微波消解过程

我在做微波消解的过程中，特容易发生爆沸，我们用的是吉天的介质微波消解仪，可以自动赶酸的那种。用石英杯盛放样品进行消解，用4：1的HNO3:HCL04做消解液，如何解决爆沸的难题，如果发生爆沸后是不是代表消解失败，必须重新做才能进行原子荧光测定呢？看了文献资料，有的消解完把剩下的消解液转移后用5%的盐酸定容而有的用蒸流水进行定容，请问有什么不同吗？谢谢

微波消解过程中突然停电了，仪器设备不能正常使用，有哪些危害？

每次样做多一点，比如满41个，微波消解仪消解过程中总出现如下错误，请问是样品太多仪器功率达不到吗？有什么解决方法吗？求大神指点。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807181327295743_148_3418650_3.jpeg[/img]

测砷时，微波消解过程中预处理加热过程，用什么样的温度，加热时间长对样品的影响有多大。一般加热时间以把二氧化氮差不多赶净，这过程砷是否会较多地挥发呢？

微波消解使用过程中容易坏的都有那些？我们改如何避免？

[font=宋体, &][size=16px][color=#444444]微波消解-中药重金属检测[/color][/size][/font]步骤1：样品称量样品称量0.5g左右（不宜超过0.5g），记录下样品称量数据以及消解罐编号；步骤2：预消解由于中药材微波消解过程中反应剧烈，消解罐内压力大，因此需要进行预消解。具体步骤如下：在每个样品消解罐内加入5-7ml优级纯硝酸，敞开消解罐，设置石墨赶酸器温度上温度为130℃进行预消解，20-30分钟后消解，罐内黄烟冒尽，取出消解罐冷却至室温，盖上消解罐内塞和盖子，加入微波消解仪中进行消解。步骤3：微波消解根据国标要求，设置好食品的消解程序参数，点击保存-加载-开始，消解过程中，要确保排风管出口在通风橱内。消解完成后，程序自动进行冷却程序，10-15分钟后达到100℃以下，就可以取出消解罐，打开盖子进行赶酸操作；步骤4：赶酸检测铅、镉、砷、汞、铜等元素，赶酸器温度设置在130℃左右。赶酸过程中需要不断观察，剩余量2-3ml（不能全干，否则消解作废），少量多次用纯水将消解罐的溶液全部转移出来，定容至25ml，采用原子吸收光谱仪或ICP-MS测定铅、镉、砷、汞、铜等重金属含量。

在用微波消解的过程中，大概机器运行到20min时，就会出现温度的报错，用百度翻译出来是这样。如图所示，有没有懂得大佬说一下哪里出了问题？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081423393977_4116_5003233_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081423393078_7512_5003233_3.png[/img]

微波消解罐 安东帕自卸压微波消解罐，消解过程中酸大量流失，这样正常吗 ，会对元素有影响吗10ml到2.5ml 用的硝酸和磷酸

[size=4][font=楷体_GB2312]微波消解是前处理过程中一种常用的方法，但是由于样品种类繁多、分析的目标物各异，微波消解中各种溶剂的使用也不相同，这样在分析不用的样品和目标物时就得使用不用的微波消解方法。希望做过微波消解的朋友能将自己的所做的具体的样品和分析的目标物、微波消解用的溶剂种类、微波消解条件的设置及微波消解中应注意的事项能与大家分享一下。大家在发帖时请将内容尽量写的具体些，以便于大家的交流和借鉴。[/font][/size][color=#DC143C][size=4][font=宋体]微波消解的样品和分析的目标物：微波消解的溶剂：微波消解的条件：微波消解的注意事项：[/font][/size][/color]

微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解，特别适用于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、ICP-发射光谱仪、原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。微波消解特点当前，微波消解技术已经日渐成熟，微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点，但是，对于新手来说，往往担心微波消解压力之大的安全隐患，微波消解过程中高压最高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时，伴随着强酸蒸汽，在“高温、高压、强酸”三重压力下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程，保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

微波消解的应用： 微波消解中又分为中压和高压两种，在高压中一般样品（如有机物、高分子样品、沉积物）只要加入硝酸即可消解完全，但消解土壤样品时需要加入HF，消解完全后需要转移到聚四氟乙烯烧杯中除掉多余的HF，过程繁琐，时间长，不知大家对此类样品有没有更好的方法，欢迎大家探讨！

我总感觉微波消解过程中，硝酸+氢氟酸+双氧水不能把有机物烧净，所以，我想改成硝酸+氢氟酸+高氯酸进行微波消解，有用过的吗？

[b]聚焦微波消解[/b]密封增压微波消解的优点是明.显的。但是，高压消解带来的是复杂的防爆安全装置和可能存在的安全隐患。高压消解的另一个缺点就是取样量不能太大，一般在0.5g以内。针对这些同题，产生了聚焦微波消解技术。该技术将微波聚焦直接瞄准样品进行高效辐射.在常压下对样品进行消解，对安全没有后顾之忧，而且可以一次消解处理多达l0g的有机质样品。专业聚焦微波消解在设计上是通过回流系统来解决在消解过程中元素的挥发损失的。可以选用高沸点的酸来提高消解能力。 从应用上比较，聚焦微波稍解系统相对于密封式微波消解系统有如下优点： ①安全。聚焦微波消解系统在整个操作过程中都不涉及密封式微波消解系统中的压力问题，因此避免了由于压力造成的许多安全隐患。 ⑧非脉冲聚焦微波。各个样品槽通过闭环阀门或门式控制微波的输出，避免了密封式微波消解系统中为解决微波场不均匀的各种措施。非脉冲聚焦。其特征是微波输出功率变化均为持续输出，无脉冲刺激。这更易于控制微波辅助反应，提高消解反应的稳定性和安全性，且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。 ③白动化操作。密封微波消解中，手工操作试剂较多，当处理不同样品时，同一批次中密封消解只能采用一种方法，会造成样品条件的不一致。而聚焦微波技术实现自动化操作，可以同时实现多达六个样品四种试剂的白动计量添加、自动冷凝回收、自动蒸发浓缩，还可以实现，一机同时多种样品独立程序控制，同时使用六个不同的程序，处理六个不同的样品。 ④石英材料反应容器。密封式微波消解系统中由于采用受温度限制的聚合物材料容器，对不同的溶剂有不间的限制温度，一般不能高于300℃，而聚焦微彼系统采用无高温限制的石英材料反应容器，温度可达450℃ 。因此可根据传统方法选用各种试剂。 ⑤时间。密封式微波消解系统的消解时间略短于聚焦微波系统，但考虑到人工的酸试剂操作时间等因素，加上密封式微波消解系统中的冷却时间，聚焦微波系统整个工作效率并不亚于密封式微波消解系统。另外，聚焦微波系统还有能够随时观察反应情况、冷却快等一系列优点。 聚焦微波消解系统完全自动化的操作，免去了反应前的试剂添加和反应后的蒸发、浓缩、定容步骤。从整体上提高了反应效率，降低了劳动量。聚焦微波消解系统在使用上更安全、灵活，具有广泛的应用前景。当然:在消解极难溶物质时，密封微波系统比聚焦微波系统更胜一筹，其作用是不可能完全被聚焦微波系统所取代的。

现在微波消解已经越来越普及，随着检测仪器的检测限不断降低，微波消解仪在检测前处理中所占的比重正在不断加大。但是，对于从来没接触过微波消解仪的分析人员来说，刚开始会觉得不适应，甚至会觉得效率还不如传统方法。确实，对于未知的样品，寻找方法，并优化到最佳方案，需要一个过程。 那么，怎么样才可以最快地优化微波消解的方法呢？大家有什么好的提议？

求助用HG-AFS测定食品中砷时，微波消解样品的操作过程？我室有一家公司两台微波消解，用同样的消解试剂和程序对食品样品进行消化后，用HG-AFS测砷含量，一台消解的样品加标非常好，另一台则没有回收，用两台仪器做汞加标试验都有很好的结果。想请教有用微波消解样品HG-AFS测砷的老师给些帮助，谢谢！

大家好: 我是一名重金属测定的新手，请问在重金属测定过程中微波消解的作用有多大？能否将样品完全消解？哪家的微波消解质量比较好？

[color=#333333] 目前市面上微波消解仪主要[/color][color=#333333]采用区别于家用微波炉，拥有完全自主知识产权的工业级大炉腔设计，可同时放置1-50个100ml超高压消解罐；全罐压力传感器，实时监测每个消解罐内实际反应压力。微波消解炉适用于食品、医药、农业、林业、环保、化工、生化等行业以及高等院校、科研部门对土壤、饲料、植株、种子、矿石等化学分析之前的样品消解处理，微波消解炉还可用于微波消解完成后的赶酸任务。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]微波消解仪采用数字电路PID方式控制温度的先进技术，微波消解炉具有安全可靠，消解快速、高效、便捷等优点，微波消解炉作为高性价比的微波样品消解工具，以比同类产品更低的价格提供同等的消解性能和安全性。专业的均匀炉腔(微波谐振腔)设计保证所有样品同步处理，采用多层PFA喷涂炉腔，抗高温，耐腐蚀，确保炉腔长期抵御各种酸气和溶剂腐蚀。[/color][color=#333333] 智能微波消解仪为了进一步适应并满足用户和市场需求，保留了原智能微波消解仪的优异特性，在智能微波消解仪外观、界面设置和消解罐材料等面作了改进和升级，推出了智能微波消解仪进一步提高了产品的稳定性和安全性。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　微波消解仪安全操作准则说明：[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　使用前要进行专业操作知识的培训。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　未经厂家许可，不得私自拆装仪器，不得转载厂家提供的文件和软件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　实验室应具备安装此仪器的条件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　不可将仪器置于通风橱中。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　不可用酸浸泡外层消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　不可烘烤样品消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]　　高压微波消解仪保持了国内领先开发的非脉冲连续微波加热技术，微波消解仪弹出式缓冲防爆平移炉门结构，当反应异常时，弹出式缓冲结构确保突发情况下操作人员人身安全和炉门结构完整无损，多通量样品处理，完美地实现微波功率根据压力、温度变化而自动闭环控制，从而达到了准确控制反应参数与显示反应过程中压力和温度对应关系及变化过程的目的，同时可随时切换成压力、温度和时间的走势曲线供操作者观察和分析。采用上述结构后的电热消解仪采用功率开关管，实现输出功率的精确调节，继而可以实现加热过程的精确控制。定量垂直爆破泄压技术配合复合纤维材料外罐的应用，杜绝了因消解时突发反应或违规制样所致的横向爆裂造成人员和仪器的伤害，从而真正意义上实现垂直爆破的安全设计理念。高压微波消解仪组合被动保护措施，弹出式缓冲安全防爆平移炉门结合高强度安全防护罩构成立体的安保防护体系，让操作更为放心。[/color]

详细写出你所做过的微波消解前处理过程，可以包括消解程序，或者其他关于微波消解的实验问题，供大家参考讨论。好帖子有奖赏，快来参与啊~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif

我看有版友说不买国产的微波消解仪器，那么请大家一起谈谈国产微波消解与进口微波消解的差距在哪里？你认为的差距需要改进的地方？欢迎畅谈，严禁攻击喔～

如何选择安全的微波消解仪 微波消解仪器作为新型的样品前处理设备，具有快速、高效等优点，逐渐在各种理化实验室中普及。一些国标也开始采用微波消解仪器作为样品制备的标准，如2010年新版的药典中，就把微波消解列入了新规。对于实验室人员来说，面对市面上的各种微波消解仪器以及宣传资料中的诸多参数，如何正确选择自己适合的产品，是个不小的难题。 样品前处理过程中涉及到强酸的使用，而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程，无疑增加了样品前处理的安全隐患，因而，安全性是考察微波消解仪器的首选指标。 微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式，主动是指：在危险到来之前就采取措施消除隐患，被动是指：在危险到来之后，可以减少损失的措施。主动安全措施有温压控制、异常情况报警以及消解罐泄压等，被动防护则包括耐压外罐、安全门、遥控开关等，显然主动安全功能要优于被动安全功能，在选择消解仪器时，也应当多关注该仪器的主动安全措施而非被动安全措施。 目前市面上各种品牌的微波消解仪器，一般都采用温度或压力监控模式。温度反映的是样品消解程度，压力则直接反映的是消解罐内的危险程度，虽然温度与压力是相关的，但在具体的反应中，并不一定是线性相关，因而从安全性角度出发，压力监控模式优于温度监控模式。 同样的监控模式，又有单罐监控与多罐监控的区别。单罐监控是指采用一个主控罐，在这个主控罐内插入温度或压力探头，所测得的数值作为仪器控制微波发射或关闭的参数。单主控罐模式存在缺陷，即在反应过程中，其他非主控罐内的压力很可能超过了主控罐内的压力，而仪器仍然按照主控罐的温度/压力指标去调控，继续加大微波能量，此时发生爆罐的风险极大。由于这个原因，采用单罐监控模式的仪器只能消解同一类的样品，并且对实验室使用人员要求较高。而多罐压力监控模式可以克服上述缺陷，在某一罐内压力升高时，仪器可以自动切换主控罐，因而仪器始终监控的是压力最高的一个罐，消除了传统压力控制模式下无法监控非主控罐内压力的隐患，可以最大程度的确保使用人员的安全。 有的厂家采用单主控罐模式控温控压，但是却强调其检测精度很高，那么压力或温度控制精度是否很重要呢？ 消解反应重视的是消解程度而不是消解精度，发生危险的消解反应往往是压力上升迅速的反应，在这种情况下，温控或压控的精度是次要的，重要的是能及早发现压力的异常上升并尽早切断微波供应。因而，产品宣传资料上的一些精度指标并没有太大的实际意义，无需过度追求。尤其是采用单主控罐控制模式的仪器，即使精度再高，反映的也仅仅是主控罐内的指标，对非主控罐内的压力状况则一无所知，因而所谓的精度指标毫无意义。对于使用者来说，更应该关注的是仪器是否具有多罐压力监控和主控罐切换功能，在此基础上，还要看仪器是否有压力上升速率限制等功能，从安全性角度出发，此类功能的现实意义要远大于一些精度指标。例如在对明胶或胶囊类样品进行消解时，压力往往在某个临界点快速释放，此时及早探知压力上升速率并切断微波就显得尤为重要。 有的厂家在资料中强调仪器能达到的压力指标，那么微波消解的压力指标是否越大越好呢？从安全性角度来看，并非如此。 消解罐内的压力越大，被封闭的能量也越大，发生风险的几率以及造成损害的程度也就越大。事实证明，绝大多数样品在2M～3M的压力下就可以得到完全的消解，个别难以消解的样品也可以通过增加预处理和改变酸的配比等方式来达到完全消解。超高的压力不仅没有必要，反而增加了实验室人员的风险。微波消解仪器是否安全，更重要的是看反应过程中压力是否能够得到全面的监控和及时的释放，而不是仪器的压力指标。 微波消解仪是样品前处理设备，然而大多数实验室人员依然带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数，一味的去追求高温、高压或者高精度指标。或者盲目的花大价钱买进口仪器，实际上已经进入误区。一些不负责任的厂商，也在不时的误导消费者。例如一味的强调温度或压力的控制精度，却不说明单主控罐的缺陷；强调外罐的耐压指标，内罐的泄压却做不到位等等。作为仪器的使用人员，必须知道，仪器的哪些性能指标是真正关系到自己的使用安全，而哪些指标又仅仅是一种宣传手段。

微波消解管的清洗问题： 先用肥皂水清洗，然后用酸浸泡，最后超声波清洗，超纯水冲洗N次，个人感觉相当干净了，做铅镉消化应该没问题，但是还是结果不满意，各位老师谈谈自己的看法？？？？PS：说说做微量金属消解时候微波消解管的清洗和处理过程，参与就有积分

微波消解在消解过程中是密闭的，但是110摄氏度赶酸20min测汞却发现汞损失比较大，只能做到标准值的35%，我用的小麦GBW10011做的。难道是在放气的过程中有损失？还是消解温度太高的原因，温度在200摄氏度左右？求大神指点

[align=center]微波消解仪的选购技巧[/align]微波是介于远红外线和无线电波之间的电磁辐射，微波频率为2450Hz，波长为12.2cm。微波能是非电离辐射，只能导致分子运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应。因此，微波消解仪作为密闭微波消解设备，通过提高反应罐内的温度和压力，加速反应物彻底、快速分解，不仅提高了样品分解的效率，而且大大降低了实验员误操作的可能性。正因为微波消解仪的众多优点，越来越多的国标将微波消解技术列入国标方法。目前，市场上的微波消解仪品牌众多，如何正确选择合适的微波消解仪是实验室工作人员及采购者面临的一个重要难题。根据笔者的经验，正确的选择微波消解仪主要考虑安全性、准确性、故障率和耗材成本。安全性[b][/b]样品消解离不开强酸或混合酸的使用，而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程，无疑增加了样品前处理过程的安全隐患，因而，安全性是考察微波消解仪器的首选指标。[b]微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式。[/b]主动安全防护——在危险到来之前就采取措施消除隐患；被动安全防护——在危险到来之后，可以减少损失的措施。主动安全防护是以预防为主，而被动安全防护是以补救措施为主，因而在选择仪器时尽量多考虑仪器的主动安全防护措施，而不是危险发生时采用的被动安全防护措施。准确性[b][/b]目前市场上的微波消解仪大多数采用温度和压力双重控制模式，温度或压力单独控制的模式逐渐被市场淘汰。温度越高，样品反应速度和消解的程度越高；压力越大，消解罐的耐压要求越高，相对危险性越高。因此，温度传感器与压力传感器读取数据的真实性与准确性，非常重要。温度传感器和压力传感器是微波消解仪最重要也最基本的配置，一些厂商为了吸引客户的关注度，出现了红外测温、全罐测温等非接触式测温新概念。红外测温是利用红外线只能穿透透明性物质的原理，探测样品消解液的温度。因此只有消解内罐采用透明性的材质才能准确测量消解液的温度。消费者在购买时，可以运用自己的专业知识或者向行业内的专家请教，理性思考和选择。故障率[b][/b]微波消解仪是样品前处理设备，大多数实验室人员往往带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数，一味的去追求高温、高压、高精度指标，而忽略了仪器设备的可靠性、稳定性，造成机器故障频发，从而使消费者陷入不必要的困扰。那么，怎样避免消费者购买到故障率高的机器呢？[b]1、口碑[/b]从同行业中了解厂商的口碑效应，包括机器品质与维修服务能力。[b]2、考察[/b]如果条件允许，可以到仪器厂商生产车间或厂商已有用户中参观考察；也可以参观行业展会，在展会中体验和试用仪器。[b]3、试用[/b]可以向厂商申请试用，试用满意后，再进行购买。耗材成本[b][/b]买得起更用得起仪器是所有消费者的愿望。遗憾的是，消费者在采购时往往忽略耗材的使用成本，造成消费者买得起而用不起仪器的困扰。综上所述，微波消解仪是样品前处理行业的重要仪器，帮助消费者正确的选择微波消解仪是所有微波消解仪厂商不可推卸的责任。

根据国家标准５００９．13,铜的检测样品处理过程中,没有微波消解一法,我们现在改用微波消解处理样品,这属于非标方法吗,需要有什么文件来支持它吗,仅有一下,湿法消解与微波消解的比对可不可以,一般原始记录的格式可以吧

微波消解大气采样膜可以只用硝酸和盐酸吗 因为用HF比较麻烦 赶酸不容易 比列多少才合适

微波消解过程中，转子顺时针360度，逆时针360度各转一圈就停止转动，同时260型终端机上显示“twist error”，这是什么原因造成的？应该如何解决？谢谢各位！

我最近要进行一些含油样品的汞含量的检测，用氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]进行检测，油的存在会在检测过程中产生大量气泡影响检测，因此我想用微波消解进行样品的前处理，首先我用浓硝酸进行消解但是在150度消解40分钟后发现消解液变成黄色粘稠状液体，并且在稀释25倍后的检测过程中仍有少量气泡产生。我想提高温度在进行消解，但是又担心高温会造成汞的损失或发生危险！不知道哪位前辈可以介绍一下微波消解测汞的方法，谢谢各位！