微颗粒制备

实验室规模的HP LC分离纯化对色谱工作者提出了诸多挑战，其中一个最大的挑战是制备色谱柱本身。由于柱与柱之间在性能和使用寿命上的不一致性，常常导致样品损失、重复纯化操作以及从小体积柱到大体积柱的放大能力差。沃特世科学家意识到这个问题的存在，历经三年，研究了装填工艺过程中的所有因素以及柱设计本身。在此基础上，沃特世公司于2003年推出了专利*技术OBDTM(Optimum Bed Density，最佳柱床密度)应用于沃特世制备柱产品。(*UK专利号 #GB2408469)。问题的根本原因就是在于，制备柱的柱床装填必须足够致密，才能在使用过程中能够承受流动相压力而仍保持稳定的柱床状态。传统的匀浆装填方法，用于分析柱规格时能够产生必需的柱床密度；但是当用于制备柱并使用较小粒径填充制备柱时，随着柱内径与长度的增加，就越来越难以达到柱长期使用仍能保持稳定耐受时所必需的柱床密度。柱床密度的优化，取决于色谱填料的特定性质与所采用的柱设计。可直接放大——准确可靠地表现分析柱的分离效果纯化工作者大都遇到这样的情况；即使使用和分析柱完全相同的填料颗粒，色谱分离往往也不能“直接放大”，总是会出现分离度降低或上样量下降的问题。OBD制备柱的柱床密度与分析柱相当，具有优异的稳定性、重现性和柱效，能够保证分离的直接放大，并避免在制备分离时重新开发方法。更长和可预测的制备柱寿命采用反相技术进行分离，组成复杂的待分离粗品经常需要用强溶剂如DMSO进行溶解，由于粗品在流动相中的溶解度低，加上大体积纯有机溶剂进样对制备柱产生的压力冲击，是导致制备柱过早失效和柱床塌陷的主要因素。OBD制备柱具有极佳的柱床稳定性，根本不会塌陷，而且柱与柱间性能完全一致，使用寿命大大延长，从而降低了使用成本。制备柱种类：XSelect 制备柱XSelect制备柱家族，包括基于表面带电杂化CSH颗粒技术的OBD制备柱(制备柱内径最大可达50mmid)，以及基于高强度硅胶HSS颗粒技术的半制备柱(内径达10mmid)。可与相应的HPLC分析柱、ACQUITY UPLC柱保持化学选择性的完全一致性，确保方法在不同分离平台上的无忧转换。为碱性目标物提供了优异的峰形与载量不再依赖于离子对试剂，允许使用甲酸体系条件，便于样品处理回收不再依赖于离子对试剂，允许使用甲酸体系条件，便于质谱引导制备XBridge OBD制备柱??基于2005年沃特世推出的第二代杂化颗粒技术BEH(Bridged Ethylene Hybrid，亚乙基桥杂化颗粒)，pH耐受范围更宽，耐受能力更强(C18等可达pH1-12)，色谱柱效与分辨率更佳。结合于OBD?制备柱设计，确保最高柱效与最长柱寿命。XBridge制备填料经过充分优化，实现柱背压尽可能低，且具有最高的柱效和最大的上样量。宽泛pH耐受性和较高温度耐受性，便于使用者利用各种流动相、pH条件和温度条件开发选择性，优化分离性能。拥有各种规格的XBridge HPLC分析柱与完全相当的ACQUITY UPLC BEH超高效液相色谱柱，拥有多种键合相规格，广泛的耐受性，特别有利于快速方法开发和直接放大。SunFire OBD制备柱产品技术与性能领先，为硅胶基质的C18和C8色谱柱树立了新的行业标准。精心设计填料的物理和化学性质，以确保最大容载量与最优分辨率；尤其有利于在低至中等pH条件下分离纯化可电离化合物。??耐受低pH条件，键合相稳定牢固，柱寿命长。??结合于OBD?制备柱设计，确保最高柱效与最长柱寿命。??填料起始于有机硅合成，继以专利技术的表面化学修饰，所有制造工艺与过程均依从cGMP规范，确保产品的高纯品质、高优性能、与高度可靠。Atlantis OBD制备柱——极性亲水性化合物保留和纯化的完美选择自2002年推出，Atlantis产品系列即被市场迅速接受并视为极性化合物保留与纯化的标杆产品。产品覆盖反相机制与HILIC机制，无论是中等极性、较高极性、还是极端高极性目标物，都可得到妥善照顾。结合于OBD制备柱设计，确保最高柱效与最长柱寿命。Atlantis T3：适用于反相条件下保留与分离纯化极性化合物，显著增强对极性目标物的保留。增强了键合相在低pH条件下的抗水解能力。在中等pH条件下对碱性化合物仍然具有好的峰形。可与100%水相兼容。Atlantis HILIC：适用于分离纯化在反相条件下无法保留的极端极性化合物，或对于水份敏感不稳定的化合物。Atlantis dC18：自2002年推出的第一代Atlantis产品，适用于反相条件下保留与分离纯化极性化合物，显著增强对极性目标物的保留。很多方法与文献基于此柱。(如您属首次使用，我们推荐您选用耐受性更强的第二代产品Atlantis T3柱)。XTerra OBD制备柱??基于第一代杂化颗粒技术XTerra，首次将色谱纯化条件拓展到高pH，使对于碱性目标物的实验室分离纯化效率突飞猛进。??可广泛见于已发表文献和已建立方法(如您属首次使用，我们推荐您选用耐受性更强、性能更佳、键合相选择更多的第二代产品XBridge制备柱)。??结合于OBD制备柱设计，确保最高柱效与最长柱寿命。XTerra MS C18和C8柱：超低流失可与质谱检测兼容，并提供尖锐峰形、高灵敏度和高分辨率以确保最大通量。基于杂化颗粒技术，并采用三键键合相技术，确保对宽泛pH条件的耐受性（pH 1-11）。XTerra RP C18和C8柱：将Xterra杂化颗粒技术与Shield技术相结合的产品。以独特的内嵌极性官能团技术（Shield）提供：对全水相的良好兼容、对碱性分析物更好的峰形，以及独特的选择性。Symmetry色谱柱Symmetry柱提供最高标准的重现性，为HPLC方法的长期依从性获得全面信心。常见于各药典方法与文献资料中。使用SymmetryPrep柱，用于已经经过认证的稳定性测试方法和杂质轮廓方法中的组分收集与优化。SymmetryShield色谱柱拥有Shield技术的SymmetryShield色谱柱，含有专利的键合相用于反相色谱分离，为极性与碱性化合物提供显著不同的选择性。对于大部分具有挑战性的分析物，SymmetryShield色谱柱提供独特的反相选择性，并能显著改善峰形与分辨率。Spherisorb色谱柱沃特世Spherisorb色谱柱是科学文献中最为广泛引用的HPLC色谱柱。有超过2,000篇摘要提及Spherisorb色谱柱，从而为您的方法开发过程提供了极大范围的验证方法与应用。注意：本页面内容仅供参考，所有资料请以沃特世官方网站（www.waters.com）为准。

ZORBAX PrepHT 制备柱 使用ZORBAX 固定相易于实现从分析到制备的放大 高达2000 mg 的快速制备分离 5 到7 μm 的颗粒实现高柱效和高产量 易于安装手拧接头，密封耐压高达5000 psi/350 bar 用于在制备分离中保持分析型固定相的选择性使用安捷伦ZORBAX PrepHT 柱可以轻松实现高纯度、高回收率和高通量。这些色谱柱具有各种键合固定相（Eclipse XDB、StableBond、Bonus-RP 和Extend-C18），从而在任何条件下均可获得最佳的分离度和上样量。ZORBAX PrepHT 色谱柱使用粒径为5 和7 μm 的填料进行填充，可获得非常高的分离度。高分离度可允许化合物的高上样量，以得到高产量及高纯度。较大直径的色谱柱和较高机械强度的ZORBAX颗粒允许使用高达100 mL/min 的流速，从而提高分析通量。ZORBAX PrepHT 柱可以在不损失分离度的情况下实现从分析到制备的快速放大。对于在较大色谱柱（内径为21.2 mm，长度为150 mm 及更长）上的复杂分离，安捷伦精心选择了7 μm 粒径填料以实现高柱效和高上样量之间的平衡。订货信息：

微颗粒通常是从泵和阀门装置的密封磨损中产生， 如果这些微颗粒不去除的话，将会导致堵塞以及设备故障。液相在线过滤器是一种有效的“保障”，避免这些问题的产生。如同该过滤器的名字所示，在线过滤器内置在流体通道内，用以捕获任何在溶剂里游弋的微颗粒物质，并且由此避免了堵塞和设备的损坏。除了密封磨损，在HPLC中，流道的污染物也可能从样品中析出。为了保护样品不受样品中潜在的微颗粒物质的影响，通常使用一种特殊形式的在线过滤器，也可称之为“柱前过滤器”。柱前过滤器直接放置在柱管的前面，在有效的过滤保护的同时，尽可能减少在色谱应用中常常会遇到的谱带增宽的可能性。柱前在线过滤器安装在进样阀与色谱柱之间，主要防止样品中可能引入的微小颗粒和不溶物，以及流动相流动系统中带来的磨损性杂质，这些都会影响柱的寿命及分析结果。柱前过滤器保证最小的谱带扩散和最大受液面积，在保护色谱柱的同时不会影响色谱柱的测定结果。uHPLCs恒谱生的生物兼容性半制备在线过滤器支架和可更换的过滤器元件（2 μm PEEK 筛板）有助于保护昂贵的液相色谱柱，有效地去除流动相和样品基质中的颗粒物质和不溶物质。色谱在线过滤器由不锈钢主体、两个 PEEK 端接头和一个单独的 PEEK 筛板组成。如果您需要更换过滤器，只需拧下组件，取出筛板，然后更换即可。过滤器单元可放于色谱柱前后的流路中，这仅会对峰形产生轻微，甚至几乎没有任何影响。压强额定值高达 6000 psi (414 bar)。材质筛板孔径（μm）滤芯入口内径（mm）筛板数量订货号UPLC不锈钢0.2、0.5、22.1（超高压）1HPINK-U00210-1分析HPLC不锈钢0.5、2、5、10、204.61 HPINK-H00460-1PEEK0.5、2、5、10、204.61HPINK-P00460-1制备HPLC不锈钢0.5、2、5、10、20101HPINK-H01000-1不锈钢0.5、2、5、10、20201HPINK-H02000-1不锈钢0.5、2、5、10、20301HPINK-H03000-1恒谱生hplc在线过滤器优势：液相在线过滤器是保留流动相、缓冲液和盐溶液中的颗粒、沉淀以及微生物的一道屏障过滤器对于防止系统堵塞、压力升高和污染有着重要作用在线过滤器具有明确而均匀的孔径，以便有效阻挡大于某个尺寸的颗粒，同时使流动相通过而不显著升高压力

XSelect OBD制备柱CSH颗粒技术，当我们把它的UPLC方法开发能力、与OBD制备柱所具有的市场领先的柱寿命能力相结合时，就能为分离纯化科学家带来最大的效益。这是因为，在分离纯化科学家最青睐的甲酸或其它挥发性低pH流动相体系条件下，CSH颗粒技术能够为碱性化合物提供最佳峰形与最高载量。提高了样品负载与分离能力，就允许使用内径更小(柱体积更小)的制备柱，从而减少溶剂消耗，以及收集流份体积。而ACQUITY UPLC CSH和XSelect CSH色谱柱所具有的无缝放大能力，使得UPLC技术可作为有力的方法开发工具，为制备纯化筛选最佳条件。如何使这两个体积悬殊的色谱柱平台(微径vs制备级)天衣无缝？答案在于填料与柱的无缝放大能力，以及CSH颗粒技术对于“pH切换”的耐受能力。使用UPLC技术、ACQUITY UPLC CSH柱和简单的流动相添加剂，就能快速轻松的开发出高效耐用的分离条件，然后直接放大转换到XSelect CSH OBD制备柱上。之后，对收集流份的纯度检查和/或分离所得杂质的结构分析还可使用UPLC/MS进行确定。除沃特世之外，没有其他任何生产商，能够为分离纯化科学家提供CSH颗粒技术所具有的选择性、通量、对碱性化合物的峰形与载量，以及无缝放大能力。XSelect CSH OBD制备柱(CSH C 18 、CSH苯己基、以及CSH氟苯基)规格最大达50mm内径，可直接从UPLC放大到50mmid制备柱。CSH C 18 与CSH苯己基柱的pH耐受范围为1-11，CSH氟苯基柱为1-8。XSelect HSS制备柱(HSS C 18 ，HSS C18SB和HSS T3)，目前所具有的规格为内径达10mmid的半制备柱，从而支持从UPLC放大到小规模制备的需求。XSelect HSS制备柱填料为高强度硅胶基质(HSS技术)。色谱柱设计用于分离和纯化在整个流程中使用CSH技术：用ACQUITY UPLC CSH柱和UPLC技术进行快速方法开发，然后转换到制备级别的XSelect OBD制备柱进行分离纯化，最后使用ACQUITY UPLC CSH柱和UPLC技术对收集流份进行纯度测量与确认。XSelect 制备柱规格 类型 粒径 CSH C 18 CSH 氟苯基 CSH 苯己基 HSS C 18 HSS C 18 SB HSS T3 HSS PFP HSS氰基10 x 10 mm 保护柱芯 5 μm 186005491 1 186005498 1 186005505 1 186004776 1 186004758 1 186004795 1 — —10 x 50 mm 制备柱 5 μm 186005414 186005427 186005440 186004778 186004760 186004797 — —10 x 100 mm 制备柱 5 μm 186005415 186005428 186005441 186004779 186004761 186004798 — —10 x 150 mm 制备柱 5 μm 186005416 186005429 186005442 186004777 186004759 186004796 — —10 x 250 mm 制备柱 5 μm 186005417 186005430 186005443 — — — — —19 x 10 mm 保护柱芯 5 μm 186005418 2 186005431 2 186005444 2 — — — — —OBD 19 x 50 mm 制备柱 5 μm 186005420 186005433 186005446 — — — — —OBD 19 x 100 mm 制备柱 5 μm 186005421 186005434 186005447 — — — — —OBD 19 x 150 mm 制备柱 5 μm 186005422 186005435 186005448 — — — — —OBD 19 x 250 mm 制备柱 5 μm 186005492 186005499 186005506 — — — — —OBD 30 x 50 mm 制备柱 5 μm 186005423 186005436 186005520 — — — — —OBD 30 x 75 mm 制备柱 5 μm 186005424 186005437 186005450 — — — — —OBD 30 x 100 mm 制备柱 5 μm 186005425 186005438 186005451 — — — — —OBD 30 x 150 mm 制备柱 5 μm 186005426 186005439 186005452 — — — — —OBD 30 x 250 mm 制备柱 5 μm 186005493 186005500 186005507 — — — — —OBD 50 x 50 mm 制备柱 5 μm 186005494 186005501 186005508 — — — — —OBD 50 x 100 mm 制备柱 5 μm 186005495 186005502 186005509 — — — — —OBD 50 x 150 mm 制备柱 5 μm 186005496 186005503 186005510 — — — — —OBD 50 x 250 mm 制备柱 5 μm 186005497 186005504 186005511 — — — — —1 需要 10 x 10 mm 制备柱保护柱卡套，部件号 2890007792 需要 19 x 10 mm 制备柱保护柱卡套，部件号 186000709

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XBridge OBD制备柱1、基于2005年沃特世推出的第二代杂化颗粒技术BEH(Bridged Ethylene Hybrid，亚乙基桥杂化颗粒)，pH耐受范围更宽，耐受能力更强(C 18 等可达pH1-12)，色谱柱效与分辨率更佳。2、结合于OBD制备柱设计，确保最高柱效与最长柱寿命。3、X Bridge制备填料经过充分优化，实现柱背压尽可能低，且具有最高的柱效和最大的上样量。4、宽泛pH耐受性和较高温度耐受性，便于使用者利用各种流动相、pH条件和温度条件开发选择性，优化分离性能。5、拥有各种规格的XBridge HPLC分析柱与完全相当的ACQUITY UPLC BEH超高效液相色谱柱，拥有多种键合相规格，广泛的耐受性，特别有利于快速方法开发和直接放大。XBridge C 18 与C 8 制备柱1、是色谱纯化实验室的主要劳动力。 2、超强pH耐受性(pH1-12)，兼有优秀的峰形与柱效。XBridge RP18制备柱1、结合了杂化颗粒技术与沃特世专利Shield极性基团内嵌技术，高pH耐受性（pH2-11），兼有优秀的峰形与柱效。2、相对于C 18 具有不同的选择性，可用于方法开发过程的柱筛选，特别有利于酚类化合物的分离纯化。3、与100%水相条件完全兼容。XBridge苯基制备柱1、苯基键合相提供了与常规C 18互补的选择性，特别是对于多芳香性化合物。2、克服了常规苯基柱的稳定性差、柱寿命短、重现性不佳的问题，pH范围高达1-12。XBridge HILIC和Amide制备柱1、用于HILIC机理保留与纯化高极性化合物。2、基于BEH杂化颗粒技术，耐受性强，pH使用范围宽，有利于筛选最3、合适的制备方法。XBridge HILIC，pH1-9；XBridge Amide，pH 2-11。碱性化合物可首选HILIC，酸性和中性化合物可首选Amide 。XBridge 制备柱规格 类型 粒径 C 18 C 8 Shield RP18 苯基 HILIC Amide10 x 10 mm 保护柱芯 5 μm 186002972 1 186002991 1 186002983 1 186003354 1 186004720 1 18600659710 x 50 mm 制备柱 5 μm 186002973 186003264 186003257 186003271 186004721 18600659910 x 100 mm 制备柱 5 μm 186003255 186003265 186003258 186003272 186004722 18600660010 x 150 mm 制备柱 5 μm 186002974 186003266 186003259 186003273 — 18600660110 x 250 mm 制备柱 5 μm 186003256 186003267 186003260 186003274 — 18600660219 x 10 mm 保护柱芯 5 μm 186002975 2 186002992 2 186002984 2 186003355 2 186004723 2 186006598OBD 19 x 50 mm 制备柱 5 μm 186002977 186002993 186002985 186003356 186004724 186006603OBD 19 x 100 mm 制备柱 5 μm 186002978 186002994 186002986 186003357 186004725 186006604OBD 19 x 150 mm 制备柱 5 μm 186002979 186002995 186002987 186003358 186004726 186006605OBD 19 x 250 mm 制备柱 5 μm 186004021 186004023 186004022 186004024 186004730 186006606OBD 30 x 50 mm 制备柱 5 μm 186002980 186002996 186002988 186003277 186004727 186006607OBD 30 x 75 mm 制备柱 5 μm 186002981 186003269 186003262 186003278 — 186006608OBD 30 x 100 mm 制备柱 5 μm 186002982 186002997 186002989 186003279 186004728 186006609OBD 30 x 150 mm 制备柱 5 μm 186003284 186003083 186002990 186003276 186004729 186006610OBD 30 x 250 mm 制备柱 5 μm 186004025 — — — 186004731 186006611OBD 50 x 50 mm 制备柱 5 μm 186003933 186003934 186003935 186003936 186004732 —OBD 50 x 100 mm 制备柱 5 μm 186003937 186003938 186003939 186003940 186004733 —OBD 50 x 150 mm 制备柱 5 μm 186003929 — — — 186004734 —OBD 50 x 250 mm 制备柱 5 μm 186004107 — — — 186004735 —10 x 10 mm 保护柱芯 10 μm 186003889 1 186004003 1 186003988 1 — — —10 x 150 mm 制备柱 10 μm 186003890 186004004 186003989 — — —10 x 250 mm 制备柱 10 μm 186003891 186004005 186003990 — — —19 x 10 mm 保护柱芯 10 μm 186003892 2 186004006 2 186003991 2 — — —OBD 19 x 50 mm 制备柱 10 μm 186003893 186004007 186003992 — — —OBD 19 x 100 mm 制备柱 10 μm 186003901 186004008 186003993 — — —OBD 19 x 150 mm 制备柱 10 μm 186003894 186004009 186003994 — — —OBD 19 x 250 mm 制备柱 10 μm 186003895 186004010 186003995 — — —OBD 30 x 75 mm 制备柱 10 μm 186004711 — — — — —OBD 30 x 100 mm 制备柱 10 μm 186003930 — — — — —OBD 30 x 150 mm 制备柱 10 μm 186003896 186004011 186003996 — — —OBD 30 x 250 mm 制备柱 10 μm 186003897 186004012 186003997 — — —OBD 50 x 50 mm 制备柱 10 μm 186003898 186004013 186003998 — — —OBD 50 x 100 mm 制备柱 10 μm 186003902 186004014 186003999 — — —OBD 50 x 150 mm 制备柱 10 μm 186003899 186004015 186004001 — — —OBD 50 x 250 mm 制备柱 10 μm 186003900 186004016 186004002 — — —1 需要10 x 10 mm 制备柱保护柱卡套，部件号 2890007792 需要19 x 10 mm 制备柱保护柱卡套，部件号 186000709

卓越批间重现性的ODS制备柱 YMC-Pack ODS-AM半制备柱采用高纯度球形硅胶基质化学键合十八烷基链，严格控制产品各方面质量，如：硅胶基质的物理性能、颗粒表面修饰过程、柱填充过程等，双端基封尾技术以保证获得卓越的批间重现性及尖锐且对称性好的色谱峰形。产品特点 ◎ 高纯度球形硅胶基质，金属含量极低，即使分离共轭化合物也能获得理想的色谱峰形； ◎ 双端基封尾技术，具有卓越的批间重现性，对于产品质量管理非常便利； ◎ 严格控制填料物理性能与表面修饰过程，确保产品质量稳定可靠。 技术参数 1、基质：高纯度球形硅胶 2、官能团：十八烷基（双端基封尾） 3、颗粒径：5um 4、微孔径：12nm 5、碳载量：17% 6、pH范围：2.0-7.5订货信息货号P/N柱内径mm柱长度mm颗粒径um微孔径nmAM12S05-1510WT10.0150512AM12S05-2510WT10.0250512AM12S05-3010WT10.0300512AM12S05-1020WT20.0100512AM12S05-1520WT20.0150512AM12S05-2520WT20.0250512更多产品信息请向销售人员咨询。

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●Shim-pack PREP 系列制备柱Shim-pack PREP 系列填充有完全多孔的球形硅胶颗粒，有多种固定相选择（除了填充硅胶颗粒而没有任何表面处理的PREP-SIL 外）。残留的硅烷醇基通过专研的硅烷化方法（PREP-SIL 除外）进行封尾。

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溴化钾颗粒快速压片机　　这种快速压片机可提供一种用以制备高质量溴化钾压片的既快速又经济实惠的办法。根据所用模具套件的不同，可制备出直径为1 mm、3 mm或7 mm的压片。　快速压片机由一台手动式压片机、1个7 mm的模具套件以及一个金属领圈组成。如果购买1 mm或3 mm的备选模具配件，则能够使用快速压片机制作出更微小的压片。溴化钾压片在安装进一只压片卡套（51002593；需要此部件，但要单独购买）的金属领圈内形成。溴化钾颗粒快速压片机订货信息： 产品描述数量部件编号带有模具的快速压片机7 mm01860436可选模具1 mm01862295可选模具3 mm01862292备用模具7 mm01862289用于快速压片机的压片卡套—51002593

HEPA高效颗粒物过滤器有效过滤空气中99.997%直径大于0.3微米的微粒子HEPA过滤器用于去除粒径在0.3μm 以上的气溶性颗粒物，是各种气体过滤设备中常用的关键消耗品。艾科琳(AirClean)的HEPA过滤器，是专门为艾科琳品牌的仪器设计制造的高性能颗粒物过滤器，广泛地引用于艾科琳(AirClean)的超净工作台、无管通风柜、组合式PCR工作台、无管精密天平柜、演示实验台、502指纹熏显柜、证物干燥柜和各种专用仪器工作台（旋转蒸发仪工作台、显微镜工作台、HPLC工作台、GC工作台、样品制备工作台等）。按照美国和中国相关标准的要求，HEPA过滤器对0.3μm 以上颗粒物的过滤效率应不低于99.97%。艾科琳的HEPA过滤器采用优化的专业设计和高超的制造技术，把过滤效率提高到惊人的99.9997%，确保仪器设备使用的安全可靠！