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维生素口服液

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维生素口服液相关的资讯

  • 中药口服液迎来新“外衣” 用“塑料袋”代替玻璃瓶盛装
    科技日报记者近日从中药制药共性技术国家重点实验室(以下简称共性技术实验室)得到消息:由该实验室为主体研制的国内首条中药口服液条包生产线已建成投产。该项目最大的特点是以新型“塑料袋”代替了传统玻璃瓶用来盛装口服溶液。由此,该生产线每年可处理中药材2.5万吨,年产口服液30亿条包。对中药行业来说,此举尚属首次。作为国内中药制药共性技术领域唯一的国家重点实验室,共性技术实验室依托鲁南制药集团而建,立足中药产业发展需求,集聚了130余名高精尖人才团队,联动百余所高校院所,在国内形成了“产—学—研”一体化应用研究与可实施科研成果迅速产业化的优势地位。复合膜包装用于中药口服液长期以来,“口服液+玻璃瓶”组合被视为液体类药品的黄金搭档。后者也因为其透明性、美观度、化学性质稳定等优点,一直被认为口服液包装的首选,但其重量大、运输存储成本高、不耐冲击、易破碎、吸药难等短板也为市场诟病。同时,中药成分也有与玻璃瓶发生反应的风险。在鲁南制药集团党委书记、董事长、总经理、共性技术实验室主任张贵民看来,市场的痛点便是国家重点实验室的攻关课题。复合包装膜是指由多层薄膜经过印刷复合等工艺形成的包装膜。但将复合膜包装用于中药口服液在业内尚无先例,需要解决一系列技术难题。为此,鲁南制药依托共性技术国家重点实验室,以小儿消积止咳口服液为示范载体,与四川省食品药品检验检测院及相关包材、设备生产单位开展协同技术攻关。2020年5月,国家药品监督管理局批准同意复合膜包材用于中药口服液体制剂生产。就此,国内首家将药用复合膜包装材料用于中药口服液药品包装的企业诞生了。将国家重点实验室建在企业里,前者便深深地接了地气。该实验室副主任关永霞向记者介绍:“与玻璃瓶装相比,一支药的内包材能节省约0.14元,一条生产线节省的资金数以亿计;同时,过去的瓶装需要包材、吸管、洗瓶机、灯检等复杂工序,现在仅需内包复合膜、外包材纸就可以了。这就意味着不仅工序简化了,人工和配套设备需求也更少了。”这并不是该实验室唯一的首创级别的技术。记者在采访中了解到,该实验室还研发了国内首条中药口服液灭菌条包生产线,采用全自动液体条包灌装设计,单条生产线灌装速度为660袋/分钟,可同时实现40万袋产品灭菌。大剂量的中药材变成一粒粒小药片汤剂是中药最为传统的一种运用形式,熬制汤药大有学问,弊端在于个体操作(煎煮)带来的质量差异,储存携带的不便,剂量较大,口感较差等,现代生活的快节奏也呼唤着中药的变革。于是,将大剂量的中药材变成一粒粒药片、胶囊、口服液等方便服用、计量统一的中成药便成了共性技术实验室的重要使命。现代生活中,便秘问题颇为常见。对共性技术实验室副主任杨梅和同事们来说,如何用中药治疗便秘便成为新课题。海量的筛选之后,何首乌、芦荟、决明子、枸杞、阿胶、人参、白术、枳实等药材参与了此次研制。而她们的目的是找到一种有效成分调节肠道微生物菌群,从而达到顺肠通便的目的。得益于现代化仪器的支持,科研人员对上述药材效果的分析实现了数据化、可视化。通过对成分的追踪,对效果的追踪,新药“首荟通便胶囊”由此诞生。作为国家科技创新体系的重要组成部分,国家重点实验室是国家组织高水平基础研究和应用基础研究、聚集和培养优秀科学家的重要基地。记者了解到,已组建了11年的共性技术实验室诞生了一项国家科技进步二等奖,两项山东省科技进步一等奖。
  • 中成药双黄连口服液可抑制新型冠状病毒 暂无临床支持
    p style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 406px height: 406px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/bb7fdf2b-f4e2-40c4-a294-48398b6c5714.jpg" title="微信图片_20200131230056.png" alt="微信图片_20200131230056.png" width="406" height="406"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "记者31日从中国科学院上海药物所获悉,该所和武汉病毒所联合研究初步发现,中成药双黄连口服液可抑制新型冠状病毒。此前,上海药物所启动由蒋华良院士牵头的抗新型冠状病毒感染肺炎药物研究应急攻关团队,在前期SARS相关研究和药物发现成果基础上,聚焦针对该病毒的治疗候选新药筛选、评价和老药新用研究。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "双黄连口服液由金银花、黄芩、连翘三味中药组成。中医认为,这三味中药具有清热解毒、表里双清的作用。现代医学研究认为,双黄连口服液具有广谱抗病毒、抑菌、提高机体免疫功能的作用,是目前有效的广谱抗病毒药物之一。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "上海药物所长期从事抗病毒药物研究,2003年“非典”期间,上海药物所左建平团队率先证实双黄连口服液具有抗SARS冠状病毒作用,十余年来又陆续证实双黄连口服液对流感病毒(H7N9、H1N1、H5N1)、严重急性呼吸综合征冠状病毒、中东呼吸综合征冠状病毒具有明显的抗病毒效应。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "目前,双黄连口服液已在上海公共卫生临床中心、华中科技大学附属同济医院开展临床研究。/p
  • 岛津iSpect DIA-10 带您遨游中药口服液的颗粒世界
    导 言由于生产过程的独特性,中药口服液中不可避免的会残留有一些颗粒物,这些颗粒物或吸附细菌,或发生聚集沉淀,从而影响口服液的保质期、口感、疗效和安全性。对于中药口服液的生产者和使用者来说:口服液的微观颗粒世界里,测得准确,制药良心;看得真切,服用放心。且看岛津iSpect DIA-10如何带您遨游中药口服液的颗粒世界吧! 中药口服液想必大家都不陌生,如市面上的藿香正气水、双黄连口服液、抗病毒口服液等,想必很多人都喝过,中暑、发烧感冒来一支,方便又省时,对于偏爱中药的朋友来说,是不错的选择。这些中药口服液的生产过程包括中药材提取、净化、浓缩、过滤、精制、灭菌和封装等,但在提取过程中不可避免地会引入药物残渣,因此必须对这些残渣进行滤除,使药物口服液澄清,但口服液中或多或少还会残留一些中药颗粒,颗粒越大越粗糙,其吸附细菌的可能性越大,会影响口服液的稳定性和保质期。此外,这些颗粒物可能会在药物存储运输过程中发生聚集沉淀,从而影响口服液的口感、治疗效果和安全性等。我们再来看看岛津iSpect DIA-10是如何探视这些口服液中的微观世界的:取市售的某品牌藿香正气水和抗病毒口服液,样品不需要任何特殊处理,用移液枪直接吸取口服液上样测试即可。 iSpect DIA-10是何方神器?如何具备这么强大的功能?就让小编带着你和你的好奇心,去扒一扒这款探测内心的仪器吧!岛津动态颗粒图像分析系统iSpect DIA-10 iSpect DIA-10是岛津新品动态颗粒图像分析系统。这是一款采用微量池流通技术对颗粒进行测试的仪器。其原理是让颗粒通过狭窄的成像区域,被高速照相机拍摄,将获得的所有图像进行计算分析和统计,再输出有关颗粒物粒度、粒形和颗粒数量等信息。它不仅能直观获得颗粒物粒度,还能逐一观察颗粒物的粒形状况,并得到颗粒物的数量信息,为全面了解药物口服液的质量特性提供重要依据,是测试口服液中颗粒物的有力工具。 分析条件表1. iSpectDIA-10分析条件(1)藿香正气口服液中颗粒物测试结果下图为藿香正气口服液中的颗粒图像,按面积等效直径从大到小排列,从图上我们可以直接观察到溶液中存在形状各异的颗粒,可通过圆度*-面积等效直径分布图和粒径分布图对溶液中的颗粒进行统计分析。(注*:圆度用来描述颗粒接近圆形的程度,越接近1表示颗粒越圆。)藿香正气口服液颗粒粒形图藿香正气口服液中颗粒圆度-面积等效直径分布图(上)和粒径分布图(下) (2)抗病毒口服液中颗粒物测试结果对抗病毒口服液中颗粒物进行测试,按颗粒最大长度对图像进行排列,获得的颗粒图像信息如下图所示。从图上我们可以发现,抗病毒口服液中存在许多条状颗粒物,这与藿香正气口服液中的颗粒很不一样。抗病毒口服液颗粒粒形图抗病毒口服液中颗粒最大长度-面积等效直径分布图(上)和粒径分布图(下) 经对比,两种中药口服液所含有的颗粒物粒度、粒形和颗粒数量等均不相同。可发现两种口服液中均存在少量大颗粒,其中抗病毒口服液中有许多条状物,且颗粒数量远大于藿香正气口服液。 结论我行故我上,颗粒我知道。利用岛津动态颗粒图像分析系统iSpect DIA-10对中药口服液进行分析,可同时获知口服液中颗粒物粒度、粒形和颗粒数量等信息,为全面了解药物口服液的质量特性提供重要依据。 撰稿人:李青龙
  • 抗病毒口服液指纹谱图做不好?
    2015版《中国药典》规定“抗病毒口服液”要做指纹谱图,要求:1、与标准图谱的相似度:除6号峰外,计算特征峰1?7 号与S峰的相对保留时间,其中1号峰的相对保留时间在规定值的±5%之内,其余特征峰的相对保留时间在规定值的±8%之内。规定值为:0.58(峰 1)、1.0(峰 2 )、2.38 (峰 3 )、2.61(峰 4)、2. 65(峰 5)、4. 94(峰7)。 2、4号峰与5号峰的分离度不得低于1.0。2015版《中国药典》规定“抗病毒口服液”要做指纹谱图,要求:1、与标准图谱的相似度:除6号峰外,计算特征峰1?7 号与S峰的相对保留时间,其中1号峰的相对保留时间在规定值的±5%之内,其余特征峰的相对保留时间在规定值的±8%之内。规定值为:0.58(峰 1)、1.0(峰 2 )、2.38 (峰 3 )、2.61(峰 4)、2. 65(峰 5)、4. 94(峰7)。 2、4号峰与5号峰的分离度不得低于1.0。柱温:30℃检测波长:236nm流速:1.0mL/min进样体积:10μL实验图谱1)对照溶液2)样品3)供试品放大图结论:相对保留时间均在药典规定范围内;峰4与峰5的分离度为1.34,可以达到药典要求的1.0要求。
  • 液态奶包装袋与口服液包装可以使用同一台密封试验仪检测吗?执行的标准相同吗?
    液态奶包装袋和口服液包装在某些情况下可以使用同一台密封试验仪进行密封性检测。密封试验仪是一种通用的测试设备,设计用于检测各种软包装材料的密封完整性。然而,尽管可以使用同一台设备,液态奶包装袋和口服液包装在执行测试时所依据的标准和测试条件可能会有所不同。使用同一台密封试验仪的原因:通用性:许多密封试验仪设计有通用性,能够适应不同尺寸和形状的包装。多功能性:一些密封试验仪提供多种测试模式,如正压法、负压法或真空衰减法等,以适应不同类型的包装测试需求。标准和测试条件的差异:产品特性:液态奶和口服液的化学成分、预期用途和储存条件不同,可能会导致对密封性能的不同要求。行业标准:液态奶包装可能遵循如BB/T 0052-2017《液态奶共挤包装膜、袋》等行业标准,而口服液包装可能遵循医药行业的标准,如GB/T 15171-94《软包装件密封性能试验方法》。测试参数:不同类型的包装可能需要不同的测试参数,如真空度、测试时间、温度等,以确保测试结果的准确性和相关性。执行的标准:液态奶包装:可能需要满足特定的阻隔性、机械强度和卫生性能要求,遵循的标准可能会特别强调这些方面。口服液包装:可能更侧重于防止内容物的挥发、保持药效和防止微生物污染,遵循的标准可能会包含特定的医药包装要求。结论:虽然液态奶包装袋和口服液包装可以使用同一台密封试验仪进行检测,但必须根据各自的产品特性和适用的行业标准来设定测试条件。这确保了测试结果能够准确反映每种包装的密封性能,满足特定产品的质量控制要求。在实际操作中,建议详细查阅相关标准,并根据产品的具体需求调整测试参数,以获得有效的测试结果。
  • 喜讯,金域质谱维生素D项目再次通过英国维生素D室间质量评价
    近日,英国维生素 D 室间质量评价计划(vitamin D external quality assessment scheme,DEQAS)结果公布。金域质谱维生素D项目再次100%通过。自2011年开始,金域质谱维生素D项目至今已连续11年满分通过DEQAS室间质评计划,彰显出金域质谱在维生素D检测项目上具有良好的结果溯源性和严格的质量管理,检验结果受国际认可。为解决25-羟基维生素D检测结果互通性的问题,2010年,美国健康研究署膳食摄入部成立了维生素D标准化项目(Vitamin D Standardization Program,VDSP),通过美国国家标准与技术研究院(National Institute of Standards and Technology,NIST)和参考测量体系,促进全球所有相关实验室检测方法的标准化。其中英国维生素 D 室间质量评价计划(vitamin D external quality assessment scheme,DEQAS)会将参加此室间质量评价(EQA)计划的实验室检测结果,与NIST结果进行比较,从而帮助实验室发现并纠正方法中存在的问题,在推进维生素D标准化检测过程中发挥重要作用。维生素D是类固醇衍生物,主要包括维生素 D2(麦角钙化醇)和维生素 D3(胆钙化醇),在人体钙磷代谢和骨质钙化中起着重要作用,维生素D缺乏可能导致佝偻病、软骨病和骨质疏松等疾病。有多项研究表明,维生素D的营养水平若不能维持在最佳范围内,有增加患糖尿病、高血压、乳腺癌等疾病的风险。25-羟基维生素D[25(OH)D]作为维生素D在体内的主要代谢形式之一,其半衰期长,存在形式稳定,成为人体维生素D营养评估的最佳检测指标。金域质谱自2011年起使用LC-MS/MS平台,开展血清25-羟基维生素D检测,连续多年零缺陷通过CAP和ISO15189质量体系评审,可为临床提供25-羟基维生素D的精准检测服务。其使用LC-MS/MS平台,开展血清25-羟基维生素D检测,具有灵敏度高,特异性好等优点,能同时准确测定25(OH)D2和25(OH)D3的浓度,并实现25(OH)D3和 3-epi-25(OH)D3的分离,结果更精准。多年来,金域质谱25-羟基维生素D项目参加DEQAS的检测结果一直与NIST靶值高度吻合,呈高度相关性,检测结果准确可靠,具有良好的室间可比性。金域质谱25(OH)D项目参加DEQAS的检测结果与NIST靶值相关性(以2022年结果为例)此外,金域质谱25-羟基维生素D项目还参与了国家卫生健康委临床检验中心(NCCL)、美国病理家学院(CAP)等国内外多个权威机构的室间质量评价计划,其结果均以优异的成绩通过。
  • 省时省力, 二维液相分析配方奶粉中的维生素A D E
    省时省力, 二维液相分析配方奶粉中的维生素A D E 关注我们,更多干货和惊喜好礼配方乳——脂溶性维生素维生素是人和动物为维持正常的生理功能而必须从食物中获得的一种微量有机物质,根据物理性质不同分为水溶性和脂溶性两大类,其中脂溶性维生素A、D、E在人体的视觉能力、免疫功能、抗氧化抗衰老能力等诸方面都有着重要的生理功能。维生素不足会造成人体的亚健康,因此对于维生素的补充越来越受到人们的重视。婴幼儿及成人配方乳品是脂溶性维生素强化的重要形式之一。配方奶粉基质复杂,我国和欧洲的关于食品中维生素 D 现行标准方法中,需采用正相制备色谱、反相分析色谱两套仪器,分别进行净化制备和分析,分析效率很低。 赛默飞很早提出了二维液相的解决方案,采用一套液相两根色谱柱中心切割的方法可以将维生素A、D、E异构体完全分离,方案被伊利、君乐宝等诸多乳品企业所采用。本文在前期研究的基础上,介绍更省时的超快速在线二维方案和既省时又省力的在线固相萃取-二维液相方案。超快速在线二维方案 本方案仪器配置如下仪器:Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵:Vanquish Dual Pump(VF-P32-A-01)自动进样器:Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop)柱温箱:Vanquish Column Compartment(VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀)检测器:Vanquish Diode Array Detector HL(含10mm或60mm光纤池)样品收集环体积:500 μL色谱软件:变色龙Chromeleon 7.3仪器连接图见图2。图2 仪器连接图(超快速在线二维方案)(点击查看大图) 供试品溶液制备参考GB 5009.82-2016的方法,精密称取固体奶粉试样约10 g(精确到0.01 g)于150 mL平底烧瓶中,用约30 mL 45 ℃~50 ℃温水使其溶解,混匀。于上述处理的试样溶液中加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT,混匀,加入30 mL无水乙醇,充分混匀后加入约20 mL 0.5 g/g的氢氧化钾水溶液混匀,在80 ℃恒温水浴振荡皂化约30 min后,取出立刻用冷水冷却到室温。 将上述皂化液转移入250 mL分液漏斗中,加入50 mL石油醚-乙醚混合液(1:1, V:V),振荡萃取5 min,将下层溶液转移至另一个250 mL分液漏斗,加入50 mL石油醚-乙醚混合液再次萃取,合并醚液,用约100 mL水洗涤醚液,重复3次,至醚液洗至中性。醚液通过无水硫酸钠脱水过滤,滤液收入250 mL圆底烧瓶中,于旋转蒸发仪上在40 ℃水浴旋蒸至约2 mL,立即氮气吹干,用甲醇复溶转移至10 mL容量瓶后定容,上机分析。12min即可完成维生素A、D、E异构体7个化合物的分析,测定谱图见图3。图3维生素A、D和E混合标准溶液分析谱图(a:维生素A;b:维生素D2和D3;c:维生素E)(点击查看大图) 在线固相萃取-二维液相方法 上面介绍的超高效液相平台方案给大家节省了分析时间,下面这个方案可在赛默飞常规液相上运行,结合在线固相萃取,可以实现皂化液直接上机分析,省时又省力。样品皂化过程同上,皂化后,取出立刻用冷水冷却到室温,用50%乙醇水溶液转移并定容到100mL量瓶中。皂化液高速离心5~10min(5000rpm)后用0.22μm尼龙材质针式过滤器过滤后上机分析。 该方案仪器配置上采用三泵两检测器双阀实验所用仪器配置如下:仪器:Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵:Vanquish Dual Pump(VF-P32-A-01)和Vanquish quatery Pump (VF-P20-A)自动进样器:Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop)柱温箱:Vanquish Column Compartment(VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀检测器:Vanquish Diode Array Detector HL(含10mm或60mm光纤池),U3000 VWD3100 Detector(含11 μL流通池)样品收集环体积:500 μL色谱软件:变色龙Chromeleon 7.3 仪器连接图见图4,测定谱图见图5和图6。图4 仪器连接图(在线固相萃取-二维方案)(点击查看大图)图5. Vd测定谱图(a为对照品,b为样品)图6. Va和Ve测定谱图(a为对照品,b为样品)(点击查看大图) 总结 赛默飞为大家提供了多种维生素A、D、E异构体的测定方案,方案涵盖常规液相和超高效液相、离线SPE和在线SPE,无论是对于现有仪器的升级改造还是全新平台的建立都可以找到对应的选择。现代化的仪器方法提高了奶粉样品中脂溶性维生素的分析效率,减少了每日多批次样品检测任务的繁重。 “码”上下载填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文,请文末留言 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 【最新应用】依利特二维液相色谱维生素D检测
    依利特公司使用最新推出的EClassical 3200L超高效液相色谱仪搭建二维色谱系统,用自主研发的Kromstation 色谱数据工作站控制阀切换,参考《GB 5009.296-2023 食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》提出了在线柱切换-反相液相色谱法(二维色谱法)分离维生素D2、D3的分析解决方案,供相关人员参考使用。色谱条件色谱柱:Supersil C8 3μm,120&angst ,ID4.6×150mm(一维色谱柱) SinoPak C18 3μm,120 &angst ,ID4.6×150mm(二维色谱柱) Supersil ODS2 5μm ,300 &angst ,ID4.6×10mm(富集柱)检测波长 (nm):264柱温(℃):室温一维色谱条件:流动相组成(V/V):A:水 B:乙腈/甲醇=3/1,梯度洗脱流速 (mL/min):1.0进样体积(μL):100梯度表:二维色谱条件:流速 (mL/min):1.0流动相组成(V/V):乙腈:甲醇:水=90:5:5,等度洗脱 一维柱维生素D2、D3色谱图(50μg/mL)二维柱维生素D2、D3色谱图(50μg/mL)样品信息以 Kromstation 色谱数据工作站搭配 EClassical 3200L 在线柱切换(二维液相) 系统,连续进样 7 针,重复性谱图及数据如下:二维液相系统分离维生素D2、D3重复性色谱图结论使用依利特最新推出的EClassical 3200L搭建二维系统,对维生素D2、D3进行分析检测。结果表明,Kromstation 色谱数据工作站可以自动实现二维系统的阀切换完成维生素 D2、D3的分离,且实验结果具有良好的重复性和分离度。满足对维生素D同分异构体的分离检测需求。EClassical 3200L超高效液相色谱仪是依利特自主研发的一款,具有自主知识产权的新型超高效液相色谱仪,在满足不断升级的法规要求的同时,重新定义国产液相的外观设计,完善分析过程中的自动性、连续性、完整性,展现试剂选择时的灵活性、实验室结果的稳定性,满足了实验室低成本、超高效率运行的可行性。其积木式单元模块,可根据客户需求灵活实现等度、二元高压梯度、四元低压梯度、DAD系统配置;色谱柱温箱、自动进样器、脱气机、馏分收集器、柱后衍生器、荧光检测器、示差检测器、蒸发光检测器、激光诱导荧光检测器等单元模块任意选配,可广泛用于中控、质检及实验室,满足不同客户需求。看到这里大家一定知道维生素D对我们的身体有多么重要了吧!建议大家可以在阳光充足的季节,多出去晒晒太阳,小面积(如双手、胳膊)、短时间(10-40分钟)、没有防晒措施的光照是能够获得充足的维生素D的,但注意不要暴晒哦!在这个充满阳光和活力的季节里,让我们一起关注维生素D,为自己的健康加分!
  • 使用液相色谱法一次测定多种水溶性维生素
    维生素是人体重要的营养物质,但有些维生素在人体内无法合成,或合成量不能满足机体需要,要从外界摄取以满足人体需要。维生素根据溶解度的不同,分为水溶性和脂溶性两类,水溶性维生素主要有维生素C、B1、B2、B3、B5、B6、B11和B12。不同水溶性维生素的结构差异较大,化学性质不稳定,分离检测较为复杂困难。 目前水溶性维生素的测定方法主要有分光光度法、分子荧光法和高效液相色谱法等。分光光度法的样品前处理较复杂,且干扰物多,测定结果偏高。分子荧光法的样品前处理也复杂,定量不精确。高效液相色谱法的样品前处理简单,用量少,可一次分析多种水溶性维生素,是目前最合适的测定方法。实验部分 采用离子对试剂(四丁铵)作为流动相,由于离子对试剂易吸附在色谱柱上不易彻底清除,因此建议用来分析水溶性维生素的色谱柱专用。 图1. 9种水溶性维生素标准品的色谱图(上)和等高线图(下)1. 维生素 B1 (硫胺素) * 2. 维生素 B6 (吡哆素) * 3. 烟酰胺 4. 维生素 B12 (氰钴胺素) 5. 抗坏血酸糖苷 6. 维生素 C (抗坏血酸) 7. 异抗坏血酸 8. 维生素 B2 (核黄素) 9. 菸碱酸 使用二极管阵列检测器(简称:DAD),除了色谱图外,还可获得光谱图,两者结合可排除仅通过色谱保留时间定性造成的假阳性峰,能对食品和其他含有大量杂质的样品进行精确有效的分析。 图2. 维生素B6的标准曲线 9种水溶性维生素的标准曲线(浓度范围0.1 ~ 50 mg/L)均显示了良好的线性, r2 均≥ 0.996。但采用流动相进行稀释时,维生素C、异抗坏血酸和维生素B12 不稳定,为获得良好的线性,需使用新配制的溶液进行测定。 图3. 保健饮料的测定结果 图4. 营养补充剂的测定结果 该方法可同时检测多种水溶性维生素,标准曲线线性良好。借助二极管阵列检测器,可对食品和其他含有大量杂质的样品进行精确有效的分析,排除假阳性性峰的干扰。由于维生素C和异抗坏血酸不稳定,在样品制备过程中或随着时间的推移,二者容易发生分解,因此难以获得良好的线性和重现性。所以,此方法适用于定量分析,在定量分析时,建议对各维生素单独测定。关于日立高效液相色谱仪,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm 日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人,在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商",即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中,生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器(色谱、光谱、热分析)等。
  • 东西分析液相色谱法测定饲料中维生素B6
    维生素B6又称吡哆素。是一种含吡哆醇或吡哆醛或吡哆胺的B族维生素,遇光或碱易破坏,不耐高温。维生素B6参与多种代谢反应,尤其是和氨基酸代谢有密切关系。缺乏维生素B6会造成动物生长迟缓,矮小,蛋白质积聚减少,肝脏和心脏受到损伤,产蛋率和孵化率降低。 实验参照GB/T14702-2002《饲料中维生素B6的测定》,加入提取液超声波提取并定容,LC5510液相色谱对4%蛋鸡产蛋期复合预混料进行测定,得到良好的线性(相关系数:0.99999)和结果。
  • 新增方法!全面解读维生素D新标准!
    近日,国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件,关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括了GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》(以下称新标准)。本标准代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”。一、主要变化本标准与GB 5009.82-2016相比,主要变化如下:标准名称修改为《食品安全国家标准食品中维生素D的测定》 增加了在线柱切换反相液相色谱法;增加了样品预制备方法 修改了液相色谱串联质谱法的线性范围和仪器参考条件;修改了附录中标准校正溶液的配制方法。二、标准的主要技术内容第一法为正相纯化制备-反相液相色谱法。当固体试样取样量为10.00 g,定容2mL时,维生素D3的检出限为0.7 μg/100 g,定量限为2 μg/100 g。当液体试样取样量为50.00 g时,维生素D3的检出限为0.15 μg/100g,定量限为0.5 μg/100 g。当维生素D2、维生素D3的浓度在50 μg/L-1 000 μg/L范围内,线性关系良好。三水平加标平均回收率为89.0%-102.8%,典型基质样品实验室验证重复性相对标准偏差为1.99%-6.72%。第二法为在线柱切换-反相液相色谱法。当固体试样取样量为0.500g,定容5 mL时,维生素D2、维生素D3的检出限为0.6 µg/100 g,定量限为2.0 µg/100 g。当液体试样取样量为5.00 g,定容5 mL时,维生素D2、维生素D3的检出限为0.06 μg/100 g,定量限为0.2 μg/100 g。当维生素D2、维生素D3的浓度在2.5 μg/L-100μg/L范围内,线性关系良好。三水平加标平均回收率为90.7%-102.4%,典型基质样品实验室验证重复性相对标准偏差为2.99%-6.24%。第三法为液相色谱-串联质谱法。当固体样品取样量为2.00 g,定容1mL时,维生素D2的检出限为0.3μg/100 g,定量限为1.00 μg/100 g;维生素D3的检出限为0.15 μg/100 g;定量限为0.50 μg/100g。当液体样品取样量为10.00 g,定容1mL时,维生素D2的检出限为0.05 μg/100 g,定量限为0.20 μg/100 g;维生素D3的检出限为0.03 μg/100 g;定量限为0.10 μg/100g。当维生素D2、维生素D3的浓度在2.5 μg/L-100 μg/L范围内,线性关系良好。三水平加标平均回收率为88.7%-99.7%,典型基质样品实验室验证重复性相对标准偏差为2.51%-8.69%。 三、国内外相关法规标准情况 我国食品安全国家标准食品中营养强化剂使用标准(GB 14880-2012)对维生素D使用范围要求在0.2 μg/100 g-15.6 μg/100 g。下列食品安全国家标准:婴儿配方食品(GB 10765-2010)、较大婴儿和幼儿配方食品(GB 10767-2010)、 婴幼儿谷类辅助食品(GB 10769-2010)、特殊医学用途婴儿配方食品通则(GB 25596-2010)、特殊医学用途配方食品通则(GB 29922-2013)和婴儿配方食品(GB 10765-2021)、食品安全国家标准较大婴儿配方食品(GB 10766-2021)和幼儿配方食品(GB 10767-2021)中规定的维生素D的标准范围在0.25 μg/100KJ-1.20 μg/100KJ。本方法标准能与上述标准相配套。国内外涉及到的主要检测标准情况如表 1 所示。在此次新标准中,最大的变化便是增加了在线柱切换反相液相色谱法作为维生素D检测的第二法。在线柱切换二维液相法是将不同选择性分离柱组合,加强分离能力的联用技术。柱切换液相色谱系统通常由第一维分离柱和第二维分离柱串联组成,两柱之间以切换阀作为接口,通过流动相流路的改变,将部分或全部第一维柱流出的组分,导入第二维柱进行二次分离,从而起到净化目标化合物,提高系统分离能力的作用。四、更多解决方案通过二维柱切换的液相色谱技术不仅可以提升系统分离能力,改善结构相似化合物的分离分析;同时可以通过第一维的粗分去除样品中大量基质成分干扰,实现样品净化等。小编也整理了各大公司针对维生素D检测推出的相关解决方案,以飨读者。乳制品中维生素A、维生素D和四种维生素E检测方(液相色谱仪)在线二维柱切换-高效液相色谱法同时测定婴幼儿强化奶粉中维生素A、D3、E的含量岛津柱切换二维液相,助您轻松应对“0722维生素D测定法”采用二维液相色谱法测定维生素 AD 制剂中维生素 D 的含量复杂样品自动化分析中的在线前处理技术① | 二维柱切换系统更多食品检测解决方案请点击查看:食品领域解决方案》》》
  • 国家药监局发布阿胶益寿口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法
    日前,国家药品监督管理总局发布公告(2021年第120号),根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定,发布《阿胶益寿口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法》(BJY 202110)。该补充检验方法由山东省食品药品检验研究院起草,河北省药品医疗器械检验研究院复核。阿胶益寿口服液主要成分有阿胶、熟地黄、制何首乌、人参等多种中药材。主要功效:补气养血。据不完全统计,目前经过药品监督管理局审批的生产阿胶益寿口服液资质的企业有22家。补充检验方法规定:照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)和质谱法(中国药典2020年版通则0431)测定;明确了色谱、质谱条件与系统适用性试验;牛皮源成分参比溶液的制备以及供试品溶液的制备等操作方法。供试品的提取离子流色谱中,应不得检出与参比溶液色谱相应的色谱峰。判定原则为:供试品的提取离子流色谱中,未同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰,视为未检出;供试品的提取离子流色谱中,同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰,且供试品色谱中m/z 641.3(双电荷)→726.2的色谱峰面积值不大于参比溶液中相应的峰面积值者,视为未检出;供试品的提取离子流色谱中,同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰,且供试品色谱中m/z 641.3(双电荷)→726.2的色谱峰面积值大于参比溶液中相应的峰面积值者,视为检出。
  • 谁懂?!原来维生素的测定可以这么简单!
    维生素是人体生命活动不可缺少的营养物质,它们一般在动物和人体内不能合成或合成数量少,满足不了动物和人体的需要,必须依靠从食物中摄取。在食物中缺乏任何一种维生素,人和动物都会发生特有的缺乏症状,如缺乏维生素A、B和C时,可分别引起夜盲症、脚气病和坏血病等,严重时足以致命。维生素含量的高低,是评价农产品品质的重要指标之一。维生素广泛存在于各种生物体中,其种类繁多,化学结构与功能各异。按其溶解性可分为脂溶性(VA、VD、VE、VK)和水溶性(VBl、VB2、VB6、VB12、VC)两大类。维生素的分析测定是一项比较复杂的工作。其样品分析的一般程序是:首先用酸、碱或酶分解样品,使其中的维生素游离出来再用溶剂进行提取,提取后对样液进行分离提纯,最后用适当的方法进行定量等。维生素的前处理方法很多,选用方法时应根据样品的品种、类型、待测维生素的性质、含量以及干扰物质多少等因素来决定。复杂的前处理过程往往需要智能高效的前处理仪器来进行,Detelogy参考GB 5009.82-2016 提供食品中维生素的前处理解决方案。一、食品中维生素E的测定1、 植物油脂称取2 g油样于25 mL的棕色容量瓶中,加入0.1g BHT,加入10 mL流动相于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后,用流动相定容至刻度,摇匀。过滤膜,待进样。注:流动相:正己烷 [叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇混合液(20 1 0.1)]=90 10,临用前配制。2 、奶油、黄油称取5 g样品于离心管中,加入0.1 g BHT 45℃水浴融化,加入5 g无水硫酸钠,MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min,混匀,加入25 mL流动相后MultiVortex涡旋振荡提取,离心,将上清液完全转移至浓缩瓶中,并将其放入FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪上,于40℃水浴中浓缩至近干。用流动相定容10 mL,混匀。溶液过滤膜后,待测。3、坚果、豆类、辣椒粉等干基植物样品称取5 g 样品,用iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪提取其中的植物油脂,提取液于FlexiVap12/24全自动智能平行浓缩仪40℃水浴中氮吹浓缩至干,用10 mL流动相将油脂转移至25 mL容量瓶中,加入0.1g BHT,MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后,用流动相定容至刻度,摇匀。过滤膜,待进样。iQSE-02/06萃取条件萃取温度105℃萃取压力1000 psi加热时间5 min静态时间10 min冲洗体积100%N2吹扫时间60 s萃取溶剂石油醚静态萃取次数3次注:iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪可与FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪无缝衔接。二、 食品中维生素 D的测定 液相色谱串联质谱法1、皂化称取2 g试样于50 mL具塞离心管中,加入100 μL维生素 D2-d3和维生素D3-d3混合内标溶液,(含淀粉样品需加入0.4 g淀粉酶、10 mL约40℃温水,60℃避光恒温振荡 30 min后,取出冷却)加入0.4 g 抗坏血酸、6 mL约40℃温水于MultiVortex涡旋1 min,加入12 mL乙醇MultiVortex涡旋混匀,再加入6 mL氢氧化钾溶液MultiVortex涡旋混匀后,80℃避光恒温水浴振荡30 min(如样品组织较为紧密,可每隔 5 min~10 min 取出MultiVortex涡旋0.5 min),取出放入冷水浴降温。2、提取向冷却后的皂化液中加入20 mL正己烷,MultiVortex涡旋提取3 min,离心后转移上层清液到50 mL离心管,加入25 mL水,轻微晃动30次,离心后取上层有机相备用。3、净化将样品提取液置于安装好硅胶固相萃取柱的iSPE-864全自动智能固相萃取仪中进行净化,收集洗脱液于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪40℃下氮气吹干,加入1.0 mL甲醇,MultiVortex涡旋混匀,过有机滤膜供仪器测定。iSPE-216/864固相萃取条件步骤溶剂用量(mL)流速(mL/min)活化乙酸乙酯82活化正己烷82上样样液202淋洗乙酸乙酯:正己烷(5 95)62洗脱乙酸乙酯:正己烷(15 85)62三、食品中维生素A和维生素E的测定皂化称取10 g固体试样或50 g液体试样于150 mL平底烧瓶中,固体试样需加入约30 mL温水,混匀,(若样品含淀粉时需加入1.0g淀粉酶, 60℃水浴避光恒温振荡30 min后,取出)再加1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT,混匀,加入30 mL无水乙醇,加入20 mL氢氧化钾溶液,混匀后于80℃恒温水浴震荡皂化30 min,冷却。注:1、皂化时间一般为30 min,如皂化液冷却后,液面有浮油,需要加入适量氢氧化钾溶液,并适当延长皂化时间。2、使用的所有器皿不得含有氧化性物质;分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油;处理过程应避免紫外光照,尽可能避光操作;提取过程应在通风柜中操作。提取将皂化液转移至分液漏斗中,加入50 mL石油醚-乙醚混合液,振荡萃取5 min,将下层溶液转移至另一分液漏斗中,加入50 mL的混合醚液再次萃取,合并醚层。洗涤用约100 mL水洗涤醚层,需重复 3 次,直至将醚层洗至中性,去除下层水相。浓缩将洗涤后的醚层完全转移至FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪上,于40℃水浴中氮吹浓缩至近干。用甲醇分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至10 mL 容量瓶中,定容至刻度。溶液过有机相滤膜后供高效液相色谱测定。四 、食品中维生素 D的测定 高效液相色谱法皂化称取10 g固体试样或 50 g液体样品于150 mL平底烧瓶中,固体试样需加入30 mL温水,加入1.00 mL内标使用溶液(如测定维生素D2,用维生素D3作内标;如测定维生素D3,用维生素D2作内标,含淀粉样品需加入1g淀粉酶进行酶解),再加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT混匀。加入30 mL无水乙醇,加入20 mL氢氧化钾液,边加边振摇,混匀后于恒温磁力搅拌器上80℃回流皂化30 min,皂化后立即用冷水冷却至室温。后续步骤同食品中维生素A和维生素E的测定方法Detelogy优选仪器MultiVortex多样品涡旋混合器⚪ 高通量,配置多种规格样品管⚪ 高转速,应对各种难溶样品⚪ 可预存12种涡旋程序iQSE-06智能快速溶剂萃取仪⚪ 6个通道并联使用,每个通道可独立启停⚪ 萃取池自动密封,运行开始后自动升温升压⚪ 图形化界面全方位监控萃取流程iSPE-864全自动智能固相萃取仪⚪ 八通道,可批量处理64个样品⚪ 采用先进的柱塞杆密封过柱技术,支持串柱功能⚪ 主机与智能终端一体化设计,无需外接电脑FlexiVap-12/24 全自动智能平行浓缩仪⚪ 实验过程中可随时启停增减样品⚪ 氮吹角度自动调节(0-90°),先斜吹后直吹⚪ 各个通道均可独立控制,自动定量浓缩1 mL或0.5 mLFV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪⚪ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。⚪ 三面水浴可视窗具备多色照明功能,智能快插排水口。⚪ 各个通道均可独立控制,自动定量浓缩1 mL或0.5 mL
  • 每个人都应该知道的关于维生素C的事
    每个人都应该知道的关于维生素C的事奥豪斯助力检测肉制品 维生素C含量测定 爱美的小仙女都知道, 你的饮食不仅仅与你的整体健康有关,更重要是你的饮食也会影响你的皮肤健康。除了摄入富含维生素和矿物质的食物之外,摄入新鲜水果和蔬菜能让你的身体获得抗氧化剂,帮助促进皮肤健康,保护皮肤免受阳光伤害。 因为新鲜水果和蔬菜中, 富含丰富的维生素C, 维生素c一直是维生素家族中的明星,具有美白和增强免疫力等作用。由于人体不能制造维生素c,而且维生素c在人体内只能停留4个小时,因此每天至少补充两次。同时由于一支香烟可破坏25mg的维生素c,长期吸烟的人更需要服用维生素c。除了新鲜水果和蔬菜中富含维生素C, 小仙女们知道吗,肉制品中, 也含有维生素C 呢。是不是对于热爱美食的你,是个很好的消息呢 ! 今天我们就来看一下, 奥豪斯助力检测肉制品 维生素C含量测定1 范围GB/T 9695的本部分规定了肉制品维生素C含量的测定方法。本部分适用于肉制品中维生素C含量的测定 2 原理试样中的维生素C用偏磷酸提取后,经2,6-二氯靛酚氧化成脱氢维生素C,与邻苯二胺反应,生成 具有紫蓝色荧光的喹噁啉衍生物。在激发波长350 nm、发射波长430 nm处测定其荧光强度,标准曲线法定量。脱氢维生素C与硼酸可形成复合物而不与邻苯二胺反应, 以此排除试样中荧光杂质产生的干扰。 3 仪器和设备实验室常规设备及下列仪器3.1 机械设备3.2 荧光分光光度计3.3 分析天平:可准确称重至 0.1mg 4. 分析步骤4.1 提取4.2 氧化4.3 荧光反应4.4 测定4.5 平行实验4.6 标准曲线的绘制 5. 本部分的检出限:2mg/kg 客户为什么选择奥豪斯分析天平?奥豪斯Adventurer AX 分析天平,320x 0.1mg 大量程万分之一天平,适合任何样品。 其中对于测试肉类样品,AX 天平非常易于清洁。 天平体积小巧,有助于实验室节约操作台空间。对于繁复的实验室检测工作,非常的有帮助哦 !以下,小编就带您看一看AX 的官宣吧~~ 无懈可击!奥豪斯在称量性能、外观设计、天平应用功能中不断进取,研发了新款Adventurer AX系列电子天平。Adventurer AX系列搭载彩色触摸显示屏,符合GLP/GMP法规。前置U盘读取接口,整体空间节省的风罩设计,全面满足实验室所有称量需求。Adventurer AX系列是同等级别天平中,您的最佳选择。 产品特点快速稳定且准确的称量特性,确保了天平的理想称量结果三者结合,确保让您在实验室称量中用最短时间,获取精准的称量结果。彩色触摸显示屏和U盘数据保存功能,带来更现代化的称量体验 宽视角彩色触摸屏方便您对 天平的称量操作和应用设置。前置U盘读取接口方便保存历史称量数据,输出符合GLP/GMP的要求。风罩整体设计有效节约实验室桌面空间,改善和提高用户体验 两片式的顶部和两侧风罩门设 计,巧妙地节省了在侧门推开时后方所需的桌面空间。1mg天平拥有上开门,提供更宽敞的称量室,样品放入更为便捷;0.01g和0.1g天平有更大的称量盘。 如果您想了解更多天平系列或奥豪斯其他产品信息,或正在寻求更专业细致的选型指导,请速速拨打4008-217-188,或点击进入“阅读原文”,并留下相关信息,我们专业的工程师们会竭诚为您服务!参考文献: 《GBT9695.29-2008》
  • 维生素D新国标、新机遇、新挑战!
    随着检测技术的不断进步和发展,市场对于物质的检测需求也在不断提高,这对于做分析仪器的厂家来说,既是挑战也是机遇,检测要求的提高,既是国家对于民众健康的重视,也是对市场的一次考察,市场环境的改变势必会带来一些阵痛,但阵痛过后,经历过优胜劣汰的规律筛选,留下的必然是适应性更强的产品。针对此次新国标GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》的发布,其中最明显的无非是增加了在线柱切换反向液相色谱法,当然,还有其他内容的改动,例如:细化了试样的类型,从原来的“不含淀粉样品和含淀粉样品”,增加了各类食品分类,如:1.婴幼儿配方食品、特殊医学用途配方食品、乳及乳制品、冷冻饮品和饮料;2.谷物及其制品、烘烤食品、婴幼儿谷物类辅助食品及其他含淀粉试样;3.油脂及其制品、肉及肉制品、水产及其制品、蛋及蛋制品;4.水果、蔬菜、豆类、食用菌、坚果和籽类;5.含蜂蜡等粘稠胶质试样和其他食品。从上述分类可以看出,国家对于食品的分类更加细化、详细和准确了,不再是笼统的称呼,并针对每种不同类型的试样制定了更为详细的处理过程,这样避免的各检测机构以前所面临的针对一些特殊制品,检测方法不清洗,处理过程多样化的问题。其次还将食品中维生素D2和D3的检出限和定量限做出了调整,这对于各个仪器厂商来说,这将会是一场挑战。但同时也认识到,我们对于每天所摄入的营养物质,有了更高的要求标准,对于这个跟健康息息相关的物质,民众的更加关注。在此背景下,为了进一步促进维生素D检测工作的交流与合作,仪器信息网特别发起“维生素D新标准解读与应对”话题。本文邀请到成都珂睿科技有限公司应用开发部负责人邓异凡分享相关的技术及解决方案。在新国标发布之前,本公司一直在致力于研究二维液相,在线柱切换技术,其主要产品为人体内血药浓度检测仪(TDM),因此针对此次新国标的发布,我司立即组织人员开展了新国标方法的研究和开发工作。根据新国标的要求反相柱切换方法六通阀共两种状态,如上图所示。首先需要在色谱柱1上对杂质进行分离,再通过柱切换的方式将维D转移至富集柱上,第三次切阀再通过泵2将富集柱上的维D转移至色谱柱2上进行分析。对于在杂质的分离需要在第一个检测器上观察结果,维D的分析需要通过第二个检测器观察。我司对新国标反相柱切换液相色谱法的管路连接方式进行了微调,使用单边切阀的方式,让维生素D经过2次检测器,做到分离检测。使用此方法,可以同时分析维生素A D E,且所有化合物结果信息在一张色谱图上,包括维生素E的四种构型以及维生素D2和D3,结果图如下:图1.从左往右依次为维生素A 0.05μg/mL、维生素E四种构型δ、β、γ、α 0.2μg/mL图2.从左往右依次为维生素D2和D3 0.5ng/mL 所有化合物的信噪比S/N均大于3。并验证了该方法的线性和重复性,结果均比较好。图3.维生素A和E四种构型的重复性结果图4.维生素D2和D3重复性结果图5. 维生素A、E标曲图6. 维生素D标曲 使用此方法,维生素D会过两次检测器,第一次过检测器时D2和D3没有分离,两个峰重叠为一个峰出,位置在维A和维E中间,经过泵2分析柱的分离后再次经过检测器时分离为两个色谱峰。该方法减少了一个检测器的使用,缩短了方法时间,提高了分析效率。表一、方法对比值此时刻,正是我们国产仪器发力的时刻,也是我们向市场证明国产仪器实力的机会,在尊重国标要求的前提下,我们能做到更高的标准,更能符合我们市场的实际需求。为食品行业的发展尽一份力。投稿人:成都珂睿科技有限公司应用开发部负责人 邓异凡关于成都珂睿科技有限公司:成都珂睿科技是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业,成立于2016年,公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。公司目前50%以上员工为研发人员,研发投入累计超5千万,我们已建立起全国销售和服务网络。产品涵盖液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱产品开发以及为这些产品提供自动化前处理产品,并依靠这些产品不断提供众多解决行业痛点的特殊应用方案。
  • B族维生素质谱检测技术令叶酸补充不再盲目
    记者从西湖大学获悉,该校生命科学学院独立实验室负责人施红军带领团队研发的红细胞B族维生素精准质谱检测技术,近日完成数千万元的Pre-A轮融资。B族维生素是人体不可或缺的水溶性营养元素,叶酸是B族维生素的一种。相关科学研究表明,怀孕前增补叶酸能降低神经管缺陷、先天性心脏病等出生缺陷的风险。应用该技术,备孕阶段的女性只需到医院抽一管血,即可得到一份可信赖的叶酸水平检测报告,再由医生据此提供个性化的用药指导。增补叶酸可预防出生缺陷已有研究表明,B族维生素的缺乏与出生缺陷、妊娠期高血压、子痫前期等问题相关。如今,增补叶酸作为预防出生缺陷的重要方法,已被多国专业组织写入医学指南。日常生活中,叶酸广泛存在于动植物类食品中,尤其在绿叶蔬菜中含量较多。但天然叶酸极不稳定,人体真正能从食物中获得的叶酸并不多,并且人体不能自行合成叶酸,只能依赖摄入补充。“根据大样本数据统计,目前建议孕前女性的叶酸摄入量是0.4—0.8毫克/天。但摄入相同剂量的叶酸,是否会让有些人用药过量,有些人却补充不足?” 施红军介绍,遗传因素不同、饮食习惯不同、生活方式不同,都会影响个人体内的叶酸水平。叶酸的快速精准检测,是临床上的一个难题。叶酸临床检测主要分为血清检测和红细胞检测两种。尽管血清检测技术比较成熟,但它主要反映的是人近期的叶酸摄入量,因此检测结果很容易受到饮食的影响,波动性较大。“相对于血清叶酸,红细胞叶酸反映了人体内叶酸的长期存储水平,被公认为是更好的叶酸指标。”施红军表示,与检测游离态的血清叶酸不同,检测细胞内的叶酸需要经过细胞纯化和裂解,叶酸多谷氨酸态的水解,以及抗氧化保护等多个步骤,技术难度较大。此外,B2、烟酸、B6等B族维生素辅酶的不足也可能会影响叶酸的代谢效率,因此想要完整评价叶酸水平及其代谢功能,得同时检测这些B族维生素在人体内的含量。抽血检测让剂量补充更精确“每一个小分子都有一个特定的质荷比(质量和电荷的比重),知道了质荷比就可以知道这是什么物质。”施红军说,团队创新性地将质谱检测技术运用到红细胞叶酸检测中。B族维生素在人体内有着不同的形态,而质谱设备可以清晰地分辨出不同形态的B族维生素的质荷比,从而精准地测量出其在人体内的含量。红细胞内很多B族维生素以辅酶小分子的形式存在,极不稳定。检测前需要用特殊的保护剂和提取剂,将细胞裂解,同时立即保护好释放出来的所有辅酶小分子,去除蛋白质和细胞碎片后再上机检测。施红军团队成功开发出一种全新的红细胞B族维生素的稳定提取方法,实现在30分钟内将红细胞中B2、烟酸、B6和叶酸同步提取、同步检测。“团队在国际上首次实现了红细胞B族维生素综合代谢能力的精准质谱检测。”施红军说,团队目前已经完成了来自全国各地的上万例样本的完全叶酸功能检测(CFT),检测结果可溯源至世界卫生组织(WHO)全血叶酸国际质控标准95/528,进一步证实了该方法的准确性。通过样本分析,研究团队发现,我国孕妇的叶酸平均水平与美国在强制添加叶酸之前的650纳摩尔/升的孕妇叶酸平均水平相当,但与他们目前1150纳摩尔/升的水平相去甚远。2017年,国务院办公厅出台的《国民营养计划(2017—2030)》中写道,要把育龄女性的叶酸缺乏率下降到5%以下。施红军介绍,根据团队的检测结果显示,现在我国10%—30%的孕妇叶酸缺乏,并且叶酸缺乏率从南方到北方再到西部地区呈现逐渐递增趋势。“团队之前在一项研究中发现,烟酸的缺乏也会导致包括先天性心脏病等在内的多器官出生缺陷。因此,烟酸已被我们列入了检测开发的研究计划。”施红军表示,这项研究的实验目前还停留在小鼠模型上,他们将尝试与更多医院合作,探明烟酸的缺乏与相关出生疾病的内在关联。
  • 《化妆品中维生素B5及维生素原B5》等5项方法标准通过审定
    2010年6月9日~11日,在甘肃省敦煌召开的第二届全国香料香精化妆品标准化技术委员会化妆品分技术委员会第四次会议中,由浙江磐安县金华名仕化妆品有限公司主导修订的《指甲油》行业标准通过了审定。  会议由化妆品分技术委员会主任委员魏少敏、副主任委员董树芬、李琼主持,参加会议的有来自政府管理部门、大专院校、科研院所、质检机构、生产企业的标委会委员、委员单位的代表以及标准起草单位等的代表共 69名,磐安县企业代表与质监局领导也参加了本次会议。会议中,与会代表对金华名仕化妆品有限公司主导修订的《指甲油》行标进行了认真讨论,对有关条款的表述和指标规定等提出了相应修改意见。最后,会议同意通过对该标准送审稿的审查,同意起草小组按会议审查的意见做适当修改后报批。  据悉,本次通过审定的还有《睫毛膏》等5项产品标准、《化妆品中维生素B5及维生素原B5》等5项方法标准、《化妆品用三氯生》等12项原料标准。
  • 岛津推出《食品中维生素ADE定量解决方案》
    维生素 A(维生素 A 乙酸酯)、维生素 D3和维生素 E(维生素 E 乙酸酯)对于人类的健康至关重要。其中维生素 D3(胆钙化醇)是哺乳动物重要的营养成分,具有促进哺乳动物钙磷代谢和成骨的作用。因此,维生素 A、维生素E 和维生素 D3 是婴幼儿奶粉和米粉的营养成分主要营养成分,也是各种保健食品的重要组成部分。维生素 A 和维生素 E 紫外吸收较强并且在食品中的含量较高,一维色谱即可实现这两种化合物的准确定量。维生素 D3含量较低、紫外吸收不强、易受基质干扰,难以通过一维色谱实现其与基质的分离和准确定量。因此,同时定量食品中维生素 A、维生素 D3 和维生素 E 难以实现。 AOAC 采用 LC-MS/MS 技术定量奶粉中维生素 D3,该方法效果较好,但测试成本较高。欧盟和中国采用两套方法定量维生素 A、维生素 D3 和维生素 E,即反相色谱(一维色谱)定量维生素 A 和维生素 E,离线二维法(正相色谱制备+反相色谱分析)定量维生素 D3。制备液相加分析液相的方法主要解决两方面的问题:1. 维生素 D 馏分的两次净化(维生素 D 与基质的分离);2. 二维正交性分离,维生素 D3 与维生素 D2 的分离、维生素 D3 与基质的分离。该方法具有比LC-MS/MS 方法成本更低的优点,但工作量较大且不利于大量样品的分析(自动化程度较低)。岛津采用中心切割方法,第一维色谱柱定量维生素 A 和维生素 E,同时净化维生素 D。定量环收集维生素 D 组分,并由二维液相泵引入第二维色谱柱,利用一维和二维色谱柱不同的分离选择性实现维生素 D3 与基质的分离,以及维生素D3 和维生素 D2 的分离,最终实现维生素 D3 的定量。综上所述,本方法只需一次进样,即可实现维生素 A、维生素 D3 和维生素 E 同时定量,节约了大量样品制备时间、避免正相溶剂对分析人员的伤害,同时具有稳定性好、准确度高的特点,可用于米粉、婴幼儿奶粉、多维片和钙片中维生素 A(维生素 A 乙酸酯)、维生素 D3 和维生素 E(维生素 E 乙酸酯)的含量检测。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 百灵威维生素标样 品种全 保平安 促健康
    维生素(vitamin)是人和动物为维持正常的生理功能而必需从食物中获得的y类微量有机物质,对生命机体的新陈代谢、生长发育和保持健康具有j重要作用。目前,市场上很多食品均含有维生素,其添加种类和成分的多寡,对身体健康与否显然起到举足轻重的关系。因此,百灵威为食品检测提供品种齐全的维生素标样,可协助相关部门快速精确地检测食品中维生素的营养成分及其比例,以保障人们的饮食安全与营养均衡。百灵威作为分析l域行业引l者,拥有全球化大型标样库,产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的分析试剂规格标准,符合ACS 标准、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求,可满足z高质量控制体系要求,每份标准样品均附带原批次质检报告、材料安全数据卡,确保实验可溯源,并且可以为用户提供专业标样的定制服务。■ 水溶性维生素系列标样产品编号产品名称CAS包装目录价VIT-001N维生素B1盐酸盐 / 硫胺素Vitamin B1 hydrochloride67-03-81 g¥195C 17455500硝酸硫胺 / 维生素B1硝酸盐Thiamine mononitrate532-43-40.25 g¥432C 17561000硫代硫胺素Thiothiamine299-35-41 g¥540VIT-002N维生素B2 / 核黄素Vitamin B283-88-51 g¥195C 16813610核黄素磷酸钠Riboflavine-5 phosphate sodium130-40-50.25 g¥432VIT-003N维生素B6 / 盐酸吡哆辛 / 盐酸吡哆醇Vitamin B658-56-01 g¥195VIT-004N抗坏血酸 / 维生素CVitamin C50-81-71 g¥195C 10303100抗坏血酸钙盐Ascorbic acid calcium salt5743-28-20.25 g¥432C 10303900抗坏血酸钠盐 / 维生素C钠盐L-Ascorbic acid sodium salt134-03-20.25 g¥396C 10303930维生素C棕榈酸酯 / L-抗坏血酸棕榈酸酯Ascorbyl palmitate137-66-60.25 g¥432VIT-005N烟酸 / 吡啶-3-羧酸 / 尼克酸Vitamin B359-67-61 g¥195VIT-006N烟酰胺 / 尼克酰胺 / 维生素B3 Nicotinamide98-92-01 g¥195C 15521030烟酸苄酯Nicotinic acid-benzyl ester94-44-00.25 g¥360VIT-007N叶酸Vitamin M59-30-31 g¥195VIT-008ND-泛酸 / 维生素B5D-Pantothenic acid79-83-40.1 g¥370C 15844500D-泛酰醇D-Panthenol81-13-00.5 g¥936CA15845000泛酸钙单水合物Pantothenic acid calcium salt63409-48-30.25 g¥360VIT-009N-R1D-生物素 / 维生素H / 辅酶RVitamin H58-85-50.1 g¥195VIT-010N-R1维生素B12Vitamin B1268-19-90.025 g¥234VIT-WSK-R1-SET水溶性维生素套装,包括:VIT-001N to VIT-010N10 units¥1,264■ 脂溶性维生素系列标样产品编号产品名称CAS号规格目录价VIT-012N维它命EVitamin E10191-41-00.1 g¥273CA17924320维生素E醋酸酯Vitamin E acetate7695-91-20.5 g¥540VIT-013N胆骨化醇 / 维生素D3Vitamin D367-97-00.1 g¥273CA17924100骨化二醇Vitamin D3 25-hydroxy monohydrate63283-36-30.05 g¥1,134VIT-014N维生素A棕榈酸酯Vitamin A palmitate79-81-20.1 g¥1,206VIT-015N维生素E醋酸酯Vitamin E acetate7695-91-20.1 g¥273VIT-016N维生素K1 / 2-甲基十六碳烯-1,4-萘二酮 Vitamin K184-80-00.1 g¥273VIT-017N维生素K2Vitamin K211032-49-80.1 g¥1,556VIT-018N维生素K3 / 甲萘醌 Vitamin K358-27-50.1 g¥273VIT-019NBETA-胡萝卜素b-Carotene7235-40-70.01 g¥389CA10290900beta-阿扑-8' -胡萝卜醛8' -Apoaldehyde1107-26-20.05 g¥936VIT-020N维生素 E 琥珀酸酯Vitamin E succinate4345-03-30.1 g¥273VIT-022N维生素D2Vitamin D250-14-60.1 g¥273VIT-FSK-R2-SET脂溶性维生素套装,包扩:VIT-012N to VIT-022N10 units¥2,457■ 相关分析耗材产品产品编号产品名称规格目录价116481甲醇 99.9% [HPLC/ACS]4 L¥180134752乙腈 99.9% [HPLC/ACS]4 L¥400187553水 [HPLC]4 L¥375904802乙醇 95%500 mL¥22S02001C18 柱,150 mm× 4.6 mm, 5 &mu m1 支¥2,500S02302C18 柱,250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m1 支¥2,800S010125-3002AB-1气相柱,30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m1 支¥3,960S010525-3002AB-5气相柱,30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m1 支¥3,960ZTLMGL-4.1针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m(有机相)100 片/包¥150WKLM-4.2微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m (有机相)100 片/包¥210901275J&K 瓶口分配器(5.0-50.0 mL)1 支¥2,000958945J&K单道手动可调移液器(100-1000 &mu L)1 支¥645928429J&K磁力搅拌器(数显、加热、不锈钢)1 台¥3,1125182-0553螺纹透明样品瓶(蓝色螺纹盖,PTFE红色硅橡隔垫)100 个/包¥5275182-0728聚丙烯螺纹瓶盖(无隔垫)100 个/包¥1095183-4759高j绿色隔垫(带预穿孔)50 个/包¥699CER-001-11.5 mL标准毛细储存瓶1 个¥2405183-2086400 &mu L 脱活的玻璃平底内插管500 个/包¥1,4415183-4696单细径锥不分流衬管25 个/包¥6,0305183-4693单细径锥,带玻璃毛不分流衬管5 个/包¥1,4605188-5365衬管O形圈10 个/包¥1435188-5367进样口密封垫(配备垫圈,*金属铸模工艺,镀金密封工具包)1 个¥389
  • 2020版《中国药典》│ 岛津柱切换二维液相,助您轻松应对“0722维生素D测定法”
    维生素D是一种脂溶性维生素,其具有促进生长和骨骼钙化,促进牙齿健全、用于治疗佝偻病、骨软化症等功能作用,是一种大家广为熟知的营养元素。《中国药典》2020年版《0722维生素D测定法》,保留原先的第一、二、三法外,新增加了第四法——柱切换二维液相法。 本次,小编和您一起探讨新加入的第四法。 什么是柱切换二维液相法? 柱切换二维液相法是将不同选择性分离柱组合,加强分离能力的联用技术。柱切换液相色谱系统通常由第一维分离柱和第二维分离柱串联组成,两柱之间以切换阀作为接口,通过流动相流路的改变,将部分或全部第一维柱流出的组分,导入第二维柱进行二次分离,从而起到净化目标化合物,提高系统分离能力的作用。如果只是将部分组分导入第二维柱分析,通常又称为中心切割二维液相法,用LC+LC表示;如果是全部组分全部导入第二维柱,通常称为全二维液相色谱法,用LC×LC表示。 新增加的第四法,优点有哪些? 《中国药典》2020年版四部《0722维生素D测定法》,采用高效液相色谱法测定维生素D制剂中所含维生素D含量,以及维生素AD制剂或鱼肝油中所含维生素D及前维生素D(折算成维生素D)的总量。 • 当待测药品中无维生素A及其他杂质干扰可用第一法测定,否则应按第二法处理后测定; • 如果按第二法处理后,前维生素D峰仍受杂质干扰,仅有维生素D峰可以分离时,则应按第三法测定,或不经前处理按第四法测定。第二法和第三法的供试液制备需要采用“正相收集、反相洗脱”,第三法为了进一步去除前维生素D峰的杂质干扰,还增加了水浴加热再净化的过程,前处理较为麻烦,一个实验常常需要2~3天时间来完成; • 第四法通过在线净化的方式,省去了复杂的前处理步骤,让仪器来代替复杂的人工操作!且相比较而言,第四法的仪器配置更为简单,是药品中维生素D检测的不错选择! 岛津应对方案 该方案在岛津中心切割二维液相系统上进行。系统配置包括一维二元高压系统和二维四元低压系统,两个紫外检测器,一个进样单元和一个柱温箱;柱温箱中装载两根不同性能的色谱柱,并通过加载一个高压流路切换阀实现一维和二维的实时切换。 图1. 岛津二维液相(中心切割)系统 01 前处理:按照《中国药典》2020年版四部通则0722维生素D测定法第四法要求进行制备。 02 分析条件:第一维色谱柱:HILIC-10(2.1x150 mm,3 μm)第二维色谱柱:RX-SIL(3.0x100 mm,1.8 μm)第一维流动相:A相:正己烷;B相:正己烷-正戊烷-异丙醇(98:1:1);按下表程序进行梯度洗脱 第二维流动相:正己烷-正戊醇-异丙醇(996:2:2),等度洗脱流速:0.5 mL/min 进样体积:100 μL柱温:40℃ 检测波长:265 nm收集管:聚醚醚酮(peek)管,内径0.0762 cm(0.03英寸),20 m,容积约9 mL 03 对照品溶液色谱图:取方法中的校正因子f2上机测试,得到对照品溶液色谱图。其中第一维液相维生素D的理论塔板数超过2500,与前维生素D的分离度>5;各峰的重复性为0.76%~1.46%(n=5),均满足药典的要求。图2. 对照品溶液第一维色谱图(上)和第二维色谱图(下) 04 供试品溶液色谱图:取制备好的供试品溶液上机分析。在第一维色谱图中,由于维生素A醇和油脂的干扰,前维生素D被大量杂质峰包裹,无法检测;将该时间段的物质切入第二维色谱中继续分析,前维生素D和维A醇、油脂等杂质在第二维色谱图中得到了有效的分离。 图3. 供试品溶液第一维色谱图(上)和第二维色谱图(下) 05 参与验标工作:岛津广州分析中心参与了该方法的验标工作;制标专家和岛津工程师共同建立并验证了方法,方法可靠、稳定,可有效地应对《中国药典》0722通则第四法柱切换色谱法。
  • 维生素K1超标逾900倍 南山奶粉再出问题
    专家称超标900多倍易致中毒,或导致恶心、呕吐和嗜睡等症状  去年曾因在广州被抽检含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1而下架的南山奶粉,最近又遭到消费者投诉称,该品牌一款配方奶粉中添加的维生素K1超标900多倍。  对此,专家分析婴幼儿奶粉中维生素K1超过标准900多倍,对不同体质的婴幼儿来说会导致不同的不良反应,大体来说会产生恶心、呕吐和嗜睡等症状,对婴幼儿血液的凝血系统也会造成迟缓影响。“总之,维生素K1严重超标会导致婴幼儿神经系统、血液系统和消化系统等多系统的不良反应,这些都是维生素中毒的症状”。  1  维生素K1超标竟然成为卖点  据媒体近日报道,消费者黄先生在超市购买了几罐南山金装倍慧婴儿配方奶粉(1段),回家后发现,该奶粉配料表上标有营养强化剂——维生素K1(添加量:70mg/100g)。在查阅相关法规后,黄先生认为,该奶粉中添加的维生素K1,超过我国1994年施行的GB14880-1994《食品营养强化剂使用卫生标准》,即每1000克奶粉中只能添加维生素420到750微克的规定中最大限量的约933倍。  而研究显示,大量或超量添加维生素K1,可导致新生儿肝损伤、溶血性贫血等。黄先生随后向省市质监局举报,要求相关部门对亚华乳业进行查处处罚。新快报记者查询广州本地消费者购买的罐装南山金装倍慧婴儿配方奶粉(1段)外包装发现,此次遭消费者投诉添加量超标的维生素K1,竟是这款售价约250元的南山金装倍慧1段奶粉的主打卖点。记者在包装上看到,这款南山奶粉背面包装的正上方,以较显眼字样注明“南山金装倍慧婴儿配方奶粉1段,强化维生素K1含量。”并在下方还附有说明称,“大量临床研究发现,母乳中维生素K1的缺乏,是造成0-6个月宝宝颅内出血的主要原因。维生素K1使宝宝更加健康的成长”。并且,在这一背面的外包装上,也的确注明了“维生素K1(添加量70mg/100g)”。  2  专家称超标900多倍可致中毒  “维生素K1是人体必不可少的营养元素,对婴幼儿更是如此。但是婴幼儿对于这一元素的摄入也不能过高,因为它含量过量了对人体也是有害的。”亚洲儿科营养联盟主席丁宗一告诉记者,维生素K1过量对人体特别是婴幼儿的影响与过量的“度”有关,如果超过标准900多倍的话问题就严重了,比如对婴幼儿的神经系统可以产生两个不同方向的极端不良反应,一是产生神经抑制的症状,二是产生神经兴奋的症状。维生素K1的明显超标,对婴幼儿血液系统的凝血功能也可能产生影响,这会令血液凝固迟缓,令他们受伤了血液比较难凝固 这也有可能对消化系统比如说胃产生影响,导致食欲下降、恶心和呕吐等症状。“这些是多系统的反应,不见得在同一个孩子身上都能看到,所以有可能没有经验的大夫会看不出来,这些其实是维生素中毒的症状。”丁宗一称。  中山大学营养学系教授蒋卓勤则表示,维生素K1对婴幼儿来说是非常重要的营养元素,如果缺乏的话容易出现出血、骨头不够硬等情况,所以一般奶粉中都会含有。但是,如果奶粉中维生素K1过量的话,则会导致维生素中毒现象,比如说恶心、呕吐和肝功能下降等,严重的话可能会导致死亡。“如果超标900多倍可能不会有那么严重的毒性,但肯定是对婴幼儿健康不利的,并且也说明绝对是不合格奶粉。”蒋卓勤表示。  3  南山产品存在不符合国标事实  对于消费者的投诉和专家的担忧,南山方面却并未表现出歉意,反而大呼委屈。  据长沙当地多家媒体报道,南山奶粉所属的湖南亚华乳业有限公司法人兼总经理龙飞称,“维生素K1很贵的,其它品牌的奶粉都舍不得添加,我们南山倍慧奶粉中添加了,却被消费者举报,说是加多了,真是好心不得好报。”  新快报记者昨前两日多次致电湖南亚华乳业有限公司咨询热线,但却被告知该热线只负责产品及消费者售后服务,不接受媒体采访,随后告知记者可拨打送奶到家热线。但当记者再拨通送奶热线后又被告知,该热线只负责送奶不负责其他业务,且无法向记者提供公司电话。至本报记者截稿时止,南山方面仍无人正面回应维生素K1严重超标消息是否属实。  另据湖南当地媒体报道,亚华乳业研究所技术方面负责人解释,南山金装倍慧婴儿配方奶粉(1段)维生素K1的标注,是依据GB14880-2004版的要求标注的,符合国家相关规定。但根据记者查询,GB14880只有《食品营养强化剂使用卫生标准》(GB14880-1994)和《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》(GB14880-2012)两个版本,根本没有GB14880-2004版。  值得注意的是,在两个版本的GB14880中,GB14880-2012发布时间为2012年3月15日,正式实施为2013年1月1日。而此次黄先生购买的南山金装倍慧婴儿配方奶粉(1段),生产日期分别为:2012年6月21日、2012年12月20日等。新快报记者所了解的广州本地消费者购买的产品生产日期亦在2013年以前。也就是说,湖南长沙亚华乳业有限公司生产上述奶粉时,GB14880-2012尚未正式实施。据此,南山金装倍慧婴儿配方奶粉(1段)营养强化剂的使用应符合GB14880-1994的规定。以此计算,上年生产的“旧产品”确实如消费者所指,在维生素K1的量上也并不符合当时正在实行的“旧国标”。  ■相关报道  南山奶粉曾被检出含剧毒物  问题批次产品曾在穗遭下架  近年来,南山奶粉频频被指出现质量问题。去年7月,广州市工商局通报称,抽检了5个批次南山倍慧婴幼儿奶粉,全部含有强致癌性物质黄曲霉毒素M1。这批产品生产日期在2011年7月至12月间,涉及盒装和罐装。  广州市工商部门当时还表示,黄曲霉毒素M1具有剧毒性和强致癌性,所以问题批次产品已下架。记者了解到,由于南山品牌相对低端,在广州市非城区方有南山婴幼儿奶粉售卖。此外,由于南山奶粉检测结果问题严重,工商部门采称会取严厉处罚措施。  随后,南山乳业也终于就事件发出声明称,除了暂停生产,还会对现有库存产品封存,并送样到第三方权威部门进行检测,确保出厂产品合格。同时,以原料、检测手段、生产工艺为重点,针对产品所有生产流程开展全面自查,并全面整改。不过,公司客服仅表示,提供购得相关批次的顾客去购买点退货,但并未涉及赔偿。
  • 国内首家全自动维生素分析仪NMPA获证
    维生素检测通常使用电化学法、紫外光谱法、红外光谱法、气相色谱、液相色谱、液质联用、微生物检测法、荧光法、ELISA等检测方法。而可以实现高通量自动化多重维生素检测的,只有电化学法!检测原理:维生素电化学分析仪,先利用正向电压将被测物质沉积在传感器表面,然后施加反向电压使富集在传感器上的物质溶出,根据溶出过程的极化曲线分析被测物质的含量。不同的维生素在玻碳电极上具有不同的吸附电压,通过施加反向线性电压,计算机实时监测玻碳电极和辅助电极回路中的电流值,其峰值与项目含量成比例关系,通过与标准物质比较,可以精确测出待测项目的含量。华奋生物,研发、生产的全自动维生素分析仪,自主创新,独立发明,多项专利,举全国首创!拿下国内第一张全自动维生素分析仪注册证,自动清洗,自动加样,自动检测,自动出结果,全程自动化,可以同时检测16种人体血液样本中维生素,包括A、B1、B2、B3、B4、B5、B6、B7、B9、B12、C、D、D3、E、K1、K3的含量。它由四组检测电极组成,其中一组电极检测脂溶性维生素(A,D,E,K),其他三组检测水溶性的12种元素。每个电极测固定的四个维生素,每个维生素吸附电压不一样,加反向电压可以监测到四个不同的峰电流,从而实现检测到含量多少。关于华奋生物湖南华奋生物科技有限公司坐落于湖南省长沙市高新技术产业开发区,依山傍水、人杰地灵。华奋生物是一家集研发,生产,销售,服务,应用为一体的创新型医疗科技公司,专注于研发实验室临床医学检验仪器及配套试剂,维生素检测仪,全自动维生素分析仪,氨基酸测定仪,血清药物浓度测定仪,及相关配套试剂,将科学技术深耕细作,坚定不移技术创新、践行工匠精神,弘扬匠心筑梦。公司建立了从产品研发,设计,生产,销售,服务,应用为一体的全体系过程。
  • 保健品中维生素B12的测定-免疫亲和法
    维生素B12(Vitamin B12)是唯一一种含主要矿物质钴的维生素,故又称钴胺素。维生素B12需要肠道分泌物的帮助才能够被吸收,主要的生理功能是参与制造骨髓红细胞,以及防止大脑神经受到破坏,严重缺乏可导致恶性贫血。本报告参考GB/T 5009.217-2008第二法-免疫亲和法,与直接提取法相比,免疫亲和法的检测限较低,可达到0.026 μg/g,比直接提取法低10倍左右。应用Primaide 系统,采用免疫亲和法进行样品前处理,对保健食品中的维生素B12进行了测定。样品中成功检测到维生素B12,且在样品中加入维生素B12标准品进行了加标回收率的测定。 标准样品测定例仪器配置 : Primaide 1110 泵,1210 自动进样器,1310 柱温箱,1410 紫外检测器。n 精密度GB/T 5009.217-2008中规定,重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的20%。我们这里采用了计算相对标准偏差的方法,PM的重复性结果如上图所示,6次重复性实验,保留时间重现性RSD是0.07%,峰面积重现性RSD是0.26%,结果要优于标准规定。n 线性结果维生素B12在0.5 ~ 50.0 mg/L标准溶液的浓度范围R2 = 1.0000,线性关系良好。样品测定例n 样品前处理方法n 测定结果对维生素饮料和多维元素片中的维生素B12进行了测定,检测到两种样品中均含有维生素B12。为了验证准确性,进行加标回收率测定,在两种样品中加入维生素B12标准样品,进行回收率的测定,回收率分别为102%和87%,测定结果准确可靠。
  • 化繁为简|在线柱切换—反相液相色谱法测定食品中维生素D的含量
    国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了85项食品安全国家标准和3项修改单的公告,其中包括了GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》(以下称新标准)。新标准代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”。新标准最大的变化便是增加了在线柱切换反相液相色谱法。在此背景下,为了进一步促进维生素D检测工作的交流与合作,仪器信息网特别发起“维生素D新标准解读与应对”话题。本文邀请到科诺美(北京)科技有限公司液相色谱产品经理公敬欣分享相关的技术及解决方案。 01 引言维生素D是机体维持正常代谢和调节机能所必须的脂溶性维生素,主要包括维生素D2(麦角钙化醇)和维生素D3(胆钙化醇),具有促进肠道对钙、磷的吸收和在骨骼中沉积,维持骨骼的正常生长与发育的作用,因此维生素D的准确测定对于产品质量控制具有重要的意义。在维生素D的测定中,由于添加量相对较低,且样品基质复杂,存在脂肪、蛋白等干扰物。现行标准GB 5009.82-2016中第四法中,在对样品进行皂化、提取、洗涤、浓缩后,通过正相液相色谱净化,浓缩复溶后再通过反相色谱法分离检测。该方法分析单个样品的时间较长,降低了分析效率,并且过于繁琐的前处理操作,也会对回收率的结果产生较大影响。因此,在即将生效的《GB 5009.296-2023食品国家安全标准 食品中维生素D的测定》中,将在线柱切换-反相液相色谱法作为该标准的第二法,优化了样品前处理流程,提升检测灵敏度,更快速地获取分析结果,提高了样品的检测效率。面对新标准的即将实施,科诺美的技术应用团队制定了符合标准要求的解决方案。本方案采用Chromai Lotus C8作为一维色谱柱,Lotus PAH作为二维色谱柱,基于Chromai Leaps双三元二维液相色谱平台,建立了在线柱切换-反相液相色谱测定食品中维生素D的方法,并通过实际样品的测试,确认该方法稳定可靠。 02 实验方法2.1 仪器Chromai Leaps高效液相色谱系统(1)一维、二维泵:Leaps双三元梯度泵(P60)(2)自动进样器:Leaps标准型自动进样器(带制冷)(A10C)(3)柱温箱:Leaps 标准加热型柱温箱(1个两位六通+1个两位10通)(C10V6)(4)检测器:Leaps紫外-可见检测器(D10)Leaps紫外二极管阵列检测器(D20)2.2 色谱柱一维色谱柱:Chromai Lotus C8(4.6*100 mm, 5 μm)二维色谱柱:Chromai Lotus PAH(4.6*150mm, 5 μm)富集柱:Chromai Louts TC C1(4.0*10mm,5 μm)2.3 软件Eyoulab CDS企业版2.4 色谱条件流动相一维流动相:A:水,B:乙腈/甲醇(75/25,V/V),梯度洗脱,流速:1 mL/min二维流动相:A:乙腈/水(95/5,V/V),B:甲醇,等度洗脱,流速:0.6 mL/min梯度洗脱及阀切换程序一维梯度洗脱程序二维等度洗脱阀切换程序检测波长264 nm进样量100 μL 03 实验结果3.1 标准曲线的测定将不同浓度的标准系列工作溶液分别进样100 μL,得到维生素D2和维生素D3标准曲线结果见表3。在2.5 -100 μg/L浓度范围内,维生素D2和维生素D3线性良好,线性相关系数均大于0.999。表3 维生素D2和维生素D3标准曲线测定结果图1 维生素D2和维生素D3标准曲线图图2 维生素D2和维生素D3标准溶液(2.5 ng/mL)二维液相色谱图3.2 实际样品测定参考GB 5009.296-2023第二法对样品进行皂化、液液萃取等前处理操作,得到样品溶液后上机分析,计算得到样品含量结果见表4。图3 某婴配粉样品1和2测定二维液相色谱图表4 某婴配粉样品测定结果 04 结论本解决方案采用科诺美自主研发的Leaps双三元液相色谱系统,参考GB 5009.296-2023第二法在线柱切换-反相液相色谱法,实现了维生素D测定中高效的样品前处理,检测效率显著提高。Leaps双三元液相色谱系统模块式组装,仅使用一个双三元泵就可以实现二维液相操作,避免了两组泵模块组装占地面积大或者仪器系统高度过高、操作不便的弊端,该系统可作为维生素D测定的首选配置。对于需要一次进样实现样品中维生素A、维生素D及四种维生素E异构体的同时测定分析,科诺美也可以提供在线前处理—二维液相色谱的完整解决方案。该方案灵敏度高、专属性强,可以有效去除样品中的杂质对维生素A、D、E的分析干扰。供稿人:科诺美(北京)科技有限公司液相色谱产品经理 公敬欣科诺美(英文:Chromai),是中国领先的从事分析检测仪器与医疗诊断研发、生产、销售和服务的高科技技术企业。是中国仪器仪表学会、中国分析测试协会、中国医疗器械行业协会会员。公司旗下设立北京研发中心、苏州供应链中心等多家子公司。科诺美公司一直致力于脂溶性维生素测定方法的研究与应用,除了食品中维生素的测定外,Chromai二维液相色谱系统已经取得二类医疗器械注册证(苏械注准20222222069),该系统已经成功应用于血清中脂溶维生素的测定。
  • 安捷伦液相色谱与EYELA前处理仪器助力新国标食品中维生素A、D、E的测定
    p  维生素是生物生长和代谢所必需的微量有机物。分为脂溶性维生素和水溶性维生素两类。前者包括维生素A、维生素D、维生素E等,后者有B族维生素和维生素C。人和动物缺乏维生素时不能正常生长,并发生特异性病变,即所谓维生素缺乏症。目前随着国家对食品安全的重视,及国家GB5009. 82 — 2016新国标的执行,《食品安全国家标准 食品中维生素 A 、 D 、 E 的测定》,HPLC 法作为国标第一法测试维生素A,E及第四法测定维生素D的方法。此处,安捷伦液相色谱仪及EYELA前处理仪器则为新国标的实施诠释了完美的解决方案。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3b0de762-c5f2-4811-add2-548a611ab3be.jpg" title="640-15.jpeg"//ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong  1、维生素A、D、E的测定原理:/strong/span/pp  食品或保健食品试样经过皂化后,经石油醚萃取,用液相色谱法分离,外标法定量。/pp检测试样举例:市售奶粉、奶粉伴侣、米粉、婴幼儿葡萄糖和复合维生素片维生素AD制剂或鱼肝油等样品。/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "  2、试剂与材料/span/strong/pp MILLIPORE MILLI-Q 一级超纯水/pp 无水硫酸钠:化学纯/pp 乙醇:色谱纯/pp 氢氧化钾:化学纯/pp 石油醚:沸程30 ℃~60 ℃,化学纯/pp 甲醇:色谱纯/pp 0.22um有机系针筒式微孔滤膜过滤器/pp 维生素A,D,E 标准品,美国 SIGMA 公司/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong  3、仪器和设备/strong/span/pp AGILENT 1220II-DAD梯度高效液相色谱仪/pp 旋转蒸发器EYELA N-1300V-WB/pp 恒温震荡空气浴摇床:EYELA NTS-4000BH(控温:》60度)/pp 氮吹仪EYELA MGS-2200/pp 超声波清洗器PM5-2000TD/pp 天平:感量为 0.1 mgMETTLER MS-204TS/pp HAIER 低温冰箱 DW-25L278(-20度)(保存标准品储备液)/pp 聚四氟乙烯漏斗/pp 500ml分析漏斗/pp 快速滤纸/pp 分液漏斗木头架/pp 分液漏斗振摇器EYELA MMV-1000W/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong  4、分析检测方法步骤/strong/span/pp 1. 皂化:/pp 1)准确称取样品:5-20g到250m皂化瓶中;/pp 2)加入40ml 含16g/l抗坏血酸的无水乙醇溶液,搅拌均匀后,加入氢氧化钾(KOH:H2O=1:1)25ml。/pp 3)确保在EYELA NTS-4000BH 水浴振荡箱 60℃下皂化60min 摇匀,避光 使皂化完全,皂化后立即置于冰水浴冷却;/pp 2.提取/pp 1)皂化液转入500ml分液漏斗,用150ml石油醚提取于strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "EYELA MMV-1000W/span/strong分液漏斗振摇器振摇5min,静止5min分层。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/32679560-a669-4dc4-b648-16b597efa4a2.jpg" title="640-16.jpeg"//pp 2)分层后转移至另一个分液漏斗,加100ml石油醚同法萃取,合并醚液,/pp 3)水洗有机相3次至中性/pp 醚液过无水硫酸钠,用250ml鸡心瓶收集。/pp 4)40℃EYELA N1300V-WB旋蒸蒸发旋蒸至1ml左右/pp 5) 用约5ml石油醚洗待测组分于50ml塑料离心管,EYELA MGS-2200氮吹仪吹干。/pp 6) 用10ml色谱甲醇复溶解,涡旋混合仪混匀。/pp 7) 样品过0.22μm滤膜,进样10ul上Agilent 1220HPLC./pp 5F维生素A、D、E 测定色谱/pp 色谱柱:Agilent色谱柱:Prooshell 120 PFP(五氟苯基), 50 mm × 4.6 mm, 2.7μm,(备注:PFP柱对位置异构体具有良好的选择性的保留时间)/pp 检测波长:维生素A(325nm);维生素:(294nm);维生素D:264nm。/pp 波长检测方法:(0-4.5)min 325nm,(4.5-6)min 改变为294nm,5min左右切阀(时间长短0.4-0.45min)(6-15)min改变为264nm./pp 柱温:35 ℃± 2℃。/pp 进样量:10 μL。/pp 时间:15min/pp 流动相:一维:甲醇,水;流速::1ml/min;/pp 维生素A D E 标准曲线的绘制/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong  标准曲线的制作/strong/span/pp  本法采用外标法定量。将维生素A 和维生素 E 标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以峰面积为纵坐标,以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线,计算直线回归方程。/p
  • 日立高新应对饲料新规之维生素B12的测定
    近年,我国饲料工业飞速发展,饲料总产量逐年递增,现已成为全球第一饲料生产大国。随之而来的饲料品质和安全性等问题引起人们的高度关注,因为饲料安全与否会通过动物制品影响人类健康,因此对饲料质量进行监测是非常有必要的。 2012年起国家陆续颁布了《饲料和饲料添加剂管理条例》、《饲料和饲料添加剂生产许可管理方法》、《饲料生产企业许可条件》和《混合型饲料添加剂生产企业许可条件》等法规,对饲料生产企业提出了更高的检测仪器配备和人员等要求。 日立高新针对此次饲料新规,开展了关于维生素、氨基酸、三聚氰胺、金属元素等的检测解决方案工作。此次跟大家介绍的是饲料中维生素B12的测定,参考GB/T17819-1999维生素预混料中维生素B12的测定高效液相色谱法。 维生素B12参与体内一碳基团的代谢,是传递甲基的辅酶,与叶酸的作用相互联系,影响生物合成所需的活性甲基的形成和其他一碳基团的代谢。参与许多代谢过程,其中最重要的是参与核酸和蛋白质的生物合成,促进红细胞的发育和成熟。[分析条件]:样品: 10 &mu L Std.(100 mg/L)流速: 1.7 mL/min色谱柱填料: &mu Bondapak NH2 (5 &mu m)柱温: 30 ℃色谱柱规格: 3.9 mm I.D.× 300 mm 仪器配置:Chromaster高效液相色谱仪 5110 泵, 5210自动进样器, 5310 柱温箱, 5410 UV 检测器 流动相: 3% H3PO4/CH3CN=26/70 检测波长: 361 nm [标样谱图]:[重现性]: 样品名称保留时间RSD% (n=6)峰面积RSD% (n=6)维生素 B120.050.24[工作曲线]:R2=0.9999此次检测使用的仪器是日立Chromaster高效液相色谱仪,关于此仪器请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C137940.htm关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 《中国药典》高效液相色谱法测定维生素D的标准草案公示
    近日,国家药典委员完成《中国药典》0722 维生素D测定法的修订。为确保标准的科学性、合理性和适用性,现将拟修订的标准草案公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起三个月。本标准的修订由广州市药品检验所牵头,江苏省食品药品监督检验研究院、辽宁省药品检验检测院、上海市食品药品检验研究院、厦门市食品药品质量检验研究院、浙江省食品药品检验研究院、中国食品药品检定研究院参与。一、修订基本思路在课题承担单位按规定的测定条件、实验方法和工作要求协作测定,获得了前维生素D相对于维生素D校正因子(F值)相对准确值的基础上,启动通则“0722 维生素D测定法”的修订,将第一法的“测定法”计算公式修订为加校正因子的外标法,将校正因子数值直接列于公式中。修订未改变原方法原理,仅改变了计算方式。并对第二法到第四法与计算公式相关的部分进行相应修订。原通则中每次试验需要同步操作的“校正因子测定”步骤,在通则修订后不需要每次同步操作,而是改为直接采用获得的校正因子F值。这样不仅避免了每次同步测定带来的偶然误差,提高了测定准确度,而且简化了操作步骤,缩短了分析时间,减少了试剂消耗。二、修订的依据全体承担单位严格按照作业指导书的要求进行协作测定,获得了前维生素D2和前维生素D3在254nm和265nm两个波长下各70个数据的校正因子统计值。同一波长下的前维生素D2和前维生素D3的F值差异不大,为了方便使用,取小数点后两位,前维生素D2和前维生素D3使用相同的F值,即254nm下前维生素D校正因子F值按2.05计,265nm下前维生素D校正因子F值按2.25计。将相应波长下的F值带入公式“维生素D总量=(维生素D峰面积+前维生素D峰面积×F)×f1”计算维生素D总量。 前维生素D校正因子是在严格控制条件下测得的统计值,其准确性能满足维生素D含量测定的需要。此值的获得为简化通则0722维生素D测定法奠定了基础。三、修订的主要内容1. 删去原通则第一法中的“校正因子测定”部分,将“测定法”的计算公式由ci=fiAi1+f₂A₂变更为:ci=(c1/A1)•(Ai1+F•A₂),其中F值为前维生素D相对于维生素D的校正因子,以2.25计。2.25的数值是在265nm下获得的,各论也有可能是采用254nm进行检测的,故进行了说明“如各论项下检测波长为254nm,F值为2.05”。2.原通则第一、二、三法采用254nm检测,第四法采用265nm检测,本次修订全部统一为维生素D2、D3的最大吸收波长265nm。经比较,在254nm与265nm下系统分离行为一致,系统适用性的要求无需变化,详细参数见附图和附表。3.第一法相应增加供试品溶液的制备、对照品溶液的制备。第一法明确了系统适用性溶液、对照品溶液、供试品溶液的进样量。4.第二法删除了“校正因子测定”测定部分,相应增加“对照品溶液制备修订“测定法”文字、修改波长为265nm。5.第三法未做修订。6.第四法删除了“校正因子测定”测定部分,相应增加“对照品溶液制备”、“定位溶液制备”、“系统适用性溶液制备”,修订“测定法”文字。附图附件:0722维生素D测定法公示稿.pdf
  • 赛智科技推出饲料中维生素B2的液相色谱(HPLC)检测方案
    维生素B2又叫做核黄素,为异咯嗪衍生物,桔黄色,易被碱、光及金属元素破坏。  核黄素是许多氧化还原酶的重要组成部分,参与能量和蛋白质代谢。动物缺乏核黄引起体代谢紊乱。其症状:轻则表现为生长受阻,生产力下降,严重者,猪发生皮炎,形成痂皮及脓肿,眼结膜、角膜炎;母畜缺乏则出现早产,胚胎死亡及胎儿畸形;雏鸡的典型症状为足跟关节肿胀,趾内向弯曲成拳状,急性缺乏症能使腿部完全麻痹、瘫痪;种鸡缺乏时,种蛋孵化率低,雏鸡成活率低。  赛智科技参考国标(GB/T 14701-2002),利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪,经实践检测可提供饲料中维生素B2的HPLC检测方案,得出的结果准确可靠,检出限好,适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素B2的测定,仅供广大用户参考。  以下是高效液相色谱法对饲料中维生素B2的详细检测方法。1  仪器与试剂1.1 仪器、设备  LC-10Tvp高效液相色谱仪  Vertex 色谱柱:150mm× 4.6mm× 5&mu m;  分析天平;  恒温水浴锅;  针头过滤器。1.2 试剂  乙二胺四乙酸二钠(EDTA)  庚烷磺酸钠  冰乙酸  三乙胺  甲醇  维生素B2标准工作液2  试样溶液的制备  称取维生素预混合饲料0.25g-0.5g,于100ml棕色容量瓶中,加入三分之二的提取液于80-100℃水浴中煮沸30min,待冷却后加入14ml甲醇,用提取液定容至刻度,混匀,过滤。维生素预混合饲料样液需有提取液进一步5倍-10倍,取部分过滤液过0.45µ m滤膜过滤,高效液相色谱仪分析。3  色谱条件  色谱柱:Vertex 色谱柱 150mm× 4.6mm× 5&mu m;  流速:1.0mL/min;  温度:室温;  进样量:20&mu L;  检测波长:单检维生素B2为267nm,多种维生素联检为280nm。  流动相:在已装入700ml去离子水的1000ml容量瓶中,加入50mgEDTA、1.1g庚烷磺酸钠,待全溶解后,加入25ml冰乙酸、5ml三乙胺,用去离子水定容至刻度摇匀。用冰乙酸、三乙胺调解pH至3.4± 0.02,过0.45µ m滤膜,取该溶液860ml与140ml甲醇混合,超声脱气,待用。4  维生素B2标准高效液相色谱图
  • 亨氏奶粉因维生素B2超标被销毁
    国家质检总局昨天公布最新一期进口不合格食品、化妆品黑名单,亨氏公司澳大利亚有限公司生产的一款亨氏婴儿配方奶粉,因维生素B2超标等问题在入境时被销毁。  此次共有126批次不合格食品、化妆品被拦截在国门外。质检总局强调,这些食品、化妆品都是入境口岸实施检验检疫时发现的,都已依法做退货、销毁或改作他用处理,未在国内市场销售。  黑名单上显示,重量为0.072吨的亨氏婴儿配方奶粉因维生素B2超标、泛酸未达标准而被进境口岸予以销毁处理。制造商为亨氏公司澳大利亚有限公司。据悉,维生素B2摄取过多,可能引起瘙痒、麻痹、流鼻血、灼热感、刺痛等 泛酸未达标准时,可导致儿童出现烦躁不安,食欲减退,消化不良,胃液分泌减少,抗体产生明显减少等症状。  另外,韩国乐天株式会社生产的2.428吨乐天蛋黄派,查出菌落总数超标 来自韩国的两吨多农心浣熊乌龙面,产品成分未获检疫准入 北京市品利食品有限公司从西班牙帕斯卡乳业集团公司进口的3.56吨草莓、香蕉酸乳(儿童酸奶全脂)未提供所需证书 棒点国际贸易(北京)有限公司从美国进口的甘菊茶、草本薄荷茶、英式早餐茶等发现大肠菌群、霉菌超标,上述食品均被销毁。
  • 高效液相色谱柱后还原法测定婴幼儿食品中的维生素K1
    维生素K又叫凝血维生素,有K1、K2、K3、K4等几种形式,其中K1、K2是天然存在的,是脂溶性维生素。本文参考GB 5413.10-2010中的方法,样品在色谱柱分离后使用锌还原柱进行还原,使用日立高效液相色谱仪Chromaster,对婴幼儿食品中维生素K1进行了检测。柱后还原法流路系统流动相经泵输送,将自动进样器吸入的样品带到色谱柱分离,经过还原柱衍生化后进入荧光检测器检测。 为延长还原柱的使用寿命,不使用时应将还原柱卸下保存,但频繁的进行还原柱的拆卸繁琐费时。而日立内置在柱温箱中的二位六通阀可以解决这个问题。使用二位六通阀,如下图所示连接阀内管路:使用还原柱进行分析或冲洗时,分析方法中阀位置设置为1,流路为1—6—还原柱—5—4;不使用还原柱时,阀位置设置为2,流路为1—2—peek管—3—4。标准样品测定例维生素K1在0.1 ~ 2.0 mg/L的浓度范围内线性关系良好,R2 为0.9999。重现性良好。 样品测定例参考GB 5413.10-2010的前处理方法,对样品进行前处理。结果可见:对米粉和奶粉样品进行测定,米粉中维生素K1无检出。每100 g奶粉样品中维生素K1为20 μg。 综上所述,日立高效液相色谱仪Chromaster,对婴幼儿食品中维生素K1进行检测,线性和重现性良好,测定结果准确可靠,符合GB 5413.10-2010的要求。 关于日立高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm
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