违禁品甲拌磷

新一轮的违禁品又席卷了违禁品领域。这些新型化合物是早期传统兴奋剂药物的化学变异体。这类化合物俗称“浴盐”，是我们熟知的卡西酮类、色胺类、苯乙胺类和哌嗪类迷幻化学品的合成衍生物。它们经过化学改变后在技术上合法，但是作为管制药的变种，仍具有同样的健康风险。这些新的化学品通过安置不同的烷基侧链，或者用乙基代替甲基，使化学结构发生微小变化，然后经过包装，以中性优雅的名字进行售卖，如“象牙浪”、“香草的天空”和“恬静”，披上了“浴盐”或“植物食品”，特别是最近的“聚会粉末”的伪装外衣。这些产品是合法的，可以随时在便利店、小型超市和迷幻制品商店买到，也可以很容易地通过网络购买。这些都是危险的化合物，因为它们并未经过人体测试。使用者并不是十分清楚他们吃的是什么，这些粉末中的污染物有什么。这些秘密的生产过程未经过任何质量控制。使用者会出现幻觉、妄想、快速心律和自杀的想法。尽管有时的发作令人恐惧，使用者还是常常禁不住再次使用。许多报道显示使用者有好斗行为，需要许多人的力量才能将其制服。这些物质与日渐增多的暴力和死亡事故有关联。许多国家已经颁布了禁止使用这些违禁品的法律禁令。最近，缉毒局 (DEA) 使用其应急权利禁止“浴盐”的使用，称这类化学品对公众有“紧迫的危害性”；但是仅指出了三种最普遍使用的化学品。这类新型违禁品有很多种，当它们被管制时，新的结构变异体就已经出现。这种现象为法律的实施和测试实验室带来了一系列挑战，需要有合适的测试方法来检测这些新物质。正如最近出现的合成大麻素类化合物，这些变异体主要在中国加工并分销往世界各地。但是仅有少数参比物质的合法供应商有能力不断研究这些大量使用的类似物和同系物。与此同时，大量的化学变异体又不断出现。更糟糕的是，网络上有大量合成这些化合物的信息。分析实验室在获取用作阳性鉴定的纯净参比物质时面临困难。法规刚通过禁止其使用的规定，另一些违禁品又会层出不穷。变异体的数量在不断增加。这些物质具有类似的色谱保留时间和质谱峰等结构信息。这些众多存在的同分异构体需要分析实验室有能力测量数据中的细微变化。其表现为色谱保留时间不同，或质谱碎裂方式有轻微差异。数据分析需要能够鉴定这类物质的细微差异，并能从复杂混合物中检测出这些物质。

随着当前国际政治、经济、社会局势的发展，公共安全领域中的恐怖活动以及边境、口岸中的走私活动已经成为了当前各国都高度重视的问题，应用于这些领域的技术手段、仪器设备也在近期得到了很快的发展。集装箱、轮胎、车门、邮箱等有着内部藏匿空间、武器、货币等违禁品，如何对着内部藏匿空间的物体进行快速有效的检查是安检、边检领域的重要课题。

随着当前国际政治、经济、社会局势的发展，公共安全领域中的恐怖活动以及边境、口岸中的走私活动已经成为了当前各国都高度重视的问题，应用于这些领域的技术手段、仪器设备也在近期得到了很快的发展。集装箱、轮胎、车门、邮箱等有着内部藏匿空间、武器、货币等违禁品，如何对着内部藏匿空间的物体进行快速有效的检查是安检、边检领域的重要课题。

社会进步和公众健康的需求使得人们越来越重视食品安全问题。农药污染是影响食品安全的重要因素，已成为各国衡量食品卫生及其质量状况的首要指标。出于维护本国经济利益和保护人们身体健康的需要，欧盟、美国、日本、加拿大等发达国家和地区相继对进口食品中的农药残留量提出越来越高的要求。有机磷目前是果蔬生产中用于防治病、虫、杂草等危害不可缺少的物质，但农药的使用给果蔬增产的同时也带来了农药残留问题。对硫磷是一种高毒的广谱性杀虫、杀螨剂。由于使用违禁农药或滥用农药，急性或者慢性（长时间摄入少量残留农药）农残中毒问题的发生严重影响着人们的健康。

大麻是应用范围仅次于酒精的滥用违禁品，来源于大麻植物 (Cannabis Sativa)。大麻植物中含有 400 多种化学物质。△9-四氢大麻酚 (THC) 是各种形式的 THC中精神刺激性最强的一种。大麻常以卷烟形式出现，供使用者吸入大麻烟雾。THC 及其他形式的大麻类物质呈脂溶性，可快速进入身体组织。THC 被快速代谢为 11-羟基-△9-四氢大麻酚 (11-0H-THC)，然后转化为 11-nor-△9-THC-9-羧酸 (THC-COOH)。检测尿液中的 THC 代谢物（主要为 THC-COOH）可反映出之前对 THC 的接触，但无法反映损害程度。检测血液中的 THC 及其代谢物可以更好地反映近期违禁品使用情况，并且在损害测试时体现出优势。本应用简报介绍了一种有效萃取人血液中 THC 及主要代谢物的 SPE 方法以及这些化合物的 GC/MS 分析。

TOFWERK Vocus飞行时间质谱仪可实时在线对海洛因、冰毒等违禁药物的痕量成分进行无损分析，无需繁琐的样品前处理。本方案展示了该违禁药品的检测结果。

本文采用岛津三重四极杆液质联用仪建立了化妆品中莫匹罗星等5种违禁药物的定量分析方法。该方法中，5种组分在0.2~20 ng/mL（以噻吗洛尔为例）浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.999，准确度为88.1~107.9%。精密度实验中，校准曲线S2标准溶液重复分析6次，保留时间RSD小于0.2%，峰面积RSD小于4.5%。实际样品加标实验中，高中低浓度加标回收率分别为98.7~105.3%、98.2~103.2%、95.0~102.4%，回收率高。实验结果表明，该方法能快速准确定量分析化妆品中莫匹罗星等5种化合物。

随着生活水平的不断提高，人们对美发也有了更高的要求，各种标识具有防脱、生发功效的育发类化妆品应运而生、飞速发展。然而，部分化妆品企业盲目追求产品的有效性，于该类产品中添加《化妆品卫生规范》(2007 年版) 明确规定禁止添加的米诺地尔、螺内酯、雌性激素等成分。检测各种育发类化妆品中是否含有上述几种违禁药物，对于控制化妆品的产品质量，保障人民身体健康具有重要的意义。化妆品中米诺地尔、雌性激素、 螺内酯等药物成分的检测方法主要有紫外分光光度法、高效液相色谱法、液相色谱 - 质谱联用法、气相色谱 - 质谱联用法以及毛细管电动色谱等。但是，到目前为止，仍没有全面、系统的对育发类化妆品中不同种类违禁药物进行同时检测的方法报道。本研究采用高效液相色谱 - 二极管阵列检测法（HPLC-DAD），使用 poroshell 120 BonusRP 快速高效柱，能使 8 种不同违禁药达到完全分离。方法简单、快速、准确，能满足检测要求，并已成功用于实际样品的检测。

核磁共振谱图具有较高的结构选择性和区别能力， picoSpin 80 核磁共振在违禁药物稽查中的分析应用，将A类技术引入推定测试中，加强违禁药物的早期识别能力，对策划药进行初步识别和分类提供了一种解决方案。• 核磁共振技术（NMR）具有结构选择性和较高的区别能力，验证实验技术之一，可用于得到确定的定性和定量分析结果。高场核磁共振（1H NMR）仪器也可用于验证实验，但其价格昂贵，承担的实验任务繁重，需要集中使用且资源有限，对于样品现场快速分析来说成本昂贵。 • picoSpin 80 核磁共振波谱仪是一款价格合理、使用方便、结构紧凑，无需氘代试剂，无需锁场匀场的台式仪器， 可提供高质量核磁谱图，是对新型毒品和易制毒品进行初筛鉴定的强有力手段。核磁共振谱图数据易于分析，能够反映出分子化学结构中的微小区别。药品分子中的关键官能团能够决定药品所属种类，例如苯丙胺类物质等，这些官能团使得每类药品有独特的核磁共振特征峰，可用于药品类别的区分。改变分子官能团的种类或者位置,会使其核磁共振谱图发生相应的不同变化，在特定的灵敏性条件下,可依此对特定药品进行鉴别。 • 使用 picoSpin 80 台式核磁共振波谱仪开发出一套标准操作程序（SOP），用于采集一系列苯丙胺衍生物和甲基苯丙胺衍生物的核磁谱图，建立谱图数据库。利用化学结构特征来区别不同物质种类，进行物质结构确认。然后根据谱图数据库来检测了几种已知和未知的案例样品。 目前我们是唯一一家使用台式核磁共振波谱仪进行非法毒品检测，并建立了SOP操作流程及毒品核磁谱图数据库。

新近出现的合成大麻素为法律的实施和测试实验室带来一系列挑战，需要有合适的测试方法来检测这些新物质。这些新兴物质目前主要由中国加工并销往世界各地，但是仅有少数法规认证合成实验室能够不断研究这些大量使用的类似物质和同系物。分析实验室在获取用于阳性鉴定的纯净参比物质时面临困难。不同化学物质的庞大数量也成为执法部门阻止其分销和使用的障碍。这些都是合法药物。即使法规刚通过禁止某些药物使用的规定，另一些违禁品又会层出不穷。我们知道现在大约有 30 种不同的化合物在使用和销售。这些化合物拥有不同化学性质的官能团，而这些官能团需要一种样品提取流程来提取所有的化学功能团。其中的一些新化合物具有极为有效的剂量，因此可能只是以痕量形式存在。这就需要有在大量共萃取物中分析复杂的色谱数据的能力。这些物质具有类似的色谱保留时间和质谱峰等结构信息。数据分析需要能够鉴定这类物质的细微差异，并能从复杂混合物中检测出这些物质。安捷伦与 NMS 实验室的刑侦部门合作完成测试方法的开发和验证。40 年来，NMS 实验室一直以最先进的测试能力为临床毒理学和法医学测试树立标准典范，而这些是其他实验室没有或没能提供的。NMS 实验室作为国家参考实验室，其在测试、结果准确性、客户服务、科学专业技能和创新性方面的表现都是无法超越的。

近日，笔者拿出上次去内蒙出差买的羊绒围巾，它会掉毛，所以被家人讽刺是被人忽悠买了假的羊绒围巾，为了挽回尊严，笔者决定利用飞纳台式扫描电镜来对该羊绒围巾一鉴真伪。

我们经常可以在美金上发现诸如可卡因等的违禁药物。虽然使用钞票吸毒的想法是可笑的，但真相却非常现实。通常认为贩毒是毒品残留于钞票的源头，且由于残留的毒品为细粉状，所以很容易从一张钞票的表面转移到另一张。由于钞票会经过点钞机和自动柜 员机(ATM)处理，因此少量的毒品很容易在钞票间转移。在此之前安捷伦的一份应用报告（安捷伦出版物编号 5990-4254EN）详细阐述了使用配备 Agilent 6410 Triple Quadrupole LC/MS 检测器的 Agilent 1200 Series 液相色谱系统，筛查法医和毒理学分析中关注的 25 个化合物的方法。本实验使用 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱对安 捷伦 LC/MS 毒理学测试混合物（安捷伦部件号 5190-0470）中的 25 个化合物进行了分析。实验中采用更高流速，并相应调整甲酸铵/乙腈梯度程序进行洗脱，从而缩短分析时间，并充分利用了这种表面多孔颗粒色谱柱的低反压优势。本文对 25 个化合物分别绘制了校正曲线，并对 $1 钞票甲醇提取物进行了定性和定量分析。

世界反兴奋剂机构（WADA）、美国反兴奋剂机构（USADA）和世界各地的相关组织禁止在体育比赛中使用大量化合物。每年都有新的化合物及其代谢物被列入违禁物质名单，要求运动员严格控制其购买

在本研究中，我们报道了利用岛津直接探针电离质谱仪DPiMS-8060，使用环境电离质谱法对违禁药物和管制物质进行精确筛查的进展情况。DPiMS采用直接进样系统，因此，大大减少了有机溶剂的使用。结果证明，这种超快速方法（1分钟）使用快速和简单的样品预处理，可以有效地监测复杂基质中多种药物和管制物质的存在。

邻苯二甲酸二甲酯等10种组分是2015 版《化妆品安全技术规范》中的禁用组分，不得在化妆品中添加使用。按照2015 版《化妆品安全技术规范》中的测定方法，使用 C18色谱柱实现这10种组分的良好分析。

甲拌磷又名西梅脱(Thimet)或称三九一一。学名二硫代磷酸O,O二乙基-S-乙硫基甲基酯。国标编号 61874。是透明的、有轻微臭味的油状液体,主要用途...

本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的甲拌磷亚砜等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，分析速度快，抗干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，能够有效的监测蔬菜水果中甲拌磷亚砜等217种农残的含量。

本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的甲拌磷等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，分析速度快，抗干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，能够有效的监测蔬菜水果中217种农残的含量。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成甲拌磷等化合物的定性定量分析。

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中常用有机磷农药甲拌磷残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

一氧化二氮（nitrous oxide），又称笑气，是一种无机物，化学式N2O，呈无色有甜味气体。1799年笑气被化学家发现了具有麻醉作用，医学上被用于牙科和外科麻醉。食品上可用作发泡剂和密封剂等，作为奶油发泡剂在蛋糕店、咖啡店里的奶油裱花和“雪顶”都需要用到。“笑气”具有一定的滥用潜力，吸食“笑气”让人在生理和心理上产生依赖，但“笑气”不属于毒品，这种气体一旦过量吸食对人体伤害巨大。急性笑气中毒多为缺氧昏迷，甚至死亡；慢性笑气滥用中毒则可引起贫血及中枢神经系统损害等。

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中9种常用甲拌磷等有机磷农药残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

有机磷农药被大量用于防治农产品中的植物病、虫害，但不少品种的有机磷类农药对人、畜等生命存在急性强毒性，因此对有机磷农药残留的检测成为了一项重要工作。目前在环境中也受到农药的不当使用的影响，如饮用水源及地表水中的农残含量超标的事件也常有报道，因此环境当中的有机磷农残的监测也越来越被大家所关注。本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的甲拌磷等8 种有机磷农药进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对甲拌磷等8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

甲基乙拌磷,又称二甲硫吸磷,是一种内吸性杀虫、杀螨剂。无色油状物。...... 甲基乙拌磷,又称二甲硫吸磷,是一种内吸性杀虫、杀螨剂。无色油状物。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱串联质谱联用仪测定饮用水中奥卡西平、阿米替林、舍曲林、帕罗西汀和阿利马嗪等5种禁用药物的方法。方法在8 min内完成测试。结果表明，5种物质在0.1~40 ng/mL浓度范围内线性关系良好，仪器检出限为0.01~0.02 ng/mL。0.5 ng/mL和20 ng/mL标准溶液分别重复进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.07~0.11%和0.99%~3.88%之间。0.1、0.2、1 ng/mL 3个水平浓度的加标回收率测试，平均回收率为87.5%~106.3%，相对标准偏差为1.22%~6.23%。该方法满足标准规定，能快速、有效的分析饮用水中奥卡西平等5种物质的含量。

本实验采用全自动固相萃取仪结合气相色谱串联质谱检测血液中的甲拌磷等三种安眠药成分，加标量为5 ug/mL时，回收率为86.4%-105.8，精密度RSD（n=6）在2.3%-5.7%之间，表现良好，可满足日常检测需要。同时，方法简单，可操作性强，采用全自动固相萃取节约时间及人力，减少人为误差，在实际样品检测中可提高效率。

本文建立了 化妆品中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 的 HPLC测定 方法。 参照 化妆品安全技术规范2015版） 中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 中 色谱条件 并进行优化 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 10个化合物 峰形 良好 ，分离度 大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 的 HPLC分析 提供参考 。

建立了同时检测甲拌磷等22种农药的GC-MS分析方法。采用选择离子监测模式扫描，外标法定量。该方法回收率范围为80.3%～117.0%，在检测浓度范围内保持良好的线性，相对标准偏差小于12%，实验结果表明,国产GC-MS3100可以满足此方面的分析测试要求。

本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的甲拌磷进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

关于保健食品中西布曲明的检测，目前尚无正在执行的国家标准和行业标准，但是国家食品药品监督管理总局分别于2017年2月和11月分别发布了《食品中西布曲明等化合物的测定》和《保健食品中75种非法添加化学药物的检测》等两条补充检验方法。两条补充检验方法均采用高效液相色谱-串联质谱测定，虽然有比较突出的检出限，但是实验成本高昂，检测时间需要数个小时，难以用于快速检测及大批量抽检活动。针对补充检验方法中的不足，以及结合表面增强拉曼可以对西布曲明进行有效检测的优点，如海光电开发了减肥产品中西布曲明的快速检验方法。该方法操作简单，检测时间短，初筛仅需5分钟，检测及报告输出在10分钟内完成，并且检出限远低于市面上减肥产品中西布曲明的有效添加量，满足对减肥产品中违禁添加药物的检测。