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未知化合物

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未知化合物相关的论坛

  • 【讨论】未知化合物的质谱分析过程

    未知化合物的结构判定是一个复杂工程，四大波谱分析的综合运用也是必不可少的，质谱分析也扮演其中一个重要角色。如果您是这个化合物的合成者，现在有各种质谱可供选择，您认为未知化合物质谱分析的具体过程是怎么样的？怎样快速准确的完成这一分析任务？[color=#DC143C]感谢参与，参与有奖，好的回帖有更多加分。谢绝灌水！请各位支持！[/color]

  • 【求助】未知化合物

    老师：我这有一从红豆杉浸膏中提取的化合物，从色谱图保留时间看既不是10-DAB，也不是9-DHB ,会是何种物质呢？ [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49161]紫杉烷类化合物[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49162]紫杉烷类化合物[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49163]紫杉烷类化合物[/url]

  • 关于未知化合物HPLC的方法开发问题

    关于未知化合物HPLC的方法开发问题

    一个未知 的复杂化合物，查不到文献，以下为其大概的结构式，分子量约700多，以下尝试了几种方法、[img=,401,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906131304270646_2129_3116636_3.png!w401x312.jpg[/img]刚开始用的溶剂是乙腈，体系为TFA乙腈体系，无法得到理想的峰形，而且尝试了很多种都不可以，后来尝试可一个梯度，这个梯度下出峰尖锐，但是并不理想，有峰未分离开来。(这个梯度是尝试了很多种后选择的分离度相对较好的条件。)梯度：0 50% 50% 5 50% 50% 9 15 % 85% 17 15% 85% 19 5% 95% 27 5% 95% 27.01 50% 50%后来尝试往有机相加了一定比例的甲醇，约30%(尝试过15-45%)基本差不多。乙腈溶解，0.1%TFA和30%+70%乙腈做流动相，梯度跟上图一样，出了两个峰，但实验员反映，打过核磁没有发现同分异构体也没有其余杂质。如下图[img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906131309278474_7582_3116636_3.png!w690x345.jpg[/img]后来怀疑会跟流动相中的甲醇反应，于是将溶剂换成了甲醇，梯度流动相与上图一致，发现峰变成了一个，全部转化为左边峰，证明产品会与甲醇反应。（也试过异丙醇，一样会反应）如下图。[img=,690,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906131312161097_8267_3116636_3.png!w690x353.jpg[/img]因此这个体系不可取了，实验员认为TFA可能也会与化合物反应，并且猜测化合物为中性，让用纯水，但是在我看来中性化合物的话，PH的影响对其在液相中的保留时间分离度不会有明显变化，但是还是尝试了一下纯水体系。乙腈溶解，纯水和乙腈作为流动相，梯度与上面相同，保留时间延后，分离度变好。但是左边依然有一个峰，这与最开始TFA和乙腈体系下有点相似，左边有一个未分离开来的小峰，在这个体系下分开了。那么说明这个化合物并非是中性化合物吗？如下图[img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906131317512074_2363_3116636_3.png!w690x351.jpg[/img]为了证明左边的峰是否是与甲醇反应的峰一致，于是又进了一针甲醇溶解的，梯度进样量与上相同。结果变成了三个峰，第三个峰变小了，中间的峰变高，并且多了第一个峰……[img=,690,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906131325256497_9234_3116636_3.png!w690x339.jpg[/img]就以上几种尝试多了很多无法想通的问题：1、这个化合物到底是偏中性还是碱性。2、在TFA体系下，甲醇溶解后进样只出一个峰，而在纯水体系下，却出了三个峰，那么是否说明起始在TFA的体系下也有三个峰，只是未能完全分开。3、谁做过类似的化合物，是否有较好的分析方法呢？最新的情况：还有一个化合物跟上面的相似，是其前一个步骤称为化合物1，只有一个基团不同，就是右下角是羟基，其余一样，上面那个就称为化合物2然后我们用上面的方法，TFA体系和纯水体系，有机相都为乙腈的条件下走了两针。在TFA体系下峰形良好，出峰时间约18.7，在中性体系下，峰形宽胖，出峰时间15.0min。然后呢还得知了其PKA值为6.7左右，上面那个化合物2PKA值5.3左右。那么为了更好的分离这两个物质，我选择的流动相应该PH在多少？已知TFA/磷酸这种较弱的PH下不可以分离，两个化合物峰靠的很近。在纯水体系下，两个化合物分离的很远，带羟基的化合物1出峰时间15.0min，但是峰形宽胖，带醛基的化合物2出峰时间27min，分离度良好，但是时间太靠后，试了好多其他梯度都没办法解决。我准备尝试0.1%的氨水体系，不知道是否可以。有没有其他更好的调节方式呢？望指教~~~

  • 请教多羟基化合物的核磁: 水峰位置?

    我从事表面活性剂方面的研究，对某些多羟基化合物，经常会有结净水的存在，请问1在氘代氯仿或其它氘代试剂中，水峰的位置是否会有一定的值或者规律？多谢

  • 【求助】未知化合物摸索HPLC条件

    最近分了几个化合物，点板很纯，打谱却一塌糊涂。想做液相看纯度，不知道怎么摸索条件。 这几个化合物都是乙酸乙酯部位的，极性不是很大。中等偏下希望同仁能给个帮助，跪求！

  • 【求助】那个网站可以查询化合物信息？

    各位专家，我最近发现我不知道的一种化合物，我用四级杆质谱做出了该化合物的一级质谱和二级质谱图谱，我准备用飞行质谱进一步做母离子和碎片离子的精确分子量，我的问题是：（1）有没有相关网站通过提供一些信息而查询能该化合物是什么或者可能是那几张物质？（2）我发现的这种未知化合物是从尿液中发现的，其来源现在还没有查清楚，应该是一种化合物的代谢物，因此纯化起来很困难，而且样品的量有限，请问有什么好的途径来确认该化合物的结构和元素组成？ 谢谢各位专家了。

  • 关于液质扫描未知化合物的讨论

    最近也是运气不太好领导 大学里一个学生来我这儿测样品 大概就是一个高聚物经过酶来降解，产物不知道，产物浓度不知道，反应转化率不知道，这三连下来给我干蒙了，然后我寻思你加高聚物加了1mg 那就稀释100倍吧 然后切母离子扫描 毛都没有 稀释个10倍 出来了但是因为那些化合物的浓度每个都不一样 肯定也有些产物因为稀释了10倍导致扫不出来 但是不稀释我怕有些化合物浓度高 污染仪器 各位老哥有啥好办法么

  • 【极限体验&第二届原创大赛参赛作品】小木新作—一未知化合物液相色谱质谱分析方法的建立

    ——————————小木新作—一未知化合物液相色谱质谱分析方法的建立————————.. ......................................Ultimate柱的试用体验.......................................1.前言第二届原创大赛开展了四个月，参赛作品异常精彩。可我的参赛“原材料”刚刚出炉，我就乘着冬日的寒风，赶着原创大赛的末班车——姗姗来迟。我分析的这个化合物，是从一中药中分离提取出来，由于涉及到课题申报，化合物的结构和名称需保密，就暂用A来替代。 “极限”体验风暴再次来临，丰厚奖品等您来拿，快来参与！

  • 化合物如何选用核磁内标

    图中这个化合物可以怎样选用定量核磁的内标？试了一下二氧六环，峰位置跟产品完全重叠了，且略有些杂质，不好计算，什么样的化合物适合做这个内标呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004290914417618_5622_3116636_3.png[/img]

  • [求助]化合物结构式名称？

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22160]化合物结构[/url]化合物结构式名称？ 如果想检测一种天然植物化学物质的细胞及动物代谢情况，现在不知道通过合成含同位素的该化学物的方式能否达到该目的，烦请大侠告知标在哪个位置较好及具体的用何种方法检测同位素在细胞内位置？需标记的化学物为一天然植物化学物，属黄酮科，现未见有标记的该化学物商品，分子量及化学结构式见附件。谢谢！

  • 结构相似化合物的分离

    两个化合物只是取代位置不同（一个是2位羟基取代，一个是3位羟基取代），在HPLC上测定，两者出峰相邻，调梯度洗脱程序也分不开。请问还有什么方法可以分开？求各路大佬指点

  • 相似化合物的分离分析

    两个化合物只是取代位置不同（一个是2位羟基取代，一个是3位羟基取代），在HPLC上测定，两者出峰相邻，调梯度洗脱程序也分不开。请问还有什么方法可以分开？求各路大佬指点

  • 6月19日 应用赛默飞全新一代三重四极杆GC-MS/MS筛查未知化合物

    http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif应用赛默飞全新一代三重四极杆GC-MS/MS筛查未知化合物讲座时间：2014年6月19日 14：00 主讲人：朱曼洁 朱曼洁 赛默飞世尔科技（中国）有限公司质谱产品应用工程师，2008年进入赛默飞世尔科技（中国）有限公司，从事三重四极杆串接气质，单四极杆气质等有机质谱产品的售前售后技术支持及相关市场工作，熟悉三重四极杆串接气质，单四极杆气质等仪器的原理，操作及应用。http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif【简介】1)三重四极杆串接气质TSQ8000简介2)应用选择离子监测扫描进行六百种农残筛查的方法3)应用全扫描选择离子监测交替扫描进行已知化合物定量及未知化合物筛查的方法-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制：限制报名人数为120人，审核人数100人。3、报名截止时间：2014年6月19日 13:30 4、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg

  • 求助各位大神，未知化合物怎么摸索激发波长和发射波长？

    本人是荧光色谱小白，现在所用的是岛津的荧光检测器RF-20A，现在在做一个未知化合物的分析方法，不知道怎么摸索激发波长和发射波长，激发波长和发射波长是否可以像紫外检测器那样扫描出来，求助各位大神解答？？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]

  • 对几种化合物红外定性判断的求助

    各位大虾好，我们要检测盒子（PE、PP、聚碳酯质材等）上的微量硅油、DOP(邻苯二甲酸二辛酯)、氨基化合物等，用正己烷洗盒子，蒸至剩少许用毛细管在KBr上点样，进行FT-IR定性检测。但由于硅油、DOP、氨基化合物很微量，做出的谱图很杂，硅油、DOP、氨基化合物的特征峰很难分辨，还有很多其他未知峰，很难判断盒子上是否含硅油、DOP、氨基化合物。请教各位大虾，用红外对一种样品里含有的多种微量物质来定性，且本底物质杂，这种方法是否可行？是不是有必要先进行；液相或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分离后再运用合适仪器来定性？谢谢各位。

  • 关于有机化合物中酸性化合物和碱性化合物的判断的几个问题？

    我想问个比较常用的问题就是酸性化合物和碱性化合物怎样判断。因为我根据PKA好像是判断不出化合物的酸碱性。我有三个疑问如下1.三聚氰胺是一个碱性化合物他的pka=8，苯酚是一个酸性化合物但是他的pka是9.99.按照pka来划分有机化合物的酸碱性不是很合适。有没有高手帮忙解惑一下怎么判断有机化合物的酸碱性？以克球粉为例因为克球粉带N，所以我感觉克球粉是一个碱性化合物但是他是一个酸性的。结构式如下：http://www.ichemistry.cn/pstructure/2971-90-6.png2.还有一句话是在液相色谱柱应用的时候经常说的，在C18上碱性化合物会发生拖尾，这个原因是硅羟基的次级保留造成的，这里面的碱性化合物是指那些碱性物质？3.第二句话是化合物最好让流动相ph在化合物pka±2时候分析，酸性化和物是-2， 碱性化合物是+2（即在分子态分析）但是在实际应用中碱性化合物往往是在酸性的流动相下分析的？对于苯甲酸的pka是4.2但是现在测苯甲酸应用的乙酸铵流动相ph是6.67的貌似理论不能支持大部分的实践。请高手解答

  • 液质化合物出峰问题

    一个磷酸类化合物，质谱条件优化后做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的MRM模式，流动相用的5mM乙酸铵水和乙腈。化合物200ng/ml下不出峰，1000ng/ml下会出峰，但是出峰宽，再进几针空白，在保留时间相同的位置有峰。低浓度不出峰，高浓度感觉有残留，这种情况下应该怎么办呢？用过C18和5F的柱子，都是一样的情况。

  • 手性化合物

    通常，我们所研究的都是具有手性中心的化合物。那具有手性轴、手性面的化合物有人研究吗？具有手性轴、手性面的化合物与具有手性中心的化合物有什么区别呢？他们的分离和分析方法类似吗？

  • 如何预测一个化合物的同位素分布情况？

    进来学习一些质谱解析的内容，有个问题一直不得其解，特来求教，用过质谱的都是到自然界中的很多元素是有同位素存在的，有的有一个同位素，比如127碘，23Na；有的有两个同位素，比如14N,15N, 79Br, 81Br, 35Cl, 37Cl；有的有三个或更多，比如1H，2H，3H，12C，13C，14C，16O，17O，18O，32S，33S, 34S等。在高分辨质谱中，我们能够看到化合物会有很多同位素的存在，利用这些同位素的位置和强度，可以有效的帮助我们推断所测定质量数对应的化学式。比如间距为2Da，出现等高峰，则证明化合物中含有一个Br........我的问题是：如果一个化合物化学式为CxHyNzOmSn （这个化合物包含C,H,N O,S, 个数分别是x,y,z,m,n），如何预测这个化合物的同位素在质谱中的分布呢？请大家不吝赐教。

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