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稳定同位素比分析

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稳定同位素比分析相关的论坛

  • 【资料】小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素的测定与分析

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155679]小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素的测定与分析[/url]………………………………………………………………………………[color=#00008B]【目的】利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧-同位素比值质谱仪（gas chromatography-combustion-isotope ratio masss pectrometry,GC-C-IRMS）测定小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素组成。【方法】以小麦临汾50744为材料,水解得到其籽粒蛋白质氨基酸,将氨基酸标准样品以及小麦籽粒氨基酸衍生化为N-新戊酰基,O-异丙醇（N-pivaloyl-isopropyl,NPP）氨基酸酯,利用GC-C-IRMS测定其碳氮稳定同位素组成。【结果】氨基酸标准样品的碳氮同位素组成分析表明,NPP氨基酸酯的平均重现性δ^13C为0.47‰,δ^15N为0.28‰,并没有产生大的同位素分馏,因此δ^13C和δ^15N都能得到满意的测定结果。运用GC-C-IRMS测定了小麦临汾50744籽粒蛋白质氨基酸的稳定碳氮同位素的自然丰度,其中δ^13C的变化范围在-28.7‰到-34.7‰,δ^15N的变化范围为-6.2‰到9.5‰。采用系统聚类分析进行分类,根据δ^13C可以将氨基酸分为两类 根据δ^15N可以将氨基酸分为三类。【结论】运用GC-C-IRMS结合NPP氨基酸酯衍生物可以测定小麦籽粒氨基酸的稳定碳氮同位素,这对于揭示氨基酸代谢途径的差异以及逆境胁迫下氨基酸的合成差异具有重要的意义。[/color]

  • 【原创】稳定同位素溯源技术的发展现状

    [color=#00008B]利用稳定同位素质谱分析法的同位素溯源技术是国际上目前用于追溯不同来源食品和实施产地保护的一种有效工具，在食品安全领域有着广阔的应用前景。国外关于同位素技术在食品安全方面的应用已得到了较快的发展，其主要用于鉴别食品成分掺假、食品污染物来源、追溯产品原产地以及判断动物饲料来源等方面。国外有关同位素溯源技术在鉴别食品成分掺假方面的研究报道比较多，且多集中在鉴别果汁加水、加糖分析，葡萄酒中加入劣质酒、甜菜糖、蔗糖等的分析以及蜂蜜加糖分析等方面。此外，还可鉴别不同植物混合油、高价值食用醋中加入廉价醋酸等掺假分析。早在八十年代后期，美国、西德、日本、新西兰等国就对所有食品，包括各种肉类、粮食、蔬菜、水果、饮料都进行了同位素分析。其中，美国学者White．J．W．首次提出了采用稳定同位素比值分析法检验蜂蜜的真假。美国克鲁格和里斯曼的实验室每年都做至少3000多个食品同位素样品，目的是监测市场上食品的纯度、真假和来源。目前，稳定同位素技术在许多发达国家，已逐渐发展成解决食品掺假问题的一个强有力的手段和技术。其中包括13C/12C比率法、18O/16O 比率法和2H/1H 比率法。我国由于受设备条件和技术要求的限制以及这方面研究的滞后，稳定同位素质谱技术在食品科学和食品安全领域的应用尚为落后。1992年，我国上海进出口商检局报道了以碳稳定同位素比值质谱分析法成功地检验了蜂蜜中是否掺有玉米糖浆。而在果汁掺假鉴别方面的应用，目前国内尚属空白。本世纪以来，我国开始大力支持稳定同位素方面的研究工作，同位素分离装置和同位素检测装置的引进和发展，以及基于食品安全领域的同位素溯源技术研究的逐步开展，稳定同位素质谱分析技术在我国食品掺假鉴别检验中的应用将会越来越广。[/color]

  • 稳定同位素标记技术

    稳定同位素标记技术

    随着多肽在生物医药领域越来越广泛和深入的应用，标记和修饰性的多肽种类的需求越来越多，质量需求也越来越高。稳定同位素标记就是其中典型的一种。稳定同位素标记示踪，可以实现肽类代谢途径研究，能够随时追踪含有同位素标记的多肽在体内或体外位置及数量的变化情况。同位素标记具有高灵敏度、定位简单、定量准确等优点，使得同位素修饰在医学及生物化学领域得到越来越广泛的关注。目前我们公司合成的同位素标记多肽主要为C13，N15两种同位素标记的多肽，通过直接在肽链中引入同位素标记的氨基酸达到有效标记整条肽链的目的，常用的同位素标记的氨基酸有Tyr，Thr,Lys,Arg,Glu等。同位素标记的多肽与普通肽的区别在于其结构中某一个或几个氨基酸中的C被C13取代或者N被N15取代。[align=center][img=,422,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812241644402644_187_3531468_3.jpg!w422x228.jpg[/img][/align]专业的团队，一流的合成纯化技术，严谨的工作态度，严格的质量要求，是我们能够满足客户对同位素标记多肽的不同纯度要求的重要保障。与此同时，同位素标记多肽的原料（同位素标记的氨基酸）价格昂贵，使得我们合成成本高，这就直接导致了这种多肽价格的高昂，秉着客户至上，竭力满足客户需求的经营理念，我们国肽生物提供微克，毫克到千克级别的质量服务。成功案例：序列WVQTLSEQVQEELLSSQVTQELHPLC分析：[align=center][img=,562,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812241645167954_971_3531468_3.jpg!w562x236.jpg[/img][/align]MS分析：[align=center][img=,562,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812241645336844_2050_3531468_3.jpg!w562x256.jpg[/img][/align]合肥国肽生物官网：http://www.bankpeptide.com欢迎咨询服务热线：17718122684；17718122172；17730030476；17718122397[img=,220,52]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812241646038848_1454_3531468_3.jpg!w220x52.jpg[/img]

  • 【原创】稳定同位素比例质谱仪（IRMS）的原理和应用

    同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的，同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面，并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用，如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。稳定同位素技术的出现加深了生态学家对生态系统过程的进一步了解，使生态学家可以探讨一些其它方法无法研究的问题。与其它技术相比，稳定同位素技术的优点在于使得这些生态和环境科学问题的研究能够定量化并且是在没有干扰（如没有放射性同位素的环境危害）的情况下进行。有些问题还只能通过利用稳定同位素技术来解决。现在，有许多农业研究机构和大学，已经开始使用高精度同位素质谱计从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响以及食品质量控制等多方面的研究工作。与原子能和地质研究工作相比较，在农业和食品方面应用同位素方法从事科研和检测工作，正处于方兴未艾阶段，随着人类社会发展，对农业的要求越来越高，今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产、改善果实质量以及进行食品质量控制检测的工作前途无限广阔。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=129589]稳定同位素比例质谱仪（IRMS）的原理和应用[/url]

  • 【讨论】氢氧稳定同位素在土壤蒸发规律研究中应用

    介绍了利用氢氧稳定同位素研究土壤蒸发的基本原理，综述了国内外对土壤蒸发中氢氧稳定同位素技术应用的研究现状，分析了盐类、温度梯度、土壤水迁移机制和土壤分层及植被等因素对各种土壤蒸发机理及其描述计算方法的影响，利用氢氧稳定同位素在土壤蒸发过程中的分馏特性揭示了土壤蒸发机理。最后，指出了选择合适土壤水提取技术的重要性和土壤蒸发研究存在的不足与值得进一步研究的问题。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141297]氢氧稳定同位素在土壤蒸发规律研究中应用[/url]

  • 【原创】生物对环境元素和稳定同位素的选择性及研究实例

    利用现代生物学最新研究成果和研究模式，对生物及其生活环境中的元素和稳定同位素之间存在的对应关系进行总结和分析认为，生物因生理、地化环境、元素形态及其利用原则等内外因子而对其生活环境中的元素和稳定同位素存在不同程度的选择性吸收、利用和富集，具体的选择性利用机制均可以从生物的形态构造直至分子水平上加以解释。当环境中元素、同位素含量发生变化时，生物因其对各元素生态幅和耐受限度的差异而并不完全对环境中化学因子的变化产生一致性的响应，分别表现为时代效应、耐受限度效应和生态幅重叠等效应等。部分生物壳体“第二层”与其围岩碳、氧同位素比值及其变化趋势保持着较好的一致性。上述认识不同程度地在泥盆纪腕足类Rhynchospirifer属和Stringocephalus属为代表的生物壳体“第二层”及其围岩的研究中得到验证。[[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141288]生物对环境元素和稳定同位素的选择性及研究实例[/url]

  • 【求助】U234与U238的同位素比分析

    有谁做过U234与U238的同位素比分析,能否介绍介绍分析过程?四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]可以做吗?[em0812]

  • 【资料】稳定同位素质谱仪技术介绍

    􀂙 成立于1967年，全球首屈一指的专业提供相关质谱产品技术和服务的公司􀂙 拥有现在世界上高性能的GC、LC、GC/MS、LC/MS系列以及其它质谱产品全面解决方案二十余种􀂙 在国内拥有一支人数众多的、经验丰富的专业质谱维修队伍􀂙 拥有高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]、同位素质谱、高分辨磁质谱等高分辨大型质谱(德国不来梅工厂)􀂙 拥有多种高性能的元素分析仪及表面催化测定仪器中国心 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100201]稳定同位素质谱仪技术介绍[/url]

  • 【百科全书1】：稳定性同位素稀释法

    食品安全问题是百姓关注度比较高的话题。作为检测分析工作，为了达到更好的检测准确度，会使用到内标。其中，占不小比例的是同位素内标。我们常常看到文章中是这样描述该方法：稳定性同位素稀释液质联用法测定***，英文文献中一般会有isotope dilution liquid chromatography with tandem mass spectrometry，其中dilution是稀释的意思，当然也有同位素内标法的用法，请问，该名词中“稳定”和“稀释”是什么意思？你是怎么理解稳定性同位素稀释法的？链接：【百科全书（汇总贴）】：液质基础知识问答！http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130225/4584606/

  • 如何在生态和环境科学研究中运用稳定同位素？

    摘自中科院生态与环境科学稳定同位素实验室如何在生态和环境科学研究中运用稳定同位素？　　稳定同位素技术的出现加深了生态学家对生态系统过程的进一步了解，使生态学家可以探讨一些其它方法无法研究的问题。正如现代分子生物技术大大地推动了基因、生物化学和进化生物学的研究一样，稳定同位素技术对生态学研究也已产生了重要的影响。通过使用稳定性同位素技术，可以使生态学家测出许多随时空变化的生态过程，同时又不会对生态系统的自然状态和元素的性质造成干扰。在过去的十几年中，一些生态与环境科学的最令人瞩目的进步依赖于稳定性同位素技术，稳定性同位素能够被用来解决生态与环境科学的许多问题。 包括：1.植物如何有效地利用水分（13C）？2.植物从土壤哪个层次获得水分（18O, 2H）？3.植物通过氮固定或吸收土壤NH4+及NO3-获得氮素相对比率（15N）？4.如何确定土壤中碳和氮周转速率（13C, 15N）？ 5.区分土壤呼吸释放CO2的来源（植物根系或土壤微生物）（13C, 18O）6.区分光合和呼吸对净生态系统CO2交换或NEE的相对贡献（13C, 18O）7.区分蒸腾和蒸发对净生态系统水交换或蒸散（ET）的相对贡献（2H, 18O）如何8.判定N2O的来源（硝化细菌或反硝化细菌）（15N, 18O）?9.确定食物网初级消费者事物来源（13C, 34S）10.确定食物链的长度（15N）11.如何确定空气和水体污染物的来源（15N, 34S, 18O）12.确定城市能源消耗对大气CO2, CO和氮化物的贡献(（13C , 15N, 18O）13.判断动物如候鸟、蝴蝶等的迁徙路线（18O, 2H）14.判定史前人类社会是否以谷物作为食物来源（13C）15.确定植物的分布区域（15N, 18O, 2H）与其它技术相比，稳定同位素技术的优点在于使得这些生态和环境科学问题的研究能够定量化并且是在没有干扰（如没有放射性同位素的环境危害）的情况下进行。有些问题还只能通过利用稳定同位素技术来解决。例如，植物在光合作用倾向于吸收含有轻碳同位素（12C）的CO2，其吸收程度受有效水含量和光合途径影响，水分有效性和光合途径是干旱或湿润环境植物的重要特性。因此，植物13C组成能够在时间尺度上整合反映植物的水分利用效率。通过测量植物茎水2H和18O组成，也能够判定植物对表层水和深层水的依赖程度。另一方面，通过向土壤添加15NH4+，并监测14NH4+对其稀释速率，就能够测定独立于硝化和固持（NH4+消耗过程）之外的土壤有机物质的矿化速率。通过在原位添加富含15N的NH4+或NO3-，并监测土壤中15N和14N，就能够量化每种微生物转化量。

  • [转贴]稳定同位素标记药物在临床药代动力学研究中的应用

    稳定同位素标记药物在临床药代动力学研究中的应用 临床药代动力学(Clinical Phamacokinetics)研究提示了众多药物体内命运的奥秘，丰富了人类临床合理用药的知识。无疑对避免药物不良反应的发生、提高药物治疗水平起着重要的指导作用。临床药代动力学研究的关键是能否获得准确的、能反映客观规律的生物样本中药物及其代谢物的浓度（含量），它与所采用检测方法的灵敏度(Sensitivity)、精密度(Precision)、选择性(Selecivity)和专属性(Specficity)等密切相关。体内药物分析有高效液相色谱法(HPLC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)、免疫分析法(IA)、放射同位素示踪法(RIT)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联机法(GC-MS)、液相色谱-质谱联机法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])等。这些方法都有较高的灵敏度和专属性，特别是GC-MS和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，具有GC、LC分离，MS检测的独特优势，检测限可达pg/ml水平。由于这两种方法的可利用性，近二十年来，稳定同位素标记(Stable isotope-labelling，SIL)示踪技术有临床药代动力学研究领域中得到了较大发展，本文综述了稳定同位素标记物应用于临床药代动力学研究的原理和方法。1 稳定同位素及其标记物的有关知识1.1 同位素化学简介同位素为相同化学元素的原子，由于在原子核中存在不同的中子数而具有不同的质量，有轻、重同位素之分。根据物理特性，又将同位素分为放射性和稳定性两种形式。放射性同位素(radioactive isotope)如：3H、14C经历着自身的衰变过程，并放射出辐射能，是不稳定的，具有物理半衰期。尽管放射性同位素仍应用于生物样本分析中(放免分析)，但由于它的辐射作用能对人体产生潜在的不良作用，其应用受到严格的限制，常用于放射治疗医学和影像医学中。稳定性同位素(stable isotope)无放射性，物理性质稳定，以一定比例存在于自然界，对人体无害，可采取化学合成的方法将其标记到药物分中去，在生物样本中的标记药物和未标记药物的浓度可运用GC-MS或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法同时被检测。常用的稳定同位素有2H、13C、15N和18O四种(见Tab)。表中天然丰度(natural abundance)表示稳定同位素存在于自然中的百分比值。以碳元素为例，稳定同位素有12C和13C两种形式，分别占总额含量的98.893%和1.107%(共100%)。在各药物分子中，碳原子均以上两种同位素的比例自然存在。每一种有机物都是由不同同位素核素(Nulide)组成的混合分子。如维拉帕米的分子式为C27H38N2O4，分子量为454，而以各稳定同位素存在的平均分了量为454.27。在药物分子中，1个天然13C原子的存在，分子量就为455，因此，应用MS检测药物时，在质荷比(m/e)为455处会出现同位素族峰，其强度与分子中含该元素的原子数目及其重同位素的天然丰度密切相关。对某一有机化合物CWHXNYOZ而言，由重同位素天然存在引起的M+1(分子量+1)和M+2峰的相对强度可下式计算：(M+1)峰相对强度(%)=(1.1×W)+(0.015×X)+(0.037×Y)+(0.09×Z)(M+2)峰相对强度(%)=(1.1×W)2×(0.2×Z)/200如果将药物同重同位素13C、15N或2H(deuteriun，记作d量标记，则在M+1处会出现很强的标记药物峰，用GC-MS法能同时检测标记药物就是依赖它们之间存在的干扰，(即：M+1质荷比处检测标记药物的同位素峰共同贡献)。这种测试干扰可通过同位素分布计算方法来消除。避免同位素族峰干扰的最好方法是标记三个以上的原子(如标记三个氢原子，记作d3)，使标记药物的质量差≥3，此时，同位素峰干扰会很小，或不存在。另一个应予考虑的是用何种重同位素标记和标记位置问题，主要取决于药物的结构特征和体内代谢性质。标记物和未标记物的药代动力学及蛋白结合率等性质必须基本相同，不能存在同位素效应(见1.3部分)，所标记的部位不能放在该药代谢失活的重要位置或药物作用功能基上。因此，运用该技术之前必须对所研究药物的体内代谢特征及在MS上电离碎片式等知识有所认识和了解。1.2 使用安全性自1927年Ason等人首次发现同位素以来，药理、毒理学研究者对其毒性、致畸及致突变反应进行了探讨。小鼠体内13C含量增加到总碳含量的15%-20%，未观察到致畸反应。用于饲养小鼠的水及空气中的氧90%以18()取代，观察三代也未出现毒性和致畸反应。仅在体内有高含量的2H时(占体重的15%)会对哺乳动物产生显著性毒性。人体主要由氢、碳、氮、氧元素组成，以70kg人体重量计，大约含重同位素270g，人体内所含的及每天摄取的稳定重同位素的量远大于用标记药物试验的投药量(见Tab)，给予常剂量的稳定同位素标记药物进行人体实验是很安全的。Tab.Stalbe isotopes commonly utilized in pharmacokinetic studies　 Natural Body Normal Drug study Isotopes Abundance Content Daily Intake Intake* 　 (%) (mg/kg) (mg/kg) (mg/kg) 2H 0.015 15 6.93 0.049 13C 1.107 1980 99.90 0.106 15N 0.366 111 0.15 0.122 18O 0.204 1300 133.40 0.147 * Calculations based on a molecule with average molecular weight of 350 containing six atoms of deuterium or two atoms of other isotoped.Total dose is 100mg per 70kg human subjects

  • 提提人气，送大家一个《稳定同位素实验指导书——硫化物硫同位素分析》

    硫化物硫同位素分析随着硫同位素研究的不断发展，表明硫在稳定同位素研究中重要的元素之一。地质体中各种含硫矿物的硫同位素组成，代表了漫长地质历史中经历各种地质作用的最终结果。对硫同位素比值变化的研究，可以了解各种地质体的性质、规模、、程度以及物理化学条件的演化，从而为探讨矿物岩石成因和地球化学等问题提供了定量的依据。测定矿物中的硫同位素组成，可以为复杂的矿床成因提供重要信息，是建立成矿模式不可缺少的重要依据。同时根据硫同位素的时间、空间分布规律可以做成矿预测，进而指导找矿勘探。测定硫同位素比值，质谱分析所使用的工作气体是SO2。在我国的实验室中，一般采用把各种硫化物与CuO在1000℃以上的高温下反应生成SO2 ：MeS+2CuO 1100℃ Me+2Cu+SO2↑在国内外实验室中基本上都采用上述基本原理。从硫化物中制取SO2作为硫同位素分析的样品，原理虽然相同但制取SO2的实验装置却差异较大。在我国的实验室中一般采用如图一所示SO2制备装置。在该装置中SO2的制取部分主要由石英真空加热管和一个固定管式炉组成。石英管两头分别为14号磨口和29号磨口，石英管长一般为1.2m，直径24mm。样品和CuO装在瓷舟内通过29号磨口送入石英管内。封闭29号磨口，真空系统。通过14号磨口抽真空到10—4托。然后用磁铁推动铁块将载样品的瓷舟送入管式炉中心部高温区，加热制取SO2。然后用液态氮冷冻样品管吸收SO2。做一个样品前后约需1个半小时。一根石英管重约230g，做4～5个样品就需要用酸处理一次。反复处理使用一根石英管最多只能做24个样品。使用该类型的SO2制备装置，即使用双管道制备系统，一天按8小时计，最多能制取10个样品。其主要原因是石英管口径大，而且有两个大磨口，以致真空上升较慢，换一次样暴露一次大气，再抽到10—4托约需1小时。该类型的SO2制备装置缺点是成本消耗大，样品制备速率低。我们针对上述SO2样品制备装置的缺点展开了新型SO2样品制备装置的研究工作，经过反复实验，设计、研制出8701～型硫制备台。该制备台保留上述SO2制备装置的基本原理，但在结构上做重大改进，新型的8701型硫制备台与老装置相比，每25分钟可以制取一个SO2样品，提高测试速率3～4倍。每个样品的成本消耗低。成本消耗下降了20倍，而测试精度及稳定性有所提高。标准样(LTB-2)的测试精度优于0.1%。各种硫化物样品实测精度为0.1～0-15%。二、制备台的结构硫制备台为双管道制备系统，同时可制备两个SO2样品。双系统每次装入四个样品，上四个样品吸收管。从装样抽空到反应吸收全过程最多需25分钟。每25分钟可制取两个样品，每天按8小时计，可制取36个样品。硫制备台整机采用块装及板架结构，框架用2mm钢板压制成型烤橙红色漆,活动档板烤乳白漆，框架下装可调电镀马蹄形地脚可调节水平及高度。台面及支架均为银白的不锈钢制成。电源箱、恒温控制电源、复合真空计均为抽屉式块装，便于装修。真空系统是由二级旋片式直连机械泵和四级油扩散泵，29号玻璃冷阱，6mm玻璃活塞组成。真空检测由复合真空计检测，真空检测范围10—1托～10—7托。该系统动态真空可达10—5托。图中滑动电炉和反应管是该装置的核心部分。反应管是一根内径为10mm的石英玻璃管，石英管的一端封死，另一端通过一过渡玻璃接头与17号硬质玻璃焊接在一起。在过渡接头前1.5cm处引出12mm外径的支管，支管具有一定曲率，支管上接一个14号磨口，并有磨口密封玻璃套。SO2制取反应管总长度为100cm，每根管至少可连续做80个样品，中间不用做任何处理。在反应管与真空系统焊接前，预先烧制10cm长，一头封入铁块的石英玻璃推样杆，其外径5mm。在每个反应管前接2个样品接收管。滑动电炉是一个硅棒双孔电炉，功率为1.0kw，最高温升为1350℃，电源是功率为5kw的可控硅恒温控制器，温度控制精度为±3℃。电炉坐在具有滑轨的滑动炉台上。推动手柄可使电炉移动，随意加热石英反应管任意一段。三、实验操作步骤使用硫制备台从硫化物中制取SO2步骤如下：1．称15～30mg硫化物样品按1：2或1：7与CuO混匀用铝箔包裹，然后塞入内径为5mm、长为10mm两头开口的小石英管内。将装的样品放入编好号小隔子里待测。2．启动真空系统做测试准备，在启动真空的同时打开可控硅恒温控制器，调到自动升温档使电炉升温。然后接上四个样品吸收管。将装好样品的小石英管放入14号磨口的送样支管。每个支管中放两枚样品。在样品的后部放一枚推样铁块(铁块封在石英管中)，套上14号磨口帽。3．样品装入送样管后，先抽低真空，再抽高真空，同时滑动电炉加热反应管去气，几分钟后即可达10—4托。真空达10—4托，电炉恒温达1100℃，这时将送样支管中的一个样品用磁铁推动铁块送入反应管，关闭真空活塞，密封反应系统。然后将送入反应管的样品用进样杆推到反应管的底部。再推动电炉使样品处在电炉恒温区。这时制取SO2的反应开始。与此同时将样品吸收管套液氮，冷冻吸收SO2，样品加热反应和SO2的吸收持续15分钟。反应吸收完后，样品残渣不取出。待真空再达10—4托时再送入第二个样品。

  • 【分享】稳定同位素碳、氮、硫、氢在鸡肉产地溯源中的应用研究

    利用同位素比值质谱仪测定了来自北京、山东、湖南、广东4省9个不同地区鸡肉粗蛋白中的δ^13C、δ^15N、δ^34S、δ^2H值和相应各地饮水中的δ^180值。多元方差分析结果表明，δ^13C、δ^15N、δ^34S、δ^2H 4种稳定同位素在不同地区的鸡肉中均有显著差异（p〈0．05）；4参数同时对鸡肉产地的正确判别率达到了100％；各地饮水中的δ^18O值和鸡肉中的δ^2H值呈现显著正相关性（p〈0．01）。碳、氮同位素受饲料、气候等因素的影响，硫同位素依赖于地理位置和产地表面的地质特点。[[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141290]稳定同位素碳、氮、硫、氢在鸡肉产地溯源中的应用研究[/url]

  • 【资料】氢氧稳定同位素在SPAC水分循环中的应用研究进展

    氢氧稳定同位素是广泛存在于自然界水体中的环境同位素，其在不同水体中组成特征的差异可以指示水分循环过程及植物用水机制等，从而成为广泛应用于水分循环研究中的重要手段。本文介绍了稳定同位素技术在土壤-植物-大气连续体（SPAC）水分循环中的应用原理及研究进展，并阐述了其在SPAC水分循环应用中存在的问题及发展前景，以期为氢氧稳定同位素技术在SPAC水分循环研究中的深入应用提供参考，为研究水资源、水环境问题，特别是干旱、半干旱地区的水分利用效率、水分分配机制等关键性问题提供理论依据和技术支持。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141294]氢氧稳定同位素在SPAC水分循环中的应用研究进展[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141295]稳定同位素在作物水分关系研究中的应用[/url]

  • 【原创】碳氮稳定同位素测定的样品前处理技术简述

    针对碳氮稳定性同位素测定的样品前处理技术进行了一些简述，关于其更多更详细的资料敬请等待一下，待我整理完毕之后会及时发帖，谢谢！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=129590]碳氮稳定同位素测定的样品前处理技术简述[/url]

  • 【原创】稳定同位素质谱交流

    中国心 随着环境，生态等学科发展的需要，稳定同位素技术在此方面的应用越来越广泛。希望通过这个群，能够给大家提供一个互相交流的平台。

  • 【原创】植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1-试验仪器与原理部分

    【原创】植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1-试验仪器与原理部分

    植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1==============================================摘要：通过多组实验对比，分析和讨论了利用元素分析仪－稳定同位素比率质谱仪（EA-IRMS）联用技术测定植物样品碳同位素比值的实验条件，初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的EA-IRMS分析方法，同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析。结果表明：当IRMS真空度为7×10－7mBar，高压3.0 KV，EA系统Carrier-He载气流量在90 mL/min～100 mL/min，Conflo-He载气流量为80kPa，氧喷条件为110 mL/min时，使用Cr2O3/CoO作为EA氧化柱氧化剂填料，严格控制样品残余和本底空白的条件下，植物样品的测定精密度±0.20‰，测定准确度达到0.01‰，满足分析测试的要求。关键词：元素分析－稳定同位素比率质谱仪系统（EA-IRMS）；植物样品；稳定碳同位素--------------------------------------------------------碳素是主要的生命元素和自然组分，对生命体功能乃至整个生态系统的功能都起着非常重要的作用。碳稳定同位素在地质、环境、生物、农业以及生态系统等各领域的研究中都有着越来越广泛的应用。植物稳定碳同位素分析技术是近年兴起的一项快速、可靠的技术［1］。利用稳定碳同位素技术可以揭示植物碳素循环过程中所包含的物理、化学、代谢以及气候和环境等许多方面的信息［2］。目前，对于植物中稳定碳同位素比值的分析和测定，较为详细、系统的方法报道尚不多见。碳同位素分析的基本原理是在高温下以过量的氧气将样品中的碳素氧化为CO2，然后将通过分离纯化得到的纯净的CO2气体送入质谱测定其δ13C值。与传统的多循环分析系统、通用分析系统以及密闭安瓶法［3］相比较，EA-MS方法简化了繁琐的前处理手续，大大降低了人为造成的试验误差，具有快速、高效、便捷的优点。而且EA-MS连用技术在湖海沉积物以及悬浮颗粒物等样品的碳、氮同位素测定中均能达到较好的精确度和准确度［4，5，6］。稳定碳同位素的分析方法随着近年来元素分析仪－质谱仪（EA-MS）连用技术的兴起和发展，也得到了长足、快速的发展。本试验的工作旨在确定采用EA-IRMS连用技术测定植物样品的稳定碳同位素的一般性实验条件及系统的稳定性，并针对植物样品稳定碳同位素测定过程中应该注意的一些问题，进行了探讨和分析。-------------------------------------------------------1 试验仪器与原理1.1 仪器构成EA-IRMS分析系统主要由三部分组成：Flash EA 1112型元素分析仪，配有AS200型自动进样器；连续流接口装置Conflo Ⅲ；Thermo Finnigan DELTAplus XP 稳定同位素比率质谱仪（stable isotope-ratio mass spectrometers，IRMS），如图1所示。这三部分仪器装置均为美国Thermo Finnigan公司产品。Flash EA 1112主要由氧化柱、还原柱、吸水柱和分离柱等部分构成，其主要功能是将样品中的碳转化为CO2；Conflo Ⅲ通过整流将CO2引入IRMS，其构成了EA-IRMS的进样系统；IRMS主要有离子源、质量分析器、离子流检测器、真空系统、供电系统和数据处理系统等部件构成，主要用以进行稳定性C同位素的分析。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131414_143859_1626579_3.jpg[/img]图1 EA-IRMS系统主要装置结构Fig.1 Main structure of EA-IRMS system1.2 试验原理简述被测样品在锡舟的紧密包裹下通过AS200被送入EA氧化柱中，样品在过氧环境中瞬间高温分解，形成的含有碳、氮、氧、硫等各成分的混合气体在高纯氦气（99.999％）的运载下依次通过还原柱、吸水柱和分离柱进入进样系统Conflo Ⅲ；在此过程中，样品中的碳被最终转化成CO2，并通过色谱分离柱与其它气体分离、纯化；CO2经过Conflo Ⅲ整流后在高纯氦气（99.999％）的运载下被送入IRMS的离子源中；离子源将CO2样品中的原子、分子电离成为离子，质量分析器将离子按照质荷比的大小分离开，以离子检测器测量、记录离子流强度，用高纯二氧化碳（99.995％）作为参考标准，得出质谱图；最后通过数据处理系统进行计算，测得样品的碳同位素比值。

  • 稳定同位素样品取样方法-生态学方向

    稳定同位素样品取样方法1 植物水分利用效率的研究：取样部位：叶片测定指标：d13C基本原理：d13C分析是评估C3植物叶片中细胞间平均CO2浓度的有效方法。根据Farquhar等(1982)，植物的d13C值可由下式来表示：d13C p= d13C a-a-(b-a)×Ci /Ca 式中，d13C p和d13C a分别为植物组织及大气CO2的碳同位素比率，a和b分别为CO2扩散和羧化过程中的同位素分馏，而Ci和Ca分别为细胞间及大气的CO2浓度。可明显看出，植物的d13C值与Ci和Ca有密切的联系。植物组织的d13C值不仅反映了大气CO2的碳同位素比值，也反映了Ci /Ca比值。Ci /Ca比值是一重要的植物生理生态特征值，它不仅与叶光合羧化酶有关也与叶片气孔开闭调节有关，因而Ci /Ca值大小也与环境因子有关。另一方面，根据水分利用效率的定义，植物水分利用效率也与Ci和Ca有密切的联系，这可由下列方程式中看出：A= g×(Ca-Ci)/1.6E= g×ΔWWUE=A/E= (Ca-Ci)/1.6ΔW 式中，A和E分别为光合速率和蒸腾速率，g为气孔传导率，而ΔW为叶内外水气压之差。这样，d13C值可间接地揭示出植物长时期的水分利用效率：WUE=http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif由于植物组织的碳是在一段时间（如整个生长期）内累积起来的，其d13C值可以指示出这段时间内平均的Ci /Ca值及WUE值。注意事项：²[/siz

  • 【原创大赛】开启食品“纯真”年代 ——稳定同位素检测在食品掺假和溯源领域的应用

    【原创大赛】开启食品“纯真”年代 ——稳定同位素检测在食品掺假和溯源领域的应用

    文/石敏（华测团队）缘起东方美人茶 东方美人茶，学名“白毫乌龙＂，当地土名“膨风茶”，是台湾北埔、峨眉乡客家庄的特产，蕴涵自然而淡雅的花香、果香、蜜香，生长于低海拔丘陵，使用传统的耕种方式，种植30年至70年树龄的“青心大冇茶”所生。青心大冇茶源自于福建，在台湾培育有成。一百多年前古氏家族先民自惠州陆丰渡海来台，结合台湾北埔、峨眉一带的风土，以及当地的“小叶绿蝉”的吮啄“着涎”发酵后，产生特有的花香、果香、蜜香，令人一尝难忘，回味无穷（如图1）。 日据时代，东方美人茶是当地指定生产的特种茶，专供外销，在上世纪70年代以前，盛行一时，但后来随经济发展工业化与都市化，这项当地特产与传统制茶工艺逐渐式微，2000年后，北埔人意识到这危机，有识之士决定共同振兴原乡的人文物产。古氏家族恢复了祖传的“宝记”茶行，推广传统制茶工艺与茶艺。，近年来真正原乡所产的“东方美人茶“已十分稀少、珍贵，坊间所贩卖的大多为非原产地、传统种茶、制茶工艺的仿冒品，甚至是添加人工香精伪品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608230837_606226_3051334_3.jpg图1 2015年春天，宝记茶行委托华测集团稳定同位素实验室以稳定同位素原产地检测技术对东方美人茶进行溯源保护，并提供十方禅林、番婆坑、赤柯坪、中盛村等四处6个茶园的茶叶作为第一批“春时美人茶”（东方美人茶春茶）的试范区。华测集团接受委托，于4月中旬采样，5月中旬完成检测，结果数据分析后，得出碳、氮、氢、氧等4种稳定同位素的分布图谱（如图2），对这批东方美人茶进行了“身份”认证。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608230837_606227_3051334_3.png 图2 蓝色楕圆形区域内的，是宝记“2015春时美人茶”的稳定同位素分析数据点，即为符合北埔、峨眉产地的传统耕作制造的东方美人茶（不使用农药、化肥），并经华测确定不含355种农药残余。在楕圆圈外的，即是在附近茶园所生产的茶叶对照样品。 在“东方美人茶”身份认证这个案例中，华测集团所运用的稳定同位素原产地检测技术正是从原子等级的超精密分析，从原子分子间的差异，鉴别产地与生产方式（有机、非有机）。唯有真正符合“纯”与“真”的产品，才能通过这项最高规格的食品鉴识技术。这一新的技术手段的运用意味着食品“纯真”年代的开启。稳定同位素测试原理 稳定同位素（Stable isotope），是指化学元素中，不发生放射性衰变或不易发生放射性衰变的同位素，稳定同位素即使会发生衰变，因半衰期太长而无法测量出。稳定同位素是同位素的一种类型，它是不自衰变的、不存在放射性衰变的稳定的同位素。比如H(氢)，D（氘）互为稳定性同位素。16O，17O和18O互为稳定性同位素。稳定性同位素为自然界广泛存在的，如12C、13C、16O、18O等。稳定同位素和放射线同位素最大的差异在于稳定同位素都是天然分布的，不会放出放射线。 地球形成之初，其每个角落的同位素比值有所不同，国际间建立一套各种稳定同位素比值的标准基准，各地的各种同位素与之相比，产生正负千分比的差异。各地区由于地质条件不同、经纬度不同、气候不同，故在自然背景的同位素分布不同，因而产生不同的稳定同位素比值。再加上生物吸收、代谢、累积的作用，各地区的生物体内不同的组织（如植物的根茎叶，动物的器官）与组织内的成分（如水、蛋白质、脂质、糖类等）也会因地区而发生变异。由于农业、畜牧业的耕作、养殖方式不同，因此在相同的地区，也可能因外来的肥料、农药，或是饲料不同，而使稳定同位素比值产生差异。利用碳、氮、氢、氧、硫这5种稳定同位素比值，进行数学模式分析，建立各种维度的指纹图谱，借以鉴别产地。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608230837_606228_3051334_3.png图3 稳定同位素图谱指纹的应用可以用来识别食品的掺假（如蜂蜜是否掺了C4植物糖浆冒充，鲜奶是否调合了植物脂肪还原）、产地（是否产于某一特定的区域符合该食品的地理标示），以及有机耕种或放养（是否加了人工肥料，吃了外地来的饲料）。 因此，利用生物体内各类化合物在稳定同位素的组成上天然存在的、不可人为更改的差异，从原子水平上进行检测、分析，就可以解决食品、农产品的真伪与溯源问题。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608230837_606229_3051334_3.png图4稳定同位素检测应用于食品掺假鉴定 食品为何要掺假？因为掺假食品可以鱼目混珠，低价高卖，帮助不良商家获取不当或不法的经济利益。这是欺诈犯罪的行为，但是在巨大的利益趋动下，仍有生产经营者铤而走险，从而给消费者造成经济损失甚至健康风险。 目前国内唯一的国家稳定同位素比检测标准是蜂蜜的碳的比值，因为蜂蜜中的糖具有特定的碳同位素的比值。检测方出具比值报告，供委托方作为判断依据。 国内行业也积极进行酒类（白酒、红酒）中乙醇，醋类中的乙酸碳同位素比值的检测标准，目前这些行业标准正在制定中。 掺假食品除了经济上低价高卖的欺诈外，也会提高消费者、食用者的健康风险。例如不宜吃糖的高血糖患者，可以吃蜂蜜，但在食用掺了蔗糖的蜂蜜后，则会导致血糖升高。而假酒、假醋对于健康的危害更是不小。 稳定同位素在食品掺假鉴定中的应用范围很广。以水为例，普通瓶装水较便宜，高端冰川矿泉水很贵，但两者之间的差异若采用一般化学方法很难检测出来，在这种情况下，用普通矿泉水充当高端冰川矿泉水就可以谋取暴利。若采用稳定同位素检测方法，则很容易区分，因为在高原冰川地区，水的18O和2H的同位素明显低于平原地区。那么，水中的18O和2H的同位素能不能改变或掺假呢？答案是可以的，但采用各种同位素分馏方法去改变水中的同位素花费的成本会远远高于水的价格，失去经济利益的驱动，自然没有造假的必要。稳定同位素检测应用于生产地溯源 欧洲曾经发生大规模的食物中毒事件。不同来源的蔬菜，其卫生管控条件不同，东欧的蔬菜冒充西欧的，消费者不查，未经清洗就食用，结果造成多人受害送医，甚至有死亡案例，引发轩然大波。 许多农产品的产地是价格的保证，地理标识证明非常重要，但这些地理标识认证只是生产履历文件审查，对于产品本身缺乏检测鉴定手段。稳定同位素比值可以依据真正原产地的物产建立同位素比值的指纹图谱，通过比对就可鉴别来源的真实性。初期，以顾客提供原产地的标准样品，华测集团可以协助采样与原产地见证，并标示出样品的来源经纬度、高度、种植、养殖方式等，经稳定同位素实验室检测，可出具同位素比值指纹图谱报告。 中、长期，华测集团将建立中国与亚洲食品产地的指纹图谱数据库，以此鉴别主要食品的原产也。 农产品、食品标准样品的来源必须是真的、纯的，否则无法建立标准的稳定同位素指纹图谱。 目前我国尚未出台任何稳定同位素比值证明产地的检测标准，华测集团与英国食品鉴识公司Food Forensics（已获得英国认可机构UKAS认可）合作，率先应用稳定同位素比值指纹图谱技术来检测农产品或食品的来源。 华测集团采用与英国食品鉴识公司完全一致的检测方法、流程、设备、试剂，所有检测数据都由英国食品鉴识公司专家审查、确认、核可后发布报告，可以为中国境内需要了解、建立食品来源真实性的顾客提供服务。稳定同位素检测应用于耕种饲养方式鉴定 虽然在相同区域中自然背景的稳定同位素比值相近、难以区分，但是耕种、养殖方式不同，农畜水产品的稳定同位素比值也会产生差异。因此，运用稳定同位素检测可鉴别农畜水产品是否为有机栽培，或是否为放养。 有机耕作的农作物由于不使用人工化肥（含人工合成的氮肥），故植物体内蛋白质的氮元素同位素比值会有一定的特征，不同于非有机耕种。同样地，使用农药如杀虫剂、除草剂会直接或间接影响植物的生理代谢，农产品的稳定同位素比值也会产生差异。放养的家禽畜食用当地的料草（不同于圈养的饲料）经过生理代谢后，肉里的蛋白质中所含的碳、氮比值会有所差异，因此可以此鉴别饲养方式。水产品如果是野生洄游的，所经过的水域，摄取的食物变异大。而人工养殖的水产品水域固定，且多为人工喂养，所以体内、甲壳内的蛋白质碳、氮的比例会因生长环境与食

  • 【讨论】你熟悉稳定同位素质谱仪吗？

    你对稳定同位素质谱仪了解吗？你对他的工作原理和结构等清楚吗？你对IRMS的应用技术有好的经验吗？请您到质谱综合讨论版http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_477.htm与我们共同讨论和分享。

  • 请教：什么是稳定性同位素稀释质谱技术？

    本网主页中有一则消息：“十五”食品安全重大科技专项“二噁英、多氯联苯、氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”通过专家验收 (2005-4-25 18:30:25)，其中提到：将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全分析领域，针对不同目标化合物分别建立了高分辨磁质谱、四极杆低分辨质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术。利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定属于原创性工作。在国际协同性验证实验中取得优秀成绩。

  • 【资料】稳定同位素^13C防伪墨水的研制及检测

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155674]稳定同位素^13C防伪墨水的研制及检测　　[/url]--------------------------------------------------------将稳定同位素^13C作为一种新型示踪剂加入到打印机墨水中，采用质谱检测方法寻求其最佳浓度。采用含有不同浓度^13C的打印机墨水，用双路进样的质谱方法检测。得到该墨水同位素浓度在大于（1：230）0．4％以上具有稳定的同位素丰度。用稳定同位素^13C作为示踪剂可以开发出大量防伪产品运用到公共安全领域。

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