请问有用氨基柱检测肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺的吗氨基柱可以检测这些极性大的生物碱吗
请问有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测过血浆里面肾上腺素、去甲肾上腺素或者多巴胺其中的一种吗本人尝试好多方法都没检测出来，想请教一下谢谢了
复方盐酸阿替卡因注射液为复方制剂，是盐酸阿替卡因与肾上腺素的灭菌水溶液，作为口腔用局部麻醉剂，适用于涉及切骨术及粘膜切开的外科手术过程。[img=,144,61]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191545418661_4518_2222981_3.jpg!w144x61.jpg[/img][color=black] [/color][color=#3e3e3e]肾上腺素 L(-)-Epinephrine M.W. : 183.2 [/color][b]在国家药品标准（YBH17082004-2015Z）[/b]中，在对复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素进行分析时，使用[b]甲醇-水[/b]进行梯度洗脱，但由于[b]肾上腺素极性较强[/b]，即使初始梯度为纯水相条件，肾上腺素仍紧邻死时间出峰，[b]保留不佳，易受到溶剂峰干扰，无法进行准确定量。[/b]我们分别尝试使用反相柱CAPCELL PAK C18 MGII加离子对试剂，以及直接使用离子交换色谱柱CAPCELL PAK SCX UG80两种方式，对复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和硫酸肾上腺素进行保留分析（复方盐酸阿替卡因注射液由客户提供）。CAPCELL PAK C18 MGII液相色谱柱，其采用高纯度硅胶作为基质，通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积；并且采用新包被技术Ultimate Polymer Coating，实现了对硅醇基极大程度的封锁，兼具分离性能和普适性能，通用性非常好。CAPCELL PAK SCX UG80是强阳离子交换柱，使用高纯度硅胶，填料中金属杂质很少，使配位化合物的吸附得到了极大程度抑制，兼具聚合物和硅胶填料的优点。[b][color=#0070c0]实验方法[/color][color=#0070c0]方法一[/color][color=#0070c0]使用[/color][color=#0070c0]CAPCELL PAK C18MGII[/color][color=#0070c0]色谱柱[/color][color=#0070c0]+[/color][color=#0070c0]离子对试剂[/color][/b]如图1，对肾上腺素对照品溶液进行分析，肾上腺素主峰保留时间为5.69 min，拖尾因子为1.19，理论塔板数为12538。在相同色谱条件下，尝试对亚硫酸肾上腺素标准品及注射液中的亚硫酸肾上腺素进行分析。如图3，亚硫酸肾上腺素标准品溶液能够得到良好分析结果，注射液（客户提供的样品）中未明显见亚硫酸肾上腺素出峰，保留时间为3.55min，拖尾因子为1.14，理论塔板数为14955。[b][color=#0070c0]方法二[/color][color=#0070c0] CAPCELL PAK SCX UG80[/color][color=#0070c0]色谱柱[/color][/b][color=#000000]考虑到使用离子对试剂的流动相条件具有流动相配制麻烦、有损色谱柱寿命、平衡时间长等缺点，我们也尝试使用键合磺酸基团的强阳离子交换柱 ——CAPCELL PAK SCX UG80进行分析。[/color][color=#000000]如图4，在流动相中添加磷酸二氢铵，通过对盐浓度进行调整，在5 mmol/L磷酸二氢铵（磷酸调pH=2.5）条件下，亚硫酸肾上腺素保留时间为3.32 min，然而出现峰形拖尾现象，拖尾因子为2.0，不如CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱添加离子对试剂所得分析结果好。[/color][align=center][/align][align=left][img=,400,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191547381421_926_2222981_3.jpg!w584x416.jpg[/img] [img=,400,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191548310561_8067_2222981_3.jpg!w572x395.jpg[/img][/align][align=left][img=,400,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191547576748_522_2222981_3.jpg!w612x254.jpg[/img] [img=,400,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191548525761_4184_2222981_3.jpg!w624x262.jpg[/img][/align][align=left]图1 MGII分析肾上腺素对照品溶液结果（离子对条件） 图2 MGII分析注射液结果（离子对条件）[/align][align=center][/align][img=,400,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191550354951_2539_2222981_3.jpg!w644x416.jpg[/img] [img=,400,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191555486850_3396_2222981_3.jpg!w644x403.jpg[/img][img=,400,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191551260881_9828_2222981_3.jpg!w696x256.jpg[/img] [img=,400,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903191556163846_9739_2222981_3.jpg!w632x260.jpg[/img][align=left]图3 MGII分析亚硫酸肾上腺素标准品和注射液结果（离子对条件） 图4 SCX UG80分析亚硫酸肾上腺素对照品溶液和供试品溶液[/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果，使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm，在流动相中添加5 mM辛烷磺酸钠、30°C柱温条件下进行梯度洗脱，能够实现复方盐酸阿替卡因注射液中肾上腺素和亚硫酸肾上腺素的良好保留与分析。[/align][b][color=#0070c0][/color][/b][align=left][b][color=#0070c0] [/color][color=#0070c0] [/color][/b][/align]
用液质做去甲肾上腺素，优化液相方法的时候，不管怎么改变水相的比例，他的出峰时间都在1min左右，做样品的时候，正好在这里有一个倒峰，干扰很严重，导致定性都有问题。我用的是thermo的C18柱。去甲肾上腺素是正离子模式。请教各位大侠，有什么好方法没，把出峰时间推迟一点。
请问一下我检测的都是标准品，为啥肾上腺素与多巴胺会出现两个锋，之前没换柱子走出来一个峰还有酪氨酸基线为什么呈波浪状这些都是标准品 自己现在刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url] 所以不知道怎么回事谢谢了[img=,149,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811092107209705_8638_3506169_3.png!w149x198.jpg[/img]
1.含铅食品 铅会使脑内去钾肾上腺素、多巴胺和5-羟色胺的含量明显降低，造成神经质传导阻滞，引起记忆力衰退、痴呆症、智力发育障碍等症。人体摄铅过多，还会直接破坏神经细胞内遗传物质脱氧核糖核酸的功能，不仅易使人患痴呆症，而且还会使人脸色灰暗过早衰老。
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脱氧管的替代者--脱氧仪在色谱载气、半导体研究、制取高纯气体等应用场合，特别在毛细管气相色谱系统中，以及在使用TCD或ECD检测器时，为提高色谱柱和检测器使用寿命，使气路稳定地工作和使分析结果更准确，载气的氧含量都要求必须严格控制，最好能控制在0.1PPM以内。目前，常用的脱氧设备是脱氧管，主要分为可再生的不锈钢管和不能再生的透明玻璃管两种类型，均在常温下工作，体积小，价格也便宜（基本在千元内，少数千元以上），脱氧效果基本上也能满足应用要求。不过，客户在使用脱氧管过程中也遇到了越来越多的棘手问题：第一，脱氧量少。一支脱氧管用于高纯氮（99.999％）脱氧最多脱5瓶，而用于纯氮（99.99％）脱氧不到1瓶，由于脱氧量少，一般几个月甚至几周就须寄回厂家再生或更换脱氧管，因此增加了很多繁琐的更换工作。第二，性价比低。尽管脱氧管只有几百元，但每支脱氧管用于高纯氮（99.999％）脱氧最多脱5瓶，按每支脱氧管最少500元价格计算，脱一瓶高纯氮至少100元。第三，气密性差。由于脱氧量少，因此经常需要更换脱氧管，而脱氧管的更换是一项技术活，每次更换时难免会带入一些空气，但如带入较多的空气，会使脱氧管很快失效，严重的会影响到色谱仪的灵敏度甚至破坏仪器。针对脱氧管市场的“少低差”现状，诞生了一款脱氧仪。该设备不但脱氧效果远好于脱氧管，脱氧深度可达0.01PPM，而且还能除水和二氧化碳等杂质。不仅如此，最大的优点是彻底克服了市场上脱氧管的“少低差”缺陷：第一，脱氧量多。一台脱氧仪用于高纯氮（99.999％）脱氧至少脱300瓶，用于纯氮（99.99％）脱氧至少脱30瓶，而且对进气气源的纯度要求也远低于脱氧管。第二，性价比高。一台脱氧仪售价4500元左右，按一支脱氧管可以脱300瓶高纯氮计算，脱一瓶高纯氮至多15元。第三，气密性好。由于脱氧仪脱氧量多，一旦接入气路，几年甚至十几年都不用更换。因此不存在气密性差的问题，也不用担心对用气仪器有影响。
标样都不出峰啊，大神们有做过的么？求帮助
本人长期做II-VI族分子束外延，对III-V族不大了解，因此向各位高手请教：1、GaAs脱氧时衬底真实温度是否在600C附近，如何脱氧？曾听说脱氧过程中需要喷As以防止表面As的挥发，避免形成Ga滴，是否如此？2、如何判断100晶向衬底脱氧结束？是否应该等再构出现才基本可以判断，什么再构，2*3还是3*2？如何计算脱氧时间？我曾经在211晶向的GaAs衬底上脱氧，未喷As，也未出现再构，同样可以外延好的样品，以上两点疑问是否属实，望各位分子束外延高手帮忙解答。
1、含铅食品铅会使脑内去钾肾上腺素、多巴胺和5一羟色胺的含量明显降低，造成神经质传导阻滞，引起记忆力衰退、痴呆症、智力发育障碍等症。人体摄铅过多，还会直接破坏神经细胞内遗传物质脱氧核糖核酸的功能，不仅易使人患痴呆症，而且还会使人脸色灰暗过早衰老。2、腌制食品在腌制鱼、肉、菜等食物时，容易使加入的食盐转化成亚X盐，它在体内酶的催化作用下，易与体内的各类物质作用生成亚胺类的致癌物质，人吃多了易患癌症，并促使人体早衰。3、霉变食物粮食、油类、花生、豆类、肉类、鱼类等发生霉变时，会产生大量的病菌和黄曲霉素。这些发霉物一旦被人食用后，轻则发生腹泻、呕吐、头昏、眼花、烦躁、肠炎、听力下降和全身无力等症状，重则可致癌致畸，并促使人早衰。4、水垢茶具或水具用久以后会产生水垢，如不及时清除干净，经常饮用会引起消化、神经、泌尿、造血、循环等系统的病变而引起衰老，这是由于水垢中含有较多的有害金属元素如镉、汞、砷、铝等造成的。科学家曾对使用过98天的热水瓶中的水垢进行过化学分析，发现有害金属元素较多：镉为0、034毫克、汞为0、44毫克、砷为0、21毫克、铝为0、012毫克。这些有害金属元素对人体危害极大。
氮气瓶里的氮气在进入气相前，先用脱水管与脱氧管脱水与脱氧，这两种管多长时间换一次，如何判断它们该换了？
GB5009.111-2016中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法做的是脱氧本体及其衍生物的定性定量，液相法只做脱氧本体的定性定量我用免疫亲和柱液相法的时候，经常在标样出峰时间出有一个峰，但是看光谱图的时候，又觉得不像是脱氧本体，怀疑可能是其衍生物，这时候我是不是应该上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]去进一步定性是不是脱氧本体？
瓦里安气相GC450，自带脱氧管与脱水管，脱氧管与脱水管内绿色脱氧剂变为黑色为失效，看看脱氧管与脱水管内的绿色脱氧剂的变化吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304051029_433987_1645480_3.jpg左边为moisture filter(水分过滤器），右边为oxygen filter(氧气过滤器）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304051031_433989_1645480_3.jpg这是左边moisture filter(水分过滤器）的大图，全部为绿色，顶部是照相光线问题，不是发黑。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304051031_433988_1645480_3.jpg这是右边为oxygen filter(氧气过滤器）的大图，可见底部绿色已经变黑，等绿色全部变为黑色，就需要更换脱氧管了，也需要K人民币，国外东西贵呀。
我们在以前的一篇文章中，提到脱氧管的更换是一项技术活。今天我们就详细说说为什么说更换脱氧管是一项技术活。先说说脱氧管的安装和拆卸，然后谈谈脱氧管的保管。在安装前，要仔细阅读说明书，熟悉安装程序，确定好脱氧管的接入位置，在气源和用气设备之间如果还有其他净化管设备（如脱水、脱碳、脱烃等设备），要将脱氧管安装在靠近用气设备一侧，脱氧管一般是最后一道净化设备。并按安装位置需要准备好两个长度合适的气管，一般用Φ3的不锈钢管或紫铜管（注意：橡皮管和PE管管壁会渗透氧分子，造成二次污染，不能用），并将管内的灰尘和油污洗净，吹干，依次在洗好的气管两端各套上螺帽和压环。然后按以下步骤进行安装：1，首先要搞清楚脱氧管的气流方向，了解进气端和出气端（注意：有些脱氧管没有方向规定）。2，然后用一根气管与气源连好，并用小气流吹扫气管和减压器内的空气，待把空气排净后再进行下一步操作，注意：该气流要一直保持到整个安装结束。3，待上步把空气排净后，再将脱氧管的入口端堵头螺帽拧开，快速而正确地将气源管路连接到脱氧管，上紧螺帽，用力适当，以不漏气为准。4，打开脱氧管出口端的堵头螺帽，同样要快速而正确连接另一根气管管，上紧螺帽，用力适当，以不漏气为准，最后，连上用气设备，调试完毕，关门气源。当脱氧管脱氧剂饱和失效后（根据颜色变化或仪器响应状况），就要拆卸脱氧管，首先，需要打开气路的气流，然后在不停气流的情况下，先打拧开脱氧管出口端，立即用原配堵头密封，再拧开脱氧管入口端，并立即密封好，最后关闭气源。关于脱氧管的保管：1，脱氧管两端堵头螺帽在使用前绝对不能松动，以防空气从两端扩散到脱氧管内部，使脱氧管很快失效,2，脱氧管内紧密装填脱氧剂颗粒，保管和安装使用时不得用力碰撞或摔打。3，长时间停用时，应使管两端与空气隔绝状态，
[img=,655,655]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105271954287884_5273_2743955_3.jpg!w655x655.jpg[/img]小黑?：瞎编，那个啥，实验室的脱氧管已经全黑报废了，新买的脱氧管刚到，第一次上手我需要注意什么呢？?瞎编：这个换脱氧管的要领就是一个字，要非常快?。我们都知道脱氧管的作用就是除去载气中的氧，以达到保护色谱柱（和色谱系统，譬如ECD检测器）?。安装新的脱氧管之前一定要确认是开着氮气操作，可以适当的将氮气减压阀的分压调低一点，方便控制?。特别是新气瓶切换或者中间还有其他净化装置的，可以将旧脱氧管连接口断开，充分吹扫后再连接上新的脱氧管?一端。因为脱氧管填料填充的时候以及运输的时候会出现一些固体粉末，所以当需要连接脱氧管另外一端时，建议先将出气口放空，直到载气将内部的粉尘吹干净，再连接?上管路。[img]https://ss1.bdstatic.com/70cFvXSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=1070522202,729254815&fm=26&gp=0.jpg[/img]?小黑：要非常快?，不是四个字吗？那瞎编其实我们实验室用的都是高纯氮，脱氧管好像颜色变得也不是很厉害，我是不是可以不用脱氧?管这种东西呢？?瞎编：是否要用脱氧管?，具体看你的实验要求了。如果目前你的实验用是非极性或者弱极性的色谱柱，检测器也不是ECD那么可以?忽略脱氧管。但如果你用的是极性色谱柱或强极性色谱柱或搭配ECD检测器，那么你就必须要增加脱氧管，否则你的色谱柱和检测器?很容易受到污染，?降低使用的寿命。上一篇文章《关于GC气源的选择及注意事项》中有提到载气的要求?以及选择。[img]https://ss2.bdstatic.com/70cFvnSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=2254915494,3880121274&fm=15&gp=0.jpg[/img]小黑：哦哦原来这个不起眼的小配件这么重要?呢。那这个脱氧管?一般多久换一次呢？?瞎编：。。。。这个只能根据你实际的使用频率和载气的纯度了，譬如你载气纯度不够或者每次你都把载气用到一干二净，?那么你的脱氧管也会很快失效的。假如你的仪器是机械阀控制，使用结束后你没有把阀门关紧，空气回流，那么也会导致你的?脱氧管很快失效。所以这个没有一个准确的说法?哈。但根据给官方的答案，有人曾经做过实验，平均5瓶高纯氮气可以消耗?1根脱氧管哈，所以其实你认为的高纯也不一定就?很高纯。[img]https://ss1.bdstatic.com/70cFuXSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=1373874612,1030314959&fm=11&gp=0.jpg[/img]小黑?：瞎编，文字还是不够生动形象呀，能不能整个?视频带文字的呢？瞎编?：没有问题呀，?请看下面的视频讲解哈。?小黑：瞎编这次忘记开美颜了哦，?啊哈哈哈。原来脱氧管还有其他造型，我才知道呢。瞎编?：嗯是的，不过视频拍摄过程都是就地取材，也没有去没有可以去彩排和准备你将就一下哈?。里面的不锈钢材质的并非脱氧管而是?除烃管哈。其实脱氧管有很多类型，不同厂家?设计的不太一样。你可以看看?。譬如下面?所示：[img]https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz_png/libE0ZpwsmGWMZYwWqOQU9OABaibPSJKPXibt5SxC2HtpCUsNKPjoYZ9U6ic7atDa6OWxH3vAqs1VEYlxibEib9CSVHw/0?wx_fmt=png[/img]
我们参照GBT 23503-2009 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法进行检测，发现一个问题，自己加标的样品，可以检出（液相色谱有峰），但实际阳性样品处理后，在液相色谱上不出峰，但是在液相色谱串联质谱上却可以出峰。 实在弄不明白，这是为什么？
今天发现有些原料药没有用红外鉴别，比如胺类药物：普鲁卡因、利多卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素中，肾上腺素没有使用红外鉴别，为什么？IR的鉴别力不是很强吗？为什么不收入药典？苯巴比妥类药物，苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠中，硫喷妥钠没有使用IR鉴别，why？
有一种脱氧管，使用玻璃+有机玻璃封装，可清楚的看到脱氧管内脱氧剂的颜色。使用前，脱氧剂为绿色的小颗粒；使用中，脱氧剂由进气端向出气端逐渐变成黑色；失效后，脱氧剂完全变成黑色。
今年，单位要拓展检测能力范围，要开始检测“黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮”了，要求在液质上建立方法，毒性太大，如果操作有哪些注意事项----心有余悸，求破解！
脱水管已经失效，准备再买支新的，如何更换呢？更换时要注意什么？更换不当会出现什么情况？瓦里安气相，脱水管与脱氧管见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140608/5340121/
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041308_508985_2666664_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041309_508986_2666664_3.jpg大家帮忙看看我们气质的脱氧管是不是需要更换了，脱氧管型号CP17973
由于要分析特殊样品，想排除一下载气中的氧气影响，加个脱氧装置。想知道目前常用的有几种？是吸附还是反应掉了？大致价位？
钢厂在冶炼过程中,常常要取光谱样.很多厂的取样器内都含有各种脱氧剂,脱氧剂增加了成本,还对测试结果有影响,如不加.会出现什么情况.
[b][color=#CC0000]我们用的是瓦里安GC450[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD检测器测农残，高纯氮要连接脱水过滤器和脱氧过滤器。现在用的高纯氮是11月16日更换的，更换后测样正常，两个过滤器也正常，可是11月29日下班时突然发现脱氧过滤器的指示剂已经不是绿色，而是变成黑灰色了。这时我刚进完一针标准品，从谱图上看与以往的一样，没有异常。脱水过滤器美看出颜色变化，可是脱氧过滤器却已经失效。我看了高纯氮瓶，还有9mpa左右，气体充足。气体管路也没有动。[/color][color=#CC0000]为什么脱氧过滤器会突然变色呢？[/color][/b]
请教1、变色脱氧管据说可以再生，具体是怎么操作啊？2、在脱氧管完全变色后还用了ECD,听人说重新更换脱氧管后要进行清洁检测 器，这个又怎么具体操作啊？
求脱氧柱（60-80mesh）,规格：1/8英寸*0.4m。急！！！有知道的还请告知啊，谢谢了。
请问有谁知道脱氧管何时应该活化，怎样活化？
各位大虾,我没装过脱氧管，现在要装，那位好心人事能教我怎么装不，最好能赐视频一段。不胜感激。
有机溶剂的脱氧1. 冷冻－抽气法 这是最常用也是最为有效的溶剂脱氧的方法。在Schlenk瓶或者厚壁的密封容器中加入所要脱氧的溶剂，浸入液氮中冷冻。当溶剂彻底固化后，抽真空2－3分钟。然后升温至溶剂液化。然后再度冷却，抽真空，如此反复三遍，最后一遍升温的同时通惰性气体。脱氧的溶剂在密封的Schlenk瓶中通常可以保存1－2天。 2. 超声下气体交换 粗略的脱氧，可以采用在常压下反复的用超声波脱气0.5－1分钟，然后通入惰性气体。如此反复5－10个循环，可以用于HPLC或者不太严格的无氧反映。3. 吹洗 这种方法是三种方法中最为简略的，通常不能用于严格的反应，它的优点在于适用于大量溶剂的简单处理。就像字面意思所说的，也就是将惰性气体鼓泡通过溶剂30分钟到一个小时。需要注意的是，操作过程中要防止溶剂的挥发和这一过程中水汽的凝结。
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