脱叶膦残留分析

有机磷农药，是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害，在农业生产中的广泛使用，导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主，多发生于大剂量或反复接触之后，会出现一系列神经中毒症状，如出汗、震颤、精神错乱、语言失常，严重者会出现呼吸麻痹，甚至死亡。虽然在蔬菜上应用的剧毒、高毒有机磷农药大多已被列入禁限用范围，但实际生产中仍存在有机磷农药违法违规使用现象。因此，建立有机磷农药高效前处理和精准检测技术，严格控制其残留水平，对于保障蔬菜产品质量安全具有重要意义。近日，中国农业科学院蔬菜花卉研究所质量安全课题组探索出新型多孔复合材料（3DGA@COFs）的制备方法，并成功应用于蔬菜有机磷农药残留分析，为有效提高有机磷农药残留定量准确度和检测效率提供了新路径。相关研究成果发表在《食品化学（Food Chemistry）》上。据徐东辉研究员介绍，该团队创造性地通过三维石墨烯水凝胶（3DGA）的柔性表面引导COFs自组装生长，成功制备了3DGA@COFs复合材料，证实了该材料可有效吸附富集蔬菜中的马拉硫磷、喹硫磷和三唑磷等有机磷农药残留，并具有优异的再生性能。结合固相萃取技术，该研究成功地建立了一种灵敏度高、选择性强、重现性好的有机磷农药检测方法。在最优条件下，方法的最低检测限为0.01微克/升-0.14微克/升，线性范围检测覆盖了0.50微克/升-100微克/升，显著提高了有机磷农药残留前处理方法的准确性和稳定性。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、国家大宗蔬菜产业技术体系及中国农科院科技创新工程等项目的资助和农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室的支持。

中国和日本是一衣带水的邻邦，两国间开展农产品贸易的历史非常悠久，农产品是中日贸易的重要组成部分。在中国众多对日出口产品中，农产品的出口是增长最快的产品之一，日本已经连续多年成为中国最大的农产品贸易伙伴国，同时中国也是日本的重要农产品贸易伙伴。在进入21世纪后，中国对日本农产品的出口出现了农产品残留农药超标等一系列问题，农产品对日出口量出现下滑甚至停滞的趋势。 近年来，为确保食品安全，中国在农残检测等方面大力投入，已取得长足的进步。与此同时，日本的食品安全相关法规有了新的进展，农残检测技术也有了新的进步。为提高两国食品安全水平、促进两国间农产品贸易的发展，这就需要中日双方进一步加强交流，把握对方食品安全的状况，消除两国国民间的误解，共同致力于两国食品安全水平的提高。起始于2008年、以促进中日两国间残留农药检测方面的交流、信息共享为目的的中日（日中）农药残留分析交流会的举办恰逢其时。 中日（日中）农药残留分析交流会继前年在青岛、去年在上海举办之后，2011中日（日中）农药残留分析交流会于近期在沈阳、北京成功举办。岛津公司全面支持并赞助此次交流会，为大会的幕后工作倾尽全力。在本届交流会举办期间，来自日本农残方面的近20余名专家组成交流团前往沈阳、北京与中方相关机构进行了深入交流。 在沈阳，日本专家交流团首先参观了沈阳农业检测中心和玉米等农作物的农场，然后与沈阳农业大学联合举办了中日食品安全顶级论坛。论坛吸引了150多名的专家老师和学生参加，沈阳农业大学的张玉龙老师、沈阳市科学技术协会李宏印副主席为大会致辞，就中国农产品的质量问题、农药残留检测技术的研究方向以及日本的农药法规制度、干货食物中农药残留分析进行了演讲。 紧接着，日本专家交流团又匆忙前往北京，先后访问参观了中国检科院、中国农科院农业质量标准与检测技术研究所，与中国的农残专家进行了热烈的讨论，主要围绕农产品与加工食品中的多残留分析方法，就两国所关心的热点做了详细的询问和讨论。 日本交流团参观中国检科院实验室日本交流团与农科院的现场交流 在交流会的最后一天，日本专家交流团又来到北京出入境检验检疫技术中心，与国内学者专家进行技术交流。会上有幸请到了中国国家质检进出口食品安全局的汤德良先生为大家介绍中国进出口食品管理的现状，由北京出入境检验检疫技术中心的王金花博士介绍食品中农药残留检测技术及质量控制。日本东海COOP事业联合的斋藤老师和日本环保科技株式会社的广田老师就日本食品中的残留农药分析法及日本残留农药分析的精度管理进行了介绍。最后交流团又参观了北京出入境检验检疫技术中心的实验室，为中国庞大高端的实验设备所赞叹不已。 此次日本专家交流团共访问了4个中方机构并举行了讲座和会议，中方各机构积极参与，双方展开了活跃的技术交流和讨论。参加交流的中方专家都对日本以肯定列表制度为基础的抽样检测、处罚规定，2个检测法（告示• 通知法）以及对于检测法不能应对的农药依据有关妥当性评价指引进行分析法开发，QuEHERS法、数据管理方法、加工食品的定义等等话题有着深厚的兴趣，大家都踊跃提问，场面异常热烈。 与北京出入境检验检疫技术中心的交流 为期四天的本届交流会结束了，虽然交流会日程紧密，但收获颇多。借此机会不仅加深了中日两国之间的友谊，也起到了两国对于农药残留方面信息提供和收集、意见交换的平台作用。相信交流会今后仍将继续举办下去，并规模逐步壮大。岛津公司也将一如既往地关注此大会，在为提高中日两国农残技术水平的同时，实践“为了人类与地球的健康”这一公司经营理念。关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

蔬菜作为我们每个人日常机体活动所不可或缺的重要营养物质，其质量与安全会直接影响到我们的健康。但是，在蔬菜的种植过程中，为了能治理病虫害问题，需要使用杀虫剂、除草剂等农药来保障其正常的生长发育。而这就使得其中的有毒代谢物和杂质残存在植物体内，形成了农药残留。对植物来说，农药残留会破坏其组织结构，轻则侵蚀叶面表皮，削弱光合作用，延缓果实的成熟时间，降低果品的品质。 【方科】农药残留检测仪报价参考→https://www.instrument.com.cn/show/C480379.html　　农药残留检测仪可以很好的对水果、蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行检测，保障了它们的品质。同时，针对果蔬农残问题的蔬菜农药残留速测仪作为高智能农药残留检测仪，对避免农药残留、保护食品安全有着不可磨灭的重要意义。　　农药残留检测仪优势分析：　　1、农药残留检测仪能够在短时间内完成对食品样品的检测，提供快速的结果。这对于食品生产企业、食品安全监管机构和消费者来说，能够及时获取食品中农药残留的信息，采取相应的措施保障食品安全。　　2、农药残留快速检测仪具备高灵敏度和准确性，能够检测出食品中极小量的农药残留。它使用先进的分析技术和仪器设备，能够提供可靠的检测结果，帮助准确评估食品中农药残留的水平。　　3、食品农药残留检测仪能够检测多种农药的残留情况。它可以涵盖常见的农药类别，包括杀虫剂、除草剂、杀菌剂等，并能够检测不同种类的农产品，如蔬菜、水果、谷物等。　　4、水果蔬菜农药残留检测仪通常具有简单易用的操作界面和指示系统，使得操作人员能够快速上手并进行准确的测试。它也可以提供直观的结果显示和数据记录，便于使用者进行分析和报告生成。　　5、果蔬农药残留检测仪具备便携性，可以进行现场检测，方便在不同地点进行食品安全检测，包括农田、市场、食品加工场所等。这对于减少样品运输时间、快速响应食品安全事件等具有重要意义。　　农药残留检测仪是一种用于检测食品中农药残留情况的仪器，该仪器具有快速、准确、灵敏度高、操作简单等优势，可以帮助食品生产企业、食品安全监管机构和消费者进行食品中农药残留的快速检测和分析，这使得在农业生产、食品加工和环保监测现场进行实时检测成为可能，提高了对农药残留的监控能力。　　该仪器在设计上依据世界卫生组织、世界粮农组织的残留农药检测标准，世界环境保护局的参照摄入量，采用了酶抑制率比色法来对蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留做出测定。可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场的现场检测，以及餐馆、食堂等单位在果蔬加工前的安全速测等。从多方位保护人们免遭农残问题的困扰，为建立完善的食品安全体系打下了基础。

背景《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》于2021年6月3日首次发布，该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的分析。以上4种有机磷农药均为生产行业的特征污染物控制指标，均具有较强的生物毒性，对生态环境与人体健康具有潜在危害。本实验采用LC-MS/MS 对4种有机磷农药进行检测，可以实现对水质污染情况的有效分析。仪器➯亚飞克级的高灵敏度和较佳的重现性➯全新的Mass Expert 全中文软件➯出色的耐用度和易操作性➯本土化售后、响应速度快➯与进口同类产品相比，性价比更高搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆质谱联用仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于公安司法、食品安全、临床诊断、生物医药和环境领域等。实验部分基于EXPEC 5210 LC-MS/MS，谱育科技建立了水质中4种有机磷农药残留的高灵敏度检测方法，符合标准要求（HJ 1183-2021）。液相和质谱条件典型谱图与标准曲线4种农药残留的MRM叠加色谱图（2 ng/mL）4种有机磷农残的相关系数R均在0.995以上，标准曲线如下图所示：4种有机磷农残的检出限和定量限表1 4种农药残留检出限和定量限以实验室纯水稀释得到一系列浓度的4 种有机磷农残混标溶液，按照标准方法进样，按照 S/N=10 和 S/N=3 计算定量限和检出限，结果如表1所示。EXPEC 5210 LC-MS/MS 分析4种有机磷农药残留，仪器最低检出限0.033ng/mL。4种有机磷农残数据重复性配置2 ng/ml浓度对照品，连续进样8次，考察峰面积和保留时间数据重复性，所有化合物的峰面积RSD在5.00%以内、保留时间RSD在0.40%以内，精密度较好。小结本文参照《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》，基于EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立水质中4种有机磷农药残留量的分析方法。结果表明：4种农药残留在检测范围内（2-50ng/ml）线性相关系数R均大于0.9950，检出限最低可达0.033ng/mL。

作者：UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎，部分原因是它们含有大量的健康物质，如膳食纤维和多酚。然而，草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性，化学植物保护剂，特别是防虫、防螨和防病剂，一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响，欧盟委员会制定了最大残留水平（MRL）。如果按照良好农业惯例施用农药，则代表预期的最高残留浓度。因此，当局认为符合MRL的产品是安全的，并且可以合法销售。除了公共法规外，主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下，这些规格比官方MRLs或其他参数（如急性参考剂量）低得多（在某些情况下为1/3或更低）。因此，在常规对照分析中，实验室必须对水果进行分析，以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定，对于浆果和小水果，去除冠叶和茎（葡萄干除外）后，MRL适用于整个产品。如果是草莓，必须去掉冠层叶子。然而，文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据，因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布，以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓（500克盒），从当地超市购买，按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比，在本研究中，只有冠叶（绿色部分）被完全移除，而水果没有任何部分移除，见图1。图1 冠叶（绿色部分）被完全移除，果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质（Mycook 1.8，Taurus Professional）。将绿色部分填充到低温研磨机（Retsch CryoMill）的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度（冷震霜SF 51，Nordcap），然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟，见图2。之后，按照QUEchERs的方法，通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法（德国安捷伦）对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重（mg/kg）计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012，见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间，变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体，可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同，并影响比例。此外，52%的样品中，残留量仅在叶子中测量，而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物，并用于评估分布情况，见图4。农药的发现越多，因子的变化越大。由于未满足统计要求，因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析，会发生什么情况？计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化，残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍，这对于MRL较低的农药来说至关重要，并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割，以确保完全去除。消费者也应这样做，以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文：Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach，FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE，PHD供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

禽肉作为我国肉类消费的重要组成部分，在我国肉类消费市场中占据重要地位。据国家统计局统计数据显示，2014-2019年中国禽肉产量持续增长，2018年中国禽肉产量为1994万吨，同比增长5.1% 2019年中国禽肉产量为2239万吨，同比增长12.3%，2020年中国禽肉产量2361万吨，同比增长5.5%。为保障食用农产品的质量安全，农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的禽肉中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计346批次不合格，其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类（总量）、氧氟沙星、甲氧苄啶和尼卡巴嗪。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。 磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。 氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 尼卡巴嗪：尼卡巴嗪又被称为球虫净，是一种广谱、高效和性能稳定的抗球虫饲料药物添加剂，可以有效预防和治疗鸡等禽类因感染鸡盲肠球虫和堆型、巨型、毒害和布氏艾美耳球虫所导致的球虫病。由于效果较好，安全性相对较高，因此它被广泛应用于对鸡的养殖。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，尼卡巴嗪在禽肌肉、皮／脂、肝和肾中的残留限量为 200 μg/kg。 甲氧苄啶：甲氧苄啶属于二氨基嘧类药物，常作为抗菌增效剂同磺胺类药物一同使用，达到抗菌增效的作用，所以也被叫作磺胺增效剂。长期摄入甲氧苄啶超标的食物，会造成其再人体中的蓄积，产生耐药性，削弱甲氧苄啶的治疗效果。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，甲氧苄啶在禽肌肉、皮+脂、肝和肾中的残留限量各为50 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类禽肉主要包括鸡、鸭及鹅、鸽等禽的肌肉组织，包括整翅、翅根、翅中。禽副产品主要包括鸡、鸭及其他禽类的肝、心、胗、肾以及头、爪、翅尖等其他禽副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——鸡肉检验项目————鸭肉检验项目————其他禽肉检验项目————鸡肝检验项目————其他禽副产品检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案——禽肉产品监测项目和检测方法——判定依据和原则禁用药物氯霉素、金刚烷胺在禽肉中不得检出，按检测方法的定量限判定（禽肉：金刚烷胺≤2.0 μg/kg，氯霉素≤0.2 μg/kg； 食品动物中停止使用的药物氟喹诺酮类（氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星）在禽肉中残留，按检测方法的定量限判定（各≤1.0 μg/kg）；常规药物恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星、甲砜霉素和氟苯尼考（以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和计）在禽肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）判定 下期预告 猪肉、牛羊肉质量安全抽检信息分析

随着居民生活水平提高和消费观念改变，肉类消费结构发生变化，羊肉消费需求量不断上升，人均年牛羊肉消费量逐步增加。近年来，我国牛羊肉产量保持平稳态势增长。数据显示2018年我国牛肉产量为644.06万吨，同比增长1.49%，2019年我国牛肉产量为667万吨，同比增长3.56%，2020年牛肉产量672万吨，同比增长0.8%。2018年我国羊肉产量为475.1万吨，同比增长0.85%，2019年羊肉产量488万吨，同比增长2.6%，2020年羊肉产量492万吨，增长1.0%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的牛羊肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计212批次不合格，其中占比较大的不合格项目为克伦特罗、磺胺类（总量）、氧氟沙星、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、五氯酚酸钠和地塞米松。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍克伦特罗：盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂，又称“瘦肉精”，是一种平喘药。该药物既不是兽药，也不是饲料添加剂。盐酸克伦特罗在动物体内代谢过程中促进了骨骼肌蛋白质的合成，同时对脂肪的合成有一定的抑制作用，可以减少脂肪的行程，提高瘦肉率。因此，不法饲料生产商和养殖户将其加入到饲料或饮用水中，用以促进畜类动物生长，提高瘦肉率。盐酸克伦特罗易积蓄在动物体内，残留量较大，又因为其化学性质稳定，耐高温，在日常的烹调过程中无法完全破坏其化学组成。人食用这种肉及肉制品后，会出现头晕、心悸、肌肉兴奋等症状。摄肉量过高时，会发生心肌坏死。甚至会威胁到患有心、脑血管疾病人的生命安全。《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》 (整顿办函〔2010〕50号)中规定克伦特罗是食品中违法添加的物质。磺胺类：磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。氧氟沙星：氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。五氯酚酸钠：五氯酚酸钠，又名五氣酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。它属于有机氯农药，常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒，动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。地塞米松：地塞米松又名氟美松、氟甲强的松龙、德沙美松，是一种糖皮质类激素，超生理剂量的地塞米松具有很强的抗炎和一定的抗过敏作用，在兽医临床上广泛用于抗炎、抗毒、抗过敏、抗风湿等治疗。养殖环节超量使用或没有严格执行休药期可能导致残留超标，长期食用地塞米松超标的动物性食品，有可能干扰人体的激素分泌体系和其他正常代谢。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定地塞米松在牛 肌肉中残留限量为1 μg/kg，肝中残留限量为2 μg/kg，肾中残留限量为1 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——牛肉检验项目————羊肉检验项目————牛肝检验项目————羊肝检验项目————牛肾检验项目————羊肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案【判定依据和原则】禁用药物瘦肉精类（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗）在牛肉和羊肉中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在牛肉、羊肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）判定。 下期预告 水产质量安全抽检信息分析☎服务热线400-860-8088

各会员单位及有关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《大连市分析测试学会团体标准管理办法》规定，在相关部门指导下，结合行业发展需要，大连市分析测试学会对《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》、《水果蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类农残快速检测方法》、《小麦粉中双唑草酮和环吡氟草酮残留量的测定》3项团体标准进行了立项审查，经相关专家审议，上述所申报的3项团体标准符合立项条件，批准立项，现予以公告（详见附件）。请各制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施，严把标准质量关，切实提高标准制定的质量和水平，增强标准的适用性和有效性。同时，欢迎有关企业和机构加入团体标准的起草编制工作。联系人：马英电话：15840685853邮箱：15840685853@163.com 大连市分析测试学会2023年12月18日大连市分析测试学会关于《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》等3项团体标准立项的公告.docx

中国农业大学潘灿平教授　　潘灿平教授在报告中系统介绍了最大残留限量标准(MRL)的制定流程、最新的做法与MRL的应用，以及农药残留分析中的关键技术，特别是前处理技术、取样系数、储藏稳定性、提取效率、食品加工因子、手性农药分析、不确定度等方面。最后潘教授还留下博客地址http://www.sciencenet.cn/blog/canpingp2222.htm，欢迎大家交流讨论。

猪肉含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素和矿物质，是人体重要的食物源和营养源，是居民菜篮子中的当家品种和餐饮业的主要原料。中国是世界上最大的猪肉生产国和消费国，猪肉产量近5年一直稳居全球首位。2000-2018年，我国猪肉产量从3966万吨上升至5404万吨，猪肉占肉类总产量比重由65.9%下降至62.7%，受非瘟影响，2019年我国猪肉产量大降至4255万吨，占比大幅下滑至55.6%；2020年猪肉产量4113万吨，下降3.3%。2020年末，生猪存栏、能繁殖母猪存栏比上年末分别增长31.0%、35.1%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的猪肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计220批次不合格，其中占比较大的不合格项目为磺胺类（总量）、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氯霉素、氧氟沙星和五氯酚酸钠。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 五氯酚酸钠：五氯酚酸钠，又名五氣酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。它属于有机氯农药，常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒，动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。 氯霉素：氯霉素是一种杀菌剂，也是高效广谱的抗生素，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用。长期食用检出氯霉素的食品可能引起肠道菌群失调，导致消化机能紊乱。人体过量摄入氯霉素可能引起人肝脏和骨髓造血机能的损害，导致再生障碍性贫血和血小板减少、肝损伤等健康危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用氯霉素。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——猪肉检验项目————猪肝检验项目————猪肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案判定依据和原则禁用药物瘦肉精类（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗）在猪肉、猪肝中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在猪肉、猪肝中的残留按《食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）判定。

我国是禽蛋生产大国，禽蛋是关系国计民生和社会稳定的重要农产品，我国禽蛋产量总体呈现增长态势，2015-2019连续五年产量维持在3000万吨以上，2019年产量为3309万吨，2020年前三季度禽蛋产量2493万吨。为保障食用农产品的质量安全，农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。【抽检结果分析】市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的鲜蛋中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计378批次不合格，其中占比较大的不合格项目为氟苯尼考、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类和金刚烷胺。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍氟苯尼考为广谱抗菌药物，一般为动物专用抗菌药，自研究成功以后立即得到广泛应用，主要用于敏感细菌所致的猪、鸡、鱼的细菌性疾病。一般由于饲料添加或者畜禽疾病治疗导致残留积累在动物体内。长期摄入氟苯尼考超标的食品会对人体造成危害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定氟苯尼考在家禽产蛋期禁用。恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导，为提高防治效果，在使用过程中普遍存在药物滥用现象，从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用，并且影响生态环境。摄入恩诺沙星超标的食品，可能引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道不适等症状，甚至还可能引起肝损害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在家禽产蛋期禁用。金刚烷胺是治疗人类流感的常用药物,对禽流感病毒也有一定的作用,但是从未被批准用于禽类流感的治疗。养殖过程中非法使用金刚烷胺会导致其在动物源性食品中的残留超标,影响人类健康,并且会使流感病毒和细菌的耐药性增强，从而影响其在人类治疗疾病上的效果。《中华人民共和国农业农村部公告第560号》中已将金刚烷胺列为废止药物。磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。磺胺类药物在体内作用和代谢时间较长，长期食用磺胺类药物超标的食物，可能引发泌尿系统、肝脏损伤。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在所有食品动物产蛋期禁用。【抽检依据】市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类鲜蛋包括鸡蛋和其他禽蛋。其他禽蛋包括鸭蛋、鹌鹑蛋、鹅蛋、鸽蛋等。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB 2763.1 食品安全国家标准 食品中百草枯等 43 种农药最大残留限量GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB 23200.115 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2624 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部 1025 号 公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测液相色谱－串联质谱法农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定产品明示标准和质量要求相关的法律法规、部门规章和规定‍鸡蛋检验项目其他禽蛋检验项目农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案禽蛋产品监测项目和检测方法判定依据和原则禁用药物氯霉素、金刚烷胺在禽肉和禽蛋中不得检出，按检测方法的定量限判定（禽蛋：金刚烷胺≤2.0 μg/kg，氯霉素≤1.0 μg/kg）； 食品动物中停止使用的药物氟喹诺酮类（氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星）在禽蛋中残留， 按检测方法的定量限判定（各≤1.0 μg/kg）；产蛋期禁用药物恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星、氟苯尼考（以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和计）和甲砜霉素在禽蛋中残留按检测方法的定量限判定（各≤1.0 μg/kg）。

医用防护品尤其是口罩是保护奋战在抗毒前线的医护工作者和广大复工人员的重要工具，其生产制造的诸多环节都涉及对重金属和有害元素的处理。我国及相关国际组织对直接接触类纺织品中重金属残留作出限定，并规定了标准检测方法。珀金埃尔默医用防护用品重金属残留检测解决方案符合国标要求的AAS、ICP-OES和FIAS检测方法ICP-MS方法，一次性完成国标要求的10种元素检测PinAAcle 系列 AAS抗干扰能力强，特别适合直接进样分析 复杂药物纵向塞曼背景校正和石墨管横向加热技术，确保仪器拥有优异的背景扣除能力和检测能力火焰与石墨炉一体化设计，有效节省空 间和提升使用效率Avio 系列 ICP-OES卓越的基体耐受和超少的氩气消耗多向观测方式轻松解决含量跨度大的多 元素同时分析最快的启动，即开即用NexION 系列 ICP-MS四级真空系统、三锥接口和四极杆离子偏转器，保证仪器快速开机、稳定运行和准确测定专利电子自动稀释技术，轻松解决含量 高低不一的多元素同时分析标准、碰撞和反应三种模式，更优异的 抗干扰能力FIAS/FIMS汞砷分析系统自动样品引入、在线稀释、在线氢化物发生、在线预富集等功能适用于海水、人体体液、血液、土壤等多种样品可与AAS、ICP-OES、ICP-MS联用扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默医用防护用品重金属残留检测解决方案相关资料。

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)　　1.一般兽药品种　　(1)抗微生物药　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。　　(2)抗寄生虫药　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。　　2.禁用药物清单品种　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、　　一般兽药品种抗微生物药　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。　　抗寄生虫药　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西　　磺胺类：磺胺喹　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。　　3.禁用药物品种　　洛硝达唑　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、　　氟胺氰菊酯。　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。　　群勃龙、醋酸氟孕酮。　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。　　喹噁啉类：卡巴氧　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋　　喃妥因、呋喃西林。　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动　　物)。　　砜类抑菌剂：氨苯砜。　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。　　二0一一年七月二十九日

水产品包含海水、淡水养殖或捕捞的鱼类、甲壳类(虾、蟹)、贝类、头足类、藻类等水生动物或植物等。一直以来，我国是世界上主要的水产品生产国，水产品总产量自1989年起连续30年居世界第一，占世界总产量的40%以上。近几年我国水产品总量整体保持增长趋势，2017年我国水产品总产量为6445万吨，同比增长0.75%，2018年我国水产品总产量为6458万吨，同比增长0.2%，2019年我国水产品总产量为6480万吨，同比增长0.34%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的水产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计1495批次不合格，其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星、呋喃西林代谢物、地西泮和孔雀石绿。农业农村部农业农村部2020年12月25日发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况，国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%，连续8年保持在99%以上。重点药物介绍恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导，为提高防治效果，在使用过程中普遍存在药物滥用现象，从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用，并且影响生态环境。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星（以恩诺沙星与环丙沙星之和计）在鱼皮+肉中的残留限量为100 μg/kg。氧氟沙星：氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防，水产养殖业也应用该类药物防治水生生物细菌性疾病。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 呋喃西林代谢物：呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素，可以治疗细菌引起的各种疾病，曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速，和蛋白质结合而相当稳定，故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用呋喃西林代谢物。 地西泮：地西泮又名安定，为镇静剂类药物，主要用于焦虑、镇静催眠，还可用于抗癫痫和惊厥。淡水鱼中检出地西泮的原因，可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。地西泮可以降低新鲜活鱼对外界的感知能力，降低新陈代谢，保证其经过运输后仍然鲜活。但地西泮在鱼体内残留是永久性的，可以通过食物链传递给人类。地西泮超过一定剂量可能会引起人体嗜睡疲乏、动作失调、精神混乱等，严重者还可能出现心律失常、昏迷等症状。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定地西泮允许作治疗用，但不得在动物性食品中检出。孔雀石绿；孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿，是一种三苯甲烷结构的染料，因其外观颜色呈孔雀绿而得名。自被证实具有抗菌杀虫等药效以来，许多国家曾广泛将其用作驱虫剂、杀菌剂和防腐剂，以杀灭水产动物体外的寄生虫、原生动物和鱼卵中的霉菌等。孔雀石绿可在鱼体内长时间残留，通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用孔雀石绿。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类本细则涉及水产品主要为动物性水产品。分为淡水鱼、淡水虾、淡水蟹、海水鱼、海水虾、海水蟹、贝类和其他水产品。种类包含淡水鱼鳊鱼、草鱼、鳜鱼、黑鱼（乌鳢、生鱼、财鱼等）、黄颡鱼（昂刺鱼、黄骨鱼、黄辣丁等）、鲫鱼、鲤鱼、鲢鱼、鲈鱼、鲶鱼、鳝鱼（黄鳝）、青鱼、鳙鱼、鲮鱼、鲑（大马哈鱼）、银鱼、泥鳅、鲥鱼、罗非鱼、虹鳟、鳗鲡、鲟鱼、鳇鱼及其他淡水鱼。淡水虾小龙虾、青虾、河虾、草虾、白虾及其他淡水虾。淡水蟹中华绒螯蟹（毛蟹、大闸蟹）及其他淡水蟹。海水鱼鲳鱼、黄鱼、多宝鱼、带鱼、海鲈鱼、黄姑鱼、白姑鱼、鲅鱼（马鲛鱼）、鲐鱼、鳓鱼、鲱鱼、蓝圆鲹、马面鲀、石斑鱼、鲆鱼、蝶鱼、沙丁鱼、鳀鱼、鳕鱼、海鳗、鳐鱼、鲨鱼、鲷鱼、金线鱼及其他海水鱼。海水虾基围虾、虾蛄、东方对虾、日本对虾、长毛对虾、斑节对虾、墨吉对虾、宽沟对虾、鹰爪虾、白虾、毛虾、龙虾及其他海水虾。海水蟹梭子蟹、青蟹、蟳（海蟹）及其他海水蟹。贝类贻贝、蛤、蛏、三角帆蚌、皱纹冠蚌、背角无齿蚌、河蚬、中华园田螺、铜锈环梭螺、大瓶螺等贝类。其他水产品牛蛙、鱿鱼、甲鱼、章鱼、墨鱼、海参、海肠等其他水产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2733 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.208 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 19857 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定● GB/T 20361 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法● GB/T 20366 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● SC/T 3015 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱- 质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 3235 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部 783 号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部 1025 号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法● 农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——淡水鱼检验项目————淡水虾检验项目————淡水蟹检验项目————海水鱼检验项目————海水虾检验项目————海水蟹检验项目————贝类检验项目————其他水产检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案【判定依据和原则】禁用药物氯霉素不得检出，判定值≤0.3 μg/kg， 禁用药物孔雀石绿不得检出，判定为有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的总量≤1.0 μg/kg。 禁用药物硝基呋喃类代谢物不得检出，判定值AOZ、SEM、AMOZ和AHD各为≤1.0 μg/kg。 食品动物中停止使用药物诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星和洛美沙星不得检出（≤2.0 μg/kg）。 常规药物酰胺醇类药物的判定以甲砜霉素≤50 μg/kg，氟苯尼考和氟苯尼考胺的总量≤1000 μg/kg。 常规药物氟喹诺酮类的判定以恩诺沙星和环丙沙星的总量≤100 μg/kg。 常规药物磺胺类的判定以磺胺嘧啶等12种的总量≤100 μg/kg。

欧盟拟修订烯酰吗啉在多种调味料种子以及香菜中的最大残留限量　　据欧盟食品安全局(EFSA)消息，2月28日欧盟食品安全局就修订烯酰吗啉在茴香、芫荽等调味料种子中的最大残留限量发布了意见。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，德国收到巴斯夫公司要求修订烯酰吗啉最大残留限量的申请。为协调烯酰吗啉的最大残留限量(MRL)，德国建议修订其最大残留限量。　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，德国起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：商品种类现行MRL（mg/kg）建议MRL（mg/kg）茴芹0.0530黑葛缕籽Black caraway0.0530芹菜籽0.0530胡芫籽0.0530 枯茗籽0.0530莳萝籽0.0530茴香籽0.0530葫芦巴籽0.0530香菜0.0530

助力新茶上市|严把茶叶的农药残留 清明前后采摘的新茶，色泽绿翠，香高味醇，是一年之中的佳品。淡中有味茶偏好,清茗一杯情更真。当我们细细品茗时，却总有一把叫做“农药残留”的剑让人隐隐不安 为了预防病虫害，茶农们在规模化种植中离不开农药的使用。那消费者手中的茶叶存在农药残留问题，默克Supelco是如何助力我们的日常饮品安全呢？接下来我们一起来看看 农残检测本文使用Supelclean™ ENVI™ -18 SPE小柱, 参考GB/T 23379-2009《水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法》方法，确立了绿茶中的吡虫啉残留的检测方法，结果表明，实验重复性好，回收率高，满足实验要求。Supelclean™ ENVI™ -18 永远的经典，经得起验证；批次稳定好，方法更稳定。1. SPE样品前处理样品提取：绿茶粉5克+50ml乙腈，震荡提取1小时,过滤，40ml滤液+40ml 20mM NaOH,NaCl饱和溶液，震荡1min，乙腈层取液20ml，蒸发近干，2毫升25% v / v乙腈溶解，备用。SPE小柱净化 活化/平衡 5ml乙腈，然后2ml 25%乙腈水溶液上样 1ml提取样品淋洗 20mM NaOH溶液，然后10mlMilli-Q水洗脱 1ml乙腈定容过滤 25%乙腈水溶液定容，过Millipore 0.45um滤器 2. 色谱条件色谱柱：Discovery HS C18 25 cm x 4.6 mm, 5 μm流动相：0.1%磷酸水溶液和乙腈，梯度洗脱（见下表）流速： 1.0 mL/min检测波长：270nm进样量：5uL柱温：30 °C3. 分析谱图4. 重复性吡虫啉标品溶液，5ug/mL进样峰面积标1113标2112标3113标4113标5113平均113RSD0.4% 5. 回收率加标样品，5mg/Kg进样峰面积样品1104.3样品298.9样品3101.7平均101.6RSD2.66% 结论：该方法采用ENVI-C18 SPE小柱和Discovery HS C18色谱柱组合，进行绿茶中吡虫啉的检测，回收率为98.9%~104.3%，方法检出限LOD和最\低定量限LOQ分别为0.014ppm、0.041ppm。LOD较国标方法还低0.02ppm，证明改方法灵敏，可靠，可用于绿茶中吡虫啉的检测。 6. 应用主要耗材：编码产品描述5704414位Visiprep DL防交叉污染固相萃取装置57064Supelclean™ ENVI™ -18 SPE小柱, 500 mg/6 mL568523-UDiscovery HS C18色谱柱，25 cm x 4.6 mm, 5 μm37894吡虫啉标准品SLCR033NK0.45um针式滤器100030LiChrosolv梯度乙腈 更多食品分析的内容，请访问： 食品分析 | China-Mainland | Sigma-Aldrich

2010年11月26日，中华人民共和国农业部发布第1482号公告，公告中称，根据《农药登记残留试验单位认证管理办法》规定，经中国农业部考核合格，批准北京市农药检定所等73家单位为农药登记残留试验单位，有效期三年。　　中华人民共和国农业部第1482号公告　　根据《农药登记残留试验单位认证管理办法》(农农发〔2002〕10号)的规定，经中国农业部考核合格，批准北京市农药检定所等73家单位为农药登记残留试验单位，有效期三年。　　特此公告。　　二〇一〇年十一月十二日　　附：农药登记残留试验单位名单序号试验单位名称证书编号1北京市农药检定所残留-0012北京市农林科学院植物保护环境保护研究所残留-0023北京化工研究院环境保护研究所残留-0034北京科技大学农药残留与环境毒理实验室残留-0045国家农药质量监督检验中心（北京）残留-0056中国农业科学院植物保护研究所残留-0067中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所残留-0078中国科学院动物研究所残留-0089中国科学院生态环境研究中心残留-00910中国检验检疫科学研究院综合检测中心残留-01011中国农业大学农药分析与环境毒理实验室残留-01112天津市农药检定所残留-01213天津市农业科学院中心实验室残留-01314农业部环境保护科研监测所残留-01415南开大学元素有机化学研究所残留-01516河北省农药检定所残留-01617河北省农林科学院遗传生理研究所残留-01718山西省农药检定所残留-01819山西省农药重点实验室残留-01920农业部农产品质量安全监督检验测试中心（呼和浩特）残留-02021辽宁省农药检定站残留-02122农业部农产品质量监督检验测试中心（沈阳）残留-02223化学工业农药安全评价质量监督检验中心残留-02324吉林省农药检定所残留-02425吉林农业大学资源与环境学院残留-02526黑龙江省农药管理检定站残留-02627农业部谷物及制品质量监督检验测试中心（哈尔滨）残留-02728上海市农药检定所残留-02829上海市农业科学院植物保护研究所残留-02930上海市农药研究所残留-03031江苏省农药产品质量监督检测站残留-03132江苏省农业科学院农业质量安全检测研究中心残留-03233农业部农产品质量安全监督检验测试中心（南京）残留-03334环境保护部南京环境科学研究所残留-03435南京农业大学农药残留检测中心残留-03536浙江省农药检定管理所残留-03637中国农业科学院茶叶研究所残留-03738浙江省农业科学院农产品质量标准研究所残留-03839浙江大学农药与环境毒理研究所残留-03940安徽省农业科学院植物保护研究所残留-04041安徽省化工产品质量监督检验站残留-04142安徽农业大学农药残留检测中心残留-04243福建省农药检定所残留-04344江西省农药管理局残留-04445山东省农药检定所残留-04546山东省农业科学院植物保护研究所残留-04647山东省农业科学院中心实验室残留-04748山东省农药研究所残留-04849中国农业科学院烟草研究所残留-04950农业部果品及苗木质量监督检验测试中心（烟台）残留-05051河南省农药检定所残留-05152河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究中心残留-05253农业部果品及苗木质量监督检验测试中心（郑州）残留-05354湖北省农药检定管理所残留-05455湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所残留-05556湖南省农药检定所残留-05657湖南省农业科学院环境安全评价中心残留-05758湖南化工研究院残留-05859湖南农业大学农业环境保护研究所残留-05960广东省农药检定所残留-06061广东省农业科学院植物保护研究所残留-06162农业部蔬菜水果质量监督检验测试中心（广州）残留-06263华南农业大学农药工程与安全评价中心残留-06364广西壮族自治区农药检定管理所残留-06465广西大学农药与环境毒理研究所残留-06566中国热带农业科学院分析测试中心残留-06667重庆市农药检定所残留-06768四川省农药检定所残留-06869贵州大学精细化工研究开发中心残留-06970云南省农业科学院农业环境资源研究所残留-07071陕西省农药管理检定所残留-07172甘肃省农药管理检定所残留-07273农业部枸杞产品质量监督检验测试中心残留-073

在近年来食品安全事件高发的背景下，我国高度重视食品安全问题。在食品安全的诸多问题中，兽药残留是最重要的化学性影响因素之一。兽药残留不但影响着人们的身体健康和生活品质，而且对养殖业的发展和生态环境也会造成极大危害。全世界各国对兽药残留问题十分重视。欧盟在20世纪90年代颁布了多个指令，对兽药的检测和限量等做了规定。2009年5月欧盟又发布EC470/2009号条例， 加强了对食用动物用药的管理，并对动物源性食品中的药理活性物质残留建立残留限量。为提高动物源性食品质量，保障其安全，我国先后出台了相关的兽药残留检测标准，并且对食品中兽药最大残留量进行了限量 《动物性食品中兽药最高残留限量(农业部2002年235号公告)》自2003年1月起，农业部共制定发布兽药残留检测方法国家标准146个。2003年5月，农业部发布《兽药休药期规定（农业部278号公告）》 对临床常用的202种(类)兽药和饲料药物添加剂规定了休药期。2005年10月，发布的第560号公告公布，禁止克伦特罗等36种（类）和其他化合物在所有食品动物上的所有应用。2010年还更新了《中华人民共和国兽药典》，收载兽药品种共计1829种，其中新增604种，修订1164种。目前，兽药残留检测已经从单个化合物的检测发展到可同时检测几十种化合物的系统分析， 这对检测仪器的精度、可靠性等方面的要求也越来越高。 长期以来，岛津公司一致关注动物源食品中兽药残留的检测，并及时提供全面的解决方案。针对日趋严格兽药残留监控体系的建立和兽药残留检测需求的不断增加，岛津公司分析中心于近期推出了《岛津三重四极杆质谱仪兽药残留分析整体解决方案》。本册应用文集包括12类，共74种兽药，以国家标准为主要参考依据，就动物源食品中兽药残留的检测提供了全面的解决方案，供相关用户参考。12篇应用报告如下： 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留（14种）超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中磺胺类药物（9种）超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的雌激素（8种）超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法检测猪肉中大环内酯类抗生素（8种）超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的糖皮质激素（7种）超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的四环素类抗生素残留（7种）超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的玉米赤霉素（6种）超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定&beta -内酰胺类抗生素（6种）超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫（4种）超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的瘦肉精（3种）超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定氯霉素 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

导读2020年6月，《中国药典》2020年版纸质版面世。四部通则《0212药材和饮片检定通则》最终确认了药材及饮片（植物类）33种禁用农药品种的定量限，规定了禁用农药不得检出（不得过定量限）。《2341 农药残留量测定法》第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”要求采用气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法，对药材及饮片（植物类）33种禁用农药进行测定。 岛津三重四极杆气质联用仪岛津三重四极杆液质联用仪 针对中药行业即将到来的分析挑战，岛津推出了《药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留分析方法包》，方便用户迅速掌握检测方法。 本方法包包含以下内容：1.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定GCMSMS方法包【包含方法及数据库文件、报告模板、操作指南】2.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定LCMSMS方法包【包含方法及数据库文件、报告模板、操作指南】3.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定作业指导书4.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定演示视频5.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定耗材配置包6.GCMSMS操作指南及维护指南7.LCMSMS操作指南及维护指南 解读《药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留分析方法包》：“零”经验检测演练：本方法包包含前处理（以QuEChERS为例）、GCMSMS/LCMSMS上机、数据处理的全过程演示视频及作业指导书（SOP），通过视频中的画面、配音、字幕及作业指导书的详细操作说明，帮助“零”经验用户快速开展检测，迈出法规应对第一步。 “一”键式方法建立：本方法包包含GCMSMS/LCMSMS数据库，内置33种禁用农药的MRM参数、色谱条件及报告模板，使用者无需编辑，直接调用，即可“一键”完成超高灵敏分析检测。GCMSMS数据库还包含不同色谱柱上的保留指数，结合保留时间自动调整功能（AART），无需标准品，自动校准检测组分的保留时间。 “两”操作指南护航：本方法包包含软件操作与硬件维护操作指南，内容简洁，过程明确，直观图片演示，可操作性强，帮助用户解决后顾之忧。 “三”方案精准对接新药典：本方法包所含前处理、GCMSMS、LCMSMS三部份应对方案精准对接《中国药典》2020年版，完全符合《2341 农药残留量测定法》第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”。以与公示稿区别最大的GCMSMS相关内容为例，本方法包实现：• 升温程序为53min；• 内吸磷分为O型异构体和S型异构体，面积加和后计算内吸磷浓度；• 三氯杀螨醇分为o,p′-异构体和p,p′-异构体,面积加和后计算三氯杀螨醇浓度 岛津Smart Pesticides Database界面 方法包中GCMSMS升温程序 三七基质中33个农药残留物（35个单体）及内标磷酸三苯酯MRM总离子流图 (10~25 μg/L) 总结岛津作为全球知名的分析仪器供应商，秉承“为了人类和地球的健康”的经营理念，紧密结合《中国药典》2020年版对中药材安全的控制方法，依托岛津成熟的GCMSMS三重四极杆气质联用仪、LCMSMS三重四极杆液质联用仪平台，开发出禁用农药多残留测定、多种真菌毒素测定等检测项目，提供给用户使用，以助力相关机构及企业从容应对，为保障中药材质量提供技术支撑。诚邀岛津用户联系当地销售人员索取本方法包光盘。技术垂询请发邮件至：fxlyq@shimadzu.com.cn

型号推荐：抗生素荧光定量检测仪-一款定量分析水产品药物残留的仪器2024实时更新，抗生素荧光定量检测仪是一种高精度的分析仪器，主要用于检测和定量食品、药品及其他样品中抗生素的含量。该仪器在食品安全、药品质量控制和临床诊断等领域发挥着重要作用。 一、食品安全检测 在食品安全领域，抗生素荧光定量检测仪能够对肉类、水产等食品中的抗生素残留进行精确检测。这对于保障消费者健康、维护公共卫生安全具有重要意义，产品适用于水产养殖流通企业、农业系统、市场监督管理系统、出入境检验检疫、生鲜超市、农贸市场、农批市场、食堂、科研单位等行业 二、性能指标 1、一体化设计，集成孵育和检测功能同时进行，孵育完成直接检测； 2、全中文7英寸高清液晶显示，触摸屏操作； 3、Android系统，支持在线升级，可WIFI联网； 4、检测原理：荧光定量免疫层析法； 5、6通道设计，可同时进行一种或多种指标的检测，6个独立检测单元，检测效率高，并且互不干扰； 6、具有二维码自动识别系统，可直接识别检测项目、检测流程等信息； 7、仪器自带热敏打印机，检测结果可实时打印； 8、具有检测数据存储（存储数量不少于10000条）、查询、批量数据处理和打印功能； 9、仪器≥2个USB接口，可拷贝结果及原始数据，具有wifi接入模块，可通过无线连接网络实现数据上传； 10、仪器3分钟内达到工作状态（37℃），封闭系统，不受外界环境（光、热）干扰，工作环境温度：0-30℃； 11、相对极差≤10%； 三、水产品质量控制 该仪器用于检测水产品中药物残留含量，通过定量分析抗生素成分，帮助企业控制产品质量，满足法规要求。是一款荧光定量检测食品抗生素的仪器设备，主要检测呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林、磺胺类药物、氟喹诺酮类、氯霉素、四环素、氟苯尼考、喹乙醇等畜禽、水产品药物残留的定量检测；样品前处理简单，整个检测过程7min，可以多样品、多种类同时进行检测，大大提高批量定量检测的效率。 抗生素荧光定量检测仪是一种多功能的检测工具，它在食品安全检测、药品质量控制和临床诊断等多个领域中发挥着重要作用。随着对抗生素使用监管的加强和技术的发展，该检测仪将在相关领域中扮演更加关键的角色。

我国有悠久的种茶、制茶和品茶的历史，自陆羽将茶的清香甘甜从自然界中萃取提纯出来后，茶香飘万里，沉醉数千年。原本是用来解油腻的茶叶逐渐形成一种新的生活方式。茶叶是否有农药残留？春天正值首批茶叶上市，我们选择茶叶时除了关心茶叶本身品质，更关心它的食品安全——茶叶是否含有农药残留？在茶树生长旺季，为提高茶叶的产量和质量，茶农需要用化学农药防治病虫害，这无可厚非。 但茶叶是一种叶用的经济作物。在利益的驱使下，一些茶农不按规定用药，甚至将不允许在茶树上使用的剧毒、高毒农药拿来使用，由此产生了非常严重的社会问题。因此茶叶中农药残留的检测成了政府部门监管的重点工作。如何快速高效检测农药？高效液相-柱后衍生法一种简单、高效、重复性高，可用于测定茶叶中的氨基甲酸酯类农药残留（GB2320.112-2018）的方法。 分析条件水/乙腈色谱柱: 4.0 x 250 mm, 货号0840250进样量: 10 μL (溶于甲醇)流动相: A液: 色谱级纯水 B液: 色谱级乙腈 梯度洗脱程序:时间水（%）乙腈（%）090102901046495146.13070493070平衡时间: 13 min流速: 0.80 mL/min柱温: 37 °C 柱后衍生条件柱后衍生仪：Onyx PCX or Vector PCX试剂1: 0.3 mL/min, CB130水解试剂试剂2: 0.3 mL/minute, 衍生化试剂OPA OPA (O120) and Thioflour™ (3700-2000), Dimethylaminoethanethiol• HCI, 溶于OPA稀释剂 (CB910)]反应器: 水解: 100 °C, 500 μL衍生化: 室温, 100 μL荧光检测器: 发射波长: 330 nm 接收波长: 465 nm 1. 涕灭威亚砜 Aldicarb sulfoxide (Standak) 2. 涕灭威砜 Aldicarb sulfone 3. 草氨酰 Oxamyl (Vydate) 4. 甲氨叉威 Methomyl (Lannate)5. 3-羟基卡巴呋喃 3-Hydroxy carbofuran 6. 涕灭威 Aldicarb (Temik)7. 残杀威 Propoxur (Baygon)8. 卡巴呋喃 Carbofuran (Furadan)9. 胺甲萘 Carbaryl (Sevin)10. 氨基甲酸酯 Methiocarb (Mesurol) 11. BDMC内标 12. 丁酮威亚砜 Butocarboxim sulfoxide 13. 丁酮威砜 Butocarboxim sulfone 14. 乙硫甲威亚砜 Ethiofencarb sulfoxide 15. 乙硫甲威砜 Ethiofencarb sulfone 16. 丁酮威 Butocarboxim 17. 乙硫甲威 Ethiofencarb 18. 硫伐隆亚砜 Thiofanox Sulfoxide 19. 硫伐隆砜 Thiofanox Sulfone 20. 甲硫威亚砜 Methiocarb sulfoxide 21. 甲硫威砜 Methiocarb sulfone 22. 3-酮基卡巴呋喃 3-Ketocarbofuran 23. 硫伐隆 Thiofanox。 分析柱和试剂 Pickering 柱后衍生仪 Pickering 柱后衍生仪，实现检测简单化、高效化，具备七大优势——① 可与任何HPLC系统一起工作 ；② 完整的分析方案；③ 保证优越灵敏度和重现性；④ 惰性流路设计，提高使用寿命，缩减维修成本；⑤ 自动活塞冲洗，保护系统延长仪器寿命；⑥ 整机安全保障，减少维护成本；⑦ 快速实现方法拓展。 关于Pickering 美国Pickering Laboratories公司是全球仅有的专业提供人工测试体液和柱后衍生仪、化学试剂及色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构，其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界很多的厂商所认可，有着过硬的实力。

2010年10月20日-21日，2010中日农药残留分析交流会在上海举办。本次交流会主要分成两大部分：10月20日的研讨会主要是针对药材中农药残留检测，10月21日研讨会主要针对食品中农药残留检测。来自日本日中农药残留分析交流会成员30余人，中方企业参会人员10余人，农业部农残检测相关专家12人参加了此次交流会、研讨会。 20日研讨会由岛津企划部小谷崎先生主持。首个报告由上海市食品药品检验所中药室王柯副主任主讲。王主任主要介绍了中国药典中农药残留检测的相关内容、当前中药材中农药残留的现状等相关内容，对于多残留检测，他倾向推荐使用质谱法。 企划部小谷崎先生正在主持研讨会 之后，来自东京都健康安全研究中心永山敏廣主任介绍了日本药典和草药中的残留农药的现状。永山主任介绍了中药中农残检测的各种前处理方法和前几年从韩国和中国进口的药材、人参等产品中农药残留的状况。 下午，上海市食品药品检验所中药室农残检测项目主管毛秀红女士发表了报告，报告的题目是《中药中农药残留分析信赖度保障》，主要介绍了药检所在农残检测质量控制方面的相关工作和参加的一些能力验证情况。 会后，参会代表一起前往上海市食品药品检验所参观实验室 21日上午的研讨会由农业部科学技术发展中心崔野韩处长主持。农业部农残检测10余位专家参加了研讨会。会上，两国专家就食品中农药残留检测的一些问题进行了问答和交流：如日本肯定列表中新的变化、日本检测方法中只有定量限而没有检出限、禁用农药在不同作物中限量基准值的制定、同一农药使用不同方法、不同仪器检测时结果的差异等等问题。 21日下午参会代表和农业部农产品质量安全监管能力建设高级研修班的学员一起听取了中日专家作的专题报告，报告题目和报告人依次为：《关于中国农药管理制度及其残留标准的制定》 农业部农药检定所残留室/简秋《关于进口食品检查的现状》 东海COOP事业联合商品安全检查中心/齐藤《GCMS分析的最新技术》 熊本县立大学/吉 赫哲《关于加工食品中的残留农药分析法》 国立药品食品卫生研究所食品部/根本 了《关于农产品的残留农药的检查方法》 农业部蔬菜质量监督检测中心/刘肃《LCMS-8030质谱检测》 岛津国际贸易（上海）有限公司/端 裕树

2011年5月13日，欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准。　　1.环氟菌胺：　　在苹果、梨、小胡瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.05 mg/kg 　　鲜食葡萄和酿酒葡萄中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.15 mg/kg 　　黄瓜和西瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.04 mg/kg。　　2.烯酰吗啉：　　在橙子中的最大残留限量由0.05 mg/kg修改为0.8 mg/kg 　　水芹、陆地芹、红芥末、叶用和球茎用芸苔属植物中的最大残留限量由1mg/kg修改为10mg/kg。

如果问大家，夏天最喜欢吃什么水果，百分之八十会说是西瓜，尤其是冰镇后的西瓜，清凉可口，降温解暑。西瓜皮厚，几乎不会存在农药残留问题，身边人也大多数每天听说吃西瓜中毒的事情，但是却有发生，《齐鲁晚报》曾报道这样一篇新闻：2015年4月，山东青岛17位市民食用西瓜后出现呕吐头晕，甚至造成一名孕妇胎儿不保，经青岛食药监部门调查，初步判定为西瓜农药残留超标，药量过多或集中撒布在种子及根部附近时，西瓜易出现药害，可能造成农药残留超标，误食也有可能造成食物中毒，农药残留的检测推荐使用农药残留速测仪，使用农药残留速测仪检测西瓜，靠谱！生活中，识别“毒西瓜”还有很多方法，比如：　　1、瓜皮上的黄绿条纹不均匀，切开后瓜瓤特别鲜艳，但瓜子却是白色的，吃起来没有甜味。　　2、施用了膨大剂的西瓜个儿大，一般可达6～10公斤。一般重量在4公斤左右西瓜是正常的。　　3、施用过激素的西瓜，由于喷洒农药和吸收不均匀，易出现歪瓜畸果，如两头不对称、中间凹陷、头尾膨大等，表面有色斑或色差大，这种歪瓜畸果不要买。正常的西瓜的外形应是球形或椭圆形的，且表面平整光滑。　　4、人们食用西瓜时，若发现口感不好，尤其是舌头有麻感时，应立即停止食用，不可心存侥幸。　　5.最后一点，也是非常重要非常专业性的一点，那就是使用农药残留检测仪进行专业的检测。　　托普云农的农药残留速测仪很多，其中NY-Ⅱ就非常受好评，该农药残留检测仪能够对有机磷、氨基甲酸脂类等农药残留物检测，有了它，大家就不会再买到毒西瓜了，有效保障百姓食品安全！

依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节，法国收到BASF Agro SAS公司建议修订农药烯酰吗啉(dimethomorph)在洋葱、大蒜、葱、朝鲜蓟和茄子中最高残留限量(MRL)的申请。　　法国依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节，起草了评估报告，于2010年1月18日 提交欧盟委员会，同时转寄欧盟食品安全局。欧洲食品安全局的评估结果为：为了满足对农药烯酰吗啉的用途，将洋葱、大蒜和葱的MRL值由原来的0.1 mg/kg提高至0.15 mg/kg。而朝鲜蓟和茄子的MRL值也由0.05 mg/kg分别提高到2.0 mg/kg和0.3 mg/kg。

p style="line-height: 1.75em "strong农业部公告2386号/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　为统一规范农药残留检测方法标准制修订工作，我部组织制定了《农药残留检测方法国家标准编制指南》，经第一届国家农药残留标准审评委员会第十二次会议审议通过，现予以公布施行。/pp style="text-align: right line-height: normal "　　农 业 部/pp style="text-align: right line-height: normal "　　 2016年4月11日/pp style="line-height: 1.75em text-align: center "span style="font-size: 20px "strong农药残留检测方法国家标准编制指南/strong/span/pp style="line-height: 1.75em "　strong　一、概述/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　为保证农药残留检测方法标准的科学性、先进性和适用性，参考GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》、GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》、SN/T0005-1996《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物检验方法 标准编写的基本规定》、国际食品法典委员会(CAC)的相关规定，编制《农药残留检测方法国家标准编制指南》，作为农药残留检测方法标准编制的技术依据。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong二、适用范围/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　本指南适用于食品安全国家标准植物源性食品中农药残留检测方法标准的编制，其它农产品、畜产品、水产品和食品中农药残留检测方法标准的编写可参照本指南。/pp style="line-height: 1.75em "　　本指南中植物源性食品是指《用于农药最大残留限量制定的作物分类》(农业部公告第1490号公布)所列作物对应的农产品。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong三、基本要求/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　1符合GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要求。/pp style="line-height: 1.75em "　　2文字表达结构严谨、层次分明、用词准确、表述清楚，不致产生歧义。术语、符号统一，计量单位以法定计量单位表示。/pp style="line-height: 1.75em "　　3农药残留检测方法技术指标符合附录A的要求。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong四、标准的结构/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　1资料性概述要素：封面、前言、引言。/pp style="line-height: 1.75em "　　2规范性一般要素：标准名称、警告、范围、规范性引用文件。/pp style="line-height: 1.75em "　　3规范性技术要素：原理、试剂与材料、仪器和设备、抽样、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度、图谱、质量保证和控制。/pp style="line-height: 1.75em "　　4资料性补充要素：资料性附录。/pp style="line-height: 1.75em "　　5规范性补充要素：规范性附录。/pp style="line-height: 1.75em "　　封面、前言、标准名称、范围、试剂与材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度和图谱为必备要素，其它为可选要素。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong五、资料性概述要素/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　1封面要求/pp style="line-height: 1.75em "　　1.1封面标明以下信息：标准名称、英文译名、标志、编号、国际标准分类号(ICS号)、中国标准文献分类号、发布日期、实施日期、发布部门(中国人民共和国卫生部、中国人民共和国农业部)等。/pp style="line-height: 1.75em "　　1.2如果代替了某个或几个标准，封面上标明被代替标准的编号。/pp style="line-height: 1.75em "　　1.3如果采用了国际组织标准，按照GB/T 20000.2的规定标明一致性程度。/pp style="line-height: 1.75em "　　2前言内容/pp style="line-height: 1.75em "　　2.1结构说明。/pp style="line-height: 1.75em "　　2.2代替情况说明，标明被代替标准或文件的编号和名称，列出与前一版本相比主要技术变化。/pp style="line-height: 1.75em "　　2.3与国际组织或其它国家的标准关系说明，与国际标准一致性程度按等同(IDT)、修改(MOD)和非等效(NEQ)表述 以其它国家的标准为基础形成的标准，表明与相应标准的关系。/pp style="line-height: 1.75em "　　2.4代替标准的历次版本发布情况。/pp style="line-height: 1.75em "　strong　六、规范性一般要素/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　1标准名称/pp style="line-height: 1.75em "　　1.1标准名称一般由引导要素、主体要素和补充要素组成。/pp style="line-height: 1.75em "　　1.1.1引导要素为“食品安全国家标准”。/pp style="line-height: 1.75em "　　1.1.2主体要素为产品的名称和检测对象，/pp style="line-height: 1.75em "　　1.1.3补充要素为检测方法，名称统一为紫外/可见分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法等。/pp style="line-height: 1.75em "　　示例：/pp style="line-height: 1.75em "　　—— 食品安全国家标准 植物性食品中多菌灵残留量的测定 液相色谱法/pp style="line-height: 1.75em "　　——英文译名表述方式为Determination of……/pp style="line-height: 1.75em "　　2警告/pp style="line-height: 1.75em "　　2.1应用黑体标注对健康或环境有危险或危害的分析产品、所用试剂或分析步骤及其注意事项。/pp style="line-height: 1.75em "　　2.2属于一般性提示或来自所分析产品的危险在范围前标出 来自特殊试剂或材料的危险在试剂或材料名称后标出 属于分析步骤固有的危险在“分析步骤”一章的开始标出。/pp style="line-height: 1.75em "　　3范围/pp style="line-height: 1.75em "　　3.1明确该标准检测的产品范围和被检测的农药名称及检测方法。用“本标准规定了【农产品】中【农药名称】残留量【检测方法】”表述。多残留检测可用附录形式列出所有农药的中、英文名称。/pp style="line-height: 1.75em "　　3.2明确检测方法的适用界限。用“本标准适用于【农产品】中【农药名称】残留的定性鉴定/定量测定”表述。/pp style="line-height: 1.75em "　　3.3标明检测方法的定量限，如为多残留检测，应列表表示，参见附录C。/pp style="line-height: 1.75em "　　4规范性引用文件/pp style="line-height: 1.75em "　　如果标准中有规范性引用文件，在该章中列出所引用文件的清单，并用下述引导语引出：/pp style="line-height: 1.75em "　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong七 规范性技术要素/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　strong1原理/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　指明检测方法的基本原理、方法特征和基本步骤。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong2试剂与材料/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　2.1本章用下列导语开头：“除非另有说明，在分析中仅使用确认为符合残留检测要求等级的试剂和符合GB/T 6682一级的水”。/pp style="line-height: 1.75em "　　2.2列出检测过程中使用的所有试剂和材料及其主要理化特性(浓度、密度等)。除了多次使用的试剂和材料，仅在制备某试剂中用到的不应列在本章中。/pp style="line-height: 1.75em "　　2.3试剂和材料按下列顺序排列：/pp style="line-height: 1.75em "　　a)以市售状态使用的产品(不包括溶液)，注明其形态、特性(如化学名称、分子式、纯度、CAS号)，带有结晶水的固体产品标明结晶水。/pp style="line-height: 1.75em "　　b)溶液或悬浮液(不包括标准滴定溶液和标准溶液)，并说明其含量 /pp style="line-height: 1.75em "　　注：如果溶液由一种特定溶液稀释配制，按下列方法表示：/pp style="line-height: 1.75em "　　——“稀释V1→V2”表示，将体积为V1的特定溶液稀释为体积为V2的溶液 /pp style="line-height: 1.75em "　　——“V1+V2”表示，将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶剂中。/pp style="line-height: 1.75em "　　c)标准溶液和内标溶液，说明配制方法 /pp style="line-height: 1.75em "　　注1：质量浓度表示为g/L，或其分倍数表示，如毫克每升(mg/L)。/pp style="line-height: 1.75em "　　注2：注明有效期和贮存条件。/pp style="line-height: 1.75em "　　d)指示剂 /pp style="line-height: 1.75em "　　e)辅助材料(如干燥剂、固相萃取柱等)。/pp style="line-height: 1.75em "　　示例:/pp style="line-height: 1.75em "　　除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的实验室一级水。/pp style="line-height: 1.75em "　　a) 试剂/pp style="line-height: 1.75em "　　1) 氯化钠(NaCl) /pp style="line-height: 1.75em "　　2) 乙腈(CH3CN) /pp style="line-height: 1.75em "　　3) 甲醇(CH3OH)。/pp style="line-height: 1.75em "　　b) 试剂配制/pp style="line-height: 1.75em "　　1) 氯化钠溶液(20g/L)：称取20g氯化钠，加水溶解，用水定容至1000mL，摇匀。/pp style="line-height: 1.75em "　　2) 甲醇溶液(80+20)：量取80毫升甲醇加入20毫升水中，混匀。/pp style="line-height: 1.75em "　　c) 标准品/pp style="line-height: 1.75em "　　咖啡因标准品(C8H10N4O2，CAS号：58-08-2)：纯度≥99 %。/pp style="line-height: 1.75em "　　d) 标准溶液配制/pp style="line-height: 1.75em "　　1) 咖啡因标准储备液(2.0 mg/mL)：准确称取咖啡因标准品20.0 mg于50mL烧杯中，用甲醇溶解，转移到/pp style="line-height: 1.75em "　　10 mL容量瓶中，用甲醇定容。放置于4 ℃冰箱可保存半年。/pp style="line-height: 1.75em "　　2) 咖啡因标准中间液(200μg/mL)：准确吸取5.0 mL咖啡因标准储备液于50 mL容量瓶中，用水定容。span style="line-height: 1.75em "放/spanspan style="line-height: 1.75em "置于4 ℃冰箱可保存一个月。/span/pp style="line-height: 1.75em "　　strong3仪器和设备/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　应列出在分析过程中所用主要仪器和设备的名称及其主要技术指标。仪器设备的排列顺序一般为分析仪器、常用仪器或设备。/pp style="line-height: 1.75em "　　注：编写时不应规定仪器或设备的厂商或商标等内容。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong4试样制备/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　应具体写明实验室样品缩分、试样制备过程(如取样量、研磨、干燥、匀浆等)、试样特性(如粒度、质量或体积等)和试样贮存容器材料与特性(如类型、容量、气密性)以及贮存条件。试样制备和贮存参见附录B。/pp style="line-height: 1.75em "　strong　5分析步骤/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　不同检测项目试料的处理方法不同，在编写时应注意写清每一个步骤，通常使用祈使句叙述试验步骤，以容易阅读的形式陈述有关试验。/pp style="line-height: 1.75em "　　5.1提取/pp style="line-height: 1.75em "　　应明确以质量或体积表示试样的称量。/pp style="line-height: 1.75em "　　应写明提取剂的名称、用量、提取方式，以及收集容器的名称和浓缩条件。/pp style="line-height: 1.75em "　　5.2净化/pp style="line-height: 1.75em "　　应写明所用净化材料和净化步骤，以及收集容器的名称、浓缩条件、定容方式和定容体积等。/pp style="line-height: 1.75em "　　5.3 衍生化/pp style="line-height: 1.75em "　　如方法需要衍生化，应写明衍生化步骤。/pp style="line-height: 1.75em "　　5.4span style="color: rgb(255, 0, 0) "仪器参考条件/span/pp style="line-height: 1.75em "　　应注明检测技术参数及操作条件。/pp style="line-height: 1.75em "　　示例1：/pp style="line-height: 1.75em "　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "气相色谱法：应写明色谱柱规格和型号、检测器温度、进样口温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速等信息。/span/pp style="line-height: 1.75em "　　示例2：/pp style="line-height: 1.75em "　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "气相色谱-质谱联用法：应写明色谱柱规格和型号、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速、离子源温度、接口温度和质谱检测模式等信息。/span/pp style="line-height: 1.75em "　　示例3：/pp style="line-height: 1.75em "　span style="color: rgb(255, 0, 0) "　液相色谱法：应写明色谱柱规格和型号、色谱柱温度、检测波长(紫外、荧光)、流动相、流速、进样体积和梯度洗脱条件等信息。/span/pp style="line-height: 1.75em "　　示例4：/pp style="line-height: 1.75em "　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "液相色谱-质谱联用法：应写明色谱柱规格和型号、流动相、流速、进样体积、梯度洗脱条件、离子源类型、毛细管电压、毛细管温度、雾化气流量、碰撞气类型、检测方式等信息，多反应监测条件应列表给出。/span/pp style="line-height: 1.75em "　　5.5标准工作曲线/pp style="line-height: 1.75em "　　应写明标准工作曲线绘制过程。/pp style="line-height: 1.75em "　　5.6测定/pp style="line-height: 1.75em "　　单点校正法应规定标准溶液和待测溶液进样顺序。标准工作曲线法应规定待测组分的响应值应在仪器检测的定量测定范围之内。对需要进行平行测定的，应予以明确规定。对于质谱检测，应写明定性和定量判定的依据。/pp style="line-height: 1.75em "　　5.7空白试验/pp style="line-height: 1.75em "　　不加试料或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂、设备和步骤等进行。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong6结果计算/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　表示测定结果时，应注明是以何种残留物进行计算。农药残留量以质量分数ω计，数值用毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表示，并写出计算公式，格式按GB/T 1.1-2009中8.8规定执行。计算公式应以量关系式表示，公式后要标明编号，标准中有一个公式也要编号，编号从(1)开始。量的符号一律用斜体，应给出计算结果的有效数位，计算结果一般不少于两位有效数字。/pp style="line-height: 1.75em "　　示例：/pp style="line-height: 1.75em "　　试料中被测农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算。span style="line-height: 1.75em "　/span/pp style="line-height: 1.75em text-align: center "span style="line-height: 1.75em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/73e77827-787c-49bb-8373-73fab82d3955.jpg" title="640.webp.jpg"/　/span/pp style="line-height: 1.75em "　　式中：/pp style="line-height: 1.75em "　　r一标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L) /pp style="line-height: 1.75em "　　Ai一样品溶液中被测i组分的峰面积 /pp style="line-height: 1.75em "　　Asi—农药标准溶液中被测i组分的峰面积 /pp style="line-height: 1.75em "　　V1—提取溶剂总体积，单位为毫升(mL) /pp style="line-height: 1.75em "　　V2—吸取出用于检测用的提取溶液的体积，单位为毫升(mL) /pp style="line-height: 1.75em "　　V3—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL) /pp style="line-height: 1.75em "　　m—试料的质量，单位为克(g) /pp style="line-height: 1.75em "　　计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字。/pp style="line-height: 1.75em "　　7精密度/pp style="line-height: 1.75em "　　7.1在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r), 重复性限(r)的数据见附录E。/pp style="line-height: 1.75em "　　7.2在再现性条件下，两次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R),再现性限(R)的数据见附录F。/pp style="line-height: 1.75em "　　8图谱/pp style="line-height: 1.75em "　　应给出标准组份的谱图。/pp style="line-height: 1.75em "　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong　注：色谱峰用阿拉伯数字顺序排列，并在图下方表明每个阿拉伯数字所代表的组份，同时应标出标准溶液的质量浓度。/strong/span/pp style="line-height: 1.75em "　　9其他/pp style="line-height: 1.75em "　　除以上技术内容外，还可根据检测方法的特点和需要，合理编写其他技术内容和关键技术，如对特殊情况的说明、试验报告、有关图表等。/pp style="line-height: 1.75em "　　八、资料性附录/pp style="line-height: 1.75em "　　提供有助于标准理解或使用的附加信息，作为资料性附录。/pp style="line-height: 1.75em "　　九、规范性附录/pp style="line-height: 1.75em "　　当标准中的某部分应执行的内容放在标准正文中影响标准结构时，可将这部分放在正文的后面，作为规范性附录。/pp style="line-height: 1.75em "附件：img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style="line-height: 16px "/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201604/ueattachment/ad1345ab-d66d-41b7-878c-8fb97dfd3d2c.doc" style="line-height: 16px "规范性附录.doc/a/ppbr//p

在食品安全倍受瞩目的今天，各国对于食品中污染物质的限制日益严格。日本自2006年5月29日起实施肯定列表制度，禁止销售农药，兽药以及添加剂的残留超过一定量的食品，同时设定了约800种农药等的残留标准，要求食品等行业更严格地检测食品及其原材料中的农药残留。 岛津公司基于超快速液相色谱仪－三重四极型质谱仪LCMS-8030建立了蔬菜中24种残留农药成分的定量分析方案。岛津LCMS-8030是为最大限度地发挥出HPLC以及具备超快速・ 高分离的UHPLC的性能而开发的超快速三重四极杆L C / M S / M S。采用超快速正负离子切换技术和岛津独自开发的UFsweeper碰撞室，实现了超高速MRM测定，大大提高了分析通量。LCMS-8030具备超高速性能以及长期稳定性，在食品中残留农药、添加物的测定、环境中污染物质的测定，并在化学品、医药品制造过程中的质量管理、药毒物筛查等复杂基质中的微量分析方面充分发挥着实力。 本方案采用正负离子快速切换技术同时分析24种农药，获得良好的检测结果。灵敏度满足检测要求，工作曲线相关系数均在0.999以上。测定葱、生姜提取液中添加5ppb农药的实际样品，结果良好。 欲知详情请点击蔬菜中残留农药定量分析。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

事件背景据深圳市罗湖区茶行业协会秘书长张明强介绍，近年来，欧盟、日本等纷纷以食品安全为由，多次提高茶叶的农药残留检测指标。据悉，欧盟是目前世界上农残最高限量标准(MRL)最严格的地区之一。相关资料显示，2008年7月，欧盟实施了新的食品农药残留标准，提高5种农药MRL标准，并且新增170种与茶叶生产关系密切的农药残留最高限量标准。2009年5月起，日本《食品卫生法》将设限茶叶农药残留由83种增加到144种，并将设限以外的农药残留全部限量为0.01ppm。上述新规定都对解决茶叶原材料农药残留、重金属超标等问题提出了更严格的要求，严格的检验和高昂的监测费用致使茶叶出口成本上升。（资料来源：深圳商报）茶叶农药残留检测标准 茶叶农药残留检测流程 以杀螟硫磷为例，标准GC和加标GC图结论应用屹尧科技EXTRA全自动固相萃取仪进行茶叶中农药残留检测，以杀螟硫磷为例，根据杀螟硫磷的标准GC图和标准添加GC图得出，杀螟硫磷的回收率为98.51%。实验结果表明，使用EXTRA全自动固相萃取仪进行茶叶中的农药残留检测，人员操作方便，数据准确可靠。

●世界各国在茶叶生产中都使用农药　　●进出口国存在利益博弈，进口国通过标准设置贸易壁垒　　●我国应完善标准，加强质量控制，规范和减少农药使用　　5月2日，本报“求证”栏目刊登《我国茶叶是安全的》报道。文章指出茶叶农药残留不等于农药超标，某环保组织从我国九大品牌茶企18份样品中检测出的大部分农残量符合我国标准和日本标准。虽然中国标准与欧盟标准存在差异，但遵循国际食品法典原则，也与其他茶叶出口国类似，不存在标准过低的问题。　　那么，中国标准为何比欧盟松?一些国家和地区进口检测标准为何不断提高?如何才能减少农药使用，从根本上提升茶叶品质?本报记者继续深入采访。　　疑问一：欧盟标准为何异常严格?　　【回应】 出口国和进口国之间存在利益博弈　　中国茶叶农药残留标准为何比欧盟标准松?对此，中国工程院院士、茶学专家陈宗懋说：“从世界范围来看，茶叶的生产量大于销售量，两者每年平均相差30万吨左右，导致进口国占据优势。欧盟等发达国家是世界上主要的茶叶进口国，他们倾向于制定更为严格的标准。而茶叶的出口国在制定标准时，相对较宽。”也就是说，茶叶出口国在制定茶叶标准时要综合考虑茶叶食用安全和商品出口两个方面。　　“比如日本，既是茶叶出口国也是茶叶进口国，它在制定标准时就会采取宽严结合的方式，有利于本国茶叶出口的标准就宽一些，而与进口茶叶相关的标准就严格一些。类似的例子在农产品领域很常见，比如澳大利亚是牛羊肉的主要出口国，其在制定标准时就比较宽。”陈宗懋说。　　农业部农药检定所研究员简秋强调，欧盟本身不生产茶叶，大部分进口自中国、斯里兰卡和印度。欧盟对于没有在他们国家登记的农药实行的是一律限量标准。这个一律限量标准没有经过风险评估，它只是一个国家为了满足贸易需求制定的一项管理措施。　　中国农业科学院茶叶研究所研究员刘新表示，标准的制定首先要考虑食用安全，在充分保障安全的前提下，也考虑国情，以推进产业的持续发展。但是在标准问题上，茶叶生产国和消费国之间会有利益的博弈，一些国家出于贸易保护等方面的考虑，所制定的限量标准宽严不一。　　疑问二：国际标准为何不断提高?　　【回应】 保障食品安全，同时维护本国利益　　据了解，截至目前，中国茶园种植面积约占世界茶园面积总量的50% 中国茶叶产量2005年超过印度，成为世界第一大茶叶生产国，约占世界产量的31% 2009年中国茶叶出口数量首次突破30万吨。　　海峡茶业交流协会副会长赵觉荣说，随着中国茶产业规模扩张，国际茶叶市场竞争越发激烈，国际检测标准不断提高就是一例。　　专家介绍，从2006年起，欧盟将茶叶农药残留的检验项目从193项增加到210项 2006年，日本进口茶叶残留检测项目由71项增加到276项 2007年，欧盟检验标准再次提高，增加10个项目限量，更新10个农残项目的新限量，一些限量非常低的农残标准事实上就意味着禁止此种农药或杀虫剂的使用。从2011年10月起，欧盟对中国输欧茶叶采取新的进境口岸检验措施，必须通过欧盟指定口岸进入 同时，欧盟还对10%的货物进行农药检测，如果该批货物被抽中检测，则要实施100%抽样检测。　　今年3月，日本考虑提高检测标准，其中关键一条是“三唑磷在日本的茶叶限量，计划从0.05毫克/千克调整至0.01毫克/千克”。按照日本规定，若有5%的产品被检出不合格，日方将全面禁止对此类产品的进口。　　“日本此举实属贸易壁垒。我国三唑磷并未被禁用，水稻等农作物都还在用。日本不生产、不使用三唑磷，因此日本的茶叶界为了维护自己的利益，应用这一指标排挤进口的产品。”厦门茶叶协会秘书长陈志雄说。　　疑问三：如何减少茶叶农药残留?　　【回应】 进行全程质量控制，发展绿色有机茶　　那么，在茶叶生产中能否不使用农药呢?对此，刘新表示，农药是用来防治农林牧生产中有害生物的一类产品，由于使用农药，全世界每年可挽回农产品损失20%—25%。对茶叶生产来说，目前还不能完全摆脱农药，世界各国在茶叶生产中都使用农药，也会在茶叶中检出农药残留。因此，关键是要更加科学合理地使用农药。　　据介绍，虽然中国已成为世界第一大茶叶生产国，但中国茶叶产品的零售单价经常只有印度、肯尼亚、斯里兰卡等国家产品的一半。这其中的原因较多，比如在生物育种方面落后于日本、肯尼亚 茶叶产品多元化方面落后于斯里兰卡 茶叶功能研究方面落后于美国、日本。但相比于这些，以农残为主要内容的“绿色壁垒”，才是悬于中国近7万家制茶企业头上最厉害的一把剑。　　此次报告中，福建的铁观音是被关注的“热点”，18种样品中共有4种铁观音。而自上世纪90年代以来，全国最大的铁观音生产基地福建省安溪县在发展茶叶经济过程中，一直试图破解农药残留难题。　　“要想根本改变‘绿色壁垒’的限制，关键还是要改变传统只重‘量’不重‘质’的生产观念。”福建农林大学相关学科教授告诉记者。　　早在2007年，福建省茶叶学会会长冯廷佺就提出，要从根本上解决农残问题，保持福建省茶叶的竞争力，建设生态茶园、推广有机茶是一条路子。　　“福建的土壤和气候条件完全适合种植有机茶。”福建农林大学茶学系主任孙威江博士说。有机茶的“有机”并非化学意义上的“有机”，而是遵循可持续发展原则，进行全程质量控制，特别强调获得产品的过程而不仅仅是产品本身。　　福建省检验检疫局负责人告诉记者，他们近年推行由5—12户茶农相互担保的出口茶叶基地管理模式，对农药发放、用药监管、鲜叶采摘、毛茶抽检、原料收购、茶叶入库、联作小组监管处理等11个方面作明确规定，规范茶叶中农药的使用。　　据介绍，农业部从2009年开始把茶叶纳入农产品质量安全例行监测范围，每年4月和10月对20个主产和主销省(区、市)农贸市场、批发市场、超市和专卖店销售的绿茶开展农药残留监测，3年监测合格率分别为96.4%、95.7%和98.1%。下一步，农业部将加快推广使用高效、低风险的农药品种，推进标准化生产 同时加快标准制定，健全茶叶农药残留标准体系。

【科捷仪器】大环内酯类与氯霉素类药物是两类应用广泛的广普抗生素，由于这两类抗生素能够有效预防和治疗家畜传染病和寄生虫病的发生，有些还具有促进动物生长发育的功用。因此，为了降低养殖成本，提高经济效益，在家畜养殖中广为使用。但是，近年来由于在禽畜养殖过程中过量使用抗生素又不遵守休药期的规定，在牛羊肉、猪肉以及鸡鸭鱼肉中检测出了各种抗生素。这种残留可以通过食物链进入人体，进而对人体造成各种危害。红霉素、泰乐菌素等大环内酯类可致肝损害和听觉障碍。更严重的是长期大量滥用广谱抗生素会导致肠道微生物菌群被抑制，使人体产生抗药性，这种抗药性导致人类感染疾病之后治疗难度加大，治疗成本升高。　　为了保障人类的生命健康，世界各国卫生组织以及食品药品监督管理部门都已经将肉食品中各种抗生素残留量作了严格规定，并且以抗生素在肉食品中的残留量作为产品进口的贸易壁垒，如美国和欧盟对阿维菌素在肉食品中的最高残留限量为25ug/kg，泰勒菌素为100ug/kg，替米考星为100ug/kg，伊维菌素为40ug/kg。目前肉食品中大环内酯类抗生素常用液一质联用进行全面分析。氯霉素类药物常用气相色谱及液相色谱分析。而用高效液相色谱法同时分析肉食品中两类常见抗生素还未见文献报道。　　一、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置LC-10Tvp高压恒流泵：2台SPD-10Tvp紫外检测器：1台 SCL-10Tvp 系统控制器：1台7725i手动进样阀： 1套 色谱工作站：1套 （VI2010、N2000、N3000选用）液相色谱柱：1支 （C18 4.6*250mn,5um）微量进样器：1支 （50ul/100ul） 进样支架 ：1只 （进样阀用）　　二、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点　　LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求，在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化，利用美国先进技术开发设计，国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话，可实时对仪器的运行状态进行监控，并可对潜在和已出现的故障做出判断，同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作，大大提高了仪器的使用效率，同时通过高精度的AS1000自动进样系统，实现自动化进样，最大程度抑制了样品的交叉污染，提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。　　主要特点 丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 硬件具有VP功能，记录维护信息和操作记录，符合GLP/GMP要求；系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器；精密加工的双透镜流通池，控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率，确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 VI2010工作站符合多种法规要求。　　可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。　　简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式，操作方便。 精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 外形精美，带来视觉上的享受。技术指标 LC-10Tvp高压恒流输液泵输液方式微体积串联双柱塞最大输液压力0～9999Psi流量设定范围0.001～9.999ml/min （以0.001ml/min步长调节流量）流量设定值误差&le 0.5%流量稳定性误差&le 0.2%RSD压力脉动小于15Psi （流量1mL/min，压力600～1600Psi 。）泵密封性压力为5400Psi，时间为10min，压降小于400Psi 。时间程序功能有尺寸W260× H130× D420mm重量11kg使用环境温度范围4～40℃ SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器 波长范围190nm～700nm波长示值误差&le ± 1nm波长重复性误差&le ± 0.1nm动态噪声&le ± 0.75× 10-5AU （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。）静态噪音&le ± 0.5× 10-5AU （空池，响应时间1秒，20℃ 。）动态基线漂移&le ± 1× 10-4AU/h （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。）静态基线漂移&le 0.5× 10-4 （空池，响应时间1秒，20℃ 。）线性范围&ge 104最小检测浓度&le 1× 10-9g/mL （萘/甲醇溶液）定性重复性RSD6&le 0.1%定量重复性RSD6&le 0.5%光谱带宽6nm流通池体积8&mu L光程10mm时间程序功能有尺寸W260× H130× D420mm重量11kg使用环境温度范围4～40℃　　三、实验　　1 仪器与试剂　　南京科捷 LC-10Tvp高压恒流泵　　SPD-10Tvp紫外检测器　　超声波清洗仪　　反相色谱柱C18　　固相萃取柱　　泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考标准品均为天津市科密欧化学试剂开发中心监制　　乙腈、正己烷均为优级纯　　其它试剂均为分析纯　　实验用水均为二次蒸馏水　　新鲜牛肉与鸡肉均为超市所购　　2 色谱条件　　C18反相色谱柱　　柱温25℃，流速1mL/min，进样量25uL，梯度洗脱条件A相为甲醇，B相为0.2mol/L磷酸二氢钠含10%(体积比)甲醇，调节pH为3.0，梯度洗脱程序：0-2min10%A，2-8min 10%-40%A，8-9min40%-10%A，检测波长入为275nm　　3 标准溶液的配制及标准曲线的制备　　分别准确称取各标准品0.01g（精确至0.001g），用甲醇分别溶解并定容至100mL，配制成100mg/L标准储备液，于一4℃冰箱中冷藏，测定时将各标准溶液混合后稀释成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L的溶液。分别以泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程及相关系数（r）。　　4 样品处理　　将新鲜牛肉及鸡肉分别匀浆后，于-18℃冰箱中保存。测定时，将匀浆冷冻保存的牛肉与鸡肉样品于室温下自然解冻。分别准确称取20.0g样品置于50mL具塞锥形瓶中，加入20mL乙腈，超声10min，转移至离心管，以5000r/min离心10min，收集上清液，离心沉淀物用上述方法重复提取2次，合并上清液。向得到的清夜中加入30mL正己烷，用力振荡5min，静置分层，弃去上层正己烷层。然后将溶液于40℃减压旋转蒸发至约2mL，氮气吹干后加入5mL甲醇一磷酸盐混合液超声溶解抗生素，最好定容至10mL。　　5样品净化　　将HLB固相萃取小柱用5mL甲醇、5mL去离子水活化后，将4得到的样品处理液上固相萃取柱(柱流速保持1滴/s），用10mL蒸馏水、10mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，再用10mL甲醇洗脱，将洗脱液用氮气吹干后，加入流动相超声定容至5mL，最后，经0.22um滤膜过滤后进样。　　6方法的准确度、精密度、线性范围、回收率对于牛肉样品分别添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3个水平的混合标准溶液，按照4与5样品处理及净化方法，每个水平平行测定4次，进行回收率实验，并且以3倍信噪比分别计算泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在牛肉样品中的检出限，在测定条件下4种药物在0.1&mdash 20mg/L范围内均呈线性，线性方程与相关系数、平均回收率、相对标准偏差见表1 7 实际样品检测　　本实验分别对10份牛肉样品和10份鸡肉样品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考进行检测，没有发现牛肉样品中含有以上抗生素，但是在4份鸡肉样品中都不同程度检测到了泰乐菌素，最高为200ug/kg，最低为80ug/kg，平均含量为120ug/kg，高于我国动物性食品中兽药最高残留限量标准（100ug/kg）　四、结论　　 我国动物性食品中兽药最高残留限量标准规定泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在肉品中的最高残留量（MRL）分别为100、75、1.5、200ug/kg，本实验所测泰乐菌素、替米考星、氟苯尼考的检出限分别为20、32、16ug/kg均在最高残留限量以下，符合残留检测分析要求。由于氯霉素药物特殊性，欧盟对氯霉素的检出限要求为0.1ug/kg，美国FDA对氯霉素的检出限要求为0.3ug/kg，按照本实验方法，氯霉素检出限为19ug/kg，还未达到国际上的要求，这是因为提取方法和所用检测器所致。今后应该发展更加灵敏的方法以提高氯霉素。本实验方法的平均回收率较高（75%-87%），而且步骤简单、操作容易、重现性较好相对标准偏差为1.35%-5.41%，表明方法稳定可靠。 　　南京科捷（www.kj17.com）专业维修各类进口和国产的液气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器。欢迎来电咨询！公司地址：南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼 联系电话：025-84372572 84372573 83312752 传 真：025-83738955QQ：175227100 E-mail: kj17@21cn.com njkj17@163.com网址：http://www.kj17.com