微观形貌

【微观看世界】+ 石墨的形貌观察 电池专用石墨主要用于低汞无汞碱性电池正极材料,提高电池的电流,电压,延长放电时间.特别是电池专用石墨用量少,与国内同类产品相比,可降低用量32.5%,增加了锰粉的用量,有效地延长了电池的放电时间.特别是无汞碱性电池专用膨胀石墨粉在50-80目状态下,经过膨胀粉碎分级处理,可使电池正极中的导电物质含量下降,活性物质含量增加,减小电池欧姆内阻,增加电池容量.下面就来关注下他的微观形貌吧。测试仪器：SEM+EDS仪器型号：JEOL JSM-6460LV测试标准：JY/T 010-1996测试条件：见图片标识测试结果：见图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409061448_513034_2042772_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409061448_513035_2042772_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409061448_513036_2042772_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409061448_513037_2042772_3.jpg

【微观看世界】+ 三元材料的形貌观察 三元材料，为单分散球形颗粒，流动性好，容易提高电池体积比容量，与其他物料混合性好，加工性能出色，利于提高极片质量，颗粒大，安全性高，放电平台稳，容量高，同时价格低廉，是钴酸锂的极佳替代产品。下面就来观察一下他的微观形貌吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409061507_513046_2042772_3.jpg测试仪器：SEM+EDS仪器型号：JEOL JSM-6460LV测试标准：JY/T 010-1996测试条件：见图片标识测试结果：见图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409061450_513038_2042772_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409061450_513039_2042772_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409061450_513040_2042772_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409061450_513041_2042772_3.jpg

【微观看世界】+ 锰酸锂的形貌观察锰酸锂主要为尖晶石型锰酸锂，尖晶石型锰酸锂LiMn2O4是Hunter在1981年首先制得的具有三维锂离子通道的正极材料，至今一直受到国内外很多学者及研究人员的极大关注，它作为电极材料具有价格低、电位高、环境友好、安全性能高等优点，是最有希望取代钴酸锂LiCoO2成为新一代锂离子电池的正极材料。锰酸锂是较有前景的锂离子正极材料之一，相比钴酸锂等传统正极材料，锰酸锂具有资源丰富、成本低、无污染、安全性好、倍率性能好等优点，是理想的动力电池正极材料，但其较差的循环性能及电化学稳定性却大大限制了其产业化。锰酸锂主要包括尖晶石型锰酸锂和层状结构锰酸锂，其中尖晶石型锰酸锂结构稳定，易于实现工业化生产，如今市场产品均为此种结构。尖晶石型锰酸锂属于立方晶系，Fd3m空间群，理论比容量为148mAh/g，由于具有三维隧道结构，锂离子可以可逆地从尖晶石晶格中脱嵌，不会引起结构的塌陷，因而具有优异的倍率性能和稳定性。下面就来关注下他的微观形貌吧。测试仪器：SEM+EDS仪器型号：JEOL JSM-6460LV测试标准：JY/T 010-1996测试条件：见图片标识测试结果：见图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409061537_513048_2042772_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409061537_513049_2042772_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409061537_513050_2042772_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409061537_513051_2042772_3.jpg

荧光粉的微观形貌对其光学性质也有很大的影响。接近球形的颗粒可以使发光层的不规则形状最小化，从而提高发光效率。简单采用粒度计并不能完全的表征颗粒的的大小和发光效率的关系。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010172011_251970_1609847_3.jpg图. 荧光粉S1（A）和荧光粉S3（B）的TM3000电镜图片从图中可以看到两种荧光粉样品的形貌是不一样的。Ｓ１是相对规则的多面体结构，而Ｓ３则是棱角分明的棒状结构，因此，从微观形貌上推断，S1的量子产率应该高于S3。两种荧光粉绝对量子产率测量可以证实电镜图片的推论。结果表明，近球形的S1样品荧光量子产率为67.7%，而棒状的S3样品荧光量子产率仅为28%。

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/01/200701241845_39978_1854957_3.jpg[/img]这是一张断口上拍到的微观形貌，上面有一些韧窝，但主要特征是什么？怎么形成这种花样？请高手指教。。

【微观看世界】+ 钴酸锂的形貌观察钴酸锂电池结构稳定、比容量高、综合性能突出、但是其安全性差、成本非常高，主要用于中小型号电芯，标称电压3.7V。钴酸锂的特点1、电化学性能优越a.每循环一周期容量平均衰减﹤0.05% b.首次放电比容量﹥135mAh/g c.3.6V初次放电平台比率﹥85% 2、加工性能优异3、振实密度大, 有助于提高电池体积比容量4、产品性能稳定, 一致性好钴酸锂的用途主要用于制造手机和笔记本电脑及其它便携式电子设备的锂离子电池作正极材料。钴酸锂的技术标准1、名称: 钴酸锂分子式: LiCoO2 分子量: 97.88 2、主要用途: 锂离子电池3、外观要求: 灰黑色粉末, 无结块4、X射线衍射: 对照JCDS标准( 16-427) , 无杂相存在5、包装: 铁桶内塑料袋包装6、化学成分与物化性能指标: 镍 Ni 0.05% max (wt%) 锰 Mn 0.01% max (wt%) 铁 Fe 0.02% max (wt%) 钙 Ca 0.03% max (wt%) 钠 Na 0.01% max (wt%) 酸碱性 PH 9.5-11.5 含水量( 105ºC干燥失重量, %) Moisture (wt% loss at 105ºC)0.05 比表面积( m2/g) BET surface Area (m2/g) 0.2-0.6 振实密度 (g/cm3) Tap Density (g/cm3) 1.7-2.9 粒径大小-D50 (μm) PSD- D50 (μm) 5-12 粒径大小-D10 (μm) PSD- D10 (μm) 1-5 粒径大小-D90 (μm) PSD

一、前期回顾上期我们发现纸币防伪条之所以呈现不同色彩和形貌是因为特殊的微观结构所导致（详细情形见第三期文章），材料的微观结构对宏观的光学性能巨大的改变。由于大部分读者在上期投票中选择【B选项：1元/斤的大米和10元/斤的大米在显微镜下有何区别。】那么今天笔者带领大家来一起探索优质大米（吃起来劲道的新米）和劣质大米（口感较差的陈米）在显微结构上有什么不一样。二、序 言金属的强度、韧性、脆性与它的微观组织结构有很大的联系：韧性强的金属材料会发生韧性断裂，在断口的断面会观察到有典型“韧窝”特征的韧性断裂区；脆性大的金属会发生脆性断裂，在断口的断面会观察到有典型“台阶”特征的解理断裂区。这些不同的断口形貌是由微小的热处理工艺或材料成分的微小差别所引起的，不同的微观组织形貌代表了不同的金属材料生产工艺。那么我们猜想：是否可以通过显微形貌分析来判断生长周期不一样、或者营养成分/化学物质不一样的农作物呢？三、大米断面显微形貌分析，大米淀粉形貌及淀粉复粒形貌本期选择同种大米的两个不同时期（新米10元/斤、存放半年的陈米6元/斤）的样本进行微观形貌的拍摄，来研究放置时间长的大米除了靠气味和口感上的差异来区分外，是否可以通过材料显微分析的手段来进行辨别。01大米断口分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702241444_02_3001042_3.jpg 大米断口显微形貌图如上图A所示，我们把大米粒掰断后可以看到大米粒断口是有形貌特征的。放大到100倍下如图B我们可以看到有类似金属沿晶断口及窝韧形貌特征的存在。图C是窝韧特征的细节放大图，可以发现是由10μm左右的一粒粒大米淀粉微粒组成的、断口高低起伏且小一点的淀粉微粒棱角分明。图D是大米内部淀粉复粒组成的，大米复粒表面比较光滑，复粒淀粉之间的交界面都很平滑，且复粒内不光有淀粉微粒，微粒之间还会有蛋白质存在（表面黑色条纹部位）。从上图我们可以看出大米颗粒是由一粒粒淀粉微粒所组成的复粒淀粉粒所组成，当断裂部位是沿复粒淀粉截面扩展时，断口呈现平滑的沿晶裂纹特征；当断裂部位穿过复粒淀粉而扩展时，断口呈现穿晶断裂。不同大米由于生长周期及成分都有差别，导致了淀粉微粒、淀粉复粒的形貌及它们之间的结合力各不相同，因此不同大米的断口形貌也完全不一样。02复粒淀粉沿晶/穿晶断口形貌分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702241444_03_3001042_3.jpg 复粒淀粉穿晶断裂（左）和沿晶断裂（右）形貌差异对比上图左是复粒淀粉断裂时的断口形貌，可以发现中间的淀粉微粒周围暗色的部分是大米内部的蛋白质，一个个淀粉微粒是由蛋白质连接起来的，其中画红圈的部分是大米内部的脂质颗粒，该颗粒在新大米断口处几乎没有，而在陈旧大米内部有很多，推测该脂质的析出导致了连接淀粉微粒的蛋白质发生了变化，导致大米复粒内部黏合力发生改变。上图右是大米淀粉复粒表明断口图，可以看出断口处非常平滑，正常情况下淀粉复粒间的结合能是远低于淀粉粒间内部结合能的，所以断裂一般都发生在淀粉复粒平滑处。03新米与陈米断口微观形貌结构对比http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702241444_04_3001042_3.jpg陈米（左）与新米（右）断口显微形貌差别在显微镜下我们可以看到陈米断口（上图左）相较于新米断口（上图右）呈现更多的“窝韧”形貌特征，断裂面穿过了大米复粒淀粉。而新米大部分断口为“沿晶”解理，断裂面沿淀粉复粒扩展。拍摄结果表明正常新米内部的结合是复粒淀粉内部大于复粒淀粉边界的。随着大米放置时间的增长，米粒内部的化学物质发生了变化，导致复粒淀粉内部的微粒间键合减弱结合力变差，断裂裂纹面主要由从复粒淀粉边界扩展变为从复粒淀粉穿过后断裂。四、后 记“天空没有翅膀的痕迹，但是鸟儿却飞过”。不同于鸟儿在天空飞过没留下痕迹，任何材料的生产和合成所经过的工艺都会在材料内部留下显微痕迹，通过显微技术来辨别材料的显微形貌/结构的特征，可以轻易的判断出材料的生产工艺及历程。例如现阶段人们已经开始利用显微镜来鉴别区分不同植物、动物的品种，从而为原材料把控、溯源、生产过程质控提供了重要指导依据。

看到有人发电池材料的相关照片，我也发几张磷酸铁锂粉的形貌像仪器型号：TESCAN VEGA 3 LMU 钨灯丝电镜测试条件：见照片信息栏10kV加速电压下的形貌：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409170858_514116_2054130_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409170858_514117_2054130_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409170858_514118_2054130_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409170858_514119_2054130_3.jpg3kV加速电压下的形貌：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409170901_514120_2054130_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409170901_514121_2054130_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409170901_514122_2054130_3.jpg

序言冬季以来，环境问题—“雾霾”成为人们关注的焦点。网上关于“雾霾”以及“防雾霾”口罩的报道层出不穷。OPTON作为实验室系统解决方案服务商，以自己的显微视角对“雾霾”问题进行了分析和研究，同时，OPTON希望能通过显微分析技术来拓展大家对生活中微观世界的认识。 本期主题是走进“雾霾之盾—口罩”的微观视界。通过电子显微镜对“平时生活中市场上用的最多最有效的几款防PM2.5口罩进行观察分析，带大家一起去领略电镜下的防雾霾口罩。一、口罩宏观拆解http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702210949_01_3001042_3.jpg左：EPC 活性炭口罩 KN95；右上：霍尼韦尔H950V；右下：绿盾M95以上三种口罩皆为颗粒物过滤效率高于95%的口罩，EPC与其它两款口罩不同的地方在于口罩内部加了活性炭层。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702210949_02_3001042_3.jpg 左：霍尼韦尔H950V；中：绿盾M95；右：EPC 活性炭口罩 KN95； 将口罩截面剪开可以发现，除了霍尼韦尔、绿盾【无纺布-静电滤棉-无纺布】这种经典的口罩结构外，EPC还额外多出了【活性炭层】及【加厚静电滤棉】层。二、口罩微观视界1. 无纺布http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702210949_03_3001042_3.jpg三种品牌最外层无纺布扫描电镜形貌（左边为低倍、右边为高倍） 防PM2.5口罩的无纺布均采用热轧加固的方式进行成型的，因此从左边三幅图可以发现凡是无纺布上都会有类似压扁的致密“扁坑”。其中由于无纺布制造工艺不同：在形貌上霍尼韦尔的无纺布最致密、“扁坑”最深，绿盾的无纺布最疏松、“扁坑”最大而平；EPC介于两者之间。2. 静电滤棉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702210949_04_3001042_3.jpg三种品牌静电滤棉扫描电镜形貌（左边为低倍、右边为高倍） 静电滤棉也为无纺布中的一种，在无纺布生产后经过静电处理会带有静电。这种静电力会对从其内通过的气体中的微粒物进行吸附，是防PM2.5口罩中，是吸附PM2.5颗粒物的主要战斗力。从图中右侧高倍图片可以看出：EPC的静电滤棉最致密，但是形貌不均一，有带状显微及球状纤维颗粒存在；绿盾的静电滤棉纤维形貌最均一，且滤棉也比较致密；霍尼韦尔介于两者之间。3. 活性炭层+加厚静电滤棉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702210949_05_3001042_3.jpgEPC活性炭口罩比其它两款多出的两层（右上：活性碳层；右下：加厚静电滤棉层） 三种品牌的口罩在各层性能相差不大的情况下，EPC多出的两层过滤层会有更多的功能：活性炭层不但可以吸附颗粒物，同时对空气中的气体也会起到一定的收集作用，从图中右上部分可以看出在活性碳层上，纤维上有大量的活性炭存在。加厚的静电滤棉层与之前的静电滤棉层形貌有很大的差别，对漏过的少量颗粒物进行再一次吸附，起到进一步的颗粒物过滤功能。三、后记通过显微分析可以观察到我们平时肉眼不可见的形貌细节，对实际生产与生活中的工艺控制及性能形貌学分析有很重要的意义，是反向工程中重要的技术手段之一。除了EPC这款N95口罩外，市面上也有很多其它品牌的带有活性炭层的PM2.5口罩，基本都是五层结构，最明显的区别就是含有活性炭层的口罩外观都为浅灰色，价格会比同过滤级别的口罩稍高一些。目前口罩品牌及型号很多，笔者仅选择网上用户采购最多的几款来进行实验，向大家介绍显微分析的魅力之处，具体如何评判各种款式口罩的优劣目前还没有比较行之有效的方法，希望后期能与大家进行进一步交流。

前期回顾前两期内容我们通过显微分析技术，探索了防雾霾口罩的微观结构和显微镜下雾霾颗粒的形貌，并且通过SEM扫描电子显微镜与能谱EDS联用分析了被口罩所拦下的颗粒的化学组成。本期我们将继续通过显微分析来探索：【为何2009版的美元被称为最难仿制的货币】。序 言如下图所示，【2009版】100美元中新加了一条垂直的蓝色3D防伪条，上面印有深蓝色“100”字样和费城“自由钟”图案，变换钞票角度时，钟形图案会变成数字“100”。将钞票前后倾斜，钟形图案和数字“100”会左右移动。如果左右倾斜，它们将上下移动。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702211619_01_3001042_3.jpg新/旧版100美元差别示意图 这种MOTION安全线采用了目前最新的微透镜阵列成像技术，几乎没有办法进行伪造。本期我们将通过显微镜来对100元美刀的MOTION进行观察，揭开这种微透镜成像技术之谜。一、神奇的变色蓝条——MOTION安全线本期专题笔者带着好奇心，把100美刀的钞票放进了我们的ZEISS电镜下面，来观察100美刀上神奇的蓝条结构是否有什么不同。1. 2009版100元美刀的制样及观察范围http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702211619_02_3001042_3.jpg2009版100元美刀的简单制样及观察部位废了不少力气笔者终于收集到了一张2009版的100元美刀，如上图所示，经过简单的折叠将它固定在Zeiss电镜的19孔样品台座上（可以同时放置19个小的样品台），之后将它放进电镜中对右下角图片中画红框的部位进行观察，看这条蓝色的变色条带在微观形貌上有什么特别的地方。2. 微观形貌结构对比http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702211619_03_3001042_3.jpg蓝条部位（左）与旁边部位（右）显微结构差别在显微镜下我们可以看到蓝条部位（上图左半边）由很多个直径20μm的小球致密有序的排列而组成的，上面还印刷了菱形的有序栅格。而右边部分在显微镜下可以看到是由印刷的特别致密平整的纸浆纤维组成的，肉眼下可见的有序的条纹在电镜观察是由很多几十个μm的小片组成的。3. 高倍形貌-元素分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702211619_04_3001042_3.jpg有蓝条部分（左）和无蓝条部分（右）形貌及元素差异的对比 从图中形貌分析中可以看出蓝条部位与周围形貌最大的差别就是有了一个个规则排列的圆形小球，这些小球尺寸均一，排列整齐，同时通过元素分析我们可以发现这些小球都是有碳氧有机物组成的高分子小球，因此可以想象要制作这样的材料对工艺的要求非常的高，同时除了这些小球外，上层还印刷了一层含有“氟、镁、铝、铁、络”的金属印刷条纹，这一条小小的蓝色条带集成了目前很多的高精端技术。右边的印刷条纹放大了之后可以看到是由一片片片状的物质组成的，这些片状物质的元素也是含“氟、镁、铝、铁、络”的金属物质，但是与蓝条上的金属物质形貌差别很大，可以明显看出这两种材料是由不同种牌号的原料和工艺制作而成的。二、微阵列透镜成像技术美国2009版100美元采用了6毫米宽的双通道MOTION技术，动感强烈，既简单又明了的大众防伪技术，下图为我们直观的介绍了微透镜成像技术的原理结构图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702211620_01_3001042_3.jpg微透镜成像技术示意图该技术在透明薄膜的两面分别制作微透镜阵列和与之匹配的微图文阵列，通过微透镜阵列对微图文阵列的莫尔放大作用成像，形成强烈的动感、体视、变换等多种效果，包括上浮、下沉、平行运动（动感效果与移动方向一致）、正交运动（动感效果与移动方向垂直）、双通道等。通常透明薄膜要求很薄，一般要求小于50μm, 这就必须要求微透镜阵列与微图文阵列的加工精度非常高，常规的制版和生产工艺无法满足要求，只有依靠现代的精密微纳加工、UV压印等特殊的工艺，而且，两者之间还需要严格的结构匹配关系、工艺要求非常高，极难伪造，只有通过显微结构分析，对工艺及条件摸索的很成熟才可以做出来。三、后记http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702211620_02_3001042_3.jpg蛋白石呈现多种颜色与微观结构的关系材料的微观结构对宏观的光学性能巨大的改变，一直以来在自然界中就有存在，从蝴蝶翅膀到阳光下五彩缤纷的蛋白石（上图左），这都是由于这些材料本身的特殊结构所引起的。我们人类通过对周围微观世界的观察和思考，模仿自然界的原理，一步步的发展出了很多先进的光学技术，如光纤传导、数码成像、光子晶体等等······极大的改变了人类生活的品质。通过运用显微技术对微观世界进行观察，我们的生活发生了翻天覆地的变化，而随着显微技术的不断成熟和先进，我们在微观世界可以观察到的信息越来越多，可以预见我们的人类今后的生活会更加的便捷和美好。

毛皮羊毛皮种类较多，毛一般较粗糙，手感较涩；微观结构下，毛一般有较明显的鳞片呈覆瓦状排列。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668045_2974654_3.png狐狸毛皮狐狸毛皮毛较长，饱满，手感较好，针毛一般无成簇现象；微观结构下可见绒毛有明显的饱满髓腔。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602190912_584645_2974654_3.png兔毛皮兔毛皮毛较短，手感较细腻；微观结构下可见明显规则的髓腔，呈单列或多列梯形状。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602190916_584647_2974654_3.png貉子毛皮貉子毛皮毛较长，针毛较硬，针毛毛尖具有明显的黑色，成簇分布；显微结构下绒毛鳞片具有较明显的翘角，有少数毛具有不饱满髓腔。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602190912_584646_2974654_3.png水貂毛皮水貂毛皮毛较短，较密，光泽较好，针毛和绒毛有分层现象，针毛较硬；微观结构下可见绒毛有对称分布的鳞片，翘角明显。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602190912_584642_2974654_3.png

科研史上前所未有的观测手段——数字全息DHM可高速实时测量三维形貌，达到了亚纳米精度。克服了传统AFM、CLSM等需要扫描进行三维成像的特性。 表征透明/半透明三维形貌Ø 测量厚度从几纳米到几十微米Ø 可测最高三层透明薄膜Ø 测量薄膜折射率Ø 微纳器件动态三维形貌时序图（1000fps）， 还可测频率响应（高达25MHz） 主要应用北京大学 搭建平面应变鼓膜实验平台测量纳米薄膜的动态力学性能天津大学 微结构表面形貌和运动特性测量华中科技大学 微纳制造与测试，微小光学元件检测，微电子制造封装与测试清华大学 透射式全息显微镜，测量透明样品形貌，还可以测量材料光学参数、内部结构以及缺陷杂质等 • 超快速高精度的三维成像，大面积三维形貌表征，表面粗糙度，MEMS振动测量分析，表征微流体器件和微颗粒三维追踪测试配合MEMS Analysis Tool、光学反射软件Reflectometry Analysis等专用软件实现更多功能[img=,600,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131406_01_1546_3.gif[/img][img=,384,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131407_01_1546_3.gif[/img][img=,690,]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131406_02_1546_3.jpg[/img]

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科研史上前所未有的观测手段——数字全息DHM可高速实时测量三维形貌，达到了亚纳米精度。克服了传统AFM、CLSM等需要扫描进行三维成像的特性。 表征透明/半透明三维形貌Ø 测量厚度从几纳米到几十微米Ø 可测最高三层透明薄膜Ø 测量薄膜折射率Ø 微纳器件动态三维形貌时序图（1000fps）， 还可测频率响应（高达25MHz） 主要应用北京大学 搭建平面应变鼓膜实验平台测量纳米薄膜的动态力学性能天津大学 微结构表面形貌和运动特性测量华中科技大学 微纳制造与测试，微小光学元件检测，微电子制造封装与测试清华大学 透射式全息显微镜，测量透明样品形貌，还可以测量材料光学参数、内部结构以及缺陷杂质等 • 超快速高精度的三维成像，大面积三维形貌表征，表面粗糙度，MEMS振动测量分析，表征微流体器件和微颗粒三维追踪测试配合MEMS Analysis Tool、光学反射软件Reflectometry Analysis等专用软件实现更多功能[img=,600,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131410_01_1546_3.gif[/img][img=,690,]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131410_02_1546_3.jpg[/img][img=,384,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131410_03_1546_3.gif[/img][img=,384,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710131410_04_1546_3.gif[/img]

澳洲地图---铁素体钢的EBSD研究王国栋 （宝钢技术中心）样品：薄带连铸工艺中铁素体钢表面形成的氧化亚铁枝晶形貌。采集参数：放大倍数：200×，加速电压：20KV，采集时间：2.5h 样品制备采用手工机械磨抛制备。因在抽象无措的微观世界中，竟然看到如此形象逼真且非常完整的宏观世界。让人不得不惊叹，世界大同，万物归一。同一个世界，同一个地球。材料无极限，渗透千万家。。。。。特将此作品评为本届艺术类三等奖，奖品 ipod shuffle图片一：EBSD检测的原始图片（BC菊池带花样质量图）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309091620_463261_2512186_3.jpg

SA738GrB板GMAW焊接工艺接头微观组织分析摘要：通过对三代核电AP1000 CV筒体SA738板纵缝自动气保焊焊接接头微观组织分析，探讨大尺寸焊接接头微观组织分析方法，微观组织下辨别贝氏体和马氏体方法以及魏氏组织对焊接接头性能影响。试验结果表明焊缝组织以细小均匀的针状铁素体为主、热影响区为贝氏体。魏氏组织对焊接接头力学性能影响不大。关键词：AP1000; SA738Gr.B；ER90S-G；针状铁素体；贝氏体；马氏体；魏氏组织1 前言 三代核电AP1000 CV筒体在设计上采用45mm厚的低合金SA738Gr.B型钢板，其纵向拼装采用自动气保焊，填充ER90S-G焊丝进行焊接，具有生产效率高、操作简便等优点。但不同的工艺参数对接头力学性能及组织有较大影响，对接头的显微组织进行分析，是判断接头力学性能的重要依据。受焊接热循环、热输入、冷却速度、化学成分偏析等因素影响，焊接接头各个区域获得单一的典型显微组织比较困难，多为混合组织，微观形貌难以辨别；另外，对于厚板类大尺寸焊接接头如何选择检验部位，对结果的正确评定也有较大影响。2 母材材质、热处理工艺 显微组织分析第一步是确认母材平衡态组织。这就需要确定母材种类、化学成分、热处理工艺。SA738Gr.B属于美标ASTM A738，B级钢板，若对此类美标材料不熟悉，但通过分析其化学成分（见表1）和力学性能（见表2），可以与国标材料进行对应，从而初步判断其平衡态组织。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092217413570_01_2593418_3.png 通过分析对比，可以得出SA738Gr.B属于低合金高强度钢，相当于国内Q460等级钢。通过查阅出厂材质书，确定热处理工艺为调质（淬火+回火）。至此，可以初步判断其平衡态组织为回火贝氏体。目前，SA738Gr.B钢板已经国产化，其最佳热处理工艺为920℃淬火+630℃回火，得到平衡态组织为细小均匀的板条贝氏体，见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092217450166_01_2593418_3.png 母材平衡态组织决定接头热影响区组织。但不等于说平衡态组织就是热影响区组织。因为热影响区组织受到焊接热作用与工厂热处理相差巨大。只能在母材平衡态组织基础上结合热影响区显微组织形貌进行具体分析。3 冷却对组织的影响 在对组织进行显微分析时，可能会碰到由于组织复杂，组织形貌难以辨别的情况，或者一些组织的微观形貌在显微镜下很相似，增加了辨认难度。而不同的组织转变温度不同，如果分析出冷却过程对组织析出的这种影响，则有利于对显微形貌进行正确辨认。冷却过程对转变产物的影响可在准确的在“CCT”曲线上体现。CCT曲线即过冷奥氏体连续冷却转变曲线，反映的是过冷奥氏体在不断地降温过程中发生的相变。每个钢种均对应相应的CCT曲线。如果知道该钢种CCT曲线，就能知道在不同冷速下对应的组织产物。影响CCT曲线因素很多，如C元素含量、合金元素含量，且绘制CCT曲线较为复杂，这里不做深入讨论。但应掌握几类常见钢种CCT曲线，有利于分析几中基本相的形成区间。如马氏体需要通过快冷的方式获得。在CCT曲线反映是，（见图2，为共析钢CCT曲线，）以大于临界冷速的冷却速度，如水淬，过冷奥氏体不经过珠光体（P）转变区，而直接过冷到马氏体（M）转变区（Ms—Mf）。掌握这一理论，有利于后面分析热影响区是否存在马氏体。 低合金钢焊接冷却一般为空冷，但要注意接头的焊后热处理方式。不同的热处理方式对接头的微观组织有较大影响。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092217474369_01_2593418_3.png4微观组织分析4.1 检验点的选择 对于焊接接头，原则上选择接头最薄弱部位且能有代表性地反映该钢种，并在现行施焊工艺条件下所获得的焊接接头区域的典型显微组织形貌。生产实践得出如下原则： （1）、对于空淬性小的低碳钢，焊缝金属应选择盖面的最后焊道并未受重结晶热作用焊道中心部位，或封底最后焊道中心部位。热影响区通常选取盖面或封底最后焊道最差的过热重结晶区的显微组织作为热影响区组织。 （2）、对于空淬性较强的焊接接头，则选择第一条焊道的焊缝金属未受重结晶热作用的焊缝中心作为焊缝金属显微组织的检验部位。 （3） 对于有高韧性要求的焊接接头，通常也都是空淬性较强的低合金钢。除了按（2）要求选择显微检验点外，还要加上最后焊道及其母材热影响区的检验点。 除按以上原则选择检查区域外，还应沿着接头熔合线扫查，因为熔合线处最易产生微裂纹和紧挨熔合线的母材热影响过热区是整个接头性能最薄弱的区域。 SA738 Gr.B钢板具有较强的淬透性（其化学成分中添加Mo等合金元素就是提高其淬透性），另有还要求其具有高的低温冲击韧性。所以按照以上原则，选择了以下重点检查区域（见图3，SA738 Gr.B GMAW焊接工艺接头微观组织检查区域）：区域1：盖面焊道融合线；区域2：盖面焊道中心至接头厚度1/4；区域3：接头厚度1/4处至接头中心。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092217501796_01_2593418_3.png4.2 显微组织分析 显微镜检查前，首先应对整个接头进行目测，对有怀疑缺陷的区域应在显微镜下确认。目测未发现异常，则用低倍镜头（宜为200~250倍）沿熔合线进行扫查。之所以用低倍镜头，一方面是低倍镜头可视区域更大，特别是针对从下方观察试样的老式金相显微镜，有利于快速找到熔合线；另一方面，可以清晰的观察熔合线及两侧区域（母材过热影响区和焊缝区）。 如图4，为200倍下盖面焊道熔合线区域（区域1）。该视域下，熔合线清晰可见，其左侧为焊缝组织，大量的均匀细小的针状铁素体+少量先共析铁素体（白色呈网状）之所以为网状是先共析铁素体沿奥氏体晶粒析出的原因。200视域下不宜清楚观察到针状铁素体形态。选用500~800倍镜头进行进一步观察与确认。如图6,800倍视域下，针状铁素体清晰可见。值得注意的是，倍数越高，对制样要求越高。 熔合线右侧为母材热影响区过热组织。200倍视域下，可以看见条状、块状组织。结合第2章的分析，母材平衡态组织为板条贝氏体。板条贝氏体属于下贝氏体，具有高的强度，同时具有良好的塑性和韧性的综合机械性能。由于受到焊接热影响，母材细小均匀的板条变成条状、块状。所以，可以初步判断热影响区为下贝氏体。为了进一步确认，在800倍显微镜下观察母材热影响过热区，见图5，块状贝氏体形貌更明显。可对比图1，母材平衡态板条贝氏体进行观察，由于受焊接热作用，块状贝氏体尺寸更大。 对区域2进行分析，从盖面焊道中心至接头厚度1/4区域进行扫查。仍然采用低倍+高倍配合的方式。低倍进行扫查，不能确认的组织，用高倍进行确认。此区域由细小均匀针状铁素体组成，组织形态与图6相同。 对区域3进行分析，从接头厚度1/4处至焊缝中心由细小的块状铁素体组成，尺寸较图6中铁素体稍大，有大量碳化物析出，见图7。大量碳化物析出跟焊接热作用循环有关。 按照以上方法对另一侧焊缝进行分析，得出相同结论。整个接头区域未发现微裂纹及影响接头力学性能的非正常组织。影响接头力学性能的非常组织包括非金属夹杂物、网状渗碳体等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092217522946

风扇轴断裂失效分析1 概述 轴芯使用于计算机风扇，风扇在做裸机测试（1、风量测试OK，2、IP55防水测试，在冲水测试时风机时断时转，3、噪音测试时风机出现不转，拆开风机发现轴芯断裂）最后阶段出现轴芯断裂；轴芯生产工艺：下料——平面磨——车削两端头及压花槽——热处理（淬火温度1000℃＋回火温度200℃左右）——硬度测试——磨削——研磨——分选包装出货。技术要求：轴芯材质为SUS420J2，洛氏硬度45HRC～50HRC。为分析断裂原因，对断裂轴芯、同批次原材料不同批次热处理生产后未使用的轴芯、原材料及同类型的未使用的轴芯，分别进行理化分析，分析结果如下：2 宏观观察 观察断裂轴芯，轴芯断裂发生在压花端沟槽处，断口平坦，为细结晶状断口，没有明显塑性变形，属宏观脆性断裂，见图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251847_515639_2042772_3.jpg3 取样位置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251856_515641_2042772_3.jpg4 化学成分分析结果见表1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251858_515642_2042772_3.jpg5 金相微观观察结果见表2（测试仪器：LeicaDMLM）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251858_515643_2042772_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251900_515646_2042772_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251901_515647_2042772_3.jpg6 洛氏硬度检测结果见表3 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251859_515645_2042772_3.jpg7 断口微观观察（测试仪器：日本电子JEOL JSM-6460LV）对1#-1断口样品、2#-4、3#-4及4#-4人工折断样品经超声波酒精溶液清洗后，利用扫描电子显微镜进行微观形貌观察，发现1#-1断口裂纹源（A）、裂纹扩展区（B）及瞬间断裂区（D）微观形貌为沿晶+二次裂纹+韧窝+碳化物颗粒，并且，在断口周圈边缘观察有微裂纹，见图4~7，2#-4样品断口微观形貌为沿晶[font='Times New Roman','seri

金属和合金的微观分析 microanalysis of metals and alloys 　　金属与合金的各种相的形貌(形状、大小和分布等)、晶体结构、化学组成等微观的研究,统称微观分析。金属与合金的性能与其显微组织密切相关。随着微束分析仪器的不断发展,对金属与合金的分析也逐渐深入,由过去的毫米、微米尺度正在进入到纳米(1nm＝10-9m＝10┱)尺度。在某些特殊情况下,甚至可以直接观察单个原子,并确定其原子序数。根据微束源不同，微观分析仪器可分光子、电子和离子束三大类（图1）。此外中子衍射也有所应用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611292123_34034_1634962_3.jpg[/img]光束微观分析 人们最早是使用光学显微镜观察钢的相变及各种相的形貌，在此基础上形成了金相学这门学科(见光学金相显微术)。后来又用 X射线衍射研究晶体结构(见X射线衍射)，曾以此证明 β-Fe与铁素体相同，不是一种新相。到了30年代，这种晶体结构研究阐明了电子化合物的晶体结构类型与电子浓度间的关系，发现了固溶体在预沉淀阶段中溶质原子偏聚成的GP区，确定了金属晶体在范性形变中的滑移面与滑移方向，并在此基础上发展出位错概念和其几何模型（见晶体缺陷）等等。这种X射线金相研究的建立为金属学奠定了基础。 　　过去，合金中的第二相颗粒的化学成分，主要是用化学或电化学方法,先将它们从基体中分离出来,再用常规化学分析方法测定，如过渡族金属在铝合金中与铝形成的化合物和在合金钢中与碳形成的合金碳化物等（见合金相）。应用激光技术，在光学显微镜中安装激光源，使激光通过透镜中心孔射到金相试样上选好的第二相颗粒上，测定所含各元素的发射光谱，可以测定微区成分，但是激光束的直径在10μm以上，因此这种激光探针只适用于分析如钢中夹杂物、矿物及炉渣中较粗大的颗粒。 　　电子束微观分析 电子显微镜的问世把放大倍率由光学显微镜的一千多倍提高到扫描电子显微镜(SEM)的几万倍或透射电子显微镜(TEM)的几十万倍（见电子显微学）。不仅如此，电子显微镜还发展成为一个全面的微束分析仪器，既能观察几个埃(┱)的微观细节,还能进行几十埃范围的晶体结构分析(选区或微束电子衍射)和成分分析（X射线谱或电子能量损失谱）。 　　X射线波谱和电子探针 聚焦的电子束照射到试样上，使其中的原子失掉核外电子而处于激发的电离态（图2a），这是不稳定的，外层电子会迅速填补内层电子空位而使能量降低（图2b）。4释放出来的能量(在图中是EK-EL2)可以产生该元素的具有特征波长或能量的标识X射线谱。根据这些X射线的波长不同，经分析晶体展谱(X射线波谱，wave dispersive spectroscopy，简写为 WDS)或根据X射线光子能量不同由半导体探测器等展谱(X射线能谱,energy dispersive spectroscopy,简写为EDS)。X射线波谱仪的构造原理与X射线荧光谱仪基本相同，只不过是用电子而不是用X射线作为激发源。X射线波谱仪的特点是分辨率高，因此分析的精度高而检测极限低，此外，根据布喇格定理2dsinθ＝λ,采用晶面间距d 大的分光晶体，可以分析标识X射线波长为λ的硼、碳、氮、氧等轻元素。它的缺点是分光晶体接受X射线的立体角小，X射线的利用率低；此外,试样要求象金相试样那样表面平正光洁，不能分析凸凹不平的试样。电子探针(electron microprobe,简写为EMP)就是由几个电磁透镜组成的照明系统与 X射线波谱仪结合在一起的微束分析仪器，电子束焦斑直径一般是0.1～1μm。将金相试样置于电子探针仪中，用静止的电子束可以得到定点的分析结果，也可以用扫描电子束得到一些元素在一条直线上的一维分布或一个面上的二维分布。电子探针在分析合金中第二相的成分、偏析、晶界与表层成分方面用途很广。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611292123_34035_1634962_3.jpg[/img]X射线能谱仪 主要由半导体探测器及多道分析器或微处理机组成（图3），用以将在电子束作用下产生的待测元素的标识 X射线按能量展谱(图4)。X射线光子由硅渗锂 Si(Li)探测器接收后给出电脉冲信号。由于X射线光子能量不同,产生脉冲的高度也不同，经放大整形后送入多道脉冲高度分析器，在这里，按脉冲高度也就是按能量大小分别入不同的记数道，然后在X-Y记录仪或显像管上把脉冲数-脉冲高度（即能量）的曲线显示出来。图4就是一个含钒、镁的硅酸铁矿物的 X射线能谱图，纵坐标是脉冲数,横坐标的道数表示脉冲高度或X射线光子的能量。X射线能谱仪的分辨率及分析的精度不如根据波长经晶体分析的波谱仪,但是它没有运动部件,适于装配到电子显微镜中，而且探测器可以直接插到试样附近，接受X射线的效率很高，适于很弱的X射线的检测。此外，它可以在一、二分钟内将所有元素的 X射线谱同时记录或显示出来。X射线能谱仪配到扫描电子显微镜上,可以分析表面凸凹不平的断口上的第二相的成分；配到透射电子显微镜上可以分析薄膜试样里几十埃范围内的化学成分,如相界、晶界或微小的第二相粒子。因此X射线能谱仪目前已在电子显微学中得到广泛应用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611292124_34036_1634962_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611292124_34037_1634962_3.jpg[/img]X 射线能谱分析的一个较大弱点是目前尚不能分析原子序数为11(Na)以下的轻元素，因为这些元素的标识X射线波长较长,容易为半导体探测器上的铍窗所吸收。目前正在试制无铍窗及薄铍窗的探测器，目的是检测碳、氮、氧等轻元素。 　　电子能量损失谱(electron energy loss spectro- scopy,简写为EELS) 能量为E的入射电子与试样中原子的非弹性碰撞使后者电离而处于较高能量的激发态（图2a中是K激发态、能量为EK）,入射电子损失的能量为EK＋ΔE,ΔE为二次电子的逸出功。由此可见，对于不同元素，电子能量损失有不同的特征值。使透射电子显微镜中的成像电子经过一个静电或电磁能量分析器，按电子能量不同分散开来。除了有一个很强的无能量损失的弹性电子能量峰外，还会出现一些与试样中各元素相对应的较弱的具有特征能量损失的峰。尽管这些峰不很明锐（较好的水平是2～3eV），定量分析还存在一定困难，但是由于它有下列两个显著优点而在透射电子显微术中逐渐得到广泛应用：一是可以分析B、C、N、O等轻元素；二是将电子束聚焦到几十埃就可以测出微小区域的组成。显然,入射电子由于产生标识X射线而损失一定能量（图2a、b）,可见电子能量损失谱和X射线能谱有着密切关系。