肟菌酯残留分析

今年11月，加拿大卫生部发布 EMRL2012-51号通报和EMRL2012-52号通报，称有害生物管理局修订了肟菌酯和甜菜安分别在香蕉中和菠菜、甜菜中的最大残留限量。具体内容是，肟菌酯在香蕉中的最大残留限量为0.1ppm 甜菜安在菠菜中的最大残留限量为6ppm 在甜菜根中的最大残留限量为0.1ppm。　　据了解，肟菌酯属于甲氧基丙烯酸类杀菌剂，对几乎所有真菌纲病害，如白粉病、锈病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性作用。甜菜安则是一种除草剂，适用于甜菜作物，特别是糖甜菜，用于控制阔叶杂草生长。　　对此，检验检疫部门提醒相关生产和出口企业：一是加强与客户沟通，及时了解加拿大方面法律法规的最新修订情况，尽早作出调整 二是建立健全自检自控体系，尤其是在水果、蔬菜种植及后续生产、包装等过程中加大检测力度，一定要选择规模大、信誉度高的机构进行检测，确保产品符合加拿大的相关规定 三是及时与检验检疫部门联系，在产品出口前做好抽样与检测工作，确保产品顺利出口。

中国农业大学潘灿平教授　　潘灿平教授在报告中系统介绍了最大残留限量标准(MRL)的制定流程、最新的做法与MRL的应用，以及农药残留分析中的关键技术，特别是前处理技术、取样系数、储藏稳定性、提取效率、食品加工因子、手性农药分析、不确定度等方面。最后潘教授还留下博客地址http://www.sciencenet.cn/blog/canpingp2222.htm，欢迎大家交流讨论。

作者：UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎，部分原因是它们含有大量的健康物质，如膳食纤维和多酚。然而，草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性，化学植物保护剂，特别是防虫、防螨和防病剂，一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响，欧盟委员会制定了最大残留水平（MRL）。如果按照良好农业惯例施用农药，则代表预期的最高残留浓度。因此，当局认为符合MRL的产品是安全的，并且可以合法销售。除了公共法规外，主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下，这些规格比官方MRLs或其他参数（如急性参考剂量）低得多（在某些情况下为1/3或更低）。因此，在常规对照分析中，实验室必须对水果进行分析，以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定，对于浆果和小水果，去除冠叶和茎（葡萄干除外）后，MRL适用于整个产品。如果是草莓，必须去掉冠层叶子。然而，文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据，因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布，以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓（500克盒），从当地超市购买，按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比，在本研究中，只有冠叶（绿色部分）被完全移除，而水果没有任何部分移除，见图1。图1 冠叶（绿色部分）被完全移除，果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质（Mycook 1.8，Taurus Professional）。将绿色部分填充到低温研磨机（Retsch CryoMill）的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度（冷震霜SF 51，Nordcap），然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟，见图2。之后，按照QUEchERs的方法，通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法（德国安捷伦）对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重（mg/kg）计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012，见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间，变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体，可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同，并影响比例。此外，52%的样品中，残留量仅在叶子中测量，而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物，并用于评估分布情况，见图4。农药的发现越多，因子的变化越大。由于未满足统计要求，因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析，会发生什么情况？计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化，残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍，这对于MRL较低的农药来说至关重要，并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割，以确保完全去除。消费者也应这样做，以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文：Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach，FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE，PHD供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

2011年5月13日，欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准。　　1.环氟菌胺：　　在苹果、梨、小胡瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.05 mg/kg 　　鲜食葡萄和酿酒葡萄中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.15 mg/kg 　　黄瓜和西瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.04 mg/kg。　　2.烯酰吗啉：　　在橙子中的最大残留限量由0.05 mg/kg修改为0.8 mg/kg 　　水芹、陆地芹、红芥末、叶用和球茎用芸苔属植物中的最大残留限量由1mg/kg修改为10mg/kg。

蔬菜作为我们每个人日常机体活动所不可或缺的重要营养物质，其质量与安全会直接影响到我们的健康。但是，在蔬菜的种植过程中，为了能治理病虫害问题，需要使用杀虫剂、除草剂等农药来保障其正常的生长发育。而这就使得其中的有毒代谢物和杂质残存在植物体内，形成了农药残留。对植物来说，农药残留会破坏其组织结构，轻则侵蚀叶面表皮，削弱光合作用，延缓果实的成熟时间，降低果品的品质。 【方科】农药残留检测仪报价参考→https://www.instrument.com.cn/show/C480379.html　　农药残留检测仪可以很好的对水果、蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行检测，保障了它们的品质。同时，针对果蔬农残问题的蔬菜农药残留速测仪作为高智能农药残留检测仪，对避免农药残留、保护食品安全有着不可磨灭的重要意义。　　农药残留检测仪优势分析：　　1、农药残留检测仪能够在短时间内完成对食品样品的检测，提供快速的结果。这对于食品生产企业、食品安全监管机构和消费者来说，能够及时获取食品中农药残留的信息，采取相应的措施保障食品安全。　　2、农药残留快速检测仪具备高灵敏度和准确性，能够检测出食品中极小量的农药残留。它使用先进的分析技术和仪器设备，能够提供可靠的检测结果，帮助准确评估食品中农药残留的水平。　　3、食品农药残留检测仪能够检测多种农药的残留情况。它可以涵盖常见的农药类别，包括杀虫剂、除草剂、杀菌剂等，并能够检测不同种类的农产品，如蔬菜、水果、谷物等。　　4、水果蔬菜农药残留检测仪通常具有简单易用的操作界面和指示系统，使得操作人员能够快速上手并进行准确的测试。它也可以提供直观的结果显示和数据记录，便于使用者进行分析和报告生成。　　5、果蔬农药残留检测仪具备便携性，可以进行现场检测，方便在不同地点进行食品安全检测，包括农田、市场、食品加工场所等。这对于减少样品运输时间、快速响应食品安全事件等具有重要意义。　　农药残留检测仪是一种用于检测食品中农药残留情况的仪器，该仪器具有快速、准确、灵敏度高、操作简单等优势，可以帮助食品生产企业、食品安全监管机构和消费者进行食品中农药残留的快速检测和分析，这使得在农业生产、食品加工和环保监测现场进行实时检测成为可能，提高了对农药残留的监控能力。　　该仪器在设计上依据世界卫生组织、世界粮农组织的残留农药检测标准，世界环境保护局的参照摄入量，采用了酶抑制率比色法来对蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留做出测定。可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场的现场检测，以及餐馆、食堂等单位在果蔬加工前的安全速测等。从多方位保护人们免遭农残问题的困扰，为建立完善的食品安全体系打下了基础。

禽肉作为我国肉类消费的重要组成部分，在我国肉类消费市场中占据重要地位。据国家统计局统计数据显示，2014-2019年中国禽肉产量持续增长，2018年中国禽肉产量为1994万吨，同比增长5.1% 2019年中国禽肉产量为2239万吨，同比增长12.3%，2020年中国禽肉产量2361万吨，同比增长5.5%。为保障食用农产品的质量安全，农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的禽肉中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计346批次不合格，其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类（总量）、氧氟沙星、甲氧苄啶和尼卡巴嗪。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。 磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。 氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 尼卡巴嗪：尼卡巴嗪又被称为球虫净，是一种广谱、高效和性能稳定的抗球虫饲料药物添加剂，可以有效预防和治疗鸡等禽类因感染鸡盲肠球虫和堆型、巨型、毒害和布氏艾美耳球虫所导致的球虫病。由于效果较好，安全性相对较高，因此它被广泛应用于对鸡的养殖。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，尼卡巴嗪在禽肌肉、皮／脂、肝和肾中的残留限量为 200 μg/kg。 甲氧苄啶：甲氧苄啶属于二氨基嘧类药物，常作为抗菌增效剂同磺胺类药物一同使用，达到抗菌增效的作用，所以也被叫作磺胺增效剂。长期摄入甲氧苄啶超标的食物，会造成其再人体中的蓄积，产生耐药性，削弱甲氧苄啶的治疗效果。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，甲氧苄啶在禽肌肉、皮+脂、肝和肾中的残留限量各为50 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类禽肉主要包括鸡、鸭及鹅、鸽等禽的肌肉组织，包括整翅、翅根、翅中。禽副产品主要包括鸡、鸭及其他禽类的肝、心、胗、肾以及头、爪、翅尖等其他禽副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——鸡肉检验项目————鸭肉检验项目————其他禽肉检验项目————鸡肝检验项目————其他禽副产品检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案——禽肉产品监测项目和检测方法——判定依据和原则禁用药物氯霉素、金刚烷胺在禽肉中不得检出，按检测方法的定量限判定（禽肉：金刚烷胺≤2.0 μg/kg，氯霉素≤0.2 μg/kg； 食品动物中停止使用的药物氟喹诺酮类（氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星）在禽肉中残留，按检测方法的定量限判定（各≤1.0 μg/kg）；常规药物恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星、甲砜霉素和氟苯尼考（以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和计）在禽肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）判定 下期预告 猪肉、牛羊肉质量安全抽检信息分析

中国和日本是一衣带水的邻邦，两国间开展农产品贸易的历史非常悠久，农产品是中日贸易的重要组成部分。在中国众多对日出口产品中，农产品的出口是增长最快的产品之一，日本已经连续多年成为中国最大的农产品贸易伙伴国，同时中国也是日本的重要农产品贸易伙伴。在进入21世纪后，中国对日本农产品的出口出现了农产品残留农药超标等一系列问题，农产品对日出口量出现下滑甚至停滞的趋势。 近年来，为确保食品安全，中国在农残检测等方面大力投入，已取得长足的进步。与此同时，日本的食品安全相关法规有了新的进展，农残检测技术也有了新的进步。为提高两国食品安全水平、促进两国间农产品贸易的发展，这就需要中日双方进一步加强交流，把握对方食品安全的状况，消除两国国民间的误解，共同致力于两国食品安全水平的提高。起始于2008年、以促进中日两国间残留农药检测方面的交流、信息共享为目的的中日（日中）农药残留分析交流会的举办恰逢其时。 中日（日中）农药残留分析交流会继前年在青岛、去年在上海举办之后，2011中日（日中）农药残留分析交流会于近期在沈阳、北京成功举办。岛津公司全面支持并赞助此次交流会，为大会的幕后工作倾尽全力。在本届交流会举办期间，来自日本农残方面的近20余名专家组成交流团前往沈阳、北京与中方相关机构进行了深入交流。 在沈阳，日本专家交流团首先参观了沈阳农业检测中心和玉米等农作物的农场，然后与沈阳农业大学联合举办了中日食品安全顶级论坛。论坛吸引了150多名的专家老师和学生参加，沈阳农业大学的张玉龙老师、沈阳市科学技术协会李宏印副主席为大会致辞，就中国农产品的质量问题、农药残留检测技术的研究方向以及日本的农药法规制度、干货食物中农药残留分析进行了演讲。 紧接着，日本专家交流团又匆忙前往北京，先后访问参观了中国检科院、中国农科院农业质量标准与检测技术研究所，与中国的农残专家进行了热烈的讨论，主要围绕农产品与加工食品中的多残留分析方法，就两国所关心的热点做了详细的询问和讨论。 日本交流团参观中国检科院实验室日本交流团与农科院的现场交流 在交流会的最后一天，日本专家交流团又来到北京出入境检验检疫技术中心，与国内学者专家进行技术交流。会上有幸请到了中国国家质检进出口食品安全局的汤德良先生为大家介绍中国进出口食品管理的现状，由北京出入境检验检疫技术中心的王金花博士介绍食品中农药残留检测技术及质量控制。日本东海COOP事业联合的斋藤老师和日本环保科技株式会社的广田老师就日本食品中的残留农药分析法及日本残留农药分析的精度管理进行了介绍。最后交流团又参观了北京出入境检验检疫技术中心的实验室，为中国庞大高端的实验设备所赞叹不已。 此次日本专家交流团共访问了4个中方机构并举行了讲座和会议，中方各机构积极参与，双方展开了活跃的技术交流和讨论。参加交流的中方专家都对日本以肯定列表制度为基础的抽样检测、处罚规定，2个检测法（告示• 通知法）以及对于检测法不能应对的农药依据有关妥当性评价指引进行分析法开发，QuEHERS法、数据管理方法、加工食品的定义等等话题有着深厚的兴趣，大家都踊跃提问，场面异常热烈。 与北京出入境检验检疫技术中心的交流 为期四天的本届交流会结束了，虽然交流会日程紧密，但收获颇多。借此机会不仅加深了中日两国之间的友谊，也起到了两国对于农药残留方面信息提供和收集、意见交换的平台作用。相信交流会今后仍将继续举办下去，并规模逐步壮大。岛津公司也将一如既往地关注此大会，在为提高中日两国农残技术水平的同时，实践“为了人类与地球的健康”这一公司经营理念。关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

我国是禽蛋生产大国，禽蛋是关系国计民生和社会稳定的重要农产品，我国禽蛋产量总体呈现增长态势，2015-2019连续五年产量维持在3000万吨以上，2019年产量为3309万吨，2020年前三季度禽蛋产量2493万吨。为保障食用农产品的质量安全，农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。【抽检结果分析】市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的鲜蛋中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计378批次不合格，其中占比较大的不合格项目为氟苯尼考、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类和金刚烷胺。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍氟苯尼考为广谱抗菌药物，一般为动物专用抗菌药，自研究成功以后立即得到广泛应用，主要用于敏感细菌所致的猪、鸡、鱼的细菌性疾病。一般由于饲料添加或者畜禽疾病治疗导致残留积累在动物体内。长期摄入氟苯尼考超标的食品会对人体造成危害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定氟苯尼考在家禽产蛋期禁用。恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导，为提高防治效果，在使用过程中普遍存在药物滥用现象，从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用，并且影响生态环境。摄入恩诺沙星超标的食品，可能引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道不适等症状，甚至还可能引起肝损害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在家禽产蛋期禁用。金刚烷胺是治疗人类流感的常用药物,对禽流感病毒也有一定的作用,但是从未被批准用于禽类流感的治疗。养殖过程中非法使用金刚烷胺会导致其在动物源性食品中的残留超标,影响人类健康,并且会使流感病毒和细菌的耐药性增强，从而影响其在人类治疗疾病上的效果。《中华人民共和国农业农村部公告第560号》中已将金刚烷胺列为废止药物。磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。磺胺类药物在体内作用和代谢时间较长，长期食用磺胺类药物超标的食物，可能引发泌尿系统、肝脏损伤。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在所有食品动物产蛋期禁用。【抽检依据】市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类鲜蛋包括鸡蛋和其他禽蛋。其他禽蛋包括鸭蛋、鹌鹑蛋、鹅蛋、鸽蛋等。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB 2763.1 食品安全国家标准 食品中百草枯等 43 种农药最大残留限量GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB 23200.115 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2624 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部 1025 号 公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测液相色谱－串联质谱法农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定产品明示标准和质量要求相关的法律法规、部门规章和规定‍鸡蛋检验项目其他禽蛋检验项目农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案禽蛋产品监测项目和检测方法判定依据和原则禁用药物氯霉素、金刚烷胺在禽肉和禽蛋中不得检出，按检测方法的定量限判定（禽蛋：金刚烷胺≤2.0 μg/kg，氯霉素≤1.0 μg/kg）； 食品动物中停止使用的药物氟喹诺酮类（氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星）在禽蛋中残留， 按检测方法的定量限判定（各≤1.0 μg/kg）；产蛋期禁用药物恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星、氟苯尼考（以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和计）和甲砜霉素在禽蛋中残留按检测方法的定量限判定（各≤1.0 μg/kg）。

导读2020年6月，《中国药典》2020年版纸质版面世。四部通则《0212药材和饮片检定通则》最终确认了药材及饮片（植物类）33种禁用农药品种的定量限，规定了禁用农药不得检出（不得过定量限）。《2341 农药残留量测定法》第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”要求采用气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法，对药材及饮片（植物类）33种禁用农药进行测定。 岛津三重四极杆气质联用仪岛津三重四极杆液质联用仪 针对中药行业即将到来的分析挑战，岛津推出了《药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留分析方法包》，方便用户迅速掌握检测方法。 本方法包包含以下内容：1.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定GCMSMS方法包【包含方法及数据库文件、报告模板、操作指南】2.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定LCMSMS方法包【包含方法及数据库文件、报告模板、操作指南】3.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定作业指导书4.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定演示视频5.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定耗材配置包6.GCMSMS操作指南及维护指南7.LCMSMS操作指南及维护指南 解读《药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留分析方法包》：“零”经验检测演练：本方法包包含前处理（以QuEChERS为例）、GCMSMS/LCMSMS上机、数据处理的全过程演示视频及作业指导书（SOP），通过视频中的画面、配音、字幕及作业指导书的详细操作说明，帮助“零”经验用户快速开展检测，迈出法规应对第一步。 “一”键式方法建立：本方法包包含GCMSMS/LCMSMS数据库，内置33种禁用农药的MRM参数、色谱条件及报告模板，使用者无需编辑，直接调用，即可“一键”完成超高灵敏分析检测。GCMSMS数据库还包含不同色谱柱上的保留指数，结合保留时间自动调整功能（AART），无需标准品，自动校准检测组分的保留时间。 “两”操作指南护航：本方法包包含软件操作与硬件维护操作指南，内容简洁，过程明确，直观图片演示，可操作性强，帮助用户解决后顾之忧。 “三”方案精准对接新药典：本方法包所含前处理、GCMSMS、LCMSMS三部份应对方案精准对接《中国药典》2020年版，完全符合《2341 农药残留量测定法》第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”。以与公示稿区别最大的GCMSMS相关内容为例，本方法包实现：• 升温程序为53min；• 内吸磷分为O型异构体和S型异构体，面积加和后计算内吸磷浓度；• 三氯杀螨醇分为o,p′-异构体和p,p′-异构体,面积加和后计算三氯杀螨醇浓度 岛津Smart Pesticides Database界面 方法包中GCMSMS升温程序 三七基质中33个农药残留物（35个单体）及内标磷酸三苯酯MRM总离子流图 (10~25 μg/L) 总结岛津作为全球知名的分析仪器供应商，秉承“为了人类和地球的健康”的经营理念，紧密结合《中国药典》2020年版对中药材安全的控制方法，依托岛津成熟的GCMSMS三重四极杆气质联用仪、LCMSMS三重四极杆液质联用仪平台，开发出禁用农药多残留测定、多种真菌毒素测定等检测项目，提供给用户使用，以助力相关机构及企业从容应对，为保障中药材质量提供技术支撑。诚邀岛津用户联系当地销售人员索取本方法包光盘。技术垂询请发邮件至：fxlyq@shimadzu.com.cn

近日，加拿大发出多项通报，加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)拟对杀虫剂肟草酮(Tralkoxydim)、甲酰胺磺隆(Foramsulfuron)、氟胺磺隆(triflusulfuron-methyl)和戊唑醇(Tebuconazole)制定最大残留限量。法规规定：肟草酮在黑麦和黑小麦中的最大残留限量为0.02ppm 甲酰胺磺隆在爆米花玉米粒、带穗轴去皮甜玉米的最大残留限量为0.01ppm 氟胺磺隆在红甜菜根、红甜菜头中的最大残留限量为0.01ppm 戊唑醇在大麦、燕麦中的最大残留限量为0.15ppm,在干大豆中的最大残留限量为0.08ppm.上述通报目前正在征求意见中。

水产品包含海水、淡水养殖或捕捞的鱼类、甲壳类(虾、蟹)、贝类、头足类、藻类等水生动物或植物等。一直以来，我国是世界上主要的水产品生产国，水产品总产量自1989年起连续30年居世界第一，占世界总产量的40%以上。近几年我国水产品总量整体保持增长趋势，2017年我国水产品总产量为6445万吨，同比增长0.75%，2018年我国水产品总产量为6458万吨，同比增长0.2%，2019年我国水产品总产量为6480万吨，同比增长0.34%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的水产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计1495批次不合格，其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星、呋喃西林代谢物、地西泮和孔雀石绿。农业农村部农业农村部2020年12月25日发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况，国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%，连续8年保持在99%以上。重点药物介绍恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导，为提高防治效果，在使用过程中普遍存在药物滥用现象，从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用，并且影响生态环境。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星（以恩诺沙星与环丙沙星之和计）在鱼皮+肉中的残留限量为100 μg/kg。氧氟沙星：氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防，水产养殖业也应用该类药物防治水生生物细菌性疾病。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 呋喃西林代谢物：呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素，可以治疗细菌引起的各种疾病，曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速，和蛋白质结合而相当稳定，故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用呋喃西林代谢物。 地西泮：地西泮又名安定，为镇静剂类药物，主要用于焦虑、镇静催眠，还可用于抗癫痫和惊厥。淡水鱼中检出地西泮的原因，可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。地西泮可以降低新鲜活鱼对外界的感知能力，降低新陈代谢，保证其经过运输后仍然鲜活。但地西泮在鱼体内残留是永久性的，可以通过食物链传递给人类。地西泮超过一定剂量可能会引起人体嗜睡疲乏、动作失调、精神混乱等，严重者还可能出现心律失常、昏迷等症状。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定地西泮允许作治疗用，但不得在动物性食品中检出。孔雀石绿；孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿，是一种三苯甲烷结构的染料，因其外观颜色呈孔雀绿而得名。自被证实具有抗菌杀虫等药效以来，许多国家曾广泛将其用作驱虫剂、杀菌剂和防腐剂，以杀灭水产动物体外的寄生虫、原生动物和鱼卵中的霉菌等。孔雀石绿可在鱼体内长时间残留，通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用孔雀石绿。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类本细则涉及水产品主要为动物性水产品。分为淡水鱼、淡水虾、淡水蟹、海水鱼、海水虾、海水蟹、贝类和其他水产品。种类包含淡水鱼鳊鱼、草鱼、鳜鱼、黑鱼（乌鳢、生鱼、财鱼等）、黄颡鱼（昂刺鱼、黄骨鱼、黄辣丁等）、鲫鱼、鲤鱼、鲢鱼、鲈鱼、鲶鱼、鳝鱼（黄鳝）、青鱼、鳙鱼、鲮鱼、鲑（大马哈鱼）、银鱼、泥鳅、鲥鱼、罗非鱼、虹鳟、鳗鲡、鲟鱼、鳇鱼及其他淡水鱼。淡水虾小龙虾、青虾、河虾、草虾、白虾及其他淡水虾。淡水蟹中华绒螯蟹（毛蟹、大闸蟹）及其他淡水蟹。海水鱼鲳鱼、黄鱼、多宝鱼、带鱼、海鲈鱼、黄姑鱼、白姑鱼、鲅鱼（马鲛鱼）、鲐鱼、鳓鱼、鲱鱼、蓝圆鲹、马面鲀、石斑鱼、鲆鱼、蝶鱼、沙丁鱼、鳀鱼、鳕鱼、海鳗、鳐鱼、鲨鱼、鲷鱼、金线鱼及其他海水鱼。海水虾基围虾、虾蛄、东方对虾、日本对虾、长毛对虾、斑节对虾、墨吉对虾、宽沟对虾、鹰爪虾、白虾、毛虾、龙虾及其他海水虾。海水蟹梭子蟹、青蟹、蟳（海蟹）及其他海水蟹。贝类贻贝、蛤、蛏、三角帆蚌、皱纹冠蚌、背角无齿蚌、河蚬、中华园田螺、铜锈环梭螺、大瓶螺等贝类。其他水产品牛蛙、鱿鱼、甲鱼、章鱼、墨鱼、海参、海肠等其他水产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2733 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.208 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 19857 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定● GB/T 20361 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法● GB/T 20366 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● SC/T 3015 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱- 质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 3235 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部 783 号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部 1025 号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法● 农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——淡水鱼检验项目————淡水虾检验项目————淡水蟹检验项目————海水鱼检验项目————海水虾检验项目————海水蟹检验项目————贝类检验项目————其他水产检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案【判定依据和原则】禁用药物氯霉素不得检出，判定值≤0.3 μg/kg， 禁用药物孔雀石绿不得检出，判定为有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的总量≤1.0 μg/kg。 禁用药物硝基呋喃类代谢物不得检出，判定值AOZ、SEM、AMOZ和AHD各为≤1.0 μg/kg。 食品动物中停止使用药物诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星和洛美沙星不得检出（≤2.0 μg/kg）。 常规药物酰胺醇类药物的判定以甲砜霉素≤50 μg/kg，氟苯尼考和氟苯尼考胺的总量≤1000 μg/kg。 常规药物氟喹诺酮类的判定以恩诺沙星和环丙沙星的总量≤100 μg/kg。 常规药物磺胺类的判定以磺胺嘧啶等12种的总量≤100 μg/kg。

2012年10月30日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议制定/修订桃子、李子等多种作物中吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的最大残留限量。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，英国收到要求制定/修订桃子、李子等多种作物中吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的最大残留限量。　　英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。　　此前欧盟吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的标准均为一律标准(0.01mg/kg)，欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：产品种类修改限量（mg/kg）树坚果（除去椰子和松仁）0.05仁果0.5樱桃4桃子2李子1.5草莓3土豆0.04热带根茎类蔬菜其他根茎类蔬菜，除了甜菜（除了萝卜）0.6萝卜3大蒜0.8洋葱葱青葱3西红柿2辣椒茄子葫芦-可食用皮0.7葫芦-不可食用皮0.6甜玉米0.01开花芸薹属植物4卷心菜4大白菜/生菜和其他沙拉植物包括芸薹属植物（除菊苣）15菊苣（阔叶菊苣）/菠菜和类似植物（叶）30山萝卜20欧芹叶20豆（有豆荚）3豆（无豆荚）0.4豌豆（有豆荚）4豌豆（无豆荚）0.3刺棘蓟15芹菜茴香大黄韭菜3干豆0.2花生0.04葵花籽1.5油菜籽0.5大豆0.3棉花籽0.5大麦0.2玉米0.01燕麦0.2黑麦0.1高粱0.8小麦0.1甜菜0.5动物源性产品（除蜂蜜、两栖和爬行动物、蜗牛）0.01

伊维菌素的危害及检测目的阿维菌素类药物（Avermectins，AVMs）由链霉菌的发酵产物中分离的大环内酯类抗生素，包括伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、爱普菌素等品种。阿维菌素类药物是目前兽医临床上应用广泛的兽用驱虫药，被广泛应用于牛、羊等动物，其作用机理是干扰害虫神经生理活动，致使害虫出现麻痹而中毒死亡。阿维菌素类药物虽然作用剂量小，但其脂溶性较高，残留时间长，世界卫生组织将其列为高毒化合物。该类药物的不规范使用和食物链富集，易引发运动失调、呼吸缓慢、中枢神经系统中毒等症状，甚至致人死亡，对人类健康造成严重威胁，所以应对动物性食品中阿维菌素类药物含量进行监测。我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最 大残留限量》中明确规定了伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将伊维菌素从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液相色谱-串联质谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 22953-2008，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素应用范围：河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗高效液相色谱法方法原理：河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中残留的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留用乙腈提取后，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测，外标峰面积法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；组织捣碎机；匀浆机（8000 r/min）；离心机（4000 r/min）；超声波水浴；液体混匀器；固相萃取装置；氮吹仪。 检测仪器： HPLC-MS/MS+ESI源试样的制备与保存取样品约500 g用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记，于零下18 ℃冰箱中保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。 前处理方法1.提取准确称取2 g组织样品（准确至0.01 g）至50 mL离心管中，加入8 mL乙腈，匀浆机上8000 r/min均质20 s，4000 r/min离心5 min，上清液转移至50 mL离心管中；另取一50 mL离心管加入8 mL乙腈，洗涤匀浆刀头10 s，洗涤液移入前一离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30 s，4000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL离心管，离心管中的沉淀再加入6 mL乙腈，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30 s，4000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL离心管中，乙腈定容至25.0 mL刻度，混匀备用。2.净化向上述装有样品提取液的50 mL离心管中加入10 mL乙腈饱和的正己烷脱脂，涡旋振荡1 min，4000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，重复此操作一次，下层乙腈溶液待用。将中性氧化铝净化柱安置在固相萃取装置上，准确移取10.0 mL已脱脂的样品提取液至中性氧化铝净化柱中，控制流速在1 mL /min～2 mL /min，用2 mL×2乙腈淋洗净化柱，收集全部流出液，流出液转移至吹氮管中，50 ℃下氮气吹至干，用1.00 mL乙腈溶解残渣，并置超声波水浴中超声振荡10 min，0.2 μm滤膜过滤，供液相色谱-串联质谱测定。 国标解读及注意事项1.标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液，在零下18 ℃保存。2.本方法通过乙腈提取，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用洗涤均质刀头，三次提取的方式，提高目标化合物的回收率。4.氧化铝柱净化过程中除了活化溶液，其余溶液（上样液和淋洗液）都要收集。为保证净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。可用商品化的中性氧化铝固相萃取柱替代方法中手工填充的中性氧化铝净化柱。5.由于该类化合物没有对应的同位素内标用于回收率的校正，所以本方法使用空白样品提取液配制基质标准工作液，进行定量。 参考文献GB/T 22953-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法河豚鱼、鳗鱼中伊维菌素残留量测定的前处理流程图:

bixafen和除草剂甲咪唑烟酸：2011年7月5日，欧盟建议将杀菌剂bixafen在油菜籽、亚麻籽、芥菜籽和罂粟籽中的最大残留限量由0.01 mg/kg修改为0.015 mg/kg 建议将除草剂甲咪唑烟酸在甘蔗中的最大残留限量设定为0.01mg/kg。　　戊唑醇和醚菌酯：2011年6月28日，欧盟建议将杀菌剂戊唑醇在干扁豆和豌豆中的残留限量由0.05mg/kg修改为0.2 mg/kg 将杀菌剂嘧菌酯在多种油籽中的最大残留限量标准由0.05mg/kg修改为0.4mg/kg。

美国食品药物管理局（FDA）上周三宣布将暂停进口橙汁、下架有危险浓度杀菌剂（多菌灵）的果汁后，橙汁制造商之一的百事总部上周六发表声明指正在对果汁进行额外的检测。早前，可口可乐公司在发现巴西种植者给果树喷洒的一种杀真菌剂在美国并未经过注册时，率先向美国当局报告了事件。FDA将在本周起，陆续公布进口到美国的橙汁抽检结果 医学研究表明，多菌灵能增加动物肝脏患肿瘤的风险。据专家介绍，一般农药对人的危害分三个途径，第一个途径是通过肠胃吸收，吃进去后会对肝脏、肾脏造成破坏。这种破坏有急性的，比如说呕吐，腹泻，甚至导致死亡的急性中毒；还有慢性的，就是当时可能不表现出来，几年以后才表现出来，也有的会表现在对子女的影响上；第二个途径是通过神经系统，我们有时候可能闻一些东西会中毒；第三个途径是通过皮肤毛细孔渗透进去。而多菌灵主要就是通过肠胃进入，而多菌灵造成的危害就和其他农药一样，就多菌灵而言，原来它是相对比较安全的，但是它对我们的肝脏也是有破坏的，严重可能会导致肝癌。 我司参考SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法》，提供如下果汁中多菌灵检测解决方案。 下载：进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法.pdf上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

随着居民生活水平提高和消费观念改变，肉类消费结构发生变化，羊肉消费需求量不断上升，人均年牛羊肉消费量逐步增加。近年来，我国牛羊肉产量保持平稳态势增长。数据显示2018年我国牛肉产量为644.06万吨，同比增长1.49%，2019年我国牛肉产量为667万吨，同比增长3.56%，2020年牛肉产量672万吨，同比增长0.8%。2018年我国羊肉产量为475.1万吨，同比增长0.85%，2019年羊肉产量488万吨，同比增长2.6%，2020年羊肉产量492万吨，增长1.0%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的牛羊肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计212批次不合格，其中占比较大的不合格项目为克伦特罗、磺胺类（总量）、氧氟沙星、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、五氯酚酸钠和地塞米松。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍克伦特罗：盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂，又称“瘦肉精”，是一种平喘药。该药物既不是兽药，也不是饲料添加剂。盐酸克伦特罗在动物体内代谢过程中促进了骨骼肌蛋白质的合成，同时对脂肪的合成有一定的抑制作用，可以减少脂肪的行程，提高瘦肉率。因此，不法饲料生产商和养殖户将其加入到饲料或饮用水中，用以促进畜类动物生长，提高瘦肉率。盐酸克伦特罗易积蓄在动物体内，残留量较大，又因为其化学性质稳定，耐高温，在日常的烹调过程中无法完全破坏其化学组成。人食用这种肉及肉制品后，会出现头晕、心悸、肌肉兴奋等症状。摄肉量过高时，会发生心肌坏死。甚至会威胁到患有心、脑血管疾病人的生命安全。《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》 (整顿办函〔2010〕50号)中规定克伦特罗是食品中违法添加的物质。磺胺类：磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。氧氟沙星：氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。五氯酚酸钠：五氯酚酸钠，又名五氣酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。它属于有机氯农药，常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒，动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。地塞米松：地塞米松又名氟美松、氟甲强的松龙、德沙美松，是一种糖皮质类激素，超生理剂量的地塞米松具有很强的抗炎和一定的抗过敏作用，在兽医临床上广泛用于抗炎、抗毒、抗过敏、抗风湿等治疗。养殖环节超量使用或没有严格执行休药期可能导致残留超标，长期食用地塞米松超标的动物性食品，有可能干扰人体的激素分泌体系和其他正常代谢。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定地塞米松在牛 肌肉中残留限量为1 μg/kg，肝中残留限量为2 μg/kg，肾中残留限量为1 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——牛肉检验项目————羊肉检验项目————牛肝检验项目————羊肝检验项目————牛肾检验项目————羊肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案【判定依据和原则】禁用药物瘦肉精类（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗）在牛肉和羊肉中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在牛肉、羊肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）判定。 下期预告 水产质量安全抽检信息分析☎服务热线400-860-8088

医用防护品尤其是口罩是保护奋战在抗毒前线的医护工作者和广大复工人员的重要工具，其生产制造的诸多环节都涉及对重金属和有害元素的处理。我国及相关国际组织对直接接触类纺织品中重金属残留作出限定，并规定了标准检测方法。珀金埃尔默医用防护用品重金属残留检测解决方案符合国标要求的AAS、ICP-OES和FIAS检测方法ICP-MS方法，一次性完成国标要求的10种元素检测PinAAcle 系列 AAS抗干扰能力强，特别适合直接进样分析 复杂药物纵向塞曼背景校正和石墨管横向加热技术，确保仪器拥有优异的背景扣除能力和检测能力火焰与石墨炉一体化设计，有效节省空 间和提升使用效率Avio 系列 ICP-OES卓越的基体耐受和超少的氩气消耗多向观测方式轻松解决含量跨度大的多 元素同时分析最快的启动，即开即用NexION 系列 ICP-MS四级真空系统、三锥接口和四极杆离子偏转器，保证仪器快速开机、稳定运行和准确测定专利电子自动稀释技术，轻松解决含量 高低不一的多元素同时分析标准、碰撞和反应三种模式，更优异的 抗干扰能力FIAS/FIMS汞砷分析系统自动样品引入、在线稀释、在线氢化物发生、在线预富集等功能适用于海水、人体体液、血液、土壤等多种样品可与AAS、ICP-OES、ICP-MS联用扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默医用防护用品重金属残留检测解决方案相关资料。

日前，　中华人民共和国卫生部、中华人民共和国农业部共同颁布了《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010)，其中涉及百菌清、苯丁锡、苯醚甲环唑、丁硫克百威、毒死蜱、氟酰胺、抗蚜威、氯苯胺灵、噻螨酮、双甲脒、异菌脲、唑螨酯12种农药的最大残留限量。具体公告如下：中华人民共和国卫生部中华人民共和国农业部公告（2010年第13号）　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010)，自2010年11月1日起实施。　　特此公告。　　食品中百菌清等12种农药最大残留限量.doc

2011年5月13日，据欧洲食品安全局（EFSA）的消息，依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第6章的规定，英国收到Nisso Chemical Europe 公司要求修改苹果、梨、鲜食与酿酒葡萄、小胡瓜、黄瓜、甜瓜中环氟菌胺(cyflufenamid)的最大残留限量的申请，为协调环氟菌胺的最大残留限量，该公司建议将其最大残留限量提高。英国依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年9月13日转至欧盟食品安全局。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行残留限量(mg/kg)建议残留限量(mg/kg)建议理由0130010苹果0.020.05支持该建议残留量的数据充分，尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。0130020梨0.020.050151010鲜食葡萄0.020.150151020酿酒葡萄0.020.150232010黄瓜0.020.040232030小胡瓜0.020.050233010甜瓜0.020.04 注：环氟菌胺包括其Z-异构体与E-异构体的总和

猪肉含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素和矿物质，是人体重要的食物源和营养源，是居民菜篮子中的当家品种和餐饮业的主要原料。中国是世界上最大的猪肉生产国和消费国，猪肉产量近5年一直稳居全球首位。2000-2018年，我国猪肉产量从3966万吨上升至5404万吨，猪肉占肉类总产量比重由65.9%下降至62.7%，受非瘟影响，2019年我国猪肉产量大降至4255万吨，占比大幅下滑至55.6%；2020年猪肉产量4113万吨，下降3.3%。2020年末，生猪存栏、能繁殖母猪存栏比上年末分别增长31.0%、35.1%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的猪肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计220批次不合格，其中占比较大的不合格项目为磺胺类（总量）、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氯霉素、氧氟沙星和五氯酚酸钠。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 五氯酚酸钠：五氯酚酸钠，又名五氣酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。它属于有机氯农药，常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒，动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。 氯霉素：氯霉素是一种杀菌剂，也是高效广谱的抗生素，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用。长期食用检出氯霉素的食品可能引起肠道菌群失调，导致消化机能紊乱。人体过量摄入氯霉素可能引起人肝脏和骨髓造血机能的损害，导致再生障碍性贫血和血小板减少、肝损伤等健康危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用氯霉素。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——猪肉检验项目————猪肝检验项目————猪肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案判定依据和原则禁用药物瘦肉精类（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗）在猪肉、猪肝中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在猪肉、猪肝中的残留按《食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）判定。

由青海检验检疫局制定的应对日本肯定列表制度第二批检验检疫行业标准《进出口食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量测定方法——气相色谱-质谱法》经国家认证认可监督管理委员会的审定，将于今年6月1日起实施。　　据业内人士介绍，该标准在广泛验证和实际应用的基础上，依据国内最大残留量的要求，提出了合理的测定底限，制定了进出口食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量测定方法——气相色谱-质谱法。该标准结构严谨，技术路线正确，测定方法合理可行，填补了出入境检验检疫行业标准的空白，达到国内领先水平。

近期，中科院合肥研究院固体所能源材料与器件制造研究部蒋长龙研究员团队，在基于光致电子转移的比率荧光传感体系，用于快速可视化定量检测环境和食品中多菌灵残留研究方面取得新进展。相关研究成果发表在国际分析领域TOP期刊Analytical Chemistry上。 　　多菌灵是一种苯并咪唑类农药，具有广谱杀菌特征，在农业生产中应用广泛。但多菌灵在自然界中降解速度较慢，其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入体后，药物毒素会对肾脏造成破坏，甚至导致肾功能受损、精神恍惚等中毒症状，严重危害消费者安全。目前，国内外用于多菌灵残留检测的主要分析方法仍然局限于实验室仪器及免疫分析法等，这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此，发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的多菌灵检测新方法具有非常重要的意义。 　　鉴于此，研究团队基于光致电子转移(PET)机理建立了简单、高效、可靠的比率荧光传感体系，并开发了新型便携式传感平台用于多菌灵的快速可视化定量检测。该传感器由超薄石墨氮化碳纳米片(g-C3N4 nanosheet)和罗丹明B(RB)构成，多菌灵通过静电作用与氮化碳纳米片反应，并由光致电子转移引发氮化碳纳米片的蓝色荧光猝灭，而罗丹明B橙色荧光保持不变。传感器通过由蓝到紫的灵敏荧光色度变化，实现对多菌灵的快速可视化响应及读数检测，检测限(LOD)低至5.89 nM，远低于国家最大残留标准。此外，借助3D打印技术及智能手机颜色识别器，研究团队设计的便携式智能传感平台成功应用于实际样品中多菌灵检测，并表现出良好的抗干扰能力，为农药残留现场高灵敏度快速检测提供了新策略。 　　上述研究工作得到了国家重点研究与发展计划、国家自然科学基金项目、安徽省重点研究与开发计划的支持。图1. 比率荧光传感器快速可视化定量检测多菌灵残留的机理示意图。图2. (A)便携式多菌灵检测传感平台设计与基本操作流程；(B)荧光颜色对不同浓度多菌灵的响应；(C)传感平台操作界面；(D)R/B比值与多菌灵浓度的线性关系。

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，日前EFSA对多种动植物产品中嘧菌胺的最高残留限量进行了审查，审查后该局建议修改部分植物产品中嘧菌胺的最高残留限量，如下表所示：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)151010鲜食葡萄32151020酿酒葡萄32152000草莓21.5231010番茄10.8231030茄子10.8232030绿皮南瓜0.50.6原文链接：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2342.pdf

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准 (以下简称增补版), 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。 GB 2763. 1-2022 是 GB 2763-2021 的增补版, 可以配套使用。 为进一步强化农药残留限量标准宣贯，促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新农药残留限量标准。仪器信息网邀请到了农业农村部农药检定所罗媛媛老师，对两个标准文本的异同及使用注意事项等情况进行了比对分析, 以便于标准使用者更好的理解和正确使用。一、增补版标准概况本次发布的增补版标准规定了2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药在 99 种 (类) 食品上的 290项最大残留限量标准, 并规定了 37 项配套检测方法标准。 GB 2763-2021 规定的同一农药和食品的限量值与增补版不同时, 以增补版为准。作为 GB 2763-2021 的增补版, GB 2763. 1-2022规定的相关检测方法可以与 GB 2763-2021 配套使用。 此外, GB 2763-2021 规定的食品类别及测定部位 (附录 A) 同样适用于增补版标准。增补版中农药残留限量标准基于我国登记的农药品种制定, 其中, 对于存在异构体的农药, 以实际登记的农药普通体名称或高效体名称表示, 包括氟氯氰菊酯、 精甲霜灵、 精喹禾灵、 氯氟氰菊酯、 氰戊菊酯、 异丙甲草胺等6种农药残留限量标准, 这些限量标准也适用于残留物定义相同的其他异构体, 待与 GB 2763-2021 整合时, 将与残留物定义相同的其他异构体相关限量予以合并。增补版标准均是基于我国农药登记相关残留试验数据确定农药最大残留水平, 结合农药毒理学数据和我国膳食消费数据, 进行膳食风险评估, 再依据评估结果推荐农药最大残留限量 (MRLs)。 之后, 在广泛征求社会意见、 有关部门意见并向世界贸易组织 (WTO) 成员通报的基础上, 先后经国家农药残留标准审评委员会、 食品安全国家标准审评委员会审查通过,再由国家卫生健康委员会、 农业农村部和国家市场监管总局联合发布。 标准制修订的程序规范、 数据充分、 方法严谨, 将为加强农产品质量安全监管、 保障消费者食用安全提供有力的技术支撑。二、增补版标准主要内容1、新增农药品种及其限量制定情况与 GB 2763-2021 相比, 增补版标准新增了 22 种农药品种, 相应增加限量标准 51 项 。2、 GB 2763-2021 中相关农药品种及其限量制修订情况与 GB 2763-2021 已有农药品种相比, 增补版标准制修订相关限量 239 项, 包括制定 205 项, 修订 34 项。 需要说明的是, 限量值修订涉及阿维菌素等 19 种农药在杏等 27种食品 (组) 上的 34 项限量标准 , 其中, 修订了阿维菌素、 苯醚甲环唑、 腐霉利等3 种农药的单个食品的限量, 另外修订的 31 项限量涉及倍硫磷、 苯醚甲环唑等 17 种农药在24 种食品 (组) 中的限量, 增补版标准规定的上述农药和食品的限量标准将替代GB 2763- 2021 规定的相关限量标准。 待与 GB 2763-2021 标准文本整合发布时, 限量修订涉及的相关食品组名称将修订为 “食品组 (某种食品除外) ”, 例如, 增补版修订了倍硫磷在菜用大豆上的限量, 将 GB 2763-2021 倍硫磷相关食品名称由 “豆类蔬菜” 修订为“豆类蔬菜 (菜用大豆除外)。三、增补版标准的主要特点1、完善了农药残留标准体系此次发布的增补版标准主要依据我国新增农药登记残留试验数据或残留验证试验数据制修订, 及时填补了新增农药登记作物的残留限量标准缺失, 进一步扩大了食品中农药残留监管的覆盖面, 为指导农药科学使用和加强农产品质量安全监管提供了技术支撑。 2、提高了标准的适用性增补版标准基于我国农药残留试验数据, 经膳食风险评估, 对 GB 2763- 2021 中部分转化国际食品法典委员会(CAC) 的食品组限量标准进行了修订, 提高了标准的适用性。 在使用此类标准时, GB 2763-2021 规定的同一农药和食品的限量值与增补版标准不同时, 以增补版标准为准。 2023 年 1 月 1 日新修订实施的 《中华人民共和国农产品质量安全法》 要求建立健全农产品质量安全标准体系, 确保严格实施。 农药最大残留限量标准是食品安全国家标准的重要组成部分, 是农产品质量安全监管的技术判定依据。 本次发布的 GB 2763. 1 - 2022 是对现行GB 2763-2021 的补充和完善。 截至目前, 我国已发布农药残留限量标准总数累计达到 10379项, 进一步扩大了农药残留标准覆盖范围, 切实提高了我国农产品质量安全保障能力。 有关部门应该针对农产品生产、 贸易、 监管等相关方面大力开展新标准的宣贯和培训解读工作,重点关注标准更新变化情况, 让标准使用者正确理解和使用 加强科学用药指导, 让农民根据用药实际, 科学选药、 合理用药, 从源头上提高农药使用水平 加强农产品质量抽检和监督执法工作, 加快解决禁用农药违法使用、 常规农药残留超标等问题, 切实保障人民群众“舌尖上的安全”。 作者简介：罗媛媛 农业农村部农药检定所残留审评处、国家农药残留标准审评委员会秘书处农艺师，主要从事农药登记管理、农药残留风险管理和农药合理使用准则制定等工作。主要负责组织农药最大残留限量标准及农药检测方法国家标准的立项、起草、征求意见、送审、报批等工作。先后参与起草2019版、2021版和2022版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763），参与起草《农作物中农药残留试验准则》《畜禽中农药残留试验准则》《畜禽中农药代谢残留试验准则》等多项残留试验准则。

2014年3月31日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，欧洲食品安全局就修订大蒜等多种作物中咪唑菌酮(Fenamidone)的最大残留限量(MRL)发布了意见。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6章的规定，法国收到一家公司要求修订大蒜等多种作物中咪唑菌酮的申请。为协调咪唑菌酮的最大残留限量(MRL)，法国建议对其残留限量进行修订。　　依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8章的规定，法国起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。检验检疫部门提醒相关生产企业，一是生产过程中科学适量施打咪唑菌酮 二是重视对产品的抽检工作，确保相关残留符合欧盟标准 三是关注口岸相关法规标准变化，及时调整生产工艺，避免通报和退货风险。

欧洲食品安全局(EFSA)消息，根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节的规定，作为评估成员国(EMS)的奥地利收到一份来自Makhteshim Agan公司要求修订酿酒葡萄、大蒜、番茄3种蔬果中灭菌丹(folpet)的最大残留限量(MRL)的申请。　　为了能更好发挥灭菌丹(folpet)的作用，Makhteshim Agan公司建议提高这3蔬果中灭菌丹的最大残留限量：酿酒葡萄中的灭菌丹从原先的5 mg/kg提高至8 mg/kg，大蒜和番茄也分别从0.02 mg/kg和2 mg/kg提高到0.1 mg/kg和4 mg/kg。　　奥地利根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节的规定起草了一份评估报告草案，提交至欧委会，并已于2010年10月25日转交至欧洲食品安全局。　　欧洲食品安全局对评估材料进行审核后，认为提高大蒜、番茄残留限量的申请合理，具体修改结果如下：商品代码商品现行MRL(mg/kg)拟议MRL(mg/kg)修订理由执行的残留物质：灭菌丹（folpet）151020酿酒葡萄5暂不做修订基于现有的数据，潜在的健康风险仍不能被排除，生产出的葡萄汁被儿童饮用后会超出急性参考剂量。220010大蒜0.020.1该拟议的MRL具备充足的数据支持，并经过风险评估，不会对消费者造成危险。231010番茄23

在食品安全倍受瞩目的今天，各国对于食品中污染物质的限制日益严格。日本自2006年5月29日起实施肯定列表制度，禁止销售农药，兽药以及添加剂的残留超过一定量的食品，同时设定了约800种农药等的残留标准，要求食品等行业更严格地检测食品及其原材料中的农药残留。 岛津公司基于超快速液相色谱仪－三重四极型质谱仪LCMS-8030建立了蔬菜中24种残留农药成分的定量分析方案。岛津LCMS-8030是为最大限度地发挥出HPLC以及具备超快速・ 高分离的UHPLC的性能而开发的超快速三重四极杆L C / M S / M S。采用超快速正负离子切换技术和岛津独自开发的UFsweeper碰撞室，实现了超高速MRM测定，大大提高了分析通量。LCMS-8030具备超高速性能以及长期稳定性，在食品中残留农药、添加物的测定、环境中污染物质的测定，并在化学品、医药品制造过程中的质量管理、药毒物筛查等复杂基质中的微量分析方面充分发挥着实力。 本方案采用正负离子快速切换技术同时分析24种农药，获得良好的检测结果。灵敏度满足检测要求，工作曲线相关系数均在0.999以上。测定葱、生姜提取液中添加5ppb农药的实际样品，结果良好。 欲知详情请点击蔬菜中残留农药定量分析。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

杆菌肽的危害及检测目的杆菌肽是由一组类似的多肽成分组成的混合物，其中杆菌肽A、B1和B2组分被认为最具抗微生物活性。兽医临床上常见以杆菌肽锌和杆菌肽亚甲基水杨酸盐形式用于畜禽促生长和防治动物的坏死性肠炎。在欧盟，亚甲基水杨酸杆菌肽还被推荐用于治疗由产气荚膜梭菌引起的兔坏死性肠炎。杆菌肽抗菌谱广、吸收低，但会带来神经毒性和肾毒性，还会产生抗药性风险，是治疗中使用普通抗生素无效的最后选择。若该类抗生素通过食物链进入人体，会对人体造成健康隐患。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了杆菌肽在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将杆菌肽从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20743-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：杆菌肽应用范围：猪肉、猪肝和猪肾液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中杆菌肽残留用酸化的甲醇水匀浆提取，经双硫腙三氯甲烷溶液进行液液分配净化后，再经固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.01 g 和0.1 mg）；高速组织捣碎机（10000 r/min）；振荡器；离心机（4000 r/min）；离心管（10 mL和60 mL具塞）；贮液器（50 mL）；固相萃取真空装置；氮吹仪；微量注射器（25 μL和100 μL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存猪肝脏、肾脏要去除脂肪和其他的非肝脏、肾脏组织，猪肉要去皮和骨头，将其搅碎拌匀，分出0.5 kg作为试样，将制备好的试样密封，并做上标记。试样置于零下18 ℃条件下保存。 前处理方法1.提取称取10 g试样（精确到0.01 g ）置于60 mL离心管中，加入0.1 mL甲酸和20 mL甲醇+水（1+1），于高速组织捣碎机上匀浆提取1 min，然后加入20 mL经甲醇+水（1+1）饱和的0.0025 %双硫腙三氯甲烷溶液，于振荡器上剧烈振荡10 min，以4000 r/min离心10 min，取上清液10 mL于50 mL试管中，弃去其余上清液。往上述双硫腙三氯甲烷溶液中加入30 mL水，捣碎残渣，置于振荡器上剧烈振荡10 min，移取全部上清液于另一60 mL离心管中。重复提取一次，合并上清液，混匀，以4000 r/min离心10 min，取上清液30 mL与50 mL试管中的提取液合并，混匀。2.净化在预处理过的固相萃取柱（HLB 60 mg/3 mL用3 mL甲醇和3 mL水活化）顶部连接贮液器，移入上述试管中样液，待样液全部通过萃取柱后，加入2 mL水，弃去全部流出液。然后，将固相萃取柱在50 kPa～55 kPa的负压下抽干1 h，最后用2 mL甲醇洗脱，收集洗脱液于10 mL试管中，洗脱液在35 ℃水浴中用氮气吹干，用0.5 mL甲醇重新溶解残渣，再加入0.5 mL 0.3 %甲酸溶液，摇匀后，供液相色谱-串联质谱仪测定。 国标解读及注意事项1.杆菌肽标准物质用0.1 %甲酸甲醇溶液配成浓度为0.1 mg/mL的标准储备液，在2 ℃～4 ℃保存，有效期3个月。2.本方法使用酸化甲醇水均质提取，经双硫腙三氯甲烷液液分配净化后，再用HLB固相萃取柱净化，相当于5 g样品进行上机检测。3.杆菌肽易溶于水，在弱酸性条件下稳定，有机相越高回收率越低，使用酸化甲醇水（1+1）提取回收率高但是容易乳化，使用双硫腙三氯甲烷进行液液分配净化，离心后可降低乳化程度，使上清液更加清澈。4.通过两次水洗双硫腙三氯甲烷残渣，不仅可提高目标物的回收率，确保稀释倍数准确，还可以在合并上清液后降低甲醇比例，为下一步固相萃取净化做好准备。5.固相萃取过程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保证净化富集的效果。6.本方法使用基质标准工作溶液进行定量分析，根据具体检测样品选取合适的基质制作空白样品提取液配制基质曲线。 参考文献GB/T 20743-2006 猪肉、猪肝和猪肾中杆菌肽残留量的测定 液相色谱-串联质谱法图1 猪肉、猪肝和猪肾中杆菌肽残留量测定的前处理流程图 文章来源：标准物质中心（https://www.gbw-china.com/)

药材及饮片中农药多残留的液质联用检测近日，国家药典委员会拟修订和公示关于《中国药典》2015年版四部“0212药材和饮片检定通则”、“2341农药残留量测定法修订草案”。其中关于新增“第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”，以及在检定通则中规定了33种禁用农药不得检出，为药材及饮片中农药残留的测定提供技术保障和法规依据。在第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法征询意见稿中，规定了三重四极杆液质联用（lc-ms/ms）分析方法，用于 30 种农药的检测分析。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统，建立了药材及饮片中上述农药残留分析的整体解决方案。样品前处理根据样品基质的特点和方法确认结果，参照《中国药典》 “2341 农药残留量测定法（新增第五法）公示稿 ”所列直接提取法、快速样品处理法（quechers）和固相萃取法（spe），选择适宜的样品制备方法。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱：kinetex c18 色谱柱， 4.6 x 100 mm, 2.6 μm柱温：35℃流速：0.8 ml/min流动相及梯度：表 1进样量：5 μl表1. 30种农药化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。表2. 30种农药化合物质谱参数表（1）表2. 30种农药化合物质谱参数表（2） 表2. 30种农药化合物质谱参数表（3） 表2. 30种农药化合物质谱参数表（4） 表3. 质谱离子源参数 检测结果图1中展示了采用30种农药化合物浓度为10.0 μg/l的总离子流色谱图，经色谱条件优化，各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果。 图1.30种农药化合物提取离子色谱图（浓度为10 μg/l）药材及饮片中真菌毒素的液质联用检测黄曲霉毒素 (aflatoxin) 是由黄曲霉，寄生曲霉等真菌产生的一类分子结构相似的次级代谢产物，是一类毒性和致癌性很强的化合物，为第一类致癌物，是人类原发性肝癌的主要致病因素之一。中药材在生长和储存过程中，环境条件不当便会滋生霉菌从而产生黄曲霉毒素。2015 版《中国药典》对柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素b1不得过5 μg/kg；黄曲霉毒素g2、黄曲霉毒素g1、黄曲霉毒素b2总量不得过10 μg/kg”。药典中已经确定三重四级杆液质联用（lc-ms/ms） 分析方法为黄曲霉毒素的仲裁检测方法。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统，建立了药材及饮片中黄曲霉毒素含量测定整体解决方案。样品前处理方法提取： 取供试品粉末约15 g（过二号筛），精密称定，加入氯化钠 3 g，置于均质瓶中，加入70%甲醇溶液75 ml，高速搅拌 2 分钟（搅拌速度大于11000 转/分），离心 5 分钟（离心速度2500 转/分），精密量取上清液 15 ml，置于 50 ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22 μm）滤过，待净化。净化：（1）上样：将准确移取15.0 ml 样品提取液注入免疫亲和柱，调节空气压力泵的压力使溶液以约6 ml /min 流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2 ml~3 ml 空气通过柱体，随后调节开关，使液体以1~2 d/s 的速度流出；（2）淋洗：以10 ml 水淋洗免疫亲和柱两次，弃去全部流出液，并使2 ml~3 ml 空气通过免疫亲和柱，流速为2~3 d/s；（3）洗脱：准确加入1. 0 ml 色谱级甲醇洗脱，流速为1 ml/min~2 ml/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱：brownlee spp c18,100mm*2.1mm,2.7μm柱温：40 ℃ 流速：0.3 ml/min进样量：10 μl流动相及梯度：见表 4表4. 4种黄曲霉毒素液相色谱梯度洗脱表 质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表5和表6。表5. 4种黄曲霉毒素化合物质谱参数表（*为定量离子对） 表6. 质谱离子源参数 检测结果图2中展示了采用4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图，经色谱条件优化，各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果，图3为4种黄曲霉毒素标准曲线，表7为相关系数和检出下限及重复性。 图2. 4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图 图3. 4种黄曲霉毒素标准工作曲线表7. 4种黄曲霉毒素的线性范围、相关系数(r2)、loq及重现性数据 本文采用qsight lx50 uhplc-qsighttm 210三重四极杆液质联用系统建立了快速，高灵敏度和可靠的lc-ms/ms实验方法测定中药材及饮片中的农药化学品残留和黄曲霉毒素。本方法具有分析速度快、灵敏度高等特点，适用于中药质检部门对中药材及饮片中农药化学品多残留和黄曲霉毒素的定性定量分析。 图4. 世界第一台立式四极杆质谱系统 —— 珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统 图5. “不怕脏”的珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统的优势设计扫描下方二维码，即可下载药材及饮片中农药多残留和真菌毒素的液质联用检测解决方案

近日，拜耳作物科学(Bayer CropScience)公司向德国递交了一份申请，要求欧盟修改洋葱、番茄、花科类芸苔(flowering brassica)、葫芦科瓜菜(皮可食)(cucurbits with edible peel)、结球芸苔(head brassica)、甘蓝、莴苣和韭菜中氟吡菌胺(Fluopicolide)的最大残留限量，欧盟对德国递交的材料进行评估后，拟做出如下修改:商品现行残留限量（mg/kg）建议残留限量（mg/kg） 结球甘蓝0.20.2 球茎甘蓝0.010.03莴苣0.018韭菜0.31.5猪肉、牛肉、山羊肉、绵羊肉、马肉、禽肉以及其它家畜的肉-0.01猪、牛、山羊、绵羊、马、家禽以及其它家畜的脂肪-0.01猪、牛、山羊、绵羊、马、家禽以及其它家畜的肾脏-0.01猪、牛、山羊、绵羊、马、家禽以及其它家畜的肝脏-0.01牛奶-0.02鸡蛋-0.01