稳定性评估

我们的ＴＧ　天平稳定性评估方法：实验条件：1室温 RT温度波动 24－28 K 2样品 200mg （ 热稳定材料 ，石英或刚玉块）3载气 N2 100cc/min4实验时间：200小时 （9天）实验结果： 天平波动：199.9955－200.0011mg 稳定性：±0.0015% 合格：0.002% （ 24-48 小时，9天太长了）你的TG 如果达不到此指标，请放入垃圾箱吧！！！ 如果不相信，请联系我，我收费给你做此条件实验。费用：3000人民币！！！如果我的设备达不到此标准，我当场砸了我的TG，反正也不准了 。请大家一起来揭露一些劣质的热分析产品！！！hhxx10000@gmail.com [~87435~]

DEHP稳定性评估浓度0.02ppm0.2ppm1ppm面积10290439414392781070464535516992101566420554501311420415565268021313462413547872752862370576971788958318550772sd1950.640629808.35403943944.65445average10160.142956762.57143529100rsd19.198948717.279615418.305547997

（一）固体制剂稳定性特点　　1、复杂性　　固体制剂为一多相系统，有固相、液相（吸附的水和溶剂）、气相（空气与水气），三相的组成与状态常发生变化，影响实验结果。其中水分的影响最大，有时温度升高，反应速度下降，原因是水分减少；各组分之间的相互作用可导致成分分解，如对乙酰氨基酚与乙酰水杨酸之间的乙酰基转移反应，使乙酰水杨酸分解。　　2、系统不均匀性　　每片主药含量与水分含量不相同，分析结果重现性差；氧化作用局限于固体表面，而将内部分子保护起来，使表里不一。　　3、反应速度缓慢　　固体药物降解速度较慢，需要较长时间和精确的分析方法；温度对反应速度的影响，一般仍可用阿仑尼乌斯定律描述，但当反应达到平衡后，则不宜再使用。　　4、反应类型的多样化　　既有氧化、水解等化学变化，也有晶型转换等物理变化。　　（二）影响固体制剂稳定性的因素　　1、药物的晶型　　同一药物，不同晶型，其溶解度、稳定性、熔点、密度、蒸气压等也不同。如醋酸可的松使用不合要求的晶型制成的混悬液可导致结块；利福平的无定型在70℃/15天，含量下降15%，而晶型A、B只下降1-4%.　　2、含水量　　对于在水中发生水解而水量又不足以溶解所有的药物时，每单位时间药物降解的量与含水量成正比。如氨苄青霉素钠的水分应控制在1%以下，否则水分增加则稳定性显著下降。　　3、温度　　温度升高，一般反应速度增加；但由于含水量下降，有时反而有利于稳定稳定。故实验过程应控制含水量不变。　　4、湿度　　当大气中的水蒸气压（PA）大于药物表面的饱和溶液蒸气压（P）时，固体开始吸湿。吸湿速度与（PA－P）、表面积成正比。故应控制湿度在药物的临界相对湿度以下。　　5、光线　　光线影响易光解和氧化的药物，应注意避光操作、避光贮存。　　（三）稳定性试验方法　　1、试验应注意的问题　　由于固体制剂的特殊性，试验时应特别注意以下事项：　　（1）每个样品必须测定水分，加速试验过程中也要测定；（2）样品必须用密封容器；（3）测定含量和水分的样品，要分别单次包装；（4）固体制剂含量应均匀；（5）药物颗粒的大小及分布应一致；（6）实验温度不宜过高，以60℃以下为宜。　　2、试验方法　　固体制剂的稳定性试验方法基本与液体制剂相同，常用的也是留样观察法和加速实验法，而经加速试验后药物间或药物与辅料间的相互作用及稳定性可用热分析法和温反射法来判断。　　（1）热分析法　　通过观察热分析曲线形状的改变，判断药物间的相互作用、稳定性情况，包括差示热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）。　　（2）漫反射光谱法　　药物间反应后，有时会变色；当光线照射在样品表面时，部分光线被样品吸收，部分光线从样品表面向各个方向反射（漫反射），测定反射率，判断药物－辅料或药物－药物有无相互反应、有否化学吸着作用。本法常用于片剂赋形剂筛选的常规试验。

RT,同事做了一个产品的稳定性，结果做评估的时候发现结果不成线性，结论没法下，其中一个杂质的大小每次都不一样，忽大忽小，大部分是1.8左右，但有时是1.4.有时是2.3，差太多，且每次三批的数据是一致的，所以认为是系统对结果又影响非样品问题，而最大的可疑点就是流动相，http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif

ARL3460长期数据稳定性跟短期数据稳定性对SD和RSD有什么要求

国产石墨炉稳定性与进口石墨炉稳定性有啥区别？哪位大仙帮助一下？推荐一下那个厂家？

[b][url=http://www.bjzyyyicpyq.com/SonList-1388515.html]水质样品分析光谱仪[/url][/b]（Spectrophotometer）是指利用分析样品溶液的吸收和传透的光线，通过扫描并测量不同波长下的光线强度，进而确定溶液中各成分的含量以及反应动力学和能量级差等物理化学参数的一种实验仪器。　　原理：水质样品分析光谱仪的原理基于比尔定律（Beer-Lambert Law），即在一定波长下，物质溶液对入射光的吸收量与物质溶液中物质质量浓度成正比。因此，通过在不同波长下测量同一溶液的吸收度，可以得到不同波长下物质的吸收光谱，即紫外可见光谱。　　作用：水质样品分析光谱仪可以用于测定水中重金属、无机离子、有机污染物、总有机碳、氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐等多种污染物的含量，监测和评估水环境质量，以及进行反应动力学和能量级差等物理化学参数的研究和分析。　　日常维护标准：为确保水质样品分析光谱仪的准确性和稳定性，需要定期进行日常维护，包括：　　1.调节光路：使用标准样品对光路进行标定和调节，确保入射光线与检测器的准确对准和垂直。　　2.清洁光学元件：使用专门的清洁剂和软布清洁光学元件，包括反射镜、透镜、物镜等，以避免污染和影响检测精度。　　3.更换灯泡：定期更换灯泡，保持其亮度和稳定性，以确保光源的稳定性和准确性。　　4.校准光谱仪：定期进行光谱仪的校准和调整，以确保其准确性和稳定性。　　5.确保采样来源：水质样品分析光谱仪的样品来源需要符合标准和规范，并具备代表性和可比性，以确保检测结果的准确性和可靠性。

按照光谱检定规则：1.A级 B级仪器短程稳定性RSD/% 2.0 4.0仪器长期稳定性RSD/% 4.0 8.0性能低于B级的，不能用于公证数据测试。2. 一般验收时的两个稳定性要求:短期稳定性:repeat n=10 RSD0.5%长期稳定性:repeat/10min,n=24 RSD2%你的ICP-OES稳定性如何？

想向大家请教一下醛类的稳定性问题，一般说醛类既有氧化性又有还原性，那么它的氧化还原反应在自然水体中容不容易发生呢？还有就是关于 不饱和的烯醛类，在自然水体中它的稳定性如何，更容易发生哪些反应？ 比如2,4-Heptadienal、2,4-Decadienal和2,4,7-Decatrienal这类物质？

氯胺T的稳定性测定水中的氰化物测定出来的标准溶液吸光度很低查看资料说是 氯胺T的问题氯胺T的稳定性这么差？如何保存呢

大家说说现在荧光上哪些技术可以提高测汞的稳定性。。。。同时测汞时要注意哪些地方，可以保证不被交叉污染，和保证测汞的稳定性？

稳定性研究的目的是考察药物在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，并确定药品的有效期。药品的稳定性是其质量的重要评价指标之一。中成药稳定性研究的范围一般根据稳定性变化的实质分为化学的、物理的及生物学的三种。中成药在制备和储存过程中，因温度、水分、光线、pH值、微生物等因素的影响，易发生变质，轻则引起制剂外观的变化，重则导致药效降低，甚至毒性增大，影响药品的安全性和有效性。通过研究揭示中药制剂稳定性变化的实质，探讨其影响因素，可采取相应的措施避免或延缓制剂的不稳定性，确定有效期，是中药制剂稳定性研究的基本任务。药品的安全、有效、质量稳定、可控是对药品的基本要求，而稳定性又是保证有效性和安全性的重要因素。因此稳定性研究在中药新药研究中占有重要的地位，是不可缺少的内容。一、中药稳定性研究的现状 1．中药新药稳定性研究技术要求 (1)《中药新药研究指南》中有明确要求。在申报临床时，待测样品于临床试验用包装条件下(在包装材料质地和结构上相当于上市药品的包装)放置，并记录室温和湿度，根据该制剂申报资料临床研究质量标准草案所列性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定等项并结合《新药审批办法》“有关中药部分的修订和补充规定“(1992年)以下《补充规定》中附件八之附表中不同剂型的稳定性考察项目要求进行。但需注意检测成分是否能说明该制剂的稳定性。如含大黄的制剂，不能单测总蒽醌，应同时检测游离蒽醌或结合蒽醌才能确定反映其成分的变化。在常温下进行考察，开始考察时间应在样品制备后1个月之内，以开始考察的结果作为0月结果，以后每月考察一次，不得少于3个月。如预测药品远期稳定性，也可在37℃一40℃和相对湿度75％条件下保存，以开始考察的结果作为0月结果，以后每月考察一次，不得少于3个月，如稳定，相当于样品保存2年内质量稳定。但稳定性试验结果，仍以常温下为准。考察样品应在3批以上，各批样品应达中试以上规模，不得将同一批样品分成3份代表3批样品，每批样品均应留有足够在稳定性试验中各次考察所需的数量。在申请生产时，药品在上市包装条件下，根据该制剂生产用质量标准草案所列项目并结合补充规定附件八附表中不同剂型的稳定性考察项目要求进行考察。同时应注意观察直接与药品接触的包装材料对药品稳定性的影响。在常温下进行考察，一般可在初步稳定性考察后继续考察，即在初步稳定性考察3个月后，放置3个月再考察一次，然后每半年一次。药品的稳定性试验在达到规定的考察时间后还可在正常室温下继续考察，每半年一次，不超过5年，为该药品审定使用期限提出依据。(2)1999年底颁布的“中药新药质量稳定性研究技术要求“，其对稳定性的要求与1992年技术要求内容基本相同。稳定性试验结果、有效期的确定，仍以常温下为准。(3)仿制药及增加规格品种，稳定性研究参照新药要求。由于申报时间较短，在提供常温稳定性资料时应同时申报3~6个月加速稳定性试验资料，以暂定有效期。但应继续进行常温试验考察，以常温下为准，最终确定有效期。2．中药稳定性研究状况从上世纪50年代开始，人们对化学药制剂的稳定性进行研究至今已积累了不少丰富的资料和经验，对考察药物制剂的质量、确定有效期、保证临床疗效的发挥起了积极的作用。中成药稳定性研究工作是从液体制剂开始的，且多为单方制剂。最先报道…的是对威灵仙注射液中原白头翁素稳定性的研究。经考察pH值、温度、光线、添加剂等因素对原白头翁素的稳定性均有影响。通过对恒温加速试验数据处理后，认为原白头翁素的化学动力学为伪一级反应，预测有效期t25℃0.9为2．3d。近10余年来，对这方面的研究引起了药学界的普遍重视，有关研究报告逐年增多，研究水平不断提高，尤其在利用稳定性研究来筛选处方、优化工艺、预测有效期等方面取得了可喜的成绩。由于液体制剂溶液的颜色、澄明度等对pH值、温度、光线、添加剂等因素较敏感，经常出现颜色变化、产生沉淀等问题，经研究不仅是物理的变化，还有化学的变化，从而影响到药效的变化，这就促使液体制剂稳定性研究的发展。由于液体制剂的稳定性影响因素较多，不容易控制，所以对液体制剂稳定性的研究报道较多，研究的范围亦较广。固体、半固体制剂一般较液体制剂稳定，但也存在不稳定的问题，且比液体制剂复杂，近几年研究报道亦在逐年增加。由于中药成分的复杂性，1992年《补充规定》要求必须报送稳定性研究资料以来，新药研究中稳定性研究工作向规范、研究内容深度和广度迈进了一大步。1999年又颁布了稳定性技术要求。但中药稳定性研究中仍存在着一些需进一步探讨的问题。如：考察稳定性指标的选择、复方中各成分相互干扰的问题，辅料对稳定性的影响及反应机理等，有些试验方法尚需进一步完善。3．目前存在的主要问题现阶段申报的稳定性资料中仍存在着以下问题：(1)没有说明包装材料的材质及包装情况；(2)没有说明稳定性试验储存条件；(3)0月考察时间表达不准确，开始考察时间应在样品制备后一个月之内，以开始考察的结果作为O月结果；(4)没有按质量标准及制剂要求进行全面检查；(5)对于中药新药注册分类l、5类原料药没有对高温、高湿等与储存条件有关的影响因素进行考察；(6)稳定性考察所用样品不是中试生产样品；(7)没有提供包装材料对药品稳定性影响的研究资料等。

一个品种，现在做到了稳定性考察6月，发现加速6月有关物质的单杂和特定的杂质都超过了原来拟定的质量标准。长期6月虽然没超，但看趋势的话，在24月内铁定要超的。我们和参比制剂同比做的稳定性，参比制剂也是这种情况。请问这时候该怎么办呢？更改质量标准有关物质的限度吗？可是这个限度又是怎么定的呢？

稳定性指示性的分析方法(Stability-indicating method)是指一种应用于制药工业中稳定性样品的测试方法，利用这类方法测定样品能够反映出在稳定性试验条件下产品质量的变化。FDA、ICH、EMEA等各类药政部门都对该方法有严格的要求，并且强调稳定性考察的样品必须采用具有稳定指示性的方法，那么到底哪些方法具有稳定指示性呢？请大家谈谈自己的看法哟

[size=15px]期间核查与稳定性考核有相似之处，同时也是有差异的。[/size][size=15px]1.期间核查与稳定性考核考查的对象是相同的，都是实验室用于出具数据的测量仪器。JJF1001-2011《通用计量术语及定义》中，测量仪器是实物量具、测量系统、测量设备等的统称，它们均列于测量仪器的标题下。测量标准是具有确定的量值和相关联的测量不确定度，实现给定量定义的参照对象。给定量的定义可通过测量系统、实物量具或有证标准物质复现。因此，测量标准实际上是一种特别设计的，或者经过特别考核过的，准确度达到一定水平的，经过授权的测量仪器。[/size][size=15px]2.期间核查与稳定性考核都是考核计量特性不随时间变化的能力，只是稳定性考核的参考点是从设备的最初示值开始，期间核查是从前一次校准后的示值开始。[/size][size=15px]3.期间核查与稳定性考核都是考核测量仪器在一个时间周期内量值的变化情况。但是稳定性考核查看的是被考核对象建立以后的长期变化，时间跨越多个校准周期，延续到这个测量仪器的生命周期；期间核查查看的仅是被考核对象在一个校准周期内的变化，下一次校准后，其参考值被归零。[/size][size=15px]4.期间核查与稳定性考核都需要有一个稳定的核查标准，其与被考核计量特性对应的量值必须非常稳定。对于稳定性考核，在被考核仪器的整个生命周期内，核查标准量值的变化应可以忽略；而对于期间核查用的核查标准，其稳定性在一个校准周期内的变化可以忽略即可。[/size][size=15px]5.期间核查与稳定性考核均可以绘制一条量值变化曲线。由于稳定性考核跨越被考核测量仪器的整个生命周期，这条曲线肯定可以被画出。期间核查的数据仅限于一个校准周期，如果实验室制定的期间核查计划，每个校准周期仅一次核查，就无从绘制曲线。[/size][size=15px]6.任何测量仪器均可以进行稳定性考核。有些测量仪器需要利用一个稳定的实物量具进行稳定性考核，例如，三等量块检定装置；有些实物量具可以通过每年的校准数据进行稳定性考核，例如，三等量块标准装置。但是期间核查不是每个测量仪器可以做的，例如，三等量块标准装置，三等量块本身已经是建标单位的最高标准，建标单位本身没有更高准确度的测量仪器对其实施期间核查。[/size]

2010已经开始实施，因此，不可避免的就遇到了稳定性试验的问题，所有的试验方案均是在2005版的基础上起草和实施的，那么，当药典升版后，我们应该怎么办？继续执行老标准，还是直接换成新标准，那么换了后又如何做趋势分析，如何判断稳定性结果

如题，欢迎讨论！稳定性考察项目是否有差别？ 样品处理、放置有差异吗？

[color=#660000][b]1.标准样品的稳定性[/b][/color] 根据标准样品技术的基本理论，在测量、确定标准样品特性值时，该值的测量不确定度是由三个互相独立的分量合成的。这就是：测量方法引入的测量不确定度分量、瓶-瓶之间非均匀性引入的测量不确定度分量和随时间变化样料不稳定性引入的测量不确定度分量。 由于标准样品在运输过程中或贮存在仓库期间内时，标准样品的特性值可能会随运输条件的变化或在规定的贮存条件下随时间的改变而变化。在标准样品技术领域内，我们把在合适的运输条件下，在运输期间标准样品特性的变化程度称为短周期稳定性（short-termstability）；把保存在合适的贮存条件下，标准样品特性随时间变化的程度称为长周期稳定性(long-termstability)。为此，在研制标准样品的过程中，必须进行短周期稳定性研究，目的就是通过试验分析，研究确定标准样品合适的运输条件。即确保在规定的运输条件下分发标准样品时，由于运输引起的标准样品特性变化不会增加其特性标准值的测量不确定度。同时也必须进行长周期稳定性研究，目的就是通过试验分析，研究确定两个问题：一是标准样品合适的贮存条件；二是在这种贮存条件下，标准样品特性标准值保持有效的时间周期。即确保有效期内，在规定的条件下贮存标准样品时，标准样品特性变化不会增加其特性标准值的测量不确定度。 如果更深入一步研究、分析标准样品稳定性研究的内在机理，还可以发现如下两种情况： 第一种情况是：所有的样料均匀的随时间（或运输条件）发生变化。表现形式为：虽然整批样料的特性值发生了变化，但在每个选定的检测时间点，标准样品特性标准值的一致性很好。也就是说，在不同的时间点标准样品的特性标准值不相同，但在任何特定的一个时间点，该批标准样品的特性标准值则是一致的。这种情况的特征是：在任何一个检测时间点，整批标准样品的样料仍然保持均匀，只是每个检测点标准样品特性的标准值发生了变化，而相应的测量不确定度则没有发生变化。 第二种情况是：在每一个检测时间点，整批样料发生的变化不均匀（同一瓶内有的样料发生了变化，有的没有变化，即瓶内均匀性发生了变化；或有的瓶内样料发生了变化，有的瓶没有变化，即瓶-瓶之间均匀性发生了变化），表现形式为：在任何一个检测时间点，标准样品的样料均匀性发生了变化，因此相应的特性标准值和测量不确定度都发生了变化。 由此可以看出：稳定性问题从本质上讲，就是研究随时间变化标准样品均匀性变化的问题。因此我们可以根据此原理把稳定性研究分为三种类型： 第一类是样料随时间变化而均匀发生变化的情况。这时可以通过稳定性研究，找出样料特性值变化与时间的相关关系，采用《回归分析》方法，研究寻找出合适的回归方程，如果能获得回归方程，就可以对标准样品的稳定性变化进行预测。 第二类是样料随时间变化而发生不均匀变化的情况。可以通过稳定性研究，判断、确定每个检测时间点标准样品特性的标准值变化是否在相应的测量不确定度范围内，判断的统计检验方法为F检验或t检验。 第三类是运输条件稳定性研究。由于在实际运输中，运输环境、条件常常比较严酷且不能避免，此时稳定性研究的目的就变为寻找运输条件引入的测量不确定度，然后在标准样品特性值的测量不确定度中附加上这个测量不确定度分量。

现在XRF设备越来越普及了，但是我们应该怎样去评定一个仪器的好坏呢！ 有人说要看仪器的稳定性来判定？但是具体的稳定性测试有一个准确的标准吗？那又怎样测试仪器的稳定性呢？

仪器的稳定性怎么做，分析方法的稳定性怎么做？

各位大侠：我刚刚开始做标准物质研制的工作，我在做标准物质溶液（浓度为100ppm），分装好之后要做稳定性检验。其中要做几个温度的短期稳定性检验和长期稳定性检验，但是，我不知道我做稳定性检验时，我的标样如何购买，买了之后我又怎么去保证我在整个长期稳定性检验中标样的一致性呢？麻烦哪位能解答一下，谢谢。我个人不成熟的想法是：1.买一个国外或国内有证书的固体标样，每次做稳定性检验时配制。2.或者买好的固体标样配成储备液，在储备液有效期内使用，过期时再重配。

稳定性实验中各项对样品有什么要求呢？如影响因素实验是用实验室放大的呢？还是中试放大批呢？

农药稳定性直接影响检测结果，甲拌磷、辛硫磷、三氯杀螨醇、咪酰胺、百菌清、福美肿等农药稳定性差，易氧化、水解、分解或易热分解。对这些农药应采用合适的检测方法，并关注其代谢产物。辛硫磷可用液相检测，其它几种用什么方法检测呢？

辅料37度72h降解，但在25度很稳定，规定的储存温度为15-30度，该如何做稳定性加速实验呢？

我想请教一下各位对于产品的稳定性实验是采用留样室内的样品还是在仓库库存的产品进行稳定性实验的。

单位要做质控盲样考核！这段时间进样稳定性很差！同一个浓度峰面积相差甚远，摸索了一段时间发现关掉分流后进样稳定性很好！开了分流后稳定性很差！不知道那位高手遇到过这样的问题帮忙解决一下！

如何评价方法的稳定性？

小弟最近测火焰，遇到稳定性的问题，众所周知，火焰侧样是比较快的，测一个空白，Abs为0.002，做四个样，估计也就3-5分钟，再测一个空白，Abs变成了0.004，做四个样，再测空白，Abs变成了0.006，想问这样的空白波动符合正常么？为什么会出现越测越高的情况呢？是没有洗干净么？