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无定形

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无定形相关的论坛

  • 关于无定形硅检测

    想问问大家有哪些用拉曼光谱仪测量无定形硅的第三方检测机构,有批硅料想测一下。谢谢了!

  • 无定形体的概念和特点

    无定形体(又名非晶状体)拥有像液体一样的不规则结构,但由于分子间的运动相对不自由,因此通常纳入固体的类别。常见例子有玻璃、聚苯乙烯、合成橡胶或其他聚合物。很多无定形体当加热至玻璃转化温度时便会软化成液体。此时,分子是自由流动的。无定形体不存在长距离的整齐排列,但是在有限范围内,氧原子(O)以正四面体的排列包围硅(Si)原子。部分液体属于非牛顿流体,黏度的大小受作用力和剪应力所影响。因此在某一个流动情况之下便变成无定形体。非晶态也叫无定形或玻璃态,是一大类刚性固体。利用很高的冷却速率,将传统的玻璃工艺发展到金属和合金,制成对应的非晶态材料,称之为金属玻璃或玻璃态金属。非晶态材料的种类很多,硅土(SiO2),以及硅土和Al、Na、Mg、Ca等元素的氧化物的混合物构成最古老、最重要的无机玻璃,近20多年来,由于非晶态材料优异的物理、化学特性和广泛的技术应用,使其得到了迅速的发展。玻璃态也称硫璃态。原子或分子不像在晶体中那样按某一规则排列的固态,原子排列仅有局域的、部分的规则性(短程有序),而无大范围的、周期性的规则性(长程有序)的固体状态。晶体和液体之间的转变是一种相变,而且是一级相变。在非晶体与液体之间无一个确定的转变温度,当温度下降时液体先变成黏滞性越来越大的过冷液体,然后在玻璃态转变温度处转变成非晶体(玻璃态固体)。玻璃态转变温度并无定值,随着液体的冷却速率而改变,冷却速率越快,玻璃态转变温度越低。过冷液体与非晶体之间的转变,情况十分复杂,不能简单地看成相变 [13] 。处于这种状态的固体只能在非常长的时间后才结晶。当从熔体冷却或其他方法形成玻璃时,体系所含的内能并不处于最低值。物质在冷却过程中内能随温度而变化。因此从热力学观点,玻璃态是处于热力学不稳定状态,与相应的结晶态比较,具有较高的内能,有向晶体转变的趋势。但从动力学观点看,它又是稳定的,因为在常温下由于玻璃的高粘度而不能自发地转变为结晶态,必须克服结晶所需的活化能才行。所以玻璃态属于亚稳态 。例如普通玻璃不是处于固态(结晶态),而是非晶态。玻璃没有固定的熔点,物理性质也是各向同性的。玻璃内部结构没有空间点阵,与液态的结构类似。“类晶区”彼此不能移动,因此玻璃没有流动性。严格地说,非晶态不属于固体,因为固体专指晶体。非晶态是另一种物态。除普通玻璃外,常见的非晶态还有橡胶、石蜡、天然树脂、沥青和高分子塑料等。

  • 使用highscore应用poncks法对无定形物进行分析

    课题组没有topas软件,一时也不知道该去找哪个学院能够借到,看到有相关文件highscore也可以使用poncks对无定形物建模,想询问一下各位大佬有没有相关的教程,刚接触xrd精修一个多月,对很多参数也不是特别了解,软件的使用也不是很熟悉,希望乘此机会能和大家交流一下。研究目标就是对无定形物进行定量分析。使用这个方法的文献放在附件里了

  • 【求助】X-ray一维曲线分峰拟合 怎么拟合无定形峰呢

    【求助】X-ray一维曲线分峰拟合  怎么拟合无定形峰呢

    刚接触XRD 希望大家给些建议最近在做纤维的广角实验,但在处理数据时分峰拟合时出现的问题,我总结了一下:1、不知道怎么拟合无定形峰;2、重叠峰的分峰;在分峰时,我设置峰数目的时候,把无定形峰也加进去一起拟合了,然后得到的结果很不稳定,每次都有差别。(我用的是origin里面的分峰工具,不知道是不是合适)这是我做的实验的图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104221057_290299_2209303_3.jpg这是整图,拟合的时候我是从5-26进行拟合的希望前辈能帮我一下!

  • 【求助】混合粉末中含有无定形相和一个结构未知晶相,请问如何定量?

    一般的Rietveld定量是要已知所有晶相的结构(structure), 再加一定量的内标, 就可求得混合粉末中无定形相的含量.如果这个混合物中含有一种结构未知的晶相,就不能用Retveld 定量方法了, 因为没有ZMV, 就算得到了refine 以后的scale factor 也不能跟wt%联系起来.请问各位老师, 有没有什么定量方法是不需要晶体结构就能确定晶相和无定形相得含量的?更多信息:1. 这个晶相是clay mineral的nontronite, 属于2:1的smectite家族. 结构随环境\产地变化很大, 所有nontronite 的pdf卡片峰位都对不上. ICSD更没有对得上的结构.2. 我没有未知晶相的纯净物标样.(如果各位老师能告知把非晶相从晶相中分开的办法,我也可以提纯晶相.)谢谢各位老师~~~

  • 无定形氧化硅纳米薄膜XRD表征求助

    求教,目前需要表征氧化硅薄膜,无法从基底上独立出来,我们通常把薄膜做在单晶硅片上。厚度可以控制在纳米-几个微米之间。我们需要做这种无定形氧化硅结构的pdf(对分布函数)分析,请问有没有什么推荐的XRD表征方法呢?掠入射XRD可能比较适合我们的薄膜体系,但是向老师咨询了一下,掠入射角度范围太小了,无法用来做pdf分析。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 晶格和无定形交替的图像是怎么回事?谢谢

    晶格和无定形交替的图像是怎么回事?谢谢

    大家好,问一个问题,最近做了一批样品,照出来的晶格像中有看似无定形的带,而且是交替出现的,如下图所示,大家有没有遇到过这种情况,我的材料可能是Co(OH)2 或者LiCoO2,现在还不确定成分,另外再问一下,论坛怎么了,我以前的账户不能登陆了,出什么问题了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310290328_473735_2811588_3.jpg

  • 【讨论】用Raman(488nm)观察石墨粉末的层间距(无定形和纳米晶共混)

    用Raman(488nm)观察石墨粉末的层间距(0.3~0.5nm)(无定形和纳米晶共混) 请问可否测得?怎么测的?体现在什么峰上?或根据什么公式计算出?谢谢我已经查到一些文献,也做过HRTEM,但是还想再用一种工具表征一下。EELs不想用,太难了。NMR我们系没有,整个英国也只有一台,所以也不具备测试条件

  • 【求助】x射线衍射谱图中有无定型部分,应该怎么分析啊?

    我做的是铝基sio2材料,做x射线衍射,我看到谱图里存在硅酸铝物相和无定形的sio2物相,经过高温处理后依然存在这两个物相,我想知道温度处理后对他们微观参数的影响。除了点阵参数,晶粒大小,半高宽的变化,还有其他的参数末?另外,这个无定形区域的变大和变小,可以用结晶度表示末?谢谢

  • 【原创】【基础讲座】单晶,多晶,非晶,微晶,无定形,准晶的区别何在?

    要理解这几个概念,首先要理解晶体概念,以及晶粒概念。我想学固体物理的或者金属材料的都会对这些概念很清楚!自然界中物质的存在状态有三种:气态、液态、固态 固体又可分为两种存在形式:晶体和非晶体 晶体是经过结晶过程而形成的具有规则的几何外形的固体;晶体中原子或分子在空间按一定规律周期性重复的排列。晶体共同特点:均 匀 性: 晶体内部各个部分的宏观性质是相同的。 各向异性: 晶体种不同的方向上具有不同的物理性质。 固定熔点: 晶体具有周期性结构,熔化时,各部分需要同样的温度。 规则外形: 理想环境中生长的晶体应为凸多边形。 对 称 性: 晶体的理想外形和晶体内部结构都具有特定的对称性。 对晶体的研究,固体物理学家从成健角度分为离子晶体 原子晶体 分子晶体 金属晶体 显微学则从空间几何上来分,有七大晶系,十四种布拉菲点阵,230种空间群,用拓扑学,群论知识去研究理解。可参考《晶体学中的对称群》一书 (郭可信,王仁卉著)。与晶体对应的,原子或分子无规则排列,无周期性无对称性的固体叫非晶,如玻璃,非晶碳。一般,无定型就是非晶 英语叫amorphous,也有人叫glass(玻璃态).晶粒是另外一个概念,搞材料的人对这个最熟了。首先提出这个概念的是凝固理论。从液态转变为固态的过程首先要成核,然后生长,这个过程叫晶粒的成核长大。晶粒内分子、原子都是有规则地排列的,所以一个晶粒就是单晶。多个晶粒,每个晶粒的大小和形状不同,而且取向也是凌乱的,没有明显的外形,也不表现各向异性,是多晶。英文晶粒用Grain表示,注意与Particle是有区别的。有了晶粒,那么晶粒大小(晶粒度),均匀程度,各个晶粒的取向关系都是很重要的组织(组织简单说就是指固体微观形貌特征)参数。对于大多数的金属材料,晶粒越细,材料性能(力学性能)越好,好比面团,颗粒粗的面团肯定不好成型,容易断裂。所以很多冶金学家材料科学家一直在开发晶粒细化技术。科学总是喜欢极端,看得越远的镜子叫望远镜;看得越细的镜子叫显微镜。晶粒度也是这样的,很小的晶粒度我们喜欢,很大的我们也喜欢。最初,显微镜倍数还不是很高的时候,能看到微米级的时候,觉得晶粒小的微米数量是非常小的了,而且这个时候材料的力学性能特别好。人们习惯把这种小尺度晶粒较微晶。然而科学总是发展的,有一天人们发现如果晶粒度在小呢,材料性能变得不可思议了,什么量子效应,隧道效应,超延展性等等很多小尺寸效应都出来了,这就是现在很热的,热得不得了的纳米,晶粒度在1nm-100nm之间的晶粒我们叫纳米晶。再说说非晶,非晶是无规则排列,无周期无对称特征,原子排列无序,没有一定的晶格常数,描叙结构特点的只有径向分布函数,这是个统计的量。我们不知道具体确定的晶格常数,我们总可以知道面间距的统计分布情况吧。非晶有很多诱人的特性,所以也有一帮子人在成天做非晶,尤其是作大块的金属非晶。因为它的应力应变曲线很特别。前面说了,从液态到到固态有个成核长大的过程,我不让他成核呢,直接到固态,得到非晶,这需要很快的冷却速度。所以各路人马一方面在拼命提高冷却速度,一方面在不断寻找新的合金配方,因为不同的合金配方有不同的非晶形成能力,通常有Tg参数表征,叫玻璃化温度。非晶没有晶粒,也就没有晶界一说。也有人曾跟我说过非晶可以看成有晶界组成。 那么另一方面,我让他成核,不让他长大呢,不就成了纳米晶。人们都说,强扭的瓜不甜,既然都是抑制成核长大,那么从热力学上看,很多非晶,纳米晶应该不是稳态相。所以你作出非晶、纳米晶了,人们自然会问你热稳定性如何。后来,又有一个牛人叫卢柯,本来他是搞非晶的,读研究生的时候他还一直想把非晶的结构搞清楚呢(牛人就是牛人,选题这么牛,非晶的结构现在人们还不是很清楚)。他想既然我把非晶做出来了,为什么我不可以把非晶直接晶化成纳米晶呢,纳米晶热啊,耶,这也是一种方法,叫非晶晶化法。既然晶界是一种缺陷,缺陷当然会影响材料性能,好坏先不管他,但是总不好控制。如果我把整个一个材料做成一个晶粒,也就是单晶,会是什么样子呢,人们发现单晶确实会有多晶非晶不同的性能,各向异性,谁都知道啊。当然还有其他的特性。所以很多人也在天天捣鼓着,弄些单晶来。现在不得不说准晶。准晶体的发现,是20世纪80年代晶体学研究中的一次突破。这是我们做电镜的人的功劳。1984年底,D.Shechtman等人宣布,他们在急冷凝固的Al Mn合金中发现了具有五重旋转对称但并无无平移周期性的合金相,在晶体学及相关的学术界引起了很大的震动。不久,这种无平移同期性但有位置序的晶体就被称为准晶体。后来,郭先生一看,哇,我们这里有很多这种东西啊,抓紧分析,马上写文章,那段金属固体原子像的APL,PRL多的不得了,基本上是这方面的内容。准晶因此也被D.Shechtman称为“中国像”。斑竹也提到过孪晶,英文叫twinning,孪晶其实是金属塑性变形里的一个重要概念。孪生与滑移是两种基本的形变机制。从微观上看,晶体原子排列沿某一特定面镜像对称。那个面叫栾晶面。很多教科书有介绍。一般面心立方结构的金属材料,滑移系多,已发生滑移,但是特定条件下也有孪生。加上面心立方结构层错能高,不容易出现孪晶,曾经一段能够在面心立方里发现孪晶也可以发很好的文章。前两年,马恩就因为在铝里面发现了孪晶,发了篇Science呢。卢柯去年也因为在纳米铜里做出了很多孪晶,既提高了铜的强度,又保持了铜良好导电性(通常这是一对矛盾),也发了个Science.这年头Science很值钱啊。像一个穷山沟,除了个清华大学生一样。现在,从显微学上来看单晶,多晶,微晶,非晶,准晶,纳米晶,加上孪晶。单晶与多晶,一个晶粒就是单晶,多个晶粒就是多晶,没有晶粒就是非晶。单晶只有一套衍射斑点;多晶的话,取向不同会表现几套斑点,标定的时候,一套一套来,当然有可能有的斑点重合,通过多晶衍射的标定可以知道晶粒或者两相之间取向关系。如果晶粒太小,可能会出现多晶衍射环。非晶衍射是非晶衍射环,这个环均匀连续,与多晶衍射环有区别。纳米晶,微晶是从晶粒度大小角度来说的,在大一点的晶粒,叫粗晶的。在从衍射上看,一般很难作纳米晶的单晶衍射,因为最小物镜光栏选区还是太大。有做NBED的么,不知道这个可不可以。孪晶在衍射上的表现是很值得我们学习研究的,也最见标定衍射谱的功力,大家可以参照郭可信,叶恒强编的那本《电子衍射在材料科学中应用》第六章。准晶,一般晶体不会有五次对称,只有1,2,3,4,6次旋转对称(这个证明经常作为博士生入学考试题,呵呵)。所以看到衍射斑点是五次对称的,10对称的啊,其他什么的,可能就是准晶。

  • 【基础讲座】单晶,多晶,非晶,微晶,无定形,准晶的区别何在?

    要理解这几个概念,首先要理解晶体概念,以及晶粒概念。我想学固体物理的或者金属材料的都会对这些概念很清楚!自然界中物质的存在状态有三种:气态、液态、固态 固体又可分为两种存在形式:晶体和非晶体 晶体是经过结晶过程而形成的具有规则的几何外形的固体;晶体中原子或分子在空间按一定规律周期性重复的排列。晶体共同特点:均 匀 性: 晶体内部各个部分的宏观性质是相同的。 各向异性: 晶体种不同的方向上具有不同的物理性质。 固定熔点: 晶体具有周期性结构,熔化时,各部分需要同样的温度。 规则外形: 理想环境中生长的晶体应为凸多边形。 对 称 性: 晶体的理想外形和晶体内部结构都具有特定的对称性。 对晶体的研究,固体物理学家从成健角度分为离子晶体 原子晶体 分子晶体 金属晶体 显微学则从空间几何上来分,有七大晶系,十四种布拉菲点阵,230种空间群,用拓扑学,群论知识去研究理解。可参考《晶体学中的对称群》一书 (郭可信,王仁卉著)。与晶体对应的,原子或分子无规则排列,无周期性无对称性的固体叫非晶,如玻璃,非晶碳。一般,无定型就是非晶 英语叫amorphous,也有人叫glass(玻璃态).晶粒是另外一个概念,搞材料的人对这个最熟了。首先提出这个概念的是凝固理论。从液态转变为固态的过程首先要成核,然后生长,这个过程叫晶粒的成核长大。晶粒内分子、原子都是有规则地排列的,所以一个晶粒就是单晶。多个晶粒,每个晶粒的大小和形状不同,而且取向也是凌乱的,没有明显的外形,也不表现各向异性,是多晶。英文晶粒用Grain表示,注意与Particle是有区别的。有了晶粒,那么晶粒大小(晶粒度),均匀程度,各个晶粒的取向关系都是很重要的组织(组织简单说就是指固体微观形貌特征)参数。对于大多数的金属材料,晶粒越细,材料性能(力学性能)越好,好比面团,颗粒粗的面团肯定不好成型,容易断裂。所以很多冶金学家材料科学家一直在开发晶粒细化技术。科学总是喜欢极端,看得越远的镜子叫望远镜;看得越细的镜子叫显微镜。晶粒度也是这样的,很小的晶粒度我们喜欢,很大的我们也喜欢。最初,显微镜倍数还不是很高的时候,能看到微米级的时候,觉得晶粒小的微米数量是非常小的了,而且这个时候材料的力学性能特别好。人们习惯把这种小尺度晶粒较微晶。然而科学总是发展的,有一天人们发现如果晶粒度在小呢,材料性能变得不可思议了,什么量子效应,隧道效应,超延展性等等很多小尺寸效应都出来了,这就是现在很热的,热得不得了的纳米,晶粒度在1nm-100nm之间的晶粒我们叫纳米晶。再说说非晶,非晶是无规则排列,无周期无对称特征,原子排列无序,没有一定的晶格常数,描叙结构特点的只有径向分布函数,这是个统计的量。我们不知道具体确定的晶格常数,我们总可以知道面间距的统计分布情况吧。非晶有很多诱人的特性,所以也有一帮子人在成天做非晶,尤其是作大块的金属非晶。因为它的应力应变曲线很特别。前面说了,从液态到到固态有个成核长大的过程,我不让他成核呢,直接到固态,得到非晶,这需要很快的冷却速度。所以各路人马一方面在拼命提高冷却速度,一方面在不断寻找新的合金配方,因为不同的合金配方有不同的非晶形成能力,通常有Tg参数表征,叫玻璃化温度。非晶没有晶粒,也就没有晶界一说。也有人曾跟我说过非晶可以看成有晶界组成。 那么另一方面,我让他成核,不让他长大呢,不就成了纳米晶。人们都说,强扭的瓜不甜,既然都是抑制成核长大,那么从热力学上看,很多非晶,纳米晶应该不是稳态相。所以你作出非晶、纳米晶了,人们自然会问你热稳定性如何。后来,又有一个牛人叫卢柯,本来他是搞非晶的,读研究生的时候他还一直想把非晶的结构搞清楚呢(牛人就是牛人,选题这么牛,非晶的结构现在人们还不是很清楚)。他想既然我把非晶做出来了,为什么我不可以把非晶直接晶化成纳米晶呢,纳米晶热啊,耶,这也是一种方法,叫非晶晶化法。既然晶界是一种缺陷,缺陷当然会影响材料性能,好坏先不管他,但是总不好控制。如果我把整个一个材料做成一个晶粒,也就是单晶,会是什么样子呢,人们发现单晶确实会有多晶非晶不同的性能,各向异性,谁都知道啊。当然还有其他的特性。所以很多人也在天天捣鼓着,弄些单晶来。现在不得不说准晶。准晶体的发现,是20世纪80年代晶体学研究中的一次突破。这是我们做电镜的人的功劳。1984年底,D.Shechtman等人宣布,他们在急冷凝固的Al Mn合金中发现了具有五重旋转对称但并无无平移周期性的合金相,在晶体学及相关的学术界引起了很大的震动。不久,这种无平移同期性但有位置序的晶体就被称为准晶体。后来,郭先生一看,哇,我们这里有很多这种东西啊,抓紧分析,马上写文章,那段金属固体原子像的APL,PRL多的不得了,基本上是这方面的内容。准晶因此也被D.Shechtman称为“中国像”。斑竹也提到过孪晶,英文叫twinning,孪晶其实是金属塑性变形里的一个重要概念。孪生与滑移是两种基本的形变机制。从微观上看,晶体原子排列沿某一特定面镜像对称。那个面叫栾晶面。很多教科书有介绍。一般面心立方结构的金属材料,滑移系多,已发生滑移,但是特定条件下也有孪生。加上面心立方结构层错能高,不容易出现孪晶,曾经一段能够在面心立方里发现孪晶也可以发很好的文章。前两年,马恩就因为在铝里面发现了孪晶,发了篇Science呢。卢柯去年也因为在纳米铜里做出了很多孪晶,既提高了铜的强度,又保持了铜良好导电性(通常这是一对矛盾),也发了个Science.这年头Science很值钱啊。像一个穷山沟,除了个清华大学生一样。现在,从显微学上来看单晶,多晶,微晶,非晶,准晶,纳米晶,加上孪晶。单晶与多晶,一个晶粒就是单晶,多个晶粒就是多晶,没有晶粒就是非晶。单晶只有一套衍射斑点;多晶的话,取向不同会表现几套斑点,标定的时候,一套一套来,当然有可能有的斑点重合,通过多晶衍射的标定可以知道晶粒或者两相之间取向关系。如果晶粒太小,可能会出现多晶衍射环。非晶衍射是非晶衍射环,这个环均匀连续,与多晶衍射环有区别。纳米晶,微晶是从晶粒度大小角度来说的,在大一点的晶粒,叫粗晶的。在从衍射上看,一般很难作纳米晶的单晶衍射,因为最小物镜光栏选区还是太大。有做NBED的么,不知道这个可不可以。孪晶在衍射上的表现是很值得我们学习研究的,也最见标定衍射谱的功力,大家可以参照郭可信,叶恒强编的那本《电子衍射在材料科学中应用》第六章。准晶,一般晶体不会有五次对称,只有1,2,3,4,6次旋转对称(这个证明经常作为博士生入学考试题,呵呵)。所以看到衍射斑点是五次对称的,10对称的啊,其他什么的,可能就是准晶。

  • 【求助】关于电子束辐照样品的问题

    手头有一种氧化物的纳米薄片(暂时不透露是什么样品),发现在电子辐照下,样品的结构有了很多缺陷,也有样品边缘的一些无定形物质逐渐变成了晶态并和样品完美融合,不知道有没有专门用电子束辐照样品或者加热样品的高分辨研究呢?这种变化又怎么来定义呢?晶态向无定形转化,无定形向晶态转化的驱动力都是什么呢?有什么专业的词汇么?十分感谢!

  • [求助]我已经做晕了,到底水/冰有没有玻璃化转变温度,如果有,怎么测?

    我之前一直质疑水是否会有TG这个问题,后来在NASA的数据库里居然找到了水的TG的数据--120K左右。说明还是能做的,可到底要怎么做?研究了一下大家以前讨论过的帖子:“只有非晶态(无定形)材料才表现出玻璃化转变,晶态物质只有熔融。”按这个说法,如果我要测水的TG,首先我就得制备无定形的冰?可是冰这样东西会有无定形的么?还是说,我实际上应该做的是制备雪(SNOW)?因为剑桥有个研究组,组名就叫“冰与雪的研究”,我猜冰和雪的物理性能还是有差别的。可是,雪到底算是定形还是无定形的呀?我是学力学的,这方面的知识实在是薄弱,如果问题狠幼稚,希望大家不要见怪。谢谢!

  • 介孔在哪里?

    今天拿到一个材料。N2吸附有明显的峰,表明有2nm左右的介孔,XRD低角度有峰,但是材料基本是无定形的。在TEM里中低倍看不到有孔的迹象,高倍看到的象是几个A的微孔。这种无定形的介孔材料有什么办法把孔显示出来?

  • 请教各位一个问题,关于无定形聚合物的NMR

    我的样品是高分子薄膜,目的是研究它在高于Tg温度下分子链构象的变化,最好能通过核磁确定它在一定温度下顺式构象随加热时间的变化,大家能否给个建议,哪种固体核磁可以做到,多谢

  • 关于掺杂纳米氧化物半导体的HRTEM测试

    首先祝大家圣诞快乐、新年快乐![em24] 我向大家请教的问题是如何用HRTEM表征掺杂纳米氧化物半导体。基体为10nm左右的纳米氧化物,掺杂相为稀土离子,在基体内分布比较均匀,但是无定形的。做HRTEM的目的在于想确定无定形掺杂相在基体中的位置,是间隙掺杂还是取代掺杂。另外,用哪种HRTEM较好,LaB6 HRTEM、FEG HRTEM 还是STEM? 欢迎大家不吝赐教!谢谢先!

  • 【求助】玻璃化转变时到底发生了什么?

    已固化的热固性树脂样品,在其玻璃化转变过程中有哪些情况发生过?为什么Tg后的Cp增加? “对于高分子而言,所谓的玻璃化转变完全由材料中的非晶态(无定形)部分所贡献”,这个样品中的无定形态如何理解? 假设样品固化完全,如果在Tg前后反复升降温,前后的ΔCp会减小吗? 样品体积会发生变化吗?所有的高分子材料都有Tg吗?为什么有些材料Tg台阶明显而有些则基本看不到呢?有哪些理论可以描述和解释Tg过程呢?这些理论是否可以验证?

  • 内标法的原理

    内标法的原理

    还有不少人在问内标法到底是怎么确定物相的绝对含量的 偶再灌一贴给后来者一般来说, 粉晶衍射XRD只能测量样品中所有晶相的含量. 也就是说, 所有晶相的含量之和会被归一化到100%, 从而忽略无定形相的含量. 如下例:某均匀粉末样品含有 晶相A 30mg, 晶相B 30mg, 无定形相C 40mg用XRD 无标定量则会得到 晶相A 50wt.%, 晶相B 50wt.% 忽略无定形相聪明的前辈们发明了一种人为混入已知含量的另一种晶相(内标I)的办法来确定无定形含量:比如混入的内标I 占10mg :晶相A 30mg, 晶相B 30mg, 无定形相C 40mg, [color=#ff0000]内标I 10mg[/color]则XRD无标定量会得出:晶相A 42.86 wt.% (=30mg/(30mg+30mg+10mg)), 晶相B 42.86 wt.% (=30mg/(30mg+30mg+10mg)), [color=#ff0000]内标I 14.2[/color][color=#ff0000]8 wt.% (=10mg/(30mg+30mg+10mg))[/color]但是[color=#ff0000]内标I是在我们混入前称量过的, [/color]我们可以准确知道内标I 实际上只占整个样品的 [color=#ff0000]9.09 wt.% (=10mg/([color=#ff0000]30mg+30mg+40mg+10mg)[/color]),[/color][color=#ff0000]因此 保持相对晶相含量不变, 我们可以把晶相A, [color=#ff0000]晶相B, 和 内标I 都按相同的比例缩小 以使内标I 的含量等于 [color=#ff0000]9.09 wt.% :[/color][/color][/color]晶相A 27.29 wt.% (=42.86 * 9.09/ 14.28), 晶相B 27.29 wt.% (=42.86 * 9.09/ 14.28), 内标I 9.09 wt.% 很明显这时所有晶相含量的加和不等于100%了, 那么差值就是无定形相在[color=#ff0000]已混入内标后的样品中[/color]的含量晶相A 27.29 wt.% (=42.86 * 9.09/ 14.28), 晶相B 27.29 wt.% (=42.86 * 9.09/ 14.28), 内标I 9.09 wt.% [color=#ff0000]无定形相 36.33 wt.% (= 100-27.29-27.29-9.09)[/color]那么在不含内标I的原始样品中, 各物相所占含量为:晶相A 30.00 wt.% (=27.29/(27.29+27.29+36.33)*100%), 晶相B 30.00 wt.% (=27.29/(27.29+27.29+36.33)*100%), [color=#ff0000]无定形相 40.00 wt.% (= 36.33/(27.29+27.29+36.33)*100%)[/color][color=#ff0000]此为原"某均匀粉末样品"的绝对含量[/color][color=#ff0000][/color]选择内标的原则:1. 化学上稳定的高纯单相粉晶, 粒径1-10 μm, 粒径太小会造成峰形宽化2. 内标的质量吸收系数(MAC)应该与你的样品的MAC应该尽量接近 (多相样品的MAC为各相MAC按重量百分比加权平均, 每相的MAC等于个元素的MAC按重量百分比加权平均)3. 内标相应该不包含在你的原样品中4. 内标的峰位应该不与你的样品相重叠, 且峰强明显, 便于识别5. 常见的低成本内标有: Diamond, Silicon, Zincite, Fluorite, Rutile, Corundum等[img=,546,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012221858514001_9498_1986542_3.png!w546x378.jpg[/img]-以上各内标在CuKα波长下的质量吸收系数

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