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未知分析物相关的资讯

  • 赛默飞携爆炸物毒物未知物分析解决方案参加2013司法鉴定理论与实践研讨会
    2013年5月23日 &mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)参加了在上海举办的2013司法鉴定理论与实践研讨会,展示了赛默飞针对爆炸物分析的离子色谱应用方案及毒物未知物分析的高分辨质谱解决方案。 近年来,一些不法分子,为了提高硝铵炸药的爆轰感度,在硝铵炸药中加入氯酸盐,成为土制硝铵氯化炸药。这种炸药爆炸以后,爆炸残留物中可检出氯酸根离子,这是区别于其它种类的硝铵炸药爆炸的一个显著特征。因此,能否准确的测定氯酸根,对事件原因的调查起着至关重要的作用。与常规分析氯酸根的比色法、碘量法相比,离子色谱法适用于复杂样品的测定。测定含有高浓度硝酸根的样品中低浓度氯酸根的离子色谱法,可为今后此类案件的定性提供有力的证据。 ICS-5000+模块化RFIC-EG系统 在应对毒物检测时,研究人员通常会面对分析已知化合物、没有标准品的非目标化合物以及完全未知物等情况。针对不同的检测需要,赛默飞提供相应的工作流程。例如在线样品前处理或净化,能够帮助检测实验室提高工作效率和改善数据质量;三重四极杆质谱仪能够对已知化合物进行定量和确证,提供高选择性和最低的检出限;Q Exactive高性能台式LC-MS/MS质谱仪,将高性能四极杆的母离子选择性与高分辨的准确质量数(HR/AM)Orbitrap检测技术相结合,可以对成百上千种成分进行简便可靠的筛查;而Orbitrap组合型质谱仪能够为完全未知物及其代谢物解析提供可行的方法和丰富的信息。Q Exactive 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com关于赛默飞中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2300名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心,在全国有超过400名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn
  • BCEIA2017之环境分析 未知污染物的挑战和应对策略
    p  strong仪器信息网讯/strong 2017年10月9日,第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2017)学术报告会在北京国家会议中心正式召开。本届学术报告会为期3天,继续坚持“分析科学创造未来”方向,围绕“生命 生活 生态—面向绿色未来”主题,举办包括大会报告、分会报告、热点论坛、同期会议等在内的400多场形式多样的学术报告。/pp  9日当天,环境分析分会10位报告专家针对目前的环境热点带来了精彩的报告,尤其针对目前环境污染物种类不断增多而检测能力有限的现状,多位专家提出了不同的看法和解决方案。/pp style="text-align: center "img title="DSC04012.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/04a3dcf8-ad33-4a7c-ac3e-afa606e36a6e.jpg"//pp style="text-align: center "strong会议现场/strong/pp style="text-align: center "img title="DSC03939.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/a82fa18e-068f-46bf-9c41-6abe28895e20.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告题目:Expanding the Number of Chemicals Measured in Environmental Media:Challenges for Analytical Mass Spectrometry/strong/pp style="text-align: center "strong报告人:Dr. Derek Muir, Environment and Climate Change Canada, Canada/strong/pp  随着化合物种类的不断增多,环境介质中需要确认、分析和进行风险评估的化合物种类也在不断增多,而高分辨率质谱成为这项工作中一个重要的工具。由于确认环境介质中一个化合物需要提取、分离、确定分子信息、确定分子结构等多个步骤,所以虽然目前能确定CAS号的环境中化合物已达3400个,但仅占美国、欧盟和中国已登记化合物种类的1%~3.5%,可分析的药物种类比例最高,占比为46%。因此,未来我们还需要提高质谱分辨率和数据处理,加强化合物排放、使用、转移等数据库建设,提高化合物尤其是离子化有机物和有机金属化合物的定量能力。/pp style="text-align: center "img title="DSC03959.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/564ecd42-d8a1-4f36-82e4-53c042248499.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告题目:SPME Techniques for In Vivo Sampling and Monitoring Organic Pollutants in Living Biology/strong/pp style="text-align: center "strong报告人:Dr. Gangfeng Ouyang, Sun Yat-sen University,China/strong/pp  固相微萃取是一种简单快速的取样和样品前处理技术,欧阳博士通过对涂层的优化,如涂层材料、涂层结构等,提高了固相微萃取的灵敏度、选择性,增大了容量,提高了机械、化学和热稳定性。其开发了一种附有聚多巴胺涂层的聚苯乙烯纤维新型固相微萃取,并将其成功用于活体分析,包括鱼中多种农药、河豚毒素,芦荟中邻苯基苯酚、倍硫磷及其代谢产物等。/pp style="text-align: center "img title="DSC03975.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/2bd68cc2-c23b-4370-afcd-810f50e6282b.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告题目:Investigation on Occurrence and Fate of Pre- and Polyfluoroalkyl Substances(PFASs)by Chromatography-Mass Spectrometry/strong/pp style="text-align: center "strong报告人:Dr. Ting Ruan, Research Center for Eco-environmental Sciences, CAS, China/strong/pp  全氟化合物具有持久性和生物累积性,其在生物体内的蓄积水平高于已知的有机氯农药和二恶英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍。由于其是多种化合物的组合,且不同化合物的毒性不同,故确定环境介质中全氟化合物的种类成为一个重大挑战。阮博士介绍了使用LC-Orbitrap MS高分辨质谱对多种全氟化合物的同时定性定量分析,并介绍了几类重要全氟化合物在环境中的归趋。/pp style="text-align: center "img title="DSC03994.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/c34df7a9-2d4e-4360-96e3-3e07daf0c587.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告题目:Design and Application Research on a Novel Naked-eye Colorimetric Nanosensor Based on Interfacial Reaction/strong/pp style="text-align: center "strong报告人:Dr. Xiaoquan Lu, tianjin University, China/strong/pp  分析仪器正在朝着高灵敏度、高选择性和便携式发展,卢博士介绍了其团队研发的基于界面反应的新型比色纳米传感器。基于不同的反应机理,目前卢博士已研发出可实现三价铬、二价钴、镍离子、二价铜、二价镉、二价汞、二价铅等的检测,如Au/Fe3O4/GO体系可实现二价汞的检测。未来,可能会开发出可检测更多金属的传感器。/pp style="text-align: center "img title="DSC04005.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/81a5026b-06c5-43cd-ae7b-bc5941a0488b.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告题目:Integrated Workflow for Determinaition of SVOCs in Soil By Accelerated Sample Prep & GC-MSMS/strong/pp style="text-align: center "strong报告人:Dr. Zhongyang Hu, Thermo Fisher Scientific, China/strong/pp  胡博士重点介绍了土壤半挥发性有机物的前处理方法—快速溶剂萃取法,此种方法已被写入多国标准。赛默飞的快速溶剂萃取设备在一个密闭系统中产生一定的真空,从而降低溶剂的沸点,当溶剂沸点低于样品温度时,则溶剂开始蒸发,从而实现目标化合物的萃取。/pp style="text-align: center "img title="DSC04023.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/c0cc27e0-b2cf-4f2e-91bf-dc6f6dcbab30.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告题目:Recent advances in environmental analysis of arsenic species/strong/pp style="text-align: center "strong报告人:Dr. Chris Le, University of Alberta,Canada/strong/pp  Dr. Chris Le主要介绍了鸡体内的砷形态以及其健康效应,砷形态分析采用了HPLC分离,ICPMS和ESI MS/MS同时分析的方法。前28天,给鸡喂养硝酚胂酸,分析砷浓度,28到35天内停药,评价砷从鸡体内消失的速度,35天时测定砷的最终残留浓度。通过这一过程,分析砷在鸡体内的形态、来源、作用和生物合成路径。/pp style="text-align: center "img title="DSC04035.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/7b33106b-42aa-4139-83a0-688b7d7e5a4d.jpg"//pp style="text-align: center "报告题目:Antimicrobials and Antimicrobial Resistance in Urban Waters/pp style="text-align: center "报告人:Dr. Karina GIN, National University of Singapore, Singapore/pp  Dr. Karina GIN通过对不同水体进行分析发现,对于医院废水、一般废水和清洁水,医院废水中抗生素耐药菌的浓度最大,一般废水中抗生素抗性基因浓度最大,MBR比SST工艺去除抗生素耐药菌效率高。因此,我们需要提升污水厂处理抗药菌的效率。/pp style="text-align: center "img title="DSC04049.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/1911b8fd-3126-454d-9863-d8646af16841.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告题目:Exploring Transformation Pathways of Emerging Contaminants in Plants/strong/pp style="text-align: center "strong报告人:Dr. Jay Gan, University of California, USA/strong/pp  对于新型污染物的研究由于缺乏标准,需要借助高分辨质谱,而且由于生物活动,轭合物大量存在,有时候新型污染物并没有消失,需要对生物活动的作用进行评估。轭合物存在的一大好处是有时候可以减少新型污染物的毒性,利用这一原理可以对新型污染物进行植物修复。未来需要对容易发生轭合作用的污染物结构进一步研究。/pp style="text-align: center "img title="DSC04061.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/98cb090c-c9af-4fa7-bcce-93674450c8bf.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告题目:Identification of Water Disinfection Byproducts of Toxicological Relevance/strong/pp style="text-align: center "strong报告人:Dr. Xingfang Li, University of Alberta,Canada/strong/pp  目前可准确分析的消毒副产物仅有30%,李博士团队针对不同水体的消毒过程进行了研究,此次报告主要分享了泳池中消毒副产物的研究。通过对尿液指示剂安赛蜜的分析得出,多地泳池中普遍存在尿液,而在泳池消毒过程中,尿液与消毒剂会形成消毒副产物从而影响人体健康。从这一角度来看,游泳对健康的影响还需要重新评估。/pp style="text-align: center "img title="DSC04083.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/25fc9be9-a7c3-493c-8e45-f3349a9f49bc.jpg"//pp style="text-align: center "strong报告题目:Prioritize and Predict Toxicities of Chemical Using Reduced Transcriptome Approach/strong/pp style="text-align: center "strong报告人:Dr. Xiaowei Zhang, Nanjing University, China/strong/pp  张博士构建了全基因组敲除HepG2细胞系,通过对化学品毒性功能基因组筛选,找出了1200个简化基因来覆盖90%的生物学通路。最后以三氯生、10种水样等样品为例对简化基因组进行了验证,结果表明,除神经毒性外,能呈现体外测试的其余生物活性通路。/p
  • 未知物鉴定的新型数据库-mzCloud
    进行代谢组学、环境、法医和食品安全研究的科学家们可以借助一款新型全球通用的网络数据库利用高质量的高分辨率精确质量(HRAM)质谱数据鉴定未知物质。此数据库叫做mzCloud (www.mzCloud.org),是赛默飞世尔科技与HighChem公司的合作结晶。它是一款支持搜索的新型HRAM质谱数据库。所有高质量的数据来自赛默飞Orbitrap质谱仪。  &ldquo 集合大家的力量是建立一个结构设置多元化综合数据库的唯一途径。&rdquo HighChem公司CEO Robert Mistrik说。&ldquo 赛默飞和其他合作伙伴的投入使我们有机会为科学研究创造了这样一个功能强大的工具,它还具有直观而简单的网络界面。&rdquo   mzCloud为使用质谱鉴定未知物的科学家提供了一个新工具,它能提供多样的化学物质深度信息。另外,对完全未知的物质可采用子离子指纹识别,利用大量质谱数据鉴定结构。  &ldquo 识别未知物是代谢组学、毒理学、食品安全和环境应用研究的瓶颈之一。很多研究者在鉴定时需要参考碎片数据库,数据库的高质量和多样性是非常必要的。&rdquo 赛默飞数据库技术经理Tim Stratton说。&ldquo 把在质谱和化合物方面的资源与HighChem的化学结构知识相结合,我们创造了一个能帮助科学家鉴定未知化合物的碎片数据库。&rdquo   mzCloud将在第十一届代谢组学国际会议(2015年 美国三藩市)上展示。编译:郭浩楠
  • 用飞行时间质谱进行农药筛查过程中检测和鉴定非目标未知污染物
    目的在使用飞行时间质谱对环境水源进行广泛的农药筛查的过程中,成功鉴定天然河水中发现的一种非目标未知污染物。背景TOF筛查常用于目标筛查工作;在这种情况下,一种全面的数据库用于在筛查采集过程中将关键的目标化合物作为目标。当分析环境水源时,农药污染筛查是最重要分析之一。然而,诸如兽药或人用药品及其代谢物等其他污染物种类可能也以和农药类似的超微量水平存在并能对水生生态系统造成同等危害。发现一种非目标化合物后,需要对其进行确认和鉴定。TOF仪器必须足够灵敏和准确,从而确保未知化合物能被正确检出和鉴定,同时又能保持极低浓度组分的质量准确性。关于低能量前体离子和MSE高能量碎片离子的精准质量数据以及较窄的色谱提取窗口都为非目标种类的鉴定提供了更高的可信度。解决方案Waters Xevo&trade G2 QTof连同ACQUITY UPLC和ChromaLynxTMXS数据处理软件用于快速筛查经Oasis HLB柱萃取后的天然河水。该方案使用一种总运行时间为五分钟的UPLC通用筛查梯度。所用的流动相为10 mM醋酸铵水溶液和10mM的醋酸铵甲醇溶液。对河水空白基质进行了筛查,以研究可能存在的任何本底污染。经ChromaLynx XS软件去卷积后,在2.44分钟处发现了离子m/z 237.1031的一个明显色谱峰,如图1所示。Xevo G2 QTof采集得到的精确而可重现的准确质量数据为分析师提供了一种非目标污染物筛查和研究的解决方案,这种解决方案结果具有较高可信度。当这种准确质量离子使用MassLynxTM应用管理系统内的元素组成工具进行分析时,最大质量公差为2.0ppm的最有可能的建议分子式为C15H13N2O,并且通过使用i-FIT TM 而将该分子式选定为最佳拟合。该分子式与一种人用抗惊厥和情绪稳定药物质子化卡巴咪嗪相匹配。然后,在2.44分钟采集的低能量质谱和MSE高能量质谱使用MassFragmentTM 工具进行处理,并与卡巴咪嗪的母体分子及其初级碎片离子相匹配,如图2所示。最后,通过与纯卡巴咪嗪的溶剂标准溶液比较而得到了明确确认。图3所示的溶剂标准品数据与非目标污染物数据建立了一个匹配,从而清晰地证明了这种非预期化合物就是卡巴咪嗪。总结由Oasis HLB SPE萃取、通过ACQUITY UPLC快速分离并由Xevo G2 Qtof进行检测、以及接下来的ChromaLynx MS软件进行数据处理的一整套流程可成功用于天然河水的筛查。使用一种非目标筛查方法实现了对非预期污染物&mdash 药物分子卡巴咪嗪&mdash 的检测和鉴定。Xevo G2 QTof采集的精确而可重现的准确质量数据实现了母离子和碎片离子结构的明确分配。该方法为分析师提供了一种最终结果具有较高可信度的非目标化合物的筛查和研究解决方案。
  • 赛默飞惊艳亮相中国环境科学学会年会,新兴、未知污染物筛查与鉴定方案深受好评!
    10月20日,中国环境科学学会2017年科学与技术年会在福建省厦门市举行,2000多位来自中外专家学者、企业家与环保人士参加此次盛会。环境保护部副部长、中国环境科学学会理事长黄润秋为大会致辞。 图为:国家环保部副部长、中国环境科学学会理事长黄润秋致辞本届年会以“创新驱动助推绿色发展”为主题,设立了近30场环境学术交流、科技论坛以及“2017年度环保科学与技术创新应用示范项目权威发布”、“国家环境保护工程技术中心创新成果展”等多项活动。 图为赛默飞应用经理王申赛默飞倾力赞助本次大会,并由应用经理王申带来《环境中新兴、未知污染物筛查与鉴定》的报告,受到在座专家学者的高度认可。 赛默飞环境中痕量污染物分析完整解决方案 QE HF-X TSQ Altis
  • 元析METASH品牌故事:助力科学家探索未知世界,求析世界本源
    在9月的超级品牌日会场,我们邂逅了一家具有国际视野和先进理念的企业——上海元析仪器有限公司。成立于2008年,元析从分光光度计单品类企业开始,发展为拥有光度计、原子吸收、TOC分析仪和微波消解仪多个产品业务部门的综合品类公司,目标更广阔的市场,并在国际市场占有一席之地。总经理邢新刚在超级品牌日上娓娓道来了元析的品牌含义和名称背后的渊源。“饮水思源 求析至善”的含义在挑选超级品牌日活动主题slogan的时候,看到元析官网上写着经营理念“饮水思源 求析至善“,带着古韵的文字颇有气场,隽永之风令人印象深刻,望文生义也觉得很贴切这次活动:呈现水质分析事业部。邢总在直播间解道,“饮水思源”本意表达着元析人的态度,意在感恩回报过去帮助元析的人,致力用优质的产品和服务回报用户专家的期望。“求析至善”前两个字的涵义是探求分析,后两个字取自大学开篇第一句:“大学之道,在明明德,在亲民,在止于至善”,意为做事工作达到最高境界,这也是元析的做事态度:从研发生产到服务,追求工作的完美从而无愧于用户。故而元析超级品牌日slogan甄选了这句话,表达元析的态度,并借此机会传播元析的经营理念。元析与METASH的由来元析的名称朗朗上口,英文名好听又好记,如何选出这样的名字,邢总也做出了详尽的解释:企业成立初期瞄准国内和国外市场,一个顺口的名称利于传播。首先确定的是“析“,它带有行业特征,在当下非常流行,但需要一个字来搭配,最终选择的是“元”。“元”有多重含义,是货币单位,也是常量名称。本义是头部,引申为首要的,后来又引申为最初的,本源的,并且带有深邃悠远和一丝神秘的感觉。“元”“析”两个字组合在一起,含有对世界本源进行探索的意思,这正是人类科研工作者探索的终极目标,也符合公司的定位:助力科学家探索未知世界,求析世界本源。中文名称的直译YUANXI不利于传播,于是在查找翻译过程发现与“元”的英文最接近的是META。公司发源于上海 ,于是首字母拼音SH和META组合成了英文名METASH。也许是因为英文名起得好,从2009年迈向国际市场至今,元析仪器已经销往了87个国家和地区,并在全球有一定的影响力。从理念到实践,元析人还在不断探求,并且始终保持着纯真的心态,不忘对科学的索求,将国产仪器高端化纳为最终目标,吸纳更多的青年才俊加入到科学仪器的队伍中来。我们期待元析更多的故事。点击图片查看元析“饮水思源 求析至善”超级品牌日回顾:TOC在水质检测中的应用。点击图片回顾元析直播
  • 前沿合作 | 2D-LCMS-QTOF法对注射用头孢美唑钠的未知杂质进行结构解析
    岛津中国创新中心与北京阳光诺和药物研究股份有限公司和中国食品药品检验研究院合作,采用岛津二维高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(2D-LC-QTOF),对头孢美唑钠热降解的未知杂质进行了定性鉴定。 背景介绍β-内酰胺类抗生素,主要包括头孢菌素类、青霉素类和碳青霉烯类。头孢美唑是第二代半合成的头孢类抗生素。2020版《中国药典》,美国药典(USP43)和日本药典(JP17)都收录了注射用头孢美唑钠。在注射用头孢美唑钠的质量研究中,发现其对热比较敏感,头孢美唑内酯(cefmetazole lactone)和1-甲基-5-巯基四氮唑(1-methyl-5-mercaptotetrazolium)在高温条件下均有明显增加,主峰后出现3个明显的未知杂质。 某仿制药和参比制剂样品中实际检出的未知杂质含量超过了ICH Q3B规定的鉴定阈值(头孢美唑日用最大剂量为4g,对应的杂质鉴定阈值为0.10%;部分样品中如图1所示杂质3的量超过0.10%),故尝试对注射用头孢美唑钠检出的未知杂质进行结构分析。图1给出了注射用头孢美唑钠热解样品的一维(图1A)和3种目标杂质(杂质1-3)的二维(图1B)紫外色谱图。图1 注射用头孢美唑钠热解样品的一维(1A)和3种目标杂质(杂质1-3)的二维(1B)色谱图 解决方案岛津液相系统Nexera LC-40 +高分辨质谱仪LCMS-9030 基于二维液相色谱-高分辨质谱系统,采用中心切割技术将在一维中采用含非挥发性盐的流动相中分离得到的目标未知物导入二维色谱,在二维色谱中采用质谱兼容的挥发性流动相,进而采用高分辨质谱对未知物进行定性鉴定。一维色谱采用《中国药典》中注射用头孢美唑钠的有关物质检查方法,流动相中含不挥发的磷酸盐和离子对试剂(四丁基氢氧化铵,TBAH)。二维色谱采用C18色谱柱,利用磷酸盐在色谱柱上不保留,TBAH在高比例水相下不易洗脱等性质,通过阀切换技术和改变流动向比例等方法洗脱导入废液,避免质谱污染。 表1 头孢美唑钠中杂质的分子式、加和离子和误差 在结构解析中,通过比较头孢美唑钠和未知降解杂质的母离子及特征碎片离子的相关性,结合文献报道的头孢类抗生素及杂质的裂解规律,对头孢美唑钠中的三种未知杂质进行科学合理的定性分析。表1列出了三种未知杂质的分子结构和误差。以杂质2为例,在正模式下的一级质谱图(见图2A):主要离子为m/z 488.0320,m/z 372.0160,m/z 505.0586。m/z 488.0320与m/z 505.0586相差17,可推断m/z 505.0586为m/z 488.0320的[M+NH4]+峰。m/z 488.0320的二级产物离子质谱图(见图2B)。推测杂质2的结构和裂解规律(见图3),杂质2可能为7-甲巯基头孢美唑。同时,7-甲巯基头孢美唑也是一种常见的头孢美唑杂质。 图2 杂质2在正模式下的扫描离子(2A)和m/z 488.0320的产物离子质谱图(2B) 图3 杂质2可能的结构和质谱裂解规律 结论本研究对头孢美唑中的3种未知杂质进行了科学合理的定性分析,对于头孢美唑的质量控制及安全性评价具有重要意义。本分析方法适用于β-内酰胺类抗生素中未知杂质的分离和定性,具有很强的通用性,同时可对化学药物、天然产物、多组分生化药等复杂组成体系进行定性鉴别,从而提供可靠的质量控制分析方法。 本工作基于创新中心搭建的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台(2D-LC-QTOF)和开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》,该数据库收录了β-内酰胺类抗生素的一般杂质和聚合物杂质的色谱和高分辨质谱数据,还登录了抗生素相关杂质的液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。该分析平台不仅为企业客户大大降低了企业研发成本,同时也为企业的工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。 参考文献:《采用二维高效色谱-串联四级杆飞行时间质谱法对注射用头孢美唑钠的未知杂质进行结构解析》《中国药学杂志》中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:1001-2494(2022) 08-0645-06 doi: 10.11669/cpj.2022.08.009
  • 透视未知的世界,让想象更真实! ——拉曼光谱仪的首秀
    米开朗琪罗曾说,“当我见到这些大理石,雕刻的形体结构已经在石头上了,我只是把多余的部分去掉而已。”这是一个艺术家的未知世界。尤瓦尔*赫拉利在《未来简史》中说,“人类在做某一个具体工作的时候99%的能力是用不上的。没人知道2040年的市场是怎样。可能现在孩子们在学校里学的大部分知识与他们40岁的世界毫不相关。”这是人工智能的未知世界。推特总统联大首秀与朝鲜疯狂胖小孩之间的未知战争,这是政治家的未知世界。这个世界充满了未知。感谢各位看完人工智能和未知世界的猜想,现在开始介绍具有强大的分析功能,可对未知物进行鉴别的智能仪器。如何对未知物进行化学分析?物理观察?佩服你福尔摩斯的大脑和勇气。当我们拿起液体样品,既然成分不明,那么易燃易爆、五毒俱全、听天由命,都有可能。在拿起瓶子,带回实验室,倒进百万美元的设备之前……你要不要再考虑考虑。什麽,没有实验室?买不起?。。。强烈推荐安东帕Cora系列拉曼光谱仪。Cora系列拉曼光谱仪鉴别未知样品仪器安东帕公司(Anton Paar GmbH)Cora5600拉曼光谱仪样品 药片,白色粉末,液体。测试过程1. 开机,打开软件。2. 进入高级操作界面。3.默认参数:激发波长1064nm,自动积分时间,激光功率450mW,搜索光库为BS_User_Library.sdb BS_Factory_Library_99002152-1064.sdb。4.将未知样品装入样品槽,并将样品槽放入样品仓内。关闭样品仓,打开激光,点击Snapshot进行光谱采集,采集结束之后,点击“Analyze”直接分析结果。样品光谱图 1.药片1.2.白色粉末1.3.液体2.样品测量结果结论1. 分析可知,药片中的有效药物成分(API)为对乙酰氨基酚,药片中的其它辅料拉曼信号与对乙酰胺氨基酚相比很弱,因此测试得到的结果为对乙酰氨基酚。 白色粉末和液体分别为葡萄糖和乙酸乙酯。拉曼光谱测试得到的结果与样品本身的成分一致,准确可靠。采用Cora系列拉曼光谱仪,可以有效快速进行未知物成分鉴定。2016年底,安东帕宣布购买BaySpec公司(美国圣何塞)的台式拉曼光谱产品生产线,并从SciAps公司(美国马萨诸塞州)授权了手持拉曼产品技术。标志着我们已经迈入分子光谱学领域。”更多信息请参见安东帕微信公众号:安东帕精密仪器
  • 塑化剂:已知的 模糊的 未知的
    酒鬼酒塑化剂风波几乎成了尽人皆知的事件,在媒体的报道中,厂家有说明、协会有声明、专家有说法。铺天盖地的信息中有已知的,有模糊的,也有未知的。  已知的很多。首先是塑化剂有毒,报道引用台湾大学食品研究所教授孙璐西曾经说过的话:塑化剂比三聚氰胺毒20倍!但是有毒是否有害反倒成了未知,有业内人士认为白酒中的塑化剂对人体是否有毒副作用还需要请国家级的专家鉴定,是杀鸡用牛刀?还是嘲弄当今的所谓牛刀只配杀鸡?中国酒协也指出,塑料制品(设备)在白酒产品生产过程中,从上世纪70年代至今已使用近40年,未出现因塑化剂致病的案例。试问,是40年来白酒中的塑化剂致病问题没有被关注?还是白酒中的塑化剂不会致病?这是急需成为已知的未知。  已知的还有,目前我国的国家标准中还没有塑化剂的限量指标,中国酒协在其声明中已建议卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估,待评估后制定出白酒产品塑化剂安全标准。国家标准中何时才能增加塑化剂的限量指标?风险评估至少需要几代小白鼠的比对实验,什么时候制定国家标准,是否首先制定行业标准然后制定国家标准目前还是未知的。在国家标准没有指标限定的情况下,卫生部的规定是否应该执行?在报道中,这似乎是未知的。应该明确的是,在塑化剂危害没有新的评估结果的情况下,如果制定国家标准,卫生部的指标极有可能被国家标准直接引用 即使经过风险评估,卫生部的指标也是国家标准最重要的依据。“超标”的说法虽然不够严谨,但卫生部的规定指标难道不可以成为超标的依据?难道没有国家标准,就“不存在所谓超标2.6倍的问题”了?  兼容已知的、模糊的和未知的信息似乎更多,酒鬼厂家、行业协会和大部分专家都否认白酒企业添加塑化剂,理由简单但非常可信,因为添加塑化剂无利可图,白酒中普遍存在的塑化剂是在生产过程中接触到了塑料制品造成的。这是一经解释就成为可靠性极高的已知信息。但质量低劣的塑料生产设备向白酒中迁移了塑化剂,降低了生产成本,这难道无利可图?有报道透露,为了让年份不够的酒好看,为了伪造粘杯挂杯的效果,有的企业使用增粘剂,增粘剂就含有塑化剂成分,一些添加在酒中的香料也含有塑化剂。报道引用的都是无名无姓的专家或分析人士的话,是事关重大不便披露还是媒体添油加醋,就成了模糊的和未知的了。  已知的信息中,中国酒业协会声明中的“中国白酒规模以上企业的白酒产品中塑化剂含量远远低于国外相关食品标准中对塑化剂含量指标的规定”,似乎很给中国白酒的力。但是,高档白酒塑化剂含量较高,低档白酒塑化剂含量较低,说明存在问题的是规模以上的企业,因为规模以上的企业几乎没有不生产高档白酒的。至于“远远低于国外相关食品标准”中的“相关”很令人费解,白酒与白酒相比才对,为什么要与食品相比,“相关”食品又是什么?难道国外食品标准对塑化剂含量的规定比我国目前白酒中塑化剂平均含量还要高?是哪个国家或哪个国际组织的标准?泛泛之说透露的,其实是个模糊的甚至是未知的信息。  高档白酒塑化剂含量较高,低档白酒塑化剂含量较低,是个已知的出乎意料的信息。既然白酒中普遍存在的塑化剂是在生产过程中接触到的塑料制品造成的,而质量低劣的塑料生产设备向白酒中迁移的塑化剂应该远远高于质量相对好的塑料生产设备,难道规模以上企业使用的塑料生产设备的质量还不如规模以下的企业?如果这种情况根本不可能,那么,塑化剂的来路到底在哪里?这可能是已知信息中隐含的最可怕的未知。  承担送检白酒样品的检测机构的权威性究竟是已知的、模糊的还是未知的?报道称,这家机构获得中国合格评定国家认可委员会的认证和中国计量认证,这是否可以说明这家机构的权威性?这个质疑出自不惜重金在市场上投入广告的酒鬼酒厂家,难道检测的时候不认市场,只有赚钱的时候才认市场?  还有一条重要的信息是已知的,即酒鬼酒临时停牌,产品下架,白酒行业的市值蒸发了。未知的便是,这起事件的引爆点,是否是消费者的健康安全?
  • 抗疫药物分析工具清单
    2020年2月29日,《中国-世界卫生组织新型冠状病毒肺炎(COVID-19)联合考察报告》发布,报告指出,由于新冠病毒是一种新发现的病原体,几乎人人易感,感染后是否具有免疫力需进一步研究。像所有新疾病一样,疫情发生至今仅7周,关键的知识局限仍然存在。然而就是在这样一场充满了未知的战役中,我们的国家在短短时间内就取得了阶段性的胜利。在此,由衷地为我们的阿中点个赞,也为奋战在抗疫情一线的工作者们致以最崇高的敬意!在此期间,岛津实验器材(SGLC)也奉献了自己的一份力量,将一批色谱柱产品赠予了诸多药企,用于抗疫药物分析。大家同心协力,共克时艰,这场战役我们一定会取得最终的胜利,加油!在此次治疗新冠肺炎的过程中,令人瞩目的是中西医结合的治疗方式取得了较大成果。那么在抗疫药物生产中,SGLC是通过哪些工具贡献力量的呢?这份清单,值得您收藏!1、化药分析 2020年2月19日,国家卫生健康委员会在官网发布了《新型冠状病毒肺炎诊疗方案(试行第六版)》。在最新诊疗方案中对于抗病毒药物进行了更新,包括利托那韦/洛匹那韦,利巴韦林,磷酸氯喹,阿比多尔几种抗病毒药物。以下是符合2015版《中国药典》的方法分析利巴韦林。SUGAR SH1011用于利巴韦林的分析《新型冠状病毒肺炎诊疗方案(试行第六版)》中抗病毒药分析SGLC色谱柱推荐2、同位素内标对于展开抗疫药临床研究的实验室,SGLC也紧急从法国调货了相关的同位素内标产品,用于抗疫药的药物浓度监测实验。SGLC同位素内标产品推荐3、中药分析除此之外,对于诊疗的不同阶段,《新型冠状病毒肺炎诊疗方案(试行第六版)》也提供了完整的中药诊疗方案。中医药学是中华民族的伟大创造,是中国古代科学的瑰宝。对于中药的安全性保障更有助于中医药行业的长远发展。岛津色谱耗材将致力于全方面支持中药质量标准提升,提供完整的中药分析解决方案。Shim-pack GISS C18用于人参的含量测定(参考2015版中国药典方法)Shim-pack GISS C18用于黄连的‘一测多评’(参考2015版中国药典方法)《新型冠状病毒肺炎诊疗方案(试行第六版)》中相关中药材项目SGLC色谱柱推荐如果您对上述的应用例或者有关2020版中国药典的农残分析,黄曲霉毒素分析,特征图谱和更多中药含量测定解决方案感兴趣,欢迎与我们联系~
  • 小龙虾致病元凶疑是未知生物毒素
    小龙虾究竟是不是造成横纹肌溶解症的罪魁祸首?食用小龙虾到底安不安全呢?央视《每周质量报告》栏目记者展开了深入的调查。  未知毒素五大特征  第一:毒性强  假设龙虾里面含有某种危害因素,含量应该是微小的。而如此微小的量进入人体里面,能够引起横纹肌溶解症,说明它的毒性应该很强。  第二:水溶性差  吃龙虾导致发病的这些人群,大部分都是自己买回来,经过清洗才烹饪的。然而清洗后仍然危害人体,由此推测,其水溶性较低。  第三:耐热  烹制小龙虾时能达100℃高温,但是这种物质仍有危害,说明它耐热。  第四:靶向性强  很多毒物到人体里面,会导致一些共有症状:腹痛、腹泻、恶心、呕吐等。而收治的这么多病人里面,这种消化症状都不明显,而是直奔横纹肌。  第五:小龙虾对毒素有免疫力   小龙虾究竟是不是造成横纹肌溶解症的罪魁祸首?食用小龙虾到底安不安全呢?央视《每周质量报告》栏目记者展开了深入的调查。  专家综合分析认为,导致小龙虾食用者患病的元凶,有毒性强、水溶性差、耐热、靶向性强、小龙虾自体免疫等五大明显特征。  中华急诊医学会中毒学组委员吴建中说,这种物质可能是某种生物毒素,也可能是其他的外源性化学物质。比如,在东南沿海,很多人都吃珊瑚鱼,像虎头斑啊,它的体内会含有一种血卡毒素。不是每个种类的鱼都有,同一种类,也不是每一条鱼都有。毒素通过各种各样的渠道,吸附到鱼体内,最后使饮食者遭殃。  如果真像专家推断的这样,那这种生物毒素是小龙虾体内本来就有的,还是小龙虾的生存环境或者养殖、加工环节出了问题?  有可能是野生虾闯祸  小龙虾学名叫克氏原鳌虾,原产于美国南部路易斯安那州,腐食性动物,属于外来物种。据专家介绍,这种虾适应性和抗病能力都很强。能在水质发黑发愁的阴沟、水塘中生活。  尽管小龙虾这种外来生物在养殖过程中很少发生病害,但并不意味着它不会感染和携带病毒,像同为外来生物的福寿螺,在它的老家南美洲并没有发现携带广州管圆线虫,而传入中国生长数年后,竟然发展成为了广州管圆线虫的中间宿主,成为了传播广州管圆线虫病的主要载体之一。  专家介绍,小龙虾是杂食性的动物,而野生的小龙虾主要以腐败物为食物,这些腐败物本身就是有毒物质,经过小龙虾的代谢后,主要合成物质偏向什么性质,现在还没有相关定论。特别是在污染极为严重的河道,龙虾身体会带有各种外源性毒性物质,这些残留的毒素究竟会对人的健康造成什么样的影响,目前也不得而知。在小龙虾消费的旺季,不排除有人将这类野生虾捕捞进入市场。  毒素或来自养殖水体  龚世圆,华中农业大学博士生导师、教授,我国小龙虾养殖权威专家。龚教授表示,小龙虾如果长期生活在恶劣的环境里,比如水体含有重金属离子或兽用的聚醚酯类的抗生素,小龙虾体内肯定会附吸毒素。  聚醚酯类的抗生素,主要用于鸡球虫病的防治,有严格使用限量要求。在安徽、江苏、湖北、湖南等小龙虾的养殖大省,养殖小龙虾的水域里面是否有农药、兽药甚至是化工原料的残留,更是一个未知数,而这些未知因素,是否也有可能导致某种生物毒素积存在小龙虾身上呢?  不仅在养殖环节存在诸多疑问,记者还发现,在小龙虾的加工环节更是存在诸多隐患。  在北京、长沙、南京等地的一些餐馆,小龙虾的加工和烹调都是露天当街作业。在一家店铺的后厨,记者目击了工人洗虾的全过程。  只见工人把乘小龙虾的水盆放满水以后,就将一个沥水的工具使劲在水里搅和,整个洗虾过程不到一分钟,虾就被捞了出来,随后倒进油锅炸。由于小龙虾的头部、腮部和腹部是主要藏污纳垢的地方,虾不洗干净,很可能给食用它的消费者带来身体健康上的隐患。  滥用增香剂有致癌风险  除了清洗环节不卫生,记者在调查中还发现,一些餐馆、大排档在烹调小龙虾过程中还会添加一些神秘的东西。在一家龙虾十三香调料的专卖店,老板就给我们透露了业内的一些秘密。老板说,配方里就是十三种药材,不是越多越好,因为药跟药有的会相克,混在一块是不可以吃的。  北京的一些餐饮店老板透露,有的餐馆在烹饪小龙虾过程中为了增加汤汁的鲜味和香味,随意添加人工合成香精,这些成分不详的化工合成添加剂,长期食用可能损伤肝脏甚至有致癌风险。  一滴香就是目前一些餐馆普遍使用的一种增香剂。餐饮加工环节的不卫生、不规范,进一步增加了食用小龙虾致病的隐患和风险。
  • 访军事医学科学院毒物分析实验室
    为广泛征求用户的意见和需求,了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况,仪器信息网自2008年6月1日开始,对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。2011年3月14日,仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第七十站:军事医学科学院毒物分析实验室。  军事医学科学院毒物分析实验室(以下简称:实验室)成立于1951年,实验室在化学毒剂毒物检测鉴定和药物分析方面具有较强的研究实力,是集科研、教学和对外服务于一体的具有国际先进分析检测水平的综合性专业化实验室。2002年经解放军总后勤部批准,实验室成为全军化学毒剂毒物检测研究中心。2007年获准成为国际禁止化学武器组织指定实验室(OPCW designated laboratory),同时实验室还是国家反恐怖化学检测鉴定指定机构、全军化学武器损伤医学防护重点实验室、首都科技条件平台开放实验室和中关村科技园区开放实验室。实验室2007年通过了中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可。  实验室所获得的各项资质  据实验室工作人员介绍,目前实验室共有专职工作人员18名,其中具有高级专业技术职务的7人,中级专业技术职务的10人。此外,实验室还是博士、硕士学位授权点及药物化学博士后工作站,约有10余位研究生及相关人员常年在实验室进行研究工作。  围绕毒物药物检测形成三大研究方向  实验室目前主要有三大研究方向:(1)各类复杂基质中有毒化合物(包括化学战剂、生物毒素和常见毒物)的检测、鉴定与结构分析 (2)新药(化学合成药、肽类药物、中药及军队特需药品等)的结构确证、质量标准制定和质量控制研究 (3)与毒物药物有关的基础科学研究,例如质谱分析、分子识别与手性分离分析、寡核苷酸适配体及其分子生物学检测技术等。  在实验室的三大研究方向中,有毒化合物的检测、鉴定和结构分析是研究重点。目前,实验室在化学毒剂毒物的检测鉴定技术、现场侦检方法及装备的研制、临床毒剂毒物及过量药物中毒鉴定、中毒人员体内生物标志物检测技术、突发性化学事件应急毒物检测方面具有较高的水平和优势。在此方面也取得了众多业绩,如:在2008北京奥运会、2010年上海世博会及广州亚运会的“三防”医学救援保障工作中发挥了重大作用,并且实验室研制的DJ-07型便携式防化医学检毒箱成功应用于历次重大活动 此外,近年来,实验室为国内历次重大中毒案件和突发化学事件疑难样品的应急毒物检测亦提供了重要的科学依据。  实验室研制的DJ-07型便携式防化医学检毒箱  在新药研究方面,实验室承担了国家新药创制重大专项综合性大平台和军特药平台中“药物分析与质量控制研究平台”的实施工作,参与并获得国家一类新药证书4个、具有自主知识产权的创新防化预防与急救战备特需药9个,以及30余个化学药、中药及生化类新药证书和临床批文。  在基础研究方面,实验室针对毒物药物分析中的关键科学问题展开深入研究,目前已形成了涵盖质谱分析、分子识别、寡核苷酸适配体分析等方面的多支优势研究团队。已获准国家自然科学基金6项及北京市自然科学基金项目2项,发表SCI期刊论文50余篇。  先进的仪器设备为围剿“毒物”提供利器  据实验室工作人员介绍,随着我国对国家安全、反恐和公共卫生安全等的日益重视,近年来实验室获得了国家、军队的较多资金投入,实验室的大部分仪器设备也因此得到了添置与更新。目前实验室面积约800平方米,配备各种先进的仪器设备30余台(套),总价值约2800余万元,其中仪器以各类色谱及质谱联用仪为主。  安捷伦6850+5975B 车载式GC-MS  注:该款仪器是安捷伦公司根据国际禁止化学武器组织(OPCW)需求专门定制的,用于化学武器核查的现场检测。  JAS气相色谱-原子发射光谱联用仪(GC-AED)  注:该仪器在元素的特异性分析方面有优势,主要用于未知有毒化合物的筛查。  安捷伦气相色谱+赛默飞世尔傅里叶变换红外光谱联用仪(GC-FTIR)  注:该仪器主要用于结构解析,辅助判断未知的有毒化合物。  安捷伦7890A气相色谱+255氮化学发光检测器(NCD)  注:NCD是氮选择性色谱检测器,对含氮化合物的检测灵敏度很高。  沃特世GCT气相色谱飞行时间质谱联用仪  注:与价格昂贵的磁质谱相比,该仪器是目前唯一一种成本较低的气相色谱-高分辨质谱联用仪器,与常规四级杆质谱不同,可实现高灵敏度的全扫描检测,同时保证高分辨率及质量准确度。主要用于未知的、挥发性有毒化合物有机物的准确定性筛查。  赛默飞世尔TSQ Quantum XLS三重四极杆气质联用仪  注:该仪器为最新型气质联用仪,较常规单级联用系统可提高灵敏度1-2个数量级。毋需停机即可进行快速的EI源和CI源切换,主要用于有毒化合物的定量测定。  安捷伦纳流HPLC + 6520 QTOF 液质联用仪  注:该仪器配备芯片离子源,最大程度上解决纳流液相分析重复性差的问题,具备QTOF的高质量精确度,主要用于复杂体系、高丰度干扰下有毒化合物的准确筛查。  沃特世UPLC + Xevo G2 QTOF 液质联用仪  注:该仪器兼具UPLC的高效分离能力和QTOF的高质量精确度,主要用于复杂基质中有毒化合物的准确定性筛查。  沃特世UPLC+AB Sciex QTRAP 5500液质联用仪  注:该仪器兼具UPLC的高效分离能力和QTrap的准确定量和结构解析能力,具有极高灵敏度,主要用于有毒化合物及生物毒素的鉴别和定量测定。  布鲁克AutoflexIII TOF/TOF基质辅助激光解析电离飞行时间质谱仪  注:该仪器在很宽的质量范围内同时提供极高的质量分辨率 串级质谱模式配备最新TOF/TOF技术和各种MS/MS碎裂技术,主要用于生物毒素的准确鉴别。  关于实验室经费来源及对外检测业务方面,实验室工作人员介绍,目前实验室的科研和维持经费主要来源于申请的各类基金课题。例如,实验室先后承担了国家反恐科研计划课题、国家科技支撑计划课题、国家自然科学基金项目、总后勤部重大指令性课题、军队杰出青年人才基金等课题30余项。同时,实验室愿意与社会各界进行各类科研合作和提供优质的分析测试服务。
  • 【网络会议推荐】:革命性最新气相超高分辨质谱Q Exactive GC用于未知物筛查的前沿研究
    p dir="ltr" style="line-height: normal "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "【网络会议】:革命性最新气相超高分辨质谱Q Exactive GC用于未知物筛查的前沿研究/span/pp style="line-height: normal "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "【会议时间】:2015年08月20日 14:00/span/pp style="line-height: normal "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "【主讲人】:彭兴/span/pp style="line-height: normal "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "赛默飞色谱质谱部气质产品线应用工程师,主要负责气质产品在食品安全、环境监测等领域中的应用技术研发。/span/pp style="line-height: normal "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "【会议介绍】/span/pp style="line-height: normal "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " 赛默飞最新革命性气质高分辨产品--Q Exactive GC Orbitrap GC-MS/MS“开启气质产品新纪元”/span/pp style="line-height: normal "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "1. 超强的性能:唯一一款具有高分辨率、高质量精度、高灵敏度的气质高分辨产品/span/pp style="line-height: normal "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "2.“大数据时代”- Q Exactive GC如何以超强的定性定量能力建立大数据。/span/pp style="line-height: normal "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "3. 基于Q Exactive GC未知物筛查的流程建立、软件操作及其在环境、食品安全、司法等领域的应用实例。/span/pp style="line-height: normal "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "-------------------------------------------------------------------------------/span/pp style="line-height: normal "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名,通过审核后即可参会。br//span/pp style="line-height: normal "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~br//span/pp style="line-height: normal "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "3、报名截止时间:2015年08月18日 13:30br//span/pp style="line-height: normal "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "4、报名参会:a href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1550" target="_blank" title=""http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1550/abr//span/pp style="line-height: normal "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "5、报名及参会咨询:QQ群—379196738br//span/pp style="line-height: normal "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "6、扫码报名:/spanbr//pp style="line-height: normal "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/c166f748-2590-4785-b38f-87cc46b74f88.jpg" title="8-20赛默飞.png"//p
  • 牛津仪器显微分析技术在地质及矿物分析中的应用
    显微尺度下的矿物分析是地质领域非常重要的研究内容,采用不同的分析技术可以获得多维度的信息。牛津仪器的材料分析集团(Materials Analysis Group)整合了EDS、EBSD、WDS、Raman、AFM等多种显微分析技术,这些技术均可用于地矿样品的分析。2023年8月24日,由国家地质实验测试中心主办期刊《岩矿测试》、仪器信息网联合主办的新一期“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会将召开。期间,牛津仪器应用科学家陈帅将分享报告,以具体的案例详细地展示牛津仪器显微分析技术在地矿领域的最新进展,内容包括EDS技术定量分析、鉴定未知矿物相;AZtecWave分析微量-痕量元素以及谱峰重叠严重的元素;Unity探测器对全样品进行BEX成像;EBSD技术分析矿物的相分布、取向关系和变形状态等;AZtecMineral分析矿物相比例、解离度、共生关系等参数;Raman成像技术鉴别矿物相、分析矿物相的三维分布;AFM技术分析矿物的物理性能等。欢迎大家报名参会,在线交流。附:“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会 参会指南1、进入会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/geoanalysis230824/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、报名开放时间为即日起至2023年8月23日。3、报名并审核通过后,将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)6、赞助联系人:张老师(电话:010-51654077-8309 邮箱:zhangjy@instrument.com.cn)
  • 辽阳石化首创醛及同系物含量分析方法
    中国石油网消息:(特约记者 董新光 通讯员 刘爱明)8月25日,经过连续10多天攻关,辽阳石化公司首创醛及同系物含量检测分析方法。  近一段时间以来,辽阳石化新建乙二醇装置中醛含量居高不下,影响下游聚酯装置的产品质量。为突破这一困扰生产的瓶颈,公司从检测分析入手,组织技术力量攻关,迅速建立液相色谱法和分光光度计法相结合的醛及同系物含量测定方法。  新建立的检测分析方法不仅准确测出182个样品的甲醛、乙醛含量,还能发现未知醛的存在和产生部位,为工艺参数调整提供了可靠的技术保障。
  • 岛津金牌赞助第九届全国药物分析大会
    6月15日,在医药领域占有重要位置的高端学术会议-全国药物分析大会于武汉大学医学部迎来了第九届大会的召开。会议以“药物分析新时代协同合作与创新发展”为主题展开了密集的学术交流。长期以来致力于提升药物分析技术水平、助力中国医药事业发展的岛津公司,一如既往金牌赞助本次大会并为与会者带来了最新的药物分析技术与解决方案。 在大会报告环节伊始,业界著名专家清华大学的罗国安教授率先做了题为《仿肝肾器官芯片研制及在药物毒性分析中的应用》的报告。他在报告中介绍了其研发团队构建的细胞微流控芯片和模式生物微流控平台,以及探索构建的模拟心、肝等微生理环境的组织芯片,初步展示了其应用优势。他在报告中指出,来如果能够构建模拟人体的芯片(human-on-a-chip),将可能革命性地改变新药开发的进程。 随后,业界著名专家西安交通大学的贺浪冲教授做了题为《药物分析学科的探索与发展》的报告。他在报告中对近二十年以来诺贝尔化学奖获奖内容做了回顾总结,指出以医学问题为导向的分析化学基础研究极大地促进了生物学,尤其是分子生物学、细胞生物学以及生物工程技术的巨大发展。他在报告中基于AI、5G技术对当今人类社会产生的巨大影响,对我国大学的教书育人与科学建设提出了多项建议。最后,他在报告中分析了当今药物分析的基本问题与今后的拓展应用,强调药物分析要与化学、物理、数学、信息等学科交叉融合。 此外,深圳大学的张学记教授做了题为《纳米生物及药物分析-机遇及挑战》的大会报告,中国药科大学的张尊建教授做了题为《网络药理学桥接的黄芩汤联用伊立替康减毒增效质控标志物发现》的大会报告,武汉大学的陈子林教授做了题为《药物分析新方法研究》的大会报告。 大会报告结束后,进入分会报告。本次大会按学科组设6个分会场,包括:药物分析新方法、生物药物分析、中药分析、化学药物分析、分析药理学及青年学者论坛。在化学药物分析分会场岛津公司分析测试仪器市场部吴国华经理做了题为《高分辨质谱在药物未知成分分析中的新应用》的报告。他在报告中谈到,源于国家监管部门对制药行业要求的日趋严格,针对诸如仿制药一致性评价、遗传毒性杂质研究、药包材相容性研究等热点话题,药物中未知杂质分析愈加受到关注和重视。在报告中他介绍了TOF质谱的高质量准确度和多级结构功能来分析药物杂质及其质量类似物或同分异构体,并分享了三个案列:注射液中微量未知成分来归属其来源,中药复方制剂中同分异构体解析,二维液相色谱质谱联用技术分析药物稳定性研究中的各种杂质,通过这些案例展示了岛津作为制药行业全面解决方案提供者的形象。 岛津公司分析中心的技术专家陈建立做了题为《CLAM-2000和LC-MS/MS联用测定尿样中的氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮含量》的大会墙报发表。氯胺酮(俗称“K粉”)属于最常见的毒品种类之一。按照国际毒品检验标准,只要在生物检材中检出去甲氯胺酮或脱氢去甲氯胺酮即可作为吸食氯胺酮的证据。岛津公司开发的CLAM-2000与LC-MSMS联用系统,可利用CLAM-2000对全血、血浆、血清、尿液、唾液等生物样品自动进行蛋白质沉淀操作,然后将上清液自动传输至 LC-MS/M进行定量检测。本报告利用该系统建立了尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮含量的检测方法。 此外,岛津公司分析中心的技术专家郑锌等做了题为《LCMS-8050CL用于人血清中11种抗真菌药及代谢物的同时分析》的大会墙报发表。抗真菌药物的血清浓度监测被证明对于治疗真菌感染的给药方案优化甚至预防真菌感染都是最有效的方法之一。常用的抗真菌药物主要分为多烯类、吡咯类、棘白菌素类以及氟胞嘧啶等。由于药代动力学特征、副作用、药物相互作用和药物基因组学显著差异,抗真菌药在治疗过程中血药浓度个体差异很大,给治疗药物监测带来了挑战。本报告利用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱(LCMS-8050CL)对血清中11种抗真菌药及代谢物进行定性定量分析。 会议期间,与会专家前来岛津展台参观交流
  • 代谢组学研究最新进展与代谢物鉴定分析交流会顺利举行
    p strong 仪器信息网讯/strong 2016年5月6日,由中国科学院大连化学物理研究所代谢组学研究中心与大连达硕信息技术有限公司联合主办的代谢组学研究最新进展与代谢物鉴定分析交流会通过仪器信息网网络讲堂平台顺利举行。/pp  本次会议采取了网络直播与现场会议相结合的模式,300多名用户报名参加了在线的网络直播会议,同时有近50名来自有大连理工大学、黑龙江中医药大学等高校的研究人员在大连化物所参加了现场会议。/pp  据介绍,本次交流会的举行主要是为了庆祝OSI/SMMS 代谢组学小分子化合物快速鉴定分析软件系统开发完成。该系统由大连达硕信息技术有限公司与中国科学院大连化学物理研究所代谢组学研究中心共同开发完成,基于近2000个标准化合物,4个主流网络数据库,以及用户自建数据库,可实现代谢物的快速、批量、准确定性分析。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="会议直播.jpg" style="HEIGHT: 347px WIDTH: 500px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/dc5e6755-def3-4ad1-b27d-8b13c1d917d8.jpg" width="500" height="347"//pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="许国旺2c.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/606abeb9-aeb1-45dc-937f-46d81e32daad.jpg"//pp  会议中,中国科学院大连化学物理研究所代谢组学研究中心许国旺研究员首先从代谢组学概述、代谢组学研究方法、代谢组学应用的新进展、前景展望等四个方面对代谢组学做了详细介绍。/pp  代谢组学是研究生命体对于内在基因突变、病理生理变化以及外在环境等因素刺激作用下的体内的动态多元的代谢物响应,定性定量描述生物体内所有内源性代谢物。与其他组学相比,基因及环境因素改变而引起的变化在代谢组上体现的更为显著,并且代谢组变化快速、使得其对环境变化的应答更为及时灵敏,对于发现实际表型变化前的早期代谢扰动具有重要的潜力。目前,代谢组学在疾病、植物、肠道菌群、药物研发、食品等领域都有应用。/pp  许国旺在报告中提到“基因组学和蛋白质组学告诉你可能发生了什么,而代谢组学则可以告诉你已经发生了什么,疾病变化往往在代谢组中能更早的体现出来,因而在早期疾病诊断中更具优势。”/pp  对于代谢组学的未来的发展,许国旺介绍说如何更好的表征代谢物,拓展代谢组学的分析能力,从而促进代谢组学在生化医学领域的应用是大家所关注的,如进行规模化代谢物鉴定,提高对所获取代谢物信息的利用率 高通量分析,应对大规模代谢组学分析 提高对低丰度代谢物信息的利用 由经典的表型发现向功能表征推进等。/pp  大连达硕信息技术有限公司总经理曾仲大博士在会议中介绍了OSI/SMMS 代谢组学小分子化合物快速鉴定分析软件系统的开发背景,需要解决的主要问题,采取的解决方案和关键技术,以及相应的应用实例。/pp  曾仲大介绍说代谢物的鉴定是后续深度生物解释的基础和前提。而目前普遍认为,常规方法(主要指LC-MSsupn/sup、GC-MS和NMR)能检测和鉴别的代谢物应不到样品中代谢物总量的10-15%。一次常规的代谢组学血液分析,在所获得了成千上万质谱特征中,往往仅能鉴定出几十至上百种代谢物,且大多数情况下并没有验证其准确性。/pp  OSI/SMMS 代谢组学小分子化合物快速鉴定分析软件系统融合多级质谱的精确质量数与保留时间信息,实现未知代谢物的多层次鉴定分析。该软件的特色在于快速、准确的实现未知代谢物定性,减少繁复的操作步骤,降低对使用者的要求。它拥有信息完备的自建标准数据库、集成了主流网络数据库、采用先进的定性匹配算法、能够实现多层次未知物定性,可实现定性经验的传递,以及丰富的数据库功能。/pp  本次会议得到了用户的充分认可,会后仪器信息网的网友们通过多种渠道对许国旺研究员和曾仲大博士带来的精彩报告表示感谢。错过会议的网友们可查看本次网络讲座的视频回放,了解报告详细内容。请见链接:a href="http://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/103101"http://www.instrument.com.cn/webinar/Video/play/103101/a/p
  • 安捷伦高分辨气相色谱-质谱分析方案 | 针对持久性全氟化合物(PFAS)的分析
    什么是 PFAS?它具有哪些功能?又存在哪些危害?1PFAS 即全氟/多氟烷基类物质,是一系列人工合成的有机化合物,主要由碳原子和氟原子构成。2凭借其优异的高热稳定性和化学稳定性,PFAS 在纺织、表面活性剂、食品包装、不粘涂层、防水涂层和灭火泡沫等领域广泛使用。3“成也萧何,败也萧何”,PFAS 进入环境之后,由于极其稳定,几乎不被生物降解,它可在环境中持久存在。而作为一种典型的内分泌干扰物,极微量的 PFAS 暴露就可能带来健康风险;同时考虑到不同人的体质,其安全水平难以预测。已经成为重点关注的环境新污染物之一。PFAS 监测的难点是什么?1目标化合物的数量庞大,已经报告的超过 6000 多个;且标准品不易获得;2涵盖不同的挥发性、极性和官能团。无法使用一种设备或者一个方法分析所有化合物;3浓度低(通常为低 ppt 和亚 ppt 级),要求设备有较高检测灵敏度;虽然高倍富集可以提高检测灵敏度,但同样会带来严重干扰;4实际环境中存在的 PFAS 化合物的种类和含量尚不清楚。安捷伦 7250 气相色谱-高分辨质谱联用仪具有灵敏度高、扫描速率快,高分辨抗干扰,精确质量数采集定性准确的特点,非常适合环境样品当中挥发性和部分半挥发性 PFAS 化合物的检测。因此安捷伦公司与美国加州大学戴维斯分校用户合作建立了包含上百种不同类型的 PFAS 化合物的气质高分辨谱库,包含全氟烷基碘化物(PFAIs)、氟聚物碘化物(FTIs)、氟聚物醇(FTOHs)、含氟聚物烯烃(FTO)、含氟聚物丙烯酸酯(FTAC)、含氟聚物甲基丙烯酸酯(FTMAC)和全氟烷基羧酸(PFCAs)等(图 1)。除了化合物高分辨质谱图、每个碎片的精确质量数及对应化学组成,谱库当中还包括了每个化合物的分子式、结构式、特定分析条件下的保留时间等信息(图 2)。图 1. 不同类型 PFAS 化合物的高分辨质谱图 图 2. 谱库当中 PFAS 化合物的高分辨质谱图、分子式、结构式、保留时间等信息基于 PFAS 气质高分辨质谱库、7250 SureMass 算法和安捷伦未知物分析软件,对饮用水和土壤样品当中的 PFAS 化合物进行了检测。图 3 显示的是样品高分辨质谱图经解卷积后通过与高分辨质谱库比对和保留时间辅助确认,对样品当中包含的 PFAS 化合物进行准确定性的结果(分别以一个化合物示例)。图 3. A:土壤当中检测到乙基全氟丁基醚;B:饮用水当中检测到甲基全氟辛酸数据结果表明:7250 高分辨气质和 PFAS 化合物高分辨质谱库的配合使用相得益彰,能够显著降低对 PFAS 这类复杂化合物的分析难度,提高定性准确性,加快分析速度。结 语 在上述实验过程中,7250 工作的扫描范围是 50-1200m/z,在这样宽广的范围内采集的质谱数据的分辨率和准确性不会受到影响,方便对环境当中各种类型的污染物进行大范围的筛查检测。利用 7250 这一优势,除了 PFAS 化合物,上述水样当中还检测到了包括消毒副产品、个人护理产品中的化学品、药物、杀虫剂等环境污染物,真正体现了 7250 高分辨质谱“一网打尽”的强大能力。
  • 质谱仪用于地震灾后不明成分危害物的分析检测
    2013年4月20日上午八时零二分,四川省雅安市芦山县地区发生7.0级地震,地震造成重大人员伤亡和财产损失。地震发生后,科技部紧急研究部署四川雅安地震抗震救灾科技工作,并在科技部门户网站发布抗震救灾实用技术手册,供地震灾区选用。在抗震救灾实用技术手册中,发布了不明成分危害物快速检测技术。具体信息如下:  一、不明成分危害物的分析检测技术  (一)功能与用途  地震是一种突发的自然灾害,震后生态环境和生活条件受到极大破坏,卫生基础设施损坏严重,供水设施遭到破坏,饮用水源会受到污染,是导致传染病发生的潜在因素。采用不同的样品制备技术,选择不同性能的分析仪器,实现对未知样品的定性分析,为危险物的处置提供依据。本技术可用于不明原因的突发事件原因分析等。  (二)技术简介  1. 利用不同的样品制备技术,选择带EI源的高分辨质谱,实现对以不挥发有机物为主成分的未知样品的定性分析。难挥发的有机物,直接选择带EI源的高分辨质谱进行分析,然后进行数据库检索,结合样品分子量,碎片质量实现未知样品的定性分析,必要时选用标准品进行验证。  2. 对于不挥发有机物为次成分的未知样品,采用酸碱处理或三氯甲烷,甲醇分步提取,去除主成分,富集次成分,难挥发的有机物,直接选择带EI源的高分辨质谱进行分析,然后进行数据库检索,易挥发的有机物,采用GC-TOF-MS分析,然后进行数据库检索,最后实现未知样品的鉴定。  3. 利用不同的样品制备技术,选择GC-TOF质谱,实现对未知样品中可挥发物的定性分析。 样品:固体、液体、气体、组织、体液、细胞等,易挥发有机小分子直接采用GC-TOF-MS分析,不易挥发的有机小分子可进行衍生化处理,衍生后挥发的有机小分子可以采用GC-TOF-MS分析,GC-TOF-MS数据进行数据库检索,实现样品鉴定,必要时选用标准品进行验证。  4. 无机金属毒物采用ICP-MS分析   5. 利用不同的样品制备技术,选择不同性能的质谱仪器,实现对未知样品中蛋白质和核酸的定性分析。  a) 蛋白质:蛋白提取出来后,采用电泳分离,然后进行消化处理,LC-MS/MS分析,利用LC-MS/MS数据实现鉴定,必要时采用IR,UV技术进行佐证。  b) 核酸:核酸从样本里提取出来后,电泳分离,然后进行序列分析,实现鉴定,必要时采用IR,UV技术进行佐证。  (三)技术来源  单位名称:军事医学科学院国家生物医学分析中心  联系地址:北京市海淀区太平路27号,邮编:100850  联 系 人:杨根锁  联系电话:13910292130
  • PerkinElmer推出首个奶粉中未知掺杂成分筛查仪器
    PerkinElmer今日推出了DairyGuard&trade 奶粉分析仪,它是一台专门为食品供应商和生产商所开发的近红外(NIR)光谱仪。DairyGuard是目前可用于检测未知掺杂成分和已知化合物(如蛋白质 、水分和脂肪含量)的唯一系统。DairyGuard结合更快的制备和采样时间,可获得实时结果,从供应链风险直至奶粉的安全和质量整个过程提供高度保护。  随着供应链复杂性及潜在次品收回可能性的增加,食品生产商需要一套现成解决方案,可准确且经济地筛查出奶粉中已知和未知污染物。DairyGuard分析仪所预先设定的奶粉具体分析谱数学模型类似于&ldquo 指纹&rdquo ,无需进行前期仪器配置。DairyGuard在不足1分钟的时间内即可准确地判断出某一批次产品是否可安全地用于后续生产,或是否仍需要进一步的分析。  PerkinElmer食品总监Sharon Palmer指出:&ldquo 许多机构已确认奶粉成分具有掺杂高风险性,因而所有食品生产商亟需采用一套可靠的筛查方法。为了避免食品安全问题,如2008年的三聚氰胺事件,食品生产商必须进行筛查,不仅要筛查已知污染物(如农药和药物残留成分),而且还要筛查可能会成为不安全替代成分的未知污染物。DairyGuard将使食品供应商对其产品成分更具信心,而且,它还有助于确保为消费者提供安全最终产品。&rdquo   Flora研究实验室主任James Neal-Kababick说:&ldquo 红外技术已成为我们工作中的一项重要工具,用以检测营养保健品中隐秘且低成本的掺杂成分。就我们所采用的诸多方法而言,红外分析速度是任何其他方法所无法比拟的,而且,在我们的植物取证工作中,特别是在可用样品极为有限的情况下,其进行非破坏性测试的能力至关重要。我认为,在实验室中配备红外系统就像天平一样,是基础工具。我很难想象实验室没有红外系统。PerkinElmer技术,如DairyGuard中的红外系统,帮助我们解决了所遇到的一些最复杂的食品及营养品污染实例。&rdquo   为食品杂货制造商协会(Grocery Manufacturers Association, GMA)进行的2010 A.T. Kearney研究表明,一件掺假事件的花费平均占到公司年收入的2%-5%。在人力及技术方面进行投资以确保简化筛查方法,这可使加工商和生产商避免污染物对客户及公司声誉所构成的威胁。
  • “探究未知,引领未来” | 布鲁克与您相约雁栖湖畔
    9月5日-6日,北京市怀柔区人民政府、北京怀柔科学城管委会联合中国仪器仪表学会共同发起,将在北京雁栖湖国际会展中心举办 “2020雁栖湖国际高端仪器展暨前沿论坛(SIEF2020)” 。本届论坛以 “探究未知,引领未来” 为主题,以“高端、融合、创新、引领”为定位,集聚国内外科学仪器领域最具影响力的科学家、企业家,围绕科学仪器领域的技术前沿、产业趋势和热点问题进行高端对话和演讲。 为了推动科学仪器产学研相融合,布鲁克应邀参与此次高端科学仪器展,展位号:T-07。此诚挚地邀请您莅临布鲁克展位,我们期待您分享最先进的行业内参和尖端产品,并与内外专家学者交流共进。 有您的支持和参与,北京的初秋自有一份不同。 关于布鲁克 布鲁克致力于支持科学家取得突破性的科学发现并开发新的应用以提升人类的生活质量。布鲁克的高性能科技仪器以及高价值分析和诊断解决方案,让科学家能够在分子、细胞和微观层面上探索生命和材料的奥秘。通过和用户的紧密合作,布鲁克致力于科技创新、提升生产力并实现用户的成功。我们的业务领域包括生命科学分子研究、应用和药物应用、显微镜和纳米分析、工业应用、细胞生物学、临床前成像、临床表型组学、蛋白质组学研究以及临床微生物学等。
  • 抗体-药物偶联物自上而下质谱分析新进展
    大家好,本周为大家分享一篇文章,Added Value of Internal Fragments for Top-Down Mass Spectrometry of Intact Monoclonal Antibodies and Antibody−Drug Conjugates [1],文章的通讯作者是加州大学洛杉矶分校化学与生物化学系的Joseph A. Loo教授。  抗体-药物偶联物(Antibody - drug conjugates, ADC)是一种很有前景的治疗药物,它通过linker为抗体提供高效的细胞毒性有效载荷,以提高其抗肿瘤功效。将linker和有效载荷偶联到抗体上,给ADC带来了额外的异质性,增加了对其全面表征的挑战。自上而下的质谱(TD-MS)技术近年来在单克隆抗体的表征中得到了广泛的应用,与自下而上质谱(BU-MS)和中下质谱(MD-MS)相比,TD-MS具有最简单的样品制备流程和保留单克隆抗体内源性修饰的优势。然而,对于抗体大小的蛋白质和具有显著二硫键组成的蛋白质,TD-MS的断裂效率较低,获得的序列和药物偶联位点信息有限。  为了增加TD-MS的序列信息含量,一种策略是将不包含蛋白质序列N端和C端的内部片段纳入数据分析工作流程中,这种方法已被证明有助于二硫化完整蛋白的TD-MS表征。在这篇文章中,作者发现在TD-MS中分配内部片段将mAb序列覆盖率提高到75%以上,并允许确定链内二硫键连接和各种N-糖基化类型。对于治疗性非特异性赖氨酸连接ADC,几乎60%的假定药物偶联位点被识别。  内部片段可以在不破坏二硫键的情况下进入结构紧密、碎片化效率高度受限的区域,因此有可能大大增强完整单克隆抗体的序列信息。作者对完整的NIST单抗的5个最丰富的电荷态采用了ECD和HCD两种碎片化方法,并将每个电荷态的两种碎片化方法的TD-MS结果结合分析。内部片段的纳入提高了二硫键约束区域的序列覆盖,例如,轻链Cys133和Cys193之间的二硫约束序列几乎完全由内部片段覆盖(图2A),重链的Cys147-Cys203和Cys264-Cys324序列区也是如此(图2B),而这些区域是末端片段难以触及的。CDR的覆盖率从53%增加到60%,这表明纳入内部片段可以更深入地了解这一关键区域。总体来说,轻链的序列覆盖率从54%提高到83%,重链从28%提高到72%,合并后整个NIST单抗的序列覆盖率从36%增加到76%(图1)。重链比轻链的覆盖率提高更为显著,这表明随着蛋白质分子量增大,分配内部片段变得更有价值。  图1. 考虑(A)轻链、(B)重链和(C)全单抗内部片段前后不同序列区域的序列覆盖率,包括非二硫约束序列(Free)、二硫约束序列(SS-constrained)、全序列(Full)和CDR序列(CDR)  图2. (A)轻链和(B)重链的NIST mAb序列覆盖图谱。蛋白质骨架上的蓝色、红色和绿色切割分别代表b/y、c/z和by/cz片段。序列上方的实线表示末端片段序列覆盖率,序列下方的实线表示内部片段序列覆盖率。紫色虚线表示链内二硫键,浅灰色表示受二硫键约束的序列区域,橙色表示互补决定区域(cdr)。  HCD能够在不破坏二硫键的同时仅碎裂蛋白质主干,因此作者在完整的NIST单抗上应用HCD来生成含有完整二硫键的片段,以确定二硫键连接。在每个形成链内二硫键的半胱氨酸上应用-1H的修饰,以表明它们的完整性。对于轻链,52个末端片段和12个内部片段穿过S - S键I, 17个末端片段穿过S - S键II, 6个末端片段穿过两个二硫键,清楚地显示了这两个二硫键的连接模式(图3A)。靠近重链两端的两个二硫键,S - S键I和S - S键IV,被89个末端片段和9个内部片段穿过 而中间的两个二硫键,S−S键II和S−S键III,只有24个内部片段穿过,没有末端片段穿过(图3B,C)。这些结果证明了NIST单抗重链的链内S - S连通性,重要的是,中间的两个S - S键模式只能由内部片段确定。除了确定链内S - S连通性外,分配内部片段也有助于鉴定N糖基化。当纳入内部片段时,额外分配了25个含有G0F的片段,42个含有G1F的片段和34个含有G2F的片段,这表明分析内部片段对N-糖基化鉴定的能力。  图3. (A)轻链、(B)重链、(C)仅含完整NIST单抗内部片段的重链,在每个形成链内二硫键的半胱氨酸上施加一个氢损失后,通过HCD TD-MS生成片段位置图。  内部片段可以确定赖氨酸连接ADC的药物偶联位点。作者采用了类似的方法,将ECD和HCD应用于先前已充分表征的非特异性赖氨酸连接ADC。ADC的TDMS在轻链上仅产生8个与DM1结合的末端片段(图4A)。分配内部片段显著提高了DM1偶联位点的测定。ADC的TD-MS在轻链上产生61个1- dm1结合和15个2 - dm1结合的内部片段,定位了3个偶联位点(K106, K114, K133),并将鉴定的两个偶联位点缩小到4个赖氨酸残基(K153, K160, K170, K175)(图4A)。对于重链也观察到类似的结果。综上所述,对于完整的ADC,仅用末端片段确认了16个偶联位点,而在包含内部片段后,这一数字增加到52个,覆盖了约58%的抗体所有假定的偶联位点。  图4. 由ECD和HCD TDMS生成的完整IgG1-DM1 ADC (A)轻链和(B)重链片段位置图。黑色垂直虚线表示赖氨酸的位置。  在这项工作中,作者首次报道了在完整的NIST单抗和异质赖氨酸连接ADC的TD-MS表征中分析内部片段的好处。内部片段的包含末端片段难以达到的二硫键约束区域,显著增加了完整单克隆抗体的序列覆盖率。重要的PTM信息,包括二硫键模式和N糖基化,可以通过包含内部片段获得。最重要的是,内部片段可以帮助确定高度异质赖氨酸连接ADC的药物偶联位点。  撰稿:夏淑君  编辑:李惠琳  文章引用:Added Value of Internal Fragments for Top-Down Mass Spectrometry of Intact Monoclonal Antibodies and Antibody-Drug Conjugates
  • 雪龙走航探极地,URG相伴析未知
    “雪龙号”承载赛默飞URG系统,今年7月启程深入北极,进行大气气溶胶痕量组分走航分析,于9月26日上午凯旋归来,返上海岸。图1 整装待发的雪龙号污染的新发现 探索的新起点2018年初,中国科学家首次在南极海域发现塑料粒子的存在,证实地球的最后一片净土也正在被侵蚀,这样人迹罕至的极地海洋为何会出现各种人工污染物呢?其中一个原因可能是大气环流。由于大气气溶胶漂浮扩散持久、长远传输能力强,其空间分布与传输状况能更加准确地论证污染的走向与源头。但是,大气气溶胶的组成以及成因仍在持续争论中。已知方案仅能告诉我们悬浮颗粒物质量以及主要元素含量,却不能将气溶胶组分一一解析和溯源。近年研究表明,大气气溶胶的主要形成诱因是海洋上空大气中的氨(胺)类和有机酸类物质,而非占据主要含量的无机离子,如:金属离子、硫酸根、氯离子、硝酸盐、铵根等。但这些结论仍存在局限性:1. 现有色谱条件下未能完成常见小分子有机胺和有机酸的分离测定。2. 胺类物质和有机酸类物质极易挥发和分解,但研究结果大多通过离线采样、实验室分析得到,尚未有任何现场原位点监测的报道。北极地区气候环境过程直接影响我国的气候与环境变化,更加详细准确地解析极地环境中气溶胶的组成及成因尤为重要。历时69天的第九次北极科学考察活动,安全航行1.25万多海里的“雪龙号”科学考察船,赛默飞与国家海洋局第三研究所共同合作的大气气溶胶痕量组分走航分析项目顺利进行。图2 稳坐雪龙号内舱的URG雪龙新征程 URG常相伴赛默飞集自动采样、自动样品净化、自动样品转移、自动样品分析为一体的气溶胶离子组分测定方案——URG,得到国家海洋局第三研究所钦点,伴随着“雪龙号”的走航轨迹,以“小时”为单位时间分辨率,准确且完整记录北极科考途经海域气溶胶中27种无机阴阳离子、有机羧酸、有机胺类化合物的浓度及分布特征。图3 11种无机阳离子和有机胺同时分析图4 16种无机阴离子和有机酸同时分析一、无人值守只加水,集成方案自动化赛默飞特有的“只加水”离子色谱系统,仅需超纯水供给,充分运用电解水和离子交换作用,依靠精密的电流供给,在线产生精准且无污染的淋洗液和抑制器电解再生抑制液,确保色谱分析依靠超纯水即可持续运行。集成的在线纯水机提供了气溶胶组分捕集和色谱分析的所有超纯水供应,使得整体测试方案实现完全自动化。二、微孔系统高灵敏,环境友好少排放赛默飞独特的2mm色谱分析方案,不仅提供数倍于常规实验室分析的灵敏度,更是将月度试液消耗与废液排放量缩减至1/4。URG集成方案,月度用水和废液产生量均小于38L,环境友好,运维需求少,远优于同行。三、赛默飞柱占鳌头,有机无机辨析高赛默飞强大的色谱柱技术研发生产能力,提供了最长的色谱柱寿命和最佳的化合物分离分析选择。多达27种无机阴阳离子、有机酸、有机胺,27分钟内快速完成分析测定,促使本方案更加脱颖而出。
  • 让科研变得常规,让常规变得高级-GC Orbitrap/MS在新污染物分析中的应用
    2022年国家颁布的《新污染物治理行动方案》中指出,新污染物是指新近发现或被关注,对生态环境或人体健康存在风险,尚未纳入管理或者现有管理措施不足以有效防控其风险的污染物。与此对应的是,国际上一般认为新污染物(Emerging contaminants, ECs)是那些仅在过去二三十年中因缺少能够在复杂基质中检测痕量浓度(μg/L水平)的分析方法而被广泛研究的环境污染物。因此,色谱和质谱技术的进展是推进新污染物研究的前提和关键。例如,从首次使用GC/MS检测地表水中的药物到使用LCMS检测地表水中更广泛存在的新污染物就花费了27年。美国著名化学家Diana S. Aga在一篇综述文章中,就表达了这一观点[1]。Aga通过回顾过去20多年来 3500多篇关于ECs的论文,发现相关研究近年来呈指数级增长趋势(图1),在这一过程中也见证了仪器技术的飞速发展(图2)。△图1 有关新污染物研究的年度发表文章数量△图2 仪器发展与新污染物分析的重要里程碑MoreDiana S. Aga瑞士联邦环境科学与技术研究所(ETH/EAWAG)博士后研究员,现任美国布法罗大学教授被授予国家科学基金会职业生涯奖Journal of Hazardous Materials期刊编辑团队一直致力于基于HRMS开发高效的非靶向分析(NTA)工作流程,从发现环境中的新污染物到受影响生物体中代谢物的轮廓分析 基于HRMS的NTA分析是当下的热点,也是未来的趋势。时任EAWAG负责人的Juliane Hollender博士认为,具有越来越高分辨率的质谱与LC和GC的联用技术的发展,结合高效能的算法策略,能够大大拓宽分析窗口,实现越来越复杂的数据处理,这预示着NTA在确定污染物的“优先关注清单”和监管评估中具有巨大潜力[2]。与此如出一辙,中国科学院生态环境研究中心的江桂斌院士团队通过研究认为,效应导向分析方法(EDA)的应用在确定优先关注的新污染物研究中非常关键,而HRMS对中未知活性组分的非靶标分析具有重要作用。同时考虑到基质的复杂性,一般的指导性原则是,分析环境样品和生物样品的质谱分辨率应该分别不低于30000和100000[3]。Juliane Hollender瑞士联邦环境科学与技术研究所(ETH/EAWAG)水产科学技术部门负责人团队一直致力于地表水、地下水及废水等污染物分析及处理等研究她的环境化学研究整合了如Orbitrap的高分辨质谱、色谱及生物转化等其他学科在她最近的研究中,被引用最多的论文集中在:环境化学、废水、风险分析、质谱分析和鉴定等Orbitrap-HRMS同时具有优秀的定性与定量能力,能够很好的应对复杂环境基质中多种痕量物质分析所带来的技术挑战,非常适合环境新污染物的靶向分析和非靶向分析。GC-Orbitrap/MS作为LC-Orbitrap/MS的补充,两者结合可以实现复杂环境样品中更多污染物的研究与分析。GC-Orbitrap/MS出色的稳定性和易操作性,结合赛默飞气质产品的经典黑科技—NeverVent技术与PPINICI技术,让从事新污染物的科学研究变得更常规,让从事新污染物的常规分析变得更高级。△Orbitrap Exploris GC 系列 01靶向分析方面德国霍恩海姆大学的Kerstin Krä tschmer评价了GC-Orbitrap/MS在SCCPs分析中的性能[4]。出色的分辨率能够显著区分来自MCCPs及PCBs的干扰,从而提高定量的准确性,同时也可以弱化色谱分离(图3、表1)。出色的灵敏度也为SCCPs的定量分析带来便利(表2)。△图3 SCCPs(黑色)、MCCPs(红色)与PCBs(蓝/绿色)△表1 SCCPs、MCCPs与部分POPs定量离子及所需的最低分辨率Rmin(5%峰高)More注:若将表1中Rmin换算成除磁质谱外的HRMS分辨率计算方式(FWHM),则HRMS需要具备至少两倍于Rmin的分辨率能力。 ▽表2 与其他已发表方法相比,GC-Orbitrap/MS得到的检测限(单位:pg/μL)(点击查看大图) 02非靶向分析方面在Juliane Hollender率先提出的基于LC-HRMS鉴定未知化合物的评级体系基础上(文章被引次数1136),美国纽约州立大学Steven C. Travis与耶鲁大学Jeremy P Koelmel分别提出了基于GC-Orbitrap/MS技术的未知化合物鉴定评价体系[5][6]。该体系旨在为GC-HRMS产生的大量化学数据提供赋值置信度的化学注释标准化方法,从而传达对定性结果的信心。△图4 未知化合物注释评价体系(点击查看大图) 来自荷兰乌得勒支大学的Hanna M. Dusza利用GC-Orbitrap/MS技术开展羊水中非极性内分泌干扰物EDCs的靶向与非靶向分析研究[7]。文中提到,靶向分析显示足月羊水中存在42种已知的EDCs,包括二噁英和呋喃、多溴二苯醚、农药、多氯联苯和多环芳烃。非靶向分析显示有14110个特征,其中3243个与谱库匹配。数据过滤策略初步确定了121种化合物。进一步的数据挖掘和电子预测共发现69例疑似EDC。选择其中14种化学品进行确认,12种具有生物活性。△图5 EDCs研究技术路线(点击查看大图) 本文总结 借用Juliane Hollender的观点:基于HRMS的非靶标分析在环境领域中的应用时代已到来。这一观点也可以从利用GC-Orbitrap/MS技术发表的文献中,环境领域的应用位居第一来佐证。更多有关GC-Orbitrap/MS技术在新污染物领域的方案,请拨冗垂询!
  • 【精品巡礼】系列报道之一:工业园区大气挥发性有机物在线分析系统
    挥发性有机物(VOCs)是造成灰霾和臭氧超标的主要前体物之一,对环境空气质量和人们身体健康带来非常严重的危害。我国政府高度对此高度重视,在新修订的《环保法》中,首次将挥发性有机物列入监管对象;《“十三五”挥发性有机物污染防治工作方案》明确主要目标是到2020年,建立健全以改善环境空气质量为核心的VOCs 污染防治管理体系,实施重点地区、重点行业VOCs 污染减排,排放总量下降10%以上。通过与NOx 等污染物的协同控制,实现环境空气质量持续改善。VOCs怎么治先河环保针对挥发性有机物(VOCs)种类多、组分复杂、无组织排放特征明显和监管难度高等突出特点,充分利用网格化监测理念,构建点、面、域全覆盖/测、管、治一体化的工业园区VOCs综合整治解决方案,确保VOCs排放测得准、说得清、管得好;打造智能、高效和便捷的VOCs监管平台,为管理部门核算VOCs排放量,制定VOCs排污和收费政策,减排效果评估,污染预警与溯源和环境执法等提供关键数据和技术支撑。XH VOC6000大气挥发性有机物在线分析仪本期为您介绍先河环保XHVOC6000大气挥发性有机物在线分析仪,适用于工业园区或环境空气中全组分挥发性有机物浓度的在线监测,可实现污染来源追踪及溯源。产品概述针对国内环境空气中挥发性有机物成分复杂多变和部分地区空气湿度较大等特点,结合环保管理部门对环境监测仪器自动化和智能化运行的监测需求,先河环保开发了XHVOC6000型挥发性有机物在线监测系统,该监测系统具有定性可靠、测量精度高和扩展性强等特点,可实现环境空气中VOCs全分析,数据无盲点,真正实时反应环境空气中VOCs的类型和变化。适用于工业园区或环境空气中挥发性有机物浓度的在线监测。XHVOC6000型挥发性有机物在线监测系统利用二级脱附与电子制冷技术采集+富集+聚焦VOCs技术进样,由气质联用仪(或气相色谱)进行定性定量分析。该产品可一次采样监测100多种VOCs,其中包括C2-C12碳氢化合物、苯系物、卤代烃、氯苯类、含氧有机物、硫化物等挥发性有机物及部分半挥发性有机物。性能特点1) 所有流路经过惰性化处理。避免有机物在系统中粘附、反应,能用于活性较高的挥发性有机物的检测2) 全流路保温。将冷点减少到了最低,避免有机物在流路中冷凝损失3) 可测量组分多,可扩展性强。目前应用已完成100种以上物质的监测,并且可在一个程序中完成。可根据实际工作需要开发新的分析方法,可扩展测定半挥发性有机物4) 具备干吹功能。能在分析实际样品时有效降低水分的吸附,防止聚焦管出现的吸水“结冰”现象,从而保证流路通畅与捕集效率,保证样品分析时的准确度5) 定性能力强。系统的专利技术与整体优化,使得质谱检测器能够满足C2~C12的监测,其质谱自带的谱图库和检索能力,能够最大限度地保证定性的准确性;最大限度降低假阳性结果的产生和误报,并能对难分离的非同分异构体准确定量6) 识别未知组分的能力强,当出现未知组分时,通过质谱扫描,可实现及时定性;特别适用于未知挥发性气体的监测,满足应急监测的需要7) 仪器性能稳定,保留时间的稳定性强,测量结果可靠,校正工作量较小8) 可连接真空罐、采气袋,完成异地采样的分析9) 可以自动实现样品加标或添加替代物,考察基底效应与系统的稳定性技术指标
  • 第六届普析通用杯药物分析优秀论文获奖名单公布
    p  strong仪器信息网讯/strong 2015年《药物分析杂志》优秀论文评选学术研讨会暨第六届普析通用杯药物分析优秀论文颁奖会于2015年10月20-21日在北京前门建国饭店隆重召开,100余名来自于药物分析领域的专家、学者参加了此次会议。出席本次会议的嘉宾有:中国食品药品检定研究院副院长王佑春、北京普析通用仪器有限责任公司总经理田禾、副总经理王峰、中国药学会药物分析专业委员会原主任委员田颂九、中国食品药品检定研究院中药民族药检定所所长马双成、澳门大学药学院副院长李绍平、上海市药品检验所副所长陈桂良、药物分析杂志主编金少鸿、浙江大学药学院曾苏、中国药学会副理事长兼秘书长丁丽霞,药物分析杂志编委会主任粟晓黎等。金少鸿研究员主持了此次会议的开幕式和闭幕式。本次优秀论文评选颁奖活动是在中国科协和中国药学会的支持下,以精品科技期刊工程项目为指导目标,以表彰近两年药物分析优秀论文为主题形式。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="IMG_7669金少鸿_meitu_1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/fe802379-e1cb-4bd6-a35a-89b7ff8e9970.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"金少鸿研究员致词/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="IMG_9790_meitu_8.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/2770d3fb-9cd5-487c-af39-bc9d464927de.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"中国食品药品检定研究院副院长 王佑春/pp  王佑春谈到,全国药物分析优秀论文评选活动是《药物分析杂志》组织的学术活动之一。2004年中国药品生物制品检定所(中检院前身)与北京普析通用仪器有限公司签署了合作协议,共同组织优秀论文评选活动,表彰在药物分析专业科研工作中敢于创新、成绩优秀的作者。从2004年起,每两年举办一次。全国药物分析杂志优秀论文评选交流会是药物分析学科领域重要的学术活动之一,是药物分析研究工作者显示成果的舞台。历届优秀论文评选会议无论是投稿、文章评审、还是现场评奖均得到了药物分析专业领域作者、专家的积极参与。这个活动也推动了我国药物分析学科的成熟与发展。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="IMG_7662丁丽霞_meitu_3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/5321410c-7731-440a-92f6-f42c787aceda.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"中国药学会副理事长兼秘书长 丁丽霞/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="田禾_meitu_10.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/2d50c596-3f73-4298-a141-59ef35c917a1.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"北京普析通用仪器有限责任公司总经理 田禾/pp  田禾讲到,十分高兴能够作为仪器厂家,为药物分析工作者在实际工作中提供一些保障和支持。中国的分析仪器产业相比于国外还存在一定的差距,普析通用作为一家国内领先的民营企业,深深地感受到国外品牌带来的冲击和压力。但是,中国一定要发展自己的分析仪器产业,这样才能更好地服务于国内的分析行业工作者。药物分析杂志与普析通用合作举办的“全国药物分析优秀论文评选”活动,一方面可以很好地了解国内分析仪器在药物工作者中的使用情况 另一方面也可以帮助企业提高其仪器的整体研发技术水平,继而促进中国分析仪器产业的提升。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="IMG_7689王峰_meitu_2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/a92662b4-9fc1-438b-b805-9d3b62152193.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"北京普析通用仪器有限责任公司总经理 王峰img title="ceng.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/bffee579-7a47-467a-826d-4bda7b26037e.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"药物分析杂志副主编 曾苏/pp style="TEXT-ALIGN: center"(浙江大学药学院、中国药学会药物分析委员会副主任)/pp  曾苏谈到,为了奖励近年来药学工作者在药物分析领域所做的贡献,进一步推动我国药物分析学科发展,中国食品药品检定研究院专门在2015年工作计划中,列入了2015年《药物分析杂志》优秀论文评选学术研讨会暨第六届普析通用杯药物分析优秀论文颁奖会。评选范围确定为征集会议投稿和2013~2014年在《药物分析杂志》上已发表的文章。截止到2015年9月,接收会议投稿近60篇。近两年在《药物分析杂志》上已发表的论文960篇。/pp  此次论文评选的主体范围从以下方面进行筛选,体现导向性:/pp  1、 药物分析新理论、新技术、新方法研究;/pp  2、 现代分析技术在药物分析中的应用研究;/pp  3、 新药质量标准的建立及药物质量再评价研究;/pp  4、 药物原料、制剂及新剂型的研究;/pp  5、 药用辅料、药包材和医药材料质量分析;/pp  6、 药物活性、药物毒性分析研究;/pp  7、 药物分析检测质量控制方法技术研究;/pp  8、 药物代谢动力学、生物利用度等研究;/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="IMG_9784_meitu_15.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/267a0377-476a-443e-8309-151eee36765e.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"大会现场/ppstrong部分参会报告:/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strongimg title="IMG_9825_meitu_3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/c6f4aafc-f2f7-42df-9a05-5e4225ae5442.jpg"//strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"范昌发报告题目 《C57-ras转基因小鼠模型的建立》/pp  中国食品药品检验研究院范昌发通过PCR方法克隆人的原癌基因c-Ha-ras,全长6.5 kb,含有4个外显子,以及该基因本身的启动子、调控序列和poly A信号序列 并将其通过原核注射注入C57BL/6J小鼠受精卵雄原核。同时,通过PCR,real-time RT PCR和反转录cDNA测序比对等手段鉴定c-Ha-ras基因的插入和表达,并结合病理切片分析自发肿瘤的发生。/pp  范昌发表示,通过该实验,成功建立了C57/B6J背景的人类c-Ha-ras转基因小鼠模型。该C57-ras转基因小鼠的制作和用途已申请专利,这是我国首个以临床前药物致癌性实验为目的的c-Ha-ras转基因小鼠,也是在我国建立符合ICH规范的、拥有自主知识产权的临床前药物安全性致癌评价替代方法体系的基础。/pp  img title="IMG_9730_meitu_4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/4bc5f0e1-6c73-4460-aa0f-0ebca8160cc6.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"孙煌报告题目 《核磁共振和液相色谱—质谱法对多索茶碱未知杂质的结构分析》/pp  黑龙江省药品检验所孙煌应用HPLC-MS/MS、核磁共振(1H-NMR、13C-NMR、HMBC)技术,对多索茶碱及其未知杂质进行结构分析,并首次发现并确定多索茶碱未知杂质的结构。该方法可为多索茶碱的质量控制提供依据。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="IMG_9646_meitu_5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/c2a99326-3788-4611-b027-eb33e2e8f1c7.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"赵琰报告题目 《基于黄芩苷单克隆抗体的ELISA快速检测方法的建立》/pp  北京中医药大学赵琰以制备出的黄芩苷特异性单克隆抗体为基础,选择单抗最佳工作浓度,建立了黄芩苷间接竞争酶联免疫分析方法,并应用此方法检测精制清开灵注射液中的黄芩苷含量。采用该方法检测精制清开灵注射液中黄芩苷的含量,所得结果与HPLC一致。从而为含黄芩苷的中药材及复方的质量控制分析提供了更加快速灵敏的检测方法。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="IMG_9812_meitu_6.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/2c5004d0-0ca4-4c54-87d8-609b66f729cd.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"颁奖现场/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="IMG_7721_meitu_16.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/fb264ce6-e8c9-4816-b9fa-331cdd8d4d9b.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"参会代表合影/ppstrong附获奖名单:/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="截图00_meitu_9.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/e500d708-53e7-4f31-8c01-dd5995a04d4c.jpg"//p
  • 凝心聚力谋求药物分析新发展 第十二届全国药物分析大会在渝开幕
    仪器信息网讯 为更好把握药物分析学科最新发展方向和发展机遇,探索关键科学问题,为药物分析工作者提供展示最新研究成果、促进交叉合作以及分享新技术、新设备和新应用的交流平台,进一步推动我国药物分析学学科的快速及有组织发展,2023年10月14日,由中国医药生物技术协会药物分析技术分会主办,西南大学承办,遵义医科大学第二附属医院协办的“第十二届全国药物分析大会”在重庆隆重召开。会议现场会议开幕式由西南大学药学院院长、会议执行主席付志锋教授主持,大会主席、中国医药生物技术协会药物分析技术分会主任委员、清华大学罗国安教授,中国医药生物技术协会吴朝晖副理事长,重庆市科技局许志鹏副局长,西南大学党委常委、副校长王志坚教授分别为大会致辞。付志锋教授主持开幕式罗国安教授致辞吴朝晖副理事长致辞许志鹏副局长致辞王志坚教授致辞药物分析学是分析科学在药学中的应用,并在与化学、生物学、医学及药学相关学科的交叉融合过程中实现创新性发展,为药物研发和应用的全链条创新提供关键的技术平台和方法学支撑。经过多年来全国药物分析同行们携手并进谋发展、凝心聚力同耕耘,药物分析已从一种技术蜕变成了一门科学,已发展为药学学科中的“眼睛学科”。本次大会以“大健康时代的药物分析助力健康中国”为主题,来自国内众多高校、科研院所、企业及医院的超700位代表,将就目前药物分析学科研究热点问题进行广泛且深入的探讨。开幕式后的大会报告环节,中央民族大学/中国医学科学院药物研究所再帕尔阿不力孜教授、陆军军医大学/国家免疫生物制品工程技术研究中心邹全明教授、西南大学黄承志教授、中国科学院上海药物研究所甘勇研究员、西安交通大学王嗣岑教授等做精彩学术分享。中央民族大学/中国医学科学院药物研究所再帕尔阿不力孜教授报告题目:基于质谱成像技术与代谢组学的药物研究分析技术是科学发现与研究的眼睛,也是促进科技发展的重要推动力。药物分析技术在新药早期发现、体内过程分析、药效或毒性机制、研究至药品生产等多环节及方面均发挥重要作用。质谱技术因其高灵敏度、高分辨、高选择性、高覆盖等优势被广泛应用于化学、医药和生命科学等领域。质谱技术推动了单细胞及空间分辨代谢组学发展,而离子化技术是质谱的“心脏”和发展驱动力。质谱分子成像技术,因不局限于特定分子,可对已知和未知的多种类分子同时成像分析等特点,显示出了巨大的发展前景,备受关注。再帕尔阿不力孜研究团队将质谱成像技术与代谢组学整合,建立了基于LC-MS技术的代谢组学非靶向与靶向分析方法,发展新型敞开式质谱成像技术(AFAI/AFADESI-MSI),并进行了一系列应用研究。报告中,再帕尔-阿不力孜特别介绍了将基于AFADESI-MSI技术的成像代谢组学新方法应用在民族药和新药研发等领域所做的研究工作。陆军军医大学邹全明教授报告题目:原创超级耐药细菌疫苗及抗体药物研究超级细菌,是指由于滥用抗生素导致细菌耐药性增强而出现的严重耐药菌。中国是抗生素的使用大国,滥用抗生素问题正在威胁着我们的健康安全。WHO指出,超级耐药细菌是目前危害人类健康及公共卫生安全的重大挑战,仅仅依靠抗生素等现有手段是难以应对这一严峻的问题。报告主要介绍了邹全明教授和他的团队针对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌及鲍曼不动杆菌等超级细菌疫苗及抗体药物相关的研究工作和取得的突破性成果。特别是针对金黄色葡萄球菌的疫苗已进入最后的Ⅲ期临床试验阶段,有望成为全球第一个上市的超级细菌金黄色葡萄球菌疫苗。西南大学黄承志教授报告题目:基于细胞表面物理化学性能的癌疗法尽管采用早期化学疗法能使肿瘤迅速缓解,然而在治疗后肿瘤细胞往往产生了耐药性,导致疾病复发,如何应对耐药性是关键。而通过靶向机械破坏癌细胞细胞膜及细胞器膜完整性的方式,可能是避免耐药性的有效方式。报告主要介绍了黄承志教授团队在相关领域的研究与实践,提出的基于细胞表面物理化学性能的癌疗法,该方面不具有临床药物获得耐药性。中国科学院上海药物研究所甘勇研究员报告题目:口服创新制剂的探索与实践口服是最安全、最方便的给药方法。然而,机体内的复杂的生理屏障,如恶劣的pH环境、酶、黏液以及肠上皮细胞等,严重制约了药物的口服吸收,影响其代谢分布,使得大量候选药物开发失败。报告主要介绍了甘勇及团队针对上述瓶颈难题,在药物载体设计研究方面所做的大量工作。包括设计并构建了一系列功能型口服纳米药物载体以及基于上述成果开展的口服创新制剂相关实践。同时报告中也分享制剂对于药物分析技术需求的相关思考,全周期、多层面都需要精准的药物分析定量技术,开展全过程动态化监测,为制剂的理性化设计提供准确的方向,这对于新药的开发和转化具有重要意义。西安交通大学/西藏大学 王嗣岑教授报告题目:响应国家需求,药物分析学科发展的思考报告中,王嗣岑介绍了国家需求、学科建设的主要内容、跳出传统药物分析发展药物分析学科以及西安交通大学的做法等方面内容。其中,国家需求包含了科技创新、教育、学科以及NSFC指南等维度。2023年NSFC指南中药物分析方向主要资助针对药物成分、药物靶标、效应分子及其相互作用的、可用于解决药物学和药理学研究中的重要分析科学问题的分析新技术、新方法的研究,探索各种组学新技术与药物靶标、生物标志物等重要科学问题研究的融合。传统药物分析学大多局限于通过分析药物成分来控制药品质量。新型药物分析学集成药学、化学、生物学和仪器过程学等的新理论新方法,发展独创性的药物成分分析和药物活性分析方法及相关技术,深入新药研发、药物制造和药品临床使用的各个环节,解决药物学和药理学的科学技术问题。以横向学科向药物分析学融合,实现从服务支撑向创新引领的战略转变,促进学科发展及全民健康水平提升。本次会议为期两天,除大会报告之外,会议还设置了药物分析新方法、中药分析、生物药物分析、分析药理学、交叉药分以及青年学者论坛等系列主题专场,将有共计135人次药物分析专业领域的专家和学者聚焦于药物分析热点和难点问题,带来精彩纷呈的学术报告盛宴。除此之外,大会还设立了墙报展示区,超过200个墙报展示。会议将围绕药物分析学科最新发展方向和发展机遇,探索关键科学问题,为药物分析工作者提供展示最新研究成果、促进交叉合作以及分享新技术、新设备和新应用的交流平台,共同推进大健康时代的药物分析高速发展。全体与会代表合影展商区掠影本次会议还得到了安捷伦、岛津、赛默飞等多家业内企业的赞助与支持。仪器信息网将对会议进行持续报道。
  • C=C位置探索思路或将发现脂质生物标志物——访清华大学瑕瑜教授、欧阳证教授
    p  脂质组学是通过以生物质谱为核心的分析技术了解脂质的结构与功能,从而揭示脂质代谢与机体的生理、病理过程之间的相互关系的一门学科。从2003年第一篇脂质组学研究论文发表,该学科在十几年的时间里逐步发展。/pp  在清华大学有一支以质谱技术为基础,研发小型仪器和直接采样离子化技术并开展脂质组学研究与应用的研究团队。该团队是国内唯一一个通过分析C=C位置进行脂质学研究的课题组,也是国内为数不多的将仪器研发与质谱应用技术结合起来的团队。这个团队还有个独特的地方,它是由清华大学精密仪器系和化学系内的两支课题组的结合。团队中的两位课题组教授均为国家“千人计划”入选者,并从美国普渡大学双双归国。脂质组学研究是该团队从2013年起就开始进行的一项研究。近期该实验室在脂质组学研究方面主要聚焦在哪些方面?采用了哪些质谱分析方法?是否开发了新的仪器与技术?小质谱与脂质组学研究的结合情况如何?仪器信息网编辑围绕以上问题采访了该实验室两位教授:清华大学化学系教授瑕瑜和清华大学精密仪器系教授欧阳证。/pp style="text-align: center "img title="Prof.ouyang xiayu.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/e4a37e93-1f36-42fe-a334-a37e9b6a1ce3.jpg"//pp style="text-align: center "  strong清华大学化学系教授瑕瑜与精密仪器系教授欧阳证在ASMS 2017的合影/strong/ppspan style="font-size: 20px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 黑体, SimHei "-根据C=C做脂质组学定性、定量分析,换个角度建立脂质分析整体工作流程/span/strong/span/pp  目前脂质组学分析主要有两类分析策略,即为鸟枪法和液质联用分析法。鸟枪法不需要分离,是一种可以直接、快速得到脂质轮廓的质谱方法,但并不适用于低信号强度的脂质分子 液质联用分析法能够得到更广泛和细节的脂质分子信息,但需要在质谱分析之前增加液相分离步骤。然而,目前这两种方法都无法确定同分异构脂质分子的C=C位置。同分异构体的定性和定量问题并不能通过已有方法得到解决。/pp  瑕瑜长期从事生物质谱为基础的气相化学自由基研究,一个偶然的机会,瑕瑜课题组的马潇潇博士(现为清华大学精密仪器系助理教授)在进行光化学自由基反应时发现受激发的丙酮与脂质C=C反应的结果并没有形成断裂加成峰,而是整个丙酮加到脂质分子上去。查阅资料之后,发现这是一个已知反应Paternò -Bü chi(PB反应)。根据PB反应的机理就能够清晰地解析离子碎裂谱图从而确定C=C位置。“这个发现对确定脂质同分异构体C=C位置,以及进行脂质定量分析非常有帮助。”瑕瑜说。/pp  从2014年发表第一篇文章起,他们将这一理论应用在了脂质组学研究中。 PB反应在鸟枪法策略中进行脂质同分异构体的定性与定量分析的研究已经取得了成功。目前,PB反应在液质联用策略中的脂质组学分析研究工作也已经完成。瑕瑜表示:“液质联用分析脂质组学能够得到更多的分子信息,应用面会更加广泛。将PB反应用在这个技术中,能够给脂质组学的发展提供更多机会。”/pp  现有的商业脂质解析数据库并不包括脂质C=C位置信息,并不能进行脂质同分异构体的定性与定量分析。目前,欧阳证与瑕瑜的研究团队正在进行包含C=C位置信息的脂质组学分析数据库建立工作。“我们希望让更多做脂质组学研究的人知道这个技术,并通过建立这个数据库帮助到需要了解脂质C=C信息的研究。”欧阳证在谈到该数据库的建立时说,“事实上,我们将要建立的不止是一个数据库,而是包括前端液相方法、PB反应、质谱方法、数据库与软件分析在内的整体工作流程。”/pp  据了解,欧阳证提到的脂质组学研究工作流程中的液相、PB反应以及CID(碰撞诱导解离)数据已经基本收集完毕。/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-size: 20px "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 黑体, SimHei "-把反应器装进盒子,灵活使用质谱技/span/strongstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 黑体, SimHei "术/span/strong/span/pp  提出工作流程的概念就是希望这个方法能够简单、方便和易用。团队在工作流程设计方面开展了大量工作,其中也包括将该分析方法的灵魂反应-PB反应的模块化。“我们的实验室和清谱科技合作制作了用于PB反应的源前反应器‘微流光反应器’,样品经液相分离后进入反应器并在流动的过程中进行光化学自由基反应,之后进入质谱分析。研制的主要目的是使PB反应能够更方便地应用在脂质分析中。”瑕瑜在介绍PB反应的模块化反应器时说,“该反应器设计为可拆卸的小型模块,就像一个小盒子,能够与商业ESI源配合使用”。/pp  工作流程以质谱平台为基础,质谱技术与分析方法也是谋求方法改进的重要方面。“我们将QTRAP与QTOF配合使用来建立最初的方法,”在介绍方法建立过程时欧阳证说:“在了解脂质类别与细节结构时,我们采用QTRAP进行质谱分析。该类仪器能进行多级质谱分析,并能够实现复杂样品中的极低浓度目标物的富集,这对了解脂质分子基础结构非常有利。”/pp  在确定脂质分子结构和明确目标脂质分子之后,工作流程更适合于在QTOF上进行。瑕瑜表示:“QTOF分析速度快,并能提供低端质量数的精确值,适合于大量样本的目标脂质分析。不仅能够让液相-PB反应-质谱分析这个工作流程更快,同时也是鸟枪法快速脂质分析的好平台。”/pp style="text-align: center "img title="lab.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/7f8d8c10-44fd-4a81-88fe-70c8e7f07244.jpg"//pp  样品越多对仪器分析速度和数据软件处理速度以及工作流程的设计要求就越高,目前该实验室正在从软件及流程设计的角度对工作流不断优化,以期更好地用在脂质组学研究及实际应用中。/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 黑体, SimHei font-size: 20px "strong-寻找潜在疾病标志物,脂质组学研究与小型质谱具有共同发展方向/strong/span/pp  脂质组学研究经过十几年的发展,不断有新的探索成果出现。已经有越来越多的脂质组学研究者发现了在不同疾病阶段下脂质轮廓的变化。这项整体的应用方法流程能够通过提供双键信息应用于脂质组学生物研究中,也具有为临床疾病研究提供生物标志物的潜力。/pp  目前,FDA还没有批准任何脂质分子作为生物标志物用于临床。瑕瑜认为,这是该方法研究的好机会。/pp  这个工作流程不需要内标就能完成对不同脂质同分异构体的快速定量。将脂质分析简化为分析C=C不同位置的比例情况,仅需得到同分异构体的比例,这就避免了采样过程或离子化时产生的波动与误差,令结果非常准确。“这个途径或许能够寻找到潜在疾病生物标志物。”瑕瑜说,“或者说同分异构体比例本身就是一个能够说明疾病情况的‘生物标志物’”/pp  欧阳证团队研发的小型质谱仪已经能够测定小的生物标志物和脂质组。小型质谱已经与团队的脂质组学分析方法结合用于组织取样直接分析。/pp  在该实验室进行的一项神经退型疾病治疗药物效果的动物模型研究中,研究者采用小型质谱-脂质组学方法直接实时检测组织脂质同分异构体比例变化,从而判断损伤情况和药物效果。“以PB反应为基础的脂质组学方法快速,仅需要得到同分异构体比例,具有较高的准确性,适合与小型质谱结合使用。”欧阳证认为小型质谱与这项脂质分析方法的结合具有理想的发展前景,“现阶段分子层面的脂质代谢研究还很少,PB反应-脂质分析能够从分子层面提供数据信息,这与小型质谱的发展方向相吻合。小型质谱与该方法结合很可能将为医疗伴随诊断提供指导信息。”/pp style="text-align: right "采访编辑:郭浩楠/pp  —————————————————————————/pp  strong后记/strong:将PB反应模块化、建立数据库和工作流程都是为了将这些技术推广,并能够让更多脂质组学和代谢组学的研究者能将这些技术应用到自己的研究发现中。由于脂质分子结构的多样性,脂质组学能够给生物学研究、临床研究提供更多有意义的信息。临床医疗是该实验室研究团队在仪器研发和方法开发方面的最终应用方向,也是很多组学研究团队的目标领域。瑕瑜教授和欧阳证将研究与团队带回祖国,与很多研究者一样,看好国内的人力资源与技术发展平台。愿在更多团队的共同努力下,我国的组学研究能够发挥科研力量,更多地真正应用于临床。/p
  • 未知成分及不明危害物质鉴定关键技术创新成果在首都食品安全监管体系应用
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "近日,北京市食品安全监控和风险评估中心主持,中国检验检疫科学研究院、中国原子能科学研究院、中国食品药品检定研究院、北京化工大学、北京市疾病预防控制中心、北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心、北京大学、清华大学等多家单位共同实施的“食品安全未知成份鉴定平台构建及不明危害物质检定评估技术体系研究与应用”科技项目,在不明物质鉴定和应急评估关键技术、食品安全未知成分鉴定平台、数据库、检测方法和操作程序,以及科技成果示范应用取得初步成效。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该项目建立了化学性、放射性、生物性不明物质鉴定和应急评估关键技术,构建了集快速鉴别、精准确证、科学评估于一体的国际领先的食品安全未知成分鉴定平台,以及沙门氏菌、单增李斯特氏菌和大肠杆菌等10种常见食源性致病菌的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)鉴定数据库和核磁共振、红外光谱和高分辨液质数据库;研发了适用于食品中不明添加物鉴定的8项前处理技术;鉴定了保健食品、乳制品中10类非法添加物,形成了100余种天然、人工放射性核素的食品同步检测方法及适用于MALDI-TOF MS鉴定的食源性致病菌增菌条件和前处理方法并形成相关标准操作程序;针对不同食品种类和来源、不同人群开展了风险评价;编撰完成了放射性污染高风险食品评估和食源性放射性核素内照射剂量评估报告。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "项目成果已在国家和北京市9家食品安全实验室进行了验证与应用,提升了北京市食品安全检测技术水平和监测能力,基本实现食品安全事故处置、违法犯罪溯源及重大活动的保障的不明物质鉴定技术服务全覆盖,为突发事故的快速处置、重大活动提供了技术手段,为食品安全犯罪的源头控制提供强有力的技术支持,提升首都食品质量安全保障水平。/p
  • 电子探针分析稀土矿物的难点与重点
    矿产资源是自然资源的重要组成部分,是经济发展和科技进步的重要物质基础。运用现代分析测试技术能够获取详实准确的矿石和矿物数据信息,掌握区域内矿石和矿物的分布情况,阐明岩石矿物的经济价值和应用价值,进而为矿产资源的开发和利用提供科学决策,为保障国家能源安全和实施新一轮找矿突破战略行动提供技术支撑。 为促进学术交流和思想碰撞,国家地质实验测试中心主办期刊《岩矿测试》携手仪器信息网于2023年8月24日组织召开新一期“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会。期间,中国地质科学院矿产资源研究所研究员陈振宇将分享报告,介绍电子探针分析稀土矿物的难点与重点。电子探针分析稀土矿物的难点包括:单个稀土元素被激发出来的特征X射线线系繁多(包括L线系和M线系,每种线系中还有α线系、β线系等,以及它们不同等级的线系),而且线系之间分布密集;稀土元素由于其原子结构和晶体化学性质相近而经常共生在同一个矿物中;多个稀土元素的线系之间相互重叠的现象极为严重……。电子探针分析稀土矿物的重点包括:详细的定性分析,以确定矿物中所含元素、确定元素分析适合的谱线、确定分析谱线的背景位置、选择合适的分光晶体等,选择合适的标样也非常重要,另外还要注意有些标样和样品在电子束轰击下容易受损、有TDI效应等问题。欢迎大家报名参会,在线交流。附:“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会 参会指南1、进入会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/geoanalysis230824/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、报名开放时间为即日起至2023年8月23日。3、报名并审核通过后,将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)6、赞助联系人:张老师(电话:010-51654077-8309 邮箱:zhangjy@instrument.com.cn)
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