微观形貌

——锂离子电池负极材料的改性 序 言通常商用的锂离子电池都选用碳来做负极材料。但是碳材料作为锂离子电池负极材料，脱锂嵌锂电位比较低，容易引起金属锂的析出，且碳材料热稳定性较差，很容易发生安全事故,大大降低了锂离子电池的安全性能。氧化钛由于其良好的循环稳定性及较安全的充放电电压（1.5V），丰富的储量以及无毒、对环境无污染等特性，是一种最有潜力替代碳材料的负极电池活性材料。 金红石型氧化钛脱锂嵌锂模型图 如上图，在很多金红石氧化钛脱锂嵌锂机理的研究中都提到了锂离子在金红石晶体内的扩散只有沿着[001]方向（上图蓝色区域）才能进行。而锂离子在（110）晶面上（上图红色区域）只是以界面吸附的情况进行储锂的，这种在（110）晶面上的储锂只在表面浅层的钛氧八面体上发生，而晶体体相内部是不具备嵌锂脱锂活性的，这也意味着微米级的金红石型氧化钛在作为锂离子电池负极材料时具有很低的电池比容量，如何通过暴露更多的（001）面来提高金红石的比容量是研发氧化钛基负极电极材料首先要解决的问题。 1. 金红石型纳米材料的生长机理 金红石纳米颗粒生长机理图如上图所示，由于金红石型晶体{110}晶面的表面能远远低于{001}晶面的表面能，因此金红石纳米晶体在沿不同晶向上的生长速度大不相同，且生长过程中为了保持晶体结构的稳定，会选择性的暴露更多的表面能更低的{110}系晶面。根据这个原理只要我们在【Step1】步骤中加入合适的晶面生长抑制剂，降低晶体沿{001}晶面方向的生长速度，则可以暴露出更多的金红石{001}晶面，同时也增加了纳米晶体的孔隙率，为锂离子电池的脱离嵌锂提供更多的活性位点。2. 不同生长速度的纳米晶体的微观结构表征不同晶向上晶体生长速度快但不均匀（a）、速度慢（b）、快且均匀（c）的形貌及比表面积图 由上图【C】可以看到，当选择合适的工艺及条件时，可以合成出暴露{001}晶面族更多的纳米颗粒，且相对于另外两种颗粒来说，它有更高的比表面积。 3. 锂电性能测试评价 不同晶向上晶体生长速度快但不均匀（a）、速度慢（b）、快且均匀（c）的电池性能测试 如上图所示，同样一种材料通过形貌调控后，锂电池的比容量由90-100mAh/g升高到了220mAh/g，比容量提升了一倍还多。由此可见通过不同的材料合成工艺可以合成出性能千差万别的材料出来。 后记 随着纳米技术越来越贴近人们的日常生活，显微形貌分析不再仅仅局限于对微观材料形貌的观察与模仿，在对材料的改性及生产过程管控中也起到了越来越重要的作用。为新材料、新产品的研发提供了强有力的技术支持。

1连铸坯质量及内部典型缺陷类型 连铸坯质量决定着最终钢铁产品的质量。从广义来说所谓连铸坯质量是得到合格产品所允许的连铸坯缺陷的严重程度，连铸坯存在的缺陷在允许范围以内，叫合格产品。 连铸坯的质量缺陷主要为内部质量缺陷和表面质量缺陷,因其成因不同,控制,抑制缺陷的产生及提高质量的措施和方法也不尽相同。 连铸坯内部缺陷主要有中心疏松、中心缩孔、夹杂物、气孔、裂纹、氢脆等，连铸坯质量是从以下几个方面进行评价的：(1)连铸坯的纯净度：指钢中夹杂物的含量，形态和分布。 (2)连铸坯的表面质量：主要是指连铸坯表面是否存在裂纹、夹渣及皮下气泡等缺陷。连铸坯这些表面缺陷主要是钢液在结晶器内坯壳形成生长过程中产生的，与浇注温度、拉坯速度、保护渣性能、浸入式水口的设计，结晶式的内腔形状、水缝均匀情况，结晶器振动以及结晶器液面的稳定因素有关。(3)连铸坯的内部质量：是指连铸坯是否具有正确的凝固结构，以及裂纹、偏析、疏松、夹杂、气孔等缺陷程度。二冷区冷却水的合理分配、支撑系统的严格对中是保证铸坯质量的关键。 只有提供高质量的连铸坯，才能轧制高品质的产品。因此在钢生产流程中，生产无缺陷或不影响终端产品性能的可容忍缺陷铸坯，生产无缺陷或不影响结构件安全可靠性能的可容忍缺陷的钢材是冶金工作者的重要任务。随着科学技术的不断发展以及传统物理学、材料学的不断完善，连铸钢缺陷检测已经进入了纳米检测时代。扫描电镜以其高分辨率、高放大倍数及大景深的特点为连铸钢缺陷分析与对策研究提供了无限可能，使得材料分析变得更加具有科学性和实用性。扫描电镜广泛用于材料的形貌组织观察、材料断口分析和失效分析、材料实时微区成分分析、元素定量、定性成分分析、快速的多元素面扫描和线扫描分布测量、晶体/晶粒的相鉴定、晶粒与夹杂物尺寸和形状分析、晶体、晶粒取向测量等领域。电子显微镜已经成为钢铁行业在产品研发、质量检验、缺陷分析、产品失效分析等方面强有力的工具和检测手段。2连铸坯典型内部缺陷宏观和微观特征及形成机理简介2.1 缩孔缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上存在于铸坯中心区域、形状不规则、孔壁粗糙并带有枝晶状的孔洞，孔洞暗黑。一般出现于铸坯最后凝固部位，在铸坯纵向轴线方向呈现的是间断分布的孔洞。形成机理 连铸圆坯在凝固冷却过程中由于温度梯度大、冷却速度快和结晶生长的不规则性，局部优先生长的树枝晶产生“搭桥”现象，把正在凝固中的铸坯分隔成若干个小区域，造成钢水补充不足，钢液完全凝固时引起体积收缩，在铸坯最后凝固的中心区域形成缩孔。另外，拉坯速度过快，浇注温度高，钢水过热度大等都将影响铸坯中心缩孔的大小。因连铸时钢水不断补充到液相，故连铸圆坯中纵向无连续的集中缩孔，只是间断出现缩孔。微观特征 缩孔内壁呈现自由凝固光滑枝晶特征，见图1。图1 连铸坯心部断口中不致密的疏松和缩孔2.2 疏松缺陷特征 在横向酸浸低倍试片的中心区域呈现出的分散小黑点、不规则多边形或圆形小孔隙组成的不致密组织。较严重时，有连接成海绵状的趋势。形成机理 连铸过程中浇注温度过高，中包钢水过热度较大，铸坯在二冷区冷却凝固过程中由于温度梯度作用，柱状晶强烈向中心方向生长。中心疏松的产生可看成是铸坯中心的柱状晶向中心生长，碰到一起造成了“搭桥”阻止了桥上面的钢液向桥下面钢液凝固收缩的补充，当桥下面钢液全部凝固后就留下了许多小孔隙；或钢液以枝状晶凝固时，枝晶间富集杂质的低熔点钢液在最后凝固过程中产生收缩，与此同时，脱溶气体逸出而产生孔隙；或是钢中的非金属夹杂物在热酸浸时被腐蚀掉而留下孔隙。钢中含有较多的气体和夹杂时，会加重疏松程度。疏松对钢材性质的影响程度取决于疏松点的大小、数量和密集程度。微观特征 不致密的自由凝固枝晶特征，常有夹杂物伴生，见图2、图3。图2 连铸坯心部断口中疏松与枝晶状硫化物图3 连铸坯心部断口中不致密的疏松缺陷图4 连铸坯中部断口中柱状晶及小气孔缺陷2.3柱状晶发达缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上，铸坯的上半弧枝晶发达至中心，下半弧枝晶相对细小。形成原因 连铸结晶器内钢液的凝固热传导对铸坯表面质量有非常大的影响。研究发现随着结晶器冷却强度（热流）的增加，坯壳的不均匀程度提高。如果冷却水冷却不均匀，上弧冷却强，就可能造成上弧柱状晶发达穿透至中心；下弧冷却弱，柱状晶就相对比较细小。微观特征 发达的枝晶状柱状晶其上常有小气孔或夹杂物存在，见图4。2.4 非金属夹杂物缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上的连铸坯内弧侧、皮下1/4—1/5半径部位分布有不同形状的孔隙或空洞（夹杂被酸浸掉）。在硫印图片上能观察到随机分布的黑点。形成机理 按夹杂物来源，非金属夹杂物分为内生夹杂和外来夹杂。内生夹杂是指冶炼时脱氧产物和浇注过程中钢水的二次氧化所生成的产物未能排出而残留在钢中的夹杂物。外来夹杂是指冶炼和浇注过程中由外部混入钢中的耐火材料、保护渣、未融化的合金料等外来产物。这些内生或外来夹杂在连铸上浮过程中被内弧侧捕捉而不能上浮到结晶器液面是造成内弧夹杂物聚集的原因。微观特征 连铸坯中夹杂物多呈球状、块状、颗粒状，分布在疏松、气孔、晶界等部位，见图5、图6 图5 连铸坯心部断口晶界上的颗粒状碳氮化物图6 连铸坯心部断口中光滑气孔及枝晶状硫化物2.5 氢致裂纹缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上氢致裂纹的分布形态是距铸坯周边一定距离的细短裂纹，有的裂纹呈锯齿状。在纵向试样上，氢致裂纹与纤维方向大致平行或成一定角度，裂缝的锯齿状特征更明显。在纵向断口上呈现的是椭圆形的银灰色斑点，一般称之为铸态白点。形成机理 氢致裂纹是由于熔于钢液中的氢原子在连铸坯凝固冷却过程中脱熔并析集到夹杂、疏松等空隙中化合成分子氢产生巨大的压力并与钢相变时产生的热应力、组织应力叠加，在局部缺陷区域产生巨大的气体压力，当超过钢的强度极限时，导致钢坯内部产生裂纹。微观特征 断口呈氢脆解理或准解理特征，见图7、图8。图7 连铸坯断口上的氢脆解理特征（H 5.4PPm）图8 连铸坯断口上的氢脆解理及颗粒状氧化物2.6连铸坯正常特征宏观特征 在横向酸浸低倍试片上无粗大的柱状晶、无裂纹、无气泡、无中心缩孔、无夹杂物聚集、无明显的成分偏析，质量良好。微观特征 连铸坯正常断口形貌为粗大的解理扇或解理河流形貌特征，见图9。图9 连铸坯断口中正常解理形貌特征

背景介绍硅橡胶是由硅氧键连接构成的高分子聚合物，硅氧键具有很强的键能，热稳定性，化学稳定性好，具有较强的耐老化性能；压缩率大，表面张力小，憎水防潮性好，比热容和导热系数小，不溶于水。填料的含量对聚合物复合材料的性能有很大的影响，还会影响混炼时的加工性能。加入过多的填料，会使混炼变得困难，还会直接影响到聚合物复合材料的力学性能，填料的含量控制在一定范围内，随着填料含量的增加，聚合物复合材料的性能是逐渐增加的，超过这个阈值，聚合物复合材料的性能则不会增加。填料在聚合物中分散越好，越容易形成网络，对聚合物复合材料的性能越佳。而填料的尺寸对其分散性有非常重要的影响：粒径越小，粒子之间越容易团聚，在聚合物中的分散更加困难，会使聚合物的力学性能急速下降；粒径过大，容易在聚合物中形成应力集中点，使其力学性能下降，因此，也不宜添加过多。所以如何控制填料的粒径和含量，需要通过SEM的实验结果来确定。本文采用了两种制样方法，使用蔡司Sigma300在低电压下不喷金直接观测硅橡胶截面形貌，对比观测氧化铝填料在硅橡胶中的分布情况。制样方法如下所示：(1)刀片切割：采用锋利的刀片切割出较薄的截面；(2)液氮淬断：剪取小块样品放入液氮中冷冻，由于橡胶韧性较好，则需冷冻较长时间。如图1所示图1不同制样方法：刀片切割(A)；液氮脆断(B)不同制样方法对结果的影响：图2不同制样方法硅橡胶的截面形貌像A1,A2：刀片切割；B1,B2：液氮淬断实验结果表明：刀片切割后的样品，图中的聚合物基体有一定粘连，对判断 Al2O3填料在聚合物中的分散有一定的影响；但在液氮中淬断的样品，聚合物基体无粘连，很容易判断Al2O3填料在聚合物基体中的分散情况，如图2所示。如果聚合物薄膜较薄，直接用剪刀剪断或者刀片切割，样品的截面则会被表层覆盖，更难判断填料在基体中的分散。

背景介绍铜粉是粉末冶金中基础原料之一。也是我国大量生产和消费的有色金属粉末，在现在工业生产中起着不可替代的作用，由于铜及其粉末具有良好的导电导热性能，耐腐蚀性能，表面光洁和无磁性等特点。因而被广泛应用于摩擦材料，金刚石工具，电碳制品，含油轴承，电触头材料，导电材料，机械零件等行业。铜粉的制备方法主要有电解法，雾化法，氧化还原法等。本实验采用电解法制备纯铜粉末，电解液采用0.06mol/L硫酸铜溶液和0.2mol/L硫酸，用铜或者不锈钢做阴极，铜做阳极。制取铜粉的基本工艺：本实验通过改变电解液温度来研究铜粉表面形貌变化。采用ZEISS的Sigma500型号电镜拍摄并观察其表面形貌，对比图片如图1： 图1 不同电解液温度铜粉形貌结果表明：电解法制备的铜粉比表面积大，结晶粉末一般为树枝状，压制性较好。图a1、a2，b1、b2，c1、c2三组图片，电解液温度分别为15°、30°、45°，为了观察整体铜粉形貌以及局部形貌，每组都是在2000X，5000X进行拍摄，通过对比三组图片，能够看出提高电解液温度，扩散速度增加，晶粒长大速度也增大，树枝晶逐渐变大变粗。

背景介绍高温抗氧化涂层在航空航天领域是至关重要的部分。一种成功的抗氧化涂层首先必须与基体材料有着化学或者物理上的相容性；其次，在材料温度适用范围内，更能提供一层连续、致密的氧阻挡层[1]；再者，涂层要有方便、经济的制备工艺等。MoSi2有着高熔点（2030℃），良好的导电性和导热性，优异的高温抗氧化特性，是一种广泛应用的高温材料。现已发展为用于高温合金和碳/碳复合材料高温抗氧化保护涂层[2]。本实验采用电化学沉积法制备钼基体表面MoSi2涂层，图(a)是在900度氧化10h的表面形貌。图(b)是钼基体表面B改性MoSi2涂层，在900度氧化10h的表面形貌。图1 相同实验条件下不同方式制备涂层表面形貌结果表明：图a涂层经过氧化后在表面形成了一层SiO2氧化膜。该涂层主要用于钼及钼合金表面防护，以提高其在高温环境下的服役时间。图b涂层经过氧化后在表面形成了一层由SiO2和B2O3构成的氧化膜。通过B的改性，可以降低MoSi2涂层在中低温段氧化时的“粉化”倾向，进而提高其抗氧化能力。参考文献[1] Thomas A Kircher,et al.Engineering limitations coatings. Mater Sci Eng. 1992. A155:67[2] 蔡作乾，等编著. 陶瓷材料辞典.北京：化学工业出版社,2002

材料的微区结构与形貌特征具有重要的研究意义，常用的分析方法有光学显微镜、扫描电子显微镜、能谱和电子背散射衍射、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜、X射线CT等。为帮助广大工作者了解前沿表征与分析检测技术，解决材料表征与分析检测难题，开展表征与检测相关工作，仪器信息网将于2023年12月18-21日举办第五届材料表征与分析检测技术网络会议，特别设置微区结构与形貌分析专场，邀请多位专家学者围绕材料微区结构与形貌分析技术研究与相关应用展开分享。部分报告预告如下（按报告时间排序）：天津大学材料学院测试中心副主任/副高 毛晶《透射电子显微镜技术在材料微区结构及形貌分析中的应用研究》点击报名听会毛晶，天津大学材料学院测试中心副主任/副高。负责透射电镜、X射线衍射仪及透射相关制样仪器（包括球差透射电镜、离子减薄仪等）的运行维护及分析测试工作，具有较丰富的测试经验。熟悉其他各种大型仪器，包括XPS 、FIB 、 SEM等仪器原理、构造及使用。2017年赴美国布鲁克海文国家实验室纳米功能所透射电镜组研修一年。掌握球差及冷冻杆、原位加热杆、电感、三维重构等各种透射电镜先进技术。通过合作的模式将其应用在各种纳米及能源材料的表征中。报告摘要：透射电子显微镜技术具有高分辨率，可以实现原子尺度材料结构及形貌观察，是材料研究必不可少的手段。本报告主要介绍透射电子显微技术在材料微区结构及形貌分析的应用研究，例如透射电镜STEM技术在电催化材料界面中的研究应用、纳米束衍射及中心暗场像在合金材料析出相观察等，并围绕具体工作对透射电子显微镜相关数据处理技术例如几何相位分析、三维成像技术等进行简单的介绍。牛津仪器科技(上海)有限公司应用科学家 杨小鹏《牛津仪器多种显微分析技术及成像系统的介绍及应用》点击报名听会杨小鹏，博士，2010年毕业于清华大学材料科学与工程系。在校期间主要研究材料相变及表征微观组织，熟悉SEM、XRD、TEM、同步辐射等技术手段。曾任职EBSD后处理功能软件开发，熟悉晶体学及EBSD技术底层的计算。2014年加入牛津仪器，主要负责EBSD技术支持及应用推广。报告摘要：本报告主要介绍牛津仪器MAG部门的多种显微分析技术及成像系统，包括NA部门的EDS和EBSD，在电镜上提供微区的元素和结构分析；全新的Unity探测器，集合了BSE图像探测器和X光探测器，适合快速、大区域、实时的样品表面形貌和成分成像；AZtecWave系统将Wave波谱仪整合到成熟的微区分析系统AZtec中，有效提高了波谱仪的操控性，适合微量、痕量元素的高精度定量分析，也能有效避免元素的重叠峰。AR部门的原子力显微镜，如Cypher、Jupiter等，能提供高通量、高分辨的原子力显微镜成像，适合多种物性的分析和研究。WiTec部门提供的高灵敏度、高分辨激光共聚焦拉曼显微镜，通过分析微区的化学键，可以提供相、结晶性、含量等丰富的信息，分辨率达到300nm，也能做浅表层的3D成像。拉曼显微镜还能和电镜整合成一体化的联用系统，适合快速多技术分析同一感兴趣区。报告还会介绍几个多技术联用的应用案例。徕卡显微系统(上海)贸易有限公司应用工程师 姚永朋《徕卡光学显微镜在不同尺度下的形貌表征》点击报名听会姚永朋，徕卡显微系统工业显微镜应用工程师，负责徕卡工业显微镜技术支持工作，在制样及显微观察等方面经验丰富。报告摘要：光学显微镜是材料表面及微观结构观察分析中的常用仪器，此次报告将分别介绍徕卡体式显微镜、金相显微镜、数码显微镜等不同类型的光学显微镜在不同尺度下的表面结构观察及分析应用。华中科技大学，武汉光电国家研究中心教授 李露颖《半导体纳米材料原子尺度结构性能研究》点击报名听会李露颖，华中科技大学武汉光电国家研究中心教授，博士生导师。2011年5月毕业于美国亚利桑那州立大学，获博士学位，主要从事半导体纳米材料原子分辨率微结构及纳米尺度电学性能的结合研究，重点关注材料的特定原子结构及相应电势、电场、电荷分布对宏观物理性质的影响，取得了一系列有影响力的研究成果，工作被Nature Physics 杂志选为研究亮点，并评价为结构-性能相关研究的典范。到目前为止累积发表SCI 收录第一作者或通讯作者论文39篇（IF≥10的21篇），包括Advanced Materials、Nano Letters、Nature Communications、Advance Science、Advanced Functional Materials、Science Bulletin、ACS Nano、Nano Energy、Chemical Engineering Journal、Small等，论文总引用4500余次，H因子为31，多次受邀在国际国内电子显微学年会上做邀请报告，目前担任湖北省电子显微镜学会理事。报告摘要：结合电子全息技术的纳米尺度定量电学性能表征功能和球差校正技术的原子分辨率微结构表征功能，实现了半导体纳米材料电荷分布的电子全息研究，半导体纳米材料界面纳米尺度电场与原子尺度微结构的结合研究，以及各种外界激励下半导体纳米材料及器件的原位结构性能相关研究。 利用电子全息技术，得到了IV族Ge/Si族量子点和核壳结构纳米线、III-V族GaAs/InAs纳米线、量子点和量子阱组合器件的电荷分布情况，以及n-ZnO/i-ZnO/p-AlGaN异质结发光二极管性能增强的微观机理；利用球差校正技术的原子尺度表征功能，获得了复合半导体ZnSe纳米带同质异构结中自发极化相关电荷裁剪效应的直接实验证据，并对InSe纳米棒中多型体界面极化场进行了原子尺度定量研究。同时通过精确测定(K,Na)NbO3铁电纳米线界面原子尺度极化场，获得其相应材料在退火后宏观压电效应线性增加的微观机制。利用原位热学表征技术，研究了KxWO3纳米片中阳离子有序结构并随温度的变化规律，CsPbBr3纳米晶中 Ruddlesden–Popper层错的调控机制及其对光致发光性能的影响机理；利用原子尺度的原位热学表征技术研究了PbSe纳米晶随尺寸变化的晶体生长和升华机制。利用原位力学表征技术获得MXene高性能压阻传感器的微观作用机理。上海交通大学分析测试中心冷冻电镜中心副主任 郭新秋《透射电镜表征磁性材料样品的前处理技术路线探索》点击报名听会郭新秋，上海交通大学分析测试中心冷冻电镜中心副主任。长期在透射电镜相关领域的测试一线工作，在场发射透射电镜、冷冻透射电镜及相关样品制备等方面积累了丰富的表征分析经验，主持或参与多项显微成像方法学研究课题，支撑相关团队在Small, Nature Physics, Nature communications, energy & environmental science等期刊上发表多篇高水平论文。报告摘要：透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜对透射电子聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的大型电子光学仪器。作为一种先进的表征手段，透射电子显微技术在各种功能材料的研究中发挥了重要的作用。磁性材料指能直接或间接产生磁性的一类材料，通常含有铁、钴、镍、钕、硼、钐以及稀土金属（镧系），其磁性强弱与样品本身的含量和价态相关。随着表征技术的快速进步，磁性材料的设计与应用不断更新，相关的研究广受关注。不同组成、不同结构的磁性材料展现出不同的化学与磁学特性，在众多领域都有着广泛的应用。但是，由于透射电镜原理是基于电子与磁场的相互作用来进行成像，镜筒内部磁场强度高达2T以上，如果样品未固定好，更会发生被吸到极靴上的危险。镜筒一旦受到磁性颗粒污染则很难处理，长时间的积累对电镜是一种慢性伤害。在调研中得知，有实验室就发生过此类事件，最终不得不拆机进行维修。还有一些高校平台直接在网站上明确表明了无法进行磁性材料测试。本报告提出了一种透射电镜表征磁性材料的前处理的分类和方法，希望对广发电镜工作者和科研工作者有所帮助。弗尔德(上海)仪器设备有限公司应用经理 王波《二维及三维EBSD分析样品的高效制备方法介绍及应用》点击报名听会王波，天津大学材料学专业博士毕业，曾在摩托罗拉-实验室（亚洲）担任高级失效分析工程师及资深实验室经理。2013年起先后担任知名美国金相品牌亚太区应用主管及德国ATM品牌中国区应用经理。在先进制样尤其是EBSD样品制备方面拥有丰富的经验，并应邀在国内进行过多场金相制样技术讲座，分享最新的样品制备理论、设备耗材及应用案例，深受好评。报告摘要：EBSD分析样品的制备极具挑战性，导致科研人员常会遇到制样成本高、效率低、成功率低等问题。本讲座将着重介绍现代金相制样方法——机械磨抛法及电解抛光法高效制备EBSD分析样品的基本理论、适用范围、技术难点、实操技巧及应用案例，分享经济、高效制备EBSD样品的思路和经验。同时，使用3D分析表征和重构技术，从(亚)纳米到毫米的尺度来研究微观组织和性能的关系已经成为关注热点。讲座也将介绍基于金相连续切片重构和EBSD技术的大体积材料三维EBSD分析样品制备的最新进展和解决方案。钢研纳克检测技术股份有限公司高级工程师 李云玲《原位拉伸及电子背散射衍射在金属材料微观表征中应》点击报名听会李云玲，钢研纳克检测技术股份有限公司高级工程师，从事金属材料微观表征工作10余年，主要研究方向包括金属构件失效分析、断口分析、微观表征技术等。独立完成400余项材料失效分析案例。完成的典型项目有：某型号舰艇动力系统部件失效原因分析、高铁车轮裂纹原因分析、核电乏燃料池不锈钢壁附着物分析、国电逆流变部件失效原因分析、合成氨设备焊接裂纹分析等。大型失效分析项目的完成，为国防设备可靠性提供了技术支持，挽回了客户大量经济损失，得到企业的多次好评。相关工作成果多次在全国钢铁材料扫描电镜图像竞赛及金相比赛中获奖，在国外SCI、EI、中文核心等期刊上发表论文20余篇，参与起草修订多个团体标准，如《钢中夹杂物的自动分类和统计扫描电镜能谱法》（T/CSTM 00346-2021）、《钢中晶粒尺寸测定 高温激光共聚焦显微镜法》（T/CSTM 00799-2023）、《材料实验数据扫描电镜图片要求》（T/CSTM 00795-2022）等。报告摘要：从原位拉伸（in-situ tensile）及电子背散射衍射（EBSD）的基本理论及基本方法出发，介绍两种新技术在金属材料微观表征中的应用，阐述其技术应用过程，包括但不限于在微观表征领域的重要作用，最后从当前技术局限出发探讨未来可能的重要创新。布鲁克(北京)科技有限公司应用科学家 陈剑锋《布鲁克的平插能谱仪与微区XRF介绍》点击报名听会陈剑锋，2003年毕业于中科院长春应化所，主要研究方向是高分辨电子显微镜在高分子结晶中的应用，毕业后加入FEI，负责SEM/SDB的应用、培训以及市场等推广工作。2011年加入安捷伦公司负责SEM的市场和应用工作，2018年在赛默飞负责SEM的应用工作。2021年加入布鲁克，负责EDS,、EBSD、 Micro-XRF等产品的技术支持工作，对电子显微镜的相关应用具有多年的实操经验。报告摘要：布鲁克独有的平插能谱探头因其独特的设计，具有更大的立体角，使能谱分析在低能谱线的采集方面有很大的优势，尤其是目前比较流行的纳米结构材料的分析，而微区荧光在检测限上的优势则是目前工业，地质，环境检测等领域进行重金属元素，微量元素的强有力的工具，在相关的领域中也得到了越来越广泛的应用。本报告将主要介绍布鲁克公司的平插能谱和微区荧光产品及其应用。中国科学院上海硅酸盐研究所研究员 程国峰《X射线三维成像技术及应用》点击报名听会程国峰，理学博士，博士生导师，中国科学院上海硅酸盐研究所 X射线衍射结构表征课题组组长。中国晶体学会粉末衍射专业委员会委员、中国物理学会固体缺陷专业委员会委员、上海市物理学会X射线衍射与同步辐射专业委员会副主任兼秘书长。主要研究领域为X射线衍射与散射理论及应用、三维X射线成像术、拉曼光谱学等。曾先后主持国家自然科学基金、上海市和中国科学院项目多项，主编出版《纳米材料的X射线分析》、《二维X射线衍射》等专译著4部，发布国家标准和企业标准12项，获专利授权7项，在Nat. Mater.,J. Appl. Phys.，Mater. Lett.等SCI期刊上发表论文90余篇。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/）进行报名。扫描下方二维码，进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核，审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人：高老师（电话：010-51654077-8285 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）5、赞助联系人：周老师（电话：010-51654077-8120 邮箱：zhouhh@instrument.com.cn）

一、前期回顾 上期我们发现纸币防伪条之所以呈现不同色彩和形貌是因为特殊的微观结构所导致（详细情形见第三期文章），材料的微观结构对宏观的光学性能巨大的改变。由于大部分读者在上期投票中选择【B选项：1元/斤的大米和10元/斤的大米在显微镜下有何区别。】 那么今天笔者带领大家来一起探索优质大米（吃起来劲道的新米）和劣质大米（口感较差的陈米）在显微结构上有什么不一样。二、序 言金属的强度、韧性、脆性与它的微观组织结构有很大的联系：韧性强的金属材料会发生韧性断裂，在断口的断面会观察到有典型“韧窝”特征的韧性断裂区；脆性大的金属会发生脆性断裂，在断口的断面会观察到有典型“台阶”特征的解理断裂区。这些不同的断口形貌是由微小的热处理工艺或材料成分的微小差别所引起的，不同的微观组织形貌代表了不同的金属材料生产工艺。那么我们猜想：是否可以通过显微形貌分析来判断生长周期不一样、或者营养成分/化学物质不一样的农作物呢？三、大米断面显微形貌分析，大米淀粉形貌及淀粉复粒形貌本期选择同种大米的两个不同时期（新米10元/斤、存放半年的陈米6元/斤）的样本进行微观形貌的拍摄，来研究放置时间长的大米除了靠气味和口感上的差异来区分外，是否可以通过材料显微分析的手段来进行辨别。 1. 大米断口分析 大米断口显微形貌图 如上图A所示，我们把大米粒掰断后可以看到大米粒断口是有形貌特征的。放大到100倍下如图B我们可以看到有类似金属沿晶断口及窝韧形貌特征的存在。图C是窝韧特征的细节放大图，可以发现是由10μm左右的一粒粒大米淀粉微粒组成的、断口高低起伏且小一点的淀粉微粒棱角分明。图D是大米内部淀粉复粒组成的，大米复粒表面比较光滑，复粒淀粉之间的交界面都很平滑，且复粒内不光有淀粉微粒，微粒之间还会有蛋白质存在（表面黑色条纹部位）。 从上图我们可以看出大米颗粒是由一粒粒淀粉微粒所组成的复粒淀粉粒所组成，当断裂部位是沿复粒淀粉截面扩展时，断口呈现平滑的沿晶裂纹特征；当断裂部位穿过复粒淀粉而扩展时，断口呈现穿晶断裂。 不同大米由于生长周期及成分都有差别，导致了淀粉微粒、淀粉复粒的形貌及它们之间的结合力各不相同，因此不同大米的断口形貌也完全不一样。 2. 复粒淀粉沿晶/穿晶断口形貌分析 复粒淀粉穿晶断裂（左）和沿晶断裂（右）形貌差异对比 上图左是复粒淀粉断裂时的断口形貌，可以发现中间的淀粉微粒周围暗色的部分是大米内部的蛋白质，一个个淀粉微粒是由蛋白质连接起来的，其中画红圈的部分是大米内部的脂质颗粒，该颗粒在新大米断口处几乎没有，而在陈旧大米内部有很多，推测该脂质的析出导致了连接淀粉微粒的蛋白质发生了变化，导致大米复粒内部黏合力发生改变。上图右是大米淀粉复粒表明断口图，可以看出断口处非常平滑，正常情况下淀粉复粒间的结合能是远低于淀粉粒间内部结合能的，所以断裂一般都发生在淀粉复粒平滑处。 3. 新米与陈米断口微观形貌结构对比陈米（左）与新米（右）断口显微形貌差别 在显微镜下我们可以看到陈米断口（上图左）相较于新米断口（上图右）呈现更多的“窝韧”形貌特征，断裂面穿过了大米复粒淀粉。而新米大部分断口为“沿晶”解理，断裂面沿淀粉复粒扩展。拍摄结果表明正常新米内部的结合是复粒淀粉内部大于复粒淀粉边界的。随着大米放置时间的增长，米粒内部的化学物质发生了变化，导致复粒淀粉内部的微粒间键合减弱结合力变差，断裂裂纹面主要由从复粒淀粉边界扩展变为从复粒淀粉穿过后断裂。 四、后 记 “天空没有翅膀的痕迹，但是鸟儿却飞过”。不同于鸟儿在天空飞过没留下痕迹，任何材料的生产和合成所经过的工艺都会在材料内部留下显微痕迹，通过显微技术来辨别材料的显微形貌/结构的特征，可以轻易的判断出材料的生产工艺及历程。例如现阶段人们已经开始利用显微镜来鉴别区分不同植物、动物的品种，从而为原材料把控、溯源、生产过程质控提供了重要指导依据。 下期主题（动物）三选一： A、蝴蝶翅膀在阳光下产生绚丽颜色的原因。B、年轻人及老年人头发表面及断面的形貌差异。C、过期变质食物中的细菌。

一、前期回顾 上期我们发现纸币防伪条之所以呈现不同色彩和形貌是因为特殊的微观结构所导致（详细情形见第三期文章），材料的微观结构对宏观的光学性能巨大的改变。由于大部分读者在上期投票中选择【B选项：1元/斤的大米和10元/斤的大米在显微镜下有何区别。】 那么今天笔者带领大家来一起探索优质大米（吃起来劲道的新米）和劣质大米（口感较差的陈米）在显微结构上有什么不一样。二、序 言金属的强度、韧性、脆性与它的微观组织结构有很大的联系：韧性强的金属材料会发生韧性断裂，在断口的断面会观察到有典型“韧窝”特征的韧性断裂区；脆性大的金属会发生脆性断裂，在断口的断面会观察到有典型“台阶”特征的解理断裂区。这些不同的断口形貌是由微小的热处理工艺或材料成分的微小差别所引起的，不同的微观组织形貌代表了不同的金属材料生产工艺。那么我们猜想：是否可以通过显微形貌分析来判断生长周期不一样、或者营养成分/化学物质不一样的农作物呢？三、大米断面显微形貌分析，大米淀粉形貌及淀粉复粒形貌本期选择同种大米的两个不同时期（新米10元/斤、存放半年的陈米6元/斤）的样本进行微观形貌的拍摄，来研究放置时间长的大米除了靠气味和口感上的差异来区分外，是否可以通过材料显微分析的手段来进行辨别。 1. 大米断口分析大米断口显微形貌图 如上图A所示，我们把大米粒掰断后可以看到大米粒断口是有形貌特征的。放大到100倍下如图B我们可以看到有类似金属沿晶断口及窝韧形貌特征的存在。图C是窝韧特征的细节放大图，可以发现是由10μm左右的一粒粒大米淀粉微粒组成的、断口高低起伏且小一点的淀粉微粒棱角分明。图D是大米内部淀粉复粒组成的，大米复粒表面比较光滑，复粒淀粉之间的交界面都很平滑，且复粒内不光有淀粉微粒，微粒之间还会有蛋白质存在（表面黑色条纹部位）。 从上图我们可以看出大米颗粒是由一粒粒淀粉微粒所组成的复粒淀粉粒所组成，当断裂部位是沿复粒淀粉截面扩展时，断口呈现平滑的沿晶裂纹特征；当断裂部位穿过复粒淀粉而扩展时，断口呈现穿晶断裂。 不同大米由于生长周期及成分都有差别，导致了淀粉微粒、淀粉复粒的形貌及它们之间的结合力各不相同，因此不同大米的断口形貌也完全不一样。 2. 复粒淀粉沿晶/穿晶断口形貌分析复粒淀粉穿晶断裂（左）和沿晶断裂（右）形貌差异对比 上图左是复粒淀粉断裂时的断口形貌，可以发现中间的淀粉微粒周围暗色的部分是大米内部的蛋白质，一个个淀粉微粒是由蛋白质连接起来的，其中画红圈的部分是大米内部的脂质颗粒，该颗粒在新大米断口处几乎没有，而在陈旧大米内部有很多，推测该脂质的析出导致了连接淀粉微粒的蛋白质发生了变化，导致大米复粒内部黏合力发生改变。上图右是大米淀粉复粒表明断口图，可以看出断口处非常平滑，正常情况下淀粉复粒间的结合能是远低于淀粉粒间内部结合能的，所以断裂一般都发生在淀粉复粒平滑处。 3. 新米与陈米断口微观形貌结构对比陈米（左）与新米（右）断口显微形貌差别 在显微镜下我们可以看到陈米断口（上图左）相较于新米断口（上图右）呈现更多的“窝韧”形貌特征，断裂面穿过了大米复粒淀粉。而新米大部分断口为“沿晶”解理，断裂面沿淀粉复粒扩展。拍摄结果表明正常新米内部的结合是复粒淀粉内部大于复粒淀粉边界的。随着大米放置时间的增长，米粒内部的化学物质发生了变化，导致复粒淀粉内部的微粒间键合减弱结合力变差，断裂裂纹面主要由从复粒淀粉边界扩展变为从复粒淀粉穿过后断裂。 四、后 记 “天空没有翅膀的痕迹，但是鸟儿却飞过”。不同于鸟儿在天空飞过没留下痕迹，任何材料的生产和合成所经过的工艺都会在材料内部留下显微痕迹，通过显微技术来辨别材料的显微形貌/结构的特征，可以轻易的判断出材料的生产工艺及历程。例如现阶段人们已经开始利用显微镜来鉴别区分不同植物、动物的品种，从而为原材料把控、溯源、生产过程质控提供了重要指导依据。 下期主题（动物）三选一： A、蝴蝶翅膀在阳光下产生绚丽颜色的原因。B、年轻人及老年人头发表面及断面的形貌差异。C、过期变质食物中的细菌。

——显微技术在钞票防伪中的应用 前期回顾前两期内容我们通过显微分析技术，探索了防雾霾口罩的微观结构和显微镜下雾霾颗粒的形貌，并且通过SEM扫描电子显微镜与能谱EDS联用分析了被口罩所拦下的颗粒的化学组成。本期我们将继续通过显微分析来探索：【为何2009版的美元被称为最难仿制的货币】。序 言如下图所示，【2009版】100美元中新加了一条垂直的蓝色3D防伪条，上面印有深蓝色“100”字样和费城“自由钟”图案，变换钞票角度时，钟形图案会变成数字“100”。将钞票前后倾斜，钟形图案和数字“100”会左右移动。如果左右倾斜，它们将上下移动。 新/旧版100美元差别示意图 这种MOTION安全线采用了目前最新的微透镜阵列成像技术，几乎没有办法进行伪造。本期我们将通过显微镜来对100元美刀的MOTION进行观察，揭开这种微透镜成像技术之谜。 一、神奇的变色蓝条——MOTION安全线本期专题笔者带着好奇心，把100美刀的钞票放进了我们的ZEISS电镜下面，来观察100美刀上神奇的蓝条结构是否有什么不同。 1. 2009版100元美刀的制样及观察范围2009版100元美刀的简单制样及观察部位废了不少力气笔者终于收集到了一张2009版的100元美刀，如上图所示，经过简单的折叠将它固定在Zeiss电镜的19孔样品台座上（可以同时放置19个小的样品台），之后将它放进电镜中对右下角图片中画红框的部位进行观察，看这条蓝色的变色条带在微观形貌上有什么特别的地方。 2. 微观形貌结构对比蓝条部位（左）与旁边部位（右）显微结构差别在显微镜下我们可以看到蓝条部位（上图左半边）由很多个直径20μm的小球致密有序的排列而组成的，上面还印刷了菱形的有序栅格。而右边部分在显微镜下可以看到是由印刷的特别致密平整的纸浆纤维组成的，肉眼下可见的有序的条纹在电镜观察是由很多几十个μm的小片组成的。 3. 高倍形貌-元素分析有蓝条部分（左）和无蓝条部分（右）形貌及元素差异的对比 从图中形貌分析中可以看出蓝条部位与周围形貌最大的差别就是有了一个个规则排列的圆形小球，这些小球尺寸均一，排列整齐，同时通过元素分析我们可以发现这些小球都是有碳氧有机物组成的高分子小球，因此可以想象要制作这样的材料对工艺的要求非常的高，同时除了这些小球外，上层还印刷了一层含有“氟、镁、铝、铁、络”的金属印刷条纹，这一条小小的蓝色条带集成了目前很多的高精端技术。右边的印刷条纹放大了之后可以看到是由一片片片状的物质组成的，这些片状物质的元素也是含“氟、镁、铝、铁、络”的金属物质，但是与蓝条上的金属物质形貌差别很大，可以明显看出这两种材料是由不同种牌号的原料和工艺制作而成的。 二、微阵列透镜成像技术美国2009版100美元采用了6毫米宽的双通道MOTION技术，动感强烈，既简单又明了的大众防伪技术，下图为我们直观的介绍了微透镜成像技术的原理结构图：微透镜成像技术示意图该技术在透明薄膜的两面分别制作微透镜阵列和与之匹配的微图文阵列，通过微透镜阵列对微图文阵列的莫尔放大作用成像，形成强烈的动感、体视、变换等多种效果，包括上浮、下沉、平行运动（动感效果与移动方向一致）、正交运动（动感效果与移动方向垂直）、双通道等。通常透明薄膜要求很薄，一般要求小于50μm, 这就必须要求微透镜阵列与微图文阵列的加工精度非常高，常规的制版和生产工艺无法满足要求，只有依靠现代的精密微纳加工、UV压印等特殊的工艺，而且，两者之间还需要严格的结构匹配关系、工艺要求非常高，极难伪造，只有通过显微结构分析，对工艺及条件摸索的很成熟才可以做出来。 三、后记蛋白石呈现多种颜色与微观结构的关系材料的微观结构对宏观的光学性能巨大的改变，一直以来在自然界中就有存在，从蝴蝶翅膀到阳光下五彩缤纷的蛋白石（上图左），这都是由于这些材料本身的特殊结构所引起的。我们人类通过对周围微观世界的观察和思考，模仿自然界的原理，一步步的发展出了很多先进的光学技术，如光纤传导、数码成像、光子晶体等等。。。极大的改变了人类生活的品质。通过运用显微技术对微观世界进行观察，我们的生活发生了翻天覆地的变化，而随着显微技术的不断成熟和先进，我们在微观世界可以观察到的信息越来越多，可以预见我们的人类今后的生活会更加的便捷和美好。 下期主题（食品）三选一： A、不同种类淀粉在显微镜下的形貌特征。B、1元/斤的大米和10元/斤的大米在显微镜下有何区别。C、转基因大豆与非转基因大豆的微观形貌观察。

认识雾霾之盾——口罩的微观视界序言冬季以来，环境问题—“雾霾”成为人们关注的焦点。网上关于“雾霾”以及“防雾霾”口罩的报道层出不穷。OPTON作为实验室系统解决方案供应商，以自己的显微视角对“雾霾”问题进行了分析和研究，同时，OPTON希望能通过显微分析技术来拓展大家对生活中微观世界的认识。 本期主题是走进“雾霾之盾—口罩”的微观视界。通过电子显微镜对“平时生活中市场上用的最多最有效的几款防PM2.5口罩进行观察分析，带大家一起去领略电镜下的防雾霾口罩。 一、口罩宏观拆解左：EPC 活性炭口罩 KN95；右上：霍尼韦尔H950V；右下：绿盾M95 以上三种口罩皆为颗粒物过滤效率高于95%的口罩，EPC与其它两款口罩不同的地方在于口罩内部加了活性炭层。左：霍尼韦尔H950V；中：绿盾M95；右：EPC 活性炭口罩 KN95； 将口罩截面剪开可以发现，除了霍尼韦尔、绿盾【无纺布-静电滤棉-无纺布】这种经典的口罩结构外，EPC还额外多出了【活性炭层】及【加厚静电滤棉】层。一、口罩微观视界1. 无纺布三种品牌最外层无纺布扫描电镜形貌（左边为低倍、右边为高倍） 防PM2.5口罩的无纺布均采用热轧加固的方式进行成型的，因此从左边三幅图可以发现凡是无纺布上都会有类似压扁的致密“扁坑”。其中由于无纺布制造工艺不同：在形貌上霍尼韦尔的无纺布最致密、“扁坑”最深，绿盾的无纺布最疏松、“扁坑”最大而平；EPC介于两者之间。2. 静电滤棉 静电滤棉也为无纺布中的一种，在无纺布生产后经过静电处理会带有静电。这种静电力会对从其内通过的气体中的微粒物进行吸附，是防PM2.5口罩中，吸附PM2.5颗粒物的主要战斗力。从图中右侧高倍图片可以看出：EPC的静电滤棉最致密，但是形貌不均一，有带状显微及球状纤维颗粒存在；绿盾的静电滤棉纤维形貌最均一，且滤棉也比较致密；霍尼韦尔介于两者之间。3. 活性炭层+加厚静电滤棉EPC活性炭口罩比其它两款多出的两层（右上：活性碳层；右下：加厚静电滤棉层） 三种品牌的口罩在各层性能相差不大的情况下，EPC多出的两层过滤层会有更多的功能：活性炭层不但可以吸附颗粒物，同时对空气中的气体也会起到一定的收集作用，从图中右上部分可以看出在活性碳层上，纤维上有大量的活性炭存在。加厚的静电滤棉层与之前的静电滤棉层形貌有很大的差别，对漏过的少量颗粒物进行再一次吸附，起到进一步的颗粒物过滤功能。 一、后记通过显微分析可以观察到我们平时肉眼不可见的形貌细节，对实际生产与生活中的工艺控制及性能形貌学分析有很重要的意义，是反向工程中重要的技术手段之一。除了EPC这款N95口罩外，市面上也有很多其它品牌的带有活性炭层的PM2.5口罩，基本都是五层结构，最明显的区别就是含有活性炭层的口罩外观都为浅灰色，价格会比同过滤级别的口罩稍高一些。目前口罩品牌及型号很多，笔者仅选择网上用户采购最多的几款来进行实验，向大家介绍显微分析的魅力之处，具体如何评判各种款式口罩的优劣目前还没有比较行之有效的方法，希望后期能与大家进行进一步交流。

【论文信息】Enhanced degradation of few-layer black phosphorus by fulvic acid: Processes and mechanisms期刊: Water Research IF 13.4DOI: https://doi.org/10.1016/j.watres.2023.120014 【背景概述】黑磷纳米片是一种与石墨烯相似的具有类似层状结构的二维纳米材料。由于其具有优秀的导电特性与可调控的能带结构，黑磷纳米片已被广泛应用于电池储能、癌症治疗、电催化和光催化固氮等领域。但是，由于第五主族的磷原子上存在孤对电子，导致黑磷纳米片很容易被氧化，尤其当黑磷纳米片被排放到水中时，该材料很容易被水中所溶解的氧气分解，形成磷氧阴离子，如果大量的黑磷纳米片被排放到自然水体中，其分解物质将会给水生生物带来氧化应激和发育毒性，严重制约了黑磷的应用。此外，磷氧阴离子还会刺激小球藻的过量繁殖，导致水体的过营养化。之前关于黑磷纳米片在水中氧化分解的研究，主要集中在氧气含量，PH值对黑磷纳米片氧化分解速度的影响，对于黑磷纳米片与自然水体中广泛存在的黄腐酸之间的作用尚未充分研究。 近日，中国地质大学何伟教授课题组与德国达姆施塔特工业大学强强联合，对不同黄腐酸浓度条件下的黑磷纳米片的分解进行了系统性研究。在研究中，通过利用便携式原子力显微镜(AFM)对黑磷纳米片和黄腐酸的二维、三维形貌进行了系统的微观表征。根据相关AFM表征结果，提出了在黄腐酸的参与下，黑磷纳米片的分解机理。相关研究成果已发表在水科学高水平期刊《Water Research》上。 【图文导读】图1. 在氧化-光照条件下，黑磷纳米片在不同浓度的黄腐酸（0,2.5,5 mgC/L）中的降解动力学过程，（a）总磷-氧阴离子（Δ[O-P]）,（b）次磷酸盐（H2PO2-），（c）亚磷酸盐（HPO32-），和（d）磷酸盐（PO43-）。图2. 在氧化-光照条件下，黑磷纳米片在不同浓度的黄腐酸中降解前（a,b和c）和降解后（d,e和f）的透射电镜表征。黄腐酸在图中用红色圆圈圈出。图3. 在原液中的黑磷纳米片微观表征。（a）用nGauge对样品进行AFM三维形貌表征，（b）透射电镜表征，（c）nGauge对样品的AFM二维表征结果，（d）nGauge AFM对（c）中划线部分，黑磷样品的高度测量数据，和（e）经AFM测量样品厚度的直方图统计图。图4. 在原液中的黄腐酸微观表征。（a）用nGauge对样品进行AFM三维形貌表征，（b）透射电镜表征，（c）nGauge对样品的AFM二维表征结果，（d）nGauge AFM对（c）中划线部分，黄腐酸的高度测量数据，和（e）经AFM测量样品高度的直方图统计图。图5. nGauge AFM表征黑磷纳米片在降解前（a）和在氧化-光照条件下降解43天后的形貌结果。（（b）黄腐酸浓度0 mgC/L，（C）2.5 mgC/L，和（d）5 mgC/L）图6. 在降解反应前和反应后黑磷纳米片的XPS光谱中C1s峰（a）和P2p峰（b）的表征结果。图7. 黄腐酸存在或不存在的条件下，黑磷纳米片的降解机制。本研究中是按照（3）的路径对黑磷纳米片进行降解。 【结论】何伟教授课题组利用便携式原子力显微镜(AFM)，大量测量黑鳞纳米片和黄腐酸在反应过程中二维和三维形貌的表面变化，同时借助XPS等其他技术手段，研究了黑鳞纳米颗粒在不同浓度黄腐酸条件下的分解过程与机理。实验结果表明，黄腐酸的存在，在无氧和有氧条件下均可加快黑鳞纳米片在水中的分解，在光照条件下可以产生更多的次磷酸盐，在无光的条件下主要提高磷酸盐的产生。 本文中研究人员使用的便携式原子力显微镜(AFM)是加拿大ICSPI公司设计和研发的，其基于特有的芯片式自感应探针技术，摆脱了传统AFM对激光的依赖，给AFM带来了里程碑式的变化！同时，设备具有小巧、灵活、方便携带、操作简单、扫描速度快、可扫描大尺寸样品、无需后续维护、无需减震超级稳定等优点，非常适合科研研究、高等教育、工业检测等领域的客户，尤其对于需要在户外和非实验室获得原子力显微镜(AFM)表征的用户来说，是一款不可或缺的设备！ICSPI公司便携式原子力显微镜(AFM)，左）Redux AFM 右）nGauge

——显微技术在钞票防伪中的应用前期回顾前两期内容我们通过显微分析技术，探索了防雾霾口罩的微观结构和显微镜下雾霾颗粒的形貌，并且通过SEM扫描电子显微镜与能谱EDS联用分析了被口罩所拦下的颗粒的化学组成。本期我们将继续通过显微分析来探索：【为何2009版的美元被称为最难仿制的货币】。序 言如下图所示，【2009版】100美元中新加了一条垂直的蓝色3D防伪条，上面印有深蓝色“100”字样和费城“自由钟”图案，变换钞票角度时，钟形图案会变成数字“100”。将钞票前后倾斜，钟形图案和数字“100”会左右移动。如果左右倾斜，它们将上下移动。新/旧版100美元差别示意图 这种MOTION安全线采用了目前最新的微透镜阵列成像技术，几乎没有办法进行伪造。本期我们将通过显微镜来对100元美刀的MOTION进行观察，揭开这种微透镜成像技术之谜。 一、神奇的变色蓝条——MOTION安全线本期专题笔者带着好奇心，把100美刀的钞票放进了我们的ZEISS电镜下面，来观察100美刀上神奇的蓝条结构是否有什么不同。 1. 2009版100元美刀的制样及观察范围2009版100元美刀的简单制样及观察部位废了不少力气笔者终于收集到了一张2009版的100元美刀，如上图所示，经过简单的折叠将它固定在Zeiss电镜的19孔样品台座上（可以同时放置19个小的样品台），之后将它放进电镜中对右下角图片中画红框的部位进行观察，看这条蓝色的变色条带在微观形貌上有什么特别的地方。 2. 微观形貌结构对比蓝条部位（左）与旁边部位（右）显微结构差别在显微镜下我们可以看到蓝条部位（上图左半边）由很多个直径20μm的小球致密有序的排列而组成的，上面还印刷了菱形的有序栅格。而右边部分在显微镜下可以看到是由印刷的特别致密平整的纸浆纤维组成的，肉眼下可见的有序的条纹在电镜观察是由很多几十个μm的小片组成的。 3. 高倍形貌-元素分析有蓝条部分（左）和无蓝条部分（右）形貌及元素差异的对比 从图中形貌分析中可以看出蓝条部位与周围形貌最大的差别就是有了一个个规则排列的圆形小球，这些小球尺寸均一，排列整齐，同时通过元素分析我们可以发现这些小球都是有碳氧有机物组成的高分子小球，因此可以想象要制作这样的材料对工艺的要求非常的高，同时除了这些小球外，上层还印刷了一层含有“氟、镁、铝、铁、络”的金属印刷条纹，这一条小小的蓝色条带集成了目前很多的高精端技术。右边的印刷条纹放大了之后可以看到是由一片片片状的物质组成的，这些片状物质的元素也是含“氟、镁、铝、铁、络”的金属物质，但是与蓝条上的金属物质形貌差别很大，可以明显看出这两种材料是由不同种牌号的原料和工艺制作而成的。二、微阵列透镜成像技术美国2009版100美元采用了6毫米宽的双通道MOTION技术，动感强烈，既简单又明了的大众防伪技术，下图为我们直观的介绍了微透镜成像技术的原理结构图：微透镜成像技术示意图该技术在透明薄膜的两面分别制作微透镜阵列和与之匹配的微图文阵列，通过微透镜阵列对微图文阵列的莫尔放大作用成像，形成强烈的动感、体视、变换等多种效果，包括上浮、下沉、平行运动（动感效果与移动方向一致）、正交运动（动感效果与移动方向垂直）、双通道等。通常透明薄膜要求很薄，一般要求小于50μm, 这就必须要求微透镜阵列与微图文阵列的加工精度非常高，常规的制版和生产工艺无法满足要求，只有依靠现代的精密微纳加工、UV压印等特殊的工艺，而且，两者之间还需要严格的结构匹配关系、工艺要求非常高，极难伪造，只有通过显微结构分析，对工艺及条件摸索的很成熟才可以做出来。 三、后记蛋白石呈现多种颜色与微观结构的关系材料的微观结构对宏观的光学性能巨大的改变，一直以来在自然界中就有存在，从蝴蝶翅膀到阳光下五彩缤纷的蛋白石（上图左），这都是由于这些材料本身的特殊结构所引起的。我们人类通过对周围微观世界的观察和思考，模仿自然界的原理，一步步的发展出了很多先进的光学技术，如光纤传导、数码成像、光子晶体等等。。。极大的改变了人类生活的品质。通过运用显微技术对微观世界进行观察，我们的生活发生了翻天覆地的变化，而随着显微技术的不断成熟和先进，我们在微观世界可以观察到的信息越来越多，可以预见我们的人类今后的生活会更加的便捷和美好。 下期主题（食品）三选一： A、不同种类淀粉在显微镜下的形貌特征。B、1元/斤的大米和10元/斤的大米在显微镜下有何区别。C、转基因大豆与非转基因大豆的微观形貌观察。

——不同头发在SEM下的微观分析 前期回顾上期我们探索了优质大米（吃起来劲道的新米）和劣质大米（口感较差的陈米）在显微结构上的差别。随着大米放置时间的增长，米粒内部的化学物质发生了变化，复粒淀粉内部的微粒间键合减弱结合力变弱。本期我们借助扫描电子显微镜以及能谱研究烫发、染发对发质的影响。 序 言爱美之心、人皆有之。随着社会的进步和社交的不断扩展，人们越来越注重自身的外表，女性则更甚之。改革开放以来，做头发作为一种潮流从年轻人群逐渐扩散到各个年龄阶段的人群。很多人频繁出入理发店，做各类各式的头发。在理发过程中，理发师会极力给客户推荐烫发、染发等各种服务。人们通过做头发，改善了自身的外在形象，提高了自我的精神面貌。那么，做头发是否会对发质有不好的影响？这个影响程度有多大？带着这几个问题，小编通过扫描电子显微镜下自然的头发、烫发、染发的显微观察，揭开烫发、染发对发质的影响。本期所选取的头发来自三位健康成人。其中一人的头发自然，未有后天的人为加工；其中一人的头发经过离子烫处理；第三人的头发经过染发的处理。 健康成人的自然头发的显微分析——形貌分析以及成分分析从图1可以看出，健康成人的自然头发结构排列紧密。在较大的放大倍数下，可以看出头发表面主要由片层状的结构组成。这些片层状的结构如鱼鳞一般分布，且“鱼鳞”之间间隔约为11um-15um。图1 健康成人的自然头发形貌图从图2可以看出，健康成人的自然头发的成分。头发的成分主要含有Ca、O、Na、S、K等元素。健康成人的自然头发富有弹性，这与氨基酸链间连接的双硫键和数量更多的氢键密切相关。头发的角蛋白由一种颇长的氨基酸链组成，其中大多数是胱氨酸。每条链皆为螺旋形，然后再成束卷或绳索样。每个胱氨酸单位有两个半胱氨酸，邻近的两条链中的半胱氨酸通过二硫键形成强的化学结构。众多的双硫键的连接使角蛋白象一只长梯。双硫键的结合很牢固，远大于氢键的结合力，只有用化学的方法才能使其断开。图2 健康成人的自然头发成分图 烫发、染发对头发的微观形貌的影响——形貌分析 从图3可以看出，经过离子烫以及染过的头发与自然的头发在形貌上有一定的区别。自然的头发表面平整，密布着大量的鱼鳞状结构。经过离子烫的头发的表面不平整，有一定的鱼鳞状结构的分布，且有一定量的较大的颗粒状物质分布。这些物质是由于头发经历离子烫的过程中产生的。经过染发处理的头发表面较平整，几乎没有鱼鳞状结构的分布，且有少量的较小的颗粒状物质分布。图3 健康成人的自然头发（a）、烫发（b）、染发（c）的低倍形貌图 从图4可以看出，烫发和染发对头发有一定的损伤。自然的头发表面的鱼鳞状结构有序排列。经过离子烫的头发表面的鱼鳞状结构受到了一定程度的损伤，这些损伤后形成的物质构成了前文中颗粒物的一部分。经过染发的头发表面几乎没有鱼鳞状的结构，只能在头发的局部发现少量未损伤完全的鱼鳞状结构。图4 健康成人的自然头发（a）、烫发（b）、染发（c）的高倍形貌图? 烫发、染发对头发的成分的影响——成分分析 从图5可以看出，烫发和染发对头发有一定的影响。经过烫发和染发处理的头发的S元素的含量较少、Na元素的含量较多。烫发和染发时，卷发器将头发的角蛋白中的多肽链拉长，这时还原剂很容易使二硫键切断，而氧化剂则在拉长后的位置上形成新的二硫键，理论上头发因而形成和维持新的形态。但实际上仍有相当部分二硫键断开，因而降低发质。图5 健康成人的烫发（a）、染发（b）的成分图? 后记 通过扫描电镜显微观察以及能谱的成分分析，可以看出染发和烫发对发质有一定的损害。人们在追求外在美的同时，更因该追求内在美。热爱祖国、团结邻舍、爱岗敬业，锻炼自己的体魄和提高自身的修养。古人说修心养性。只要有健康的人生态度和体魄，即使不做头发也可以很美。

认识雾霾之盾——口罩的微观视界序言冬季以来，环境问题—“雾霾”成为人们关注的焦点。网上关于“雾霾”以及“防雾霾”口罩的报道层出不穷。OPTON作为实验室系统解决方案供应商，以自己的显微视角对“雾霾”问题进行了分析和研究，同时，OPTON希望能通过显微分析技术来拓展大家对生活中微观世界的认识。 本期主题是走进“雾霾之盾—口罩”的微观视界。通过电子显微镜对“平时生活中市场上用的最多最有效的几款防PM2.5口罩进行观察分析，带大家一起去领略电镜下的防雾霾口罩。 一、口罩宏观拆解左：EPC 活性炭口罩 KN95；右上：霍尼韦尔H950V；右下：绿盾M95 以上三种口罩皆为颗粒物过滤效率高于95%的口罩，EPC与其它两款口罩不同的地方在于口罩内部加了活性炭层。左：霍尼韦尔H950V；中：绿盾M95；右：EPC 活性炭口罩 KN95； 将口罩截面剪开可以发现，除了霍尼韦尔、绿盾【无纺布-静电滤棉-无纺布】这种经典的口罩结构外，EPC还额外多出了【活性炭层】及【加厚静电滤棉】层。一、口罩微观视界1. 无纺布三种品牌最外层无纺布扫描电镜形貌（左边为低倍、右边为高倍） 防PM2.5口罩的无纺布均采用热轧加固的方式进行成型的，因此从左边三幅图可以发现凡是无纺布上都会有类似压扁的致密“扁坑”。其中由于无纺布制造工艺不同：在形貌上霍尼韦尔的无纺布最致密、“扁坑”最深，绿盾的无纺布最疏松、“扁坑”最大而平；EPC介于两者之间。2. 静电滤棉 静电滤棉也为无纺布中的一种，在无纺布生产后经过静电处理会带有静电。这种静电力会对从其内通过的气体中的微粒物进行吸附，是防PM2.5口罩中，吸附PM2.5颗粒物的主要战斗力。从图中右侧高倍图片可以看出：EPC的静电滤棉最致密，但是形貌不均一，有带状显微及球状纤维颗粒存在；绿盾的静电滤棉纤维形貌最均一，且滤棉也比较致密；霍尼韦尔介于两者之间。3. 活性炭层+加厚静电滤棉EPC活性炭口罩比其它两款多出的两层（右上：活性碳层；右下：加厚静电滤棉层） 三种品牌的口罩在各层性能相差不大的情况下，EPC多出的两层过滤层会有更多的功能：活性炭层不但可以吸附颗粒物，同时对空气中的气体也会起到一定的收集作用，从图中右上部分可以看出在活性碳层上，纤维上有大量的活性炭存在。加厚的静电滤棉层与之前的静电滤棉层形貌有很大的差别，对漏过的少量颗粒物进行再一次吸附，起到进一步的颗粒物过滤功能。 一、后记通过显微分析可以观察到我们平时肉眼不可见的形貌细节，对实际生产与生活中的工艺控制及性能形貌学分析有很重要的意义，是反向工程中重要的技术手段之一。除了EPC这款N95口罩外，市面上也有很多其它品牌的带有活性炭层的PM2.5口罩，基本都是五层结构，最明显的区别就是含有活性炭层的口罩外观都为浅灰色，价格会比同过滤级别的口罩稍高一些。目前口罩品牌及型号很多，笔者仅选择网上用户采购最多的几款来进行实验，向大家介绍显微分析的魅力之处，具体如何评判各种款式口罩的优劣目前还没有比较行之有效的方法，希望后期能与大家进行进一步交流。 关于欧波同欧波同有限公司，是中国领先的微纳米技术服务供应商，是一家以外资企业作为投资背景的高新技术企业，总部位于英国，分别在北京、上海、辽宁、山东、河南、陕西等地设有分公司和办事处。作为蔡司电子显微镜在中国地区最重要的战略合作伙伴，公司秉承“打造国内最具影响力的仪器销售品牌”的经营理念，与蔡司品牌强强联合，正在为数以万计的中国用户提供高品质的产品与国际尖端技术服务。未来，我们将一如既往致力于中国微纳米技术的创新与发展，与中国广大客户一起携手共同描绘中国高端微纳米科技振兴辉煌的广阔蓝图！欲了解更多信息，请浏览公司网站：http://www.opton.com.cn/

对极限微观的不断探索源于人们原始的求知欲。国际度量衡制度的确立为我们指引了探索的方向。从米到毫米，从毫米到微米，从微米到纳米。当物质被我们不断地“劈碎”。越来越多新性质，新现象，新功能被发现。人们对自然的认识越来越深刻，对物质的操纵也越来越得心应手。 从二十世纪末开始，人类对微观的探索延伸到了纳米领域。在这个从仅比原子高一个层级的尺度范围内，物质展现了一种和宏观截然不同的状态和性质。表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应带来的是超高强度、超高导电性、超流动性、超高催化活性等等无与伦比的属性。 碳纳米管作为第一种人工合成的纳米材料，甫一问世，其超高强度就惊艳世人。它的质量是相同体积钢的六分之一，强度却是铁的10倍。 单壁碳纳米管高度（直径）测量在碳纳米管被研制出来以后，双壁碳纳米管、掺杂碳纳米管、复合碳纳米管等多种材料被源源不断制作出来。极小的尺度和样品多样性，迫切需要一种合适的检测工具。 在纳米尺度下，光学显微镜的分辨率早已鞭长莫及，电子显微镜则因为严格复杂的制样过程使测试门槛令人高不可攀，激光粒度仪对长径比过大的样品测试误差极大也不适合。这时，较合适的观测工具就是原子力显微镜。 原子力显微镜作为专门的纳米材料表征工具，天然具有高分辨率、高环境兼容性、多属性分析种种优势。 原子力显微镜观察的不同碳纳米管形态在生产中，因工艺不同，会产生长短粗细不同的碳纤维。如何有效对这些样品进行归类分析是个大问题。 不同工艺下碳纳米管分散状态借助岛津原子力显微镜配备的颗粒分析软件，则可以自动分析筛选，并对纤维的各种尺度进行统计分析。 极长和极短碳纳米管的自动分类统计同样，对于常见到的纳米材料——纳米颗粒而言，也可以依靠该软件进行统计分析。 纳米颗粒的粒径统计而且，利用原子力显微镜，还可以有效观察同样粒径下颗粒的不同形貌。例如以下两个颗粒，粒径均在100nm左右，如果用激光粒度仪测试，会被归为一类。但是用原子力显微观察，则可以发现很大的不同。 粒径近似的纳米颗粒聚集形态左侧的颗粒是单个粒子，二右侧的则是多个颗粒聚集形成的，在原子力显微镜的小范围观察图像中可以清晰分辨二者的不同。 但是，通常的原子力显微镜很难兼顾大视野和高分辨。要想同时观察统计大量颗粒，就需要用大范围观察，这样一来每个颗粒的细节分辨就难以看清。如果聚焦到一个颗粒上细致观察，则无法从整体上评估样品。 解决的办法就是提高原子力显微镜图像的分辨率。岛津推出了8192*8192点阵的高扫描能力。可以在大范围观察的同时又看清每一个小细节。 兼顾大视野和小细节的超大点阵扫描图像原子力显微镜作为人类眼睛的延伸，像一个精细的触手，细致地捕获纳米材料的形貌、机械性能、电磁学性能等等属性，使这个微乎其微的领域直观地展现在我们眼前，为我们更深更广地认识纳米材料提供了有力帮助。 文中相关仪器介绍详见以下链接：https://www.shimadzu.com.cn/an/surface/spm/index.html 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

——不同头发在SEM下的微观分析 前期回顾上期内容我们通过显微分析技术，探究了色彩斑斓的蝴蝶之美，本期在女神节到来之际，我们借助扫描电子显微镜以及能谱研究烫发、染发对发质的影响。序 言3月8日是普天同庆的女神节，爱美之心、人皆有之。随着社会的进步和社交的不断扩展，人们越来越注重自身的外表，女性则更甚之。改革开放以来，做头发作为一种潮流从年轻人群逐渐扩散到各个年龄阶段的人群。很多人频繁出入理发店，做各类各式的头发。在理发过程中，理发师会极力给客户推荐烫发、染发等各种服务。人们通过做头发，改善了自身的外在形象，提高了自我的精神面貌。那么，做头发是否会对发质有不好的影响？这个影响程度有多大？带着这几个问题，小编通过扫描电子显微镜下自然的头发、烫发、染发的显微观察，揭开烫发、染发对发质的影响。本期所选取的头发来自三位健康成人。其中一人的头发自然，未有后天的人为加工；其中一人的头发经过离子烫处理；第三人的头发经过染发的处理。健康成人的自然头发的显微分析——形貌分析以及成分分析从图1可以看出，健康成人的自然头发结构排列紧密。在较大的放大倍数下，可以看出头发表面主要由片层状的结构组成。这些片层状的结构如鱼鳞一般分布，且“鱼鳞”之间间隔约为11um-15um。图1 健康成人的自然头发形貌图从图2可以看出，健康成人的自然头发的成分。头发的成分主要含有Ca、O、Na、S、K等元素。健康成人的自然头发富有弹性，这与氨基酸链间连接的双硫键和数量更多的氢键密切相关。头发的角蛋白由一种颇长的氨基酸链组成，其中大多数是胱氨酸。每条链皆为螺旋形，然后再成束卷或绳索样。每个胱氨酸单位有两个半胱氨酸，邻近的两条链中的半胱氨酸通过二硫键形成强的化学结构。众多的双硫键的连接使角蛋白象一只长梯。双硫键的结合很牢固，远大于氢键的结合力，只有用化学的方法才能使其断开。图2 健康成人的自然头发成分图烫发、染发对头发的微观形貌的影响——形貌分析 从图3可以看出，经过离子烫以及染过的头发与自然的头发在形貌上有一定的区别。自然的头发表面平整，密布着大量的鱼鳞状结构。经过离子烫的头发的表面不平整，有一定的鱼鳞状结构的分布，且有一定量的较大的颗粒状物质分布。这些物质是由于头发经历离子烫的过程中产生的。经过染发处理的头发表面较平整，几乎没有鱼鳞状结构的分布，且有少量的较小的颗粒状物质分布。图3 健康成人的自然头发（a）、烫发（b）、染发（c）的低倍形貌图 从图4可以看出，烫发和染发对头发有一定的损伤。自然的头发表面的鱼鳞状结构有序排列。经过离子烫的头发表面的鱼鳞状结构受到了一定程度的损伤，这些损伤后形成的物质构成了前文中颗粒物的一部分。经过染发的头发表面几乎没有鱼鳞状的结构，只能在头发的局部发现少量未损伤完全的鱼鳞状结构。图4 健康成人的自然头发（a）、烫发（b）、染发（c）的高倍形貌图烫发、染发对头发的成分的影响——成分分析 从图5可以看出，烫发和染发对头发有一定的影响。经过烫发和染发处理的头发的S元素的含量较少、Na元素的含量较多。烫发和染发时，卷发器将头发的角蛋白中的多肽链拉长，这时还原剂很容易使二硫键切断，而氧化剂则在拉长后的位置上形成新的二硫键，理论上头发因而形成和维持新的形态。但实际上仍有相当部分二硫键断开，因而降低发质。图5 健康成人的烫发（a）、染发（b）的成分图后记 通过扫描电镜显微观察以及能谱的成分分析，可以看出染发和烫发对发质有一定的损害。人们在追求外在美的同时，更因该追求内在美。热爱祖国、团结邻舍、爱岗敬业，锻炼自己的体魄和提高自身的修养。古人说修心养性。只要有健康的人生态度和体魄，即使不做头发也可以很美。

导读随着“2020年第七届中国汽车轻量化国际峰会”的日益临近及《国家第六阶段机动车污染物排放标准》的发布与实施，在环境保护和节能降耗法规要求日趋严格的当下，轻量化已成为中国汽车产业发展的重要方向和必然趋势。 其中对车身的轻量化更是提高汽车动力性、降低油耗、保护环境的关键。车身轻量化与使用材料密切相关，如镁合金、铝合金等金属结构材料、工程塑料及其复合材料在轻量化中起到重要作用。采用工程塑料及其复合材料可减轻汽车零部件约40%的质量，可降低成本40%，因此开发工程塑料和复合新材料是车身轻量化发展的趋势，其中PP（聚丙烯）和PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）应用最为广泛。 塑料及其复合材料的应用场景 为什么在汽车材料轻量化中大量应用PP、PMMA?今天，我们要对PP、PMMA做两个有趣的试验： 1. 宏观视界下的拉伸 PP、PMMA在常规的静态测试外，可能会受到动态变形的影响，例如，在涉及运输设备的碰撞和产品掉落时。因此，为了保证可靠性，还必须进行冲击试验。特别是，由于聚合物塑料具有粘弹性，（既有粘性又有弹性），其力学特性表现出对环境温度、时间和变形速率的依赖性。 采用岛津AGX-V电子万能试验机和HITS-TX高速拉伸试验机可以研究PMMA/PP与试验速度关系。 应力-行程曲线 试验结果 高速拉伸试验中PMMA和PP的拉伸强度均高于静态拉伸试验，证实了这两种塑料材料拉伸强度的试验速度依赖性。 2. 微观视界下的断口 当发生损坏、故障事故或劣化时，我们通常迫切需要调查原因和提出对策。塑料的失效形式多种多样，包括静态断裂、冲击断裂、疲劳断裂、蠕变断裂、环境引起的断裂等。根据分析不同类型的断裂原因，可以观察到具有不同特征的断裂面，这表明可以通过断口观察来确定损伤的原因，并研究解决损伤的方法。拉伸试验后，我们选择对PP试样的断口进行镀金，并用光学显微镜和EPMA进行观察。 电子探针EMPA8050G 在PP断裂表面镀金，并用光学显微镜和EPMA进行观察。静态拉伸试验和高速拉伸试验后的聚丙烯断裂表面分别如下图所示。（a）为光学显微镜图像，（b）-（d）为电子探针二次电子像。 对比PP静态拉伸微观图（a）与PP动态拉伸微观图（a）可见，与高速拉伸试验的断口面积相比，静态拉伸试验的断口面积明显较小，这应该是由于静态拉伸断裂时，塑性变形伴随着颈缩而导致的。 静态拉伸微观图 在PP静态拉伸微观图（b）中的断裂面中部，可见纤维断裂面以韧性方式伸长。对 PP静态拉伸微观图（b）的中心区域及其左侧区域进一步放大，结果见PP静态拉伸微观图（c）及（d）。由PP静态拉伸微观图（c）可见树脂纤维伸长的情况。PP静态拉伸微观图（d）显示断面上有许多孔，这是由树脂（如低分子量物质）或杂质等微观缺陷等形核长大而导致的。 高速拉伸微观图 在高速拉伸试验中，断裂处没有出现颈缩现象，整个断口呈扁平、粗糙的片状。对断面中心及边部进一步放大，结果见PP动态拉伸微观图（c）及PP动态拉伸微观图（d），可见，中部和边部的断口形貌无明显差异。据此可推断，随着试验速度的提高会导致无塑性变形的脆性断裂。 结 论 岛津具有丰富的产品线，在宏观方面：拥有各种静态试验机与动态试验机，可以提供力学测试，并进行定制化夹具设计；从微观方面：拥有电子探针EMPA等各种微观测试仪器，可以提供表面分析数据，为客户提供一整套服务与方案。岛津为汽车改性塑料的快速发展提供帮助，在汽车安全性的基础之上实现汽车轻量化，为营造和谐绿色的环境做出贡献，创造崭新的明天。

——不同断口在SEM下的微观分析 前期回顾上期我们探索了蚂蚁在扫描电子显微镜下的形貌。从整体形貌到细节上的形貌，详细的描述了蚂蚁身体上的各个结构的形貌以及功能。本期我们继续借助扫描电子显微镜研究不同加工条件下合金的断口，以表征其塑性性能。序 言合金通常要经过铸造、压力加工（如轧制、挤压、锻造、拉丝以及冲压等）和热处理等过程，以获得优良的组织，制成合适的型材和工件，应用在国民经济等各种领域。在产品批量生产前，通常利用一系列的拉伸试验以检验材料的一些力学性能。从拉伸试验过程中，可以得出一系列的拉伸曲线，以表征材料的本征弹性、塑性、韧性等。在拉伸曲线的最后阶段，试样在外力作用下丧失连续变形，就会断成两段。试样的断裂过程包括裂纹的萌生和裂纹的扩展两个基本过程。金属材料的断裂过程在工程上有很大的实际意义。桥梁、轮船、汽车、宇航器的断裂行为给国民经济带来了巨大的危害。金属材料的抗断裂行为主要取决于两大因素。一是外因。如应力状态、温度、湿度等。二是内因。如显微组织和化学成分等。人们可以通过调整合金的化学成分，改善加工参数以及热处理方案，以提高材料的性能指标。人们在追求合金的高强度的同时，越来越关注材料的塑性和韧性等。本文主要通过一些合金的断口的微观形貌来分析材料的塑性指标。材料的断裂主要分为两大类：塑性断裂和脆性断裂。塑性断裂又叫延性断裂，断裂前发生大量的宏观塑性变形；脆性断裂过程中，几乎没有宏观塑性变形，但是在局部区域内存在一定的微观塑性变形。本文选取了四种不同变形量的铝合金的断口，观察其形貌组织，以表征其塑性指标。 20%变形量下的合金断口——形貌分析从图1可以看出，20%变形量下样品的断口主要是韧窝解理型断口，在解理断口的周围有一些韧窝。一般来说，韧窝越大，分布越多，材料的塑性性能越好。在较低的倍数下，有解理台阶和微裂纹的形成。解理裂纹继续扩展过程中，解理台阶相互汇合，形成“河流花样”。在较高的放大倍数下，可以从这些解理断口看出试样的晶粒呈长条状分布，这些长条状晶粒的尺寸多为15um左右，主要是由于加工变形造成的。在这些长条状晶粒的周围分布着少量的小晶粒，这些小尺寸晶粒的尺寸多为5um左右，主要是由于局部再结晶造成的。此外，在有的解理断口中还含有少量的第二相颗粒或孔洞。这些孔洞可能是由于在断裂过程中，晶体内部的第二相颗粒的脱落留下的位置造成的。图1 20%变形量下合金的断口形貌图 30%变形量下的合金断口——形貌分析图2 30%变形量下合金的断口形貌图从图2可以看出，30%变形量下样品的断口主要是韧窝解理型断口。与20%变形量下样品相比，30%变形量下样品的韧窝增多，表征在较大的变形量下，材料的塑性增强。主要表现在两个方面，一是韧窝的体积增大，二是韧窝的数量增多。在较高的放大倍数下，从这些解理断口看出呈长条状分布的变形晶粒，这些长条状晶粒的尺寸多为10um左右。在这些长条状晶粒的周围分布着少量再结晶晶粒，这些小尺寸晶粒的尺寸多为3um-5um左右。此外，在这些解理断口分布区域还有一些撕裂棱和第二相颗粒的分布。 50%变形量下的合金断口——形貌分析从图3可以看出，50%变形量下样品的断口主要是韧窝解理断口。有明显的解理台阶以及“河流花样”。在较高的放大倍数下，从解理断口的形貌可以看出长条状晶粒的周围分布着大量的近乎等轴的再结晶晶粒。这些长条状晶粒较少，且其尺寸多在7um-10um范围内，这些小尺寸晶粒的尺寸多为5um左右。表明材料发生了明显的再结晶。在这些解理断口中有第二相颗粒的分布，且这些颗粒尺寸较20%变形量下的颗粒尺寸要小一些。表明第二相颗粒的固溶强化作用增强，材料的力学性能以及塑性会有一定的改善。在这些几乎等轴的晶粒边缘含有一定的韧窝。这些韧窝的体积较小，可能是由于大变形量下颗粒尺寸较小，形成的韧窝也比较小。图3 50%变形量下合金的断口形貌图 60%变形量下的合金断口——形貌分析从图4可以看出，60%变形量下样品的断口主要是韧窝解理断口，在解理断口的周围有一些韧窝。从解理断口可以看出晶粒都呈近乎等轴分布，且这些晶粒的尺寸较50%变形量下的晶粒尺寸较大。这表明再结晶过程已经较充分进行，并且发生了一定程度的再结晶晶粒长大的行为，这不利于材料的塑性性能。在部分几乎等轴的解理断口中含有细小的第二相颗粒。这些第二相颗粒起到了很好的固溶强化的作用，对材料的塑性性能也有一定的益处。图4 60%变形量下合金的断口形貌图后记通过扫描电子显微镜下不同变形条件下的合金的断口形貌观察，可以看出随着变形量的增加，合金的再结晶程度增加，晶粒的尺寸逐渐减小，第二相的颗粒也会发生一定的碎化。材料的塑性会有一定的提高。但是，当变形量到达一定数值时，部分再结晶晶粒会发生一定的长大，可能对合金的塑性性能有一定的损害。当然，材料的力学性能与多种外因和内因有关。我们在选择合适的加工工艺同时，可以通过调节合金的成分、改善合金的热处理工艺等，获得优良的塑性性能。

序 言自然界中的所有动物和植物都具有类似的网格状等级结构，比如叶子的叶脉、植物的根茎系统、人体的血管系统等等，这些结构的存在不仅仅是为了保证自身结构的稳定，同时还确保了生命体在进行新陈代谢与物质能量传递过程中所受的阻力最小、运输的效率最高。一、默里定律在自然界的应用我们都知道根据流量与流速的关系，当液体从一个比较粗的管道流进一个比较细的管道时，液体的流速会增加，同时细管的所受的液体压力相对于粗管所承受的压力来说也更大。但是通过对我们生物界的血液系统进行观察可以发现生物体内不管是粗的血管还是细的血管，所受的压力都不会太大。科学家默里通过观察发现在人体中很多小血管从一个大血管分叉出去，所有小血管的横截面积的总和大于大血管的横截面，通过精确计算可以知道在一个最佳血液循环网络中，大血管半径的立方，大约等于小血管半径的立方的总和。图1. 人体血管与叶片脉络的电镜显微图如上图所示，在自然界中不管是动物还是植物，涉及到物质运输时，其运输管道都会遵循默里定律（血管、气管、根系、叶脉等），以使物质传输效率达到最优化，同时也使构造力学结构最优化。二、通过向自然界学习默里定律的应用示例2.1 锂离子电池图2. 根据默里定律设计的多等级孔道电极材料示意图 依据默里定律发现的自然界中动植物物质运输的最优化法则，科学家们设计了上图2所示的多等级孔隙电极材料，电极材料中的大孔、小孔、微孔的孔隙比率遵循了默里定律的最优比。有这种结构的电极材料由于锂离子在其内脱锂嵌锂的效率非常高，其充放电的倍率性能及比容量都比常规的氧化锌电极材料高出很多，下图是其充放电的性能示意图：充放电倍率性能、循环稳定性能、比容量性能示意图2.2 天然气、水、石油运输图3. 管道运输示意图西气东输、南水北调这些石油、天然气、水的大量运输过程中管道的粗细与运输速度和所承受的压力要经过严格的计算才能保证安全高效的运输工作，这里也体现了默里定律的重要性。后 记“实践是检验真理的唯一标准”，先人们通过模仿大自然的运行规律，总结出来了很多可以被我们后人来学习和使用的规则与定律，通过对这些规则与定律的应用，我们的生活水平与科技水平得到了飞速的提高。但是碍于之前我们的观察能力，仅仅能对肉眼或者光学显微镜能够看到的世界来进行学习与模仿。而现如今电子显微镜的存在极大的提高了我们观察身边的微观世界，更有效的学习自然法则，研究微观形貌结构与宏观材料性能的关系，制造出更先进更优异的材料及工具来改善我们现今的生活。

引 言电子显微学技术作为现代科学中最重要的材料表征手段，不仅可以表征材料的微观结构与成分信息，还可以观察其表面形貌状态的细节信息，已经广泛应用在材料的研发以及工业生产过程中。在材料研发方面，我们知道材料的强度与延展性是金属材料中的关键力学性能，往往决定了材料的应用前途。而这两个性能往往也是相悖的。金属材料会因为位错密度的增加表现为强度的增加，于此同时延展性却会减弱。但是通过改进合金的组分和加工策略可以避免两种性质的对立局面。因此，如何同时获得高强度以及高的延展性是工业中亟需解决的问题。而这一切都离不开电子显微学的表征。在工业生产方面，国产材料往往在性能上与外国生产的材料有所差距，这是由于材料的结构组织的差异，通过电子显微学的观察其结构组织差异，进而改进生产工艺，提高材料的性能。由此今天小编就举两个例子，说明先进电子显微学在材料研发生产过程中的重要作用。一 、SEM在材料研发方面的应用第一个例子就是在材料研发方面，近日，北科大研究人员在国际知名期刊Science上发表论文（2017年8月24日题目为“High dislocation density–induced large ductility in deformed and partitioned steels”），其研究的成果是发展了一种变形分区(D&P)策略解决材料的强度与延展性同时提高的新思路。研究人员利用轧制和低温回火过程将中锰钢成功发展为超级钢（10%锰，0.47%碳，2%铝，0.7%钒）。这其中锰和碳原子都是奥氏体稳定剂，而铝的作用是抑制了回火过程中渗碳体的析出，钒的加入则可以形成碳化物来增强对滞后断裂的抵抗性。通过引入大量的可移动位错，研究人员成功地证明了提高位错密度能够同时提高材料强度和延展性。其材料的结构组织表征用到了EBSD技术，确定了奥氏体相与马氏体相的分布状态(如图1所示)，运用透射电子显微技术表征了马氏体相中的位错以及孪晶的存在。经过后续不同的热处理工艺，使得材料既具有良好的韧性也有较高的强度(见图2)。可以看出通过材料微观组织形态的调整，使得不增加材料元素种类的情况下，仅仅是通过调整结构组织的组成比例与形态，达到了较高的力学性能。由此可以看出材料的微观结构表征对材料的研发有着重要的实际意义。图1 拉伸试验以前D&P钢的微观结构 a）EBSD图像显示了奥氏体相(γ)与马氏体相(α’)的板条状分部以及取向信息，b）马氏体中的位错，c）包含有孪晶与位错的透镜状的马氏体相图2 D&P合金以及相关的高强合金的拉伸性能二、SEM在材料生产方面的应用第二个是工业生产中的限动芯棒的例子，限动芯棒是无缝钢管限动连轧机组中参与钢管轧制内变形的最重要工具,是一种高附加值的大宗消耗备件。 其工作环境极为恶劣, 需在高温下承受很大的复杂循环热应力。根据使用条件,国内外均选用H13作为芯棒材料。H13热作模具钢材以其高的淬透性、淬硬性、强韧性和热疲劳抗力在国内外得到广泛的应用。国内轧管厂以前使用的H13芯棒多为进口的，进口芯棒不但价格高,库存资金占用大,而且交货期长且不稳定,影响连轧机组的正常生产，现各公司轧管厂使用的芯棒基本实现了国产化。芯棒的一个重要指标是横向冲击性能要大于15J。国产芯棒的横向冲击值时常低于15J，而进口芯棒横向冲击值高于50J，进口芯棒是国产芯棒横向冲击值的2～4倍。为搞清楚国产芯棒横向冲击性能偏低原因，天津钢管集团股份有限公司的宁玫等人通过使用先进的电子显微学手段，能谱分析等技术，对进口和国产芯棒解剖进行对比分析，试图找出材料性能差异的结构性因素，为提高国产芯棒的冲击性能和使用寿命，进一步降低生产成本提供一定的技术支持。1、芯棒生产工艺和试验材料1.1 生产工艺进口H13芯棒生产工艺流程为：电炉冶炼（EAF）+炉外精炼(LF)+真空脱气(VD) → 模铸 → 保护气氛电渣重熔(PESR) → 高温均质化处理 → 多向锻造 → 退火处理 → 机加工 → 检验 → 调质处理 → 镀Cr处理。国产H13芯棒生产工艺流程为：碱性电炉冶炼 → 钢包炉外精炼 → 真空脱气 → 模铸八角锭 → 热送锻造 → 去应力退火 → 电渣重熔 → 退火 → 锻造成型 → 锻后球化退火 → 粗车 → 调质处理 → 镀Cr处理。球化退火后硬度要求HB≤255，调质处理后芯棒硬度要求310－360HB，各部位硬度差要求30HB。1.2 试验材料 进口和国产实心芯棒化学成分分析结果见表1。从分析结果可以看出：进口芯棒C含量偏上限，V含量偏下限，还加入了少量的Ti。国产芯棒C含量偏下限，V含量偏上限。 表1 化学分析结果 厂家进口国产C0.390.35Si0.750.95Mn0.360.34P0.0080.012S0.0010.001Ni0.180.05Cr4.895.13Mo1.21.31V0.741.04Cu0.070.28Al0.0150.023Ti0.015＜0.011.3 试验方法1.3.1金相和断口分析在进口和国产芯棒横截面边缘、1/2半径和心部部位分取试样,用德国蔡司A1M型金相显微镜进行金相分析；采用德国蔡司EVO 50XVP型扫描电镜及美国EDAX公司ALLPO 40型能谱仪对横向冲击断口进行观察分析。1.3.2力学性能试验硬度试验在芯棒横截面上边缘、1/2半径和心部部位各打两排6点洛氏硬度。横向冲击试样均在芯棒横截面1/2半径部位切取,试样尺寸均为10mm×10mm×55mm“V”型标准试样。2、试验结果2.1 进口和国产调质芯棒组织分析进口芯棒组织均匀、晶粒细小、无晶界网状二次碳化物、无块状共晶碳化物（见图3）。国产芯棒组织不均匀，横截面组织表现为呈网状分布的严重偏析，晶界存在明显的二次碳化物 ；纵截面呈现严重的带状偏析，带状组织为4级。偏析带中有较多的块状共晶碳化物和一些块状碳氮化物，晶界有呈网状分布的颗粒状二次碳化物(见图4-5)。图3 进口芯棒1/2半径部位组织（a 25X 、b 500X ）形貌图4 国产芯棒1/2半径部位横截面网状偏析组织（a 25×、 b 200×）形貌图5 国产芯棒横截面心部偏析带上块状共晶碳化物(a)、块状碳氮化物(b)和晶界二次碳化物(SEM)形貌(c)2.2 芯棒横截面硬度试验试验进口和国产芯棒横截面表面、1/2半径和心部部位的硬度试验结果见图6。从试验结果看出：进口芯棒硬度较高，平均37HRC；国产芯棒平均硬度为34HRC。其总体趋势是芯棒表面硬度高于心部硬度1～2HRC。图6 芯棒横截面硬度试验结果（HRC）2.3 横向冲击断口电镜分析电镜观察：进口芯棒1/2半径部位所取试样横向冲击断口脆断区约占40%，形貌为准解理；韧断区约占60%，形貌为韧窝，韧窝中夹杂物较少。国产芯棒1/2半径部位所取试样横向冲击断口脆断区约占90%，为沿晶和穿晶准解理混合形貌；韧断区约占10%，形貌为韧窝，韧窝中夹杂物较少。在断口多处部位存在尺寸在5～20微米的块状共晶碳化物，经能谱分析块状共晶碳化物的化学组成是(VMoCr)C；在断口中还观察到一些块状相，能谱分析块状相为(TiVCr)NC；在沿晶晶界上还观察到大量颗粒状二次碳化物，能谱分析晶界上颗粒状二次碳化物化学组成是(CrVMo)C，见图7。图7 进口（a、b、c）和国产（d、e、f、g、）芯棒横向冲击断口形貌 a）进口芯棒横向冲击断口低倍形貌，b）脆断区准解理形貌，c）韧断区韧窝形貌，d）国产芯棒横向冲击断口低倍形貌，e）块状共晶碳化物，f）块状碳氮化物，g）晶界颗粒状二次碳化物。3、分析讨论通过对国产芯棒显微组织观察和成分分析发现，芯棒存在液析共晶碳化物、枝晶偏析、带状偏析及存晶界的二次碳化物，是导致该国产芯棒横向冲击性能偏低的主要原因。3.1 液析共晶碳化物对国产芯棒冲击性能明显偏低的芯棒横向和纵向截面的金相和断口分析看出，芯棒从表面到心部,液析共晶碳化物的数量逐渐增多，成分偏析也越来越严重，且共晶碳化物大都集中在成分偏析严重的区域，表明共晶碳化物是在钢液凝固后期直接从钢液中析出的。H13钢的含碳量为0.4%左右，合金元素总量达8%，因此属于过共析钢。H13钢中的碳及合金元素易生偏析，在电渣重熔过程中，因选分结晶的原因，存在枝晶偏析，枝晶间最后凝固残液内，形成碳及合金的元素富集区，甚至达到共晶成分，凝固后期在非平衡结晶时会出现亚稳定共晶碳化物。据了解国内该厂电渣熔速较高、熔速过快，造成熔池过深，结晶前沿温度梯度减小，使局部凝固时间延长，形成碳化物偏析。分布于基体中的这种粗大碳化物，在锻造后破碎， 沿锻造方向呈小块碳化物形态或其自身裂开与基体界面脱离使芯棒脆性增加，会促使芯棒冲击韧性降低。3.2 枝晶偏析和带状组织该国产芯棒存在严重的枝晶偏析和带状组织，这主要是电渣重熔工艺控制不当造成的。在通常情况下，H13钢经过电渣重熔后，枝晶较细，枝晶偏析和夹杂物得到改善，材质均匀致密，有利于钢材力学性能的提高，特别是纵、横向以及中心和边缘的性能差异有明显的改善。但若电渣工艺控制不当，会出现严重的枝晶偏析现象。在电渣重熔过程中，如果电流电压过大，熔速过快，熔池较深，就会造成凝固速率减慢，枝晶发达，二次枝晶臂间距增大、偏析严重。对国产H13芯棒电渣重熔工艺了解发现，为了提高生产效率，将电渣熔速提高，导致该批H13钢偏析严重。由于电渣锭存在严重枝晶偏析，常规锻后的组织呈现明显带状分布，淬回火后未有明显变化，组织还呈带状分布。该国产芯棒的带状偏析较严重且和纵向一致，说明在锻造工序中没有反复镦拔达到充分的锻造，热处理后仍保留严重带状组织形态，这将严重影响芯棒的横向冲击性能。3.3 晶界二次碳化物国产芯棒晶界存在网状分布的二次碳化物。对于大规格芯棒,如果锻造温度偏高或停锻温度高，而随后冷却速度不够，往往会使碳化物沿晶呈链状析出。这种链状碳化物薄网的存在，削弱了金属间的结合力，造成裂纹优先在碳化物聚集的晶界处形成并沿晶扩展，使钢的力学性能降低，脆性增加。为了消除或改善这种链状碳化物的分布，除改善钢锭原始成分偏析，适当控制终锻温度及随后的冷却速度，以大于链状碳化物形成的临界冷却速度冷却，可有效抑制链状碳化物析出。3.4 淬火和回火组织为了提高芯棒的冲击韧性，淬火温度不能过高。淬火温度高于1060℃将使奥氏体晶粒粗大，残余奥氏体量增加会导致冲击韧性下降。淬火温度还应保证奥氏体中溶有足够的碳和合金元素以得到高的强度和硬度，1060℃ 淬火时含V碳化物已基本固溶。由H13的C曲线得知，其Ac3为910℃，奥氏体化温度为1030℃，所以H13的淬火温度选为1020－1040℃比较适宜。H13钢的回火工艺根据其工作条件确定回火温度和硬度，大多采用580～650℃×3h的高温回火，以提高其韧性和减少残余奥氏体在钢中发生转变而引起脆性。所以为了使残余奥氏体充分转变并改善新生马氏体或贝氏体的韧性，芯棒最少应回火两次。由于国产芯棒在最终调质处理前未进行高温扩散—高温固溶超细化处理，所以芯棒调质态组织分布不均匀、晶粒相对较大（晶粒度为7级）、基体存在共晶碳化物、成分偏析和二次碳化物在晶界聚集强烈影响芯棒的冲击性能。4、结论和建议（1）进口芯棒经过高温扩散处理和超细化处理，组织无块状和条状共晶碳化物，晶界无网状分布的二次碳化物，无成分偏析带状组织，基体组织均匀细小，晶粒度为9级。碳化物均匀细小分布在基体中，在后工序处理中细小弥散析出，提高了芯棒的塑性和韧性，所以芯棒的横向冲击性能较高。（2）国产H13芯棒由于未经过高温扩散-超细化处理，存在枝晶偏析、带状偏析和液析共晶碳化物，横向网状和纵向带状偏析严重，晶界存在二次碳化物，组织不均匀，导致内应力增加、横向冲击值较低。（3）国外采用先进的新技术、新工艺，采用炉外精炼、保护气氛电渣重熔、高温均质化处理、超细化处理、多向锻造等技术提高钢的纯净度，削减碳化物带状偏析，均匀及细化组织及碳化物，从而提高等向性能及热疲劳性能。建议国内该厂增加高温长时间扩散处理和高淬高回超细化处理工艺，深入研究生产优质芯棒的最终热处理工艺与组织性能间的相互关系，进一步改善芯棒横向冲击性能，使国产芯棒全面赶超国际先进水平。三、后 记以上两个例子，一是通过对钢材进行组织结构与状态进行调整，使得材料达到了韧性与强度都达到了较高的水平。第二个是通过系统的对比国产与进口H13芯棒材料的成分，硬度与横向冲击实验性能的基础上，对芯材的微观显微组织以及断口都进行了细致的观察，发现了明显的组织结构差异。反推到生产加工的步骤上来，优化生产加工方式方法，最终达到提高产品性能的目的。由此可见，先进的电子显微学手段是当今材料生产研发的重要科学方法，必须引起足够的重视。下期有什么精彩内容呢？敬请期待吧！

第九届全国颗粒测试学术会议成功举行,卫星化粉末表征被首次提出2013年5月30日 2013年5月25&mdash 27 日,由中国科协与贵州省人民政府共同主办的&ldquo 中国科协第十五届年会&rdquo 在贵州省贵阳市举行。作为第十五届中国科协年会第16 分会场，第九届全国颗粒测试学术会议暨现代颗粒测试技术发展与应用研讨会得到成功举办。会议期间，国产动态光散射技术的突破和颗粒形貌分析技术的发展成为令人瞩目的焦点。 在本届研讨会上，美国康塔仪器公司北京代表处杨正红先生根据欧奇奥颗粒形貌技术的发展，首次介绍了卫星化粉末（颗粒）及其微观形态表征参数。 理想的工业粉体应该是接近于球形，但由于表面能的缘故，大颗粒与小颗粒往往吸附在一起，从而对粉体的许多性质都产生重要影响。卫星化粉末就是在雾化过程中产生的非常微小的球，同较大的球粘在一起而产生的不规则颗粒（见图1）。粉末的卫星化将影响其流动性、附着力、填充性、增强性及研磨特性和化学活性（包括燃烧效率）等。任何非球形粒子对产品的流动性都可以产生不利影响，甚至可能引起非常有害的粉末堆积，最终将导致进程停止（焊接，等离子喷涂等）从而产生非常高的固定成本！ 欧奇奥（Occhio）图像分析法是颗粒分析领域革命性的进步。随着光学、信息科学技术的飞速发展，将直观的显微观察方法与统计学相结合的最新图像法粒度粒形表征不仅能够得到个别颗粒的直观信息，还能够得到大量样本的粒径、粒形的统计信息，从而帮助使用者全方位地表征样品。 Occhio FlowCell 200S+图像法粒度粒形分析仪仪器采用同等仪器中最高水平的 1000 万像素的照相机,拍摄分散在液体中的粉体颗粒的高分辨率照片,可拍摄到小于粒径为 200 nm 的颗粒,进行粒度分布和形状分布的分析，并可进行绝对和相对计数。由于焦距较深，它可以在全视野范围内利用光学系统控制摄影成像，粒子成像鲜明，没有像差，可测量普通图像法粒度分布仪器无法测量的粒子形状，可进行动态或静态的湿法测量，也可对异物进行有效的跟踪分析（趋势分析/动力学）。利用独自开发的CALLISTO（骄子）粒形分析软件，粒径可与激光粒度仪比较或衔接，可进行微观的形状分析，并且对粉体样品的特性进行评价。将粒子的各种形状数值化后，可进行相互比较，除了一般的ISO粒形参数外(如最大内切圆直径、最大长度、凹度、凸度、延伸度、圆形度等)，还提供独有的微观粒形参数，包括钝度(Bluntness)、卫星化指数（Satelity Index）和赘生物指数（Outgrowth），共计超过43个参数的有关粒度粒形信息，为粉体颗粒的性能表征提供一种新的手段。

前 言钢铁材料断口分析的发展概括起来主要经历了三个阶段：肉眼、放大镜和光学显微镜直接观察阶段；用透射电子显微镜观察断口复型的间接观察阶段；用扫描电子显微镜直接观察阶段。因为断口是一个凹凸不平的粗糙表面，观察断口所用的显微镜要具有最大限度的景深、尽可能宽的放大倍数范围和高的分辨率，而扫描电子显微镜可满足上述综合要求，故现在对断口分析均采用扫描电子显微镜。扫描电镜作为现代材料科学应用最广泛的分析检测仪器在多个领域有着重要应用，其中在钢铁材料分析研究中的应用主要包括：材料的微观形貌、组织、成分分析；材料断口分析；材料失效分析；材料实时微区成分分析，元素定量、定性成分分析，快速多元素面扫描和线扫描分析；材料的晶体、晶粒的相鉴定，晶粒尺寸、形状分析，晶体、晶粒取向测量等等。钢铁冶炼铸造过程中会产生一些冶金缺陷，造成产品后续加工或使用过程中产生开裂或断裂，采用扫描电镜对产品断口进行微观观察分析，寻找原因，提出改进和预防措施，其作用和意义重大。下面列举几个钢坯和钢材典型断口的微观形貌及形成原因进行扼要介绍。一、 连铸坯沿晶开裂断口在连铸坯断口中，时常会观察到裂纹沿粗大的柱状晶晶界开裂的情况，且晶界上呈现出自由凝固高温开裂光滑特征（见图1）。其产生原因主要是因连铸浇注温度偏高、拉速不稳或拉速偏快所致。图1 连铸坯沿粗大柱状晶晶界开裂，晶界上呈现自由凝固光滑高温开裂微观特征二、 连铸坯粗大柱状晶、气孔、疏松及缩孔缺陷断口当钢中气体含量较高时，在连铸坯横截面中部粗大柱状晶沿晶断口上可见较多的小气孔缺陷（见图2上图）；当连铸工艺控制不佳时由于补缩不足，在横截面的心部部位断口上可观察到较多的疏松缺陷、较大尺寸的缩孔缺陷（见图2下图）。气孔、严重疏松、缩孔等缺陷对成品质量均会产生不利影响。图2 连铸坯中柱状晶晶界上的小气孔缺陷、心部疏松及缩孔缺陷微观特征三、 连铸坯晶界上存在两种形态的硫化物断口钢中非金属夹杂物是不可能完全消除的，在尽可能降低其含量的同时，科学有效地控制夹杂物的类型、尺寸、分布和形态，可降低其对钢材的危害。硫化物夹杂种类较少，最主要的是MnS。MnS在钢液中不能生成，在钢凝固时由于硫的偏析，硫化物夹杂才析出于树枝晶间。冷却速度越快，析出的硫化物颗粒越小，但数目增多。随着钢中氧含量的不同，连铸坯中硫化物夹杂有3类形态， I类硫化物为无规则分布的尺寸较大的球状，在含氧量高的沸腾钢和半镇静钢中可见到，它是在凝固初期与铁晶体同时析出的。Ⅱ类硫化物为网状或枝晶状沿晶分布，是凝固后期生成的。Ⅲ类硫化物是边、角、面都较清晰显现的无规律分布的小颗粒或小块状，出现于过量铝脱氧的钢中，是由于凝固过程中硫化物自发形成的结果。硫化物夹杂塑性较好，在轧钢时沿轧制方向延伸成细条状。Ⅱ类硫化物在轧钢后可形成条带，所以无论在铸态或在轧态钢中，Ⅱ类硫化物对钢的性能影响及危害最大。图3显示了连铸坯晶界上存在的两种不同形态的MnS夹杂物断口形貌特征。图3 连铸坯断口晶界上存在的枝晶状MnS（上）与颗粒状MnS（下）夹杂微观特征四、 钢的解理与准解理断口解理是钢铁材料受力后沿晶体内部一定的结晶学平面（低指数面）发生开裂的现象，宏观上呈结晶状，微观形貌包括解理河流、解理羽毛、解理扇、人字纹花样、舌状花样等，是材料脆性较大的体现。准解理是介于脆性断裂和韧性断裂之间的一种过渡断裂模式，准解理断裂是低合金高强度钢中（如组织为回火马氏体、贝氏体等）较为常见的一种断裂形式，常发生在脆性转折温度附近。准解理断裂的断口是由平坦的“类解理”小平面、微孔及撕裂棱组成的混合断裂,主要断口形貌特征是河流由小平面的中心向四周发散，形状短而弯曲，支流少，形成撕裂岭。图4为合金钢断口解理与准解理的微观形貌特征。图4 合金钢断口脆性解理（上）与准解理（下）的微观特征解理与准解理断口的主要区别如下表特征准解理解理生核的位置夹杂、空洞、硬质点，晶内晶界或其它界面扩展面不连续、局部扩展、碳化物及质点影响路径、非标准解理面标准解理面连接连接撕裂棱、韧窝、韧窝带次解理面解理、撕裂棱断口形态尺寸原奥氏体晶粒大小、呈凹盆状以晶粒为大小，解理平面五、钢的氢脆断口氢脆（又称氢损伤）是因金属中存在一定量的氢、且在张应力作用下造成的损伤，钢中氢的来源主要有：冶炼、锻造、焊接、酸洗或电镀等工艺过程中钢所吸收的氢；也可能是在含氢环境中吸收进入的（如在氢气或硫化氢等含氢气氛中工作或在水溶液中阴极所释放的氢）；而张应力可能是内部残余应力或外加工作应力，也可能是二者的叠加。氢损伤导致金属材料韧性和塑性降低，易使材料开裂或脆断，常会带来灾难性后果，故需引起高度重视。氢脆是金属凝固过程中，溶入钢液中的氢未及时上浮溢出，向金属缺陷处不断扩散聚集，到室温时原子氢在缺陷处化合成分子氢、体积增大十几倍，从而产生巨大的氢压，造成其周围应力集中，当超过钢的强度极限时，在钢内部形成细小的裂纹，宏观上因在纵向断口上呈白色圆斑状，故称其为白点。白点的微观形态随钢种和热处理状态而异，也有两种形貌，即氢脆解理和氢脆准解理。例如调质处理的低碳高强度钢白点部位断口形貌为穿晶氢脆解理（如氢脆解理羽毛、浮云状等），非白点区基体部位为穿晶韧性断口；而热轧状态非白点区基体部位断口为正常解理形貌，白点部位断口形貌为氢脆准解理（如碎条状、准解理羽毛等）。图5是合金钢的氢脆解理（上）和氢脆准解理（下）断口形貌特征。图5 钢断口氢脆解理（上）与氢脆准解理（下）的微观形貌特征六、 沿晶断口沿晶断口是指金属材料中的裂纹沿晶界扩展而产生的一种断裂形态。当沿晶断口微观形貌呈“冰糖”状时又称结晶状晶间断裂。多数情况下沿晶断裂属于脆性断裂，但特殊情况下也可能出现“延性”晶间断裂，如高温蠕变断裂、高温热脆断裂等。当金属或合金沿晶界析出连续或不连续的网状脆性相时，在外力的作用下，这些网状脆性相将直接承受载荷，很易于破碎形成裂纹并使裂纹沿晶界扩展，造成试样沿晶断裂，它是完全脆性的正断。图6中上图是合金钢经淬火及中温回火后，由于晶界存在有害元素（P、五害等）偏聚，形成沿晶脆性断裂的断口形貌特征。图6中下图是过热钢晶界上产生MnS小颗粒偏聚、或晶界上有低熔点元素（如Cu等）偏聚，形成沿晶延性断口形貌特征，在晶界上可见到密集的小韧窝中有大量小颗粒状MnS聚集，或者晶界上有一层低熔点（如Cu）元素富集。 图6 沿晶脆性断口（上）与沿晶延性断口（下）的微观形貌特征七、后 记对于断口微观形貌的观察与分析，同断裂力学指标联系起来，系统地建立断裂机制图，这对解决一些工程断裂问题十分有用。在工程应用上，断裂机制图对工程设计、材料的选择、使用条件的限制、以及失效分析等都能提供十分重要的指导性意见和数据资料。下期有什么精彩内容呢？敬请期待吧！

仪器信息网讯 材料表征与检测技术，是关于材料的成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础的科学。是研究物质的微观状态与宏观性能之间关系的一种手段，是材料科学与工程的重要组成部分，是材料科学研究、相关产品质量控制的重要基础。仪器信息网将于2022年12月14-15日举办“第四届材料表征与分析检测技术网络会议（iCMC 2022）”，两天的会议将分设成分分析、表面与界面分析、结构形貌分析、热性能四个专场，邀请材料科学领域相关检测技术研究与应用专家、知名科学仪器企业技术代表，以线上分享报告、在线与网友交流互动形式，针对材料科学相关表征及分析检测技术进行探讨。为同行搭建公益学习互动平台，增进学术交流。为回馈线上参会网的支持，增进会议线上交流互动，会务组决定在会议期间增设多轮抽奖环节，欢迎大家报名参会。会议报名链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/结构与形貌分析主题专场会议日程：报告时间报告题目报告人专场三：结构与形貌分析（12月15日）09:00--09:30电子束辐照敏感材料的电子显微表征方法探索上海科技大学研究员 于奕09:30--10:00牛津仪器 EBSD 技术最新发展及应用牛津仪器科技（上海）有限公司应用科学家 杨小鹏10:00--10:304D超快电子显微镜及其在低维材料非平衡态动力学中的应用南开大学教授 付学文10:30--11:00布鲁克电子显微分析技术在材料表征中的应用布鲁克纳米分析应用工程师 韦家波11:00--11:30电子显微学在光电材料及器件开发研究中的拓展应用北京工业大学副研究员 卢岳11:30--12:00现代扫描电子显微学功能化方法研究进展和应用浙江工业大学副研究员 李永合直播抽奖：30元京东卡5个嘉宾介绍:上海科技大学研究员 于奕于奕，上海科技大学助理教授。2008年获得北京科技大学材料物理学士学位，2013年获得清华大学材料科学与工程博士学位，2013-2017年在美国加州大学伯克利分校和劳伦斯伯克利国家实验室从事博士后研究工作，2017年至今任上海科技大学助理教授、研究员、博士生导师。于奕博士从事材料微观结构的像差校正电子显微学研究，迄今发表科研论文60余篇，引用5000余次，部分重要成果以通讯或第一作者形式发表在Nature，Science，Nano Letters，J.Am.Chem.Soc等期刊。目前于奕博士的研究聚焦在辐照敏感能源材料的原子尺度电子显微分析。【摘要】 透射电子显微技术是表征和分析材料微观结构与成分的重要手段。对于不耐电子束辐照的材料，在进行显微观察的过程中，电子束会对样品的本征结构产生破坏，导致原始结构、特别是纳米和原子尺度的精细结构难以得到表征。这是一个现有技术手段还无法有效解决的难题。在本报告中，我们以辐照敏感的卤化物钙钛矿半导体材料和锂金属材料为例，介绍我们在显微样品制备、显微成像和谱学分析过程中探索到的能够缓解材料辐照损伤的一些方法，并利用这些方法实现对这两类材料的高分辨原子尺度结构解析。牛津仪器科技（上海）有限公司应用科学家 杨小鹏杨小鹏，2010年毕业于清华大学材料科学与工程系。在校期间主要研究材料相变及表征微观组织，熟悉SEM、XRD、TEM、同步辐射等技术手段。曾任职EBSD后处理功能软件开发，熟悉晶体学及EBSD技术底层的计算。2014年加入牛津仪器，主要负责EBSD技术支持及应用推广。【摘要】 牛津仪器一直致力于推动 EBSD 技术的发展，最新发布了第三代 Symmetry EBSD探测器 S3，最快采集速度超过5700 花样/秒。同时更新的还有高性价比的C-Nano+ 和C-Swift+ EBSD探测器，最快速度分别达到 600 花样/秒及2000 花样/秒。所有三种型号探测器都可以配置高温荧光屏，满足原位加热EBSD的需求。在软件方面，新发布了花样匹配标定技术 MapSweeper，相比传统EBSD标定技术，对质量差的花样也能标定，提高标定率，改善对大变形样品和TKD样品的分析。MapSweeper还能提高EBSD数据的精度，帮助区分伪对称、相似相、倒反畴界等，这些应用需要对花样进行精细的识别。南开大学教授 付学文 付学文，南开大学物理学院教授，博士生导师，天津市杰出青年基金获得者，入选国家四青人才，南开大学“百名青年学科带头人”，担任国家重点研发计划青年项目首席科学家。2014年获北京大学凝聚态物理博士学位（导师：俞大鹏院士），曾荣获北京市优秀博士毕业生、北京大学优秀博士毕业生和优秀博士论文奖。曾先后在美国加州理工学院（诺贝尔奖得主Ahmed Zewail教授研究组）和美国布鲁克海文国家实验室 （Yimei Zhu教授研究组）做博士后和助理研究员。2019年受聘于南开大学物理科学学院担任教授，牵头建立了南开大学超快电子显微镜实验室。长期从事4D超快电子显微镜、超快阴极荧光等超高时空分辨电子成像与探测技术开发及其在低维量子功能材料的结构、载流子及自旋等动力学中的应用研究。在Science、Science Advances（3篇）、Nature Communications、Advanced Materials、PNAS、ACS Nano（5篇）、Nano Letters等知名国际期刊发表学术论文40余篇，获授权发明专利1项。研究成果多次被 Science、Phys.org、Physicsword、Nanotechweb、Advances in Engineering等科学媒体选为研究亮点进行报道。【摘要】报告将主要介绍4D超快电子显微镜及其在低维材料非平衡态动力学中的应用。布鲁克纳米分析应用工程师 韦家波韦家波，布鲁克纳米分析应用工程师，负责EDS、EBSD、TKD等产品的技术支持工作，对电子显微镜的相关应用具有多年实操经验。【摘要】 主要分享布鲁克高分辨EDS, EBSD/同轴TKD等产品的技术优势及其在材表征方面的应用。北京工业大学副研究员 卢岳 卢岳，北京工业大学固体微结构与性能研究所副研究员、博士研究生导师。长期从事原位电子显微学、光电及光电催化材料与器件研究。作为项目负责人，承担多项国家自然科学基金和省部级以上科研基金，以第一作者或通讯作者在Joule, Nat. Commun., Adv. Mater., Appl. Catal. B-Environ., ACS Nano, Chem. Eng. J., Adv. Funct. Mater., J. Mater. Chem. A等国际期刊发表SCI论文40余篇。【摘要】报告中主要介绍电子显微学在光电材料及器件开发研究中的拓展应用。浙江工业大学副研究员 李永合李永合，男，副研究员，北京工业大学工学博士学位，德国卡尔斯鲁厄理工学院 （KIT）电子显微学研究室博士后。近年来，针对电池离子输运和催化剂活性反应的基础问题，集中发展工况材料动态结构演变的原位电子显微学可视化方法。以此研究基础，主持承担科技部重点研发子任务、国家自然科学基金青年项目、浙江省自然基金探索项目3项，完成德国洪堡基金项目1项，曾入选德国“洪堡学者”和校高层次人才培育计划。【摘要】 扫描电子显微镜长期以来在材料介观尺度表面形貌、成分、结构表征方面具有举足轻重的作用。然而随着对材料研究的深入，对扫描电镜的技术方法的要求也日益苛刻。扫描电镜透射化可以实现扫描电镜的透射成像功能（STEM-in-SEM）来获得体相二维投影信息，FIB-SEM重构进一步实现材料形貌的三维重构可视化，同时原位技术装置引入又可以实现材料外场下的动态形貌结构演变观察，这些最新方法极大地丰富和发展了现代先进扫描电子显微学。基于此，本报告将着重介绍1）发展的STEM-in-SEM方法和FIB-SEM三维重构在弱衬度材料表征应用，以及2）循环条件下，全固态电池失效行为的原位研究等工作。会议报名：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/

夏天的脚步越来越近，各位小仙女们终于可以冲出家门，穿上时髦的裙子、短裤放飞自我。要想有高贵优雅的气质，除了时髦的服装外，大家特别关注的就是精致的妆容了，而底妆的精致、持久和完美，一直是彩妆达人最极致的追求。但是夏季，太阳暴晒、温度骤升，脸部特别容易出油，对于要求极致完美的各位仙女们，是绝对不允许的，所以，定妆粉便在此刻发挥了作用。定妆粉又称散粉或者蜜粉，其主要作用是吸收面部多余油脂、减少面部油光，同时可以全面调整肤色，使妆容柔滑细致，防止脱妆。相信在小仙女们的梳妆台、化妆包里，散粉总是占得很重要的一席之地，今天小编就带大家走进散粉的世界。本文选取4种目前非常流行的散粉品牌做测试，分别是：Innis*free，戴C林，纪F希和花X子，散粉型号如图1所示。该测试采用蔡司Sigma500扫描电子显微镜和牛津能谱仪分别进行微观形貌和成分的分析，结果如图2、3所示。 图1. 4种散粉的型号：(a) Innis*free (b) 戴C林 (c) 纪F希 (d) 花X子从结果中可以看到，Innis*free散粉主要由块状、片状和球状颗粒组成，且以球状颗粒为主，戴C林主要由块状和片状颗粒组成，纪F希和花X子从形貌上看非常相似，主要是由球状和片状颗粒组成，且片状颗粒占主要成分。图2. 4种散粉微观形貌像 (a) Innis*free (b) 戴C林 (c) 纪F希 (d) 花X子结合图3的能谱结果，可以看到Innis*free中块状颗粒以C元素为主，球状颗粒以Si和O元素为主，片状颗粒以Al、Mg、K、Si、O元素为主，分析为白云母；戴C林散粉中片状颗粒以Mg、Si、O元素为主，分析为滑石，块状以Mg、Ca、C、O为主，分析为白云石；纪F希片状颗粒成分主要为Mg、Si、O，分析为滑石，球状颗粒以Si和O元素为主；花X子片状颗粒以Al、Mg、K、Si、O元素为主，分析为白云母，球状颗粒以Si和O元素为主。 图3. 4种散粉能谱谱图 (a) Innis*free (b) 戴C林 (c) 纪F希 (d) 花X子由此可以得出，Innis*free主要由SiO小球、块状碳和少量白云母组成，戴C林主要由滑石和白云石组成，纪F希主要由SiO小球和滑石组成，花X子虽然和纪F希形貌非常类似，但是其组成是不同的，其主要由SiO小球和白云母组成。其中化妆级滑石粉非常软，具有珍珠光泽和滑腻的手感，主要用于美容粉或者润肤粉中，同时硅元素具有散光、阻隔红外线的作用；妆品级云母具有丝绢光泽和柔滑质感，使化妆品粉质轻盈细腻，且具有珠光效果。我们的皮肤很娇贵，选择化妆品的时候要谨慎，适合自己的才是最好的，夏天来啦，爱出油的小仙女们记得用散粉哦！Zeiss Sigma系列场发射扫描电镜基于Zeiss经典的Gemini系统平台设计，成像效果、分析能力、应用拓展并举，是进行材料科学研究、工业生产检测的有力工具。√ 纳米材料高质量成像√ 非导电性材料直接观察√ 高灵感度检测器还原材料表面最真实形态√ 大尺寸容纳空间√ 高效率元素检测√ 高通量分析能力，兼具大视场和高分辨率属性√ 磁性物质高分辨率成像√ 多维应用拓展，精确且高效关联光学显微镜

在我们肉眼看不到的纳米世界可能隐藏着意想不到的精彩一群天大学子用严谨的科学态度和鲜活的艺术创造力透过显微镜发现世界之美通过少许着色呈现自然之美在纳米的天地这些微小的结构有如美轮美奂的画作不禁让人感叹科学的奇妙腊 梅作者：胡瑾图片是用学院的Hitachi S-4800场发射扫描电子显微镜拍摄的。采用水热法制备了泡沫镍上负载的Ni-Zn-S用于电催化水分解。棕色的泡沫镍像是梅花的树干，上面生长的一颗颗几微米的合金，像一朵朵鲜红的梅花。在寒冷的冬天，树叶还未见长出来几片，一朵朵鲜红的梅花却不畏寒冬，争先绽放，为败落稀零单调的寒冬，增添了闪亮的色彩。晴空樱花作者：胡瑾图片是用学院的Hitachi S-4800场发射扫描电子显微镜拍摄的。该样品是采用水热法制备的泡沫镍上负载的Ni-Zn-S，用于电催化水分解。春暖花开，站在樱花树下，抬头仰望天空，樱花像一只粉色的蝴蝶在蔚蓝的天空下飞翔。泡沫镍像一棵树干，反应釜里的溶液像大地的养分，一直保持的溶液温度像太阳的光照，经历了十几个小时的保温，泡沫镍上不断的长出绽放的花朵。秋菊作者：胡瑾图片是用学院的Hitachi S-4800场发射扫描电子显微镜拍摄的。采用水热法制备了泡沫镍上负载的Zn-Co-S用于电催化水分解。世间万物，息息相关。如果不看下面的标尺，以为这就是一朵完美绽放的菊花。不禁感叹，在微观的世界，也存在着这么精致的花朵。它们在自己的小天地下静静地绽放。七彩作者：王禹轩拍摄仪器：冷场发射扫描电镜 s4800样品材料：本样品是通过1300度高温快速灼烧1分钟的纯钼，作为制备氧化物弥散强化合金（ODS）的第二相弥散体。ODS由于其优异的抗蠕变性能、良好的高温组织稳定性和良好的抗辐照性能，其常被应用于高温涡轮发动机叶片以及换热器管道等应用中。艺术处理：通过本方法处理纯钼展现出规整的微观结构，以此为基础通过后期处理试图描绘一幅彩虹色宝石原石的照片。通过不同颜色配色及灰色底色的映衬展现出整体的色彩丰富度。三维多孔碳材料作者：杨浩然样品材料为三维多孔碳材料，使用蔡司热场扫描电镜Sigma 300拍摄。样品以氯化钠为结构模板，葡萄糖为碳源，经过冻干和热处理后获得碳包覆氯化钠颗粒结构，水洗去除氯化钠模板后，获得完美的三维多孔结构。新颖性在于以氯化钠为模板，后续可以水洗去除，可以应用于能源转换与存储领域如锂电池钠电池及电催化方向。胭脂海棠闹春浓作者：眭思密应用背景：钠离子电池电极材料仪器信息：TEM JEM-2100f样品制备：样品为溶剂热法制备的MoS2/CNTs复合薄膜。纳米花状的MoS2附着于CNTs外壁，单壁CNTs管束交织形成网络，层层网络重叠形成薄膜。拍照难点：溶剂热反应中，MoS2随机分散于CNT外壁，该照片准确捕捉了二者之间的空间相对关系，并且单壁CNTs管束、MoS2片层边缘都清晰可见。图片描述：“海棠不惜胭脂色，独立蒙蒙细雨中”，图片好似一朵盛开在两个枝杈间的海棠花，像胭脂带妆的少女，是青春、活力、娇美的象征。作为报春的使者，她让大地回春、春意渐浓，从图片中可以看出其蓬勃的生命力。碳纳米管森林作者：张睿&李乐应用背景：单壁碳纳米管垂直阵列具有巨大的比表面积、优异的导电性、良好的化学稳定性以及有序的结构，被认为是电极材料的理想候选材料。仪器名称及型号：蔡司热场扫描电镜（sigma 300）样品制备过程的难度、新颖性：本实验开发了新型纳米颗粒催化剂，可以在二维、三维基底上负载催化剂，并能够利用CVD法在基底上合成碳纳米管阵列材料，具有普适性，便于进行材料的宏量制备。层峦叠翠作者：李乐仪器:原子力显微镜AFM5500作品介绍:氧化铝碳纳米管阵列。锂金属负极的体积变化是实现金属锂电池实际应用需克服的障碍。氧化铝-碳纳米管阵列可以有效降低局部电流密度、缓解锂在充放电过程的体积膨胀。利用原子层沉积法，实现氧化铝在阵列内的均匀沉积。难度点：材料顶部仍应满足均匀的高度差，证实沉积后样品结构的稳定性。艺术处理:样品三维图显示出均匀的高度差，展现出重峦叠翠的景象。五彩斑斓的石头作者：李乐仪器:透射电镜JEM-2100F作品介绍:氧化铝包覆四氧化三铁纳米颗粒，三维基体上生长高有序度碳纳米管阵列可以作为优良电极材料应用于锂、钠、钾离子电池。然而传统电子束蒸发镀膜法沉积用于生长碳纳米管阵列的催化剂，难以实现其在三维基体上的均匀负载。本实验制备的均匀分散的氧化铝包覆四氧化三铁催化剂能够实现在三维基体上的均匀负载，并在基体上生长高有序度碳纳米管阵列。难度点：氧化铝包覆四氧化三铁纳米颗粒应满足粒径均匀、高面密度，以实现高有序度碳纳米管阵列的生长。白珊瑚的深海家园作者：白翔仁作品说明：材料为原位合成氧化镁纳米颗粒团簇的SEM图片，使用S4800扫描电镜拍摄。纳米氧化镁颗粒单个粒径约为5-10 nm，成团簇状分布，单个团簇粒径为300 nm左右，附着在基底上。纳米颗粒导电性差，且粒径细小，通过调整拍摄参数，得到衬度良好、分辨率高的团聚形貌图。图片说明：经过上色处理的作品名为《白珊瑚的深海家园》，将图片灰度调整为绿度，将纳米氧化镁图案侧构建为海底礁石上分布的白珊瑚球的意象。幽暗的海底，一块礁石上，一个个白色的珊瑚球附着在上面，融入静谧的海底世界中。五彩池作者：白翔仁作品说明：材料为纳米颗粒增强铝基复合材料晶粒的STEM图片，使用F200透射电镜拍摄。材料呈现纳米晶组织，晶粒约为200 nm左右。样品通过打磨、Gatan离子减薄仪减薄，得到块体透射样品，通过拍摄参数，得出取向衬度良好、分辨率高的微观组织图片。图片描述：经过处理的作品名为《五彩池》，通过色谱上色及水波微处理，将不同程度的晶粒构建为水底卵石的意象。阳光照射下，水波微微荡漾，掩映着水底的卵石时隐时现，像传说中的五彩池一般。为进一步激发学生们的科研兴趣和创新意识，提升实验技能水平，由天津大学材料学院主办，材料科学与工程国家级实验教学示范中心承办的天津大学首届“走进材料微观世界”—微观摄影大赛于近日成功举办。此次大赛受到了天津大学资产处、天津大学分析测试中心和化工学院大型仪器测试平台的大力支持和积极参与。经历一个月的征稿，共收到来自材料学院、化工学院、理学院、建工学院等全校118名学生的161幅作品。天津大学资产与实验室管理处副处长张为对本次大赛给予了高度肯定，他认为大赛顺应了国家加强高等学校实践教学、实践育人的要求，加强了不同专业、不同领域学科的交流和进步，展现了参赛学生们的科学素养和创新精神。材料学院院长胡文彬向本次大赛中的工作人员和评委老师以及各支持单位表示衷心的感谢，寄语同学们能永葆初心，在科研路上砥砺前行，真正认识到科学和材料的魅力所在！微观纳米世界藏匿着许多美丽与惊喜，等待着与有心人的相遇

仪器信息网讯 2014年10月20日，由中国工程院、中国合格评定国家认可委员会、中国标准化协会、中国金属学会、国际钢铁工业分析委员会、中国钢研科技集团有限公司主办的&ldquo CCATM&rsquo 2014国际冶金及材料分析测试学术报告会&rdquo 之&ldquo 材料微观解析与失效分析&rdquo 会议在北京国际会议中心举行。　　失效分析是指产品失效后，通过对产品及其结构、使用和技术文件的系统研究，从而鉴别失效模式、确定失效机理和失效演变的过程。失效分析对于提高产品质量和防止事故重演特别重要。失效分析工作是一个极其复杂的过程，它需要多学科相互交叉。主要分析内容包括断口分析、化学分析、金相显微分析、力学性能检查和无损探测等方面。　　其中微观解析主要指断口分析中的微观分析和金相显微分析。在断口微观分析中，使用扫描电镜或透射电镜可观察微观断口的形貌，从而判断断裂失效机制。另外配合能谱分析仪还可以对断口的微区成分进行分析，以判断是否存在夹杂物、成分偏析等缺陷。　　金相显微分析是指利用金相显微镜来观察和研究金属材料显微组织结构及分布的试验方法。是检查金属材料质量的好坏、热处理工艺质量评定的最直观、最准确的方法。　　在本次会议中，武钢研究院孙宜强介绍了SPHC热轧板表面疤块缺陷分析 钢铁研究总院谢金鹏介绍了转向弯臂断裂失效原因分析 宝山钢铁股份有限公司王军艺介绍了火花塞膨胀槽脆性开裂失效分析 首钢通化钢铁集团韩德青介绍了隔热管断裂原因分析 钢铁研究总院郑凯介绍了某石化设备用 P201泵出口管道裂纹原因分析 马钢技术中心王德宝介绍了35CrMo高强度连接螺栓杯锥状断口失效分析 武汉钢铁集团公司研究院王志奋介绍了冷轧双相钢性能不合格原因分析 国家钢铁材料测试中心李云玲PSB1080 螺纹钢氢脆断裂分析 西安航空动力控制科技有限公司郭秀乔介绍了活门和衬套卡滞原因分析 江苏省宏晟重工集团有限公司乙海峰介绍了1Cr17Ni2钢热油泵泵轴断裂分析。会议现场

作者：Erin Kelly微观世界是一个无穷无尽的迷人之地，基于过去 90余 年的技术进步，我们现在可以通过电子显微镜等照片以极高的放大倍率去观察事物。扫描电子显微镜 (SEM) 通过组合各种信号向我们展示了微生物的微观世界，通过高能电子束对样品进行扫描，这种电子相互作用为我们提供了诸如形貌、纹理、化学成分等信息。这些信息信号组合成一张图像，可以提供二维的黑白照片，也可以通过后期人工渲染着色。一般放大倍率范围为 10 倍至 300,000 倍，甚至放大高达 500,000 倍。放大31倍的蚕蛾毛虫/Science Source来自各种常见植物的花粉，着色并放大 500 倍/Flickr一只黄螨/Wikimedia Commons螺旋虫蝇幼虫的尖端/Wikimedia Commons拟南芥叶子的图像，它在植物生物学研究中被用作模型生物，是第一种拥有完整基因组测序的植物/Wikimedia Commons蜜蜂天线的特写/Zeiss Microscopy/Flickr小鼠肺中巨噬细胞血细胞的薄切片，巨噬细胞是一种有助于消除异物的白细胞/Dartmouth.edu一种缓步动物或水熊，被广泛认为是地球上最顽强的生命形式/Imgur另一张感染霉菌孢子的小鼠肺部巨噬细胞的照片/Dartmouth.edu攻击细菌 MRSA 的白细胞/NIH/Wikimedia Commons苍蝇的腿/Wikimedia Commons显微幼虫头部/Wikimedia Commons苍蝇眼睛的内部结构/Wikimedia Commons衬在橡子壳内部的纤维可放大 300 倍/Wikimedia Commons热液蠕虫嘴上的特写/Photo Science Library/Twitter墨鱼皮肤的细节/Flickr鼠疫耶尔森菌，一种引起鼠疫的细菌，位于跳蚤的刺上/Wikimedia Commons图为臭虫的近距离照片/Centers for Disease control, via Wikimedia Commons蒲公英泡芙球，146 倍放大/Flickr藻类/Wikimedia CommonsEupolybothrus cavernicolus是一种蜈蚣，仅在克罗地亚希贝尼克-克宁县 Kistanje 村附近的两个洞穴中发现，图为它的生殖器/Wikimedia Commons果蝇的产卵器/Wikimedia Commons果蝇眼/Wikimedia Commons刚刚分裂的 HeLa 细胞，这是约翰霍普金斯大学研究员 George Gey 博士于 1951 年在治疗Henrietta Lacks 的癌症期间有争议地获得的一种耐用、多产的细胞/Wikimedia Commons人类红细胞和淋巴细胞/Dartmouth.edu青蝇的蛆或幼虫/Eye of Science/SPL/Barcroft Media花边虫的扫描电子显微镜图像/Wikimedia Commons如图所示，有孔虫是微观的单细胞生物，其化石记录跨越了过去 5 亿年，每个有孔虫都只是一个细胞，但它们用海水矿物质在自己周围建造复杂的贝壳，并在海底下方的沉积物层中积聚/Wikimedia Commons更多的 MRSA 细胞和一个曾经属于人类的死白细胞/Wikimedia Commons蜜蜂没有真正的眼睑，但这是欧洲蜜蜂眼睛与皮肤相遇的地方——放大倍数为 2856 倍/Flickr黑色氧化纳米花。纳米花是某些元素的化合物，这些元素在显微镜下看起来像花/Wikimedia Commons扁平的恒星状新雪/Dartmouth.edu从患者样本中分离出的被 SARS-COV-2 病毒颗粒（黄色）严重感染的细胞（红色）/Wikimedia Commons牵牛花中的一粒花粉/Dartmouth.edu高放大率图像显示花粉储存在花中的空腔内的花粉/Dartmouth.edu西番莲、平百合和雏菊花粉标本/Wikimedia Commons月见草的花粉/Wikimedia Commons飞蛾的轮廓/Wikimedia Commons彩色增强扫描电子显微照片显示鼠伤寒沙门氏菌（红色）侵入培养的人体细胞/Wikimedia Commons一种盐晶体/Flickr以 4,348 倍的放大倍数重新增长一美元/Flickr闪亮的花甲虫的 SEM 图像/Wikimedia Commons番茄植物叶子上的气孔（气体交换的孔）的彩色电子显微镜图像/Wikimedia Commons叶甲虫的爪子/Wikimedia Commons

引子 各位看官，小编今天出一道竞猜题，请问上图欧波同LOGO是用什么材料做成的？小编声明在先，猜对没奖。前期回顾 书归正传，前两期内容我们通过显微分析技术，探索了2009版的美元防伪蓝条和我们的粮食——大米的微观结构，本期我们的题目是【‘蝶’影重重】。序言 还记得我们第三期节目中美元防伪蓝条么？那一期我们通过显微分析美元MOTION安全线解开了微透镜阵列成像技术之谜。小编觉得呢，人不能只为money活着，还要有诗和远方，春天到了，没事多出去走走，看看这美丽多彩的世间万物，比如说——蝴蝶。蝶儿为什么这样‘炫’？ 先来看看小编的这只蝴蝶标本吧 剪取翅膀黄色和绿色部分，置于偏光显微镜和扫描电镜内观察，结果如下：偏光显微镜下，我们的蝴蝶翅膀上可以看到绿色翅膀部分有好多鳞片紧密排列，而鳞片上还有微细的结构，是不是还有更小的结构呢？这些细小结构对发光有没有影响呢？我们随后用ZEISS场发射扫描电镜进行超低电压观察（原因是蝴蝶翅膀不导电、怕辐照、观察原始形貌又不能喷金）。扫描电镜下图像 绿色部分 图A中可以发现蝴蝶翅膀上鳞片鳞次栉比，且有分层，上层鳞片局部放大（图B、图C）清楚可见鳞片上有很多脊脉和微小凹坑。 黄色部分 黄色部分微细结构明显与绿色的结构不同，排列紧密呈条纹状的脊脉（图B、图C）。这些结构难道就是蝶儿这么“炫”的原因？原理解析 其实呢，自然界生物的色彩原理有科学家研究过，有兴趣的朋友可以自行度娘或Google。对于蝴蝶来说，它身上斑斓的色彩来源于鳞片内含有的色素和鳞片的这些细微结构，称之为鳞片的化学色和结构色，色素色彩的变化主要来源于对不同频率光的吸收，而结构性色彩，其原理是利用周期性结构，即光子晶体，对光的反射、透射等进行调控。 所谓化学色，也叫色素色是指鳞片由于含有不同的色素而显现出不同的颜色。蝴蝶翅膀的色素一般有黑色素(melanins)，黄酮类物质(flavonoids)，蝶呤(pterins)和眼色素(ommochromes)等四种。比如，蝶呤可以增强光线在单个鳞片里的反射，因而蝶呤含量高的鳞片会表现艳丽的色彩；而黑色素是高分子聚合物，会同时吸收UV和可见光，一般表现为蝴蝶翅膀斑斓花纹底下默默付出的黑色和深棕色的背景。每片鳞片都是由一个表皮细胞产生的，有自己独特的颜色，各色的鳞片们像瓦片一样彼此重叠，拼凑出眼点，条纹和渐变色等等图案（见下图）。 结构色是鳞片表面的微观物理结构产生的。这些微观结构，比如鳞片内的多层片状薄膜（也叫肋状结构，肋片），使光波发生干涉、衍射和散射而产生了比化学色更加绚丽的颜色。这些色彩可以因不同视距、视角等因素而变化，泛着金属般的光泽，又称为彩虹色。几乎没有蝴蝶不具有结构色，尤其是闪蝶科和凤蝶科的蝴蝶。比如这只来自印尼的爱神凤蝶（见下图）。 这种现象原理是什么呢？我们都知道，光从一种介质进入到另一种介质，会同时发生光的反射和折射。如果一束自然光（白光）进入一个厚度为d的薄膜，会在薄膜的上表面发生一次反射，同时折射进入薄膜。由于白光是由各色光组成的，各色光的折射角不一样，第一次折射就将赤橙黄绿青蓝紫不同波长的光分离出来了。这些不同波长的光再遇到薄膜的下表面，又会发生一次反射和折射，若存在多个薄膜则依次类推。这样，各色光线的第二次反射光线，和它们的第一次反射光线，频率相同，传播方向相同，具有了干涉的基本条件。而当同样波长的光发生相长干涉时，所产生的光亮度则是色素发光没法儿比的。【上图：白光遇到薄膜时发生的折射和反射。下图：当两列相干光波相遇时，如果位相差异为波长的整数倍，那么它们的波峰会和波峰相遇，波谷会和波谷相遇，光波的振幅变大，亮度提高，这种现象叫做相长干涉（constructive interference）。图片来自HowStuffWorks】 后记总之，鳞片的化学色构成蝴蝶静态的美丽花纹，而结构色，则赋予静止花纹以生命，让它随着光线发生动态的变化。正是这两种色彩的水乳交融，让自然界造就出那么多色彩斑斓的蝴蝶。刚开始的无奖问答大家想必有答案了吧？对！是蝴蝶翅膀！下期有什么精彩内容呢？敬请期待吧！

概 述硒化锡是一种非常稳定和简单的化合物，并且地球表面有丰富的Sn和Se元素。硒化锡作为一个大家比较熟悉的半导体，主要研究方向是在太阳能电池以及箱变记忆合金材料方面。现今作为热电能源材料硒化锡应用方面有重大突破性研究成果。然而硒化锡可形成多种化学计量的硒锡化合物，如SnSe，SnSe2和SnSe3，其中SnSe和SnSe2有广泛的应用前景。此时就要借助SEM确定产物形貌成分，借此更好的完成制备过程的优化，指导大规模生产。现在就让我们用蔡司热场发射电镜sigma500来看一看硒化锡的结构。一、样品准备和SEM图像获取 首先让我们看一看样品。此样品邮寄之前已经分散在铝箔表面，而铝箔则固定在一角硬币之上。所以我们制备样品只需用碳导电胶把样品固定好即可。并且因为蔡司场发射电镜优秀的低电压成像性能能有效的抑制放电，所以样品无需喷金。下面就轮到我们的主角登场了。看看它超大的样品仓，样品多大都不成问题。现在我们只要把样品放入即可。最后我们应用蔡司电镜低电压成像技术，即使在1kv的条件下，也可得到清晰的SEM图片。以下4张图为前2张为样品1的SEM图片，后2张为样品2的SEM图片。二、SEM分析首先看样品1，在低倍放大像种，可以看出产物的主要形貌为花瓣状薄片结构。在较高倍率放大像中可以看出花瓣状纳米片边缘较规整，叶片厚度不到30nm。此时对其做能谱分析可知Se和Sn所占原子分数之比大致为2：1，说明花瓣状纳米片成分可能是SnSe2。再看样品2，在SEM图像上可以看出产物为多层片状结构，其产生原因可能为较长的反应时间使花瓣状结构生长。后 记胡克曾在《显微图谱》中说过，关于感官，接下来需要关注的是通过工具弥补感官的不足。我们现在所做的就是通过电子扫描显微镜了解物质的微观结构，因为微观结构决定了物质的性质。对于硒化锡来说，由于具有低热传导、储量丰富、环境友好等特质，是一种颇具潜力的热电能源材料，但其硬伤在于导电性能较弱。经试验发现其层状晶体结构在其层面内具有不错的导电性能。所以为了更佳的导电性能，在制备的过程中我们需要更长的时间以形成更多的片状结构。只有这样我们才能使其有更好的导电性能，使其作为热电能源材料有更好的应用前景。下期有什么精彩内容呢？敬请期待吧！

概 述 锂离子电池作为一种新型无污染、可再生的二次能源装置，具有输出电压高、比容量高、寿命长等优点，因此成为了手机、笔记本电脑、电动汽车以及航空航天领域的理想电源之选。正极材料、负极材料、电解液以及隔膜是锂离子电池的核心组成部分，电解液的主要作用是承载着锂离子在正负极之间的传导，组成部分包括锂盐、有机溶剂以及功能添加剂。隔膜起着隔开正、负极材料的作用，防止二者接触造成短路，其主要是由过孔的高分子聚合物薄膜构成，在实际应用过程中，锂离子电池充电/放电就是靠锂离子在正、负极材料中可逆的嵌入/脱出来完成。作为锂电池的核心组成之一——负极材料，今天就随小编来一起探究锂离子电池负极材料的神秘世界吧。一、样品制备 为了更好地观察锂电池负极材料的内部结构，小编们决定观察负极材料的截面，但是传统的截面样品制备方式或多或少地会使样品形貌失真，比如剪切的话会使样品表面产生应力，为了更好地观察负极材料的真实结构，于是小编们将样品制备在挡板上，采用Gatan的氩离子抛光仪对样品截面进行抛光处理后观察。图一：(A)、原始样品(B)、将样品剪切合适后粘在挡板上(C)、抛光处理后的样品图一：样品的制备二、锂电池负极材料的SEM分析采用ZEISS的sigma 500电镜观察样品的形貌，从图二的A图负极材料截面宏观形貌图可以看出锂电池负极材料分为上中下三层， 从图二的B图可以看出负极材料其形貌存在层状结构，从图二的C、D图可以看出出现了不同的成分衬度，代表着不同的元素分布。三、锂电池负极材料的元素分析 结合图三的A图SEM图和能谱面分布B、C图可以看出，锂电池负极材料的上下两层主要是石墨且掺杂有硅。自锂电池问世以来，石墨一直是负极材料的主流，石墨为层状结构，层与层之间通过范德华力结合在一起，层内碳原子统统以sp2杂化的共价键结合。其具有的优良导电性和高度结晶的层状结构，有利于锂离子的嵌入与脱出，且其具有工作电压平台较低以及稳定性好等特点，但是其理论比容量仅为372mAh/g，实际生产应用的产品已经能达到360mAh/g，接近其理论比容量，因此石墨负极已经难有提升空间。硅理论比容量高达4200mAh/g，而且具有较低的嵌锂电位，然而，硅在电化学循环过程中，体积变化高达400%，严重影响其比容量、库伦效率和循环稳定性等电化学性能，因此为充分利用硅和石墨的优点，同时克服其缺点，在石墨材料中掺硅是获得高比容量负极材料的有效途径。 根据锂电池的工作原理和结构设计，负极材料需涂覆于导电集流体上。金属箔是锂离子电池集流体的主要材料，其作用是将电池活性物质产生的电流汇集起来，以便形成较大的电流输出。通过图三的能谱面分布D图可以看出锂电池负极材料采用的金属箔是铜箔，这主要是铜箔具有良好的导电性、质地较软、制造技术较成熟、价格相对低廉等特点，因而成为锂离子电池负极集流体首选。一般将配好的负极活性浆料均匀涂覆在铜箔表面，活性材料厚度为50~100um，经干燥、滚压、分切等工序，制得负极电极，铜箔在锂离子电池内既可充当负极活性材料的载体，又可充当负极电子收集与传导体。结 论 通过扫描电镜的显微观察以及能谱分析，可以看出该锂电池的负极材料主要由掺硅的石墨涂覆在铜箔上组成，是一种常见的锂电池负极材料，人们为了获得性能更好的负极材料，已经出现了众多类型的锂电池负极材料，但是随着大家对锂电池负极材料的研究越来越深，锂电池负极材料的种类也将更加丰富。根据锂离子电池的形状锂离子电池可分为圆柱形的锂离子电池、方形的锂离子电池、扣式锂离子电池等，下图是锂离子电池的结构图。图五：(A)、圆柱形锂离子电池的结构(B)、方形锂离子电池的结构(C)、扣式锂离子电池的结构图五：锂离子电池的结构图下期有什么精彩内容呢？敬请期待吧！