无机阴离子含量

检测水样中的无机阴离子（代发）介绍：该方法可以检测在天然水、饮用水和废水样品中的无机阴离子有：氯化物、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氟化物和磷酸盐离子。测量方法：毛细管电泳法测定无机阴离子浓度是基于阴离子在电场中因不同的电泳迁移率而产生的微分迁移的分离。分析阴离子的定性和定量检测是通过间接检测紫外吸收。[img=,690,562]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032036_01_2166779_3.png[/img]时，不影响其他被分析的阴离子检测。一元酸和中性有机化合物不影响被测阴离子的检测。在场的二元酸（最多10 mg/L）及高氯酸盐和甲酸阴离子（最多3 mg/L）是可以接受的。设备和试剂以下的设备和试剂在测量中被应用： CAPEL毛细管电泳设备需要高压负电极； 标准溶液的阴离子参考浓度：Cl—(1 mg/ml)、NO2—(1 mg/ml)、SO42—(1 mg/ml)、NO3—(1 mg/ml)、F—(1 mg/ml)、HPO42—(0.5mg/ml) ； 蒸馏水； 氧化铬（VI）、分析纯； 三甲基色氨酸溴化物，试剂纯； 二乙醇胺，试剂纯； 氢氧化钠，超高级纯； 盐酸，超高级纯； 乙酸，超高级纯； 氨水溶液，超高级纯； EDTA钠盐（Trilon B）分析纯。在WINDOWS 98/ME/NT/2000/XP系统下安装采集和处理色谱数据的Chrom&Spec软件包可实现对数据的采集、收集、处理和输出。前处理步骤前处理的步骤包括：取样、样品制备，毛细管的调节、辅助和校准溶液的制备和CAPEL毛细管电泳设备的校准。天然水、饮用水和废水样品的收集应遵循ISO 5667标准。样品体积不少于100 ml。样品应通过 “蓝丝带”干燥过滤器（瓦特曼NO 44或者S&S NO 589“蓝丝带”）加以筛选。滤液的第一部分必须丢弃。样品分析必需在24小时内。采用测量校准溶液的信号对样品进行校准。通过记录校准混合物之一的电泳值测量样品，从而直接核对的校准特征的稳定性。测量步骤预测试的执行应在主测量之前：可能需要调整样品pH值，并消除干扰的阳离子和阴离子。在每一样品列中，不得少于2个抽样。如果测量的氯化物、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐和磷酸盐的浓度超过50 mg/L，或氟的含量超过25 mg/L的话，则应先用蒸馏水对样品进行稀释。数据处理Chrom&Spec软件输出一份在溶液中阴离子的浓度（mg/L）分析作为分析材料。实例分析样品： 净化污水（稀释比1:9）缓冲区：5 mmol铬酸盐 20 mmol EDA 1.65 mmol CTAB毛细管：LEFF/LTOTAL 50/60 cm ID 75 μm注射量：300 mbar*S电压： -17kV检测： 254 nm，间接[img=,517,225]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032037_01_2166779_3.png[/img]测量结果1—氯化物（2.7 mg/L）2—硫酸盐（4.2 mg/L）3—氟化物（1.2 mg/L）4—磷酸盐（3.3 mg/L）5—碳酸氢盐

洗衣液两相滴定测试方法及其数据处理1. 方法应用及概述方法参照GB5173-1985,规定了洗涤剂中阴离子活性物测定方法。本方法适用分析烷基苯磺酸盐，烷基磺酸盐，烷基硫酸盐，烷基酚，脂肪醇聚乙烯醚硫酸盐等。2. 原理用阳离子表面活性剂氯化卞苏鎓（海明1622）标准溶液，在水相和三氯甲烷的两项截止中，以酸性混合染料作指示剂，滴定阴离子活性物。滴定开始，三氯甲烷层呈红-粉红色；滴定过程中，三氯甲烷层仍呈红-粉红色；滴定那个终点时，三氯甲烷层粉红色脱去，稍过量氯化苏鎓与阴离子染料生成盐，三氯甲烷层呈蓝色。3. 目的测试市场上洗涤剂中阴离子含量。计算其百分含量(%)4. 试剂准备4.1. 氯仿4.2. 2.5mol/L硫酸: 134ml 浓硫酸，加入到300ml纯水中，搅拌冷却，用纯水稀释至1000ml；4.3. 0.5mol/L 硫酸：27ml浓硫酸，缓慢注入水中，搅拌冷却，纯水稀释至1000ml；4.4. 1.0mol/L NaOH：40.00g 氢氧化钠，加入400ml纯水溶解，冷却，定容到1000ml；4.5. 该溶液用邻苯二甲酸氢钾标定，分别为 1.08691mol/L ，1.08124mol/L 平均：1.0841mol/L;4.6. 月桂基硫酸钠纯度测试；通过方法测得月桂基硫酸钠纯度为：94.24%，94.20%，取平均94.22%4.7. 0.004mol/L月桂基硫酸钠标准溶液配制；称取1.224g月桂基硫酸钠，加入200ml纯水溶解，转移到1L量瓶，纯水定容。浓度为：0.003999mol/L4.8. 0.004mol/L 海明1622阳离子标准溶液配制：海明1622置于105℃烘箱中烘4小时，放到干燥器中干燥0.5小时冷却。准确称取0.896g海明1622置于500ml量瓶，加入200ml纯水溶解，纯水定容到500ml。浓度为：0.004005mol/L.4.9. 混合指示剂4.10. 0.1g 溴化代米迪鎓，加入3ml热乙醇溶解；0.1g酸性蓝（50%），加入3ml热乙醇溶解。两个试剂均转移到同一个25ml量瓶中，纯水定容，摇匀。吸取20ml该指示剂到500ml量瓶中，纯水定容摇匀，既得。5. 方法称取10g样

毛细管电泳法检测水样中无机阴离子根据EPA 6500和ASTM D6508-00测试方法介绍该法可测量天然水、饮用水和废水样品中的无机阴离子：F-,Br-,NO2-,NO3-,SO42-和o-PO43-测试方法毛细管电泳法检测无机阴离子的浓度是基于阴离子在电场中因电泳淌度的不同实现有差别的迁移和分离。定性和定量分析阴离子是通过间接测定离子的紫外吸收。浓度范围无机离子可测量的浓度范围列于表中。[img=,613,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231925_01_2166779_3.png[/img]如果在分析样品中阴离子浓度超过其检测上限，则需要稀释样品使其浓度在5-50mg/L之间(F-在2.5到25 mg/L之间)。设备和试剂以下设备和试剂在测量中被使用： CAPEL毛细管电泳仪需要高压负电极 标准阴离子溶液:Cl-(1 mg/ml),NO2-(1 mg/ml),SO42-(1 mg/ml),NO3-(1 mg/ml),F-(1 mg/ml),PO43-(1 mg/ml) 蒸馏水 四水合铬酸钠，分析纯 CHES(2-乙烷磺酸)，分析纯 十四基三甲基溴化铵(TTABr)，分析纯，或100mM TTAOH溶液 氢氧化钠，分析纯 葡萄糖酸钙，分析纯 阴离子交换盒，氢氧根形式在WINDOWS98/ME/NT/2000/XP系统下安装采集和处理色谱数据的Chrom&Spec软件包可实现对数据的采集、收集、处理和输出。前处理步骤前处理步骤包括：取样和样品准备，毛细管调试，辅助和校准溶液的准备，CAPEL毛细管电泳仪的校正。天然水，饮用水和废水样品的收集必需依据EPA取样指导条例(ASTM 惯例D 3370)。样品需通过预冲洗0.2μm的水溶性薄膜过滤器加以筛选。滤液的第一部分必需丢弃。样品的分析需在24小时内。通过测量校准溶液的信号对电泳仪进行校正。在记录校准混合物之一的电泳图测量样品之前直接检查校准特点的稳定性。测量步骤预测试必需在主测试之前。它需要校准溶液的pH值从而消除干扰的阴、阳离子。每个样品列不能少于2次抽样。如果测量的阴离子(:Cl-,NO2-,SO42-,NO3-,和PO43-)浓度超过50 mg/ml，或F-浓度超过25 mg/ml，则需要用蒸馏水预先稀释样品。数据处理Chrom&Spec软件输出一份分析样品离子浓度(mg/ml)的数据报告。实例分析缓冲剂：4.7 mmol铬酸盐，4 mmol TTAOH，10 mmol CHES，0.1 mmol葡萄糖酸钙毛细管：LEFF/LTOTAL 50/60 cm，ID 75 μm 注射量：300 mbar*S电压：-15kV测量：254 nm,间接温度： RT[img=,690,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231927_01_2166779_3.png[/img][img=,690,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231927_02_2166779_3.png[/img][img=,570,182]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231927_03_2166779_3.png[/img]

[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定血液透析浓缩液离子含量[/font][/align][font=宋体]血液透析是将患者血液与透析液同时引进透析器，在透析膜两侧呈反方向流动，凭借半透膜两侧的溶度梯度、渗透梯度和水压梯度，通过弥散、对流、吸附清除毒素；通过超滤和渗透清除体内多余的水分；同时补充需要的物质，纠正电解质、酸碱平衡紊乱。透析液，是一类含有多种离子和非离子物质的溶液，具有一定的渗透压，分为[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]B[/font][font=宋体]两种，[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=宋体]浓缩液主要由氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、醋酸的水溶液组成；[/font][font='Times New Roman',serif]B[/font][font=宋体]浓缩液由碳酸氢钠或碳酸氢钠和氯化钠的水溶液组成，根据不同透析设备临床使用时将[/font][font='Times New Roman',serif]A[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]B[/font][font=宋体]按一定比例混合。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法为测定透析液离子浓度的仲裁法，测定的正离子包括钙离子，镁离子，钾离子，钠离子，负离子包括氯离子，醋酸根离子。此外，碳酸氢根离子的仲裁法为盐酸滴定法，参照[/font][font='Times New Roman',serif]15[/font][font=宋体]版药典碳酸氢钠的含量测定方法，此处不再介绍。测定血液透析浓缩液中阳离子，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]型号为戴安[/font][font='Times New Roman',serif]ICS900,[/font][font=宋体]色谱柱为[/font][font='Times New Roman',serif]CS12A[/font][font=宋体]，柱温：[/font][font='Times New Roman',serif]30℃[/font][font=宋体]，流动相：[/font][font='Times New Roman',serif]20 mM[/font][font=宋体]氢氧化钾等度，流速：[/font][font='Times New Roman',serif]1 mL/min,[/font][font=宋体]进样量：[/font][font='Times New Roman',serif]25 μL[/font][font=宋体]，总时间：[/font][font='Times New Roman',serif]15min[/font][font=宋体]。配制钙离子、镁离子、钾离子、钠离子混标标曲点分别为[/font][font='Times New Roman',serif]1.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]2.5 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]5.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]10.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]20.0 ug/mL[/font][font=宋体]，要求相关系数[/font][font='Times New Roman',serif]r[/font][font=宋体]大于[/font][font='Times New Roman',serif]0.995[/font][font=宋体]。测定血液透析浓缩液中阴离子，色谱柱为[/font][font='Times New Roman',serif]AS11-HS[/font][font=宋体]，柱温：[/font][font='Times New Roman',serif]30℃[/font][font=宋体]，流动相：[/font][font='Times New Roman',serif]30 mM[/font][font=宋体]氢氧化钾等度，流速：[/font][font='Times New Roman',serif]1mL/min,[/font][font=宋体]进样量：[/font][font='Times New Roman',serif]25 μL[/font][font=宋体]，总时间：[/font][font='Times New Roman',serif]10 min[/font][font=宋体]。同样，配制氯离子，醋酸根离子混标标曲点分别为[/font][font='Times New Roman',serif]1.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]2.5 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]5.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]10.0 ug/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]20.0 ug/mL[/font][font=宋体]，相关系数[/font][font='Times New Roman',serif]r[/font][font=宋体]大于[/font][font='Times New Roman',serif]0.995[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]血液透析浓缩液的检验液按临床使用要求的比例混匀，平行制备两份，根据血液透析浓缩液的标示浓度进行稀释，如稀释[/font][font='Times New Roman',serif]10[/font][font=宋体]倍、[/font][font='Times New Roman',serif]100[/font][font=宋体]倍使稀释后的检验液中各离子浓度落在所配置的标曲范围内，取[/font][font='Times New Roman',serif]5 mL[/font][font=宋体]于进样瓶测定。如仪器测定出的数值为标示量的[/font][font='Times New Roman',serif]95%-105%[/font][font=宋体]，即可判定合格。[/font][font=宋体]血液透析浓缩液中阳离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图如图[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]，从左往右出峰依次为钠离子，钾离子，镁离子，钙离子。阴离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图如图[/font][font='Times New Roman',serif]2[/font][font=宋体]，从左往右出峰依次为醋酸根离子，氯离子。图[/font][font='Times New Roman',serif]3[/font][font=宋体]为血液透析浓缩液测试样品。[/font][align=center][font=宋体][img=,554,173]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108121034229766_7317_5249572_3.png!w554x173.jpg[/img][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]1 [/font][font=宋体]血液透析浓缩液中阳离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/font][/align][align=center][img=,690,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108121035295499_5429_5249572_3.png!w690x218.jpg[/img][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]2 [/font][font=宋体]血液透析浓缩液中阴离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/font][/align][align=center][img=,690,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108121036437228_8163_5249572_3.jpg!w690x438.jpg[/img][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman',serif]3 [/font][font=宋体]血液透析浓缩液测试样品[/font][/align]