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无机成分相关的资讯

  • 一种可同时检测单个颗粒中的多环芳烃和无机成分的新型气溶胶质谱仪研制成功
    据Analytical Chemistry报道,美国罗斯托克大学(University of Rostock)的Johannes Passig, Julian Schade, Markus Oster and Ralf Zimmermann研制成功一种可同时检测单个颗粒中的多环芳烃和无机成分的新型气溶胶质谱仪。  单个气载微粒的在线研究对气溶胶化学具有重要作用,将有助于揭示环境气溶胶在地球气候中的作用,以及评估空气污染对当地和特定健康的风险。特别相关的是,燃烧过程产生的多环芳烃(PAH)与急性和长期健康影响相关。通常,在线单粒子分析是在双极质谱仪中应用激光解吸/电离(LDI),通过检测正离子和负离子来揭示元素成分和有限的分子信息。已经开发了从单个颗粒中检测多环芳烃的方法,但是在这种情况下, LDI产生的颗粒分类和来源分配的元素信息均被丢失。为此,作者提出了一种新型的激光解吸和电离方法,从相同的单个粒子中提供PAH分布和无机组分。试验测量表明,该技术能够以新的直接方式揭示气溶胶中的单颗粒PAH分布(混合状态)及其对特定污染源的分配。  据称,结合气相色谱(GC),该方法可用于复杂环境样品的综合痕量分析。  引自:A new aerosol mass spectrometer for simultaneous detection of polyaromatic hydrocarbons and inorganic components from individual particles. Analytical Chemistry. 89. 10.1021/acs.analchem.7b01207  原文可参阅下列网址:      https://www.researchgate.net/publication/317291558_A_new_aerosol_mass_spectrometer_for_simultaneous_detection_of_polyaromatic_hydrocarbons_and_inorganic_components_from_individual_particles  符斌供稿
  • 鉴有机辨无机,岛津EDXIR开创跨界融合
    导读 对未知物的定性是分析工作者的棘手问题之一,尤其当样品信息极度缺乏而且不能破坏时,更是让人挠破头。而现有的分析技术由于分析原理的限制,每种方法只能提供无机或有机类的信息,而不能给出综合分析结论。为了打破这一困境,岛津发挥自身产品线广、机种丰富的优势,在已有的成熟机种傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)之间,以EDXIR架起有机界与无机界间的桥梁,让未知物的定性分析更轻松。有机无机掺杂材料的定性分析问题有机物是生命产生的物质基础,所有的生命体都含有机化合物,如脂肪、氨基酸、蛋白质、糖等。狭义上的有机化合物主要是指由碳元素、氢元素组成,一定是含碳的化合物,但是不包括碳的氧化物和硫化物、碳酸等。在分析化学中,根据有机化合物的性质,发展出各种定性分析技术。例如,通过分子中不同化学键或官能团对特定波长红外光的吸收来鉴别化合物成分的FTIR;将化合物电离为不同质荷比的带电离子后在加速电场的作用下进入质量分析器,以质荷比来推断原化合物组成的有机质谱仪;以及根据强磁场中原子核分裂产生的NMR现象解析化合物结构的核磁共振技术等。无机物与有机化合物对应,通常指不含碳元素的化合物,但包括含碳的碳氧化物、碳酸盐、氰化物、碳化物、金属的有机配体配合物等在无机化学中研究的含碳物种。对无机物的定性分析一般先以X射线荧光光谱法确定元素,再结合X射线衍射或X射线光电子能谱确定样品中无机化合物的种类。然而,实际测试中,并非单一的有机或无机物,材料科学的突飞猛进使得分析工作者面对的样品材质越来越复杂。有机无机掺杂类的复合材料自不必说,即使普通的塑胶中也会加入各种添加剂或功能助剂,其中不乏无机物,例如油漆中的填料等。这些材料的全面成分分析仅使用有机类或无机类的分析技术显然不够全面,而需要综合两类技术进行分析。岛津EDXIR软件跨界融合有机与无机分析岛津成立近150年来,立足以分析仪器为社会做贡献,拥有宽广的产品线,其中FTIR与EDX产品分别为有机和无机定性分析领域的佼佼者。为了解决单一类型仪器所得信息有限的问题,开发出FTIR与EDX的联用技术,通过EDXIR软件,可以实现同时对FTIR和EDX结果进行分析比对,从而得出同时包含有机与无机信息的定性结果。岛津EDXIR综合分析案例分享图1. EDXIR综合筛选结果在上图的EDXIR综合筛选结果中,FTIR谱图显示样品存在聚氯乙烯、碳酸盐等成分,再综合EDX结果中Cl和Ca元素的检出,确认了样品为含有碳酸钙填料的聚氯乙烯,这类材料常用于电线外皮,因此综合分析中软件给出排序第一的可能材料为“电线外皮”。这样的结果既不同于FTIR所给出“PVC+碳酸盐”仅提供化合物成份,更不同于EDX只给出元素含量的形式,而是结合测试结果和数据库中所收录的材料使用场景信息,直接匹配给使用者样品的可能来源,将纯技术性的仪器测试结果直接推进到了场景分析层面,相当于为客户提供了材料分析经验。而实现这一功能也离不开EDXIR数据库中收录的近五百种材料的FTIR与EDX谱图,是综合分析结果的重要支撑。岛津EDXIR量化鉴别混杂材料案例分享EDXIR不仅在未知物的鉴别上可以结合FTIR与EDX进行分析,对于识别材料替换更有一手。通过在软件数据库中建立目标材料的EDX和FTIR谱库,在使用FTIR和EDX检测待测物后,EDXIR会给出待测物与目标物的匹配因子,达到阈值即可判定为符合要求。该项功能可以辅助企业识别原材料的性能是否稳定,以及是否被替换,具有很好的应用前景。图2. 测试样品图片图2为某大型生产企业质量事故中涉及的两种材料。怀疑供应商为了节省成本,未按客户要求使用指定的橡胶制品,而是选用了价格更便宜的仿冒品。为了确证这一点,对指定采购品和疑似仿冒品进行取样,将正品的谱图和数据注册到数据库中,再对疑似仿冒品进行匹配,得到结果如图。图3. 正品和疑似仿冒品红外光谱和EDX重叠谱图通过与正品的多次取样相比,疑似仿冒品的各项匹配度均未达到用户要求,确认质量事故为原材料被替换所导致。表1. EDXIR匹配分析结果结语通过EDXIR将FTIR与EDX的测试结果进行综合分析,分析者能够获得数据库中收录的近五百种材料经验的加持,得到的分析结果不再是简单的元素或化合物组成,而是更直接的“电线外皮”、“密封圈”、“不锈钢”等更为熟悉的材料名称。感谢EDXIR,不仅融合了有机界的FTIR与EDX的无机分析,更拉近了分析化学与材料分析的距离,让未知物分析更便捷!本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析
    《RISE大招》前情回顾:这是一个荡气回肠的相遇、相知、相恋、相爱的故事。本系列前两集讲述了RISE从传统扫描电镜“心有余而力不足”的分析困境下一跃而出到它对于无机相鉴定和金属夹杂分析的武功路数,相信大家对RISE电镜-拉曼一体化系统已经有了基本了解。(然而小编还是无比体贴的放上了前两集链接:点击下列文字即可快速阅读)。01 “我的前半生”结束了,后面的科研之路就靠它了!02 无机材料分析,RISE还有这些大招!科研无涯,却无需苦作舟。路即在此,英雄闻声而至。话不多说,今天呢,接着上次的招式,给大家讲讲RISE在无机材料结构分析和结晶度分析上的套路。无机材料之结构分析对于无机材料来说,经常会碰到同分异构的情况。但是仅仅通过扫描电镜和能谱,我们只能得到形貌和成分数据,而没有办法对样品进行准确的结构分析。而结构作为物质的基本特性,极大的影响着热、力、光、电、磁等性能,因此也是微区表征不容忽视的方面。而目前在SEM系统中,能够进行结构表征的也只有EBSD,但是前提依然是要有严格的样品制备,局限性很大。而成分相同结构不同的同分异构材料的拉曼光谱,往往表现出较大的差异,因此拉曼光谱分析手段是很好的表征结构的手段。因此,通过SEM+EDS+Raman (RISE) 的综合分析手段,我们就可以对同分异构材料进行全面准确的形貌、成分和结构分析。 如下图,试样为TiO2粉末,TiO2有锐钛矿和金红石两种结构,并且两者表现出完全不同的拉曼光谱特征。因此在RISE系统中通过拉曼光谱的面扫描分析,可以轻易的区分出蓝色区域为锐钛矿结构,红色区域为金红石结构。再例如下图,通过EDS数据知道电镜分析区域为Sm2O3 ,然后在此基础上进行拉曼面分布分析。虽然试样并不平整,完全不够EBSD的测试要求,但是RISE系统依然可以发现其中红色区域为立方结构的Sm2O3 ,蓝色区域为单斜结构的Sm2O3 。无机材料之结晶度分析对于无机材料来说,结晶度也是重要的参数。目前能够很好的表征结晶情况的主要是XRD,并且是基于宏观分析,能在微区尺度对结晶度进行表征的手段则很少。而无机晶体材料的结晶度却会对特征拉曼峰产生较大的影响。结晶度程度高,特征拉曼峰高而尖锐;反之,若结晶度低,则特征峰会变宽。因此,可以通过特征拉曼峰的宽度来对结晶度进行评判。由此可见,原位一体化的RISE对微区领域的结晶度分析提供了新的途径。如下图,用SEM-FIB双束电镜在硅表面进行图形加工。由于Ga+离子的注入效应、热效应等会使加工区域的硅产生一定程度上的非晶化。仅凭形貌是无法知道非晶化程度的。而在此区域用RISE进行拉曼面扫描,并用每一个测试点的Si的特征拉曼峰的半高宽为依据进行RISE成像,红色区域为半高宽较窄,蓝色区域为半高宽较宽。由此形成的RISE图像,对于研究FIB加工产生的非晶化一目了然。RISE七十二般武艺,招招新奇,但一招一式,每一个路数都为更好的帮助您的科研分析而生。除了切实突破并解决了传统扫描电镜分析能力薄弱的问题,针对传统意义上的电镜-拉曼联用系统的种种分析弊端,RISE系统采用了扫描电镜-拉曼光谱一体化的硬件和软件设计,使得综合分析更加行之有效。 故事刚开始,我们已相遇,还有相知、相恋、相爱̷̷跑远了,下面请收看“下集预告”:《RISE大招》下集看点:无机材料之微量元素分析、取向分析、取向应力分析。关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno,是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司,有超过60年的电子显微镜研发和制造历史,是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者,也是行业领域的技术领导者。关注TESCAN中国官方微信“TESCAN公司”,更多精彩资讯。↓ ↓ ↓ 观看RISE大招全系列,请戳:01 “我的前半生”结束了,后面的科研之路就靠它了!02 无机材料分析,RISE还有这些大招!
  • 我国攻克离子迁移谱现场检测无机炸药国际难题
    近日,中科院大连化物所李海洋研究团队在无机炸药现场快速检测方面取得新进展:基于原位酸化增强技术,利用离子迁移谱首次实现了快速检测痕量无机炸药,测量周期小于5s,检测灵敏度达到100pg,该成果已经发表在Nature子刊Scientific Reports上(原文链接)。  无机炸药在我国是一类非常重要的炸药,由于其原料易得、制造方法简单且成本低廉,其监管极其困难,每年由于其非法制造、运输及使用,经常导致财产损失和人身伤亡事件。但是,目前缺乏适合现场检测无机炸药的仪器和方法,离子迁移谱虽然已经成为爆炸物检测的主要手段,但由于无机炸药中含有难挥发性的无机盐成分,其检测效果并不理想,长期以来一直是国际难题。  李海洋创新性地提出了通过在采样片上添加磷酸对无机炸药进行原位酸化,利用热解析进样,实现离子迁移谱快速、高灵敏地检测无机炸药中难挥发性无机盐(硝酸钾、氯酸钾和高氯酸钾)。通过采样片上原位酸化无机炸药,5s内实现10-12克级别无机炸药(如鞭炮、黑火药和火柴头)的快速痕量检测,将检测灵敏度提高了3000多倍以上;同时该技术保持了对传统有机炸药(硝基爆炸物如硝铵、梯恩梯和太安等)的高灵敏检测性能。  该新型无机炸药和有机炸药检测新技术和新仪器非常适合爆炸物的现场快速高灵敏检测,在机场、车站等重要场所的安检领域具有广阔的应用前景。
  • 12月24日专题月第四期|无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会
    伟业计量线上研讨会,老时间,老地方,每周五上午九点半伟业计量直播间来相见!伟业计量标准物质研讨会专题月来袭!12月3日-12月31日每周五上午九点半准时开播,一共五期,均由伟业计量技术骨干结合实际工作经验分享检验检测及标准物质应用课题。本周是第四期,课程安排如下:2021年12月24日(周五)上午9:30分,将由伟业计量&仪器信息网联合举办“无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会”即将开启,欢迎大家锁定伟业计量直播间!直播当天,研讨会讲师、助教将进行在线答疑,您有任何关于课程、研讨会以及伟业计量的问题,都可以在留言区进行提问。另外,我们还为当天参会的观众准备了惊喜活动,让您在兼具趣味性与创意性的视频教学中吸收知识。“无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会”课程表讲师简介: 柳春洋:北京北方伟业计量技术研究院,研发中心总监。10年标准物质研发经验。主导和参与申报伟业计量国家一级、二级标准物质300余种,研发产品数千种,部分代表性成果包括滤膜、生物基体成分分析标准物质、冻干人尿中碘成分分析标准物质、食用盐中碘成分分析标准物质、黏度液、水中无机盐成分分析标准物质等。 刘慥喆:北京北方伟业计量技术研究院,无机实验室技术骨干。参与申报伟业计量国家二级标准物质200余种。部分代表性研究成果有32种混合金属标准溶液、ICP分析用标准溶液26种元素、ICP分析用标准溶液24种元素等。对无机金属领域,金属标液研发以及食品、环境检测分析有丰富经验。(关注助教微信号,免费获得研讨会相关回放链接)温馨提示:伟业计量线上研讨会将于每周五上午09:30(节假日除外)定期举办。如果您是食品/环境/微生物等检测相关专业老师,有相关检测类课程想与我们交流分享,欢迎您加入伟业计量讲师团队,共享学术赋能,课酬丰厚,期待您的加入!联系助教:手机微信同号:15637658007
  • 从2017年无机及同位素质谱学术大会看岛津无机质谱技术新进展
    2017年8月19日,由中国质谱学会、表面物理与化学重点实验室主办2017年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议在四川成都隆重揭幕。来自高校、科研院所、以及相关企业的200余人参加了本次会议。组委会邀请了相关质谱领域的院士和著名学者进行大会报告,同时举行分组专题报告和墙报论文展示,交流无机质谱、同位素质谱以及相关技术的最新研究、仪器研发和应用成果。 大会现场传真 会议由本次会议组织委员会主任、北京师范大学教授谢孟峡主持开幕,中国质谱学会副理事长、核工业北京地质研究院郭冬发研究员,中国工程物理研究院机械制造工艺研究所王宝瑞所长,中国核工业建设集团公司研究员李金英致开幕词,期待本次大会能够增进质谱事业的发展以及质谱设备研发水平的提高。简短的开幕仪式后,进入大会报告环节。中国钢铁研究总院王海舟院士做了题为《中国材料与试验标准的发展》的报告,介绍了材料与试验标准体系现状,以及中国材料与试验团体标准CSTM的情况。他强调标准应该是前端的、与技术同步。随后,中国核工业建设集团公司李金英研究员做了题为《质谱技术在核工业领域应用研究新进展》的报告,核工业北京地质研究院郭冬发研究员题为《铀矿物质谱成像分析》的报告,清华大学林金明教授做了题为《微流控芯片质谱联用细胞分析方法研究》的报告,中国工程物理研究院材料研究所廖俊生研究员做了题为《核材料研究中的无机质谱应用技术》的报告,上述权威专家的大会报告中,与“核”相关的报告有3个之多,可见无机及同位素质谱技术在核工业领域的广泛应用。 中国钢铁研究总院王海舟院士做了题为《中国材料与试验标准的发展》的报告 中国核工业建设集团公司李金英研究员做了题为《质谱技术在核工业领域应用研究新进展》的报告 核工业北京地质研究院郭冬发研究员题为《铀矿物质谱成像分析》的报告 清华大学林金明教授做了题为《微流控芯片质谱联用细胞分析方法研究》的报告 中国工程物理研究院材料研究所廖俊生研究员做了题为《核材料研究中的无机质谱应用技术》的报告 岛津公司倾情赞助了本次大会并披露了在无机及同位素质谱的最新研究成果。在“无机质谱技术及应用”分会上,岛津公司分析测试仪器市场部的资深技术专家石欲容博士做报告,重点介绍了岛津无机质谱的联用技术,岛津公司可以提供LC、GC、IC、CE、LA与ICPMS联用的所有产品及技术支持。她在报告中主要介绍了岛津的LC-ICPMS做汞形态分析及地下水中硼、溴、碘形态价态的同时分析。汞的形态分析需要考虑汞的残留,岛津公司的联用系统采用全惰性的液相色谱,PEEK材质的泵头、管路、进样针、联机组件的切换阀,同时也采用了一根带PEEK内衬的C18柱,将汞的残留降低到最低,在等度的条件下将二价汞、甲基汞、乙基汞进行了很好的分离。由于硼大量的工业化应用,加上水臭氧消毒过程将水中的溴、碘氧化成具有一定毒性的衍生物,岛津公司采用离子色谱柱,在等度的条件下同时分析了硼、溴、碘形态分析,同时加标回收、重现性、检测限都得到理想的结果。此外,岛津公司分析中心的技术专家还发表了多篇代表岛津公司先进水平的墙报,引起与会者的关注。 岛津公司分析测试仪器市场部石欲容博士做报告 岛津展台传真 并排而列的岛津公司分析中心的墙报发表引起与会者的关注 岛津分析中心孙友宝与他的发表墙报《电感耦合等离子体质谱法同时测尿的液中多种元素》人体内的痕量元素可以分为必需元素(如Se、Mo、Co、Cu、Zn 等)和有毒元素(如Be、 Pb、Cd等)两大类。通过对尿液中痕量元素的监测,本文参考《SFZ JD0107017-2015 生物检材中32种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》,采用直接稀释前处理方法,使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了尿液中的多种金属元素的含量并通过加标回收率实验对方法进行了验证。实验结果表明,各元素线性相关系数大于0.999,该方法精度在5%以内,元素检测线在0.001-0.07μg/L,尿液样品回收率在90%~110%之间。该方法操作简单,定量准确,线性范围宽,可满足人尿中多种金属元素成分分析的要求。 岛津分析中心盖荣银与他的发表墙报《ICPMS-2030测定中药材甘草中砷、镉、铜、汞、铅元素的含量》对于中药市场的检查发现,市场上的甘草存在硫熏、细菌、重金属超标等问题,达不到药用要求,甚至出现伪品,冒充甘草出售。所以对于中药材甘草中砷、镉、铜、汞和铅重金属的测定非常重要。本文使用岛津ICPMS-2030直接测定中药材甘草样品中重金属元素的含量,并进行加标回收实验。加标回收率在98.6%~101%之间。该方法具有灵敏度高,检出限低,精密度高,分析速度快,操作简单,可行性高等特点,可以完全满足药典规定的 岛津分析中心曾力与他的发表墙报《ICPMS 同时测定人发中多种金属元素的含量》人体含有多种必需的、非必需的和有害微量金属元素。准确检测这些微量元素,有利于指导人们的膳食结构,控制人体体液的离子平衡,保障身体健康。本文采用岛津新品电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030 结合微波消解前处理方法,测定了头发样品中的 23 种金属元素含量的方法。将所建立方法应用于人发标准物质中的金属含量分析,分析结果线性相关系数良好, r0.9998,实验结果与标准值吻合,方法准确、可靠。该方法具有灵敏度高,检出限低,易于操作的特点,为人发样品中的金属元素测定提供了有用的参考。 岛津分析中心钟跃汉与他的发表墙报《HPLC-ICP-MS 法测定环境水样中的形态汞》水环境中的汞及其化合物是全球性污染物,是欧美、日本、俄罗斯和中国等多个国家优先控制的污染物之一。本文建立了联用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030,使用PEEK column InertSustain C18, 4.6*250mm, 5μm 色谱柱分离测定环境水样地表水和地下水中无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。将所建立方法应用于环境水样地表水和地下水中的汞形态分析,分析结果线性相关系数良好,r0.9998,加标回收率在 83.1%~106.6%之间,方法准确、可靠。该方法不仅可以同时分析不同形态的汞,并且具有灵敏度高,检出限低,易于操作的特点,为环境水样品中的汞形态分析测定提供了有用的参考。 在大会举办前夜,岛津公司举办了招待晚宴,为全体与会嘉宾提供了一个轻松交流的平台。岛津公司分析测试仪器市场部胡家祥部长发表了热情洋溢的致辞。首先他对能够在魅力城市成都与各位新老朋友相聚表示非常高兴。他在致辞中指出,目前在各个领域无机质谱和同位素质谱所发挥的重要日益显著,岛津公司不断革新与挑战,开发生产具有高附加价值的产品。岛津推出的ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪具有显著优势,在推出后短短的一年中得到了包括医药、环境、疾控、农业、独立检测等领域众多客户的高度认可与好评。他在致辞的最后表示岛津公司将继续与中国用户密切合作,持续倾听客户声音,开发出真正适合用户需求的产品与应用。 岛津公司分析测试仪器市场部胡家祥部长发表致辞,表示岛津公司将继续与中国用户密切合作,持续倾听客户声音,开发出真正适合用户需求的产品与应用
  • 保健品无机硒检测获突破 填补标准空白
    近日,由北京检验检疫局承担的国家质检总局科技计划项目《保健品中无机硒含量检测技术的研究》顺利通过专家鉴定。项目组建立的检验检疫行业标准《出口保健品中无机硒含量的测定》,填补了目前国内外保健品无机硒检测标准的空白,为开展保健品安全风险分析提供了有力的技术保障。  硒是人体必需的微量元素之一,具有降低癌症风险、保护心脏、延缓衰老等多种生理作用。与此同时,硒还是典型的“双刃剑”——人体对硒的需求量每日只有25微克—200微克,而无机硒每日食用超过1000微克,就会出现皮疹、头发干燥、神经麻痹、偏瘫、抽搐等中毒症状。  目前,我国食品中的硒添加剂主要包括无机硒添加剂和有机硒添加剂两类,无机硒强化剂主要有亚硒酸钠和硒酸钠 有机硒强化剂主要有硒蛋白、富硒酵母、硒化卡拉胶等。至上个世纪90年代,日本等发达国家已明令禁止使用亚硒酸钠等无机硒强化剂。然而,我国迄今为止用于保健食品中的硒添加剂均只标明了硒元素的总量,而没有明确标示出添加硒强化剂的种类。  据该项目负责人、北京检验检疫局检验检疫技术中心高峰介绍,基于无机硒强化添加剂的毒性,且无机硒添加剂的中毒计量与其需求量十分接近 同时,由于保健品一般都不需要在医生的指导下使用,所以,项目组将无机硒添加剂的含量控制及检测技术作为研究方向。  该课题在充分研究分析国内外硒强化添加剂发展现状、趋势和差距的基础上,研究出我国保健品及食品中各形态硒的检测方法,研究对无机硒添加剂有效成分的快速、灵敏的检测技术等,建立了保健品中测定无机硒的定性定量方法——液相色谱电感耦合等离子质谱法和液相色谱原子荧光光谱法。依据该方法,项目组有针对性地对市场上的富硒保健品无机硒的使用状况进行了筛查,在液体保健品中,亚硒酸、硒酸的方法检出限为每公斤0.25毫克 在胶囊、鱼油、片状保健品中,亚硒酸、硒酸的方法检出限为每公斤0.50毫克。  由来自国家蔬菜工程技术研究中心、河北省食品质量监督检验研究院等单位的7名专家组成的鉴定委员会,审查了项目组提交的相关资料,听取了项目组的工作报告和技术报告,并对研究过程进行了质询,审议鉴定后一致认为:该项目试验设计合理,方法科学,数据翔实,资料齐全,结果可靠,完成了计划任务书规定的研究内容。其中所研究的与保健品贸易密切相关的出入境安全技术措施,为开展保健品安全风险分析,弥补我国与发达国家检测技术上的缺口,合理建立我国保健食品乃至食品贸易安全的技术措施以及增强我国保健品及食品贸易市场竞争力提供技术支撑,达到了国际先进水平。
  • "拉曼-电镜-能谱 +",SEM Plus带你玩转无机材料分析
    《RISE大招》无机材料分析总结篇本系列前几集展开讲述了TESCAN RISE拉曼-电镜一体化系统在无机材料分析方面的应用案例,包括:无机相鉴定、金属夹杂分析、结构和结晶度分析、微量元素分析以及应力和取向分析等等。今天,小编补充下联用技术应用的背景以及完整版无机材料分析的应用解决方案,各位记得右上角分享收藏喔^_^在扫描电镜微区分析中,无机盐类和矿物常常用能谱仪EDS进行定性分析。不过能谱仪想要得到非常准确的结果,对试样有非常严格的要求。必须要导电性好、试样成分均匀、表面非常平整、甚至需要合适的标样定量等等,不过我们常规的试样根本达不到这些要求。我们通常得到的能谱仪的结果(原子百分比)很难和化学式的计量比例严格匹配。大部分情况的做法是只要能谱仪的结果和实际的相相差不是很大,这个误差就被模棱两可地忽略了过去。然而从严格表征的角度来说,这其中还是有很多问题的。再比如,如果EDS分析得到A和B两元素的原子比为45%和55%,那A和B组成的相究竟是3:4还是2:3,或者两个都有。诸如此类的问题,在EDS分析中司空见惯。虽然很多能谱仪软件有相分析功能,然而其本质只是将元素面分布的各点数据进行自动匹配和归类整理而已。更何况能谱通常得到的都是半定量或定性结果,所以相分析软件得到的结果也不尽如人意。在SEM-EDS中依然存在相无法准确分析的严重问题。然而除了WDS外,电镜还有EDS、XRF等其他附件,他们的共同特点都是利用X射线进行元素含量和分布的测试,只是准确度、灵敏度、检出限有所差别而已,所以对相分析也并无太多帮助。而且大部分电镜附件的探测器都是以一定的角度位于极靴的一侧,对X射线来说只要试样稍有不平,就会产生X射线的阴影区域,所以某些时候会导致没有信号或者结果异常。此外,虽然EBSD也可配合EDS结果进行相鉴别,但是需要对样品进行特定的处理,适用性相对较差。而RISE不同,在诸多元素分析型仪器无法进行准确相鉴别的时候,RISE可以通过拉曼光谱对分子结构进行解析,配合其他附件得到的元素进行,综合起来对相和其他特性,如结晶度等进行准确的判断。以下,就是电镜-拉曼联用技术在无机材料分析中的特殊应用解决方案,完整版可查看每小段后的链接:无机材料分析之无机相鉴定一种岩浆岩矿物,如果仅依靠EDS,只知道各个元素的分布位置,由于得不到严格的化学剂量比数据,因此给相鉴定带来一定的困扰。而在同一个区域再进行RISE的拉曼面分布分析,通过拉曼谱峰和数据中的谱峰进行比对和识别,再结合EDS的分布数据,则可以非常轻易的将岩石中的各个相准确的区分开,并得到各个相的分布。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_224980.htm无机材料之金属夹杂分析不锈钢的裂纹区,在低倍下进行EDS面扫描分析,发现了有Si元素的富集区域。对Si富集区进行放大后进行EDS的元素分布和点扫分析,发现Si富集区域的EDS含量结果除了显示Si占主要外,还有少量的C、O、Fe等。我们无法知道Si在其中究竟是以何种方式存在,是单质还是化合物,其他元素如C、O、Fe也不知道究竟以何种化合方式存在。而在RISE系统上可以在Si富集区进行过SEM-EDS分析后,再转移到拉曼光谱下,我们可以轻易的根据SEM图像或者SEM与EDSMapping的混合图像找到各个感兴区域,进行拉曼光谱的点分析,通过拉曼特征峰推断元素的化合形态和试样的表面状态。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_225304.htm无机材料之结构分析试样为TiO2粉末,TiO2有锐钛矿和金红石两种结构,并且两者表现出完全不同的拉曼光谱特征。因此在RISE系统中通过拉曼光谱的面扫描分析,可以轻易的区分出蓝色区域为锐钛矿结构,红色区域为金红石结构。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226214.htm无机材料之结晶度分析用SEM-FIB双束电镜在硅表面进行图形加工。由于Ga+离子的注入效应、热效应等会使加工区域的硅产生一定程度上的非晶化。仅凭形貌是无法知道非晶化程度的。而在此区域用RISE进行拉曼面扫描,并用每一个测试点的Si的特征拉曼峰的半高宽为依据进行RISE成像,红色区域为半高宽较窄,蓝色区域为半高宽较宽。由此形成的RISE图像,对于研究FIB加工产生的非晶化一目了然。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226214.htm无机材料之微量元素分析某矿物试样。Nd元素含量较低,EDS无法通过Mapping将其分布准确的显示。而在RISE下则可以先进行拉曼面扫描,发现Nd元素对应的特征峰的积分强度随元素含量而有变化。元素Nd含量偏高的区域的拉曼光谱和红色接近,含量偏低的和蓝色谱图接近,所以根据谱图拟合后得到了根据Nd元素含量而得到的RISE图像。很快的可以找到Nd元素含量偏高或偏低的区域。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226809.htm无机材料之取向分析试样为白铁矿晶体,主要成分为FeS2,结构属斜方双锥晶类,对称性较低。在RISE系统下,SEM图像获得了明显的ECC衬度,然后再进行拉曼光谱面扫描,发现不同晶粒的拉曼特征谱线有一定的变化,其峰的积分强度和峰的位置都随取向有一定的关系。进行谱线拟合后,得到了随取向变化的RISE图像。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226809.htm无机材料之取向应力分析对做过纳米压痕的单晶硅表面进行RISE成像。发现压痕中心区,特征峰往高波数方向移动,周边往低波数方向移动。根据此规律成像后,得到了纳米压痕区域,硅表面的压缩和拉伸应力分布图。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226809.htm《RISE大招》下季看点:电镜-拉曼联用技术在有机材料分析中的特殊应用!关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno,是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司,有超过60年的电子显微镜研发和制造历史,是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者,也是行业领域的技术领导者。 关注TESCAN中国官方微信“TESCAN公司”,更多精彩资讯
  • 应用LC-AFS测食品中无机砷应注意的那几件“小事”
    液相色谱原子荧光联用仪对于众多实验室检测人员来说既陌生又熟悉。虽然很早就有实验室使用,但是标准却迟迟未出。如今随着新标准《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》和《GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》的发布让实验员们有据可依。新标准的推出也促进了LC-AFS的市场需求。 北京金索坤作为原子荧光光度计的研发型生产企业对于形态分析进行了大量的实验研究。虽然金索坤原子荧光特有的连续流动进样方式及模块化结构可使仪器具有与液相色谱进行无缝对接的优势,但对于新国标中提出的无机砷的测试还要做更多的细化样品测试。因为虽然标准中划分了几类食品样品,但对于同一类别中的不同样品,因其基体成分及有机砷的成分不同,会对三价砷的峰形及五价砷的峰形有所影响。所以要更细化的调整流动相磷酸二氢铵的浓度及PH值的大小,来满足不同样品的测试。所以按照新标准为用户提供细化的解决方案将是我们长期要做的一项重要工作。 3月15日10点30分,北京金索坤技术总工高树林将和您相约分析测试百科网网络讲堂,和您分享【应用液相色谱原子荧光联用仪测试食品中无机砷应注意的那几件“小事”】。欢迎各位检测实验员的参与!报名地址:http://www.antpedia.com/webinar/316686.html
  • 岛津应用:基于FTIR和(EDX)的变色和着色成分分析
    近年来,商品的微少变色可能导致客户投诉,因而需要迅速查明变色的原因。由于变色原因有各种各样,进行识别并非易事。变色及着色的成分含量为微量时,一般萃取后进行分析。此次我们灵活运用了FTIR和EDX的特长,无需预处理即可直接进行测定,进而对其成分进行了识别。在变色分析中,使用FTIR可快速分析源于有机物的变色,而使用EDX则可快速分析源于无机物的变色。在着色材料分析中,FTIR可对主成分进行有效地测定,EDX则可对颜料进行有效地识别。综上所述,组合使用FTIR和EDX可进行非破坏性分析,有助于对变色和着色的成分进行快速分析。本文向您介绍组合使用FTIR和EDX,从有机物和无机物两个方面对变色及着色原因进行分析的示例。 了解详情,敬请点击《使用红外光谱仪(FTIR)和荧光X 射线分析装置(EDX)对变色和着色成分进行分析》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 大连化物所利用离子迁移谱首次实现痕量无机炸药的快速检测
    近日,中国科学院大连化学物理研究所快速分离与检测组李海洋研究团队在无机炸药现场快速检测方面取得新进展:基于原位酸化增强技术,利用离子迁移谱首次实现了快速检测痕量无机炸药,测量周期小于5秒,检测灵敏度达到100皮克,该成果已经发表在Nature 子刊Scientific Reports 上。  无机炸药在我国是一类非常重要的炸药,由于其原料易得、制造方法简单且成本低廉,监管极其困难,每年由于非法制造、运输及使用,经常导致财产损失和人身伤亡事件。目前缺乏适合现场检测无机炸药的仪器和方法,离子迁移谱虽然已经成为爆炸物检测的主要手段,但由于无机炸药中含有难挥发性的无机盐成分,其检测效果并不理想,长期以来一直是国际难题。李海洋创新性地提出了通过在采样片上添加磷酸对无机炸药进行原位酸化,利用热解析进样,实现离子迁移谱快速、高灵敏地检测无机炸药中难挥发性无机盐(硝酸钾、氯酸钾和高氯酸钾)。通过采样片上原位酸化无机炸药,5秒内实现10-12克级别无机炸药(如鞭炮、黑火药和火柴头)的快速痕量检测,将检测灵敏度提高了3000多倍以上 同时该技术保持了对传统有机炸药(硝基爆炸物如硝铵、梯恩梯和太安等)的高灵敏检测性能。  该新型无机炸药和有机炸药检测新技术和新仪器非常适合爆炸物的现场快速高灵敏检测,在机场、车站等重要场所的安检领域具有广阔的应用前景。  大连化物所实现快速检测痕量无机炸药
  • 保健品无机硒含量检测获新突破
    近日,由北京检验检疫局承担的国家质检总局科技计划项目《保健品中无机硒含量检测技术的研究》顺利通过专家鉴定。项目组建立的检验检疫行业标准《出口保健品中无机硒含量的测定》,填补了目前国内外保健品无机硒检测标准的空白,为开展食品保健品安全风险分析提供了有力的技术保障,为加强我国保健食品乃至食品贸易安全提供了技术措施,对保护人民生命健康具有重要意义。  硒是人体必需的14种微量元素之一,具有抗癌、保护心脏、抗肝坏死、延缓衰老和增强生殖功能等多种药理作用,被誉为“生命火种”、“心脏的守护神”和“抗癌之王”。但是人体对硒的需求量每日只有25微克~200微克,而无机硒每日食用超过1000微克,就会出现皮疹、头发干燥、神经麻痹、偏瘫、抽搐等中毒症状。  随着人们对硒的生理功能和硒与心血管疾病、免疫功能的关系及防癌机理等认识的逐步加深,以及社会保健需求的增多和人口老龄化的加剧,开发利用硒资源,生产富硒农畜产品和保健食品,为缺硒地区提供天然富硒保健食品,已逐渐成为我国保健食品行业的新热点。  目前,我国食品中的硒添加剂主要包括无机硒添加剂和有机硒添加剂两类,无机硒强化剂主要有亚硒酸钠和硒酸钠 有机硒强化剂主要有硒蛋白、富硒酵母、硒化卡拉胶等。至上个世纪90年代,日本等发达国家都已经明令禁止使用亚硒酸钠等无机硒强化剂。然而,目前我国迄今为止所有用于保健食品中的硒添加剂均只标明了硒元素的总量,而没有明确标示出添加硒强化剂的种类。  据该项目负责人、北京检验检疫局检验检疫技术中心高峰介绍,基于无机硒强化添加剂的毒性,且无机硒添加剂的中毒计量与其需求量十分接近,同时由于保健品一般都不需要在医生的指导下使用,所以项目组将无机硒添加剂的含量控制及检测技术作为研究方向。  该课题在充分研究分析国内外硒强化添加剂发展现状、趋势和差距的基础上,研究出我国保健品及食品中各形态硒的检测方法,研究对无机硒添加剂有效成分的快速、灵敏的检测技术等 项目组建立了保健品中测定无机硒的定性定量方法——液相色谱电感耦合等离子质谱法、液相色谱原子荧光光谱法,依据该方法有针对性地对市场上的富硒保健品无机硒的使用状况进行了筛查。在液体保健品中,亚硒酸、硒酸的方法检出限为0.25mg/kg 在胶囊、鱼油、片状保健品中,亚硒酸、硒酸的方法检出限为0.50mg/kg。  来自国家蔬菜工程技术研究中心、河北省食品质量监督检验研究院等单位的7名专家组成的鉴定委员会,审查了项目组提交的相关资料,听取了项目组的工作报告和技术报告,并对研究过程进行了质询,审议鉴定后一致认为:该项目试验设计合理,方法科学,数据翔实,资料齐全,结果可靠,完成了计划任务书规定的研究内容,其中所研究的与保健品贸易密切相关的出入境安全技术措施,为开展食品保健品安全风险分析,弥补我国与发达国家检测技术上的缺口,合理建立我国保健食品乃至食品贸易安全的技术措施,及增强我国保健品及食品贸易市场竞争力提供技术支撑,达到了国际先进水平,一致同意项目通过鉴定。  链 接  针对无机硒的限量标准要求主要有:  日本1993年明令禁止使用亚硒酸钠。  台湾地区(SPS通报号:2010G/SPS/N/TPKM/186):胶囊状或片状,标注每日用量的食品:不超过总硒量的50μg 特殊膳食食品:用作特殊的用途 1至3岁婴幼儿食用的奶粉产品:标注每日用量不超过总硒量的20μg 3至7岁儿童食用的奶粉产品:标注每日用量不超过总硒量的45μg。  国内针对无机硒或硒元素的限量标准主要有以下3个:  一、《GB14880-94食品营养强化剂使用卫生标准》规定,亚硒酸钠的使用限量为以元素硒计强化量:乳制品、谷类及其制品为140~280ug/kg,乳饮料及饮液为50~200ug/kg,食盐为3~5mg/kg。  二、2003年农业部第278号公告和兽药典2000版规定,在牛、羊、猪饲养过程中禁止使用亚硒酸钠作为强化剂。  三、食品中硒的污染物指标于2011年取消(卫生部2011年第3号公告)。  目前国内的无机硒强化剂的使用要求中没有规定保健品胶囊或片状产品的使用剂量。
  • 珀金埃尔默公司闪耀“中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议“
    2017年8月18-21日,中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议在”天府之国“成都成功举办。本次会议由中国质谱协会、表面物理与化学重点实验室主办,中国工程物理研究院材料研究所和四川氢同位素工程技术研究中心承办,安特百科(北京)技术发展有限公司及四川大学分析测试中心协办。共有来自科研院所、高校及国内外知名企业的200余人参加了此次会议。中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议现场 本次会议特别邀请了研究院院士、高校教授等行业内知名专家在大会做出报告。珀金埃尔默无机产品经理杨日怀受邀在会议期间介绍了“单细胞ICP-MS(Cell-ICP-MS)技术及应用”方案,解释了珀金埃尔默NexION 2000 ICP-MS与单细胞分离技术的完美结合及其实际应用, 独家前沿技术在现场引起巨大反响,与会专家也与杨博士进行了热烈的互动讨论。珀金埃尔默 杨日怀经理 精彩报告“真的可以做到单细胞无破损的分离吗?”“我对Single cell ICP-MS很感兴趣,实验室有相关应用需求,能发我份相关资料吗?”两天会议期间,陆续有感兴趣的老师来到会议室外的珀金埃尔默展位进行咨询和探讨。 单细胞ICP-MS分析是分析化学与生命科学的美丽邂逅——传统的细胞摄入行为分析方法需要复杂的样品制备和仪器分析过程,耗时费力,还只能得到定性的或者细胞群落的平均定量信息。借助PerkinElmer 的NexION ICP-MS 平台,配合专利的Asperon ™ 单细胞雾室及Syngistix ™ 操作软件单细胞模块,可以实现定量分析单个细胞内金属成分的独特功能。这一功能可以区分细胞内原有金属成分和后摄入的离子或纳米颗粒,为药物传输、毒理学评估、生物耐受性评估、生物累积性机理等研究提供更为适宜的手段。更多NexION ICP-MS 的产品资料请点击下面产品图片了解更多:NexION 2000 ICP-MS关于珀金埃尔默:作为全球领先的科研仪器和服务提供商,珀金埃尔默公司致力于为创建更为健康的世界而不懈努力。我们的业务涵盖医学诊断、科研和分析仪器等。我们在全球拥有9000名专业技术人员,时刻准备着为客户提供最优质的服务,帮助客户解决各项科学难题。我们在分析检测、医学成像、信息技术和售后服务方面的专业知识,以及深入的市场洞察力,可协助客户为改善我们的生活环境而不懈探索。2016年,珀金埃尔默年应收达21亿美元,为超过150个国家和地区提供服务,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默公司的信息,请访问PerkinElmer官网。
  • 专家约稿|硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究
    硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究苍飞飞1,2,3(1.北京橡院橡胶轮胎技术服务有限公司,北京,100143;2.北京橡胶工业研究设计院有限公司,北京,100143;国家橡胶轮胎质量检验检测中心,北京,100143)摘要:轮胎作为汽车行业重要的组成部分,一直在不断的向着新的目标迈进,轮胎胶料成分分析主要包括五个部分:高聚物定性、高聚物含量和炭黑含量、有机物定性、无机物定性定量、硫化体系的定性定量。高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的含量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法;无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法;硫化体系的定性、定量采用化学法。大型仪器的使用,可以测试更准确可靠的实验数据,为轮胎行业的进一步成长,提供有力的依据。关键词:轮胎、成分分析、测试轮胎作为车辆唯一与地面接触的部位,承担着承受载荷、改变方向、缓冲与减震、驱动与制动四个方面的重要作用[1]。轮胎的制备过程中配方和结构都是非常重要的因素。目前在人类社会实现“碳中和”的伟大事业中,百岁老产品与时俱进,在社会可持续性发展的征程上续写着传奇、再立新功,助力人类社会达成“双碳”目标[2]。为了达到这个目标,国产轮胎还要不断努力,缩小与一线品牌轮胎的差异,从北京橡胶工业研究设计院有限公司第一次组织行业轮胎剖析会议到现在已经有40多年的历史了,轮胎行业的配方工程师一直都没有停下脚步,追寻着寻找合理的配方组成,因此开展轮胎成分测试工作是一项非常有意义的工作。在新时代、新环境下,轮胎肩负的责任发生了变化,目前气候变化已经成为世界各国政府关注的焦点,尤其近10年来各种自然灾害给人民生活贺财产造成了巨大损失[3]。为此,巴黎协定以后,各国政府在节能环保方面相继制定了严格的法律,并出台了相关措施,尽量减少碳排放。各个行业纷纷开展相应的政策,并且纷纷表示将于2040年实现“零”排放。因此轮胎的配方研制非常重要。目前欧盟REACH法规、轮胎标签法及美国的SMARTWAY等,轮胎企业针对目前的状况投入大量的人力、物力,开发设计新产品,尤其是新能源汽车轮胎,利用新技术、新材料和新工艺生产制造出高性能的子午线轮胎,进一步提高了汽车的环保、节能和安全性能。 轮胎是一个比较复杂的复合体,它大约有十几个部位组成,如:胎面胶、胎侧胶、基部胶、带束层胶、胎肩垫胶、胎体胶、胎圈胶、子口护胶、三角胶、内衬层胶等。目前针对整条轮胎成分检测有两个权威的检测机构,一个是美国的斯密斯公司,另一个是国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心。两者在成分分析检测方面有一些差异,国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心检测项目更完整、更全面,从胶型、胶比、橡胶含量、炭黑含量到有机填料、无机填料的定性定量检测;斯密斯公司擅长选择相同规格不同厂商的产品,分别测试,然后对比分析,并且在物理性能方面测试的项目比较完整,两者各有优缺点,剖析配方所呈现出来的结果要通过配方工程师的研究、调整、完善,才能转化为剖析配方。因此剖析配方是基础,是新配方研究得核心和关键。目前轮胎胶料成分分析方法的研究正在逐步的成熟,大量关于轮胎胶料配方组分研究的国家标准[4]-[10]已经发布或正在制定或修订过程中,方法标准的统一,让测试结果更加可靠,为配方的研究提供可靠、准确的实验数据。但方法和方法之间以及标准的应用方面还有一些问题,本研究就是基于相同试验项目采用不同的仪器设备所存在的问题的讨论与研究工作,希望大家能够理解测试工程师的工作,如果人员和设备不存在问题,得出的结果您有异议,可能是方法问题导致的结果,希望大家能够理解,能够正确的分析测试数据,解析出合理的结果,为新配方的研发提供有力的支持。胶料成分分析的方案胶料成分分析方案是根据样品配方设计的特点来确定的,不同的部位由于作用不一样,承受的条件也有差异,因此配方设计过程中是要对每个部位的特点来设计配方,例如[11]胎面胶是轮胎与地面接触的部分,那就需要提高轮胎胎面的胶料的拉伸性能和耐撕裂性能,使用特殊炭黑可以增加轮胎的耐磨性和导电性,并且要注意轮胎的生热,增强轮胎的寿命。轮胎作为橡胶工业的主导产品,其设计及生产制造过程的经济性直接影响企业的内生动力即盈利能力[12],因此在配方设计的过程中,也要考虑成本的计算,其中的配方成本是其中非常重要的一项考虑因素。如果可以实现通过材料替代以节约成本和提高硫化效率的操作实例,其直接影响企业产品效益的最大化[13]。1.高聚物定性高聚物的定性轮胎成分分析非常重要的一个测试环节,胎面胶选择合适的橡胶品种可以改善胎面胶的耐磨性能和降低滚动阻力[14]。高聚物的鉴定目前常采用的方法有:裂解气相色谱法[4]~[5]、裂解气相色谱质谱法[10]、红外光谱法[15]、核磁共振波谱仪。裂解气相色谱法和裂解气相色谱质谱法都是基于裂解器的前处理装置,后面的气相为分离装置,用火焰离子检测器(FID)和质谱检测器(MS)测试高聚物样品的一种方式。裂解器在惰性气体中被快速热解而生成具有高聚物表征的裂解产物(小分子碎片混合物),并随着载气导入分离装置(气相色谱)中的一种前处理方式。此方法的特点是仪器灵敏度高,样品用量少,不受填料的干扰等优点,其缺点是需要建立实验室内部的谱库、本方法属于相对方法[16]。红外光谱法是经典的物质化学结构分析与鉴定方法之一[17],广泛应用于科研领域。红外光谱可以给出物质所包含的官能团、结晶态等化学结构信息;而且,化学结构不同的物质、对应的红外光谱谱图具有指纹特征性[18],在标准中明确说明针对生胶、硫化胶、未硫化胶以及热塑性弹性体进行鉴定的方法,一共有两种分析方法,透射分析法和反射分析法。在轮胎胶料成分分析过程中有两点需要注意,其一是钢丝圈夹胶由于硫黄含量过高,影响特征谱图,对结果的分析有影响;其二顺丁胶和丁苯橡胶混合时,区分有一定的困难。傅里叶变换红外光谱法在高分子鉴定过程中需要注意以上问题,避免存疑数据的存在。核磁共振波谱仪可以有效的表征高聚物的支化度,核磁共振波谱仪目前主要是H谱和C谱两类原子核谱图,H-NMR简便快捷能够通过不同级数C原子上H的积分面积,定量表征高聚物的短链支化度;而对于长链支化,需要利用C-NMR检测支化度C原子、支化点附件C原子的峰来确定支链类型和支化度[19]。2.高聚物及炭黑含量热重分析技术(thermogravimetry,TG)是指 在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术,主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程。 基于 TG 法,可对物质进行定性分析、 组分分析、热参数测定和动力学参数测定等,常用于新材料研发和质量控制领域[20]-[21]。目前用的最多的方法有三个,其中轮胎常用的方法是,GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》,这个标准涵盖了轮胎常用的高聚物:天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。热重分析仪可以准确的表征胶料配方中高聚物的含量、炭黑含量。在二十世纪初期,热重分析仪主要来自于美国、欧洲以及日本厂商,国内的仪器产品稳定性差,但在最近几年,在国家对自主优质测试分析仪的大力资助下,具有自主知识产权的国产热重分析仪的研制呈现一些可喜的进展.。未来,随着我国科研水平的不断提高,相信在热重分析仪研发方面也能取得更大突破,同时,我国相关仪器 厂商也应一步一个脚印、不断提升自主创新能力,才能在日益激烈的热分析市场竞争中处于不败之地[20]。3.有机物定性、定量轮胎配方中需要加入有机配合剂,在配方的调整过程中,才能呈现出优异的性能,常加入的有机配合剂有:防老剂、防焦剂、促进剂、增粘剂、增塑剂、粘合剂、加工助剂等等,并且在硫化过程中,这些有机配合剂有的会发生化学反应,给配合剂的定性工作带来一定的难度。轮胎配方定性、定量常用的仪器设备是气相色谱质谱仪、裂解-气相色谱质谱仪、红外光谱仪、液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪等。在长期的使用过程中,发现色谱方式由于色谱柱的分离作用,可以将混合物进行分离,可以提升检测的效率和检定结果的准确性。4.无机物定性、定量轮胎是一种常见的高分子复合材料,发展高耐磨、高抗湿滑、低滚阻的新一代轮胎是目前轮胎行业的重要挑战,在轮胎的制备过程中,填料的用量仅次于聚合物。填料的加入能提高聚合物复合材料的性能,改善轮胎的抗湿滑性、耐疲劳性以及耐低温耐高温能力等[22]。二氧化硅是轮胎中常用的填料,由于二氧化硅自身的特点,强吸附性、大比表面积,可以实现对有机分子的多层吸附,提高轮胎的抗撕裂性能[23]。二氧化硅的检测目前采用的化学法,将样品灼烧后,加入氢氟酸,剩余的二氧化硅与氢氟酸反应,生成四氟化硅,以气体的形式挥发掉,通过质量的变化来确定样品中加入的二氧化硅的含量。轮胎胶料中还有一些金属氧化物,如:氧化锌等,可以通过原子吸收光谱法和等离子发射光谱法进行测试。原子吸收光谱仪原理为处理后的液体样品吸入火焰中,火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测定的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量[24]。电感耦合等离子体发射光谱仪原理为过滤或消解处理过的样品在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发[25]。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关,即可测定样品中各元素的含量[26]。电感耦合等离子体发射光谱仪具有检出限低,准确度高、精密度高的优点, 并且可同时测定多种元素,时效快。但是在测定组分复杂的样品时,容易产生基体效应,从而影响检测结果的准确性。而火焰原子吸收光谱仪检出限较高,准确度、精密度相对较低,但在抗基体干扰能力方面的优势大于电感耦合等离子体发射光谱仪[27]。因此,在测试轮胎胶料样品时,要根据情况选择合适的仪器设备。5.硫化体系的定性、定量轮胎胶料的硫化体系主要是指加入的硫磺、促进剂、以及活化剂,其中硫磺含量的检测是依据国家标准GB/T 4497.1-2010《橡胶 全硫含量的测定 第1部分:氧瓶燃烧法》,将橡胶样品在通氧气条件下,燃烧,用双氧水吸收燃烧后气体,然后滴定生成的硫酸根,反推出胶料中硫含量。本方法测试的是胶料中所有的硫,包括促进剂中的硫、炭黑中的硫。因此对数据的解读需要进行修正。小结本文对轮胎胶料的成分分析进行了全面的介绍,高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的定量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法、无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、硫化体系的定性、定量采用化学法。合理的使用方法,可以为进一步解析数据提供有力的支持,为轮胎配方胶料的研制提供有力的数据支持。作者简介苍飞飞, 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司(国家轮胎质量检验检测中心)/北京橡胶工业研究设计院有限公司副总工程师、技术负责人、高级工程师,从事橡胶检测工作22年,主要工作之一为开展轮胎橡胶制品类产品得剖析检测工作,使进口产品国产化提供有力的数据。社会兼职:全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会专家委员;全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会专家委员;北京市热分析学会委员;公安部检测中心专家库成员;教育装备协会理事会理事等。主持或参加纵向及横向项目30余项;完成学术论文30余篇;参加国家标准制修订工作11项,其中“橡胶制品化学分析方法研究与制定”作为主要起草人获得中国石油和化学工业联合会科学进步二等奖;参加国际标准修订比对工作3项;发明专利13项;实用新型专利3项。参考文献:[1]朱华健,牛金坡,李凡珠,何红,王润国,卢咏来,张立群.新型轮胎结构的现状与发展[J].高分子通报,2019(11):1-14.DOI:10.14028/j.cnki.1003-3726.2019.11.001.[2]许叔亮.百年轮胎续写传奇:轮胎的性能设计与社会可持续性发展(上)[J].中国橡胶,2022,38(01):16-19.[3]吴桂忠.高性能子午线轮胎研发、生产和试验研究概况及发展趋势[J].中国橡胶,2022,38(02):17-26.[4] GB/T 29613.1-2013.橡胶裂解气相色谱分析法 第1部分:聚合物(单一及并用)的鉴定[S].北京:中国标准出版社,2013.[5] GB/T 29613.2-2014.橡胶裂解气相色谱分析法 第2部分:苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定[S].北京:中国标准出版社,2014.[6] GB/T 14837.1-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[7] GB/T 14837.2-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分:丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[8] GB/T 33078-2016. 橡胶 防老剂的测定 气相色谱-质谱法[S].北京:中国标准出版社,2016.[9] GB/T 14837.3-2018. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第3部分:抽提的烃橡胶、卤化橡胶、聚硅氧烷橡胶[S].北京:中国标准出版社,2016.[10] GB/T 39699-2020. 橡胶 聚合物的鉴定 裂解气相色谱-质谱法[S].北京:中国标准出版社,2020.[11]王静,褚文强.航空子午线轮胎胶料配方设计[J].橡塑技术与装备,2022,48(06):39-43.DOI:10.13520/j.cnki.rpte.2022.06.008.[12]李萍.塑料企业的风险控制与经济管理——评《企业风险管理》[J].塑料科技,2021,49(12):124-125.[13]万达淳,郑闻运,陈弩.基于橡胶配方和工艺的轮胎产品经济性分析[J].橡胶科技,2022,20(05):247-249.[14] Kwag G,Kim P,Han S,et al. High Performance Elastomer Composites Containing Ultra High Cis Polybutadiene with High Abrasion and Low Rolling Resistances[J]. Journal of Applied Polymer Science,2010,105(2):477-485.[15]GB/T 7764-2017.橡胶鉴定 红外光谱法[S].北京:中国标准出版社,2018.[16]周乃东.橡胶聚合物的鉴定 裂解气相色谱法[J].中国石油和化工标准与质量,2007(01):33-38.[17]白云,胡光辉,李琴梅,陈新启,髙峡,刘伟丽.傅里叶变换红外光谱法在高分子材料研究中的应用[J].分析仪器,2018(05):26-29.[18] 翁诗甫.傅里叶变换红外光谱仪[M].北 京:化学工业出版社,2005:161.[19]罗俊杰,卜少华,黄铃.核磁共振波谱表征弹性体支化结构方法的研究进展[J].合成树脂及塑料,2017,34(05):92-97.[20]谢启源,陈丹丹,丁延伟.热重分析技术及其在高分子表征中的应用[J].高分子学报,2022,53(02):193-210.[21]Ding Yanwei(丁延伟). Fundamentals of Thermal Analysis(热分析基础). Hefei(合肥): University of Science and Technology of China Press(中国科学技术大学出版社), 2020[22]黄伟,杨凯,张乾,刘建伟,郝泽光,栾春晖.橡胶补强填料中煤矸石活化改性的研究进展[J].洁净煤技术,2022,28(01):166-174.DOI:10.13226/j.issn.1006-6772.Q21110501.[23]李鹏举,吴晓辉,卢咏来,张立群.氧化石墨烯/白炭黑纳米杂化填料在绿色轮胎胎面中的应用[J].合成橡胶工业,2019,42(04):294-299.[24]方琦,罗德伟,洪林.火焰原子吸收光谱仪影响因素与应对措施[J].绿色科技,2010(10):170-173. [25]邓晓庆.电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤铜锌锰镍铬钒全钾 [J].环境科学导刊,2010,29(6):90-92.[26]邓晓庆.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)与火焰原子吸收法 (AAS)测定水中铁、锰方法比对[J].环境监控与预警,2013,5(1):26-29.[27] 罗丽霞.火焰原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪在水质检测中的比较分析[J].广东化工,2021,48(23):171-173.
  • 岛津大气中PM2.5物质成分分析仪器(1)
    近来,雾霾天气频袭中国,在相关大气污染报道中,不断出现PM2.5一词。这是指在悬浮粒子状物质中粒径小于2.5&mu m的微小粒子,容易深入肺部,可对健康造成严重影响。 日本已于2009年9月设定了微小粒子状物质(PM2.5)的环境标准,在2010年3月31日修订的「基于大气污染防止法第22条规定的与大气污染状况持续监控相关的事务处理标准」中,规定按照国家指针实施PM2.5的成分分析。2011年7月29日,日本环境省分布了新的「PM2.5成分分析指针」。 在此介绍2010年9月1日日本环境省指示的用于PM2.5成分分析的各分析仪器。并介绍使用岛津分析装置分析PM2.5成分的应用实例。用于PM2.5成分分析的仪器例摘自2010年9月1日日本环境省事务联络「关于微小粒子状物质成分分析相关的基础信息」测定成分分析仪器前处理装置等对应的岛津公司产品多环芳烃类(PAH)GCMS或HPLC提取 超声波提取装置 索氏提取装置浓缩 氮气浓缩装置旋转蒸发器Kuderuna-Danisshu浓缩装置 离心分离 离心分离装置GCMS-QP2010 Ultra Prominence Nexera 左旋葡聚糖GCMS提取、浓缩如上 衍生化 恒温槽 GCMS-QP2010 Ultra水溶性有机碳(WSOC)TOC超声波提取装置TOC-L离子成分备注1)离子色谱仪超声波提取装置HIC-SP/NS无机元素成分备注2)(X射线荧光法)EDX&mdash EDX-720无机元素成分备注2)(ICP-MS法)ICP-MS压力分解装置加热板ICPM-8500 备注1)离子成分 硫酸根离子,硝酸根离子,氯离子,钠离子,钾离子,钙离子,镁离子,铵离子备注2)无机元素成分 钠,铝,钾,钙,钪,钛,钒,铬,锰,铁,钴,镍,铜,锌,砷,硒,铷,钼,锑,铯,钡,镧,铈,钐,铪,钨,钽,钍,铅,等 根据目的元素,也可以选择原子吸收法或ICP-AES法。「出自日本环境省暂定手册(2007年)」备注3)关于采样  采样器的分粒装置规定使用50%分粒径为2.5&mu m± 0.2&mu m、具有按20%分粒径对80%分粒径之比规定的斜率为1.5以下的性能的分粒装置。 分粒装置例:美国联邦标准法(Federal Reference Method:FRM)所认定的装置 GCMS测定例 分析条件分析仪器:GCMS-QP2010 Ultra色谱柱:Rtx-35(长30m 0.32mmID df=0.25&mu m)进样模式:无分流气化室温度:300℃柱温箱温度:90℃(2分)&rarr (5℃/2分)&rarr 320℃(12分) 载气控制:氦气(线速度恒定 43.7cm/秒)高压进样:150KPa(1.5分)接口温度:300℃离子源温度:230℃测定模式:扫描质量范围:m/z45-450事件事件:0.3秒 GCMS-QP2010 Ultra的特长 高灵敏度高灵敏度离子源提供高传输效率的离子光学系统,并实现离子源盒中温度的均一化。高速扫描通过新开发的ASSP&trade 专利技术,具备高速数据采集及处理能力,在扫描速度提高的同时(大于10,000 u/sec)不牺牲灵敏度。Scan/SIM同时扫描 (FASST)FAAST(Scan/SIM同时扫描)是一项数据采集技术,能够使用户在一次分析中同时获得Scan数据及SIM数据。ASSP&trade 使这项技术的配合使用使得其性能得以提升:在不损失灵敏度的前提下将SIM的驻留时间缩短了5倍,从而使用户监测到更多的SIM通道。Easy sTopEasy sTop功能使用户无需释放质谱真空便可以进行进样口维护,从而使停机时间最短化。双柱MS系统(可选)GCMS-QP2010 Ultra能够容许两根窄口径毛细管柱同时与质谱仪连接。这意味着用户无需更换色谱柱即可应对不同应用需求。生态模式生态模式使仪器可以在待机模式时节约电量并减少载气消耗。离子色谱仪分析离子成分例双流路分析系统的特长 在2010年9月1日日本环境省事务联络的附件1《用于成分分析的分析仪器例》中指示如果使用2台仪器用于阳离子、阴离子分析,则分析效率高。岛津的双流路分析系统高效组合了离子用高灵敏度抑制器法和阳离子用非抑制器法,避免了由流动相置换、色谱柱更换造成的污染。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 面对危险废物无机元素的检测,我们应该如何选择检测设备?
    导读:根据危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别(GB 5085.3-2007)、生活垃圾填埋污染控制标准(GB16889-2008)、危险废物焚烧污染控制标准(GB 18481-2001)、危险废物填埋污染控制标准(GB 18598-2001)等一系列危险废物有害元素限制的国家标准的相继出台,固废中的无机元素的检测变得越来越重要;面对市面上多种技术和检测设备,固废处理企业应当如何进行仪器选型?本文通过对几项标准的解读,和主流技术仪器的对比,为用户企业提供一定的参考。 危险废物的鉴别主要依据的是GB 5085-2007系列鉴别标准和HJ/T 298-2007鉴别技术规范。需要检测和鉴别的无机金属元素有《GB 5085.3-2007 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》和《GB 5085.7 危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》中的无机金属元素及其化合物,具体分析方法详见下表1。表 1危险废物中无机危害成分及分析方法 序号危害成分项目分析方法1铜(以总铜计)A、B、C、D2锌(以总锌计)A、B、C、D3镉(以总镉计)A、B、C、D4铅(以总铅计)A、B、C、D5总铬A、B、C、D6六价铬分光光度法7汞(以总汞计)B8铍(以总铍计)A、B、C、D9钡(以总钡计)A、B、C、D10镍(以总镍计)A、B、C、D11总银A、B、C、D12砷(以总砷计) C、E13硒(以总硒计)B、C、E14铊(以总铊计)A、B、C、D15钒A、B、C、D16锰A、B、C、D17钛A、B18锑(以总锑计)A、B、C、D、E19锡(以总锡计)B、D20钴(以总钴计)A、B、C、D21锶(以总锶计)A、B、C、D备注:A:电感耦合等离子体原子发射光谱法B:电感耦合等离子体质谱法C:石墨炉原子吸收光谱法D:火焰原子吸收光谱法E:原子荧光法 从上表中可以看出,如果想解决固体废物和危险废物中所有的无机金属元素检测,最理想的情况是将上述六种方法对应的设备都配齐,并且有相匹配的技术人员人数。但现实并没有这么理想,目前在整个危险废物经营行业中能够具备这样实力的单位很少。大多数的企业从资金到人员的配备上都很难满足6种大型仪器全部配齐的理想要求;基本上该行业的用户希望能够配置1-2种仪器,来满足目前的样品检测需求;更理想的情况是,在这两三种仪器的基础上,还能够通过简单的增补配置和前处理等方式,继续满足未来可能扩展的潜在检测需求。既然财力和人力都有限,那么应该如何选择配置仪器设备来最大程度上满足现有的和未来的检测需求呢?我们通过对六种分析仪器及方法的优缺点的比较,来确定如何选择合适的仪器组合。 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)虽然能够使得实验室顿时“高大上”起来,但实际在元素分析中是它却是一把“双刃剑”,优点鲜明——具有检出限低、样品通量大、可进行同位素分析等优点,同时劣势也很明显:仪器本身购买的价格很高,仪器维护麻烦,成本高,样品前处理要求苛刻,从试剂选择到操作到人员技术能力再到实验室环境都有非常高的要求。浓度较高的样品,需要多次的稀释,误差会非常的大。目前国内固体废物、危险废物处理行业还处于起步发展阶段,技术人员和技术能力储备能力以及购置仪器的资金均有限,所以大部分企业几乎不一会配置ICP-MS。 原子吸收分光光度法(AAS)作为经典的元素分析方法,在单元素分析时有一定的优势,。例如火焰法分析速度快,精密度好,石墨炉法检出限低,可以直接固体或悬浮液进样等。但受限于元素灯一次只能分析一个元素,多元素检测时分析效率将大大降低。并且火焰法由于原子化温度不高,同时检出限相对于其他方法高,一般为mg/L(mg/kg)~百分含量,难以满足部分元素的检测需求。石墨炉法由于单个元素分析时间长(每个数据每个元素约4分钟)、数据结果精密度较差(1~5%)、线性动态范围小(102),制约了该技术的推广,目前只在个别元素分析上有一定的优势。固体废物和危险废物处理行业需要筛查大量样品,鉴别的元素种类较多,而大样品量多元素同时分析恰好是原子吸收分光光度法劣势,所以不建议配置原子吸收分光光度计为实验室常规分析仪器。 原子荧光分光光度法(AFS)是目前分析砷、汞等重金属元素最理想的方法,但除了这几种重金属元素以外的元素分析,原子荧光分光光度法就显得无能为力。所以原子荧光分光光度计可以作为砷、汞等重金属元素的专用仪器进行配置。 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),采用高温等离子体作为原子化器,不需要元素灯,可真正实现多元素同时测定。目前主流市场上的ICP-OES又可分为顺序扫描型(又叫单道扫描型)和全谱直读型。顺序扫描型(单道扫描型)ICP-OES存在运动部件,即步进电机;分析时需要针对所选择的元素谱线一个一个分析,整体分析速度较慢,通常为5~8个元素/分钟;信号和背景(或者干扰)不是在同一时刻采集的,测量准确性较差,另外因为检测使得时间长,导致整个分析过程中氩气的消耗量较高,这对于实验室来说,是一笔不小的开支; 如果采用顺序扫描型ICP-OES进行危险废物行业多元素分析,必然存在以下几个问题:1. 操作繁琐,整个检测过程需要先测量标液、再测量样品、再测量标液,非常浪费时间。2. 单道扫描需要依次读取每一个波长的数据,测量时间跟测量波长数量有关,多个元素的测量会需要大量的时间,工作效率低。3. 危险废物行业的样品往往需要选择多个波长的测量结果进行分析,以确定一个不受干扰的波长作为测量波长,不同基质的样品最优的波长都不一样,因此每批样品都需要进行最优波长确认,耗时耗钱。4. 危险废物行业往往需要筛查大量样品,如果一个样品检测时间多一倍,那么对于几十上百的样品,检测时间上的差距就更大了。不仅浪费水浪费氩气,而且还会严重影响效率。 全谱直读型ICP-OES采用中阶梯光栅分光系统,具有高分辨率和色散率,无运动部件,多元素多波长同时分析时只需1~2分钟,其检测速度、重复性、稳定性都有很大的提高。 相对于原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法,多元素快速测量才是ICP-OES真正的优势所在。单道扫描型ICP-OES的缺点在于操作繁琐,时间长,对于快速多元素测量影响特别大,因此全谱直读型ICP-OES仪器更适合危险废物鉴别的应用。 分光光度法检测六价铬具有其他方法不具备的优势,检出限比火焰原子吸收低(检测范围0.004mg/L~1.00mg/L),采购、运行和维护成本比石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法低(不需要消耗石墨管和氩气)。 综上所述,在固体废物和危险废物处理行业应用中,大量样品筛查和多元素鉴别时电感耦合等离子体发射光谱仪应作为第一选择仪器,原子吸收分光光度计可以作为第二次能力补充或提升时进行配置。而原子荧光分光光度计和紫外可见分光光度计作为砷、汞等重金属元素和六价铬分析的专用仪器配置。 当然,以上只是我们通过分析推荐测检测配置,如果有些固废处理企业存在某些特殊元素或者资金实力雄厚的情况,大可以根据自己的喜好和侧重来选择仪器配置。 聚光科技(杭州)股份有限公司,是目前国内规模最大的无机元素分析仪器设备供应商,可为环保固废企业用户提供全面的元素分析解决方案。欢迎广大用户来电垂询。联系电话:0571-85012067传 真:0571-85012006聚光科技官方网站:www.fpi-inc.com
  • 镇江首台“VOCs+无机多参数”走航车投入使用
    “跃进路路段颗粒物含量超标,记录一下。”本月,随着镇江首台“VOCs+无机多参数”走航车投入使用,镇江大气监测与执法装备现代化建设又进一步。“车载设备启动运行后,驾驶走航车到重点监测企业或者路段附近,车内屏幕将对污染物种类和数据进行实时显示。”昆山禾信质谱技术有限公司走航工程师王凯介绍,“前几日,走航车行驶至跃进路路段时,就显示颗粒物含量超标,经分析,该路段卡车行驶较多,造成大气污染。”大气污染物种类和浓度有了精确显示,为接下来的整改工作指明了方向。据介绍,该走航车由福特车改装,承载VOCs走航核心监测设备、标准空气六参数及多组分无机特征参数监测设备,走航车同时配备无人机+便携式VOCs快速检测仪等装备。“检测到污染物含量超标后,设备会第一时间对污染物进行成分分析,也会建立相应数据库,对后续整改成效进行全过程监测。”王凯表示,有了科技助力,大气污染物将无处遁逃,大气污染防治也更加有的放矢。市生态环境局相关工作人员表示,该走航车的投用,有效改变了镇江环境执法监测溯源技术装备落后、耗时耗人耗力却效率不高的局面,加强了大气环境溯源应急装备能力建设,进一步贯彻“查高值、盯大户、强执法”的要求。接下来,市生态环境局将切实加强走航车的运维管理,充分发挥走航车在污染溯源追踪上的技术优势,努力实现在镇江投资的环境效益。
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    “跃进路路段颗粒物含量超标,记录一下。”本月,随着镇江首台“VOCs+无机多参数”走航车投入使用,镇江大气监测与执法装备现代化建设又进一步。“车载设备启动运行后,驾驶走航车到重点监测企业或者路段附近,车内屏幕将对污染物种类和数据进行实时显示。”昆山禾信质谱技术有限公司走航工程师王凯介绍,“前几日,走航车行驶至跃进路路段时,就显示颗粒物含量超标,经分析,该路段卡车行驶较多,造成大气污染。”大气污染物种类和浓度有了精确显示,为接下来的整改工作指明了方向。据介绍,该走航车由福特车改装,承载VOCs走航核心监测设备、标准空气六参数及多组分无机特征参数监测设备,走航车同时配备无人机+便携式VOCs快速检测仪等装备。“检测到污染物含量超标后,设备会第一时间对污染物进行成分分析,也会建立相应数据库,对后续整改成效进行全过程监测。”王凯表示,有了科技助力,大气污染物将无处遁逃,大气污染防治也更加有的放矢。市生态环境局相关工作人员表示,该走航车的投用,有效改变了镇江环境执法监测溯源技术装备落后、耗时耗人耗力却效率不高的局面,加强了大气环境溯源应急装备能力建设,进一步贯彻“查高值、盯大户、强执法”的要求。接下来,市生态环境局将切实加强走航车的运维管理,充分发挥走航车在污染溯源追踪上的技术优势,努力实现在镇江投资的环境效益。
  • 岛津大气中PM2.5物质成分分析仪器(2)
    近来,雾霾天气频袭中国,在相关大气污染报道中,不断出现PM2.5一词。这是指在悬浮粒子状物质中粒径小于2.5&mu m的微小粒子,容易深入肺部,可对健康造成严重影响。 日本已于2009年9月设定了微小粒子状物质(PM2.5)的环境标准,在2010年3月31日修订的「基于大气污染防止法第22条规定的与大气污染状况持续监控相关的事务处理标准」中,规定按照国家指针实施PM2.5的成分分析。2011年7月29日,日本环境省分布了新的「PM2.5成分分析指针」。 继昨日介绍之后,在此继续介绍使用岛津分析装置分析PM2.5成分的应用实例。 ICP-MS分析无机元素成分例 介绍使用ICP-MS定量城市大气粉尘标准物质(NIST SRM1648)的实例。前处理采用微波分解装置分解样品,制成硝酸溶液后进行测定。下表表示大气粉尘标准物质的定量结果。结果与保证值非常一致。ICPM-8500的特长实现高灵敏度、多元素的同时分析具有ppt水平的高灵敏度,并且实现多元素的同时分析。 采用等离子微炬管,降低了氩气消耗量采用微炬管,使氩气消耗量减半,并且,可以高灵敏度同时分析从微量到高浓度的样品。 台式装置,维护简便通过使用自动进样器AS-9和自动稀释装置ADU-1(选配件),可以实现自动分析。 X射线荧光装置(EDX)分析无机元素成分例EDX-720的特长 简便操作,全自动测定实现设定工作的自动化,初学者也可完成高精度的测定。 无需前处理,直接测定滤纸如果使用能量色散型X射线荧光分析装置,则可以无化学前处理地对捕集在滤纸上的PM2.5物质进行元素分析。 可以高灵敏度地分析宽范围的元素 TOC仪(燃烧催化氧化/NDIR检测方式)分析水溶性有机物例 作为WSOC(水溶性有机碳)的主成分二羧酸的代表例,以下表示草酸分析的结果。在配制样品的纯水中含有大约0.02mg/L的TOC杂质,因此,各草酸水溶液的TOC值偏高,但都能够以3%以下的变动系数CV值进行定量。分析条件 装置:TOC-LCPH催化剂:高灵敏度催化剂进样量:500&mu L测定项目:TOC(经过酸化通气处理的TOC)工作曲线:0-3mgC/L邻苯二甲酸氢钾水溶液样品:特级试剂草酸2mgC/L、1mgC/L、0.2mgC/L水溶液 草酸水溶液的TOC测定结果样品名TOC值(mgC/L)n=3的CV值2mgC/L草酸水溶液2.0130.95%1mgC/L草酸水溶液1.0171.11%0.2mgC/L草酸水溶液0.2232.06% TOC-L的特长 宽测量范围4&mu g/L~30000mg/L,适用于从超纯净水到高污染水(TOC-LCSH/CPH)的一切物质。采用680℃燃烧催化氧化方式,高效率地测定所有有机成分。具备检测限为4µ g/L的高灵敏度检测能力,对应广泛领域的样品。省空间省能源设计与本公司以往装置相比,电力消耗降低36%,装置幅宽缩短约20%。丰富的型号与选配件・ 备有方便处理测定数据的PC型号和简单操作的单机型号・ 安装选配件可以测定从固体样品到气体样品・ 安装TN单元可以测定总氮关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 解锁无机质谱的更多可能性——2019中国质谱学会无机及同位素质谱学术会大会报告集锦
    p style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "strongspan style="text-indent: 2em "仪器信息网讯/span/strongspan style="text-indent: 2em " 2019年9月21日,由中国质谱学会(中国物理学会质谱分会)仪器专业委员会、无机质谱专业委员会和同位素质谱专业委员会主办,中国科学院地球化学研究所和矿床地球化学国家重点实验室承办的2019年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议在贵阳召开。来自高校、科研院所、以及相关企业的业内专家300余人参加了本次会议。本届会议为期2天,共安排18个大会报告及7场分会报告。仪器信息网作为本次会议的支持媒体将对会议进行相关报道。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "大会报告环节,中科院生态环境研究中心江桂斌院士、苏州大学柴之芳院士a href="https://www.instrument.com.cn/news/20190921/493714.shtml" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong(点击了解大会开幕式报道)/strong/span/a、加拿大阿尔伯塔大学乐晓春院士、清华大学张新荣教授以及中国核工业集团公司李金英研究员、中科院地球环境研究所张路远副研究员、浙江大学潘远江教授等专家带来了精彩的大会报告,全方位展示了我国质谱技术及应用的前沿研究进展。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/109bab2f-9dcc-431e-a226-58b6c9a2131b.jpg" title="乐晓春2.jpg" alt="乐晓春2.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "加拿大阿尔伯塔大学 乐晓春院士/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "报告题目《Mass Spectrometry Advancing Environmental Health Research》/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "报告中乐晓春指出,研究环境暴露与健康效应都离不开新型高效的分析手段,并以元素砷为例,介绍了生命分析化学是如何推动砷的环境健康效应的研究和发展。元素砷是环境污染源之一,但砷的形态种类多达上百种,生物效应也不尽相同。因此,砷的形态分析方法对于研究砷的生物机制和环境健康效应至关重要。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "比如砷甜菜碱在海生动物中的浓度高达100ppm,占到总砷浓度的75%-100%,基于此乐晓春以砷甜菜碱为案例进行了相关介绍,包括该化合物的来源、形成、功能以及毒性等内容,并从分析方法、人体暴露、代谢过程、健康效应、分子机制等方面逐层深入地开展了系统的讲解。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/cd1ad1cb-eacf-4330-8c06-c40c0c3789b5.jpg" title="张新荣2.jpg" alt="张新荣2.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "清华大学教授 张新荣/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "报告题目《ICP-MS:超越无机分析》/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "ICP-MS因其具有多元素分析及同位素分析能力,是多元素分析领域中的主流分析技术,然而近些年随着技术发展,ICP-MS不仅局限于无机分析,也在有机化合物分析领域作出很多探索。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "张新荣提出,流式细胞分析是ICP-MS未来发展的趋势之一,并介绍了基于ICP-MS技术的流式细胞分析的方法,包括单原子标记、多原子标记、双标记、纳米粒子标记以及生物分子链标记方法等。张新荣指出,目前的流式细胞分析都基于标记的方法,而非标记质谱流式细胞分析方法则是未来的发展趋势。据介绍,张新荣团队已与北京协和医院合作申请项目,开展有机质谱流式细胞术用于轻链型淀粉样变早期诊断和危险分层研究。 /pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/1218f6d9-5bb1-4f63-ba46-b943b0f41419.jpg" title="李金英2.jpg" alt="李金英2.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "中国核工业集团公司研究员 李金英/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "报告题目《ICP-MS在人们健康与医疗诊断中的应用》/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "如今质谱技术广泛应用于人类健康、中药研究、精准医学、癌症诊断等方面。其中,ICP-MS是人体必需元素和有害元素分析的重要工具,在癌症研究中广泛应用。中药是中华民族的宝贵财富,其品种繁多来源广泛,本身所含成分复杂,药效通常为多组分联合作用,这使得中药质量控制始终是中药发展的难点。科学仪器是中药成分分离、鉴定及定性和定量分析的主要依托工具。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "李金英在报告中介绍了光谱、色谱、质谱等分析技术在中药质量控制方面的应用情况。接下来,李金英主要介绍了ICP-MS及其与色谱联用技术、单颗粒分析技术等在抗体等生物领域的应用、人体微量元素与癌症诊断关系研究等内容。最后,李金英展望ICP-MS未来研究方向时指出,应该拓展医学、医药、卫生等应用领域,加强其基础理论、原理、基本过程等研究,加强化学过程、反应过程等机理研究,加强含量、同位素、测量精密度、准确度误差等能力研究,继续展开新型离子源技术与联用技术研究等前端技术研究,展开原子质量测量技术等质谱学研究等。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/950404af-c2ad-45b2-9434-2caa02acd6f9.jpg" title="张路远2.jpg" alt="张路远2.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "中科院地球环境研究所副研究员 张路远/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "报告题目《长寿命人工放射性核素129I和239,240Pu的质谱分析技术及其环境示踪应用》/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "我国正在运行的有45座机组,正在建设的有7座核电站11座机组,那么,核后处理和核处置过程及其对环境放射性水平的影响等需要进行大量的工作。自然和人工长寿命放射性核素测定主要发生在核燃料和放射性废物、环境、地质、材料研究及微电子、人体健康、食品安全等领域,其主要采用同位素稀释分析技术,目的为了对材料试验等进行过程控制。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "张路远团队搭建了长寿命人工放射性核素的质谱分析平台,利用高灵敏度的ICP-MS/MS和AMS系统,开展方法学研究以及环境示踪和核环境安全示踪应用。团队建立、完成了大气颗粒物中129I的分析方法和239,240Pu的分析方法。最后,张路远表示,质谱技术是环境中低水平长寿命放射性核素的理想测定方法,质谱干扰的去除可以从放射性化学分离纯化和仪器两方面进行;ICP-MS/MS分析核污染样品中的129I和常规环境样品中的239,240Pu时,能有效去除峰拖尾和多原子离子干扰,降低本地、提高丰度灵敏度;利用高灵敏度的AMS在常规环境样品,建立了低129I水平的大旗气溶胶样品的分析方法,建立了我国大气129I的环境本地水平,并探讨了其时间变化特质和影响因素;质谱技术在长寿命人工放射性核素的测量在核环境安全监测和环境过程示踪领域会有更大的应用潜力。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/7156aa2c-baed-42e1-8d83-dc94f0740762.jpg" title="岛津报告2.jpg" alt="岛津报告2.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "岛津企业管理(中国)有限公司 樊昌俊博士/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "报告题目《ICP-MS-2030分析单颗粒和单细胞的解决方案》/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "随着纳米科学和技术的不断发展,工程纳米颗粒(ENP)已经被广泛应用于各种消费品中,包括食品添加剂、化妆品、消毒剂、纺织品、涂料等。纳米粒子在环境中的广泛分布可能对人类的健康和生态环境构成极大的影响。为了更好地了解纳米颗粒的毒性、环境行为和转化过程,科学家们开发了许多纳米颗粒表征分析工具。在众多纳米分析技术中,单粒子电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)被认为是一种最具潜力的定量分析纳米颗粒的技术。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "樊昌俊在报告中介绍了岛津搭配低速蠕动泵和高通量雾室的单细胞电感耦合等离子体质谱(SC-ICP-MS)技术。低速蠕动泵可以实现微流量进样,高通量雾室可恒温加热、进样效率大于50%。利用该技术可以实现单细胞的元素分析,得到单个细胞间的差异,并且可以以某种元素含量区分细胞群,为金属组学、纳米毒理学的研究提供新的分析方法。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/8e76aac0-bdf1-4f92-9127-9e54942b0fde.jpg" title="潘远江1.jpg" alt="潘远江1.jpg"//pp style="text-align: center "浙江大学教授 潘远江/pp style="text-align: center "报告题目《电喷雾质谱中金属离子介导的气相反应》/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "潘远江介绍了其课题组近期的研究,包括小分子裂解规律的研究、药物中微量(基因毒性)杂质的鉴定、天然产物微量成分检测与活性成分鉴定、溶液中有机反应机理和催化循环的研究以及与生命科学相关的质谱成像分析等。随后,潘远江介绍了金属离子介导的反应研究-苯炔-金属络合物,碱金属参与的气相静电催化反应-麦氏重排,单分子气相反应-银离子化有机分子气相环化反应等。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/c55415a8-b58a-4e68-b2bb-f344f8ef47b8.jpg" title="大合照1.jpg" alt="大合照1.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "与会专家合影/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "此次会议也得到了安捷伦、岛津、赛默飞、普发真空、德国耶拿、Isotopx、谱育科技、天瑞仪器、钢研纳克、施其勒司、上海凯来、CAMECA等仪器设备厂商的大力支持。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/09811968-c565-4da1-80fd-83ec5c42f429.jpg" title="岛津1.jpg" alt="岛津1.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "岛津企业管理(中国)有限公司/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/f0b0ac71-91f6-4c79-9dc1-6b2af1b651f0.jpg" title="安捷伦1.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "安捷伦科技(中国)有限公司/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/2bc17f84-7ebd-4904-b3c1-ca2363674148.jpg" title="赛默飞1.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "赛默飞世尔科技(中国)有限公司/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/beb3e753-b64b-44df-ba4c-27744c4a69a7.jpg" title="德国耶拿1.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "德国耶拿分析仪器股份公司/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/2ec00d6d-d453-49e6-be79-858886f6aed9.jpg" title="天瑞1.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "江苏天瑞仪器股份有限公司/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/03b76a0c-14d4-4a38-935b-9911bf72ee51.jpg" title="钢研纳克1.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "钢研纳克检测技术股份有限公司/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/490d2a61-7195-464f-8f69-65efa3e33eca.jpg" title="谱育1.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "杭州谱育科技发展有限公司/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/6a78a9b0-4225-4a04-8956-ca4ea4624125.jpg" title="普发1.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "普发真空技术(上海)有限公司/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4c99f5ae-1495-4820-bd15-ea47fde72fb5.jpg" title="上海凯来1.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "上海凯来仪器有限公司/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/697a1d24-0ea8-4cca-aa34-7aeb9b0cdc50.jpg" title="施其勒林1.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "施其勒司(广州)仪器有限公司/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 2em "展商掠影/ppbr//p
  • “100家实验室”专题:访上海硅酸盐研究所无机材料分析测试中心
    为广泛征求用户的意见和需求,了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况,仪器信息网自2008年6月1日开始,对不同行业有代表性的“100个实验室”进行走访参观。2009年6月4日,仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第十四站:中国科学院上海硅酸盐研究所无机材料分析测试中心。   上海硅酸盐研究所无机材料分析测试中心  中国科学院上海硅酸盐研究所无机材料分析测试中心成立于1997年,行政上直接受中国科学院上海硅酸盐研究所的领导,主要从事各种材料(特别是无机材料)的检测与表征,以及有关的理论和应用研究工作。  无机材料分析测试中心办公室主任孙伟嬿高工介绍说,无机材料分析测试中心是国内首批建立的无机非金属材料分析测试技术研究机构之一,拥有一大批大型精密仪器,和一支40余人训练有素的分析测试专业队伍(高级专业技术人员约占50%),开展无机材料表征与检测的基础和应用研究,包括基础理论研究、检测技术和新方法研究、检测设备研制和应用软件开发等,专业范围包括化学成份分析、结构分析、热学性能和力学性能检测和表征。  激光脉冲法高温导温系数和导热系数测定仪(自行研制,国家科技进步二等奖项目)  亚微米/微米薄膜材料导温系数和导热系数测定仪(自行研制,中科院仪器研制创新项目)  美国瓦里安Vista AX等离子发射光谱仪    日本岛津AA-6701石墨炉-火焰两用原子吸收光谱仪(GFAAS)  Thermo Elemental VG9000辉光放电质谱仪  日本理学D/max 2550V X射线衍射仪  美国Leco公司TC600氧氮联合测定仪  JEM-2010型高分辨透射电子显微镜   JSM-6700F场发射扫描电镜  德国Netzsch公司STA429C热分析与Balzers公司ThermoStarTM质谱仪  Instron-5500R万能材料试验机及高温抗折炉  无机材料分析测试中心在向全所各研究室、中试基地和所办公司提供良好的分析测试技术服务的同时,还面向社会提供各类检测技术、方法和样品测试,并且独立承担了国家各部委、科学院下达的分析测试任务和分析测试技术、仪器及基础理论研究项目;参加了多项国家标准物质研制和标准方法的制定,开展了广泛的国际合作和交流;历年来,中心获得的省(市)级以上科技成果近40项。    中国实验室国家认可委员会的实验室认可证书    国家级计量认证证书  另据了解,上海硅酸盐研究所无机材料分析测试中心于1998年2月通过了国家质量技术监督局的计量认证,2000年4月和9月通过了ISO9001民用和军用的质量认证;2003年12月通过了CNAL实验室认可/计量认证,因此整个中心具有一个较为完善的质量保证体系;2008年10月16-18日接受了中国合格评定国家实验室认可委员会组织的实验室认可和计量认证复评审,2009年2月16日,中心正式获得实验室认可和国家级计量认证证书。  附录:上海硅酸盐研究所无机材料分析测试中心  http://www.sic.ac.cn/list/science/analysis/123_1.htm
  • 2019中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议闭幕
    p  strong仪器信息网讯/strong 2019年9月22日,为期两天的“2019年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议”落下帷幕。本次会议由中国质谱学会(中国物理学会质谱分会)仪器专业委员会、无机质谱专业委员会和同位素质谱专业委员会主办,中国科学院地球化学研究所和矿床地球化学国家重点实验室承办。br//pp  本次会议共安排18个大会报告及7个分会场、60多个分会报告,同时还有小型墙报展和仪器展览。此外,会议开幕式上还举行了“中国质谱学会成立四十周年倒计时”启动仪式。来自高校、科研院所、以及相关企业的业内专家310余人参加了本次会议。  /pp  在会议第二天下午的大会报告环节,共安排了8个大会报告,报告嘉宾分别是中国原子能科学研究院/启先核科技有限公司姜山、东华理工大学教授陈焕文、东北大学副校长王建华、宁波大学教授丁传凡、中科院地球化学研究所研究员漆亮、厦门大学教授王秋泉、四川大学教授侯贤灯、中科院地球化学研究研究员高剑峰。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/82d46d74-8b10-4700-9631-59be0065a2fc.jpg" title="IMG_2697.jpg" alt="IMG_2697.jpg"//pp style="text-align: center "中国原子能科学研究院/启先核科技有限公司 姜山/pp style="text-align: center "报告题目《基于多电荷态离子器(MCI)的MS/AMS》/pp  许多重大技术进步,都是在分析测试技术与方法学取得突破的基础上获得的,意即自主研发科学仪器具有着非常重要的意义。来自中国原子能科学研究院姜山研究员多年来一直在研制加速器质谱,并取得了很多创新成果。为了更好地将研制成功更好地产业化,姜山毅然退休并成立了启先核科技有限公司,全身心的投身于质谱技术的研发、产业化。/pp  多电荷态ECR离子化器具有强流、无分子本底、压低同量异位素等特点,将其用于MS/AMS,可使其灵敏度大幅提高 MCI-AMS可达10-17的超高灵敏度,超小型、快速、在线的MCI-MS可达10-15的灵敏度。这一成果被姜山称为第五代(5G)技术。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/df8cefd2-5ab2-46c2-9f5f-72cdb58a5aa1.jpg" title="IMG_2722.jpg" alt="IMG_2722.jpg"//pp style="text-align: center "东华理工大学教授 陈焕文/pp style="text-align: center "报告题目《稀土矿样的直接质谱分析》/pp  稀土元素应用于航空航天、军事、新能源、医用、石油化工、冶金工业、农业等领域,很多国家将稀土列为战略资源,稀土新材料研究和相关产业作为重点发展领域。那么,对于稀土的检测也同样具有重要意义。/pp  目前稀土国标分析方法存在程序复杂、分析速度慢等问题。针对以上问题,陈焕文团队开发了各组分顺次软电离与高灵敏质谱分析结合的稀土矿样各组分顺次分析新策略。在开发过程中,团队解决了专用电解池设计加工与组装技术等关键技术,整机装置采用了模块化设计,与其他方法相比,本法分析速度快,样品消耗少,能量消耗低,产生废液少,简便快捷等优点。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/c0c5d6e5-045e-4aaa-adda-790ed354a23d.jpg" title="IMG_2764.jpg" alt="IMG_2764.jpg"//pp style="text-align: center "东北大学教授 王建华/pp style="text-align: center "报告题目《等离子体质谱(单)细胞分析研究》/pp  从单细胞和分子水平上阐述细胞内与生命密切相关的生物及生物化学过程、揭示细胞的异质性,是进行单细胞分析的意义所在。生命体、细胞中的金属参与生命过程,进行转运、迁移、发送形态变化等。而金属在生命过程中的行为、命运及其影响与形态密切相关,而单细胞中金属及其形态等信息的分析研究,ICP-MS是最好的选择。报告中,王建华介绍了在研究单细胞中的金属形态、单液滴包裹-高精度单细胞进样-分析细胞内纳米粒子、惯性流辅助-超高通量单细胞分析等方面所做的工作。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/8819692c-8291-4f41-9bb3-a00504b7e470.jpg" title="IMG_2802.jpg" alt="IMG_2802.jpg"//pp style="text-align: center "宁波大学教授 丁传凡/pp style="text-align: center "报告题目《高阶场成分对四极离子阱分析性能的影响》/pp  所有非双曲面电极的离子阱都不可避免地导致高阶电场成份的产生,都会对离子阱的性能,如质量分辨率和质量范围、离子储存能力和灵敏度、串级质谱分析能力等产生影响。近年来,丁传凡团队开发了多种新型电极线性离子阱,通过研究发现,对大多数非双曲面电极的新型离子阱,其主要高阶场成份为8极场和12极场。/pp  8极场和12极场对离子阱性能的影响,丁传凡指出,适当成分的8极场可以改善四极离子阱的质量分辨能力,可以显著提高离子碰撞诱导解离效率,可以显著改善低质量截止效应,可以显著提高信号强度 任何成分的12极场成分都将导致四极离子阱的质量分辨能力下降,显著降低离子碰撞诱导解离效率,可以改善低质量截止效应。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/f02f8199-8c84-4375-8b35-bdbd7e299dfe.jpg" title="IMG_2871.jpg" alt="IMG_2871.jpg"//pp style="text-align: center "中科院地球化学研究所研究员 漆亮/pp style="text-align: center "报告题目《阴离子树脂分离等离子体质谱测定地质样品中铂族元素、金和铼》/pp  铂族元素是了解部分熔融,核-幔、壳-幔相互作用,岩浆演化及成矿作用有效的示踪剂。铂族元素的分解主要有火试金法、碱熔法、酸溶结合碱熔法和卡洛斯管王水分解法等。4种方法各有优缺点,漆亮团队改进了改进的卡洛斯管法,研制了可重复使用的大体积卡洛斯管(220ml)。铂族元素的分离富集方法主要有阳离子树脂交换、Te共沉淀(SnCL2还原)、阴离子树脂交换等方法。经过对比研究发现,将铂族元素用SnCl2还原,可提高Rh回收率 动态吸附方式树脂用量少 将树脂完全溶解解脱酸用量少,回收率高 以同位素稀释剂Pt或Pd作内标计算Rh含量可补偿实验过程中损失。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/0f1192f8-d938-43cc-aef4-44b0c516167c.jpg" title="IMG_2879.jpg" alt="IMG_2879.jpg"//pp style="text-align: center "厦门大学教授 王秋泉/pp style="text-align: center "报告题目《生物标志物分子和细胞的同位素稀释质谱定量分析》/pp  目前用于生物分析较多的是光谱方法,但是其在多个目标物同时测定时存在着光谱重叠、相互干扰等问题。而具有更高选择性、可获得组成/结构信息、免标记分析等优点的质谱是一个很好的选择,其中,ICP-MS仅仅用一个元素的富集同位素,就可以实现生物分子的同位素稀释定量,并且方法简单。/pp  报告中王秋泉介绍了其团队发展的利用ICP-MS进行生物分析的元素标记策略。同时,对于元素标记策略存在的选择性和灵敏度等问题提出了解决思路。对于未来的发展,王秋泉指出,应该开发相应的工具箱或试剂盒,以满足没有较多分析测试经验的医生们(方法使用者)。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/54bd1f10-342e-4ea6-9fb6-c29d4f87a0da.jpg" title="IMG_2913.jpg" alt="IMG_2913.jpg"//pp style="text-align: center "四川大学教授 侯贤灯/pp style="text-align: center "报告题目《ICP-MS:样品前处理、进样技术和同时测定》/pp  报告中,侯贤灯介绍了适合于不同检测需求样品的前处理方法,如固相萃取、固相微萃取,以及可以对如Cr等元素不同形态进行选择性吸收的nano-TiO2、碳纳米管辅助基质固相分散等。在蒸气发生进样技术方面,侯贤灯主要介绍了采用了微型、低功耗、可便携的紫外发光二极管的光电化学蒸汽进样,将其用于ICP-MS分析,大幅提高了蒸气发生效率。 此外,报告内容还包括了多元素同时分析等。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/df03b314-4a14-4d0f-aeda-65de14009c97.jpg" title="IMG_2943.jpg" alt="IMG_2943.jpg"//pp style="text-align: center "中科院地球化学研究研究员 高剑峰/pp style="text-align: center "报告题目《高放射性矿物原位定年技术:原理及应用》/pp  高放射性矿物(如锆石、辉钼矿等)因为具有很高的放射性母/子体比,能够被质谱仪精确测定子体同位素比值,因此被广泛用于地质年代学研究中。一些β衰变体系矿物的的母/子体同位素具有相近的质量,需要非常高的质量分辨率才能将其分开。现有的无机同位素质谱无法被直接分开,需要通过化学分离才能进行微区原位准确测定。但是化学分离限制了这类体系在微区原位分析中的应用。对此,高剑峰团队探索了不用化学分离直接测定的方法,发现高放射性矿物能够在不需要分离的条件下直接采用LA-ICP-MS进行定年分析。/pp  很多天然矿物具有非常高的母子体比,初始子体同位素比值所占比例可以忽略。因此,针对这种高放射性成因矿物,高剑峰团队提出可以通过测定放射性母体同位素组成的方法实现同位素定年。该方法对很多高放射性矿物原位年代学分析体现出巨大的潜力。/pp  大会报告结束后的闭幕式上,颁布了优秀论文奖和优秀墙报奖,奖励年轻的科研工作者所取得的优秀成果。/pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/f1310af2-6c91-484a-8d64-94150fdda87f.jpg" title="IMG_2974.jpg"//pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/249e938e-6ee7-4eb9-8613-8bdfd71f9d55.jpg" title="IMG_2982.jpg"//pp style="text-align: center "颁奖仪式/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/c13dd6b6-f0fd-453a-89ec-8af2eb776f94.jpg" title="IMG_2990.jpg" alt="IMG_2990.jpg"//pp style="text-align: center "矿床地球化学国家重点实验室常务副主任毕献武研究员致闭幕辞/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/e0d51a85-e58c-41d6-bbb9-8484622bac15.jpg" title="IMG_2993.jpg" alt="IMG_2993.jpg"//pp style="text-align: center "中国质谱学会理事长陈洪渊院士致闭幕辞/pp  陈洪渊院士表示,2020年9 月中国质谱学会将在杭州召开2020年中国质谱学会大会。2020年9月、杭州是个值得纪念的日子和地方。中国质谱学会于1980年9月在杭州成立, 2020年9月正好是中国质谱学会成立40周年,并且中国质谱学会大会回到了当初成立的地方。届时,中国质谱同仁们将再聚杭州,隆重庆祝中国质谱学会成立四十周年。/pp  中国质谱学会成立40年来为推动中国质谱事业的发展做出了卓越的贡献。质谱等分析测试技术在我国国民经济发展等方面扮演了极其重要的角色,如今已经广泛应用于生命科学、食品安全、环境保护、材料、能源等各个领域。从事质谱分析技术的人员队伍不断壮大,其中年轻一代正茁壮成长,未来中国质谱事业必将蒸蒸日上、快速发展!/ppbr//p
  • 第三届华人质谱研讨会:无机同位素及质谱技术专场
    2010年全国质谱大会曁第三届世界华人质谱研讨会--无机同位素及质谱技术专场  由中国质谱学会、美国华人质谱学会、台湾质谱学会、香港质谱学会共同举办的“2010年全国质谱大会曁第三届世界华人质谱研讨会”的分会“无机同位素及质谱技术专场”于8月1日上午召开,由于会议内容涉及到新型质谱技术的开发、质谱技术的新应用而吸引了众多的观众,现将主要报告内容摘录如下。  中国计量科学研究院 王军  报告题目:非传统同位素体系计量标准研究  国外有证非传统同位素标准物质因其研制时间早,在应用中占主导地位。目前非传统同位素标准物质存在的问题:有限的元素同位素标准物质商品化 部分已经供应不足 质谱仪测量精密度的提高(0.0002%)推荐同位素组成变异研究,传统的测量模式导致标准物质的不确定度0.2%-0.02% 提高同位素标准物质的品质,关键是提高研制的技术含量 在目前的同位素标准物质不确定度水平上,在降低1-2个数量级。  PerkinElmer公司 姚继军  报告题目:ICP-MS分析复杂样品长期稳定性的影响因素  复杂样品涉及土壤、矿石、冶金材料、高盐样品、生物样品、有机样品等。姚继军分析了进样的各个环节影响长期稳定性的影响因素,如泵管、锥、控温、离子透镜等方面。“锥”是影响长期稳定及检测结果的重要因素之一,在检测过程中,Na、K、Mg等易电离元素很难沉积在锥口上,而金属基体以及硅酸盐德国那则容易沉积在锥口上,导致锥口变小,从而影响到仪器的稳定性。姚继军还介绍了各种锥的适用范围。  西安核技术研究所 朱凤蓉  报告题目:钚气溶胶直接进样ICP-MS快速分析技术-6级高效过滤器后钚气溶胶的定量  经典理论认为,气溶胶通过虑材时,微粒被捕集的机理主要有惯性碰撞、拦截、扩散、重力沉积及静电吸引等。气溶胶直接进样,由ICP-MS进行钚的识别容易,但是要定量分析气溶胶则困难较多,主要时效率标定困难。朱凤蓉所在实验室研发了钚气溶胶直接进样ICP-MS快速分析技术,用外加雾化气溶胶实时标定ICP-MS的灵敏度,用天然铀单粒子验证了方法的可靠性。  岛津分析技术研发(上海)有限公司 蒋公羽  报告题目:Tandem Mass Analysis using Quadrupole and Linear Ion Trap Analyzers  在报告中展示了一种利用离子阱前的四级杆对样品离子初步筛选,利用四极杆与离子阱间的的直流电位差加速离子使其碎裂的串联质谱方法。高能量条件下本方法所得子离子谱与三重四极杆仪器子离子谱图相似,有利于进行谱库查询及定性、定量检测。  中国原子能科学研究院 赵永刚  报告题目:核取证--质谱技术应用新领域  核能利用主要在两个方面:核子武器和核能发电。“核不扩散条约”是核能利用的国际规则。质谱技术在核取证过程具有非常重要的作用,主要有TIMS、ICP-MS、GD-MS、GC-MS。核取证的作用正被越来越多国家和国际组织认可,相关投资正逐步加大,核取证是需要多学科共同介入的技术过程,质谱技术有明确的应用需求。  核工业北京地质研究院 郭冬发  报告题目:铀资源勘查质谱技术新进展  铀资源勘查需要高效的灵敏的技术,涉及到多种质谱技术,ICP-MS、GC-MS、二次离子质谱、热电离离子质谱等、稳定同位素、惰性气体质谱等。典型的应用是铀分量地球化学勘探,铀浓缩物微量元素分析 判定工艺质量和取证。难溶元素的分析使用激光ICP-MS,同位素示踪用TIMS和GMS。  西安核技术研究所 翟利华  报告题目:欧姆加热的热腔离子源与磁质谱的匹配及初步实验结果  报告中主要介绍了热腔离子源的主要特点和可能的用途、欧姆加热+磁质谱的利弊、离子源的设计、离子透镜的优化、以及初步的离子源效率实验。对铀的系统探测和离子源效率实验结果表明:离子源对铀的效率约为4-8%,通过扫描离子束大致判断通过率约为20-30%,通过率还有较大的改进余地。  中国计量科学研究院 江游  报告题目:大气压接口-单四极杆和线性离子阱质谱仪的研制  报告中主要介绍了大气压接口-单四极杆和线性离子阱质谱仪的研制两种仪器的研制情况。大气压接口-单四极杆应用范围:(1)液相色谱-质谱联用:ESI、nano-ESI、APCI、APPI等离子源。(2)常压原位分析:DESI、DBDI、DART等。(3)质量分析器:Ion Trap、Qaudrupole、TOF等。  中国计量科学研究院化学所 黄泽健  报告题目:基于离子阱技术的便携式质谱仪研制  报告中介绍了课题组关于气相色谱四极杆质谱联用仪的研制情况,经过原理样机、科研样机,已经研制出了产品样机。便携式叠型场离子阱质谱仪已经发布,涉及的关键部件和关键模块:RF电源、测控系统、小信号放大器AC驱动模块等 在机械部分成功研制了RIT离子阱、四极杆、离子源(EI、ESI、CI、GDEI、DESI、DBDI等)。  广州禾信分析仪器有限公司 周振  报告题目:气溶胶质谱及飞行时间质谱技术新进展  单颗粒气溶胶质谱检测技术优势:(1)基于单颗粒分析技术:颗粒物的粒径信息、化学成分信息同时得到测量 (2)分析速度快:多种成分同时测量 (3)高时间分辨率:现场实时分析,可以捕捉气溶胶的舜时变化 (4)更完整的反映颗粒物信息:不会造成易挥发性和强吸附性组分造成的误差。周振在报告中展示了最新研发成功的单颗粒气溶胶质谱仪SPAMS,该仪器具有体积小、实现野外检测、按要求做功能定制、维护方便。已积累了70万个同时含有颗粒物粒径和正负图谱颗粒信息。  华质泰科生物技术有限公司 刘春胜  报告题目:DART-MS 实时直接分析质谱:升级您的液质联用LC/MS  报告中首先介绍了DART这一新型具有突破性的离子化技术的基本原理。目前用户要求样品的检测越快越好,但是中间包括了样品的制备、分离以及各种参数的调整,对于现场的操作人员,使用起来相对困难。相对于电喷雾,DART具有更多的优点,甚至不需要样品前处理,实验过程中只需要便宜的氮气就可以。DART和质谱仪之间,能够在大气压下直接分析固体、液体、或气体样品。 DART-MS 实时直接分析质谱具有高分辨率、高特异性,能直接分析货币、食物、药片和衣物等样品。目前商品化的只有DESI和DART。操作非常简便,DART-MS可以用有线或者无线,Iphone或Ipod进行控制。
  • 农资打假-农药隐性成分
    农药隐性成分添加情况及其识别介绍农药添加隐性成分是我国农药产品质量监管中的顽疾,不但给农产品质量安全带来较大的危害,而且增加了公众对我国农药行业的不友好认识,给我国农药企业的高质量发展带来较多不利内容。所以,多年来对农药添加隐性成分进行严格监管,是各级农药管理部门农药管理的重点和核心内容之一。一什么是农药隐性成分隐性成分顾名思义就是隐性存在的成分,指的是在农药制剂加工过程中,因生产者人为添加,而导致产品中含有未在产品质量标准中明示的其他农药成分,主要包括:未经登记批准、高活性的已经或即将过专利保护期的农药、国家已经禁限用的高毒农药和生物农药添加化学农药等。二添加农药隐性成分的危害1、影响农产品安全。非法添加的隐性成分如为禁限用的高毒农药,不仅给施药者带来无法预测的暴露风险。另外还有可能导致农产品残留超标,对人群健康带来不可接受的膳食风险。同时,也会因此给我国农产品出口到国际市场带来较大的隐患。2、给生态环境带来风险。除醚菊酯外的菊酯类农药对水生生物的毒性极高,如氟啶脲、氟铃脲等产品(包括杀铃脲、氟虫脲、灭幼脲、伏虫隆)等对甲壳类水生生物的蟹、虾等具有极高的毒性。氟虫腈对甲壳类水生生物和蜜蜂具有高风险,在水和土壤中降解慢。虫螨腈对鱼、溞等水生生物剧毒,对蜜蜂高毒,且在土壤中较难降解。这些有效成分均禁止用于水稻,如作为隐性成分被添加到水稻病虫草害防治的农药中,则会污染水体,导致鱼类、蟹、虾等水生生物死亡。3、增加农药的抗性风险。农药隐性成分的添加,往往造成短期内药效非常好,但长期使用,会导致某种农药多次重复使用和有交互抗性的农药间交替使用,增加了靶标生物的抗药性,导致药效下降,病虫害猖獗。4、增加药害风险。主要针对除草剂产品,如莠去津中添加2,4-滴丁酯,易造成玉米田周围的作物遭受漂移2,4-滴丁酯影响而导致药害。氯嘧磺隆、莠去津等农药作为隐性成分添加到除草剂中,施药者不知情下种植了敏感的后茬作物,就会导致严重的药害。5、导致人畜中毒。农药在生产、使用过程中有着对人畜带来风险的高度可能,尤其是如农药中添加的隐性成分对人畜有较高的毒性,则往往给人畜带来致命的风险,而且由于其隐蔽性,一旦发生人畜中毒,很难做到对症下药,从而延误病情,危及生命。如:常规灭生性除草剂中添加百草枯,杀虫剂中添加禁限用的有机磷农药等。三常见添加农药隐性成分的情况1、肥料中添加农药隐性成分。肥料是指用于提供、保持或改善植物营养和土壤物理、化学性能以及生物活性,能提高农产品产量,或改善农产品品质,或增强植物抗逆性的有机、无机、微生物及其混合物料。目前市场上存在不少添加植物生长调节剂的肥料,只有按照农药进行登记、生产、经营、使用和监管,才能作为合法流通的农药药肥产品。但在叶面肥生产和销售过程中非法添加植物生长调节剂的现象较为严重,扰乱市场秩序,危害农作物安全。一旦肥料中检出植物生长调节剂,且未按农药产品登记的,按假农药处理。2、生物农药中添加农药隐性成分。由于生物农药登记所需提交资料少于普通化学农药,而且生物农药一般防效低、见效慢,为弥补这些缺陷,不少厂家在生物农药中添加化学农药,如苦参碱、苏云金杆菌、核型多角体病毒等生物农药产品中非法添加化学农药情况较严重,其中添加氯虫苯甲酰胺、虫螨腈、噻虫嗪及菊酯类农药的情况较为普遍,但也有不法厂家添加了限用农药如克百威、氟虫腈等。生物农药因毒性低、低风险、低残留而受到国家鼓励,如非法添加隐性成分,虽然表面防效提高了,但可能因此造成对施药者、环境和残留产生不利影响。3、植物生长调节剂中添加农药隐性成分。植物生长调节剂常添加的农药成分主要是芸苔素内酯、赤霉酸、复硝酚钠或杀菌剂,以改善农作物的长势,提高抗逆性,改善农作物产品和果实品质。4、普通化学农药中添加农药隐性成分。(1)杀虫剂中常见被添加的隐性成分。从品种来看添加的隐性成分主要是禁限用农药,如:甲拌磷、水胺硫磷、氟虫腈、硫丹、克百威、灭多威等。从活性上看主要添加刚刚过专利或即将过专利保护期的高活性产品。如:氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、丁氟螨酯等。从效果上看主要添加氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯等菊酯类农药、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等品种。(2)杀菌剂中常见被添加的隐性成分。杀菌剂主要添加廉价农药老品种为主,如:代森锰锌、福美双、百菌清、嘧菌酯、吡唑醚菌酯、嘧霉胺、戊唑醇、己唑醇、三环唑、咪鲜胺等。(3)除草剂中常见被添加的隐性成分。除草剂添加的隐性成分有百草枯、敌草快、莠去津、西草净、氯氟吡氧乙酸异辛酯、烟嘧磺隆、莠去津、硝磺草酮、双氟磺草胺、2,4-滴丁酯等,尤其是在速效性差的敌草快、草甘膦、草铵膦等灭生性除草剂中非法添加速效性强的百草枯成分情况比较严重。四农药隐性成分的识别手段1、通过标签内容查找农药隐性成分。针对农药生产企业非法添加其他农药成分,擅自扩大产品功效、提高产品防效,可以通过农药标签上标注的有效成分和防治对象信息,结合农药产品研发、生产和经营最新动态,分析企业非法添加其他农药成分的动机,初步判定农药产品中可能添加的其他农药成分。利用农业执法云平台及执法APP,可实现在线查询农药、化肥等注册号等,目前我司系统平台已经收录近3万个品相;2、通过农药产品理化性质识别被添加的农药隐性成分。根据农药产品外观(颜色、气味、状态)和溶解度等信息判定添加农药隐性成分的化学分类,然后进一步核实农药隐性成分。3、通过分析仪器进行检测。利用气相色谱、液相色谱、气质联用或液质联用等仪器设备和有关分析方法,根据保留时间和谱信息初步筛查,判断农药产品里可能含有的农药隐性成分。4、通过快速检测设备。利用拉曼及红外的技术对农药的主成分及隐形成分进行分析检测。我司与中国农业大学、福建警察学院、上海第二轻工业大学、赛默飞等联合设计开发农药成分快速分析鉴定标准。进一步提升检测方法、技术标准,使得农药中添加隐形成分行为将无处遁形。
  • 第三届江苏省无机光谱分析应用技术研讨会论文征稿通知(第一轮)
    由江苏省分析测试协会、江苏省理化测试中心主办,江苏省分析测试协会无机光谱专业委员会、江苏省无机材料专业测试服务中心、江苏省食品营养成分与有毒有害物质检测中心承办的“第三届江苏省无机光谱分析应用技术研讨会”定于2011年11月上旬在广州召开。  大会将邀请国内无机光谱分析技术及其相关领域的著名学者、专家进行讲座,邀请国内外知名仪器厂商做新产品、新技术专题报告及仪器展示,展现近几年无机光谱应用技术及其相关领域的主要研究成果与进展,同时为了便于从事无机光谱分析工作者之间更好地进行学术探讨和经验交流,切实解决实际工作中的问题,提高无机光谱分析仪器使用水平,本次会议将汇编《第三届江苏省无机光谱分析应用技术研讨会论文集》,热诚欢迎各位无机光谱分析工作者积极参加并踊跃投稿。专业委员会将在研讨会期间评选出优秀论文,推荐发表在国内正式学术期刊上。  没有论文发表但希望参加会议的各界人士,也请于2011年9月20日前与江苏省分析测试协联系,以便继续为您寄发下一轮大会正式通知。  具体会议时间和安排详见大会正式通知。  征稿有关要求如下:  一、来稿可以是研究论文,专题综述,实验方法,仪器维护等。  1、研究论文:无机光谱分析工作者使用光谱分析仪器进行各类科学研究的重要成果   2、专题综述:对先进的研究领域、数据处理方法、仪器设备的发展及科技管理等进行综合评述   3、实验方法:交流不同行业使用无机光谱分析仪器的经验和对软件功能的开发等(不涉及版权问题)   4、仪器维护:对无机光谱分析仪器故障的诊断及排除方法,仪器的保养维护等。  二、每篇稿件包含内容:篇名(黑体,居中),空行,作者名(楷体,居中),单位、城市及邮编(楷体,居中),空行,150字左右的摘要(不需英文摘要),关键词3~5个,空行,正文,空行,参考文献,在第1页末端标注第一作者简况(姓名、性别、学位、职称、email)。除篇名用4号字、第一作者简况用小5号字外,其它均用5号字。  参考文献标注:按文中引用顺序编码,置于方括号中,如[n],一般标注于引用处上角。如文献作者多于3人,则著录前3人,作者间用逗号分开,其它人用”等”或”et al”代表。外国作者姓在前、名在后,“姓”全文引用、“名”用大写首字母缩写,字母后不加点(见示例)。  文献标注示例如下:  期刊:作者. 篇名. 刊名, 年, 卷(期):起~止页码  如:[1] 裴光文. 主要应用. 用户协会论文选集, 1995, 8(1): 1~14   [2] Rehr J J, Booth C H, Bridges F, et al. X-ray absorption fine structure in embedded atom. Phys Rev B, 1994, 49, 12347~12350  书籍:作者. 书名,版次(第一版可略). 出版地:出版者, 出版年. 起~止页码  如:周公度, 郭可信. 晶体和准晶体的衍射. 北京:北京大学出版社, 1999  篇名及止页码可省略。请注意各项间所用标点符号。  三、投稿方式  论文请用电子版(word格式)以邮件或光盘形式投寄。  联系人:汤 伟(江苏省分析测试协会)  地 址:南京市龙蟠路189号 邮 编:210042  电 话:025-85485938/85485940 传 真:025-85404940  E-mail: atang940@163.com  四、征文截止时间为:2011年9月20日。  江苏省分析测试协会  江苏省理化测试中心  江苏省分析测试协会无机光谱专业委员会  二○一一年四月二十八日
  • 质谱仪用于地震灾后不明成分危害物的分析检测
    2013年4月20日上午八时零二分,四川省雅安市芦山县地区发生7.0级地震,地震造成重大人员伤亡和财产损失。地震发生后,科技部紧急研究部署四川雅安地震抗震救灾科技工作,并在科技部门户网站发布抗震救灾实用技术手册,供地震灾区选用。在抗震救灾实用技术手册中,发布了不明成分危害物快速检测技术。具体信息如下:  一、不明成分危害物的分析检测技术  (一)功能与用途  地震是一种突发的自然灾害,震后生态环境和生活条件受到极大破坏,卫生基础设施损坏严重,供水设施遭到破坏,饮用水源会受到污染,是导致传染病发生的潜在因素。采用不同的样品制备技术,选择不同性能的分析仪器,实现对未知样品的定性分析,为危险物的处置提供依据。本技术可用于不明原因的突发事件原因分析等。  (二)技术简介  1. 利用不同的样品制备技术,选择带EI源的高分辨质谱,实现对以不挥发有机物为主成分的未知样品的定性分析。难挥发的有机物,直接选择带EI源的高分辨质谱进行分析,然后进行数据库检索,结合样品分子量,碎片质量实现未知样品的定性分析,必要时选用标准品进行验证。  2. 对于不挥发有机物为次成分的未知样品,采用酸碱处理或三氯甲烷,甲醇分步提取,去除主成分,富集次成分,难挥发的有机物,直接选择带EI源的高分辨质谱进行分析,然后进行数据库检索,易挥发的有机物,采用GC-TOF-MS分析,然后进行数据库检索,最后实现未知样品的鉴定。  3. 利用不同的样品制备技术,选择GC-TOF质谱,实现对未知样品中可挥发物的定性分析。 样品:固体、液体、气体、组织、体液、细胞等,易挥发有机小分子直接采用GC-TOF-MS分析,不易挥发的有机小分子可进行衍生化处理,衍生后挥发的有机小分子可以采用GC-TOF-MS分析,GC-TOF-MS数据进行数据库检索,实现样品鉴定,必要时选用标准品进行验证。  4. 无机金属毒物采用ICP-MS分析   5. 利用不同的样品制备技术,选择不同性能的质谱仪器,实现对未知样品中蛋白质和核酸的定性分析。  a) 蛋白质:蛋白提取出来后,采用电泳分离,然后进行消化处理,LC-MS/MS分析,利用LC-MS/MS数据实现鉴定,必要时采用IR,UV技术进行佐证。  b) 核酸:核酸从样本里提取出来后,电泳分离,然后进行序列分析,实现鉴定,必要时采用IR,UV技术进行佐证。  (三)技术来源  单位名称:军事医学科学院国家生物医学分析中心  联系地址:北京市海淀区太平路27号,邮编:100850  联 系 人:杨根锁  联系电话:13910292130
  • 2017无机及同位素质谱大会新晋产品——扫描电镜和飞行时间-二次离子质谱的火花
    质谱主要发展方向—小型化和质谱成像技术人类很早以前就对物质产生兴趣,我们很想知道物质的结构、成分、特点是怎样的,只要仔细观察一下周围的世界,我们就会发现自然界存在着复杂繁多的物质,而物质都在发生着变化,那物质是否是由少数元素构成的?构成物质的微粒是什么?这些构成物质的微粒是如何组成物质的?物质的结构与物质的性质之间存在什么样的关系?物质发生变化的本质是什么? 我们一直在不断努力,发明创造能够检测、观察和分析物质结构的方法和技术。质谱分析技术是一种很重要的分析技术,它可以对样品中的有机和无机化合物进行定性定量分析,同时它也是唯一能直接获得分子量及分子式的谱学方法。其中,无机、同位素质谱技术的发展历史最为悠久,广泛应用于元素含量及其形态、同位素分析,质谱成像分析等领域。 而随着科学技术的发展和研究领域的不断拓展,目前的质谱分析技术日趋成熟,在高通量、高灵敏度、高分辨率、低检出限等性能上均已达到很高的水平。比如表面分析技术飞行时间-二次离子质谱(TOF-SIMS),已拥有非常好的灵敏度和极高的分辨率,可以提供表面、薄膜、界面以至于三维样品的元素、分子等结构信息而被广泛应用。2017年8月19日在成都召开的2017年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议上,核工业北京地质院郭冬发研究员分享了题为《铀矿物质谱成像分析》的大会报告,向与会的的质谱专家们介绍了质谱成像技术的重要性和铀矿物分析的最新应用进展。郭冬发研究员谈到,随着质谱分析技术的发展和成熟,未来质谱的发展方向主要是小型化和质谱成像技术。利用现代质谱成像技术,可以实现单点成像(1D)、二维成像(2D)和 三维成像(3D),并用于铀矿勘查和铀基材料的加工研究。2017无机及同位素质谱学术会议核工业北京地质研究院郭冬发研究员分享报告质谱会议首亮相,联用技术的一场革命随着质谱成像技术的快速发展,现在的质谱成像技术已经不局限于一种或者几种分子,可以同时反应多种分子在空间上的分布信息。但从综合分析的角度,目前的质谱成像技术,无论是哪一种分析手段都无法在分析速度、灵敏率、分辨率、空间三维信息、消除背景干扰上得以兼顾。常规的SIMS分析手段对于样品表面成分分析可以达到非常高的灵敏度,但在样品的整个面和空间深度分析方向,虽然辅以现在的质谱成像技术,已经能够获得一些信息,但在成像速度和三维结构分析上仍然捉襟见肘。而对样品的大面积分析和空间三维信息的获取,正是FIB-SEM(聚焦离子束-扫描电镜)技术的优势所在。借助FIB-SEM极高的分析速度和更优异的空间成像能力,SIMS也能在三维分析上具有更好更快速的分析性能,这也是FIB—SEM—TOF-SIMS联用技术带来的应用价值,使质谱成像技术从单点一维、二维成像走向真正意义上的三维成像分析,快速全面的获取样品的分子和结构信息。核工业北京地质研究院是TESCAN FIB—SEM—TOF-SIMS联用系统的重要用户,在铀矿物质谱成像分析等方面做了大量实验和研究,在此次无机和同位素质谱会议上,核工业北京地质院郭冬发研究员也提到,目前质谱成像(MSI)仪器主要有LA-ICP-MS、FIB-SEM,LG–SIMS,其中LG–SIMS MSI更适用于点成像,LA-ICP-MS MSI更适用于元素成像,FIB-SEM-TOF-SIMS MSI更适用于界面成像。利于这项联用技术,更加有利于实现三维快速成像,获得样品的综合全面信息。TESCAN在此次质谱学术会议上,也携带其FIB—SEM—TOF-SIMS技术产品首次亮相质谱学术界,向参会的专家学者们介绍了这款FIB-SEM和TOF-SIMS新型联用技术碰撞出的新产品以及在质谱和材料分析领域所带来的应用拓展,解读了TESCAN公司在综合分析和联用拓展上的创新理念,而在TESCAN展台,不少专家在了解了这项技术后表示出了浓厚的兴趣。2017无机及同位素质谱会议TESCAN展台三维质谱成像,FIB—SEM—TOF-SIMS技术得天独厚TESCAN是第一个将TOF-SIMS和自己的SEM/FIB成功集成在一起,拥有这项技术的公司,这项技术是用聚焦离子束 (FIB)将试样剥离,产生带电离子或者中性粒子,采集带电离子作为TOF-SIMS的分析信号,实现对于轻元素、同位素、三维数据重构或者对薄膜深度方向的剖析和化学高分子试样的官能团等化学结构的解析。更加有利于实现三维快速成像,获得样品的综合全面信息。集成在FIB-SEM上的TOF-SIMSFIB—SEM—TOF-SIMS技术独特的优势同位素快速检测三维重构更好的空间分辨率水平方向分析示例:垂直方面分析示例:正离子和负离子模式而正是因为TESCAN“All In One” 的创新产品设计理念,使得TESCAN的任何系统在接入EDS、WDS、RAMAN、TOF-SIMS等更多分析附件和设备时表现出更好的兼容性和更优异的性能,对于样品的进一步组合分析提供了很大的便利。尤其是随着分析技术的发展,对分析的要求也越来越高,FIB与TOF-SIMS的联用开始受到越来越多的关注。TESCAN将TOF-SIMS和自己的SEM/FIB成功集成在一起,创新成为一体化系统,为更深入、更全面的分析应用提供解决方案,其双束聚焦离子束与飞行时间二次离子质谱联用系统(TOF-SIMS)将越来越多地在分析行业发挥巨大价值。TESCAN FIB—SEM—TOF-SIMS一体化系统(核工业北京地质研究院分析测试研究所) 关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno,是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司,有超过60年的电子显微镜研发和制造历史,是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者,也是行业领域的技术领导者。关注微信公众号“TESCAN显微平台”,更多精彩资讯。
  • 半导体材料无机非金属离子和金属元素解决方案——光刻胶篇
    半导体材料无机非金属离子和金属元素解决方案——光刻胶篇李小波 潘广文 近年来,随着物联网、人工智能、新能源汽车、消费类电子等领域的应用持续增长以及5G的到来,集成电路(integrated circuit)产业发展正迎来新的契机。集成电路制造过程中,光刻工艺约占整个芯片制造成本的35%,是半导体制造中最核心的工艺。涉及到的材料包括多种溶剂、酸、碱、高纯有机试剂、高纯气体等。在所有试剂中,光刻胶的技术要求最高。赛默飞凭借其在离子色谱和ICPMS的技术实力,不断开发光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属离子的检测方案,助力光刻胶产品国产化进程。从光刻胶溶剂、聚体、显影液等全产业链,帮助半导体客户建立起完整的质量控制体系。 光刻胶是什么?光刻胶又称抗刻蚀剂,是半导体行业的图形转移介质,由感光剂、聚合物、溶剂和添加剂等四种基本成分组成。将光刻胶旋涂在晶圆表面,利用光照反应后光刻胶溶解度不同而将掩膜版图形转移到晶圆表面,实现晶圆表面的微细图形化。根据光刻机的曝光波长不同,光刻胶种类也不同。 光刻相关材料光刻相关材料主要有溶剂、显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂,这些材料被称为高纯湿电子化学品,是集成电路行业应用非常广泛的一类化学试剂。光刻胶常用溶剂有丙二醇甲醚/丙二醇甲醚醋酸酯(PGME/PGMEA)、甲醇、异丙醇、丙酮和N-甲基吡咯烷酮(NMP)等。常见的正胶显影剂有氢氧化钠和四甲基氢氧化铵等,对应的清洗剂是超纯水。 光刻胶及光刻相关材料中金属离子、非金属阴离子对集成电路的影响半导体材料拥有独特的电性能和物理性能,这些性能使得半导体器件和电路具有独特的功能。但半导体材料也容易被污染损害,细微的污染都可能改变半导体的性质。通常光刻胶、显影液和溶剂中无机非金属离子和金属杂质的限量控制在ppb级别,控制和监测光刻工艺中无机非金属离子和金属离子的含量,是集成电路产业链中非常重要的环节。 光刻胶及光刻相关材料中无机金属离子、非金属离子的测定方法国际半导体设备和材料产业协会(Semiconductor Equipment and Materials International,SEMI)对光刻胶、光刻工艺中使用的显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂等制定了严格的无机金属离子和非金属离子的限量要求和检测方法。离子色谱是测定无机非金属离子杂质(F-、Cl-、NO2- 、Br-、NO3- 、SO42-、PO43-、NH4+)最常用的方法。在SEMI标准中,首推用离子色谱测定无机非金属离子,用ICPMS测定金属元素。赛默飞凭借其离子色谱和ICPMS的领先技术,紧扣SEMI标准,为半导体客户提供简单、快速和准确的光刻胶和光刻相关材料中无机金属离子和非金属离子的检测方案,确保半导体产业的发展和升级顺利进行。针对光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属元素的分析,赛默飞离子色谱和ICPMS提供三大解决方案。 方案一 NMP、PGMEA、DMSO等有机溶剂中痕量无机金属和非金属离子的测定方案 光刻胶所用有机溶剂中无机非金属离子的限量要求低至ppb~ppm级别。赛默飞离子色谱提供有机溶剂直接进样的方式,通过谱睿技术在线去除有机基质,一针进样同时分析SEMI标准要求监控的无机非金属离子。整个分析过程无需配制任何淋洗液和再生液,方法高效稳定便捷,避免了试剂、环境、人员等因素可能引入的污染。ICS 6000高压离子色谱有机试剂阀切换流路图 滑动查看更多 光刻胶溶剂中ng/L级超痕量金属杂质的测定,要求将有机溶剂直接进样避免因样品制备过程引起的污染。由于 PGMEA 和 NMP具有高挥发性和高碳含量,其基质对ICPMS分析会引入严重的多原子离子干扰,并对等离子体带来高负载。iCAP TQs ICP-MS 中采用等离子体辅助加氧除碳,并结合冷等离子体、串联四级杆和碰撞反应技术,可有效去除干扰。变频阻抗式匹配的RF发生器设计,可轻松应对有机溶剂直接进样,并可实现冷焰和热焰模式的稳定切换。 冷焰TQ-NH3模式测定NMP中Mg热焰TQ-O2模式测定NMP中V NMP、PGMEA有机溶剂直接进样等离子体状态未加氧(左),加氧(右) 方案二 显影液中无机金属离子及非金属离子测定方案 光刻工艺中常用的正胶显影液是氢氧化钠和四甲基氢氧化铵,对于这两大碱性试剂赛默飞推出强大的在线中和技术,样品仅需稀释2倍或无需稀释直接进样,避免了样品前处理引入的误差和污染,对此类样品中阴离子的定量限达到10ppb以下。这一方法帮助多家高纯试剂客户解决了碱液检测的技术难题,将该领域的高纯试剂纯度提升到国际先进水平。中和器工作原理四甲基氢氧化铵TMAH是具有强碱性的有机物,作为显影液的TMAH常用浓度为2.38%, 为了避免样品处理中引入的污染,ICPMS通常采用直接进样方式测定。在高温下长时间进样碱性样品,会导致腐蚀石英炬管,引起测定空白值的提高。iCAP TQs使用最新设计的SiN陶瓷材料Plus Torch,耐强酸强碱,可一劳永逸地解决碱性样品中痕量金属离子的测定。新型等离子体炬管Plus Torch 方案三 光刻胶单体和聚体中卤素及金属离子测定方案 光刻胶单体和聚体不溶于水,虽溶于有机试剂但容易析出,常规方法难以去除基质影响。赛默飞推出CIC在线燃烧离子色谱-测定单体和聚体中的卤素,通过燃烧,光刻胶样品基质被完全消除,实现一次进样同时分析样品中的所有卤素含量。燃烧过程实时监控,测定结果准确稳定,满足光刻胶中痕量卤素的限量要求。图 CIC燃烧离子色谱仪SEMI P32标准使用原子吸收、ICP光谱和ICP质谱法来测定光刻胶中ppb级的Al Ca Cr 等10种金属杂质,样品前处理可采用溶剂溶解和干法灰化酸提取两种方法。溶剂溶解法是使用PGMEA等有机溶剂将样品稀释50-200倍,超声波振荡充分溶解后,直接进样测定。部分聚合物较难溶解于有机溶剂中,将采用500-800度干法灰化处理,并用硝酸溶解残留物提取。iCAP TQs采用在样品中添加内标工作曲线法测定,对于不同基质样品及处理方法的样品可提供准确的测定结果。 总结 针对集成电路用光刻胶及光刻相关材料,赛默飞离子色谱和ICPMS提供无机非金属离子和金属离子杂质检测的完整解决方案,为光刻胶及高纯试剂客户提供安全、便捷可控的全方位支持。“胶”相辉映,赛默飞在行动,助力集成电路产业发展,促进光刻胶国产化进程,欢迎来询! 参考文献:1.SEMI F63-0521 GUIDE FOR ULTRAPURE WATER USED IN SEMICONDUCTOR PROCESSING2.SEMI P32-1104 TEST METHOD FOR DETERMINATION OF TRACE METALS IN PHOTORESIST3.SEMI C43-1110 SPECIFICATION FOR SODIUM HYDROXIDE, 50% SOLUTION4.SEMI C46-0812 GUIDE FOR 25% TETRAMETHYLAMMONIUM HYDROXIDE5.SEMI C72-0811 GUIDE FOR PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER (PGME), PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER-ACETATE (PGMEA) AND THE MIXTURE 70WT% PGME/30WT% PGMEA6.SEMI C33-0213 SPECIFICATIONS FOR n-METHYL 2-PYRROLIDONE7.SEMI C28-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROFLUORIC ACID8.SEMI C35-0118 SPECIFICATION AND GUIDE FOR NITRIC ACID9.SEMI C36-1213 SPECIFICATIONS FOR PHOSPHORIC ACID10.SEMI C44-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR SULFURIC ACID11.SEMI C41-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR 2-PROPANOL12.EMI C27-0918 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROCHLORIC ACID13.SEMI C23-0714 SPECIFICATIONS FOR BUFFERED OXIDE ETCHANTS
  • 那场蓝色预警信号的沙尘,都给我们送来了哪些无机元素
    那场蓝色预警信号的沙尘,都给我们送来了哪些无机元素?关注我们,更多干货和惊喜好礼5月11日和12日,北京连续两天遭遇沙尘天气袭击,这些沙尘究竟是从哪里来的呢?风云四号卫星从太空中已经洞悉了一切。沙尘5月11日午后,蒙古国境内出现大范围沙尘,在蒙古气旋以及西北气流的影响下,逐步向东南方向移动。从卫星图像上可以看到,紫色的沙尘带自蒙古国开始出现,沿我国内蒙古、山西、河北以及京津地区形成一条大范围沙尘带,最终输送至北京,到了11日晚间,北京城区出现大风沙尘天气,21时,PM10成为北京空气中的首要污染物,浓度达500,空气质量为严重污染,期间淅淅沥沥的小雨,携带沙尘而下,落在街面汽车、行人身上、手机屏幕上,形成一个个泥点。那么问题来了这些大称谓的“泥点”都包含了哪些元素?含量范围又有多少?用哪些仪器能够准确测量这些元素? 伴随着这些问题的提出,让我们了解一下Thermo Fisher Scientific TEA&ICP-MS产品线(原子光谱与无机质谱)的成员,包含iCE 3000 AAS、iCAP RQ/TQ ICP-MS以及最新款iCAP PRO ICP-OES,这三类仪器将成为前述所提问题的终结者,无论是从准确度和灵敏度,还是从稳定度和分析速度都会给出无与伦比的体验感受。对于此次泥点雨的元素成份评估,我们主要选择了ICP-OES进行测试,全新型iCAP PRO ICP-OES的问世,以全新的径向双向激发光源、高色散能力分光系统和高清晰像素分辨检测器技术,使产品性能得到了飞速的发展,特别是在分析速度、数据稳定性、检测灵敏度、抗干扰能力、仪器维护和操作便利性表现出最高层次的水平,结合仪器全新高色散率的分光系统和400万级像素的检测器,能够有效保证避免基体元素对目标分析元素产生的干扰影响,而双向观测的设计方式,实现了越宽线性范围(径向)和超高灵敏度(轴向)的双重特点追求,实现一次性完成样品中所有元素的同时测定,大幅提升工作效率,满足于各环境土壤和沉积物类样品中各种主、次和痕量元素的精确测量。 实验收集了窗口、车身和路面不同空间场景的泥点样品,样品采用混酸全消解体系,一次性完成泥点样品中24种主、次和痕量元素的测定,通过随带与分析样品类似的土壤和水系沉积物国家一级标准物质验证,24种元素实际测量值均能控制在标准物质不确定范围内,具有极高的测量准确度和结果可信度。滑动查看更多 是不是觉得iCAP PRO ICP-OES能力太强大了,获得了这么多的数据信息,但如此数据量或许又让大家看得有些眼花缭乱,有些分不清这次的泥点雨到底有些什么特点?让我们用一种更为直观的图形来表述给大家,通过与土壤和水系沉积物国家一级标准对比,我们发现此次“泥点雨”是名副其实的“泥点”,其主、次和痕量元素与常规土壤和水系沉积物并不存在显著性差异,所以大家不必过于担心,只不过是在外界风力的作用下,让原本在地表的PM10级的泥土颗粒飞了起来,并形成了大范围的空间迁移,大家做好颗粒物的吸入防护就好。相关阅读• 赛默飞重磅推出iCAP PRO 系列ICP-OES新品!• 全新iCAP RPO ICP-OES,让您的发动机不再受伤!• 定了:新固废法9月1日实施!赛默飞全流程检测方案助力固废污染防治 赛默飞iCAP PRO系列ICP-OES解决方案扫描以下二维码填写表单,立即免费下载【赛默飞iCAP PRO系列ICP-OES解决方案】如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 《中国无机分析化学文摘》更名为《中国无机分析化学》
    为适应科技期刊发展的新形势,提高期刊的学术水平,扩大期刊的影响力,经国家新闻出版总署批准,《中国无机分析化学文摘》更名为《中国无机分析化学》,在此表示热烈祝贺!  《中国无机分析化学》(刊号CN 11—6005/O6)是由北京矿冶研究总院主办的无机分析化学专业科技学术期刊。本刊包括岩矿分析、冶金分析、材料分析、环境分析、化工分析、生物医药分析、食品分析、仪器研制、综述评论、技术交流、信息之窗等栏目。  作为全国性的专业科技学术期刊,《中国无机分析化学》将本着“读者第一、作者至上、以人为本、以质为根”的办刊理念,主要报道无机分析化学领域科研成果、最新发展方向,服务无机分析化学新技术的推广,促进无机分析化学工作人员科研素质提升,推动无机分析化学技术行业发展和进步, 全方位为从事无机分析化学及相关技术的广大科研人员、工程技术人员、管理人员、大专院校师生、相关企事业单位服务。  我们深信,在各级领导和业界同仁的大力支持下,在广大作者和读者的精心呵护下,在全体编辑人员的共同努力下,《中国无机分析化学》一定会成为无机分析化学界技术交流的平台以及企业和同行间相互联系的桥梁和纽带。  《中国无机分析化学》将越办越好!  2011-3-10
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