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无机阴离子

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无机阴离子相关的论坛

  • 离子色谱做无机阴离子

    离子色谱做水中的无机阴离子的检出限,该怎样做???????????????????????????????

  • 水质无机阴离子问题

    用HJ 84-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测水中5种无机阴离子,假设氟0.6mg/L,硫酸盐700mg/L,硫酸盐严重超曲线,需要稀释20倍,稀释20倍后,把氟稀释没有了,氟得不到准确结果。不稀释,硫酸盐太高会把色谱柱给弄废,这种问题,有什么好办法解决?

  • 【原创大赛】检测水样中的无机阴离子(代发)

    【原创大赛】检测水样中的无机阴离子(代发)

    检测水样中的无机阴离子(代发)介绍:该方法可以检测在天然水、饮用水和废水样品中的无机阴离子有:氯化物、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氟化物和磷酸盐离子。测量方法:毛细管电泳法测定无机阴离子浓度是基于阴离子在电场中因不同的电泳迁移率而产生的微分迁移的分离。分析阴离子的定性和定量检测是通过间接检测紫外吸收。[img=,690,562]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032036_01_2166779_3.png[/img]时,不影响其他被分析的阴离子检测。一元酸和中性有机化合物不影响被测阴离子的检测。在场的二元酸(最多10 mg/L)及高氯酸盐和甲酸阴离子(最多3 mg/L)是可以接受的。设备和试剂以下的设备和试剂在测量中被应用: CAPEL毛细管电泳设备需要高压负电极; 标准溶液的阴离子参考浓度:Cl—(1 mg/ml)、NO2—(1 mg/ml)、SO42—(1 mg/ml)、NO3—(1 mg/ml)、F—(1 mg/ml)、HPO42—(0.5mg/ml) ; 蒸馏水; 氧化铬(VI)、分析纯; 三甲基色氨酸溴化物,试剂纯; 二乙醇胺,试剂纯; 氢氧化钠,超高级纯; 盐酸,超高级纯; 乙酸,超高级纯; 氨水溶液,超高级纯; EDTA钠盐(Trilon B)分析纯。在WINDOWS 98/ME/NT/2000/XP系统下安装采集和处理色谱数据的Chrom&Spec软件包可实现对数据的采集、收集、处理和输出。前处理步骤前处理的步骤包括:取样、样品制备,毛细管的调节、辅助和校准溶液的制备和CAPEL毛细管电泳设备的校准。天然水、饮用水和废水样品的收集应遵循ISO 5667标准。样品体积不少于100 ml。样品应通过 “蓝丝带”干燥过滤器(瓦特曼NO 44或者S&S NO 589“蓝丝带”)加以筛选。滤液的第一部分必须丢弃。样品分析必需在24小时内。采用测量校准溶液的信号对样品进行校准。通过记录校准混合物之一的电泳值测量样品,从而直接核对的校准特征的稳定性。测量步骤预测试的执行应在主测量之前:可能需要调整样品pH值,并消除干扰的阳离子和阴离子。在每一样品列中,不得少于2个抽样。如果测量的氯化物、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐和磷酸盐的浓度超过50 mg/L,或氟的含量超过25 mg/L的话,则应先用蒸馏水对样品进行稀释。数据处理Chrom&Spec软件输出一份在溶液中阴离子的浓度(mg/L)分析作为分析材料。实例分析样品: 净化污水(稀释比1:9)缓冲区:5 mmol铬酸盐 20 mmol EDA 1.65 mmol CTAB毛细管:LEFF/LTOTAL 50/60 cm ID 75 μm注射量:300 mbar*S电压: -17kV检测: 254 nm,间接[img=,517,225]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032037_01_2166779_3.png[/img]测量结果1—氯化物(2.7 mg/L)2—硫酸盐(4.2 mg/L)3—氟化物(1.2 mg/L)4—磷酸盐(3.3 mg/L)5—碳酸氢盐

  • 【转帖】电化学方法分析非金属元素和无机阴离子研究进展

    电化学方法分析非金属元素和无机阴离子研究进展1   引言  非金属元素特别是无机阴离子的分析,一段时间内曾是一个较为薄弱的研究领域,但随着环境、食品、冶金以及材料等学科的发展,这一领域的研究工作已经引起广泛重视.William曾介绍了70多种无机和有机阴离子的分析及测定方法,徐其享等在对无机阴离子光度法的综述中,对有机试剂及三元配合物的应用前景进行了重点讨论.现代科学技术的发展要求对无机阴离子和非金属元素的测定往往是极微量、痕量分析甚至是超痕量分析.相适应的,各种仪器分析方法都向更灵敏、迅速、准确发展,主要表现在四个方面:(1)放射分析 (2)光谱及能谱分析 (3)色谱分析 (4)电化学分析.其中放射、光谱和能谱分析灵敏度很高,但由于仪器昂贵,不能普及 色谱分析虽然也有少数非金属阳离子的应用实例,但主要用于有机化合物的分析.电化学分析中以极谱伏安法、库仑法和离子选择电极灵敏度较高,其中极谱法以其可靠、灵敏和好的选择性脱颖而出.且因设备简单、价格低廉而易于推广,已经在许多领域有所应用.2   无机阴离子及非金属元素的极谱分析概况  自1922年,捷克化学家Heyrovsky创立极谱分析法以来,极谱分析法发展迅速,是国内外分析化学界都十分关注的领域.除经典极谱外,还出现了单扫描极谱、方法极谱、交流极谱、脉冲极谱、溶出伏安法、半积分半微分极谱和极谱催化波等新型快速灵敏的极谱技术,大大提高了测定的灵敏度和准确度,极谱分析已经成为电化学分析中最成功、最重要的一种分析方法.  据有关文献报道,可测的阴离子及非金属元素有As、B(Ⅲ)、F-、Cl-、Br-、I-、P、S、Se(Ⅳ)、Te(Ⅴ)、CN-、NO2-、SCN-、S2O32-、Cr2O42-、WO42-、VO3-等30余种.  随着理论和技术的逐步发展,溶出伏安法和极谱催化波作为高灵敏度的电化学分析方法,广泛应用于无机阴离子和非金属元素的痕量分析.3   阴极溶出伏安法3.1   阴极溶出伏安法方法原理  该法有很高的灵敏度,测定下限可以达到10-8mol• L-1,有的甚至可以达到10-10~10-12mol• L-1,之所以有如此高的灵敏度是由于它的特殊操作决定的.首先,在很稀的溶液中,阳离子或配离子在比它本身更正的电位下经电解一定时间,被氧化的阴离子进入体积很小的汞滴或汞膜内形成汞齐,或者沉积在电极表面上 然后,使加在工作电极上的电压向阴极扫描,使被氧化的阴离子或配合离子重新还原而成为离子进入溶液,记录电流电压曲线,由峰高可以定量溶液中的待测离子.3.2   对无机阴离子测定应用阴极溶出伏安法测定无机阴离子的部分文献列于表1.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611091057_31834_1634962_3.gif[/img]3.3   对非金属阳离子测定应用  (1)Se和Te的测定.在0.1mol• L-1HClO4,8×10-4mol• L-1Br-溶液中,硒出现两个峰,-0.56V处的峰与硒浓度在10~100ppb范围内有线性关系.由于吸附作用的存在,峰高可增加10多倍。在体系8mol• L-1HCl中加入NaS2O3,在-0.6V富集,在-0.8V左右可测Te.  (2)As的测定.WalterH.[29] 利用50μg• mL-1Se(Ⅳ)的H2SO4(0.18mol• L-1)溶液测定0~400ng• mL-1的As(Ⅲ),富集电位为-0.5V,在-0.25~-0.5V间As(Ⅲ)与Hg2Se反应生成As2Se3和Hg,扫描至-0.72V时,As2Se3被还原为AsH3和H2Se,采用此法测定10ngAs(Ⅲ),检出限为2ng• mL-1.

  • 【讨论】如何用离子色谱测量复杂有机物基体中的无机阴离子残留

    各位大虾:本人想请教一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中关于一些样品前处理及测量CN-的问题。1.首先问一下,这边有经验的大师是如何做复杂固体有机物基体中测量无机阴离子(例如cl,so4,po4)的前处理的?我想用氧瓶燃烧的方法,但不知道例如做一个含量只有5ppm左右的样品回收率有多少?有谁具体做过?2.另外,这边有大虾用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测量CN-的经验吗?具体是怎么做的?有资料说是用直流安培检测器(Ag电极)的方法,但我这边只有脉冲安培检测器(Pt电极)和电导检测(带阴离子抑制器),现手头有AS17,18,7三根主要测量无机阴离子的柱子,测量阴离子是用的OH-体系的淋洗液。在这些现有的条件下,各位大师能否给一点测量CN-的意见,感激不尽。

  • 【求助】分析水中无机阴离子,用哪种色谱柱好?

    我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用来分析水中无机阴离子,如硫酸根、亚硫酸根、硝酸根、亚硝酸根、氯根、磷酸根等,本来订购的是一根Waters [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]IC[/color][/url] Pak,因没有货,现在商家建议我们买一根Shodex-iosi-904E,不知哪位大侠用过这种柱子没有,效果如何,请指教啊!

  • 【原创大赛】毛细管电泳法检测水样中无机阴离子(代发)

    【原创大赛】毛细管电泳法检测水样中无机阴离子(代发)

    毛细管电泳法检测水样中无机阴离子根据EPA 6500和ASTM D6508-00测试方法介绍该法可测量天然水、饮用水和废水样品中的无机阴离子:F-,Br-,NO2-,NO3-,SO42-和o-PO43-测试方法毛细管电泳法检测无机阴离子的浓度是基于阴离子在电场中因电泳淌度的不同实现有差别的迁移和分离。定性和定量分析阴离子是通过间接测定离子的紫外吸收。浓度范围无机离子可测量的浓度范围列于表中。[img=,613,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231925_01_2166779_3.png[/img]如果在分析样品中阴离子浓度超过其检测上限,则需要稀释样品使其浓度在5-50mg/L之间(F-在2.5到25 mg/L之间)。设备和试剂以下设备和试剂在测量中被使用: CAPEL毛细管电泳仪需要高压负电极 标准阴离子溶液:Cl-(1 mg/ml),NO2-(1 mg/ml),SO42-(1 mg/ml),NO3-(1 mg/ml),F-(1 mg/ml),PO43-(1 mg/ml) 蒸馏水 四水合铬酸钠,分析纯 CHES(2-乙烷磺酸),分析纯 十四基三甲基溴化铵(TTABr),分析纯,或100mM TTAOH溶液 氢氧化钠,分析纯 葡萄糖酸钙,分析纯 阴离子交换盒,氢氧根形式在WINDOWS98/ME/NT/2000/XP系统下安装采集和处理色谱数据的Chrom&Spec软件包可实现对数据的采集、收集、处理和输出。前处理步骤前处理步骤包括:取样和样品准备,毛细管调试,辅助和校准溶液的准备,CAPEL毛细管电泳仪的校正。天然水,饮用水和废水样品的收集必需依据EPA取样指导条例(ASTM 惯例D 3370)。样品需通过预冲洗0.2μm的水溶性薄膜过滤器加以筛选。滤液的第一部分必需丢弃。样品的分析需在24小时内。通过测量校准溶液的信号对电泳仪进行校正。在记录校准混合物之一的电泳图测量样品之前直接检查校准特点的稳定性。测量步骤预测试必需在主测试之前。它需要校准溶液的pH值从而消除干扰的阴、阳离子。每个样品列不能少于2次抽样。如果测量的阴离子(:Cl-,NO2-,SO42-,NO3-,和PO43-)浓度超过50 mg/ml,或F-浓度超过25 mg/ml,则需要用蒸馏水预先稀释样品。数据处理Chrom&Spec软件输出一份分析样品离子浓度(mg/ml)的数据报告。实例分析缓冲剂:4.7 mmol铬酸盐,4 mmol TTAOH,10 mmol CHES,0.1 mmol葡萄糖酸钙毛细管:LEFF/LTOTAL 50/60 cm,ID 75 μm 注射量:300 mbar*S电压:-15kV测量:254 nm,间接温度: RT[img=,690,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231927_01_2166779_3.png[/img][img=,690,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231927_02_2166779_3.png[/img][img=,570,182]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231927_03_2166779_3.png[/img]

  • 【第三届原创参赛】加电中空纤维膜萃取-离子色谱法测定乙酸丁酯中的无机阴离子

    摘 要 本文以去离子水为萃取剂,通过加电膜萃取装置萃取了乙酸丁酯中的无机阴离子。在600V直流电压的作用下,8 ml乙酸丁酯中的四种无机阴离子通过聚丙烯中空纤维膜孔内的有机液膜进入膜内的100 μl 去离子水中。萃取完成后,使用离子色谱对萃取液进行分析。本文优化了影响萃取过程的因素,如施加电压、搅拌速度以及萃取时间。最佳萃取条件为:施加电压为600V,搅拌速度为600rpm,萃取时间为5分钟。该方法成功应用于乙酸丁酯实际样品的测定,无机阴离子的线性范围为0.01 mg/L-1mg/L,加标回收率为97-102%。实验结果表明,该方法快速有效,并可应用于其他微溶性有机物中无机阴离子的测定。关键词 无机阴离子;乙酸丁酯;加电中空纤维膜萃取;离子色谱 最近15年来,中空纤维膜萃取技术作为一种样品前处理方法,被广泛应用于环境分析、药物分析以及食品和饮料检测等重要领域。中空纤维膜萃取技术具有样品无需处理即可直接进样,对分析物具有预富集作用,基体消除,成本低廉,易与气相色谱、高效液相色谱、毛细管电流和离子色谱联用等优点。但分析物穿透中空纤维膜壁上的支撑液膜的运输机理是基于被动扩散,因此,常常需要花费超过30分钟甚至长达一小时的时间才能达到萃取平衡。为了克服传统的中空纤维膜萃取技术耗时的缺点,2005年挪威的Pedersen-Bjergaard和Rasmussen首次提出了一种称为加电中空纤维膜萃取的新型样品前处理方法。短短5分钟内,碱性药物在300V直流电压的作用下能够成功地穿过一层薄薄的有机液膜进入到300 μl 接收相中。与传统基于被动扩散的膜萃取技术相比,电动力迁移在加电中空纤维膜萃取中起到了主导作用,因此在很短的时间内就能取得良好的萃取效果。随后,Pedersen-Bjergaar小组又将这种新型的加电中空纤维膜萃取方法应用于更多种类的碱性药物、酸性药物、肽类和氯酚类物质的萃取 。他们建立了加电中空纤维膜萃取过程的理论模型并考察了影响加电中空纤维膜萃取效率的参数 。此外,新加坡的Lee小组使用加电中空纤维膜萃取技术从羊水、血清、口红和尿样中萃取了铅离子。目前为止,加电中空纤维膜萃取技术一直应用于液-液-液三相萃取体系,而本实验首次将加电中空纤维膜萃取应用于液-液两相萃取体系。我们曾经使用在线中空纤维膜萃取-离子色谱法测定了乙酯乙酯的无机阴离子,但该方法的萃取时间长达半小时,并且使用了柱切换技术,装置复杂,操作繁琐,仪器成本高。而本实验使用加电中空纤维膜萃取技术仅需要短短5分钟就能完成萃取,并且装置简单,操作简便,成功应用于乙酸丁酯中无机阴离子的测定。

  • 全分析中出现阳离子多于阴离子许多

    在我们日常无机全分析实验中,出现这么一个样,阳离子比阴离子电荷多百分40。阳离子中重金属几乎用icp,icp–ms全复测了,没有异常;阴离子也是比色,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]多方法都比对过了,基本也都对的上。我也是第一次碰到阳离子多这么多的情况,请问各位大佬会是什么原因?以后再遇到要从什么地方进行复查,查找原因?

  • 测牛奶中的阴离子

    我在专家咨询处问了一个问题:我想用IC测量牛奶中阴离子,但牛奶中的蛋白质、脂肪的干扰很大,用14000转的高速离心效果也不好,有什么好的物理分离方法可以得到澄清的进样溶液?:答案有以下三个:答案1:请到下面网上查阅http://www.instrument.com.cn/show/science/browsedetail.asp?movenum=1276[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]直接分析牛奶和鲜榨果汁中的阴离子 - 瑞士万通英蓝技术 答案2:有个笨方法供参考:牛奶加热使其变质再离心,分离效果很好,沉淀的蛋白质和脂肪不应该包裹无机离子。试试。 答案3:沉淀很有可能吸附离子,特别是沉淀的时候会形成胶体,吸附能力更强。可以买些半透膜,手工渗析。 大家觉得哪个好些?谢谢了。

  • 关于国家认监委“生活用水重金属及无机阴离子的检测”能力验证计划邀请函

    关于要求参加国家认监委 “生活饮用水中重金属及无机阴离子的检测(CNCA-12-A08)” 能力验证计划的邀请函作者:国家认监委   时间:2012-06-21   来源:国家认监委  本文现已有点击 3 次为持续加强重点领域实验室检测能力建设,国家认监委决定2012年继续组织开展重点领域实验室的能力验证工作。中国测试技术研究院承担了“生活饮用水中重金属及无机阴离子的检测”能力验证项目(CNCA-12-A08)的实施和协调工作。现邀请实验室报名参加。 根据国家认监委关于下达2012年实验室能力验证计划通知(国认实27号)的要求,为使此次能力验证活动有序、顺利的开展,现将有关事项通知如下:一、 开展本次实验室能力验证活动的目的是了解该检测领域的整体水平,本次实验室能力验证的结果是实验室在相关领域检测能力的客观反映。取得满意结果的实验室,国家认监委将建议有关部门在相应领域指定、授权、委托检验任务时,优先选用;并计入实验室参加能力验证活动的记录。二、 根据国家认监委,国认实27号文件规定,获得生活饮用水相关检测资质的各省级(含副省级市、计划单列市)产品质量监督检验院(所)、各直属出入境检验检疫局技术中心(实验室)、各相关部委或行业产品质检中心必须参加此次能力验证。同时建议凡具有水质中铅元素、砷元素、氯化物及氟化物含量检测能力的实验室,根据需要自愿报名参加本次能力验证活动。三、 本次能力验证活动不限制参加实验室对验证项目检测标准/方法的使用,建议参加实验室选择日常检测方法。四、 报名参加本次能力验证活动的实验室,需向项目协调单位中国测试技术研究院支付能力验证费用800元;必须参加的实验室免交初测费用。款项请寄交下列账户,汇款请注明“生活饮用水能力验证费”。发票将与样品一同寄往贵实验室。户 名: 中国测试技术研究院 账 号: 4402,2630,0902,6400,262开户行:工商银行成都玉双路支行发票项目:请注明发票单位名称五、 为保证此次能力验证的顺利进行,请各实验室于2012年7月31日前,将《能力验证计划报名表》加盖单位公章后邮寄(以邮戳为准)或传真至中国测试技术研究院,同时将电子版发送至电子邮箱lvovol@163.com 。更为详尽的内容可在中国测试技术研究院网站上查询(www.nimtt.com)。各单位在参加能力验证过程中如遇到任何问题,请立即与我们或CNCA能力验证处联系。联系方式如下:单位名称: 中国测试技术研究院电 话: 028-84404990地 址: 四川省成都市成华区玉双路10号传 真: 028-84403151联系人: 徐文平/史谢飞邮编: 610021电子邮箱 lvovol@163.com;shi05xiefei@126.com附表: 国家认监委(CNCA)能力验证计划报名表 项目编号:CNCA-12-A08 项目名称 生活饮用水中重金属及无机阴离子的检测实验室名称/法人单位名称通讯地址邮 编[

  • 【原创大赛】离子转换色谱紫外光谱法测定有机无机阴离子的研究

    特别说明:本论文表面上是讨论离子色谱的一种特殊类型-离子转换色谱。但本质上是对传统抑制器理念的全新认识,如何认识膜抑制和柱抑制的各自优缺点。也许这是本论文的最大价值所在。------恐龙注。离子转换色谱是一种特殊类型的离子色谱,虽然离子转换色谱早在1983年,Downey和Hieftje和等首次提出离子转换色谱(Replacement-IonChromatography, RIC)概念——基于传统离子色谱基础上的一种色谱分离方式。其基本原理是在传统的双柱型离子色谱(分离柱+抑制柱)中引入第三根“转换柱”(ReplacementColumn),目的是将从抑制器中洗脱出来的被分析离子在其中实现定量替换,成为以目标离子形式存在的洗脱产物,然后进入检测器实现检测。但这方面国内外罕有人研究,国外有关文献仅仅只有十来篇,国内类似文献仅仅有一篇。据相关文献报道,目前离子转换色谱的分离模式主要有:阴离子-阳离子-原子发射光谱检测;阳离子-阴离子-紫外-可见分光光度检测;阴离子-阳离子-大气阴极辉光放电光度检测器,阳(阴)离子-阳(阴)离子-电化学选择性电极检测。上述研究大多仅仅只有一篇文章,这种探讨理论的可能性研究,实验的结果差强人意,跟传统方法没有任何优势,充其量只实现了一个idea。而且大多研究在上个世纪进行。我们实验室对离子转换色谱的原理进行重新研究分析,发现大多数研究中,其替换是采用抑制器的方式,而dionex膜抑制器是公认的最佳抑制模式。但是采用膜抑制器的最大问题,离子渗漏造成背景高,灵敏度低,操作稳定性差,因此研究取得的进展缓慢,在实验室遇到难以克服的一些困难。采用膜抑制器转换的方式,其实存在众多弊端,如果从其原理上看,柱抑制器同样可行,虽然柱抑制器的抑制容量有限无法长期使用。但是在实际分析过程中,经过第一个抑制器抑制后,再通过抑制柱的转换,其实其所含离子已经大大减少,与淋洗液有着本质的区别,连续使用数天是没问题的。抑制柱的最大优点是解决了膜抑制器的渗漏问题,在柱形式中是不存在的。因此,一般柱抑制器的抑制容量足够连续分析数天。其带来的无渗漏、可梯度洗脱,无需额外的部件,使用简单的有点是膜转换器无法替代的。为什么长期以来,所有的科研工作者一直采用膜转换器而不用柱转换器,其本质在于对柱抑制器和膜抑制器的错误认识。在通常的抑制分析中,膜抑制器有其独特的优势。但是在离子转换这个特殊的离子色谱模式中,老式的柱抑制器模式,更具有优势。只有对离子色谱抑制原理的充分认识,柱膜抑制器各有特点和优势,才能充分发挥各自的优势。因此,当我们将抑制柱的模式应用到研究中,克服了原有模式的众多弊端,同时在通常的一根抑制柱的模式上,首次提出了“二次转换”的新概念,也就是被测离子通过二次转换,变成了自己同类的离子。首次实现了紫外检测器间接测定无紫外吸收的阴离子。下面举例来说明:1 仪器与试剂 ICS3000离子色谱仪(Dionex,美国),包括泵(SP/DP)模块、检测器/色谱(DC)模块、淋洗液自动发生器(EG)模块,AS-AP自动进样器。色谱工作站(变色龙6.8 SR7),超纯水机(MilliPore A10)。2 色谱条件色谱柱:DionexIonPacTM AS11-HC(4 mmx 50mm Guard +4 mm x 250mmAnalytical)。Li+转换柱(3cm x 3 mm i.d.);IO3- 转换柱(3cm x 3 mm i.d.),均为自制柱。淋洗条件:KOH(淋洗液自动发生器),梯度程序:0~12min, 0.8 mmol/L;12~50 min,0.8~14.10 mmol/L;50~70 min 14.10~34.10 mmol/L;70~75.00min 34.10 mol/L;75.01~85.00 min 0.8 m

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