污染物萃取

问题描述：如何提高水中半挥发有机污染物的萃取效率？ 解答：[font=宋体]水中半挥发有机污染物的萃取通常都是用固相萃取的方式。上样流速的大小又直接影响了萃取的效率。常规固相萃取柱流速都比较低，以[/font]6mL[font=宋体]固相萃取小柱为例，上样流速最大按[/font]10mL/min[font=宋体]计，[/font]1L[font=宋体]水样需要[/font]100min[font=宋体]。对于比较大的体积，固相萃取小柱填料有限，更是难以保证使用。而盘式固相萃取因为上样流速比较大，可以显著提升效率，如[/font]47mm[font=宋体]直径固相萃取膜上样流速可达[/font]100mL/min[font=宋体]，[/font]1L[font=宋体]水样只需要[/font]10min[font=宋体]，效率提高[/font]10[font=宋体]倍，[/font]20L[font=宋体]水样仅需[/font]3.3h[font=宋体]，大大提高了检测效率。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

请教你一个问题，我们用气相色谱内标法定量计算水中污染物的测定（污染物是甲苯和乙苯的一种）通过定性试验确定污染物为甲苯，邻二甲苯为萃取剂。数据处理m残留污染物=msfiAi/As但是实验讲义上原水样中含有的全部污染物质量为m污染物=（m邻二甲苯Xm甲苯）/(m样品-m甲苯)=通过净化后管上残留了一部分，这个计算公式好像更精确，请问这个公式是如何推出的，我不知原因，详细解答一下谢谢大家了

EPA方法－水中有机污染物固相萃取/质谱分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=12817]EPA方法－水中有机污染物固相萃取/质谱分析法[/url]

关于固相萃取-气相色谱分析水中污染物残留的问题气相色谱在做水中有机氯农药残留测试时，如果采用固相萃取进行目标物富集，萃取柱有C18和弗罗里硅土小柱两种选择，试问它们的萃取效果有何差异？小妹感激不尽~~

[font=&][color=#666666][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取技术主要包括单滴微萃取、中空纤维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取和分散液液微萃取，具有操作简便、溶剂用量少、萃取效率高的优点.本文系统回顾了近些年该技术在环境水体新污染物检测中的研究进展，指出单滴微萃取通过采用液滴支撑物、动态或连续流动萃取等策略提高萃取效率 中空纤维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取通过优化受体相、支撑液膜、纤维类型等提高方法性能，具有高效性、稳定性、选择性的特点 分散液液微萃取主要侧重萃取剂的选择、分散程度及分离方式，因其快速高效特点成为研究热点.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取技术日趋成熟，在环境水体新污染物检测中有广阔应用前景.建议在环境监测分析方法标准制修订中优先考虑将其应用在超痕量新污染物的分析和现场应急快速检测等方面.[/color][/font]

[color=#DC143C]亚临界水萃取是一种较新的不使用或少使用有机溶剂的绿色萃取技术，愈来愈受到环境工作者重视。我下面我发一下相关资料，希望大家就相关内容及在农残检测及前处理中的应用，以及一些想法踊跃跟帖进行讨论！[/color] 亚临界水萃取技术与传统的样品预处理方法和一些新的样品预处理技术(如微波辅助萃取)相比，SCWE可以不使用有机溶剂，对环境造成的污染较小，是一种绿色的样品预处理技术。SCWE在萃取能力、回收率、精密度等方面具有相当的可靠性。方法具有较高的选择性分离预富集某些有机污染物(如多环芳烃等)的特点。 除传统的液-液萃取、索氏提取之外，目前广泛采用的样品预处理技术还有超声波萃取(Ultrasonication extraction，USE) 、微波辅助萃取(Mirowave-assisted extraction，MAE)、加压液相萃取(Pressurized liquid extraction，PLE)、加速溶剂萃取(Accelerated solvent extraction，ASE)、超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction，SFE)和固相微萃取(Solid-phase microextraction，SPME)等。 但是事实上亚临界水萃取在刚被发现的时候并不被受到重视，理由大抵是操作条件苛刻、仪器要求高等因素所致。而近年来这些问题都有良好的解决方法，再加上绿色化学这一概念的普遍化，人们才开始注意起这项萃取技术。 亚临界水也称为高温水、超加热水、高压热水或热液态水，是指在一定压力下，将水加热到100 ℃以上临界温度以下的高温，水体仍然保持在液体状态。通过对亚临界水温度和压力的控制可以改变水的极性、表面张力和粘度。此时，亚临界水对有机物的溶解能力会大大增加。Toshio Yamaguchi研究了亚临界、超临界流体的结构，指出这两种流体物理、化学特性的改变，主要与流体微观结构的氢键、离子水合、离子缔合、簇状结构的变化有关，随着温度的增加，亚临界水的氢键被打开或减弱了。从环境样品（如水体、底泥、土壤）和植物、食物等复杂基体中提取某些化合物组分时，可以采用亚临界水作为萃取溶剂，萃取所用的水要求是高纯水（HPLC级），萃取前用氮气驱除水中溶解氧，以避免有机物在亚临界水中被氧化。不同物质的介电常数不同，适当改变亚临界水的温度和压力，可以改变其萃取能力，并可应用于某些有机物的选择性萃取，使水的极性接近于样品中的待测组分，从而能被亚临界水萃取。 与该项技术相近的是临界二氧化碳萃取，该技术在一定程度上比亚临界水萃取更具有应用价值，应为萃取液为二氧化碳，它可以在常温常压下变为气体从而离开体系。因此，该项技术目前也是一个热门的课题。这些技术广泛应用于空气监测，土壤检测，以及食品等方面。

[color=#444444]我想测定污水中7种痕量有机污染物。但是水中的痕量有机污染物很多，有一个问题[/color][color=#444444]我现在只测7种物质，但是固相萃取后水中的物质可能很多，我怎么样才能准确定量我的目标物质？（因为我做标线时只有这7种物质，但是实际水样中的物质种类可能会很多，用标准物质做出来我可能得到了分离很好的出峰，但是用同样的方法测实际水样时的出峰可能会和其他非目标物质重合）[/color]

我现在想测定土壤中有哪些有机污染物，我是用丙酮和石油醚萃取的，请问应该在什么条件下测定样品啊？谢谢

本文以石油醚+正己烷（1+1）为萃取剂，采用溶剂萃取法，经简单脱水净化后直接进质谱仪分析，通过气化室的程序升温达到不同性质污染物的色谱分离，并应用SIM功能背景干扰去除，对48种有机污染物进行定性分析，得到可靠的污染物分离质谱图。并根据该方法处理大量实际水样，节省分析样品的时间。

在测定水中有机污染物常见的前处理有液-液萃取(LLE)，固相萃取(SPE)（固相微萃取、棒吸附萃取法），液相微萃取，膜萃取，还有顶空处理技术等，我所知道的就这些，欢迎大家补充！根据测定项目的不同，前处理方式也会有差别，大家平时用的比较多的是那种前处理方式呢？也可以列出您的检测项目和对应的前处理方式！欢迎大家讨论，互相交流！

[b][font=宋体]摘要：[/font][/b][font=宋体]概述了环境介质中有机污染物样品前处理常用技术和新型技术。介绍了固体和液体样品中挥发性有机物的顶空法，大气被动采样技术，水样中半挥发性有机物的固相萃取，土壤沉积物和固体废弃物中半挥发性有机污染物提取手段的优劣，柱色谱净化和凝胶渗透色谱净化的应用原理以及常用的浓缩手段。[/font][b][font=宋体]关键词：[/font][/b][font=宋体]有机污染物，前处理，萃取，净化，浓缩[/font]

请问各位有没有可以一次就可以把鱼肉样品中持久性有机污染物全部萃取净化出来的方法？关键是前处理方法，谢谢谢谢！急！在线等..........[em61] [em61]

一 固相萃取固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下：1）吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS）这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为，由于绝大多数有机污染物为低分子量物质，不能在动物体内引发免疫反应，所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上，使其具有免疫抗原活性，再注入纯种动物体内（如兔或羊），产生抗体，经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面（如C18固定相），就制得了抗体键合吸附剂，可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%～80%的甲醇-水溶液，该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。吸附剂的用量与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。通常，增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留，可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。

大气固定污染源 镍的测定 丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法 Stationary source emission-Determination of nickel -Dimethylglyoxime with n-Butanol by spectrophotometry ( HJ/T 63.3-2001　　　 2001-11-01实施) 本标准是GB 16297-1996《大气污染物综合排放标准》配套标准分析方法之一。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100221]大气固定污染源 镍的测定 丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法[/url]

我们实验室已经有一台功率可调的微波，我想做微波萃取，是不是只有买萃取罐就可以了？另外我是第一次做，想用微波萃取土壤中的有机污染物，需要注意些什么，具体该怎么做？十分感谢！

[color=#444444]在用GC-MS分析废水中有机污染物时，废水的前处理中，萃取完之后有机相要旋转蒸发，旋转蒸发仪的温度和压力控制在多少啊？！我用甲基叔丁基醚萃取的，着急用，麻烦大家给点意见吧[/color]

出于对环境和人类健康的保护，出现了ROHS指令2002/95/EC、报废电子电气设备指令 2002/96/EC，加州65，等一系列的环保标准，这些标准中除去限制了对人类危害重大的一些重金属元素，逐渐添加了一些在自然界不可以降解，对人类生殖系统有危害或者致癌的有机污染物。随着金属元素分析技术的逐渐成熟，这些有机污染物质的检测方法成了众多第三方检测实验室的技术难点。本文将就当前比较热点的几种有机污染物质的检测方法做专业的分析介绍。1．1溴化物，这可能是做消费品环保分析一个难点，众多的第三方以及企业环保实验室对其检测方法经过了长期的研究。自从欧盟议会和欧盟理事会2003年1月23日颁布ROHS指令2002/95/EC起，国际电工委员会的IEC62321在2005年09月23号颁布111/24/CDV，到2008年12月1号的正式版发布，IEC62321经历了111/24/CDV，111/54/CDV，111/95/CDV，111/116/FIDS，等众多的版本。这些版本基本含盖了对于溴化物的检测方法的研究，从最初的理论化到分析方法逐渐成熟的过程。对于有机污染物（POPS）的检测方法的步骤主要有①提取②净化③仪器分析等。下面将结合溴化物的结构和性质分别介绍，①对于溴化物的提取方法曾出现过索氏萃取，微波萃取和超声波萃取等多种不同的手段。随着行业内多次数据对比逐渐淘汰了微波萃取和超声波萃取的提取技术手段在溴化物检测方法中的应用。逐渐统一到使用索氏萃取的方法上来，对于萃取溶剂和萃取时间至今难以统一。对于溶剂的选择主要是针对众多不同的基体，在电子电器行业经常可能使用溴化物产品有PBT、ABS、PVC、PE以及一些辅助的绿油和油漆色粉等产品。所以第三方检测等众多实验室经过长期的实践基本形成了两种常使用的溶剂甲苯和一定比例的丙酮和正己烷。对于萃取时间控制好样品的粒度和样品量，使用150ml的索氏萃取装置，萃取溶剂在100ml左右20个循环可以保证完全有效萃取。②净化主要目的是祛除被溶剂溶解出的基材、色素和其它一些干扰物质。净化的方法经常见到是使用硅胶填充柱进行正相萃取，鉴于该方法烦琐，并且对于大分子的溴化物回收率始终得不到很好的效果，并且对于一些溶解性强的有机染料的洗脱效果并不明显，所以该方法

1 水体中有机污染物分析项目服务及相关产品 项目 样品前处理 仪器分析邻苯二甲酸酯(EPA 506/8061)ProElut C18萃取膜盘DM-17(101019)多环芳烃(EPA 550.1)ProElut C18萃取膜盘DM-5 MS(101010)二噁英(EPA 513)ProElut C18萃取膜盘DM-2330(101008)有机氯杀虫剂 ProElut C18萃取膜盘DM-5(101032)DM-1701(101033)DM-17(101034)DM-35(101035)杀草快和百草枯(EPA 549.1)ProElut C8萃取膜盘 含氮、磷杀虫剂(EPA 507) ProElut C8萃取膜盘DM -35(101028)水中挥发性有机物 DM-AQUA半挥发性有机物(EPA 525.2) ProElut C18萃取膜盘DM-5 MS(101017)联苯胺(EPA 553) ProElut C18或SDB萃取膜盘DM-5(101026)油与油脂(EPA 1664) ProElut Oil 和Grease萃取膜盘 邻苯二甲酸酯ProElut PLS glass小柱(101262)DM-5 MS(101047)Diamonsil C18(2) (101491)苯酚类化合物ProElut PLS小柱(101261)DM-5 MS/LB(101016)Diamonsil C18(2) (101435)双酚AProElut PLS小柱(101267)Diamonsil C18(2) (101339)磺胺类药物 ProElut PXC(101268)Diamonsil C18(2) (101268)

在文献上看到，固相微萃取有两种方式，一种是直接暴露在样品中的直接萃取法；另一种是顶空方式； 直接萃取法，适用于气体和洁净水样；顶空方式适用于废水、油脂、高分子腐植酸及固体样品中挥发、半挥发有机化合物的分析。 请问：对于废水和固体中挥发性有机污染物的萃取可用顶空萃取法，半挥发性有机物也能用吗，为什么和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用的顶空进样法种没有提及，这两者有什么区别（好像只适用于易挥发的物质）？ 固相微萃取两者方法的适用范围具体是什么，能否具体到哪些物质？谢谢

[font=&][size=18px]随着石油工业的迅速发展，石油污染问题已经成为一个全球性的问题，尤其是石油污染土壤，严重威胁着人类的健康。近年来，国内外大量的学者和研究人员开展了石油污染土壤治理的工作，已经开发出的技术方法包括物理修复法、化学修复法和生物修复法。对于这些技术的实验室研究结果，都是基于模拟的受污染土壤，极少考虑到真实土壤的组成和物理性质对修复效果的影响，这导致实验室研究结果与真实情况有较大偏差，不能够有效的指导现场修复工程。本文以具有发展前景的溶剂萃取修复技术为例，在优化萃取工艺条件的同时，通过多变量分析方法，重点研究真实污染土壤性质和石油烃性质等对萃取效率的影响规律，为实际场址的修复提供理论依据和科学指导。 从国内六个油田采集石油污染土壤，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]建立起土壤中石油烃的分析检测方法，分析发现，六个油田土壤含油率在4.18×104~2.86×105mg/kg之间，属于典型的高浓度石油污染土壤。 研究了不同溶剂对石油污染土壤的脱油效果，发现石油醚是一种高效、绿色的溶剂。以石油醚为萃取剂，室温条件下，对其工艺操作条件进行了优化，结果显示液固比为8：1，洗涤20min为最优萃取条件，在此条件下，六个油田总石油烃去除率在70%~90%之间。对于污染物的各个组分，正构烷烃和多环芳烃，去除效果都达到60%以上。 利用多变量分析，考察了土壤性质（土壤pH值、含油率、有机质含量、含水率、阳离子交换量和土壤粒径分布）和石油烃性质（辛醇-水分配系数、有机化合物土壤吸着系数、水溶性、环数和碳原子数）对去石油烃除率的影响。研究结果表明，土壤和石油烃性质对石油烃去除有不同程度的影响。土壤的含水率、阳离子交换量、砂粒含量对石油烃去除率起正作用，粘粒含量、粉粒含量对石油烃去除起负作用，石油烃的去除率随着土壤pH的增大而增大，随着含油率的增大而减小，随着有机质含量的增大而增大；反映憎水性的性质如水溶性、Kow、Koc和反映分子大小的性质如分子量、碳原子数和环数均对石油烃的去除起负作用。同时本文还通过偏最小二乘回归分析获得了土壤和石油烃性质对石油烃去除率的相关系数。多变量分析结果显示，对于溶剂萃取过程，实际污染土壤与实验室配制的污染土壤有很大不同，本文数据为实际厂址土壤修复提供了依据。[/size][/font]

我做化工废水中有机物种类，用二氯甲烷萃取，处理前后都出现有 油酸酰胺，芥酸酰胺，就用二氯甲烷进样，发现二氯甲烷中含有 油酸酰胺，那 油酸酰胺是否是再操作中引入的？萃取所有仪器均为玻璃制，仅有使用一次性胶头滴管，是否有可能是胶头滴管引入的？ 对比水样处理前后有机物，除了油酸酰胺，芥酸酰胺没有其他污染物，是否是萃取方法的问题？我用的是二氯甲烷直接萃取三次，没有调pH等等，原水中确定含有有机物的。

问题一：最近在使用ASE300快速溶剂萃取分析土壤中的有机污染物，突然对加标回收率与萃取率的概念有点混淆，我们实验的基本步骤是先快速溶剂萃取后液相检测，现在的问题是，若我们要测回收率的话，标样加入的时间是萃取前还是萃取后，我们又怎么考察萃取率？萃取率与加标回收率是否是同一概念的话，若是，那我们应该是说是ASE300的萃取率还是液相测定的加标回收率？问题二：我们平时为了验证我们建立的分析方法准确度的加标回收率是单一仪器测定的准确度还是整个实验过程中（包括前处理）的所有实验过程的准确度，加标的时间是什么时候，样品前处理前？上机测定前？

在动物性食品中，需要检测的不仅有农药残留污染物，还有兽药以及其他添加物。而动物性食品的主要基质干扰来自于蛋白质、多肽、氨基酸和脂肪等。样品萃取净化的主要困难来自于极性药物与强水溶性基质(蛋白质、氨基酸)的分离和弱极性药物与亲脂性基质的分离。由于兽药的化学性质差异很大，使多残留同时检测具有非常大的难度。样品预处理：肝脏组织1 g与3 mL水混合匀浆，取0．4 mL(等于100 mg肝脏组织)中加入1 mL去离子水，并在超声波水浴中振荡5 min后6000 g离心10 min。上清液A供萃取酸性及中性药物。样品离心后得到的沉淀物中加入枯草杆菌蛋白酶的Tris溶液，混合均匀后(pH 10．5)，60℃水解1 h。水解完成后，将样品冷却至室温，用10％(体积分数)磷酸将样品的pH调节至6～7，并在6000 g离心10 min。所得到的上清液(B)用于萃取碱性药物。固相萃取柱：Bond E1ut Certify非极性／阳离子交换混合柱，130mg／3 mL，Varian公司。柱预处理：2 mL甲醇，2 mL磷酸缓冲溶液。样品过柱：0．4 mL上清液A过柱。柱洗涤：1 mL水，0.5 mI，磷酸缓冲溶液(pH 4．0)。柱干燥：50μL甲醇，空气。目标物洗脱：4 mL丙酮／氯仿(1：1，体积比)，洗脱酸陛和中性药物(馏分A)。柱预处理：2 mL磷酸缓冲溶液(使用上述同一根萃取柱)。样品过柱：上述上清液B过柱。柱洗涤：1 mL 1 mol／L醋酸(pH 2．4)，2 mL丙酮／氯仿(1：1，体积比。柱干燥：50μL甲醇，空气。目标物洗脱：2 mL 2％(体积分数)氨化乙酸乙酯，洗脱碱性药物(馏分B)。浓缩／分析：分别将丙酮／氯仿洗脱馏分及氨化乙酸乙酯洗脱馏分在氮气氛40℃浓缩至约100μL，然后进行GC分析。

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif新人第一次发帖，求助~~提取土壤里面的抗生素，做回收率时要加已知浓度的标液，然后再提取。1、标液加进去之后，是需要放置一段时间（这个过程叫老化吗？）还是混匀后就可以做萃取了？2、这个标液可以用要提取的目标物来配制吗？如果可以的话，每一种目标物都要加还是加一种就够了？

[font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]土壤中半挥发性有机污染物上机溶液的仪器测试结果不允许超出标准曲线上限，当仪器测试结果超出标准曲线上限时，可采取以下方式进行分析：（[/color][/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]1）重新萃取样品后稀释萃取液；（2）将样品充分均质后，减少取样量。[/color][/size][/font]