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乌头碱样品

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乌头碱样品相关的论坛

  • 关于乌头碱的质谱分析

    求助,请大家帮帮忙啊~~~~本人在做乌头碱的实验,将乌头碱对照品在酸性条件下进行加热回流2h,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]进行分析得一级质谱:618 二级质谱:568 三级质谱:536想知道从646到618 脱去的是什么基团,C8位有可能脱去羰基吗?还是脱去其他基团?以及三级质谱裂解的方式,求各位大侠帮助~~~~~谢谢啦~~~~

  • 测乌头碱的流动相是否稳定???

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402201500_490669_1060668_3.bmp问题1:如果基线出现较大波动,是否四氢呋喃氧化造成的问题2:流动相加冰醋酸后,PH为4.7,但是没出峰,是否还需要调节PH测乌头碱的条件如下:以乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0~4815→2685→7448~4926→3574→6549~58356558~6535→1565→85对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液,即得。

  • 求一张乌头碱的质谱谱图

    求一张乌头碱的质谱谱图

    [color=#444444]乌头碱(Aconitine),很常见的一个化合物,结构式如下图,分子量也知道,现在需要一张质谱图片,HR-MS或者ESI-MS都可以的,或者哪篇文献或者毕业论文上有质谱谱图,麻烦把论文题目告诉我,谢谢![/color][color=#444444][img=,686,343]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909121123493821_9132_1823055_3.png!w686x343.jpg[/img][/color]

  • 【转帖】香港在乌头鱼样本中检出微量放射性碘-131

    根据香港食物安全中心最新通报,昨日检测的15个水产样本中,一个捕捞的乌头鱼样本检出微量碘-131(每公斤7.7贝可)。 此含量没有超出食品法典委员会的指引限值(每公斤100贝可)。根据风险评估,正常食用该低辐射量的乌头鱼不会对健康构成风险。香港渔护署会继续密切监察情况。 在昨天的检测中,香港食物环境卫生署食物安全中心共检测了275个从日本进口的食品样本(包括31个空运样本和244个海路样本),当中有水产、蔬菜、水果、肉类、肉类制品、饮品及其他,检测的样本全部合格。 从三月二十二日至五月二十七日正午,香港食物环境卫生署食物安全中心已检测的渔产品样本总数有743个,包括七个乌头样本,测试结果全部合格。

  • 【分享】美认为乌头草等12种保健食品原料可能危害健康

    美国权威消费杂志《消费者报道》(ConsumerReports)发布的调查报告指出,去年美国民众花在购买健康食品的费用累计高达267亿美元,但消费者却不知道贩售这些健康食品的业者其实并不能证实这些产品确实安全有效。《消费者报道》指出,包括乌头草在内的12种草药制成的保健食品可能对人体造成不良影响,消费者应避免服用。 美国权威消费杂志《消费者报道》(ConsumerReports)发布的调查报告指出,去年美国民众花在购买健康食品的费用累计高达267亿美元,但消费者却不知道贩售这些健康食品的业者其实并不能证实这些产品确实安全有效。由于缺乏具体规范,有些产品甚至含重金属、杀虫剂与处方类药品。《消费者报道》指出,包括乌头草在内的12种草药制成的保健食品可能对人体造成不良影响,消费者应避免服用。 这12种保健食品原料包括:乌头草(Aconite)、苦橙(BitterOrange)、榭树(Chaparral)、胶体银(ColloidalSilver)、款冬(Coltsfoot)、紫草(Comfrey)、紫罗兰(CountryMallow)、锗(Germanium)、白屈菜(GreaterCelandine)、卡瓦椒(Kava)、半边莲(Lobelia)和育亨宾(Yohimbe)。 据报告,这12种保健食品虽不是最畅销的,但却是市面上相当普遍的,在全美各地一般健康食品专卖店都能买到。《消费者报道》指出,常常被用来消炎、治疗伤口与关节疼痛的乌头草,对于人体健康的潜在威胁是可能具有毒性,会导致恶心、呕吐、低血压、呼吸系统麻痹、心律不齐甚至死亡;具有减肥、治疗鼻塞等效果的苦橙,副作用是可能导致昏厥、心律不齐、中风甚至死亡;榭树常被用来治疗感冒,且有排毒效果,但副作用是可能损害肝脏、肾脏;胶体银有助减轻细菌感染或食物中毒,却可能让人皮肤变成蓝色、黏膜变色以及损害肾脏;款冬可减轻咳嗽、喉咙痛、气喘,潜在威胁是可能留下肝脏问题或导致癌症;可治咳嗽的紫草,不良作用是造成肝脏问题或导致癌症;紫罗兰对鼻塞、支气管炎等有舒缓效果,却可能引发心脏病、中风、心律不齐甚至死亡;常被用来减轻疼痛、消炎的锗,不但可能损害肾脏,也可能致死;可以减轻肠胃不适的白屈菜,潜在威胁是可能带来肝脏损坏;被认为有降低焦虑效果的卡瓦椒,潜在威胁是可能损坏肝脏;半边莲能消除咳嗽,但具有毒性,服用过量会导致心跳加速、血压降到极低、陷入昏迷甚至可能致死;育亨宾被认为可改善性器官勃起障碍,并可减轻胸部疼痛,服用一般剂量可能造成血压高、心跳加速,如果服用过量则可能导致血压严重降低,产生心脏问题,甚至死亡。

  • 【讨论】乌头草等12种保健食品原料可能危害健康---你如何看待?????

    日前,美国权威消费杂志《消费者报道》(Consumer Reports)发布的调查报告指出,由于缺乏具体规范,有些产品甚至含重金属、杀虫剂与处方类药品。与此同时消费者却不知道贩售这些健康食品的业者其实并不能证实这些产品确实安全有效。《消费者报道》指出,包括乌头草在内的12种草药制成的保健食品可能对人体造成不良影响,消费者应避免服用。究竟是因为这些原料不符合规范导致重金属,杀虫剂超标,还是因为这些原料本身的某种成分对人体可能造成不良影响?如果这些不能分清楚,从而就简单的将这些归于对人体有害一列,对这些原料而言,有失公平。个人观点认为说的更像是“是药三分毒”的这个道理,把药当饭吃,肯定会有副作用的。国内的此类产品是否有同样的问题?重金属,杀虫剂等超标?不知有哪些标准规范适用于这些原材料。欢迎大家提供相关标准规范,发表自己的意见。 这12种保健食品原料包括:乌头草(Aconite)苦橙(BitterOrange)榭树(Chaparral)胶体银(ColloidalSilver)款冬(Coltsfoot)紫草(Comfrey)紫罗兰(CountryMallow)锗(Germanium)白屈菜(GreaterCelandine)卡瓦椒(Kava)半边莲(Lobelia)育亨宾(Yohimbe)。

  • 【求助】顺乌头酸酶 紫外吸收

    【求助】顺乌头酸酶 紫外吸收

    [size=4] 大家好,我的实验过程中遇到了些问题希望能得到大家的帮助,谢谢啊! 为了测定实验动物小鼠的肝肾中的[color=#940000]顺乌头酸酶[/color],我用提取液匀浆,[color=#940000]提取液[/color]成分(50mM Tris-HCl,1mM半胱氨酸,1mM柠檬酸钠,0.5mM MnCl2 ,PH8.0 ),离心后上清液与测定液(50mM Tris-HCl,20mM柠檬酸钠,PH8.0)反应,测紫外吸收,文献报道是240nm会有最大吸收,但是我的实验结果是在230nm有吸收峰,所以怀疑此230nm吸收峰是不是就是我要测的吸收峰,然后用排除法,因为测定液中的柠檬酸钠是酶反应的底物,当测定液中不加人底物,如果没有发现吸收峰的话那此吸收峰可能就是我要测的顺乌头酸酶跟底物柠檬酸钠反应产生的顺乌头酸的吸收,但是,紫外200-300nm扫描发现在200-235nm间有馒头状高吸收,是有底物条件下吸收峰的3倍甚至更高,这是为什么呢? 为什么我加入底物之后使紫外吸收显示出一个吸收峰,整体的吸光度下降那么多呢?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003312114_209275_2024887_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003312117_209276_2024887_3.jpg[/img][/size]

  • 【求助】『求助』乌头生物碱类的HPLC分离

    求助各位大侠:HPLC:乌头碱、次乌头碱、新乌头碱分离时乌头碱、次乌头碱始终分不开,二者只显示一个峰,无论怎么拉长时间都没有变化,这是怎么回事?条件:A:0.1%三乙胺+0.1%醋酸 B:乙腈 谢谢!

  • 【求助】请教:样品检测问题!!

    2010版药典,川乌项中现在要求HPLC测定乌头碱,新乌头碱,次乌头碱的含量。其中流动项中用到了四氢呋喃,而且量还不小。请教各位四氢呋喃是给啥作用呢?文献中并没有查到还想请问一下,如果我流动相中不加这个东西行不?据说很毒

  • 川乌中相关成分测定

    川乌中相关成分测定

    川乌,正名为乌头,别名:鹅儿花、铁花、五毒;被子植物门,毛茛科,乌头属。英文名Aconite Root, 生于山地草坡或灌丛中。栽培于平地肥沃的砂质土壤,主要栽培于四川。分布于长江中下游,北至秦岭和山东东部,南至广西北部。我们今天给大家带来的应用就是川乌中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱等相关成分的测定。[b]色谱条件色谱柱:月旭Ultimate ODS-3(4.6×250mm,5μm)流动相: [/b][table=511][tr][td=1,1,165]时间(min)[/td][td=1,1,136]A(%)[/td][td=1,1,210]B(%)[/td][/tr][tr][td=1,1,165]0[/td][td=1,1,136]21[/td][td=1,1,210]79[/td][/tr][tr][td=1,1,165]44[/td][td=1,1,136]31[/td][td=1,1,210]69[/td][/tr][tr][td=1,1,165]65[/td][td=1,1,136]35[/td][td=1,1,210]65[/td][/tr][tr][td=1,1,165]70[/td][td=1,1,136]35[/td][td=1,1,210]65[/td][/tr][/table]检测波长:235nm柱温:30℃流速:1.0mL/min进样量:10μL[b]谱图和数据[/b][color=#333333]1、对照溶液图谱[/color][align=center][b][color=#333333][img=,600,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160929442473_6839_932_3.jpg!w690x374.jpg[/img][img=,600,93]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909160929509953_4253_932_3.jpg!w690x108.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333][b]结 论[/b][/color][/b][/align][b][color=#333333][b][color=#3e3e3e]使用月旭Ultimate ODS-3(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下,能满足检测需求。[/color][/b][/color][/b]

  • 云南一村民邀亲戚朋友到家中食用草乌炖猪脚致6人抢救无效死亡。

    云南省大理州政府食品安全政务微博发布消息,据宾川县人民政府新闻办公室通报,9月8日晚,宾川县金牛镇一村民邀约亲戚朋友到家中煮食草乌炖猪脚,参加就餐的亲属先后出现中毒症状,并到医院就诊,经医院全力抢救,其中6人抢救无效死亡,其余21人正在救治当中。  接到“有村民食用草乌中毒”的报告后,宾川县立即启动公共突发事件应急预案,一方面全力开展医疗救治工作,另一方面对当天参加就餐的人员进行全面排查,对出现疑似中毒症状的人员及时送医院救治。  同时,再次在全县范围内发出通知,要杜绝食用不明食材,防止类似中毒事件的发生。  目前,宾川县正全力开展救治工作。有这么吃的么?生草乌含有乌头碱、新乌头碱、次乌头碱一类的生物碱成分。这类成分具有很大的毒性,口服乌头碱几毫克即可致命。中毒时可出现麻痹、心率失常、低血压、呼吸困难等表现。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.31(已完结)——活血壮筋丸中双酯型生物碱的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.31(已完结)——活血壮筋丸中双酯型生物碱的检测

    问题:迪马科技活血壮筋丸中双酯型生物碱的检测使用的色谱柱是?答案:Diamonsil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)【活动奖励】幸运奖(2钻石币):大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)Freshman12(ID:v3071745)莫名其妙(ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601040835_580639_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601040835_580640_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================活血壮筋丸中双酯型生物碱的检测样品制备制备方法1. 对照品:乌头碱(50 μg/mL)、次乌头碱(0.15 mg/mL)、新乌头碱(0.15 mg/mL)对照品,用异丙醇-三氯甲烷(1:1)将其溶解。2. 供试品:取本品20丸,除去糖衣,精密称定,研细,取约相当于5丸的重量,精密称定,置具塞锥形瓶中,分别加入氨试液3 mL及异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液15 mL,超声处理(功率240 W,频率45 kHz,水温在25 ℃以下)30分钟,放冷,摇匀,滤过,用少量异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液洗涤残渣,合并滤液,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣用异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液溶解并定容至5 mL,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99903)流动相A:乙腈-四氢呋喃(25:15) B: 0.1 M醋酸铵溶液(1000 mL加冰醋酸0.5 mL) 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 235 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512310937_580036_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 45.527 2080702 54195 32913.025 1.011 -- 2 48.072 1678645 44019 37490.516 1.015 2.549 3 52.922 546054 14307 43147.305 0.989 4.820 *药典要求理论板数按乌头碱、次乌头碱、新乌头碱峰计算均应不低于2000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512310937_580037_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 45.647 16022 411 37421.342 1.157 -- 2 47.811 31216 [td

  • 【求助】请教:液相检测 改善峰型问题?

    我的样品就是乌头碱类化合物,现在证明四氢呋喃起到了改善峰型作用,但是醋酸铵又有问题了。2010版药典中对乌头碱类的流动相体系是乙腈-四氢呋喃-醋酸铵-冰醋酸体系。其中醋酸铵是0.1mol/L(每1000ml中含冰醋酸0.5ml),现在的问题是醋酸铵的浓度过大,在运行过程中会析出堵了阀中的滤芯,柱压一直升高,我该怎么办呢?我试过将醋酸铵的浓度减到0.03mol/L,但是峰型又会不好,会有峰前沿出现。该如何改善呢?感谢各位了!

  • 制草乌含量图谱

    制草乌含量不合格,怀疑苯甲酰乌头碱包峰,调流动相比例没用。谁还能知道怎么办?我用的安捷伦的柱子,原来这个柱子分析正常,需要快速解答

  • 【讨论】五头样品杆漂移吗?

    我们透射电镜的五头样品杆漂移的厉害,尤其是在15万倍以上时,几乎无法用CCD相机拍照。请问哪位也有这种样品杆,漂移吗,如何解决啊!

  • 中国古代八大毒物

    1.断肠草:看过《神雕侠侣》的同志一定会记得杨过中了情花之毒后是怎么解毒的,那就是用断肠草以毒攻毒。断肠草是野生藤本植物,学名雷公藤,茎高三四米,叶互生,花小白,根、茎、叶剧毒.它是葫蔓藤科植物葫蔓藤,一年生的藤本植物。其主要的毒性物质是葫蔓藤碱。据记载,吃下后肠子会变黑粘连,人会腹痛不止而死。一般的解毒方法是洗胃,服碳灰,再用碱水和催吐剂,洗胃后用绿豆、金银花和甘草急煎后服用可解毒。2.鹤顶红: 常在小说中出现,鹤顶红究竟是什么?鹤顶红其实是红信石。红信石就是三氧化二砷的一种天然矿物,加工以后就是著名的砒霜。可能是因为红信石是红色的就用了鹤顶红这个名字,传说古时为官者将它藏在朝冠中,必要时用来自杀。砷进入人体后,会和蛋白质的硫基结合,使蛋白质变性失去活性,可以阻断细胞内氧化供能的途径,使人快速缺少ATP供能死亡,和氢氰酸的作用机理类似。 3.—钩吻: 也就是葫蔓藤,又名野葛、毒根、胡蔓草、除腥、黄藤、断肠草、吻葛,朝阳草、大茶药、大茶藤、虎狼草、梭葛草、大炮叶,黄花苦晚藤、黄猛菜、发冷藤、藤黄、大茶叶(广西名)大鸡苦蔓等。是马钱科植物.一年生藤本。喜阳、卵状长圆叶对生,开小黄花,5萼漏斗状,卵状蒴果,花期8-11月、果12-2月。浙、闽、粤、滇、黔、桂都有分布。全株含钩吻素子(最多)、寅(最剧)、卯、甲、丙、辰、乙等生物碱。 钩吻素寅,动物实验致死量为0.8mg/kg ,而且麻黄碱等物质无明显的解救作用,这就证明钩吻素不是作用于中枢神经或末梢神经,根据中毒后有肌肉虚弱表现,故一般认为其是作用在脊髓运动神经元上的。钩吻素甲,毒性较弱,可用作镇痛剂与阿斯匹林合用效果更好,这与箭毒科不同。对肾上腺素和平滑肌也有抑制作用,也就是说可以抑制心脏和使血压下降。 4.鸩酒: 鸩是一种传说中的猛禽,比鹰大,鸣声大而凄厉。其羽毛有剧毒,用它的羽毛在酒中浸一下,酒就成了鸩酒,毒性很大,几乎不可解救。但考虑实际情况,估计这只是传说,久而久之鸩酒就成了毒酒的统称。一种说法:鸩不是一种传说中的猛禽,实际存在,即食蛇鹰,小型猛禽比鸡大不了多少,在南方山区分布较广,如武当山地区。因其食蛇故被误认为体有剧毒,道士做法时的“禹步”经考证即为对其捕蛇时动作的模仿。还有一种说法,鸩是一种稀有未知鸟类,被人捕杀干净。5.天然砒霜: 化学成分As2O3,等轴晶系六八面体晶类。单晶晶形为八面体,也有菱形十二面体。集合体星状、皮壳状、毛发状、土状、钟乳状。白色有时带天蓝、黄、红色调,也有无色,条痕白色或淡黄。玻璃至金刚光泽,亦有油脂、丝绢光泽。摩氏硬度1.5,比重3.73-3.90,解理完全,断口贝壳状,性脆,溶于水,有剧毒 6.见血封喉 见血封喉,又名箭毒木,为桑科见血封喉属植物,是世界上木本植物中最毒的一种树。我国见于云南的西双版纳、广西南部、广东西部和海南省等地。见血封喉为高大的常绿乔木,树高可达30多米。它的茎杆基部具有从树干各侧向四周生长的高大板根。春夏之际开花,秋季结出一个个小梨子一样的红色果实,成熟时变为紫黑色。这种果实味道极苦,含毒素,不能食用。在我国,见血封喉现已被列为三级珍贵保护植物。箭毒木的乳汁中含有弩箭子甙、见血封喉甙、铃兰毒甙、铃兰毒醇甙、伊夫草甙、马来欧甙等多种有毒物质。当这些毒汁由伤口进入人体时,就会引起肌肉松弛、血液凝固、心脏跳动减缓,最后导致心跳停止而死亡。人们如果不小心吃了它,心脏也会停止跳动。如果乳汁溅至眼里, 眼睛马上也会失明。人和动物若被涂有毒汁的利器刺伤即死,故叫"见血封喉"。当地人用这种毒汁涂在箭头上,或把箭头插于树干上,取之射兽,兽中箭三步之内立即死亡,但兽肉仍可食用。 7.乌头 大家还记得里长今的妈妈被灌的毒药附子汤吗? 附子就是乌头(特指川乌头栽培品)的旁生根. 附子是毛茛科植物,多年生草本。株高60-120cm,叶互生,革质,卵圆形,三裂,两则裂片再2裂,中央裂片再3裂,边沿有缺刻。5萼圆锥花序,花瓣2,果实为长圆形,花期6-7月、果7-8月。辽、豫、鲁、甘、陕、浙、赣、徽、湘、鄂、川、滇、贵、都有分布。乌头这个名称一般指的是川乌头,还有草乌头,一般指的是野生种乌头和其他多种同属植物,比如北乌头(蓝乌拉花)、太白乌头(金牛七)等,是中药学上的名称。中毒表现为:呕吐、腹泻、昏迷、肢体发麻、呼吸困难、脉搏血压体温下降、心率紊乱.古时的标准军用毒药,涂抹兵器,配置火药,关公刮骨疗毒就是疗得乌头的毒. 8.情花 还记得杨过中的毒吗? 情花据说就是白色曼陀罗,曼陀罗是一年生有毒草本,夏秋开花,花冠漏斗状。又名风茄花、洋金花、山茄花。宋人周去非《岭外代答》:“广西曼陀罗花,遍生原野,大叶百花,结实如茄子,而遍生山刺,乃药人草也。盗贼采干而末之,以置饮食,使人醉闷,则挈箧而趋。”曼陀罗的叶、花、果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。南宋窦材《扁鹊心书》记“睡圣散”一方:“人难忍艾火灸痛,服此即昏不知痛,亦不伤人,山茄花、火麻花共为末,每服三钱,小儿只一钱,一服后即昏睡。”曼陀罗花全株有毒,以果实以及种子毒性最大,干叶的毒性则比鲜叶小,其叶、花、籽果、茎均可入药,含东莨菪碱、莨菪碱及少许阿托品等生物碱,其中以花的含量最高,约0.34%。

  • 分峰及拖尾问题

    大家好,下面是我的液相条件,其中乌头碱和次乌头碱没有分开,另外所有峰均拖尾,我该怎么调整?谢谢各位了条件 流速:1ml/min 柱温:室温 时间 乙腈 5mmol/L乙酸铵 (25微升冰醋酸)0min 2%15 min 19%15.1 min 22%30 min 35%55 min 35 % 保留时间苯甲酸 9.8min苯甲酰新乌头原碱 26.1 min苯甲酰乌头原碱 28.7 min苯甲酰次乌头原碱 30.2 min新乌头碱 36.4 min乌头碱 43 min次乌头碱 42.8 min

  • 分享一次奇怪的柱子堵塞事件

    分享一次奇怪的柱子堵塞事件

    笔者以前刚进入仪器行业时的工作是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]应用工程师。有次去客户那做样,是分析草乌中的乌头碱、次乌头碱及新乌头碱,当时参考的还是2015版药典。在2015版药典中,乌头碱、次乌头碱与新乌头碱的测试方法如下:色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。 ----------------------------------------- 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) ----------------------------------------- 0~48 15→26 85→74 48~48.1 26→35 74→65 48.1~58 35 65 58~65 35→15 65→85-----------------------------------------[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301550528624_1221_1809927_3.png[/img][/align]当时使用的色谱柱是日本的一款色谱柱加相应的保护柱,柱效超高,新乌头碱的理论板数过万。就是在此时测试中,开始时压力为10Mpa,在做了四五个样品后,压力超过了20Mpa,很明显是发生了堵塞现象,于是进行排查,从流动相开始沿着流路逐级排查。最后发现是保护柱出了问题,很多黄白色的泥状物堵塞在保护柱的入口筛板处,产生了堆积,最后导致压力越来越高。这个问题只在草乌、川乌等检测乌头碱、次乌头碱与新乌头碱时才会出现,其他应用时并未出现。于是对泥状物进行清理,发现压力恢复到最初的10Mpa,但是多针之后又出现此现象。在目前的2020版药典中,草乌的测试条件相对于2015版药典有了较大的变化,我们可以看出,新版去掉了四氢呋喃,流动相B也发生了较大变化,相对于2015版的方法,可以认为是个全新的方法了。不知道对于我原本使用过的那款保护柱,使用现在的方法测试草乌中的生物碱还堵不堵了。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301550531227_7420_1809927_3.png[/img][/align]

  • 云南白药承认含草乌称药品安全

    云南白药最近修改了药品说明书,明确配方中含“草乌”成分。草乌又称断肠草,主要作用成分为乌头碱,有剧毒。早在2013年2月,云南白药就在香港被检出含有未标注的毒性成分乌头类生物碱(草乌的主要成分),香港卫生署及澳门卫生局随即对云南白药发出禁售及回收命令。 由于云南白药被列为国家保密品种,根据国家保密法律法规有关规定,凡列入国家保密的品种,其说明书、标签可不列成分项目。因此,对于白药的配方,云南白药一直讳莫如深。而此次是云南白药首次修改药品说明书并承认含草乌的说明。 在市场议论纷纷之时,今日(4月8日)云南白药发布公告表示,根据国家药监局《关于修订含毒性中药饮片中成药品种说明书的通知》的要求,公司相关药品说明书的修改工作于2013年12月底全部完成。 同时,云南白药还出具了两份此前对于云南白药安全性的说明,在2013年2月6日,云南白药就乌头碱类物质进行了说明,并出具数据:“在2010年至2012年间,共生产销售云南白药(4g/瓶)1亿瓶、云南白药胶囊(0.25g/粒)17亿粒,公司通过主动开展不良反应监测工作,三年间共监测到涉及云南白药和云南白药胶囊的各类不良反应共计28例,主要表现为皮肤过敏、发痒等;未监测到严重不良反应,产品的有效性和安全性毋庸置疑。” 另一方面,就公众广泛关注的2013年2月香港卫生署下架部分白药药品事宜,在上市公司配合香港卫生署要求补充完善相关产品注册程序后,香港卫生署已同意恢复上架,并于2013年11月起在香港全面恢复正常销售。云南白药还重申,云南白药产品安全有效。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(159)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物BW5689 苯甲酰乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5690 苯甲酰新乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5691 苯甲酰次乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5692 三七皂苷Ft1对照品,有报告 HPLC≥98% BW5693 三七皂苷R2(R型)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5694 老鹳草素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5695 宝藿苷I对照品,有报告 HPLC≥98% BW5696 七叶胆苷XVII对照品,有报告 HPLC≥98% BW5697 栎樱酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5698 山奈酚-7-O-葡萄糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5699 胡萝卜苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5700 新乌头原碱;中乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5701 次乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5702 莱苞迪甙C(莱苞迪苷C)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5703 莱苞迪甙D(莱苞迪苷D)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5704 柯里拉京对照品,有报告 HPLC≥98% BW5705 人参皂苷F3对照品,有报告 HPLC≥98% BW5706 丁香酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5707 槐定碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5708 去甲泽拉木醛对照品,有报告 HPLC≥98% BW5709 千金藤素;头花千金藤碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5710 葫芦巴碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5711 花椒毒酚; 花椒毒醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5712 盐酸去氢骆驼蓬碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5713 α-乳香酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5714 野马追内酯A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5715 野马追内酯B对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【转帖】东南亚食品检测结果(香港)

    食物安全中心今日(五月二十五日)公布一项普及食品专题调查结果,评估本地市民喜爱的东南亚食品的安全情况。在三百个东南亚食品样本中,一个乌头鱼及一个鱼饼样本检出兽药残余「孔雀石绿」。 中心最近从超过一百个零售点,包括餐厅、小食店、食物制造厂及街市摊档等,抽取共三百个东南亚食品样本作微生物及化学检测。微生物检测结果全部满意,而化学检测方面,一个泰式明炉乌头鱼样本及一个香辣炸鱼饼样本被检出「孔雀石绿」,含量分别为百万分之零点八七及百万分之零点零一二。 检测的东南亚食品样本包括: * 小食类:例如泰式鲜虾柚子沙律、香辣炸鱼饼、越南蔗虾及泰式酸辣海蜇等; * 汤类:例如泰式冬荫功汤、肉骨茶及新加坡酸辣汤等; * 主菜类:例如泰式明炉乌头鱼、辣椒膏炒海螺、越南酸汤大头虾及越式香茅猪扒等; * 粉面饭类:例如泰式炒金边粉、泰式菠萝海鲜焗饭、马来炒贵刁及越式生牛肉汤河等; * 甜品类:例如椰汁芒果糯米饭、椰汁西米布甸及印尼千层糕等; * 酱油及香料类:例如沙爹酱、金不换、香茅、鱼露及马拉盏酱等;及 * 饮品类:例如三色椰香冰、珍多冰、红毛丹冰及椰青等。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(134)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物BW5689 苯甲酰乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5690 苯甲酰新乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5691 苯甲酰次乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5692 三七皂苷Ft1对照品,有报告 HPLC≥98% BW5693 三七皂苷R2(R型)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5694 老鹳草素对照品,有报告 HPLC≥98% BW5695 宝藿苷I对照品,有报告 HPLC≥98% BW5696 七叶胆苷XVII对照品,有报告 HPLC≥98% BW5697 栎樱酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5698 山奈酚-7-O-葡萄糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5699 胡萝卜苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5700 新乌头原碱;中乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5701 次乌头原碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5702 莱苞迪甙C(莱苞迪苷C)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5703 莱苞迪甙D(莱苞迪苷D)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5704 柯里拉京对照品,有报告 HPLC≥98% BW5705 人参皂苷F3对照品,有报告 HPLC≥98% BW5706 丁香酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5707 槐定碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5708 去甲泽拉木醛对照品,有报告 HPLC≥98% BW5709 千金藤素;头花千金藤碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5710 葫芦巴碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5711 花椒毒酚; 花椒毒醇对照品,有报告 HPLC≥98% BW5712 盐酸去氢骆驼蓬碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5713 α-乳香酸对照品,有报告 HPLC≥98% BW5714 野马追内酯A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5715 野马追内酯B对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(288)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5707槐定碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5706丁香酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5705人参皂苷F3对照品,有报告HPLC≥98%BW5704柯里拉京对照品,有报告HPLC≥98%BW5703莱苞迪甙D(莱苞迪苷D)对照品,有报告HPLC≥98%BW5702莱苞迪甙C(莱苞迪苷C)对照品,有报告HPLC≥98%BW5701次乌头原碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5700新乌头原碱;中乌头原碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5699胡萝卜苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5697栎樱酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5696七叶胆苷XVII对照品,有报告HPLC≥98%BW5695宝藿苷I对照品,有报告HPLC≥98%BW5694老鹳草素对照品,有报告HPLC≥98%BW5693三七皂苷R2(R型)对照品,有报告HPLC≥98%BW5692三七皂苷Ft1对照品,有报告HPLC≥98%BW5691苯甲酰次乌头原碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5690苯甲酰新乌头原碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5689苯甲酰乌头原碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5688纤细薯蓣皂苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5686地榆皂苷II对照品,有报告HPLC≥98%BW5685地榆皂苷I对照品,有报告HPLC≥98%BW5684丹酚酸D对照品,有报告HPLC≥98%BW5683丹酚酸C对照品,有报告HPLC≥98%BW5682澳洲茄边碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5681澳洲茄碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5680硫酸黄连碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5679原儿茶酸对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(537)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5705人参皂苷F3对照品,有报告HPLC≥98%BW5704柯里拉京对照品,有报告HPLC≥98%BW5703莱苞迪甙D(莱苞迪苷D)对照品,有报告HPLC≥98%BW5702莱苞迪甙C(莱苞迪苷C)对照品,有报告HPLC≥98%BW5701次乌头原碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5700新乌头原碱;中乌头原碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5699胡萝卜苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5697栎樱酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5696七叶胆苷XVII对照品,有报告HPLC≥98%BW5695宝藿苷I对照品,有报告HPLC≥98%BW5694老鹳草素对照品,有报告HPLC≥98%BW5693三七皂苷R2(R型)对照品,有报告HPLC≥98%BW5692三七皂苷Ft1对照品,有报告HPLC≥98%BW5691苯甲酰次乌头原碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5690苯甲酰新乌头原碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5689苯甲酰乌头原碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5688纤细薯蓣皂苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5686地榆皂苷II对照品,有报告HPLC≥98%BW5685地榆皂苷I对照品,有报告HPLC≥98%BW5684丹酚酸D对照品,有报告HPLC≥98%BW5683丹酚酸C对照品,有报告HPLC≥98%BW5682澳洲茄边碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5681澳洲茄碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5680硫酸黄连碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5679原儿茶酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5678原儿茶醛对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【求助】请教:液相,流动相问题!!

    2010版药典,川乌项中现在要求HPLC测定乌头碱,新乌头碱,次乌头碱的含量。其中流动项中用到了四氢呋喃,而且量还不小。请教各位四氢呋喃是给啥作用呢?文献中并没有查到还想请问一下,如果我流动相中不加这个东西行不?据说很毒

  • 云南白药产品在港被回收

    国家药监局要求提醒患者合理用药 新华社北京2月6日电 (记者胡浩)因含有未标示的乌头类生物碱,“云南白药胶囊”“云南白药散剂”“云南白药膏”“云南白药气雾剂”和“云南白药酊”等产品在香港被香港卫生署发文回收。6日,云南白药发表声明作出回应,国家食品药品监督管理局也要求云南白药进一步提醒患者合理用药,确保用药安全。 5日,香港卫生署表示,发现云南白药有关中成药样本含有未标示的乌头类生物碱。乌头类生物碱可能带有毒性,如不适当地使用,可引致口唇和四肢麻痹、恶心、呕吐及四肢无力等不适症状,严重者更会引致危害生命的情况,如呼吸困难和心律失常。 对此,云南白药在声明中说,云南白药创制于1902年,1956年国务院保密委员会将云南白药处方、工艺列为国家保密范围(战备物资)。含有乌头碱类成份的药材通过炮制,乌头碱水解成乌头次碱并进一步水解成苯甲酰乌头原碱,可使毒性大大降低。云南白药通过独特的炮制、生产工艺,在加工过程中,已使乌头碱类物质的毒性得以消解或减弱。 云南白药公布统计数字称,在2010年至2012年间,共生产销售云南白药(4g/瓶)1亿瓶、云南白药胶囊(0.25g/粒)17亿粒,三年间共监测到涉及云南白药和云南白药胶囊的各类不良反应共计28例,主要表现为皮肤过敏、发痒等;未监测到严重不良反应。 国家食品药品监管局有关负责人介绍,药监部门关注云南白药保密配方及安全性的相关情况,已要求云南白药在法律框架内加大对产品疗效和使用注意事项的宣传,进一步提醒患者合理用药,不可擅自使用,更不可加大剂量或延长用药时间。

  • 附子检测,给您多一款的色谱柱选择

    附子检测,给您多一款的色谱柱选择

    [color=#333333] 附子有效成分为双酯型生物碱,虽含量较低,但因药理作用强,且有毒性,为保证临床用药安全有效,含量测定常作为中药的制剂质量控制标准。[/color][color=#333333][/color][align=center][color=#333333][img=,500,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910141445419080_3480_932_3.jpg!w347x300.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][color=#333333]《2015中国药典》中附子检测的苯甲酰新乌头原碱理论塔板数不低于3000这一要求不难实现,但是由于苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱 、苯甲酰次乌头原碱三种物质的结构不稳定导致出现[b][color=#a67d0c]分离难度大;基线不稳,目标物响应不高;以及峰型不好[/color][/b]这三个问题!月旭技术研发团队秉承着坚持不懈的钻研精神,通过尝试不同系列型号的色谱柱应用,发现月旭UltimateLP-C18此款可以很好分离测定附子含量。[b][/b][/color][color=#333333][b]色谱条件[/b][/color][color=#333333][b][/b][/color][align=center][color=#333333][b][img=,600,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910141445525392_6434_932_3.png!w590x414.jpg[/img][/b][/color][/align][color=#333333][b][b][/b][/b][/color][color=#333333][b][b]谱图[/b][/b][/color][align=center][color=#333333][b][b][img=,600,759]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910141445589694_1172_932_3.jpg!w640x810.jpg[/img][/b][/b][/color][/align][color=#333333][b][b][b]结论[/b][/b][/b][/color][color=#333333][b][b][b][b][color=#a67d0c]月旭UltimateLP-C18(4.6×250mm,5μm)[/color][/b],按照中国药典2015年版一部标准检测,可以达到要求,可用于此产品的检测。UltimateLP-C18由于侧链位组保护屏蔽掉羟基,不封尾工艺,空间位置选择性强,与常规C18的正交性较强,在常规C18上分离不了的项目,可以用该色谱柱。MS检测器、低PH、高水相下条件的首选哦!欢迎试用,详情请拨打400-808-6760[/b][/b][/b][/color]

  • 仅用TLD探头时,什么样品适合减速呢?

    最近TEM挂了,只能拿FESEM解解闷,做了几个样品。纯属打酱油的俺,发现有这么几个样品不是很适合用TLD减速:1. 金属颗粒负载到氧化钛,在2 mm工作距离 1kV减速2.4 kV时,信号还不如直接用TLD的1kV强。2. 金属纳米颗粒,在类似条件下操作,觉得还是不减速信噪比高。那么简单想了想:无CBS探头时,减速是为了在尽量用低着陆电压的情况下增加二次电子的产率,那么就是说二次电子的产率高的样品,就无需此道工序。金属颗粒和半导体材料应该属于这类材料。也做过氧化硅和氧化硅介孔材料,类似于asahi42处理的电池膜,必须减速或者超低电压,氧化硅应该属于二次电子产率比较弱的样品。那么有没有什么资料列举或者分类列出材料的二次电子产率呢?顺道问一下:减速模式时,发现本来平整的颗粒表面比不减速的时候要有倾斜的感觉,是不是说用减速时,最好用导电胶粘结牢样品,否则样品台上的电场容易使颗粒样品发生翻转?对于粒径的测算,我简单比较了一下,也有一些影响-总体比不减速偏小,这个是不是也跟减速场的施加有关?问题有点糙,还望高手海涵,顺道砸来点建议吧。谢谢!

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