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违禁药物残留

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违禁药物残留相关的资讯

  • 《水产苗种违禁药物抽检技术规范》实施
    日前,由黄海所起草的国家标准《水产苗种违禁药物抽检技术规范》,经农业部审查批准,正式发布为中华人民共和国国家标准。  该国家标准规范了水产品苗种违禁药物抽检时的抽样和检测技术。标准的发布和实施加强了对苗种中禁用药物残留的抽查和监督工作,对于提高水产苗种质量安全性有重要的指导作用。
  • 保健食品添加违禁药物 减肥产品是“重灾区”
    原标题:9种假冒保健食品遭曝光 违禁药西布曲明重出江湖  5月18日,国家食品药品监督管理总局在官网称,近日食品药品监督管理部门通过保健食品专项监督检查和抽验,在"新稳唐桑芪胶囊"等9种产品中检出含有酚酞、西布曲明、二甲双胍等化学药物成分,经核实上述产品为假冒保健食品。  记者查阅发现,减肥产品成为此番曝光的"重灾区",多种瘦身、清脂、靓体、减肥胶囊以及减肥咖啡都囊括其中(详见表格)。  记者了解得知,在这些假冒保健品中,抽检出的化学成分包括之前也曾遭多次披露曝光的"老面孔"西布曲明、酚酞、二甲双胍等。对此,武警医院营养科曾晶主任介绍,"西布曲明"作为一种中枢神经抑制剂,可能会引起血压升高、厌食、肝功能异常等严重副作用。在2010年10月30日,国家食品药品监督管理局就曾针对此药下达禁令,明确要求国内停止生产、销售和使用西布曲明制剂和原料药,并撤销其批准证明文件,已上市销售的药品由生产企业负责召回销毁。而酚酞则属于常见"泻药"主要成分之一,长期服用或会造成电解质紊乱,诱发心律失常,产生药物依赖性。  "保健食品属于食品范畴,不是药品。一旦检出其中含有酚酞、5-羟色胺抑制剂、赛尼可等,就已纳入药品范畴,不再是食品了。而市面上常见的减肥产品,有的为了追求短期内快速见效,不少都偷偷添加了单种或多种化学药物成分,有的甚至是已禁药物。"曾晶表示。  "还有的减肥药物添加的是中药,像荷叶、决明子、大黄等,其减肥原理非常简单,作为泻药帮助拉肚子、减体重。"武警医院耳鼻喉中心中医科龙目恒主任表示,含有中药材的产品也应纳入减肥药品而不是保健食品。"减肥产品领域的确值得严查、频查,因为添加药物现象十分严重,如果用量不当,消费者不明就里,长期服用容易增加患心血管疾病的风险。"专家表示。
  • 三问水产品药物残留:药残为何难控制
    “网闻”回放  不久前北京发生的活鱼下架事件和食药监总局正在12个城市开展的水产品专项整治行动,使水产品的违规用药问题再次成为舆论焦点。尽管国家和地方的多个抽检数据显示,水产品合格率近年来一般都维持在95%以上,但那些不合格的少数产品里,总能找到违禁药物,尤其是抗生素的身影。  用药有无必要  早在2002年,农业部先后发布公告,将孔雀石绿、硝基呋喃、氯霉素等药物纳入食用动物的禁用清单,对恩诺沙星等要求限量使用。2014年,国家卫生计生委在修订《食品中可能违法添加的非食用物质名单》时,专门列了抗菌药物一栏,将硝基呋喃、四环素等六类抗菌药物纳入,并明确指出它们被违法添加到鲜活水产品的目的在于“杀菌,防腐”。  “就像人一样,鱼虾等水产动物也会生病,生病了就要用药,无论是治病还是防病,都可能使用药物。”南京农业大学动物科技学院水产系主任刘文斌告诉记者。  比如恩诺沙星,在预防和治疗动物的细菌性感染及支原体病方面有良好效果,而且代谢快,是一种低毒、低蓄积药物,但长期摄入会引起胃肠道刺激,甚至肝损害。因此农业部规定其在水产动物肌肉、脂肪中的残留不能超过100微克/千克。而硝基呋喃、氯霉素等,虽然对许多病原菌有较强的抑制作用,但由于毒理作用太大,不允许在水产品中使用。  中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波也认为,养殖业用药是有必要的,如果不使用药物,一些疾病可能形成人畜共患的局面。合理用药可保证水产品的健康,最终保证人的健康。近年来,水产品抽检的合格率都非常高,风险可控,不用过度担心。  刘文斌根据他们的实验研究指出,抗生素、重金属等污染物,主要集中在水产品的肝脏、肾脏、肠道等部位,肌肉中很少有残留。“我们平时吃鱼也主要是吃肌肉,很少吃内脏,还是比较安全的。”刘文斌说。  药残为何难控制  其实,国外的水产养殖也会使用抗生素等药物,但很少出现药残超标等情况。为什么我们的水产品不时地被检出药残超标?专家认为,这与养殖模式有关。  “过去国内百姓的动物蛋白比较短缺,水产品是动物蛋白的重要来源,为保障水产品的供应,普遍追求高密度养殖。水产品产量虽然提高,但发病的可能性也随之增加。”上海海洋大学食品学院院长王锡昌告诉记者。  刘文斌解释,养殖密度过大,水产动物很容易产生一些重大的应激反应和疾病。他去英美等国家考察发现,当地水产养殖的池塘亩产量一般不超过600斤。产量若太高,水产动物健康受到威胁,会被怀疑违规使用药物。“国内很多鱼类的亩产量最高能达到6000斤,这种大密度的养殖很容易产生疾病感染,使用药物的可能性会增加。”但他坦言,这与我们“人多地少”的国情有一定关系。  不过,使用药物并不一定就意味着不安全。只要规范合理、控制好药物残留,食用农畜水产品的安全性会得到保证。  王锡昌解释,水产品使用药物之后会在体内有所残留,关键是要严格控制休药期(指动物从停止给药到许可上市的间隔时间)。在药物还没有完全代谢的情况下,水产品不宜作为食物资源投入市场。“但一些生产经营者缺乏这种意识,看到卖得好,休药期没到就投入市场”。  “违规使用药物的还是少数,主要是小范围的养殖散户。”刘文斌说,他们的技术水平相对较低、自控手段也比较少。  解决之道在哪儿  水产养殖是否能完全避免使用抗生素等药物?很难,但各界在努力。  疫苗被认为是水产动物病害防治的必由之路,它不仅能提高水产动物机体的特异性免疫水平,有效预防疫病发生,且没有药物残留,不污染环境。目前,国外已针对鲑鳟鱼类、欧洲鲈鱼、大西洋鳕鱼等主要水产养殖品种开发出了相应的商品化疫苗。但我国在水产疫苗这条路上起步晚,走得也比较艰难。  “我国水产疫苗的开发与应用步履蹒跚,与世界第一水产养殖大国的称号极不相称。”广东海洋大学水产学院王忠良等人2015年发表在《生物技术通报》的文章介绍,我国现有近30家科研单位在开展水产疫苗相关研究,有4个疫苗获得国家新兽药证书,分别为草鱼出血病细胞灭活疫苗、鱼用嗜水气单胞菌灭活疫苗和牙鲆溶藻弧菌、鳗弧菌、迟缓爱德华菌病多联抗独特型抗体疫苗以及草鱼出血病活疫苗。而全球商业化生产的水产疫苗2012年就已超过140种。  除了疫苗,还有其他相对安全的方式来预防水产动物生病。“比如在饲料中添加一些植物源性的免疫增强剂、中草药,也可以提高水产动物的免疫力,降低生病的风险。”刘文斌说,还可以筛选培育一些抗逆抗病的水产品种。  不过,刘文斌认为,最切合当下实际的做法还是生态养殖,适当降低养殖密度。“现在不提倡增产增收,而是要提质增效,通过提高质量来增加收益。这就要求养殖户不再追求高密度养殖、高产量。”他说。事实上,市场机制也在倒逼着养殖户这么做。随着消费者和加工企业对水产品的品质要求越来越高,很多养殖户正在不断调整养殖模式,提升水产品的品质和安全水平。  此外,国务院食品安全办等多部门今年8月至明年12月在全国范围内集中开展畜禽水产品抗生素、禁用化合物及兽药残留超标整治行动,将对具有抗生素功能的禁用化合物建立实名购买和流向登记制度,实施严格管控。
  • 美知名奥林匹克分析检测实验室被WADA暂停 只因特定违禁药物分析程序不够最佳
    p style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/cf7a5f8d-d22c-4fa7-bb60-a6bc2c8cd563.jpg" title="1.jpg"//pp style="text-align: center "洛杉矶正在积极申办2024年奥运会/pp  著名的美国加州大学洛杉矶分校奥林匹克分析检测实验室,已经被世界反兴奋剂机构(WADA)部分暂停,对该实验室的处罚禁令自6月14日起生效,为期三个月。原因是WADA在对该实验室进行质量评估时,确定其在对特定违禁药物进行分析的程序不符合最佳做法。被WADA认可的实验室,在进行分析时必须要做到程序的一致性,为的就是确保结果具有可比性、有效性和可靠性;反过来,这样的做法也可以给运动员们更多的信心,以及对全球反兴奋剂体系抱持信任的态度。/pp  需要指出的是,在被罚期间,加州大学洛杉矶分校奥林匹克分析检测实验室仍可以继续进行所有常规的反兴奋剂事务,但有四种物质必须要有其他经过WADA认证的实验室进行评估后方可确认结果。WADA发表的声明中如是说道,“在报告含有糖皮质激素‘泼尼松龙’和‘强的松’,以及合成代谢类固醇的‘勃地酮’和‘勃二酮’,有任何不良分析结果之前,该实验室必须要获得另一家WADA认证实验室的鉴定。”/pp  6月14日,独立的WADA纪律委员会,在WADA实验室专家组的建议下,向世界反兴奋剂机构执行委员会主席提交了已被接受的建议。6月16日,加州大学洛杉矶分校实验室则收到了这一处罚决定。该实验室可以在接到通知后21天内向“运动仲裁法院”提出上述。这种类型的禁赛,仅限于对某些物质或者某类物质的监测,并且适用于在过去已经被世界反兴奋剂机构认可的实验室。同时,为了确保加州大学洛杉矶分校实验室可以全面实施、以及完全符合客观必要的改进,可以对其进行适当的监测检控。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/cae8b62e-338f-4385-8777-106644fd1592.jpg" title="2.jpg"//pp style="text-align: center "加州大学洛杉矶分校/pp  加州大学洛杉矶分校奥林匹克分析检测实验室,在获得1984年洛杉矶奥组委的捐款后于1982年成立,该实验室也是首个获得国际奥委会认证的美国实验室。目前洛杉矶正在申办2024年奥运会和残奥会,他们提出希望可以让加州大学洛杉矶分校作为运动员的奥运村。不过该实验室并不在加州大学洛杉矶分校的主校区内,而是设在距此大概三英里外的一处地方。/pp  加州大学洛杉矶分校奥林匹克分析检测实验室,曾为1984年洛杉矶奥运会、1996年亚特兰大奥运会以及2002年盐湖城冬奥会,共三届奥运会提供了反兴奋剂的测试。美国反兴奋剂机构随即发表声明,坚称反兴奋剂在美国国内仍然是值得信赖的。“WADA关于对加州大学洛杉矶分校实验室的公告,并不意味着是对美国反兴奋剂过程可靠性有所担忧。需要注意、也是非常重要的一点是,该实验室从未有过任何虚假呈阳性,或者疑似呈阳性的状况出现;而且,没有运动员被错误的禁赛或者纪律处分。”/pp  “干净的运动员可以放心,他们的权利和样本分析过程的完整性,在美国的世界反兴奋剂机构认可的实验室仍然可以得到维护。”美国奥组委首席执行官斯科特-布莱克蒙则表态:我们完全赞成严格遵守守则,如果任何实验室不符合要求,无论是在美国还是其他地方,我们都支持世界反兴奋剂机构所采取的任何行动!/p
  • 【实验人员都要看】3.15晚会曝光违禁添加药物如何检测
    昨晚的央视315晚会各位都看了吗?晚会曝光,有的养殖户、厂家,为了一己之私,竟然偷偷给獭兔等动物喂食各种不该喂食的喹乙醇、氯羟吡啶等违禁药物,是不是觉得又不能愉快的吃肉肉了,本宝宝表示不开心。那么,问题来了,喹乙醇、氯羟吡啶到底是什么?有什么危害?我们如何检测饲料中是否添加的喹乙醇呢?晚会还澄清谣言:饮料颜色变浅不是因为色素超标,竟是检测方法不对,那正确的检测方法又是什么呢?不要着急,听小编来为你一一解读。喹乙醇喹乙醇(olaquindox)又称喹酰胺醇,违规喂食喹乙醇会导致其蓄积在动物体内,诱变细胞染色体畸形,此外还会造成耐药性,给人类身体健康带来潜在危害。参考标准:《农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法》、《gb/t 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法》前处理耗材:博纳艾杰尔 cleanert pep 固相萃取柱150 mg/6 ml前处理仪器:博纳艾杰尔 qdaura 卓睿全自动固相萃取仪spe-40氯羟吡啶氯羟吡啶(clopidol),其商品名为克球粉,具有广泛的抗球虫作用。但是,长期或过量的用药会造成氯羟吡啶在动物体内和组织中的残留和在食物链中的蓄积,对环境及公众健康构成严重的潜在危害。前处理耗材:cleanert alumina-n固相萃取柱:500 mg/6 ml净化方法:先将小柱用10 ml乙腈活化,取备用液过柱,控制流速为1 ml/ min,收集上样流出液;用10 ml乙腈分两次冲洗放置备用液的离心管,再以相同流速洗脱小柱,并收集洗脱液;将所有流出液与洗脱液于50℃氮气吹至近干;最后用1 ml 10%甲醇水溶液溶解残留物,然后涡旋振荡2 min,再超声2 min,过0.22 μm滤膜,待测。合成着色剂检测合成着色剂又称合成色素,广泛用于各种食品中用于改善商品外观,增加商品的市场竞争力,只要添加计量在国家规定范围里就是安全的,可以放心食用的。博纳艾杰尔开发的检测方法中使用cleanert pwax固相萃取柱(150 mg/6 ml)进行样品净化,可同时检测9种合成着色剂,净化效果好,样品回收率高。样品净化方法活化:6ml甲醇,6ml水上样:提取液全上样;淋洗:6ml水(ph值约4)6ml甲醇;洗脱:6ml 2%氨化甲醇;希望以上信息能帮助到您!欲获得完整应用方法可与博纳艾杰尔科技当地销售员联系或来电咨询:400-606-8099(全国统一客服热线)
  • 一招直接检测赛马毛发中的违禁药物——成像质谱显微镜技术应用大解析
    p style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/1b29067b-1fd8-40e4-ad30-65ef06707ece.jpg" title="微信截图_20200619185620.png" alt="微信截图_20200619185620.png"//pp style="text-align: center "由 Equine Racing Co. Co.,Ltd. 的首席执行官 Masaru Sese 先生提供/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "1.简介/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "在法医学领域,除尿液作为药物测试样品外,毛发样品也在不断引起研究者注意。由于通常药物作为尿代谢产物接收检测时,如果没能在药物清除前采集到尿液样品,就无法检测出来。而毛发中的药物则不会代谢掉,并且停留时间很长。换言之,尿液中的药物可能会在最后一次摄入后几天内,由于代谢和排泄的关系排除体外,而毛发样品的特点在于只要不修剪,即可长期保留摄入历史。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  目前,已将气相色谱质谱(GC-MS)和液相色谱质谱(LC-MS)等常规手段作为检测毛发样品的新方法,投入实际使用。采集的毛发经洗涤、干燥后,切割为约 5mm 至 1cm 长度,经提取、纯化后,进行分析。人类毛发平均每月增长 1cm,如果可以确定所测毛发的位置,即可确定“何时使用过药物”、“使用过何种药物”以及“用量多少”。请关注 Ono、Mizuno 等人的文献,该文献作为法医学领域的毛发分析提供参考,包括上述样品预处理方法sup(1) - (3)/sup。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  当前此类毛发分析方法不仅在人来源样品,同时在赛马药物检测领域引起了极大关注sup(4)(5)/sup。迄今报告用于马毛分析的测试样品均来自马鬃毛(以下简称“马毛”)。但是,马毛通常较长,需要充分洗涤和干燥来去除样品表面的污染物。另外,由于切割后所得样品数量很多,前处理过程也会十分麻烦。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  鉴于此,目前除 GC-MS 或 LC-MS 方法以外,已有报道使用质谱成像(MSI)技术进行毛发分析的新方法。利用 MSI,经预处理的毛发样品可被直接分析。近年来,Kamata 等发表使用 MSI 检测人类毛发中药物摄入史的开创性论文sup(6) (7)/sup。使用 MSI 检测毛发中的药物摄入史,则必须沿纵向去除毛发角质层,露出髓质。该过程十分困难, 因此如参考文献 6 所述,尽管制造专用装置进行该步骤,依然无法去除长度超过约 1-2cm 的角质层。与人的毛发不同,马的鬃毛很长,从而导致这一过程变得更加麻烦,因此目前尚未有在马毛中进行检测药物摄入的报道。本文将介绍使用MSI 技术检测马毛中甾体抗炎药磷酸地塞米松的应用实例,该马毛样品长 4cm,经手动方式去除角质层。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  2. 质谱成像/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  在质谱分析时,分子被离子化,根据其在电场和磁场中的位移差来测量其质量(实际为 m/z 值,将质量除以离子所带电荷数)。如前所述,MSI 与使用现有 GC-MS 和LC-MS 方法的不同之处在于,无需进行提取,可直接分析样品表面,获得待测药物空间分布信息。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  通常的实验步骤包括准备样品切片,并将其放置在ITO 导电玻璃上。随后样品被电离并进行质谱分析。在分析时,确定样品检测区域和测量点间的间隔, 获取每个测量点的质谱图及对应位置信息。获取所有测量点质谱图后,选择与目标分子对应的m/z, 并根据其强度分布获得目标分子的定位信息。与常规成像技术不同,IMS 不需要进行免疫化学染色或span style="text-indent: 0em "GFP 标记等。由于直接获得分子量信息,可区分目标化合物的原型及其代谢物 由于能够同时电离多种化合物并进行质谱检测,可在一次分析中获得多种不同物质的定位信息。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  3. iMScope iTRIO/i 的开发理念/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  目前,可以在多种质谱仪上进行 MSI 实验,可选择的离子源以及质谱种类也是各种各样。自 2004 年以来,作者与岛津株式会社(8)合作开发iMScope TRIO™ 成像质谱显微镜,目前正在大阪大学岛津分析创新研究实验室(9)进行各种相关应用研究。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  iMScope TRIO 的开发理念如图 1 所示。尽管普通显微镜可以观察组织结构,但很难获取相关各种组分的信息。另一方面,iMScope TRIO 将对样品的显微观察和基质辅助激光解吸电离(MALDI)技术相结合从而进行成像质谱分析。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2029d9c6-f5b4-43f7-b811-16f72c0baad9.jpg" title="1.png" alt="1.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "  图 1 iMScope iTRIO/i™ 成像质谱显微镜的理念/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  使用常规显微镜,可区分样品结构上的差异,但是难以获取相关化学成分的信息。相比之下,iMScope iTRIO/i™ 可同时进行光学显微观察和质谱检测,获得对应组分的强度分析信息。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/a181f299-6dcb-4cff-a093-46608a9dd1f2.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "  图 2 本研究中使用的分析设备/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  (A) iMLayer™ :基质升华仪,(B)iMScope iTRIO/i ™ :成像质谱检测,以及(C)iMScope iTRIO/i ™ 系统的示意图。该系统在大气压下进行样品的显微镜观察,并使用 MALDI 电离方式,生成的离子引入离子阱并由飞行时间质谱仪进行检测。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  4. 实验方法/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  本研究使用 iMLayer™ 基质升华仪进行 MALDI 基质涂敷(图 2(A))。所用基质为 α-氰基-4-羟基肉桂酸(α-CHCA,Merck)和 9-氨基吖啶(9-AA, 东京化学工业有限公司),分别用于正离子模式分析和负离子模式分析,通过 iMLayer 涂敷在样品表面上厚度为 0.5 μm。正离子模式分析中,基质升华后,使用喷枪手动喷涂 α-CHCA 溶液(10 mg/ml, 使用 30%乙腈/0.1%甲酸溶液)sup(10)/sup。负离子模式分析中,9-AA 升华后,将 5%的甲醇蒸气喷覆于样品表面 3 秒钟,进行重结晶sup(11)/sup。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  使用iMScopei TRIO/i 进行检测(图 2(B),(C))。如上所述,iMScope TRIO 配有光学显微镜,可在大气压下获得样品表面图像,同时配置大气压MALDI 离子源。MALDI 所用激光器为 Nd:YAG 激光器,频率为 1 kHz。在大气压下产生的离子通过差级真空系统导入质量分析单元,并由离子阱飞行时间质谱仪检测。质量范围(m/z)在 50-3000 之间,本次目标药物磷酸地塞米松为小分子药物,质量范围设定至m/z1000。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  图 3(A)显示该样品的的分析流程。基本过程:span style="text-indent: 0em "采集马毛、去除角质层、涂覆基质、使用 iMScope /spani style="text-indent: 0em "TRIO/ispan style="text-indent: 0em " 检测成像。用浸有蒸馏水的布擦拭所采集每一束马毛的表面。该方式仅针对 MSI 可行,因为MSI 无需提取即可直观分析样品。相反,在已有方法中,如清洗不充分,在提取过程中会发生污染问题。清洁马毛表面后,立即干燥马毛。将干燥后的马毛固定于黏贴导电双面胶带的 ITO 载玻片(Matsunami Glass Ind.,Ltd.)上,并使用切片刀在立体显微镜下从毛囊末端开始去除角质层,如图3(B)所示。由于马毛的直径约为人类毛发直径的两倍(约 200μm),因此即使通过手动操作,也可轻松去除表面。除去角质层后,将剩余附着于 ITO 玻璃载玻片上的毛发作为待测样品,涂覆基质并进行检测。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  本研究所使用药物为地塞米松磷酸钠(DexaSP),为一类甾体类抗炎药。DexaSP 可使用 9-AA 基质直接以负离子模式进行检测。或者,通过用吉拉德T 试剂(GirT)对DexaSP 进行衍生化,提高正离子模式的离子化效率(图 4)sup(12)/sup。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/6d74094f-3a75-4167-8954-e714ae6c80a0.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "  图 3(A)分析流程和(B)马毛表皮去除方法/pp style="text-indent: 0em line-height: 1.75em text-align: center "在立体显微镜下使用冷冻切片机刀片去除角质层,暴露出髓质/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/60fdbd8b-a130-43a6-87b2-c4fd636464d0.jpg" title="4.png" alt="4.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "  图 4 地塞米松磷酸钠(DexaSP)是靶向药物/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  如进行正离子模式检测,将以 Gir T 试剂作为衍生试剂生成的 DexaSP 衍生物作为检测目标。对于负离子模式检测,将无变化的 DexaSP 作为检测目标。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  5. 结果/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  图5 显示使用标准品在正离子模式和负离子模式获得的检测结果。span style="text-indent: 0em "如前所述,在正离子模式检测中,将 GirT 衍生后的 DexaSP 衍生物作为检测目标,而在负离子模式检测中,将无变化 DexaSP 作为检测目标。正离子模式下, 使用α-CHCA 检测,DexaSP 衍生物的质荷比为 m/z 586.267,对应[GirT-DexaSP-2Na + 2H] +离子。另一方面,负离子模式中,使用 9-AA 检测, [DexaSP-H]- 的质荷比为 471.160。两种模式下均观察到 DexaSP 由来的峰,但鉴于前处理所需时间且负离子模式强度约高出正离子模 式 100 倍,决定使用 9-AA 在负离子模式下对马毛进行检测。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  分析可疑马毛样本时,需进行对照实验,检测未给予 DexaSP 的马毛样品,确认没有 m/z 471.160 离子的出现(图 6(A))。图 6(B)显示地塞米松磷酸酯给药后马毛的质谱成像结果。该测试样品于 2017 年 7 月 13 日采集的马毛,该马匹在 2017 年 6 月上旬,连续 3 天注射 15 至 20 mL 0.1%的地塞米松磷酸钠水溶液(Fujita Pharmaceutical Co)。iMScope TRIO 的测量间隔在 x 方向上为 80 μm,在y 方向上为 5 μm,激光斑点大小为 2(系统参数)。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  在该实验中,测量总长为 4cm 的马毛,将其划分为1cm 的区间分别进行检测。在图 6(B)中,所得数据虽然分为 4 个部分,但马毛样本并未被分割: 4cm 长的马毛被固定在 ITO 载玻片上。从毛囊向尖端进行扫描,并在距毛囊约 16.48 mm 处,检测到较高强度地塞米松磷酸酯信号。该结果是首次从毛发中直接检测到原本会于体内迅速代 谢的磷酸酯,具有重要意义。此处质谱成像结果使用绝对强度来表示峰强度,并在 300-1500 强度范围内以多色带显示。在这一结果中暖色表示较高的峰强度。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/d2a0f5a7-7467-4895-8488-c1387c81251f.jpg" title="5.png" alt="5.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "  图 5 标准品的检测结果/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  正离子模式和负离子模式均可获得信号,但考虑前处理的简便性和离子强度的差异,选择负离子模式进行检测。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f4d9af67-3298-4f85-9e23-22c90acd07f8.jpg" title="6.png" alt="6.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "  图 6 马毛中 DexaSP 分布检测结果/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  (A)是未给药马匹的马毛检测结果,作为阴性对照 (B)给药后马匹的马毛中检测结果(注射 15-20 mL 由 Fujita Pharmaceutical Co.提供的 0.1%地塞米松磷酸钠水溶液,浓度 1.315 mg/mL, 连续注射 3 天。)用 iMScope TRIO™ 扫描从毛囊开始 4 cm 长度的马毛样本。记录每 1 cm 马毛的检测结果。在距毛囊 16.48 mm 处观察到目标药物最大强度。由于马毛平均每月以 2.0 cm 的速度生长,可判断在采样日期前 25 天给药。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  6. 讨论/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  本实验中,根据目标化合物离子化效果选择负离子模式进行分析,成功在马毛中检测出目标药物。给药后的马毛样本中,在距毛囊 16.48 mm 位置处观察到药物的强大信号。马毛的平均生长速度为每月2cm,是人类的两倍。 基于该生长速率以及最大强度信号距离毛囊的位置估算给药时间,大约在24-25 天前。根据给药记录,该药物在采集毛发前约一个月给药,通过对比该信息,认为药物定位正确。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  另一方面,尽管离子强度较低,但是在毛囊附近依然检测到一些信号。经确认质谱图,发现该信号源自噪声,由此认为进一步提高离子化效率和信噪比对分析实际样品十分重要。为达到这一目标,可能需要进一步改进基质涂覆方法或选择其他基质。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  7. 总结与展望/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  地塞米松磷酸钠是一种经获准使用的抗炎药,但禁止在比赛前使用sup(13)/sup。最近一次在 2016 年 12 月东京大奖赛上,冠军赛马阿波罗肯塔基在赛后发现使用过这一药物的事件依然记忆犹新。本次结果是将iMLayer 基质升华与iMScopei TRIO /i成像质谱分析相结合,应用于违禁药物检测领域的首个示例。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  此外,由于磷酸酯可在体内迅速代谢,直接在毛发中检测到未变化药物同样是一项十分重要的成果。另一方面,由于在成像结果中存在大量噪声,有必要对毛发预处理流程进行进一步优化,提高离子强度。从该检测结果来看,探索对可检测药物(包括合成类固醇类)定量分析方法的建立也是必不可少的。尽管该应用仍存在许多问题以待解决,但我们依然认为iMScope iTRIO/i 的潜力十分值得期待。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  8. 马毛分析的可能性/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  当前,世界范围内关于赛马违禁药物控制的讨论很多, 讨论赛马违禁药物检测和赛马伤害保护(ICRAV:国际赛马分析专家和兽医会议)的国际会议每两年召开一次。2018 年,在阿拉伯联合酋长国的迪拜举行该会议,作者首次参加并介绍了这项研究结果。图 7 显示了会场和 Meydan 赛马场的景色。能够在世界顶级赛马场之一的 Meydan 赛马场旁会议厅中展示这项研究,是迄今为止作者一生中最难忘的事件之一。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  通常,来自日本的参会者均为 JRA 相关人员或赛马化学实验室的研究人员,而作者则是大学中唯一的参会者。不仅如此,来自香港赛马会、澳大利亚赛马会和其他地方的研究人员对使用 IMS 进行药物检测产生了浓厚兴趣并寄予厚望,讨论非常活跃。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  2018 年 11 月,在撰写本文时,岩手赛马比赛中参赛的赛马 Ubatouban 被检测出使用禁用药品去氢睾酮(14)。今后,我将继续改进和优化该检测方法(包括简化毛发前处理技术),使这种来自日本的新型检测方法在世界赛马领域中用以进行违禁药品检测。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  作者同时还得到岛津制作所的大力支持, 并与Equine Racing Co., Ltd.的全体员工进行广泛合作,其中来自Equine Racing Co., Ltd.的代表人也是本文的合著者。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  作者将在图8 中展示马毛采样图片以及作者和合著者的最新照片作为本文的结尾。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ee91fa21-88d0-4e07-a965-a1df9ad924ef.jpg" title="7.png" alt="7.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "  图 7 ICRAV2018/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  (A)、(B)ICRAV 2018 会场的场景,(C)举行 ICRAV 的 Meydan 赛马场。Meydan 赛马场景色壮观,其规模和完备程度在日本也数一数二。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/6a43445f-916c-4ab3-9fb7-890880d85bf3.jpg" title="8.png" alt="8.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "  图 8 参观 Equine Racing Co., Ltd./pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  (A)Equine Racing Co., Ltd.的工作人员介绍马匹。(B)在马腿上可以看到的称为“栗子”的部分:角质化的退化拇指(C) 鬃毛采样 (D)作者(右)和合著者(左)的近期照片。/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  参考文献/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  (1) Masahiro Ohno (2005) Asahi Law Review, 32, 144-199/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  (2) Dai Mizuno (2017) Analysis, 12, 589-590/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " (3)Shima N et al. (2017) Drug. Metab. Dispos., 45, 286-293, https://doi.org/10.1124/dmd.116.074211/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " (4)Wong JKY et al. (2018) J. Pharm. Biomed. Anal., 158, 189-203,a href="https://doi.org/10.1016/j.jpba.2018.05.043" _src="https://doi.org/10.1016/j.jpba.2018.05.043"https://doi.org/10.1016/j.jpba.2018.05.043/a/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="text-indent: 0em "(5) Madry MM et al. (2016) BMC Vet. Res., 12, 84, /spana href="https://doi.org/10.1186/s12917-016-0709-5" _src="https://doi.org/10.1186/s12917-016-0709-5" style="text-indent: 0em "https://doi.org/10.1186/s12917-016-0709-5/a/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="text-indent: 0em "(6)Kamata T et al. (2015) Anal. Chem., 87, 576-81, https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.5b00 971/span/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " (7)Hang W, Ying Wang (2017) Anal. Chimica Acta, 975, 42-51, a href="https://doi.org/10.1016Zj.aca.2017.04.012" _src="https://doi.org/10.1016Zj.aca.2017.04.012"https://doi.org/10.1016Zj.aca.2017.04.012/a/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="text-indent: 0em "(8)Harada T et al. (2009) Anal. Chem., 81,9153-7, https://doi.org/10.1021/ac901872n/span/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  (9) https://www.shimadzu.co.jp/labcamp//pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " (10)Shimma S et al. (2013) J. Mass Spectrom., 48, 1285-90, https://doi.org/10.1002/jms.328/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em " (11)Nakamura J et al. (2017) Anal. Bioanal. Chem., 409, 1697-1706, a href="https://10.1007/s00216-016-0118-4" _src="https://10.1007/s00216-016-0118-4"https://10.1007/s00216-016-0118-4/a/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="text-indent: 0em "(12) Shimma S et al.(2016) Anal. Bioanal. Chem., 408, 7607-7615,/spanspan style="text-indent: 0em "https://doi.org/10.1007/s00216-016-9594-9/span/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  (13) http://company.jra.jp/0000/law/law07/07.pdf/pp style="text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  (14) http://www.iwatekeiba.or.jp/news/180915i/ppbr//p
  • 我国发明药物残留快速检测卡
    猪肉是否含有药物残留,牛奶是否含有三聚氰胺,今后普通市民在家也可轻松进行检测。12月2日记者从2010年全国生鲜乳质量安全监管工作会上了解到,北京一家生物技术有限公司不久前发明了一种检测卡,可以在5分钟之内检验出肉奶药物残留是否超标。  该公司负责人石代泽介绍,传统药物残留检测靠大型专业仪器,而这种快速检测卡携带方便、价格便宜。以奶粉为例,具体方法是取奶粉1克、纯净水10克均匀溶解后,吸一滴滴在三聚氰胺检测卡上,如果卡上出现两条红线,表明奶粉正常,如果仅有一条红线,则表明样本显示阳性,很可能三聚氰胺含量超标。整个过程只需要5分钟。“目前这种检测卡太贵,单价要20元。”石代泽表示,他们考虑半年后推出适合家庭使用的快速检测卡。  “近几年由于食品质量安全事件频发,带动了国内药物残留快速检测市场的快速增长。”石代泽介绍,“国内药残快检市场总额高达3亿。”他表示,像他们这种企业目前国内有20多家,生产的检测产品70%销售给蒙牛这样的大型畜牧产品企业,其余大部分卖给各省畜牧业管理部门。  在昨日的大会上,多个省市农牧部门的工作人员表示,当前,我国生鲜乳安全隐患依然存在,一些不法分子铤而走险添加违禁物质,个别乳品企业自律意识不强。而政府行政管理队伍虽初步建立,但人员、经费、技术等仍不能满足监管需要,各种投入亟待加强。  对此,农业部奶业管理办公室主任王俊勋表示,目前全国13503个生鲜乳收购站全部实现了持证收购,生鲜乳中三聚氰胺抽检合格率100%,生鲜乳质量安全状况整体良好。2011年农业部将进一步加大监管力度,维持严打生鲜乳中添加违禁物质的高压态势。
  • 畜禽产品兽药残留超标案件的法律适用
    摘要:畜禽产品兽药残留是政府关注、社会关切和消费者关心的食品安全问题。执法实践中,执法人员对畜禽养殖、畜禽收购与屠宰、畜禽产品市场销售等环节如何适用法律存在执法困惑。结合有关法理分析,笔者认为:一是养殖环节销售兽药残留超标的动物或动物产品的,应根据《兽药管理条例》对养殖者进行处罚。二是屠宰环节畜禽产品兽药残留超标的,要以违法行为是否构成为判定要素。对于畜禽产品尚未销售的,相关主体没有法律责任,但应对问题畜禽产品进行无害化处理,防止用于食品消费。对于畜禽产品已销售的,应根据《农产品质量安全法》对相关违法行为人进行处罚。在自营模式和代宰模式中,违法行为人认定和法律责任归属有所不同。三是市场销售环节发现畜禽产品兽药残留超标,应由按照《食品安全法》处罚。近年来,各级农业农村部门持续开展畜禽产品兽药残留监控计划,深入推进《全国兽药(抗菌药)综合治理五年行动方案(2015—2019年)》(以下称《行动方案》),全国畜禽产品兽药残留监测合格率维持在99%以上。同时,食品药品监管部门也不断强化动物源性食品生产经营环节兽药残留监管,2017年初,国家食品药品监督管理总局印发了《关于动物源性食品生产经营环节兽药残留若干管理规定的公告》,要求各地食品药品监管部门加大对动物源性食品非法使用违禁药物或滥用兽药等违法行动的打击力度,及时向农业部门提供非法使用兽药或兽药残留超标线索和监督抽检兽药残留超标信息。上海作为畜禽产品的消费型城市,绝大部分畜禽产品由其他省(区、市)输入,在加强产地畜禽产品监管的同时,也对输入的畜禽产品实施兽药残留的严密监控和严格执法。2017年以来,上海市农业部门接受并处理了食品药品监管部门转来的动物源性食品磺胺类药物超标的有关线索,也曾在屠宰环节检测到供沪生猪磺胺类药物严重超标的个案。一线执法人员在处理畜禽产品兽药残留超标案件时,对于畜禽养殖环节、畜禽收购与屠宰环节以及畜禽产品市场销售环节,如何适用法律存在困惑。据了解,各地操作也不尽相同,因此本文从法理角度对上述问题予以分析。养殖环节违法行为的法律适用《兽药管理条例》第40条规定,“有休药期规定的兽药用于食用动物时,饲养者应当向购买者或者屠宰者提供准确、真实的用药记录;购买者或屠宰者应当确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费。”第43条规定,“禁止销售含有违禁药物或者兽药残留量超过标准的食用动物产品。”第63条规定了销售尚在用药期、休药期内的动物及其产品用于食品消费的,或者销售含有违禁药物和兽药残留超标的动物产品用于食品消费的法律责任。据此,畜禽养殖环节存在销售兽药残留超标的动物或动物产品用于食品消费的,应由农业执法机关根据上述条款进行惩处。侯向进等从养殖者如实记录养殖档案,并提供准确真实的用药记录的法定义务和责任,以及购买者询问并查看用药记录,确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费的法定义务和责任的角度,分析了不同主观状态下的责任界定。笔者认为,《兽药管理条例》第43条设定的行为规范,并没有假定主观故意为构成要件,因此在认定该违法行为时,不应以主观故意为前提,行政相对人只要实施了销售兽药残留超标的动物或动物产品的违法行为,不管是否准确、真实地记载并告知了购买者有关用药、休药记录,也不论购买者或屠宰者是否询问并查实所购畜禽是否在用药期、休药期之内,对于养殖者的违法销售行为均应按照《兽药管理条例》第63条进行处罚;而对于购买者而言,《条例》第40条虽有相关义务性规范,但却无明确的法律责任条款,若其屠宰、销售兽药残留超标的动物或销售此类动物产品的,只能选择其他法律规范。屠宰环节违法行为的法律适用观点争议畜禽屠宰环节发现兽药残留超标时,除追溯养殖环节违法行为外,对屠宰者应该如何处罚或处理,存在2种观点。观点(1),不应对屠宰厂(场)进行处罚。按《食品安全法》《农产品质量安全法》《生猪屠宰管理条例》等法律法规与相关标准,均未明确规定畜禽屠宰厂(场)检测兽药残留的法定义务,也未设定相应法律责任。因此,畜禽屠宰厂(场)在兽药残留超标案件中不承担法律责任。观点(2),畜禽屠宰厂(场)也属于农产品生产企业,应该对其生产的农产品质量安全负有主体责任,只要兽药残留超标理应承担法律责任。但对于如何选择法律规范进行处罚,又存在不同意见:一是按照《兽药管理条例》第63条规定,以销售尚在用药期、休药期内的动物及其产品用于食品消费进行处罚。原农业部《关于销售含有违禁药物的食用动物产品行为处罚问题的函》(农办政函〔2006〕16号)也明确,在查处“瘦肉精”等违法行为中,屠宰加工、销售环节适用《兽药管理条例》第43条、第63条和第70条规定。二是按照《生猪屠宰管理条例》第26条规定,以生猪定点屠宰厂(场)出厂(场)未经肉品品质检验或者经肉品品质检验不合格的生猪产品定性处罚。因为《农产品质量安全法》第55条规定,生猪屠宰的管理按照国家有关规定执行。三是以该行为违反《农产品质量安全法》第33条第2项规定,按第50条第1款规定的农产品生产企业、农民专业合作经济组织销售农产品含有农药、兽药等化学物质残留不符合农产品质量安全标准为由进行处罚。四是按照《国务院关于加强食品等产品安全监督管理的特别规定》(以下称《特别规定》)第3条第2款规定,以不按照法定条件、要求从事生产经营活动或者生产销售不符合法定要求产品进行处罚。因为该《特别规定》也适用于农产品。观点分析屠宰环节发现兽药残留超标的畜禽产品是否应该追究相关主体的法律责任,作者认为,应从法律规范的构成要素(即行为模式和法律后果)入手,分析各主体是否具有法定义务和法律责任。根据畜禽屠宰模式和畜禽产品所有权不同,分2种情况讨论。一是代宰关系。在代宰关系中,代宰户是畜禽的收购者和所有者,按照《兽药管理条例》第40条规定,其负有“购买者或者屠宰者应当确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费”的法定义务。在其购买畜禽的行为中,虽然与畜禽养殖者共同完成了销售兽药残留超标的畜禽的违法行为。但《兽药管理条例》第63条规定的“销售”不应理解为包括购买者的购买行为,也就是说《条例》只明确了代宰户收购畜禽时的行为模式,而没有明确其法律后果,其收购尚在用药期、休药期的动物,并委托屠宰的行为不是违法行为,对代宰者不能按照《条例》第63条进行处罚。此时,畜禽屠宰厂(场)也不承担法律责任,这和屠宰染疫和疑似染疫、“注水”动物等的行为根本不同,后者是法律明确禁止的屠宰行为。但假如屠宰者明知畜禽药残超标,仍按照代宰户要求予以屠宰,且畜禽产品已被销售的,则必须追究屠宰者和代宰户的共同违法责任。二是自营模式。在自营模式中,屠宰厂(场)则是畜禽的收购者、屠宰者和所有者以及畜禽产品的销售者。如果其屠宰的畜禽兽药残留超标且尚未销售出去,则该行为法律后果同代宰模式。如果已经销售出去,则其从养殖者购买畜禽的行为,连同畜禽屠宰行为,以及销售兽药残留超标的动物产品行为共同构成了一个完整意义上的“销售兽药残留超标的动物产品”的违法行为,收购和屠宰行为只是销售这一目的行为的手段和过程,应依法追究其销售行为的法律责任。作者认为第2种观点中,之所以出现不同法律规范的选择和适用,或是因为对“销售”一词的理解有误,且对每部法律法规的适用范围理解不够。认为应该根据原农业部复函(农办政函〔2006〕16号)和《兽药管理条例》第63条进行处罚,这显然是忽视了该条例第2条规定的适用范围。认为根据《生猪屠宰管理条例》第26条进行处罚也是忽视了该条例的适用范围,而且对畜禽检验检疫的概念和范围理解有误。笔者认为,根据《农产品质量安全法》,畜禽屠宰行为应属于农业生产活动,屠宰后的畜禽产品属于初级农产品。《农产品质量安全法》第33条第2项规定,农药、兽药等化学物质残留或者含有的重金属等有毒有害物质不符合农产品质量安全标准的不得销售,其第50条规定了法律责任,农业执法机关应依法行政。重庆市第一中级人民法院行政判决书(〔2015〕渝一中法行终字第00430号)即坚持该观点。基于此,适用《特别规定》进行处罚也就没有了法律依据,因为其适用以没有法律法规相关规定为前提。市场环节违法行为的法律适用对于消费者举报或者食品药品监管部门抽检发现畜禽产品兽药残留超标时,除追溯养殖环节、屠宰环节涉嫌违法者的法律责任外,对市场销售者如何适用法律进行处罚,也存在不同观点。观点(1),应按《兽药管理条例》第43条、第63条规定进行处罚。侯向进等等在《一起药残留超标肉品零售引起的执法思考》一文中即坚持该观点。观点(2),根据当前我国食品安全监管工作的职能分工,流通领域监管归市场监督管理部门,市场抽检畜禽产品兽药残留超标时,应由其按照《食品安全法》第34条、第124条进行处罚。笔者赞同第2种观点。判断一部法律法规能否适用于某类违法行为,首先应判断该法律规范性文件的适用范围。《兽药管理条例》第2条规定,“在中华人民共和国境内从事兽药的研制、生产、经营、进出口、使用和监督管理,应当遵守本条例。”据此,《兽药管理条例》显然不适用于畜禽产品市场销售领域。作者认为,《农产品质量安全法》《食品安全法》出台后,尤其是农业部门和食品药品监督管理部门职责分工划分以后,《兽药管理条例》第43条、第63条和农业部复函中的“销售”一词应做狭义理解,仅指养殖环节中的“销售”行为,农业执法机关应防止越权执法。畜禽产品兽药残留监控工作是一项系统工程,监督执法是关键一环。笔者认为:一是深入推进《全国兽药(抗菌药)综合治理实施方案(2015—2019年)》时,严格执行兽用处方药制度,加大畜禽养殖档案管理,对用药记录不全、不如实记录,不严格执行休药期等违法行为,依照《兽药管理条例》查处;二是明确畜禽屠宰企业兽药残留检测的法定义务,对不履行该义务的行为设定罚则,解决代宰者与屠宰企业法律责任不清的问题;三是在抓好养殖环节、屠宰环节兽药残留监控工作的同时,加强部门间、地区间的沟通协调联动,畜禽产品兽药残留监控项目要与市场监督管理部门相互衔接,消费地发现输入的畜禽及其产品兽药残留超标的,要及时反馈生产地有关部门快速查处,以便形成齐抓共管、同频共振的良好局面。来源:中国兽医发布
  • 食安科技助力“治违禁 控药残 促提升”
    为切实解决禁限用药物违法使用、常规农兽药残留超标等问题,农业农村部、市场监管总局、公安部、人民法院、人民检察院、工业和信息化部、国家卫生健康委在全国联合实施食用农产品“治违禁 控药残 促提升”三年行动。2021年5月31日 七部门印发“治违禁 控药残 促提升”三年行动方案。2021年6月11日 七部门联合召开三年行动部署启动视频会议。接着包括广东、湖南、山东、云南、河北、安徽、四川等各省市已部署开展食用农产品“治违禁控药残促提升”三年行动。敲黑板1、聚焦问题较为突出的11种农产品,采取“一个问题品种、一张整治清单、一套攻坚方案、一批管控措施”的“四个一”治理模式,力争用3年左右时间,生产方式进一步转型升级,绿色防控技术得到普遍应用,农药兽药使用更加科学合理,违法使用禁限用药物问题基本解决,常规农兽药残留超标问题有效遏制。2、重点治理的11个品种   “三棵菜”:豇豆、韭菜、芹菜   “一枚蛋”:鸡蛋   “一只鸡”:乌鸡    肉牛肉羊   “四条鱼”:大口黑鲈、乌鳢、鳊鱼、大黄鱼 各地可根据生产实际和监测情况增加治理品种。 3、严查种植养殖屠宰环节使用禁限用药物行为。农业农村部门必须坚持“零容忍”,乡镇农产品质量安全监管服务机构要加大日常巡查检查力度,用好快速检测(以下简称“速测”)手段,实行精准监管。4、严格市场准入管理。市场监管部门要督促食用农产品批发市场开办者和食用农产品销售者严格落实食品安全查验责任,查验并留存11个品种的可溯源凭证和产品质量合格凭证。对无法提供可溯源凭证的禁止入场销售,对无法提供产品质量合格凭证的进行抽样检验或者速测,检测结果合格方可进入市场销售。鼓励食用农产品批发市场开办者对“三棵菜”中三唑磷等禁限用农药,腐霉利、灭蝇胺等易超标的常规农药残留开展针对性速测。食安科技针对于食用农产品“治违禁 控药残 促提升”行动,以下方案可以帮到您! 快速检测盒(胶体金) 多合一快速前处理试剂盒(胶体金) DY-7500抗生素荧光定量检测仪(荧光层析)
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。  一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。  二、各兽药残留基准实验室药物检测范围  (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)  1.一般兽药品种  (1)抗微生物药  四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙  星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。  (2)抗寄生虫药  二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。  2.禁用药物清单品种  β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。  (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)  酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、  一般兽药品种抗微生物药  磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲  磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。  抗寄生虫药  阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西  磺胺类:磺胺喹  钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、  癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。  具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种  氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。  3.禁用药物品种  洛硝达唑  (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)  β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄  一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药  西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。  咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡  啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、  氟胺氰菊酯。  性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。  杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。  群勃龙、醋酸氟孕酮。  (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)  氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。  苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。  糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。  喹噁啉类:卡巴氧  硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋  喃妥因、呋喃西林。  硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。  杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动  物)。  砜类抑菌剂:氨苯砜。  三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。  二0一一年七月二十九日
  • 岛津水产品中氯霉素类药物残留LCMSMS检测方案
    氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素(氟苯尼考)同属于氯霉素类(CAPs)药物,甲砜霉素和氟苯尼考是新型氯霉素类广谱抗菌药物,其结构和药理活性与氯霉素类似,具有广谱抗菌能力并被广泛应用于动物养殖业。但氯霉素类药物用于食用性动物很容易导致在动物源性食品中残留量超标,具有导致人体产生再生障碍性贫血和溶血性贫血等毒副作用,对人体产生严重危害,因此引起了国内外的广泛重视。 目前,大多数国家已经严格限制其使用,并对食品中氯霉素类药物的最高残留限量(MRL)做了规定:欧盟规定氯霉素不得检出,甲砜霉素为50 &mu g/kg;对有鳍鱼类氟苯尼考为 1000 &mu g/kg;我国GB/T 20756-2006规定氯霉素检出限0.1 &mu g/kg,甲砜霉素和氟苯尼考检出限为1 &mu g/kg。纵观国内外文献报道氯霉素类药物的检测方法主要采用气相色谱法、气相色谱-质谱联用法(GC/MS)和液相色谱-质谱联用法(LC/MS)等,这些方法主要是测试一种氯霉素药物残留的分析方法,而三种药物同时检测的方法报道较少。目前国内在水产品中测定这三种药物的测定方法主要参考GB/T 20756-2006(液相色谱-串联质谱法)和农业部958号公告-14-2007(气相色谱-质谱法),但是多数国家检测甲砜霉素、氟甲砜霉素、氯霉素三种药物比较精密的方法还是首推液相色谱-串联质谱法。因此,本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用,建立了水产品中氯霉素类药残留的分析方法,借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析,因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好,相关系数均大于0.999;不同浓度的精密度实验结果表明:其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间,仪器精密度良好;甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 &mu g/L,定量限分别为0.41、0.17和0.15 &mu g/L;样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。 岛津三重四极杆质谱仪 此方案快速、选择性强和灵敏度高,供相关检测人员参考。 了解详情,请点击超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中氯霉素类药物残留。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 牛奶中喹诺酮类药物残留的测定
    喹诺酮类药物是人工合成的含有4-喹酮母核的一类抗菌药,通过抑制DNA旋转酶的活性杀死细菌,因其有抗菌谱广、吸收好、半衰期长、能制成各种剂型等特点而得到迅速推广,被广泛用于家畜的疾病防治中。但喹诺酮对人体有一定的副作用,如皮肤并发症、中枢神经系统并发症、胃肠毒性、心脏毒性等,因而牛奶、肉类中的喹诺酮残留量已引起人们的广泛关注。欧盟早在90年代就对肉类中喹诺酮药物的最大残留量进行了限制,由此产生很多检测喹诺酮类残留的方法。目前喹诺酮残留的检测方法主要有酶联免疫吸附法、液相色谱法等。酶联免疫吸附法,测定方法简单快速,可同时筛选大量样品,但精确度不高,目前常将其作为筛选法。液相色谱法可实现精准的测定,是国标指定的方法。日立采用液相色谱法对牛奶中的喹诺酮残留进行测定,结果优异,显示了日立液相色谱仪的高性能。 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图(1. 环丙沙星 2. 达氟沙星3. 恩诺沙星4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星) 图3. 标准曲线 从实验结果可以看到,在0.004 ~ 0.5 mg/L的浓度范围内,五种标准品的线性相关系数均是0.9999-1.0000,结果优异。 图4. 保留时间和峰面积的重现性 重复测定六次,五种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.02%-0.04%和0.29%-0.46%,重现性优异。 图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果(1. 环丙沙星 2. 达氟沙星 3. 恩诺沙星 4. 沙拉沙星 5. 双氟沙星)对牛奶样品按图5前处理后进行测定,结果显示未检出喹诺酮类药物。对牛奶样品进行加标回收率实验,在0.01~0.05 mg/kg的添加浓度下,牛奶中喹诺酮类药物的加标回收率在79.72%~99.07%之间。 本实验所用方法可用于测定牛奶中的喹诺酮类药物残留,分析时间35min,标准曲线线性良好,回收率在预期范围内,可用于质检、品控、生产等部门。 日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点,可让您获得高分离度和高灵敏度。 关于日立高效液相色谱仪的信息,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm
  • 农业部开展水产品药物残留快检产品验证
    日前,农业部组织开展了首届水产品药物残留快速检测产品现场验证筛选工作,由农业部中国水产科学研究院组织专家在国家水产品质量监督检验中心负责资质核查及现场验证。严格遵照国家标准规定及现场验证程序,北京勤邦生物技术有限公司顺利通过本次水产品药物残留快速检测产品现场验证,这标志着我国的水产品安全检测工作将具备更强大的技术后盾。  本次活动的验证产品包括氯霉素、孔雀石绿、硝基呋喃代谢物三类药物残留检测产品,并邀请专家现场对企业技术人员的操作方法、操作时间及快检产品的检测结果进行客观评价。勤邦生物快速、顺利地完成了氯霉素快速检测产品的现场验证,并实现样品测试假阳性率为0,所有样品检测准确率为100%,现场检测合格率为100%。  勤邦生物是6家入围测试企业之一,中国水产科学研究院专家组对勤邦生物产品给予了公正客观的评价,认为勤邦生物的氯霉素快速检测试纸卡准确率高,操作时间短,适合在具有简单试验条件的场合使用。  勤邦生物一直致力于水产品安全快检技术的研发,并在多项药物残留及非法添加物检测方面取得了突破性进展。同时,勤邦生物还依托拥有自主知识产权的免疫技术平台,成功开发出针对乳制品、肉蛋、水产品等多达100多种快速检测试剂盒、试纸和设备,保障广大消费者的菜篮子安全。  我国是全球最大的水产品生产国和消费国,水产品的出口和消费需求增长很快,而快速检测技术及产品对解决国际贸易争端,进行水产品禁用药物及农残专项整治,保护产业链及消费者身体健康等具有重大意义。此次验证工作是国家监管部门对真正满足快速、灵敏、准确、稳定及便于携带、现场操作等要求的水产品药物残留快检产品的权威性选拔,将为水产品质量安全的监管及企业自检提供有效的技术保障,保证我国的食品安全再上一层楼。
  • 牛奶中五种喹诺酮类药物残留的测定
    喹诺酮类(4-quinolones),又称吡酮酸类或吡啶酮酸类,是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药。喹诺酮类抗生素是一类人畜通用的药物,因其具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性和毒副作用小等特点,被广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。由于喹诺酮类药物在动物机体组织中的残留,人食用动物组织后喹诺酮类抗生素就在人体内残留蓄积,造成人体疾病对该药物的严重耐药性,影响人体疾病的治疗。因此其残留问题引起广泛关注。 在此,我们参考《国标GB 29692-2013牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定》中的方法一,使用高效液相色谱仪Chromaster荧光检测器对牛奶中的5种喹诺酮类药物残留进行了分析测定。五种喹诺酮类药物在参考的分析条件下得到了较好的分离,达氟沙星检测限可达0.15 μg/kg(国标为1 μg/kg ),充分体现了Chromaster荧光检测器高灵敏度的特点。 关于该应用的详细信息,请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s548264.htm关于高效液相色谱仪Chromaster,请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C137940.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 食品中手性药物残留检测技术取得新进展
    近日,中国热带农业科学院分析测试中心(以下简称中国热科院测试中心)传感与光电检测技术研究团队在食品中手性药物残留高灵敏高选择检测技术研究方面取得新进展。团队引入金属有机框架材料固定手性分子,配合分子印迹膜的协同识别作用,有效解决了手性药物对映体互相干扰的问题,为手性药物的选择性识别和高灵敏检测提供了新的研究思路和方法。该研究成果发表于《食品化学》(Food Chemistry)。随着分子立体异构研究的发展,越来越多只有一个活性对映体的手性药物被商品化,并广泛应用在农畜牧生产中。食品和环境中的手性药物残留对人类和环境的危害风险也随之增大。但是,手性药物中不同对映体间具有微弱差别的镜像对称结构,对其进行分子识别时,相应的对映体往往会产生干扰,从而影响分析的准确度和精度。而目前手性抗生素的分子识别机理研究,主要依赖于单一某种识别技术,无法有效排除非活性对映体的干扰,灵敏度和选择性均无法满足痕量残留分析要求。(A)手性传感器构建过程示意图;(B)手性传感器排除对映体干扰的能力 中国热科院供图针对这一问题,团队以左旋咪唑为研究对象,采用协同增强识别策略构建新型的手性电化学传感器,用于检测食品和环境中痕量左旋咪唑残留,并有效排除右旋咪唑的干扰。首先合成了Cu/Zn-(苯-1,3,5-三羧酸)的有机框架材料(Cu/Zn-BTC)作为分子固定和信号放大单元,然后在Cu/Zn-BTC修饰的玻碳电极上以左旋咪唑为模板制备了MIP(分子识别单元)。采用有机溶剂洗脱左旋咪唑后,传感器上保留有特异性识别左旋咪唑的识别位点,能够高效识别并结合左旋咪唑,从而引起传感器的信号响应。由于该传感器包含了Cu/Zn-BTC和MIP作为双识别元件,对左旋咪唑具有增强的识别能力,有效排除了对映体右旋咪唑等干扰。该手性传感器用于检测鸡肉和其它实际样品中的左旋咪唑检测限达到1.65×10?12 mol/L,优于现有的国标方法。
  • 珀金埃尔默药典系列解决方案(二)药物残留溶剂检测
    2020版中国药典的颁布,为用药安全提供了强有力的保障,也对药品生产和监管提出了更高标准要求。据统计,2020年国家药监局及各地方药监部门药品抽验不合格产品批次高达1481次。珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案,全力支持2020版《中国药典》的实施。ICH Q3C指导原则与中国药典药物中的残留溶剂定义为在原料药或赋形剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物,它们在工艺中不能完全除尽。国际人用药品注册技术协调组织(ICH)发布残留溶剂指导原则Q3C,将化学药物生产中常用溶剂分为四类,并规定了它们的残留浓度限定值,以及第II、III类溶剂的人体每日允许接触量(PDE)。中国药典通则《0861残留溶剂测定法》中,残留溶剂种类、分类、浓度限度等内容均完全参照ICH Q3C规定而成,检测方法中的第一、二法均采用顶空进样-气相色谱法(HS-GC)。当需要检查有机溶剂的数量不多,且极性差异较小时使用毛细管柱顶空进样等温法(第一法);当需要检查有机溶剂的数量较多,且极性差异较大时使用毛细管柱顶空进样系统程序升温法(第二法)。中药溶剂残留中药残留溶剂主要来源于中药提取有效成分时用到的溶剂,如乙醇,以及乙醇中含有的甲醇等杂质。另外,硫磺熏蒸作为某些中药材的炮制方法或防腐手段,使得SO2残留成为中药溶剂残留检测的重要目标。药包材中的溶剂残留药包材残留溶剂来源于药包材在制造过程中使用或产生的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂,以及用于药包材制成品消毒杀菌的溶剂残留。最常见的药包材溶剂残留是那些留存于塑料材质的药包材上的单体原料分子,如乙醛、单体氯乙烯和偏二氯乙烯等,常用溶剂如苯及苯类物质,以及各种药包材成品消毒杀菌时使用的环氧乙烷等。医用防护用品中的环氧乙烷残留环氧乙烷是国家标准规定使用的消毒剂之一,在医用防护产品如医用防护服和口罩的消毒中有着广泛的使用。超过一定量的接触,环氧乙烷及其代谢物会对人体产生严重危害。我国在医用防护服和医用口罩相关标准中也对环氧乙烷残留量做出限定,并规定了标准检测方法。珀金埃尔默《制药溶剂残留检测解决方案》结合创新进样技术的珀金埃尔默《制药残留溶剂检测解决方案》,在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率,充分满足法规要求。仪器设备Clarus GC气相色谱-TurboMatrix HS顶空进样器TurboMatrix HS顶空进样器以其独特的工作原理和硬件设计帮助用户有效克服影响顶空进样的各种因素,实现准确、稳定和高效率的顶空进样。压力平衡时间进样过程仅有进样针在移动,彻底解决样品吸附问题,防止交叉污染,方便快捷调节进样量,无需载气稀释;还具备优异的适用性,可与各品牌气相色谱仪联用,充分发挥其强大功能。Clarus GC具有快速的柱温箱降温功能,450°C降到50°C所用时间小于2分钟,大大提高检测效率;一次进样,实现ECD和FID双检测器分别同时测定卤代烃类和苯类残留溶剂。TurboMatrix HS的样品重叠加热功能结合Clarus GC的柱温箱快速降温功能,明显减少两个样品检测之间的时间衔接,提高检测通量应用案例TurboMatrix HS-Clarus GC评估药品中ICH Q3C规定的I、II、III类残留溶剂评估步骤及检测方法(USP467)如果有关溶剂信息已明确,只需执行程序C(定量)如果所用溶剂未知,则需要执行全部三个程序进行定性定量如果只有第III类溶剂用于生产药品,可采用重量法检测如果同时使用第II、III类溶剂,使用配有火焰离子化检测器(FID)和顶空进样器(HS)的气相色谱进行分析I、II、III 类残留溶剂气相色谱图各溶剂在G43毛细管柱色谱柱(Elite-624)和G16毛细管柱色谱柱(Elite-WAX)上得到较好的分离,同一组分在不同色谱柱上的保留时间不同,可以互作补充,以便进行定性、确证。图1. 通过程序A,G43色谱柱分析水中的I类溶剂(鉴定残留溶剂)图2. 通过程序B,G16色谱柱分析N,N-二甲基乙酰胺中的I类溶剂(确认残留溶剂)图3. 通过程序A,G43色谱柱分析1,3-二甲基-2-咪唑烷酮中的II类溶剂图4. 通过程序B,G16色谱柱分析水中的II类溶剂图5. 通过程序A,G43色谱柱分析N-甲基-2-吡咯烷酮中的III类溶剂图6. 通过程序B,G16色谱柱分析水中的III类溶剂欲了解制药残留溶剂的相关法规,以及拥有压力平衡时间进样专利技术的珀金埃尔默Turbomatrix HS顶空进样器是如何解决制药残留溶剂检测中的样品吸附和交叉污染问题,请扫描下方二维码即刻获取《珀金埃尔默制药残留溶剂检测解决方案》。扫描上方二维码即可下载右侧资料➡
  • 媒体称中国农产品药物残留标准数仅为日本1%
    原标题:我国环境污染所致食源性疾病有爆发风险  环境污染对人类健康的危害通过食源性疾病增长反映出来。根据美国疾病预防控制中心预计,全球由食品安全事件导致的食源性疾病将会达到10亿例,其中因为食源性疾病死亡的人数将达到180万人。我国每年向国务院卫生部门上报的数千件食物中毒事件中,大部分都是因致病微生物污染引起的。  1  四分之一的食源性疾病由环境污染所致  经济学博士、国家质检总局进出口食品安全局综合业务处处长徐明焕在《论质量安全型经济》一书中指出,食品安全与自然环境密不可分,环境污染给食品安全带来了不确定性。  据报道,在我国1200条河流中,有850条江河受到不同程度的污染,130个湖中有50多个处于富营养状态,我国海域的“赤潮”现象不断发生。  工业污染物中以持久性有机污染物和重金属污染物最为严重。未经处理的工业废水、城市污水用于农田灌溉的现象也时有发生。  农用化学品造成的污染已司空见惯。为了农业高产,我国耕地化肥平均施用量是国际化肥安全施用上限的1.93倍,耕地农药残留率达60%—70%。  过量使用化肥、农药,特别是高毒农药,违法使用瘦肉精等饲料添加剂,不仅造成农产品残留超标,产生食品直接污染,还可能导致人畜共患疾病增加,甚至通过食物链逐级浓缩和聚集在人体组织中,出现中毒反应,最终危害人类健康。  环境污染对人类健康的危害通过食源性疾病增长反映出来。环境污染是引起食源性疾病前五大风险因素之一,大致占到25%的比例。根据美国疾病预防控制中心预计,全球由食品安全事件导致的食源性疾病将会达到10亿例,其中因为食源性疾病死亡的人数将达到180万人。  2  我国农产品农兽药残留限量标准数仅为日本的百分之一  徐明焕认为,引起食源性疾病前五大风险因素分别是不正确存放(27%)、受污染的设备和环境(25%)、较差的个人卫生(24%)、煮熟不彻底(11%)和不安全来源(4%)。  环保组织报告称,美国蔬菜、水果农药残留现象普遍。美国疾病和预防控制中心研究报告称,美国每年约有5000万人因为进食了被污染的食品而染病,这相当于每6个美国人中约有一人受被污染食物之害。  我国每年向卫生部上报的数千件食物中毒中,大部分都是致病微生物污染引起的。  我国无论是食品生产技术水平,还是法律法规和技术标准基础,与发达国家相比,都有较大差距。目前,我国对食品农产品中农兽药残留标准的制定与先进国家和地区相比较还有很大的差距。  例如,日本列表规定了62410个食品农产品中农药兽药残留限量标准,香港即将实施的食物中残留除害剂标准中规定了6186个食品农产品中农药残留限量标准,而中国内地限行的农药兽药残留限量标准仅为667个,分别只占日本和香港的百分之一和十分之一。  我国自然环境污染和化学物质污染食品还很严重,但是食品检测技术水平还不高。据报道,我国2200种食品添加剂中还有近60%无法检测。  日本过去进口我国蔬菜仅仅检测6项指标,而据2006年5月29日正式生效的“肯定列表制度”,农药、兽药和添加剂受限制的种类从原来的63种突然提高到797种 并对这些化学品设置了51392个暂定标准,之前只有2470个 对于还没来得及设定暂定标准的,则全部采取一律标准,即每公斤食品残留的化学品不超过0.01毫克。  这意味着我国出口到日本的产品几乎不能残留任何化学品。此项制度的实施,将影响到中国6200多家企业的生计,近1/3的农产品出口,以及主产区的经济发展和农民增收。  国家环保部门和国家统计局联合发布的中国第一份经过环境污染调整的GDP核算报告 《中国绿色GDP核算报告2004》表明,由于污染造成的损失占当年GDP的3.05%,加入治理环境污染应该投入的虚拟成本,当年的GDP要再增加消耗1.8%。以江苏省为例,江苏省的研究报告表明,江苏省的GDP比传统GDP降低8个百分点,考虑到GDP因素,每年的GDP要往下调8个百分点之多,2002年仅大气污染给全省居民造成的损失就在100亿元人民币左右。  对话徐明焕  建立风险评估机制预防食源性疾病爆发  记者:食源性疾病与我国目前的环境污染状况有没有逻辑上的联系?  徐明焕:食品安全问题表现最直接的表现方式就是食源性疾病,食源性疾病是由于摄入了有毒有害物质而导致感染、中毒。因为食品生产链条越来越长,食品安全问题也越来越复杂。  随着世界经济的发展,食品产业的延伸,供应链不断丰富,食品安全的风险也在不断增长。人类的生产能力、创新能力是无穷无尽的,表现在食品生产方面就是不断变换生产方式。除了生产技术,还有一个问题就是道德层面,社会道德失范是现代影响食品安全的一大因素,有时候甚至成主要原因。  环境污染也给食品安全带来了问题,导致了食源性疾病,使其更加复杂和多样,是我们面临的比较突出的问题。现在人们逐渐开始意识到环境污染造成食源性疾病的危害,在解决食品安全问题时逐渐进入到这个层面。  这与人们的认识规律有关,人们往往是最先了解最直接的现象,进而逐渐延伸至导致这种现象产生的原因。防治环境污染成为了解决食品安全问题的一个很重要的内容。  记者:在我国,由环境污染导致的食源性疾病的发展趋势是怎样的?  徐明焕:我认为这里面有两个问题,过去积累的问题迟早要爆露,这是自然而然的。在今后相当长的一段时间内,我们国家过去高速发展过程中污染环境而积累的问题也会有一个相对集中的爆发期。  冰冻三尺非一日之寒,转型期也是人口、资源、环境矛盾的一个爆发期。从这个角度分析,环境污染对于食源性疾病的影响将会是十分严重的。  这种风险还呈现出一种多样化的特征,有些风险能够预测,有些则无法预测。重视环境污染造成的食源性疾病是有重要意义的。  研究食品安全问题想要深入下去,必须从技术层面突破。环境污染、食品安全与食源性疾病的内在联系是今后食品安全研究的一个重要方向。问题暴露后如何解决?主要是从技术着手。  现在有些部委已经开始着手开始行动,比如国土资源部开始大面积的监测土壤质量,说明开始注意到这个问题。这就有可能从顶层设计上采取措施刹住由于土壤污染造成粮食污染的趋势,不会使这个风险继续蔓延。  至于过去积累的环境问题导致的食源性疾病爆发会达到什么程度,目前还难以预计。  记者:发达国家经历了先污染、后治理的阶段,我国解决食源性疾病的危害能从中汲取什么经验?  目前,各国食品安全监管普遍从过去的多头监管向集中统一监管转变,从重点环节监管向食物链的全过程监管转变,从单一的政府监管向食物链的全过程监管转变,从单一的政府监管向倡导政府、产业界、学术界和消费者共同保障食品安全的新模式转变。  在欧洲,20世纪90年代末期发生了一系列食品安全危机,欧洲食品安全局(EFSA)于2002年1月正式成立,作为科学咨询意见和通报食品链相关风险的独立来源。  美国非常注重对食品安全法律法规的修订,确保其适应不断变化的食品安全监管需求。如2011年颁布的《食品安全现代化法案》等。  记者:除此之外,如何合理、有效地解决食源性疾病带来的危害?  徐明焕:这需要在实践中更多地借助技术手段加以解决。环境污染导致的食源性疾病的趋势是可以预测的,具体会达到什么程度,需要更加深入的科学研究。  现在要有一个评估机制,现在已经建立了监测机制,环境污染和食源性疾病已经纳入了监测网。在监测的基础上,要把监测数据进行整合,组成专门的专家组对此进行评估、研究。如果没有科学的评估、权威的发布,就不会引起广泛的关注。  记者:据您了解,相关部门有没有计划对环境污染造成的食源性疾病进行风险评估?  徐明焕:应该会慢慢延伸到这个领域。对食品安全风险的评估是一个逐步深入的过程。食品安全风险评估有几方面内容:微生物污染、化学性污染和物理性污染。其中对化学性污染造成的食品安全风险评估,可以引申到环境污染导致的食源性疾病领域,并进一步深化。  任何国家的监管、管理都是一个逐步调整的过程,当一个领域被广泛重视的时候,政府会相应地调整监管机制,包括风险评估机制、风险评估重点的转移。国家质检总局对食品进出口监测,每年都针对可能引发食品安全问题的因素,进行动态调整,来确定监测重点。  记者:由环境污染导致的食源性疾病风险评估是否具有可操作性?  徐明焕:关键的问题是激活我们现有的监测机制。这就需要依靠外部的力量,比如说评估结果要及时做出。这对监管部门的风险评估具有重要的导向性作用。监管部门的监管更多地立足实际,针对目前急迫的问题予以解决。  科研必须具有前瞻性。科研成果运用到实际监管工作中,又具有时滞性。必须减少科研成果应用的环节,要有激活创新的内在机制。因为风险评估不单纯是一项工作,更是一种科研。  这也符合政府职能转变的要求,政府应该抓大事,抓防范风险的事,而不是单纯事后的救助。食品安全问题,我认为最重要的不是消除风险,而是防范风险。古人说,人无远虑,必有近忧。在食品安全领域也是如此。食品安全必须围绕着防范、化解风险来展开。食品安全工作不能够寄希望于毕其功于一役。如果有一种超前的眼光,腾出手来,从救火、灭火的模式转向防火的模式,才是解决诸多问题的根本之策。  小资料  食源性疾病  据世界卫生组织定义,食源性疾病是涵盖范围非常广泛的疾病,在全世界范围内都是一个日益严重的公共卫生问题。摄入受微生物或化学品污染的食品,可引起这种疾病。从粮食生产到消费(“从农场到餐桌”),任何一个阶段都可能发生食品污染,也有可能是环境污染的结果,包括水、土壤或空气污染。  食源性疾病最常见的临床表现为胃肠道症状,然而,此种疾病还可能有神经科、妇科、免疫等其他症状。摄入受污染食品,也可能造成全身多器官衰竭,甚至引发癌症,从而造成极大的残疾和死亡后果。
  • 云唐仪器|水产品安全检测仪快速检测鱼虾药物残留
    【山东云唐*新品推荐YT-SCG】云唐仪器|水产品安全检测仪快速检测鱼虾药物残留→点击此处进入客服在线咨询优惠专区。山东云唐专业厂家自主研发生产农药残留检测、食品安全检测、植物生理等仪器仪表,品质保障,价格实惠,售后无忧,欢迎新老客户来电咨询!山东云唐智能让诚信为高质量发展护航,我们将努力提供更卓越的产品质量和更人性化的售后服务给广大客户,为社会创造更大的价值。水产品安全检测仪快速检测鱼虾药物残留  水产品安全检测仪作为现代食品安全监管的重要工具,其快速检测鱼虾药物残留的能力得到了广泛认可和应用。这种检测仪的出现,不仅提升了食品检测的效率,而且增强了消费者对水产品安全的信心。  水产品安全检测仪运用了先进的生物技术和光学技术,能够快速、准确地检测出水产品中的药物残留。其工作原理主要是基于药物残留与特定试剂之间的化学反应,通过检测反应过程中的光学信号变化,从而判断出药物残留的种类和浓度。  在实际应用中,水产品安全检测仪表现出了极高的灵敏度和准确性。无论是常规的抗生素残留,还是一些新型的化学药物残留,都能被这种仪器迅速检测出来。而且,由于采用了自动化和智能化的设计,检测仪的操作简便,即使是非专业人员也能轻松上手。  水产品安全检测仪的广泛应用,对于保障消费者的饮食安全和促进水产业的健康发展具有重要意义。通过快速检测鱼虾等药物残留,可以有效地防止不合格水产品流入市场,保护消费者的合法权益。同时,这也有助于推动水产业向更加环保、健康的方向发展,提高水产品的整体品质和市场竞争力。  总之,水产品安全检测仪的快速检测鱼虾药物残留能力,为食品安全监管提供了新的技术手段和有力保障。随着科技的不断进步和应用领域的不断拓展,相信这种检测仪将会在食品安全领域发挥更加重要的作用。  山东云唐智能科技有限公司生产的水产品安全检测仪可适用于鱼、虾等水产中孔雀石绿、硝基呋喃类:呋喃它酮( AMOZ )、呋喃那斯、磺胺类、激素类、四环素类、喹诺酮类药物:噁喹酸等药物残留的定性检测。  该仪器广泛应用于食药监局、卫生监督部门、农业部门、商业系统养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、畜牧兽医、检验检疫部门、食品生产企业、农副产品批发市场、农业生产基地、超市、餐厅、高教院校、食堂等单位部门对食品中的不安全指标进行监测使用。
  • 农业部通报水产品禁用药物残留检测产品验证结果
    为加强产地水产品质量安全管理,推进检打联动,在各省、自治区、直辖市及计划单列市渔业主管部门和有关水产品质检机构推荐的基础上,我部委托中国水产科学研究院组织专家对有关企业生产的水产品禁用药物残留快速检测产品(下称“快检产品”)的检验能力进行了现场验证。现将验证结果通报你单位,请根据水产品质量安全监管工作需要参考使用。氯霉素快检产品现场验证结果序号生产企业产品名称适用范围产品标识最低检出限 μg/kg空白样品假阳性率%加标样品假阴性率%实际阳性样品检出率%辅助设备检测用时(min)/6个样品备注1北京六角体科技有限公司氯霉素快速检测盒鱼、虾等水产品肌肉组织0.37.50100离心机、浓缩仪52 2北京勤邦生物技术有限公司氯霉素快速检测试纸条鱼、虾等水产品0.3025100高速离心机、水浴锅、空气吹干器、涡旋仪57 3广州达元食品安全技术有限公司氯霉素快速检测卡鱼、虾等水产品0.302.5100涡旋仪、水浴锅、超静强力气泵、低速离心机71 4杭州南开日新生物技术有限公司氯霉素免疫胶体金快速检测试剂板鱼、虾等水产品0.300100离心机、浓缩仪47 5上海快灵生物科技有限公司氯霉素快速检测试纸卡鱼、虾等水产品0.3081.850离心机47 6深圳市三方圆生物科技有限公司氯霉素快速检测试纸条卡鱼、虾、畜禽肉、内脏0.505100离心机、浓缩仪58 7泰州康正生物技术有限公司氯霉素胶体金检测试纸卡鱼、虾等水产品0.3012.5100离心机、浓缩仪、涡旋仪68 8无锡中德伯尔生物技术有限公司氯霉素快速检测卡鱼、虾等水产品0.2150100样品浓缩仪、掌式离心机59 孔雀石绿快检产品现场验证结果序号生产企业产品名称适用范围产品标识最低检出限 μg/kg空白样品假阳性率%加标样品假阴性率%实际阳性样品检出率%辅助设备检测用时(min)/6个样品备注1北京六角体科技有限公司水产品中孔雀石绿快速检测试剂盒鱼、虾等水产品3.02.5(目视)15(目视)100(目视)固相萃取仪、便携烘干机、读数仪105 5(读数仪)10(读数仪)100(读数仪)2广州达元食品安全技术有限公司孔雀石绿快速检测卡鱼、虾等水产品2.0 1525100离心机、涡旋仪、浓缩仪78 3杭州南开日新生物技术有限公司孔雀石绿免疫胶体金快速检测试剂条鱼、虾等水产品3.0 02.5100离心机、浓缩仪101 4深圳市三方圆生物科技有限公司孔雀石绿快速检测试纸条鱼、虾等水产品3.0 53550离心机、固相萃取仪60 硝基呋喃类代谢物快检产品现场验证结果序号生产企业产品名称适用范围产品标识最低检出限 μg/kg空白样品假阳性率%加标样品假阴性率%实际阳性样品检出率%辅助设备检测用时(min)/6个样品备注1北京六角体科技有限公司水产品中呋喃唑酮代谢物(AOZ)快速检测试剂盒鱼、虾等水产品肌肉组织1.0 02.5100氮吹仪、药残快速提取仪、离心机108加单标2北京勤邦生物技术有限公司呋喃唑酮代谢物(AOZ)快速检测试纸条猪肉、鸡肉、鱼、虾等组织1.0 00100涡旋仪、水浴锅、超静强力气泵、低速离心机109加单标或混标呋喃西林代谢物(SEM)快速检测试纸条1.0 00100呋喃它酮代谢物(AMOZ)快速检测试纸条1.0 2.50100呋喃妥因代谢物(AHD)快速检测试纸条1.0 001003杭州南开日新生物技术有限公司呋喃唑酮代谢物免疫胶体金快速检测试剂板鱼、虾等水产品1.0 00100离心机、浓缩仪、水浴锅117加AOZ、SEM两种混标呋喃西林代谢物免疫胶体金快速检测试剂板1.0 00100呋喃它酮代谢物免疫胶体金快速检测试剂板1.0 00100加AMOZ、AHD两种混标呋喃妥因代谢物免疫胶体金快速检测试剂板2.0 001004深圳市三方圆生物科技有限公司呋喃唑酮代谢物快速检测试剂卡鱼、虾组织2.0 00100水浴锅、离心机、浓缩仪100加单标或混标呋喃西林代谢物快速检测试剂卡2.0 0075呋喃它酮代谢物快速检测卡2.0 00100呋喃妥因代谢物快速检测卡2.0 00100
  • PerkinElmer 在上海举办药物中残留溶剂检测技术交流会
    顶空进样作为气相色谱中重要的进样技术,广泛的应用于挥发性物质检测,尤其是被国内外药典作为针对药物中残留溶剂检测的必备工具。然而大家会经常面临各种问题:不同顶空进样方式的优劣选择,如何对顶空平衡条件进行优化,如何使用顶空技术进行定量分析,如何提高顶空进样使用效率,针对不同性质的残留溶剂又该选择怎样的顶空和色谱条件?面对诸如此类问题,作为世界上第一台气相色谱与第一台顶空自动进样器的缔造者 - PerkinElmer 于5月20日在上海地区举行了一场药物中残留溶剂检测技术交流会,吸引了众多上海地区制药企业的技术人员参加。PerkinElmer 高级工程师胡子豪先生讲座 技术交流会现场交流会现场,高级工程师胡子豪先生为与会人员详细地介绍了PerkinElmer 气相色谱仪与顶空进样技术在药物溶剂残留检测方面的诸多优势:在气相色谱方面,PerkinElmer的独特气相色谱仪柱温箱设计,可提供业内色谱仪柱温箱最快的加热和冷却速度。并通过实例展示柱温箱起始温度在 30oC 和 40oC 时,一类残留溶剂四氯化碳与苯分离效果的对比。超强的柱温箱冷却速度不仅节省了分析时间,更加使得我们可以从更低的柱温起始温度加热,这点对于溶剂残留有效分析至关重要。同时 PerkinElmer 气相色谱仪的 PSS(程序升温分流/不分流)进样口搭配Swafer微流控制切换技术可以成功实现大体积进样要求。当柱温起始温度为30oC时苯和四氯化碳达到基线完全分离在顶空进样技术方面,PerkinElmer的技术不同于定量环进样和气密针进样技术,专利的压力平衡、时间开关进样技术,可以通过在方法上改变进样时间优化进样量。惰性石英毛细管的传输线,对极性化合物也可以得到尖锐的峰型;进样过程没有载气稀释和更小的进样系统死体积,使顶空气相色谱系统的检测灵敏度更高、定量更准确、进样重复性更好。顶空系统内置的多次顶空萃取模式(MHE)可以对顶空平衡条件进行验证并可以对难以得到标准品的化合物实现挥发性总量的定量分析。而独特设计的零稀释衬管,在顶空进样器通过色谱仪进样口连接时,可有效地避免载气对样品的的稀释作用,进一步提高检测的灵敏度。 PerkinElmer Clarus 680 HS-GC交流过程中 PerkinElmer 工程师与参会人员针对顶空气相分析技术在药物溶剂残留方面的实际应用展开了热烈讨论,并为大家现场展示了PerkinElmer 的顶空气相分析技术在国内主要制药企业中的具体应用实例。与会人员对 PerkinElmer 本次交流活动以及在药物溶剂残留检测方面所做出的贡献给予了充分的肯定,并于会后参观了PerkinElmer 位于张江高科技园区的应用技术中心。作为一家致力于改善人类健康和环境安全的业界著名的全球性技术领先公司,我们针对制药企业的实际需求,未来将开展一系列交流活动,请留意我们的网站信息并留下您的联系方式。PerkinElmer Clarus 680 HS-GCPerkinElmer Clarus 680 HS-GC
  • 全国兽药残留专家委员会发布《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等20项兽药残留标准征求意见稿
    各相关单位:依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求,我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31656.14-2022)等4项标准修改单,现公开向社会征求意见,请提出具体修改意见和理由,并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人:张玉洁电 话:010-62103930邮 箱:syclyny@163.com附 件:1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》(GB31656.14-2022)修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》(GB31658.8-2021)修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.10-2021)修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.22-2022)修改单
  • 乌鲁木齐首家农产品药物残留检测重点实验室挂牌
    p  近日,经乌鲁木齐市科技局审批,市农检中心作为乌鲁木齐首家农产品药物残留检测重点实验室,正式挂牌。/pp  据了解,为了将中心实验室打造成为乌鲁木齐市乃至全疆的农产品药物残留检测实验基地,2013年市农产品质量安全检测中心顺利争取到乌鲁木齐市重点实验室科技建设项目。历时两年在乌鲁木齐建成了一个科研设备先进、数据处理高效、资源共享程度高的综合性、专业性强农产品药物残留检测重点实验室。/pp  今后重点实验室将积极争取乌鲁木齐市、自治区乃至国家的科技研发项目,利用引进的农产品药物残留液质快速检测技术,对已有或没有的农业部规定必检项目的检测方法进行开发与研究,发挥重点实验室科研作用。/pp  同时将开展药物残留检测队伍建设和人员培训,利用重点实验室这一平台,开展全市乃至全疆各地州检测力量相对落后地区检测人员技能培训,提升新疆地区农产品质量安全检测队伍水平,积极联合疆内重点院校,签订合作协议,建立学生实习训练培训基地,做好在校大学生的技能培训工作,并发挥资源共享的作用,依托自治区产学研基地建设,与新疆农业大学农学院进行实验室资源共享,联合培养的研究生。br//p
  • 台媒检测台北市售7成鲜乳 疑有药物残留
    台媒检测台北市售7成鲜乳,疑有药物残留 中国台湾网11月21日消息 据台湾媒体报道,近日有台湾媒体检测统一、光泉等九款乳品,皆残留抗生素代谢物、塑化剂,部分还有镇定剂代谢物、人工雌激素。  台湾《商业周刊》委托铭传大学生物科技系副教授陈良宇分析九款乳品,20日公布皆残留抗生素代谢物嘧啶氮杂(嘧啶音同密定)、塑化剂DBP,分析与酪农用抗生素治疗病牛有关。统一、光泉被验的鲜乳市占率逾七成。其中统一瑞穗巧克力牛奶、光泉成分无调整鲜乳,还检出人工雌激素、避孕药代谢物 统一Dr. Milker极鲜乳全脂、台湾比菲多可可好朋友等品牌验出抗忧郁、止痛等镇定剂代谢物。  台当局“农委会”指酪农可用抗生素、镇定剂治疗病牛,其药物代谢物已无毒性,无需纳检,但禁用人工雌激素,将追查是否偷用。台当局“卫福部”表示,已抽验这九款乳品,暂不要求下架,若证实药物代谢物有害人体,且厂商无法交代生乳来源,可重罚1500万元新台币。
  • “速成鸡”违禁添加药物检测耗材整体解决方案
    下载:&ldquo 速成鸡&rdquo 违禁添加药物检测耗材整体解决方案.pdf关键词:速成鸡、利巴韦林、金刚烷胺、地塞米松、兽残、兽药、抗生素、抗病毒药、喹诺酮、磺胺、四环素、呋喃上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 赛默飞方案:TSQ Quantis 测定9 种 青霉素类药物残留
    本文参考GB/T 20755-2006、GB/T 21315-2007 等国标,在赛默飞全新三重四极杆TSQ Quantis 上建立了青霉素类抗生素的液质检测方法。9 种化合物在其相应的浓度范围内线性关系良好(r20.998),完全满足国标对青霉素类抗生素残留的检测要求。引言青霉素(Penicillins)是属于β- 内酰胺类药物的一类广谱抗生素,一直广泛应用于人类、畜禽业及水产养殖中的各种细菌感染的防治。随着产量和用量的不断增加,加之药品的盲目使用,食品、水体等抗生素残留问题日益突出。抗生素的残留可增强细菌耐药性,破坏人体和动物胃肠道及环境微生态平衡,可能对人体健康产生严重影响。本文建立了基于Thermo Fisher TSQ Quantis 三重四极杆串联质谱仪检测9 种青霉素类抗生素的方法。本方法灵敏度高,稳定性好,满足GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定以及GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素抗生素残留量检测方法,适用于食品安全监控中有关青霉素类抗生素的残留检测。结论本文建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Quantis)分析9 种青霉素类抗生素的检测方法。由实验结果可以看出,基于Thermo Fisher TSQ Quantis 建立的检测方法具有优异的灵敏度和线性范围,可用于青霉素类抗生素的日常分析检测。点击 TSQ Quantis 测定9 种 青霉素类药物残留 查看详细实验方案。
  • 辽阳所氟喹诺酮类药物残留定性检测首获成功
    目前, 国家对氟喹诺酮类药物在动物临床治疗中的使用有着严格的规定,但是在养殖业中对此类兽药超剂量超范围使用、不遵守休药期等恶劣现象却屡有发现,通过对兽药市场的监测发现,此类兽药残留严重超标的例子也屡见不鲜,这些因素都给动物源性食品安全埋下了隐患。  近日,辽阳市兽药饲料监察所利用新购进的配有荧光检测器的高效液相色谱仪进行了鸡蛋及鸡肉中氟喹诺酮类药物定性检测的首次试验。通过对4个不同浓度的对照品溶液的测定,得到了r2值为0.9999的检测曲线。这不仅测试了仪器的精确度,而且也使检验人员的操作技术得到了肯定。  这次试验性的操作为我所进一步发挥荧光检测器的特殊作用、扩大动物性产品中药物残留的监测范围奠定了基础、创造了条件。
  • 中国热科院在食品中手性药物残留检测技术研究方面取得新进展
    近日,中国热科院测试中心传感与光电检测技术研究团队在食品中手性药物残留高灵敏高选择检测技术研究方面取得新进展。团队引入金属有机框架材料固定手性分子,配合分子印迹膜的协同识别作用,有效解决了手性药物对映体互相干扰的问题,为手性药物的选择性识别和高灵敏检测提供了新的研究思路和方法。   随着分子立体异构研究的发展,越来越多只有一个活性对映体的手性药物被商品化,并广泛应用在农畜牧生产中。食品和环境中的手性药物残留对人类和环境的危害风险也随之增大。但是,手性药物中不同对映体间具有微弱差别的镜像对称结构,对其进行分子识别时,相应的对映体往往会产生干扰,从而影响分析的准确度和精度。而目前手性抗生素的分子识别机理研究,主要依赖于单一某种识别技术,无法有效排除非活性对映体的干扰,灵敏度和选择性均无法满足痕量残留分析要求。   针对这一问题,团队以左旋咪唑为研究对象,采用协同增强识别策略构建新型的手性电化学传感器,用于检测食品和环境中痕量左旋咪唑残留,并有效排除右旋咪唑的干扰。首先合成了Cu/Zn-(苯-1,3,5-三羧酸)的有机框架材料(Cu/Zn-BTC)作为分子固定和信号放大单元,然后在Cu/Zn-BTC修饰的玻碳电极上以左旋咪唑为模板制备了MIP(分子识别单元)。采用有机溶剂洗脱左旋咪唑后,传感器上保留有特异性识别左旋咪唑的识别位点,能够高效识别并结合左旋咪唑,从而引起传感器的信号响应。由于该传感器包含了Cu/Zn-BTC和MIP作为双识别元件,对左旋咪唑具有增强的识别能力,有效排除了对映体右旋咪唑等干扰。该手性传感器用于检测鸡肉和其它实际样品中的左旋咪唑检测限达到 1.65 × 10?12 mol/L,优于现有的国标方法。   该研究成果以“Monitoring levamisole in food and the environment with high selectivity using an electrochemical chiral sensor comprising an MOF and molecularly imprinted polymer”为题发表于《Food Chemistry》。中国热科院测试中心黎舒怀青年研究员和吴雨薇研究实习员为论文共同第一作者,王明月研究员和徐志研究员为论文共同通讯作者。该研究海南省重点研发计划、国家现代农业产业技术体系等项目资助。
  • BCEIA2009专题报告会:药物与天然产物
    2009年11月26日,BCEIA 2009分析仪器应用技术报告会:药物与天然产物专题报告会于北京展览馆召开,近100多位专家学者及分析工作者参加了报告会,军事医学科学院生物医学分析中心的杨松成教授主持报告会。军事医学科学院生物医学分析中心的杨松成教授沃特世科技(上海)有限公司王灼维博士报告题目:高清质谱SYNAPT G2 HDMS在蛋白质组学及代谢组学中的应用  王灼维博士在报告中主要介绍了SYNAPT G2 HDMS质谱分析系统在蛋白质翻译后的修饰、蛋白质的定量组成、De novo 测序等方面的应用。该系统提供离子淌度分离技术,不仅能按质荷比不同将离子分离,同时也可以根据离子的大小、形状、电荷等将其分离,从而获取更多未知信息,并且提高了数据特异性。岛津公司背景分析中心董静博士报告题目:LCMS-IT-TOF在中药化学成分分析中的应用  董静博士使用LC-ESI-IT-TOF质谱仪及在线柱后衍生技术,从9个产地的菊花(杭白菊、祁菊、滁菊、亳菊、贡菊、川菊、黄菊、怀菊和济菊)中鉴定了124个黄酮类化合物和42个绿原酸类化合物,发现了菊花中一些提取分离不容易得到的微量或结构易变化的物质,丰富了对菊花成分的认识,为菊花及其同属植物的成分研究及结构确定提供了依据 促进了对黄酮类化合物ESI质谱裂解规律的认识,为黄酮类化合物的鉴定提供依据 为中药中复杂成分的准确快速鉴定提供了新的方法和手段。戴安公司蔡滨博士报告题目:Nano LC在LC-MS/MS中的地位、各种设置和应用  刘晓达先生在报告中介绍了Nano LC在LC-MS/MS中各种参数的设置以及具体应用。Nano LC中的NanoViper只用手指即可旋紧,无需套管,无死体积,避免因连接不当而引起的实验误差 耐高压至1000bars,柱子不会因过度旋紧而损坏,在低压与高压下都有很好的重复性。Probot微量留份收集器与其它收集器不同的是针头不动,只有板块动,操作简单,使测试结果精确度高。天津博纳艾杰尔科技有限公司杨定忠先生报告题目:硅胶双层表面处理技术在药物分析中的应用  硅胶表面残余硅羟基的活性(酸性)、金属残留、表面不均匀等因素,经常会导致极性化合物色谱峰型不对称或重现性差。硅胶双层处理技术对极性化合物有很好的保留和分离,可以降低硅胶表面的硅羟基酸性,增加更均匀的新表面层、屏蔽硅胶内部残留金属的影响,可以从根本上改善极性化合物的峰型。  基于双层表面处理技术,天津博纳艾杰尔科技有限公司研发出了Venusil MP C18、Venusil ASB C18, ASB-C8、Venusil HILIC等色谱柱产品,这些产品可以用于醋酸奥曲肽、倍他米松磷酸钠、盐酸赛洛唑啉、硫酸罗通定注射液等有关药物的成分测定,色谱峰峰型稳定,灵敏度高。AB公司赵贵平先生报告题目:LC-MS\MS技术在药物与天然产物分析中的应用  中草药含有的化学成分种类众多、结构复杂、含量低,并且相当多的中草药稳定性差,若采用常规的分离鉴定技术,难度较大。LC-MS\MS联用技术分析此类产品,只需简单预处理或衍生化样品,高效快速、灵敏度高,尤其适用于含量少、不宜分离或在分离过程中容易发生变化、损失的成分。  AB公司研发的QTRAP技术可以将串联四级杆与线性离子阱技术有机结合在一起,扩展了质谱技术的扫描模式,为临床医学、药物代谢物鉴定、环境分析、残留药物、毒物筛查、食品安全等研究提供了同时定量定性的技术平台。军事医学科学院生物医学分析中心于水教授报告题目:ICP-MS技术的发展及其应用  ICP-MS技术具有极低的检出限和很宽的动态线性范围,干扰少、精密度高、分析速度快,可同时测定多种元素,还可提供精确的同位素信息。  近年来,随着屏蔽炬、碰撞反应池和高基体进样系统技术的出现,ICP-MS技术可以有效减少样品进样量,提高离子化效率,减少氧化物的形成,并有效消除基体抑制效应,使得ICP-MS成为真正意义上的无机质谱。现如今,ICP-MS技术已应用于环境、临床检验、药物分析、地球科学、法医学、临床医学、食品与卫生等领域。北京大学生命科学学院王青松博士报告题目:线粒体功能损伤的蛋白质组学初步研究  王青松博士利用双向凝胶电泳(2-DE)和MALDI-TOF/TOF质谱技术对快速老化小鼠SAMP8海马进行了衰老和退行性病变的功能蛋白质组学分析研究,初步建立了快速老化小鼠SAMP8海马的蛋白表达谱数据库,鉴定了608个蛋白点对应于376种基因产物,对于解释快速老化小鼠SAMP8早期学习记忆缺陷的分子机制具有重要的意义。布鲁克道尔顿公司蒲海先生报告题目:高分辨质谱仪在农药残留及违禁药物筛查中的应用  目前,世界上约有1000多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、除虫剂等农药,这些农药的大量施用,造成严重的农药污染问题,对人体健康形成严重威胁。此外,违禁药物可以导致病原菌耐药性,具有致畸、致癌、致突变等危害,可见食品安全形势相当严峻。  高分辨质谱筛查方法基于真实高分辨能力的高准确度,可以一次进样完成所有峰的定量测定,无需与标准样品比对,可以做到已知、未知物质全筛查。另外,它还具备真实的同位峰型分布测定能力,2%偏差的同位素峰型测定可以排除95%的分子式可能性。军事医学科学院生物医学分析中心周涛教授报告题目:新型显微镜技术及其应用  随着生命科学研究的不断深入,研究人员对细胞水平的研究也提出了新的要求。不再仅仅满足于对单个活细胞静态特征的定性描述,需要从多层次、多角度对大量活细胞进行长时、动态以及定量的研究,这就意味着研究手段面临着新的挑战。正基于此,一些新型显微镜技术,如双转盘式共聚焦成像系统和高内涵分析系统应运而生,在生命科学的前沿领域发挥越来越重要的作用。  双转盘式共聚焦成像系统可以实现高速获取高质量的动态图像,同时大幅降低激光的强度,降低激光对细胞的光损伤和对荧光染料的淬灭,增强对样品的保护,可广泛应用于细胞生物学、分子生物学、药理学、分子病理学、遗传学等多个学科。  高内涵分析是指在保持细胞结构和功能完整性的前提下,同时分析细胞形态、生长、分化、迁移、凋亡、代谢途径及信号转导各个环节的相关参数,在单一实验中并行获取大量相关信息,大大提高了通量化活细胞分析的效率。药物与天然产物专题报告会现场
  • 事关药物质量安全,不可忽视的残留溶剂检测
    近期,吉林省药监局公示一则行政处罚决定书,吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜,被罚数万元,并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品,经吉林省药检所检验、复验,"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么,问题来了!药品中怎么会有残留溶剂呢,其会对药品质量产生什么样的影响呢?药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状,如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮,这往往会影响药物的质量;另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去,并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求,我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》,涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材,涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器,一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点,已经成为药品质量控制的重要组成部分,是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准,如美国药典(USP)通则467,欧洲药典(EP)2.4.24,我国最新版药典(ChP2020)四部0861,以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规国家或组织规定药物溶剂残留的具体标准中国中国药典四部0861ICHICH Q3C美国(USP)通则467欧洲(EP)2.4.24ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿,并对外公布,以便获取公众对指导原则的建议,该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订,如2000年增加四氢呋喃PDE(每日允许暴露量)信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节,这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象,分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药,其通常是通过复杂的化学反应过程制造的,在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂,但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量,同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图(1.0 µ g,1、叔丁醇,2、2-甲基四氢呋喃,3、环戊基甲基醚)药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时,为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求,筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分,是保证药物制剂生产和发展的物质基础,在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系,其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样,药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂,这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中,因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图(100 µ g/mL,1、环氧乙烷,2、二氧六环,3、氯乙醇,4、乙二醇,5、二甘醇,6、三甘醇)成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品,通常是以制剂形式存在。在药物生产中,制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前,制剂有很多类型,如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药,也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量,作为药品生产的最后一环,成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图(溶液按照USP467一类溶剂标准溶液配制)HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图(5.0 µ g)19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等,这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂,另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发,有很大可能直接向药物迁移,对人体健康造成损害。因此,对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节,这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类,而主要的检测方法是顶空气相色谱法(HS-GC)或是顶空气相色谱质谱法(HS-GC/MS)。GCMS-QP2020_NX+ HS-20《化学药品中残留溶剂检测应用文集》目录一、原料药中残留溶剂的检测HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留HS-GC使用恒流模式检测原料药中残留溶剂二、药用辅料中残留溶剂的检测GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质含量三、成品药中残留溶剂的检测HS-GC测定药品中溶剂残留HS-GC/MS测定药品中环氧氯丙烷残留HS-GC/MS测定药品中溶剂残留 错误HS-GC测定药品中甲醇、异丙醇、甲苯残留HS-GC测定药品中微量环氧氯丙烷残留HS-GC分析药物中的残留溶剂HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中的残留溶剂以H2为载气分析非水溶性药物中的残留溶剂以H2为载气分析水溶性药物中的残留溶剂以N2为载气分析非水溶性样药物样品中的残留溶剂以N2为载气分析水溶性样药物样品中的残留溶剂GC用于不适合顶空进样的第2类溶剂的分析(水溶性样品)四、药用包材中残留溶剂的检测HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留HS-GC/MS检测药品包材中溶剂残留HS-GC测定口服液体药用PET瓶中乙醛残留量HS-GC测定固体药品泡罩包装中的氯乙烯单体残留量HS-GC测定药用复合膜中挥发性有机物药品的残留溶剂分析是药物分析的热点,已经成为药品质量控制的重要组成部分,是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全,积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究,及时为客户提供完整、准确应对解决方案,希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 事关药物质量安全,不可忽视的残留溶剂检测
    近期,吉林省药监局公示一则行政处罚决定书,吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜,被罚数万元,并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品,经吉林省药检所检验、复验,"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么,问题来了!药品中怎么会有残留溶剂呢,其会对药品质量产生什么样的影响呢?药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状,如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮,这往往会影响药物的质量;另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去,并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求,我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》,涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材,涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器,一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点,已经成为药品质量控制的重要组成部分,是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准,如美国药典(USP)通则467,欧洲药典(EP)2.4.24,我国最新版药典(ChP2020)四部0861,以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿,并对外公布,以便获取公众对指导原则的建议,该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订,如2000年增加四氢呋喃PDE(每日允许暴露量)信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节,这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象,分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药,其通常是通过复杂的化学反应过程制造的,在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂,但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量,同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图(1.0 µg,1、叔丁醇,2、2-甲基四氢呋喃,3、环戊基甲基醚)药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时,为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求,筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分,是保证药物制剂生产和发展的物质基础,在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系,其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样,药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂,这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中,因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图(100 µg/mL,1、环氧乙烷,2、二氧六环,3、氯乙醇,4、乙二醇,5、二甘醇,6、三甘醇)成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品,通常是以制剂形式存在。在药物生产中,制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前,制剂有很多类型,如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药,也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量,作为药品生产的最后一环,成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图(溶液按照USP467一类溶剂标准溶液配制)HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图(5.0 µg)19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等,这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂,另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发,有很大可能直接向药物迁移,对人体健康造成损害。因此,对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节,这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类,而主要的检测方法是顶空气相色谱法(HS-GC)或是顶空气相色谱质谱法(HS-GC/MS)。药品的残留溶剂分析是药物分析的热点,已经成为药品质量控制的重要组成部分,是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全,积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究,及时为客户提供完整、准确应对解决方案,希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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