极性亲水柱分离中成药中麻黄碱与伪麻黄,尝试着用乙腈:水(0.1%的磷酸,0.1%三乙胺)为流动相,乙腈比例在4~10之间调动,出峰及分离都还可以,就是拖尾严重,标准品拖尾因子都在1.33左右。求解决办法!(乙腈比例到6时麻黄碱与伪麻黄碱峰开始有重叠)

  • 关于伪麻黄碱气质图谱的问题

    关于伪麻黄碱气质图谱的问题

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303191008_430973_2458572_3.jpg气质条件:100 3min 25°C升温到200 气体流量1ml/min 进样温度170 分流比20:1 进样量1.5ul峰位一: 麻黄碱 (64%),伪麻黄碱(50%)峰位二: 麻黄碱 (80%),伪麻黄碱(78%)峰位三: 伪麻黄碱 (72%),伪麻黄碱(72%)峰位四:伪 麻黄碱 (83%),伪麻黄碱(78%)问题一:为什么一种物质有两处保留时间?问题二:峰形不标准?问题三:同分异构体区分是不是主要看匹配度,还是看其他的?希望并感谢行家给予指教帮忙!

  • 扒扒麻黄碱的那些事

    1、早些时候,就听说麻黄碱药品好像身体不好,可是很多感冒药又是加了麻黄碱。2、昨日,国家食品药品监督管理局发布通知,要求原则上不再批准含麻黄碱类复方制剂仿制药注册3、利用含麻黄碱感冒药造冰毒等毒品,已持续多年。4、购买含麻黄碱感冒药需登记身份证所有的这些事情,都让我有点疑惑A.为什么以前能加,是发现对身体有不利的影响然后禁止?B.以后不批准注册,那以前的还可以生产咯,市场上还是存在,矛盾?C.感冒药里的那点量就可以制毒,感冒药含量一般多高呢?一起扒扒你知道的那些含麻黄碱的感冒药和你的检测经历吧!

  • 求教GCMS检测麻黄碱

    检测小白在线求教,刚用岛津GCMS2010plus检测麻黄碱标准品,因为没有标准方法,自己设定的仪器条件,为什么只检出伪麻黄碱和苯双甲吗啉。

  • 17.7 HPLC法测定抗病毒口服液中盐酸麻黄碱的含量

    17.7 HPLC法测定抗病毒口服液中盐酸麻黄碱的含量

    HPLC法测定抗病毒口服液中盐酸麻黄碱的含量 王林丽+,陈亮,付若秋,宋志永(第三军医大学野战外科研究所、大坪医院药剂科,重庆市400042)摘要目的:建立以HPLC法测定抗病毒口服液中盐酸麻黄碱含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5um),流动相为乙腈0.1%磷酸(6:94),检测波长为207nm,流速为1.0mL·min一,柱温为室温。结果:盐酸麻黄碱进样量在5.8~29.Otzg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6);平均加样回收率为98.13%,RSD=1.40%(n=9).结论:本法专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于抗病毒口服液的质量控制。关键词 高效液相色谱法;抗病毒口服液;盐酸麻黄碱;含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241912_379472_2355529_3.jpg

  • 22.5 LC-MS/MS测定人血浆中的盐酸伪麻黄碱

    22.5 LC-MS/MS测定人血浆中的盐酸伪麻黄碱

    【作者】 谈斐; 蒋学华; 任静; 张岩; 兰轲; 王凌; 田杨;【Author】 TAN Fei,JIANG Xue-hua ,REN Jing,ZHANG Yan,LAN Ke,WANG Ling,TIAN Yang ( West China School of Pharmacy,Sichuan University,Chengdu,Sichuan,610041 P. R. China)【机构】 四川大学华西药学院;【摘要】 目的采用LC-MS/MS法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的血药浓度。方法血浆样品经液-液萃取,结合液-液反相萃取的方法处理,采用DiamonsilTM C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-10mmol·L-1醋酸铵(冰醋酸调pH4)(20∶80)为流动相,LC-MS/MS用正离子电喷雾离子源(ESI+)、离子选择通道为盐酸伪麻黄碱(m/z166→148)、磷酸可待因内标(m/z300→191)。结果盐酸伪麻黄碱血药浓度5.065~1.013×103ng·ml-1与检测信号具有良好的线性关系(r=0.9986),最低定量浓度为1ng·ml-1。低、次低、中、高浓度的盐酸伪麻黄碱的萃取回收率分别为86.86%±5.8%、95.24%±4.31%、96.91%±1.75%、92.60%±7.79%;内标的萃取回收率为86.24%±3.86%。盐酸伪麻黄碱的日内、日间RSD均小于11.7%。结论所建方法适用于盐酸伪麻黄碱的生物等效性及药物动力学的研究。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301552_380597_2379123_3.jpg

  • 2015中国药典检测方案有奖问答11.25(已完结)——鼻渊通窍颗粒中麻黄碱的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答11.25(已完结)——鼻渊通窍颗粒中麻黄碱的检测

    问题:鼻渊通窍颗粒中麻黄碱的检测:盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的分离度是多少呢?答案:2.362幸运奖获得者:吕梁山(ID:shih20j07)dahua1981(ID:dahua1981)梧桐(ID:mengzhou)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511251525_575036_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511251525_575037_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511251526_575038_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511251526_575039_1987954_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。鼻渊通窍颗粒中麻黄碱的检测样品制备 制备方法对照品:取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量,精密称定,加水制成每1 mL含盐酸麻黄碱15 μg、盐酸伪麻黄碱5 μg的混合溶液,即得。 分析条件 色谱柱Diamonsil C18 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99901)流动相乙腈:0.2%磷酸溶液:三乙胺=3.8:96:0.2流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 210 nm进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511251003_574998_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 10.792 447325 24164 7959.165 0.957 -- 2 11.976 150547 7676 8532.069 0.948 2.362 *药典要求理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000,盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的分离度应符合要求。本品种同时使用了Diamonsil C18(2)色谱柱,在药典规定条件下进行麻黄碱的检测,满足药典要求。

  • 42.3 止咳平喘糖浆中盐酸麻黄碱的HPLC测定

    42.3 止咳平喘糖浆中盐酸麻黄碱的HPLC测定

    作者:郭鑫慧;王粉;蔡俊安;(河南百年康鑫药业有限公司;)摘要:目的采用HPLC法测定止咳平喘糖浆中盐酸麻黄碱的含量。方法采用外标一点法,Diamonsil ODS1 C_(18)柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺) (3:97)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm。结果盐酸麻黄碱在012~0.96μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y= 109 759X+ 3 792.8,r=0.999 8,平均加样回收率为98.4%,RSD = 0.87% (n = 5)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,可用于止咳平喘糖浆中盐酸麻黄碱的定量分析。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131107_383414_1606903_3.jpg

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.08(已完结)——通宣理肺片中麻黄碱的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.08(已完结)——通宣理肺片中麻黄碱的检测

    问题:通宣理肺片中麻黄碱的检测:药典要求理论板数按盐酸麻黄碱峰应不低于多少?答案:4000获奖名单:玲儿响叮当(ID:jshbhh)mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)ZHAOGUANGXI(ID:ZHAOGUANGXI)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603081524_586278_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603081524_586279_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。通宣理肺片中麻黄碱的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量,精密称定,加0.1 mol/L盐酸溶液制成每1 mL含盐酸麻黄碱30 μg、盐酸伪麻黄碱15 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的本品,研细,取约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率500 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25 mL,加浓氨试液1 mL,用乙醚振摇提取4次,每次30 mL,合并乙醚液,加5%盐酸乙醇溶液1 mL,摇匀,放置30分钟,蒸干,残渣加水溶解并转移至10 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相乙腈:0.3%三乙胺的0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)=4∶96 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 210 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603081051_586243_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 10.460 581523 37730 10276.215 1.084 -- 2 11.371 238042 14298 10398.086 1.110 2.121 *药典要求理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4000供试品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603081052_586244_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 10.472 993580 64188 10321.811 1.084 -- 2 11.393 343130 20452 10464.593 1.107 2.149 *药典要求理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4000本品种同时使用了SpursilC18色谱柱,在药典规定条件下进行盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的检测,满足药典要求。

  • 40.3 HPLC测定艾芩止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量

    40.3 HPLC测定艾芩止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量

    作者:王朋义; 张海鸣; 王成芳; 曹杰; 杜树山;(内蒙古伊泰药业有限责任公司; 北京师范大学资源学院教育部资源药物工程研究中心;)摘要:目的建立艾芩止咳颗粒中盐酸麻黄碱的高效液相含量测定方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.025 mol/L磷酸溶液(10∶90)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为210 nm,柱温30℃。结果盐酸麻黄碱含量测定的线性范围为0.13~0.77μg(r=0.99992),精密度试验RSD=0.11%。平均加样回收率为97.87%,RSD=1.68%。结论本方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可为艾芩止咳颗粒的质量评价提供有效手段。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061422_381882_1606903_3.jpg

  • 【资料】HPLC测定莱阳梨止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量

    本文建立高效液相色谱法测定莱阳梨止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量。采用高效液相色谱法。色谱柱:岛津VP-ODS C18 (150mm×4.6mm, 5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(5∶95);检测波长:205nm;流速:1mL/min;柱温:室温。样品浓度在6.752~40.512μg/mL 范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系,重现性RSD=1.1%,稳定性RSD=1.3%,平均回收率为97.6%。该方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制。

  • 41.4 高效液相色谱法测定虫草安肺片中盐酸麻黄碱含量

    41.4 高效液相色谱法测定虫草安肺片中盐酸麻黄碱含量

    作者:费超;孟蕾;张海鸣;曹杰;刘子沐;杜树山;(中药资源保护与利用北京市重点实验室;北京师范大学校医院;)摘要:目的建立虫草安肺片中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,选用DiamonsilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.025mol/L磷酸水溶液(5:95)为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为210nm。结果盐酸麻黄碱在1.950~5.850μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.08%,RSD=3.01%,拖尾因子为1.03。结论本方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制虫草安肺片制剂的质量。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131041_383390_1606903_3.jpg

  • 37.4 高效液相色谱法测定桂灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量

    37.4 高效液相色谱法测定桂灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量

    【作者中文名】周春菊; 唐勇;【作者英文名】ZHOU Chun-ju; TANG Yong(Huaihua Institute for Drug Control; Huaihua Hunan 418000);【作者单位】怀化市药品检验所; 怀化市药品检验所 湖南怀化; 湖南怀化;【摘要】目的采用高效液相色谱法测定桂灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量。方法采用HPLC法,Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01mol.L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至2.5)-乙腈(95∶5),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为210nm,柱温为室温。结果盐酸麻黄碱在0.132~1.191μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.23%,RSD=0.78%。结论本方法准确、简便、快速,可作为桂灵胶囊中盐酸麻黄碱的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061323_381844_2379123_3.jpg

  • 43.2 高效液相色谱法测定链麻喷雾剂中麻黄碱的含量

    43.2 高效液相色谱法测定链麻喷雾剂中麻黄碱的含量

    作者:赵玮;黄雪峰;彭松峰;(中国人民解放军广州军区广州总医院;中国人民解放军广州军区广州总医院 广东广州;广东广州;)摘要:目的建立高效液相色谱法测定链麻喷雾剂中麻黄碱的含量。方法色谱柱:DiamonsilTM C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:0.01mol/L磷酸二氢钠-甲醇-乙腈-三乙胺(600∶320∶80∶1),用磷酸调节pH到3.0±0.2;检测波长:207nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min。结果麻黄碱在0.0312~0.1872mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为98.94%(RSD=0.8%)。结论该方法快速,准确,可靠。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131435_383505_1606903_3.jpg

  • 47.9 高效液相色谱法同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因

    47.9 高效液相色谱法同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因

    【作者】 胡晓; 张丽芳; 温金华; 蔡军;【机构】 南昌大学医学院临床药理研究所;【摘要】 目的:建立一种同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因的高效液相色谱(HPLC)法,并用于含上述组分的复方制剂的人体药动学研究。方法:以茶碱为内标,血样经醋酸乙酯提取后,采用高效液相色谱紫外(HPLC-UV)法进行测定。色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-0.05mol.L-1磷酸二氢钾(23∶77,pH2.4);流速1mL.min-1。检测波长210nm。结果:人血浆中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和咖啡因质量浓度测定的线性范围分别为0.12~11.52mg.L-1,0.008~0.432mg.L-1和0.03~2.16mg.L-1;最低可定量质量浓度分别为0.12,0.008,0.03mg.L-1;各组分日内、日间RSD均小于15%,方法回收率均大于88%。结论:该方法能快速可靠地同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、伪麻黄碱和咖啡因的浓度,可用于含上述组分的复方制剂的人体药动学或生物等效性研究。【关键词】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208142012_383851_1609970_3.jpg

  • 18.3 高效液相色谱法快速测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的血药浓度

    【作者】 吴慧哲; 钱瑾; 詹丽芬;【机构】 中国医科大学基础医学院药理学教研室; 中国医科大学基础医学院药理学教研室 ;【摘要】 目的:用高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱(PSE)的血药浓度。方法:色谱柱为D iamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm),流动相为0.5%硫酸胺-甲醇(80∶20),检测波长210nm,流速1.0mL.m in-1。结果:标准曲线的线性范围为3.125~20mg.L-1(r=0.999 3,n=7),低、中、高3种浓度的日内和日间RSD分别为4.31%,2.30%,2.07%(n=5)和5.83%,3.54%,4.16%(n=5),相对回收率分别为94.17%,101.22%,97.03%。结论:本方法简便、快速、准确、专一性好,可用于盐酸伪麻黄碱的血药浓度测定。

  • 麻黄专用色谱柱

    麻黄专用色谱柱

    [b]成都摩尔科学仪器有限公司[/b]提供的麻黄专用柱采用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂,填料为均一的球形颗粒,碳载量为11.0%。在药典色谱条件下的分离过程中,麻黄碱和伪麻黄碱峰对称性良好,理论塔板数均达到10000以上,远远高于药典规定的“理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000”要求。 色谱条件色谱柱:Polar-Phenyl (5 μm, 120 A, 4.6×250 mm)流动相:0.092%磷酸溶液 (含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺—甲醇(98.5:1.5)(v/v )流速:1.0 mL/min柱温:RT检测:UV 210 nm样品:1. 盐酸麻黄碱(0.03768 mg/mL) 2. 盐酸伪麻黄碱(0.04648 mg/mL)进样量:10 μL压力:2100 psi[img=麻黄专用柱,589,558]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705121422_01_3144179_3.jpg[/img]成都摩尔科学仪器有限公司提供的麻黄专用柱特点1.麻黄专用柱固定相以高纯硅胶为基质,通过采用高纯度键合试剂,最大限度实现单层官能团覆盖和完全的残余硅醇基封尾,确保碱性化合物的良好峰形。2.填料为均一的球形颗粒,表面覆盖最大化,具有优异的稳定性。3.由于采用了极性端基封尾的醚连接苯基基团,Polar-Phenyl柱具有优异的芳香族化合物选择性。4.符合药典对于色谱柱基质的要求,完全满足药典对于样品检测的分离要求。成都摩尔科学仪器有限公司提供的麻黄专用柱订购信息[img=麻黄专用柱订购信息,510,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705121422_02_3144179_3.jpg[/img]

  • 麻黄专用色谱分析柱

    麻黄专用色谱分析柱

    成都摩尔科学仪器有限公司提供的 麻黄专用色谱分析柱采用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂,填料为均一的球形颗粒,碳载量为11.0%。在药典色谱条件下的分离过程中,麻黄碱和伪麻黄碱峰对称性良好,理论塔板数均达到10000以上,远远高于药典规定的“理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000”要求。色谱条件色谱柱:Polar-Phenyl (5 μm, 120 A, 4.6×250 mm)流动相:0.092%磷酸溶液 (含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺—甲醇(98.5:1.5)(v/v )流速:1.0 mL/min柱温:RT检测:UV 210 nm样品:1. 盐酸麻黄碱(0.03768 mg/mL) 2. 盐酸伪麻黄碱(0.04648 mg/mL)进样量:10 μL压力:2100 psi[align=center][img=,690,604]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705120949_02_3144179_3.jpg[/img][/align]  成都摩尔科学仪器有限公司提供的麻黄专用色谱分析柱特点  1.麻黄专用柱固定相以高纯硅胶为基质,通过采用高纯度键合试剂,最大限度实现单层官能团覆盖和完全的残余硅醇基封尾,确保碱性化合物的良好峰形。  2.填料为均一的球形颗粒,表面覆盖最大化,具有优异的稳定性。  3.由于采用了极性端基封尾的醚连接苯基基团,Polar-Phenyl柱具有优异的芳香族化合物选择性。  4.符合药典对于色谱柱基质的要求,完全满足药典对于样品检测的分离要求。  麻黄专用柱订购信息  色谱柱[img=,610,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705120948_01_3144179_3.jpg[/img]

  • LC-100液相色谱仪检测麻黄药材

    LC-100液相色谱仪检测麻黄药材

    最近和上海月旭公司合作,使用我公司的LC-100液相色谱仪检测了一些中药样品,谱图和方法发到论坛上来和大家分享。麻黄药材:仪器:伍丰LC-100高压恒流泵、紫外检测器;色 谱 柱:上海月旭Ultimate® Phenyl-Ether 4.6×250mm, 5μm;检测波长:210nm;流 动 相:甲醇-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%正丁胺)= 1.5:98.5;温 度:室温24 ℃;流 速:1.0ml/min;进 样 量:10μl;对 照 品:1、盐酸麻黄碱 2、盐酸伪麻黄碱对照品色谱图:http://bbs.instrument.com.cn/images/upfile/images/20111111/201111111435031575.jpg供试品色谱图:http://bbs.instrument.com.cn/images/upfile/images/20111111/201111111435144234.jpg

  • 麻黄薄层展开拖尾

    最近做麻杏石甘口服液里麻黄的薄层鉴别,以前做时能分出两个点在板的大概中间位置,可是最近主斑点比移值变大了一些,而且其中一个点跑到了展开前沿位置,两点之间有拖尾,展开剂为氯仿:甲醇:浓氨=20:5:0.5

  • 关于药典麻黄产品检测方法问题:

    求各位大神赐教下2个问题:1. 我们有个产品需要测麻黄碱含量,用乙醚提取进液相。这个产品我们集团内部技术转移的时候药审中心要我们加个检测上限,上限还不能高了!生产几年来一直正常,突然被抽检通知不合格。经调查发现,不同的乙醚对产品的提取率有很大影响,样品处理完成后立即进样差别很大,只有放置N小时候结果是一致的,并且一直升高。这就出问题了,大家知道乙醚使用和购买都需要一定的手续,所以我们一直用一种乙醚进行含量控制,方法验证的时候也是用的这种乙醚,结果抽检机构用别的乙醚测着我们的产品超上限了。我们申请复检后,他们用我们的乙醚测着是合格的,这就难办了。。最后他们就说我们用的是无水乙醚,而药典规定的是乙醚,我们没按标准要求控制含量。请问有遇见过相同情况的吗?我们通过实验后,即使测,马上进样结果也是差别很大。药典方法中即没有特别规定样品要放置XX时间后再检测,也没规定乙醚的品牌。我们了解到,这个产品全国有几十家都生产,除了我们和另一家企业外都没有上限要求。但另一家企业的上限是批给我们标准的3倍多!并且其他企业的含量都高于我们的含量,判定合格。。既然是国家评价性抽样,却用不同标准判定质量是否对企业太不公平呢?如果我们就是小作坊,就是造假的那也认了,难道我们就因为方法的缺陷和一个产品判定标准不同被收证吗?这样做为制药人太让人寒心了,说好的促进民族药发展呢?这种制度性的问题要我们企业自己买单嘛!这个问题直接让我们对中药行业失去信心了。2. 哪位老师遇见过这种问题呢:方法规定用乙醚提取,我们买的无水乙醚提取是否合规呢?效果不是应该更好吗?况且提取的样品是水溶液,乙醚与无水乙醚的含水差别零点几对样品有区别吗?至少我们做的对比试验结果是没区别的。同样品,用不同厂家的乙醚和无水乙醚马上进样测定结果都不一致,差别在3%~45%不等!放置24h左右后结果一致。哪位老师遇见过类似情况呢?请赐教。看下图就明白了,样品放置时间和初次检验结果数。

  • 麻黄的含量测定

    药典中规定麻黄的含量测定用极性乙醚苯基柱,可以用普通的苯基柱代替么,有没有直接这样的柱子

  • 脱氧管的替代者--脱氧仪

    脱氧管的替代者--脱氧仪在色谱载气、半导体研究、制取高纯气体等应用场合,特别在毛细管气相色谱系统中,以及在使用TCD或ECD检测器时,为提高色谱柱和检测器使用寿命,使气路稳定地工作和使分析结果更准确,载气的氧含量都要求必须严格控制,最好能控制在0.1PPM以内。目前,常用的脱氧设备是脱氧管,主要分为可再生的不锈钢管和不能再生的透明玻璃管两种类型,均在常温下工作,体积小,价格也便宜(基本在千元内,少数千元以上),脱氧效果基本上也能满足应用要求。不过,客户在使用脱氧管过程中也遇到了越来越多的棘手问题:第一,脱氧量少。一支脱氧管用于高纯氮(99.999%)脱氧最多脱5瓶,而用于纯氮(99.99%)脱氧不到1瓶,由于脱氧量少,一般几个月甚至几周就须寄回厂家再生或更换脱氧管,因此增加了很多繁琐的更换工作。第二,性价比低。尽管脱氧管只有几百元,但每支脱氧管用于高纯氮(99.999%)脱氧最多脱5瓶,按每支脱氧管最少500元价格计算,脱一瓶高纯氮至少100元。第三,气密性差。由于脱氧量少,因此经常需要更换脱氧管,而脱氧管的更换是一项技术活,每次更换时难免会带入一些空气,但如带入较多的空气,会使脱氧管很快失效,严重的会影响到色谱仪的灵敏度甚至破坏仪器。针对脱氧管市场的“少低差”现状,诞生了一款脱氧仪。该设备不但脱氧效果远好于脱氧管,脱氧深度可达0.01PPM,而且还能除水和二氧化碳等杂质。不仅如此,最大的优点是彻底克服了市场上脱氧管的“少低差”缺陷:第一,脱氧量多。一台脱氧仪用于高纯氮(99.999%)脱氧至少脱300瓶,用于纯氮(99.99%)脱氧至少脱30瓶,而且对进气气源的纯度要求也远低于脱氧管。第二,性价比高。一台脱氧仪售价4500元左右,按一支脱氧管可以脱300瓶高纯氮计算,脱一瓶高纯氮至多15元。第三,气密性好。由于脱氧仪脱氧量多,一旦接入气路,几年甚至十几年都不用更换。因此不存在气密性差的问题,也不用担心对用气仪器有影响。

  • 亲,你知道怎么更换脱氧管吗?

    亲,你知道怎么更换脱氧管吗?

    [img=,655,655]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105271954287884_5273_2743955_3.jpg!w655x655.jpg[/img]小黑?:瞎编,那个啥,实验室的脱氧管已经全黑报废了,新买的脱氧管刚到,第一次上手我需要注意什么呢??瞎编:这个换脱氧管的要领就是一个字,要非常快?。我们都知道脱氧管的作用就是除去载气中的氧,以达到保护色谱柱(和色谱系统,譬如ECD检测器)?。安装新的脱氧管之前一定要确认是开着氮气操作,可以适当的将氮气减压阀的分压调低一点,方便控制?。特别是新气瓶切换或者中间还有其他净化装置的,可以将旧脱氧管连接口断开,充分吹扫后再连接上新的脱氧管?一端。因为脱氧管填料填充的时候以及运输的时候会出现一些固体粉末,所以当需要连接脱氧管另外一端时,建议先将出气口放空,直到载气将内部的粉尘吹干净,再连接?上管路。[img]https://ss1.bdstatic.com/70cFvXSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=1070522202,729254815&fm=26&gp=0.jpg[/img]?小黑:要非常快?,不是四个字吗?那瞎编其实我们实验室用的都是高纯氮,脱氧管好像颜色变得也不是很厉害,我是不是可以不用脱氧?管这种东西呢??瞎编:是否要用脱氧管?,具体看你的实验要求了。如果目前你的实验用是非极性或者弱极性的色谱柱,检测器也不是ECD那么可以?忽略脱氧管。但如果你用的是极性色谱柱或强极性色谱柱或搭配ECD检测器,那么你就必须要增加脱氧管,否则你的色谱柱和检测器?很容易受到污染,?降低使用的寿命。上一篇文章《关于GC气源的选择及注意事项》中有提到载气的要求?以及选择。[img]https://ss2.bdstatic.com/70cFvnSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=2254915494,3880121274&fm=15&gp=0.jpg[/img]小黑:哦哦原来这个不起眼的小配件这么重要?呢。那这个脱氧管?一般多久换一次呢??瞎编:。。。。这个只能根据你实际的使用频率和载气的纯度了,譬如你载气纯度不够或者每次你都把载气用到一干二净,?那么你的脱氧管也会很快失效的。假如你的仪器是机械阀控制,使用结束后你没有把阀门关紧,空气回流,那么也会导致你的?脱氧管很快失效。所以这个没有一个准确的说法?哈。但根据给官方的答案,有人曾经做过实验,平均5瓶高纯氮气可以消耗?1根脱氧管哈,所以其实你认为的高纯也不一定就?很高纯。[img]https://ss1.bdstatic.com/70cFuXSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=1373874612,1030314959&fm=11&gp=0.jpg[/img]小黑?:瞎编,文字还是不够生动形象呀,能不能整个?视频带文字的呢?瞎编?:没有问题呀,?请看下面的视频讲解哈。?小黑:瞎编这次忘记开美颜了哦,?啊哈哈哈。原来脱氧管还有其他造型,我才知道呢。瞎编?:嗯是的,不过视频拍摄过程都是就地取材,也没有去没有可以去彩排和准备你将就一下哈?。里面的不锈钢材质的并非脱氧管而是?除烃管哈。其实脱氧管有很多类型,不同厂家?设计的不太一样。你可以看看?。譬如下面?所示:[img]https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz_png/libE0ZpwsmGWMZYwWqOQU9OABaibPSJKPXibt5SxC2HtpCUsNKPjoYZ9U6ic7atDa6OWxH3vAqs1VEYlxibEib9CSVHw/0?wx_fmt=png[/img]

  • 脱氧管的变化

    脱氧管的变化

    瓦里安气相GC450,自带脱氧管与脱水管,脱氧管与脱水管内绿色脱氧剂变为黑色为失效,看看脱氧管与脱水管内的绿色脱氧剂的变化吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304051029_433987_1645480_3.jpg左边为moisture filter(水分过滤器),右边为oxygen filter(氧气过滤器)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304051031_433989_1645480_3.jpg这是左边moisture filter(水分过滤器)的大图,全部为绿色,顶部是照相光线问题,不是发黑。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304051031_433988_1645480_3.jpg这是右边为oxygen filter(氧气过滤器)的大图,可见底部绿色已经变黑,等绿色全部变为黑色,就需要更换脱氧管了,也需要K人民币,国外东西贵呀。

  • 【分享】HPLC法测定麻黄根药材中麻黄酚的含量

    【分享】HPLC法测定麻黄根药材中麻黄酚的含量

    HPLC法测定麻黄根药材中麻黄酚的含量偷偷贴出来:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101140919_274009_1759541_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101140920_274010_1759541_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101140920_274011_1759541_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101140920_274012_1759541_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101140921_274013_1759541_3.jpg

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