[size=3][b]请问在对手性化合物（RS）原料药进行光学纯度控制中，用手性柱对其杂质对映异构体（SR）进行控制，而用普通的C18柱对非对应异构体（RR+SS）进行控制，但此RR与SS在C18上是重合的，这样可以吗？前提是该四个异构体无法在手性柱的一个流动相体系中出现，所以才出此下策。[/b][/size]
哪位老师知道头孢哌酮的s异构体是哪个C原子的手型导致的啊？就是药典中所述头孢哌酮s异构体是指哪个C原子？ 另外有文献指出如下：“头孢哌酮钠在C3位可形成同分异构体，即日抗基所称副产物II，质量标准中控制限度1.5%。需要注意的是，头孢哌酮常有一未知杂质容易被误为认为是S-异构体，但是其UV吸收与S-异构体不同，可采用二极管阵列检测器进行鉴别或者控制。”这里所说的一未知杂质具体是哪个有老师知道吗？另外一篇文献显示头孢哌酮手性碳如图，该碳引起的异构体是否是药典中的S异构体呢？file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/PQL651~GYQV‚3)CJ$JHK2.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101102123_273270_1352078_3.jpg这EP中有关物质F的手性碳不同。有没有可能该图即为上一文献中的未知杂质呢？？？谢谢指导。。
用普通的反相柱跑对映异构体，为什么会出现双峰？用的是普通反相柱而不是手性柱，对映异构体是纯品，无杂质，双峰峰高基本一致，请教其中的原理。
最近看了一篇文献Graphene oxide and reduced graphene oxide as novel stationary phases via electrostatic assembly for open-tubular capillary electrochromatography（Electrophoresis2013,34,1869–18760）文中以氧化石墨烯为电色谱固定相来分离邻、间、对硝基苯酚，其pKa分别为8.39， 7.15， 和7.22 文中选择pH7.0的磷酸缓冲液为流动相，说是可以得到基线分离。但是，pH7.0下间硝基苯酚（7.15）和对硝基苯酚（7.22）都是以负离子和中性分子两种形式存在，邻硝基苯酚以分子形式存在，最后得到的邻硝基苯酚的峰中会不会掺杂有间硝基苯酚和对硝基苯酚的分子形式？？？ 这和氧化石墨烯有关吗？ 氧化石墨烯在试验中的作用？对硝基苯酚的三种位置异构体的作用大小不一样吗？ 谢谢各位
各位版友，小弟我最近在开发一个拥有4个手性中心的化合物的HPLC，目前已经购买了这个化合物的5个杂质对照品了，其中一个杂质是对映异构体，准备买大赛璐的手性柱进行分离，其他4个杂质均为非对映异构体，目前分别采用了0.1%的三氟乙酸作为流动相与乙腈梯度洗脱，5mM磷酸二氢钾（PH7.0)/(PH2.5)与乙腈梯度洗脱，采用前一个流动相峰宽有点宽，后一个流动相峰形很好，但是无法分开，想请教有分离非对映异构体的版友们支招啊！兄弟我不甚感激！
大家好，我想用GC检测2甲基乙酸丁酯的左右旋异构体，试验了安捷伦的CycloSil-B手性柱，柱温40保持10分钟，1度/分升至80度。但结果左右旋异构体不能分开，仍然是一个峰。查了一些文献，都是二维气相，用串联的两根柱子来检测香精的左右旋异构体的，体系显得比较复杂。请问只用一根手性柱可以检测左右旋异构体吗？我应该怎么做呢？非常感谢。
我有一个试样，杂质主要是同分异构体。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定，面积百分比算，杂质含量在3％左右。在液相色谱上用紫外检测器测定，由于同分异构体的紫外吸收是相同的，所以在最大紫外吸收波长处，同样按面积百分比算，杂质含量在10％左右。差异这么大，难道是由于两个同分异构体的物质在FID检测器上的响应不一样造成的？
请问丁二醇的同分异构体容易分吗？我想分析一下1,2丁二醇的标样，一看价格太贵了还不好买，只能预约买。1,4丁二醇到很便宜还容易买，如果出峰位置差不多，我能否用1,4丁二醇代替1,2丁二醇？
节选自《气相色谱百问精编》第239页 第五节异构体峰定量常规 GC色谱柱分析氯氰菊酯时，一般会出现一组四个异构体峰，如何对其进行定性定量分析？（1）.问题在GC分析中，常常会碰见存在顺反异构体的化合物，如很多菊酯类农药、烯酰吗啉等。像氯氰菊酯在气相色谱中会出四个峰，四个峰的峰面积各不相同，那么如何准确计算样品中氯氰菊酯的含量？（2）.原因氯氰菊酯共有四个顺反异构体8个手性对映异构体：一对低效顺式，一对低效反式，一对高效顺式和一对高效反式。常规GC柱分析时，出峰顺序为一低顺、二低反、三高顺、四高反，色谱条件控制的好，出四个峰，分析条件不恰当，有时只能出三个峰。（3）.解决方案气相色谱分析中，样品中各组分在色谱柱中被分离，经检测器后，记录仪上得到一张色谱图。利用谱图中每个组分峰的位置（保留时间，tR）可进行定性分析，峰高或峰面积可进行定量分析。定性分析就是确定色谱图中每个色谱峰究竟代表什么组分。对组成不太复杂的样品，若欲确定色谱图中某一未知色谱峰所代表的组分，可选择一系列与未知物组分相接近的标准纯物质溶液，依次进样，当某一纯物质tR与未知色谱峰tR相同时，即可初步确定为该未知色谱峰所代表的组分。定量分析就是根据色谱峰峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量，常用定量方法有峰面积百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。首先，定性。选择氯氰菊酯标准溶液进样，记录四个异构体色谱峰的tR。在各种操作条件不变的情况下，进未知物组分，当未知色谱峰tR与氯氰菊酯标准品的四个异构体色谱峰tR相同时，可初步确定未知色谱峰是氯氰菊酯异构体之一。其次，定量。第一，配制已知浓度的氯氰菊酯标准溶液，进样，计算四个异构体峰的峰面积，将四个峰的峰面积相加得出总峰面积，用各个峰面积除总峰面积，算得相对百分数，乘以氯氰菊酯标准溶液的浓度，为各个异构体峰的浓度。计算公式如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031653_595941_1645480_3.jpg（4）.案例分析①氯氰菊酯标准溶液四个峰浓度分配计算配制氯氰菊酯标准溶液0.1μg/mL，进样后出四个峰，分别是一低顺二低反三高顺四高反，例如计算一低顺的实际浓度，一低顺的峰面积为1364.1，四个峰总面积为6375.8，f为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031655_595942_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031655_595943_1645480_3.jpg
最近发现一个很烦的问题，做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了，最近又做大米农残。发现做过大米样品后，S-氰戊菊酯变成了两个峰，与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样，都出了两个峰。于是换了新柱子，问题解决了，S-氰戊菊酯峰很好，一个峰。但是昨天刚做了7个大米样，再进标样，发现问题又出了。有什么好办法呢？以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久，现在这一做大米这样了。另外，还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善，不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过？
各位老师大家好，我现在遇到一个很棘手的问题，就是一对烯烃的异构体没有办法分离，大家有没有什么烯烃异构体分析的经验啊，请指点迷津啊！ 这对烯烃的碳原子在20个左右，就是烯烃的双建的位置不一样，很难分离，液相气相能想到的方法差不多都试过了，还是没有分开。
样品里的一个对应异构体杂质，按照标准用外标法检测，我想问的是有关物质的外标法也需要像含量测定那样双样双针平行测定吗？单样单针可以吗？
多溴那么多异构体！标准品也不可能都买。现在就买了些常规的，大概二十几个。做的时候先SCAN一下，在已有标准品的出峰位置看一下，然后定性定量。但是其他的怎么弄呢，而且异构体的出峰时间相差也比较大？
欧盟限量基准中规定了氰戊菊酯：RR+SS 异构体 RS+SR异构体的限量。两个异构体在不同的物体中限量是不一样的，请问一下，我现在没有他们单独的标准品，怎么通过峰来判断，在保留时间上氰戊菊酯有两个峰，这四种同分异构体是怎么出峰的，出峰顺序是怎么样的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，DB-5柱，非常感谢！
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105317]同分异构体[/url]大家帮我看看，同分异构体，只是双键的位置不同，怎么分离啊。用了C18的柱子，试了很多条件都是分不开。
如题，异构体有很多种，官能团异构、位置异构、立体异构等等。实际工作中你都用过哪些柱子分离异构体？有图谱分享的有额外奖励啊！欢迎分享！
有哪位高手做过液相拆分同分异构体。玉米黄素和叶黄素的分离，找了好多条件就是分不开，这两种物质在结构上只有一个双键的位置不同。好难啊 哪位高手指点一下啊 谢谢了
CNW Athena C18-WP分析原料药及其杂质实验目的我们研究的样品为3.1类样品，其API包括一个位置异构体，其极性非常相近，当有250*4.6,5u C18色谱柱是，其分离度达不到药典标准，并且其流动相水相PH值为2.5±0.1之间，要求其耐酸性，为了更好的分离两物质并且耐酸的柱子，购买了Athena C18-WP。实验方法及结果分析：对色谱柱进行了试验考察：1、色谱条件：C18 250mm×4.6mm,3μm 柱温45℃，以磷酸水溶液（去离子水用磷酸调pH至2.5）为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表程序进行梯度洗脱:时间（分）流动相A（%）流动相B（%）0.01604060109060.01Stop/流速:1.0ml/min；检测波长：260nm ；进样体积：10ul2、仪器与试剂：高效液相色谱仪、电子天平色谱纯乙腈、分析纯磷酸、异构体对照品、原料3、线性溶液配制取异构体和原料适量，用乙腈溶解并稀释制得各成分浓度均为0.3μg/ml、0.6μg/ml、0.8μg/ml、1.0μg/ml、1.2μg/ml
氰戊菊酯有几种异构体，都是哪几种？我在农业部环境保护检测所购买的氰戊菊酯农药标准品在ECD上出两个峰，是不是说明氰戊菊酯就是两种异构体，但是是哪两种，我也不知道，哪位高人能够告知，不胜感激。在农业部环境保护检测所购买的标准品会有混标，但是也没有表明都有哪些异构体，很郁闷。还有查这些农药的性质和结构去哪里查比较好？
各位同仁：能否用手性制备柱制备5g手性异构体？总感觉不现实，不知道有没有更好的方法得到5g的手性异构体？希望得到各位高手的帮助！
前位置：仪器社区 测试版面我们用的甲基丙烯酸羟丙酯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析有两个主要的峰，两个相加含量正好为98%，是不是甲基丙烯酸羟丙酯有同分异构体啊？
[color=#444444]2,4-二甲基苯硫酚，2,6-二甲基苯硫酚位置异构体。沸点分别为207-208 °C，76℃[/color][color=#444444]使用Scientific TRACE TR-5MS 色谱柱，两个峰出在一起，相差0.1min，无法基线分离。尝试多种升温程序，只有保留时间和峰宽有变化，分离情况不变。降低载气流速也一样。[/color][color=#444444]换用 安捷伦vf-WAXms柱，彻底分不开了。瘦高的一个峰。[/color][color=#444444]两个柱子都试过60，70,90,120度恒温，分不开。梯度升温，也分不开。[/color][color=#444444]请各位大侠帮帮忙，试了两天了。[/color]
亲们，现遇到一个棘手的问题向大家请教下。 目前手头有一混合物，其中部分组分分子式和分子量（小数点后四位）相同，结构上存在基团位置异构或双键位置异构。如：总共有15种组分，其中有3种组分为分子式1,2种组分为分子式2,2种组分为分子式3，3种组分为分子式4,2种组分为分子式5，其余3种均不相同，采用C18柱分离获得8个色谱峰，大部分峰分离度大于1.0，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]（低分辨质谱）结果显示8峰中各峰分子量与理论分析所得化合物分子量基本一致，其中分子量相同的峰未实现分离，但其理论结构存在基团位置异构或双键异构等现象。更换C30后增加为9个峰，个别峰分离度增大，但同分子量峰仍未实现分离。 针对以上情况，需尽可能提高各峰分离度和增加峰分离个数（针对同分异构体）以确定每批物质种类分布一致，请问可以采用哪些途径去进行分离方法考察？ 目前调研到C18-PFP柱和多孔石墨碳可能对这类型结构有一定改善，但因此2种色谱柱均不提供试用，暂无法确定其分离情况；针对流动相，拟对色谱柱进行初筛后进行考察。请问大家是否遇到过类似情况或对此类情况有建议解决措施，望不吝赐教，万分感谢！
三氟氯氰菊酯的四种异构体必然同时存在么？
同分异构体在FID中存在响应值不一致的问题，主要的原理是什么？是否烃类的同分异构体的响应值差异较小，而含有氧原子、氮原子或其他卤素原子的同分异构体的响应值差异就较大，且会随着这些非C、H原子的个数增加而出现更大的响应值差异吗？
溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一，在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题，我从原理上进行了一些解释，但终究纸上谈兵，于是找别的实验室要了这几种试剂，用实践检验了一下。首先，如果二甲苯异构体不要求分离，用624柱可以很容易的解决问题，这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离，用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小，只能靠诱导力的差异分离，不同异构体在强极性柱上的极化率不同，乙苯极化率最低，其次是对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯极化率最大，出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱，不能产生足够的极化作用，特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小，无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的，无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱，常见的就是聚乙二醇柱，包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的，可以分离二甲苯异构体，但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上，乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难，各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异，但这三种物质都是较为接近的，想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异，因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果，柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显，柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开，高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开，温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离，但分离度都超过1，用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子，柱效只有4万塔板，如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板，分离度肯定更高，如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是，能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律，见下图：[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出，三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的，但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基，与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主，氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主，这种力是由分子偶极矩决定的，受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间，温度升高时保留时间都减小，但甲醇减小更多，于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近，与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大，但甲醇增大更多，于是甲醇与丁酮靠的更近，与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子，如DB-wax或者FFAP时，各组分之间的相对位置会有差别，甚至有时出峰顺序都会变，但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况，一定不要盲目的乱试一通，也不用盲目的换柱子，一定要把问题想明白，有针对性的优化条件。最后要强调的是，这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离，但实际样品很复杂，并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时，即使谱图上看起来分离不错，最好也能用另外一种柱子进行一次验证，以免实际样品中有干扰物共流出，造成假阳性。
最近在做醛酮化合物，质谱出峰很难分离，怀疑有同分异构体。应该怎么分离
我做氯氰菊酯 出了几个峰 而且分不开 请问大家氯氰菊酯有几个同分异构体呀 是什么条件做的呀？
替诺福韦杂质是一种化学物质，它是替诺福韦的同分异构体或相关化合物。替诺福韦是一种核苷酸逆转录酶抑制剂，用于治疗HIV和乙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定替诺福韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定替诺福韦及其杂质的结构、组成和含量，从而保证替诺福韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保替诺福韦及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在替诺福韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解替诺福韦及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析中同分异构体验证和确认？
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