未知分析物

新手小白 应领导要求 做一个未知物分析 只知道是一款口腔抗菌喷雾 不知道该如何下手 想请教一下大神们 是否要用溶剂进行稀释及程序升温该如何设置等需要注意的问题

质谱未知物分析流程或者路线？

一、成份分析（剖析）：即：未知物剖析，是指通过综合的分离和分析手段对复杂的未知化学品的成分进行定性和定量分析，给出化学组成（化学名称和含量）的一项特殊分析服务。 二、技术能力：中科院广州化学研究所分析测试中心由研究员、博士领衘、多个专业领域专家所组成的技术团队具有长期从事未知物剖析的经验，技术水平和能力属国内一流，为科研、配方研究、产品开发、改进生产工艺提供科学依据。本中心实验室配备对未知物进行剖析鉴定的国际先进仪器设备主要有：气相色谱/质谱联用仪（GC-MS）、液相色谱/质谱联用仪（LC-MS）、核磁共振波谱仪（NMR）、红外光谱仪（IR）、凝胶渗透色谱仪（GPC）等有机化学结构分析仪器，以及等离子发射光谱仪（ICP-AES）、等离子体质谱仪（ICP-MS）、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、离子色谱仪、X 射线荧光光谱仪等无机分析仪器。目前，由本实验室服务的企业有上万家，涉及电信、日化、电子、化工等行业，为企业解决问题，极大缩短企业的研发成本。三、业务领域一. 成分分析（未知物剖析）及配方分析┄┄特色项目 中科院广州化学研究所分析测试中心配备对未知物进行剖析鉴定的国际先进仪器设备：气相色谱/质谱联用仪（GC-MS）、液相色谱/质谱联用仪（LC-MS）、核磁共振波谱仪（NMR）、红外光谱仪（IR）、凝胶渗透色谱仪（GPC）等有机化学结构分析仪器，以及等离子发射光谱仪（ICP-AES）、等离子体质谱仪（ICP-MS）、原子吸收光谱仪、原子荧

怎么对未知物建立分析方法啊？比如说，我确定某个样品可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者液相分析的，哪位大虾知道，或者有此方面的资料，请指教

未知化合物的结构判定是一个复杂工程，四大波谱分析的综合运用也是必不可少的，质谱分析也扮演其中一个重要角色。如果您是这个化合物的合成者，现在有各种质谱可供选择，您认为未知化合物质谱分析的具体过程是怎么样的？怎样快速准确的完成这一分析任务？[color=#DC143C]感谢参与，参与有奖，好的回帖有更多加分。谢绝灌水！请各位支持！[/color]

请问masshunter未知物分析怎样导入分析FID信号？

最近分析一个天然植物，好多未知物，大家帮忙看一下，谢谢。26.347， 26.708，27.275，27.567（龙涎酮？），29.665， 29.752 ，30.101，30.661 ，31.271，33.729，34.539，34.725， 36.792，37.159， 37.290， 39.126，45.718。

今天单位领导拿了一个样品给我 啥也没说 叫我分析一下里面的主要成分 等同于做未知物定性分析 只知道是一种口腔抗菌喷雾 想向大神们请教一下 该怎么做 如是否用溶剂进行稀释 若需要 该用什么溶剂比较合适 程序升温该如何设置等 望不吝赐教 实验室配置为安捷伦7890B+5977B 未配制顶空进样器

要开发新方法，未知物分析，单就气质联用而言：1 前处理方式有哪些？2 怎么设置色谱条件？3 如果不知道沸点，怎么保证全出峰啊？

常见毒物的分析技术与未知毒物鉴...

之前一直在用chemstation工作站进行数据分析，现在想学习用未知物分析软件。在未知物分析软件中对于创建新的分析文件遇到问题，文件打开的文件类型是.uaf chemstation工作站的文件是打开不了的。那么是要两软件之间的数据是要进行转换吗？

未知化合物该如何在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上分析它的分子量和结构，我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]是三重四级杆的，比如说，给了一个药品，不知道里面有那种化合物，该如何来做分析，流动相等条件该如何设定?

各位老师，有个桃子香精，用DB-WAX分析的，在13.65min、16.6min、17.56min、17.7min、23.13min处有5个未知物，大家能帮忙看下是啥物质么？谢谢了。

求助用高分辨做未知物分析的软件有哪些？

我现在只是想知道样品能跑出哪些物质，安捷伦未知物分析解卷积后，每个离子峰下面解出很多峰，那这些峰都是我的目标物质吗？

这个是天然芒果的SPME数据，去皮后，果肉的分析数据。如下未知物，希望知道的版友解答，谢谢：1 10.526（峰很大啊）2 13.1463 15.7094 16.5305 24.139ps：已经改成AIA格式了。

在用Agilent MassHunter未知物分析时，与谱库检索所匹配得到的组分如何看到他的响应；还有峰搜索时我怎么把一些很小的峰忽略

化工原料等各种成份定性定量分析（未知物成分分析）广州中科检测 罗工 134164364491、1、提供新的测试项目和方法建立、配方研制以及产品开发 可根据客户要求，提供一些新的测试项目和方法建立、配方研制以及产品开发等。 02、化工原料等各种成份定性定量分析（未知物成分分析） 化工原料、化工产品（塑胶、橡胶、纤维、树脂、粘合剂、涂料、水处理剂、表面活性剂、食品添加剂、润滑剂、燃料、有机溶剂和各种助剂等）、天然挥发性产物、矿物和石油化工产品等各种成份定性定量分析。 03、有机物、天然产物的结构分析和鉴定 04、药品报批全项分析（药品结构确认） 05、工商注册和货物运输安全检查报告书 工商注册和货物运输条件鉴定书所需的安全检查报告书（我中心是广东省危险化学品登记注册办公室指定测试单位）。 06、介电常量、损耗因子、固化度、固化速率、离子导电率、次级转变温度和聚合物相态 07、高分子材料的老化试验 08、热塑性高聚物熔体流动性质和熔体流动速率 09、高分子材料的拉伸强度、弯曲强度、压缩强度等测定 10、高分子材料的马丁耐热性能、热变形温度和维卡软化点温度测定 11、高分子材料的燃烧性能分析 12、高分子材料熔体的流变性能、加工性能和平行扭矩 13、各种材料、化工产品、药物的分解温度及失重量 14、含水材料的结合水量及非结合水量 15、蛋白质的变性温度、变性热 16、聚合物共混物的相分析 17、各种物质颗粒形貌观察、粒径大小及分布 18、高分子材料、纤维的结晶度、晶粒大小的测定 19、有机物、无机物、矿物的晶型分析 20、脂溶性及水溶性高分子分子量及分子量分布 21、化工产品的灰分、PH值、密度等检测 22、无机阴离子定性定量分析 无机阴离子（F-、Cl、、Br-、I-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-等）和有机阴离子（甲酸根、乙酸根、柠檬酸根、酒石酸根等）定性定量分析。 23、金属元素含量分析 金属元素（Ag、Au、Ca、Cd、Cr、Cu、Al、Fe、K、Na、Mg、Pb、Pd、Pt、Zn、Ni、Sb、Li、Mo、Se、Ti、Co等）含量分析。 24、多糖的含量测定 25、有机物含量测定 有机物含量测定，药物：丙酸氯倍他索、醋酸氟氢松、倍他米松二丙酸酯、对乙酰氨基酚、VC、盐酸二甲双胍、氯氮平等；农/兽药：草甘膦、多菌灵、喹烯酮等；天然产物：叶黄素、大豆异黄酮、厚朴酚等；食品添加剂：牛磺酸、苯甲...... 26、有毒有害物质及限制性物质的定量分析 各种产品中有毒有害物质及限制性物质（重金属:PbCdCrHgAs、农药残留物及恶臭成份、食品添加剂、挥发性有机物、阻燃剂、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、多溴联苯、多溴联苯醚、偶氮燃料、己二酸酯、有机锡、甲醛等）的定量分析...... 27、物残留物质含量的测定 28、一维氢谱、碳谱(含DEPT)、磷谱、硅谱等检索 29、聚合物玻璃化转变温度、熔点熔化热等 30、热固型树脂的固化温度、固化热、固化反应动力学 31、液晶的相变温度、相变热

[size=3]假设有一白色粉末（是有机物）我想要知道里面有哪些成分用GC-MS仪器可以分析出结果吗？有谁是做未知物分析的吗？教教小弟。[/size]

请问masshunter的未知物分析最多一次可以批处理多少样品？

请帮忙分析一下[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=113404]未知物的13C-NMR[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=113405]未知物的H-NMR[/url]

根据朗伯比尔定律来测未知样品的纯度，我用内标法进行测试，样品是二月桂酸二丁基锡（DBTDL），内标物为异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）。DBTDL的量是0.7固定，IPDI逐渐递增，最后我做出来的曲线相关性很好，有0.999，但是测未知样的结果很离谱，有130％的。我知道曲线的相关性与测试的准确性无关，那我该从哪个方面进行分析呢？已知IPDI中NCO的峰易受空气水分的影响但既然标准曲线做得好，那它受空气中水分影响是不是没那么大？求求各位老师帮我分析一下吧。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310172010080720_8723_6199663_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310172010079969_7841_6199663_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310172010081364_3143_6199663_3.png[/img]

[align=center][size=16px]如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]对未知物进行定性分析？[/size][/align][align=center]通标小菜鸟[/align]1、 准备工作1、 核对样品名称、编号。2、 询问样品提供人，了解样品来源、合成路线、光谱及波谱数据，理化性质（熔点、沸点、溶解性等），查阅相关文献。3、 了解可能含有的杂质，样品大致含量，样品保存状态、温敏、光敏等。4、 大致摸一下LC条件，确定流动相以及缓冲体系，确保符合MS要求。5、 色谱柱的准备，冲洗干净并且进行活化处理。6、 样品溶剂不合适需要进行置换，与流动相保持一致，固体样品可加入一滴DMSO后再加甲醇或者乙腈进行稀释。2、 色谱柱选择1、 [font='times new roman']选择长柱来提高分离度， 不同内径推荐流速4.6mm（流速1.0ml/min）、3mm（流速500μL/min）、2.1mm（流速200μL/min）、1mm（流速50μL/min）[/font][font='times new roman']。[/font]2、 [font='times new roman']特殊的化合物不知道如何选择色谱柱，可以直接询问厂家，看是否有专用柱进行分离。[/font]3、 [font='times new roman']LC条件的优化[/font]1、 [font='times new roman']设置梯度淋洗，可以确保快速分离，同时也能获得更好的峰型，缩短分析时间，提高实验效率。[/font]2、 [font='times new roman']分析多肽类化合物一般采用梯度洗脱，采用梯度洗脱获得的信号要比等度洗脱来的强。[/font]4、 [font='times new roman']确定离子化方式[/font]1、 [font='times new roman']根据样品性质来确定离子化方式[/font][font='times new roman']ESI源（电喷雾电离源）：适用于离子型和极性化合物，特别是热不稳定极性化合物、小分子药物、各种体液代谢产物、农药、化工产品中间体杂质鉴定，大分子蛋白质和肽类的分子量，氨基酸测序等。但不适合苯等极端非极性化合物。[/font][font='times new roman']APCI源（大气压化学电离源）：适用于弱极性、中等极性小分子，如脂肪酸、邻苯二甲酸、脲等物质，不适合非挥发性、热稳定性差的物质。[/font]2、 [font='times new roman']正模式和负模式的选择[/font][font='times new roman']正模式：适用于碱性化合物，如含有鞭氨酸、精氨酸和组氨酸的肽类，可用乙酸（pH为3~4）或甲酸（pH为2~3）对样品加以酸化。[/font][font='times new roman']负模式：适用于酸性化合物，如含有谷氨酸、天冬氨酸的肽类可用氨水或三乙胺进行碱化。[/font][font='times new roman']如果遇到未知性质的化合物，可用正负离子模式都做，然后选择灵敏度高的方式进行分析。[/font]5、 [font='times new roman']初步定性-确定化合物的分子量[/font]1、 [font='times new roman']纯样品可以使用针泵直接进样，设置低的DP值，通过改变DP值观察离子增减，M+1、M+18、M+23、M+39、2M+1等等，初步判断分子量。[/font]2、 [font='times new roman']采集一段时间溶解样品的溶剂本底信息，DP同实际样品相同，以便扣除本底干扰，可使用高、低DP电压各做一次，如20V/80V等。[/font]3、 [font='times new roman']当样品溶液含有强离子抑制物质时，直接进样可能看不到化合物分子离子峰（离子抑制），此时可以经色谱柱分离或者对样品用溶剂进行稀释。[/font]

[align=center]MassHunter[font=DengXian]的未知物分析简单使用流程[/font][/align]1 [font=DengXian]界面布局[/font][font=DengXian]打开软件，桌面快捷方式或程序栏打开。[/font][font=DengXian]版本[/font]7.0[font=DengXian]的界面，以菜单形式出现，有工具栏。[/font][font=DengXian]版本[/font]10.1[font=DengXian]的界面，和版本[/font]7.0[font=DengXian]的界面不同，菜单的编辑，分析，报告没有了，取而代之是首页菜单。帮助菜单变成了右上角的“？”。[/font][font=DengXian]自定义快速访问工具栏设置打开主菜单下面的子菜单选项类似[/font]MSOffice[font=DengXian]。[/font]2 [font=DengXian]新建分析和打开分析[/font][font=DengXian]软件使用前，必须先建立新的分析或调出已经保存的分析后，才能进行相关的方法设置，进行分析，打印报告等，否则这些菜单都是灰色的。[/font][font=DengXian]在文件菜单—新建分析，例如[/font]ua_test1.uaf[font=DengXian]。添加样品，浏览与复制样品，添加所要分析的样品数据文件。可以选择本机的数据文件或从[/font]MassHunter[font=DengXian]的定量分析导入样品数据。[/font][font=DengXian]或者打开已经存在的分析项目，添加或删除样品。[/font]3 [font=DengXian]方法设置[/font][font=DengXian]在使用之前，需要对检索方法进行相应的设置。在方法菜单—方法编辑，解卷积，谱库检索，化合物识别，目标匹配，版本[/font]10.1[font=DengXian]增加峰检测，而版本[/font]7.0[font=DengXian]是把峰检测放在解卷积里面，空白扣除。[/font][font=DengXian]版本[/font]10.1[font=DengXian]的谱库检索多了“正反向搜索”，“纯加权因子”。[/font][font=DengXian]在方法菜单进行建立新方法，编辑方法，调用方法和保存方法。[/font][font=DengXian]解卷积参数一般默认就行；谱库检索，浏览谱库选择谱库文件，可以添加多个谱库，按顺序检索。谱库类型包括[/font]*.mslibrary.xml[font=DengXian]、[/font]*.mslibrary[font=DengXian]（二进制）或[/font] PCDL *.cdb [font=DengXian]或[/font] ChemStation *.L [font=DengXian]谱库；化合物识别里面最小匹配因子，即匹配度，对检索化合物的个数影响很大。默认是[/font]50[font=DengXian]，感觉[/font]80[font=DengXian]可以过滤掉很多不确定的识别峰；目标匹配默认就行。[/font]4 [font=DengXian]分析数据[/font][font=DengXian]一旦建立了分析方法，就可以进行全面分析或全部分析，全自动进行解卷积、谱库检索、空白扣除和目标匹配。软件会显示各个过程的进度，完成全面分析。也可以进行解卷积、谱库检索、空白扣除和目标匹配的单项分析。[/font][font=DengXian]自动分析结束，组分表会出现在软件界面的左下角区域。[/font][font=DengXian]共[/font]1114[font=DengXian]个组分，[/font]231[font=DengXian]匹配。可以看出来未知物分析软件的解卷积功能很强，逐一拆分后进行检索，并且不需要解卷积数据库。可以逐一核对匹配情况来删掉匹配不佳的化合物。[/font]5 [font=DengXian]布局设置[/font][font=DengXian]视图—预设布局[/font]--[font=DengXian]标准，版本[/font]7.0[font=DengXian]和版本[/font]10.1[font=DengXian]的布局是一样的。[/font][font=DengXian]视图—预设布局—全部[/font]--[font=DengXian]扩展，显示“样品”、“色谱图”、“组分”、“质谱图”、“离子峰”和“分子结构”窗口。[/font][font=DengXian]在版本[/font]7.0[font=DengXian]上面，左面上面是样品信息，模式是样品名称，文件名，组分，匹配数。[/font][font=DengXian]可以在左面样品的任何区域右击鼠标，添加或删除列，例如添加仪器类型，样品其它信息等。清除样品结果，删去样品，打印等功能。[/font][font=DengXian]左下面区域是组分信息。可以在左面组分的任何区域右击鼠标，添加或删除列，例如添加组分峰面积，[/font]CAS[font=DengXian]号码等其它信息。[/font][font=DengXian]删除化合物，打印等功能。[/font][font=DengXian]导出[/font]CSV[font=DengXian]文件。[/font][font=DengXian]右边区域从上到下依次是总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/font]TIC[font=DengXian]，组分质谱图，谱库质谱图，最下面是离子峰，[/font]EIC[font=DengXian]峰和分子结构。在版本[/font]7.[font=DengXian]上面有组分扫描[/font]SCAN[font=DengXian]的粗离子质谱图，即未进行解卷积前的离子情况。而版本[/font]10.1[font=DengXian]没有看到这个。[/font][font=DengXian]分析完成后，要对结果进行保存—保存分析。[/font]6 [font=DengXian]生成报告[/font]7[font=DengXian]多样品分析或批处理分析[/font][font=DengXian]可以一次添加多个样品进行分析或全分析。[/font]

我用安捷伦的未知物分析软件，先设定好面积过滤器和峰高过滤器的数值，然后自动检索，我发现很多明显的峰它都无法检测出来，请问如何设置参数才能检索到更多的峰呢？如图中这种小的但很明显的峰它都无法检测到，我目前设置的参数如图，峰检测我选的是TIC分析[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107011827047461_5414_5274508_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107011827515186_239_5274508_3.png[/img]

各位版友，有两个未知物，峰行很正，但NIST谱库检索不出来。请各位不吝赐教，谢矣。