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稳定情况

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稳定情况相关的论坛

  • 【讨论】PH测定悬浊液PH的稳定情况

    我们公司测定PH的溶液是,4克样品溶解的悬浊液,有时候PH稳定性部太好,具体情况是,PH慢慢往上跑。机器是雷磁机器。希望大家给点建议。中国心

  • iCAP Q 测定地质样品中Cd的不稳定情况讨论。

    iCAP Q 测定地质样品中Cd的不稳定情况讨论。

    话说,本单位的iCAP Q已经使用了两年多,主要测定地质样品中的金属杂质元素,最近一段时间发现测样时,Cd的值波动很大,样品的数据平行性不好,特别是在做地质标样考核的过程中,发现Cd值波动明显,现在正在想办法解决中.....我把已经试过的办法写出来,抛砖引玉吧,坛友们在测Cd时有没有什么好办法? 测样时,选择114Cd,仪器自带校正公式,扣除Sn干扰。测定参数:Dwell time(s):0.01,Channels:3,Spacing(u):0.1,完成一次测试6秒。使用STD模式,高盐雾化器,5ug/L Rh做内标。测样过程Cd值会出现图中的现象,同时,内标读数也会出现较大的波动(没能截图)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508122137_560347_1789066_3.png 一开始,以为是采样时间不够,调整"Number of sweeps",增加了采样时间,没有解决问题。下一步判断是使用高盐雾化器的稳定性不够,更换为石英雾化器。更换后,内标读数很稳定,同时测定土壤标样gss-14、gss-16等中的Cu、Pb、Zn、Cr、Mn、W、Mo、Co、Ni等元素的平行值读数也相当稳定,RSD可以控制在1%以内。但是114Cd的数值仍偶尔有较大偏差,连续测20组数据,会出现1~2个严重偏离标准值的数值。 在这期间,还采用过延长Dwell time,修改样品提升时间,清洗时间,稳定时间等方法,仍无法解决该问题..... 紧急采购了一瓶高纯氦气,准备改用KED模式,结果如何,还得等...

  • 环境影响天平稳定性......

    两个房间(A和B)中间间隔一个走道,两台万分之一天平( 奥豪斯一台 赛多利斯一台) 都只在A房间里能稳定,而在B房间里不稳定出现漂移~~~ 是哈米情况~_~PS: 两个房间大小一致 空调及设定情况也一致,电路也相通.......

  • 气相基线不稳的情况下,还能继续分析样品么?

    同一样品,同一分析方法,在基线稳定情况下分析一次,记录成分出峰时间;在基线不稳定的情况下,再次分析一下,记录成分出峰时间,那两次分析的结果差异大吗?成分出峰时间是提前还是延后?

  • PE400吸光度值不稳定

    近期发现PE400仪器在分析锂元素时候,吸光度值很不稳定,请各位高手帮忙分析一下原因,谢谢 情况简介: 我们PE400主要用于分析锂元素,自动进样,前面一直做得很好,吸光度值也很稳定,但是近几天吸光度值波动很大,连续测量1.5ppm的锂标准,吸光度值从0.30Abs缓慢上涨到0.5Abs,观察为样品吸喷不稳定(表现为进样时间不一样),怀疑为进雾化器的辅助气不稳定,咨询厂家工程师,给的答复是辅助气没有流量等控制,火焰燃烧颜色较以前没有明显变化,所以不可能是辅助气不稳定。按照他们给的建议观察灯能量,稳定在80左右,且更换了元素灯,均无改善。 目前,清洗了雾化器,雾化室,燃烧头,进样管,而且逐步更换了元素灯,进样管,雾化器,O型环。但是吸光度值不稳定情况仍无改善,请各位高手抽空帮忙分析一下可能原因,谢谢

  • 储备液稳定性考察中遇到的奇葩问题

    在做一个抗菌药[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS方法学时,待分析物储备液稳定性先考察了6个月的稳定情况,储备液配制时间分别在20200915和20210304(如图1中的蓝色部分),稳定性没有问题。在8个月的时候,又重新配制了一份新的储备液20210510,并继续考察8个月和2个月的稳定性,发现20200915和20210304的峰面积近似,但是与20210510的峰面积想比少了近25%(图2蓝色部分),同时与2个月前想比也少了近25%,这也就是说之前考察6个月稳定性是好的,但是仅仅过了2个月,考察8个月和2个月的稳定性都不好了,这与原来的结果矛盾了,问题是储存条件并没有改变,想问下有哪位遇到类似问题?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105110936521974_9937_2360491_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105110936523654_6682_2360491_3.png[/img]

  • 四探针测试金属银膜不稳定的情况

    四探针测试自制的金属银纳米线薄膜时,出现一个现象,随着探头压力的增加,电阻率发生相应的变化,应该是压力越大,电阻率越大。我测试硅片的时候就很稳定,不知道是什么原因造成的。大家有没有其他材料有这种情况呢

  • MAXXXXXXX有新情况,求砸!求围观!求解答!

    在仪器稳定情况下,每激发样品(样品处理没问题)一次需点冲气按钮冲气10秒,这是什么情况?我知道正常绝对不会这样的,这样也能用,就是太费时间了。求砸!求围观!求解答!

  • 【讨论】怎样算基线稳定了

    经常看到有人说老化柱子到基线稳定那么到底什么情况是基线稳定了?在多大的时间尺度里多大的信号波动算已经稳定了呢?

  • β-胡萝卜素测定 仪器不稳定的情况

    β-胡萝卜素测定 仪器不稳定的情况

    各位早上好 首先说明的是我之前接触过液相色谱比较少。现在做了一个螺旋藻的β胡萝卜素的测定,发现做的6个平行样其RSD为2.9%(含量约为为800mg/100g),但是取最大值和最小的相对误差会达到8%,我们实验室要求是达到5%。所以算出来是不合格,我用单个样品重复测定六次,其RSD和相对误差结果跟六个平行样差不多。所以觉得仪器稳定性有待加强。因为接触的比较少,所以不知道改变哪些参数可以提高稳定性,用的流动相为甲醇乙腈=7:3。用同样的仪器测其他项目稳定性比较好,所以硬件应该没问题,各位液相高手,帮帮小弟出出注意。 先向各位致谢!!各位大神,上传了一些图谱,这些都已经是从十针以后做的了,请各位帮忙分析。谢谢顺便附上仪器硬件:色谱柱:Inertsil ODS 4.0*75mm 3um 检测器:VWD 谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410211051_519250_1669358_3.bmp7-12中的数据整理如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410211054_519252_1669358_3.jpg楼主所传“数据”文件的数据如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410211055_519254_1669358_3.jpg

  • Thermo ISQ 离子源温度不稳定,有遇到这种情况的吗

    Thermo ISQ ,机子用了不到2年,最近发现离子源温度很难稳定,一直在设定温度的正负12度左右波动,怀疑是温控模块的问题,不知道大家有没有遇到这个问题过?打800,工程师让拆开看看,螺丝紧一紧,不知道怎么下手……

  • 【讨论】点火稳定时间

    有些仪器推销人员说自己的ICP点火就能测量,我想咨询一下大家,你们点火后一般稳定多长时间。在这个稳定过程中你们一般又怎样优化自己的仪器?是不是每一次测量前都进行优化(请说实际情况,杜绝理论)。

  • 标准样品的稳定性的判断

    [color=#660000][b]1.标准样品的稳定性[/b][/color] 根据标准样品技术的基本理论,在测量、确定标准样品特性值时,该值的测量不确定度是由三个互相独立的分量合成的。这就是:测量方法引入的测量不确定度分量、瓶-瓶之间非均匀性引入的测量不确定度分量和随时间变化样料不稳定性引入的测量不确定度分量。 由于标准样品在运输过程中或贮存在仓库期间内时,标准样品的特性值可能会随运输条件的变化或在规定的贮存条件下随时间的改变而变化。在标准样品技术领域内,我们把在合适的运输条件下,在运输期间标准样品特性的变化程度称为短周期稳定性(short-termstability);把保存在合适的贮存条件下,标准样品特性随时间变化的程度称为长周期稳定性(long-termstability)。为此,在研制标准样品的过程中,必须进行短周期稳定性研究,目的就是通过试验分析,研究确定标准样品合适的运输条件。即确保在规定的运输条件下分发标准样品时,由于运输引起的标准样品特性变化不会增加其特性标准值的测量不确定度。同时也必须进行长周期稳定性研究,目的就是通过试验分析,研究确定两个问题:一是标准样品合适的贮存条件;二是在这种贮存条件下,标准样品特性标准值保持有效的时间周期。即确保有效期内,在规定的条件下贮存标准样品时,标准样品特性变化不会增加其特性标准值的测量不确定度。 如果更深入一步研究、分析标准样品稳定性研究的内在机理,还可以发现如下两种情况: 第一种情况是:所有的样料均匀的随时间(或运输条件)发生变化。表现形式为:虽然整批样料的特性值发生了变化,但在每个选定的检测时间点,标准样品特性标准值的一致性很好。也就是说,在不同的时间点标准样品的特性标准值不相同,但在任何特定的一个时间点,该批标准样品的特性标准值则是一致的。这种情况的特征是:在任何一个检测时间点,整批标准样品的样料仍然保持均匀,只是每个检测点标准样品特性的标准值发生了变化,而相应的测量不确定度则没有发生变化。 第二种情况是:在每一个检测时间点,整批样料发生的变化不均匀(同一瓶内有的样料发生了变化,有的没有变化,即瓶内均匀性发生了变化;或有的瓶内样料发生了变化,有的瓶没有变化,即瓶-瓶之间均匀性发生了变化),表现形式为:在任何一个检测时间点,标准样品的样料均匀性发生了变化,因此相应的特性标准值和测量不确定度都发生了变化。 由此可以看出:稳定性问题从本质上讲,就是研究随时间变化标准样品均匀性变化的问题。因此我们可以根据此原理把稳定性研究分为三种类型: 第一类是样料随时间变化而均匀发生变化的情况。这时可以通过稳定性研究,找出样料特性值变化与时间的相关关系,采用《回归分析》方法,研究寻找出合适的回归方程,如果能获得回归方程,就可以对标准样品的稳定性变化进行预测。 第二类是样料随时间变化而发生不均匀变化的情况。可以通过稳定性研究,判断、确定每个检测时间点标准样品特性的标准值变化是否在相应的测量不确定度范围内,判断的统计检验方法为F检验或t检验。 第三类是运输条件稳定性研究。由于在实际运输中,运输环境、条件常常比较严酷且不能避免,此时稳定性研究的目的就变为寻找运输条件引入的测量不确定度,然后在标准样品特性值的测量不确定度中附加上这个测量不确定度分量。

  • 稳定性考察

    一个品种,现在做到了稳定性考察6月,发现加速6月有关物质的单杂和特定的杂质都超过了原来拟定的质量标准。长期6月虽然没超,但看趋势的话,在24月内铁定要超的。我们和参比制剂同比做的稳定性,参比制剂也是这种情况。请问这时候该怎么办呢?更改质量标准有关物质的限度吗?可是这个限度又是怎么定的呢?

  • 【求助】峰型不稳定,但是峰面积稳定,急!!

    常常看帖,今天遇到问题也来求助啦!麻烦各位高人给支个招,实在是新手,都不懂。情况是这样的:DMSO做溶剂,测丙酮和乙酸乙酯,手动进样,之前峰型很稳定,对称性也好。中间给别人用过柱子,据说仪器也换过玻璃棉和密封垫,我重新做,出的峰就比较异常了。有时拖尾,有时裂分,有时也比较好,看仪器参数都稳定。换了分离方法,还是有这个问题。保留时间没变化,二者的比例也不变,分离度也可以,就是峰型实在诡异,麻烦各位帮我看看啦!多谢!!

  • 液相系统压力不稳定

    通常情况下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]泵的压力变化超过了0.5Mpa,系统压力就属于不稳定。导致系统压力不稳定的最直接的原因为流动相流量和组成输出不稳定,而导致流动相输出不稳定的原因通常有:溶剂互溶性差、系统漏液、系统存在气泡及输液系统部件工作失效等。

  • 质谱响应不稳定

    质谱APCI离子源,没有连液相,直接质谱进样,响应不稳定,强度波动较大(约为5000),调节了雾化器和喷雾器参数,波动情况无太大改善,这种质谱响应不稳定问题该如何处理?请大神们支招!

  • 药品稳定性试验箱的应用

    药品稳定性试验箱的应用

    [b]药品稳定性试验箱[/b]采用了温度、湿度、光照等综合性环境模拟方式,来对药品进行温度、湿度、光照等条件下的稳定性。对于制药行业来说,药品稳定性试验箱是必不可少的药品检验试验设备,根据其检测药品保存的温度、湿度、光照强度等情况来了解药品的很佳保存方式,以及药品的稳定性检测。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107291711294462_7879_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align]  药品稳定性试验箱利用温度、湿度、光照环境来对药品的失效条件和时间进行检测,尤其是对一些新药进行加速试验、高温试验和强光照试验,这种方式是目前制药企业对药品的稳定性进行检测的很佳方式。  综合药品稳定性的作用有两种,一是采用高温、低温、高低温交变、空气湿润、强光照等多环境因素来对药品的稳定性进行测试,根据试验测试情况来对药品进行改善,以得到稳定性很强的药物 二是对于一些特殊药物进行检测,找到其保存的很佳环境因素。目前药品稳定性试验箱主要是用来检验药品在环境因素下的稳定性。  通过药品稳定性试验箱的测试,可以获得关于药品对温度、湿度、光照条件下的测试数据,可以了解该药品在环境因素下稳定性变化情况,然后根据这些数据制药企业可以确定药物生产的包装、储存条件和安全的有效使用期限。

  • Ag测试不稳定

    最近在测试过程中出现的一个问题 大家帮忙想想是什么原因石墨炉 日立的Z-2000测试水中的Ag一共测试指标Cu Cr Mo Pb Cd Ni Co Ba Be Ag等13个指标发现就Ag的测试和Cd测试没法进行说下Ag的测试情况标准曲线做不好 强度上不去,换新石墨管强度上去了 但是稳定性很差 压根就做不出来线性标准溶液重新配过了灯的位置也换过了进样口的位置也调整过Cd 也是做不出来线性 稳定性很差Pb Cd配的是混标 但是Pb就做的很好Ag是单标大家帮忙讨论下

  • 【求助】感觉仪器比以前稳定的慢多了,基线稳定要好长时间

    我用的是国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],以前开机设定好温度,要不了30分钟,基线就很平直了,现在一个小时也不见得会稳定下来。我前一个月检测器温度一直开到320度。这个仪器的最高使用温度400度,工程师说最好不要超过350度。说很少300度的用。我又一次320度,仪器居然超温退出了。是否是温度高的太久了,fid被氧化了?造成基线很难稳定?我现在设定的是fid,220度。是否需要把fid拆下来清洗,我从来都没有洗过。有没有高手有过类似情况,是如何解决的呢?谢谢!!2007-6-11 看来大家的意见是喷嘴脏掉的多。不过我凑合着把东西作完,没兴趣理它了。呵呵

  • 【讨论】药液稳定性试验

    最近我们又开始了新品种的注射剂药液稳定性试验。验证方案是沿用之前的方案,验证药液经过模拟车间环境存放2,4,6,8,10,12,18,24,36,48,72小时的变化情况,主要想观察的是前12小时的状况,后面的是为了考察该药液是否稳定,做到心里有数。这里面验证的药液是灭菌前,冻干前的药液,也就是我们通常情况所说的“半成品”。计划中考察pH,有关物质,含量三项指标,不知道大家是否进行过相关的工作或者看过相关的方案,这个频率是否有点过频?看了一下验证指南,上面没找到这么细节的规定,请教一下知道的朋友这种方案大概的出处在哪里?谢谢!

  • 铅的稳定性怎么这么差

    这几天测样时发现220的铅稳定性很差,同一个样测了两遍都没对上,偏差较大,第一次测的值是0.0050,第二回就测到0.0045,中间隔了有将近十分钟,但每次测的RSD〈2,有越测越低的趋势,进样系统是洁净的,雾化很好,稳定时间也够,样已经均匀,请问,这两遍的误差值在多少范围内是合理的,这种情况请大家帮忙,我应该怎么处理,谢谢

  • 【求助】离子计稳定性问题

    最近在用离子计测氯时,对于同一样品,但离子计空白为600MV时,测得结果也为600MV多;当空白为500MV时,测得结果为500MV多,同一样子空白不同,测定结果为什么不同呢? 另外,测定时值有时很不稳定,正常情况下都会测定值比空白值逐渐降低直到稳定,但有时测定值先降低后升高,不知是什么原因。

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