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污染物定量分析

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污染物定量分析相关的资讯

  • 【行业应用】赛默飞发布食物包装卡纸中迁移污染物的定性和定量分析方法
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布应用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术(SPME-GC-MS/MS)对食物包装卡纸中迁移污染物的定性和定量分析方法。通过自动化操作,该方法运行快速、稳定且大量节省了人力。食品包装是食品工业中的一个关键环节, 包装材料种类繁多,包括塑料、纸质、金属和玻璃等。它在保护食物不受损坏的同时,可以保持食物新鲜、免于微生物降解。然而,食品包装材料同样可能导致食物腐坏。食品包装材料在全世界均受到相关法规的管制,最新发布的EU/202/2014法规,对可能接触食物的塑料材质包装物进行了限制规定:不仅规定了可由包装材料转移到食物中的化学物质最高限量,还明确了食品包装材料中禁止含有的化学物质,以及食品和包装材料中有关物质的限量。 过去20年,科研人员发表了多种对包装迁移物进行有效监控分析的测试方法,通常来说,主要分为两类:第一类是假设包装材料中每种化合物均 100% 向食物转移,对包装材料本身的最终形态进行分析,第二类在模拟条件下将模拟食物产品与包装材料在特定时长和特定环境下接触放置,再分析包装中化合物向食品的迁移情况。 食品包装卡纸可由原生纸、再生纸或二者混合物制成,再生卡纸更有可能广泛含有由降解产生的危险污染物,包括打印油墨、涂层和粘合剂。本次测试采用了固相微萃取技术(SPME)和气相色谱-三重四极杆质谱技术(GC-MS/MS),采取上文所诉的第一类方法,对食品包装卡纸中12 种代表性的可能迁移物(邻苯二甲酸盐、光引发剂、苯酚和异味成分等挥发性和半挥发性物质)进行了定量分析。本次实验应用Thermo ScientificTM TSQTM 8000 Evo GC-MS/MS质谱仪联用配备Thermo ScientificTM TriPlusTM RSH自动进样器和SPME(SPME NL: 50.5mm)模块的Thermo ScientificTM TRACETM 1310气相色谱仪系统进行测试分析。气相色谱分离采用Thermo ScientificTM TraceGOLDTM TG-5SilMS色谱柱(30m × 0.25 mm × 0.25μ m, P/N 10177894),用于定量和确证的原始数据则通过Thermo ScientificTM TraceFinderTM 3.2 软件中的智能定时扫描(timed-SRM)模块采集。 本实验采用经内部验证的测试方法,对 12 种可能由卡纸引入的迁移污染物进行了定量分析。方法应用了全自动SPME技术,有效提高了实验室测试通量。依据 IUPAC/AOAC 统一操作流程,完成内部方法学验证,并确证此方法适用于监测可能与食物接触的卡纸中的有害污染物。更多产品信息,请查看:TSQTM 8000 Evo GC-MS/MS质谱仪www.thermoscientific.cn/product/tsq-8000-evo-triple-quadrupole-gc-msms.html TriPlusTM RSH自动进样器www.thermoscientific.cn/product/triplus-rsh-autosampler.html TRACETM 1310气相色谱仪系统www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html TraceGOLDTM TG-5SilMS色谱柱www.thermoscientific.cn/product/tracegold-tg-5silms-gc-columns.html方法下载,请查看:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/SPME-GC-MS-MS.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 高效液相色谱定量分析的误差来源与消除
    要提高分析结果的准确度,必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差,采取有效措施,将这些误差减到最小。01 样品处理过程中误差的来源样品的处理包括称量、溶解到标记稀释等步骤。样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差,样品的稀释次数、稀释工具都是误差的来源。02 手动进样误差的来源作为进样主力,仍是手动进样器。如果使用方法不当,会引起色谱图问题,标准曲线无线性,重复性差。定期对进样阀清洗和保养,可避免由进样阀引起的污染和堵塞,排除干扰峰,提高准确性。进样量要大于定量环的3倍以上,这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。03仪器系统误差的来源输液泵在分析中因输液泵的故障而引起分析结果的不准确是很常见。如尘埃、垃圾等污染物进入输液流道内,引起配管堵塞,单向阀污染引起压力不稳,密封垫损坏导致系统漏液,柱塞杆损坏引起无流动相流出,压力波动。保证输液泵的稳定和正常运行对分析结果的准确性、降低误差是非常重要的。流动相引起流动相组成变化配置引起的误差、线上混合泵失灵引起的比例误差、放置后组成的变化。例如使用挥发性溶剂,真空脱气引起挥发性成分的损失;流动相吸收空气中二氧化碳引起pH改变。流动相组成变化对tR值大的组分影响zui大。反相溶剂微小的变化,会引起保留时间相当大的变化。温度的变化柱上没有恒温装置,通常会因温度引起保留时间的变化,应使用柱温箱,另外保持室内最小温差。色谱柱流动相对色谱柱进行冲洗30min后,每隔10min~20min重复进相同的样品,如保留时间不变表明已平衡。应注意,柱可能对某一组分平衡,而对其它组分尚未平衡。因此只有对所有的组分都平衡,才能正式分析样品。04 结论提高操作技能,工作认真谨慎,仔细观察可以控制的误差,尽量把能控制的误差减小到zui低,分析结果的准确度将更高。
  • 蔬菜中残留农药定量分析的岛津检测方案
    在食品安全倍受瞩目的今天,各国对于食品中污染物质的限制日益严格。日本自2006年5月29日起实施肯定列表制度,禁止销售农药,兽药以及添加剂的残留超过一定量的食品,同时设定了约800种农药等的残留标准,要求食品等行业更严格地检测食品及其原材料中的农药残留。 岛津公司基于超快速液相色谱仪-三重四极型质谱仪LCMS-8030建立了蔬菜中24种残留农药成分的定量分析方案。岛津LCMS-8030是为最大限度地发挥出HPLC以及具备超快速・ 高分离的UHPLC的性能而开发的超快速三重四极杆L C / M S / M S。采用超快速正负离子切换技术和岛津独自开发的UFsweeper碰撞室,实现了超高速MRM测定,大大提高了分析通量。LCMS-8030具备超高速性能以及长期稳定性,在食品中残留农药、添加物的测定、环境中污染物质的测定,并在化学品、医药品制造过程中的质量管理、药毒物筛查等复杂基质中的微量分析方面充分发挥着实力。 本方案采用正负离子快速切换技术同时分析24种农药,获得良好的检测结果。灵敏度满足检测要求,工作曲线相关系数均在0.999以上。测定葱、生姜提取液中添加5ppb农药的实际样品,结果良好。 欲知详情请点击蔬菜中残留农药定量分析。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 安捷伦与AFG合作开发蛋白质定量分析方法
    6月25日,安捷伦科技公司和Anderson Forschung Group LLC (AFG)表示,将合作开发多肽定量分析方法,旨在加快蛋白质生物标志物的开发和验证速度。  在合作中,AFG将利用其稳定同位素标准和用抗肽抗体提取(SISCAPA)技术,与安捷伦的1200系列HPLC-芯片和6400系列三重串联四极杆质谱仪(MS)相结合。用这种组合开发测定复杂样品(如,血浆)酶解产物中多种多肽含量的方法。其成果将使双方受益,财务细节尚未披露。AFG首席执行官Leigh Anderson表示:候选生物标志物的SISCAPA分析可以大大受益于安捷伦平台的重现性和灵敏度,我们期待着对这一组合进行优化。  据了解,Agilent 1200系列HPLC-Chip/MS系统是一个在聚合物芯片上集成了液相色谱柱、连接毛细管和纳流喷雾喷射器的微流控平台,即使样品载入量很小,也可以提供无与伦比的色谱性能。信用卡大小的装置插入安捷伦的HPLC-Chip Cube中,与质谱连接。芯片载入、溶剂和样品输送、液流的高压切换,以及在质谱离子源中芯片的定位,全部实现了自动化。 Agilent 6400系列三重串联四极杆LC/MS系统可以在宽质量范围提供飞克级灵敏度。该仪器以其对复杂基质中痕量有机化合物的可靠定量而享有盛誉,包括,测定药物代谢物、食品中农药残留和地下水中的污染物等。SISCAPA方法是利用抗体包被的磁珠和一个旋转的磁珠捕集装置,捕获目标多肽,然后用纳流LC-MS/MS系统进行测定。目的是对样品酶解液中极少量多肽的量进行测定,创建一种对高级诊断有潜在用途的研究工具。  安捷伦科技有限公司是分析仪器系统的领导供应商,其产品正在化学、环保、食品、医药和生命科学领域中广泛使用。安捷伦具有世界最先进的化学分析仪器,丰富的法规适应性和专业技术经验,以及优良的支持服务系统,这些都能够帮助您的实验室超前应对分析的挑战。
  • 岛津应用:环境中PPCP的LCMSMS同时定量分析
    近年来,PPCP(pharmaceuticals and personal care products)做为一种新污染物质而引人注目。PPCP中的大部分化合物难以在环境中降解,并且具有强生理活性,因此,对其环境中的监测必不可少。为了高效率、准确地定量分析PPCP多种类的化合物,需要一种使用一个方法,迅速且高灵敏度地同时分析多种化合物的分析手段。为此,本应用方案介绍基于岛津LCMS-8080的高速正负离子化切换技术测定PPCP的方法。同时,对于正负离子化切换分析的结果与正离子/负离子分别测定的结果进行了比较,并验证了LCMS-8080的高速正负离子化切换性能。 岛津三重四极杆型液相色谱质谱联用仪LCMS-8080 本方案利用最优化的梯度程序,抑制了基质的影响,所有化合物都获得了70 - 120%的良好的回収率。使用LCMS-8080分析环境水中添加的PPCP,获得了出色的灵敏度和线性。即使对于环境水中的PPCP实施的高速正负离子化切换测定,也获得了与正离子/负离子分别测定时同等的结果。 了解详情,敬请点击《基于LCMSMS高速正负离子化切换的环境中PPCP多成分的同时定量分析》 关于岛津 岛津中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津微信平台
  • 微生物代谢的原位拉曼可视化定量分析成功实现
    记者21日从中科院海洋研究所获悉,该所研究员张鑫课题组和孙超岷课题组共同合作,基于共聚焦显微拉曼技术,通过三维定量成像实现了长期、近实时、非破坏性的微生物监测,对微生物生长和代谢情况进行可视化及定量分析,为未来分析微生物原位生物过程提供了新思路。研究成果近日发表于《微生物学谱》上。固体培养基培养的菌落的三维定量成像示意图 课题组供图记者了解到,张鑫课题组在之前的工作中,观测到我国南海冷泉环境中单质硫含量丰富。随后,孙超岷课题组发现了冷泉细菌Erythrobacter flavus 21-3可以高效氧化硫代硫酸钠生成单质硫,张鑫课题组通过拉曼光谱鉴定后发现单质硫结构为环状S8,研究成果发表在生物学领域权威期刊《国际微生物生态学会杂志》。后续两个课题组合作将E. flavus 21-3及其突变株布放到深海冷泉喷口附近进行原位培养,证实该菌株在深海原位环境中也能形成硫单质,相关成果发表在国际生物学期刊《微生物学》,为解释我国南海冷泉喷口广泛分布硫单质的成因提供了重要理论依据。E. flavus 21-3在高氧条件下的三维拉曼成像分析 课题组供图由此可见,微生物是深海硫形成和循环的重要贡献者,其介导的硫代谢的研究对于了解深海硫循环至关重要。然而,由于深海环境极端复杂,采样困难、微生物难于分离培养等因素,以及缺少对硫元素的形成的近实时无损的监测方法,深海微生物的原位探测面临巨大挑战。目前,主要通过经典的生物和化学方法研究硫元素的生成过程,例如X射线吸收近边结构、高效液相色谱、透射电子显微镜、离子色谱法或化学计量法等。但是,这些方法主要通过取样来获知特定时间点的微生物代谢情况,不能在不破坏样品的前提下连续监测其在时间尺度上的代谢过程;并且,其中一些方法样品制备复杂,会破坏细胞的原位真实性;也可能会出现取样不均匀及污染的情况,导致难以实现连续的原位观察。因此,亟需新的方法突破此瓶颈。低氧条件下E. flavus 21-3的三维拉曼成像分析 课题组供图共聚焦显微拉曼三维成像技术拥有低成本、快速、无标签和无破坏性的优势,具有将定性、定量和可视化完美结合的潜力,为我们解决相关问题提供了新的思路。因此,为证明此技术的潜力,研究团队构建了一套固态基底上微生物群落拉曼三维定量原位分析方法,将光学可视化与拉曼定量分析相结合,可在时间和空间两个维度上无损定量表征微生物群落代谢过程。该技术已成功应用到深海冷泉细菌E. flavus 21-3硫代谢过程的原位监测。据介绍,基于拉曼三维成像进行体积计算和比率分析,课题组对不同环境下的菌落生长和代谢进行了量化,发现了生长和代谢方面不为人知的细节,为厘清深海冷泉生物群落中广泛分布的硫单质成因提供了重要技术支持。“据我们所知,这是首次尝试长期监测菌落在固体培养基中生长的原位无损技术。我们能够快速确定代谢产物,推断反应发生的途径,并快速筛选产硫细菌。由于这一成功的应用,不仅证明了该方法在未来对微生物原位过程的可视化及定量分析的潜力,也为研究深海中附着在岩石沉积物等固体表面上的微生物提供了新的思路。”张鑫对《中国科学报》表示。该研究得到了国家自然科学基金、中国科学院A类战略性先导专项、中国科学院海洋大科学研究中心重点部署项目、泰山青年学者计划等项目联合资助。
  • SCIEX在线SPE系统对污水中12种毒品及代谢物的定性与定量分析
    城市生活污水中毒品成分监测分析工作是科学、客观评价当地毒情发展态势的有效手段,是禁毒工作决策的重要依据。根据检测结果、污水处理厂当日潜水流量等参数,得到城市日均毒品消耗量、城市人口日毒品吸食总量和平均人口毒品暴露水平,用来追踪毒品滥用随时间的变化情况,城市非法药物和毒品贩制情况、以及城市的非法药品使用滥用情况,实现实时毒情监测。在此背景下,仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”话题,聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用,以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到SCIEX公司应用技术专家孙小杰经理谈谈污水验毒相关的技术及解决方案。SCIEX公司 应用技术专家孙小杰经理污水中毒品及其代谢物的浓度测定是污水分析法评估毒品使用量的关键。方法的基本思路是对污水中的毒品及代谢物进行检测,但毒品代谢物进入污水系统后与生活污水进行混合,其中的化合物含量有可被稀释上千倍,浓度在ng/L级别,同时污水中复杂的基质也对仪器的抗污染能力提出较高要求。相比传统的离线固相萃取方式,在线固相萃取(On-line SPE)具有样品利用率高、所需样品少;全体积自动在线萃取、解吸、进样,通量高、可大大节约人力及时间成本;同时前处理交叉污染相对较少等特点。因此在实际污水验毒工作中深受一线检测人员欢迎。基于此,我们开发了SCIEX On-line SPE-MS/MS 系统对污水中12种毒品及代谢物进行定性与定量分析方法。本方法具有以下特点:1、速度快:无需复杂前处理过程,一针进样只需15分钟,同时结合重叠进样(Load Ahead)功能,可极大的减少样品等待时间,提高检测效率。2、抗污染:SCIEX专利的Turbo VTM离子源可耐受长期、大量的污水检测工作,无需频繁的清洗和维护,有效减少工作量,提高定量准确度。3、兼容性好:设备可以在On-line SPE-MS/MS和常规的UPLC-MS/MS之间无缝切换,在做污水验毒项目时不影响其他项目的检测。试验方法1.样品前处理取10mL污水,加入同位素内标制得25ng/L的溶液,10000rpm转速下离心10min,取上清,待上样分析。2. 液相条件液相:SCIEX Exion LC 20ADTM系统大体积进样器:CTC PAL3 进样系统分析柱及流动相条件:Phenomenex Kinetex Biphenyl(2.1*100 mm, 2.6μm),流速0.4mL/min,流动相A:水(0.02%甲酸+2mM甲酸铵);B:乙腈(0.02%甲酸+2mM甲酸铵),梯度见表1。SPE柱及流动相条件:HLB(2.1*30mm, 20μm),流速2mL/min,A:水;B:甲醇,梯度见表2。柱温:40 ℃上样量:2mL梯度洗脱条件:表1 表2 实验结果12种毒品及代谢产物的典型色谱图采用空白污水样本加标,配置浓度在1-500ng/L范围内的系列标准曲线,内标加入浓度为25ng/L,全部12种化合物线性关系良好,见图2。图 2 12种毒品及代谢物的线性关系曲线总结建立了一种CTC On-line SPE系统和SCIEX Triple QuadTM 4500系统联用,分析污水中12种常见毒品及代谢物的分析方法。该方法前处理操作简单,可有效地节约时间和人力成本,提高工作效率;方法的灵敏度高、重复性好、准确度高,经过多批次的实际样品测定,结果稳定可靠。通过多目标物的在线自动富集,可有效提高方法的检测灵敏度,更好的应对污水验毒工作。打击防范毒品违法犯罪是一项复杂、艰巨、长期的系统工程。针对毒情新形势新变化,加强禁毒技术研究,推进禁毒科技创新,才能牢牢掌握同毒品违法犯罪作斗争的主动权,推动禁毒工作不断取得新成效。
  • 山羊绒和绵羊毛的DNA定量分析国标已然实施,LUMEX微芯片实时荧光定量PCR悄然助力!
    GB/T 36433-2018《纺织品 山羊绒和绵羊毛的混合物DNA定量分析 荧光PCR法》已于2019年1月1日正式开始实施,本标准规定了采用荧光定量PCR测定纺织品中山羊绒、绵羊毛DNA的定量检测方法。本标准适用于纺织品混合物中山羊绒、绵羊毛两组分含量的检测。LUMEX的微芯片实时荧光定量PCR可以为山羊绒和绵羊毛中羊毛含量的检测提供简便、快捷和准确解决方案。相对传统荧光定量PCR,试剂和样品用量更少,仅需要1.2 μL的样品;升降温速度最高可达12? C/s,用时更短;空芯片能够较好得兼容各类常规测剂,也可将试剂冻干在芯片上制成常温保存的冻干芯片,样品仅需分离后加入1.2μL即可。微芯片式荧光定量PCR为用户提供更简便省时的操作,更友好的操作体验,极大得节省了时间成本,消除了人为因素引起的误差。LUMEX微芯片实时荧光定量PCR优势特点:l 便携式荧光定量PCR,可适于现场使用l 高灵敏度实时荧光定性、定量分析l 专利微芯片平台,防止交叉污染l 独特芯片式平台设计,超快加热、冷却速度l 实现快速分析(DNA25分钟,RNA50分钟)l 开放芯片平台,兼容通用试剂耗材l 冻干芯片操作更简便,消除人为误差l 广泛应用于动植物病原体检测、食品转基因鉴别、遗传疾病检测、癌症筛查等羊绒,也被称为山羊绒,是一种从山羊身上提取的豪华纤维,由山羊和其他山羊中提取。虽然羊绒和羊毛是由两种不同的蛋白质组成,却具有相似的天然纤维,但羊绒要比羊毛贵的多。因此在实际的销售链中,为了获取更多的物质利益,羊绒和羊毛经常被混在一起销售。用传统的分析方法对羊绒混纺羊毛进行定量分析仍有一定困难。而微芯片实时荧光定量PCR技术可以有效的解决山羊绒的鉴别和定量问题,该技术已广泛应用于多种领域。LUMEX的技术专家对此方法进行了广泛研究并发表了相关论文,以下内容为Maxim Slyadnev发表论文《 Identification and Quantitation of Cashmere (Pashmina) Fiber and Wool Using Novel Microchip Based Real-Time PCR Technology》的内容节选。来源于不同性别、不同品种和不同年龄的山羊和绵羊中羊绒纤维PCR检测情况一览表来源于不同性别、不同品种和不同年龄的山羊和绵羊中羊毛PCR检测情况一览表来源于不同性别、不同品种和不同年龄的山羊和绵羊中羊绒纤维目标基因的扩增曲线来源于不同性别、不同品种和不同年龄的山羊和绵羊羊毛中目标基因的扩增曲线羊毛羊绒的定量标准曲线对模型样品中羊绒含量的测定微芯片定性定量检测天然纤维中的羊毛羊绒成分结论:基于微芯片的实时荧光定量PCR技术可用于羊毛掺假等纤维混纺织物中羊绒和羊毛含量的定量检测。从不同地区和不同年龄的山羊和绵羊采集的羊绒样品的数据分析证实了该检测技术的有效性和可靠性。该试验在微芯片反应体系中的体积仅为1.2μl,具有成本低、高特异性、高灵敏度、人为误差小、假阴性或假阳性率低等优点。这种方法基于从羊绒和羊毛中提取的线粒体DNA的检测,可以用于大规模的羊毛和羊绒制品的检测,现成的冻干芯片检测可以极大的降低对检测人员的操作要求,这对于在检测行业大范围推广微芯片实时荧光定量PCR是极为有利的。 来源:LUMEX分析仪器
  • 破解国际难题!工程热物理所原创质谱定量分析理论实现气相组分产率实时原位检测
    p  利用气相组分的变化分析反应过程特征广泛应用于众多领域,如能源、材料、医药、化工等等,目前普遍采用的气相组分检测参数是“浓度”,然而其作为相对值,无法真实地反映出反应过程质量的动态变化 而物质质量的变化率(产率)虽能够客观代表反应动态特征,但实现多组分气体产率的同步实时精确检测一直是国际性技术难题。/pp  研究所创新提出了质谱定量分析的多输入多输出非线性系统理论模型,发展为多组分气体产率的质谱定量测试分析方法-等效特征图谱法(ECSA)。该方法遵循质谱检测工作原理与气体流动过程特点,基于气体动力学、热力学、信号处理等多学科、领域的基础理论,通过建立气体流动、采样、电离、质量分析等多环节相耦合无量纲参数,自适应消除检测过程的温度依赖特性、压力变动造成的信号漂移,实现复杂多组分气体产率的同步原位检测。在国际上首次破解了质谱检测信号从理论上未能与气体参数建立定量物理关系的核心科学问题。/pp  在研究活性焦的吸附与再生性能的典型应用实例中,通过吸附前、后活性焦的燃烧特性研究,利用吸附气体污染物组分的释放产率,可以准确定量获得活性焦自身吸附气相污染物的能力、确定再生工艺条件,检测结果实现了物料、组分、元素的质量三平衡,具有高度的重复性与再现性,充分体现了等效特征图谱法对气相组分产率实时分析的可靠性。/pp  目前等效特征图谱法(ECSA)已经在能源、地质、医药、材料、环境、化工等多领域支持国内外的科学研究与技术发展,支持了中科院过程所的有机物质检测、中国医学科学院药物所的心脑血管药物及辅料分析、北京有色金属研究院的金属氢化物特性分析、北京化工大学的石墨烯催化特性研究等,相关成果已发表在Nature Chemistry、Carbon、Fuel、Fuel Processing Technology等国际期刊 并针对上百种气体已完成标定并形成标准的三维指纹信息图谱库,与国际知名设备企业如日本理学公司、德国耐驰公司等形成了良好的合作关系。/pp style="text-align: center "img width="500" height="276" title="质谱定量分析理论-等效特征图谱法ECSA模型.png" style="width: 500px height: 276px max-height: 100% max-width: 100% " alt="质谱定量分析理论-等效特征图谱法ECSA模型.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/4cb3a8b9-6756-4c4b-8ba7-3636b9132754.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图1. 质谱定量分析理论-等效特征图谱法ECSA模型/pp style="text-align: center "img width="500" height="335" title="气相组分产率实时分析在活性焦的吸附特性与再生工艺条件研究中的应用.png" style="width: 500px height: 335px max-height: 100% max-width: 100% " alt="气相组分产率实时分析在活性焦的吸附特性与再生工艺条件研究中的应用.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/513873ab-bb56-47f8-ada1-68bafbd277a5.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图2. 气相组分产率实时分析在活性焦的吸附特性与再生工艺条件研究中的应用/pp  strong背景资料:/strong/pp  热重质谱联用TG-MS:/pp  热重分析法(TG)是应用热天平在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种热分析技术,具有仪器操作简便、准确度高、灵敏快速以及试样微量化等优点,因此广泛应用于无机、有机、化工、冶金、医药、食品、能源及生物等领域。但热重分析法无法对体系在受热过程中逸出的挥发性组分加以检测,这给研究反应进程,解释反应机理带来了一定的困难。质谱具有灵敏度高,相应时间短等突出优点,在确定分子式方面具有独特的优势。通过TG-MS联用,可以扩大分析内容,是现代热分析仪器的发展趋势。/pp  具体仪器信息请点击查看:a href="https://www.instrument.com.cn/zc/68.html" target="_self"热分析联用仪专场/a/pp  TG-MS系统的等效特征谱分析方法(ECSA):/pp  在ECSA中,对所有被测气体的特征光谱和相对灵敏度进行了标定。该方法有效地分离了质谱,消除了特征峰重叠时的质量分辨和温度依赖效应。在碳酸钙和碳酸钙分解的基础上,动态测定了实际气体流量和单个组分浓度,分析的逸出气体质量流量与ECSA和TG分析的实验数据吻合较好。/pp  日本理学:/pp  理学公司的前身是理学电机制作所,创立于1923年,是世界上研制和生产X射线科学分析仪器的开拓者之一。1951年正式创立理学电机株式会社,十年后1962年又创立理学电机工业株式会社,此后又相继创立了理学计测株式会社、日本仪器株式会社、理学服务株式会社和株式会社理学等机构。半个多世纪以来,理学公司一直致力于研制和开发X射线科学分析仪器,并为世界科学分析仪器的发展做出了重要的贡献。/pp  德国耐驰:/pp  德国耐驰仪器制造有限公司(NETZSCH Scientific Instruments Trading (Shanghai) Ltd.)是世界著名的分析仪器制造厂商之一,其产品主要包括热分析仪器、导热分析仪与树脂固化监测仪三大类。 在热分析仪器领域,耐驰公司拥有60余年的软、硬件研制及应用经验,其产品覆盖了热分析的各个分支领域。/pp  相关文献:/pp  Equivalent characteristic spectrum analysis in TG–MS system, Thermochimica Acta 602 (2015) 15–21./pp  Quantitative Study on Adsorption and Regeneration Characteristics of Activated Coke using Equivalent Characteristic Spectrum Analysis [J]. Ind. Eng. Chem. Res. 2019 58 5080-5086./ppbr//p
  • 2021 AOAC丨仪真分析与您共同关注食品污染物分析新进展
    2021年10月19日至20日,2021 AOAC食品安全技术与标准研讨会于北京顺利召开。本次大会由中国认证认可协会、AOAC中国分部联合举办,旨在关注AOAC标准项目进展;了解AOAC/ISO/IDF国际乳品标准项目的进展,搭建有利于我国检测方法与国际检测标准沟通与合作的桥梁。 仪真分析本着“民以食为天,食以安为先”的原则参加此次会议,携LC-GC WorkstationMOSH/MOAH食品中矿物油分析系统,聚焦食品安全检测技术的进展、热点及解决方案,与现场观众近距离分享交流。仪真展台 在展位上与观众互动的同时,仪真分析积极参与了论坛八——食品分析热点与智能化技术的报告及讨论,该论坛由国家粮食局科学研究院粮油质量安全研究所张炜博士主持,仪真分析技术总监朱丽敏博士联席主持。 张炜博士分会现场 在食品分析智能化方面,仪真分析高级产品经理张鸿带来了题为《食用油中甾醇智能分析方案——新在线LC-GC二维色谱联用法》的精彩报告。仪真分析仪器高级产品经理张鸿 张经理介绍了食用油中甾醇现有分析方法的难点,为解决这些痛点,以CHRONECT LC-GC Workstation MOSH/MOAH食品中矿物油分析系统为平台研发的全自动甾醇分析方案,通过皂化反应、液液萃取等一系列自动化操作,可获得准确的实验结果。 仪真分析与德国AS公司(Axel Semrau)合作,具有自行研发前处理硬件的能力,其中核心硬件解决了多种粮油污染物分析难点。可改装现有的液相和气相系统,核心软件Chronos能与市场多家主流色谱厂家软件实现无缝对接。我们提供的自动化方法均经过参数优化,提供“交钥匙”解决方案。用户涉及国内外众多知名企业和政府实验室,如北京理化中心、雀巢、玛氏、益海嘉里、欧盟政府实验室、欧陆分析等。 随后来自国家粮食和物资储备局粮油质量检验测试中心的专家——王佳雅老师分享了题为《涂渍大米检测方法及应用》的报告。国家粮食和物资储备局粮油质量检验测试中心专家王佳雅老师 王老师介绍了粮科院在组织修订国标《涂渍油脂或石蜡大米检验(GB/T 21309-2007)》中的改进和创新性工作。修订前大米中矿物油的现有检测方法以定性为主,步骤繁琐,稳定性差,可操作性不强的问题。在前标准定性方法基础上,修订稿增加了定量分析方法,该定量方法借鉴了欧盟通用的矿物油分析金方法-LCGC联用方法(CHRONECT LC-GC Workstation MOSH/MOAH二维色谱联用法), 通过与国内多家实验室合作联合验证,数据表明方案具有优良的重复性和准确度。 益海嘉里研发中心曹文明博士及秦皇岛专用油品管负责人杨昕艳老师带来了报告——《食用油脂相关基质中MCPDE与GE检测方案及智能化分析》。益海嘉里为多家婴配企业提供专业油脂,为此内部建立严格和完善的品控体系。杨老师指出了氯丙醇酯/缩水甘油酯、矿物油、多环芳烃等粮油食品中污染物分析检测的难点,为了应对食品安全风险,对分析前处理过程标准化、自动化已成为品控检测工作的重要保障。益海嘉里专家杨昕艳老师 杨老师以益海嘉里在分析全自动化和智能化方面的实践经验为例,列举了使用仪真分析与德国AS技术开发的全自动样品前处理分析方案通过整合加样、震荡混匀、离心分离等实验操作的一体化设计,并程序化控制后续GC/MS等分析,使得分析前处理过程得以标准化,实现污染物定量分析的高效率、高标准的自动化等案例。 天津海关动植物与食品检测中心的专家肖亚兵老师因疫情未能到场,西安佳谱科技市场开拓经理王增辉作为代表做了《食品中重金属快速检测技术和应用》的报告。西安佳谱科技市场开拓经理王增辉 王老师介绍了目前较常使用的食品中重金属快速检测技术,重点讲解了以JP500 便携式X荧光重金属分析仪为例的XRF快速检测技术在食品,粮油重金属检测中的应用,从便携性,响应快,重复性高,低检测限等特点展示了该仪器的优良性能。仪真展台 本次《食品分析热点与智能化技术》论坛概括了目前食品污染物分析的热点和难点,从全球的视野,带来了多视角分享。报告中听众老师踊跃发言,现场互动气氛热烈;会后,听众老师也来到仪真分析展台询技术细节,起到了相互交流的良好效果。
  • 岛津推出论文集《单克隆抗体药物定量分析新视野》
    单克隆抗体药物是利用淋巴细胞杂交瘤或基因工程技术制备得到的药物,是生物制药领域的重要组成部分。在抗肿瘤方面,单克隆抗体药物通过干预肿瘤发生发展中的信号通路,或激活机体对肿瘤的免疫反应,实现对肿瘤的靶向杀伤作用。与传统化疗药物相比,单克隆抗体药物表现出专一性强、疗效显著的特点,因此在肿瘤治疗中起到重要作用。此外,单克隆抗体药物还用于自身免疫、心血管、感染等疾病的治疗。据有关资料显示,2015 年全球单克隆抗体药物的销售额已达到 980 亿美元左右,而同年中国的单抗药物市场已经达到了 72 亿人民币,估计2020 年有望达到 200 亿。 据美国 FDA 规定,对人体使用的单克隆抗体药物,其临床前及临床试验中需进行药代动力学研究,包括药物血浆浓度变化、体内分布和清除率等。然而,生物基质中单克隆抗体药物的定量分析面临巨大挑战。如今对抗体药物的检测主要是采用 ELISA 试剂盒完成,但 ELISA 方法的缺点主要有开发时间长、准确性一般、假阳性率高、线性范围窄。LC-MS/MS 方法可以很好地解决 ELISA 所存在的不足,而且灵敏度也满足实际检测需求,因此被越来越多地应用于抗体药物的检测。但是其前处理方法不成熟常常导致选择性和重现性不佳。 纳米表面分子导向限制性酶解(nSMOL, nano-Surface and Molecular Orientation Limited Proteolysis)技术通过对抗体药物 Fab 区域选择性酶解,获得靶标蛋白特异性肽段,之后通过LC-MS/MS 方法对特异性肽段进行检测,从而实现对抗体药物的定量分析。nSMOL 技术能确保获得靶标蛋白特异性肽段,同时尽可能降低样品的复杂程度,从而表现出良好的选择性和重现性。 岛津公司作为全球著名的分析仪器综合生产厂商,始终秉承创业宗旨“以科学技术向社会做贡献”,不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术。为了迎合客户需求和行业发展趋势,岛津公司本应用文集,汇总了当前应用 nSMOL 技术在国际期刊上发表的研究论文,以及岛津公司基于 nSMOL 技术开发的应用文章。主要内容包括:1. 基于nSMOL技术发表的SCI论文Selective detection of complementarity-determining regions of monoclonal antibody by limiting protease access to the substrate: nanosurface and molecular-orientation limited proteolysis The development of the validated LCMS bioanalysis of trastuzumab in human plasma using a selective detection method for complementarity determining regions of monoclonalantibodies: nano-surface and molecular orientation limited (nSMOL) proteolysis Fully validated LCMS bioanalysis of Bevacizumab in human plasma using nano-surfaceand molecular-orientation limited (nSMOL) proteolysis Application of nano-surface and molecular-orientation limited proteolysis to LC–MS bioanalysis of cetuximab Validated LC–MS/MS analysis of immune checkpoint inhibitor Nivolumab in human plasma using a Fab peptide-selective quantitation method: nano-surface and molecular-orientation limited (nSMOL) proteolysis Validated LC/MS Bioanalysis of Rituximab CDR Peptides Using Nanosurface and Molecular-Orientation Limited (nSMOL) Proteolysis. 2. 岛津中国分析中心应用报告nSMOL前处理技术结合Skyline软件加速抗体药物LCMS分析方法开发 基于nSMOL技术和Skyline软件的曲妥珠单抗LC-MS/MS定量分析方法开发 nSMOL技术结合Skyline软件对贝伐珠单抗药物的UHPLC-MS/MS定量方法开发 采用nSMOL试剂盒建立人血浆中贝伐珠单抗定量分析方法的重现性验证 nSMOL技术不同酶解缓冲体系对曲妥珠单抗灵敏度的影响 有关详情,请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。咨询电话:021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 第二届近红外纤维定量分析比对试验结果公布
    纺织品纤维含量分析是决定纺织产品标识准确度的重要因素,多国制定相关技术法规,要求纺织服装产品上贴有永久性的标签,并在标签上按照规定的方法注明产品的纤维成分及含量。传统纺织品成分定量方法采用的化学溶解法存在着使用化学试剂、对环境污染、检测周期长、破坏样品等缺点。近红外光谱分析技术作为一种新兴检测技术已经开始迅速被应用于纺织品成分定性和定量检测,具有快速、无损、环保、便捷等优点。该技术主要利用在近红外光的照射下,不同的纤维成分呈现不同吸收峰,其成分含量不同则体现出不同大小、缓陡的吸收峰,利用相应的化学计量学方法和纤维成分数据库,即可获得准确的纤维成分及含量。但在纺织品纤维定量方面,由于近红外模型受仪器类型、实验室环境、织物结构、颜色、染料、纤维含量、检测条件等因素影响,校正模型建立好坏程度直接影响其预测效果,且目前仍存在定量模型无法统一或互通的问题。中国海关科学技术研究中心工业与消费品安全研究所联合深圳市菲雀兰博科技研究中心有限公司,在中国仪器仪表学会近红外光谱分会的大力支持下,于2021年成功举办了第二届(2021)近红外纤维定量分析比对试验,以期推动近红外光谱分析技术的发展和应用。本次比对试验,共涉及棉/氨纶、聚酯纤维/氨纶、棉/聚酯纤维、锦纶/氨纶、棉/聚酯纤维/氨纶 5 大类别,4 类二组分,1 类三组分。分别是棉/氨纶(1-3#)、聚酯纤维/氨纶(4-6#)、棉/聚酯纤维(7-9#)、锦纶/氨纶(10-12#)、棉/聚酯纤维/氨纶(13-15#),五组面料均由中国海关科学技术研究中心工业与消费品安全研究所提供。本次比对试验共有16个机构报名参加,包括中纺标检验认证股份有限公司、北京市毛麻丝织品质量监督检验站、天纺标检验认证股份有限公司、青岛市产品质量监督检验研究院、江苏省纺织产品质量监督检验研究院、南通市纤维检验所、上海英柏检测技术有限公司、上海冉紫实业有限公司、上海纺织集团检测标准有限公司、国家纺织服装产品质量监督检验中心(浙江桐乡)、浙江中纺标检验有限公司、福建省纤维检验中心晋江检验部、中山海关技术中心、广州亚诺检测技术有限公司、中纺标(深圳)检测有限公司、深圳市英柏检测技术有限公司等。在规定期限内有15家实验室反馈了测试结果,1家实验室取消了比对。在15个实验室中,Lab 1、2、3、7、11参加了全部模型比对;Lab 6、8、9、10、12参加了4个模型的比对;Lab 4、5、14、15参加了3个模型比对;Lab16参加1个模型比对。执行标准FZ/T 01144-2018。结果Z比分数图:从参试实验室比对结果可以看出,棉/氨纶、聚酯纤维/氨纶两类样品,各参试实验室所建模型预测结果较为理想,锦纶/氨纶、棉/聚酯纤维、棉/聚酯纤维/氨纶样品,存在少数参试实验室所建模型预测结果不理想的情况。由于纺织纤维种类众多,且复合织物的种类和比例各不相同,使得近红外光谱校正模型的建立难度较大,需要大量的样本数据,校正数据的准确性及合理的计量学方法都对测试结果有影响。针对此次近红外纤维定量分析比对计划,对于相关模型的建立,给出以下建议:1)样品筛选:某些较厚双层针织结构的织物,其谱图看不到明显的吸收峰,或与其他的谱图偏差较大,在建模过程中,此类样品对模型的建立会造成很大影响,不适宜做校正样品,应该去除。2)样品采集: 样品采集过程中,建议将样品折叠适宜厚度,一般4层,水平放置测试窗口上,并在样品上施加一固定压力。采集中对于吸收峰不明显、谱图偏移或漂移严重、光谱形态异常的应提前剔除。3)光谱数据预处理:仪器采集的原始光谱中除包含与样品组成有关的信息外,同时也包含来自各方面因素所产生的噪音信号。这些噪音信号会对谱图信息产生干扰,从而影响校正模型的建立和对未知样品组成或性质的预测。光谱数据预处理主要解决光谱噪音的滤除、数据的筛选、光谱范围的优化及消除其他因素对数据信息的影响,为下步校正模型的建立和未知样品的准确预测打下基础。常用的数据预处理方法有导数、滤噪(平滑)、多点基线校正、归一化处理等。在近红外分析中,对于样品不同组分之间的相互干扰导致吸收光谱谱线重叠的现象,可采用求导的方法进行处理。其中常用的是一阶导数和二阶导数。4)定量校正算法: 近红外光谱分析常用的计量方法有主成分分析(PCR),偏最小二乘法(PLS)和人工神经网络法(ANN)等,其有着各自的优点和局限。选择适合的校正算法,对模型的适用性,有效性有着显著帮助。比如:TQ Analyst提供了定量校正算法,包括了比尔定律、最小二乘法(CLS)、偏最小二乘法(PLS)和主成分回归法(PCR)等。其中在纺织纤维定量检测模型中,偏最小二乘法(PLS)较为经典和常用。5)光谱波长范围的选择:光谱范围的选择在NIR定量分析模型的建立中是最难的一步。至今为止,化学计量学领域仍无完美算法来选择最佳的光谱范围。目前,已有一些配套软件可实现自动化选择光谱范围。例如:TQ Analyst软件中自带Suggest向导进行自动选择光谱范围。光谱波长范围的选择会直接影响模型的精度,即相关系数与均方差。6)建模及模型优化:近红外光谱存在谱带宽、重叠较严重、吸收信号弱、信息解析复杂等问题,它依赖于化学计量学方法,在样品待测属性值与近红外光谱数据之间建立一个校正模型,再通过模型对未知样品的近红外光谱进行预测来得到各性质成分的预测值。目前,近红外建模方法大都以“光谱数据预处理,波长筛选进行特征降维和突出,再通过PLS、SVM算法进行建模”的方法为主。建模的优化常见于如何使用预处理算法对光谱进行预处理,来消除仪器变异所引起的偏差;如何使用波长选择算法,提取光谱中的有效特征;如何利用化学计量方法建立稳定可靠的模型。除此之外,随着人工智能技术的发展,深度学习可以利用现有的大规模已标记数据集训练出一个预测能力强、鲁棒性好的多层网络结构模型。此外深度学习方法建模,其对预处理、波长选择等依赖性很低,该法也将为近红外光谱检测带来新的机遇。
  • 开发自身免疫性疾病治疗用抗体药物的同步定量分析技术
    使用“nSMOL Antibody BA Kit”实现对血液中治疗药物的监测预处理试剂盒“nSMOLTM Antibody BA Kit”岛津制作所和京都大学的研究小组领先全球开发出自身免疫性疾病1)治疗用抗体药物的同步定量分析技术。检测环节使用了岛津制作所的超快速液相质谱联用仪“LCMS-8050/8060”和预处理试剂盒“nSMOLTM Antibody BA Kit”2)。6月12日,联合研究成果发表在免疫学领域学术刊物《Journal of Immunological Methods》的网络版上。3)该研究从2017年4月开始历时2年,开发了从人血清中同步定量分析多种治疗用抗体的技术。具体来说,是指在相同分析条件下,对治疗自身免疫性疾病所用的7种抗体药物品(英夫利昔单抗、阿达木单抗、尤特克单抗、依库珠单抗、戈利木单抗、依那西普、阿巴西普)进行同时测定的技术。定量分析技术的有效性依据美国食品药品监督管理局(FDA)的指导标准4)进行了验证。从2017年12月开始的大约1年内,使用京都大学医学部附属医院收集的备检样品,对备检样品中所含的多种抗体药物的浓度进行检测,确认了同步定量分析值与过去取得的定量分析值之间仅有5%误差,属于高度一致的结果。本研究是在取得京都大学大学院医学研究科?医学部及医学部附属医院 医学伦理委员会的批准后实施的(批准编号:R0357、R0012、R1632)。在自身免疫性疾病的治疗中,关键是抗体药物的正确使用,为此,须使“血药浓度监测”(Therapeutic Drug Monitoring,以下简称“TDM”)生效。近年来,有报告表明部分疾病所使用的药物的血药浓度与药效具有相关性。例如,在关节风湿病方面,美国风湿病学会(ACR)和欧洲风湿病学会(EULAR)致力于通过血药浓度监测制定药效标准值。由于自身免疫性疾病伴有多种病情,因而会在多个诊疗科使用分别针对各种病情的抗体药物。针对各种药物单独进行TDM,存在着成本高、患者负担重等课题。本研究成果通过实现了自身免疫性疾病的抗体药物同步TDM,解决了上述课题,并开创了对多种疾病进行一元化且交叉式检查、制定相应治疗方针的可能性。此外,在医药品开发一线,本研究成果还可应用于生物仿制药的治疗效果验证等。岛津制作所通过正确使用医药品,减轻患者及医疗工作者的负担,并为控制医疗费增加而做出贡献。免疫细胞对自身的正常细胞及组织也反应过度并对细胞发起攻击而导致的疾病。关节风湿病等结缔组织病等为典型代表。超快速液相质谱分析系统用预处理试剂盒。与“LCMS-8050/8060”配合使用,可简便、迅速、高精度且低成本地实现抗体药物的药物动态分析。nSMOL法对抗体分子的N末端Fab领域进行选择性地解离和回收,通过质谱分析对单克隆抗体药物进行定量分析的本公司独有技术(nano-surface and molecular-orientation limited proteolysis)Multiplexed monitoring of therapeutic antibodies for inflammatory diseases using Fab-selective proteolysis nSMOL coupled with LC-MS. Iwamoto N, Takanashi M, Yokoyama K, Yonezawa A, Denda M, Hashimoto M, Tanaka M, Ito H, Matsuura M, Yamamoto S, Honzawa Y, Matsubara K, and Shimada T*. J Immunol Methods. 2019. pii: S0022-1759(19)30141-3. doi: 10.1016/j.jim.2019.06.014.https://www.fda.gov/files/drugs/published/Bioanalytical-Method-Validation-Guidance-for-Industry.pdf“nSMOL Antibody BA Kit”未进行基于医药品医疗器械法的医疗器械审批/认证等。不可用于治疗诊断目的及其相关手续。图片:超快速液相质谱联用仪“LCMS-8050”
  • 基于扫描电镜-拉曼联机系统的微细矿物快速识别与定量分析技术
    扫描电子显微镜(SEM,简称扫描电镜)是观测物质表面形貌的基础微束分析仪器,具有分辨率高、景深长、样品制备简单等特点,已成为地球和行星科学研究领域最常用的仪器之一。近年来,扫描电镜的空间分辨率已大幅度提升,分辨率优于1纳米,附属硬件的集成(如背散射电子探头、X 射线能谱仪、拉曼光谱等)和软件的开发极大地拓展了扫描电镜的功能,显著提高了人们认知矿物组成和微观结构的能力,促进了固体地球科学、行星科学等多个学科的发展。复杂样品的三维重构,微细复杂矿物的快速精准识别、定位以及定量分析,是扫描电镜分析技术的前沿发展方向。   中国科学院地质与地球物理研究所电子探针与扫描电镜实验室团队原江燕工程师、陈意研究员和苏文研究员等,基于2020年购置的扫描电镜-激光拉曼联机系统(RISE),开展了一系列技术研发工作。该仪器可快速精准地实现扫描电镜与拉曼光谱仪之间的切换,采集样品同一微区的形貌、成分及三维结构信息。克服了传统扫描电镜对熔体包裹体、有机质和同质多像矿物识别的困难,并将拉曼光谱分析拓展至亚微米和纳米尺度。   铌(Nb)是医疗、航空航天、冶金能源和国防军工等行业不可缺少的重要战略性金属资源。我国白云鄂博是超大型稀土-铌-铁矿床,氧化铌的远景储量达660万吨,占全国储量的95%。对富铌矿物的赋存状态开展研究,有助于查明铌的分布规律,提高铌矿床选冶效率。然而,白云鄂博矿床的铌矿物种类繁多,且具分布分散、粒度小、成分和共伴生关系复杂等特点,如何精准识别和定位这些矿物并进行分类,往往给科研人员带来困扰。该团队针对这一问题,在白云鄂博碳酸盐样品的基础上,建立了铌矿物快速识别、精准定位和定量分析方法。通过电子背散射图像灰度阈值校正、两次图像采集和两次能谱采集,极大地缩短了对铌矿物识别和定量分析的时间,15分钟即可实现118平方毫米区域内微米级铌矿物的快速识别和精准定位,整个薄片尺度可在3小时内完成。基于自动标记区域的能谱定量分析数据,结合主成分分析(PCA)统计学方法,即可实现不同铌矿物的准确分类。该方法也可用于稀土矿床中稀土矿物、天体样品中微细定年矿物等在大尺寸范围内的快速识别、精准定位和分类。   嫦娥五号月壤具有细小、珍贵、颗粒多、成分复杂等特点,平均粒径不足50微米。获取如此细小颗粒的全岩成分,是对微束分析技术的一次挑战。传统方法通常运用电子探针分析获取矿物平均成分,用面积法统计矿物含量,再结合矿物密度,计算出月壤的全岩成分。然而,月壤矿物(如橄榄石和辉石)普遍发育显著的成分环带,为矿物平均成分统计带来很大的不确定性。因此,传统方法不仅效率低,误差也大。   针对这一问题,该团队建立了单颗粒月球样品全岩主量元素无损分析方法。他们首先使用 MAC国际标准矿物为能谱定标,检测限为0.1 wt%,对于含量1 wt%的元素, 分析精度优于2-5%。在此基础上,通过能谱定量mapping技术,直接准确获得矿物的平均成分,再结合矿物含量与密度,最终可确定单颗粒月壤的全岩成分。将新方法运用于月球陨石NWA4734号样品,在误差范围内与其他化学分析方法的推荐值一致。该新方法已成功应用于嫦娥五号月壤样品研究。由于该方法不受样品形状的限制,不仅可用于月球、小行星、火星等珍贵样品的全岩成分分析,还可以针对薄片尺度内任意形态微区开展局部全岩成分分析。   扫描电镜技术在地球和行星科学领域分析仪器中具有不可替代的地位,随着搭载附件和软件的提升,其分析技术开发和应用将具有无限可能。将扫描电镜与大数据分析技术相结合,建立更为高清、高效、精确的图像和成分分析方法,是扫描电镜技术发展的重要方向。   研究成果发表于国际学术期刊Microscopy Research and Technique, Atomic Spectroscopy,Journal of Analytical Atomic Spectrometry上。研究受中科院地质与地球物理研究所重点部署项目(IGGCAS-201901、IGGCAS-202101)、实验技术创新基金(E052510401)和中科院重点部署项目(ZDBSSSW-JSC007-15)联合资助。
  • Obitrap超高分辨质谱平台:多肽药物特立帕肽的定量分析
    多肽药物是介于大分子蛋白/抗体类药物和小分子药物之间的一 类重要的药物分子,因其生物活性高、靶向专一性高、选择性 高、毒副作用低等优点而被广泛应用于疾病治疗领域[1]。Ther mo Obitrap因其超高的分辨率,质量轴稳定性,已经广泛应用 在了多肽药物结构表征中。Obitrap 作为高分辩还具有极高灵敏 度和线性范围,因此也被越来越多的应用到药物的定量研究中。  PTH 是甲状旁腺主细胞分泌的由84个氨基酸组成的多肽类 激素,其对于维持钙磷代谢的稳定起着至关重要的作用。 特立帕肽(SVSEIQLMHNLGKHLNSMERVEWLRKKLQDV HNF,4117.7 Da)是一种人工重组合成的人PTH 1-34多 肽,是第一个被美国食品药品监督管理局(Food and Drug Administration,FDA)批准的抗骨质疏松性骨折的骨合成药物。 Thermo Scientifific Q Exactive Focus 四极杆 Orbitrap 组合型质 谱仪专为常规分析应用而设计,最高分辨率为7万,最大分辨 率12Hz,可以在同一系统中同时实现准确可靠的定性和定量分析。  Obitrap Fusion Lumos是赛默飞世尔科技在2015年推出的三合 一的静电场轨道阱超高分辨质谱仪。Lumos搭载的分段式四级 杆技术(Advanced Quadrupole Technology,AQT)使离子传 输效率至少提高了 2 倍,超高场的Obitrap拥有50万分辨率和 20Hz的超快扫描速度,使Lumos在具有极佳的灵敏度同时,还 拥有稳定性和动态范围。  本实验将基于两款Obitrap高分辩质谱Q Exactive Focus和Obit rap Fusion Lumos建立多肽药物特立帕肽的定量分析方法,考 察高分辩质谱Obitrap的定量能力。  实验结果  1、特立帕肽标准品在Focus,Lumos上的线性与准确度。  用稀释剂(含0.1ug/μL BSA,1% FA,5% ACN)的稀释剂逐级 稀释特立帕肽标准品,配置成一系列浓度标准品,上样分析。 结果表明,Focus对特立帕肽的定量下限为50 pg/mL, 上样5μL,上柱约60 amol,标准曲线线性良好,R2=0.997,标 准曲线各点回算的浓度在理论值的15%以内。  特立帕肽的LOQ点在Focus和Lumos上的提峰图如图,峰型良 好,信噪比S/N10,重复5针的RSD10%,表现出了 良好的稳定性。图 Focus,Lumos上LOQ的峰图  2、特立帕肽血浆样品在Lumos上的线性与准确度。   同时在Lumos上考察了特例帕肽血浆样品的定量下限。取150 μL的空白人血浆,加入一系列浓度梯度的特立帕肽标准品,配 置成血浆标曲,用1:6体积的75% 乙腈沉淀后,离心去上清, 挥干,复溶后进样。 结果显示,Lumos对于基质复杂的血浆样品仍表现出良好的线 性,精密度,稳定性。特立帕肽最低定量下限为50 pg/mL,线 性范围50 pg/mL-50 ng/mL,1000倍的线性范围,上柱 量约60 amol,标曲各点Diff值 10%。  结论 本文分别在Obitrap Focus,Lumos上建立了大分子多肽类药物 特例帕肽的定量分析方法。结果表明,高分辩Obitrap对特立 帕肽表现出良好的定量能力,定量下限可以分别达到上柱60 amol,24 amol。同时,对于基质更为复杂的血浆样品,Lumos 上可以达到定量下限上柱60 amol,灵敏度满足临床上对特立帕 肽的检测要求。Obitrap作为高分辨质谱,在拥有超高分辨率的 同时,兼具出色的灵敏度和稳定性,可以应用大分子多肽类药 物的定量分析与检测。
  • 让科研变得常规,让常规变得高级-GC Orbitrap/MS在新污染物分析中的应用
    2022年国家颁布的《新污染物治理行动方案》中指出,新污染物是指新近发现或被关注,对生态环境或人体健康存在风险,尚未纳入管理或者现有管理措施不足以有效防控其风险的污染物。与此对应的是,国际上一般认为新污染物(Emerging contaminants, ECs)是那些仅在过去二三十年中因缺少能够在复杂基质中检测痕量浓度(μg/L水平)的分析方法而被广泛研究的环境污染物。因此,色谱和质谱技术的进展是推进新污染物研究的前提和关键。例如,从首次使用GC/MS检测地表水中的药物到使用LCMS检测地表水中更广泛存在的新污染物就花费了27年。美国著名化学家Diana S. Aga在一篇综述文章中,就表达了这一观点[1]。Aga通过回顾过去20多年来 3500多篇关于ECs的论文,发现相关研究近年来呈指数级增长趋势(图1),在这一过程中也见证了仪器技术的飞速发展(图2)。△图1 有关新污染物研究的年度发表文章数量△图2 仪器发展与新污染物分析的重要里程碑MoreDiana S. Aga瑞士联邦环境科学与技术研究所(ETH/EAWAG)博士后研究员,现任美国布法罗大学教授被授予国家科学基金会职业生涯奖Journal of Hazardous Materials期刊编辑团队一直致力于基于HRMS开发高效的非靶向分析(NTA)工作流程,从发现环境中的新污染物到受影响生物体中代谢物的轮廓分析 基于HRMS的NTA分析是当下的热点,也是未来的趋势。时任EAWAG负责人的Juliane Hollender博士认为,具有越来越高分辨率的质谱与LC和GC的联用技术的发展,结合高效能的算法策略,能够大大拓宽分析窗口,实现越来越复杂的数据处理,这预示着NTA在确定污染物的“优先关注清单”和监管评估中具有巨大潜力[2]。与此如出一辙,中国科学院生态环境研究中心的江桂斌院士团队通过研究认为,效应导向分析方法(EDA)的应用在确定优先关注的新污染物研究中非常关键,而HRMS对中未知活性组分的非靶标分析具有重要作用。同时考虑到基质的复杂性,一般的指导性原则是,分析环境样品和生物样品的质谱分辨率应该分别不低于30000和100000[3]。Juliane Hollender瑞士联邦环境科学与技术研究所(ETH/EAWAG)水产科学技术部门负责人团队一直致力于地表水、地下水及废水等污染物分析及处理等研究她的环境化学研究整合了如Orbitrap的高分辨质谱、色谱及生物转化等其他学科在她最近的研究中,被引用最多的论文集中在:环境化学、废水、风险分析、质谱分析和鉴定等Orbitrap-HRMS同时具有优秀的定性与定量能力,能够很好的应对复杂环境基质中多种痕量物质分析所带来的技术挑战,非常适合环境新污染物的靶向分析和非靶向分析。GC-Orbitrap/MS作为LC-Orbitrap/MS的补充,两者结合可以实现复杂环境样品中更多污染物的研究与分析。GC-Orbitrap/MS出色的稳定性和易操作性,结合赛默飞气质产品的经典黑科技—NeverVent技术与PPINICI技术,让从事新污染物的科学研究变得更常规,让从事新污染物的常规分析变得更高级。△Orbitrap Exploris GC 系列 01靶向分析方面德国霍恩海姆大学的Kerstin Krä tschmer评价了GC-Orbitrap/MS在SCCPs分析中的性能[4]。出色的分辨率能够显著区分来自MCCPs及PCBs的干扰,从而提高定量的准确性,同时也可以弱化色谱分离(图3、表1)。出色的灵敏度也为SCCPs的定量分析带来便利(表2)。△图3 SCCPs(黑色)、MCCPs(红色)与PCBs(蓝/绿色)△表1 SCCPs、MCCPs与部分POPs定量离子及所需的最低分辨率Rmin(5%峰高)More注:若将表1中Rmin换算成除磁质谱外的HRMS分辨率计算方式(FWHM),则HRMS需要具备至少两倍于Rmin的分辨率能力。 ▽表2 与其他已发表方法相比,GC-Orbitrap/MS得到的检测限(单位:pg/μL)(点击查看大图) 02非靶向分析方面在Juliane Hollender率先提出的基于LC-HRMS鉴定未知化合物的评级体系基础上(文章被引次数1136),美国纽约州立大学Steven C. Travis与耶鲁大学Jeremy P Koelmel分别提出了基于GC-Orbitrap/MS技术的未知化合物鉴定评价体系[5][6]。该体系旨在为GC-HRMS产生的大量化学数据提供赋值置信度的化学注释标准化方法,从而传达对定性结果的信心。△图4 未知化合物注释评价体系(点击查看大图) 来自荷兰乌得勒支大学的Hanna M. Dusza利用GC-Orbitrap/MS技术开展羊水中非极性内分泌干扰物EDCs的靶向与非靶向分析研究[7]。文中提到,靶向分析显示足月羊水中存在42种已知的EDCs,包括二噁英和呋喃、多溴二苯醚、农药、多氯联苯和多环芳烃。非靶向分析显示有14110个特征,其中3243个与谱库匹配。数据过滤策略初步确定了121种化合物。进一步的数据挖掘和电子预测共发现69例疑似EDC。选择其中14种化学品进行确认,12种具有生物活性。△图5 EDCs研究技术路线(点击查看大图) 本文总结 借用Juliane Hollender的观点:基于HRMS的非靶标分析在环境领域中的应用时代已到来。这一观点也可以从利用GC-Orbitrap/MS技术发表的文献中,环境领域的应用位居第一来佐证。更多有关GC-Orbitrap/MS技术在新污染物领域的方案,请拨冗垂询!
  • 圆满落幕!环境新污染物分析检测创新技术论坛!
    3月2日,天津分析测试协会与仪器信息网联合主办的环境新污染物分析检测创新技术论坛,圆满结束,现场讨论氛围热烈。来自中海油天津化工研究设计院有限公司的王琪主任作为特邀嘉宾,主持出席了本次大会,与此同时,6所天津知名高校的权威专家进行了报告分享。报告嘉宾:汪磊 (南开大学环境科学与工程学院 教授/博士生导师)9:00-9:30,汪磊教授就微纳塑料的检测方法进行了分享,系统介绍了环境微塑料的检测方法开发与应用,并分享了课题组最新的科研进展。 报告亮点:微、纳塑料的定量检测方法缺乏是长期制约其环境行为与风险研究的瓶颈问题。被广泛采纳的“消解-分离-显微计数”检测方法仅能提供微塑料的数量丰度,并且难于对微塑料污染水平和传输通量进行量化。相比之下,质谱检测方法可提供更为准确的质量浓度信息。“原位化学解聚-单体小分子质谱检测-聚合物总量回溯”就是这样一种可准确定量环境中痕量微塑料聚合物的质谱检测新方法。报告结束后,汪磊教授与各位线上听众进行了热烈的现场互动,部分问答如下:Q:汪老师好,食品中微塑料和环境中微塑料检测的差异点有哪些呢,谢谢。A:食品中微塑料如果来源于包装材料,可考虑直接检测包装材料的释放,要简单很多。Q:汪教授好,微塑料的溯源您有研究吗? A:溯源目前没有太成熟的方法,我们做了一个微塑料成分指纹谱用于灰尘中微塑料溯源的工作,正在投稿,但也仅能针对行业溯源,也就是说来自纺织业的和非纺织业的。Q:汪教授您好,可以检测植物的根系和叶片中的微塑料吗?A:可以,但限定聚合物种类。实际环境样品很难测到,通常浓度不高,这部分我们是用的实验室培养的拟南芥,是不同剂量的胁迫,现在用的是荧光微塑料,但是还是想再进一步的进行定量检测。Q:汪老师好,做PLA微纳米塑料的定量时,怎么去考虑纳米塑料与环境微生物或者微生物的作用?以及这种作用对检出值的影响。A:最主要困难是乳酸背景值高,其他的影响不太大;因为加热碱消解加SPE。报告嘉宾:张晓丹 (安捷伦 分子光谱应用工程师)9:30-10:00 , 安捷伦张晓丹老师分享了安捷伦8700 LDIR 激光红外成像——生物体中微塑料全自动快速定性及定量分析,主要介绍了安捷伦公司利用8700LDIR激光红外成像技术。据介绍,该技术开发了专门的微塑料测试全自动解决方案,用户仅需将处理好的样品滴至标准的反射窗片后,软件即可自动完成颗粒的识别、定性测试统计以及粒径统计等。报告嘉宾:刘青 (天津科技大学 博士后/助理研究员)10:00-10:30,刘青老师为我们介绍了植物对有机磷酸酯的转化途径及机理研究,利用高分辨UHPLC-orbitrap-HRMS-MS进行非靶标分析识别了OPEs在植物体内的转化产物。3种OPEs共检测出25种产物,包括羟基化产物、水解产物、还原产物,以及多种结合态产物。Q:刘青博士,有机磷酸酯测定的质量控制如何把控,背景干扰的去除?A:有机磷酸酯的前处理过程尽量避免接触塑料制品,如果是环境样品 我们是有个专门的实验室只做环境样品的分析 前处理的质控我们会用氘代物质做一个回收率的监控。Q:刘青博士,对于低于检出限的有机磷酸酯测定结果,如何定值?A:如果是环境样品监测低于LOD 一般我们就认为是未检出;如果出于统计的目的当 检测值低于MDL时 用 MDL的值 除以 2代替。报告嘉宾:刘宪华 (天津大学 教授)10:30-11:00,刘宪华教授为我们分享了微塑料的分析测试及其环境影响研究。报告亮点:在实际环境中,微塑料和其他污染物的复合污染是普遍存在的环境污染现象,因而研究环境中微塑料介导的复合污染物质与生物体之间的相互作用具有重要现实意义,本报告以微塑料、抗生素和重金属在土壤、水体和沉积物等典型介质中的复合污染为研究背景,介绍了其中涉及的分析测试方法和环境影响表征手段。报告嘉宾:穆莉 (农业农村部环境保护科研监测所 副研究员)11:00-11:30 ,穆莉老师分享了典型纳米材料的环境识别技术及植物风险效应研究报告亮点:针对纳米材料分类、用途及存在的环境问题,介绍典型纳米材料的环境识别技术,包括分离提取技术以及相关的多种检测表征手段,进一步,介绍典型纳米材料属性对植物毒性影响的组学分析技术,为纳米材料科学合理应用提供科学技术支持。报告嘉宾:王捷 (天津工业大学 副院长/教授)11:30-12:00,天津工业大学的王捷副院长,为我们带来了关于膜基微流控耦合系统应用于痕量污染物检测研究的报告内容。报告亮点: 用于监测水中痕量污染物的传统技术存在例如检测成本高、周期长,技术门槛高等问题。因此迫切需要开发简单、廉价和灵敏度高的方法实现环境中有毒环境污染物的高效检测。基于微流控芯片的传感检测平台是近年新兴的检测技术。本报告围绕膜基微流控耦合系统展开研究,通过将不同的功能膜与微流控芯片合理的设计耦合实现不同的检测功能,具有所需样品少、测试时间短、灵敏度高的特点。本会议回放视频将在会议结束后1-3天内上线,可添加助教微信进入交流群。微信:13260310733
  • 生物惰性液相质谱联用系统提升寡核苷酸定量分析性能
    样品流路中分析物与金属表面相互作用引起的金属吸附是寡核苷酸分析中的主要问题之一。使用传统的 LC系统(基于不锈钢材质)通常会导致峰形不佳、灵敏度和定量性能受损。本文介绍了使用为解决金属吸附问题而开发的 Nexera XS inert系统分析寡核苷酸的示例。对灵敏度、定量性能和残留进行了评估,结果显示,与在流路中使用不锈钢的 HPLC 系统相比,该生物惰性系统在整体性能上明显改善。Nexera XS inert系统对金属配位化合物表现出优异的分析性能。通常用于 HPLC 流路的不锈钢 (SUS) 具有出色的耐压性,但含有磷酸基团的化合物可以通过金属配位作用与润湿不锈钢表面吸附。金属吸附会对峰形、检测灵敏度和重现性产生负面影响,并降低定量分析的性能。一般通过重复注入高浓度样品来抑制吸附,但这种方法既费时又昂贵。另一种方式是使用含有螯合剂的溶液来抑制吸附。但是此方法不适用于 LC/MS 分析,因为它可能导致污染和灵敏度降低。为了评估金属吸附抑制效果,采用常规HPLC系统(Nexera XR)和生物惰性UHPLC系统(Nexera XS inert)进行分析,并分别使用不锈钢色谱柱和无金属色谱柱。寡核苷酸的反相色谱分析中通常采用离子对试剂,本实验中使用HFIP(1, 1, 1, 3, 3, 3-六氟-2丙醇)和DIPEA(N, N-二异丙基乙胺)。样品信息:序列:5'-dG-dC*-dC*-dT-dC*-dA-dG-dT-dC*-dT-dG-dC*-dT-dT-dC*-dG-dC*-dA-dC* -dC*-3',(*) 表示 5-C 或 5-U 甲基化 (d) 2'-脱氧核苷分子量:6431.72色谱及质谱条件:略。图 1 显示了使用 Nexera XR 和不锈钢色谱柱以及 Nexera XS inert和无金属色谱柱分析的 10 ng/mL 标准寡核苷酸溶液的色谱图。与 Nexera XR 相比,Nexera XS inert 的峰强度增加了约 1.7 倍。图1 寡核苷酸标准溶液(10 ng/mL)的MRM色谱图图2 (a) Nexera XR,(b)Nexera XS inert 交叉污染比较分析浓度为1000 ng/mL的寡核苷酸溶液后,立即将样品溶剂水作为空白进样以评估残留情况。图2(a)显示了Nexera XR空白分析的色谱图,图2(b)显示了Nexera XS inert空白分析的色谱图,可以看到两者的残留水平分别为0.0790%和0.0033%。这些结果表明,Nexera XS inert系统显著抑制了金属吸附并最大限度地减少了交叉污染。样品流路中分析物与金属表面相互作用引起的金属吸附是寡核苷酸以及其他金属敏感化合物分析中的主要问题之一。Nexera XS inert在样品接触流路中使用生物惰性材料,对易被吸附的化合物具有出色的峰形、分离度、灵敏度、重现性和定量性能。而且,该系统耐压超过100MPa,适用于超快速分析,显著提高实验室分析通量。Nexera XS inert系统与MS的结合是分析金属敏感化合物的理想解决方案。本应用中使用的仪器(Nexera XS inert+LCMS-8060)参考文献:1、LCAV-0001-0274,Improvement of Quantitative Performance in LC/MS Analysis of Oligonucleotides using Nexera XS inert本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 大化所高通量多重蛋白质组定量分析方法研究获进展
    近日,中科院大连化学物理研究所王方军博士、邹汉法研究员等人在高通量多重蛋白质组定量分析方法研究方面取得新进展,发展了一级质谱(MS1)谱图中六种不同蛋白质样品同时规模化定量分析的同位素标记方法,并将该方法应用于细胞蛋白质合成-降解周转更新分析,分析通量是常规同位素标记方法的三倍,研究成果发表在自然出版社新创立的综合性刊物《科学报告》(Scientific Reports, 2013, 3, 1827. doi: 10.1038/srep01827)上。  基于一级质谱(MS1)的蛋白质组学定量分析由于定量精度高,是现今蛋白质组学定量分析中应用最为广泛的分析技术。由于同位素标记的限制,现有的方法最多可以在一次液相色谱-质谱联用分析中定量三种不同的蛋白质样品,极大限制了蛋白质组学定量分析的通量。王方军博士、邹汉法研究员等人将体内氨基酸同位素标记方法与体外二甲基化同位素标记方法进行有机组合,实现了六种不同蛋白质样品的差异标记并在单次实验中实现了相对定量分析。该六重同位素标记策略还可以应用于细胞中蛋白质的合成及降解速率的高通量分析,成功测定了HeLa细胞中1365个蛋白质的合成-降解周转更新时间。此外,该工作中使用的基于MS1六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件系统也由我所自主开发,是国际上首个可以同时定量六个不同蛋白质样品的软件系统。Quant-ArMone 六重蛋白质组学定量及蛋白质周转分析软件示意图HeLa细胞内蛋白质降解动态拟合曲线示例
  • 第一届近红外纤维定量分析比对试验结果公布
    p  近红外检测技术日趋成熟,在很多行业有了广泛的应用。对纺织品领域而言,随着FZ/T 01144-2018《纺织品 纤维定量分析 近红外光谱法》的发布和实施,近红外技术的应用也进入了快车道。不过,目前近红外技术在纺织检测领域的应用仍然处在验证和建模研究阶段,使用机构和单位主要是一些大学,研发机构,规模较大的第三方检测机构等,大部分处于探索和尝试阶段,没有真正地用近红外检测技术进行检测并出具检测报告,主要原因还是担心出具的数据不够准确,模型不够稳定,无法鉴别出异常样品等。/pp  因此,为了更好地了解各家单位和机构近红外设备的使用情况,加强各机构之间的互动和交流,推动近红外检测技术在纺织品检测领域更广泛地应用。受中国仪器仪表学会近红外光谱分会的委托,上海英柏检测技术有限公司主办了第一届近红外纤维定量分析的比对试验。/pp  本次比对试验由上海质量监督检验技术研究院纤维检验所作为独立第三方,承担准备比对试验用样品、样品制备、样品邮寄、数据收集、化学法测试安排和数据收集汇总等工作 比对样品的化学法测试结果由上海市质量监督检验技术研究院、绍兴中纺联检验技术服务有限公司、浙江中纺标股份有限公司三家机构进行独立测试并提供数据。/pp  此次共有11家实验室机构参加比对试验,基本涵盖了目前纺织品检测领域有近红外设备且已建立了自有模型的机构。参加本次比对试验的机构(排名不分先后)有:上海纺织集团标准检测有限公司、福建省纤维检验中心晋江检验部、天纺标检测认证股份有限公司、上海天祥质量技术服务有限公司、上海英柏检测技术有限公司、赣州市检科院、广州市纤维产品检测研究院、青岛市产品质量监督检验研究院、深圳市英柏检测技术有限公司、上海冉紫实业有限公司、中山海关技术中心。/pp  本次比对试验参加机构所用到的仪器品牌及型号(排名不分先后)有:JDSU Smarteye 1700便携式近红外分析仪、长沙普测T-NIR、冉紫实业RZNIR 7900、聚光 SupNIR-1520 TM、珀金埃尔默PE 9700、冉紫实业RZNIR 5600、聚光SupNIR-1500、聚光SupNIR-1520 、赛默飞世尔 Antaris II、布鲁克 Tango-R。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 645px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/74bf4692-9aa0-4a06-bf43-a3a885806fa5.jpg" title="微信图片_20200624100859.png" alt="微信图片_20200624100859.png" width="450" height="645" border="0" vspace="0"//pp  此次比对试验选择市场上使用比较普遍的三种模型(棉/氨纶,聚酯/氨纶,棉/聚酯)进行,每个模型选择三块样品参与比对。比对试验采用Round Robin Test方式进行。由第三方独立机构先将样品寄给lab1,并告知lab2的地址和联系人,lab1在规定的时间内完成比对试验,并上报结果给第三方独立机构后将样品寄给lab2,以此类推,直至所有的机构都完成比对试验,由最后一家机构将样品寄回第三方独立机构 在比对试验进行中,试样不得破坏。在循环传递的过程中,后一家机构须对寄到的样品进行检查,如果发现样品被损坏,需第一时间告知主办方,同时比对试验终止,此次比对试验宣告失败。/pp  比对测试的数据比对方式是采用近红外方法与传统方法两者的数据进行比较,理论上可以认为,近红外方法的试验数据越接近传统方法的试验数据时,比对结果更优,反之,则比对结果更劣。当然,虽然传统方法的试验数据由三家机构提供,取平均值,但也仍然不排除有偏差的可能性,因此,即使是理论上的推断,仍然建议依据此数据得出的评价结果仅供参考。/pp  比对试验执行标准:FZ/T 01144-2018《纺织品 纤维定量分析 近红外光谱法》 参考值执行标准:GB/T 2910.11纺织品 定量化学分析 第11部分:纤维素纤维与聚酯纤维的混合物(硫酸法)、FZ/T 01057(部分)纺织纤维鉴别试验方法、FZ/T 01095-2002 纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法。/pp style="text-align: center "strong比对试验近红外法试验结果/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 150px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fe216ded-f19a-4618-81f8-605275fc29f0.jpg" title="01.png" alt="01.png" width="600" height="150" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 151px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fe4957b4-e092-4865-a9e0-65c497d04ff6.jpg" title="02.png" alt="02.png" width="600" height="151" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 168px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/376e4545-1eab-46f7-86f8-e6e57de959f2.jpg" title="03.png" alt="03.png" width="600" height="168" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 169px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4c41878c-6bb1-4908-9cdd-71430f289d56.jpg" title="04.png" alt="04.png" width="500" height="169" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong比对试验传统方法试验结果汇总/strong/ppstrong/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 139px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/737deb51-d521-4d5d-8a0c-228b9e9228e9.jpg" title="05.png" alt="05.png" width="600" height="139" border="0" vspace="0"//pp  据介绍,本次比对试验目的在于各机构之间的技术交流,因此对于最终的数据只进行呈现,不对每个实验室的数据进行评价。各机构可根据各自实验室的数据进行对比分析。/pp  不过,虽然不做具体的评价,但是从数据上观察,仍然可以得出一些普遍性结论供大家参考:从数据的一致性和稳定性方面,进一步验证近红外法适用于纺织品纤维定量分析 棉/氨纶,聚酯/氨纶的近红外方法的数据与传统方法的数据差异较小,且大部分机构间的数据一致性较好 在这三个模型上,不同品牌和型号的仪器都有可能得到较好的测试结果,相同品牌和型号的仪器也可能得出一致性较差的测试结果,说明检测设备在满足基本参数条件下,更多地取决于建模样品的选取,建模过程的控制,建模方法的选择。/ppbr//p
  • 重点新污染物管起来,潜在的新污染物怎么办?
    《重点管控新污染物清单(2023年版)》(以下简称《清单》)自实施以来,14类重点新污染物按照国家有关规定,采取禁止、限制、限排等环境风险管控措施,相关管控实现有单可循,有据可依。随着重点新污染物关注度不断提升,潜在的新污染物如何监测?记者就此采访了国家环境分析测试中心(以下简称分测中心)污染调查评估研究室主任杜兵博士。在《清单》中第五条明确指出,将根据实际情况实行新污染物的动态调整。“新污染物是指排放到环境中的具有生物毒性、环境持久性、生物累积性等特征,对生态环境或者人体健康存在较大风险,但尚未纳入管理或者现有管理措施不足的有毒有害化学物质。主要包括抗生素、持久性有机污染物、内分泌干扰物和微塑料等。除了《清单》中明确的14类重点管控新污染物外,还有社会关注度较高的微塑料、以及邻苯二甲酸酯类、有机磷酸酯类、紫外吸收剂、有机锡等其他潜在的新污染物。”杜兵介绍。“目前已有29个省(自治区、直辖市)和新疆生产建设兵团正式发布了新污染物治理工作方案。部分省市区还提出动态发布新污染物清单的要求,这意味着在《清单》之外,将可能会有其他新污染物被关注并补充进来,国家及省级的管控方案将形成合力,推动建立健全新污染物治理体系。”记者注意到,《上海市新污染物治理行动工作方案》就“点名”了《清单》外的内分泌干扰物——双酚A等,提出其进行环境风险筛查。《海南省新污染物治理工作方案》则与持续推进的《海南省“十四五”塑料污染治理行动方案》相结合,在《清单》外还重点关注微塑料等新污染物。当前,在开展化学物质基本信息调查和优先评估化学物质详细信息调查之外,一些省区市也提出要开展环境筛查性监测,以发现在环境中潜在的新污染物。如何务实管好重点新污染物的同时,又落实好新污染物治理行动方案中关于“筛、评、控”和“禁、减、治”的工作要求,筛选出潜在的新污染物?“现在的难点在于如何将高暴露、高风险的潜在新污染物对应的化学物质,从数以万计的化学品中识别、筛选出来。”杜兵表示。当前,基于监测的新污染物调查筛查主要有两个途径:一是列出调查清单,通过定量方法对关注区域开展调查,通俗地讲,是带有“目标性”地判断某种新污染物在环境介质中是否存在。然而,如果调查的清单中没有环境介质中赋存的新污染物,将很难被管理人员发现并引起注意。另一方面,则是使用基于高分辨质谱的高通量方法进行筛查,但目前在前处理、数据采集、谱库和筛查方法学缺乏统一标准,不能准确定量,筛查结果“千人千面”,不同调查机构的定性和定量结果缺乏可比性。杜兵介绍,国家环境分析测试中心基于轨道阱质谱、飞行时间质谱等高分辨质谱技术,开发了基于环境管理需求的高通量靶向非靶向筛查准定量技术。“我们开发了适于不同类别仪器的广谱低损的前处理方法,通过不同离子化模式和数据采集模式的组合,如气相色谱高分辨质谱使用电子轰击电离(EI)、化学电离(CI)等电离模式,高分辨全扫描和二级离子扫描等数据采集模式;液相色谱高分辨质谱使用正负模式电喷雾电离(ESI)模式,数据采集使用数据依赖采集(DDA)、数据非依赖采集(DIA)等模式,开发高分辨全谱系谱库,开展靶向非靶向分析。使用DDA数据开展高响应污染物靶向/非靶向分析。使用DIA数据采样解卷积模式开展低响应污染物靶向/非靶向筛查,并辅助定量。”他介绍。为了保证能够尽可能地筛查出已知的新污染物,分测中心并未“单打独斗”,而是与多方“打好配合”。在数据解析层面,分测中心同科研院所、合作厂商紧密合作,充分借鉴当前不同理论框架的非靶向筛查技术,形成数据合力,获得当前技术水平下的优化结果。广泛筛查后,如何对潜在污染物进行更精准的定量分析?杜兵介绍,对筛查出的环境污染物,还会与国内外主要管控名录对照,结合毒性效应和暴露水平,按关注度水平和确认程度水平进行优先级排序,渐次建立高分辨谱库,形成一套基于气相色谱/液相色谱—高分辨质谱技术和统一的稳定同位素标记内标体系和广谱低损的前处理方法相结合的定量技术,可实现跨仪器平台的高通量定量数据的可比分析。杜兵表示,新污染物从被科学家关注到实施监管治理中存在“时差”,往往科学界对于新污染物的反应更敏锐,而实际上传递到管理层面则需要较长周期。“及时关注科研成果,对判断存在较大的生态风险或人体健康风险的新污染物及时纳入筛查清单,将有助于管理部门提前研判相关新污染物问题。”“新污染物治理是新时代新形势下的新问题,当前,被纳入管理视野时间较短。因而,当前新污染物调查监测能力呈现‘头重脚轻’,省市级生态环境监测力量不平衡、不充分突出。地方仍需进一步夯实相关监测力量,国家及科研机构检测力量也可作为地方工作的补充支撑。”他表示。记者了解到,分测中心自2021年以来,已围绕新污染物监测试点开展多项工作。一方面,健全了新污染物监测技术体系,建立了全系列重点管控新污染物监测技术方法和新污染物高通量筛查准定量技术方法,编制了新污染物调查监测系列作业指导书,明确了新污染物监测调查中样品的采制留存测等标准,并与多家单位联合,对相关方法进行了技术验证。据杜兵介绍,建立的方法已成功运用于分测中心2022年的新污染物试点监测工作中,完成了长江全流域200余个点位,3000余样品的检测,涉及全系列重点管控新污染物和近600种潜在新污染物指标。调查环境介质包括地表水、地下水、污水、饮用水水源地及海水等。初步掌握了长江流域新污染物分布浓度水平及特征情况,为后续掌握长江流域新污染物的重点指标、重点行业、重点区域,分析潜在来源和预警工作奠定了数据基础。另一方面,分测中心还组织了新污染物调查监测分析测试线上技术培训,涵盖多种重点管控新污染物分析测试技术要点以及风险评估技术等内容。生态环境监测系统近300位技术人员参加了培训。此外,分测中心还开发了新污染物调查监测外部质量控制技术,研制了7种新污染物质控样品,开展了首轮生态环境监测系统新污染物实验室间比对工作,在全国范围内开展土壤中的全氟、六溴环十二烷这两类新污染物的能力验证活动。图为分测中心新污染物调查监测团队杜兵表示,分测中心还将进一步优化和完善新污染物分析测试方法技术体系,持续跟进国家和地方生态环境管理部门新污染物治理和调查监测工作。作为生态环境监测系统“专精特新”的技术力量,分测中心将为全面支持新污染物治理行动提供更有力的管理支撑、更有为的政策咨询和更有效的技术服务。
  • 全球首台红外微定量分析仪Direct Detect问世
    - Bradford、BCA太过繁琐? UV测蛋白结果不准确?- 全球第一台红外微定量分析仪Direct Detect - 2ul样本、1分钟检测、无需染色,准确读取蛋白定量结果Direct DetectTM全球第一台基于红外原理的生物分子微定量分析系统,只需要2ul样本及空白对照(Blank),就可以直接获取结果。无需样品处理,无需每次制作标准曲线,无需比色杯、没有废液。Direct DetectTM系统直接基于酰胺区在红外吸收光谱分析,无需考虑氨基酸的组成、染料性质、氧化还原电位这些因素,避免了比色法分析的缺陷,可以获得更加准确的结果。蛋白、脂肪、碳水化合物以及核酸都有可被区分的特定红外吸收光谱,所以您可以很轻松实现复杂混合物各种组分浓度的准确分析。浏览Direct Detect中文产品手册更多详情,请访问:www.millipore.com/directdetect 产品技术支持热线:400-889-1988Email: china.marketing.online@merckgroup.com
  • 只会半定量分析?来看WB的灵活运用吧
    WB实验是我们平时最常接触到的实验类型,也是最经典的免疫学实验,每年写WB实验技巧的文章,真是让人看花了眼,如果你厌倦了老生常谈的实验技巧,不如来看看我们今天的拓展,WB在半定量分析之外的妙用吧。 一、目标蛋白构象结合功能分析WB 用于构象分析,主要基于其不同构象形式时分子量所发生的变化,比如不同的寡聚、翻译后修饰、配体结合等情况。还原和非还原型电泳分析链间二硫键,并判断蛋白聚合情况;抗体表位分析法初步判断蛋白空间结构;利用(N - 端或 C - 端)抗体研究蛋白异构体及翻译后酶切修饰;更重要的是,WB 等方法获得的是蛋白在寡聚、结合配体、底物、信号标签等生理条件下,其分子量的动态变化,从而将蛋白结构研究与功能研究有机结合。泛素化-蛋白酶体系统对于错误蛋白降解具有重要意义。上图显示 Nrf2 蛋白在泛素连接酶作用时间延长后,泛素化程度逐渐增加。若将各时间点的 Nrf2 蛋白结构解析,即可将该蛋白的结构研究与功能研究相结合。在 Virology 的这篇文献中,作者发现蛋白酶体抑制剂 MG132 和 lactacystin 可显著降低猪 II 型圆环病毒(PCV2)早期感染的滴度,并通过对泛素基因的沉默实验,发现其也显著降低 PCV2 滴度,由此推断泛素 - 蛋白酶体系统是 PCV2 的早期复制所必须的。 二、磷酸化信号分析磷酸化是细胞信号系统的重要调节方式,特异的磷酸化抗体可以用于:分析信号分子磷酸化水平,从而与其功能研究建立联系;分析不同磷酸化位点对于信号分子功能的影响,比如 p53 总磷酸化水平与不同位点磷酸化水平对转录的调控,以及与癌症发生发展之间的联系。Cai 等在JBC上发表的文章,揭示了微小RNA在肿瘤发生中的调节作用。研究发现微小RNA miR-17/20a 靶向抑制 p53 的核心激酶DAPK3(死亡相关蛋白激酶 3)的表达,去除这些微小 RNA 将导致依赖于 p53 的微小RNA转录抑制被去除,从而形成一个正反馈环,促进肿瘤形成,它们被称为原癌微小 RNA(oncomiRs)。C图清楚显示了当对 Hela 细胞转入 miR-17、miR-20a 或 miR-17/20a 拮抗剂后,DAPK3 蛋白表达增加,双链 DNA 不稳定性的标志物 ATM(Ser-1981)、p53BP1(Ser-25/29)蛋白丝氨酸磷酸化程度增高,而各自总蛋白水平并没有变化。D 图进一步确认了这些磷酸化水平升高是由 DAPK3 表达量升高引起的。p53 磷酸化水平升高将导致其抑制原癌微小 RNA 转录的水平下降,进一步提高 DAPK3 激酶的表达。该研究补充了原有的通过 E2F 家族蛋白激活 miR-17/20a 的负反馈调节通路。 爱必信的两款经典的WB产品,ECL发光液(abs920)和marker(abs924、abs922) 货号 品名 规格 abs50001 Annexin V-FITC apoptosis assay kit 50T/100t abs920 ECL化学发光检测试剂盒 2*250ml abs922 预染蛋白marker, 10-180kDa 500ul abs924 预染蛋白marker, 10-180kDa 2×250ul abs923 预染蛋白marker 500ul/5*500ul※ECL发光液是持久型,有效延迟淬灭时间。爱必信彩虹marker,经过与多种品牌对比验证,结果如图,看的见得优秀!Absin特色产品线(全部现货):WB相关:ECL发光液、预染marker、预制胶;IHC相关:二抗试剂盒、组化笔;IP/CoIP试剂盒;激动剂/抑制剂;血清、BSA、蛋白酶K、CTB、TTX、CEE;凋亡试剂盒;呼吸爆发试剂盒;ELISA试剂盒;重组蛋白;抗体: 二抗、标签抗体、对照抗体;定制服务(抗体/多肽/蛋白/标记/检测)... 爱必信(上海)生物科技有限公司联系邮箱:info@absin.cn公众平台:爱必信生物
  • 抗生素荧光定量检测仪-一款定量分析水产品药物残留的仪器2024实时更新
    型号推荐:抗生素荧光定量检测仪-一款定量分析水产品药物残留的仪器2024实时更新,抗生素荧光定量检测仪是一种高精度的分析仪器,主要用于检测和定量食品、药品及其他样品中抗生素的含量。该仪器在食品安全、药品质量控制和临床诊断等领域发挥着重要作用。 一、食品安全检测 在食品安全领域,抗生素荧光定量检测仪能够对肉类、水产等食品中的抗生素残留进行精确检测。这对于保障消费者健康、维护公共卫生安全具有重要意义,产品适用于水产养殖流通企业、农业系统、市场监督管理系统、出入境检验检疫、生鲜超市、农贸市场、农批市场、食堂、科研单位等行业 二、性能指标 1、一体化设计,集成孵育和检测功能同时进行,孵育完成直接检测; 2、全中文7英寸高清液晶显示,触摸屏操作; 3、Android系统,支持在线升级,可WIFI联网; 4、检测原理:荧光定量免疫层析法; 5、6通道设计,可同时进行一种或多种指标的检测,6个独立检测单元,检测效率高,并且互不干扰; 6、具有二维码自动识别系统,可直接识别检测项目、检测流程等信息; 7、仪器自带热敏打印机,检测结果可实时打印; 8、具有检测数据存储(存储数量不少于10000条)、查询、批量数据处理和打印功能; 9、仪器≥2个USB接口,可拷贝结果及原始数据,具有wifi接入模块,可通过无线连接网络实现数据上传; 10、仪器3分钟内达到工作状态(37℃),封闭系统,不受外界环境(光、热)干扰,工作环境温度:0-30℃; 11、相对极差≤10%; 三、水产品质量控制 该仪器用于检测水产品中药物残留含量,通过定量分析抗生素成分,帮助企业控制产品质量,满足法规要求。是一款荧光定量检测食品抗生素的仪器设备,主要检测呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林、磺胺类药物、氟喹诺酮类、氯霉素、四环素、氟苯尼考、喹乙醇等畜禽、水产品药物残留的定量检测;样品前处理简单,整个检测过程7min,可以多样品、多种类同时进行检测,大大提高批量定量检测的效率。 抗生素荧光定量检测仪是一种多功能的检测工具,它在食品安全检测、药品质量控制和临床诊断等多个领域中发挥着重要作用。随着对抗生素使用监管的加强和技术的发展,该检测仪将在相关领域中扮演更加关键的角色。
  • AFM-IR与FTIR巧妙结合:长春应化所实现聚合物纳米尺度定量分析!
    聚合物材料相对于传统材料如玻璃、陶瓷、水泥、金属而言是后起之秀,但其发展的速度及应用的广泛性却远远超过了许多传统材料,在当今世界乃至未来的世纪都充当着举足重轻的角色,已成为工业、农业、国防和科技等领域的重要材料,尤其是在开发新型替代能源、节约资源和保护生态环境方面更是发挥着不可替代的作用。但由于其分子量分布不均一的特性,很难实现准确定量分析, 近日,长春应化所高分子物理与化学国家重点实验室高分子复杂体系—多组分课题组通过AFM-IR与FTIR的巧妙结合,首次实现了聚合物纳米尺度定量分析。 红外光谱是聚合物结构分析的常用方法,但是其空间分辨率低于几个微米,对于微纳尺寸的相区无能为力。近年来,法国科学家Dazzi等人基于光热诱导共振现象,将原子力显微镜与红外光谱相结合,开发了原子力红外(AFM-IR)技术,空间分辨率达到50纳米,在各种纳米、微米结构的研究方面具有广阔的应用前景。然而由于多组分的聚合物体系大多存在相分离,难以获得在纳米尺度上组成均匀的标准样品,AFM-IR技术迄今未能应用于定量分析。  高抗冲聚丙烯(HIPP)是一种应用广泛的多相多组分聚合物合金,在其聚丙烯基体中分散着各种乙丙共聚物形成的具有核壳结构的橡胶粒子,迄今为止的研究认为这些橡胶粒子的硬核的主要成分是聚乙烯。  高分子物理与化学国家重点实验室苏朝晖课题组与埃克森美孚亚太研发中心的鲍培特博士合作,以AFM-IR技术研究HIPP不同相区中的化学组成,利用AFM-IR和傅里叶变换红外光谱(FTIR)谱图的高度一致性,以常规FTIR用普通的乙丙共聚、共混标样制作工作曲线,用于AFM-IR光谱的定量分析,第一次发现聚丙烯是一些HIPP体系中橡胶粒子的硬核的主要成分。  AFM-IR定量分析HIPP微相区组成示意图  这项工作最近在Analytical Chemistry上发表。这是中国研究人员在纳米红外领域发表的第一篇论文,也是世界上第一篇以纳米红外技术进行定量分析的论文。开发和引领纳米红外技术的Anasys Instruments认为应化所科研工作者建立的方法使复杂聚合物体系的纳米相区组成分析成为可能,是纳米红外技术领域的新突破。  该工作得到了埃克森美孚亚太研发中心的资助。
  • 《样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会》
    上海光谱联合广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心 共同举办《样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会》 由中国广东分析测试协会、中国广州分析测试中心,上海光谱仪器有限公司联合举办的样品前处理技术及痕量金属定量分析方法交流会于2008年11月28日在中国科学院广州分院学术报告厅顺利举行,中国广州分析测试中心李忠军处长受广东省分析测试协会、中国广州分析测试中心的委托,主持了本次交流会。 来自广东省100多个科研院所、质检、商检、卫生、农业、高校、企事业的230多位专家、学者、工程师和用户代表也参加了本次交流会。由上海光谱仪器有限公司多位产品经理和技术支持组成的团队为本次交流会提供了全面的服务和支持。 (来自各个领域的分析测试工作者踊跃参加此次交流会) 在现代分析测试技术中,样品前处理已经成为制约分析速度、分析质量和分析成本的重要因素。在多种萃取新技术中,快速溶剂萃取技术具有有机溶剂用量少、萃取速度快、回收率高等突出优点。但是,由于进口产品价格较高,制约了这一技术的推广与普及。 上海光谱仪器有限公司此次推出的SP-100QSE型快速溶剂萃取仪,是国家十五重大科技攻关项目,产品性价比远远优于进口产品。同时,广州分析测试中心和上海光谱应用研发中心的应用技术人员针对国内市场需求,开发了许多应用方法,为产品的推广与普及做了大量的基础工作。(广州分析测试中心和上海光谱仪器有限公司的工程师介绍前处理技术) 交流会上,以“样品前处理技术及痕量金属定量分析方法”为主题,做了多场专题讲座。中国广州分析测试中心工程师杨运云先生、上海光谱仪器有限公司应用工程师安强先生、中国广州分析测试中心工程师王畅女士及上海光谱仪器有限公司应用工程师王伟女士,分别做了主题为《固体样品前处理技术简介及加速溶剂萃取的原理和应用》、《SP-QSE系列快速溶剂萃取仪高温高压全自动样品前处理系统》、《原子吸收光谱法分析原理和分析技巧》及《原子吸收分光光度计结构、功能、使用、维护简介》的专题报告。专题报告对上海光谱仪器有限公司的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”的原理、应用方法、与国际上同类产品的比较等方面进行了学术上的分析,列举了大量的应用实验数据报告,提出了广泛的使用前景,引起了与会专家、学者、应用工程师和经销商的兴趣,上海光谱仪器有限公司的产品经理还一一解答了与会者的提问,许多参会者纷纷表达了求购、合作经营的愿望。 (上海光谱仪器有限公司研发生产的“SP-QSE100快速溶剂萃取仪”是目前国内唯一投产的商品化“快速溶剂萃取”设备,与国际同类产品相比,具有安全可靠、操作简便、物美价优等特点) 上海光谱仪器有限公司还在本次会议上,展示了获得2008BCEIA金奖的“SP-3800系列原子吸收分光光度计”,详尽的向参会者介绍了该产品的创新思想、技术特征、应用特点,许多代表踊跃索要产品样本和应用手册,表达了对国产分析仪器的尊重和支持。(上海光谱仪器有限公司技术支持人员在解答与会者的提问。) 此次交流会获得了广大分析工作着的积极响应,与会人数超过250人,无论是交流会规模,用户的反响的热烈程度、都是类似交流会少见的。此次交流会的成功举办,使上海光谱仪器有限公司更加坚定了“通过产、学、研、用合作,发展国产分析仪器”的信心,公司还将在近期通过与北京、上海、四川等地专业机构的合作,分别举办类似的技术交流会,使更多的用户了解发展中的国产优质分析仪器,支持中国分析仪器产业。 在提倡高效、节能、安全、环保的今天,上海光谱仪器有限公司积极响应市场需求、努力提升自身价值,踊跃参与国产仪器开发,本着“诚实诚信、用户第一”的原则,提供最优质的产品、最优秀的服务,为国产仪器事业做出自己的贡献。(撰稿:上海光谱市场部朱颖奇)
  • 【瑞士步琦】您最关心的近红外定量分析小知识我都有!
    红外定量分析小知识近红外分析作为一种二次分析方法,需要借助模型来对采集的近红外光谱进行计算,从而得到用户关注的指标的结果,可以简单地将这个模型理解成类似与指纹图谱的数据库,只要这个数据库足够全面,就能快速准确地提供分析结果。通常来说,初次接触近红外以及想要独立建立近红外定量分析模型的用户最为关心的问题就是:我需要多少个准备多少个样品才能建立起一个“能用”的模型呢?在回答这个问题之前,需要先了解近红外分析的工作流程。近红外分析的工作流程收集建模样品获取样品参考值采集建模样品的近红外光谱建立模型验证模型用于未知样品的分析日常分析与监测通过上述分析流程可以看出,之前提到的问题是对近红外这项分析技术基础但很核心的疑问。其实问题的答案也很简单,一句话概括就是足量的具有代表性的样品。虽然这个回答很简略,但其中包含的要点却不少。展开来说分为两方面:一个是足量的样品,另一方面是代表性的样品。这两点在GB/T 29858 《分子光谱多元校正分析通则》中有详细的描述:对于校正集至少需要 6 倍于建模潜变量(建模时的一个重要参数)大小的样品,当潜变量小于 4 时,样品数量不应少于 24 个。样品应包含所分析的成分。收集的样品成分含量变化范围应适当超过日常分析的范围(10 %-15 %)。收集的样品成分含量分布需服从均匀分布。对于验证集至少需要 4 倍于建模潜变量大小(与校正集潜变量相同)的样品,当潜变量小于 5 时,样品数量不应少于 20 个。收集的样品成分含量的跨度和标准偏差应是校正集的 95% 到 100% 之间。从国标中不难看出,建立一个分析模型至少需要接近 50 个具有代表性的样品,当然这只是最低的要求,如果想要获得一个更加稳健的模型,得到更为准确的分析结果,增加更多具有代表性的样品到模型中则是必不可少的。下期的近红外定量分析知识将为大家分享如何系统地评价模型的性能,欢迎关注步琦实验室服务号,及时获取最新信息。如果您在近红外仪器使用过程中还有其他问题,也可通过下方的联系方式告诉我们,会有专业的技术人员竭诚为您答疑解惑。
  • 汽油中芳烃及醇醚类组分定量分析装置
    table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "成果名称/p/tdtd width="506" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "汽油中芳烃及醇醚类组分定量分析装置/p/td/trtrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="506" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "中国科学院大连化学物理研究所/p/td/trtrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "联系人/p/tdtd width="158"p style="line-height: 1.75em "关亚风/p/tdtd width="161"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="187"p style="line-height: 1.75em "guanyafeng@dicp.ac.cn/p/td/trtrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="506" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "□正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产/p/td/trtrtd width="142"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="506" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "√技术转让 □技术入股 □合作开发 □其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介:/strong/pp style="line-height: 1.75em "/pp style="text-align:center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/eb720d47-6740-4d0e-a41d-be0c1bfdb558.jpg" style="width: 300px height: 185px " title="芳烃及醇醚-2.png" width="300" height="185" border="0" hspace="0" vspace="0"//pp style="text-align:center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/5495a0ea-d95f-45a8-9020-e7f3704ae497.jpg" title="芳烃及醇醚-1.png" width="300" height="227" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 300px height: 227px "/br//pp style="line-height: 1.75em "br/ 该装置和方法采用毛细管柱串联—切割反吹的方法将汽油中芳烃完全与其它烃类分离,但是所有组分从同一个检测器定量检测,因此可以与其它组分进行校正归一化定量。在切割反吹的过程中允许较长的时间窗口,从而在不采用外标的情况下,获得准确的定量分析数据。 br/ strong主要技术指标: /strongbr/ 分析沸点在380℃以下的组分。在分析汽油中含氧组分时,允许切割窗口时间:≤12sbr/ strong技术特点: /strongbr/ 传统的国标或ASTM方法分析汽油中含氧组分的中心切割时间窗口仅为0.2 s,对仪器设备和色谱柱的性能要求很高。而本方法在切割反吹的过程中允许的时间窗口为12 s,在12秒内对定量误差没有影响,而且不必采用外标定量。这项技术可用于轻质油的组分分析、ppm级苯含量测定,以及乙醇汽油中醇类含量的测定。br//p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景: /strongbr/ 用于石油、化工等领域中芳烃及醇醚类组分定量分析。市场容量为200-400台/年,具有广阔的推广应用前景。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong知识产权及项目获奖情况: /strongbr/ 以技术秘密形式保护知识产权。/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • AES/XPS/SIMS/GD-OES(MS)深度剖析定量分析
    溅射深度剖析作为表面分析的常规技术,被广泛应用于膜层结构元素成分随深度变化的表征,但由于溅射、样品粗糙度以及测量信号来源于距样品表面不同的深度等因素的影响,使得测量的深度谱与原始的膜层结构比较可能会有较大的畸变。对测量深度谱数据进行定量分析,不仅可以确定样品的膜层结构,还可以获得其界面粗糙度、元素间的互扩散系数、元素的溅射速率、以及溅射深度分辨率等定量信息。报告讨论了多晶样品深度剖析中溅射诱导粗糙度产生的原因及消除的方法。并以4Si(15nm)/Al(15nm) AES、XPS和ToF-SIMS,以及60Si(3.7nm)/B4C(0.3nm)/Mo(3.0nm) 脉冲-射频-GDOES等深度谱为例,讨论了溅射诱导粗糙度对测量深度谱的影响及其相应的定量分析。同时还提出了将TV正则化与MRI深度分辨率函数结合,对深度谱数据进行反卷积定量分析的新方法,并应用于8Ni(25nm)/Cr(25nm) AES、60Si(3.5nm)/Mo(3.5nm) 脉冲-射频-GDOE和ToF-SIMS深度谱的定量分析,获得的膜层结构与HR-TEM的测量结果相吻合。点击查看视频回放王江涌,博士,教授,1984年武汉大学理论物理专业学士;1989年四川大学原子与分子物理专业硕士;1997年南非自由州大学表面物理专业博士;1998-2001年美国堪萨斯州立大学物理系研究助理;2001-2009年德国马普金属研究所高级研究员;2009年起任汕头大学物理系教授。从事表面分析工作近三十年,在薄膜相变及深度剖析定量分析领域做出了诸多创新性工作。发表英文专著2部,论文150余篇(SCI 110余篇)。现任广东省分析测试协会表面分析专业委员会副主任委员、中国机械工程学会表面工程分会常务委员;《功能材料》、《材料科学研究与应用》与《表面技术》等期刊编委、评委。
  • “6元时代”汽油品质的快速筛查和精确定量分析方法
    我的学习我做主,术业有专攻,3月我只学对的。会议名称:Agilent5100 ICP-OES 汽油样品多种元素直接分析测量会议时间:2015-03-10 14:00 讲师:欧阳昆会议介绍:随着汽油需求量的逐步加大,我国对于汽油质量的要求越来越高,从国三升级到国四再升级到国五,汽油中对于硫含量、蒸汽压、烯烃含量等指标的检测与要求愈加严格,汽油中多种无机元素的检测,也日益紧迫和突出。其中硅含量的监测和标准却始终游离在标准之外,且我国国家标准与石油化工行业标准中均无汽油中硅含量的测定方法。然而,在汽油的实际使用中,硅等多种无机元素的含量多少对于汽车的行驶与养护有着很关键的影响。本方法建立了以Agilent 5100 ICP-OES同步双向观测等离子体发射光谱仪,汽油直接进样,分析多种无机元素。方法方便快速、可靠,适用于对汽油品质的快速筛查和精确定量分析。参会报名:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1349
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