烷基羟基代谢物

使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测尿中多环芳烃代谢物，其中的两个单羟基代谢物为1-羟基芘和1-羟基芘-D9，请问1-羟基芘的性质有哪些？是否会影响实验检测的结果？

硝基呋喃类药物（nitrofurans）广泛用于家禽、家畜、水产、蜂等动物传染病的预防与治疗，当含有硝基呋喃类抗生素残留的食品被食用，将会对人类健康造成危害。所以，在食品安全的检测中均要检测硝基呋喃代谢物。 农业部 783 号公告 -1-2006 规定了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱 - 串联质谱测定法。 本标准适用于水产品中呋喃唑酮的代谢物3- 氨基-2- 噁唑烷基酮（AOZ）、呋喃它酮的代谢物5- 甲基吗啉-3- 氨基-2- 噁唑烷基酮（AMOZ）、呋喃西林的代谢物氨基脲（SEM）和呋喃妥因的代谢物1- 氨基-2- 内酰脲（AHD）残留量的测定。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/11425eb2-15a1-4463-8539-d09f50458dd9.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1750d0a1-3cfd-41a4-8db8-b7956f51938c.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/81dd15e4-f3f0-4ded-b990-5cd4134d8d0e.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8d8ea9c4-74ab-4a44-81e3-6fcc7463b274.jpg[/img][/align]

新人小白求助各位前辈，本人第一次使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS来检测多环芳烃代谢物，请问各位前辈上机检测的流程和注意事项。比如标曲的建立，定量和定性，检出限。

新人小白求助前辈，本人使用安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器检测人尿中单羟基多环芳烃代谢物，请问1-羟基芘有那些性质会影响到实验结果？比如建立标准曲线的时候线性结果不好是什么原因造成的？

使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪检测多环芳烃代谢物，其中1-羟基菲混标的校正曲线线性不好，R2只有0.98，请问是什么原因?有什么解决办法？

请教各位，在哪里可以查到关于农药代谢物的限量标准？看过NY1500和GB2763,在前者里看到有关于克百威等少数几种农药，其残留限量中提到了它们的代谢物，其他农药则没有以前看到一个帖子说有些农药在检测时也要求检它们的代谢物，请问有没有相关的标准规定了那些农药要检代谢物？另外，国外很多农药都有代谢物的限量标准，这个标准制定的依据是什么？哪里可以得到比较全的这样的标准？先谢谢了~

我们做呋喃代谢物的时候，当样品为虾时呋喃西林代谢物总是有很高的浓度，哪位高手能给解答一下。

做一个尿液中有机磷代谢物（二甲基磷酸酯，二乙基磷酸酯，二甲基硫代磷酸酯，二乙基硫代磷酸酯，二甲基二硫代磷酸酯，二乙基二硫代磷酸酯）的方法，检测物的极性非常强，在酸性条件下（PH1.25）的情况下，可用有机溶剂乙腈/乙醚提取，但是同时会提取出许多其它的极性杂质，比较复杂。弱问，有何去除杂质的方法？谢谢各位先

各位老师，大神好，最近我有在做农作物的代谢组学检测，参考一篇论文的方法进行的，他把代谢物分为两大部分来做，然后当我在做极性物检测的时候，对氨基酸和有机酸的检测经常出现问题，除了一种苹果酸外，其他检测不到。希望有人做代谢物的进行一个交流，谢谢

现在正在做农药代谢物的检测，不知道从那家公司能够买到农药代谢物的标准品。谢谢大家

请问各位老师，在GB/T 20769-2008中，有氟虫腈及其代谢物吗？GB23200.8里只有氟虫腈没有代谢物，虽说可以按这个方法或者NY/T761用ECD做，标准里没有心里没底。

硝基呋喃代谢物测定过程中乳化现象对SEM和AHD的定量有没有影响

每种代谢物都是这样吗？代谢的顺序一样吗？比如涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜等。

大家有知道这些代谢物哪里能提供？CL 288511 /CL 182704是什么编号呀？ 咪唑乙烟酸咪唑乙烟酸 的代谢物 CL 288511 咪唑乙烟酸 的代谢物 CL 182704

最近要做动物性组织中硝基呋喃类代谢物的检测，液相色谱。请问各位前辈有做过吗，停供一下检测条件和前处理方法吧。（本来看过一些资料说液相色谱做不了，真的吗？）

各位好，本人做硝基呋喃代谢物的时候，发现一个问题。如果色谱柱漏液的时候，呋喃它酮代谢物AMOZ响应很高，线性很好。把柱子拧紧后，发现峰形好了很多，但是呋喃它酮代谢物响应很低，有些浓度不出峰了，而其他几个呋喃西林代谢物、呋喃唑酮代谢物。。都比以前好，请问大家是什么原因呢，有谁做过硝基呋喃代谢物的检测的麻烦帮帮忙吧。谢谢你们

原理：样品经盐酸水解，用2-硝基苯甲醛过夜衍生，调pH值7.1-7.5后，用乙酸乙酯提取，液相色谱-串联质谱检测，内标法定量。具体分析步骤如下：[b]1[/b] 试样的制备,水解和衍生化称取2.5g（粉体样品减半，精确至0.01g）制备的样品（鱼虾等取可食部分按标准要求取样），置于50mL塑料具塞离心管中，加入10mL 0.2mol/L盐酸溶液，用匀质机高速匀质1min，再依次加入200µ L 10ng/mL 内标标准液, 0.05mol/L的2-硝基苯甲醛衍生剂甲醇溶液400µ L，振摇1min，置于37°C，120rpm的恒温摇床中保持16小时。[b]1.2[/b]提取,净化和溶解[color=black]将上述衍生溶液取出放置至室温，加入5mL 0.2mol/L磷酸氢二钾溶液，振摇2min。用1mol/L氢氧化钠溶液，0.2mol/L盐酸溶液调节pH约7.1-7.5, (pH计调节，用水清洗电极于离心管中，控制体积不超过20mL)。5000转/min离心10min，取上清液于另一50m[/color]L[color=black]带盖塑料离心管中。加20mL乙酸乙酯, 振摇10分钟, 5000r/min离心5min,吸取上层乙酸乙酯溶液于另一带盖塑料离心管中；残渣中加20mL乙酸乙酯重新提取一次，合并乙酸乙酯层,提取液于 38°C用氮吹仪吹干，加入1.0mL20%甲醇水溶液，涡旋1min，过0.22µ m滤膜待进样。[/color][b]1.3 [/b]方法空白除不加样品外，其余步骤同上。[b]1.4 [/b]标准曲线和QC[b]1.4.1[/b]标准曲线:取5个50mL塑料具塞离心管,分别加入10μL,20μL,40μL,100μL,200μL硝基呋喃代谢物的标准溶液（50ng/mL）,除不加样品外，其余步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为0.5ng/mL, 1.0ng/mL, 2.0ng/mL, 5.0ng/mL, 10.0ng/mL。内标浓度为2.0ng/mL。[b]1.4.2 [/b]QC点：取1个50mL塑料具塞离心管，加入100μL 20 ng/mL的QC混合标准溶液，内标浓度为2.0ng/mL。除不加样品外，其余步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为2.0ng/mL。[b]1.5 [/b]加标试验称取2.5g（粉体样品减半，精确至0.01g）样品，置于50 mL塑料具塞离心管中，加入40μL 50ng/mL标准溶液,其余步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。使最终定容浓度为2.0ng/mL。[b]1.6 [/b]仪器参数条件可参考GB/T 21311-2007。[b]1.7 [/b]定量计算 结果计算公式为 : [i]X[/i] = c • V / m式中：X---试样中被测组分残留量，单位为（µ g/kg）；C---从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度，机读数，单位为（µ g /L） V---样品溶液定容体积，单位为（mL）；M---试样的质量，单位为（g）；注：计算结果需要将空白值扣除。[b]1.8[/b] 方法检测限水产品及肉类基质：呋喃唑酮的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ): 0.2µ g/kg；呋喃它酮的代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ): 0.2µ g/kg；呋喃妥因的代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD) : 0.2µ g/kg；呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM):0.5µ g/kg。基质干扰较大的粉类基质,方法检测限为: 呋喃唑酮的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ): 0.5µ g/kg；呋喃它酮的代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ): 0.5µ g/kg；呋喃妥因的代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD) : 0.5µ g/kg；呋喃西林的代谢物氨基脲(SEM):1.0µ g/kg。[b]1.9 [/b]质量控制[b]1.9.1[/b]每次试验做一个方法空白,方法空白0.1ng/mL, 仪器最多间隔20针进1针方法空白.[b]1.9.2 [/b]标准曲线的回归系数大于等于0.995.[b]1.9.3[/b] QC点的浓度为2.0 ng/mL, 回收率应在80%-120%,仪器最多间隔20针进1针QC.[b]1.9.4 [/b]样品加标试验的回收率在70%-130%。[b]1.9.5 [/b]超过MDL的样品，进行双样定量分析, 相对百分比差值小于20％。[b]1.9.6 [/b]每次实验的同类基质至少做一个平行样.[b]1.10 [/b]注意事项[b]1.10.1[/b]对于含油较多的样品,在净化氮气吹干后,用2mL乙腈溶解,加2mL用乙腈饱和的正己烷去油,弃去上层正己烷,氮气38℃吹干, 加入1.0mL [color=black]20%[/color]甲醇溶液，涡旋1min，过0.22µ m滤膜待进样。[b]1.10.2 [u]对于动物肌肉、内脏、鱼、虾和肠衣样品GB/T 21311-2007要求称取样品后加入10 mL 50%甲醇水溶液，振荡10 min后，以4000r/min离心5min，弃去液体，残留物加入10[/u][/b][u] [/u][b][u]mL 0.2mol/L盐酸溶液，之后步骤同1.1衍生，1.2项净化及溶解的操作。个人认为若样品测定值为阳性，经此步骤处理后结果会减小甚至变为阴性，建议可参考FDA的方法，省去（加入10 mL 50%甲醇水溶液）水洗步骤，更能客观反映样品真实含量。 温馨提示：夏天大家都喜欢吃小龙虾配冰镇啤酒，经检测发现虾类中硝基呋喃代谢物检出率非常高，希望大家最好不要经常吃，偶尔吃一次还是可以滴！[/u][/b]

请问做代谢物在动物体内的代谢物，检测出好几种代谢物，那做在组织体内的残留检测时是不是需要也检测这几种代谢物，是不是只用检测它的原型啊？谢谢！！！

请教一下各位：喹乙醇代谢物检测大家都用什么方法啊？

最近要测一个化合物的活性代谢物，但没有代谢物的对照品，能用LC/MS定性或定量吗？

用Elisa检测水产中四种呋喃类代谢物时，前处理方法一样，为何呋喃西林本底很高，有谁做过？怎样降本底干扰

中药代谢物鉴定采用直观比较判别法、MDF MetaboLynx数据处理技术、主成分分析法、离子淌度质谱分析法，到底那种技术好？

有做硝基咪唑，及其代谢物的吗？好做吗？

SCIEX API 4000做负离子模式测PPCPs及其代谢物，流动相用的是常规的甲醇-5mmol醋酸铵，色谱柱是[b]Phenomenex [b][color=#0000cd]Gemini C18[/color][/b]，[/b]配标和复溶上机用的都是20%甲醇水，进样量10μL，走标准曲线和样品时发现布洛芬及其代谢产物羟基布洛芬、羧基布洛芬的出峰时间越来越提前，起初怀疑是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]没有平衡好，但带着一起做的氯霉素类的出峰时间却一直很稳定，感觉不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]系统的问题，是物质的问题。想求助一下各位大佬这类含有羧基的物质出峰时间不断往前飘的产生原因，后期是应该调整复溶液还是调整流动相或是换柱子呢？

各位大侠求助啦 本人最近在做硝基呋喃代谢物，发现标准品不能溶解。不知道各位大侠都用什么溶的，甲醇乙腈都用过就是很难溶啊。。。。。。。还有最后这四种代谢物打出来的母离子都是一样的，这是什么问题啊？ 跪 求各位大侠

硝基呋喃原药和其代谢物有什么区别呀？标准中使用的标准物质是原药还是其代谢物呀？

[align=center][size=16px]人血清中[/size][size=16px]多[/size][size=16px]种农兽药及其代谢物的高分辨、高通量检测技术与方法学研究[/size][/align][size=16px]通过制备具有[/size][size=16px]多功能化超大比表面积[/size][size=16px]的[/size][size=16px]CMPs[/size][size=16px]和桥连硅烷化试剂修饰磁性纳米富集净化材料，并将其制备成萃取分离装置，构建集样品富集浓缩、高效净化的集成化前处理平台。进一步利用[/size][size=16px]LC-QTOF-MS[/size][size=16px]和[/size][size=16px]LC-Q Exactive Orbitrap-MS/MS[/size][size=16px]高分辨质谱，建立[/size][size=16px]300[/size][size=16px]种以上农兽药及其主要代谢物的标准质谱匹配信息库和保留时间数据库，并初步用于京津冀地区人血清样本中农兽药及代谢物的全面筛查，构建不同检测技术下农兽药化学污染物在人体内蓄积水平数据库，实现农兽药残留数据获取、污染等级判定、多维度表达及分析的自动化，为后续规模化样品分析和农兽药残留与疾病的关联性分析提供技术支撑。[/size][size=16px]2.1 [/size][size=16px]研究内容[/size][size=16px]（[/size][size=16px]1[/size][size=16px]）人血清中农兽药及代谢物高效净化技术研究[/size][size=16px]针对[/size][size=16px]人血清中农兽药及代谢物[/size][size=16px]残留水平低、结构特性多样等特征[/size][size=16px]，以多粒径磁性纳米粒子为基质，制备具有超大比表面积的[/size][size=16px]桥连硅烷化试剂修饰材料和[/size][size=16px]共轭微孔聚合物材料，提高农兽药及[/size][size=16px]其代谢物的富集效率；通过修饰引入多羟基、磺酸基、卤代烃等多功能化基团，实现[/size][size=16px]不同结构特征[/size][size=16px]农兽药及其代谢物的高通量富集；将研制的富集净化材料进一步制备成萃取分离装置，构建集样品富集浓缩、高效净化的集成化前处理平台，实现人血清中农兽药及代谢物的高通量靶向[/size][size=16px]/[/size][size=16px]非靶向富集净化。[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2[/size][size=16px]）人[/size][size=16px]血清中农兽药及代谢物的高通量筛查与定量分析方法研究[/size][size=16px]针对人血清中农兽药代谢复杂、残留水平较低的特点，利用[/size][size=16px]LC-QTOF-MS[/size][size=16px]和[/size][size=16px]LC-Q Exactive Orbitrap-MS/MS[/size][size=16px]高分辨质谱，建立[/size][size=16px]300[/size][size=16px]种以上农兽药及主要代谢物的标准质谱匹配信息库和保留时间数据库；结合课题开发的高通量农兽药残留分离富集前处理技术，建立覆盖[/size][size=16px]300[/size][size=16px]种以上农兽药及代谢物的血清样品高通量非靶向高分辨质谱检测技术，实现人血清农兽药残留由靶向检测向非靶向筛查的跨跃式发展；对所建立的方法进行方法学验证评价，形成方法标准操作规程。[/size][size=16px]（[/size][size=16px]3[/size][size=16px]）人血清样本中农兽药及代谢物全面筛查与数据库构建[/size][size=16px]基于所研发的人血清中[/size][size=16px]300[/size][size=16px]种农兽药及代谢物高通量非靶向高分辨质谱检测技术，开展京津冀地区人血清样本中农兽药及代谢物的初步筛查，构建不同检测技术下农兽药化学污染物在人体内蓄积的数据库，实现农兽药残留数据获取、污染等级判定、多维度表达及分析的自动化[/size][size=16px]，[/size][size=16px]为后续规模化样品分析和农兽药残留与疾病的关联性分析提供技术支撑。[/size][size=16px]2.2 [/size][size=16px]研究目标[/size][size=16px]（[/size][size=16px]1[/size][size=16px]）针对人血清基质复杂，农兽药及代谢物残留浓度低、形态多样化等特点，筛选并制备出[/size][size=16px]多功能化超大比表面积磁性纳米材料[/size][size=16px]，[/size][size=16px]实现不同结构特征的农兽药及其代谢物的[/size][size=16px]高效、[/size][size=16px]高通量富集[/size][size=16px]。[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2[/size][size=16px]）[/size][size=16px]建立人血清中农兽药及其代谢物的高通量非靶向高分辨质谱检测技术，实现农兽药及其代谢物的快速筛查与精准定量分析。[/size][size=16px]（[/size][size=16px]3[/size][size=16px]）通过结合开发的高通量非靶向检测技术，初步用于京津冀地区人血清[/size][size=16px]中[/size][size=16px]农兽药的高通量非靶向高分辨质谱检测，构建人血清中农兽药残留蓄积形态数据库，筛查出高残留的农兽药及其代谢物。[/size][size=16px]（[/size][size=16px]1[/size][size=16px]）[/size][size=16px]通过设计开发[/size][size=16px]多功能化超大比表面积磁性纳米材料[/size][size=16px]，实现[/size][size=16px]复杂[/size][size=16px]的人[/size][size=16px]血清[/size][size=16px]样本中[/size][size=16px]结构特征[/size][size=16px]多样[/size][size=16px]的农兽药及其代谢物[/size][size=16px]高效富集和净化。[/size][size=16px]（[/size][size=16px]2[/size][size=16px]）针对农兽药及代谢物种类繁多、性质各异限制其高通量非靶向筛查的问题，通过建立[/size][size=16px]300[/size][size=16px]种以上农兽药及代谢物的标准质谱匹配信息库和保留时间数据库，为农兽药高通量非靶向筛查方法的研发奠定基础。[/size]

如甲拌磷，其代谢物为甲拌磷亚砜，甲拌磷砜，有检出时是否要全部参与计算，甲拌磷亚砜和甲拌磷砜要转为甲拌磷计算吗？